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POR
INTRODUCCIN
CH3\ /O-CH3 H+
^C"^ +H, 0 ^ 2 CH3OH + CH3-CO-CH3.
CH3/ \O-CH3
A) NiSO,. 7HJO
B) MSO4. 6HjO
C) NiSO., . 5H,0
D) NiSO,.4H,0
E) NiSO,.3H,0
F) NiS0,.2H,0
G) NiSO,. H,0
H) NiSO,
7 HjO
200' 300' 400C
acido
acido sulfrico sulfrico
O
1
o.
Estudio de deshidratacin y amoniacacin del sulfato... 91
% de Ni^+ = 7,34 . - ^
DETERMINACIN DE SULFATOS
% de sulfato = 41,13 . -^
A
DETERMINACIN DE AGUA
TABLA 1
PARTE EXPERIMENTAL
ms rpido. Todos los anlisis se han hecho por duplicado, excepto las
edtametras para el nquel, dado que este anUsis slo tena, en realidad,
carcter comprobativo y no aada nada nuevo a las infoiTnaciones dedu-
cidas de los anlisis de sulfatos y prdidas por calcinacin.
TABLA 2
TABLA 3
Serie de experiencias de deshidratacin del NSO4 . 7H2O
con 2,2-dimetoxipropano a 40C.
T i e m p o de agi-
tacin (en horas) % Ni^+ % S04= % prdidas
TABLA 4
TABLA 5
T i e m p o de agi-
tacin (en horas) % Ni^+ % 80^= % prdidas
TABLA 6
T A B L A 7
TABLA 8
Tiempo de ag-
tacin (en horas) % Ni^+ % so,= % prdidas
3 31,33 51,02 17,65
6 32,68 53,41 13,92
9 32,95 53,88 13,20
12 33,01 54,57 12,43
15 34,06 55,42 10,51
18 33,96 55,39 10,67
21 33,95 55,41 10,67
AMONIACACIN
TCNICA DE LA AMONIACACION
Dos caminos podemos seguir al tratar cada una de las especies con di-
verso nmero de molculas de agua de hidratacin con amonaco: a) amo-
naco en estado gaseoso; b) amonaco en estado lquido. En ambos es in-
dispensable la total ausencia de agua, pues solamente nos interesa obser-
var la capacidad de coordinacin de las molculas de amonaco en pre-
sencia nicamente del agua ya coordinada, que no ha podido ser destruida
por accin del acetal.
El aparato utilizado para amoniacar se ha diseado y construido en el
Laboratorio. Ha demostrado ser adecuado para la amoniacacin en am-
bas fases.
Al construirlo hemos tenido en cuenta las siguientes consideraciones:
1.) Que dentro del dispositivo donde se estuviese produciendo la
amoniacacin existiese una atmsfera exenta totalmente de agua.
2.) Que la condensacin de amonaco gaseoso, para obtener amona-
co lquido, fuera lo ms rpida posible.
3.) Que en la amoniacacin en fase gaseosa la substancia a amonia-
car presentara gran superficie de contacto con el amonaco.
4.) Que con el fin de evitar sobrepresiones en el interior del aparato,
debamos disponer de un dispositivo que actuase de vlvula de seguridad.
Con l se han efectuado amoniacaciones en fase gaseosa y en fase
lquida.
mgs. de amonaco: 5 10 15 20 25
transmisin: 76,8 62 50,5 41 33,5
Clculos:
% de NH, 4P
Realizacin pi'ctica:
Clculos:
% de prdidas = s . 100
TABLA 9
PARTE EXPERIMENTAL
TABLA 10
Gas Lqui do
Tiempo de
contacto % NH3 % prdida % NH3 % prdida
TABLA 11
Gas Lquido
Tiempo de
contacto % NH3 % prdida % NH3 % prdida
T A B L A 12
Gas Lquido
T i e m p o de
contacto % NH3 % prdida % NH3 % prdida
TABLA 13
Gas Lquido
Tiempo de
contacto % NH3 % prdida % NH3 % prdida
TABLA 14
Gas Lquido
Tiempo de
contacto % NH3 % prdida % NH3 % prdida
NSO4. 6H2O
NSO4. 4H.0
NSO4. 2H.O
NSO4. H2O
NSO4. 6NH3
NS04. 6NH3. H.O
xM^im^
V^^pVMM^wN-^^^
6
8
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I
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CONCLUSIONES
BIBLIOGRAFA