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UNIVERSIDAD DEL QUINDO

FACULTAD DE CIENCIAS BASICAS Y TECNOLOGAS


PROGRAMA DE QUMCA
QUIMICA ANALITICA I

PROFESOR: JHON ALEXANDER RODRIGUEZ ESPINOSA,. QUIMICO M.Sc

ANALISIS CUALITATIVO INORGNICO

PRCTICA 3
CATIONES DEL GRUPO IIb
As3+, Sn2+, 4+, Sb3+

OBJETIVO: Identificacin de los cationes del grupo IIb.


FUNDAMENTO: Conocer Las caractersticas e importancia de estos cationes.

Los iones de los elementos anteriores tiene en comn como agente precipitante la
TIOACETAMIDA en medio CIDO

METODOLOGA:

A) Poner 1 mL. De la solucin problema, alcalinizar, aadir 1 gota de anaranjado de metilo


y suficiente NH4OH 6M Y 1M para obtener un color anaranjado (pH-4), agregar 3 gotas de
tioacetamida y calentar en bao de agua durante 5-8 minutos agitando ocasionalmente.
Centrifugar, descartar el centrifugado y conservar el residuo para B.

B) El residuo de A puede contener HgS, As2S3, Sb2S3. Tratar el slido con 1 mL. De HCI
6M, agitar y calentar durante 3-4 minutos y centrifugar. El residuo puede contener sulfuro
arsenioso amarillo y azufre. El centrifugado puede contener SbCl 63- y SnCl42-, pasarlo a otro
tubo y probarlo de acuerdo con la seccin D. La mezcla HgS-As2 S3-S se lava con 1 mL. De
H2O, se descarta el lavado y el residuo se mezcla con 10 gotas de NH 4OH 6M, 5 gotas de
H2O2 al 3% y se calienta en bao de agua durante 4-5 minutos, agitando. Aadir 1 mL. De
H2O, agitar y centrifugar. El centrifugado puede contener AsO 43- conservar el centrifugado
para C.

C) Al centrifugado de B que puede contener AsO43-, se le aaden 6 gotas de mezcla


magnesiana, esperar 10 minutos, un precipitado blanco y cristalino (NH4MgAsO4) indica
arsnico. La confirmacin se puede hacer por medio de la siguiente prueba.

ARSENO-MOLIBDATO DE AMONIO.

Poner 3 gotas de solucin de As3+ en un tubo, aadir 3 gotas de HNO 3 concentrado y


calentar 2-3 minutos. Vaciar esta solucin sobre otra preparada, disolviendo un cristal de
molibdato de amonio y varios NH 4NO3 diluido. Calentar la mezcla en bao de agua durante
unos minutos hasta que aparezca el precipitado amarillo.

D) El centrifugado de B que puede contener los cloro complejos solubles de Sn y Sb, se


hierve cuidadosamente durante 4 minutos para hidrolizar restos de CH 3SNH2 y eliminar
H2S. La solucin se diluye a un volumen total de unos 2mL, se reparte en 2 tubos y se
investiga como sigue:

TUBO 1: Aadir limaduras de hierro, 2 gotas de HCl concentrado y calentar. El Fe reduce


Sn IV a Sn II y Sb V a Sb III, este ltimo precipita en forma de partculas de color negro,
centrifugar, decantar y al centrifugado se le aaden 1-3 gotas de HgCl 2 y se observa si el
Hg2+ se reduce como el grupo 1 de cationes y precipita de blanco a gris. Confirmando la
presencia de Sn2+ (Prueba directa).

TUBO 2: Si no se encontr estao, diluir la solucin a 3 mL. Con H 2O, aadir 4-5 gotas de
CH3CSNH2 y calentar en bao de agua. Un precipitado anaranjado (Sb 2S3) indica
antimonio. Si se encontr estao, hacer la siguiente prueba:
Aadir a la solucin 10 gotas de (NH 4)2C2O4 y 4 gotas de CH 3CSNH2 y calentar en bao de
agua. El oxalato forma complejo con Sn IV y solamente el Sb2S3 precipita el anaranjado.

REPORTE:
A) Realice el diagrama de flujo de la prctica.
B) Reporte de la manera siguiente:

CUESTIONARIO

1. Por qu razn se debe agregar la tioacetamida en la primera parte del anlisis.


2. Cul es la funcin de la mezcla magnesiana en la identificacin del arsnico,
justifique con reacciones?
3. Para el plomo qu reactivo especfico se aconseja utilizar?
4. Si la muestra problema fuera acida, que se debe garantizar al inicio?
5. Si para la prctica no contramos con limaduras de hierro, con que la podramos
reemplazar?
6. Si no tuviramos tioacetamida, con que lo podramos reemplazar?

SOPORTE ESTUDIANTES
CATIONES PRESENTES CATIONES AUSENTES

NUMERO DE MUESTRA FECHA

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ESTE SE DEBE ENTREGAR AL MOMENTO DE FINALIZAR SU PRCTICA
SOPORTE DOCENTE
NOMBRE CDIGO

NUMERO DE MUESTRA FECHA

CATIONES PRESENTES CATIONES AUSENTES

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