Qumica Analtica

Universidad de Guayaquil

Manual de prcticas

Prctica No. 7
TEMA: Determinacin
monohidratado

gravimtrica

de

calcio

como

oxalato

de

calcio

Introduccin
Las mediciones de masa son el fundamento de los mtodos gravimtricos, siendo dos
los principales: de precipitacin y de volatilizacin (Skoog, West, Holler, & Crouch,
2004).
En precipitacin, se forma un compuesto de baja solubilidad que precipita y luego es
filtrado y lavado para eliminar impurezas. Se lo seca y finalmente se pesa. Mediante
las reacciones provocadas se conoce la composicin resultante del precipitado.
Es as, que la AOAC, expone un mtodo de anlisis de Calcio en aguas naturales, a
travs de la precipitacin, usando un exceso de cido oxlico (H 2C2O4) y amoniaco
para lograr que el calcio de la muestra precipite como oxalato de calcio.
Las reacciones involucradas son:

2
++ C2 O4
2 N H 3 + H 2 C 2 O 4 2 N H 4
2 ( ac ) C a C 2 O 4 (s )
2+ ( ac ) +C 2 O4
(ac.)
C a

El precipitado formado, se filtra, transfiere a un crisol previamente tarado, en estufa y

mufla se seca; y calcina para convertir todo el precipitado en xido de calcio.

C a C 2 O4 ( s ) C a O ( s )+ CO ( g ) +C O2( g)
Por diferencia de pesa del crisol vaco y con la muestra, se determina la masa del
xido de calcio.
En este ensayo se realizar una precipitacin cuantitativa al formar un compuesto
de baja solubilidad (Kps de CaC 2O4 = 1.3 x 10-8). El anin oxalato (

2
C2 O 4

) es una

base dbil por lo que el oxalato de calcio es soluble en cido y la precipitacin del

2+
C a

deber hacerse en medio alcalino al elevar el pH lentamente por

descomposicin trmica de la urea (Harris, 2001).

Objetivo
Realizar una precipitacin cuantitativa del analito (Ca2+) para la determinacin del
contenido del mismo en una muestra problema a travs de la determinacin de la
masa del compuesto formado (oxalato de calcio).

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Materiales y reactivos
Balanza analtica
Mufla
2 matraces volumtricos de 200 mL
1 matraz volumtrico de 100 mL
3 vasos de precipitados de 250 mL
1 pipeta volumtrica de 20 mL
1 matraz volumtrico de 250 mL
1 pipeta graduada de 5 mL
Pinzas de diseccin
1 pera
1 pipeta Pasteur con bulbo
1 probeta de 100 mL
1 crisol de porcelana
1 pinzas para crisol
1 desecador
1 piseta con agua destilada
1 esptula
1 varilla de vidrio
1 vidrio de reloj
1 embudo
1 trpode
1 mechero
1 rejilla de asbesto
1 tringulo de porcelana
Papel filtro Whatman # 41
Hielo
Oxalato de potasio
cido clorhdrico concentrado
Carbonato de calcio
Rojo de metilo
Urea
1.4 PROCEDIMIENTO
Preparacin de Reactivos y Muestra Problema
a) Disolucin de oxalato de potasio.

Pesar 12,5 gramos de oxalato de potasio

Disolver completamente con agua destilada en un vaso de precipitado

Trasvasar a un matraz volumtrico de 250 mL y aforar

b) cido clorhdrico 0.10 M.

Trabajar en la campana de extraccin, de gases.

Colocar en un matraz volumtrico de 250 mL aproximadamente 200 mL de

agua destilada.

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Aadir lentamente y resbalando por la pared, 2.1 mL de HCl concentrado.

Mezclar y aforar con agua destilada hasta la marca.

c) Rojo de metilo al 0.02%.

Pesar 0.02 gramos de rojo de metilo.

Disolverlo en un vaso de precipitado con 60 mL de etanol,

Trasvasar a un matraz volumtrico de 100 mL

Aforar con agua destilada.

Etiquetar con nombre de la substancia, fecha de preparacin, nombre del

responsable, y Guardar en frasco mbar.

d) Muestra problema.

Pesar aproximadamente 10 g de CaCO3

Medir 10 ml de HCl concentrado en vaso de 250 ml.

Aadir y disolver el CaCO3 en el cido, dentro de la campana de extraccin.

Transferir lo anterior al matraz volumtrico con 100 ml de agua

Enjuagar varias el vaso con el precipitado para no perder muestra.

Aforar hasta la marca

Secado del Crisol a Peso Constante

Secar un crisol de porcelana de porosidad media a 105 C durante 1-2 h.

Colocarlo despus en el desecador durante 30 minutos y pesarlo.

Repita este procedimiento hasta que las pesadas sucesivas concuerden dentro
de 0.3 mg. Recuerde usar las pinzas para manejar los crisoles.

Formacin del Precipitado

Medir 20.0 ml de la muestra problema en un vaso de precipitados de 250 mL

Adicionar 25.0 mL de HCl 0.10 M.

Aadir 5 gotas de rojo de metilo.

Adicionar lentamente y con agitacin constante cerca de 20 mL del agente

precipitante (oxalato de potasio).

Sacar la varilla y lavarla con cuidando que el agua caiga dentro del vaso de
precipitados.

Aadir aproximadamente 12 gramos de urea slida

Cubrir el vaso con el vidrio de reloj.

Calentar suavemente (sin hervir) durante 30 minutos hasta que el indicador vire
de rojo a amarillo.

Filtracin y Lavado del Precipitado

Pesar el papel filtro.

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Doblar y colocar el papel filtro dentro del embudo.

Emplear la varilla como gua a fin que el material caiga dentro del papel filtro.
La filtracin de la disolucin debe hacerse en caliente.

Aadir al vaso, donde se realiz la precipitacin, cerca de 3 mL de agua

enfriada con hielo y emplee la varilla como gua para pasar todo el slido al
papel filtro. Repita este procedimiento hasta que se haya trasferido todo el
precipitado.

Lavar, usando dos porciones de 10 mL de agua fra para lavar el vaso cada vez
y vierta los lavados sobre el precipitado.

Secado del Precipitado

Sacar el papel filtro teniendo cuidado de que el precipitado quede protegido y

no se pierda.

Colocar en el crisol que ya est a peso constante y dejarlo en la estufa a 105C

de 1 a 2 horas.
Colocar el crisol en el desecador durante 30 minutos y pesarlo.

Reporte de la prctica
Datos Obtenidos
Peso del papel filtro
Peso del crisol vaco
Peso del crisol con el oxalato
Peso del producto final
Clculos
Exprese el contenido de calcio en la disolucin problema en trminos de:
a) Cantidad de Calcio en la muestra
b) % m/V
c) Molaridad

Cuestionario
1. Cules son los tipos de precipitados y que caractersticas presentan?
2. Defina los siguientes conceptos en sus propias palabras: disolucin saturada,
disolucin sobresaturada, nucleacin, crecimiento cristalino, digestin del precipitado,
precipitacin, y Kps.
3. Cuntos tipos de contaminacin existen y como pueden eliminarse?
4. Calcule la Kps para el AgCl sabiendo que la concentracin en el equilibrio para los
iones es de 1.34x10-5 M
5. Qu masa de yodato de plata se pude obtener a partir de 0.50 g de yodato de
sodio? Suponga que la solubilidad del AgIO3 en agua es despreciable.

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6. Una alcuota de 50.0 ml de una disolucin que contiene 0.500g de cloruro de bario
se mezcla con 50.0 mL de una disolucin que contiene 0.600 g de yodato de sodio.
Suponga que la solubilidad del yodato de bario en agua es despreciable, calcule: a) La
masa que precipita como yodato de bario y b) la masa del compuesto que queda sin
reaccionar.
Bibliografa
Judith F. Rubinson & Kenneth, A. Rubinson., 2000. Qumica Analtica Contempornea.
1 edicin. Prentice Hall, Mxico.
Flascka, H.A., Barnard, Jr. A. J., Sturrock, P.E., 1986. Qumica Analtica Cuantitativa.
Vol II. 6 edicin. C.E.C.S.A., Mxico.
Harris Daniel C., 2001 Anlisis Qumico Cuantitativo. 2 edicin. Editorial Revert,
S.A. Mxico.
Skoog Douglas A., West Donald M., Holler F. James, Crouch Stanley R., 2005.
Fundamentos de Qumica Analtica. 8a edicin. International Thomson Editores,
Mxico.
Vega Avila Elisa, Verde Calvo Ramn, Prez Cesar Mara del Carmen, 2003 La teora
y la prctica en el laboratorio de Qumica Analtica I. 1 edicin. Universidad Autnoma
Metropolitana, Mxico

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Prctica de Laboratorio: 8

Determinacin del porcentaje de Calcio presente en la Piedra Caliza

Objetivo General: Determinar el porcentaje de calcio en una muestra especifica
mediante el mtodo volumtrico de precipitacin por precipitacin que se encuentra
presente en la piedra caliza, y as poder constatar que esta posee el calcio
estandarizado en el analito.
Objetivos Especficos:
-

Conocer la cantidad de carbonato de calcio y otras impurezas que contiene

la Piedra Caliza.
Mediante el mtodo de precipitacin y titulacin comprobar el porcentaje de
calcio presente en la muestra.
Determinar que el porcentaje de la sustancia a analizar este en un rango de
38 a 40% de Calcio.

Marco Terico:
Materiales:
Capsula de porcelana, Matraz volumtrico 250 ml (3), Pipetas volumtricas de 1ml y
10 ml Pyrex, Pipeta aforada de 25ml, Vaso de precipitacin de 250ml, Balanza
Analtica, sensible al 0,1 mg Sartorius, Papel Filtro, Embudo de vidrio, reverbero de
laboratorio, bureta volumtrica de 25ml, soporte universal, pinzas, mordazas, esptula.
Reactivos.
Piedra Caliza (Muestra a analizar), cido clorhdrico, rojo de metilo, etanol o alcohol
etlico, hidrxido de amonio, oxalato de amonio, cido sulfrico concentrado,
permanganato de potasio, agua destilada.
Preparacin de reactivos y soluciones.

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1. Solucin de cido clorhdrico 25% v/v. Disolver 25ml de HCl concentrado en

7ml de agua.
2. Solucin de rojo de metilo 95% v/v. Disolver 0.5g de rojo e metilo en 100 ml de
alcohol etlico.
3. Solucin de Hidrxido de amonio, al 50%. Disolver 25 ml de hidrxido de
amonio en 25 ml de agua.
4. Solucin de Permanganato de Potasio 0.1 N, 50ml.

0.1 N =

Eq
Litrosde solucin

0.1 N0.05 L= Eq

0.1 N0.05 L=

Eq=31.6
L=50 ml=0.05 L

m
eq

0.1 N0.05 L31.6=0.158 g

5. oxalato de amonio.- Medir 10 ml de agua destilada y aadir hasta saturacin
6. Solucin de Hidrxido de amonio, al 2%. Disolver 2 ml de hidrxido de amonio
en 100ml de agua.

Procedimiento:
1. Pesar, con aproximacin al 0.1 mg, aproximadamente 0.2 g de muestra y
colocar en la cpsula de porcelana, previamente limpia y seca.
2. Aadir 10ml de cido clorhdrico, unas gotas de cido ntrico concentrado y
hervir.
3. Transferir al matraz volumtrico graduado de 250 ml, enfriar y llevar a la marca.
Mezclar y filtrar a travs de un papel filtro seco.
4. Transferir 25ml del lquido filtrado a un vaso de 100 ml, diluir con agua hasta 20
ml y aadir dos gotas de la solucin alcohlica rojo de metilo. Si la solucin
toma un tinte anaranjado, aadir gotas de la solucin de cido clorhdrico, de
modo que el color de la solucin adquiera un tinte rosado.
5. Agregar agua hasta obtener un volumen de 30 ml, hervir a ebullicin y
lentamente aadir con agitacin constante 2ml de la solucin caliente de
oxalato de amonio. Si el color rosado de la solucin cambia a amarillo o
anaranjado, deben aadirse nuevamente unas gotas pequeas de cido
clorhdrico hasta obtener nuevamente el color rosado. Dejar en reposo durante
toda la noche para sedimentar el precipitado.
6. Filtrar la solucin a travs de un papel filtro y lavar el precipitado con la
solucin de hidrxido de amonio al 2%
7. Transferir el papel filtro y el precipitado a un vaso de precipitacin, y agregar
una mezcla de 25ml de agua y 1ml de cido sulfrico concentrado.
8. Calentar hasta una temperatura de 70C y titular en caliente con la solucin
estndar de permanganato de potasio.
9. El punto final de la titulacin est indicado por la aparicin de un ligero color
rosado.

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Resultados:
El contenido de calcio en una muestra de piedra caliza, lo calculamos con la siguiente
ecuacin:

Ca=

2 VN
100
( 100ghumedad )malicuota
volumen aforo

Siendo:

Ca: el contenido de calcio, en la piedra caliza, en porcentaje de masa.

V: volumen de la solucin de permanganato de potasio empleado, en ml.
N: normalidad de la solucin de permanganato de potasio.
m: masa de la muestra, en g.

Tabla 1. Datos experimentales

Titulante (ml)
Concentracin
Titulante
Masa del analito (g)
% Ca

Muestra 1
0.1 N

Muestra 2
0.1 N

Muestra 3
0.1 N

La piedra caliza se compone en su mayora de carbonato de calcio y otras impurezas,

pero el contenido de Calcio que esta posee van entre el 38 y 40 %, del cual hemos
escogido un valor segn las diversas fuentes consultadas, y con relevancia INEN de
que el contendido de Calcio en la piedra caliza es de 38.6%.
Para calcular nuestro error basndonos en nuestros datos experimentales y el
reconocido como terico necesitamos calcular una media aritmtica de los porcentajes
obtenidos.

x=

Calculo de la media.

%Ca
n
Calculo del error absoluto.

EA

E A =x ( valor real )x ( media )

Calculo del error relativo.

ER

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E R=

S=

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EA
100
x
Desviacin estndar.

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(x x )2
n1
Coeficiente de Variacin.

Cv

S
Cv= 100
x

PRCTICA No 9
TEMA: Determinacin de la Dureza total de agua potable por titulacin con EDTA.
OBJETIVOS:
General:
Determinar la dureza de una muestra de agua para verificacin de su potabilidad
Especficos:

Cuantificar el volumen de EDTA 0,1N que se necesita para observar un cambio

en el viraje de coloracin.

MARCO TEORICO
.La dureza es conocida como la concentracin de los iones alcalino-trreos en
especial de Ca y Mg presentes en el agua. La dureza se expresa por el nmero
equivalente de miligramos de CaCO3 por Litro.

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Si, [Ca2+ ] + [Mg2+] = 1mM, se dice que la dureza es = 100 mg de CaCO3/L.

Si este valor es menor a 60 mg de CaCO3 por litro en el agua, se dice que la misma
es agua blanda. Si supera los 270mg/L se denomina agua dura.

MATERIALES Y REACTIVOS

MATERIALES
Baln de aforo de 250ml
Pera
Bureta
Soporte Universal
Pinza para bureta
Pipeta volumtrica de 25 ml
Fiolas de 150 a 200 ml
Gotero
Vaso de precipitacin de 250 ml
Balanza analtica
Preparacin de los reactivos
NORMALIZACIN, 2014)

REACTIVOS
EDTA
Eriocromo negro T
Sulfuro de sodio pentahidratado
Cloruro de amonio
Hidrxido de amonio
Carbonato de calcio

(INEN.

INSTITUTO

ECUATORIANO

DE

1.- Solucin inhibidora:

Pesar 3,7 g de sulfuro de sodio pentahidratado, NaS.5H2O
Disolver en agua destilada
Aforar a 100 ml
2.- Solucin tampn:
a) Forma 1.- Magnesio presente en la titulacin:
Disolver 16,9 g de cloruro de amonio (NH4CI), con 143 ml de hidrxido de amonio
concentrado (NH4OH)
Agregar 1,25 g de la sal de magnesio del EDTA
Aforar a 250 cm3 con agua destilada.
b) Forma 2.- Una segunda opcin de preparacin de la solucin amortiguadora de la
sal de magnesio del EDTA es:
Disolver 1,179 g de la sal sdica del cido etilendiamino tetraactico deshidratado, y
780 mg de sulfato de magnesio heptahidratado ( Mg S04.7H2O), 644 mg de cloruro
de magnesio hexahidratado, (Mg CI2.6H20), en 50 ml de agua destilada.
Aadir a esta solucin 16,9 g de cloruro de amonio, NH4CI y 143 cm3 de hidrxido de
amonio concentrado (NH4OH).
Mezclar y aforar a 250 cm3 con agua destilada.
.
5.3 Eriocromo negro T.
Acido l -(1 hidrxido- 2 naftilazo) - 5 nitro- 2 naftol 4 sulfnico (sal sdica).Mezclar en un mortero 0,5 g de Eriocromo negro T con 100 g de cloruro de sodio
Guardar en un frasco con tapn esmerilado.

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5.4 Solucin 0,01 M de EDTA, (Na2H2C1oH1208N2.2H2O). Sal disdica deI cido

etilendiaminotetractico. Titulada con solucin patrn de calcio; 1 cm3 de solucin
debe
corresponder a 1 mg de carbonato de calcio.
Guardar en un recipiente de plstico.
Para el uso de una solucin guardada por mucho tiempo, se deber determinar el
factor de correccin de su re titulacin.
5.5 Solucin patrn de carbonato de calcio.
Pesar 1,000 g de carbonato de calcio anhidro Ca CO3 en un matraz Erlenmeyer de
500 cm3, colocar un embudo en el cuello deI matraz y
Aadir lentamente cido clorhdrico (1 + 1) hasta que todo el CaCO3 haya sido
disuelto.
Aadir 200 cm3 de agua destilada
Hervir unos pocos minutos para eliminar el CO2.
Enfriar y aadir unas gotas de indicador rojo de metilo, y ajustar al color anaranjado
por adicin de NH4 OH 3N o HCI 1 + 1 segn se necesite.
ransferir cuantitativamente a un baln volumtrico de 1 litro y completar a la marca con
agua destilada.
Esta solucin patrn contiene 1,00 mg Ca CO3/1,00 ml.
PROCEDIMIENTO: (INEN. INSTITUTO ECUATORIANO DE NORMALIZACIN, 2014)
1. Preparar una solucin de EDTA 0,1 N.
2. Preparar la solucin del indicador negro de eriocromo.
3. Armar el sistema de valoracin: Soporte universal, pinza para bureta y bureta.
4. Colocar la solucin de EDTA hasta un volumen conocido en la bureta.
5. Tomar 25 ml de muestra de agua, con ayuda de una pipeta volumtrica de 25 ml.
5. Aadir 1 ml de la solucin buffer.
6. Aadir 1 ml de la solucin inhibidora y aproximadamente 0,05 del indicador negro de
eriocromo.
7. Titular con la solucin 0,01 M de EDTA hasta que la coloracin pase a azul
8.- La duracin de la titulacin no debe exceder de 5 minutos contados a partir de la
adicin de la solucin tampn.

Clculos

D=

1000V 2f
V1

D = dureza total (EDTA) en mg CaCO3/L

V1 = volumen de la muestra, en ml

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V2= Volumen de la solucin de EDTA utilizada en la titulacin, en ml

f = factor de correccin de EDTA.

PREGUNTAS:
1. Explique los tipos de dureza existentes.
2. Compare con normas ecuatorianas, si es posible sus resultados?
3. Cmo conoce que ha llegado al punto de equivalencia?
4.- Escriba las ecuaciones qumicas que se daran en la titulacin.

Bibliografa
INEN. INSTITUTO ECUATORIANO DE NORMALIZACIN. (2014). Agua potable.
Determinacin de dureza total por titulacin con EDTA. Quito, Pichincha,
Ecuador. Recuperado el 05 de 05 de 2016, de www.normalizacion.gob.ec

PRCTICA No. 10

TEMA: DETERMINACIN DE LA CONCENTRACIN DE

PERMANAGANATO DE POTASIO EN UNA MUESTRA PROBLEMA

1.1 OBJETIVOS
Objetivo de la prctica: Determinar la curva de calibracin para la determinacin de la
concentracin de permanganato de una solucin problema a travs de
espectrofotometra
1.2 INTRODUCCIN

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Investigacin y exposicin del tema Espectrofotometra. Revisarla para leccin previa.

Absorbancia
Transmitancia
Ley de Lamber y Beer
Frmula de clculo de concentracin
Curva de calibracin
Clculo de concentracin a partir de curva de calibrado

1.3 MATERIALES
Equipos:
Espectrofotmetro Thermo Spectronic Genesys 20
Balanza analtica
Materiales:
6 balones de aforo de 50 ml,
Pipetas volumtricas de 1, 3,5, 10,
Vidrio de reloj,
1 pera, 1 varilla de vidrio,
1 piseta,
Frascos para almacenar las soluciones preparadas.
Reactivos:
Permanganato de potasio (KMnO4 0.005M),
1 solucin problema,
Agua destilada,

1.4 PROCEDIMIENTO
Preparacin de la solucin estandarizada de KMnO4 (0.005M)
1)
2)
3)
4)
5)

Pesar 0.079 g de KMnO4

Aforar en un matraz volumtrico de 100 ml con agua destilada
Deja reposar 1 hora aproximadamente (a oscuras)
Filtrar y envasar en un frasco mbar tapado e identificado.
Preparar 7 soluciones diluidas de KMnO4 con 0, 2.0, 4.0, 6.0, 8.0, 10.0 y 12.0 ml
de la solucin madre en distintos matraces aforados cada uno a 100 ml. de

agua destilada.
6) Se calculan las concentraciones de cada solucin KMnO4 con la ecuacin
C1V1= C2V2

Medicin con el Espectrofotmetro.

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1) Se ajusta el espectrofotmetro a una longitud de onda 525 nm para

absorbancia. .Ratificar la mayor absorbancia a esa longitud, variando desde
500 a 550 nm.
2) Calibramos el espectrofotmetro a cero, colocando una celda con agua (el
blanco) para luz visible.
3) Luego se colocan uno a uno la celda con las disoluciones. De cada solucin se
hacen tres mediciones.
4) Calculamos el promedio de la absorbancia tomada para utilizarla como dato en
la curva de calibracin.
5) La absorbancia pertenecer al de ordenadas y las concentraciones en las
abscisas.
6) Se obtiene el coeficiente de regresin lineal para obtener datos de la pendiente
que ser el coeficiente de absortividad, la ordenada al origen (B) y el
coeficiente de regresin lineal(r).
Concentracin Problema a determinar con el Espectrofotmetro.
1) Tener una solucin problema de KMnO4 de concentracin desconocida.
2) Llenar la celda con la muestra problema, realizar tres lecturas, calibrar con el
blanco y promediar tales resultados.
3) Con la ecuacin de Beer se despeja para hallar la concentracin de la
solucin problema, previamente obtenido los valores de a y la ordenada al
origen.
4) Comparamos la informacin que se proporcion sobre la muestra, el resultado
obtenido.
Se procede a realizar los clculos estadsticos, para verificar la eficiencia de los
resultados
DATOS.
1.- VERIFICACIN DE MAYOR ABSORBANCIA
Longitud de onda
500
505
510
515
520
525
530
535
540
545
550

Absorbancia

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2.- ABSORBANCIA VS CONCENTRACIN

No.

Concentracin

Absorbancia

1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
21
22
23

TRABAJO A DESARROLLAR.
1.- Qu concentracin en ppm tiene la solucin madre y las dems soluciones?
2.- Estime: Media, desviacin estndar, coeficiente de variacin, error, error de la
media, lmite de deteccin y lmite de cuantificacin, lmite de confianza.
3.- Grafique los valores obtenidos de Absorbancia vs longitud de onda
4.- Grafique los valores de Absorbancia vs concentracin
5.- Realice la curva de calibracin y todos los clculos necesarios
6.- Comente o analice los resultados obtenidos.
RECUERDE: Cumplir con las normas de seguridad y polticas de curso.