Titulacin cido-base del cido acetilsaliclico

I. Antecedentes

Como ya es de nuestro conocimiento, la determinacin cuantitativa por medio de la

volumetra es de suma importancia para poder realizar anlisis relacionados con la
cuantificacin de determinados componentes en otros.
Cuando una reaccin qumica se completa con lentitud en una titulacin o cuando la
muestra no puede solubilizarse y no se logra un punto final bien marcado, entonces se
utiliza la volumetra por retroceso. En esta tcnica, se aade al analito o muestra
problema un volumen conocido de reactivo, normalmente sera el titulante, para que
quede un ligero exceso. Una vez finalizada la reaccin qumica con la muestra, se calcula
la cantidad de exceso de reactivo (sin reaccionar) aplicando una titulacin con una
solucin de otro reactivo de concentracin conocida.

Clculo de la solucion volumetrica

Nombre: cido clorhdrico

Normalidad: 0.01
Volumen : 250mL
Reaccin de equilibrio:

Peso equivalente :36.46 g /eq

Propiedades de lquidos :
cido clorhdrico (HCl)Lquido amarillo claro, olor acre.PM = 36.46 g/mol D = 1.2
g/mL %P= 38% p. eb. > 100 C

Clculo para preparar la solucion volumetrica de HCl 0.01 N en 250mL

36.46 g -- 1N---1L
3.646 g--0.1N---1L
0.9115 g--0.1N---0.250L =0.9115g de HCl para 250 mL
d=m/V
d=1.18 g/mL

V=0.9115g(1.16g/mL)=0.77mL de HCl para 250 mL

Para 500 mL = 1.54 mL de HCl.

Transcripcin de la metodologa para la preparacin de la solucion volumetrica con

referencia bibliogrfica. Explicacin de lo que ocurre ,ver cuestionario:

SV de HCl 1.0 N. Diluir 85 mL de HCl con agua hasta 1 L.

Clculo del patrn primario

 Nombre: Trometamina
Reaccin de equilibrio:

Peso equivalente:121.14 g/eq

Clculo para dos miliequivalentes:
1 meq----121.14 mg
2 meq---- X
X= 242.28 mg

Clculo del gasto de volumen de la solucion volumetrica para 2 meq de patrn

primario:
1 meq----121.14 mg
2 meq---- X
X= 242.28 mg
mL= meqmL
mL=2meq0.1 meq/mL= 20 mL

IV. Determinacin de la sustancia problema

Nombre: cido acetilsaliclico

Reaccin de equilibrio :

Peso equivalente : 90.08 g/eq

Clculo de dos miliequivalentes:
1 meq---90.08 mg
2 meq---X
x=180.16 mg
 Clculo del gasto de volumen de la solucin volumtrica con referencia
bibliogrfica.
N=meqmL
mL=meqmeq/mL=2 meq 0.1 meq/mL=20 mL de gasto de NaOH

V. Tabla de material, equipo y reactivos usados

Material Instrumentos Reactivos / Sustancias

2 buretas de 50 mL balanza R.A NaOH

analitica

vaso de precipitado 500 S.I. Verde de bromocresol

mL

esptula S.I. Fenolftalena

Pipeta graduada 5 mL HCl

pipeta volumetrica 2 mL Tabletas de acido acetil salicilico (aspirina)

de 500mg.

pizeta Trometamina

6 matraz erlenmeyer 125 agua destilada

mL

3 matraz erlenmeyer de
250 mL

gotero

papel glassine

probeta o vaso de
precipitado

soporte universal

parrilla de agitacin

barra /agitador magntico

pinzas de doble presin

bitcora

brocha de limpieza
VI. Propiedades fisicas y quimicas de los reactivos

cido acetilsaliclico Polvo blanco, cristalino. Soluble en cloroformo y ter di etlico,

ligeramente soluble en MeOH y agua.PM = 180.16
cido clorhdrico (HCl) Lquido amarillo claro, olor acre.PM = 36.46 g/mol D = 1.2
g/mL %P= 38% p. eb. > 100 C
Trometamina (C H NO ) Slido cristalino blanco/incoloro.PM = 121.14 g/mol p.f. =
4 11 3

169 C p.eb. = 288 C

Verde de bromocresol Polvo blanco soluble en alcohol Rango de vire = 4 < pH >
5.4 color de vire = amarillo a azul
Hidrxido de Sodio (NaOH) Cristal blanco, higroscpico, delicuescente, corrosivo e
irritante (custico). Soluble 1gramo en: 0.9 ml de agua, 0.3 ml de agua hirviendo,
7.2 ml de EtOH, 4.2 ml de MeOH. Exotrmico al disolverse.PM = 40 g/mol Pureza
= 97.5% p. f. = 318C D = 2.13 g/ml
Biftalato de potasio (C H KO ) Estable al aire, cristales ortorrmbicos. Soluble en 12
8 5 4

partes de agua, 3 partes de agua hirviendo; ligeramente soluble en alcohol.PM =

204.22 g/mol D = 1.636 g/cm 3

Fenolftalena (C H O ) Polvo cristalino blanco o ligeramente amarillo. Insoluble en

20 14 4

agua, soluble en etanol, medianamente soluble en cloroformo.PM = 318.32 g/mol

pka = 9.7 rango de vire = 8 < pH < 10 vire = incoloro a rosa

VII. Resultados

peso del cido gasto meq mg de AAS en la muestra

acetilsaliclico(mg) (mL) de N1 V1 -N2 V2=X de polvo de tableta
HCl meq AAS Xmeq AAS(peso eq AAS
mg1 meq AAS=X mg AAS

188.4 17.1 1.93254 174.0832032

186.5 17.8 1.86772 168.2442176

187.4 16.7 1.96958 177.4197664

Peso de una tableta 0.6022 g

Media : 556.6066208
Desviacin estndar: 13.43885243
CV% = 2.414425544

Media: 110.408584
Desviacin estndar :1.522474276
CV%:1.378945568
 X. Conclusin

La muestra analizada de cido acetilsaliclico en tabletas, contiene ms del 105.00% de

contenido por lo tanto, no cumple con la Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos
Decima edicin, pagina 1419.

XI. Grupos funcionales y tipo de sustancias que se cuantifican por el mtodo

volumtrico

cido carboxlico, ster, alcoholes.

XII. Referencias bibliogrficas

Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos. 8 Ed. Secretara de Salud:

Mxico; 2004.
Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos. 10 Ed. Secretara de Salud:
Mxico; 2007.