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ESCUELA POLITCNICA NACIONAL

ESCUELA DE FORMACIN DE TECNOLOGOS


Cruz. Jorge, Palacios. Rodrigo
PRACTICA N 8.: DETERMINACIN DE OXGENO DISUELTO POR EL
MTODO DE WINKLER.

RESUMEN
En el siguiente informe tiene como finalidad aprender a identificar el Oxgeno
disuelto en una muestra de agua al analizarla en el laboratorio, utilizando el mtodo de
Winkler por medio de la titulacin, observando el cambio de color para el anlisis
cualitativo. En el laboratorio tuvimos con esta tcnica el cambio de color en un punto
determinado con el agente titulado por la presencia del oxgeno disuelto. Se realiz dos
tipos de titulaciones una para el oxgeno disuelto en presencia de los reactivos y la otra
con almidn. En la primera el cambio de color de amarillo a transparente y la segunda
de color azul a transparente. En nuestra practica se utiliz como agente titulante para las
dos titulaciones el tiosulfato de sodio, el cual permiti las reacciones de los analitos en
la muestra para la determinacin del oxgeno disuelto, cuyos resultados sern ampliados
en el siguiente informe.

MARCO TERICO
Para conocer la calidad de agua es de suma importancia conocer la
concentracin de oxgeno disuelto porque esta nos permitir; despus de analizar la
muestra de agua en el laboratorio sobre el uso que se puede dar al agua y las
condiciones ptimas o no para ser purificada. El oxgeno disuelto sirve tambin como
un indicador de contaminacin del agua y si esta alberga algn tipo de vida y un alto
nivel permite conocer la presencia de vida en este cuerpo hdrico. La produccin de
oxigeno est relacionada con la fotosntesis, su consumo depender de la respiracin,
la descomposicin de sustancias orgnicas y la concentracin total de oxgeno disuelto
(OD) depender del balance entre todos estos fenmenos (Goyenola, 2007, pg. 2) . El
oxgeno disuelto OD, en el agua procede del aire. Por absorcin, se mantiene el
oxgeno necesario para la vida acutica (Normativa tecnica Ecuatoriana INEN 1106,
1982, pg. 3), por lo cual se necesita un equilibrio en el sistema para la presencia de
vida y este cuerpo de agua sea de buena calidad. El OD puede determinarse utilizando
sensores especficos para este procedimiento, pero tiene un elevado costo por lo cual se
utiliza el anlisis por medio del mtodo de Winkler es cual se basa en la adicin de una
solucin manganeso divalente seguida de una fuerte alcalinizacin de la muestra de
agua en una botella de vidrio. El oxgeno disuelto, reacciona con una cantidad
equivalente del hidrxido manganoso inicial Mn (OH)2, y forma un precipitado caf de
hidrxido mangnico, MnO(OH)2 (Normativa tecnica Ecuatoriana INEN 1106, 1982,
pg. 3). Lo que permite es que al es que ion yoduro oxidado y su contenido es
estequiomtricamente equivalente al oxgeno disuelto en la muestra de agua por lo que
la cantidad de yodo es titulado con una solucin de tiosulfato de sodio como agente
titulante. El oxgeno disuelto se expresa por mg/L.

El mtodo utilizado para la OD es la titulacin por lo cual se utiliza un frasco


Winkler para la toma de muestra donde se utilizar preservantes como el H2SO4
concentrado de una solucin azida por lo cual se debe de tapar bien el frasco Winkler
sin que exista mucha interferencia del ambiente porque al contacto con este se va ir
disolviendo ms el oxgeno disuelto en la muestra de agua. Los reactivos deben ser
utilizados con proteccin y sumo cuidado por la presencia de cidos como preservantes,
utilizando pipetas o goteros los cidos que servirn para el posterior anlisis en el
laboratorio; por lo cual se debe de trasportar con cuidado para que OD el fijado no se
ver afectado por el oxgeno atmosfrico. Conduzca las muestras al laboratorio de ser
posible en posicin vertical cubriendo el tapn con agua de la misma muestra
(Goyenola, 2007, pg. 4).
Existen diferentes tipos de interferencias que se deben evitar al momento de
analizar el Oxgeno Disuelto estas incluyen los agentes oxidantes o reductores, los
iones nitrato, ferroso y la materia orgnica por lo cual se utiliza azida para los nitrilos
y sulfatos para los yodos activados (Instituto de Hidrologa, 2010, pg. 4). Ciertos
agentes son interferidos por la temperatura como en el caso del yoduro (interferencia
positiva) y algunos agentes reductores transforman el yodo en yoduro (interferencia
negativa); la mayor parte de la materia orgnica se oxida parcialmente cuando se
acidifica el precipitado de manganeso oxidado, lo que causa errores negativos
(Instituto de Hidrologa, 2010, pg. 5).
La cantidad de Oxgeno disuelto depende de la temperatura ya que las
temperaturas elevadas tienden una menor cantidad de OD por el contrario a
temperaturas bajas se tienen una alta concentracin de Oxgeno disuelto que a
diferentes profundidades representan cambios significativos (Gallardo, 2016, pg. 2).
Los niveles de OD se expresan generalmente en trminos de porcentaje de saturacin en
la muestra de agua. Si se tiene una temperatura de 20C y presin estndar la cantidad
de oxgeno disuelto es 9 ppm y en cambio si la temperatura es menor de 20C va existir
una mayor concentracin de OD donde 9-10 es un rango de OD estimado como bueno
(Gallardo, 2016, pg. 2). La vida acutica y las bacterias requieren de oxgeno para
realizar sus funciones por lo cual existirn en ese lugar menos cantidad de oxgeno
disuelto por lo que consumen estos. En el proceso de descargas de aguas negras tienden
a tener niveles bajos de OD esto de debido a la cantidad a los animales y bacterias antes
mencionadas. Para determinacin de Oxgeno disuelto se requiere de las siguientes
tablas como ndices de calidad en un cuerpo hdrico de OD y reacciones que se
producen durante la toma de la muestra en el frasco Winkler.

Ilustracin 1 Reacciones de OD tomado de la gua de la practica

lustracin 2 Tomado de Gua de la Prctica

1.- OBJETIVOS:
Objetivo General:

Determinar la cantidad de oxgeno disuelto por medio del mtodo de Winkler en


la muestra de agua analizada en el laboratorio.

Objetivos Especficos:

Determinar el cambio de color por medio de volumetra para cuantificar el


oxgeno disuelto.
Determinar por medio del mtodo de Winkler los niveles de oxigeno disuelto en
una muestra de agua.
Determinar la forma de preservacin de una muestra de agua hasta el laboratorio
para su anlisis.

2.- MATERIALES EQUIPOS Y REACTIVOS:

1 matraz Erlenmeyer volumtricos de 250 ml


1 Frasco Winkler
1 soporte universal con pinza para la bureta
1 bureta serolgica
2 goteros
1 gotero de vidrio
3 viales de vidrio
1 cucharita
Barilla de agitacin

REACTIVOS

Solucin de Tiosulfato de sodio

Sulfato manganoso
lcali cido yodrico
cido Sulfrico
Solucin de Almidn

3.- PROCEDIMIENTO
Para la obtencin de la muestra se la tomo en el sector de Guangopolo-La
Chorrera en un ojo de agua proveniente de la vertiente del Ilalo, por lo cual se utiliz un
recipiente de plstico para que nuestra muestra sea representativa y homognea.
Preparacin de Reactivos
Para la solucin de sulfato manganoso se disuelve 480g de MnSO 44H2O en agua
destilada y diluir en 1000 ml. Cuando se adicione solucin de MnSO 4 a solucin de
yoduro de potasio no producir cambio de color con el almidn.
Para el reactivo de lcali yoduro primero se disuelve 500g de NaOH y 135g de
NaI en agua destilada hasta diluir en un 100ml de agua destilada y agregar 10g de NaN 3
disuelto en 40ml de agua destilada para que las sales de potasio y sodio puedan usarse
efectivamente.
En la preparacin de cido sulfrico H2SO4 concentrado 1ml es el equivalente
aproximado de 3mL de lcali yoduro.
Preparacin de Almidn.
Para prepara una solucin de almidn se disuelve 2g de almidn soluble en
100ml de agua destilada donde se la calienta y deja ebullir por 1 minuto, aunque se
recomienda utilizar el almidn en pequeas cantidades y directo en la solucin para que
no exista ms adicin de oxgeno en la muestra.
Preparacin de tiosulfato de sodio
Primero se disuelve 6.025g de tiosulfato de sodio pentahidratado con una la
ayuda de una cucharita en agua destilada; donde se le agregara 1,5 ml de hidrxido de
sodio de concentracin 6N y colocar con un vaso de precipitacin 100ml de agua
destilada para la aforar la solucin de tiosulfato de sodio.
Determinacin de oxgeno disuelto por Mtodo de Winkler
Para comenzar en el lugar de toma de la muestra se debe colectar en una botella
oscura o directamente en el frasco Winkler donde el llenado de la botella debe ser
cuidadoso evitando que exista burbujas es decir aireacin y se debe llenar por
completamente evitando movimientos bruscos que puedan incorporar oxgeno en la
muestra y evitar el contacto de la luz. En la muestra con la ayuda de un gotero de vidrio
o pipeta se coloca 2ml de sulfato manganoso, 2ml de lcali cido yodrico y 2ml de
cido sulfrico concentrado que se encuentran en los viales y agitar suavemente hasta
homogenizar la solucin de color amarillenta. Luego en el laboratorio se debe de llenar
la bureta con tiosulfato de sodio 0,025 como agente titulante y titular hasta que exista un
vire de color de amarrillo a casi transparente, pero con anterioridad se traspasa la

muestra de agua en el frasco Winkler a un matraz Erlenmeyer con la ayuda de una


barrilla de agitacin solo rozando la muestra para que no exista algn tipo de aireacin
que interfiera o enmascare en los resultados. . A dems se agrega 1ml de reactivo de
almidn (sin diluir) y agitar suavemente la muestra que se tornara de color azul y titular
nuevamente con la misma solucin estndar tiosulfato de sodio hasta que la solucin
titulada existe el vire de azul a un color casi transparente.
4.- RESULTADOS
Tabla 1 Resultados del oxgeno disuelto en el laboratorio por mtodo de Winkler.
Tipo de Anlisis
Oxgeno Disuelto

Mtodo
Resultado
Titulacin con Tiosulfato 5,4 ml
de sodio
Oxgeno Disuelto con Titulacin con Tiosulfato 1,8 ml
almidn
de sodio
Oxgeno Disuelto Total
Suma de titulaciones con 7,2 ml
tiosulfato de sodio
5.- CUESTIONARIO:
1.- Discuta como la temperatura, la altitud, la salinidad y la actividad biolgica
afectan la concentracin de oxgeno disuelto en cuerpos de aguas naturales.
2.- Realizamos una determinacin de OD por el mtodo Winkler y observamos
que luego de la acidificacin no se produce un color amarillo oro en la
muestra. Le aadimos almidn a la muestra acidificada y tampoco se
desarrolla el color azul quedando la muestra incolora o blancuzca Cmo
explicara este resultado?
1

DISCUSIN
Al obtener los resultados de las titulaciones estos sern bajos porque el
agua es de buena calidad, por ser extrada de una vertiente natural sin mucha
contaminacin por la cantidad baja de oxgeno disuelto presente en las
propiedades de la muestra.

CONCLUSIONES

Se determin que el agua es de buena calidad al titularse con un bajo volumen


de Tiosulfato de sodio.
Se conoci que la muestra tiene cantidades bajas de oxgeno disuelto son bajas y
entra en el estndar de calidad de agua aceptable.
Al ser una muestra representativa y de buena calidad, se concluy que cumple
con grandes estndares esta agua se puede utilizar para diferentes usos y la

concentracin de ppm es la ptima para ser un agua de consumo humano en esta


poblacin.
La adicin de reactivos y la toma de la muestra fue con gran exactitud donde la
temperatura no afecto el anlisis en el laboratorio por la cantidad menor de
oxigeno disuelto.

BIBLIOGRAFA

ANEXOS

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