QUMICA

ANALITICA APLICADA INORGNICA

QMC613

Determinacin de
Slidos Disueltos Totales
en Aguas
Procedimiento Operativo Estndar

Lic.LuisFernandoCceresChoque
22/09/2013

MtodoGravimtrico

PROCEDIMIENTO OPERATIVO ESTNDAR

Determinacin de Slidos Disueltos

Totales
POE1400DI

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Determinacin de Slidos Disueltos

Totales en Aguas
Tabla de contenido
1.

APLICACIN.............................................................................................................................3

2.

REFERENCIAS...........................................................................................................................3

3.

RESUMENMTODO.................................................................................................................3

4.

PRECAUCIONESDESEGURIDAD..............................................................................................3

5.

INTERFERENCIAS......................................................................................................................4

6.

MUESTREOYPRESERVACIN..................................................................................................4

7.

INSTRUMENTOSYMATERIAL..................................................................................................4

8.

REACTIVOS...............................................................................................................................4

9.

ANLISISDELAMUESTRA.......................................................................................................5

10.

ANLISISDEDATOS.............................................................................................................6

11.

CONTROLDECALIDAD.........................................................................................................6

12.

BIBLIOGRAFA......................................................................................................................7

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1. APLICACIN
1.1. Este mtodo es adecuado para la determinacin de slidos totales, fijos y voltiles
en agua naturales y efluentes lquidos.

1.2. El trmino slidos totales se aplica a los residuos de material que quedan en un
recipiente despus de la evaporacin en estufa a 103-105 C. Los Slidos Fijos
corresponden a los residuos slidos remanentes del calentamiento a 550 C y
los Slidos Voltiles corresponden a los compuestos perdidos durante la
calcinacin a 550 C.

1.3. Mediante este procedimiento se puede determinar los slidos totales en un rango de
10 a 20.000 mg/L.

2. REFERENCIAS
2.1. Manual de funcionamiento y mantenimiento de equipos.
2.2. Manual de operacin de estufa y mufla.

3. RESUMEN MTODO
3.1. Se evapora la muestra en una cpsula de evaporacin previamente pesada. La
cpsula con el residuo se coloca en estufa durante el tiempo necesario hasta
lograr peso constante a 103-105 C. Se coloca la cpsula en un desecador, se
deja hasta alcanzar temperatura ambiente y se pesa. El aumento de peso de la
cpsula representa los slidos totales de la muestra. Luego se calcina la muestra
en mufla a 550 C durante el tiempo necesario para lograr peso constante. Se
coloca nuevamente en desecador y al alcanzar la temperatura ambiente, se pesa y
se calculan los slidos totales fijos y los slidos totales voltiles.

4. PRECAUCIONES DE SEGURIDAD
4.1. Emplear guardapolvo en laboratorio u overol en campo, guantes de nitrilo y lentes
para la manipulacin de muestras y reactivos.

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5. INTERFERENCIAS
5.1. Se eliminan de la muestra las partculas gruesas flotantes o los aglomerados
sumergidos de materiales no homogneos si se decide que su inclusin no es
deseable en el resultado final.
5.2. En caso de residuo excesivo, se debe disminuir el volumen de la muestra
para que proporcione un residuo no mayor de 200 mg.

6. MUESTREO Y PRESERVACIN
6.1. La determinacin de SDT es normalmente realizada en laboratorio, la muestra no
requiere preservacin adicional a su almacenamiento a 4C y puede ser tomada
en recipiente plstico o de vidrio y vlida por un periodo de mximo 7 das.

7. INSTRUMENTOS Y MATERIAL
7.1. Bao de agua con soporte para cpsulas.
7.2. Estufa para operar a 103-105 C.
7.3. Mufla para operar a 550 C
7.4. Desecador provisto de un desecante que contiene un indicador de color
para la concentracin de humedad. (Slica gel)
7.5. Cpsula de porcelana de ms de 100 mL de capacidad.
7.6. Probeta de 100 mL.
7.7. Pinzas metlicas para manejo de cpsulas.
7.8. Balanza analtica, de sensibilidad igual o mayor a 0.1 mg.

8. REACTIVOS
8.1. Agua Destilada grado reactivo.
8.2. Solucin de Control de Slidos: Preparada a partir de 0.300 g de ftalato cido de
potasio (KHP) y 0.500 g de Cloruro de Sodio (NaCl).

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9. ANLISIS DE LA MUESTRA
Precauciones para la Operacin
9.1. Es importante secar los residuos a la temperatura definida, debido a que sta
puede influir considerablemente en el resultado.
9.2. Antes de transferir la muestra a la cpsula de evaporacin, se debe homogeneizar
por inversin repetidas veces.
9.3. Se debe pesar la cpsula de evaporacin inmediatamente despus de sacarla del
desecador para evitar un cambio de peso al exponer la cpsula con los slidos al
ambiente.
9.4. Se recomienda iniciar el anlisis lo antes posible (dentro de las 24 hs) para reducir
al mnimo la descomposicin microbiolgica de los slidos.
Preparacin de las Cpsulas
9.5. Secar la cpsula de porcelana limpia en la estufa durante una hora a 103-105 C. Si
se van a medir slidos fijos y voltiles se debe colocar la cpsula en una mufla
durante una hora a 550 C.
Anlisis de la Muestra
9.6. Colocar la cpsula en un desecador hasta equilibrar la temperatura ambiente y
pesar (P1).
9.7. Agitar la muestra por inversin para homogeneizar; tomar un volumen adecuado
de la muestra con probeta graduada (50.0 mL mnimo) y transferirlo a la cpsula,
previamente tratada segn punto 9.5 y pesada. Para efluentes industriales
generalmente se toman 100 mL y para aguas naturales al menos 200 mL.
9.8. El volumen de muestra empleado debe proporcionar un residuo mnimo de 2,5
mg y mximo de 200 mg.
9.9. Evaporar la muestra en un bao de agua hasta sequedad y luego secar la
cpsula con el residuo de la muestra en la estufa durante el tiempo necesario
para lograr peso constante a 103-105 C.
9.10. Colocar la cpsula en un desecador hasta que lograr la temperatura ambiente y
pesar (P2).

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Nota: Cada laboratorio debe determinar el tiempo necesario de secado para obtener
peso constante, o hasta que el cambio en el peso sea menor al 4% del peso anterior o
una diferencia de hasta 0,5 mg.
9.11. En general se logra peso constante de secado en estufa a la temperatura
indicada en 2 h, tanto para muestras de efluentes como para aguas naturales.
9.12. Incinerar la muestra en la mufla a 550 C durante el tiempo necesario para lograr
peso constante.
9.13. Colocar la cpsula en un desecador hasta que alcance la temperatura ambiente
y pesar (P3).
Nota: Cada laboratorio debe determinar el tiempo necesario de incineracin para
obtener peso constante, o hasta que el cambio en el peso sea menor al 4% del peso
anterior o una diferencia de hasta 0,5 mg.
9.14. En general se, logra peso constante de incineracin en mufla a la temperatura
indicada en 2 h, tanto para muestras de efluentes como para aguas naturales.

10.

ANLISIS DE DATOS

10.1. Se calcula la concentracin de los slidos totales en la muestra por medio de la

siguiente ecuacin:
Slidos Disueltos Totales, mg/L = (P2 P1)*1000000 / V
Slidos Totales Fijos, mg/L = (P3 P1)*1000000 / V
Slidos Totales Voltiles, mg/L = (P2 P3)*1000000 / V
Donde: P1 = peso de la cpsula vaca en gramos (g).
P2 = peso de la cpsula ms el residuo luego de secado en la estufa en gramos (g).
P3 = peso de la cpsula ms el residuo luego de incinerado en mufla en gramos (g).
V = volumen de la muestra en mililitros (mL).

11.

CONTROL DE CALIDAD

11.1. Control de la exactitud: Se analizan por duplicado 50 mL de la solucin de Control de

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Slidos simultneamente con cada serie de muestras. Se compara el resultado con

su valor de referencia y lmites de aceptacin segn el grfico de control. Cuando el
resultado no se encuentre dentro del rango de los lmites, se debe revisar el
procedimiento y de ser necesario repetir el anlisis de todas las muestras de esa
serie.
11.2. Control de la precisin: Se debe realizar el anlisis por duplicado de una de cada tres
muestras, mnimo una por serie de muestras. Verificar que la dispersin de los
duplicados est dentro de los lmites del grfico de control. Cuando el resultado no se
encuentre dentro del rango de los lmites, se debe revisar el procedimiento y de ser
necesario repetir el anlisis de todas las muestras de esa serie.
11.3. La DPR < 10% (Diferencia Porcentual Relativa), considerando:
100
2
Donde M1 y M2 son los resultados de la muestra y su duplicado

12.

BIBLIOGRAFA

1.1. American Public Health Association. Standard methods for the examination of water
and wastewater. 22nd Edition, 2012. 2540- B Slidos Totales y 2540- E Slidos Fijos
y Voltiles, pgs. 2-56 y 2-59.