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MTODOS EPA
Method3015
"Microwave Assisted digesto cida de amostras e
extratos aquosos"
(download de uma cpia do MS Word 5.1 deste mtodo
em Mac ou PC formato). ltima modificao: 1994/09/01
Method3031 - Projecto (SW-846 Atualizao III) "digesto
cida de leos para Anlise de Metais por Absoro
Atmica com Chama ou ICP Spectroscopy" (download de
uma cpia do MS Word 5.1 um mtodo em Mac ou PC .
format) ltima modificao: 1995/11/01
Method3051
"Microwave Assisted digesto cida de sedimentos,
solos, sedimentos, solos e leos"
(download de uma cpia do MS Word 5.1 deste mtodo
em Mac ou PC . format) ltima modificao: 1994/09/01
Method3052 - Projecto (SW-846 Atualizao
III) "Microwave Assisted digesto cida de siliciosas e
organicamente Baseados Matrizes" (download de uma
cpia do MS Word 5.1 deste mtodo em Mac ouPC .
format) ltima modificao: 1995/11/01
GO TO
| mbito e Aplicao | Resumo de mtodo | Interferncias | Aparelhos e materiais |
| Reagentes | Coleta de amostra, preservao e manuseio | Procedimento |
| Controle de qualidade | desempenho Mtodo | Referncias | Tabela |
1.2 As amostras preparadas pelo Mtodo 3015 usando a digesto cido ntrico
pode ser analisado por Flaa, GFAA, ICP-AES, ou ICP-MS para o seguinte:
Prata alumnio Clcio Magnsio
Antimnio Cromo Mangans Sdio
Arsenic * Cobalt Molibdnio Tlio
Brio Cobre Nquel Vandio
Berlio Ferro Potssio Zinco
O selnio Cdmio Chumbo *
* No pode ser analisado por Flaa
2.0 RESUMO DO MTODO
2.1 A 45 mL de amostra aquosa representativa digerido em 5 mL de cido
ntrico concentrado em um vaso de digesto fluorocarboneto (PFA ou MFT)
durante 20 minutos, utilizando o aquecimento por microondas.Aps o
processo de digesto, a amostra arrefecida, e, em seguida, filtrada,
centrifugada, ou deixada em repouso em um frasco de amostra limpa antes da
anlise.
3.0 INTERFERNCIAS
3.1 Muitas amostras que contm compostos orgnicos, tais como extractos de
TCLP, ir resultar em presses mais elevadas do vaso que tm o potencial de
causar a ventilao dos vasos. A ventilao pode resultar em perda de analitos
e / ou amostra, o que deve ser evitado. Um menor tamanho da amostra pode
ser usado, mas o volume final de gua, antes da adio de cido ntrico deve
permanecer em 45 mL. Isto necessrio para manter as caractersticas de
calor do processo de calibrao. Limites de quantificao mudar com a
quantidade da amostra (diluio) tal como com a instrumentao. "
5.0 REAGENTES
5.1 produtos qumicos de grau de reagente dever ser usado em todos os
testes. Salvo indicao em contrrio, pretende-se que todos os reagentes
devem estar em conformidade com as especificaes da Comisso dos
Reagentes Analticos da American Chemical Society, onde tais especificaes
esto disponveis. Outros tipos podem ser usados, desde que sejam
previamente verificado que o reagente de uma pureza suficientemente
elevada para permitir a sua utilizao, sem diminuir a preciso da
determinao. Se a pureza de um reagente questionvel, analisar o reagente
para determinar o nvel de impurezas. O branco de reagente deve ser menor do
que o MDL, a fim de ser utilizado.
5.2 Reagente de gua. gua reagente deve ser livre de interferncias. Todas as
referncias a gua no mtodo referem-se a gua reagente salvo disposio em
contrrio (Ref. 2).
5.3 concentrada de cido ntrico, HNO3. cido deve ser analisada para
determinar os nveis de impurezas. Se o mtodo de branco menor do que o
MDL, o cido pode ser usado.
6.3 aquosas guas residuais devem ser acidificada a um pH de <2 com HNO3.
7.0 PROCEDIMENTO
7.1 Calibrao de Equipamentos Micro-ondas
NOTA: Se a unidade de microondas utiliza o controlo de realimentao de
temperatura capaz de se replicar as especificaes de desempenho do mtodo,
ento o procedimento de calibragem pode ser omitido.
Equao 1:
Onde:
Equao 2:
P = (DELTA T) x (34.86)
8.3 amostras duplicadas devem ser processadas em uma base rotineira. Uma
amostra duplicado uma amostra real, trazido atravs de todo o processo de
preparao de amostras e de anlise. A amostra em duplicado devem ser
processados com cada lote de anlise ou a cada 20 amostras, o que for maior
nmero.
10.0 Referncias
1. Introduo Micro-ondas Preparao da amostra: Teoria e
Prtica, Kingston, HM; Jassie, LB, Eds;. ACS Referncia Profissional Livro
Srie: American Chemical Society, Washington, DC, 1988 ; Ch 6 e 11.
* Os resultados em ng / mL