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2. A substncia orgnica
a ser extrada deve ser
mais solvel no
segundo solvente.
Aparelhagem de extrao
Frasco cnico: utilizado
para volumes menores
que 4 mL.
Tubo centrfugos:
utilizado para volumes
at 10 mL.
Funil de separao:
utilizado para maiores
volumes. Frasco cnico Tubo centrfugo Funil de separao
Mtodos de extrao
Para volumes menores de 4mL (micro):
- Fase inferior
- 1 mtodo
- Fase superior
- 2 mtodo
Fase inferior
Extrao de uma soluo aquosa utilizando o CH2Cl2 ( solvente mais
denso que gua)
- Fase inferior
- Fase superior
Etapas de uma extrao ( macro)
1. Para encher o funil de separao, costuma-se apoi-lo
num anel metlico preso em suporte metlico;
2. Deve-se verificar a ausncia de vazamentos na tampa
e torneira do funil.
3. Adio da soluo e o solvente de extrao.
4. O funil tampado e agitado sendo seguro pelo
gargalo superior. necessrio segurar firmemente,
pois como os dois solventes so imiscveis, fazem
presso quando misturados. ( o funil segurado com
as duas mos)
Agitao do funil cuidadosamente, segurando
firmemente a tampa.
Coeficiente de Distribuio
Chama-se coeficiente de partio, a relao entre as
concentraes de dissoluo do composto em ambos os
solventes, a uma dada temperatura.
Sendo:
K= solvente extrator
Ca Concentrao do soluto em
Ca(g/ L) gua
K - Coeficiente de partio
Exemplo
A solubilidade da cafena na gua de 2,2g/100mL e no
clorofrmio de 13,2 g/100mL.
Clculos para uma nica extrao;
x
13,2
K = =6 6= 100
2,2 ( 2,2 x )
100
x = 1,88 g Cafena no clorofrmio
2 , 2 x = 0 ,32 g Cafena na gua
Clculos para extraes mltiplas:
Considerando a mesma extrao, usando porm 50mL de clorofrmio.
1 extrao 2 extrao
x,
x,
50 =6 50 =6
(2,2 x ),
( 0 ,55 x ,, )
100 100
x , = 1,65 g Cafena no clorofrmio x ,, = 0 , 41 g Cafena no clorofrmio
2,2 x , = 0,55 g Cafena na gua 2 , 2 ( x , + x , , ) = 0 ,14 g Cafena na gua
Consideraes
Para uma s extrao com 100mL de clorofrmio = 1,889g de
cafena. Com duas extraes, com 50mL de clorofrmio em cada
uma = 2,06 de cafena.
Utilizando:
gua destilada
Soluo acida diluda
Soluo bsica diluda
Extrao com solventes
Parte experimental
Extrao Simples
1. Dissolver pequena quantidade de cristal violeta em 2 a 3 gotas de
etanol e adicionar 30 mL de gua. Dividir a soluo em duas pores
iguais (15 mL) A e B.
2. Transferir a poro A para um funil de separao de 100 mL (testar
previamente vazamento) e adicionar 15 mL de clorofrmio.
3. Efetuar a extrao obedecendo a tcnica correta para o uso do funil de
separao.
4. Colocar o funil na posio vertical, aguardar a separao das fases e
recolher a fase orgnica e aquosa em tubos de ensaio (Etiquetar os
tubos anotando as fases em cada um).
Extrao Mltipla
Hexano:
Benzeno:
CaCl2.2H2O Hidrocarbo
Cloreto de
clcio
Neutro baixa rpida alta netos e
CaCl2.6H2O haletos
Fragmento do Merck Index
Como descartar os resduos?
DESCARTE 1 extrato aquoso com resduos de benzoato de
sdio, de gua e de hidrxido de sdio: Pode ser descartado na pia,
pois o benzoato de sdio um sal solvel em gua.
http://labjeduardo.iq.unesp.br/orgexp1/extracaocomsolventes.htm
5. Merck Index
Etanol - CH3CH2OH
1,5mg de cristal violeta dissolvido
Extrao em 2 ou 3 gotas de etanol
Riscos: Prejudicial se ingerido.
Cuidados: Manter o recipiente bem
ut fechado Manter afastado de fontes de
simples. num bquer. ignio No fumar.
*Lembre de fechar a torneira antes de 2) Colocar dois funis de separao 100mL sobre anis
metlicos;
iniciar a transferncia. Verificar se os funis
no tm vazamento 3) Dividir a SOLUO F em duas partes IGUAIS, (F1 e
F2) transferindo as solues diretamente para os 2 funis de
*Trabalhar dentro da capela com a separao.
exausto ligada.
5. Tampar o funil;
6. Com uma mo segurar a tampa junto ao corpo do funil firmemente e
com a outra a torneira;
7. Inclinar e agitar lentamente;
8.
9.
Agitar as solues suavemente girando a mo que est segurando a
tampa do funil;
Abrir a torneira para IGUALAR A PRESSO do funil a presso
CANCERGENO externa;
10. Repetir os passos 8 e 9 duas ou trs vezes;
11. Girar o funil e colocar no suporte. RETIRAR A TAMPA e aguardar
alguns minutos para as fases se separarem;
12. Abrindo a torneira lentamente transferir a fase inferior para um tubo
de ensaio T1 ORGNICO. Fechar a torneira antes da interface
comear a passar pela mesma. Rotular o tubo previamente;
13. Transferir a fase remanescente pela parte superior do funil para outro
tubo de ensaio T1 AQUOSO. Rotular o tubo previamente.
*Lembre de fechar a torneira antes de 2. Com uma mo segurar a tampa junto ao corpo do funil
iniciar a transferncia. Verificar se os funis
firmemente e com a outra a torneira;
no tm vazamento
3. Inclinar e agitar lentamente;
*Trabalhar dentro da capela com a 4. Agitar as solues suavemente girando a mo que est
segurando a tampa do funil;
exausto ligada.
5. Abrir a torneira para IGUALAR A PRESSO do
funil a presso externa;
6. Repetir os passos 4 e 5 duas ou trs vezes;
7. Girar o funil e colocar no suporte. RETIRAR A
TAMPA e aguardar alguns minutos para as fases se
separarem;
8. Abrindo a torneira lentamente transfira a fase inferior
para um tubo de ensaio previamente rotulado (T2
ORGNICO). Feche a torneira antes da interface
comear a passar pela torneira;
9. Repetir as operaes de 2 a 8 mais 3 vezes. SEMPRE
colocar a fase orgnica no tubo de ensaio T2
ORGNICO.
3) Dissolver 2g de p-diclorobenzeno .