INTRODUCCIN

Este mtodo est basado en una destilacin azeotropica (mezclas que

mantienen igual punto de ebullicin bajo una condicin de presin constante,

estas mezclas pueden conservar bajo un proceso de destilacin por largo

intervalo de tiempo una misma composicin; sin embargo cuando la

temperatura es cercana al punto de ebullicin del agua es posible obtener la

mayor concentracin de sta (en la fase destilada) entre el agua y un solvente

no miscible en fase acuosa, de la cual se separa el agua en el destilado y puede

ser medida volumtricamente.

El sistema de destilacin se disea de tal manera que el alimento, junto con el

disolvente elegido, se volatilizan en un matraz, se condensan en un

refrigerante y se recogen en un colector. El disolvente se mezcla en el colector

con el mismo lquido y el exceso refluye y vuelve al matraz; el agua, al ser

ms densa, cae en la parte inferior del colector en el que existe un depsito

graduado y de forma tubular, pudiendo hacerse la lectura directa de su

volumen recogido.

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 OBJETIVO

Reconocer otros mtodos de Determinacin de humedad

Conocer la instalacin y montaje de los materiales para

la destilacin azeotropica.

Saber utilizar los reactivos que se usan en este mtodo y

determinar la humedad de una muestra orgnica con
abundante humedad.

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 MARCO TEORICO

Mtodo de destilacin Azeotropica

El mtodo se basa en la destilacin simultnea del agua con un lquido inmiscible
en proporciones constantes. El agua es destilada en un lquido inmiscible de alto
punto de ebullicin, como son tolueno y xileno. El agua destilada y condensada se
recolecta en una trampa Bidwell para medir el volumen.

Los solventes ms usados son lo AROMATICOS O BTX , que se obtienen de los

petroquimicos Primarios.

Entre ellos tenemos:

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 Disolventes P. ebullicin (C)

Tetracloruro de carbono 77

Benceno 80

Metil ciclohexano 100

Tolueno 111

Tetracloroetileno 121

Xileno 137-140

Ventajas y Desventajas de la Destilacin Azeotrpica

Ventajas:

Determina el agua directamente y no por prdida de peso

El dispositivo es sencillo de manejar
Toma poco tiempo
Se previene la oxidacin de la muestra
No se afecta la humedad del ambiente

Desventajas:

Baja precisin del dispositivo para medir volumen de agua

Los disolventes inmiscibles como tolueno son inflamables
Se puede registrar altos residuos debido a la destilacin de
componentes solubles en agua, como glicerol y alcohol
Cualquier impureza puede generar resultados errneos

PROCEDIMIENTO ANALITICO
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 El sistema de destilacin se disea de tal manera que el
alimento, junto con el disolvente elegido, se volatilizan en un
matraz, se condensan en un refrigerante y se recogen en un
colector. El disolvente se mezcla en el colector con el mismo
lquido y el exceso refluye y vuelve al matraz; el agua, al ser
ms densa, cae en la parte inferior del colector en el que
existe un depsito graduado y de forma tubular, pudiendo
hacerse la lectura directa de su volumen recogido.El proceso
de extraccin se mantiene hasta que no aumenta el volumen
de agua; entonces, se mide el volumen final.

Materiales Y Reactivos

o Baln de destilacin
o Probeta
o Balanza Analtica
o Xileno, Tolueno, Bemceno
o Etanol
o Tubo Refrigerante
o Trampa
o Material Orgnico (manzana)
o Manicoguera y tubo de palst
o Soporte universal con ganchos.

INFORME EXPERIMENTAL
RECONOCIMIENTO DE ALGUNOS MATERIALES Y
REACTIVOS

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 BALANZA PROBETA (100 BALON DE
ANALITICA ml) DESTILACION
(0,001 mg)

SOPORTE MANGUE
UNIVERSAL RA
COCINA
ELECTRICA

TUBOS TRAMP
REFRIGERANTES A
ETANO
L

PRACTICA DE LABOARTORIO
1. Primero armamos el equipo azeotropico, luego pesamos
una tajada de manzana en trocitos.

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 W manzana =
10.5955 g
2. Agregamos al baln 100ml de alcohol (etanol),
posteriormente los trocitos de manzana tambin son
agregados a este baln

V etanol = 100 ml

3. Luego aadimos en la trampa agua hasta el nivel cero y

abrimos el grifo hasta que se llene el tubo condensador
de reflujo y saldr por la manguera el agua sobrante.

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4. Posteriormente encendemos la cocina elctrica y
esperamos hasta que el alcohol llegue a su temperatura de
ebullicin. Cuando la solucin empieza a hervir los vapores
suben al tubo y se empieza a condensar el etanol y se
observa en la trampa 2 fases (cuando se trabaja con
compuestos aromticos). Llega el momento en que el alcohol
vuelve al sistema.

Al haber obtenido la cantidad de agua, siendo 3.5ml; podemos hallar el porcentaje

de humedad. L densidad del agua a la temperatura de 20 oC es de

=0.978797 gr /ml

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 Peso del agua
Humedad= 100
Peso de la muestra

Masa
=
Volumen

Masa=V =3.5ml 0.978797 gr /ml

Masa=3.4258 gr

3.4258 gr
Humedad= 100
10 gr

Humedad=34.26

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 BIBLIOGRAFA

- Chang R. (2002) Qumica. Sptima edicin. Mc Graw-Hill.

Mxico. pp 472.
- William T. Hall . Tomo II Anlisis Cuantitativo. Traduccin
de la Novena Edicin en Ingles por Francisco Rived.
- Prcticas de Laboratorio de Qumica General Horace G.
Deming-
Traduccin al Castellano por Francisco Rived.

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