Tha Se VF Hamidahallil

Conception et r
ealisation dun nouveau capteur de gaz

passif communicant ` a transduction RF
Hamida Hallil
To cite this version:

Hamida Hallil. Conception et realisation dun nouveau capteur de gaz passif communicant
a` transduction RF. Micro et nanotechnologies/Microelectronique. Universite Paul Sabatier -
Toulouse III, 2010. Francais. <tel-00546243>
HAL Id: tel-00546243

https://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00546243
Submitted on 14 Dec 2010
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THSE
En vue de l'obtention du
DOCTORAT DE LUNIVERSIT DE TOULOUSE

Dlivr par l'Universit Toulouse III - Paul Sabatier
Discipline ou spcialit : MicroNano Systmes
Prsente et soutenue par Hamida HALLIL

Le 16/11/2010
Titre : Conception et ralisation dun nouveau capteur de gaz passif communicant

transduction RF.
JURY
M. Patrick AUSTIN, Prsident du jury

M. Dominique REBIERE, Rapporteur
M. Serge VERDEYME, Rapporteur
M. Nico DE ROOIJ, Examinateur
M. Jean-Paul ABADIE, Examinateur
Ecole doctorale : GEET

Unit de recherche : LAAS-CNRS
Directeur de Thse : Pierre TEMPLE-BOYER
Co-directeur de Thse : Philippe MENINI
Toufik
tous ceux qui me sont chers,
Remerciements
Le travail prsent dans ce manuscrit de thse, t effectu au sein du groupe

Microdispositifs et microsystmes de dtection (M2D) du Laboratoire dAnalyse et
dArchitecture des Systmes (LAAS) du Centre de Recherche Scientifique (CNRS)
Toulouse. Je tiens en premier lieu remercier les personnes qui ont mis en uvre tous les
moyens ncessaires son bon droulement :
- Monsieur Raja CHATILA, directeur de ce laboratoire (LAAS-CNRS) qui ma
accueilli et de mavoir permis de raliser ce travail.
- Monsieur Pierre TEMPLE-BOYER, responsable du groupe M2D pour
mavoir intgr dans son groupe de recherche.
Je remercie vivement mon directeur de thse Philippe MENINI, qui a encadr mes travaux
pendant ces trois annes. Je tiens exprimer ma profonde gratitude pour son dvouement,
ses conseils clairs, et son suivi universitaire. Malgr ses lourdes responsabilits, il a su
rpondre toutes mes sollicitations, laide et la confiance quil a su maccorder ont largement
contribu lavancement de mes travaux. Je le remercie aussi pour le temps quil a pass la
relecture de mon manuscrit de thse, avec les corrections et suggestions pertinentes qui ont
suivi
Jexprime toute ma gratitude Herv AUBERT encadrant de la thse au sein du groupe
MIcro et Nanosystmes pour les Communications sans fils (MINC), pour sa disponibilit, la
manire avec laquelle il a su me guider dans mes recherches et son soutien durant ces trois
annes de travail. Je le remercie pour ses grandes comptences techniques et ses qualits
humaines que jai apprcies aussi bien dans les moments de russites que dans les priodes
de doute. Lappui sans rserve quil ma apport fut dterminant dans la progression de ces
travaux de thse.
Je remercie bien videment Pierre TEMPLE-BOYER de mavoir encadr tout au long de ces
trois annes de thse, pour ses conseils, son aide et pour les nombreuses prcisions formules
pour la correction de mon manuscrit.
Je remercie les membres du jury qui ont accept dvaluer ce travail.
Je remercie les membres du jury qui ont accept dvaluer ce travail.
Je remercie Monsieur Patrick AUSTIN, Professeur luniversit Paul Sabatier et au
laboratoire LAAS-CNRS, qui ma fait lhonneur de prsider ce jury.
Je remercie Monsieur Dominique REBIERE, Professeur luniversit de Bordeaux et au
laboratoire IMS, et Monsieur Serge VERDEYME, Professeur luniversit de Limoges et au
laboratoire XLIM, davoir accept la tche de rapporteur sur ce travail. Je tiens les
remercier pour leur lecture attentive du manuscrit ainsi que pour leurs remarques pertinentes
et discussions constructives.
Je remercie Monsieur Nico DE ROOIJ, Professeur lcole Polytechnique Fdrale de
Lausanne et au laboratoire STI IMT-NE SAMLAB (Suisse) pour sa contribution et lintrt
quil a port mes travaux.
Je remercie Monsieur Jean-Paul ABADIE, Ingnieur ELTA-AREVA pour sa participation
et lintrt quil a manifest pour ce travail.
Ces travaux de thse ayant eu parfois un caractre multidisciplinaire, Je tiens maintenant
dire un grand merci toutes les personnes qui mont apport leur aide durant ces trois
annes :
- Merci toutes les personnes de la salle blanche, en particulier Vronique CONEDERA
et Djaffar BELHARET, pour leurs conseils et leurs soutien moral et pour les
nombreuses prcisions formules pour la rdaction de mon manuscrit.
- Un grand merci aux quipes du CIRIMAT pour leur collaboration dans ce travail dont
les contacts et les discussions ont t prcieux et formateurs: Alicia WEIBEL, Lionel
PRESMANES et Guillaume DROVAL pour leur aide et leur expertise sur llaboration
du matriau (TiO2) sensible aux gaz.
- Jadresse galement mes remerciements tous les services techniques, logistiques et
administratifs du laboratoire qui ont uvr au bon droulement de cette thse, et tout
particulirement Alexandre, Antony, Xavier, Christian, Arlette, Christina, Laurent,
Marie, Brigitte,...
Je ne terminerai pas ces remerciements sans saluer tous mes collgues et amis que jai
ctoys pendant ces trois annes avec qui je garde de trs bons souvenirs :
Commenons par Franck (Coluche : je texplique), Tonio (italien hors norme), Mehdi
(fondateur: RF Sensor Team), Sofiene (Bon courage), Koukos (mon grec prfr), Thierry
(trop sympa), Mathieu (Pu..), Marine, Christophe, Franois, Jrme, Jonathan, Shym
Ensuite, poursuivons avec la bande de compatriotes, Hamada (Titeuf), Samir (la flemme),
Ahmed (le gaulois), Mourad, Hakim et Djafar (Araw tamourth), Hakim (le zen), Samy
(moujtahid), Assia, Mina et Nadia (cha n goulek)
Je mexcuse auprs de ceux que joublie et les remercie pour leur rle quils ont pu jouer ces
trois annes de thse.
Enfin, je remercie chaleureusement ma famille. Athawendinigh Thanmirth tsamoukrent: i
Toufik abichoune, i yamma ath vava, i Basset, i Malek, i Hassina, i Nadira, i Samy, i
zouina, i lim, i fodil, i douda,...akni ma thalem , thanmirthenwen.
Table des matires
Introduction gnrale
I.1 Rfrences .................................................................................................................. 5
1. Problmatique & Solution propose
1.1 Problmatique............................................................................................................. 7
1.2 Solution propose..................................................................................................... 11
1.2.1 Matriaux sensibles aux gaz compatibles microondes......................................... 12
1.2.1.1 Mcanismes de polarisation [45-46] ............................................................ 14
1.2.1.2 Permittivits d'un dilectrique [45-46]......................................................... 15
1.2.1.3 Relaxation dilectrique [45-46].................................................................... 17
1.2.2 Circuits hyperfrquences RF ................................................................................ 21
1.2.2.1 Filtres bande passante troite..................................................................... 21
1.2.2.2 Technologies mises en uvre pour la ralisation de fonctions de filtrage... 22
1.3 Synthse ................................................................................................................... 26
1.4 Rfrences ................................................................................................................ 28
2. Conception dun filtre base dun rsonateur dilectrique
modes de galerie : Application la dtection de gaz
2.1 Conception du capteur de gaz passif sans fil............................................................ 33
2.1.1 Filtre base dun rsonateur dilectrique modes de galerie (WGM)............... 34
2.1.1.1 Prsentation des modes de galerie................................................................ 34
2.1.1.2 Avantage des modes de galerie pour la dtection de gaz ............................. 36
2.1.2 Capteur base de modes de galerie rsonant en bande millimtrique................. 37
2.1.3 Dtermination des paramtres gomtriques et physiques des lignes coplanaires
micro-usines ................................................................................................................... 40
2.1.4 Dtermination des paramtres gomtriques du dispositif .................................. 44
2.2 Rsultats de simulation du capteur complet ............................................................. 45
2.2.1 Influence des paramtres gomtriques ............................................................... 48
2.2.1.1 Influence de lpaisseur du RD sur le couplage........................................... 48
2.2.1.2 Influence de la hauteur de la cale sur le couplage........................................ 51
2.3 Application la dtection de gaz ............................................................................. 53
2.3.1 Influence de lhumidit sur un RD en TiO2 ......................................................... 54
2.3.2 Influence de lthylne sur un RD en SnO2 ......................................................... 57
2.4 Conclusion................................................................................................................ 60
2.5 Rfrences ................................................................................................................ 61
3. Fabrication du dispositif
3.1 Introduction .............................................................................................................. 65
3.2 Ralisation des lignes coplanaires sur membrane .................................................... 65
3.2.1 Masques................................................................................................................ 66
3.2.2 Description du procd technologique ................................................................. 66
3.2.2.1 Substrat......................................................................................................... 67
3.2.2.2 Ralisation de la membrane dilectrique ..................................................... 68
3.2.3 Ralisation des conducteurs mtalliques (procd lift-off).................................. 69
3.2.3.1 Ouverture de la membrane face arrire ........................................................ 70
3.3 Elaboration de Rsonateur Dilectrique................................................................... 72
3.3.1 Choix du rsonateur dilectrique base de TiO2 ................................................. 73
3.3.1.1 Cahier des charges........................................................................................ 73
3.3.1.2 Proprits dilectriques du TiO2 .................................................................. 74
3.3.1.3 Paramtres dinfluence................................................................................. 76
3.3.2 Elaboration dun Rsonateur Dilectrique ........................................................... 81
3.3.2.1 La poudre de TiO2 ........................................................................................ 82
3.3.2.2 Strolithographie partir de TiO2(CTTC) [54].......................................... 85
3.3.2.3 Frittage par SPS et CSM .............................................................................. 86
3.3.2.4 RD avec la cale en cramique(TEMEX)...................................................... 94
3.3.2.5 Elaboration dune couche sensible sur le RD............................................... 97
3.4 Assemblage du capteur............................................................................................. 97
3.4.1 Assemblage du RD avec la cale ........................................................................... 97
3.4.2 Assemblage du RD sur les lignes coplanaires...................................................... 98
3.5 Conclusion................................................................................................................ 99
3.6 Rfrences .............................................................................................................. 101
4. Validation exprimentale et analyse de la tenue en gaz par
hyperfrquences-Application la dtection de gaz sans fil
4.1 Caractrisations hyperfrquences........................................................................... 105
4.1.1 Banc de test RF et la technique de mesure [1-10].............................................. 105
4.1.1.1 Pointes RF .................................................................................................. 106
4.1.1.2 Analyseur de rseaux Vectoriels ................................................................ 106
4.1.1.3 Calibrage SOLT (Short/Open/Load/Thru) ................................................. 106
4.2 Rsultats de mesures des premiers prototypes ....................................................... 107
4.3 Caractrisation hyperfrquence du capteur de gaz avec film nanomtrique.......... 109
4.4 Dtection de gaz ..................................................................................................... 111
4.4.1 Caractristiques des solvants utiliss ................................................................. 113
4.4.2 Caractrisation hyperfrquence des capteurs base de BaSmTiOxide en prsence
de solvants ...................................................................................................................... 113
4.4.2.1 1re hypothse ............................................................................................. 118
4.4.2.2 2me hypothse ............................................................................................ 119
4.4.3 Caractrisation hyperfrquence du capteur de gaz avec film nanomtrique en
prsence de solvants ....................................................................................................... 121
4.5 Interrogation RADAR ............................................................................................ 124
4.5.1 Interrogation des capteurs passifs par le RADAR-FMCW................................ 124
4.6 Conclusion.............................................................................................................. 128
4.7 Rfrences .............................................................................................................. 130
Conclusion gnrale & Perspectives ..................................... 133
Annexes ................................................................................ 137
Production scientifique ......................................................... 141

Introduction gnrale
Introduction gnrale
Le monde des capteurs de gaz a subi une profonde mutation lie lintroduction des
microtechnologies partir des annes 1980. Ces nouvelles techniques de fabrication collective
issues de la micro-lectronique ont permis de rduire le cot et la taille de ces dispositifs
(effet de la miniaturisation). Ceux-ci sont aujourdhui largement utiliss pour des applications
industrielles ou grand public. La dtection des espces gazeuses dans latmosphre constitue
un lment de base pour lindustrie (chimique, ptrochimique, agroalimentaire),
lenvironnement et la scurit des lieux publics. Les espces gazeuses peuvent tre toxiques
(CO, SO2, NOx), corrosives (Cl2, F2, HF) ou encore explosives (hydrocarbures, composs
nitrs). Une tude importante traite des diffrentes technologies de dtection de gaz ou
dvaluation des concentrations en gaz. Les mesures de dtection peuvent tre directes ou
indirectes.
Les mesures directes regroupent les chromatographes et spectromtres [13], les spectroscopes
submillimtriques [4-5] et lutilisation dun spectromtre micro-onde cavit rsonante pour
dterminer la concentration en oxyde dthylne par exemple [6].
Les mesures indirectes par transducteurs sont gnralement bases sur lutilisation dun
matriau sensible ; les capteurs de gaz les plus courants sont rsonants ou pizolectriques
[7,8], chimiques [912], ou effet de champ [13].
Par ailleurs, lexplosion du march des tlcommunications a permis de voir apparaitre de
nouveaux capteurs de gaz autonomes sans fil aux frquences millimtriques qui sappuient sur
la disponibilit, dune part, dlments sensibles petits et performants et, dautre part, de
nouveaux circuits lectroniques de communication faible cot entre 300MHz et 3GHz. Ces
composants rpondent la demande croissante pour des rseaux de capteurs communicants,
autonomes, pour des applications distribues de surveillance, danalyse, de diagnostic, etc.
En effet, quelques capteurs rsonants micro-ondes [14] et prototypes de capteurs

nanomtriques base de transistors nanotubes de carbone [15-17] ont galement t
raliss. Pour ces capteurs, le signal micro-onde rflchi par un lment rsonant en prsence
dun gaz est compar au signal micro-onde incident. Cest la frquence de rsonance de
llment sensible que la prsence du gaz est mise en vidence. Par consquent, lutilisation
dun signal micro-onde dans une large bande de frquence permet dobtenir beaucoup plus
dinformations et de donnes sur linteraction entre le gaz et le matriau sensible utilis,
permettant ainsi une meilleure sensibilit du gaz.
Ainsi, la communaut scientifique en charge du dveloppement des capteurs de gaz

communicants doit russir associer les comptences issues de diffrents domaines tels que :
la microlectronique, les tlcoms et les matriaux. Comme nous le verrons, les principaux
-1-
Introduction gnrale
verrous de cette technologie rsident dans la conception et la ralisation de microcapteurs

autonomes (faible consommation), dans llaboration du matriau sensible aux gaz (toujours
la recherche damlioration des performances en termes de sensibilit, slectivit et
stabilit) et enfin dans les techniques de mesure, dinterrogation ou didentification. Leur
mise en uvre exige donc, progrs technologiques qui ncessitent lexploitation des
connaissances issues des trois domaines : les matriaux, les microsystmes et les
hyperfrquences. Relier la dtection de gaz aux hyperfrquences est un enjeu important dans
de nombreux domaines que ce soit pour les applications environnementales, spatiales,
militaires, mtrologique ou pour la tlcommunication en gnral. Les interactions micro-
ondes/dtection de gaz tirent profit des normes progrs raliss sur les composants micro-
ondes, llaboration de nouveaux matriaux sensibles aux gaz et des phnomnes physico-
chimiques qui ont permis denvisager le mariage des hyperfrquences et la dtection de gaz.
Aujourdhui, les capteurs de gaz sans fil semblent atteindre les limites de leurs performances
sur les plans nergie, encombrement, technique danalyse et interrogation distance
(limitation de la porte) pour dvelopper des rseaux de capteurs. Le besoin de ralisation,
par des techniques innovantes de ces nouveaux capteurs autonomes fait appel des fonctions
passives en radiofrquence (RF). Si lon rsume la situation au niveau des capteurs de gaz
fonctionnant aux micro-ondes, on trouve tout dabord toutes les technologies de rsonateurs
pizolectriques : rsonateurs ondes de volume (BAW :Bulk Acoustic Wave), de surface
(SAW : Surface Acoustic Wave) et rsonateurs micro-usins FBAR (Film Bulk Acoustic
Resonator) ou SMR (Surface Mounted Resonator). Ils permettent dobtenir de bons facteurs
de qualit dans de faibles volumes (Les SAW prsentent de bons facteurs de qualit de 2
5GHz), mais restent limits en termes dautonomie nergtique et de frquence de
fonctionnement. Ces capteurs sont principalement bass sur la modification de la propagation
dune onde au travers dun matriau sensible au gaz ou bien sur la variation de frquence de
rsonance dun circuit. Dans le domaine des circuits microondes, aux frquences suprieurs,
on trouve toutes les classes de rsonateurs dilectriques (RD) excits par diffrents modes
(modes conventionnels TEM (Transverse Electromagnetic) TE (Transverse Electric) ou TM
(Transverse Magnetic) et les modes de galerie WGM (Whispering Gallery Modes). Ces
rsonateurs sont souvent dun volume important (quelques millimtres). Ceci est
particulirement intressant pour lapplication vise : la dtection de gaz directement par
transduction RF. Cest cette piste que nous avons voulu exploiter dans cette thse pour
raliser un nouveau transducteur permettant la dtection de gaz au travers des variations de
caractristiques dilectriques dun RD en fonction du gaz environnant. Le matriau
dilectrique doit tre la fois destin aux hyperfrquences et la dtection de gaz.
-2-
Introduction gnrale
Cest dans cette optique complique que sinscrit notre tude pour la conception et la
ralisation dun nouveau capteur de gaz passif et communicant en visant de grandes
performances en termes de sensibilit et si possible de slectivit et en restant faible cot.
La premire partie de ce manuscrit est une description des capteurs de gaz dj tudis et
une valuation des performances de leur autonomie nergtique ainsi que de leur technique
dinterrogation aux hyperfrquences. Elle dcrit galement la problmatique dans laquelle
notre quipe de recherche au sein du LAAS-CNRS sest implique afin de concevoir des
nouveaux principes originaux pour la mesure des quantits physiques (pression et
temprature) en transduction RF et dune nouvelle technique dinterrogation et
didentification des capteurs telle que linterrogation RADAR longue distance (40m). De
plus, dans cette partie, nous prsenterons des principes de base qui existent dj, dans le
domaine des micro-ondes, de la microlectronique et des matriaux, afin de proposer un
principe original pour la conception dun nouveau capteur de gaz transduction RF.
La deuxime partie concerne le choix du composant micro-ondes. Ce dernier est constitu

dun RD excit en modes de galerie par des lignes coplanaires micro-usines dj tudi dans
la littrature. En revanche, loriginalit de cette conception sappuie sur loptimisation du
couplage entre les diffrentes parties de ce design en utilisant des outils de simulation tels que
HFSSTM, lensemble pour une nouvelle application lie la dtection de gaz.
La troisime partie dtaille la ralisation du capteur de gaz ainsi conu. La ralisation du

dispositif seffectue en deux parties. La premire concerne la ralisation des lignes coplanaires
micro-usines (CPW) par les techniques de la microlectronique. La seconde partie, propose
une tude approfondie sur llaboration des RD base de matriaux dilectriques et des
techniques utilises pour cette laboration. Nous verrons au cours de cette tude les difficults
rencontres lors dlaboration du RD base dun oxyde mtallique et la solution propose
afin de contourner ces problmes. Enfin, lassemblage des deux parties, RD et CPW, sera
prsent.
Dans la quatrime partie, nous allons caractriser les prototypes raliss afin de les valider
exprimentalement. Dans un premier temps, nous prsenterons le banc de caractrisation en
hyperfrquences utilis pour mesurer les paramtres de transmission, sans prsence de gaz, de
nos prototypes capteurs. Ensuite, nous comparons les rsultats de mesure obtenus pour les
diffrents types de capteurs raliss exposs lair et diffrents solvants : eau, thanol et
isopropanol. Une tude dtaille au pralable en simulation (HFSSTM) de linfluence des
solvants prsents sur la rponse du capteur en transmission, a t ralise afin dassurer, la
cohrence de linterprtation des rsultats.
-3-
Introduction gnrale
Grce ces derniers rsultats, nous verrons que les prototypes raliss montrent une
sensibilit remarquable aux diffrents solvants: notamment lthanol et lisopropanol. Enfin,
la faisabilit dun capteur de gaz passif et sans fil sera prouve par linterrogation RADAR-
FMCW, ce qui laisse prsager un avenir prometteur ce nouveau type de capteurs.
-4-
Introduction gnrale
I.1 Rfrences
[I.1] Jeannette M. Perr, Kenneth G. Furton, Jose R. Almirall. Gas chromatography positive chemical
ionization and tandem mass spectrometry for the analysis of organic high explosives. J.
Talanta.Vol.67, pp.430436, 2005.
[I.2] Ivan R. Medvedev, Markus Behnke and Frank C. De Lucia Fast analysis of gases in the
submillimeter/terahertz with absolutespecificity. J APPLIED PHYSICS LETTERS,
Vol.86,No.154105 pp.1-3, 2005.
[I.3] Ulrike Willer , Mohammad Saraji, Alireza Khorsandi, Peter Geiser, Wolfgang Schade. Near- and
mid-infrared laser monitoring of industrial processes, environment and security applications.J.
Optics and Lasers in Engineering, Vol.44, No.6, pp.699-710, 2006.
[I.4] Ashley T. Wilks, Michael Thompson, John F. Alder, John G. Baker Quantitative millimetre
wavelength spectrometry at pressures approaching atmospheric: Determination of oxygen at
atmospheric pressure; J. Analytica Chimica Acta, Vol.468, pp.323-333, 2002.
[I.5] John E. Wessel and Donald Boucher Comparison Between Cross-Track and Conical Scanning
Microwave Window Channels Near 90 GHz; IEEE. TRANSACTIONS ON GEOSCIENCE
AND REMOTE SENSING, Vol.36, No.1, pp.16-24, 1998.
[I.6] Z. Zhu, C. Gibson, A. H. Samuel, and I. P. Matthews Measurement of Gas Concentrations by

Means of the Power Saturation Technique in a Microwave Cavity Spectrometer; IEEE
TRANSACTIONS ON INSTRUMENTATION AND MEASUREMENT, VOL. 43, No.1,pp.86-
89, 1994.
[I.7] Cyril Million Contribution ltude de procds de ralisation de structures mtal/PZT/mtal

sur silicium pour microsystmes pizolectriques , Thse de doctorat de lINSA de Lyon.2003.
[I.8] Y. Li, C. Vancura, D. Barrettino, M. Graf, C. Hagleitner, A. Kummer, M. Zimmermann, K.-U.

Kirstein, A. Hierlemann Monolithic CMOS multi-transducer gas sensor microsystem for
organic and inorganic analytes; J. Sensors and Actuators B, Vol. 126, pp. 431440,2007.
[I.9] Noboru Yamazoe, Kengo Shimanoe New perspectives of gas sensor technology;J. Sensors and
Actuators B, Vol.138; pp. 100-107, 2009.
[I.10] Noboru Yamazoe Toward innovations of gas sensor technology; J. Sensors and Actuators B
Vol. 108; pp. 2-14, 2005.
[I.11] Roderick Shepherd, Stephen Beirne, King Tong Laub, Brian Corcoran, Dermot Diamondb
Monitoring chemical plumes in an environmental sensing chamber with a wireless chemical
sensor network; J. Sensors and Actuators B , Vol.121, No.11, pp. 142149, 2007.
[I.12] Yong Shin Kim, Seung-Chul Ha, Kyuwon Kim, Haesik Yang, Sung-Yool Choi, and Youn Tae
Kim Room-temperature semiconductor gas sensor based on nonstoichiometric tungsten oxide
nanorod film; APPLIED PHYSICS LETTERS , Vol.86, No213105, pp.1-3, 2005.
[I.13] Jian Zhang, Anthony Boyd, Alexander Tselev, Makarand Paranjape, and Paola Barbaraa
Mechanism of NO2 detection in carbon nanotube field effect transistor chemical sensors; J.
APPLIED PHYSICS LETTERS , Vol.88, No123112, pp.1-3, 2006.
[I.14] S. Chopra and A. Phama Carbon-nanotube-based resonant-circuit sensor for ammonia; J.

APPLIED PHYSICS LETTERS , Vol.80, No24, pp.1-3, 2002.
-5-
Introduction gnrale
[I.15] M. Dragoman, A.Muller, D. Neculoiu, G.Konstantinidis, K.Grenier, D.Dubuc, L.Bary, R. Plana,

H. Hartnagel, E.Fourn, E. Flahaut Carbon Nanotubes-Based Microwave and Millimeter Wave
Sensors; IEEE Proceedings of EUMA Conference, Germany, 2007.
[I.16] Trang Thai, Amil Haque, Justin Ratner, Gerald R. DeJean, and Manos M. Tentzeris
Development of a Fully-Integrated Ultrasensitive Wireless Sensor Utilizing Carbon Nanotubes
and Surface Plasmon Theory; IEEE Proceedings of ECT Conference, 2008.
[I.17] M. P. McGRATH and A. PHAM Carbon Nanotube based Microwave Resonator Gas Sensors;
J. High Speed Electronics and Systems, Vol. 16, No4, pp. 913-935, 2006.
-6-
CHAPITRE 1.
Problmatique & Solution propose

Chapitre 1
1.1 Problmatique
Linconvnient majeur des microcapteurs de gaz actuels rside dans la limitation de leur
autonomie nergtique. En effet, les transducteurs utiliss pour convertir la grandeur mesure
en signal lectrique exploitable, utilisent gnralement une transduction impdancemtrique
(capacit, rsistance) ou potentiomtrique (tension) qui ncessite une alimentation lectrique.
Dans le cas des capteurs oxyde mtallique, il faut y ajouter un apport de puissance pour
faciliter ladsorption et la dsorption du gaz. Le signal doit ensuite tre conditionn, amplifi,
numris pour tre finalement transmis. Ces diffrentes fonctions sont ralises laide de
circuits lectroniques dont la consommation dpend du type de transduction, de
conditionnement mais aussi de la quantit dinformation transmettre et enfin, de la
distance de la liaison [1-3].
La majorit des recherches visant augmenter lautonomie des capteurs se focalisent dune
part sur la rduction de la consommation des cellules sensibles et des circuits lectroniques et
dautre part sur la disponibilit de lnergie embarque. Dans ce cas, plusieurs axes de
recherche sont explors : la rcupration de lnergie environnant le capteur (pizolectrique,
photovoltaque, mcanique, thermolectrique, lectromagntique), le dveloppement de
nouvelles sources lectriques miniatures (lectrochimique, nuclaire, thermolectriques,
thermo-ionique, ). Bien que sduisantes, toutes ces solutions potentielles prsentent des
inconvnients majeurs tels que la complexit des dispositifs mettre en uvre, des courants
disponibles trs bas ou encore une faible quantit dnergie stocke. Lautonomie nergtique
des capteurs de gaz sans fil est donc un enjeu majeur notamment pour les gnrations de
rseaux de capteurs distribus.
partir des annes 1990, de nouveaux types de capteurs passifs ont t raliss en utilisant
des composants ondes acoustique de surface (SAW) [4-18]. Un rsonateur acoustique est
obtenu en excitant, laide dlectrodes mtalliques inter-digites, un substrat pizo-
lectrique. La propagation de cette onde acoustique peut tre modifie par les conditions
environnementales (gaz) avec une trs grande sensibilit. Linterrogation de ces capteurs peut
tre obtenue laide dune onde lectromagntique qui excite les lectrodes mtalliques inter-
digites et gnre ainsi londe acoustique. Lanalyse de londe lectromagntique rflchie par
le capteur permet dobtenir une information sur la grandeur qui a modifi la propagation de
londe acoustique. La frquence (lectromagntique et acoustique) de fonctionnement du
capteur est fixe par le pas des lectrodes inter-digites (voir figure 1). Typiquement un pas
de 5m 0,5m permet dobtenir une gamme de frquence de 300MHz 3GHz.
-7-
Chapitre 1 Problmatique & Solution propose
Figure 1. Exemple de capteur de gaz SAW [12]
Ces capteurs souffrent dune faible distance dinterrogation (quelques dizaines de centimtres
en gnral) et ne permettent pas denvisager leur utilisation dans des rseaux de capteurs
distribus spatialement par exemple. Une autre contrainte concerne la frquence dutilisation
qui est limite par le pas des lectrodes mtalliques inter-digites. En effet, les ondes
acoustiques de surface sont confines la surface du matriau pizolectrique (au maximum
une longueur donde au dessus de la surface). Cette zone, qui permet de modifier la
propagation de londe et qui favorise la dtection de gaz, est ainsi rduite dautant plus que
la frquence est leve. Enfin, la contrainte majeure lie aux SAW rside dans les pertes dues
la double conversion dondes : le signal dinterrogation lectromagntique doit tre converti
une premire fois en onde acoustique puis reconverti de nouveau en onde lectromagntique
pour la lecture (retour signal). De plus, ce mme signal doit couvrir deux fois la distance
entre lmetteur/rcepteur (E /R) et le capteur, et cela sans amplification. Dans ce cas,
lattnuation est deux fois plus importante compare un systme de capteur aliment par
batterie. Il en rsulte que lamplitude du signal reu par lE/R est beaucoup plus faible que
lamplitude du signal dinterrogation mis au dpart [14].
Par ailleurs, nous assistons aujourdhui lexplosion du march des capteurs RFID [19-26].
L'abrviation RFID signifie Radio Frequency IDentification , en franais, Identification
par Radio Frquence . Cette technologie permet didentifier un objet ou de mesurer une
grandeur physique distance grce une tiquette mettant des ondes radio, attache ou
-8-
incorpore lobjet. Ltiquette radiofrquence (transpondeur, tiquette RFID), est compose

dune puce relie une antenne, encapsule dans un support (RFID Tag ou RFID Label).
Elle est lue par un lecteur qui capte et transmet linformation. La figure suivante montre
lensemble des parties constituant le capteur RFID.
Figure 2. Principe des systmes RFID [26]
Il existe deux grandes familles d'tiquettes RFID :

Les tiquettes actives, relies une source d'nergie embarque (pile, batterie, etc.).
Elles possdent une meilleure porte des frquences centimtriques (3GHz) mais
un cot plus lev et avec une dure de vie restreinte.
Les tiquettes passives, utilisent l'nergie propage courte distance par le signal
radio de l'metteur. Ces tiquettes, moindre cot, sont gnralement plus petites et
possdent une dure de vie quasi-illimite. En contrepartie, elles ncessitent une
quantit d'nergie non ngligeable de la part du lecteur pour pouvoir fonctionner.
Cependant, Les systmes RFID sappuient sur diffrents standards en termes de bande de
frquence de transmission ou de puissance ncessaire. Cela dpend des fonctionnalits exiges
par les processus mtier et par certaines contraintes locales.
En effet, les RFID qui fonctionnent en mode de propagation dondes louent certaines bandes
de frquences bien spcifiques et rglementes. Par exemple dans la bande UHF, les systmes
RFID fonctionnent soit 868-950MHz, soit 2,45GHz. Dans le 1er cas (868MHz), la
communication est limite une distance de lecture dun mtre, ce qui rend leur porte trs
-9-
faible. Si on sintresse maintenant au 2me cas (2,45GHz), nous constatons que cette
frquence est la mme que celle utilise par les normes Bluetooth et Wi-Fi. Par consquent, le
standard RFID est confront des difficults telles que la gestion de lanticollision et des
rflexions parasites.
De plus, dans la bande de frquence UHF alloue aux RFID, de nombreux lments externes
souvent difficiles cerner, entrent en ligne de compte tels que les phnomnes dabsorption
dpendant de lhumidit ambiante ou encore le problme dautonomie dnergie [19]. Enfin,
pour cette technologie RFID UHF, deux srieux dfis doivent tre relevs ; le premier
concerne les portes radio de plusieurs dizaines, voire centaines de mtres (aujourdhui les
portes sont infrieures 15m) et le second dfi concerne lautonomie dnergie (lnergie
ncessaire la transmission quil faut minimiser).
Afin de remdier ces diffrents problmes, notre quipe de recherche sest intresse de
nouveaux modes de transduction hyperfrquence qui saffranchissent compltement des
besoins nergtiques embarqus et qui permettent denvisager une interrogation des capteurs
sur des distances de plusieurs dizaines de mtres.
Pour cet objectif, le LAAS a dbut, dans le cadre de la thse de M Jatlaoui [27-29], le
dveloppement dun capteur de pression pour lequel le principe de conception a t
compltement repens. Ce capteur se base sur un nouveau mode de transduction
compltement passif qui ne ncessite pas dnergie embarque et qui peut tre interrog
grande distance (plusieurs mtres quelques dizaines de mtres) par Radar. Son principe de
fonctionnement est original : il est bas sur linteraction, lchelle micromtrique, entre le
dplacement dune membrane en silicium et un circuit rsonant microonde.
En utilisant le mme systme dinterrogation, en collaboration avec Georgia Tech, notre

quipe a pu raliser un nouveau capteur de temprature passif par interrogation RADAR [30]
Par ailleurs, le dveloppement de solutions pour lextraction, distance, de la variation du
mesurande (pression ou de la temprature) dtecte au niveau du capteur est tudi. Ces
solutions sont bases sur lutilisation dun radar FMCW (Frequency Modulated Continuous
Wave) ondes continues modules en frquence et sur lanalyse de la signature quivalente
radar (SER) du systme de mesure (Capteur avec antenne) [31-33]. Ce radar FMCW a t
conu et ralis dans la bande Ka [25 31GHz] par Franck Chebila (doctorant au LAAS-
CNRS) dans le cadre de sa thse (voir figure 3). Rcemment, cette technique dinterrogation
par radar a t valide pour une cible jusqu 50m [34-36]. Ce rsultat trs encourageant
montre bien que nous pouvons remdier au problme de porte qui limite aujourdhui les
capteurs RFID.
- 10 -
(a) (b)
Figure 3. (a) Radar FMCW ralis au LAAS et (b) schma de fonctionnement du Radar
Dans ce contexte, les objectifs de cette thse portent sur lvaluation de la faisabilit dun
nouveau mode de transduction pour la dtection de gaz, la conception et la ralisation de ce
nouveau systme en utilisant le radar FMCW pour la communication. Ainsi, notre but est de
valider lensemble de la chaine de mesure (mission radar, rflexion de londe
lectromagntique par le capteur, analyse de londe rflchie).
1.2 Solution propose

Pour bien comprendre lvolution propose, rappelons tout dabord que la plupart des
capteurs existants utilisent des transductions (conversion de la grandeur mesurer en
grandeur lectrique) qui ncessitent une alimentation lectrique. Puis linformation est
conditionne et envoye laide de circuits lectroniques qui consomment galement de
lnergie dont le schma synoptique est prsent sur la figure 4.
Batterie Batterie
C2H4, CO2,
CO, H2O Signal lectrique Conditionnement
(Rsistivit ou du signal
Capteur de gaz conductivit) analogique
Circuits Convertisseur
Transmission Signal
RF analogique
des donnes numrique
numrique
Batterie Batterie
Figure 4. Schma synoptique de la chaine de mesure du capteur de gaz actuel accompagn dun
module de transmission sans fil
Lobjectif de cette thse est dtudier un nouveau mode de transduction totalement passif qui
permet de supprimer les modules lectroniques de transformation et de transmission ainsi que
les consommations nergtiques associes. Le principe de cette nouvelle transduction est bas
- 11 -
sur la modification du signal lectrique du capteur passif communicant en prsence de gaz et

qui sera identifi et mesur par un radar comme cela est illustr en figure5.
C2H4, CO2, Antenne Antenne

CO, H2O
Radar
Capteur de gaz (FMCW)
passif
communicant Batterie
Figure 5. Schma synoptique de la chaine de mesure du nouveau capteur passif sans fil.
Une tude bibliographique dtaille a t effectue, dans un premier temps nous avons
cherch la relation physique existant entre un matriau sensible au gaz et sa possible
variation dans le domaine des micro-ondes. Ensuite, nous avons tudi les structures micro-
ondes qui nous permettaient davoir le meilleur signal transmettre et enfin, nous avons
slectionn la meilleure technique dinterrogation et didentification de ces nouveaux capteurs
passifs communicants.
1.2.1 Matriaux sensibles aux gaz compatibles micro-ondes

Dans le domaine de la dtection de gaz, les capteurs chimiques sont les plus rpandus. Ces
derniers offrent plusieurs avantages par rapport aux autres capteurs : leur faible
encombrement, leur faible consommation nergtique (compar aux capteurs optiques), leur
faible cot et les temps de rponse relativement courts.
Les capteurs chimiques sont gnralement des systmes simples constitus dune couche
sensible permettant la reconnaissance du gaz avec lequel elle interagit et dun systme
transducteur transformant linteraction chimique en un signal lectrique. Souvent, les deux
fonctions sont intimement lies.
Les capteurs oxydes mtalliques semi-conducteurs ont lavantage de sinsrer facilement

dans des circuits lectroniques classiques et se prtent particulirement bien lemploi des
technologies de fabrication de la microlectronique. Ces capteurs sont constitus dune couche
sensible base doxyde mtallique dont la conductivit dpend de la composition de
latmosphre qui lentoure. Le signal est donc une simple rsistance variable.
La plupart des oxydes mtalliques utiliss dans ces capteurs de gaz prsentent une sensibilit
maximum un gaz pour une temprature de fonctionnement donne. Le tableau 1 regroupe
des exemples de quelques matriaux sensibles et la temprature de fonctionnement optimale
du capteur, ainsi que les gaz dtects [37-44]. Dans ce tableau, nous avons galement ajout
- 12 -
la valeur de la permittivit une frquence de travail donne. Sachant que cette permittivit
est un des paramtres cl pour un systme microonde.
Tableau 1. Caractristiques de quelques matriaux sensibles utiliss pour la dtection de gaz
Permittivit la
Matriaux sensibles Gaz dtecter Temprature (C) frquence de mesure
O2.CH4,CO,H2,NH3,C3H8 300 24 3 GHz
SnO2
SO2, Cl2 350
O2, CO, H2, C3H8, Nf 3 500 80 3 GHz
TiO2
SO2, H2S 450
SrTiO3 O2, CH4 et CO2 700-1100, 650 et 619 250 2 GHz
O2, CO, H2, C3H8, NH3 500 30 1 MHz
WO3
H2S, NO2 450
ZnO NO2 300 3.3 3 KHz
CuO-BaTiO3 CO2 450-600 2500 1 GHz
Daprs ce tableau, nous constatons que la majorit de ces matriaux sensibles aux diffrents
gaz sont galement des dilectriques. Ainsi, nous avons pu trouver une relation entre leurs
constantes dilectriques et la frquence dans la littrature. En effet, dans les annes 60, des
tudes rvlent lexistence de phnomnes de relaxation dilectrique dans le matriau en
prsence de gaz dans le domaine des microondes [45]. Lexplication de ce phnomne est
donne par lvolution de la permittivit aux hyperfrquences, autrement dit les proprits
dilectriques du matriau sensible varient de manire consquente avec la composition de
latmosphre gazeuse. La rponse frquentielle de llment sensible met en vidence les
phnomnes de relaxations dilectriques des espces gazeuses adsorbes. Les frquences de
relaxations dilectriques tant fortement dpendantes de la structure molculaire (taille et
nature des atomes, fonctions), la caractrisation dilectrique de llment sensible des
frquences microondes assurait la slectivit et la quantification des espces adsorbes.
Grce cette relation, nous sommes convaincus que ce phnomne physique a une relation
complte et vidente entre le matriau sensible aux gaz et les microondes. Par consquent,
nous avons adopt la relaxation dilectrique comme mode de transduction pour la conception
de notre nouveau capteur de gaz communicant. Dans la partie suivante, nous allons prsenter
ce phnomne avec plus de dtails.
- 13 -
1.2.1.1 Mcanismes de polarisation [45-46]

Sous laction dun champ lectrique E, un milieu dilectrique homogne et isotrope suppos
sans charges de conduction (milieu pertes dilectriques uniquement : conductivit = 0
S/m sans charge lectrique libre et mobile) acquiert une polarisation P statique : on dit que
le dilectrique se polarise. La polarisation P dfinit implicitement lapparition de ples
lectriques opposs ou diples (un diple lectrique est constitu par un ensemble de deux
charges opposes +q et q) selon cette relation :
r r
P=q r (1)
r
O q le module de la charge dun des deux ples et r le vecteur orient de la charge ngative
vers la charge positive et de module la distance entre les deux charges.
P doit son existence lapparition dun champ lectrique E externe. Il existe une relation qui
lie le moment dipolaire P et E prsente comme suit :
r r
P= E (2)
O est dfini comme la polarisabilit assimilable un volume (m3), elle est donc une
proprit qui est spcifique chaque difice microscopique et elle traduit laptitude dun
difice tre dform sous linfluence dun champ.
P est la somme vectorielle de tous les moments dipolaires (qui peuvent tre de nature
diffrente). Il existe plusieurs mcanismes de polarisation (figure 6) qui apparaissent des
niveaux diffrents de ldifice structurel dun matriau et qui contribuent la polarisation
globale du dilectrique :
La polarisation par charges despace Pc (ou interfaciale) provient de la migration, sous
laction dun champ lectrique, des charges rsiduelles se trouvant dans les domaines
macroscopiques du dilectrique. Ces charges sont dues aux impurets et aux dfauts
du rseau cristallin. Elles ont tendance se concentrer aux interfaces des grains du
matriau et au niveau des dfauts.
La polarisation dipolaire P0, qui nexiste que dans les milieux polaires, est lie
lorientation dans le sens du champ lectrique des diples permanents. Une molcule
forme par plusieurs atomes de types diffrents possde parfois un moment dipolaire
permanent spontan (existant mme en labsence de champ) orient de faon
alatoire. Cependant, en prsence dun champ, tous les moments des molcules du
dilectrique tendent saligner dans la direction et le sens du champ ce qui donne lieu
une polarisation rsultante dite dorientation.
- 14 -
La polarisation ionique Pi est lie aux dplacements en sens inverse des ions de signe
contraire lorsquun champ lectrique est appliqu. Ce type de polarisation apparat
dans les cristaux ioniques.
La polarisation lectronique ou atomique Pe rend compte du dplacement des charges
prsentes dans chaque atome (lectrons et noyaux) sous laction dun champ
lectrique. La polarisation lectronique traduit en fait laptitude la dformation du
nuage lectronique. Le centre de gravit des atomes ne concide plus avec celui qui
existait sans la prsence du champ.
Type de polarisation E=0 E0
Interfaciale (Pc)
Charges rparties
de faon alatoire
Dipolaire (P0) Diple
Ionique (Pi) Ion +

Ion -
Electronique (Pe) Noyau
Orbitale S
Figure 6. Les diffrents types de polarisation [46].
Lassociation de ces quatre contributions engendre une polarisation totale P telle que :
P = Pc + Po + Pi + Pe (3)
1.2.1.2 Permittivit d'un dilectrique [45-46]

Dans le vide, le vecteur induction ou excitation D et le vecteur champ lectrique E sont
associs dans la formule suivante:
D = 0 E (4)
O 0 dfinit la permittivit absolue du vide en F/m.
l'chelle macroscopique, si lon considre le matriau dilectrique dans une vision globale
(pas de considration aux niveaux des difices atomiques, ioniques ou molculaires) il
apparat de manire phnomnologique que E et P ne sont pas indpendants et se trouvent
en relation par l'intermdiaire d'une grandeur que l'on nomme susceptibilit dilectrique :
P = E = 0 r E (5)
- 15 -
En sachant que = 0 r et avec et r sont respectivement les susceptibilits absolue et

relative du milieu. La susceptibilit rend compte de la facilit avec laquelle un matriau libre
une charge sous linfluence dun champ.
Dans un milieu matriel isotrope, la relation (4) doit revtir un caractre plus gnral pour
tenir compte des phnomnes de polarisation du matriau; elle devient donc :
D = 0 E + P (6)
En remplaant P par son expression donne dans la relation (5) nous avons:
D = 0 E + P = 0 E + 0 r E = 0 (1 + r) E = 0 r E = E (7)
Avec = 0 r et r = (1 + r). et r sont appeles respectivement permittivits absolue et
relative du milieu.
On notera que la permittivit du matriau se manifeste communment par l'augmentation de
la capacit qui est lie l'aptitude du matriau se polariser dans un champ cause des
dplacements en sens opposs des charges positives et ngatives. La permittivit traduit donc
l'aptitude du matriau accumuler des charges dans un composant.
Dans un cas gnral (milieux anisotropes) la permittivit est une matrice (ou tenseur de
permittivit) qui lie les vecteurs D et E selon la relation suivante :
D = [] E (8)
Avec : [] est une matrice qui reprsente la permittivit du milieu ou tenseur de permittivit.
a) Permittivit complexe et tangente de langle de pertes
En ralit, les dilectriques se rvlent imparfaits, ils sont en particulier le sige de courants
de fuite et dautres phnomnes d'origines diverses (existence de porteurs libres ou lis)
entranant des pertes qui se traduisent par un chauffement du matriau dilectrique.
Deux termes imaginaires sont introduits dans la dfinition de la permittivit. On dfinit alors
la permittivit complexe absolue A dun matriau de la manire suivante :
A = 0 . r, j 0 . d j (9)

Avec : r est la permittivit relative du milieu dilectrique, d est relative aux pertes dorigine
dilectrique (phnomnes dans le dilectrique), traduit les pertes lies aux courants de

fuite dans le matriau, est la conductivit du matriau et la pulsation du champ
lectrique auquel est soumis le dilectrique.
En regroupant les termes dus aux pertes et en divisant la permittivit complexe par 0, on
dfinit alors la permittivit complexe relative r du matriau :
r = ,r j ,r, avec ,r, = d + (10)

( 0 . )
r reprsente les pertes relatives totales du matriau.
- 16 -
De manire gnrale, un dilectrique est aussi caractris par sa tangente de pertes tan
reprsente dans la formule suivante :
,r,
tan = (11)
,r
1.2.1.3 Relaxation dilectrique [45-46]

Chaque type de phnomne de polarisation apparat sur un certain spectre de frquence et est
dpendant de cette dernire. Lorsque la frquence augmente, le nombre de mcanismes
participant la polarisation diminue. Au del de quelques Hertz ne subsistent que les
polarisations dipolaires, ioniques et lectroniques. Lorsque la frquence se situe aux environs
de quelques MHz, les diples narrivent plus sorienter la frquence impose par le champ
lectrique : il y a relaxation dipolaire. Le mme phnomne se produit pour les ions de signes
opposs qui ne peuvent plus se dplacer en sens inverse la vitesse impose par des
frquences allant des hyperfrquences linfrarouge (des GHz au THz) : il y a alors
relaxation ionique. Au niveau atomique, le mouvement des charges samortit fortement
partir de frquences de lordre de 1015 Hertz : il y a alors relaxation lectronique. Pour des
frquences encore plus leves, le champ lectrique oscille avec une trs grande rapidit et na
plus aucune action sur quelque lment polarisable que ce soit. En dfinitive, lamplitude de
la polarisation P dcrot en fonction de la frquence chaque fois quune relaxation se
manifeste. Finalement, pour des frquences trs leves, lamplitude de P va tendre
disparatre. Etant donn que la permittivit dun matriau est directement lie la
polarisabilit, son volution en fonction de la frquence sera similaire: la permittivit diminue
lorsque la frquence augmente.
Relaxation ionique
'r Relaxation 'r ou lectronique
dipolaire
Permittivit Permittivit
relative relative
''r Pertes
''r Pertes
Echelle logarithmique Echelle logarithmique

(a) (b)
Figure 7. (a)Evolution de la permittivit relative et des pertes dans le cas dune relaxation dipolaire,
(b) Evolution de la permittivit relative et des pertes dans le cas de relaxations ionique et lectronique
- 17 -
Chaque phnomne de relaxation se trouve toujours accompagn dun mcanisme de pertes

dans le dilectrique (pic dabsorption) et se rsume alors par les figure.7 [46]. Ces deux figures
dcrivent le comportement de la permittivit relative et des pertes dun matriau en fonction
de la frquence centre sur une relaxation, dipolaire (fig.7.a) et ionique/lectronique (fig.7.b).
On peut remarquer dans le cas dune relaxation ionique/lectronique quun phnomne de
rsonance apparait avant la dcroissance stable de la permittivit. Cette manifestation est
due aux pulsations propres respectivement des ions et des lectrons lorsque ces dernires
correspondent la pulsation impose par le champ lectrique polarisant.
a) Dpendance en frquence de la permittivit complexe-Relations de

Kramers-Krnig
Les descriptions prcdentes permettent dtablir la dpendance thorique en fonction de la

frquence de la permittivit r et des pertes dun matriau comme cela est illustr dans la
figure 8.
'r
Relaxation
dipolaire
Relaxation
Permittivit
ionique Relaxation
relative
lectronique
r = 1
F en Hz
''r Echelle logarithmique
Pertes
~106 Hz ~1010 Hz ~1015 Hz F en Hz
Figure 8. Evolution thorique de la permittivit relative et des pertes dun matriau dilectrique sur
un large spectre de frquence [46]
Nous remarquons que lorsque la relaxation lectronique a eu lieu, la permittivit r tend vers
1 (la permittivit absolue du matriau tend vers celle du vide). Pour des frquences
suprieures 1019 Hz, le matriau peut prsenter une permittivit infrieure 1 : ceci indique
que la vitesse de phase des signaux propags dans le dilectrique est suprieure la vitesse de
la lumire. La vitesse de phase tant gale au rapport de la vitesse de la lumire sur la racine
- 18 -
carr de la permittivit pour des matriaux purement dilectriques. Pour la partie basse du
spectre, il est parfois ncessaire de rajouter la contribution due la polarisation interfaciale.
Dans tout milieu (milieu dilectrique par exemple) qui comporte des pertes, les parties relle
r et imaginaire r de la permittivit complexe relative sont lies lune lautre par les
relations de Kramers-Krnig qui peuvent tre tablies quelle que soit lorigine du mcanisme
de polarisation.

2 . ,r, ()
() = + d
, ,
r (12)
2 2
r
0
2.

,r () ,r
() = d
,,
(13)
2 2
r
0
,r est la valeur limite de la permittivit relative aux trs hautes frquences.
est la variable dintgration.

est la pulsation temporelle.
Dautres paramtres peuvent modifier les caractristiques dilectriques (r et r) dun

matriau comme la temprature par exemple [47-48].
Dernirement, la relaxation dilectrique a t exploite par plusieurs auteurs pour des

applications en microlectronique telles que : des capacits MIM intgres dans des
transistors ou des fonctions passives dans les circuits intgrs hyperfrquences avancs [46].
Ainsi, nous pouvons retrouver ce principe de dtection (relaxation dilectrique) dans le
domaine biomdical, par exemple la dtection dune protine dans des tissus biologiques des
frquences millimtriques. Par ailleurs, des capteurs de gaz micro-ondes ont t raliss en
sappuyant sur ce phnomne de relaxation dilectrique prsent dans le matriau sensible.
Parmi ces travaux, nous pouvons citer ltude dun capteur micro-onde base de SrTiO3
dans la bande de frquence [1, 3GHz] pour la dtection de leau, de lthanol et du tolune
[49]. Ce dtecteur sappuie sur la mesure du coefficient de rflexion dun cble coaxial rempli
par du SrTiO3. La figure 9 montre les variations du coefficient de rflexion aprs adsorption
de gaz par le matriau sensible.
Daprs ces tudes bibliographiques, ce phnomne de relaxation dilectrique peut tre utilis
comme principe de transduction dans un systme de dtection microondes. Les variations des
proprits dilectriques (ses permittivits) dun matriau vont engendrer une variation de
frquence dans le domaine des hyperfrquences.
- 19 -
(a) (b)
Figure 9. Dveloppement dun nouveau capteur de gaz bas sur la dtection large bande micro-onde
[66], (a) Schma du montage exprimental utilis pour tester le capteur de gaz micro-onde ;(b)
Evolution de la partie imaginaire de (coefficient de rflexion) en fonction de diffrentes pressions
de vapeur saturante dthanol, de tolune et deau 2 GHz (SrTiO3) [49].
En revanche, le choix du matriau sensible nest pas vident, puisque nous sommes confronts
deux problmatiques. La premire concerne les exigences imposes par le domaine de la
microlectronique dune part et des sciences des matriaux dautre part. En effet, les
techniques de microlectroniques sont trs avances et surtout adaptes aux matriaux
classiques, tels que le Silicium et ses drives, les mtaux ou les substrats en verre avec un
bon contrle des dimensions lchelle du micromtre. Les sciences des matriaux nous
permettent dlaborer des matriaux dilectriques (cramiques) tels que le SrTiO3 ou BaTiO3
mais avec une limitation dans le contrle des paramtres de dpt ou de moulage [50-51]. Ce
qui complique lintgration de ces matriaux dans des circuits microlectronique ou leur
exploitation pour notre capteur.
La deuxime problmatique concerne le domaine des micro-ondes qui est trs exigent en
terme de choix de matriaux destins aux fonctions hyperfrquences. Les matriaux utiliss
dans les tlcommunications doivent remplir plusieurs critres tels que la connaissance de
leurs permittivits, leurs faibles pertes dilectriques et leur bon coefficient de stabilit en
temprature [52-53].
Pour cela, nous avons fait une tude bibliographie approfondie qui sera dtaille par la suite
dans la partie ralisation du capteur et laboration de matriau (chapitre III). Parmi les
matriaux proposs dans le tableau I.1, nous avons choisi le TiO2 puisque ce dernier remplit
le cahier des charges expos prcdemment. Ainsi le TiO2 va nous permettre de dtecter
plusieurs gaz et nous pouvons lintgrer dans un circuit micro-onde.
- 20 -
Enfin, aprs avoir fait le choix du matriau, nous prsenterons dans la partie suivante le
choix de la structure micro-onde qui nous permettra lintgration de ce matriau.
1.2.2 Circuits hyperfrquences RF

La transduction hyperfrquence est base sur la modification, par la grandeur mesurer, de
la frquence de rsonance dun rsonateur hyperfrquence. Plusieurs types de rsonateurs
peuvent tre envisags : des rsonateurs planaires en technologie coplanaire ou microruban ou
encore des rsonateurs dilectriques. Pour chacun de ces types, il sagira danalyser les
diffrents moyens de modifier cette frquence de rsonance et de proposer des solutions
adaptes aux diffrentes grandeurs mesurer comme par exemple : lutilisation du capteur
comme un lment variable dun filtre dont nous lisons la frquence caractristique avec un
facteur de qualit le plus lev possible pour avoir la meilleure sensibilit.
Mais en fonction de lanalyse qui sera faite par la suite, certaines de ces grandeurs peuvent
tre limines et dautres retenues.
1.2.2.1 Filtres bande passante troite

Largement rserv aux applications militaires l'origine, le domaine des transmissions par
onde lectromagntique hyperfrquence s'est fortement rpandu ces dernires annes avec
l'mergence de nouvelles applications. Le domaine d'activit ayant subi l'essor le plus
important est le domaine des communications, qu'elles soient fixes ou mobiles, terrestres ou
spatiales. Le nombre sans cesse grandissant d'utilisateurs du spectre de frquence a engendr
de nouvelles contraintes sur les lments d'extrmit des systmes de tlcommunication. Des
performances lectriques sans cesse amliores, une slectivit accrue, un encombrement et un
cot rduits constituent les contraintes principales. Devant celles-ci, la conception des filtres
planaires apparat de plus en plus comme un des points compliqus dans la dmarche de
conception. Dans ce contexte, le dveloppement des filtres planaires trs slectifs, possdant
de faibles niveaux de pertes et bien sr faible cot est l'heure actuelle un domaine d'activit
d'un intrt fondamental. Ainsi, si on sintresse lapplication de ces filtres planaires pour la
dtection de gaz, la problmatique savre encore plus complique vu la difficult
dintgration de nouveaux matriaux.
Lors de la conception de tels filtres, la prcision (finesse de conception), qui est directement
lie au degr de slectivit, est l'un des paramtres les plus importants. Cette prcision se
retrouve tant au niveau de la dmarche de conception qu'au niveau des moyens de ralisation
des dispositifs. Si l'on s'intresse, dans un premier temps, aux problmes lis la conception,
- 21 -
deux types d'approches peuvent tre dcrits : l'approche circuit lectromagntique et

l'approche capteur de gaz.
La conception de filtres bande troite prsentant de faibles pertes conduit donc
invitablement ltude de structures soit planaires soit volumiques. Ainsi, le choix de la
topologie du filtre s'avre primordiale du point de vue des performances lectriques dune
part et pour lapplication dtection de gaz dautre part.
a) Critres de choix topologiques et technologiques
Le choix de la topologie et de la technologie du filtre raliser se fait selon un certain

nombre de paramtres classs par critres :
Critre Electrique
Largeur de bande passante et frquences de rsonances (dans la bande du

Radar)
Pertes dans la bande passante et facteur de qualit
Passif et interrogeable par RADAR (30GHz)
Critre Physico-chimique pour la dtection de gaz
Intgration de matriau sensible au gaz

Une grande surface expose au gaz
Impact de la mesure de gaz sur les caractristiques du filtre
Critre Physique
Encombrement
Poids
Tenue en puissance
Stabilit mcanique
Sensibilit en temprature
1.2.2.2 Technologies mises en uvre pour la ralisation de fonctions de

filtrage
De nombreuses technologies sont disponibles pour la ralisation de fonction de filtrage. Ces
technologies peuvent tre classes selon deux grandes catgories : les technologies volumiques
et planaires. Chacune de ces catgories trouvant leur intrt en fonction des besoins rels des
systmes dans lesquels les fonctions seront implantes [54]. Dans la suite de ce paragraphe,
nous allons dcrire les diffrents avantages et inconvnients de chacune de ces technologies
pour la conception dun capteur de gaz sans fil et passif.
a) Les technologies volumiques
Elles sont bases sur l'utilisation de guides d'ondes rectangulaires ou circulaires, de cavits
mtalliques ou de rsonateurs dilectriques (Figure 10 (a) et (b)). Ces technologies sont les
plus adaptes au filtrage bande troite. Si on sintresse plus particulirement aux
- 22 -
rsonateurs dilectriques (RD), dans le domaine des micro-ondes, ils prennent place dans
diffrents systmes, aussi bien passifs, quactifs, comme par exemple, les oscillateurs (figure
10 (c)). Ces systmes qui les intgrent sont de plus en plus performants par le fait que le
matriau utilis fait lobjet dun sujet de recherche dactualit.
(a) (b) (c)
Figure 10. Technologies volumiques : (a) rsonateurs dilectriques base de cramiques (NTK
Technolohies Incorporated)[55], (b) Filtre base de rsonateur dilectrique [56] et (c)Oscillateur
rsonateur dilectrique 2-26 GHz(AMG micowave)[57].
Llaboration du rsonateur dilectrique base dun matriau sensible au gaz tel quun oxyde
mtallique savre possible. D'autre part, leur section est relativement grande, ce qui favorise
lchange gazRD. Lutilisation de nouveaux procds de fabrication donne accs une
grande diversit de caractristiques intrinsques comme la permittivit et langle de pertes de
la structure cristallographique du matriau. Cette partie sera dtaille dans le chapitre III.
En contre partie, le principal inconvnient des rsonateurs dilectriques rside dans leur
excitation. Cette dernire se fait gnralement par des guides dondes qui rendent le dispositif
encombrant.
b) Les technologies planaires
L'utilisation de technologies planaires constitue une solution pour remdier aux problmes
d'encombrement lis aux technologies volumiques. Parmi ces technologies, nous pouvons
distinguer les technologies microruban, coplanaires, multicouche-multi-technologies et
membrane, chacune d'entre elles ayant ses spcificits propres tant d'un point de vue
gomtrique que physique [54].
Technologie microruban
La structure microruban est couramment utilise pour la ralisation de circuits

hyperfrquences. Elle est compose d'un conducteur chaud situ sur la face suprieure d'un
substrat dilectrique, le plan de masse tant situ sur la face infrieure (figure 11.a). Le
procd technologique mis en uvre pour la ralisation des motifs est relativement simple,
- 23 -
toutefois il comporte un certain nombre d'inconvnients. En effet, si la connexion des

composants en srie reste simple, il n'en est pas de mme pour leur implantation en
parallle compte tenu de la prsence du plan de masse en face arrire. La ralisation de
court-circuit par retour la masse se fait l'aide de trous mtalliss. L'influence de tels
trous mtalliss sur les performances lectriques du circuit n'est pas ngligeable compte
tenu des effets parasites qu'ils gnrent.
Technologie coplanaire
La technologie coplanaire [54] repose sur des structures o le plan de masse et le ruban
chaud sont situs sur la mme face du substrat comme le montre la figure 11 (b). Compte
tenu de sa gomtrie, les lignes de transmission coplanaires possdent deux modes
fondamentaux dont les lignes de champs lectriques et magntiques sont reprsentes sur
la figure 11.b.
(a) (b)
Figure 11. Technologie planaire : (a) lignes microruban et (b) lignes coplanaires [54].
Le mode pair de la ligne coplanaire est un mode quasi-TE dispersif et le mode impair est un
mode quasi-TEM peu dispersif. Mme si l'utilisation conjointe des deux modes n'est pas
ngliger, c'est en gnral le mode impair qui est utilis du fait de sa faible dispersion. Afin de
filtrer le mode pair, il est ncessaire de forcer le potentiel entre les deux plans de masse la
mme valeur. Au-del de cette contrainte, il convient d'ajouter la pauvret des bibliothques
des modles prsents dans les logiciels de simulation des circuits courants.
- 24 -
Malgr ces inconvnients, la technologie coplanaire possde tout de mme de rels

avantages :
La facilit de report de composants (actifs ou passifs) en parallle ou en srie.
L'limination des trous mtalliss et par consquent des effets parasites associs.
La possibilit d'assurer un fort dcouplage entre les lignes compte tenu de la
prsence du plan de masse sur la mme face du substrat.
La souplesse de conception lie la possibilit de raliser plusieurs impdances

caractristiques avec diffrents dimensionnements de lignes.
Les lignes coplanaires sont moins dispersives que les lignes microruban, ce qui est un
atout indniable pour une utilisation aux frquences millimtriques. Pour cela, notre choix
sest port sur les lignes coplanaires.
Filire membrane
La technologie membrane (voir figure 12), telle qu'elle est dveloppe en couche mince au
LAAS, est ralise laide dun support trs fin (bicouche de dilectrique SiO2 (r=3,82,
h=0,8m) et SiNx (r=7,8, h=0,6m)) sur lequel reposent les rubans mtalliques [58]. La
couche dair place sous cette membrane constitue alors le substrat dilectrique de la ligne
ainsi ralise. Le substrat est transparent vis--vis de l'onde guide et la permittivit
relative effective de la ligne de transmission quivalente est proche de l'unit. L'avantage
principal de ce type de technologie est la minimisation des pertes des lignes. En effet,
l'paisseur trs faible du substrat implique une forte diminution des pertes dilectriques.
De plus, la permittivit effective proche de celle de l'air conduit des largeurs de rubans
importantes lors de la synthse d'impdances caractristiques. Cette augmentation des
dimensions rduit la sensibilit des structures vis--vis de la prcision technologique,
rduisant par consquent les erreurs commises sur les paramtres lectriques des
structures. Ces diffrents avantages font de la filire technologique sur membrane une
alternative intressante en vue de la monte en frquence des dispositifs. On se place alors
dans les conditions les plus favorables de propagation d'un mode TEM [58-60].
V = c
eff = 1
V : Vitesse de phase f 60GHz
eff : Permittivit effective
Figure 12. ligne coplanaire sur membrane.
- 25 -
Vu les avantages quapporte cette technologie, nous constatons quelle est intressante pour
la ralisation des lignes coplanaires sur membrane la place des guides dondes, ce qui rend
possible lexcitation dun rsonateur dilectrique base dun matriau sensible au gaz sans
encombrement.
1.3 Synthse
Aprs avoir prsent toutes les technologies existantes pour la ralisation des filtres passifs,
nous avons choisi le design du circuit hyperfrquence communicant. Ce dernier est constitu
dun RD base dun oxyde mtallique excit par des lignes coplanaires sur membrane.
partir de ce choix du composant RF, nous pouvons mettre en uvre un nouveau mode de
transduction RF pour la dtection de gaz. Le schma de principe est prsent dans la figure
13.
Figure 13. Schma du nouveau mode de transduction RF pour la dtection de gaz
En effet, ce schma de fonctionnement de notre capteur propos est compos de deux parties.
La premire partie a une relation directe avec le matriau sensible au gaz. Ce dernier met en
relation la concentration de gaz avec la variation de permittivit grce au phnomne de
relaxation dilectrique. Cette relation peut tre interprte par une quation du type :
r = f1 ([c]) (14)
Avec r la permittivit de loxyde mtallique constituant le RD et [c] la concentration de gaz.
La drive de cette relation correspond la sensibilit de la transduction physique.
En revanche, la 2me partie donne une relation entre la frquence de rsonance (signal
lectrique de sortie) et la permittivit du matriau par lintermdiaire dun circuit micro-onde
(filtre dans notre cas). Cette 2me relation est une sensibilit de transducteur. Lquation de
cette transduction lectromagntique fait apparaitre une 2me sensibilit de la transduction
lectromagntique. Ainsi, lquation de cette transduction peut scrire sous la forme
suivante:
- 26 -
Fr= f2 (r) (15)

Avec Fr : la frquence de rsonance du filtre et r : la permittivit du RD.
De la mme manire, la drive de cette 2me quation reprsente la sensibilit du
transducteur qui sera essentiellement lie au facteur de qualit du filtre.
Par consquent, nous pouvons en dduire la sensibilit globale du capteur partir du produit
de composition des deux fonctions prcdentes (14 et 15).
Il conviendra galement de fixer une frquence de rsonance des rsonateurs hyperfrquences

retenus qui soit commune aux diffrents concepts afin de raliser une interrogation radar
gnrique tous les capteurs dvelopps. Cette frquence devra par ailleurs tre choisie en
tenant compte de lenvironnement du capteur et de ces caractristiques gomtriques (taille,
matriaux, forme) et des solutions potentielles pour lextraction de la signature radar du
capteur.
Loriginalit de ce nouveau capteur de gaz communicant est base sur la modification de la

frquence de rsonance dun rsonateur hyperfrquence (entre quelques GHz et plusieurs
dizaines de GHz) la prsence de gaz. Cela se fait par lintermdiaire dun matriau base
doxyde mtallique dont la permittivit varie en prsence dun gaz par leffet de la relaxation
dilectrique. Les avantages potentiels de ce type de transducteur sont :
Une rduction importante des pertes de signal grce la modulation directe du signal
hyperfrquence par la grandeur mesurer.
Une grande sensibilit de la propagation lectromagntique lenvironnement mise
profit pour raliser la fonction capteur.
Une grande rsolution spatiale et temporelle grce la frquence leve de
fonctionnement.
Un choix plus souple de la frquence de fonctionnement qui peut sadapter aux
diffrentes contraintes dutilisation du capteur
Une facilit de son intgration dans une chaine de mesure (Radar et antennes).
- 27 -
1.4 Rfrences
[1.1] L E Cordova-Lopez, A Mason, J D Cullen, A Shaw and A I Al-Shammaa Online vehicle and
atmospheric pollution monitoring using GIS and wireless sensor networks; J. of Physics:
Conference Series 76 012019, pp1-7, 2007
[1.2] Dean Jeutter, Fabien Josse, Michael Johnson, Michael Wenzel, Jeanne Hossenlopp, and Richard
Cernosek Design of a Portable Guided SH-SAW Chemical Sensor System for Liquid
Environments; IEEE Proceedings of FCSE, pp59-68, 2005.
[1.3] Chenming Zhou, James Downey, Daniel Stancil, and Tamal Mukherjee A Compact Positioning
and Velocity RF Sensor for Improved Inertial Navigation IEEE Proceedings MTT, pp.1421-
1424, 2009.
[1.4] Chi-Yen Shen, Yung-Hsi Cheng, Shih-Han Wang A Nitrogen Dioxide Surface Acoustic Wave
Sensor Based on Polyaniline/Tungsten Oxide Nanocomposite IEEE Proceedings ICIC, pp.204-
207, 2009.
[1.5] N. Y. Kozlovski and D. C. Malocha Multi-track Low-loss SAW Tags with Flexible Impedance
Matching for Passive Wireless Sensor Applications. IEEE Proceedings FCS, pp.279-286, 2010.
[1.6] Xiangwen Zhang, Fei-Yue Wang Key Technologies of Passive Wireless Sensor Networks Based
on Surface Acoustic Wave Resonators. IEEE Proceedings ICNSC, pp. 1253-1258, 2008.
[1.7] Yumei WEN, Ping LI and Zhikun ZHOUA Passive Coding Resonant Wireless SAW
Temperature Sensor Array. IEEE Sensors Proceedings, pp. 872-875, 2004.
[1.8] J. M. Pavlina, and D.C. Malocha"Chipless RFID SAW Sensor System-Level Simulator", IEEE
Proceedings ICRFID, pp. 252-259, 2010.
[1.9] Changbao Wen, Changchun Zhu, Yongfeng Ju, Hongke Xu, and Yanzhang Qiu A Novel Dual
Track SAW Gas Sensor Using Three-IDT and Two-MSC; IEEE J. Sensors, Vol.9, No12,
pp.2010-2015, 2009.
[1.10] Mateusz Pasternak Overtone Oscillator for SAW Gas Detectors; IEEE J. Sensors, Vol.6, No6,
pp.1497-1501, 2006.
[1.11] Catherine Bernou, Dominique Rebire, Jacques Pistre Microwave sensors: a new sensing
principle. Application to humidity detection, J. Sensors and Actuators B, Vol.68, pp. 88-93,
2000.
[1.12]. Grgory Tortissier, tude et dveloppement dune plateforme de dtection chimique ondes
acoustiques de surface pour environnement svre haute temprature. Thse de doctorat de
lUniversit BORDEAUX 1, 2009.
[1.13] Franz Seifert, Wolf-Eckhart Bulst, Clements Ruppel Mechanical sensors based on surface
acoustic waves, J. Sensors and Actuators, A, Vol.44, pp. 231-239, 1994.
[1.14] L. Reindl, A. Pohl, G. Scholl, R. Weiglel A wireless pressure measurement system using a saw
hybrid sensor IEEE MTT-S, vol. 48, no. 12 pp. 2730-2735.2000
[1.15] L. Reindl, A. Pohl, G. Scoll, R. Weigel SAW based radio sensor system IEEE Sensor J., Vol.1,
No.1, pp. 68-78. 2001
[1.16] Mateusz Pasternak Hypersonic generator for SAW gas sensors IEEE sensors proceeding, pp.
888-891. 2004
- 28 -
[1.17] A. Stelzer, S. Scheiblholfer, S. Schuster, R. Teichmann Wireless sensor marking and

temperature measurement with SAW identification tags J. Measurement vol. 41, pp. 579588.
2008
[1.18] Jae-Geun Oh, Bumkyoo Choi, Seung-Yop Lee SAW based passive sensor with passive signal
conditioning using MEMS A/D converter J. Sensors and actuators A Vol. 41, pp. 631-639.
2008.
[1.19] RFID TECHNIQUES, ENJEUX ET ACTEURS; J. Veille Technologique No. 32

Septembre/Octobre 2005
[1.20] Jean Charles Bolomey, Santiago Capdevila, Llus Jofre, Jordi Romeu, Electromagnetic
Modeling of RFID-Modulated Scattering Mechanism. Application to Tag Performance
Evaluation; Proceedings of the IEEE, Vol.98, No.09, pp.1555-1559, 2010.
[1.21] Sudhir Shrestha, et al.A Chipless RFID Sensor System for Cyber Centric Monitoring
Applications; IEEE TMTT, Vol.57, No.5, pp.1303-1309, 2009.
[1.22] RAJIT GADH, et al. RFIDVA Unique Radio Innovation for the 21st Century;Proceedings of
the IEEE, Vol.98, No.09, pp.1546 -1549, 2010.
[1.23] Sumit Roy, Vikram Jandhyala, Joshua R. Smith, David J. Wetherall, Brian P. Otis, Ritochit
Chakraborty, Michael Buettner, Daniel J. Yeager, You-Chang Ko, and Alanson P. Sample,
RFID: From Supply Chains to Sensor Nets; Proceedings of the IEEE, Vol.98, No.09, pp.1583 -
1592, 2010.
[1.24] Li Yang, Rongwei Zhang, Daniela Staiculescu, C. P. Wong, and Manos M. Tentzeris, A Novel
Conformal RFID-Enabled Module Utilizing Inkjet-Printed Antennas and Carbon Nanotubes for
Gas-Detection Applications; IEEE ANTENNAS AND WIRELESS PROPAGATION
LETTERS, Vol. 8,, pp.653-656, 2009.
[1.25] Rahul Bhattacharyya, Christian Floerkemeier, and Sanjay Sarma, Low-Cost, Ubiquitous RFID-
Tag-Antenna-Based Sensing; Proceedings of the IEEE, Vol.98, No.09, pp.1593 -1600, 2010.
[1.26] Davide Dardar, Raffaele DErrico,Christophe Roblin, Alain Sibille, and Moe Z. Win, Ultrawide
Bandwidth RFID: The Next Generation?; Proceedings of the IEEE, Vol.98, No.09, pp.1570 -
1582, 2010.
[1.27] M. M. Jatlaoui. Capteurs passifs transduction lectromagntique pour la mesure sans fil de
la pression. Thse de doctorat de lINPT de Toulouse, 2009.
[1.28] M.M.Jatlaoui, P.Pons, H.Aubert, Pressure Micro-sensor based on Radio-Frequency Transducer,

IEEE International Microwave Symposium, June 2008
[1.29] M.M.Jatlaoui, F.Chebila, I.Gmati, P.Pons, H.Aubert, New Electromagnetic Transduction

Micro-sensor Concept for Passive Wireless Pressure Monitoring Application, Transducers 2009,
15th International Conference on Solid-State Sensors, Actuators and Microsystems, June 2009.
[1.30] T.THAI, M. M.JATLAOUI, H.AUBERT, P.PONS, G.R.Dejean, E.TENTZERIS, R.PLANA A

novel passive wireless ultrasensitive RF temperature transducer for remote sensing IEEE MTT
IMS, pp.1-4, 2010.
[1.31] Toshiharu Itoh Researches on Radar Technology ICROS-SICE International Joint Conference
pp. 3038-3041, 2009.
[1.32] Lichuan Liu, Manli E, Zhigang Wang, and MengChu Zhou, A 3D Self-positioning Method for
Wireless Sensor Nodes Based on Linear FMCW and TFDA IEEE Proceedings ICSMC,
pp.2990-2995, 2009.
- 29 -
[1.33] Prabal K. Dutta et al. Towards Radar-Enabled Sensor Networks, IEEE. Information
Processing in Sensor Networks, pp. 467-474, 2006.
[1.34] F.CHEBILA, M. M.JATLAOUI, P.PONS, H.AUBERT Pressure measurement from the

RADAR interrogation of passive sensors; APS, pp.1-4, 2010.
[1.35] M. M.JATLAOUI, F.CHEBILA, P.PONS, H.AUBERT New Micro-sensors Identification

Techniques Based on Reconfigurable Multi-band Scatterers APMC, pp.1-4, 2009.
[1.36] F.CHEBILA , M. M.JATLAOUI , P.PONS , H.AUBERT Reconfigurable multi-band scatterers

for micro-sensors identification IEEE APS ,pp.1-4.2009.
[1.37] H. Meixner, U. Lampe Metal oxide sensors,J. Sensors and Actuators B ,Vol.33 pp.198-202,
1996.
[1.38] Duk-Dong Lee and Dae-Sik Lee Environmental Gas Sensors, IEEE SENSORS J., Vol. 1, No. 3,
pp.214-224, 2001.
[1.39] K-TEK, Dielectric Constants Chart, Technical Documents, Houston, USA.
[1.40] R. Hoffmann, Hand book of microwave integrated circuits, Norwood, MA: Artech House,
pp.527, 1987.
[1.41] Jeongmin Oh, Taeho Moon, Tae-Gon Kim, Chunjoong Kim, Jae Hun Lee, Sang Young Lee,
Byungwoo Park The dependence of dielectric properties on the thickness of (Ba,Sr)TiO3 thin
films, Current Applied Physics J. Vol. 7 , pp.168171, 2007.
[1.42] C. Malagu, M.C. Carotta, S. Gherardi, V. Guidi, B. Vendemiati, G. Martinelli, AC

measurements and modeling of WO3 thick film gas sensors, Sensors and Actuators B, Vol.108
pp.7074, 2005.
[1.43] Thoria A. Baeraky, Microwave Measurements of Dielectric Properties of Zinc Oxide at High
Temperature Egypt. J. Solids, Vol.30, No. 1, 2007.
[1.44] Nobuhiro Kumada , Hideyuki Ogiso, Keiko Shiroki, Satoshi Wada, Yoshinori Yonesaki,
Takahiro Takei, Nobukazu Kinomura Rising Tc in Bi and Cu co-doped BaTiO3,J. Materials
Letters , Vol.64,pp.383385, 2010.
[1.45] G. Boudouris, Phnomnes de relaxation dilecstrique prsents par les gaz dans le domaine
des microondes, J. Rivista del Nuovo Cimento, vol. 01, no. 1 pp. 1-56. 1969.
[1.46] Thierry LACREVAZ Caractrisation hyperfrquence de matriaux isolants de haute

permittivit en vue de lintgration de fonctions passives dans les circuits intgrs avancs
Thse de Doctorat de luniversit de Savoie, 2005.
[1.47] B. LICZNERSKI and K. NITSCH LOW FREQUENCY CHARACTERISTICS OF TiO2 :(

RUTILE)-GLASS THICK FILMS, Electrocomponent Science and Technology, Vol. 4, pp. 1-7,
1977.
[1.48] K. Arshak , D. Morris , A. Arshak , O. Korostynska , E. Jafer Evaluating the suitability of

thick-film TiO2 capacitors for use in a wireless pressure measurement system, Materials Science
and Engineering C, Vol 26. pp. 1077-1081. 2006.
[1.49] Julien Jouhannaud, Jerme Rossignol and Didier Stuerga Metal oxide-based gas sensor and
microwave broad-band measurements: an innovative approach to gas sensing Journal of
Physics: Conference, Vol.76, No. 012043, pp.1-6, 2007.
- 30 -
[1.50] Julie GUILLAN Etude de capacits en couches minces base doxydes mtalliques trs forte
constante dilectrique, BaTiO3, SrTiO3 et SrTiO3/BaTiO3 dposes par pulvrisation par
faisceau dions , Thse de Doctorat de luniversit Joseph Fourier,2005
[1.51] Benoit GUIGUES Elaboration de Capacits Variables Ferrolectriques base de (Ba,Sr)TiO3

pour Applications RadioFrquences Thse de Doctorat de lcole Centrale Paris,2008.
[1.52] Pierre FILHOL, Rsonateurs dilectriques, Techniques de lingnieur;E1920.
[1.53] Mailadil. Sebastian, Dielectric Materials for Wireless communication ELSEVIER

Hardbound, 688 pages -2008.
[1.54] G Prigent Mthode de conception de filtres planaires bande troite dans les domaines
centimtrique et millimtrique.. Thse de doctorat de lUniversit de Bretagne Occidentale
2002
[1.55] Site web : http://www.ntktech.com/
[1.56] Samantha Kerr Dual Mode Dielectric Resonator Filters , Bachelor of Engineering by The
university of Queensland.
[1.57] Site web : http://www.amg-microwave.com/
[1.58] M Sadaoui Optimisation des circuits passifs micro-ondes suspendus sur membrane
dilectrique. Thse de doctorat de lUniversit Paul Sabatier de TOULOUSE, 2005.
[1.59] F. Bouchriha Dveloppement de filires technologiques ddies lintgration de

microsystmes millimtriques sur silicium . Thse de doctorat de lUniversit Paul Sabatier de
TOULOUSE, 2005.
[1.60] B .Bianco, M.Parodi, "Determination of the propagation constant of uniform microstrip lines",
Alta Frequenza, vol. XLV, No.2, pp. 135-142, Feb. 1976.
- 31 -
- 32 -
CHAPITRE 2.
Conception dun filtre base dun

rsonateur dilectrique modes de
galerie : Application la dtection
de gaz
Chapitre 2
2.1 Conception du capteur de gaz passif sans fil

Le choix du dispositif a t conditionn par tous les avantages quapportent les technologies
prsentes prcdemment dans le premier chapitre et en particulier le pouvoir de les utiliser
pour la dtection de gaz. Ainsi, nous avons repris le dispositif prsent par B. Guillon [1] qui
tait compos d'une plateforme silicium avec des lignes coplanaires sur membrane. La
seconde partie est un rsonateur dilectrique (RD) mont sur une cale entre les deux lignes
coplanaires. Lensemble du dispositif tait coupl un amplificateur MMIC qui a permis par
la suite de concevoir un oscillateur millimtrique. Nous pouvons constater que le dispositif
conu par B. Guillon tait destin la ralisation dun oscillateur ce qui nest pas le cas pour
nous.
En effet, nous avons explor lintrt que peut apporter ce dispositif dans la mesure de faibles
fluctuations de la permittivit dilectrique du matriau constituant le RD dues la prsence
de gaz. Pour cela, nous avons conu cette structure avec des outils de simulation plus
performants par rapport ceux qui existaient dans les annes 90, puisquils nous permettent
de simuler lensemble de la structure : lignes coplanaires micro-usines et RD. Par ailleurs,
nous avons redimensionn le dispositif afin davoir le meilleur signal de transmission.
Le capteur de gaz est prsent en figure 1, il est constitu de 2 parties : les lignes coplanaires
micro-usines et le rsonateur dilectrique maintenu par une cale entre et au-dessus des 2
lignes. Dans la suite de ce chapitre, nous allons dtailler le design du dispositif prsent ci-
dessous ainsi que les rsultats de simulation obtenus partir de cette structure optimise.
Figure 1. Le design du nouveau capteur de gaz
- 33 -
Chapitre 2 Conception dun filtre base dun rsonateur dilectrique modes de galerie :
application la dtection de gaz
2.1.1 Filtre base dun rsonateur dilectrique modes de galerie

(WGM)
Aux frquences des longueurs dondes millimtriques, les rsonateurs dilectriques (RD)
fonctionnant sur des modes dits conventionnels de type TE ou TM rayonnent une partie non
ngligeable dnergie [2-3]. Le facteur de qualit dpend alors de langle de pertes du matriau
dilectrique ainsi que des dimensions du blindage protgeant le rsonateur. Afin de
saffranchir des problmes de dimensions et des pertes par rayonnement aux frquences
millimtriques, nous avons fait le choix dtudier un rsonateur dilectrique excit sur des
modes de galerie (ou WGM).
2.1.1.1 Prsentation des modes de galerie

Du point de vue lectromagntique, une des caractristiques essentielles des WGM se situe
dans la rpartition de lnergie dans le rsonateur. En effet, lnergie se confine par ples en
priphrie du RD. De plus, lun des principaux avantages offerts par ce type de mode, cest la
possibilit dexciter un rsonateur dilectrique avec une gomtrie surdimensionne tout en
restant aux frquences millimtriques [4-6]. Ainsi, cet avantage permettra de mesurer limpact
de la prsence du gaz sur lensemble de son priphrique surdimensionn.
Considrons un cylindre dilectrique circulaire de permittivit r et de rayon a, les modes de

galerie sont des modes de bord qui tournent autour du cot concave de la surface latrale.
Ces modes se dplacent essentiellement dans une section droite circulaire et lnergie est
principalement confine entre la surface latrale du cylindre et un cercle intrieur appel
caustique de rayon ac. A lextrieur de cette rgion (r<ac, r>a), les champs
lectromagntiques sont vanescents. Ainsi dans le plan radial du rsonateur, les champs
lectromagntiques des modes de galerie se trouvent concentrs sur la priphrie du
rsonateur [2].
Utilisant la thorie de la rflexion optique des rayons, la rpartition de lnergie peut tre
approxime comme indiqu sur la figure 2. (a), o les rayons nodaux sont totalement rflchis
linterface dilectrique-air, et sont tangents la caustique modale de rayon r=ac. La
gomtrie du rsonateur peut se limiter un disque dilectrique dont lpaisseur h est trs
faible devant le diamtre 2a (figure 2. (b)). Lorsque le rsonateur est excit par une source
aux ondes progressives, lune des deux polarisations circulaires du mode de galerie est
privilgie, ce qui confre globalement une propagation azimutale au mode. La non prsence
du champ lectromagntique au milieu du RD facilite son intgration dans un circuit micro-
ondes. En effet, nous pouvons dposer le RD sur une cale pour permettre son couplage avec
les lignes dexcitation.
- 34 -
Champ
vanescent
r=a
2a
r=ac h
Rayon
(a) (b)
Figure 2. (a)Rpartition de lnergie dans un rsonateur dilectrique vue de dessus et (b) disque
dilectrique
Les modes de galerie des rsonateurs dilectriques sont classs en deux familles : les modes
WGHn,m,l (modes de galerie champs magntiques) et WGEn,m,l (modes de galerie champs
lectrique). Cette nomenclature permet didentifier chaque mode en tenant compte de ltat
de polarisation et de limportance des composantes transversales du champ
lectromagntique.
Ainsi, nous distinguons, dune part, les modes WGE dont la composante axiale du champ est
essentiellement magntique alors que les composantes transverses sont principalement
lectriques. Dautre part, nous distinguons les modes WGH qui constituent les modes duaux
des WGE [1]. La figure 3 reprsente la classification des modes de galeries suivant leur
rpartition de champs. Les trois entiers n, m et l rendent compte de la configuration spatiale
du champ lectromagntique lintrieur du rsonateur (nombre de variations du champ
suivant les trois directions du repre cylindrique) :
n: nombre de variations suivant la direction azimutale
m: nombre de variations suivant la direction radiale
l: nombre de variations suivant la direction axiale
HZ
EZ
H E
Hr Er
r r
(a) (b)
Figure 3. Reprsentation des directions des champs lectriques et magntiques par rapport au RD,
(a) WGHn, m, l et (b) WGEn, m, l.
- 35 -
Linfluence du nombre azimutal sur le rayon de caustique est prsente sur la figure 4. Nous
pouvons remarquer quun nombre azimutal lev se traduit par un rayon caustique plus
important et par consquent par un confinement de lnergie lectromagntique plus proche
de la surface latrale du rsonateur [2]. Par exemple, pour n=4, nous avons 4 variations
suivant la direction azimutale soit un nombre total de 8 ples (2n) inscrits entre le rayon a et
a c.
n=4 n=7
Caustique
Figure 4. Influence du nombre azimutal sur le rayon de caustique
2.1.1.2 Avantage des modes de galerie pour la dtection de gaz

Certaines proprits intrinsques des modes de galerie entre ac et a constituent des
caractristiques trs intressantes pour la ralisation du capteur de gaz microondes.
Parmi les principaux avantages des modes de galerie, on notera ici les quatre plus
importantes pour notre tude. Tout dabord, les dimensions du rsonateur excit sur un mode
de galerie sont beaucoup plus grandes que dans les cas des modes conventionnels de type TE
ou TM. Le surdimensionnement du rsonateur permet denvisager son emploi aux frquences
millimtriques en facilitant la dtection de gaz. Dautre part, grce au confinement important
de lnergie dans le dilectrique, les facteurs de qualit vide ne sont pratiquement limits
qu la tangente de pertes du matriau utilis [3]. Ainsi ce dernier, sera trs sensible la
prsence du gaz, ce qui va favoriser sa dtection grce un dcalage de la frquence de
rsonance dun mode de galerie. De plus, il est important de noter que les modes de galerie
prsentent la particularit de ne comporter aucune nergie au centre du rsonateur. Cette
zone est dautant plus grande que le nombre azimutal est important. Comme nous lavons
dj dit, la partie centrale du rsonateur peut tre utilise pour fixer le rsonateur, nous
pourrons y rajouter une cale au circuit afin de le maintenir ou de rgler son positionnement
par rapport au circuit de couplage (lignes) sans perturber son fonctionnement [7].
Enfin, ces modes ne sont plus stationnaires mais progressifs quand le rsonateur est excit par
une source ondes progressives dont la constante de propagation est voisine de celle du mode
de galerie (par exemple les lignes coplanaires tangentes au rsonateur). Le mode se propage
- 36 -
alors suivant la direction azimutale [2]. Nous verrons par la suite que ce type dexcitation
pour les modes de galerie se traduit par un couplage de type directif avec la ligne [4]. Par
consquent, ce couplage permettra denvisager la conception dun filtre directif bande
passante troite qui nous permettra son tour la mesure de gaz grce au dcalage de sa
frquence de rsonance.
2.1.2 Capteur base de modes de galerie rsonant en bande

millimtrique
Ltude des modes de galerie applique aux filtres millimtriques t initie par les travaux
de P. Guillon, D. Cross et X.H. Jiao [2] [4] [8]. Des filtres coupe-bande et passe-bande effet
directif ont t dfinis. Afin de dfinir un capteur de gaz original qui prsente de hautes
performances en RF, nous allons maintenant tirer profit de lusinage des lignes coplanaires
sur membrane et des caractristiques des modes de galerie.
Le capteur peut tre considr comme un filtre directif comme dfini sur la figure 5. Les
paramtres S dun tel systme dpendent du coefficient de couplage entre le RD et chacune
des lignes coplanaires, de lattnuation et de la phase de londe qui se propage dans le
rsonateur [8].
b3 b4
k2
a3 a4
RD ( , )
a2
a1
k1 b2
b1
Figure 5. Capteur tudi comme un filtre directif
Soient a et b, respectivement, les amplitudes de londe incidente et londe rflchie

normalises dans le plan du couplage du circuit. Si lon considre un rsonateur coupl une
ou deux lignes de transmission, deux phnomnes distincts peuvent tre observs :
Un couplage directif stablit entre chaque ligne et le rsonateur dilectrique.
- 37 -
Une propagation de londe dans le rsonateur produisant une attnuation et un

dphasage . A la rsonance, cette onde revient en phase sur elle-mme et le
dphasage est alors =2n o n reprsente les variations azimutales du mode.
Dans notre cas, le rsonateur dilectrique est coupl deux lignes coplanaires parallles. Le
schma de principe du modle quivalent est prsent sur la figure 6. Les grandeurs k1 et k2
reprsentent respectivement les coefficients de couplage directifs entre les deux lignes et le
rsonateur dilectrique. Les paramtres et reprsentent lattnuation et le dphasage de
londe dans le rsonateur [1].
Nous ne dvelopperons pas en dtail la thorie du couplage entre le RD et les lignes de
transmission. Des travaux ont fait lobjet dtudes approfondies sur la dtermination des
paramtres S [8-17]]. Nous allons simplement reprendre quelques quations importantes pour
dfinir le paramtre S13 (entre b3 et a1) qui sera le coefficient de transmission tudi tout au
long de ce chapitre.
b3 b4
a3 a4
k2
(/2, /2) (/2, /2)
k1
a1 a2
b1 b2
Figure 6. Rsonateur circulaire coupl deux lignes coplanaires parallles
Selon D. Cross et al. [8] et S.B.Cohn et al. [9], les paramtres S du circuit peuvent tre
obtenus par la prise en compte de chaque rotation de londe aux accs de sortie comme suit :
b1 = 0
1 k 12 1 k 22 e ( + j )
b2 = a1
( + j )
1 1 k 2
1 1k e 2
2
(1)
( + j )
k 1k 2 e 2
b3 = a1
( + j )
1 1 k 2
1 1k e 2
2
b4 = 0
- 38 -
la frquence de rsonance, le dphasage autour du rsonateur est donn par =2n donc
ej=1. En plus, il convient de noter que le coefficient de transmission au port 3 est maximum
lorsque la relation suivante est satisfaite :
1 k 12 = 1 k 22 e (2)
Donc les paramtres S reprsents dans la relation (1) se simplifient comme suit :
b1 = 0
b2 = 0
(3)
1 e
b3 = 1 a1
k 12
b4 = 0
Si les pertes dilectriques et mtalliques de la structure ne sont pas prises en compte et les
pertes par rayonnement tant ngligeables, nous avons donc pour e- =1, b3 = a1.
Le calcul thorique des paramtres S conduit une rflexion vers la source thoriquement
nulle alors que laccs 4 est dcoupl par rapport laccs 1. Nous constatons bien que
S11=S41=0, ce qui traduit bien lexcitation dun mode de galerie. Compte tenu de ces
rsultats prcdents, la rponse de notre cavit micro-usine est donc un filtre passe-bande de
type directif vers laccs 3 et de type coupe-bande (rjecteur) vers laccs 2.
Nous allons maintenant dfinir le systme de couplage qui sinstalle entre le rsonateur
dilectrique et les lignes coplanaires. Afin de comprendre le couplage mis en uvre, la figure
7 prsente un plan de coupe du dispositif avec la rpartition des champs lectromagntiques
dans les lignes coplanaires. Lexcitation du mode de galerie par une source ondes
progressives va provoquer la propagation azimutale de celui-ci dans le rsonateur. Ce dernier
est maintenu sur la structure par une cale qui permet de rgler la hauteur du RD donc le
couplage. Deux sections micro-usines sont dfinies et permettent ainsi de ne pas fragiliser les
membranes dilectriques en faisant reposer lessentiel du rsonateur dilectrique sur silicium
massif [7].
Cale Caustique
WGEn,m,l RD
Hz H
Si Si E Si
Figure 7. Couplage entre deux lignes coplanaires et un rsonateur dilectrique
- 39 -
En accord avec la rpartition du champ lectromagntique dans la ligne coplanaire et les

composantes du champ dun WGE, ces derniers sont prioritairement excits dans ce type de
structures [2] [13]. Le couplage seffectue alors entre le champ magntique de la ligne
coplanaire et les champs excits dans un mode WGEn,m,l.
2.1.3 Dtermination des paramtres gomtriques et physiques des

lignes coplanaires micro-usines
Le systme tudi repose sur lutilisation de deux lignes coplanaires sur membrane. Ces lignes
servent de support dexcitation pour les modes de galerie dun rsonateur dilectrique. Ainsi
ltude de ces dernires tait largement aborde dans la littrature [18-23]. Afin dtudier et
de modliser les lignes de transmission, deux catgories dapproche peuvent tre envisages :
lanalyse quasi-statique et lanalyse lectromagntique [18-20].
Lorsque ltude quasi-statique devient insuffisante pour lanalyse dune ligne de transmission,
nous avons recours des outils de simulations lectromagntiques. Ces outils procdent une
analyse lectromagntique en tenant compte des composantes longitudinales des champs en
rsolvant les quations de Maxwell en trois dimensions. Parmi les mthodes danalyse
lectromagntique, nous pouvons citer :
La mthode des lignes
La mthode des lments finis
Des mthodes numriques dans le domaine temporel (la mthode des diffrences
finies dans le domaine temporel (FDTD)).
Dans notre cas, le calcul de limpdance caractristique des lignes coplanaires en fonction de
ses paramtres gomtriques a t fait par la mthode danalyse lectromagntique numrique
avec le logiciel ADSTM [24].
Par ailleurs, lors de la conception des lignes coplanaires (CPW) nous avons pris en
considration ltape de caractrisation. En effet, si on veut mesurer le coefficient de
transmission du dispositif, le dpt des pointes RF sur les accs des CPW sur membrane ne
sera pas possible cause de la fragilit de ces dernires (Hmembrane= 1.4m). Afin de remdier
ce problme, nous sommes obligs de rajouter des accs sur silicium massif ayant une
impdance de 50 standard [1] [20].
Lors de la conception des lignes coplanaires sur linecalc (module sur ADSTM), nous avons
constat que la diffrence de la permittivit relative entre le silicium (11,6) et lair (1) ne
permet pas denvisager la conception de structures conservant une impdance caractristique
constante gale 50 sur un dispositif micro-usin. En effet, une ligne coplanaire de 50 sur
- 40 -
silicium massif a une impdance caractristique proche de 125 sur la membrane si les
mmes caractristiques gomtriques sont conserves. Une telle ligne possde un conducteur
central de largeur W=80 m pour une largeur des fentes gale S (ou G)=50m et avec une
paisseur de mtal (T) (qui est de lor dans notre cas) quivalente 1m (voir figure 8 (a)).
Afin de conserver des topologies de structures ralisables sur membrane et ne prsentant pas
une dsadaptation trop importante, la partie micro-usine des structures devra tre ramene
des impdances caractristiques de 75 [1] [20].
Lallure gnrale dune ligne coplanaire micro-usine avec les dimensions gomtriques
associes est prsente sur la figure 8 (b). La condition sur la largeur des plans de masse pour
obtenir la propagation dun mode coplanaire doit tre telle que d>W+2S. La membrane
dilectrique, dfinie par une couche de SiO2 de permittivit relative r=3,9 de hauteur 0,8m
et une couche de SiNx de permittivit relative r=7,5 de hauteur 0,6m. Grce un calcul
par approche quasi statique qui tait dveloppe en littrature [25-26], nous constatons que la
permittivit relative effective de cette ligne coplanaire bicouche est gale 1,09 et son
impdance caractristique est de 75 avec : W=330m et S=30m, d>500m.
(a) (b)
Figure 8. Schma quivalent et caractristiques gomtriques correspondantes aux lignes coplanaires

(CPW) sur ADS : (a)CPW sur silicium et (b) CPW sur membrane
Dans ce cas, la propagation sur membrane est considre quivalente celle obtenue en
espace libre avec une impdance de 75 et possdera des accs 50 sur silicium.
Par ailleurs, toujours laide du logiciel commercial ADS (module S-parameters) nous avons
simul la rponse des deux coefficients de transmission S11 et S12 sur une large bande de
- 41 -
frquence soit : [10, 60GHz]. Pour montrer la rponse en transmission de la ligne CPW sur
silicium et de celle de CPW micro-usine (figures 9. (a) et 9. (b)). Nous observons pour la
ligne sur silicium que S12 est de lordre de -0,03dB et -0,06dB 18GHz et 60GHz
respectivement. Pour la ligne coplanaire micro-usines, S12 est de lordre de -0,2dB et -0,3dB
18 GHz et 60GHz respectivement.
(a) (b)
Figure 9. Coefficients de transmission S11 et S12 des CPW sur ADS : (a) S11 et S12 de CPW sur
silicium et (b) S11 et S12 de CPW sur membrane.
Aprs avoir simul les deux parties : CPW sur Silicium et CPW sur membrane sparment,
nous avons simul les lignes compltes (CPW sur silicium et CPW micro-usine) avec les
mmes gomtries prcdentes comme le montre la figure 10.
Figure 10. Schma quivalent et caractristiques gomtriques correspondantes aux CPW sur
silicium avec CPW sur membrane sur ADS.
- 42 -
Ainsi, les rsultats de simulation des coefficients de transmission S11 et S12 sont reprsents
sur la figure qui suit. Sur cette figure, nous pouvons remarquer une petite chute de signal de
lordre de -0,6 dB sur le coefficient S12. Cette perte en dB est due la transition abrupte
entre la ligne sur silicium (50) et la ligne micro-usine (75).
Figure 11. Coefficients de transmission S11 et S12 des deux lignes coplanaires (sur silicium et sur
membrane) sur ADS
La globalit du systme est ainsi prise en compte mais doit respecter les rgles
dlectromagntisme afin de tenir compte de la transition vers le silicium. Pour adapter les
deux sections (membrane-silicium) la dfinition dune transition est donc une tape essentielle
si lon veut caractriser une structure micro-usine. Les diffrentes tudes prcdentes
utilisant les techniques de micro-usinage, prsentent des caractrisations hyperfrquences
utilisant des techniques de calibrations permettant de saffranchir de la discontinuit [ref29 et
Bertrand]. La mesure ainsi effectue correspond seulement aux parties intrinsques
hyperfrquences dposes sur la membrane dilectrique. Lobjectif de ltude est de pouvoir
caractriser de manire globale une structure micro-usine en effectuant une calibration dans
le plan des pointes de mesure. Aprs avoir vrifi sur ADS les caractristiques lectriques
(impdances) et les paramtres de transmission pour une ligne coplanaire micro-usine avec
accs sur Silicium, nous sommes dans lobligation de rajouter une transition entre la
membrane et les accs sur silicium. Ltude de cette transition a t bien approfondie et
maitrise dans les travaux prcdents [1] [20]. Ces tudes proposent comme solution une
transition graduelle avec variation linaire de la gomtrie des lignes en utilisant un taper
classique sur une distance de 500m.
- 43 -
La figure 12 prsente les caractristiques gomtriques correspondantes aux lignes coplanaires

micro-usines avec transition graduelle sur silicium.
Taper (transition
sur Silicium)
S=30m S=50m
W=300m W=80m
CPW sur
CPW sur membrane Silicium
Figure 12. Ligne coplanaire (CPW) micro-usine avec transition (Taper) sur Silicium
Afin de concevoir les deux lignes coplanaires sur membrane avec transition sur silicium, nous
avons chang notre outil de simulation. En effet, le logiciel ADSTM ne nous permet pas de
concevoir des structures en 3 dimensions. Pour cela, nous avons utilis le logiciel lment
finis HFSSTM [27]. Ce dernier a permis la conception dun systme complet (les lignes
coplanaires compltes et le rsonateur dilectrique) en 3 dimensions.
2.1.4 Dtermination des paramtres gomtriques du dispositif

Des simulations en oscillations libres (eigen mode) utilisant HFSSTM, appliques au rsonateur
dilectriques permettent de dterminer le diamtre, lpaisseur, la permittivit du rsonateur
dilectrique ainsi que la rpartition du champ lectromagntique ncessaire pour dfinir la
caustique et le couplage optimal avec les lignes coplanaires.
La dtermination de la caustique permet dtablir la rpartition du champ lectromagntique

dans le rsonateur. Cette tude conduit la dfinition de la position des lignes coplanaires.
De plus, le diamtre du rsonateur ainsi que le confinement du champ lectromagntique
dans celui-ci imposent la distance entre les deux lignes coplanaires micro-usines.
Dans cette tude, nous avons tudi un rsonateur dilectrique de permittivit relative gale
80 (comme le TiO2 par exemple) [28] et sans pertes. Lpaisseur et le diamtre du
rsonateur dilectrique permettent de dterminer les modes et les frquences de rsonances
associes.
- 44 -
La frquence de rsonnance vise est 30 GHz. Ce choix tait fait par rapport la bande du
fonctionnement du Radar FMCW ralis au LAAS qui va nous permettre dinterroger ces
capteurs distance [29-30].
Les simulations mises en uvre pour aboutir ces rsultats reposent sur un calcul sans
pertes. En sappuyant sur les dimensions du dispositif excit par les modes de galerie prsent
par B.Guillon [1], le diamtre du rsonateur est de 6.5 mm pour une paisseur de 360m
positionn, grce un support (figure 13. (a)), 230m au dessus dun plan mtallique.
Ainsi, le rsultat obtenu donne la frquence de rsonance tablie et montre la rpartition du
champ lectromagntique sur lensemble du RD cette frquence.
Comme cela est illustr sur la figure 13 (b), nous observons que le mode WGE8.0.0 est ainsi
isol autour de 31GHz.
(a) (b)
Figure 13. (a)Le rsonateur dans la cavit avec support et (b) la rpartition du champ pour le calcul
en eigenmode (HFSSTM).
Grce cette simulation, nous pouvons dfinir le diamtre du support selon la caustique du
mode de galerie vis. En revanche, comme lpaisseur du support qui maintient le rsonateur
sur les lignes coplanaires autorise le rglage du couplage, donc sa dfinition ncessite une
tude de lensemble du systme : rsonateur et lignes coplanaires.
2.2 Rsultats de simulation du capteur complet

Le systme est rappel sur la figure 14. Nous rappelons que le circuit global reprsente un
filtre directif. Le dispositif est constitu de deux parties (voir figures 14.a et 14.b): (1) les
lignes coplanaires (CPW) utilises pour la propagation du champ lectromagntique et (2) le
rsonateur dilectrique (RD) utilis pour le couplage et la dtection de gaz. Le RD prsente
un rayon R=3,25mm, une paisseur H=360m et une permittivit dilectrique relative de 80.
- 45 -
Ce rsonateur dilectrique est excit via les deux CPW micro-usines sur membrane
(SiO2/SiNx) avec une transition graduelle sur Silicium. Elles ont les mmes dimensions
gomtriques que celles dfinies avec ADSTM:
Membrane : L=13mm, W=300m, S=30m et Hm=1m. Leur permittivit relative
effective est proche de 1 (1,09) et leur impdance caractristique est de 75.
Accs sur Silicium : L=500m, W=77m, S=50m et Hm=1m. La permittivit relative
effective du Silicium est de 11,9 avec une hauteur HSi=400m. Limpdance
caractristique de laccs est de 50.
Le RD est maintenu sur le plan des lignes par une cale en Alumine (Al2O3) de rayon
RCALE=0,8mm et de hauteur HCALE=230m (voir figure 14.c). La section usine autour des
lignes coplanaires permet de ne pas fragiliser les membranes en faisant reposer lessentiel du
rsonateur dilectrique sur la partie en silicium massif.
H Si
(a)
Port 3 L Port 4
D RD
H RD
H mtal
W S H
Dcale cale
Port 1 Port2 Port 3 Port 1
(b) (c)
Figure 14. Design du capteur de gaz sur HFSSTM: (a) le dispositif en 3 dimensions (b) vue de dessus
et (c) vue de face.
A partir du coefficient de couplage S13 entre laccs 1 et 3 (simul) donn en fonction de la
frquence, les modes de galerie WGE ont t identifis sur une gamme de frquence de [25
40 GHz]. Ils sont reprsents sur le tableau 1 ci-dessous et la figure 15 montre le paramtre
de transmission entre laccs 1-3 qui entre dans cette bande de frquence. Par exemple, le
- 46 -
mode de galerie WGE5.0.0 est excit une frquence de 26.06 GHz (-6dB), le mode WGE8.0.0
est excit 31.1 GHz (-16dB) et le mode WGE6.1.0 est excit 33.26 GHz (-3dB).
-5 S13(dB)
-10
-15
-20
S (dB)
-25
-30
-35
-40
-45
-50
25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40
F (GHz)
Figure 15. Coefficient de couplage S13 et S12 donns en fonction de la frquence.
Tableau 1. Les WGEn,m,l dtects dans la bande de frquence [25,40 GHz]
Frquences de rsonances Coefficient de transmission WGE n, m, l
(GHz) entre accs 1 et 3 (dB)
26,06 -6,32 5.0.0

27,72 -3,56 6.0.0
29,58 -8,83 7.0.0
31,1 -16,37 8.0.0
31,44 -4,00 5.1.0
32,5 -9,6 3.2.0
33,26 -3,2 6.1.0
34,66 -10,7 4.2.0
35,1 -9,7 7.1.0
36,1 -10 11.0.0
36,4 -9,3 5.2.0
36,86 -18,09 8.1.0
37,76 -11,81 12.0.0
38,35 -8,33 6.2.0
38,67 -21 9.1.0
39,24 -20 4.3.0
39,43 -15 13.0.0
- 47 -
La figure 16 montre un exemple de rsultat de simulation correspondant lamplitude du

champ magntique de ces modes de galerie ces frquences de rsonance.
(a) (b)
(c)
Figure 16. Amplitude du champ magntique des modes de galerie (a) WGE5.0.0 26,01 GHz, (b)
WGE8.0.0 31,1 GHz et (c) WGE6.1.0 33,26 GHz.
2.2.1 Influence des paramtres gomtriques

Lors de la conception du composant, nous avons tenu compte de plusieurs paramtres
gomtriques tels que, lpaisseur de la cale (Hcale) et lpaisseur du rsonateur dilectrique
(HRD). Ces 2 derniers paramtres influencent beaucoup le coefficient de couplage S13 et les
frquences de rsonances. Pour cela nous avons vrifi linfluence de ces paramtres afin
davoir le maximum dinformation sur le comportement du composant pour les plus petites
variations sur ces paramtres gomtriques lors de la fabrication. Ainsi les deux autres
paramtres tels que le diamtre du rsonateur dilectrique (DDR) et la longueur des lignes
(LCPW) ont t tudi mais ne sont pas reprsentatifs.
2.2.1.1 Influence de lpaisseur du RD sur le couplage

Nous avons fait varier lpaisseur du RD (HRD) entre 250m et 375m par pas de 5m dans
la bande 25 30GHz tout en gardant les autres paramtres gomtriques constants. La
- 48 -
figure 17 montre linfluence de ces variations sur les modes de galerie WGE5.0.0, WGE6.0.0 et
WGE7.0.0. Le tableau 2 montre bien que pour une variation de 5m dans HRD, chaque mode
enregistre un dcalage en frquence denviron 200MHz.
Par exemple, pour une augmentation de 5 m sur HRD, les modes WGE5.0.0 et WGE7.0.0
diminuent de 26,35 26,13 GHz et de 29,76 29,57 GHz respectivement. Ce qui confirme
que la frquence de rsonance est inversement proportionnelle HRD.
-10
-15
-20
-25
S13 (dB)
-30
-35
S13-Hc='350um' Hcale='230um'
-40 S13-Hc='365um' Hcale='230um'
-45
-50
25 25,5 26 26,5 27 27,5 28 28,5 29 29,5 30
F (GHz)
Figure 17. Le coefficient de transmission dans la bande de frquence : [25,30GHz] avec HRD variable
Tableau 2. Les modes de galerie dtects dans la bande de frquence [25, 30GHz] avec HRD variable.
HRD (m) WGE5.0.0 WGE6.0.0 WGE7.0.0
Fr (GHz) S13(dB) Fr (GHz) S13(dB) Fr (GHz) S13(dB)
350 26.35 -20.29 28.04 -19.23 29.76 -11.57
355 26.13 -18.93 27.82 -19.2 29.57 -11.51
360 26.01 -19.4 27.66 -18.75 29.38 -11.56
365 25.78 -18.75 27.49 -18.68 29.21 -11.80
370 25.62 -18.9 27.33 -18.66 29.06 -11.69
375 25.41 -18.6 27.11 -18.18 28.82 -12.66
- 49 -
Ainsi, la figure 18 et le tableau 3 montrent aussi limpact que produit la variation de HRD sur
les modes de galerie mais dans la bande de frquence [30, 35GHz]. Nous constatons quune
augmentation dans HRD engendre toujours un dcalage vers les basses frquences et sur tous
les modes : WGE8.0.0, WGE5.1.0, WGE6.1.0 et WGE4.2.0. Par contre, HRD na toujours pas
dinfluence significative sur le niveau en dB de S13.
En revanche, le mode WGE8.0.0 est plus sensible en transmission HRD. partir de 360m ce
mode commence tre perturb, nous remarquons une augmentation de pertes en
transmission (-15dB 18 dB).
-5
-10
-15
-20
S13 (dB)
-25
-30 S13-Hc='332um' Hcale='230um'

-35
-40
30 30,5 31 31,5 32 32,5 33 33,5 34 34,5 35
F (GHz)
Figure 18. Coefficient de transmission dans la bande de frquence : [30,35GHz] avec HRD variable
Tableau 3. Les WGE observs dans la bande de frquence [30,35GHz] avec HRD variable.
HRD WGE8.0.0 WGE5.1.0 WGE6.1.0 WGE4.2.0
(m) Fr (GHz) S13(dB) Fr (GHz) S13(dB) Fr (GHz) S13(dB) Fr (GHz) S13(dB)
332 31.39 -15.19 31.73 -10.57 33.56 -5.48 34.69 -13.31
346 31.22 -15.34 31.55 -10.82 33.39 -5.59 34.54 -13.32
354 31.11 -15.93 31.44 -10.79 33.27 -5.75 34.42 -13.26
365 ---- ---- 31.29 -10.99 33.14 -5.9 34.31 -13.70
370 30.84 -17.14 31.15 -10.99 33.00 -5.74 34.17 -13.47
372 30.69 -17.21 31.00 -10.96 32.85 -5.75 34.02 -13.29
376 30.52 -17.40 30.83 -11.17 32.67 -5.83 33.85 -13.76
- 50 -
Grce ces rsultats de simulation, nous pouvons galement estimer linfluence de la moindre
erreur lors de la fabrication du RD sur les frquences de rsonances et les paramtres de
transmission des modes de galerie dans la bande de frquence [25,35 GHz].
2.2.1.2 Influence de la hauteur de la cale sur le couplage
Nous avons fait varier lpaisseur de la cale (Hcale) entre 100m et 250m dans la bande 30
35GHz. Le tableau 5 montre linfluence de ces variations sur les modes de galerie WGE8.0.0,
WGE5.1.0 et WGE6.1.0. Nous remarquons que le coefficient de couplage S13 (transmission)
change selon lpaisseur du support. Par exemple, pour une paisseur qui varie de 120m
250m, le coefficient de couplage du mode WGE8.0.0 passe de -7.3dB -16.7dB
respectivement.
Tableau 4. Les WGE observs dans la bande de frquence [30,35GHz] avec Hcale variable.
Hcale (m) WGE8.0.0 WGE5.1.0 WGE6.1.0
Fr(GHz) S13 (dB) Fr(GHz) S13 (dB) Fr (GHz) S13 (dB)
100 32.76 -9.95 33.42 -4.28 . .
110 32.54 -9.46 33.2 -6.02 34.93 -9.52
120 32.34 -7.30 32.98 -3.95 34.73 -4.75
130 32.2 -7.8 32.76 -3.67 34.5 -3.77
140 32.12 -7.9 32.58 -3.59 34.34 -2.44
150 31.94 -12.6 32.4 -7.08 34.14 -2.28
180 31.56 -13.5 31.94 -3.17 33.72 -2.22
190 31.48 -16.0 31.82 -2.96 33.62 -2.30
200 31.32 -16.3 31.7 -3.43 33.5 -2.37
210 31.28 -13.5 31.6 -2.88 33.42 -3.20
220 31.16 -15.6 31.5 -3.67 33.3 -2.16
230 31.08 -15.8 31.4 -3.53 33.22 -2.11
240 31.02 -15.0 31.32 -5.52 33.16 -2.92
250 30.92 -16.7 31.22 -2.12 33.08 -2.95
Les deux figures suivantes montrent bien que pour une augmentation de lpaisseur Hcale de
10m, chaque mode se dcale vers les basses frquences avec un pas de 100MHz
- 51 -
(10MHz/m). En revanche, pour le mode WGE6.1.0, le coefficient de couplage passe de -9,52

-2,11dB lors dune variation de 110m 250m respectivement. De plus, nous observons une
amlioration significative sur le coefficient de qualit. En effet, les coefficients de qualit au
mode WGE6.1.0 sont de 300 et 1150 pour des paisseurs de 100m et 250m respectivement.
Daprs ces rsultats, nous concluons que lpaisseur de la cale doit tre choisie entre 200m
et 250m afin davoir le meilleur couplage entre le RD et les CPW.
-5
-10
-15
-20
S(dB)
-25
-30
-35
S13(dB)_Hc='360um' Hcale='100um'
-40
-45 S13(dB)_Hc='360um' Hcale='130um'
-50
30 30,5 31 31,5 32 32,5 33 33,5 34 34,5 35
F(GHz)
Figure 19. Coefficient de transmission dans la bande de frquence : [30,35GHz] avec une variation
de lpaisseur de la cale Hcale. entre 100m 150m.
0
-5
-10
-15
-20
S(dB)
-25
-30
-35
S13(dB)_Hcale=180m
S13(dB)_Hcale=190m
-40 S13(dB)_Hcale=200m
S13(dB)_Hcale=210m
S13(dB)_Hcale=220m
-45 S13(dB)_Hcale=230m
-50
30 30,5 31 31,5 32 32,5 33 33,5 34 34,5 35
F(GHz)
de lpaisseur de la cale Hcale. entre 180m 230m.
- 52 -
-10
-20
S (dB)
-30
-40
S13(dB)_Hcale=230m
S13(dB)_Hcale=240m
S13(dB)_Hcale=250m
-50
-60
30 30,5 31 31,5 32 32,5 33 33,5 34 34,5 35
F (GHz)
de lpaisseur de la cale Hcale.e entre 230m 250m.
Nous pouvons aussi dterminer les frquences de rsonances pour chaque mode de galerie
pour une large gamme dpaisseur de cale. Cest une tude qui permet dvaluer la dispersion
en frquence lie aux dispersions gomtriques (exemple de fabrication).
2.3 Application la dtection de gaz

Dans le design du nouveau capteur prsent prcdemment, le champ lectromagntique est
utilis pour mesurer une concentration de gaz. Le principe de dtection repose sur la mesure
de la frquence de rsonance des modes de galerie (WGM) dans un rsonateur dilectrique
(RD) hyperfrquence. Le matriau dilectrique utilis est un oxyde mtallique
(ventuellement du TiO2 ou du SnO2) dont les proprits dilectriques dpendent de la
concentration en gaz. Ladsorption des molcules gazeuses par ce matriau sensible induit
principalement une modification plus ou moins importante de sa permittivit dilectrique [31-
32]. Lexcitation des WGM est ralise en utilisant le dispositif de lignes coplanaires dcrit
prcdemment. A partir de simulations numriques lectromagntiques rigoureuses
(HFSSTM), nous montrons ici quune faible modification de la permittivit du rsonateur
dilectrique induit une forte variation de la frquence de rsonance de ces modes. En
sappuyant sur les caractristiques du matriau sensible utilis (cf. chap. I. 3 quation 14), il
est donc possible de dduire de cette mesure la concentration en gaz.
- 53 -
Les modes de galerie dans un rsonateur dilectrique ralis avec lun de ces matriaux
sensibles sont utiliss ici pour mesurer cette modification de permittivit et en dduire la
variation de concentration en gaz.
2.3.1 Influence de lhumidit sur un RD en TiO2

En sappuyant sur les rsultats de la littrature, le TiO2 apparait comme un bon candidat
pour raliser le RD. En effet, il a t dmontr que la permittivit dilectrique du TiO2 peut
tre modifier en prsence de gaz et notamment en prsence de vapeur deau (H2O) o sa
permittivit dilectrique peut diminuer de 18% [33]. Nous avons donc voulu analyser limpact
dune telle modification de permittivit sur la frquence de rsonance dun mode de galerie.
Pour cela, nous avons donc fait varier rTiO2 autour de 80 avec une variation de 10, ce qui
reprsente une variation de 12%. Comme indiqu sur la figure 22, la variation de la
permittivit du TiO2 (10) produit des modifications mesurables de prs de 7% sur la
frquence de rsonance du mode WGE6.1.0. En valeur absolue, cette variation de frquence est
considrable (2GHz).
-5 r=80 r=70 r=90
-6
WGH6,1,0 WGH6,1,0 WGH6,1,0

-7
Transmission (dB)
-8
-9
-10
-11
-12
31 31,5 32 32,5 33 33,5 34 34,5 35 35,5 36
Frequence (GHz)
Figure 22. Coefficient de transmission (S13) en fonction de la frquence pour des variations de
permittivits de 10% sur le RD (.r = 70, 80 et 90).
De plus, nous avons observ une sensibilit du mme ordre de grandeur (4% pour 5) sur le
mode WGE5.0.0 (voir figure 23).
- 54 -
-16 r = 85
WGH5,0,0
r = 80
-17
r = 75
WGH 5,0,0
-18
WGH 5,0,0
-19
Transmission (dB)
-20
-21
-22
-23
-24
-25
-26
25 25,2 25,4 25,6 25,8 26 26,2 26,4 26,6 26,8 27
Frequence (GHz)
Figure 23. Coefficient de transmission (S13) pour des variations de permittivits de 5% sur le RD
(.r = 75, 80 et 85).
Ces modifications de lordre de 7% sur la frquence de rsonance pour des variations de 10
sur rTiO2 montrent la trs grande sensibilit de ce type de dispositif.
Comme nous lavons vu au 1er chapitre, cette sensibilit reprsente celle du transducteur
lectromagntique, qui transforme une variation de permittivit en variation de frquence de
rsonance dun WGM.
Afin dvaluer cette sensibilit du transducteur, nous avons reprsent sur les deux figures
suivantes les frquences de rsonances du mode WGE6.1.0 et WGE5.0.0 en fonction des
permittivits de TiO2 en prsence dhumidit.
Par exemple, pour une variation 5 sur la permittivit du RD, nous avons une premire
sensibilit du transducteur donne par la pente de cette droite prsente sur la figure 24. (a).
Lquation de cette droite obtenue par interpolation linaire est la suivante :
FrWGE5.0.0=-0,18 r + 40,35 (GHz) (4)
Avec la pente a=-0.18 GHz qui est la sensibilit du transducteur et (Fr) la frquence de
rsonance dun mode de galerie une permittivit donne (r).
Pour une variation de 10 sur la permittivit du RD, lquation de droite prsente sur la
figure 24. (b) scrit :
F rWGE6.1.0=-0,232 r + 51,9 (GHz) (5)
Nous avons donc une meilleure sensibilit en utilisant ce mode WGE6.1.0. Nous pouvons
constater que cette approximation linaire nest valable que pour de faibles variations de
- 55 -
permittivit. Dans une tude plus rigoureuse du capteur, il faudra sans doute utiliser un
modle non linaire.
Nous rappelons donc que la sensibilit du capteur est la combinaison de cette sensibilit du
transducteur avec celle de la variation de r en fonction de la concentration en gaz.
Frquences de rsonances du mode WGE5.0.0 (GHz)
28
27,5
27
26,5
26
25,5
25
60 65 70 75 80 85 90
Permittivits relatives du rsonateur dielectrique
(a)
Frequences de rsonances du mode WGE6.1.0(GHz)
36
35
34
33
32
31
30
60 65 70 75 80 85 90 95 100
(b)
Figure 24. Frquence de rsonance en fonction de la permittivit du RD (sensibilit du transducteur)

(a) mode WGH5.0.0 et (b) mode WGH6.1.0.
- 56 -
2.3.2 Influence de lthylne sur un rsonateur dilectrique en SnO2

Avec une approche similaire, nous avons voulu valuer la sensibilit de notre systme en se
basant sur un autre rsultat de la littrature. Dans cette simulation, nous avons essay de
voir limpact de lthylne (C2H4) sur notre capteur qui aurait un rsonateur dilectrique en
SnO2.
En effet, selon les travaux publis par M. D. Balachandran et al. [34], la permittivit
dilectrique du SnO2 est modifie en prsence dthylne. Par exemple, une concentration
de 100 ppm (particules par million) dthylne, la permittivit dilectrique du SnO2 diminue
de 40% (voir figure 25). Nous avons considr que :
C r
= (6)
C0 r0
O C reprsente la capacit du dilectrique tudi en fonction de la concentration dthylne
et C0 la mme capacit sans thylne.
Figure 25. Variation de la capacit base de SnO2 la prsence dthylne [34]

Nous avons ainsi simul notre structure base dun rsonateur dilectrique en SnO2 dont la
permittivit relative est estime 24 [35].
La figure 26 montre le coefficient de transmission obtenu sur une gamme de frquence de [50
70GHz]. Cette gamme de frquence est plus leve que la prcdente, ce qui est normal vu
que nous avons maintenant une valeur de r bien plus faible. Au moins un mode de galerie a
t identifi sur cette gamme de frquence.
Par exemple, le mode WGE8.0.0 excit sur une frquence de 56,62 GHz. La figure 27 montre
lamplitude du champ magntique de ce mode cette frquence.
- 57 -
-10
-12
-14
-16
-18
-20
-22
S13 (dB)
-24
-26
-28
-30
RD en SnO2
-32
-34 transmission (r=24)
-36
-38
50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65
F (GHz)
Figure 26. Coefficient de couplage S13 donn en fonction de la frquence pour un matriau
dilectrique sensible en SnO2.
Figure 27. Amplitude du champ magntique du mode WGE8.0.0 56.62 GHz (simulations HFSSTM).
Afin danalyser limpact dune modification de permittivit sur la frquence de rsonance de

ce mode de galerie (WGE8.0.0), nous avons dtermin cette frquence (simulations HFSS) pour
une variation de permittivit relative de -2. Cette diminution de prs de 10% sur la
permittivit du SnO2 peut tre induite par la prsence de 10 ppm dthylne (figure 25)
daprs les travaux de M. D. Balachandran et al. [34].
Comme indiqu sur la figure suivante, nous remarquons que cette variation de la permittivit
du SnO2 produit une modification mesurable de prs de 4% sur la frquence de rsonance du
mode WGE8.0.0. Ainsi, la sensibilit de ce transducteur pour ce mode (WGE8.0.0) est donne
sur la figure 29.
- 58 -
-13,5
DR (SnO2)
-14,5
Transmission (r = 22 )
-15,5 Transmission (r = 24 )
S13 (dB)
-16,5
-17,5
-18,5
-19,5
56 56,25 56,5 56,75 57 57,25 57,5 57,75 58 58,25 58,5 58,75 59
Frequency (GHz)
Figure 28. Coefficient de couplage S13 donn en fonction de la frquence pour un matriau
dilectrique sensible en SnO2.
58,4
Frequences de rsonances du mode WGE8.0.0 (GHz)
58,2
58
57,8
57,6
57,4
57,2
57
56,8
56,6
56,4
21,5 22 22,5 23 23,5 24 24,5
Figure 29. Sensibilit du transducteur base de SnO2 au mode WGH8.0.0.
Daprs la figure 29, lquation de la droite scrit comme suit :

FrWGE8.0.0=-1.12 r + 83.50 (7)
Ce qui nous permet dextraire la sensibilit du transducteur qui est de lordre de (-1.12GHz)
et ce qui se traduirait ici par une sensibilit de notre capteur de 2.24MHz/ppm dthylne.
- 59 -
2.4 Conclusion
Les rsultats que nous avons prsent dans ce chapitre sont trs encourageants : la simulation
dun capteur de gaz passif base dun rsonateur dilectrique a donn de trs bonnes
performances. Ces rsultats de simulation obtenus, en utilisant des travaux prcdents, nous
permettent denvisager la ralisation dun nouveau capteur de gaz performant.
Loptimisation de ce type de dispositif tait faite en utilisant des simulations

lectromagntiques globales sur HFSSTM incluant tout les lments du systme. L'association
de deux lments (lignes coplanaires+rsonateur dilectrique) permet de raliser un filtre
bande troite que nous excitons par une onde lectromagntique aux hyperfrquences en
modes de galerie.
Le point clef de notre application est bas sur les proprits des modes de galerie des RD et
sur les performances des lignes coplanaires micro-usines. En effet, le rsonateur dilectrique
est excit sur un mode de galerie qui autorise son surdimensionnement aux ondes
millimtriques et son association avec des lignes de transmission afin davoir un filtre directif
passe bande. Ainsi, nous avons dcrit les lignes coplanaires sur membrane avec des accs sur
silicium que nous avons utilis pour lexcitation du rsonateur dilectrique. Pour cela, nous
avons propos une tude au moyen du logiciel ADSTM qui nous a permis davoir les meilleures
caractristiques lectriques de ces lignes en transmission (elles prsentent des niveaux de
perte infrieurs 0.6dB 60GHz). Par la suite, nous avons conu lensemble du dispositif en
3D sur HFSSTM. Ce logiciel prsente lavantage dtre rigoureux et permet priori de prendre
en compte lensemble des caractristiques physiques et gomtriques du dispositif.
Dans la deuxime partie, nous avons prsent les rsultats de simulation obtenus. Plusieurs
modes de galerie ont t observs sur une large bande de frquence [25,40GHz]. Ainsi nous
avons men une tude, permettant dvaluer la dispersion en frquence en termes de
dispersions gomtriques telles que linfluence de lpaisseur du RD et de celle de la cale.
Finalement, nous avons exploit les proprits des oxydes mtalliques, en tant que matriau
constituant le rsonateur dilectrique, qui prsentent des variations de leurs permittivits la
prsence de gaz. Nous avons montr grce aux simulations que la mesure de la frquence de
rsonance dun mode de galerie dans un rsonateur dilectrique en SnO2 ou TiO2 permettent,
en principe, de dtecter la prsence de gaz avec une sensibilit remarquable.
La mise en uvre dun tel dispositif qui propose une dtection de gaz originale permet
denvisager la ralisation de capteur de gaz transduction lectromagntique de grande
sensibilit. La fabrication dun tel capteur sera prsente dans le chapitre suivant.
- 60 -
2.5 Rfrences
[2.1] Bertrand Guillon. Conception et ralisation de circuits millimtriques micro-usins sur silicium :
Application a la ralisation dun oscillateur rsonateur dilectrique en bande Ka . Thse de
doctorat de lUniversit Paul Sabatier de Toulouse, 1999.
[2.2] Dominique Cros les WHISPERING GALLERY modes des rsonateurs dilectriques :
application aux oscillateurs et combineurs de puissance millimtriques . Thse de doctorat de
lUniversit de Limoges, 1990.
[2.3] Jerzy Krupka,.et.al. Use of Whispering-Gallery Modes for complex permittivity determinations of
ultra-Low-Loss Dielectric Materials.IEEE MTT, Vol.47, No.6, pp.752-759, 1999.
[2.4] X.H Jiao,P. Guillon, L.Bermudez and P.Auxemery Whispering-Gallery Modes of Dielectric
Structures:Applications to Millimeter-Wave Bandstop Filters; IEEE MTT, Vol.35, No.12,
pp.1169-1173, 1987.
[2.5] X.H Jiao,P. Guillon, P.Auxemery and D.Cros Dielectric Resonators Suitable for Use in Planar
Integrated Circuits at Short Millimeter Wavelengths; IEEE MTT, Vol.37, No.2, pp.432-437,
1989.
[2.6] J Krupka , D. Cros, M. Aubourg and P. Guillon Stydy of Whispering Gallery Modes in
Anisotropic Single-Crystal Dielectric Resonators; IEEE MTT, Vol.42, No.1, pp.56-61, 1994.
[2.7] B. Guillon, E.Saint-Etienne, P.Pons, G.Blasquez, T.Parra, J.C.Lalaurie, D.Cros, J.Graffeuil and
R. Plana High Performances micro-machined millimetre-wave structures; 28th European
Microwave Conference Amsterdam 1998
[2.8] D. Cros and P. Guillon Whispering Gallery Dielectric Resonator Modes for W-Band Devices;
IEEE MTT, Vol.38, No.11, pp.1667-1674, 1990.
[2.9] S. B. Cohn and F.S. Coale Directional Channel-Separation Filters; IRE Transactions on
microwave theory and techniques.; pp. 1018-1024,.August.1956.
[2.10] F.S. Coalle A Traveling Wave Directional Filter; IRE Transactions on microwave theory and
techniques.;pp.256-260,.October.1956.
[2.11] M. Muraguchi, K. Araki and Y. Naito A new type of isolator for millimetre-wave integrated
circuits using a nonreciprocal travelling-wave resonator; IEEE MTT, Vol.30, No.11, pp.1867-
1873, 1982.
[2.12] S. Verdeyme and P. Guillon Scattering Matrix of Dielectric Resonator coupled with two
microstrip lines; IEEE MTT, Vol.39, No3, pp.517-520, 1991.
[2.13] X.H. Jiao, L.A. Bermudez and P. Guillon Resonant frequencies of whispering-gallery dielectric
resonator modes; IEEE proceeding, Vol.134, No6, pp.497-501, 1987.
[2.14] C.Vedrenne and J. Arnaud Resonant frequencies of whispering-gallery dielectric resonator

modes; IEEE proceeding, Vol.129, No4, pp.183-187, 1982.
[2.15] E. N. Ivanov, D. G .Blair and V.I.Kalinichev Approximate approach to the design of shielded
dielectric disk resonators with Whispering-Gallery Modes; IEEE MTT, Vol.41, No4, pp.632-638,
1993.
[2.16] R. Bonetti,and A.E.Atia Analysis of microstrip circuits coupled to dielectric resonators; IEEE
MTT, Vol.29, No12, pp.1333-1337, 1981.
- 61 -
[2.17] M.E. Tobar and A. G. Mann Resonant frequencies of higher order modes in cylindrical
anisotropic dielectric resonators; IEEE MTT, Vol.39, No12, pp.2077-2082, 1991.
[2.18] M. M. Jatlaoui. Capteurs passifs transduction lectromagntique pour la mesure sans fil de
la pression. Thse de doctorat de lINPT de Toulouse, 2009.
[2.19] G Prigent Mthode de conception de filtres planaires bande troite dans les domaines
centimtrique et millimtrique.. Thse de doctorat de lUniversit de Bretagne Occidentale
2002
[2.21] F. Bouchriha Dveloppement de filires technologiques ddies lintgration de

microsystmes millimtriques sur silicium . Thse de doctorat de lUniversit Paul Sabatier de
TOULOUSE, 2005.
[2.22] C.Y. Chi, G.M. Rebeiz. Planar microwave and millimeter-wave lumped elements and coupled-
line filters using micro-machining techniques. IEEE MTT, Vol.43, No.4, pp. 7308, April 1995.
[2.23] S.V. Robertson, L.P.B. Katehi, G.M. Rebeiz. Micromachined W-Band Filter. IEEE MTT,
Vol.44, No.4, pp. 598-606, April 1996.
[2.24] ADSTM: Advanced Design System
[2.25] B .Bianco, M.Parodi, "Determination of the propagation constant of uniform microstrip lines",
Alta Frequenza, vol. XLV, No.2, pp. 135-142, Feb. 1976.
[2.26] D. Neculoiu, R. Plana, P. Pons, A. Muller, D. Vasilache, I. Petrini, C. Buiculescu, P. Blondy

Microwave characterization of membrane supported coplanar waveguide transmission lines
electromagnetic simulation and experimental results; IEEE MTT, Vol.39, No12, pp.2077-2082,
1991.
[2.27] HFSSTM: The Ansoft High Frequency Structure Simulator, 3D Full-wave Electromagnetic Field
Simulation.
[2.28] R. Hoffmann, Hand book of microwave integrated circuits, Norwood, MA: Artech House,
pp.527, 1987.

RADAR interrogation of passive sensors; Rapport LAAS N10431, Juillet 2010, 4p.
[2.30] H.HALLIL, F.CHEBILA, P.MENINI, H.AUBERT Feasibility of passive Gas sensor based on
whispering gallery modes and its RADAR interrogation: theoretical and experimental
investigations; Sensors & Transducers, Vol.116, N5, pp.38-48, Mai 2010.
[2.31] G. Boudouris, Phnomnes de relaxation dilectrique prsents par les gaz dans le domaine des
microondes, J. Rivista del Nuovo Cimento, vol. 01, no. 1 pp. 1-56. 1969
[2.32] Thierry LACREVAZ Caractrisation hyperfrquence de matriaux isolants de haute permittivit

en vue de lintgration de fonctions passives dans les circuits intgrs avancs 2005 DOCTEUR
DE L'UNIVERSITE DE SAVOIE
[2.33] V.A. Skryshevsky, V.A. Vikulov, O.V. Tretiak, V.M. Zinchuk, F. Koch ,Th. Dittrich ,
Electrical characterization of gas sensing devices based on porous TiO2 , Phys .stat. sol. , (a)
197, no.2,pp. 534-538,2003.
- 62 -
[2.34] M. D. Balachandran, S. Shrestha, M. Agarwal, Y.Lvov, K. Varahramyan, SnO2 capacitive

sensor integrated with microstrip patch antenna for passive wireless detection of ethylene gas,
J. Electronics Let., vol.44, no. 7 pp. 464-466.2008.
[2.35] K-TEK, Dielectric Constants Chart, Technical Documents, Houston, USA.
- 63 -
- 64 -
CHAPITRE 3.
Fabrication du dispositif
Chapitre 3
3.1 Introduction
Ce chapitre est consacr aux tapes de la fabrication des lignes de transmission et
llaboration dun rsonateur dilectrique base de TiO2 par plusieurs mthodes. Par ailleurs,
des rsonateurs dilectriques base de cramique (BaSmTiOxide) ont t labors par
TEMEX-CERAMICS [1], sur lesquels une couche sensible en TiO2 a t dpose par le
CIRIMAT [2]. Dans un premier temps, nous prsenterons les tapes technologiques
ncessaires la fabrication des lignes coplanaires micro-usines. Ensuite, nous procderons
une description des proprits lectriques et les techniques dlaboration de TiO2 qui serviront
la fabrication des rsonateurs dilectriques. Enfin, nous prsenterons la dernire tape pour
la ralisation du dispositif complet qui est lassemblage du RD avec la cale sur les lignes
coplanaires. La figure ci-dessous prsente une vue globale de notre capteur raliser.
Membrane
Accs sur Accs sur

silicium silicium
Rsonateur Dilectrique Cale
Figure 1. Composant fabriquer
3.2 Ralisation des lignes coplanaires sur membrane

Nous avons adopt un procd technologique classique pour la fabrication des lignes
coplanaires [3-5]. Toutes les tapes technologiques ncessaires la ralisation des lignes
coplanaires (CPW) micro-usines, sont ralises au sein de la plate forme technologique du
LAAS-CNRS. Ces tapes seront dcrites par la suite.
- 65 -
Chapitre 3 Fabrication du dispositif
3.2.1 Masques
Nous avons tout dabord fabriqu des masques (en chrome sur verre) pour les diffrentes
tapes de photolithographie. Les formes gomtriques en chrome dfinissent les dimensions
des dispositifs raliser. La fabrication ncessite un jeu de deux masques seulement. Ces
derniers ont t dessins par lintermdiaire du logiciel Clwin. Le 1er masque utilis dans la
1re photolithographie consiste en une rptition des motifs des lignes coplanaires. Le 2me
masque de photolithographie est destin la gravure du silicium en face arrire pour librer
les membranes sous les lignes coplanaires.
La figure 2 montre la gomtrie du masque final raliser, qui est une superposition des
lignes coplanaires sur silicium et la partie sur membrane.
MIRE DE GAUCHE MIRE DE D
Figure 2. Superposition de masque pour les CPW et de masque pour la gravure de membrane.
3.2.2 Description du procd technologique

La figure 3 prsente les diffrentes tapes technologiques pour la fabrication des lignes
coplanaires micro-usines. Les tapes (a), (b), (c) et (d) seront ensuite dtailles dans ce
chapitre.
- 66 -
SiNx (0,6m)
SiO2 (0,8m)
Si
(a). Silicium haute rsistivit (b). Dpt membrane SiO2/SiNx
Photolitho1: Dpt Ti/Au (100nm/1m) par

Dpt rsine AZ1529 (2.7m) vaporation
(c). Mtallisation lift-off

Gravure face arrire
Photolitho2: Dpt rsine RIE (SiO2/SiNx)
AZ4562 (15m)
Protection face avant par collage

dune plaquette Silicium
Gravure Silicium Dcollage, rinage et schage.

DRIE
(d). Libration membrane
Figure 3. Successions des tapes technologiques pour la fabrication des lignes coplanaires micro-
usines.
3.2.2.1 Substrat
Une plaque de silicium de 400m (25) dpaisseur, poli double face de type N avec un
dopage initial 1012 at/cm3 pour avoir une forte rsistivit. Son orientation cristalline est 100.
Ce matriau possde une permittivit dilectrique de 11,6 et sa rsistivit suprieure
3000.cm. Les plaquettes de silicium sont ensuite nettoyes en effectuant un cycle de
nettoyage RCA [3-6]. Ce nettoyage utilis gnralement lors de la fabrication des structures
MOS, permet dliminer les charges organiques et mtalliques prsentes la surface du
- 67 -
silicium. Leffet dune ventuelle prsence des charges gnre une dgradation de la rsistivit
du silicium, et donc laugmentation des pertes dilectriques dans les CPW. Les diffrentes
conditions de prparation de substrat sont prcises en annexe (A. Tableau1).
Daprs les observations prsentes dans le tableau en annexe, les plaquettes en Silicium
remplissent toutes les conditions ncessaires pour passer ltape suivante. Ainsi, la
rsistivit des substrats en Silicium dpasse largement les 3K.cm, ce qui nous vite
laugmentation des pertes dilectriques.
3.2.2.2 Ralisation de la membrane dilectrique

La fonction essentielle de la membrane est de supporter mcaniquement les lignes de
transmission tout en restant la plus transparente possible pour la fonction hyperfrquence,
afin dobtenir une propagation la plus proche possible de celle dans lair qui reprsente le
dilectrique idal. Dans cette optique, la fabrication de ces membranes passe par un choix
rigoureux des matriaux qui la constituent. Les spcifications mcaniques, lectriques et
chimiques de ces membranes vont dpendre des filires technologiques utilises et de la
surface ncessaire pour lapplication vise qui varie de quelques millimtres de cot pour des
circuits simples (lignes, filtres) 1cm de cot ou plus pour des circuits plus complexes
(antennes,). Lensemble de ces considrations montre que les couches dilectriques
minrales de quelques microns dpaisseur sont de bonnes candidates pour le type de
membranes destines aux lignes coplanaires [3-5]. Par ailleurs, le niveau de contrainte
mcanique doit tre suffisamment faible dans les couches pour viter la fissuration qui
apparat dans les couches paisses. Afin dobtenir des membranes plates (non flambes), il est
ncessaire de raliser des membranes composites multicouches. Chaque couche prsente alors
des contraintes suffisamment faibles pour permettre lobtention de lpaisseur dsire sans
fissuration. La filire dveloppe au LAAS depuis plusieurs annes utilise ce procd partir
dune bicouche doxyde et de nitrure de silicium [6-13].
Le procd technologique de ces membranes est bas sur lassociation dun film doxyde
thermique et de nitrure de silicium dpos par LPCVD (low pressure chemical vapor
depostion) qui signifie : Dpt chimique en phase vapeur basse pression (voir tableau 2 en
annexe). Loxyde de silicium thermique (SiO2) est un matriau de bonne qualit et stable
thermiquement. Sa technologie est largement contrle et matrise pour la fabrication des
composants CMOS. Pour cette raison, loxyde thermique est parmi les matriaux utiliss
pour la fabrication de membranes dilectriques minces. Cependant, les contraintes
mcaniques rsiduelles de loxyde dpos haute temprature sont compressives et leves, et
ne permettent pas la fabrication de membranes planes (non flambes). Lassociation du
- 68 -
nitrure de silicium (SiNx) dpos par LPCVD loxyde thermique permet ainsi de diminuer
lamplitude de la contrainte moyenne (<100MPa) dans la membrane et permet dobtenir une
membrane robuste et non dforme. Lempilement dune couche SiO2 et une couche SiNx est
largement utilise dans les technologies les plus avances en microlectronique et notamment
la technologie CMOS [13-25].
a) Croissance thermique de loxyde de silicium (SiO2)
Loxyde de silicium thermique est obtenu haute temprature par raction des molcules
doxygne ou de vapeur deau sous forme gazeuse la surface du silicium. La croissance de
loxyde linterface silicium est rgie par les lois de la diffusion, ainsi 46% de silicium en
volume est converti en 100% doxyde durant le cycle de formation. Afin dobtenir des oxydes
de silicium assez pais, nous avons utilis loxydation humide. Cette croissance est intercale
entre deux cycles doxydation sche sous oxygne afin de densifier loxyde humide rput
pour sa qualit poreuse. Ainsi, lpaisseur dpose est de 0.8m.
b) Dpt de nitrure de silicium (SiNx)
Le nitrure de silicium est obtenu par labsorption en surface des atomes de silicium et dazote
partir de la raction de synthse globale:
3SiH4 + 4NH3 Si3N4 +12H2 (1)
Lpaisseur de nitrure de silicium dpose est gale 0.6m. Ainsi, le tableau 2 prsent en
annexe montre les rsultats de mesure obtenus sur les paisseurs de SiO2 et SiNx qui sont
respectivement de 791 nm et 590nm. Ces rsultats sapprochent des paisseurs souhaites
(0,8m/0,6m pour SiO2/SiNx), ce qui nous permet de valider cette tape et de passer la
suite du procd.
3.2.3 Ralisation des conducteurs mtalliques (procd lift-off)
Cette partie prsente la technologie de fabrication des conducteurs mtalliques ncessaire

llaboration des circuits hyperfrquences (lignes CPW, filtres, Antennes ). Cette
technologie ayant t dtaille dans les thses prcdentes [26-27], nous ne prsenterons que
les points importants pour notre problmatique. Le matriau conducteur principal demeure
lor en vue de sa faible rsistivit lectrique (2,5 ..cm) qui tend minimiser leffet de
lpaisseur de peau hautes frquences, ainsi qu son excellente tenue aux bains chimiques
les plus agressifs. La technique utilise dans notre cas pour la mtallisation en or est le dpt
par vaporation sous vide. Le dpt dor se fait au travers un masque de rsine (NLOF ou
AZ5214 de 2,7m) selon la technique du Lift-off . Cette technique permet dutiliser la rsine
- 69 -
comme couche sacrificielle avant le dpt mtallique lors de sa dissolution, il ne reste que les
pistes de mtal souhaites. Une couche daccrochage en titane (100nm) est communment
dpose par vaporation entre le film en or et la couche dilectrique (SiO2/SiNx) pour
amliorer ladhrence de lor sur les surfaces dilectriques.
Aprs avoir finalis lensemble des tapes du procd lift-off (prsent sur le tableau.3 en
annexe), Les mesures sur le profilo-mtre montrent que le dpt du Ti/Au est bien rparti
sur lensemble des plaquettes. Ainsi, lpaisseur du mtal dpos varie de 1,059m 1,072m,
ce qui est trs proche de lpaisseur de lOr souhaite pour les conducteurs des lignes de
transmission (1m). Cette tape technologique est aussi valide avec succs.
La figure.4 ci-dessous montre une photo dune plaquette en silicium sur laquelle nous avons
effectu lensemble des tapes technologiques prcdentes.
Figure 4. Photo des lignes coplanaires avant libration de membrane.
Ltape suivante (la dernire pour les lignes coplanaires) est la libration des membranes.
3.2.3.1 Ouverture de la membrane face arrire
a) Gravure des couches de SiO2/SiNx
Cette tape consiste graver la bicouche dilectrique (SiO2/SiNx) de 1,4m sur la face arrire
du substrat. La membrane est ainsi grave par voie ionique ractive (RIE) sur une machine
ICP3 [28-29]. Cette machine est de type ICP (Plasma couplage inductif) utilise du CF4.
Ces paramtres du procd de gravure sont donns dans le tableau suivant :
Tableau 1. Paramtres du procd RIE
Gaz Puissance RF Plasma (W) Puissance RF Bias (W) Pression (mTorr) Dure (min)
CF4 500 40 5 16
- 70 -
b) Gravure profonde du Silicium
La gravure profonde du silicium DRIE (Deep Reactive Ions Etching) sest dveloppe pour
remplacer les techniques de gravure humide corrosive et contaminatrice, et pour rpondre aux
demandes de miniaturisation des circuits [30].
La gravure profonde du silicium (400m) a t ralise sur une machine AMS4200 . Il

sagit dun cluster (2 chambres de gravure), le type de couplage plasma est aussi inductif. Le
procd utilis par cette machine rcente (2008) est assez original, il sagit dun procd
tripulse [28] qui alterne 3 tapes successives et rptables (voir tableau 2).
-gravure de silicium par SF6

-passivation par dpt C4F8 (dpt dune couche Tflon)
-enlvement de la couche tflon au bas de la tranche en utilisant O2
Ce procd se distingue par rapport au procd classique (procd Bosch [30]) en alternant
deux tapes successives et rptables, mais aussi par les valeurs des vitesses de gravure (15,38
m/min au lieu de 2,5m/min pour le procd Bosch). Notons que ce procd est arrt
volontairement aprs la libration de la premire membrane pour ensuite dclencher un autre
procd appel arrt membrane , il sagit dun procd doux permettant de librer
toutes les membranes et limiter voire annuler le nombre de membranes endommages.
Tableau 2. Paramtres du procd DRIE
Procd 1 (gravure profonde de silicium)
Gaz PuissanceRF Plasma (W) Puissance LF Bias(W) Pression (mBarr)
SF6 2800 85 8E-2
C4F8 2800 85 1,2E-1
O2 2800 85 7E-2
Procd 2 (arrt membrane)
Gaz Puissance RF Plasma (W) Puissance LF Bias(W) Pression (mBarr)
SF6 1800 60 2E-2
C4F8 1800 60 4,5E-2
Cette technique de gravure autorise aussi lutilisation de rsines photosensibles (AZ4562)

comme couche de masquage et qui est aisment solvable. Les ouvertures du masque de
photolithographie correspondent directement la forme et aux dimensions de la membrane.
Linconvnient majeur du procd rside dans la ncessit de coller la plaquette graver sur
toute la surface dune autre plaquette de silicium. Cette tape garantie un meilleur transfert
thermique ce qui se traduit par lobtention de vitesse de gravure uniforme. La sparation de
- 71 -
la plaquette grave et de la plaquette support la fin du cycle de gravure, a cependant pour

effet la fragilisation des membranes.
Figure 5. Photo des lignes coplanaires micro-usines : vue de dessous.
La figure 5 montre la face arrire de la plaquette de silicium sur laquelle nous avons usin les
lignes coplanaires sur membrane. La partie alignement sest bien droule, on remarque bien
que le conducteur central de la ligne coplanaire est bien centr au milieu et que les flancs du
silicium gravs commencent bien partir de la limite membrane/accs sur Silicium souhaite
lors de la conception des masques.
3.3 Elaboration de Rsonateur Dilectrique

Le domaine des tlcommunications stant beaucoup dvelopp les dix dernires annes, avec
la miniaturisation des composants en microlectronique, les guides dondes classiques ont t
remplacs par des bandes mtalliques troites, et les rsonateurs volumineux par des pastilles
dilectriques de faibles dimensions. Les techniques des dispositifs hyperfrquence ont impos
les circuits monolithiques intgrs et la miniaturisation des composants coupls [31]. Le terme
rsonateur est la configuration la plus utilise pour les filtres et oscillateurs. En
hyperfrquences (entre quelques dizaines de mgahertz et quelques dizaines de gigahertz), le
rsonateur est labor partir de formes cylindriques de matriaux dilectriques et appel
rsonateur dilectrique (RD). Ce dernier reprsente le plus souvent une cramique qui
rsonne la frquence du signal porteur lui permettant dtre efficacement spar des autres
signaux dans la rgion micro-onde. Cette frquence sappelle frquence de rsonance (f0), elle
dpend du matriau dilectrique et des dimensions des rsonateurs.
- 72 -
3.3.1 Choix du rsonateur dilectrique base de TiO2

Les rsonateurs dilectriques labors partir des cramiques ont beaucoup davantages par
rapport aux rsonateurs traditionnels: rduction des dimensions grce une constante
dilectrique plus leve (>10), meilleure intgration dans des systmes due un simple
couplage des procds, meilleures performances du circuit en considrant les variations de
temprature et les pertes, et diminution des cots des systmes. Les RD sont constitus le
plus souvent dun matriau solide de forme cylindrique pouvant sustenter une onde
lectromagntique dans son volume par rflexion linterface dilectrique-air [32].
3.3.1.1 Cahier des charges

Pour notre application en hyperfrquence (bande Ka), le choix du matriau constituant le
rsonateur dilectrique ncessite plusieurs conditions. Parmi elles, on peut noter trois
principales exigences comme le montre le tableau ci-dessous.
Tableau 3. Relation entre les caractristiques du dispositif (filtre) et les proprits des matriaux
dilectriques utiliss dans les rsonateurs
Rsonateur dilectrique Filtre
Permittivit dilectrique leve (r>10) Faible encombrement
Coefficient de stabilit thermique de la Stabilit de la frquence en temprature :

frquence de rsonance cf
f
= 1 / f * f / T
=10-6/K
Faibles pertes dilectriques (fort coefficient Faibles pertes dinsertion et slectivit de frquence
de qualit) : tan <10-3 (Q>103) (coefficient de qualit trs lev)
Tout dabord, les pertes dilectriques (tan ) du matriau doivent tre les plus faibles
possibles, ou encore son facteur de qualit Q (Q =1/tan ) souvent utilis dans le cadre des
rsonateurs dilectriques, puisquil reprsente une figure du mrite. En second lieu, la
constante dilectrique (r) doit tre leve, pour aider la miniaturisation du rsonateur
dilectrique conformment cette relation :
0 c
D= = (2)
r r .f
Avec : D (m), diamtre du RD
0 (m), longueur donde dans le vide
c (m/s), vitesse de la lumire
f (Hz), frquence de travail ou de rsonance
r, permittivit relative du dilectrique par rapport au vide.
- 73 -
Enfin, le coefficient de temprature la frquence de rsonance (cf) doit tre proche de zro
(quelques ppm / K). La satisfaction de ces trois exigences en un matriau est un problme
redoutable [31-32].
Par ailleurs, nous rajoutons ces exigences, la ncessit davoir un matriau sensible aux gaz,
puisque le but final sera llaboration dun capteur de gaz dans les ondes millimtriques. Le
principe de fonctionnement de la plupart des capteurs gaz repose sur une interaction
physique et/ou chimique entre un matriau sensible et le gaz cible, excepte pour les capteurs
passifs micro-ondes. Le capteur que nous souhaitons raliser est bas sur la relaxation
dilectrique. Ce phnomne se traduit par ladsorption des molcules gazeuses certaines
longueurs dondes qui correspondent des variations de la permittivit dilectrique du
matriau utilis. La mesure de cette dernire se traduit par un dcalage en frquence du
composant micro-onde (filtre directif) et qui permet ainsi de remonter la nature et la
quantit du gaz prsente. En consquent, le matriau sera choisi pour sa sensibilit la
dtection de gaz et ses bonnes proprits dilectriques permettant davoir un composant
passif et micro-onde stable en frquence. Parmi lensemble des matriaux tudis (cf.
Tableau1 du 1er chapitre), le dioxyde de titane (TiO2) est choisi comme matriau modle pour
raliser nos rsonateurs dilectriques. Le TiO2 est trs connu pour sa sensibilit la dtection
de plusieurs gaz, tels que le CO, O2, H2Oainsi que pour ses bonnes proprits dilectriques
puisque le rutile (TiO2) est considr comme lun des matriaux les plus utiliss pour la
fabrication des pastilles dilectriques.
3.3.1.2 Proprits dilectriques du TiO2

Le dioxyde de titane se cristallise sous trois formes: rutile, anatase et Brookite (amorphe).
Brookite et anatase se convertissent de manire irrversible en rutile dans une plage de
temprature 700-920C. Le rutile possde une permittivit dilectrique bien plus leve que
dautres cramiques (comprise entre 80 et 170 25 C et entre 111 et 257 79K), plusieurs
tudes montrent aussi son caractre anisotrope trs marqu [33]. En effet, lorsqu'on observe
les miroirs obtenus sur le rutile, on remarque que suivant la direction d'injection, l'image de
la sortie du canon lectrons apparat soit ronde (cas de l'injection suivant la direction
[100]), soit ellipsodale (cas de l'injection suivant la direction [110]) (cf. Figure 6 et 7) [33].
Suivant la direction dinjection, la permittivit de TiO2 change. La direction [001] correspond
la permittivit parallle ( // ) qui est plus leve que celle ( ) obtenue sur la direction
[110].
- 74 -
Figure 6. Schmatisation de la configuration Figure 7. Schmatisation des surfaces : [110] et

d'injection, la direction dinjection [110] (axe y) [001] les atomes gris correspondent l'oxygne et
est perpendiculaire au plan de la feuille et la les atomes noirs reprsentent les ions titane [33]
direction [001] (axe c) est parallle au plan de la
feuille [33]
Ainsi, plusieurs tudes se sont intresses aux proprits dilectriques du TiO2 rutile des
tempratures cryogniques (4K) et des frquences millimtriques. Parmi elles, nous
pouvons citer Klein et al. [34] et Tobar et al. [35]. Elles ont dmontr linfluence de
lanisotropie du TiO2 sur toutes ses proprits dilectriques sur une large gamme de frquence
[7-20GHz].
(a)
(b) (c)
Figure 8. (a) Les constantes dilectriques (anisotropie) en fonction de la temprature [35], (b) Les
pertes dilectriques (anisotropie) en fonction de la temprature [35] et (c).Le coefficient de
temprature en fonction de la temprature (anisotropie) [35].
- 75 -
Les figures ci-dessus (8.a, 8.b et 8.c) montrent bien la diffrence entre la mesure des
proprits dilectriques dans le plan parallle ou perpendiculaire du TiO2 rutile. On constate
que (110 80) et // (240 180) varient en fonction de la temprature (0 300K), ainsi
que leurs pertes et leurs coefficients de temprature.
Nanmoins, ces deux paramtres voluent de la mme manire avec des caractristiques
semblables mme si leurs valeurs diffrent en absolu. Dans notre tude, comme dans la
majorit des cas, nous ne tiendrons compte que de .
3.3.1.3 Paramtres dinfluence
a) Qualit du matriau
Le rutile est ttragonal et, dans certains tats d'oxydation, est un oxyde semi-conducteur.
Son frittage se produit sous une atmosphre d'air ou sous pression partielle en oxygne faible
o une lgre rduction du TiO2 se produit (Ti+4 Ti+3). Une temprature de frittage
1500C est ncessaire pour avoir des chantillons de rutile bien dense, bien que les
tempratures de frittage infrieures soient possibles pour des poudres plus fines [36]. En 1968,
Cohen [37] a russi dterminer les proprits dilectriques d'un rsonateur micro-ondes
base de TiO2 rutile. Il a indiqu qu'il avait une constante dilectrique r = 100, tan =
0.0001, Q = 10 000 3,45 GHz et f = 400 ppm/ C. Egerton et Thomson [38] ont galement
obtenu de trs bons rsultats en utilisant du TiO2 rutile(r = 80 100) ayant de faibles pertes
(Q> 10 000) des frquences millimtriques. Ils ont indiqu que le pressage des chantillons
avec un traitement thermique (1200 C) dans une atmosphre riche en oxygne tait
ncessaire pour restaurer la stchiomtrie de l'oxygne et pour obtenir un facteur de qualit
lev ainsi de garder ses proprits lectriques. La zircone de haute puret a t utilise pour
isoler le TiO2 d'un contact direct avec du graphite. Lajout de cations trivalents comme Fe,
Cr, Co ou Al au rutile donne de meilleurs rsultats. Ces additifs facilitent la nature critique
du cycle de r-oxydation.
b) Influence de la porosit (densit)
Une tude de porosit plus dtaille a t faite par Wing et .al [39]. Ils ont rapport que des
permittivits relatives de dioxyde de titane poreux allant de 12 100 ont t obtenues
partir des porosits allant de 78% 5% respectivement. La mthode utilise pour obtenir la
microporosit tait le frittage partiel. Ce TiO2 rutile tait press 150MPa. Lchantillon
rcupr tait ensuite fritt sous air entre 1150C et 1400C. Dautres mthodes ont t
utilises pour maitriser au mieux les dimensions des pores tels que le pyrogne fugitif (fugitive
- 76 -
porogen). Cette mthode utilise des microsphres de carbone vitreux (glassy carbon) qui
permet dintroduire des pores homognes : 155m (voir figures 9 et 10).
Figure 9. Pores sphriques obtenus grce lintroduction de carbone vitreux aprs frittage.
Figure 10. ( gauche)La structure micro cellulaire montre les murs du TiO2 dense ( droite) Les
murs de TiO2 dense entourant un noyau creux (micro pore). La porosit est de 78% [39].
Le tableau suivant montre les rsultats obtenus avec les diffrentes mthodes utilises
(temprature et porogen) [39].
Tableau 4. La porosit de TiO2 en fonction de la temprature et du porogen rajout [39]
Temprature (C) % Porosit Permittivit () % Porogen %Porosit Permittivit ()
1400 5.30.7 1002.8 5 29.80.7 562.1

1350 9.11.6 864
10 32.41.3 472.8
1325 10.30.4 842.5
20 37.82.1 462.9
1300 11.80.5 823.2
1250 17.51 770.1 30 46.82 370.6
1225 20.91.5 681.9
40 52.72.5 320.5
1200 24.71.6 620.8
50 58.31.6 260.9
1150 35.90.6 501.2
A partir de ce tableau, nous avons trac la courbe de variation de la permittivit de TiO2 en

fonction de la porosit pour les deux mthodes utilises.
- 77 -
Sur la figure 11, nous remarquons que la temprature de frittage ou les microsphres
rajoutes influencent directement sur le pourcentage de porosit dans le TiO2 et par
consquent engendrent des variations importantes sur la permittivit dilectrique dans ce
dernier.
100
90 Permittivit (T variables)
80 Permittivit ( % Porogen variables)

Permittivit ()
70
60
50
40
30
20
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60
Porosit (%)
Figure 11. La permittivit de TiO2 en fonction de la porosit.
Si la porosit est augment par 20%, alors le facteur de qualit du TiO2 se dgrade (<4000).
Cest ce qui a t rapport par plusieurs tudes bibliographiques [40-41]. Une porosit
importante du TiO2 engendre une prsence importante de lacunes doxygne, ce qui dgrade
le facteur de qualit Q. En revanche, ces lacunes peuvent favoriser ladsorption et donc la
dtection de gaz par ce capteur. Pour cela, nous devrons faire un compromis, c'est--dire
laborer un matriau poreux et avec de bonnes proprits dilectriques. Par ailleurs,
Templeton et al. [40] ont tudi les pertes dilectriques de TiO2 rutile en fonction de sa
porosit.
La figure suivante montre le trac de Q 3 GHz et 300 K de TiO2 fritt non dop en
fonction de la porosit. La valeur Q augmente de faon rgulire lorsque la porosit diminue
de 30% une valeur denviron 6%. Toutefois, pour une porosit infrieure 6%, la valeur de
Q diminue galement.
- 78 -
Figure 12. Q en fonction de la porosit du TiO2 [40]

Au cours du frittage, haute temprature (environ 1500C), le matriau atteint plus de 97%
de la densit thorique et il n'est pas poreux. A ces tempratures, le rutile est pauvre en
oxygne [41] et le coefficient de diffusion (mme 1400C) est trop faible pour permettre
l'oxygnation des pastilles paisses. Le TiO2 dense apparat noir. Ceci peut sexpliquer par les
processus qui prennent part dans le noyau des pastilles.
Aux hautes tempratures une rduction partielle du Ti4+ et Ti3+ a lieu. De manire gnrale,
la dgradation du facteur de qualit Q est due la formation de lacunes doxygne et la
conduction lectronique. La formation de lacunes est due linteraction entre phonon et
photon, et la distribution des lacunes doxygne accrot la non harmonicit des vibrations
dans le rseau cristallin, ce qui explique bien les pertes extrinsques dans le matriau. Pour
viter leffet noyau (rduction partielle dlments valence transitoire), lapproche
conventionnelle consiste effectuer le traitement thermique sous atmosphre contrle forte
pression partielle doxygne ou sous atmosphre inerte (Argon par exemple) ou bien rajouter
des dopants et maitriser le temps de frittage.
c) Influence des dopants
Afin dliminer ces problmes de lacunes doxygnes mais aussi augmente le coefficient de
qualit (diminuer les pertes), plusieurs tudes ont t faites. Pour cela, Templeton et al. [40]
ont dop le TiO2 avec des ions dans la gamme de valence + 1 +5. Grce ces dopants, ils
ont amlior le facteur de qualit du mlange. Par exemple, le rutile dop avec 0,05% mol
d'alumine et le rutile dop monocristallin montrent une amlioration remarquable du
coefficient de qualit (figure 13).
- 79 -
Figure 13. tan en fonction de la temprature la prsence ou non prsence de dopants (courbe a)
TiO2 non dop, (courbe b) TiO2 dop 0.05mol% Al2O3 et (courbe c) single-crystal rutile mesur 3
GHz [40].
Rcemment, Pullar et al. [42] ont aussi tudi les effets des lacunes doxygne dans le TiO2
rutile. Ils ont tudi dabord du TiO2 pur non dop, fritt 1400 C pendant 2 heures. Des
pertes dilectriques considrables ont t enregistres et un noyau sombre a galement t
observ dans ces chantillons. Ces deux observations ont t attribues des lacunes
doxygne (VO) qui se forment des hautes tempratures, en raison de la rduction de Ti4+
en Ti3+. Ces lacunes doxygne peuvent tre supprimes par un dopage 0,05% des ions
mtalliques (voir tableau ci-dessous) avec soit +2 ou +3 tats de valence, condition que le
rayon ionique soit compris entre 0,5 et 0,95 .
Tableau 5. Amlioration du coefficient de qualit de TiO2 en fonction des dopants utiliss [42].
Dopant (0.05 mol %) Etats de valence Rayon ionique () Qf(GHz)
TiO2 pure RAS Ti4+=0.605 <6000
Na 1+ 1.02 8400
Zn 2+ 0.74 48900
Fe 3+ 0.55 50100
Ce 4+ 0.87 3615
V 5+ 0.54 30861
Cr 6+ 0.44 38167
Daprs ce tableau qui donne quelques dopants utiliss avec leurs influences sur le coefficient
de qualit du TiO2 [42], on constate que la limite suprieure du rayon ionique est prouve,
puisque un effet considrable a t enregistr pour les dopants ayant un rayon ionique
- 80 -
infrieur 0,96. Indpendamment de la taille d'ions, une lgre amlioration du coefficient

de qualit (Q) a galement t observe pour les ions avec un tat de valence +1.
Le Q de TiO2 non dop pourrait galement tre amlior par un recuit une temprature de
1500C pendant une dure suprieure 10 heures, probablement en raison de la r-oxydation
de lchantillon. Leur tude n'a rvl aucune corrlation entre la taille des grains et le
coefficient de qualit (Q). Ainsi, Kim et al. [43-44] se sont intresss loptimisation de la
temprature de recuit grce lajout des dopants. Ils ont rapport que le frittage de TiO2
rutile (taille des particules : 0,47 m) 1400C pendant 2 heures donne les rsultats
suivants : r = 104, Q = 9200 et f = 465 ppm/ C 6 GHz. Le mlange de 2% de CuO et du
TiO2 a considrablement rduit la temprature de frittage 950C, augment le coefficient de
qualit 14000 et rduit le coefficient de temprature 374 ppm/C. Enfin, [45-46] ont
montr que lajout de Zinc borosilicate (Zn2 SiO4) au TiO2 anatase influe sur ses proprits
dilectriques : r = 74, Q*f = 11000 et f = 340 ppm/ C et amliore la temprature de son
frittage avec la technique Low Temperature Cofired Ceramic (LTCC) en passant de 1400
900C. Cette tude bibliographique nous a permis de slectionner tous les paramtres qui
peuvent influencer directement sur les proprits dilectriques du TiO2(r et Q). Le choix de
la technique dlaboration de ce matriau savre dlicat, puisque nous devrons maitriser la
temprature du recuit, la pression ncessaire lors du frittage, la porosit et les dopants
rajouter afin davoir un matriau idal pour la fonction microonde et la dtection de gaz.
3.3.2 Elaboration dun Rsonateur Dilectrique

Lobjectif de cette tude est dlaborer des rsonateurs dilectriques (RD) micro-ondes base
de TiO2 en phase rutile pour la ralisation de notre capteur. Ltude bibliographique
prcdente, montre que pour avoir de trs bonnes proprits dilectriques, i.e. peu de pertes
dilectriques dans le TiO2 (bon facteur de qualit), bonne stabilit en temprature et bonne
porosit et permittivit dans la gamme de frquence souhaite.
Le choix de la technique dlaboration du matriau de base a une influence majeure sur les
caractristiques du futur RD. Pour cela, il existe plusieurs mthodes pour la ralisation du
RD. Parmi elles, nous pouvons citer la mthode Spark Plasma Sintering (SPS), la
mthode de frittage conventionnelle (Conventional Sintering Method : CSM), Cramiques
industrielles (TEMEX-CERAMICS), la strolithographie, et enfin nous pensons galement
un dpt de couches minces par pulvrisation cathodique (PVD) ou de couches paisses par
srigraphie sur un rsonateur standard. En revanche, la connaissance des proprits du
matriau est toujours prioritaire avant son utilisation.
- 81 -
3.3.2.1 La poudre de TiO2

Dans le cadre de notre tude, Dans un premier temps, nous avons caractris la poudre de
TiO2 que nous utilisons pour la fabrication des chantillons (rsonateur dilectrique) avec 2
mthodes : DRX (diffractomtrie de rayons X) et MEB (Microscope Electronique
Balayage). Grce ces mthodes, nous pouvons vrifier la morphologie et la rpartition des
nanoparticules (TiO2). Lors des tudes bibliographiques prcdentes sur le TiO2 (section
prcdente), il sest avr que la phase rutile du TiO2 serait la meilleure. En effet, cette
dernire nous garantit une permittivit dilectrique relative comprise entre 80 et 110. Ce qui
pourra par la suite valider le fonctionnement du capteur de gaz passif et sans fil dans la
bande de frquence souhaite [25 40 GHz]. La poudre de TiO2 rutile que nous avons utilis
(637262 Aldrich Titanium(IV) oxide [47]) est une poudre commerciale. Le fournisseur (Sigma
Aldrich) nous garantit les proprits indiques dans le tableau 6.
Tableau 6. Les proprits de TiO2 fournit par Sigma Aldrich [47]
Analyse chimique 99.5% traces de mtaux
Forme nano-poudre de rutile
Diamtre. Longueur 10 nm 40 nm
Taille de particule <100 nm
Surface spcifique 130-190 m2/g
Masse volumique 4.17 g/mL 25 C
Masse volumique apparente 0.06 - 0.10 g/mL.
Nous devons caractriser la structure cristalline (taille et phase) de cette poudre afin
dtablir un lment de comparaison avec les RD qui seront raliss base de cette poudre.
a) Caractrisation DRX de la poudre
La diffractomtrie de rayons X (DRX, l'abrviation anglaise XRD pour X-ray diffraction) est
une technique d'analyse fonde sur la diffraction des rayons X (kCu, 1.5406 ) par le rseau
cristallin du matriau tudi qui est dans notre cas le TiO2 [48-49]. Nous lavons ralis en
collaboration avec le CEMES (Centre dElaboration de Matriaux et dEtudes Structurales).
Afin de mesurer le diagramme de diffraction de TiO2 fourni par Sigma Aldrich, nous avons
fait varier langle de diffraction (2 ) de 24 74 avec un pas de 0,05 et sur un temps de
pause de 30s. Les donnes collectes forment le diagramme de diffraction prsent sur la
figure ci-dessous.
- 82 -
400
d110
350
300
Intensit(u.a)
250
200
150 d211
d101
100 d111
d301
50 d220
d200 d210 d002 d310 d112
d202
0
20 30 40 50 60 70 80
2()
Figure 14. Diagramme de diffraction de (TiO2 Sigma Aldrich)
A partir de la loi de Debye Scherrer, on estime la taille de la cristallite [50]:

Dhkl () = 0,9*/Fwhm*cos () (3)
O Fwhm est la largeur mi-hauteur, les angles sont en radian.
Le tableau suivant montre bien que les cristaux ont une taille moyenne de 110 nm20nm.
Tableau 7. Donnes DRX (TiO2 Sigma Aldrich)
2-Theta Int rel d () FWHM Dhkl (nm) hkl
27,45 100% 3,246 0,142 114 110
36,10 36% 2,486 0,170 97 101
39,22 6% 2,295 0,182 91 200
41,26 20% 2,186 0,187 90 111
44,06 7% 2,053 0,176 96 210
54,34 39% 1,687 0,144 123 211
56,65 10% 1,624 0,139 129 220
62,75 7% 1,479 0,151 122 002
64,05 6% 1,453 0,156 119 310
69,00 14% 1,360 0,152 125 301
69,80 7% 1,346 0,149 129 112
76,54 0% 1,244 0,175 114 202
Ainsi, en comparant avec le diagramme de diffraction du TiO2 de la fiche JCPDS-ICDD 89-

4920 (figure2) [51], les particules de TiO2 tudies sont bien en phase rutile.
- 83 -
Figure 15. Diagramme de diffraction de TiO2 rutile (JCPDS-ICDD 89-4920) [51]
b) Observations MEB de la poudre
La microscopie lectronique balayage (MEB-S-4800 Toshiba) est une technique de

microscopie lectronique base sur le principe des interactions lectrons-matire [52], capable
de produire des images fort grossissement (x100 000) de la surface dun chantillon. Nous
avons pu par ce moyen, observer ltat de surface de la poudre de TiO2 et valuer sa
structure nano particulaire. Daprs ces images prises par le MEB (figure 16), on remarque
que la surface du TiO2 est forme dagrgats (figure16(a) et (b)). Ces derniers sont forms de
nanoparticules (figure16(c)).
(a) (b)
(c)
Figure 16. TiO2 rutile sous MEB sur diffrentes chelles ((a) 50m, (b) 5m et (c) 500nm
- 84 -
Grce un outil de traitement dimage (ImageJ) [53], nous avons mesur la taille des
agrgats et celle des nanoparticules de TiO2. Les figures 17 et 18 montrent la rpartition de la
population (en pourcentage) en fonction de la taille des agrgats. On constate une
distribution normale mono nodale avec une taille moyenne de 2,75m. Ainsi le deuxime
histogramme nous a permis destimer la taille moyenne des nanoparticules : 75% de la
population est entre 70 et 120nm. Si on compare ce rsultat avec celui obtenu dans la mesure
prcdente (DRX), nous constatons quil est cohrent et donc ces nanoparticules sont
monocristallines.
30%
30%
25%
25%
20%
20%
P o p u la tio n (% )
15%
15%
10%
10%
5%
5%
0% 0%
1 1,25 1,5 1,75 2 2,25 2,5 2,75 3 3,25 3,5 3,75 4 4,25 4,5 4,75 5 10 25 40 55 70 85 100 115 130 145 160 175
Taille des agregats (m) Taille des nanoparticules (nm)
Figure 17. Distribution en taille des agrgats Figure 18. Distribution en taille des nanoparticules
La caractrisation de la poudre de TiO2 nous a permis de valider les donnes du fournisseur,
i.e., la taille des particules qui sont des monocristaux en phase rutile.
3.3.2.2 Strolithographie partir de TiO2(CTTC) [54]

Ce procd permet la fabrication de la rplique exacte d'un modle dessin sur ordinateur
partir dun fichier CAO. La fabrication d'une pice se fait en quelques heures (cf. figure 19).
Figure 19. Schma de principe de la Strolithographie [54]
- 85 -
Un laser UV polymrise, couche par couche, une pte photosensible, mlange d'une rsine
photo polymrisable et d'une poudre cramique. Aprs l'limination de l'excdent de
monomres, on obtient la pice brute, qui est ensuite dliante et fritte de manire obtenir
la pice dfinitive. Cette technique est considre comme une solution innovante et
prometteuse pour la ralisation des pices destines au filtrage hyperfrquence [55-57].
En collaboration avec le CTTC (Centre de Transfert de Technologies Cramiques), nous
avons essay dexploiter cette technique pour llaboration des rsonateurs dilectriques
base de TiO2. En revanche, cette technique ne permet pas llaboration dune pastille base
de TiO2 rutile, puisque ce matriau absorbe les UV mis par le laser. Du fait, pour russir la
polymrisation de la pte photosensible, il nous faut mlanger du TiO2 amorphe qui
nabsorbe pas les UV avec la rsine photosensible.
Pour cela, nous avons sollicit laide du laboratoire CEMES qui a une grande expertise dans
la synthse de cette poudre de TiO2 [58-59]. Ainsi, nous avons synthtis le TiO2 amorphe et
nous avons russi polymriser la pte photosensible.
Nanmoins, la validation de la premire tape de la strolithographie ne nous a pas permis
dlaborer un rsonateur dilectrique. Puisque, la fixation des conditions de frittage
ncessitait plusieurs essais et par consquent une quantit de poudre de TiO2 amorphe trop
importante (1Kg), avec un temps de mise au point bien trop long (6 mois minimum).
Compte tenu des difficults rencontres et du temps ncessaire pour la synthse de la poudre
de TiO2 amorphe, nous avons abandonn cette piste dans le cadre de cette thse.
3.3.2.3 Frittage par SPS et CSM

Dans un premier temps, nous nous sommes intresss aux tudes faites dans la littrature
afin de faire une comparaison entre ces deux mthodes prsentes. Ainsi, nous pourrons
extraire les avantages et les inconvnients de chaque mthode et slectionner la mthode qui
nous intresse pour llaboration de nos chantillons. Une tude dtaille a t faite par Noh
et.al [60]. Ils ont fabriqu des cramiques de TiO2 en utilisant les deux mthodes : SPS et
CSM.
a) Prparation des chantillons de TiO2 par mthode SPS [46]
Noh et.al [60] ont mis 2,4g de nanoparticules dans un moule en graphite. Ensuite, ils ont
appliqu une temprature de (680-760 C) pendant 10 min. Pendant ce temps de frittage, un
courant de 1 kilo-ampre et une pression de 40 MPa ont t appliqus ces chantillons sous
vide (65 mTorr).
- 86 -
b) Prparation des chantillons de TiO2 par mthode CSM [60]
Les nanoparticules ont t prpares par la mthode sol-gel avec leau dsionise, presses
100 MPa et frittes entre 1000 et 1300C pendant 2 h.
c) Rsultats [46,60]
Avec la mthode CSM, ils ont atteint la densit de frittage de 99,2% ( 1300 C). La taille
des grains obtenus cette temprature est de 6,5m. En revanche, avec la mthode SPS, ils
ont pu atteindre une densit de 99,1% uniquement avec une temprature de frittage de 760C
et une taille de grains quivalente 300 nm seulement (voir le tableau ci dessous). Ainsi, ils
ont enregistr une lgre variation de permittivit et de pertes dans le matriau fritt par les
deux techniques.
Tableau 8. Influence de SPS et CSM sur la densit relative et la taille des grains de TiO2 [46,60]
Mthodes SPS CSM
Temprature de frittage (C) 680 720 760 1000 1150 1300
Densit relative(%) 88,2 97,3 99,1 91 97,5 99,2
Taille moyenne des grains (nm) 100 200 300 1000 3500 6500
A partir de ces rsultats, nous avons slectionn la technique SPS. Cette dernire nous
permet la conservation des caractristiques dilectriques du TiO2 et la maitrise de sa
densification avec des tailles de grain plus petites. Cette mthode permet surtout
loptimisation du temps de procd et une temprature minimale de frittage. Ensuite, nous
avons modifi les paramtres du SPS (pression et temprature) pour faire des modifications
sur la densification des pastilles (le pourcentage de la porosit dans le matriau).
d) Prsentation de la mthode SPS [61-63]
Le SPS (Spark Plasma Sintering) est un procd similaire au pressage chaud conventionnel
car les prcurseurs sont galement introduits dans une enceinte permettant d'appliquer une
pression uni-axiale lors du frittage. Lenceinte est constitue d'une chemise et de pistons en
graphite ou en carbure de tungstne (cf. figure 20). Lusage de graphite est limit une
pression maximale de 120MPa. Dans le cadre de loxyde de titane, il nous faut appliquer une
pression bien suprieure (500MPa), pour cela nous utilisons une chemise et un piston en
carbure de tungstne. Le graphite permet datteindre des tempratures de consolidation de
l'ordre de 2000C, pour le carbure de tungstne est de 900C. La diffrence majeure entre le
- 87 -
pressage chaud conventionnel et le frittage flash rside dans le fait que la source de chaleur
n'est pas externe mais qu'un courant lectrique (1KA) appliqu via des lectrodes, passe
travers l'enceinte de pressage conductrice et galement dans les cas appropris travers
l'chantillon (TiO2). Le frittage est effectu sous vide secondaire (milieu pauvre en oxygne),
ce qui favorise les lacunes doxygne dans le TiO2, puisque ce dernier va librer des O-
(rducteur).
Figure 20. Schma de principe du SPS [61]

La chemise utilise comme moule pour llaboration du rsonateur dilectrique est base de
carbure de tungstne. Le plus petit diamtre existant pour cette chemise est de 8mm. Ainsi,
lpaisseur minimale du rsonateur dilectrique que nous pouvons avoir avec cette technique
SPS est de 500m. Avant de passer la ralisation, nous devons vrifier par simulation si les
caractristiques lectromagntiques dun tel RD restent dans notre cahier des charges.
Pour cela, nous avons adapt les dimensions du RD en simulation en passant de 360m
dpaisseur et 6,5mm de diamtre 500m et 8mm respectivement. La figure 21 montre le
coefficient de transmission obtenu dans la gamme de frquence [25 40GHz] pour la 2me
structure.
-5 S13(dB)_HRD='500um' et DRD='8mm'
-10
-15
Transmission (dB)
-20
-25
-30
-35
-40
-45
-50
25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40
Frequence (GHz)
Figure 21.Coefficient de transmission (S13) simul en fonction de la frquence
- 88 -
A partir du coefficient de couplage S13 (simul) donn en fonction de la frquence, plusieurs

frquences de rsonance ont t identifies correspondantes diffrents modes de galerie.
Ainsi, les modes de galerie WGE identifis sont reprsents sur le tableau suivant.
Tableau 9. Les modes de galerie WGE identifis sur un intervalle de frquences [25 40GHz]
Frquences de rsonances (GHz) Coefficient de transmission entre Les WGE n, m, l

accs : 1 et 3 (dB)
25,85 -16,93 9.0.0
27,66 -15,85 7.1.0
29,1 -15,50 8.1.0
31,18 -12,42 13.0.0
31,85 -16,42 7.2.0
33,4 -3,69 11.1.0
37,92 -10,12 11.2.0
Mme si nous avons obtenu moins de pertes en transmission avec les dimensions optimises
du RD (voir chapitre 2), nous avons enregistr quand mme la frquence 33,4 GHz un bon
niveau pour le coefficient de transmission S13 quivalent -3,69 dB. Les rsultats obtenus
avec ces nouvelles dimensions du rsonateur dilectrique (DRD=8mm et HRD=500m) taient
encourageants. Par consquent, nous avons dcid de raliser le RD en utilisant cette
technique SPS.
e) Fabrication dchantillons
Lors du frittage du TiO2 en pastilles, tout dabord nous avons commenc tout dabord par
llaboration dchantillons tests. Ces essais vont nous permettre de contrler les porosits
(<20%) tout en variant la temprature et la pression.
1er Essai: Le palier appliqu sur le SPS sous vide est en 2 phases. Dans la 1ere phase, la
temprature augmente de 0 500C et la pression de 0,1KN 20 KN pendant 5min. la 2me
phase garde les deux dernires valeurs de la temprature et de la pression, soient 500C et
400MPa respectivement pendant 5min.
Aprs frittage et dmoulage de lchantillon, nous avons mesur ses caractristiques
gomtriques telles que lpaisseur (h=1,36mm), le diamtre (2r=8,23mm). Ainsi, la masse
mesure est quivalente 203 mg et la masse volumique apparente () se calcule partir de
cette relation :
= masse mesure/ x r2 x h= 2,81g /cm3 (3)
Sachant que : la densit relative=masse volumique apparente (mesure)/ masse volumique.
- 89 -
La masse volumique de TiO2= 4,17 g/cm3 daprs les donnes du fournisseur, et ainsi nous
pouvons en dduire la densit relative du premier chantillon (AI125) qui est gale 67%.
Nous constatons quavec les conditions de frittage appliques ce premier chantillon, nous
avons obtenu une porosit bien suprieure 20% (gale 33%). Pour cela, nous devrons
changer les conditions de frittage afin de diminuer la porosit et par consquent nous
viterons laugmentation des pertes dilectriques dans le matriau. Ainsi, nous avons fait
varier les paramtres influents sur la porosit de TiO2 (temprature, pression et le temps de
monte et de dcente de ces derniers). Le tableau ci-dessous rcapitule lensemble des essais
avec les rsultats obtenus sur chaque chantillon.
Tableau 10. Rcapitulatif des essais SPS avec les densits relatives mesures.
ETAPE 1 ETAPE 2 ETAPE 3

Essais
T P Temps T P Temps T P Temps
(C) (kN) (min) (C) (kN) (min) (C) (kN) (min)
1 0 500 0,1 20 5 500 20 5 / / /
AI125
2 0 600 0,1 20,1 6 600 20,1 5 600 0 20,1 0,1 12
AI127
3 0 600 6 25,1 6 600 25,1 5 600 0 25,1 6 12
AI128
4 -50 650 6 25,1 7 650 25,1 5 650 0 25,1 6 12

AI129
RESULTATS
Essais Epaisseur Diamtre Masse mesure Densit volumique Densit relative

(mm) (mg) (g/cm3) (%)
1 1,36 8,23 203 2,81 67

AI125
2 1,17 8,22 201 2,24 78
AI127
3 1,07 8,37 202 3,43 82
AI128
4 0,94 8,34 197 3,84 92
AI129
Daprs les 3 derniers essais prsents sur le tableau 13, nous avons obtenu les densits
souhaites dans notre tude prcdente (78%, 82% et 92%), i.e. une porosit qui varie de 6%
22% est la limite souhaite pour avoir le moins de pertes dans le rsonateur dilectrique et
une bonne absorption de gaz. Ces chantillons sont tous caractriss pour vrifier la phase et
la taille des grains aprs SPS.
- 90 -
F) Caractrisation DRX de pastilles obtenues par SPS
Nous avons caractris par XRD les 3 chantillons suivants : AI127, AI128 et AI129.
Cette caractrisation sert vrifier la phase de ces derniers et voir si la taille des cristaux
est modifie par le SPS. Le tableau montre les mesures DRX faites sur 4 pics de fortes
intensits : 110, 101,111 et 211.
Tableau 11. Donnes DRX (TiO2, AI127, AI128 et AI129)
Echantillon 2-Theta FWHM d_Fit(A1) Dhkl (nm) hkl
Poudre 27,4554 0,1368 3,2459 118,2 110
Ai127 27,4841 0,1621 3,2426 99,8 110
Ai128 27,4894 0,1573 3,242 102,8 110
Ai129 27,4978 0,1489 3,241 108,6 110
Poudre 36,1046 0,1641 2,4857 100,7 101
Ai127 36,1066 0,1905 2,4856 86,7 101
Ai128 36,1109 0,1846 2,4853 89,5 101
Ai129 36,1176 0,1774 2,4848 93,2 101
Poudre 41,2685 0,1731 2,1858 97,0 111
Ai127 41,2685 0,1894 2,1858 88,6 111
Ai128 41,2852 0,1933 2,185 86,9 111
Ai129 41,2884 0,1776 2,1848 94,5 111
Poudre 54,3483 0,1379 1,6866 128,1 211
Ai127 54,3584 0,2578 1,6863 68,5 211
Ai128 54,3587 0,2545 1,6863 69,4 211
Ai129 54,3642 0,2374 1,6862 74,4 211
A partir de ce tableau, nous avons reprsent sur les 4 figures qui suivent le diagramme de
diffraction de TiO2 selon les quatre directions cristallines : 110, 101,111 et 211.
Daprs les rsultats obtenus, nous constatons que les cristaux de TiO2 sont lgrement plus
petits dans les pastilles frittes. Ainsi, selon la loi de Bragg (2d x sin=n ), la structure
cristalline semble lgrement plus contrainte de 127 129 (diminution de la distance
interrticulaire d), au millime d'Angstrms (voir figures 21, 22, 23 et 24), mais cette
variation nest pas significative.
Cette observation va nous permettre la comparaison des 3 pastilles et destimer la taille et la
rpartition des pores obtenus aprs frittage.
- 91 -
140 80
Poudre Poudre
120 70
Ai127 Ai127
60
100
Ai128 Ai128
50
In te n s it (u .a )
In te n s it (u .a )
80
Ai129 Ai129
40
60
30
40
20
20 10
0 0
53 53,5 54 54,5 55 55,5 56 40 40,5 41 41,5 42 42,5 43
2() 2()
Figure 22. Diagramme de diffraction de TiO2, Figure 24. Diagramme de diffraction de TiO2,
AI127, AI128 et AI129 (211) AI127, AI128 et AI129 (111)
140 400
Poudre Poudre
120 350 Ai127
Ai127 Ai128
300
100 Ai129
Ai128
250
In t e n s it (u .a )
In t e n s it (u .a )
80
Ai129
200
60
150
40
100
20 50
0 0
34,5 35 35,5 36 36,5 37 37,5 26 26,5 27 27,5 28 28,5 29
2() 2()
Figure 23. Diagramme de diffraction de TiO2, Figure 25. Diagramme de diffraction de TiO2,
AI127, AI128 et AI129 (101) AI127, AI128 et AI129 (110)
G) Observations MEB des pastilles frittes
Ces 3 images (figure 26. (a), (b) et (c)) montrent la rpartition des grains sur 3 chelles :
5m, 2m et 500nm. On constate que les pores sont bien rpartis sur lensemble de
lchantillon AI127 fritt 22%. Ainsi la taille des pores varie de 460nm 900nm.
En ce qui concerne la taille des grains, la figure 26 (d) montre que la population maximale
des grains est obtenue sur une taille moyenne de 80 100nm.
- 92 -
(a) (b)
25%
20%
15%
10%
5%
0%
30 50 70 90 110 130 150 170 190
Taille des grains (nm)
(c) (d)
Figure 26. Images MEB de la pastille (chantillon AI127) 22% de porosit diffrentes chelles
(a) 5m, (b) 2m, (c) 500nm et (d) : distribution en taille des grains de TiO2
Ainsi, les figures 1 et 2 : (a), (b) et (c) en annexe, montrent la rpartition des grains sur 3
chelles : 5m, 2m et 500nm. Nous constatons pour lchantillon AI128 que les pores sont
bien rpartis sur la surface tudie 18%. La taille des pores a diminu par rapport
lchantillon AI127 (22% de porosit). Elle varie dans ce cas de 340nm 460nm. Par contre,
la taille des grains de lchantillon 18%, a augment considrablement par rapport aux
grains du premier chantillon, la figure1 (d) en annexe montre quune taille moyenne des
grains de 150nm.
Enfin, nous avons repris la mme dmarche pour lanalyse du dernier chantillon AI129 (
8% de porosit). Nous constatons que les pores sont moins prsents et que leurs tailles est
beaucoup plus faible. Cette dernire varie entre 110nm et 140nm. La population des grains
(figure 2 (d) en annexe) montre une augmentation considrable de leur taille. Elle varie de
160nm 200 nm dans la majorit des grains mesurs sur la surface tudie.
- 93 -
Daprs les caractrisations qui ont t faites sur les 3 chantillons, nous avons vrifi la
rpartition des pores sur lensemble des chantillons et ainsi leurs tailles. La mesure de la
taille des grains sur lensemble des chantillons sest avre cohrente avec la bibliographie.
En effet, selon les tudes bibliographiques prcdentes, avec la mthode SPS, plus
lchantillon est dense, plus la taille de ses grains augmente.
A partir de ces rsultats, nous avons relanc les 3 derniers paliers qui nous ont permis davoir
des porosits diffrentes et valider exprimentalement cette relation. En revanche, nous avons
doubl le temps de descente (24 minutes) des trois paliers afin davoir une pastille plus
compacte vu sa fragilit compte tenu de lpaisseur vise (500m).
Afin dobtenir lpaisseur souhaite (500m) et avec diffrentes porosits (22%, 18% et 8%), il
nous faut disposer de 82 mg, 90mg et 93 mg respectivement de poudre de TiO2.
Pour obtenir des chantillons avec des paisseurs uniformes et avec des surfaces contrles,
nous avons empil plusieurs couches de poudre de TiO2 dans la chemise, spares par du
Papyex. Llaboration de ces pastilles par SPS sest bien droule et dans les bonnes
conditions de frittage souhaites.
Nanmoins, la rcupration des chantillons sest avre trs dlicate compte tenu de leur
finesse. Nous devons les calciner 500C dans un four afin de carboniser le Papyex rajout
pour la sparation des pastilles. Le dmoulage de ces pastilles reste en cours et na pas pu
tre ralis pendant cette thse.
Mme si cette technique semble la plus intressante ce jour, compte tenu des difficults
rencontres et du temps important, nous avons dcid dutiliser dautres alternatives pour se
procurer des RD et pouvoir ainsi valider rapidement le concept du capteur.
3.3.2.4 RD avec la cale en cramique(TEMEX)

Nous avons sollicit la socit TEMEX-CERAMICS spcialise en cramiques pour la
ralisation du rsonateur dilectrique et de la cale avec les dimensions souhaites (simules
sur HFSSTM) afin de valider le dispositif micro-ondes.
H DR =360m
D RD =6.5 mm
H =270m
cale D =2.7 mm
spacer
Figure 27. Dimensions du rsonateur dilectrique(RD) et la cale fabriquer.
- 94 -
La figure ci-dessus montre une vue schmatique du rsonateur avec sa cale (support) quil
faut raliser. Un rappel concernant les dimensions de ces pices est aussi prsent. Le choix
de la forme gomtrique de ces 2 pices usiner a t dtaill dans le chapitre prcdent.
a) Fabrication du RD
La validation exprimentale du composant a t effectue en utilisant une cramique

(BaSmTiOxide) comme matriau du rsonateur dilectrique. Ce choix a t fait pour
contourner rapidement les difficults rencontres pour llaboration du RD base doxyde
mtallique. Le BaSmTiOxide, trs rpandu dans lindustrie et commercialis par la socit
TEMEX-CERAMICS, est obtenu par frittage classique avec des caractristiques dilectriques
bien contrles. Ainsi la permittivit dilectrique de cette cramique industrielle est similaire
celle de TiO2 (78,6 au lieu de 80 pour un TiO2 rutile). Dautre part, ses pertes dilectriques
sont aussi faibles (6,25.10-4).
Compte tenu de sa bonne maitrise et de sa disponibilit, nous lavons utilis pour valider le
design du filtre base des modes de galeries (WGM) conu en simulation HFSSTM. Les
proprits de la cramique BaSMTiOxide sont prsentes dans le tableau ci-dessous.
Tableau 12. Caractristiques du BaSmTiOxide
Caractristiques du matriau valeurs

Composition chimique BaSmTiOxide
Nom industriel E5080
Constante dilectrique ( r) 78,62
Facteur de qualit Q 1600@5GHz
Pertes dilectriques (tg =1/Q) 0,625 .10-3
Conductivit thermique 25C 2,9 W m-1 K-1
Coefficient de non linarit 30.10-9
Rsistance disolement 25 C 1014 m-1
Densit 5,6
Porosit (Absorption deau (%)) < 0,01
Coefficient de dilatation thermique 25 C l = 8.ppm /C
Coefficient de stabilit en temprature f = 9 ppm /C
En sachant que la stabilit en temprature se calcule ainsi:
Pour la frquence : f
= 1 / f * f / T
(4)
Pour la permittivit :
= 1 / r * r / T
(5)
Sachant quil existe une relation entre ces 2 coefficients :
1 / 2 + f + l = 0 (6)
- 95 -
Par ailleurs, nous rappelons ici la relation entre la permittivit r du matriau, la frquence
de travail et le diamtre du RD :
1 f (T2 ) f (T1 )
f
=
f (T1 )
*
T2 T1
r f D = C
(7)
Avec f et : coefficients de temprature de la frquence et de la permittivit.
l : coefficient de dilatation du matriau
D : Diamtre du RD
f : frquence de rsonance du RD
C : vitesse de la lumire.
b) Fabrication de la cale
Nous avons choisi l'alumine (Al2O3) comme matriau de support du RD sur les lignes
coplanaires. Ce dernier, se distingue des autres cramiques par des proprits offrant un bon
compromis mcanique, thermique et isolation lectrique :
1. bonne rsistance mcanique en compression
2. bonne duret et rsistance lusure
3. bonne rsistance la corrosion (flux liquides et gazeux)
4. bonne stabilit dimensionnelle hautes et basses tempratures
5. excellentes proprits dilectriques aux hyperfrquences
6. constante dilectrique et tangente dangle de pertes peu leves
Tableau 13. Caractristiques dAl2O3
Caractristiques du matriau valeurs

Composition chimique Al2O3
Nom industriel Alumine (99,5%)
Constante dilectrique ( r) 9,58 10MHz
Pertes dilectriques (tg =1/Q) 0,00003 @ 10MHz
Conductivit thermique 25C 29,3 W m-1 K-1
Rsistivit volumique > 1014 cm
Densit 3,86 g/cm3
Porosit (Absorption deau (%)) < 0,0001
Coefficient de dilatation thermique (25 C 1000C) l = 9,4 .10-6 /C
Rsistance la flexion 310 MPa
Rsistance la compression > 2070 MPa
Module de Young > 370 GPa
- 96 -
Cette cale base dalumine avec les dimensions souhaites, est galement fournie par
TEMEX. Le tableau ci-dessus rcapitule les caractristiques dilectriques de cette cale.
3.3.2.5 Elaboration dune couche sensible sur le RD
a) Dpt de couche mince par PVD
Un dpt dune couche sensible en TiO2 a t ralis en collaboration avec le CIRIMAT dans
le cadre du projet RF GAS SENSOR. Leur technique de dpt est la Pulvrisation
cathodique (PVD : en anglais : Physical Vapor Deposition) [64]. Par cette dmarche,
lobjectif fix est de vrifier la sensibilit du capteur avec une couche mince en TiO2 dpose
sur le RD (BaSmTiOxide) la prsence dun gaz.
Le dpt de couches minces de quelques dizaines de nanomtres quelques micromtres par
pulvrisation cathodique tait rserv il y a quelque temps aux domaines spatial et
aronautique [65]. La pulvrisation cathodique est une mthode de dpt de couche mince qui
autorise la synthse de plusieurs matriaux partir de la condensation dune vapeur
mtallique issue dune source solide (cible) sur un substrat. La pulvrisation RF fonctionne
bien pour produire des films dun oxyde trs isolants. Grce cette technique bien maitrise
par le CIRIMAT, nous avons russi dposer une couche mince en TiO2 de 300nm sur les
rsonateurs fournis par TEMEX (figure 28).
HCS=300nm
Couche sensible en TiO2
dpose par PVD
Rsonateur dilectrique HRD=360m
et cale : fabriqus par
TEMEX CERAMICS HCale=270m
Figure 28. Dpt de couche mince en TiO2 par la pulvrisation cathodique radiofrquence.
3.4 Assemblage du capteur

Lassemblage du capteur est la dernire tape de fabrication. Comme nous lavons vu dans les
sections prcdentes, nous navons pu assembler que les RD raliss avec les lignes
coplanaires micro-usines. Par consquent, les RD fabriqus par TEMEX base de
BaSmTiOxide avec ou sans dpt de couche nanomtrique en TiO2 (300nm).
3.4.1 Assemblage du RD avec la cale

Lassemblage du RD avec la cale est ralis par collage en utilisant la colle ESP109 [1]. Cette
dernire est connue pour ses bonnes caractristiques lectriques et thermiques. Ainsi, la
- 97 -
socit TEMEX-CERAMICS utilise leur propre mthode pour minimiser lpaisseur de cette
colle qui est de lordre de 2m. nous ne pouvons pas donner plus de dtails sur cette
technique puisque lindustriel la considre comme confidentielle. La figure 29, montre les
photos des pices fabriques.
(a) (b)
Figure 29. Photos des pices fabriques par TEMEX-CERAMICS
(a) de gauche droite : le RD base de BaSmTiOxide et la cale en alumine
(b) lensemble du RD et la cale aprs collage.
3.4.2 Assemblage du RD sur les lignes coplanaires

Lassemblage du rsonateur dilectrique avec cale et les lignes coplanaires est ralis grce
la technique flip-chip. Nous avons utilis une colle isolante : Adhsif cyanoacrylate pour fixer
le RD sur les CPW.
Malheureusement, nous avons rencontr plusieurs problmes lors du report du RD sur les
CPW. Lquipement de flip-chip du LAAS, utilise des supports non adapts nos
composants et ne permet pas de bien positionner la cale (et donc le RD) au milieu des deux
lignes coplanaires (voir figure 30 (a)). Dautre part, la quantit de colle dpose nest pas
bien contrle puisque cest un dpt manuel. Autrement dit, lpaisseur de colle nest pas
maitrise. Enfin, cette technique fragilise les membranes des lignes coplanaires cause du
support de la machine flip-chip qui les maintient (voir figure 30 (b)).
(b)
(a)
Figure 30. Photos des 1ers composants assembls. (a)Le RD est mal positionn, problme de symtrie
et (b) La membrane est fissure aprs report de la cale avec RD.
- 98 -
Malgr les problmes rencontrs lors de lassemblage, nous avons russi raliser quelques
prototypes sans abimer les lignes coplanaires. La figure ci-dessous montre les premiers
prototypes raliss avec succs.
Accs3 Accs4
Accs1 Accs2
Figure 31. Photos des premiers capteurs de gaz transduction lectromagntique
3.5 Conclusion
Dans ce chapitre, nous avons abord les diffrentes tapes technologiques suivies au LAAS
pour la fabrication des lignes coplanaires micro usines. La ralisation de ces lignes a t
valide.
Ensuite, pour laborer les rsonateurs dilectriques base de TiO2, nous avons fait une
stratgie scientifique sur les techniques existantes pour la fabrication de ces derniers. Nous
avons commenc par une tude bibliographique approfondie et rcente dans le domaine
dlaboration des matriaux destins pour le domaine des microondes afin dextraire le
maximum dinformations sur les proprits dilectriques et physico-chimiques de la poudre de
TiO2. Puis, nous avons prsent les techniques les plus utilises pour llaboration de RD.
Dans un premier temps, nous avons essay de raliser des RD base de TiO2 par la
strolithographie. Nanmoins, aucun prototype na pu tre ralis cause des difficults
rencontres lors de la fixation des conditions de frittage du TiO2.
En second, nous avons slectionn une mthode originale : SPS qui nous permet de raliser
des pastilles dilectriques base de TiO2 fonctionnelles la fois dans le domaine des
hyperfrquences et pour la dtection de gaz. En collaboration avec la plate forme Nationale
de frittage flash, le CIRIMAT et le CEMES, nous avons labor des chantillons base de
TiO2 et avec les porosits souhaites. Ainsi, nous avons complt notre tude par une
caractrisation de ces chantillons par deux mthodes : DRX et MEB. Les rsultats sont
encourageants. Nanmoins, compte tenu du processus de fabrication et de la difficult de
rcuprer des chantillons aux dimensions souhaites, il savre que cette mthode
- 99 -
dlaboration ncessite encore du temps afin de maitriser tout ses paramtres. Cette mthode
reste malgr tout une piste prioritaire pour laborer les rsonateurs souhaits base de TiO2
en contrlant la porosit du matriau, paramtre essentiel pour faciliter linteraction gaz et
RD du capteur. Nous avons donc voulu rapidement valider le concept en utilisant un RD
base dune cramique industrielle: BaSmTiOxide qui a les mmes proprits dilectriques que
celles du TiO2 La socit TEMEX-CERAMICS nous a fabriqu ces RD associs une cale
dalumine (Al2O3) aux dimensions souhaites.
Enfin, le CIRIMAT a dpos une couche mince de TiO2 par la mthode PVD sur quelques
RD base de BaSmTioxide. Par cette dmarche, nous avons voulu connaitre et quantifier
limpact de cette couche sensible aux gaz sur la rponse en transmission du capteur.
Afin davoir un capteur complet, nous avons assembl le RD avec cale sur les lignes
coplanaires micro-usines par la technique flip-chip. Nanmoins, cette technique dassemblage
utilise pour le report du RD sur les CPW a montr des limitations pour notre dispositif en
termes de positionnement, fragilisation et dissymtrie sur un grand nombre de composants.
Malgr tous ces inconvnients, nous avons russi raliser des capteurs plus au moins
symtriques et sans fragilisation des lignes coplanaires micro-usines. Leurs caractrisations
seront prsentes dans le chapitre qui suit.
- 100 -
3.6 Rfrences
[3.1] TEMEX CERAMICS website [Online] Available, Dielectric resonators http://www.temex-
ceramics.com.
[3.2] CIRIMAT: Centre Interuniversitaire de Recherche et dIngnierie des Matriaux :

http://www.cirimat.cnrs.fr/
[3.4] Bertrand Guillon. Conception et ralisation de circuits millimtriques micro-usins sur silicium :
Application a la ralisation dun oscillateur rsonateur dilectrique en bande Ka . Thse de
doctorat de lUniversit Paul Sabatier de Toulouse, 1999.
[3.5] Eric Saint Etienne. Nouvelle filire technologique de circuits micro-ondes coplanaires faibles
pertes et faible dispersion sur membrane composite doxyde et de nitrure de silicium . Thse
de doctorat de lUniversit Paul Sabatier de Toulouse, Novembre 1998.
[3.6] L.Jalabert Ingnierie de grille pour application la microlectronique MOS submicronique .

Thse de doctorat de lUniversit Paul Sabatier de Toulouse, 2001.
[3.7] N.I. Dib, W.P. Harokopus, L.P.B. Katehi, C.C. Ling, G.M.Rebeiz. Study of a Novel Planar
Transmission Line. Presented in the 1991 IEEE MTT-S International Symposium, Boston, MA,
June 1991.
[3.8] R.F. Drayton, L.P.B. Katehi. Development of Self-Packaged High-Frequency Circuits Using
Micromachining. IEEE MTT, Vol.43, No.9, pp.2073-2080, 1995.
[3.9] S.V. Robertson, L.P.B. Katehi, G.M. Rebeiz. Micromachined W-Band Filter. IEEE MTT,
Vol.44, No.4, pp. 598-606, April 1996.
[3.10] C.Y. Chi, G.M. Rebeiz. Planar microwave and millimeter-wave lumped elements and coupled-
line filters using micro-machining techniques. IEEE MTT, Vol.43, No.4, pp. 7308, April 1995.
[3.11] T.M. Weller, L.P.B. Katehi, G.M. Rebeiz. A 250-GHz micro shield band pass filter. IEEE
Microwave and Guided Letters, Vol.5, No.5, pp. 153155, May 1995.
[3.12] P.Blondy, A. Brown, D. Cross, G.M. Rebeiz. Low-loss micromachined filters for millimeter wave
communications systems. IEEE MTT, Vol.46, pp. 22832288, 1998.
[3.13] A. Bosseboeuf, S. Petitgrand. Application of interference microscopy techniques in te MEMS

field. Microsystem Engineering: Metrology and Inspection III, Proc. SPIE 5145, pp.1-16 (2003).
[3.14] Feridun Ay. Silicon oxynitride layers for applications in optical waveguides Master de linstitut
dingnierie et de sciences- Universit de Bilkent, Septembre 2000
[3.15] L.M. Mack, A. Reisman. Stress measurements of thermally grown thin oxides on (100) Si
substrates. Journal of Electrochemical Society, Vol.136, No.11, 1989
[3.16] P.Temple-Boyer, L.Bouscayrol, P.Fadel, B.Rousset. Etude des matriaux LPCVD issus de la
filire silicium. Rapport interne LAAS, No. 04006, Janvier 2004
[3.17] B.Rousset, L.Furgal, P.Temple-Boyer. Development of SiNx LPCVD processes for

microtechnological applications. Journal de Physique IV, Vol.11, No.Pr3, pp.937- 944, Aot
2001
- 101 -
[3.18] A.G. Noskov, E.B. Gorokhov. Correlation between stress and structure in chemically vapour
deposited silicon nitride films. Thin Solid Films, Vol.162, pp.129-143, 1988
[3.19] Alternative dielectrics to silicon dioxide for memory and logic devices(Angus I.Kingon, Jon-
PaulMaria, S.K.Streiffer) Nature Vol 406 31 August 2000
[3.20] S. Habermehl. Stress relaxation in Si-rich silicon nitride thin films. Journal of Applied Physics,
Vol.83, No.9, pp.4672-4677, 1998
[3.21] Kouakou Lonce Kouassi. Faisabilit de films isolants de nitrure de silicium par technique de
dpt en phase vapeur basse temprature : Comparaison des filires gazeuses Dichlorosilane-
Ammoniac et Disilane-Ammoniac . Thse de doctorat de lUniversit Paul Sabatier de
Toulouse, Novembre 1992
[3.22] K.F.Roenigk, K.F.Jensen. Low Pressure CVD of silicon nitride. Journal of electrochemical
society, Vol.134, No.7, pp.1777-1785
[3.23] K.D. Mackenzie, B. Reelfs, M.W. DeVre, R. Westerman, D.J. Johnson. Characterization and
Optimization of Low Stress PECVD silicon nitride for Production GaAs Manufacturing, Unaxis
USA, Inc
[3.24] J. Thurn, R. F. Cook. Stress hysteresis during thermal cycling of pecvd silicon oxide films.
Journal of Applied Physics, Vol.91 (4), pp.1988-1992, 15 February 2002
[3.25] Laurant Rabbia. Nouvelle filire technologique pour micro-commutateurs parallles capacitifs
micro-ondes sur membrane dilectrique. Thse de doctorat de lUniversit Paul Sabatier de
Toulouse, Juillet 2005
[3.26] N.FABRE, V.CONEDERA, Techniques de base de micro-fabrication des microsystmes :

Lithographie. Rapport LAAS N00482, Novembre 2000, 62p
[3.27] N.FABRE, V.CONEDERA :Les techniques de photolithographie, Rapport LAAS

No04012 ;Techniques de fabrication des microsystmes 1. Structures et microsystmes
lectromcaniques en couches minces, Trait EGEM Electronique, Gnie lectrique,
Microsystmes, Hermes Science, NISBN 2-7462-0817-2, 2004, Chapitre 2, pp.39-67
[3.28] Belharet, D.; Dubreuil, P.; Colin, D.; Mazenq, L.; Granier, H.; Temporary adhesives for wafer
bonding: Deep reactive ion etching application
Microelectronics and Packaging Conference, 2009. EMPC 2009. European Publication Year:
2009 , Page(s): 1 - 7
[3.29] P.DUBREUIL, M.BRUNET, H.E.DKOTB MAHFOZ, G.TOULON, H.GRANIER. La

gravure profonde du silicium de rseaux de tranches denses fort facteur de forme Rapport
LAAS N07625, Novembre 2007, 26p.
[3.30] K.E. Bean, Anisotropic etching of silicon,IEEE Transactions on Electron Devices, Vol.25, Issue:
10, pp. 1185- 1193, Oct 1978
[3.31] Mailadil. Sebastian, Dielectric Materials for Wireless communication ELSEVIER

Hardbound, 688 pages -2008.
[3.32] Mailadil. Sebastian, Technique de lingnieur ELSEVIER Hardbound, 688 pages -2008.
[3.33] C.Guerret Effets de la gnration, de linjection et du pigeage des charges lectriques sur les
proprits des isolants; HDR; Ecole centrale de Lyon ; Mars 2005.
- 102 -
[3.34] N. Klein ,C. Zuccaro, U. Dahne, H. Schulz, N. Tellmann, R. Kutzer, A. G. Zaitsev, and
R.Wordenweber; Dielectric properties of rutile and its use in high temperature superconducting
resonators; J. Appl. Phys; 78(1995)66836686.
[3.35] M. E. Tobar, et.al; Anisotropic complex permittivity measurements of monocrystalline rutile

between 10 and 300 k; J. Appl. Phys. 83(1998)1604-1609.
[3.36] M. F. Yan and W.W. Rhodes; Low temperature sintering of TiO2; Mater. Sci. Eng.
61(1983)5966.
[3.37] S. B. Cohen; Microwave band pass filters containing high Q dielectric resonators; IEEE
Microwave Theory and Techniques MTT- 16(1968)218-227.
[3.38] C. Egerton and J. Thomson; Titanium dioxide ceramic composition and hot-pressing method
for producing same; United States Patent; 1971.
[3.39] Z.Wing et .al; Permittivity of porous titanate dielectrics; J. Am. Ceram. Soc. 89(2006)3696-
3700.
[3.40] A. Templeton, X. Wang, S. J. Webb, L. F. Cohen, and N. Mc N. Alford; Microwave Dielectric

Loss of Titanium Oxide; J. Am. Ceram. Soc. 83(2000)95-148.
[3.41] F. A. Grant; Properties of rutile (Titanium Dioxide); Rev. Mod. Phys. 31(1959)646-674.
[3.42] R.C.Pullar et .al; Dielectric loss caused by oxygen vacancies in titania ceramics; J.Eu.Ceramic
Society 29 (2009)419-424.
[3.43] D.-W. Kim et.al; Mixture behaviour and microwave dielectric properties in the low fired TiO2
CuO system; J. Appl. Phys. 39(2000)26962700.
[3.44] D.W. Kim et .al; Low firing of CuO doped anatase; Mater.Res.Bull; 34(1997)771-781.
[3.45] S.-H. Yoon et .al; Phase analysis and microwave dielectric properties of LTCC TiO2 with glass
system ; J. Eur. Ceram. Soc. 23(2003)25492552.
[3.46] C. L. Lo et. al; Low temperature sintering and microwave dielectric properties of anorthite
based glass ceramics . J. Am. Ceram. Soc. 85(2002)22302235.
[3.47] site Web Sigma Aldrich: http://www.sigmaaldrich.com
[3.48] J.-P. Eberhart Analyse structurale et chimique des matriaux dition Dunod (Paris), 1997
[3.49] J.-L. Martin et A. George Caractrisation exprimentale des matriaux - IIvol. 3 de Trait des
matriaux d. Presses Polytechniques et Universitaires Romandes (Lausanne), 1998
[3.50] site web : http://deuns.chez.com/sciences/drx/drx.html
[3.51] Fiche technique du laboratoire CEMES:http://www.cemes.fr/r1_labo/equip.htm
[3.52] S-4800 HITACHI: http://www.elexience.fr/MEB-microscope-electronique-a-balayage-effet-

dechamps-Physique-Elexience.htm
[3.53] Logiciel Image J: http://rsbweb.nih.gov/ij/
[3.54] CTTC : centre de transfert de technologies cramiques ; site web : http://www.cttc.fr/
[3.55] Serge MONNERET Micro-strolithographie de pices cramiques complexes ; Techniques

de lingnieur ; RE-13.
- 103 -
[3.56] N. Delhote,; D. Baillargeat; S. Verdeyme,; C. Delage,; C. Chaput, Innovative Shielded High Q

Dielectric Resonator Made of Alumina by Layer-by-Layer Stereolithography, IEEE Microwave
and Wireless components letters, Vol. 17, No. 6, 2007.
[3.57] Nicolas Delhote, Composants cramiques 3D par procd de strolithographie : solutions de

filtrage hyperfrquence innovantes, Thse de doctorat de lUniversit de Limoges ; 2007.
[3.58] CEMES
[3.59] Synthse de TiO2 amorphe
[3.60] J.H. Noh et .al; Microwave dielectric properties of nanocrystalline TiO2 prepared using Spark
Plasma Sintering; J.Eu.Ceramic Society 27 (2007)2937-294
[3.61] PNF2: Plate forme Nationale de Frittage Flash: http://pnf2.dr14.cnrs.fr/
[3.62] A. Weibel a,*, R. Bouchet a, P. Bouvier b, P. Knauth a; Hot compaction of nanocrystalline

TiO2 (anatase) ceramics. Mechanisms of densification: Grain size and doping effects Acta
Materialia 54 (2006) 35753583
[3.63] A. Weibel, R. Bouchet, R. Denoyel, P. Knauth Hot pressing of nanocrystalline TiO2 (anatase)
ceramics with controlled microstructure Journal of the European Ceramic Society 27 (2007)
26412646
- 104 -
CHAPITRE 4.
Validation exprimentale et analyse

de la tenue en gaz par
hyperfrquences-Application la
dtection de gaz sans fil.
Chapitre 4
4.1 Caractrisations hyperfrquences

Le procd technologique, dtaill dans le chapitre prcdent, a permis de raliser des
capteurs avec une certaine variabilit gomtrique lie essentiellement aux carts
dassemblage prcits.
Dans ce chapitre, nous allons dcrire le banc de test pour la caractrisation de ces cellules de
mesure, avant de commenter les rsultats exprimentaux obtenus par rapport la simulation.
Enfin, nous consacrerons un dernier paragraphe la communication distance entre le

capteur et le RADAR dvelopp au LAAS.
4.1.1 Banc de test RF et la technique de mesure [1-10]

Afin de mesurer rapidement des composants et/ou circuits sortant de salle blanche, des
stations de test sous pointes sont utilises. Elles permettent de raliser directement les
contacts lectriques sur des plaquettes de silicium ou dautres substrats. Dans notre cas, des
pointes spcifiques Radiofrquences (RF) 3 pointes (masse/signal/masse) sont utilises.
Sur la figure 1, nous pouvons distinguer le banc de mesure hyperfrquence utilis pour la
caractrisation sur plaquette de nos nouveaux capteurs.
Analyseur
de rseaux
Kit de calibration Station sous

(SOLT) pointes
Pointes RF
Figure 1. Ensemble de la manipulation sous pointes
Cette caractrisation consiste mesurer les paramtres S des composants entre deux accs.
La mesure de ces paramtres est effectue laide de lanalyseur de rseau vectoriel Anritsu
37397C et dune station sous pointes coplanaires Karl Suss, dans une gamme de frquences
allant de 40 MHz 67GHz. Ces mesures sont effectues sous air temprature ambiante
- 105 -
Chapitre 4 Validation exprimentale et analyse de la teneur en gaz par hyperfrquences
(atmosphre non contrle). Dans un premier temps, lobjectif est de valider le comportement
lectromagntique de notre dispositif avec son fonctionnement en modes de galerie. Dans la
partie suivante, nous allons brivement voquer les diffrents appareils utiliss lors de ces
mesures de paramtres S.
4.1.1.1 Pointes RF
Les pointes RF font un contact entre le dispositif sous test (DUT : device under test en
anglais) et lensemble de la manipulation. Ce sont des structures coplanaires, c'est--dire
quelles sont constitues dun support de transmission, dune source entoure de deux masses
(structures Masse / Source / Masse). Elles sont choisies en fonction de leur frquence
dutilisation, du matriau de substrat avec lequel il est en contact avec ce DUT, et du pas
entre les pointes (distance entre chacune dentre elles) de lordre de 100m dans notre cas.
Les pointes utilises sont des PICOPROBE pouvant fonctionner jusqu 67 GHz.
4.1.1.2 Analyseur de rseaux Vectoriels

Lanalyseur de rseaux vectoriel (VNA en anglais : Vector Network Analyzer) (Anritsu
37397C) est un appareil indispensable pour la caractrisation RF. Il dtecte et mesure les
ondes incidentes et rflchies provenant des deux ports qui le relient avec le dispositif sous
test (DUT). Par la suite, il traite les donnes dans le but de calculer les diffrents paramtres
S, en module et phase, du dispositif travers les rapports entre chacune de ces ondes.
Cependant, ces mesures peuvent tre entaches derreurs (bruit interne des composants par
exemple) ou lies une drive (temprature par exemple). Pour minimiser ces erreurs et
essayer de les corriger, un calibrage est indispensable. Ce calibrage doit tre le plus prcis
possible. Cest une phase primordiale qui doit tre souvent rpte afin dobtenir des mesures
de qualit et tre capable dextraire les vritables performances.
4.1.1.3 Calibrage SOLT (Short/Open/Load/Thru)

Afin de saffranchir des pertes ramenes par les cbles de connections, un calibrage SOLT
(Short, Open, Load, Thru) est ralis avant chaque mesure [38].
Ce calibrage permet deffectuer des mesures la fois en rflexion et en transmission (de type
2 ports ).Ainsi, tous les standards peuvent tre connus et spcifis, cest un calibrage
plus complet . Il est compos de :
Un court circuit (SHORT),
Un circuit ouvert (OPEN),
Une charge de prcision 50 (LOAD),
- 106 -
une ligne de longueur connue trs faible (THRU).
4.2 Rsultats de mesures des premiers prototypes

Les mesures ont t faites sur lanalyseur de rseaux (ANRITSU 70 GHz) laide de 4
pointes RF: deux Picoprobe 67-GSG-100 pour mesurer les paramtres S entre laccs 1 et 3
du composant, les deux autres pointes RF ont t charges par des impdances de 50 entre
laccs 2 et 4 du composant (Cf. Chap. III. Fig.31). Les rsultats de mesure du coefficient de
couplage S13 pour un prototype sont donns sur la figure 2. Nous avons report les rsultats
exprimentaux ainsi que ceux de simulation.
Nous remarquons que le gabarit du composant mesur est trs proche de celui obtenu en
simulation. Plusieurs modes de galeries ont t dtects dans une large gamme de frquences
millimtriques [25, 40GHz]. Nous avons bien entendu vrifi que chaque pic de rsonance
exprimental ( un dcalage prs) correspondait un pic du mme mode de galerie obtenu en
simulation. Lexplication des modes de galerie qui napparaissent pas sur la courbe
exprimentale (sachant quils ont t identifis en simulation) est donne par la diffrence qui
existe entre le pas de mesure exprimentale (12MHz) et celui de simulation (5MHz).
-7 WGE6,1,0
WGE6,0,0
WGE5,0,0
-12
-17
Transmission
(dB)
-22
-27
-32
-37 S13_Mesure (RD-BaSmTiOxide)

S13_Simulation (RD-TiO2)
-42
25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40
Frequence (GHz)
Figure 2. Mesure du coefficient de couplage S13 du 1er prototype fabriqu.

A titre dexemple, nous avons analys la frquence de rsonance 33,35 GHz qui correspond au
mode WGE6.1.0. Si on compare ce pic de rsonance (33,35 GHz) mesur celui obtenu en
simulation, on remarque tout dabord que nous avons davantage de pertes (-12,49 dB par
rapport -5,70dB). Ces pertes sont essentiellement dues aux pertes dilectriques prsentes
dans les matriaux utiliss ainsi qu un contact rel entre les pointes RF et les lignes CPW.
- 107 -
Outre ces pertes, nous avons pu observer une bonne adquation entre la simulation et
lexprience, en terme de comportement frquentiel. Nous avons galement relev un lger
dcalage entre la frquence mesure (33,35 GHz) et celle simule (33,24 GHz) de lordre de
110MHz soit de 0,03%. Linterprtation possible pour ce petit dcalage en frquence, provient
dune part dun dcalage de permittivit dilectrique du RD (qui est de 78 au lieu de celle
simule : r=80 pour le TiO2) et dautre part dun dcalage sur la hauteur du RD li
lpaisseur de la colle utilise pour le report du RD sur les CPW, et enfin par les phnomnes
de dissymtrie dassemblage. Cette dernire explication est trs probable, puisque nous avons
observ en simulation (chapitre II), que la variation dans lpaisseur de la cale engendre un
lger dcalage (10MHz/m) sur le coefficient de couplage (S13) en fonction de la frquence.
En revanche, lallure de la courbe aux modes de galerie WGE5.0.0 et WGE7.0.0 mesurs est plus
proche de celle simule. Ainsi, nous nous sommes intresss la mesure du coefficient de
couplage (S13) pour trois capteurs issus dun mme lot (mme plaque). Nous avons remarqu
que leurs gabarits diffraient. Les figures ci-dessous montre lallure des pics de transmission
observs la frquence de rsonance du mode WGE5,0,0 et celle du mode WGE7.0.0
-14,3
Capteur 1
-16,3 Capteur 2
Capteur 3
-18,3
Transmission (dB)
-20,3
-22,3
-24,3
-26,3
25 25,2 25,4 25,6 25,8 26 26,2 26,4 26,6 26,8 27
Frequence (GHz)
Figure 3. Coefficients de transmission mesurs pour 3 capteurs identiques (leurs RD et CPW

partagent les mmes dimensions) au mode WGE5.0.0.
- 108 -
-20,5
-21,5
-22,5
-23,5
Transmission (dB)
-24,5
-25,5
-26,5
-27,5
Capteur 2
-28,5 Capteur 1
Capteur 3
-29,5
29,15 29,2 29,25 29,3 29,35 29,4 29,45 29,5 29,55 29,6 29,65
Frequence (GHz)
Figure 4. Coefficients de transmission mesurs pour 3 capteurs identiques (leurs RD et CPW

partagent les mmes dimensions) au mode WGE7.0.0.
Comme cela est illustr sur la figure 3, les diffrences en transmission entre le capteur 2 et 3
peuvent atteindre 10 dB. Dautre part, nous avons observ un dcalage en frquence entre le
capteur 1 et le capteur 3 de lordre de 680 MHz (2,5%). Nous avons les mmes constatations
pour le mode WGE7.0.0 prsent en figure 4 : des diffrences dans le coefficient de transmission
et des dcalages en frquences entre les composants mesurs.
Nous rappelons que les dispersions entre ces trois capteurs identiques, peuvent sexpliquer par
la technique utilise pour lassemblage. En effet, nous avons mentionn les problmes de
dissymtrie des rsonateurs dilectriques et la mauvaise maitrise du dpt de colle.
Malgr cela, les mesures effectues nous permettent de valider les rsultats obtenus en
simulation par HFSSTM grce ladquation 2,5% prs des pics de rsonance. Le
fonctionnement par excitation dun mode de galerie a galement t parfaitement valid. De
plus, la gomtrie et le gabarit du filtre (capteur) sont de fait valids.
En revanche, il nous manque la validation par mesure de la partie dtection de gaz dj
dmontre dans le deuxime chapitre par simulation.
4.3 Caractrisation hyperfrquence du capteur de gaz avec film

nanomtrique
Dans le cadre du projet RF GAS SENSOR et en en collaboration avec le CIRIMAT [11], un
dpt dune couche sensible en TiO2 a t ralis. Notre objectif par cette dmarche, est de
vrifier la sensibilit du capteur de gaz avec une couche mince en TiO2 en prsence dun gaz.
- 109 -
Les mesures ont t faites sur lanalyseur de rseaux (ANRITSU 70 GHz) pour mesurer les
paramtres S entre laccs 1 et 3 du nouveau composant avec le film de 300nm en TiO2. Les
rsultats de mesure du coefficient de couplage S13 pour ce prototype sont donns sur la figure
6. Ainsi, sur cette figure, nous avons superpos une autre courbe de transmission du premier
composant caractris (prsent dans le chapitre prcdent). Par consquent, nous pouvons
comparer le coefficient de transmission pour le capteur avec RD seul et avec RD recouvert
dune couche mince de TiO2.
Nous constatons que le gabarit du nouveau composant mesur est proche de celui obtenu
pour un composant sans couche sensible rajoute. Nanmoins, cette comparaison reste
acceptable dans cet intervalle de frquence : [25, 30GHz]. Par exemple, la frquence de
rsonance 29,39 GHz (WGE7.0.0) on a le minimum de pertes dinsertion :-23 dB pour le RD
avec couche rajoute. Si on compare ce pic de rsonance celui obtenu pour un RD sans
couche (voir figure ci-dessus), on remarque quils sont presque identiques. En revanche, le
coefficient de transmission au niveau de deux modes de galerie WGE5,0,0 et WGE6,0,0 pour le
RD avec film mince, a beaucoup chut par rapport celui mesur dans le prototype sans
dpt de couche.
-15
WGE5,0,0 WGE6,0,0
WGE7,0,0
-20
Transmission (dB)
-25
-30
-35
S13_Mesure (RD-BaSmTiOxide)
S13_Prototype1 (avec couche sensible)
-40
25 25,5 26 26,5 27 27,5 28 28,5 29 29,5 30
Frequence (GHz)
Figure 5. Mesure du coefficient de transmission du capteur avec couche sensible en TiO2.
Ces pertes sont dues aux pertes dilectriques du TiO2 rajout dont on ne connait pas sa
permittivit relative relle. Dautre part, la qualit de linterface RD/TiO2 doit influencer sur
- 110 -
ces pertes dans une moindre mesure. Les lgers dcalages en frquence peuvent galement
tre lis cette diffrence de permittivit et la lgre augmentation de volume du RD.
La figure ci-dessous montre le coefficient de couplage S13 mesur pour un deuxime
prototype avec couche sensible. On observe une nette amlioration du mode de galerie
WGE5,0,0 (-19 dB) au lieu de -24 dB dans le premier prototype. Des dcalages en frquences
sont galement observs. Ces diffrences rencontres sur deux prototypes la base identiques
sont probablement dues aux variabilits technologiques et notamment la technique
dassemblage du RD avec les lignes coplanaires. Sans oublier les couches dposes par PVD,
qui peuvent prsenter beaucoup plus de pertes que prvu par la thorie ou la simulation.
-19
WGE5,0,0 WGE7,0,0
-22
WGE6,0,0
-25
Transmission (dB)
-28
-31
-34
-37
-40
25 25,5 26 26,5 27 27,5 28 28,5 29 29,5 30
Frequence (GHz)
Figure 6. Comparaison du coefficient de transmission de deux prototypes avec couche sensible
Malgr les dispersions observes, nous retrouvons les modes de galerie aux mmes pics de
frquences 100MHz prs et avec un niveau (S13) 4dB prs.
4.4 Dtection de gaz

Du fait des problmes de reproductibilit dun prototype lautre, ltape suivante doit
consister caractriser nos diffrents capteurs en prsence de gaz.
Au dbut de notre exprience, nous avons souhait faire nos mesures sous pointes et sous
ambiance contrle (Air, Azote, vide et CO) laide dune station sous pointe spcifique a
t installe au LAAS en 2009 pour des mesures RF en tempratures cryogniques. Nous
avons essay dadapter cet appareil nos besoins (Voir figure 7). Cet appareil, sous le nom
- 111 -
PMC200 fournit par Sss Microtec [14]. Il permet de faire des caractrisations
hyperfrquences sous diffrentes ambiances gazeuses grce lemplacement de quatre sondes
RF dans lenceinte de mesures connectes notre analyseur de rseau ANRITSU 70 GHz.
Ainsi, nous pouvons faire des caractrisations hyperfrquences sous ambiance contrle et
sous temprature contrle (4K 400K).
R eserve 4x R F Fe edt hroug h

Les cbles
67 GH z sont
Rese rve f or
Re se rve P H #8 connects
for P H #9 DC Tria x
F ixed vers un
cold shie ld 4x DC T ri ax
F eedt hrou gh VNA
P H #6 P H #3
(ANRITSU
67G Hz DC Tri ax 70GHz)
P H #5 P H #2
67 GHz 67G Hz
P H #4 P H #1
DC T riax 6 7GH z
Rem ovab le
cold shie ld
P H #7 Re serve
DC T riax f or PH #1 0
Ve nti ng V alve
Le design de
lenceinte
Y X
Z
Chuck S ta ge
Sondes RF Co ntro l
Figure 7..Station sous pointes cryognique PMC200 (Ss Microtec) [14].
Nanmoins, larrive et la mise en service de ce nouvel appareil au sein de notre laboratoire a

t tardive et linstallation de systmes dvacuation de gaz selon les normes de scurit nest
pas encore finalis. Pour cela, nous avons chang notre stratgie de mesure hyperfrquence
la prsence de gaz. Nous avons dcid de faire des mesures en injectant, directement au
dessus du capteur, des vapeurs de solvants tels que : leau, lisopropanol et lthanol.
Ces solvants ne ncessitent pas de systme dvacuation et surtout sont plus faciles
manipuler (pas de contraintes lies la toxicit, pas dincompatibilit avec lenceinte de
mesure).
- 112 -
4.4.1 Caractristiques des solvants utiliss

Un solvant est un liquide qui a la proprit de dissoudre et de diluer d'autres substances sans
les modifier chimiquement et sans tre lui-mme modifi. On peut citer dans notre cas : l'eau,
l'thanol et lisopropanol qui sont des solvants protiques polaires (solvants protognes)
possdant un ou plusieurs atomes d'hydrogne susceptibles de former des liaisons hydrognes
[15]. Ces trois solvants possdent des caractristiques lectriques et chimiques diffrentes,
Dans le tableau 1, nous remarquons que les permittivits dilectriques des solvants varient
entre 80 et 18 [16-17].
Tableau 1.les caractristiques des solvants utiliss : Eau, Ethanol et Isopropanol [12-13]
Solvant Formule chimique Constante dilectrique Masse volumique
Eau H-O-H 80 1,000 gml-1
Ethanol CH3-CH2-OH 24 0,789 gml-1
Isopropanol CH3-CH (-OH)-CH3 18 0,785 gml-1
4.4.2 Caractrisation hyperfrquence des capteurs base de

BaSmTiOxide en prsence de solvants
Nous avons repris les mmes capteurs caractriss dans la section IV.2 (RD base de
BaSmTioxide seul) en utilisant la station de test sous pointes sous air avec lanalyseur de
rseau (VNA-ANRITSU 70 GHz). A laide dune micro pipette (voir figure 8 ci-dessous),
nous avons tout dabord dpos directement sur le RD une goutte de chaque solvant : leau,
lthanol et lisopropanol.
Les capteurs
sous pointes
RF
Micro pipette
Figure 8. Exprience de caractrisations des capteurs pour la dtection de solvants
- 113 -
La caractrisation hyperfrquence du prototype a donn des rsultats trs intressants. La

figure 9 montre lallure des courbes de transmission du capteur sans couche sensible en
prsence des solvants. Nous constatons que ce capteur est sensible tous les solvants tests.
Nous observons des dcalages en frquences en prsence dthanol, disopropanol mais aussi
pour le mlange disopropanol avec leau sur lintervalle de frquence [25,40GHz]. Par contre,
en prsence deau seule, le signal se dgrade (pertes importantes) et aucun pic de rsonance
nest observ.
-16
-18
-20
-22
-24
-26
Transmission (dB)
-28
-30
-32
-34
-36
-38
-40
-42
S13_Capteur 1 (DR-BaSmTiOxide)_Air
-44
S13_Capteur 1 (DR-BaSmTiOxide)_Isopropanol
-46 S13_Capteur 1 (DR-BaSmTiOxide)_50%isopropanol-50%eau
-48 S13_Capteur 1 (DR-BaSmTiOxide)_Eau
S13_Capteur 1 (DR-BaSmTiOxide)_Ethanol
-50
25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40
Frquence (GHz)
Figure 9. Mesure du coefficient de transmission du capteur sans couche sensible en prsence deau,
dthanol et disopropanol.
Afin de confirmer la sensibilit du capteur sans TiO2 en prsence des solvants, nous avons
vrifi ces rsultats en caractrisant un autre capteur sur un intervalle de frquences
[25,40GHz]. Les figures 10 et 11 montrent lallure de la courbe de transmission aux modes de
galerie WGE5.0.0 et WGE5.1.0 pour les deux capteurs base de BaSmTioxide (sans TiO2) en
prsence des solvants.
Nous pouvons constater dune part un dcalage significatif de la frquence de rsonance

(dautant plus marqu pour lthanol) et dautre part un retour au signal initial aprs
vaporation du solvant. Par ailleurs, les tableaux 2 et 3 dtaillent lensemble des modes de
galeries observs sur les 2 capteurs sans TiO2 dans lintervalle de frquence [25, 40 GHz].
- 114 -
-16
-18
-20
-22
-24
-26
Transmission (dB)
-28
-30
-32
-34
-36
-38
-40
-42
S13_Capteur 1 (DR-BaSmTiOxide)_Air
-44
S13_Capteur 1 (DR-BaSmTiOxide)_Isopropanol
-46 S13_Capteur 1 (DR-BaSmTiOxide)_50%isopropanol-50%eau
-48 S13_Capteur 1 (DR-BaSmTiOxide)_Eau
S13_Capteur 1 (DR-BaSmTiOxide)_Ethanol
-50
25 25,1 25,2 25,3 25,4 25,5 25,6 25,7 25,8 25,9 26 26,1 26,2 26,3 26,4 26,5 26,6 26,7 26,8 26,9 27
Frquence (GHz)
Figure 10. Lallure du coefficient de transmission du capteur 1 (sans TiO2) au mode WGE5.0.0 en
-19
-21
-23
-25
-27
-29
-31
-33
Transmission (dB)
-35
-37
-39
-41
-43
-45
-47 S13_Capteur 2 (DR-BaSmTiOxide)_Air
-49 S13_Capteur 2 (DR-BaSmTiOxide)_Isopropanol
S13_Capteur 2 (DR-BaSmTiOxide)_Eau
-51
S13_Capteur 2 (DR-BaSmTiOxide)_50% isopropanol-50%eau
-53 S13_Capteur 2 (DR-BaSmTiOxide)_Ethanol
-55 S13_Capteur 2 (DR-BaSmTiOxide)_Isopropanol evapor
-57
-59
-61
-63
-65
30,5 30,6 30,7 30,8 30,9 31 31,1 31,2 31,3 31,4 31,5 31,6 31,7 31,8 31,9 32
Frequence (GHz)
Figure 11. Lallure du coefficient de transmission du capteur 2 (sans TiO2) au mode WGE5.1.0 en
- 115 -
Daprs les courbes et les tableaux prsents ci-dessous, la sensibilit du capteur avec
cramique seule (sans couche en TiO2) est confirme.
Tableau 2. Rponse du capteur 1 en frquence et en dB la prsence des diffrents solvants
Modes Valeurs Air Isopropanol Ethanol 50% isopropanol+50% eau Eau
Frquence (GHz) 25,98 25,88 25,76 25,68 PDP

WGE5.0.0
S13 (dB) -16 -17 -25 -28 -39
Frquence (GHz) 27,81 27,69 27,52 27,36 PDP
WGE6.0.0
S13 (dB) -20 -21 -28 -31 -49
Frquence (GHz) 29,51 29,37 29,11 29,05 PDP
WGE7.0.0
S13 (dB) -25 -24 -31 -35 -49
Frquence (GHz) 31,47 31,41 31,31 PDP (pas de pic) PDP
WGE5.1.0
S13 (dB) -22 -23 -29 -31 -33
Frquence (GHz) 33,6 33,4 33,35 PDP PDP
WGE6.1.0
S13 (dB) -21 -20 -30 -33 -36
WGE7.1.0
S13 (dB) -21 -21 -25 -29 -30
Frquence (GHz) 38,01 37,88 37,78 37,6 PDP
WGE6.2.0
S13 (dB) -17 -18 -26 -22 -30
Modes Valeurs Air Isopropanol Ethanol 50% isopropanol+50% eau Eau

Frquence (GHz) 25,7 25,6 25,54 25,60 PDP
WGE5.0.0
S13 (dB) -19 -22 -25 -30 -47
WGE6.0.0
S13 (dB) -31 -33 -34 -38 -46
Frquence (GHz) 29,28 29,18 29,13 29,08 PDP
WGE7.0.0
S13 (dB) -27 -31 -32 -38 -44
Frquence (GHz) 31,35 31,23 31,15 31,08 PDP
WGE5.1.0
S13 (dB) -20 -22 -24 -27 -36
Frquence (GHz) 34,44 34,35 34,30 34,23 PDP
WGE4.2.0
S13 (dB) -23 -25 -26 -28 -34
Frquence (GHz) 38,55 38,47 38,41 38,35 PDP
WGE9.1.0
S13 (dB) -21 -23 -23 -24 -30
Frquence (GHz) 39,48 39,4 39,34 39,27 PDP
WGE13.0.0
S13 (dB) -24 -26 -26 -28 -33
Globalement, on constate que le dcalage en frquence est bien prsent en prsence

disopropanol ou dthanol pour lensemble des modes de galerie.
- 116 -
En effet, tous les pics de rsonance sont dcals en frquence avec des pertes beaucoup moins
importantes (-3dB). Si on prend par exemple le cas de leau, son influence est remarquable.
Elle change totalement le signal, aucun pic de rsonance nest enregistr. Ainsi le coefficient
de transmission a beaucoup chut, il est pratiquement noy dans le bruit. Un tel changement
signifie que notre capteur est trs sensible lhumidit.
Linfluence du mlange deau avec lisopropanol (50% de chacun) est galement remarquable.
La courbe prsente moins de pertes par rapport celle obtenue en prsence deau mais ne
prsente toujours pas de pic de rsonance comme dans le cas dune prsence disopropanol.
Linfluence de leau sera donc trs certainement prpondrante dans la dtection.
Potentiellement, nous pouvons dtecter lhumidit.
Pour le premier capteur, le dcalage en frquence est compris entre 100 et 210 MHz en
prsence disopropanol. Le mode de galerie WGE7.1.0 tant le plus sensible ce solvant
(210MHz). De plus, la rponse du premier capteur a marqu un dcalage important (vers les
basses frquences) en prsence de lthanol. Ce dcalage en frquence varie entre 220MHz et
400MHz. Cette dernire valeur tait atteinte au niveau du mode WGE7.0.0. Par ailleurs, le
WGE6.0.0 est le plus sensible dans la rponse du deuxime capteur en prsence disopropanol
et dthanol. Nous avons observ respectivement un dcalage de 130MHz et de 250MHz en
prsence de ces deux solvants.
Afin de comparer les rponses des capteurs en prsence dthanol et disopropanol, nous
avons prsent sur le tableau 4, un rcapitulatif sur les variations observes aux modes de
galerie WGE5.0.0, WGE6.0.0, WGE7.0.0 et WGE5.1.0.
Tableau 4. Influence dthanol et disopropanol sur les 2 capteurs mesurs
Modes de galerie WGE5.0.0 WGE6.0.0, WGE7.0.0 WGE5.1.0
Dcalage en frquence
f1 S13 f2 S13 f3 S13 f4 S13
et pertes en
transmission par (MHz) (dB) (MHz) (dB) (MHz) (dB) (MHz) (dB)
rapport lair
Isopropanol 100 -1 120 -1 140 -1 60 -1

Capteur1
Ethanol 220 -9 290 -8 400 -6 160 -7
Isopropanol 100 -3 130 -2 100 -4 120 -2

Capteur2
Ethanol 160 -6 250 -3 150 -5 200 -4
Daprs le tableau 4, nous constatons que globalement, le capteur est plus sensible lthanol
qu lisopropanol avec un facteur compar 2 et 3. Nous observons aussi, que le mode
- 117 -
WGE6.0.0 est le meilleur au niveau de reproductibilit. Puisquen prsence dthanol et

disopropanol, son dcalage en frquence est le mme en moyenne pour les deux capteurs
(f2120MHz et f2270MHz en prsence disopropanol et dthanol respectivement).
Vu laspect nouveau de ces capteurs caractriss et loriginalit de ces expriences en prsence

des solvants, lexplication des origines de ces dcalages en frquence ncessite une bonne
tude scientifique bien argumente afin de valider le concept du capteur mesur
exprimentalement. En effet, on ne peut pas affirmer si ce dcalage est d au volume rajout
(paisseur de la microgoutte) ou la permittivit des solvants rajout celle du RD base
de cramique. Pour cela, nous allons essayer dexpliquer ces dcalages en frquences grce
deux hypothses complmentaires.
4.4.2.1 1re hypothse

Cette hypothse concerne les consquences provoques par le rajout dun volume sur un
rsonateur dilectrique. Effectivement, quand lpaisseur du rsonateur dilectrique augmente
(h), les frquences de rsonances de ce dernier ont tendance se dcaler vers les basses
frquences selon lquation suivante [18] :
2
c x mn p2
Fr = + (1)
2 r 2r 2 h 2
Avec r et h : le rayon et la hauteur du cylindre,
Xmnest la racine nime de lquation Jm(x) o Jm (x) =0, Jm fonctions de Bessel de premire
espce dordre m et Jm est la fonction drive.
m, n, p sont: des nombres entiers positifs ou nuls, nombres suivant , r et z respectivement.
Pour appuyer cette hypothse, nous avons simul avec HFSSTM le capteur avec un RD
(r=80) dpaisseur quivalente 360m. Ensuite, nous avons relanc la mme simulation
avec le mme rsonateur en y rajoutant un cylindre de 5m dpaisseur et de mme
permittivit (r=80). La figure 12 ci-dessous montre les rsultats obtenus.
Au niveau du mode WGE5.1.0, nous pouvons observer un dcalage vers les basses frquences
de 1,18 GHz (31,4GHz vers 30,22GHz) lorsquon ajoute un cylindre de 5m sur le RD.
En sappuyant sur cette simulation, nous pouvons constater par consquent, quun volume
rajout au RD, possdant la mme permittivit que ce dernier, engendre un dcalage vers les
basses frquences relativement importantes.
- 118 -
-2
WGE 5,1,0 avec WGE 5,1,0 avec RD
-6 2 RD (r=80) (r=80)_sous air
-10
-14
Transmission (dB)
-18
-22
-26
-30
-34
-38
-42
-46 S13 (simul)_RD[Hc=360m et r=80]

S13 (simul)_RD1[Hc=360m et r=80]_RD2[Hc=5m et r=80]
-50
30,1 30,2 30,3 30,4 30,5 30,6 30,7 30,8 30,9 31 31,1 31,2 31,3 31,4 31,5
Frequence (GHz)
Figure 12. Comparaison du coefficient de transmission entre capteur avec un RD dpaisseur 360m
et un capteur avec un RD dpaisseur 365m
4.4.2.2 2me hypothse

Notre dmarche sinscrit dans le fait que les solvants caractriss avec les RD ont des
permittivits diffrentes de celle du RD (r=80). Les constantes dilectriques dIsopropanol et
dthanol sont respectivement de 18 et 24.
Pour cela, si on vient changer la permittivit du volume rajout auparavant (HRD2=5m et

r=80) par celles des solvants (18 et 24) nous aurions un dcalage vers les hautes frquences.
En effet, selon lquation (1) : quand la permittivit diminue, la frquence de rsonnance
augmente. Afin de confirmer ce raisonnement, nous avons procd des simulations.
Pour cela, nous avons chang la permittivit du deuxime cylindre rajout au RD avec celles
de lisopropanol et de lthanol (18 et 24 respectivement) tout en gardant la mme paisseur :
HRD2=5m. La figure 13 montre une comparaison du mode WGE5.1.0 sur lensemble des
capteurs simuls avec diffrentes permittivits. Le rsultat obtenu par simulation dans cette
dernire figure confirme nos hypothses de dpart. La prsence des solvants est dtecte par
le capteur. Le tableau 5 donne un rcapitulatif de cette sensibilit du capteur simul leur
prsence ainsi quune comparaison par rapport aux capteurs base de cramique mesurs au
mode WGE5.1.0.
Les rsultats obtenus entre le capteur 2 et le capteur simul sont trs proches. Linfluence
disopropanol sur le mode WGE5.1.0 est de 100 MHz. Ainsi celle de lthanol est de 200 MHz.
- 119 -
-2
WGE 5,1,0 avec WGE 5,1,0 avec
-6 2 RD (r=80) thanol
-10
-14
-18
Transmission (dB)
-22
-26 WGE 5,1,0 avec

isopropanol WGE 5,1,0 sous
-30 air
-34
-38
-42
-46 S13 (simul)_RD[Hc=360m et r=80]

-50 S13 (simul)_RD1[Hc=360m et r=80]_RD2[Hc=5m et r=18]
-54
30,1 30,2 30,3 30,4 30,5 30,6 30,7 30,8 30,9 31 31,1 31,2 31,3 31,4 31,5
Frequence (GHz)
Figure 13. Comparaison du coefficient de transmission pour les 4 capteurs simuls au mode de
galerie WGE5.1.0..
Tableau 5. Comparaison en simulation et mesure au mode WGE5.1.0.
Frquence de rsonance Simulations Mesures capteur 1 Mesures capteur 2

WGE5.1.0 sous air 31.4 GHz 31.47 31.35
WGE5.1.0 sous isopropanol 31.3 GHz 31.41 31.23
WGE5.1.0 sous thanol 31.2 GHz 31.31 31.15
Influence disopropanol 100 MHz 60 MHz 120 MHz
Influence dthanol 200 MHz 160 MHz 200 MHz
Le tableau 6 suivant, illustre une comparaison complte des rponses de capteurs mesurs
sous air et en prsence disopropanol et dthanol. Les modes de galerie en commun observs
sur lensemble des capteurs mesurs et simul sont : WGE5.0.0, WGE6.0.0, WGE7.0.0 et WGE5.1.0.
Ces derniers ont tous enregistr un dcalage en prsence des solvants.
Tableau 6. Influence dthanol et disopropanol sur les 2 capteurs mesurs
Modes de galerie WGE5.0.0 WGE6.0.0, WGE7.0.0 WGE5.1.0

Dcalage en frquence et pertes en transmission par f1 f2 f3 f4
rapport lair (MHz) (MHz) (MHz) (MHz)
Capteur simul Isopropanol 120 120 140 100
Ethanol 220 260 240 200
Capteur1 Isopropanol 100 120 140 60
Ethanol 220 290 400 160
Capteur2 Isopropanol 100 130 100 120
Ethanol 160 250 150 200
- 120 -
Globalement, le mode WGE6.0.0 reste le plus cohrent en termes de sensibilit en mesure et

en simulation (f2120MHz et f2270MHz en prsence disopropanol et dthanol
respectivement).
Nous constatons que le volume de la microgoutte de solvant dpose ainsi sa permittivit,

engendrent un dcalage en frquence de tout les modes de galerie de ce nouveau capteur
ralis. La sensibilit du capteur base de cramique (BaSmTiOxide) aux solvants peut tre
explique par la perturbation du champ lectromagntique (onde vanescente) qui se trouve
lextrieur du rsonateur dilectrique et par consquent engendre un dcalage en frquence.
Ainsi, nous estimons que la validation exprimentale du dispositif est prouve.
Du fait, le dispositif passif ralis base dun rsonateur dilectrique en cramique

(BaSmTiOxide) peut dtecter lisopropanol et lthanol.
4.4.3 Caractrisation hyperfrquence du capteur de gaz avec film

nanomtrique en prsence de solvants
Nous avons repris les mmes capteurs caractriss dans la section IV.3.2 (RD+couche mince
de TiO2), en utilisant la station de test sous pointes sous air avec lanalyseur de rseau
(VNA-ANRITSU 70 GHz). Ensuite, nous avons refait les mmes expriences sur les capteurs
raliss avec le rsonateur dilectrique base de BaSmTioxide avec couche sensible en TiO2
en prsence de diffrents solvants. Les rponses en transmission du capteur sont prsentes
sur la figure 14.
-18
-23
Transmission (dB)
-28
-33
-38
-43
S13_Prototype2 (avec couche sensible)_air

-48 S13_Prototype2 (avec couche sensible)_50%eau_50%Isopropanol
S13_Prototype2 (avec couche sensible)_eau
-53 S13_Prototype2 (avec couche sensible)_Ethanol
S13_Prototype2 (avec couche sensible)_Isopropanol
S13_Prototype2 (avec couche sensible)_isopropanol evapor
-58
25 25,5 26 26,5 27 27,5 28 28,5 29 29,5 30
Frequence (GHz)
Figure 14. Mesure du coefficient de transmission du capteur 2 avec couche sensible en prsence
deau, dthanol et disopropanol.
- 121 -
Nous nous sommes intresss lintervalle de frquence [25,30GHz] dans lequel nous
retrouvons les modes WGE5.0.0, WGE6.0.0 et WGE7.0.0. En effet, au-del de 30 GHz, les pics de
rsonances sont attnus. Globalement, nous avons remarqu que chaque solvant a une
influence particulire sur lallure de la rponse du capteur mesur.
Nous observons que lthanol et lisopropanol engendrent un dcalage en frquence sur
lensemble des modes de galerie. En prsence de leau, aucun pic de rsonance nest
enregistr. Ainsi le coefficient de transmission chute et pratiquement noy dans le bruit (-
60dB). Linfluence du mlange deau avec lisopropanol (50% de chacun) est galement
remarquable. La courbe prsente beaucoup de pertes (-40dB) et ne prsente pas de pic de
rsonnance comme ctait le cas la prsence disopropanol seul. De plus, nous avons
remarqu que, ds que la micro goutte dun solvant svapore, le signal reprend son allure
initiale (sous air) comme le montre la courbe disopropanol vapor sur la figure 14. Ce qui
montre, la trs bonne reproductibilit du capteur.
Afin de mieux analyser linfluence des solvants sur le capteur, nous nous sommes intresss
plus particulirement chaque pic de rsonance des courbes prsentes dans la figure 14
prcdente. La courbe prsente dans la figure 15 montre le dcalage en frquence et les
niveaux en dB enregistrs en prsence des diffrents solvants au niveau du mode WGE5.0.0.
Par ailleurs, le tableau 7 montre lensemble des frquences de rsonance dtectes (diffrents
modes de galerie) dans lintervalle [25,30GHz] et leurs niveaux en transmission en prsence de
diffrents solvants.
-18
-23
-28
Transmission (dB)
-33
-38
-43
-48 S13_Prototype2 (avec couche sensible)_air

S13_Prototype2 (avec couche sensible)_50%eau_50%Isopropanol
S13_Prototype2 (avec couche sensible)_eau
-53 S13_Prototype2 (avec couche sensible)_Ethanol
S13_Prototype2 (avec couche sensible)_Isopropanol
S13_Prototype2 (avec couche sensible)_isopropanol evapor
-58
25,3 25,4 25,5 25,6 25,7 25,8 25,9 26
Frequence (GHz)
Figure 15. Allure du coefficient de transmission du prototype 2 au mode WGE5.0.0 en prsence deau,
dthanol et disopropanol.
- 122 -
Modes WGE5.0.0 WGE6.0.0 WGE7.0.0

Ambiance Frquence S13 Frquence S13 Frquence S13
(GHz) (dB) (GHz) (dB) (GHz) (dB)
Air 25.73 -19 27.47 -27 29.1 -26
isopropanol 25.65 -23 27.38 -28 29 -28
thanol 25.57 -25 27.31 -29 28.88 -29
50% isopropanol +50% eau PDP -32 PDP -36 PDP -37
eau PDP -43 PDP -45 PDP -49
Solvants vapors 25.73 -19 27.47 -27 29.1 -26
Influence disopropanol f1=80MHz f2=90MHz f3=100MHz
Influence dthanol f1=160MHz f2=160MHz f3=220MHz
Nous observons sue le mode WGE5.0.0 varie respectivement de 80 MHz et de 160 MHz, en
prsence disopropanol et dthanol. Par consquent, il est moins sensible celui enregistr au
niveau du capteur sans couche sensible (100 MHz et 220 MHz, en prsence disopropanol et
dthanol respectivement). Ainsi, le mode WGE6.0.0 au niveau de ce capteur mesur (avec
couche en TiO2) est presque de deux fois moins sensible par rapport celui observ dans le
capteur base de cramique en prsence disopropanol et dthanol.
En revanche, dans le cas du mode WGE7.0.0, nous retrouvons presque la mme sensibilit pour
lisopropanol (100MHz) mais pas pour lthanol. En prsence de ce solvant, le dcalage de ce
mode de galerie reste alatoire, puisque il varie entre 220MHz pour le RD avec couche et de
150 450MHz pour le RD sans couche en TiO2.
En rsum, le dpt dun film nanomtrique en TiO2 de 300nm, na pas amlior la sensibilit
du capteur aux solvants. Au contraire, le signal a chut de -10dB sous air (voir figure 10).
Ainsi, au-del de 30GHz, le signal sattnue et rentre dans le bruit (-45dB).
En prsence des solvants, ce capteur base de couche en TiO2 permet de rendre compte des
dcalages en frquence. Mais cette sensibilit aux solvants est due au RD base de
cramique. Et mme, nous avons pu avoir une meilleure sensibilit sans ce film nanomtrique
(RD base de BaSmTiOxide seul). Du fait de la trs faible paisseur de cette couche en TiO2
et de ses pertes, le capteur fonctionne comme un dispositif base de RD en cramique. Donc,
une couche nanomtrique ne favorise pas la dtection. Si nous voulons avoir, un capteur de
gaz trs sensible, nous devrons peut tre voir avec des couches paisses (de lordre de
micromtre) ou laborer un RD base dun oxyde mtallique. Puisque dans ce dernier cas,
les simulations ont montr des dcalages en frquence de 2GHz.
- 123 -
4.5 Interrogation RADAR

Comme nous lavons indiqu au cours de la problmatique, ce nouveau capteur de gaz passif,
doit fonctionner grce un mode de transduction compltement passif qui ne ncessite pas
dnergie embarque et qui peut tre interrog grande distance ( quelques dizaines de
mtres) notamment par un Radar (voir figure 16). Dans ce contexte, le LAAS a dbut dans
le cadre de la thse de Franck Chebila, le dveloppement dun Radar-FMCW (Frequency
Modulated Continuous Wave) en bande Ka pour linterrogation de capteurs passifs [19-24].
Le radar FMCW dvelopp, permet de recueillir distance la mesure du capteur avec
lavantage de situer exactement la position de cette cellule.
Distance ~ 20 30 m
Rseau de
Le capteurs
lecteur
radar
Le Capteur RF
Figure 16. Interrogation distance dun rseau de capteurs passifs par un Radar.
4.5.1 Interrogation des capteurs passifs par le RADAR-FMCW

Nous avons exploit la dispersion rencontre sur les trois capteurs identiques mesurs dans la
premire section de ce chapitre (figures 3 et 4). En effet, nous allons les interroger distance
par ce Radar-FMCW et voir si ce dernier pourra distinguer un capteur de lautre.
Lide est de les comparer avec les dcalages en frquences mesurs sur les trois capteurs par
une prsence de gaz. Comme nous lavons expliqu dans le chapitre prcdent, si le
rsonateur dilectrique du circuit est base dun matriau sensible tel que le TiO2, la rponse
du capteur passif sera modifie la prsence de gaz et cela va se traduire par un dcalage en
frquence.
Le schma dinterrogation des capteurs passifs raliss est prsent dans la figure 16. Le port
3 du capteur est charg par 50 , tandis que le port 1 est reli une antenne cornet via une
ligne de retard (ici une ligne coaxiale de longueur 1m). Le dispositif passif rsultant est
appel ici : le dispositif sous test (DUT). Une modulation de frquence (FM) du signal est
- 124 -
mise sur le DUT (voir Figure .17) par le radar. Dans ce systme radar, une tension de
commande d'oscillateur gnre un signal de frquence qui augmente linairement dans un
intervalle de temps (balayage en frquence) par un signal de 1 KHz de modulation en dents
de scie [20]. Cette onde mise se transmet de lantenne cornet vers le capteur de gaz. Les
deux bandes de frquences du radar sont de [25-27GHz] et [28,8-31GHz]. Elles comprennent
respectivement les 3 frquences de rsonances du mode WGE5.0.0 et du mode WGE7.0.0 des
trois capteurs mesurs. Le signal rtrodiffus par le DUT est reu par le radar puis mlang
avec le signal transmis.
(a)
Antenne
Cornet du
capteur
Radar
Capteur
passif
Antennes
cornets du radar
(b)
Figure 17. Schma du systme radar FMCW et (b) Radar: plac distance du capteur passif dans
des conditions Indoor
La frquence intermdiaire (frquence de battement) est obtenue en mlangeant le signal

transmis avec le signal rtrodiffus. Cette tape est ralise l'aide d'A/N de conversion et
de transformation de Fourier rapide par la fentre de Hamming la sortie du mlangeur [19-
21]. Le spectre rsultant en basse frquence pour la bande de frquence du radar [25-27GHz]
est prsente dans la figure 17. Nous pouvons distinguer sur cette figure deux pics qui sont
d'un intrt particulier: le pic 16,7 KHz (No1) correspond au mode structural, c'est dire,
- 125 -
l'cho de l'antenne cornet avec capteur. Cette frquence de battement permet davoir la
distance entre l'antenne avec le DUT et lantenne du radar (3,5 mtres ici). Le point No2
36,6 KHz correspond au mode antenne, qui est associ, l'cho en fonction du coefficient de
rflexion. Comme ce coefficient dpend de la permittivit du RD, les variations de
l'amplitude du point No2 permet, au moins en principe, la dtection distance de la
variation de la permittivit du RD due aux fluctuations de la concentration de gaz.
Ce rsultat peut tre vrifi en mesurant l'amplitude du point No2 lors du chargement de
l'antenne cornet par les trois capteurs considrs dans la section prcdente (voir figure 3).
En effet, leurs modes WGE5.0.0 ne rsonnent pas exactement la mme frquence, la rponse
en frquence des trois rsonateurs peut tre considre comme une frquence d'un capteur de
gaz unique en prsence des trois diffrentes concentrations de gaz. Un exemple de spectre est
prsent sur la figure 18.
Figure 18. Mesure du spectre basse frquence rsultant de la FM-signal transmis mlang avec le
signal rtrodiffus par l'antenne.
Le tableau .9 indique la variation d'amplitude du point No2 (mode antenne) mesure lors du
chargement de pointe de l'antenne cornet successivement par les trois capteurs.
Comme on s'y attendait, de petites variations dans la frquence de rsonance du mode

WGE5.0.0 modifient significativement l'amplitude du mode antenne.
- 126 -
Tableau 8. Niveau du mode antenne linterrogation du mode WGE5.0.0
Le mode interrog Variation damplitude du pic No2 (dBm)
WGE5.0.0 du capteur1 -16,9 0.7
Ainsi, linterrogation distance des trois capteurs au mode WGE7.0.0 (voir figure .4) dans la
bande du radar [28.8-31 GHz] a montr une modification significative de lamplitude du mode
antenne (30KHz). La figure 19 suivante montre la variation du mode antenne qui est de
lordre de 18dBm (avant et aprs chargement de lantenne par le capteur3).
Antenne
capteur
Charge par capteur (absorption du signal)

Circuit ouvert (rflexion du signal)
18dBm
Figure 19. Spectre du signal radar: identification des variations du capteur 3 au mode WGE7.0.0
(circuit ouvert et antenne charge).
- 127 -
Le tableau 9 montre bien la sensibilit du mode antenne au chargement de lantenne par les
trois capteurs la frquence du mode WGE7.0.0.
Cette dmonstration confirme les rsultats obtenus lors de linterrogation du mode WGE5.0.0.
Tableau 9. Variation du niveau du mode antenne linterrogation du mode WGE7.0.0
Niveau du mode Capteur 1 Capteur 2 Capteur 3

antenne(No2)
Circuit ouvert (dBm) -10 -12 -15
Antenne charge par -35 -19 -33

un capteur (dBm)
Variation damplitude 25 7 18
du pic No2 (dBm)
Ce rsultat exprimental fournit la preuve, par analogie au capteur ayant un dcalage en

frquence, de concept de mesure distance de la fluctuation de la concentration de gaz
partir de l'interrogation RADAR des capteurs de gaz passifs bass sur les modes de galerie.
La figure 20 rsume ce systme dinterrogation et conclut la faisabilit dun capteur de gaz
sans fil passif interrog par RADAR.
Figure 20. Relation tablie entre la variation de frquence de rsonnance du capteur la prsence de
gaz et son impact sur le signal rtrodiffus sur le radar.
4.6 Conclusion
La caractrisation hyperfrquence nous a permis de mesurer les composants fabriqus. Grce
ces rsultats de mesure, nous avons valid la conception du filtre directif bas sur les
proprits des modes de galerie et sur les performances des lignes coplanaires micro-usines.
Dautre part, nous avons caractris deux catgories de capteurs. La premire catgorie
concerne les premiers capteurs raliss base de RD en BaSmTioxide seulement, donc ils ne
contiennent pas de couche en TiO2. La deuxime est constitue dun rsonateur dilectrique
base de BaSmTioxide sur lequel nous avons dpos une couche sensible en TiO2. Ce film
nanomtrique (300nm) a t dpos par la mthode de PVD avec laide du CIRIMAT.
- 128 -
La caractrisation hyperfrquence effectue est originale. Puisque nous avons essay de voir la
rponse en transmission (paramtres S) de ces derniers en prsence de 3 solvants : leau,
lisopropanol et lthanol.
Les rsultats obtenus sont encourageants, nous avons observ une sensibilit satisfaisante et
qui se traduit par un dcalage en frquence pour la transmission au niveau de tous les
capteurs caractriss. En effet, la prsence disopropanol et dthanol a engendr en moyenne
un dcalage en frquence de 100MHz et 200MHz respectivement ce qui est une sensibilit
remarquable. En revanche, en prsence deau, la rponse des capteurs t marque par la
chute de signal (-40dB) et la disparition des pics de rsonances.
Par ailleurs, il sest avr que la couche nanomtrique en TiO2 (300nm) dpose sur le
rsonateur dilectrique base de cramique ne change rien dans la sensibilit du capteur la
prsence de ces deux solvants. Effectivement, les capteurs passifs raliss avec RD base de
BaSmTioxide seulement dtectent mieux lthanol et lisopropanol (leur sensibilit est 2 fois
plus grande pour le mode WGE6.0.0 par exemple) et mme des frquences suprieures 30
GHz. Ce qui ntait pas le cas pour les capteurs avec couches en TiO2. Sans oublier les pertes
engendres par cette dernire (-10dB) la rponse du capteur.
De plus, nous avons valid les rsultats exprimentaux obtenus sur les capteurs base de
BaSmTiOxide par la simulation. En effet, la sensibilit de ce capteur est due lpaisseur de
la microgoutte rajoute au dessus du RD et la permittivit diffrente des solvants prsents
(18 et 24 pour lisopropanol et lthanol respectivement) par rapport celle du RD (80 pour
BaSmTiOxide). Du fait, nous avons valid exprimentalement le principe du fonctionnement
de notre nouveau capteur de gaz passif hyperfrquence.
Enfin, la faisabilit de la mesure distance (identification et interrogation) de la variation de

gaz par un RADAR-FMCW a galement t prouve. Exprimentalement, nous avons charg
une antenne par trois capteurs diffrents mais qui rsonnent sur le mme mode trois
diffrentes frquences. Nous avons constat que le RADAR arrive dtecter distance la
prsence dun capteur et mesure au mme temps sa variation dimpdance (qui se traduit par
un niveau dBm). Ce qui nous laisse comparer cette variation dimpdance celle qui sera
engendre par une prsence de gaz et de valider ainsi le concept sans fil (communicant) de ce
nouveau capteur de gaz passif.
- 129 -
4.7 Rfrences
[4.1] http://communicationequipment.globalspec.com/Specifications/Telecommunications_Networki
RF_Microwave_Wireless_Components/RF_Adapters
[4.2] http://nocat.net/connectors.html
[4.3] http://hytem2.free.fr/PDF/Catalogues/cordons2004.pdf
[4.4] http://www.esiee.fr/~vasseurc/cables_coaxiaux.html
[4.5] http://www.southwestmicrowave.com/mpd/pdf_06/Super%20SMA.pdf
[4.6] http://www.esiee.fr/~vasseurc/cables_coaxiaux.html
[4.7] http://www.bde.enseeiht.fr/clubs/ieee/documents/arvtransparents.pdf
[4.8] http://na.tm.agilent.com/pna/help/PNAWebHelp/S3_Cals/TRL_Calibration.htm
[4.9] Notice dapplication ANRITSU VNA 37XXXC Operating Manual
[4.10] http://www.cascademicrotech.com/
[4.11] CIRIMAT: Centre Interuniversitaire de Recherche et dIngnierie des Matriaux :

http://www.cirimat.cnrs.fr/
[4.12] F. OUDRHIRI-HASSANI , L. PRESMANES .et.al Microstructure, porosity and roughness of

RF sputtered oxide thin films: characterization and modelization Applied Surface Science, 254 (
2008 ) 5796.
[4.13] Gilles RENOU, Dpt de films nanomtriques en pulvrisation cathodique radiofrquence ;

Technique de lingnieur ; NM-610.
[4.14] Suss Microtec: http://www.suss.com/
[4.15] Site web: http://www.atomer.fr/index.html
[4.16] D. Zhang, G. M. Crean, A.Shallow,T.Flaherty and Y. A. Shui QUASI-LONGITUDINAL

WAVE MODE WAVEGUIDE SENSING CONCENTRATION OF LIQUID SOLUTION;
ULTRASONICS SYMPOSIUM (1993)431-434
[4.17] T. S. RAMU AND Y. NARAYANA RAO On the Evaluation of Conductivity of Mixtures of

Liquid Dielectrics; IEEE TRANSACTIONS ON ELECTRICAL INSULATION, VOL. EI-8,
NO. 2( 1973);pp.55-60.
[4.18] Pierre FILHOL, Rsonateurs dilectriques, Techniques de lingnieur;E1920.
[4.19] F.CHEBILA, M. M.JATLAOUI, P.PONS, H.AUBERT Interrogation radar de micro-capteur de

presion transduction lectromagntique 16mes Journes Nationales Microondes (JNM 2009),
Grenoble (France), 27-29 Mai 2009, 4p.
[4.20] F.CHEBILA, M. M.JATLAOUI, P.PONS, H.AUBERT Reconfigurable multi-band scatterers

for micro-sensors identification IEEE 2009 International Symposium on Antennas and
Propagation (APS 2009), Charleston (USA), 1-5 Juin 2009, 4p.

RADAR interrogation of passive sensors Rapport LAAS N10431, Juillet 2010, 4p.
- 130 -
[4.22] H.HALLIL, F.CHEBILA, P.MENINI, H.AUBERT Feasibility of passive Gas sensor based on
whispering gallery modes and its RADAR interrogation: theoretical and experimental
investigationsSensors & Transducers, Vol.116, N5, pp.38-48, Mai 2010.
[4.23] T.THAI , F.CHEBILA , M. M.JATLAOUI , P.PONS , H.AUBERT , G.R.Dejean ,

E.TENTZERIS , R.PLANA A novel passive wireless ultrasensitive RF temperature transducer
for remote sensing and identification utilizing radar cross sections variability Rapport LAAS
N10432, Juillet 2010, 4p.
[4.24] T.THAI , F.CHEBILA , M. M.JATLAOUI , P.PONS , H.AUBERT , G.R.Dejean ,

E.TENTZERIS , R.PLANA A novel passive wireless ultrasensitive RF temperature transducer
for remote sensing and identification utilizing radar cross sections variability Rapport LAAS
N10432, Juillet 2010, 4p.
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- 132 -
Conclusion gnrale & Perspectives
Conclusion gnrale & perspectives
Compte tenu des besoins de plus en plus importants en rseau de capteurs autonomes et
communication sans fil, ce travail de thse sinscrit totalement dans cette dynamique en se
focalisant sur la conception, la ralisation et la caractrisation dun nouveau capteur de gaz
passif et transduction RF. Lapproche capteur sans fil passif interrog par un radar est
particulirement innovante, par rapport aux technologies bien tablies comme les capteurs
SAW, les capteurs rsonnants ou encore comme les capteurs RFID.
Dans ce manuscrit, nous avons prsent notre travail en 4 parties: une proposition originale
dune transduction RF pour la dtection de gaz qui est base sur le changement de la
permittivit dun oxyde mtallique (utilis comme Rsonateur) par le phnomne de la
relaxation dilectrique en prsence de gaz et qui engendre par consquent un dcalage en
frquence au niveau dun filtre fonctionnant aux hyperfrquences.
Ensuite, nous avons conu le capteur base de rsonateur dilectrique excit en modes de
galerie (WGM) par des lignes coplanaires. Le choix des WGM sest avr le meilleur puisque
ces derniers nous permettent davoir des filtres base de RD avec un trs grand facteur de
qualit (100 fois suprieur celui dun RD excit sur des modes conventionnels).
Nous avons simul le dispositif sous HFSSTM pour avoir une rponse en transmission. Dans un
premier temps, nous avons simul linfluence des parties constituant le capteur: le rsonateur
dilectrique et son support puis les lignes coplanaires micro-usines afin davoir un meilleur
couplage. Par ailleurs, nous avons simul limpact de lhumidit sur un RD de permittivit
relative de 80 et les rsultats obtenus sont trs encourageants puisque un dcalage en
frquence de 8% (2GHz) a t enregistr en prsence de 30% dhumidit. Ainsi, nous avons
pu utiliser des rsultats de la littrature pour simuler le comportement du capteur (dont le
RD serait en SnO2) sous thylne. La prsence de 10 ppm de ce gaz, engendrerait une
variation de 12% de la permittivit du RD, ce qui pour notre capteur crerait un dcalage de
4% sur une frquence de rsonance (soit 2.24MHz/ppm dthylne).
La troisime partie de ce manuscrit synthtise les tapes de ralisation du dispositif qui sest
droule en 3 tapes. Tout dabord, nous avons ralis avec succs des lignes coplanaires
micro-usines par des techniques de microlectronique au sein de la salle blanche du LAAS-
CNRS. Ensuite, nous avons fait une tude bibliographique approfondie sur les matriaux
potentiels qui pourraient constituer le RD en sintressant leurs proprits dilectriques et
les techniques utilises pour leur laboration. Aprs cette tude, nous avons slectionn deux
techniques de ralisation. Nous pouvons citer tout dabord, la strolithographie. Cette
technique nous permet de contrler les paramtres gomtriques et dilectriques des
cramiques. Nanmoins, le matriau choisi tel que le TiO2 ne permet pas pour linstant de
- 133 -
valider lune des tapes essentielles de cette technique: le frittage. Cela ncessitait une tude
beaucoup plus longue car non matrise.
Par ailleurs, nous avons galement retenu la mthode SPS. Cette technique de frittage flash
(ralise au CIRIMAT) nous permettait dlaborer des pastilles en formes de disques en TiO2
avec un bon contrle de ses paramtres de frittage qui jouent un rle important dans leur
porosit et leurs proprits dilectriques. Grce cette technique, nous avons ralis des
pastilles en TiO2 rutile de porosits diffrentes comprises entre 5% et 22%. En revanche,
lassemblage de ces pastilles avec les CPW na pas pu tre finalis avant la fin de la thse
faute de temps mais reste toujours ltude tant donn le caractre innovant et adapt de
ce type de RD. Compte tenu des difficults rencontres, nous avons dcid de valider le
concept du capteur en se procurant des RD base de cramique (BaSmTiOxide) et des
supports (cale) base dalumine (Al2O3) fabriqus par la socit TEMEX-CERAMICS. Ainsi,
en collaboration avec le CIRIMAT, nous avons galement pu dposer sur ces RD une couche
mince de 300nm de TiO2 par la technique PVD afin de voir linfluence de ce matriau
sensible aux gaz sur la rponse du capteur en transmission.
Enfin, la technique flip-chip nous a permis dassembler ces RD - base de cramique
seulement et avec couche sensible en TiO2- avec les CPW micro-usines. Malgr les nouvelles
difficults rencontres lors de lassemblage tel que le positionnement du RD avec son support
au centre des deux lignes coplanaires, le manque de contrle dpaisseur de la colle dpose et
lendommagement des membranes constituants les CPW, nous avons malgr tout pu raliser
nos premiers prototypes.
Au cours de la caractrisation hyperfrquence, dans un premier temps, nous avons mesur les
prototypes base de rsonateur dilectrique en BaSmTioxide et les rsultats obtenus sont
tout fait satisfaisants. Effectivement, nous avons enregistr plusieurs rsonances sur la
bande de frquence [25,40 GHz] qui concident des modes de galeries bien dfinis en
simulation. Par contre, des pertes en transmission de 12dB et des dcalages en frquence de
lordre de 680MHz ont t galement enregistres dun capteur un autre. Ces dispersions
sont lies aux tapes technologiques lors de la ralisation des lignes et lassemblage plus au
moins matris.
Ensuite, nous avons procd la caractrisation des prototypes base de RD en cramique
avec couche mince en TiO2 (300nm). Les rsultats obtenus pour ces prototypes correspondent
ceux obtenus prcdemment (RD sans couche de TiO2), mais seulement sur la bande de
frquence [25, 30GHz]. De ce fait, des pertes suprieures 23dB sont observes partir de 30
GHz. Cette chute considrable sexplique par les pertes dilectriques de la couche
nanomtrique de TiO2 dpose sur le rsonateur.
- 134 -
Enfin, nous avons caractris lensemble des capteurs (avec et sans couche de TiO2) en
prsence de solvants tels que : leau, lthanol et lisopropanol.
Les rsultats obtenus sont trs encourageants puisque, aux frquences de rsonance des deux
prototypes caractriss, nous avons observ des dcalages en frquences significatifs et
reproductibles la prsence de lthanol et de lisopropanol. Ces derniers ont des
permittivits diffrentes (24 et 18 pour lthanol et lisopropanol respectivement) et par
consquent engendrent des dcalages en frquence diffrents ce qui pourrait signifier une
bonne slectivit du systme. Ces dcalages enregistrs sexpliquent par la perturbation du
champ lectromagntique au niveau du RD influenc par la permittivit et lpaisseur du
solvant. Mme si le capteur est base de cramique et sans oxyde mtallique, nous avons
dmontr sa sensibilit lthanol et lisopropanol qui est quivalente 200MHz et de
120MHz respectivement au niveau du mode WGE5.1.0.
Pour finir, afin de valider laspect communication sans fil du capteur, nous avons interrog
par Radar FMCW trois dispositifs qui ont des rponses diffrentes en transmission cause de
leurs dispersions. Leurs diffrences gomtriques gnrent des frquences de rsonance
diffrentes pour le mme mode de galerie ce que nous avons utilis pour simuler la variabilit
dun rsonateur en fonction des gaz. L encore, il sagissait de valider le concept de
communication. De plus, nous avons reli une antenne via une ligne de retard coaxiale de 1m
de longueur laccs 1 et une charge de 50 laccs 3 du capteur.
Les rsultats obtenus montrent que les variations dans la frquence de rsonance, du mode
WGE5.0.0 ou du mode WGE7.0.0 des trois dispositifs interrogs, modifient significativement
l'amplitude du mode antenne identifi par le Radar. En effet, lorsque lantenne est charge
par un capteur, le mode antenne du radar chute de 18dBm et 20dBm en moyenne aux modes
WGE5.0.0 et WGE7.0.0 respectivement. Ces rsultats exprimentaux fournissent la preuve de
concept de mesure distance de la fluctuation de la permittivit (lie la fluctuation de la
concentration de gaz) partir de l'interrogation RADAR des capteurs de gaz passifs bass
sur les modes de galeries.
Dans la continuit de ces travaux, grce la technique SPS, llaboration du RD base de

TiO2 est en cours. Nous pourrons donc raliser un capteur de gaz trs sensible et slectif
comme nous lavons dmontr en simulation (avec des dcalages en frquence de 2GHz). De
plus, nous souhaitons exploiter la station sous pointe cryognique (PMC200) pour des
mesures RF sous diffrentes ambiances contrles telles que : diffrentes atmosphres
gazeuses (ppm et pression) et en tempratures.
Ensuite, mesurer distance, la fluctuation de gaz par le RADAR-FMCW dvelopp au
LAAS.
- 135 -
Par ailleurs, nous envisageons une conception et fabrication dune antenne planaire intgre
avec le capteur afin davoir un microsystme complet qui facilitera linterrogation RADAR.
En effet, cela va aider voir une interrogation RADAR nettement amliore (bonne porte)
et plus sensible par la maitrise des pertes actuelles qui proviennent de la ligne retard (cble
coaxial de 1,50m) connecte entre lantenne cornet et le capteur.
Pour amliorer nos connaissances sur les phnomnes mis en jeu, nous souhaitons mettre en
place une technique de mesure des proprits dilectriques (permittivit et pertes
dilectriques) doxydes mtallique tels que le TiO2, SnO2, SrTiO3 et BaSrTiO3 et cela sur une
large bande de frquence [100MHz 100GHz] et sous diffrentes tempratures. Aujourdhui,
lutilisation des outils de simulations est limite par la connaissance des proprits
dilectriques de ces matriaux en fonction de la temprature et de la frquence. Notre objectif
est denrichir les outils de calculs tels que : les bibliothques de logiciels numriques HFSSTM
et CSTTM par davantage dinformations pour quelles soient prises en compte lors de la
conception des nouveaux dispositifs base de ces matriaux.
Enfin, nous pouvons galement citer, comme autre perspective, la ralisation dautres
microcapteurs passifs en transduction RF en exploitant dautres matriaux dilectriques
(SrBi2Ta1.8V0.2O9, SrBi2Ta2O9etc.) et leurs nouvelles techniques de dpt dveloppes
rcemment. Leur tude pourrait aboutir la ralisation de systmes de dtection de gaz
slectifs.
- 136 -
Annexes
Annexes
Tableau 1. Procs de prparations des plaquettes en Silicium avant dpt de membrane
ETAPE (a) OPERATIONS Procds OBSERVATIONS
1. Mesure dpaisseur du
substrat en Silicium : Micro pied coulisse : il Sur un lot de 5 plaques, les
lpaisseur de substrat nous permet davoir des paisseurs sont :
influence sur limpdance mesures dpaisseurs E=4158m.
caractristique des accs 1m prs.
Mesures et en silicium.
nettoyage des
2. Mesure de la rsistivit
plaquettes en
sous pointes : les wafers
Silicium avant Rsistivimtre : il nous Sur un lot de 5 wafers, les
doivent tre de trs haute
le dpt de permet davoir des mesures rsistivits moyennes sont :
rsistivit (> 3 K.cm)
membrane de rsistivits sur plusieurs =4.590.5 K. Cm.
afin dliminer les pertes
points sur le wafer.
dilectriques
3. Nettoyage et schage 1. Le nettoyage RCA se 1. Chaque tape est suivie

des wafers : fait en 3 tapes : d'un rinage l'eau DI
(dionise).
Elimination de rsidus 1er bain: ammoniaque +
mtalliques et organiques eau oxygne + eau DI. 2. la rsistivit des wafers
par un cycle de nettoyage est suprieure 4 K. Cm,
2me bain: acide
RCA pendant 3 heures. ce qui signifie que nous
fluorhydrique + eau DI.
avons limin lensemble
3me bain : acide
des rsidus mtalliques et
chlorhydrique + eau
des rsidus organiques
oxygne + eau DI. 2. Le
schage : par centrifugeuse
sous azote chaud.
- 137 -
Annexes
Tableau 2. Procs de dpt membrane SiO2/Si3N4
ETAPE (b) OPERATIONS APPAREILS OBSERVATIONS
lElipsomettre nous a
Dpt de
1. Croissance thermique permit de mesurer les
membrane
de loxyde de silicium : Fours TEMPRESS de paisseurs des oxydes
bicouche
SiO2 dpt LPCVD 4 dposs sur lensemble des
wafers.
(SiO2/SiNx)
2. Dpt par LPCVD de ESiO2=791nm
(0.8m/0.6m) nitrure de silicium : SiNx
ESiNx=590nm
Tableau 3. Process lift-off
ETAPE (c) OPERATIONS APPAREILS et OBSERVATIONS
1. Nettoyage wafers par plasma O2 et - Tepla 300

dshydratation.
- Etuve dhydratation de wafers sans
2. Photolithographie 1: mtal
-Dpt rsine AZ5214 dpaisseur 2.7m - Etuve HMDS pour wafers sans mtal.
Mtallisation
-1re Insolation : on met le 1er masque -Tournette et plaque chauffante.
des lignes
avec les motifs des conducteurs
coplanaires : -MA150 : permet daligner et dinsoler
mtalliques.
les motifs souhaits sur les plaquettes
Procd
-Recuit dinversion de la rsine
-Observations Profil-mtre(Tencor) :
lift-off
me
2 Insolation : au travers dun masque lpaisseur moyenne de la rsine est de
transparent lordre de 2.62m.
-Rvlation
2. Dpt mtal Ti/Au : les paisseurs -Varian 3616: il permet de dposer les 2
souhaites sont de : couches Ti/Au par vaporation sous
vide.
ETi= 100nm et EAu= 1m
Vitesse : 10/s
3. Nettoyage lift-off : -Actone : permet dliminer la totalit

de la rsine AZ5214
-Bain dactone pendant 1 jour
-Observations sur lpaisseur du mtal :
-Rinage et schage.
Profil-mtre : lpaisseur moyenne sur
un lot de 5 plaques est : E=1.060.01m
- 138 -
Annexes
b) Echantillon AI128
(a) (b)
40%
35%
30%
25%
20%
15%
10%
5%
0%
90 110 130 150 170 190 210
(c) (d)
Figure 1.Image MEB de la pastille 18% de porosit diffrentes chelles
- 139 -
Annexes
c) Echantillon AI129
(a) (b)
45%
40%
35%
30%
25%
20%
15%
10%
5%
0%
120 160 200 240 280
(c) (d)
Figure 2. Image MEB de la pastille 8% de porosit diffrentes chelles
- 140 -
Production scientifique
Journaux internationaux avec comit de lecture
H. Hallil, F. Chebila, P. Mnini and H. Aubert
"Feasibility of passive gas sensor based on Whispering Gallery Modes and its Radar
interrogation: theoretical and experimental investigations" Sensors & Transducers,
Vol.116, N5, pp.38-48, Mai 2010
Confrences internationales avec comit de lecture
H. Hallil, F Chebila, P Menini, P Pons, H Aubert

Feasibility of Wireless Gas Detection with an FMCW RADAR Interrogation of
Passive RF Gas Sensor; IEEE SENSORS 2010, Kohala, Hawaii (USA); 01-04
Novembre 2010.
H. Hallil, P. Mnini and H. Aubert
Novel millimeter-wave gas sensor using dielectric resonator with sensitive layer on
TiO2
IEEE SENSORS 2009, Christchurch (Nouvelle Zlande), 25-28 Octobre 2009, pp.226-
228
Novel Microwave Gas sensor using Dielectric Resonator With SnO2 Sensitive Layer
Eurosensors XXIII conference, Lausannne (Suisse), 6-9 Septembre 2009, 4p.
New microwave gas detector using dielectric resonator based on Whispering-Gallery
Mode
39th European Microwave Conference (EuMA 2009), Rome (Italie), 28 Septembre-2
octobre 2009, pp.1097-1100
Confrences nationales avec comit de lecture

Nouveau dtecteur de gaz hyperfrquence modes de galerie
16mes Journes Nationales Microondes (JNM 2009), Grenoble (France), 27-29 Mai 2009, 4p.
Nouveau capteur de gaz hyperfrquence base d'un rsonateur dilectrique en
SnO2
Journes Nationales du Rseau Doctoral de Microlectronique (JNRDM 2009), Lyon
(France), 18-20 Mai 2009, 2p. Prix du meilleur Poster aux JNRDM2009.
- 141 -
- 142 -
Rsum
Lobjectif de cette tude est de montrer la faisabilit dun nouveau capteur de gaz a transduction RF,
passif et sans fil. Ce nouveau capteur est compos de deux lignes coplanaires sur membrane et dun
rsonateur dilectrique (RD). L'association de ces deux lments permet de raliser un filtre que nous
excitons par une onde lectromagntique hyperfrquence en modes de galerie. Grce l'effet de
Relaxation Dilectrique , nous pouvons dtecter une variation de lambiance gazeuse par un dcalage
dune frquence de rsonance du filtre. Les rsultats de simulations lectromagntiques ont montr que
la dtermination de la frquence de rsonance dun des modes de galerie permettait de dtecter
facilement la prsence de gaz avec une grande sensibilit. Le dveloppement de ce circuit simul a t
ralis en deux tapes : la fabrication des lignes coplanaires sur membrane et llaboration du
rsonateur dilectrique base dun matriau sensible aux gaz. La ralisation dun RD en TiO2 a t
aborde en collaboration avec le CIRIMAT en utilisant la technique SPS (une voie prometteuse mais
non encore maitrise pour nos structures). Compte tenu des difficults rencontres, nous avons valid
le concept du capteur en utilisant un rsonateur en cramique (BaSmTiOxide) ralis par Temex-
Ceramics. Lassemblage des deux parties du capteur a permis dobtenir les premiers dispositifs et de les
caractriser sous diffrentes ambiances. Les rsultats obtenus concident bien avec ceux de simulation
ce qui valide le principe et la conception de ce nouveau capteur. Enfin, une dernire partie de l'tude
est focalise sur la communication sans fil de ce capteur passif laide dun RADAR FMCW.
Mots cls: capteur de gaz passif, Rsonateur dilectrique, Modes de galerie, Rsonateur base de
TiO2, Interrogation RADAR, Dtecteur de gaz sans fil.
Abstract
In this work, feasibility of gas sensors based on Titanium Dioxide (TiO2) dielectric resonator, operating
with whispering-gallery modes, is presented. The gas or humidity adsorption modifies the TiO2
dielectric permittivity and such modification induces variation in the resonant frequencies of high-Q
whispering-gallery modes in the millimeter-wave frequency range. Full-wave electromagnetic
simulation demonstrates that the measurement of this variation allows the derivation of few parts-per-
million (ppm) fluctuations in gas or humidity concentration. For validation purposes very first
prototypes of resonator operating with whispering-gallery modes in the millimeter-wave frequency
range are micro-machined. The measured performances confirm that such high-Q resonant modes are
very sensitive to small variations in dielectric resonator permittivity. Moreover we validate
experimentally that these small variations can be remotely detected from the RADAR interrogation of
an antenna loaded by the whispering-gallery modes resonator.
Keywords: RF gas sensor, Dielectric resonator, Whispering gallery mode, RADAR interrogation,
wireless sensors network.

Tha Se VF Hamidahallil

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Conception et r

ealisation dun nouveau capteur de gaz

To cite this version:

HAL Id: tel-00546243

HAL is a multi-disciplinary open access Larchive ouverte pluridisciplinaire HAL, est

DOCTORAT DE LUNIVERSIT DE TOULOUSE

Prsente et soutenue par Hamida HALLIL

Titre : Conception et ralisation dun nouveau capteur de gaz passif communicant

M. Patrick AUSTIN, Prsident du jury

Ecole doctorale : GEET

Le travail prsent dans ce manuscrit de thse, t effectu au sein du groupe

Annexes ................................................................................ 137

Production scientifique ......................................................... 141

En effet, quelques capteurs rsonants micro-ondes [14] et prototypes de capteurs

Ainsi, la communaut scientifique en charge du dveloppement des capteurs de gaz

verrous de cette technologie rsident dans la conception et la ralisation de microcapteurs

La deuxime partie concerne le choix du composant micro-ondes. Ce dernier est constitu

La troisime partie dtaille la ralisation du capteur de gaz ainsi conu. La ralisation du

[I.6] Z. Zhu, C. Gibson, A. H. Samuel, and I. P. Matthews Measurement of Gas Concentrations by

[I.7] Cyril Million Contribution ltude de procds de ralisation de structures mtal/PZT/mtal

[I.8] Y. Li, C. Vancura, D. Barrettino, M. Graf, C. Hagleitner, A. Kummer, M. Zimmermann, K.-U.

[I.14] S. Chopra and A. Phama Carbon-nanotube-based resonant-circuit sensor for ammonia; J.

[I.15] M. Dragoman, A.Muller, D. Neculoiu, G.Konstantinidis, K.Grenier, D.Dubuc, L.Bary, R. Plana,

Problmatique & Solution propose

Figure 1. Exemple de capteur de gaz SAW [12]

incorpore lobjet. Ltiquette radiofrquence (transpondeur, tiquette RFID), est compose

Figure 2. Principe des systmes RFID [26]

Il existe deux grandes familles d'tiquettes RFID :

En utilisant le mme systme dinterrogation, en collaboration avec Georgia Tech, notre

1.2 Solution propose

sur la modification du signal lectrique du capteur passif communicant en prsence de gaz et

C2H4, CO2, Antenne Antenne

1.2.1 Matriaux sensibles aux gaz compatibles micro-ondes

Les capteurs oxydes mtalliques semi-conducteurs ont lavantage de sinsrer facilement

Tableau 1. Caractristiques de quelques matriaux sensibles utiliss pour la dtection de gaz

1.2.1.1 Mcanismes de polarisation [45-46]

Type de polarisation E=0 E0

Dipolaire (P0) Diple

Ionique (Pi) Ion +

Electronique (Pe) Noyau

Figure 6. Les diffrents types de polarisation [46].

1.2.1.2 Permittivit d'un dilectrique [45-46]

En sachant que = 0 r et avec et r sont respectivement les susceptibilits absolue et

a) Permittivit complexe et tangente de langle de pertes

r = ,r j ,r, avec ,r, = d + (10)

1.2.1.3 Relaxation dilectrique [45-46]

Echelle logarithmique Echelle logarithmique

Chaque phnomne de relaxation se trouve toujours accompagn dun mcanisme de pertes

a) Dpendance en frquence de la permittivit complexe-Relations de

Les descriptions prcdentes permettent dtablir la dpendance thorique en fonction de la

~106 Hz ~1010 Hz ~1015 Hz F en Hz

,r est la valeur limite de la permittivit relative aux trs hautes frquences.

est la variable dintgration.

Dautres paramtres peuvent modifier les caractristiques dilectriques (r et r) dun

Dernirement, la relaxation dilectrique a t exploite par plusieurs auteurs pour des

1.2.2 Circuits hyperfrquences RF

1.2.2.1 Filtres bande passante troite

deux types d'approches peuvent tre dcrits : l'approche circuit lectromagntique et

a) Critres de choix topologiques et technologiques

Le choix de la topologie et de la technologie du filtre raliser se fait selon un certain

Largeur de bande passante et frquences de rsonances (dans la bande du

Intgration de matriau sensible au gaz

1.2.2.2 Technologies mises en uvre pour la ralisation de fonctions de