abstrak

Sebuah magnetis responsif nanokomposit tiga komponen baru yang terdiri dari
CoFe2O 4, polianilin (PANI) dan nanosilver telah disiapkan oleh lapisan CoFe2 O 4
nanopartikel dengan PANI dan imobilisasi berikutnya dari nanopartikel perak pada
permukaan kulit polianilin. Sebagai disiapkan CoFe2O 4 / PANI / Ag nanokomposit
telah ditandai dengan difraksi sinar-X (XRD), Fourier transform infrared spectroscopy
(FT-IR), lapangan emisi scanning electron microscopy (FESEM), mikroskop elektron
transmisi (TEM), dan bergetar sampel magnetometer (VSM). Inlaying pra-disintesis
CoFe2O 4 / PANI komposit dengan nanopartikel perak meningkatkan konduktivitas
listrik serta kegiatan katalitik dan antibakteri. The CoFe2 O 4 / PANI / Ag
nanokomposit menunjukkan aktivitas antibakteri yang baik terhadap beberapa
bakteri Gram-positif dan Gram-negatif. Meskipun saturasi magnetiza-tion dari inti
CoFe2 O4 menurun secara signifikan pada lapisan dengan PANI dan nanosilver
kerang, nanokomposit CoFe2O 4 / PANI / Ag dapat masih dipisahkan dari larutan air
melalui dekantasi magnetik.

1. Perkenalan

Dalam beberapa tahun terakhir, perkembangan melakukan polimer incor-porated

dengan nanopartikel magnetik telah menarik perhatian yang signifikan karena
potensi mereka untuk menggabungkan sifat yang sulit untuk mencapai secara
terpisah dengan masing-masing komponen [1,2]. Banyak peneliti telah terlibat
dalam fabrikasi material komposit baru seperti polimer konduktif dengan perilaku
magnet atau partikel magnetik yang mengandung polimer konduktif [3-5]. bahan-
bahan baru seperti memiliki sifat yang unik dan berbagai aplikasi potensial [6-9].
Metode yang paling umum untuk mensintesis komposit core / shell memiliki kedua
sifat magnetik dan melakukan adalah lapisan dari bahan ferromagnetik dengan
polimer konduktif [10,11]. Di antara berbagai polimer konduktif yang heterogen,
polianilin (PANI) adalah salah satu polimer elektro-konduktif yang paling populer
karena konduktivitas yang tinggi, stabilitas lingkungan, monomer murah dan
sintesis agak sederhana [12,13]. Di sisi lain, ferit spinel dari jenis MFE 2 O4 (M
adalah kation logam bervalensi dua) ditemukan menjadi bahan teknologi yang
paling serbaguna untuk

kemajuan dalam elektronik, penyimpanan magnetik, ferro-cairan tech-nology, dan

banyak bio-terinspirasi aplikasi [14,15]. Oleh karena itu, ferit spinel, seperti Fe3O4
dan CoFe2O4, adalah kandidat terbaik sebagai core untuk fabrikasi struktur nano
core / shell yang memiliki sifat baik magnetik dan konduktif [16-18]. Ini adalah
pengamatan umum bahwa dengan tidak adanya lapisan permukaan, nanopartikel
memiliki kecenderungan untuk menggumpalkan karena area permukaan besar
mereka untuk rasio volume. Polimer coating dapat mencegah aglomerasi dan
memberikan stabilitas nanopartikel ferit [19]. Ada banyak laporan dalam literatur
dikhususkan untuk sintesis dari magnetik dan konduktif PANI / MFe2O4 nano-
komposit, memiliki struktur inti-shell, oleh in situ polymeriza-tion anilin dengan MFE
2O4 nanopartikel [20-24]. Dalam beberapa laporan ini sifat magnetik dan konduktif
dari PANI / MFE 2O4 nanokomposit secara luas diselidiki karena permukaan baru
mungkin, antar muka, antar-partikel, dan pertukaran antar-tindakan antara partikel
nano magnetik dan matriks polimer konduktif [3 , 25]. Meskipun dua komponen
PANI / MFe2 O4 komposit, seperti Fe3 O4 @ PANI dan NiFe2 O4 / PANI, telah
dipelajari secara ekstensif, komposit tiga komponen yang terdiri dari inti magnetik
dilapisi dengan dua kerang, yaitu polianilin dan nanopartikel logam mulia belum
telah banyak dieksplorasi. Diharapkan kombinasi rasional dari PANI / MFe2O4
partikel inti / shell bersama-sama dengan bahan lain fungsional (logam mulia,
semikonduktor, dll) akan menghasilkan komposit tiga komponen dengan sifat
terintegrasi dan stabil optik, katalitik, listrik, dan magnet [26-30]. jenis
nanocomposites dipamerkan menjanjikan applica-tions di banyak daerah [31]. Atas
dasar pertimbangan tersebut di atas, salah satu bisa menggabungkan keunggulan
kolektif ferit magnet (seperti CoFe2O4), PANI, dan nanopartikel Ag untuk membuat
bahan multifungsi dengan struktur inti / shell, berbagi stabilitas yang baik, aktivitas
katalitik, aktivitas antibakteri dan keterpisahan magnetik . Pada artikel ini, sintesis
dan karakterisasi novel magnetis responsif CoFe2 O4 / PANI / Ag nanokomposit
dilaporkan. Untuk persiapan komposit ini, inti magnetik, CoFe2 O4, pertama kali
disintesis dengan metode pembakaran sederhana dan inti ini kemudian dilapisi
dengan polianilin melalui dalam polimerisasi oksidatif situ monomer anilin untuk
mendapatkan CoFe2 O4 / PANI komposit dengan inti struktur / shell . Pada langkah
terakhir, Ag NP, yang dihasilkan oleh reduksi Ag + ion, yang secara efektif dirakit ke
permukaan bermuatan positif dari pra-disintesis CoFe2O4 / PANI komposit untuk
mendapatkan akhir CoFe2 O4 / PANI / Ag nanocompo-situs. Kegiatan antibakteri dan
katalitik dari komposit terakhir telah juga belajar. Menariknya, magnetit inti pusat
menunjukkan respon magnet yang kuat untuk diterapkan secara eksternal medan
magnet, sehingga memberikan cara mudah untuk memisahkan dari nanokomposit
dari solusi.

2. Percobaan

2.1. Bahan dan metode

Semua bahan kimia yang kelas analitis dan digunakan tanpa pemurnian lebih lanjut.
Ganda suling, air deionisasi digunakan sebagai pelarut. Manipulasi dan reaksi
dilakukan di udara tanpa perlindungan gas inert. Fourier transform infrared (FT-IR)
spektrum diperoleh dengan menggunakan spektrofotometer FT BOMEM MB102.
difraksi sinar-X (XRD) pola sampel disintesis diambil dengan Philips X-ray
difraktometer (model PW1840) selama rentang 2u 10-808 menggunakan Cu Ka
radiasi (l = 1,54056 A 8). Morfologi dan ukuran CoFe2O4 @ PANI @ partikel Ag
ditentukan oleh mikroskop elektron transmisi (TEM) menggunakan Philips CM10-HT
100 mikroskop kV. Gambar FESEM diperoleh menggunakan Hitachi Jepang S4160
scanning mikroskop elektron. Magnetik yang tepat-ikatan komposit sebagai-siap
dipelajari menggunakan bergetar sampel magnetometer (VSM) dari Meghnatis
Daghigh Kavir Perusahaan.
2.2. Persiapan nanopartikel CoFe2O4

Cobalt ferit nanopatricles dibuat dengan metode pembakaran menggunakan kobalt

(II) dan besi (III) nitrat dengan jumlah yang diketahui dari glisin, sebagai bahan
bakar, dengan perbandingan molar 1: 2: 4, masing-masing [32]. Prekursor
campuran terkonsentrasi dalam cawan porselen di piring panas pada 300 8C.
Setelah campuran mencapai titik pembakaran spontan, mulai terbakar, menguap
semua solusi langsung dengan banyak busa menghasilkan produk CoFe2 O4 coklat
tebal dan halus dalam wadah. substansi yang diperoleh, CoFe2O4, itu digiling
menjadi bubuk halus, dicuci dengan air deionisasi dan kemudian dikeringkan dalam
oven pada 100 8 C selama 2 jam.

2.3. Sintesis dari CoFe2O4 / PANI nanokomposit

Komposit PANI-ferit disiapkan dengan mengendapkan dari PANI pada permukaan pra
disintesis CoFe2 O4 nanopartikel. Dalam prosedur ini, 50 ml campuran reaksi baru
disiapkan (0,1 M anilin, 0.125 M amonium peroksodisulfat di 0,5 M asam nitrat)
ditambahkan dengan 1,0 g kobalt ferit pada suhu kamar [33]. Campuran diaduk
selama polimerisasi anilin, yang diselesaikan dalam waktu 1 jam. Hari berikutnya,
CoFe2 O4 / PANI nanokomposit dipisahkan magnetis, dibilas dengan 0,5 M asam
nitrat dan dengan aseton, dan akhirnya dikeringkan pada 60 8 C dalam oven vakum
selama 6 jam.

2.4. Sintesis dari CoFe2O4 / PANI / Ag nanokomposit

Sebuah metode kimia pengurangan dipekerjakan untuk immobili-lisasi nanopartikel

Ag ke permukaan CoFe2O4 / PANI komposit untuk mendapatkan novel CoFe2 O4 /
PANI @ Ag nanokomposit. Pada langkah pertama, 1,0 g CoFe2O4 / PANI komposit
tersebar dalam larutan AgNO3 (0156 M). Setelah pengadukan yang kuat dari
campuran ini selama 30 menit untuk memastikan adsorpsi Ag + ion dengan
nanopartikel komposit, larutan natrium hidroksida dengan kuantitas yang tetap poli
vinil pirolidon (PVP), sebagai polimer stabilizer, ditambahkan.

Akhirnya, larutan glukosa (C6 H12O6), sebagai reduktor, diperkenalkan ke dalam

bejana reaksi dan seluruh campuran dipanaskan pada 70 8C untuk mempercepat
reaksi reduksi. Setelah periode tertentu reaksi, disiapkan CoFe2O4 / PANI / Ag
nanokomposit dipisahkan magnetis dan dicuci beberapa kali dengan air untuk
menghilangkan kelebihan melindungi agen dan alkali materials.The produk padat
hitam dikeringkan pada 80 8 C dalam oven selama 5 jam .

2.5. tes antibakteri

uji kepekaan antibakteri dilakukan pada bahan magnetik sebagai-fabrikasi,

berdasarkan metode difusi cakram Kirby-Bauer. Dalam tes ini, empat konsentrasi
termasuk 5, 10, 20 dan 40 mg / ml CoFe2O4, CoFe2O4 / PANI dan CoFe2O4 / PANI /
Ag disiapkan insterile air dan tersebar dengan sonikasi. disk kosong (6.4
mmdiameter) yang jenuh dengan menambahkan 40 m l dari masing-masing
nanopartikel disusun dan kemudian ditempatkan pada Muller-Hinton media kultur
agar (Merck, Jerman) diinokulasi sebagai budaya rumput dengan spesies bakteri
standar. Bakteri yang diuji adalah Gram-positif dan Gram-negatif termasuk
Staphylococcus aureus (ATCC 6538), Bacillus subtilis (ATCC 6633), Escherichia coli
(ATCC 25922) dan Pseudomonas aeruginosa (ATCC 9027). Budaya rumput dengan
0.5Mc Farland kekeruhan dibuat menggunakan penyeka kapas steril pada media
kultur. Piring diinkubasi pada 37 8 C selama 24 jam dan kemudian zona inhibisi
sekitar setiap disk diukur dan dicatat berdasarkan mm. Ini antibiotik standar dan
konsentrasi mereka dipilih berdasarkan pada CLSI pedoman (Klinis dan
Laboratorium Standards Institute) [34].

3. Hasil dan Pembahasan

Oksidasi anilin monomer baru suling dalam larutan asam oleh oksidan, seperti
peroksodisulfat, menghasilkan polianilin [35,36]. Ketika dalam polimerisasi situ
monomer anilin, bagaimanapun, dilakukan di hadapan kobalt ferit nanopartikel,
gabungan dua komponen, CoFe2 O4 / PANI, yang mudah diperoleh. Permukaan
sebagai disiapkan CoFe2O4 / PANI nanokomposit kemudian dilapisi dengan
nanopartikel perak melalui prosedur reduksi kimia lancar [37]. Dalam metode ini,
nanopartikel perak disiapkan dengan mengurangi perak nitrat dalam PVP larutan.
Glukosa digunakan sebagai ringan pereduksi dan natrium hidroksida untuk
mempercepat reaksi. Asam nitrat telah digunakan sebagai media untuk proses
polimerisasi anilin dalam studi ini karena nitrat kontra-ion di PANI coatingof
CoFe2O4 / PANI tidak memiliki interaksi dengan Ag + ion selama imobilisasi
nanopartikel Ag ke permukaan komposit ini. asam lainnya, seperti klorida dan
phosphoricacids, tidak dapat digunakan; sejak Ag + ion akan mengendap sebagai
perak klorida atau perak fosfat untuk mencegah proses imobilisasi nanopartikel Ag.
Penyusunan CoFe2 O4 / PANI / Ag nano-composite disajikan dalam Skema 1. FT-IR
spektrum CoFe2 O4, CoFe2 O4 / PANI, dan nanopartikel CoFe2 O4 / PANI / Ag
disajikan pada Gambar. 1. Dalam semua band penyerapan twomain spektrum ini
sekitar 560 cm 1 dan 420 cm 1 yang diamati. Band-band ini dikaitkan dengan
getaran peregangan intrinsik ion besi dalam situs tetrahedral dan oktahedral dari
struktur CoFe2O4 spinel, masing-masing. Seperti terlihat pada Gambar. 1, spektrum
IR dari CoFe2 O4 / PANI dan CoFe2 O4 / PANI / Ag nanocomposites, bagaimanapun,
menunjukkan semua puncak karakteristik polianilin inaddition Fe-O peregangan
getaran. Puncak karakteristik dari PANI terjadi pada 1564, 1487, 1306, 1145 dan
803 cm 1. puncak di 1564 dan 1487 cm 1are dikaitkan dengan C55Cstretching
karakteristik dari quinoid dan benzenoid cincin, yang 1are puncak at1306 cm
ditugaskan untuk C-N peregangan dari cincin benzenoid, puncak luas pada 1145 cm
1is terkait dengan modus getaran ofN55Q55N (Q mengacu pada quinonic-jenis
cincin) dan puncak pada 803 cm 1is dikaitkan dengan out-of-pesawat deformasi C-H
inthe p - Disubstituted cincin benzena [17,38]. Ini jelas menunjukkan thatthe CoFe2
O4magnetic inti dilapisi dengan polianilin dan inti / shell struktur nano terbentuk.
Pola difraksi sinar-X untuk CoFe2 O4, CoFe2 O4 / PANI andCoFe2O4 / PANI / Ag
Nanomaterials ditunjukkan pada Gambar. 2. XRDpattern dari CoFe2 O4 terdiri dari
baik-diselesaikan puncak tajam corre-spond ke (hkl) pesawat (2 2 0), (3 1 1), (2 2 2),
(4 0 0), (4 2 2 ), (5 1 1) dan (4 4 0) yang mach baik dengan JCPDS (22-1086)
mengajukan kubik spinel fase murni CoFe2O4. Ukuran kristal rata-rata dari as-siap
CoFe2 O4nanoparticles ditentukan dengan rumus Debye-Scherrer dan ditemukan
sekitar 30 nm [39]. Puncak yang sama juga diamati dalam pola XRD dari CoFe2 O4 /
PANI tapi dengan intensitas yang kurang karena lapisan dengan PANI (lihat Gambar.
2B). Pola XRD dari CoFe2 O4 / PANI / Ag nanokomposit, bagaimanapun,
mengungkapkan empat puncak difraksi yang berbeda sesuai dengan (1 1 1), (2 0
0), (2 2 0) dan (3 1 1) kristal pesawat dari perak dengan simetri kubik (JCPDS kartu
4-0783), selain untuk mereka yang termasuk nanopartikel CoFe2 O4. Ukuran kristal
nanopartikel perak sekitar 30 nm seperti yang diperkirakan oleh rumus Debye-
Scherrer [40]. Pengamatan ini menegaskan bahwa nanopartikel perak berhasil
bergerak pada permukaan CoFe2 O4 / PANI nanokomposit MAGNETIK, sedangkan
peningkatan koersivitas (Hc) nilai nanocomposites dapat disebabkan anisotropi
permukaan atas lapisan [41,42]. Dalam rangka untuk mengkonfirmasi komposisi
shell core- as-siap CoFe2 O4 / PANI / Ag partikel komposit, analisis EDS dilakukan di
SEM dengan pemegang sampel Cu. EDS spektrum CoFe2 O4 / PANI / Ag, yang
ditunjukkan pada Gambar. 6, jelas menunjukkan keberadaan semua elemen utama
(N, O, Fe, Co dan Ag) yang terdiri dari komposit tiga komponen ini. Temuan ini,
dalam kombinasi dengan XRD dan hasil FT-IR menunjukkan adanya partikel
CoFe2O4 dilapisi dengan polianilin dalam dan luar lapisan Ag NP. Isi perak dari
CoFeO4 / PANI / Ag nanokomposit juga bertekad untuk menjadi 12% (w / w) seperti
yang didokumentasikan oleh spektroskopi serapan atom (AAS) analisis. nilai ini
dalam perjanjian dekat dengan kadar perak dari sebelumnya melaporkan Fe3 O4-
SiO2-Ag komposit magnet [43] tetapi jauh lebih tinggi dari kandungan Ag Ag @ Fe3
O4 nanokomposit [44] .Hal ini diharapkan bahwa imobilisasi Ag nanopartikel pada
permukaan CoFe2 O4 / PANI mempengaruhi konduktivitas serta sifat katalitik dari
nanokomposit ini. Oleh karena itu, pengukuran konduktivitas listrik dilakukan
dengan metode penyelidikan empat titik standar pada PANI, CoFe2 O4 / PANI dan
CoFe2 O4 / PANI / Ag. pengukuran konduktivitas listrik dilakukan dengan akurasi
tegangan dari 10? 6V. Seperti terlihat pada Tabel 2, konduktivitas CoFe2O4 / PANI /
Ag nanokomposit jauh lebih tinggi dari konduktivitas PANI gratis dan CoFe2 O4 /
PANI. Peningkatan konduktivitas PANI setelah dekorasi permukaannya dengan
nanopartikel perak juga diamati oleh peneliti lain [45]. nanopartikel perak telah
dilaporkan untuk mengkatalisis berbagai reaksi kimia [46,47]. Oleh karena itu, agak
menarik untuk mengetahui apakah baru disiapkan CoFe2O4 / PANI / Ag
nanokomposit kami dapat mengkatalisis beberapa reaksi kimia. Untuk tujuan ini,
pengurangan 4-nitrofenol untuk 4-aminofenol dengan NaBH4 di hadapan komposit
ini telah diperiksa. Sebuah jumlah yang diberikan dari komposit itu tersebar dalam
larutan air yang mengandung 4 nitrofenol dan kemudian solusi NaBH4 disuntikkan
dengan pengadukan. Reaksi dipantau oleh spektroskopi UV-vis pada kisaran
panjang gelombang 240-500 nm. Itu melihat bahwa 4-nitrofenol cepat dan benar-
benar dikonversi ke 4-aminofenol dengan adanya komposit ini sedangkan tidak ada
reaksi berlangsung dengan tidak adanya katalis. Warna kuning dari solusi lenyap,
puncak pada 395 nm dalam spektrum 4-nitrofenol menghilang setelah reaksi, dan
sebaliknya puncak pada 298 nm karena 4-aminofenol muncul (lihat Gambar. 7).
Setelah reaksi katalitik selesai, sebagai disiapkan CoFe 2 O4 / PANI / Ag komposit
katalis dapat efisien kembali dan didaur ulang dalam campuran reaksi dengan
pemisahan magnetik. Meskipun perak memiliki aktivitas antibakteri ampuh,
penggunaan nanopartikel Ag sebagai agen terapi terbatas karena aktivitas
sitotoksik potensi mereka terhadap sel mamalia. [47]. Karena itu, ketika
nanopartikel perak digunakan sebagai desinfektan mereka harus dikeluarkan dari
air setelah desinfeksi karena toksisitas mereka untuk sistem aqua. Penghapusan
nanopartikel perak dari media solusi adalah salah satu masalah yang membatasi
penerapannya. Menggunakan nanocom-posite CoFe 2 O4 / PANI / Ag bukan
nanopartikel perak, bagaimanapun, dapat memecahkan masalah yang dihadapi
karena komposit ini dapat dengan mudah dipisahkan magnetis dari solusi dan
kemungkinan kontaminasi dari disinfektan ke lingkungan dihindari. Kegiatan
antibakteri CoFe 2 O4 / PANI / Ag bersama dengan nanopartikel magnetik lainnya
dipelajari terhadap beberapa bakteri Gram-positif dan Gram-negatif dan hasil
penelitian ini

KESIMPULAN

The CoFe2 O4 / PANI nanokomposit telah disiapkan oleh dalam polimerisasi situ
anilin di hadapan pra-disintesis CoFeO4 nanopartikel. Permukaan nanokomposit ini
kemudian dihiasi dengan nanopartikel perak melalui pengurangan perak nitrat
dengan glukosa di hadapan PVT, seperti melindungi agen, untuk mendapatkan yang
baru tiga komponen CoFe2O4 / PANI / Ag nanocompo-situs. Nanokomposit terakhir
ini ditandai dengan XRD, FTIR, SEM dan HRTEM teknik. Sifat magnetik dari semua
bahan yang disintesis diukur dengan menggunakan bergetar sampel magnetometer
(VSM) pada suhu kamar. Pengukuran magnetik menunjukkan bahwa Ms dan Mr nilai
CoFe2 O4core menurun pada lapisan dengan polianilin dan perak nanopartikel.
Aktivitas antibakteri sebagai buatan magnetis responsif CoFe2O4 / PANI / Ag
nanokomposit juga diselidiki. Hasil yang diperoleh menunjukkan bahwa komposit ini
memiliki kinerja antibac-terial lebih tinggi dari CoFe2O4 dan CoFe2O4 / PANI
Nanomaterials dan beberapa obat antibakteri standar. komposit ini terbukti menjadi
katalis yang efisien untuk pengurangan 4-nitrofenol untuk 4-aminofenol dengan
NaBH4. komposit dapat segera diisolasi dari larutan reaksi atau didesinfeksi media
melalui magnetic dekantasi.