psni 1a semrr.

Se iau 10 m1 din probl si se aclaugi I mi de arnestec de

paraferilendiamin.;i cloruri fgricq s0' s" citegie extinclia ia spectro-
l'nginr.ea de undi de !.lpe
668 *m i' cuva de 1 cm'in
l?-,"j":t*r,1a
lre ta,ta_ dc o probS- martor (10 rnl so1,!ie absorbantb. ;i I ml t"u.ii.r).
"oJp"rr.-
Valoarea existenlei probei s.r intcrooleazi pe curba de etalonare
intocmiti dupb urmitoaria schemii :

,l:
Solu{ia absorbanti
Reactivul amestecat
Dup5. 30' SC citesc extincliile 1a spectrofotometru in aceleaqi condii:--i
ca ;i proba. Se iraseazh curba de etalonare.
alcttl mg C)<2
(,) : I{rS/m3
C =- conccntralia in ;rg HrS in jrimitatc ciirr proba de aer recoltata
\r .: r'o1umu1 c1e aer rrcoltat, in lit ' i.

2.8.5. DETERMINARBA POI.UANTXI,OR CU ACTIUNE SISTEMICA

Aceasta categorie de poluanfi air ca sursi" principaii diferite proc4sr:

jndustrialc, p{ ntri,
l,liirnb- adi.ugincn-:, ;i poltrarta. pr:oclusa de ga)elt, oc
c;apament l--rovenite de 1a motoarr cu ardq,r,: interib. cu aprinlere prln
scAnteie.
in. organism afectcazi alnrrnitt orgar.. sar icsuturi, rleterlii-
^ .Pejrgnqi
:rdnd imbolnS"viri specifice.
FSrd a fi {oarte rrsparrdili cil rxccplia plunrbului se caractr-,ri-
-
/tazd printr'-o l o-rit i1a1 t r-idicatii. -

9.S.5.-T. NETERMINAR}]A Fd"L;is!{iTiI,U !, I} TI{ AEH

. . ceryeyali'tiiti. plambul se- gisegte iri. aerul aimosfcric clin apropicrea

Xl"*t*t, de extrager! !r, nreluctao. n i;i*rnbrlui, fabricilor ae urso, .r'u.
G?z:le de_ e;apament de 1a a'to'c,hic*1e riimind cca 17o/, din ei'isia
-
totald de plumb. Plumbul sc gbse;te in aer in cea mai rnare paiie subformi.
c1e su5pensii solide gi un_.prrc"nt mai nlic siib formd de icmpugi gazcrsi.
. aPtrumbui face. parte din categoria stibste-nleior toxice .ut" -unt"n.iirr!"
dr se acumula in organism. inlcrncentratie urai u:.ici. intervine in mt:ta-
bolismul hemului afectand sintr:za accstuia. in i:onccntralie mai
l;rciringiti, afectcazb. sistemul ner:vos, tractul gastro-intestinai, -"r" 9itr.-t,
errr:ntrator ;i iinichiul. "p*l.|.tit

zDa
 Principiwl metod.ei.' plumbul are proprietatea de a reacliona cu dilenil- 2r;rl dittzane 0,011o ;i se
tiocarbazona (ditizona), in mediul alcalin cu care formeaz5. un complex in ro;u prin formarea d
colorat in roqu, ditizonatul de p1umb, colorimetrabil. de cdtc 1 mi ditizonA. --
Interferen/e .' ditizola formeazi complexe colorate cu majoritatea stratui de cloroforni ar!
netalelor grele. Pentru elirninarea interferenlelor se foloseqte un tampon in galben, ceea ce ins=;
de citrat cu cianurh de potasiu ;i sulfit de sodiu. apoi clorolornr l)(rtiu
Reactiai.'
- acid azotic (d : 1,40) Se agitA bine. ai,oi s.
acid azotic
- cloroform lo/, $ ao/" cloroformici se separi. r:
- ditizona 0,0I% 0,05o/o in cloroform irrealabil 20 m1 apa cle s
Se agiti" cea de a do'.:.
- solulia tampon ;i dt' citrat : 100 g acid citric se introduc intr-un :riparc cele dorri iazt. I
-
balon cotat de 250 ml peste care se adaugi 60 m1 api bidistilatS. Se alcali dc a treia pAlnie de s"
nizeazd cu amoniac concentrat (adiugAndu-se in porfiuni ruici 9i sub Stratul cloroformic e s:-
jet de apd rece) pAn5" cc solulia se colorcaze in ro;u in prezenla unei pici.turi ;otometru qi se cite;tc ::
dc ro;u de lctol (pH : 6,8). Se adaugiL apoi 2,5 g sulfit de sodiu anhidru :rroba maltor preltir'ral=
saLr 5 g sulfit de sodiu cristalizat (SO.Na, . TH,O), 5 g cianuri" de potasiu ai'r prin ea. Valoarta .:
;i se completeazd, cu api bidistilatir pAn[ 1a 250 m1. Solulia se trece intr-o :rare care st intocnieli=
pAlnie de separare pentru deplumbarc. Se trateazb. ctt porli'.rni mici dt'
ditizonS. 0,05% pAni ce stratul de ditizon[ rlmAne verde. Se spal[ apoi
solulia cu cloro{orrn pArri 1a indepdrtarea completl a urmelor de ditizonl Conc. Phlprcbi
apoi se fu1treaz6. Se introduce solulia de citrat irrtr-o stic15. bruui peste
carc se adaugi 500 ml amoniac coucentrat. Se pistreazi la rece;
Soi. etalon de lucru
- solulia de spilare: intr-un balon cotat de 1 000 m1 se introduc
990 m1 api bidistilatS, 0,1 g cianuri de potasiu ;i 10 m1 amoniac concen-
Apd biclistilati
trat; Fiecare concentra:i.
- solulia etalon stoc pentru plumb 0,1596 g azotat de plumb se
dizolrr5" iu cAliva m1 de acid azotic lo/o apoi se completeazS" volumul pAni
., i,roba recoltal . in:::-
Probeie rccolta:. :::
la 1 000 mi cu acid az.otic l%. nitaastfel in7;a:.:
1 rn1 din accastir solulie conline 0,1 mg Pb; . u cc1 carc s-a folo.:'- -:
- solulia etalorr de lucru sc preparl din solulia stoc care se dilueazi bidistilati in concen!:'
cu api bidistilatd de 100 ori. ttaloanele sunt prci-,:-:a'
1 ml din solulia de lucru confine I pg Pb. stazd curba de etalc:;
Recoltarea probelor d,e aer.' aerul de analizat se aspirS. printr-un filtru.
cu porozitate fin[ (tiltru de mernbrand) fixat la un portfiltru, cu un debit Calcwl.' mg Pb n3 :
de 15-20 litri/minut.
Recoltarea se mai poate face aspirAnd aerul de analizat printr-un C : concentralia i
impinger care conline 50 rni acid azotic 4o/o cdnd vrem se determin[m atAt V : voiumul dt i

plumbul arorganic cAt ;i cel legat organic. Obs. .' sticliria io-cn
X'Iodwl d.e lwcrw.' filtrul pe care s-a relinut pulberea de Pb se irtro- talizat/a cl5.tindu-se cu c,

dnce intr-un pahar Berzelius peste care se adaugi 15 ml acid azoLic 4%

in,-^5.1zit la 60-70'C. Se agiti cu o bagheti de sticld, apoi se d.ecanteazl ::.8,5,2. DEfi
lichidtrl intr-un baion cotat de 50 nl1. Se lac 2-3 extraclii cu cAte 5 rnl GeneralitAli. ilu':--
acid azotic 4Jl iierbinte ;i se compicteazi volumul pAn5. la 50 rn1 cu api i. ingrdglmini. d. -c.:.
bidistilatl. i:idustrii, care folosesc r
Extrasul oblirrut rnai sus sau conlinutul din impinger se trece cantita- r'.::n( lc d. lluoroza, ;:
tiv intr-o pAlnie de separare in care se af15 15 ml solulie tampon. Se adaugd ;i'-irlburari tuzimaiii
234
 0OIo/o ;i se agiti encrgic 30,,.
?^t_^o.::r^'tra
1n ro;u lrrin lorrnarea ,srratrrl cloroformic se
ditizonatr,iul de^ plumb. S" uan.,ia apoi color<aza
porlirrli
de cdtc I ml dirizona, ngirenJ,,-="
stratul dc cloroform ar_."o .o_iora1i,.atJ sot d"pa ir.."L'o"oru*ur" pani cr.
tn galbcn, ceea ce inseamnh ca t xi:ta r-i,,1a..,t. iar solrr{ia apoasd se co]oreazA
un exces de dltizoni. Sc adarrgi
iltt^_:1?-jorm pentru
re agrtd bine, apoi sc "o*1rt"i.r*
lasd i";;.^;;'irutut.,i "1;ro.;;;
pAni la 10 nil.
-
i' ; ; a''; \:
ll# i.-iX'XTi :-'"1 :':i?:, ff 13
J' :i"
;i5i";,1 X ;; ;*;'l
Sc agita cea cle '.
11 ;, ;1
pcnlrtt.incl.phrtar.;-*;;;;u6i a" djtjru'i.
^*:,:*are'
frare cele dou! lJ":";#'#:,:iT.
dc a treia palnie a* ."pnr"t"-i; ,;;"ti,l"f;, :$:t$i?:r :1';i,il'du.:;
Stratul cioroformic este apoi riltrai st, arrb inci 20 mJ apa de spdJart.
J'otometru si sc citesrc **ti'r.1in'iu iir"ct in cuva ;. 1 ;; de la spectrc_
ir,r-,gi'.'-'.u a" nm r.ala t1t o
l.r3ba,marior.prelucr"ta i" ca "raa'a"iti0
;i proba lbra a sc aslrira
aef "'.:J-*i''."?a;r;i
prln ea. \ra10area, extinc,tiei oblinutn ,upoit"Lilar"urba
nare carc se intocmeste dupi schema =" -- -* ' d.e eta10_
de mai jbs:

,*",u,,*o I*Io_l ,I,i,, I,,T;f; ..-

sur.etarunrrcrucru
ffi-l __l .:_1 , i_j;l;l-;]!;-
-, i*;+-i--rr-iji-l-*-t 30 lzs_
Fiecare concentralie. dirr scard se
si proba recoltati in irirpinfi. "s;t;"r;r,. 1;rciucreazi in aceieagi condilii .a
cirrba
Probele recoltate-prin i'itttar" *oi-iuirortate d.e etalonare.
miti astfel : in 7 pahlre B;;i.t;; irrtro.lo""
1a scara de etalonare int'c-
cu cel carc s-a fotoiit ru r*"ottai"'J* cate un filtru asemdn[tor
-rlaiJt"'ii"r"rr.*a
bidistilatd in concentr"piii" "a*uga -rrii"'a"i""'a"
de
lrrcru si a1,a
sunt prelucraie in mai sus. rn contin'arer
:lii:""d",
scazd. curba de etalonare. "aJ"".j -""
.o,rai1;i ca si probele de aer. se tra-
'-
Calcwl.' mg pb/rqa aer : c
V
C: concentralia in Fg pb din probai.
V: volumul de aer'ispiral,lo'-iitri.
ols- sticldria folositd. p""t;;' alt"ro'iour"a
"
talizatd clitindu-se ptrumbului trebuie demr._
cu o sotrilie a*"u"iJ*rrtic o/ogi apoi c'api
bidistirati"
S.8.5.2, I}ETER}IINAREII FI,UOITI]I,UI rIIN Atr]R
ceneralitdti"' fluorLrl este eliminat in aerul
dc ingrdeaminte de atmosferic de cdtre fabricile
i:r*l^fi.::.*ir".r"'i;,
industrii' care lolosesc d, r";;;;l;^J"'"ru*_toiu si de atrr.
minereuri ce conlin fluor. rntoxicalia cu
nurnele de fluorozi. se
fluor p.,ayi;
9i ,r, pur-u'r r6nd
rano prin
prlr
pi tulburiri corimaiic* ""t^"tiiri**f
gruu"..-*-t' 'r! Prrurr-ir leziuni osoase

235
 lor albi c1e sL)"' Rr:zidurrl c'o'i1;iet ilib :.,,1ricr-
' ra'trrati''r,,c' acirr sLrrfi-.ric
lr; ' l'; :;,li,l,:,,:] '::;i;:j:.1:;,i;;l ,'.',, .,,,, ,,.,r,,,,,,ii
1,1\,r!LrLcz.r r.: it.i cir ;r pel.ir-rr
i,,i,',, 5 ,'r , u H:.uq
liifin*,t. 1i:_t_;ba rteol,Latti j,r,ri
Iir.'ara de etalonare ser iirtocrnr,-ytc -r
dupi scirema cie maj JOS :

$.,rlu,lja_de
_NOrAg
--lo|. lLcirl f csforic

". ilrr ri,.,car., riin cctrli.nLrafiilc iit:

,-,'l:i,1,,.,
'.... .:, 4 , r {1..::, ,,. ,

. i:: ,, , i .: li i,...,,r,
i'c!.cu1 prili rt; i,.rcjll:1l. .

rtr.lli:, j-t sl riL:t ii,,. :

t
irrg iriii,'i, ;t, ..,-
---
:- ..;rLr.ililirii, :,, ,r,, -.lill c ir. (jl-t i:L1-
, \: i'.t':,:l d. , -i iriii_; i1l
:l:t1,:.;-:.li
Cr.:/cui. it.i:..iiiii; l_,iliJtl.je lcr:cli rti. sL':iiilii.rrlttiri:

]i.-. ",'
t, |li
(l ,. Lr{l11ci:nti-afia i:l r"g Iil;
r l.;; i::t;iii'r:liur cic 1.,"i:l-br :j
i.-]. -' cair'i.i iat-:a .j.-,
;.r;,iibt: li I.:r:ir1 ri i'iil]"i.,
::l.tii iir ir;cni
r lll tr.li-l

11.il.ii.jr. nlB,tT't.tltj"$Er13iil:,,i i:-i;it{ttIit[.X,[,I X]g1]; _tE,.{i

:;i :, r ,.,'!, ,, ttil;, trr. ,l:r r..i-i ,,;fa:

,., .i,. r:,rr ..{ r;ri ;t;f:l:,,j1,1..""J; li
1j '.irl rtai ;:lii 1.,,:., iir: jciiir. l., ,. l_itail_:_

t1i

i, . i .lri : ii r; r,i.ilr:iid ja:.r jntr.,tra*

i ,,
i.rii r-.i. ;:;i :r ].ljr.liiila_,ra i:.,ii-t i: J:alr.,n
::! :,.ti1tit. r,'i.l :ii_,;'; }-ririj:.til;:-iii.
lnedi lll !t:
td'l
 acid sulfuric co11c. d : 1,84 tilat5. Se adaugi 20 mi =,-,
acid sulfuric diluat 1 : 1 solulia dc sp5lar-e si se :.:.
permanganat d.e potasiu, solulie saturatE" (filtrati prin Gccch Gt) - enic se liltreazd printr-l:n :
solulie absorbanti. fotometn-r. Se mlsoara er::
galben de metanil, solulie 9,1% probi martor pregitita ia :
iosu de lerrol, soluf ie O.l% Valoarea extincfiei se
diiizon[, solulie stoc 0,1 ]o in cloroform m(sl c Cupi schrrna urr:.,
ditirone'so1ufie de lucru se" |rcpara din solulia stoc care se dilu-
eaz[ dc 20 ort ct1 toluen;
solulie de hidroxiiarnini 10/" :50 g hidroxilaminh hiclrcclorici se Concektlelia Hgl?rcbi
-
dizolr.i in cca 400 m1 api bidistilatf.'Se adaug[ o picirturi de ro;u-defenol
si se aiustcazi pH-ul 1;6,8 c11 amoniac (r'irajul roz)' Solulia se dernetali- So1. etalon de |.rcru
).r^ra ,iu ditizonl int r-o |airrir. cic scl,arare irAna t't culoart a .ditizont i rdmaric Solulia absorbaniir
n"s.irirnUati. Sc spall aitoi
^;i de 2-3-oti cu ciorotorm 9i apoi-se trece intr-un
balon cotat de 50b n1 se completcaz.d 7a sefnr cu ap[ bidistilati; Sol. H2SO, di1. 1:
_ solulia de spilaie: gB0 m1 NaoH 0,2 N se amestcce cu 20 ml 1

hidroxilamin5. Solufi'a de Na oH nr.r trebgie si {ie carbonatati, fapt lxntru So1. hirlroxilamina
care se procedeazi astfel: 110 1]1g NaoH se dizolr.l in i00 m1 apzr -bidts- ln contirrnare se ir:.-.--:
tilati ;i se 1as[ s[ se depuni ciarbonatul. Din ,supernatant se iau 17 ml
fa}n .','ndi!ii. Cu I'alor ilt , r'.:--.
gi se riilueazi cr1 800 ;1 api bidistilatd. Se face {actorril dc
ifCf O,Z N gi se ajusteaz[ te se oblini c solulie de NaOH 0,2 N' .-l
{,alcu,l: mg Hg lrlr
toluen "n
- Pur
etalon stoc peutru l1rercul : 0,1334^ g clorur[ uterc11rtcA C concentratja i:- -:
- solulia azotic 1 :50 apoi se com'leteazd V - r.'oh:mu1 di- i;l
{ffggl) ," &irot"a i' cAliva -l a" acid
pAni la 1000 m1 cu acid azotic diluat'
"oitrm1rt
1 rni din aceasti solulie conline 0,1 mg Hg-so1u!ia
solulia etalon de fu.tn r" preparS. din
- cu ap5 bidistiiat5.
stoc diluatd c1e 2,8.6. DETER]Ii}-
50 ori
1 ml dJn- aceast[ solulie con]ine 2 Vg H.C'
amoniac conc. Ilin numdrul r.-la:i-; :--
-
Recoitarrq. probelor de aer: aerul se aspir[ printr-'n.absorbitor care
_

ce a ::,:
conline 8 ml permanganat de potasiu, s91u91e Pttlull .;i 2 ml HzSO4
sr,rbstanfa organica
renul) pror.'enit indeo:='i: .
sotrilie 1: 1. Debitul*de aspiralie este de 2-3 litri/minut' Atsenul cste desiul -, :
I,tod.ut cle lucru: excesul de permanganat din vasul de recoltare se se gd.segte in straturi,c Sj-r
reduce cu hiclroxilamina prin adltigare""""*ipiihturh cu pic5ttuh pAnS -la deco- decdt cca trivalrrLtA, -:=,
i;;;t; coinpletd, adaugAn'du-se un de 5 rnl hidroxilamini. Se trece Este un toxic cucr::-.:-
continutul hin absorb#or cantitatir', intr-un flacon Erlenruayer, se adaugi pirilor SH ale enzin;-l,-:
i" rji.eiiiii de galben de netanil, apoi- se introduce amoniac in porliuni
Este considerat ;i ca c{rr^_
*iiilraila la viiaj galben. Se adaugf Son1n a!-r13t ] ' 1 .Y picdtura panl la lui pulmonar ;i cuta"-:
.

apadiia ctlorii rb;ie-portocalie (pH-: 1,2 -2,0). Se lasi"-in repa's mrm-

*l,*'2 ore, aco'eritd. Se trece proba cantitativ lntr-9 p.alnie desolulie
separare,
i" "au"ge ii.n.i.f.-na, ;i se agile. Se introduc 2 ml ditizonir de 9.S.6.1. DETER}I I\.1RE T
i".* ;i-." agitl ciirr rLu 30"1DacA stratul toluenic este g_alben. se rrrai
inci i m1 de ditizona ;i sr agit5. 30". -Adbugarea de ditizonl se
"d.oge
repct"i pAni. ce stratul toluenic ate culoarea
verde'
S: ad.aug5 toluen panl se completeaz[ stratul toluenic la 10 nr1. Se
indepartrrazhiaza upou.& pi se spa15 extractul toluenic cu 10 ml de ap[ bidis-

242
tilatd. Se adaugd 2O wl solulie de spdlare gi se agitb 15". Se iridephrteazi
solulia de spilare ;i se repeti operalia de spiiare inci o dati. Stratul totru-
enic se {iltreazh printr-un filtru uscat direct-irr cuva d.e 1 cm de 1a spectrD-
fotometru. Se misoarb extinclia la lungimea de undi de 490 nm falI de o
probi martor pregdtitb la fel ca ;i proba, dar prin care nu s-a aspirat aer.
Valoarea extincliei se raporteazi 1a curba de etaionare care se intoc-
rne;te dupb schema urm5"toare :

C onc entl eli e H g I Prob d,

So1- etalon tle lucru ml ,l'lul

.i,i,l
B

Soiu{ia a}rsorbant:i m1 0

S01. HrSO4 dil. 1: 1 ml rl'i2l 2

Sol. hidroxilamirra pic. pAni ia decolorate qi tn exces c1e 5 ml

in continuare se procedeazE ca si pentru probi lucrAndu-se in aceleagi

condilii. Cr-r valorile extincliiior obfinute se traseazi curba de etalonare.

Cclcul: mg Hglmt a"r : I

V
C : concentralia \n pg Hg dirr proba de aer
trr - yolumul de aer, recoltat in iitri.

2.8 6. DETERMTNAREA pOr,UAlTTrLOR CU ACTTUNE

CANCERIGENA

I)in numirul relativ ridicat de poluanli cert sau potenlial cancerigeni,

snbstanla organicb cea mai ubicuitarb_ este benzo(a) pirenul(3,4 beizpi-
renul) provenit indeosebi din procese de combustie.
Arsenul este destul de riLspandit in natura, forma sa pentavalenti care
'.;e gisegte in straturiie supericare ale solului liind mult mai pulin toxici,
decAt cea trivalentS, fcrmi sub care i1 ghsim in elimindrili industriale.
-nive1
Este un toxic cumulativ cu acliune 1a celurar prin blocarea gru-
pirilor sH a1e enzimelor, putand proloc_a intoxicalii Lcute gi crou:ice.
Este considerat si ca agent &ncerigen, fiind incriminai in etiologii .u"."t"-
lui pulmonar ;i cutanat.

2.S.6. . NF]THNBIII{AIII]A HINROCARBUNILOR POT,ICICLICH DIN AE}T

General'itdli': hidrocarburile policiclice se {ormeazb in urma oriciror

combustii 9i sunt absorbite pe suprafala particulelcr solide. Hiclrccarburile
policiclice se gi.sesc, in aerul atmbsferic i^n concentrafie destul de schzrtb.
Nocivitatea constb in efectul cancerigen al unora clintre aceste substanfe.

243
 :1.8.6.::. IIF_I
policiclice sunt exttase cu un sol-
Pritocil>i,wt ntctod,e,i: hidrocarburile
vent potrivit, folosind tehri.ica cromatografiei pe strat sublire ;i identifi- C, it,rtii;.i!: i ,ri;sli:. -
cate la o lampi de ultraviolete. ,:r .sicric lrrovine d. i- t:t -:
Reoctiui: i amestec de benzen ;i eter de petrol in proporlie de 1 : 1 :..:.at i'aPt tr I t.L :i .:',:.-:.
benzen ;i ciclohexan in proporlie de 1 :4 (lgent de migrare) ;
- prepafafea . :erulrii crl arsril. E.:., , - ,
- pl[cilor: se lolosesc plici _de _ sticl[ de dimcnsiurrea :lc -illti ili !t.lisi;- ..:'-.:
20120 cm. Faza sta\1onar5" se prepari. din oxid de aluminit pentru cromato-
grafie, silicagel gi sulfat de calciir ;i amidon ca lianfi._.Si1icage1u1 ;i oxidui
Ee aluminiu"se mojareazL bine, apoi se adaugi api 9i 1ia[!ii pani se ob]ine
o pasti de consisteila unei smAntAni groase. Pasta astfel oblinuti se intro-
drrce in camefa de aplicare ;i se reparttzeazb. pe p1[ci1e de sticli mortate Priuciltiul irt'i,,i..'.-:
pe 1ln suport. -:barlatul clt argiri . , -
' Dor- intind"erea stratului, pllcile se lasi ig a_qe.eaf poztlie pdnl se -
:- -tirabil.
usuci. 3e activeazl apoi 1a etur'5 1a 110'timp de 10'cAnd pot {i folosite. Reactiti : dit:rl-:::,-
Recoltarea probetoi de at'r: aeml se aspiri lrintr-un filtlt ct1 1:o't"oz'i- - dc
:::it,.arl,antattrl at-.t.1
tate foarte lir-ra (filtru cLe membrani) fixat la ttn suport. Volr-imu1 de acl .- dt- 500 rrrl -,' j:'.: : .-
aspirat este d"e ord.inui miilor de rnetri cubi' .. st adatigi :Lrl, ..,'.:."..
Modut r1,e lwcytt: fiitrul, dr-rpl recoltare, se irrtroduce in cartu;u1 untii : . ::'l iocarbaruai dt >,.-.'..
aparat Soxhlet ;i se extrage cu imestec de benzen ;i eter d-e ll^etrol tirnp de
2' ore. Proba se evapori sr'Lb r.actium panl 1a un Yolum de 3-5 m1. -. rrrr d. dietilditi,,!:- _-. :
proba se spoteaz[ cu o micropipeti pe. placa cromatogralicir la o di-.-
. d,. spAlarr llri r:t ., :
-

tanf[ de 2 crn-c1e rnarginea p1lcii pc o linie dreapti imaginarh. Odatlcn -- itntlrcrattlfO tillli.: . ':-.
proba se spoteazi. ;i etaloanele. piridina. ir.a.
Migrarea se face intr-un tanc croma!og11fi9, inchis ermetic in care - acitl r,orlLi.-..
s-a intr"odus soh,entul de migrare (berizen ;i ciclohexan). Se lasi si nririlczc .
314 din plac[ (timp de aprox. 1 ori). ?1ici1e se scot, se usuci ;i secitesc
- ioduri dr. ,,'.,-
1a o iau'=pi de'ultiaviolete ;i se pot identifica astfel:
- cloruri st.tnr,..-. +
:-..:lai 1a ner-oie.
fluorcsce11![ albastri inchis spre r.iolc't
- 3,4 b:nzpircnul afe o vet-zui
- zinc grair::..
-- .olLr!it r.'.Jlr,:. :-.
- anttacenul - albastru sc dizt,lr',-. ::
'--Or\
- fr:nantrinul - Itiolet -r-rI
rn1 (daci. rm se il:- ' -
-'- fluorenul - ro;u -;'-=leaz.:a la S(.iltil \". .' .

l'ircnttl - r'erzui' I rul dirl ar, a-<'. . r - ,

Pcrrtru dcterminatca cantitatir'5 a 3,4 benzpirenul se racleazl pa"ta - sol uf ia t tal, ,;. . .

beuzpiicn c1t pe, placd, se solubilizeazi. intr-o cantitate exacth de

c1e 3,-1 1,r(-) ori cu alra bl.:ir=: _. -.-:
benzen ;i dupn decantar^e se cite;te la Spectrofotometru 1a lungimca de 1 m1 din acta):: - -,-
unc15 dc 370 unr in cuva de 1 crr.. -- acelat d, :,-:._._'
se spotcazir etaloane de 3,4 benzpirerr pe placa_ cromatogralicS., od-atn fitr',,11ar,,r 1,t,..i,,.' ' ..
cu proba ;i se i>roccdcaz| 7a {c1 ca ;i-proba. cu valoarea extinclii1or cb!i- -.-:. rnicl- fi-rat intr-::_.'_.:
'--- sr l'it.. contiirirrd , i=,
ngti peutru etaioanc se traseazd curba-de etaionare pe carc se interpoleaz5" -- .

pro.l:a. .-iic estc de i0-ir ,:::: ::

-.:inirt in cazul rrtiilz;- - -
C aitttl: 7g 3,4bruzpirc11/1n'r atr : t- l[odttl d, lrr,r:r. -.,.: _

'_ .':ar Berzelius dt 5i ) :--' -.

:-: ractul ae id din I)ah .: --
C - collcertralia in V.g 3,4 b"r."pir"tl clin llroba de aer rccoltatii :.- iu.i { r11rac!ii .l: ,.: -
\r : r-o1ttmu1 dc aer recoitat in m3.

244
 2.8.6.2. DETI.]R}IINAIII!'.q. ARSENUI,UI I)IN AIIR

Generalitdti: arsen,l este relatir. rdsparrdit irr

natur5. ca poluant at_
rnosferic provi'e de la i'dustria rnetalLirgi"i f"ro.r.";i -;;i"roase
faptul ca si arderea cirbunc-rui poate constitui o sursi ; s_a sem_
'a1at
a aerului crl arsen. Et,:.o -srrbsra'!i ctr toxit.j1"t" ,iJr.nl;. de lrchrare
att srrrrt jn general limitatr.. io, zont.rep.ru-

2.8.i.2. 1. t{E'lODrl I

. Principiwl ntetodei: hidr.ogennl arseniat tcacttoneazi cu dietilditio_

t'arbamatui dc argint cu carc formeazb ulr complex
rirnctrabil. colorat in ro;u colo_
Reactiui: dietilditiocarbarnatLrl dc argi't 0,5,/" rn piridinr.
ditiocarbamatul - cle sc poatr l,reparJ astfer :'lntr-'n
Dietil_
1rg1nt
-lius de 500 ni1 se iutroduc 100 nil ,iu1ie de azotit
pahar
-urgirrt Berze-
ear.- sc adaugr s'b coirti'u;L
Jo 0,1N peste
i'_por!iu'i foo -i solulie de die_
tilditiocarbamal rtr s3$iu 0.,1_agitar-e, Z.Z;;,). S; "rr.i
lr;"")e
. :N 1..u
galben de dietilditiocarbarnat dt arlqiirt care se u,, precipilat
pi intr-o pAlnie Buchltr-. prtcil,ita"tul se. spa1i.separi. pri' filtrare 1a trom_
.l
al'a de sp5"1arc' tru mai di reaclii az-otatului a" "pii friaistilati se
pAnE. ccr
la temperatura camerri intr-rin cxsicator vidat."tgi"ii"br:eJii,itatul usuci.
l riridi r ra. 1,.a.
acid cloriridric 10% il r.oluirc.
- iodura
- dt po1 asirr soiulit 20o6 I,l.oasi,It lrrel,ar.ati.
40,o iiL a..tid - srill.ririe coiccrrtral. Se
,,,,*J ,:,.J:lr;.,..tanoasd lrrcparl
- ztttc granule, lipsit c1e arsc11.
,n^ -,, se drzoir-i
=^.-1"1i" ,clalon :19" arse': 0, 1S2 g a'hidricli-
(Aszo3) ml dc NaoH 0,1 N"ir.tilr" balo'arsenioasd-
in.cAliva 'entru cotatde
100 m1 (daci'u se dizolvi u" i".air";i"1," il-;capd);ise com
pTeteazta \a sernr cu aph "_oalle! bidistilai5.
1 mi din aceasti ,soiufir confinc 1 mg arserr.
solulia etalon dc lircru ,.- r'- ,rr"p"rri
- clin solulia stcc diluatd de
500 ori cu api bidistilati
1 m1 din aceasti soiulit corrfirrl, 5 g.g As.
- acetat dc piumt l0?o (r-.zi observafii).
Ilecolt:aree 'probcror trt acr:"aci'l se aspir5 'piirr.tr-..,,.,
tatc micd fixat intr-un suport sarl sc T_tarbloteaz| iri z-'ut filtr* cu porozi-
uorbitoare
iu serie, confi'and fiecarc .at" ro rJ-sorufr^e -D*rritul iegate
ralie este de 10-15 litrilminut i"-".^rr'totosrrii _de.
Hci i07". de aspi_
minnt in cazul utllizrarii 'absorbitoarelor. trti;i;; ,"., de 2 ritril
Atlodwl de lwcru:^{i1tr'1
pahar Berzelius dc 50 ml_pes^te 1le care sla recoltat arsenul sc trecc intr-uu
r* ada'gi. s,J-ricr-l0o/o. sescurge
"ur" intr-un
extractul acid din naharul-Berzelirrs balon cotat cle 25 rn1. Scrnai
fac incd 4 cxtractii'cu acicl i.;;;" in acclasi balon cotat. secorrrpie-
"ur"
245
teazl. la senln cu HCl 10%. Probele astfel preparate sau confinutul diu Rattt-tl-r,t H,S(J4
microabsorbitoare sc introduc in gcneratomtr aparatului penlru determinat solutit
arsenul (vezi determinarc'a arsenului din ap[), se adaugl 2m1 IK 2t]_o.ro, cioruri
0,5 rn1 cloruri. stanoas[, iar in epuratcrr se introduce un tampon de vatii acetali
imbibati cu acetat de piumb pentru indepiriarea HrS. in dispozitir-ul solulie
de reaclie se introcluc 5 m1 solulie de dietilditiocarbamat de argint in. so1'Lrlie
piridind. Se iasi 15' in repaus apoi ser a.daug5. 2 g zinc granule si se ineiri- ai,A o\
de imediat aparatutr. soliitir
Hidrogent''i arseniat format in generatortil aparatului este prins in p.araii:r,
r.asui de reaclit: rirrde se aflii dietilditiocarbamatul de argint si se formee-z;i zlnc i:,
dietilditiocarbamatul de arsen. solrrfic
Degajaie a iic hidrogen arseniat dureazir 60'. Coloralia dietilditioc:r-r - nuir:i :
banratuii:.i clc alsen Iormati se colorimetreazA 1a spectrolotometru la 1r:rr- so1n::a
gimea de und5" de 535 nm ;i cuva de 1 cm fali dc rin martor preparat in
aceleasi coirdifii ca gi proba, folosind 25 ml de HC1 10j'o.
1 rnl din aceasti sc,.-.--
r'at[ imbiirati ::.
Valoarea extincliei probei otrfinut5" se raporteazii 1a curba de etalo-
nare care sr: ?ntocmegte dupS schcma de mai jos gi se obfine concentralia
aer, -\{etoda I)
rorrdelt dt. ii.r--..
in pg arsen din proba de aer recoitati: olica- dt. r'lorura rrrcre-.::-.
tttrA nrcrcrrrica .i al,oi -..
tt:tcttrdlldinar.chaf,ruir,; I i , I , 1,, d,l. dc murimea >i:; rc:
ttttl-* I
arsen.
_

Solulia etalon de l*cru

,l
4l ) Ilecoltare ct prolt;i r .i.
I), se folose;te in loc d. I{r
Solulia de llCi 10-ori, 2r I 2{r 10%.
Xlodul dc lucr::.::.,
Fiecare concentralie din scar5 se prelucreazl in acelea;i condilii ca gi de 25 rn1 se facc ca =i --
proba de aer. Cu valorile extincliilor se traseazd curba, cantitativapoi in ilac, :r,:
,v aer : .9*
Calcul: mg As3+imr Rondela imbibata dt ._ :
pe inelul rodat a1 tli.,.:-:::
: concentralia in pg arsen din proba de aer recoltate
C t1artl tubrrl B tSrr -..:::r=
V : volumui de aer recoltat in 1itri. de cauciuc. O alta i :l
Obs.: vala imbibatE cu acetat de plumb se prepar6. astfel : intr'-un capdtul exterior al tu:.,:-
balon cotat de 100 rn1 se introctruc 10 g acetat de Pb, 50 ml apd bidistiiati" cauciuc. La partea ir.:
cAteva picdturi de acid acetic pentru a e."'ita hidroliza, 20 ml glicerinr.r :;1 introduce vata inrbii:ra:..-
sc completeazl. pdnh la sem.n cu ap6 bidistilat5. Tampoanele de vat5 sr in llaconul F se a i.:.
imbibn cu aceast5 solufie, se storc u;or, apoi se usucd in etuv5. la 60" ;i sr, :ir stattoasi si '2 ct ur -'-. -. -

pd.streaz6. in borcane inchise. 'o

r niudrat aparat trl. :r. ::-_:
r( c(. pent ru ? .1 t.oti i j c i :
2-8.6.2-2, METODA II at. Dupi 60'se scoat.- .: .:.1

din apd, sr agita bi r.. -. .

Princip'iwl ntetad,ei: hidroge nui arseniat reaclioneazS" cu clorura pe baia de api pent:L .
mercurici cu ca{e formeazi o coloralie galben-galben-brun in funclie eic dt' hidrogclr ar:etiai. >.j
concentralia arsenului : dintre cclc doun di:r.,::i :
AsrO= * i6H+ -* 5AsHs + sHrO dc IK pAnd 1a dizoh-a:.,
AsH, f 3HgC1, * 3HC1 f As(HgCl), galben rosu ('are se forny,.az. :
AsH, -1- 2HgC1, * 2HC1 -f AsH(HgC1), brun 1,,i1nic mica;i se s1,al- ..-: --

2AsH, f 3HgC1, -' 6HC1 *f- AsrHg, negru ta arsrnului sc iorrn, i.z .

246