DETERMINACIN DE CIDO ACETIL SALICLICO (AAS) EN PASTILLAS ANALGSICAS

LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA

NRC 18160
GRUPO 1

YENDRICTH PAOLA BRITO SIERRA

ANNI JOHANA LOTERO SNCHEZ
LIZETH ANDREA MORALES CARDONA

Profesora:
Olga Isabel Echeverri Uribe

UNIVERSIDAD PONTIFICIA BOLIVARIANA

ESCUELA DE INGENIERAS
INGENIERA QUMICA
MEDELLN COLOMBIA

Abril de 2012
OBJETIVOS

-Determinar la cantidad de cido acetl saliclico presente en alcasetzer mediante el uso de

espectroscopia ultravioleta, ajustando los datos al modelo terico de la ley de Beer.

-Analizar la cantidad de energa absorbida de un analito a determinada longitud de onda y

relacionarlo con la concentracin.

MARCO TERICO

PROCEDIMIENTO Y DATOS EXPERIMENTALES

Preparacin de los estandares de ASS a partir de una solucin concentrada

SOLUCIN AAS de 500 ppm HCl 6M

Blanco de reactivos 0.0 ml 5 ml
Estndar 1 0.5 ml 5 ml
Estndar 2 1.0 ml 5 ml
Estndar 3 1.5 ml 5 ml
Estndar 4 2.0 ml 5 ml
Estndar 5 2.5 ml 5 ml
Estndar 6 3.0 ml 5 ml
Tabla 1: Cantidad de reactivos para la preparcin de blanco de reactivos y de 6 estandares

Preparacin de la solucin muestra de ASS, contenido en Alkaseltzer se realiz el siguiente

calculo

1 g muestra 0.324 gr AAS 12 tabletas 1000 mg AAS

=1079.44 ppm
0.1 l 1 tableta 36.0185 g muestra 1 g AAS

Debido a que la concentracin obtenida en este calculo para prepara un solucin de

100 ml de ASS es muy alta y que el metodo cuantitativo a utilizar por espectroscopia
UV/VIS para la determinacin de la cantidad de un analito en muestras , indica que las
concentraciones deben estar dentro del rango de las concentraciones de los
estandares que se prepararon se hizo la siguiente dilucin:

De la solcuin concentrada de 1079.44 ppm de ASS se toma una alcuota de 1ml y se

afora a 50 ml.

1079.44 ppm
1 ml=21.59 ppm
50 ml

Esta es entonces la concentracin a la que se preparo la solucin de la muestra de

alcaseltzer para determinar el contenido de ASS, puesto que esta se encuentra en el
rango de los estandares qeuse prepararon para construir el espectro de absocin.

Construccin del espectrode absorcin

Para la determinacin de la longitud de onda a la cual era adecuado medir la absorbancia de los
estandares y de la muestra de acido aceti salicilico se hizo el espectro de absorcin tomando un
estandar de 15 ppm de ASS y dando como resultado lo siguiente:
 Wavelengt
No. h nm. Abs. Description
Estndar ASS 15
1 302.8 0.178 ppm
2 233 0.719
3 205.6 1.868
4 348.6 0
5 259.6 0.045
6 217.6 0.484
Tabla 2: Longitudes de onda y valores de absorbancia de un estandar de ASS para la construcin del
espectro de absocin

Grafica 1: Espectro de absorcin del ASS

De acuerdo a los resultados del espectro de absocin se midi en el espectrofotometro la

absorbancia de los estandares y de la muestra de ASS a dos longitudes de onda correspondientes
al maximo primario y al maximo secundario, siendo sus valores 205.6 nm y 233 nm
respectivamente.

Se obtuvieron los siguientes valores experimentales:

Sample ID Type Conc WL233.0 WL205.6

1 Standard 5 0.261 0.753
2 Standard 10 0.465 1.321
3 Standard 15 0.718 1.864
4 Standard 20 0.931 2.214
5 Standard 25 1.147 2.334
6 Standard 30 1.494 2.408
Tabla 3: Datos experimentales de absorbancia a las dos longitudes de onda 205.6 nm y 233 nm

Haciendo uso de dichos datos se obtuvo la curva de calibracin para el maximo secundario a
modo experimental para observar como se ajusta el comportamiento de los estandres a la ley de
beer y poder hacer uso de la ecuacin del grafico para determinar la cantidad de ASS en la
muestra:

Gafica 2: Curva de calibracin para =233 nm

A partir de los datos de la curva de calibracin, el programa arroja un resultado que indica la
concentracin ASS en la muestra tabulado as:

Sample ID Type Conc WL233.0 WL205.6

Alkaseltzer Unknown 20.293 0.941 2.173
Tabla 4: Datos experimentales de concentracin de ASS

CLCULOS Y RESULTADOS

Con el fin de obtener el valor real de ASS en la muestra analizada de alkaseltzer, se la grafica de
los datos de absorbancia Vs concentracin de los estandares obtenidos en el espectrofotometro,
para generar la curva de calibracin correspondiente a el maximo de absocin primario (205.6 nm)
y poder tener la ecuacin de la linea recta que representa lal ey de beer . Pudiendo con estimar la
concentracin de ASS en la muesrta.

En el caso del maximo secundario (233 nm) ya se obtuvo la ecuacin de la lnea recta, por lo cual
no se hizo necesario graficar los datos hallados para tal caso.

Curva de calibracin para el maximo primario(205.6 nm)

Sample ID Type Conc WL205.6

1 Standard 5 0.753
2 Standard 10 1.321
3 Standard 15 1.864
4 Standard 20 2.214
5 Standard 25 2.334
6 Standard Eliminado
Tabla 5: Datos experimentales de absorbancia a la longitud de onda 205.6 nm

A partir de estos datos se realiz la curva de calibracin:

 Curva De Calibracin
5

4
Curva De Calibracin
3 Linear (Curva De
Calibracin)
2 f(x) = 0.08x + 0.48
R = 0.95
1

0
0 5 10 15 20 25 30

Gafica 3: Curva de calibracin para =205.6 nm

Haciendo uso de la ecuacin de la lnea recta dada en la curva de titulacin para el maximo
primario (205.6 nm) y de el valor de absorbancia de 2.173 reportado en la tabla 4 paratal longitud
de onda se tiene que:

Despejando X y haciendo y = 2.173

( 2.1730.4807 )
x= =20.86 ppm
0.0811

Siendo X el valor de la concentracin de la solucin de la muestra analizada

Se calcula entonces con este valor la cantidad real de ASS presente en una pastilla de
alcaseltzer deuna caja de 12 tabletas as:

Partiendo del hecho que se tomo una alicuota de 1ml de una solucin saturada de 100
ml de ASS y luego se diluyo a 50 ml, se calcula el valor real de concentracin de dicha
solucin saturada a partir del valor obtenido de 20.86 ppm de ASS correspondientes a
la solucion diluida de 50 ml:

20.86 ppm
50 ml=1043 ppm
1 ml

Debido a que el volumen de 1 ml corresponde a una alicuota de igual concentracin

de la solucin saturada, se tiene que la solucin aturada tambin esta a una
concentracin de 1043 ppm

Una vez determinada la concentracin de la solucin inicial de Ass, es posible

determinar la cantidad de dicho acido en una tableta de la muestra de alcaseltzer
analizada como sigue:

1043 mg ASS 100 ml 36.0185 g muestra 1 tablet a 1 g ASS

x =0.3130 g ASS
1000 ml 1 g muestra 12 tabletas W g ASS 1000 mg ASS
Encontrandose un % de error frente al dato que se encuentra en la caja de alcaseltzser
de:

0.3240.3130
%Error = 0.324 x 100 = 3.39 %

De igual forma se obtiene los valores para los datos encontrados a la longitu de onda
del maximo secundario

La solucin saturada segn dichos valores se encunetra en 1014,65 ppm y la cantidad

de ASS en una pastilla de alcaseltzer es de 0.3045 g ASS

Encontrandose un % de error frente al dato que se encuentra en la caja de alcaseltzser

de:

0.3240.3045
%Error = 0.3045 x 100 = 6.40 %

ANLISIS DE RESULTADOS

Observando la cantidad de acido acetil salicilico encontrada mediante el metodo de

espectrofotometria UV / VIS, con el uso de las dos longitudes de onda correspondientes a
los maximos obtenidos en el espectro de absorcin construido con un estandar.
Se afirma que existe una diferencia entre los datos arrojados para la longitud de onda de
205.6 nm y la longitud de onda de 233 nm muy pequea lo cual indica que es posible
implementar cualquiera de las dos longitudes de onda y se tendran valores muy cercanos
de cantidad de ASS con respecto alos que data la caja de alcaseltzer como muestra
analizada.
Sin embargo se tiene que el porcetaje de error arrojado cuando se hizo uso de la longitud
de onda correspondiente al maximo primario(205.6 nm) es de 3.39%, mucho mas
pequeo que el obtenido con el uso de maximo secundario (233 nm) que es de 6.40%,
dando un resultado mas confiable la lectura del maximo primario; lo cual se debe a que la
muestra absorbe energa fuertemente en ste como lo indica la teoria, haciendo que sea
mejor la lectura de absobancia del espectrofotometro y a su vez la cuantificacin del
analito.
Teniendo en cuenta la teoria cuando indica que la ley de beer se cumple en el rango lneal
se tomo inicialmente una concentracin de la solucin a preparar que estuviera en dicho
rango dado por el conocimiento de la preparacin de los estandares. El valor de tal
concentracin como se encuentra anteriormente es de 21.59 ppm de ASS teoricamente,
experimentalmente se encontro que la concentracin de esta solucin era muy cercan al
valor teorico al hacer uso de las dos longitudes de onda de los maximos del espectro
deabsorcin.
Tales valores de concentracin de la solucin muestra de 20.86 ppm ASS y 20.293 ppm
ASS Afirman que hubo un cumplimiento de la ley de Beer en el experimento y que los
valores obtenidos para la cantidad de ASS son apropiados, lo cual es corroborado por las
ecuaciones de la lnea recta arrojadas en las curvas de calibracin donde se tuvieron
valores para el R2 buenos; aclarando que el mejor coeficiente fue el obtenido en la Curva
de calibracin para =233. nm con un valor de 0.99905 pero el mejor valor para la
cantidad de ASS fue obtenido con la ecuacion lineal de la curva de calibracin dada a la
=205.6 esto por que como ya se dijo a esta longitud de onda el analito tiene mejor
absorcin.
Es posible entonces mencionar que los errores obtenidos en los clculos de la
concentracin de la muestra, se deben a errores en la medicin de los reactivos, aforo y
homeginacin de los estandares y de la muestra, ya que estos procesos deben ser muy
bien llevados a cabo para evitar cambios en la energa absorbida por la muestra, por
tratarse de una tecnica muy precisa.

CONCLUSIONES

1. Se comprobo que la tcnicade para cuantificar un analito por medio de espectroscopiaUV/

VIS es muy til, sencilla y se obtiene valores bastante exactos, permitiendo cuantificar la
concentracin de una muestra usando estndares como punto de referencia, con el fin de
disminuir el porcentaje de error que se obtenga
2. Debido a todo las variables que hacen parte de una buena determinacin de la cantidad de
un analito en una muestra, como las longitudes de onda, el cumplimiento de la ley de Beer
en las ecuaciones lineales arrojadas por las curvas de calbracin de una muestra,entre
otras. Se hace necesario tener buenos criterios de espectrofotometria que permitan al
analista escoger lamejor opcin de acuerdo al caso de analisis, donde se pueda tener un
valor de cantidad de analito muy cercano al real o al deseado.
3. Se concluye que la mejor longitud de onda para la determinacin de acido acetril salicilico
es la correspondiente al maximo primario (205,6 nm) siendo esta aquella donde el analito
tubo mejor comportamiento de absorcin de energa y menor porcentaje de error frente a
lo datado en la caja de alcaseltzer.

6. PREGUNTAS

a.Qu es un blanco de reactivos y para qu se utiliza?

Blanco de Reactivo:Se refiere a la porcin del resultado de la prueba contribuido solamente por
el reactivo y no la muestra. Esta porcin del resultado de la prueba representa un error positivo.
En varias pruebas, el blanco de reactivo es de tal magnitud que se debe hacer una compensacin
cada vez que se lleva a cabo la prueba. Esto se hace calibrando a cero el instrumento en el agua
desionizada y los reactivos. [1]

Sirve para ver si el reactivo sin la muestra absorbe a esa longitud de onda o se encuentra
impurificado y hay que descartarlo, siempre se trata de que la absorbancia del blanco de reactivo.
[2]

b. Para qu se adiciona el HCl? Qu pasa si no se adiciona?

c. Qu ventajas analticas presenta el mximo primario? Y el mximo secundario?

Seleccionando la longitud de onda mxima a la que absorbe mi sustancia y utilizando unas
muestras patrn, de concentracin conocida puedo obtener los datos de absorbancia frente a
concentracin, A vs [ ] que debidamente representados dan lugar una recta (Ec. Lambert-Beer) de
calibrado. A travs de una recta de calibrado este mtodo nos sirve como anlisis cuantitativo de
una sustancia determinada.

Para una muestra de concentracin desconocida tan solo hay que medir su absorbancia a la
longitud de onda del mximo y extrapolar en la curva de calibrado el valor de la concentracin. [3]

Anlisis cualitativo:
El disolvente empleado influye en las posiciones de los mximos, los polares desplazan a mayor
longitud de onda. Las mediciones de absorcin son tiles para descubrir la presencia de ciertos
grupos funcionales que actan como cromforos.
Anlisis cuantitativo:
Por la ley de Lambert - Beer podemos medir la concentracin de la sustancia que absorbe al
medir la cantidad de radiacin absorbida, independiente de la radiacin incidente: [4]
A = ab c = - log T = log(I0/I)

d. Qu factores influyen para que no se cumpla la Ley de Beer? D un ejemplo de cada uno.

LIMITACIONES DE LA LEY DE BEER

Con frecuencia se encuentran desviaciones de la proporcionalidad entre la medida de la
absorbancia y la concentracin cuando b es constante. En algunas ocasiones estas desviaciones
estn relacionadas con el fundamento de la ley y representan limitaciones propias de la misma.
Otras veces surgen como consecuencia de la forma en que se realizan cambios qumicos
asociados con cambios de concentracin; las dos ltimas son conocidas a veces como
desviaciones instrumentales y desviaciones qumicas, respectivamente.
a) limitaciones propias de la ley de beer:
La ley de Beer describe de forma correcta el comportamiento de absorcin de un medio que
contiene concentraciones de analito relativamente bajas; en este sentido es una ley lmite. A
concentraciones altas (generalmente>0.01M), la distancia media entre las molculas responsables
de la absorcin disminuye hasta el punto en que cada molcula altera la distribucin de carga de
las molculas vecinas. Esta interaccin, a su vez, puede alterar la capacidad de las molculas
para absorber la radiacin de una determinada longitud de onda. Como la magnitud de la
interaccin depende de la concentracin, la aparicin de este fenmeno da lugar a desviaciones
de la linealidad entre la absorbancia y la concentracin. Un efecto similar se encuentra, a veces,
en medios que contienen concentraciones de absorbente bajas pero concentraciones altas de
otras especies, especialmente electrlitos. La estrecha proximidad de los iones al absorbente
altera la absortividad molar de ste por interacciones electrostticas; el efecto se reduce mediante
dilucin.
Aunque, normalmente, el efecto de las interacciones moleculares no es significativo para
concentraciones inferiores a 0.01M, entre ciertos iones o molculas orgnicas grandes aparecen
algunas excepciones. Por ejemplo, se ha comprobado que la absortividad molar del catin del
azul de metileno en disoluciones acuosas a 463nm aumenta un 88% cuando la concentracin del
colorante aumenta de 10-5 a 10-2M; incluso por debajo de 10-6M no se observa un cumplimiento
estricto de la ley de Beer.
b) Desviaciones qumicas:
Cuando un analito se disocia, se asocia o reacciona con un disolvente para dar lugar a un
producto con un espectro de absorcin diferente al del analito, se producen desviaciones de la ley
de Beer. Las disoluciones acuosas de los indicadores cido-base son un ejemplo caracterstico de
este comportamiento. Por ejemplo, el cambio de color asociado con un indicador tipo HIn se
produce como consecuencia de los cambios en el equilibrio
HIn-----H+ + In-
c) Desviaciones instrumentales originadas por la radiacin policromtica:
El cumplimiento estricto de la ley de Beer slo se observa cuando la radiacin es realmente
monocromtica; esta observacin es otra manifestacin aun del carcter lmite de la ley.
Desafortunadamente, en la prctica es raro el uso de radiacin restringida a una sola longitud de
onda debido a que los dispositivos que aslan porciones de la seal de salida de una fuente
continua generan una banda de longitudes de onda ms o menos simtrica en torno a la deseada.
Es un hecho experimental observado que las desviaciones de la ley de Beer resultantes del uso
de un haz policromtico no son apreciables, con tal de que la radiacin utilizada no abarque una
regin del espectro en la cual el absorbente muestre cambios grandes en la absorcin en funcin
de la longitud de onda.
Tambin se ha observado experimentalmente que las medidas de absorbancia en el mximo de
los picos estrechos hace que la desviacin de la ley de Beer no sea significativa si la anchura de
banda efectiva del monocromador o filtro es menor que 1/10 de la mitad de la anchura del pico de
absorcin en la semialtura.

d) Desviaciones instrumentales originadas por la radiacin parsita:

La radiacin que emerge del monocromador suele estar contaminada con pequeas cantidades
de radiacin dispersada o parsita, la cual alcanza la rendija de salida como resultado de
dispersiones y reflexiones en varias superficies internas. La radiacin parsita, con frecuencia
difiere sustancialmente en su longitud de onda de la radiacin principal, y adems, puede no
haber atravesado la muestra.
Cuando las medidas se hacen en presencia de radiacin parsita, la absorbancia observada viene
dada por
A'=log[(Po+Ps)/(P+Ps)]
donde Ps es la potencia de radiacin parsita no absorbida.
Cuando las concentraciones y los caminos pticos son elevados, la radiacin parsita puede
causar desviaciones significativas en la relacin lineal entre la absorbancia y el camino ptico.[4]

BILIOGRAFA

[1] http://es.scribd.com/doc/52159804/19/Blanco-de-reactivo

[2]http://ar.answers.yahoo.com/question/index?qid=20071028153532AACIpmz

[3]http://ocw.uc3m.es/ingenieria-quimica/quimica-ii/practicas-1/PR-F-Anexos.pdf

[4]http://html.rincondelvago.com/espectroscopia-uv.html