Ingeniera Investigacin y Tecnologa, volumen XVII (nmero 1), enero-marzo 2016: 99-107

ISSN 1405-7743 FI-UNAM

(artculo arbitrado)
doi:10.1016/j.riit.2016.01.009

Efecto de la sulfonacin del estireno-ster acrlico sobre las

propiedades de las membranas de intercambio protnico
Effect of the Sulfonation of Styrene-Acrylic Ester on the Properties of Proton
Exchange Membranes

Realpe-Jimnez lvaro Acevedo-Morantes Mara Teresa

Universidad de Cartagena Universidad de Cartagena
Facultad de Ingeniera Facultad de Ingeniera
Correo: arealpe@unicartagena.edu.co Correo: macevedo@unicartagena.edu.co

Maza-Puerta Yilmar Herrera-Barros Adriana

Universidad de Cartagena Universidad de Cartagena
Facultad de Ingeniera Facultad de Ingeniera
Correo: ymazap@hotmail.com Correo: aherrerab2@unicartagena.edu.co

Informacin del artculo: recibido: febrero de 2015, aceptado: mayo de 2015

Resumen

En este trabajo se estudi el efecto de la sulfonacin de estireno-ster acrlico

y adicin de nanopartculas de dixido de titanio sobre las membranas de
Descriptores:

membranas, tales como: la capacidad de absorcin de agua, su capacidad de  PHPEUDQDGHLQWHUFDPELR
intercambio inico, las propiedades mecnicas de traccin/deformacin y SURWyQLFR
-  HVWLUHQRpVWHUDFUtOLFR
nas mediante anlisis FTIR. La absorcin de agua incrementa con el aumen-  VXOIRQDFLyQ
to del tiempo de reaccin de la sulfonacin y llega hasta 60.9% despus de 8  QDQRSDUWtFXODV
horas de sulfonacin; mientras la capacidad de intercambio inico de las  GLy[LGRGHWLWDQLR
membranas cargada-sulfonada tambin aumenta con el tiempo de la reac-
cin de sulfonacin y con aumento de la carga de TiO2, alcanzando un valor
2. Se

el crecimiento del tiempo de reaccin y disminuy con la adicin de la car-

-
brana con alto potencial de aplicacin en el rea de las celdas de combustible.
 Efecto de la sulfonacin del estireno-ster acrlico sobre las propiedades de las membranas de intercambio protnico

Abstract


nium dioxide nanoparticles on the proton exchange membranes. It was evaluated the Keywords:

proton exchange membrane

 styrene-acrylic ester
sulfonation
nanoparticles
titanium dioxide
22. It was observed that the

2

Introduccin 
-
Hoy en da, la energa se ha convertido en uno de los go, existen inconvenientes como alta permeabilidad de
asuntos con mayor inters a nivel mundial. En un mun- metanol, baja temperatura de operacin, mala adheren-
- cia entre la membrana y los electrodos y alto costo de
da de produccin y necesidad de suministro se con-
vierten en premisas fundamentales a la hora de crear (Cozzi et al.,
una poltica energtica. Por lo anterior, un gran nmero de polmeros aro-
 mticos sulfonados y sus derivados, as como mezclas
limpia y renovable, adems de reducir nuestra depen- entre ellos, se han desarrollado como alternativas para
dencia de los combustibles fsiles para evitar el calenta- sintetizar membranas de intercambio protnico (Liao et
miento global, se estudian las celdas de combustible de al., 2013). Jetsrisuparb y colaboradores (2013) prepara-
membranas de intercambio protnico (PEM-FC), como una ron membranas de intercambio protnico a partir del
alternativa para el desarrollo de tecnologas sostenibles injerto de estireno sulfonado y co-monmeros de meta
(Chen et al., 2013; Kim y Nam, 2013), debido a las venta- acrilonitrilo y acrilonitrilo en una matriz parcialmente
-
bustible, donde presentaron buena estabilidad dimen-
subproductos (agua) y la recuperacin de calor residual sional y resistencia mecnica al mostrar la membrana
(Treekamol et al.,  -
- dos. Suryani et al., (2012), prepararon una membrana
- de intercambio protnico a partir de polibenzimidazol
cas de gases de alimentacin (por ejemplo, hidrgeno)
(Jiang et al., 2013; Zhang et al., 2012). Actualmente se mejoraron las propiedades mecnicas de la membrana
exploran para una amplia gama de aplicaciones en e incrementaron su conductividad protnica. Como
energa estacionaria, de automocin y porttil. consecuencia, la membrana present un mejor rendi-
La membrana de intercambio protnico miento en una celda de combustible.
un componente fundamental de la PEMFC, acta como El objetivo del presente trabajo es sintetizar y carac-
-
- de intercambio protnico obtenidas a partir de la resina
ceversa (Dai et al., 2008; Park et al., 2012; Wang et al., estireno-ster acrlico mediante reacciones de sulfo-
2012). Estas membranas deben ser buenas conductoras nacin a diferentes tiempos y adicin de carga inor-
de protones, poseer buena resistencia mecnica, estabi- gnica de nanopartculas de dixido de titanio (TiO2),
lidad dimensional y una larga vida til (Seol et al.,
 - evaluar su capacidad de retencin de agua, intercambio
 -

100 Ingeniera Investigacin y Tecnologa, volumen XVII (nmero 1), enero-marzo 2016: 99-107 ISSN 1405-7743 FI-UNAM
 Realpe-Jimnez lvaro, Maza-Puerta Yilmar, Acevedo-Morantes Mara Teresa, Herrera-Barros Adriana

cionales presentes en la estructura de la membrana, a

- del proceso de sulfonacin de la resina y disolucin en
luar el uso potencial en aplicaciones de celdas de com- estireno, tal como se describi en el prrafo anterior.
bustible. Posteriormente se dej homogenizar la mezcla y se ver-
ti en cajas Petri para la formacin de las membranas
(Realpe et al.,
Materiales y mtodos
El copolmero empleado para el desarrollo de esta in- Caracterizacin de las membranas
vestigacin fue estireno-ster acrlico (distribuido por
 &DSDFLGDGGHUHWHQFLyQGHDJXD
Las nanopartculas de dixido de titanio se sintetizaron
siguiendo la metodologa reportada por Martnez y Re- Cada tipo de membrana se dividi en tres secciones de
yes (2013) a partir de la reduccin de una solucin de 2 cm 2 cm, se secaron en un horno a 35C por una hora
isopropxido de titanio IV (5.0 mM) usando un extracto para eliminar el exceso de humedad (Park et al., 2012),
acuoso obtenido a partir de la planta herbcea hierba luego se determin el peso en seco y se sumergi cada
limn. Despus de sintetizadas las nanopartculas, se -
sometieron a un tratamiento trmico de 550C durante do este tiempo cada muestra se extrajo, se removi el

la preparacin de las membranas se emplearon los reac-  
tivos anhdrido actico, cido sulfrico, cido clorhdri- peso hmedo y seco proporcion la capacidad de reten-
co, hidrxido de sodio, estireno y metanol; la carac- -
terizacin se reporta por Martnez y Reyes (2013). cin (Wang et al., 2010)

(muestra SM), inicialmente se disolvieron 10 g de la re- peso hmedo  peso seco
% Retencin = u 100 (1)
oC, bajo agitacin peso seco
magntica durante 5 min. Luego se verti esta solucin
en cajas Petri para la formacin de las pelculas con un &DSDFLGDGGHLQWHUFDPELRLyQLFR
espesor promedio de 1.23 mm. En el caso de la prepara-
cin de las membranas cargadas con nanopartculas de Tres muestras de 2 cm 2 cm de cada membrana prepa-
dixido de titanio (TiO2-
di a adicionar las nanopartculas en la solucin acuosa preparada al 1M con cido clorhdrico. Pasado el tiem-
formada con la resina, hasta obtener proporciones de 1 po, se extrajeron las muestras y se agregaron a una so-
  
El agente sulfonante se prepar a partir de una solu- extrajeron las membranas y se titularon la soluciones
cin de sulfato de acetilo, la cual se obtuvo disolviendo con 0.01M de NaOH. La capacidad de intercambio ini-
- co se calcul mediante la siguiente ecuacin
da, usando para esto un bao de hielo. A esta solucin
- V
u M
IEC (2)
cionando durante 10 minutos. Para la preparacin de 
las membranas sulfonadas, se disolvieron 10 g de la re-
sina estireno-ster acrlico en 100 mL de agua destilada donde
durante 15 minutos usando un baln de fondo plano,
despus se adicion gota a gota la solucin de agente V = volumen
sulfonante para llevar la reaccin de sulfonacin duran- Na
= agregado para neutralizar la solucin
M = concentracin de NaOH
  = peso de la muestra seca
detuvo la reaccin adicionando 100 mL de metanol, tras
- 3URSLHGDGHVPHFiQLFDV
no para vertirse en cajas Petri, donde se evapor el sol-
vente y se form la pelcula. Las propiedades mecnicas de la membrana, como la
Para obtener membranas sulfonadas y cargadas con resistencia a la traccin, esfuerzo y deformacin se cal-
nanopartculas de dixido de titanio (muestras SC), se 

Ingeniera Investigacin y Tecnologa, volumen XVII (nmero 1), enero-marzo 2016: 99-107 ISSN 1405-7743 FI-UNAM 101
 Efecto de la sulfonacin del estireno-ster acrlico sobre las propiedades de las membranas de intercambio protnico

Shimadzu, a una velocidad constante de 250 mm/min,

 2 (18 6
empleada fue 5 cm x 5 cm y espesor de aproximada- nm) dentro de la resina, acompaado de los grupos sul-
mente 1.23 mm. -

agua (Samberan et al., 2013). Resultados similares se
(VSHFWURVFRStDGHLQIUDUURMR
muestran por Devrim et al.
Se realiz un anlisis de espectroscopa infrarroja de las reduccin en la retencin de agua al sulfonar y cargar
- con TiO2 una muestra de polisulfona, en comparacin
- con los valores obtenidos para este mismo material solo
 sulfonado, bajo las mismas condiciones de sulfonacin.
fotmetro de transformada de Fourier de referencia Ni- -
dad de intercambio inico (IEC) se favorece por el tiem-
-1. po sulfonacin y, a su vez, por la adicin de carga al
polmero sulfonado, como consecuencia del aumento

Resultados y discusin
protones. Esta transferencia de protones en una mem-
&DSDFLGDGGHLQWHUFDPELRLyQLFR\UHWHQFLyQ brana de intercambio se presenta por medio de dos me-
GHDJXD canismos simultneos o con dominio de uno sobre el

Los resultados para las pruebas de retencin de agua e los protones saltan de un sitio donador H+ hacia la mo-
intercambio inico de todas las membranas sintetiza- lcula de agua ms cercana para formar un complejo
H3O+, el segundo es el mecanismo vehicular donde los
Todas las membranas preparadas presentaron mayores -
valores en propiedades de retencin de agua e inter- los (Mendez y Toscano, 2013).
cambio inico en comparacin con la membrana sin Para el caso de las membranas solo cargadas a 1 y
- 2 los valores de
-
impermeabilizacin, caracterstica atribuida adems de sar de presentar una alta captacin de agua, esto se
la naturaleza del material, por el contenido de slidos debe a la reduccin del volumen libre dentro de la es-
presentes (50% p/p) (Recol SAS, 2011). 
Para una transferencia de protones ptima en la aumenta con el tiempo de sulfonacin y carga, como
consecuencia de la presencia de los grupos sulfnicos
operacin en una celda de combustible, de all la impor- -
tancia de tener membranas con alta capacidad de ab- dos negativamente por volumen de las membranas, lo
et al., 
aumento de la retencin de agua con la adicin de la

debido a la presencia del grupo inorgnico hidroflico

de TiO2 en la estructura polimrica (Mohammadi et al.,
2012). Tambin se observ una clara dependencia de
esta propiedad con el tiempo de sulfonacin, pasando
de 21.8% para las membranas sulfonadas durante 2h
hasta 60.9% para las membranas sulfonadas por un pe-
rodo de tiempo de hasta 8h. Esto puede atribuirse a

una mayor cantidad de grupos sulfnicos en la cadena

principal del polmero, lo cual permite exhibir una ca-
racterstica hidroflica ms favorable para la captacin
de agua (Bose et al., 2011; Mndez y Toscano, 2013).
La interaccin sulfonacin-carga disminuye ligera-
mente la retencin de agua con el aumento en el por-
)LJXUD&DSDFLGDGGHUHWHQFLyQGHDJXD60PHPEUDQDVLQ
PRGLILFDU&PHPEUDQDFDUJDGDDOSRUFHQWDMHLQGLFDGR
6PHPEUDQDVXOIRQDGDDOWLHPSRLQGLFDGR6PHPEUDQD
VXOIRQDGDDOWLHPSR\FDUJDLQGLFDGR

102 Ingeniera Investigacin y Tecnologa, volumen XVII (nmero 1), enero-marzo 2016: 99-107 ISSN 1405-7743 FI-UNAM
 Realpe-Jimnez lvaro, Maza-Puerta Yilmar, Acevedo-Morantes Mara Teresa, Herrera-Barros Adriana

sulfnicos aumentaron la rigidez de

los enlaces entre las cadenas mole-

mayor tiempo de sulfonacin (8h)
comienza una reduccin de la resis-
tencia a la traccin, por efecto de la
-
-

dentro de la matriz polimrica.
Una buena resistencia mecnica
mejorar la durabilidad de toda la
)LJXUD&DSDFLGDGGHLQWHUFDPELRLyQLFR60PHPEUDQDVLQPRGLILFDU& membrana, y por ende la hace ms
PHPEUDQDFDUJDGDDOSRUFHQWDMHLQGLFDGR6PHPEUDQDVXOIRQDGDDOWLHPSRLQGLFDGR factible para utilizarse como electro-
6PHPEUDQDVXOIRQDGDDOWLHPSR\FDUJDLQGLFDGR
lito en una celda de combustible, con

et la misma (Wang et al.,
al., 2013). Resultados similares se presentaron por Mn- de la carga en las propiedades mecnicas de las muestras
dez y Toscano (2013) para las mismas condiciones de sintetizadas. Un aumento en el porcentaje de nanopart-
sulfonacin del material y un tiempo de 3h con un valor culas de TiO2 mejora la resistencia de la membrana, con
- 
nadas cargadas solo con TiO2. 
sulfonada 3h.
Por otra parte, las membranas solo cargadas a 1 y
3URSLHGDGHVPHFiQLFDV

La resistencia mecnica de la membrana de intercam- 
bio protnico es un parmetro importante a la hora de
-
de montaje bajo presin y evita la formacin de arru- miento de la misma reduciendo su resistencia a la trac-
gas, excluyendo las diferencias de grosor y la mala ad- cin. Resultados similares se obtuvieron en otros es-
herencia (Tsai et al., tudios donde la membrana oper sin problemas mec-
-
para manipularse durante el procesamiento.
Tambin afectarn la durabilidad del funcionamien-
-
nes trmicas inducidas, especialmente durante la
et al.,
-
piedades mecnicas de las membranas, se realizaron
ensayos de traccin-deformacin a cada una de las
muestras sintetizadas y se compararon con valores ob-
 

donde se marca el comportamiento de estas propieda-
des para algunas de las muestras preparadas.

mejora la resistencia mecnica de la membrana de 2.15

la muestra sulfonada 3h, producto de la unin de los
)LJXUD(IHFWRGHODVXOIRQDFLyQHQHOFRPSRUWDPLHQWRWHQVLyQ
atribuye mayor resistencia mecnica (Kim et al., 2008). YVGHIRUPDFLyQ60PHPEUDQDVLQPRGLILFDU6PHPEUDQD
Adems, las fuertes interacciones inicas de los grupos VXOIRQDGDDOWLHPSRLQGLFDGR

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 Efecto de la sulfonacin del estireno-ster acrlico sobre las propiedades de las membranas de intercambio protnico
)LJXUD(IHFWRGHODFDUJDLQRUJiQLFDHQHOFRPSRUWDPLHQWR
WHQVLyQvsGHIRUPDFLyQ60PHPEUDQDVLQPRGLILFDU6
PHPEUDQDVXOIRQDGDDOWLHPSRLQGLFDGR6PHPEUDQD
VXOIRQDGDDOWLHPSR\FDUJDLQGLFDGD
El espectro FTIR de las muestras presenta picos carac-

-1 se encuentra el estiramiento
de los grupos carbonilos (=C-O), 1620 cm-1 la presencia
-
na empleada, 1550 cm-1 a 1600 cm-1 los picos propios
de los dobles enlaces entre carbonos (C=C) presentes
-
yen a las vibraciones de estiramiento y deformacin
de los enlaces sencillos carbono y oxigeno (C-O) (Jiang
et al., 2013). En adicin se observaron vibraciones en
-1, las cuales
pueden asociarse al grupo benceno presente en las
unidades de estireno del copolmero, donde la vibra-
-1 puede atribuirse a la mono sustitucin
-1 puede deberse a la
deformacin del anillo bencnico fuera del plano
(Mndez y Toscano, 2013).
Al contrastar los diferentes espectros para cada una
de las muestras de membranas sulfonadas se observa-
ron bandas de absorcin a 1125 cm-1 y 1200 cm-1
asignan a los picos de vibracin simtrica y asimtrica
de los grupos sulfnicos presentes en la estructura del
et al.,
nificativa para la membrana sulfonada por un perodo
de tiempo de 8h. Por otra parte, La absorbancia dbil a
1355 cm-1 tambin se asigna a la tensin asimtrica de
grupos de cido sulfnico (Won et al., 2012) lo cual con-
3H dentro de las
membranas sulfonadas.
En el caso de las muestras con adicin de nanopart-
)LJXUD(VSHFWURLQIUDUURMRGHODVPHPEUDQDVHVWXGLDGDVD culas de TiO2 como carga inorgnica no exhibieron un
PHPEUDQDVLQPRGLILFDUEPHPEUDQDFDUJDGDFPHPEUDQD pico caracterstico alrededor de las bandas de los 550-
VXOIRQDGDKGPHPEUDQDVXOIRQDGDK -1 (Hernndez et al., 2008). Lo anterior probable-
mente fue producto de la dispersin del material dentro
 et al., de la matriz polimrica como un relleno, alojndose en
intercambio protnico a partir de polibenzimidazol do- -
padas con cido, las cuales redujeron sus propiedades et al.,
mecnicas al incrementar la carga de cido de 81 MPa a
-
Conclusiones
niente en una celda de combustible. Por lo anterior, las
membranas obtenidas a partir de estireno-ster acrlico -
mediante reacciones de sulfonacin y adicin de nano-
partculas de TiO2 como carga inorgnica, tienen alto po- sintetizada a partir del copolmero de estireno-ster
tencial para su uso en celdas de combustible sin presentar acrlico. El incremento del tiempo sulfonacin y la adi-
inconvenientes mecnicos durante su operacin. cin de carga incrementan la capacidad de retencin de
agua de las membranas, debido a la insercin de la car-
(VSHFWURVFRStDLQIUDUURMD ga inorgnica y a los grupos sulfnicos dentro de la es-

 la captacin de agua. Por el contrario, la interaccin
 sulfonacin-carga de las membranas reduce parcial-
-1.

104 Ingeniera Investigacin y Tecnologa, volumen XVII (nmero 1), enero-marzo 2016: 99-107 ISSN 1405-7743 FI-UNAM
 Realpe-Jimnez lvaro, Maza-Puerta Yilmar, Acevedo-Morantes Mara Teresa, Herrera-Barros Adriana

de las nanopartculas de TiO2 



 performance of proton exchange membranes prepared from
las membranas (tiempo de sulfonacin, adicin de car- volumen
- 185 (nmero 1), 2008: 19-25.
tercambio inico de las membranas respecto a la mem- -
- zation of sulfonated polysulfone/titanium dioxide composite
mento de los grupos activos para la transferencia de membranes for proton exchange membrane fuel cells.

protones producto de la adicin de los grupos sulfni- 

cos y carga de TiO2. Hernndez J.M., Garcia L.A., Zeifert B.H., Garcia R., Zermeo
Las propiedades mecnicas de tensin-deformacin B.B., Del Angel T., Cueto A. Sntesis y caracterizacin de nano-
de la membrana incrementaron con el aumento del partculas de N-TiO2 -Anatasa. 
tiempo de sulfonacin y adicin de carga como conse-
 
 
sulfnicos y las nanopartculas de TiO2 con los enlaces grafted membranes for fuel cells containing styrene sulfonic
del copolmero, lo cual le produce mayor rigidez. Asi- acid and nitrile comonomers. Membrane Science,
mismo, a tiempos de sulfonacin muy altos se reduce
drsticamente su resistencia por la alta adsorcin de        

 Electrochimica Acta, volumen, 110, 2013: 306-315.
membranas preparadas con el copolmero estireno-s- Jiang Z., Zhao X., Manthiram A. Sulfonated poly (ether ether keto-
ter acrlico tienen un alto potencial para aplicaciones -
como electrolito de intercambio de protones en celdas rect methanol fuel cells.
, volumen 38
de combustible.
Kim B.N., Lee D.H., Han D.H. Thermal, mechanical and electrical
-
Agradecimientos

Los autores agradecen al Departamento de Ciencia, 
Tecnologa e Innovacin de Colombia (Colciencias) por 
-
- ne) membranes blended with hydrophobic polymers for di-
nes Investigadores e Innovadores 2012-2013. Asimis- rect methanol fuel cell applications.
volumen
mo, un agradecimiento especial a la ingeniera Ana 30 (nmero 30), 2013: 1-9.
Milena Reyes-Ramos por su colaboracin en la sntesis Li J., Wang J., Chen X., Lv Z., Chen T., Wang T. A highly conducti-
de las nanopartculas de TiO2. ve proton exchange membrane for high temperature fuel cells
based on poly (5-vinyl tetrazole) and sulfonated polystyrene.
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 Efecto de la sulfonacin del estireno-ster acrlico sobre las propiedades de las membranas de intercambio protnico

  

  

  


sulfonated poly (arylene ether sulfone) membranes for fuel    -
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volumen 38 (nmero 32), 2013: exchange membrane fuel cells: Anomalous behavior of humi-
dity-dependent proton conductivity.
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nanoporous substrate-reinforced sulfonated poly (arylene  
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ether sulfone) composite membranes for proton exchange ted poly (arylene ether sulfone)/electrospun nonwoven polya-
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 crylonitrile composite membrane for proton exchange
membrane fuel cells. Membrane Science,
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poly (ether sulfone) silica polyelectrolyte composite membra-  -
nes for fuel cells. Solid State Ionics midazoles) for high temperature polymer electrolyte mem-
brane fuel cells. Membrane Science
            
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 Realpe-Jimnez lvaro, Maza-Puerta Yilmar, Acevedo-Morantes Mara Teresa, Herrera-Barros Adriana

Este artculo se cita:

Citacin estilo Chicago
5HDOSH-LPpQH]OYDUR<LOPDU0D]D3XHUWD0DUtD7HUHVD$FHYH
GR0RUDQWHV$GULDQD+HUUHUD%DUURV(IHFWRGHODVXOIRQDFLRQGHO
HVWLUHQRpVWHUDFUtOLFRVREUHODVSURSLHGDGHVGHODPHPEUDQDVGH
LQWHUFDPELRSURWyQLFRIngeniera Investigacin y Tecnologa;9,,


Citacin estilo ISO 690

5HDOSH-LPHQH]$0D]D3XHUWD<$FHYHGR0RUDQWHV07+H
UUHUD%DUURV$(IHFWRGHODVXOIRQDFLRQGHOHVWLUHQRpVWHUDFUtOLFR
VREUHODVSURSLHGDGHVGHODPHPEUDQDVGHLQWHUFDPELRSURWyQLFR
Ingeniera Investigacin y Tecnologa YROXPHQ ;9,, Q~PHUR 
HQHURPDU]R

Semblanzas de los autores





    
reas de investigacin incluyen membranas polimricas para celdas de combusti-
ble, energas renovables, modelacin de procesos industriales y tecnologa de par-
tculas.
     
Recibi beca como Joven Investigador del Departamento Administrativo de Cien-
cia, Tecnologa e Innovacin de Colombia (Colciencias). Su rea de inters se orien-
ta a la preparacin de membrana polimrica para aplicacin en celda de
combustible.


Industrial de Santander, Bucaramanga, Colombia, en 1999. En 2005 obtuvo su
-
vestigacin se orientan a membranas polimricas para procesos electrolticos, sepa-
racin de dixido de carbono y celdas de combustible. Adems, ha desarrollado
otras investigaciones con aplicaciones mdicas como encapsulamiento de drogas
mdicas y sntesis de polianhdridos para tratamiento de cncer.

 
     -


-
tigadora postdoctoral del instituto de nanomateriales funcionales de la universi-
dad de Puerto Rico. Sus proyectos de investigacin se enfocan en el uso de
nanotecnologa para aplicaciones biomdicas, biolgicas y remediacin ambiental.

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