Professional Documents
Culture Documents
DENEY PROGRAMI
1. Hafta: Deney Malzemelerinin Tantm ve Gruplarn Oluturulmas
2. Hafta: zelti Hazrlama
3. Hafta : Asit- Baz Titrasyonu
4. Hafta: Kromatografi
5. Hafta: pH, letkenlik ve CO2 tayini
6. Hafta: Alkalinite Tayini
7. Hafta: Sertlik ve Ca2+ - Mg2+ Tayini
8. Hafta: Ara Snav
9. Hafta: Tatil
10. Hafta: Slfat Tayini
11. Hafta: Klorr Tayini
12. Hafta : Renk ve Bulanklk Tayini
13. Hafta: Alev Fotometresi ile Sodyum ve Potasyum Tayini
14. Hafta: Telafi
15. Hafta: Telafi
kanlmal
eer
kullanlacak
ise
gvenilir
internet
kaynaklar
5. HESAPLAMALAR
Bu blme gerekirse deney esnasnda yaplan, yaplmasna ihtiya duyulan hesaplamalar ve
grafikler verilerek aklamalarda bulunulur. Deney verileri ak bir biimde verilmeli
hesaplamalar bu veriler takibinde yaplmaldr.
6. DEERLENDRME VE YORUM
Deney raporunun en nemli ksmlarndan biri deneyin yorumland ksmdr. Bu ksmda
zellikle evre ve Orman Bakanlnn yaynlam olduu su ile ilgili mevzuatlar esas
alnarak deneyde elde edilen verilerin yorumlanmas ve evre mhendislii bak as ile
deerlendirilmesi gerekmektedir.
7. KAYNAKLAR
Deneyin zellikle teori ksmnda bavurulan kaynaklar bir liste halinde raporun son
sayfasnda verilmelidir. Kaynak gsterilirken, Yazarn soyadn ad, kitabn ad basm yeri ve
yl srasyla verilmelidir.
rnek:
Pluschke, P. Indoor Air Pollution, Springer, 2004, Western Europe.
DENEY 1
ZELT HAZIRLAMA
zelti, iki veya daha fazla maddenin homojen bir karm olup, en az iki bileenden oluur.
Bileenlerden biri zc, dieri ise znendir. zeltiyi oluturan bileenlerden miktar az
olana "znen", fazla olanna ise "zc" denir. zc, genellikle zeltinin fiziksel
durumunu belirler. zeltilerin zellikleri,
zeltiler saydamdr.
znen arl
zelti arl
20 g NaCl
20 kg NaCl
100
eklinde olabilir
Byle bir zelti 20 arlk birimi NaCl'nin 80 arlk birimi saf suda znmesiyle
hazrlanabilir.
Hacim esasna gre verilen yzde zeltiler: 100 Hacim birimi (mL, L, m3, vb. olabilir)
zeltide ka hacim birimi znen olduunu gsterir. Aadaki eitlik ile
Hacim yzdesi =
znen hacmi
zelti hacmi
20 mL 4 O
100
veya
20 L 4 O
100
veya
eklinde olabilir
Byle bir zelti 20 hacim birimi CH4Onun 80 arlk birimi saf suda znmesiyle
hazrlanabilir.
Arlk-hacim esasna gre verilen yzde zeltiler: 100 Hacim birimi zeltide ka arlk
birimi znen olduunu gsterir. Aadaki eitlik ile,
Arlk Hacim yzdesi =
znen arl
zelti hacmi
ifade edilebilir.
20 mg KCl
20 g KCl
20 KCl
100 cm3
eklinde olabilir
Byle bir zelti 20 arlk birimi KCLnin 80 hacim birimi saf suda znmesiyle
hazrlanabilir.
Grup
No
Sv-Sv zelti
Seyreltme
(100mLde)
(50mL)
0,1M NaCl
0,1M H2SO4
0,01 M H2SO4
0,05M NaCl
0,01M H2SO4
0,005 M H2SO4
0,1M NaOH
0,1M HCl
0,01M HCl
0,01 M NaOH
0,01M HCl
0,005 M HCl
0,005 M NaCl
0,5M H2SO4
0,1 M H2SO4
0,2 M NaOH
0,5M HCl
0,1M HCl
1000
= 58
= = 3,2
2 4 =
= 3,2 2 4
1 3
1
= 1,74 2 4
1,84 1 3
1
1
= 1,74 2 4
98
100
= 1,78 2 4
1,78 mL H2SO4 balon jojeye eklenir ve saf su eklenerek 250 mLye tamamlanr.
6
DENEY 2
AST- BAZ TTRASYONU (VOLUMETRK ANALZ)
Titrasyon deriimi bilinen bir zelti (standart zelti) ile tepkimeye giren, deriimi
bilinmeyen bir zeltinin deriiminin belirlenmesidir. Titrasyon ynteminin analitik olarak
kullanlabilmesi iin, deriimi bilinmeyen zelti ile standart zelti arasnda oluan
tepkimenin tam ve hzl olarak gereklemesi gerekir. Tepkimenin sonland nokta edeerlik
noktas (Bir titrasyonda ayarl maddenin titre edilen maddeyi tam olarak tkettii nokta) veya
dnm noktasdr. Dnm noktasnn belirlenmesi iin uygun belirteler kullanlr. Tepkime
dnm noktasna geldiinde belirteler, oluan tepkimenin eidine ve trne gre ortamn
rengini deitirebilir, kelein daha kirli grnmesine neden olabilir ve ortamdaki iyonlarn
deiimi ile tanmlanabilir.
Edeerlik noktasnn belirlenmesinde aadaki tepkimelerden biri gerekleir;
Ntralleme
kelme
Kompleksleme
Ykseltgenme ve indirgenme
Bret, 50 mLlik
Erlen, 50 mLlik
Mezr
Pipet
Kullanlan Kimyasallar:
Fenolftalein zeltisi
H2SO4 zeltisi
Saf su
Deneyin Yapl
Deriimi bilinmeyen asit zeltisinden 10 mL alnarak 50 mLlik erlen ierisine konur. 0,1 M
NaOH 50 mLlik bret ierisine doldurulur. Erlenin ierisine 1-2 damla fenolftalein damlatlr
ve titrasyon ilemine geilir. Kalc pembe rengin gzlendii ilk damlada titrasyon bitirilir ve
harcanan NaOH hacmi okunur.
Hesaplamalar
NA x VA = NB x VB
NA = M x TD
TD = H2SO4n Tesir Deerlii 2dir
MAsit = NAsit/2
NA = Asit zeltisini normalitesi, VA = Asit zeltisinin hacmi, NB = Baz zeltisinin
normalitesi, VB = Baz zeltisinin harcanan hacmidir
rnek
Konsantrasyonu bilinmeyen H2SO4 ieren 50mL zeltinin Normalitesini saptamak iin
fenolftalein indikatr ile yaplan titrasyon ileminde kalc pembe oluana kadar yaplan
0.1M NaOH zeltisi sarfiyat 5 mLdir. lgili asit zeltisinin Normalitesi nedir?
zm
MAsit x VA = MBaz x VB
(NAsit/2)*(50mL) = (0.1M)*(5mL)
NAsit = 0.02 N
10
DENEY 3
KROMATOGRAF
Kromatografi, bir karmdaki iki ya da daha fazla bileenin, hareketli (tayc) bir faz
yardmyla, sabit (durgun) bir faz arasndan deiik hzlarda hareket etmeleri ve farkl
etkileim tiplerine gre birbirinden ayrlmalar esasna dayanr.
Zaman
Hareketli faz: Bu faz daima bozunmayan ve reaksiyona girmeyen bir "sv" veya "gazdan"
oluur.
Sabit faz, hareketli faz ve karmnda yeralan maddeler arasndaki etkileimin tr:
Kromatografide "yzey tutunmas veya adsorpsiyon" ile "znrlk" olgular temel
etkileim trlerini olutururlar. ayet sabit faz bir "kat" ise, karmdaki maddelerle sabit faz
arasnda yzey tutunmas (adsorpsiyon)" etkileimi gerekleir. Eer sabit faz sv ise
znrlk etkileimi gerekleir.
Kromatografi yntemi evre mhendisliinde bir ok organik ve anorganik maddenin
tayininde (karbonhidrat, lipit, ya asitleri, aminoasitler, proteinler ve trevleri, vitaminler)
veya ayrtrlan maddelerin saflklarnn kontrolnde baaryla kullanlan bir metottur.
Kromatografi eitleri
1. Ayrlma Mekanizmalarna Gre
2. Uygulama Biimine Gre
3. Faz Tiplerine Gre
1. Ayrlma Mekanizmalarna Gre
Adsorpsiyon kromatografisi
Partisyon kromatografisi
yon deitirme kromatografisi
Jel filtrasyon (Molekler eleme) kromatografisi
yon ifti kromatografisi
Afinite kromatografisi
2. Uygulama Biimine Gre
Dzlemsel kromatografi
Kat kromatografisi
nce tabaka kromatografisi (TLC)
Kolon kromatografisi
Gaz kromatografisi (GC)
Yksek Performans sv kromatografisi (HPLC)
12
Kullanlan Malzemeler:
Ayrma Hunisi
Erlen Mayer
Cam Pamuu
Stand
13
Kullanlan Kimyasallar:
Metilen Mavisi
Metil Oranj
Distile Su
Deneyin Yapl: Kolon olarak kullanlacak cam borunun alt azna cam pamuu skca
kapatlr. Pamuun stnde 20 cm ykseklikte olacak ekilde bazik alminyum oksit eklenir.
Al203 burada sabit (durgun) faz olacaktr. Bu kolondan 2 adet hazrlanr. Kolona daha nceden
hazrlanan ve iinde Metil Oranj ve Metilen Mavisi karm bulunan rnekten 5 mL eklenir.
Kolonlarn st ksmna ayrma hunisi yerletirilir. Ayrma hunilerinden birine distile su
dierine etil alkol konulur. Burada distile su ve etil alkol hareketli (yrtc) fazdr. Ayrma
hunilerinin musluklar alarak svlar yava yava damlatlr. Kolon boyunca ayrma
gzlenir. Bu ilem birleikteki btn maddeler ayrlana kadar devam eder. Ayrlan maddeler
farkl erlen mayerlere toplanr.
14
DENEY 4
pH, LETKENLK VE CO2 TAYN
pH
pH lm, su kimyasnda en nemli ve en sk kullanlan testlerden biridir. pH evre
mhendisliinde kullanlan birok proseste sonular ve verim zerinde olduka nemli rol
oynar. rnein asit-baz ntralizasyonu, yumuatma, ktrme, kimyasal phtlatrma,
dezenfeksiyon, korozyon kontrol pHn nemli olduu proseslerdir. pH ayrca alkalinite ve
karbondioksit lmnde ve bir ok dier asit-baz dengesiyle ilgili konuda kullanlan bir
parametredir. Belli bir scaklkta, bir zeltinin asidik veya bazik zelliinin iddeti pH
parametresiyle ifade edilir ve log[H+] forml ile hesaplanr.
Saf su 25 C de ve denge halinde;
[H+][OH-] = Kw = 1.01 10-14 ve
[H+] = [OH-] = 1.005 10-7
[H+] = Hidrojen iyonu molar konsantrasyonu, mol/L
[OH-] = Hidroksil iyonu molar konsantrasyonu, mol/L
Kw = Su iin iyonizasyon sabiti
Saf su 10-7 mol/L H+ iyonu ierir. Bu durum ayn ekilde saf suda 10-7 mol/L OH- bulunduu
anlamna gelmektedir. Saf suya [H+] = 10-2 olacak ekilde asit eklenirse, [H+][OH-] = Kw =
10-14 olduundan [OH-] = 10-12 olur.
pH + pOH = pKw = 14
Yukardaki denklem pH arttnda, pOHn da ona bal olarak dtn gstermektedir
nk belirli bir scaklkta pKw sabittir. Ntr pH deeri scakla baldr ve 25 C de pH = 7
ntr deerdir. Ntrallik 0 C de 7.5 ve 60 C de 6.5 deerlerinde gerekleir.
Doal sularn pHs genellikle 4-9 arasnda olup bu sularn byk bir ksm karbonat ve
bikarbonatlar nedeni ile hafife baziktir.
15
pH lm
Elektrometrik pH tayininin temel prensibi; hidrojen iyonlarnn standart hidrojen elektrodu ve
bir referans elektrot yardmyla potansiyometrik llmesi esasna dayanr. Bu sistemin
kullanmndaki zorluk nedeniyle ve dier iyonlar ile giriim olmakszn alt iin
ounlukla cam elektrot kullanlr. Cam elektrot sisteminde oluan potansiyel fark, pH deeri
ile lineer olarak deimektedir. Cam elektrot lm standart yntem olarak kabul edilmitir.
Elektrot (pH probu), pH metre adl cihazlara bal olarak kullanlr. pH-metreler normal
olarak pH deeri bilinen tampon zeltiler yardmyla standardize edilmeli (kalibrasyon) ve
periyodik olarak kontrolleri yaplmaldr. Elektrot sisteminin standardize edilecei tampon
zeltiler pH metre reticisi tarafndan verilebilecei gibi laboratuarda da hazrlanabilir. Uzun
aralklarla yaplan lmlerde cihaz kullanlmadan nce kalibrasyonu yaplmaldr.
Arazi almalar iin pille alan pH metreler ok uygundur. Ayrca pH renk indikatrleri de
arazi almalarnda kullanlabilir.
Kullanlan Malzemeler ve zeltiler
Beher
Manyetik kartrc
Distile su
Deneyin Yapl
pH deerleri llecek olan asit veya baz zeltileri beherlere alnr. Cihaz aldktan sonra
pH probu saf su ile ykanr ve numuneye daldrlr. lm srasnda numunenin homojenlii
kartrlarak salanr. Karbondioksit kn azaltmak iin yava kartrlmaldr nk
numune ierisindeki karbondioksit deriiminin deiimi pH sonucunu etkiler. lm sonucu
cihazdan okunur. pH deerinden faydalanlarak zeltinin asit veya baz deriimi hesaplanr.
16
HCl zeltisi
Grup No
pH
NaOH zeltisi
Asit Deriimi
Grup No
pH
(M)
Baz Deriimi
(M)
6.3 x 10-4 M
H+(aq)
Cl-(aq)
6.3 x 10-4 M
letkenlik
letkenlik su kalitesinin ve saflnn belirlenmesinde kullanlan nemli parametrelerden
biridir. letkenlik, bir su numunesinin elektrik tayabilme zelliinin saysal ifadesidir. Bu
parametre sudaki iyonik trlerin toplam konsantrasyonuna, hareketliliine, deerliklerine ve
lm scaklna bal olarak deiir. norganik bileiklerin zeltileri iyi iletkenlik zellii
gsterirken, suda znmeyen organik bileiklerin akm iletme zellii ok zayftr. Su
iindeki H+ and OH- iyonlarndan dolay ok az bir iletkenlik vardr. Bu iletkenlik leinin
balangc olarak kabul edilir.
Uluslararas Birimler Sistemine (SI) gre diren birimi ohmun tersi Siemens (S)dir ve
iletkenlik birimi olarak milisiemens/metre (mS/m) kullanlr. Bunun yannda mho/cm de
iletkenlik birimi olarak kulllanlmaktadr.
1 mS/m = 10 mho/cm
1 S/cm = 1 mho/cm
17
Laboratuvarda hazrlanm bir distile suyun iletkenlii genel olarak 0,5 3 mho/cmdir.
Zamanla havadaki karbondioksitin absorblanmas ile bu deer 2 4 mho/cm olur. me
sularnn iletkenlii genelde 50 1500 S/cm arasnda deiir, kirlilik arttka iletkenlik de
artar ve baz endstriyel atksularda iletkenlik 10000 mho/cmin zerinde olabilir.
letkenlik lmlerinin sklkla kullanld durumlar unlardr:
letkenlik deeri ampirik faktrlerle (0,55 0,90) arplarak sudaki toplam znm
madde konsantrasyonu (mg/L) tahmin edilebilir.
Baz sularda iletkenlik (mho/cm olarak) deeri 0,01 ile arplarak meq/L olarak
katyon veya anyonlarn toplam tahmin edilebilir.
letkenlik lm
Gnmzde iletkenlik lm Wheatstone kprs prensibi ile alan otomatik iletkenlik
lerlerle (kondktometre) yaplmaktadr. Bu cihazlarda bulunan iletkenlik hcrelerinde
genelde platin elektrotlar bulunur. letkenlik lerlerin kalibrasyonu 0,01 M standart KCl
zeltisi ile yaplr. 25 Cde bu zeltinin iletkenlii 1413 mho/cmdir.
letkenlik lm 25 Cde yaplr. Scaklk art iletkenlii artrmaktadr. Herhangi bir
scaklkta llen elektriksel iletkenlik deerinin, 25 Cdeki standart deere evrilebilmesi
iin tablolardan alnan scaklk evrim faktryle arplmas gerekmektedir. letkenliklerler bu ilemi otomatik olarak yaparak, scaklk dzeltmesi yaplm olarak sonu verir.
Kullanlan Aletler ve zeltiler
letkenlik-ler (Kondktometre)
Beher
Saf su
18
Deneyin Yapl
Numune bir behere alnr. letkenlik-lerin probunun temiz olduundan emin olunmaldr.
Gerekirse saf sudan geirilir. Prob numuneye birka kez daldrlp karlarak numune ile
slatldktan sonra numune ierisinde bekletilir ve lm deeri cihazdan okunur. letkenlik
lm
deerleri
kullanlarak
toplam
anyon-katyon
ve
toplam
znm
madde
Grup No
letkenlik
Toplam anyon-katyon
Toplam znm
(S/cm)
(meq/L)
madde (mg/L)
1
2
3
4
5
6
7
8
rnek hesaplama:
letkenlik = 658 S/cm
Anyon = Katyon = 658 x 0,01 = 6.58 meq/L
TM = 658 x 0,75 = 493,5 mg/L
Karbondioksit (CO2)
Karbondioksit kokusuz, renksiz ve hafif asit tadnda bir gazdr. Havadan daha ardr (odann
nce yere yakn olan blmnde birikir) ve boucu bir gazdr. Karbondioksit atmosferde ok
dk konsantrasyonda (0,03 0,06 %) bulunan bir gazdr.
Genel olarak yzey sularnda 10 mg/Lden daha az miktarda serbest CO2 bulunurken baz
yeralt sularnda daha yksek deriimler grlebilir. Suda bulunan CO2 genellikle organik
maddelerin aerobik veya anaerobik bozunmalarndan ve suda yaayan hayvan ve bitkilerin
solunumlarndan suya karr. Sudaki CO2 ierii ciddi ekilde korozyona neden olur.
CO2 + H2O H2CO3 HCO3- + H+
19
Suda gaz halinde bulunan karbondioksite serbest CO2; karbonat ve bikarbonat halinde
bulunan karbondioksite bal CO2 denir.
Suda bulunan serbest CO2 tayini iin nomografik yntem ve titrimetrik yntem standart
yntemlerdir. Titrimetrik yntemde titrasyon potansiyometrik olarak veya fenolftalein
indikatr kullanlarak yaplabilir. Titrant olarak ise NaOH kulllanlr. Bunlarn yannda
titrimetrik yntemi esas alan, ticari olarak satlan hazr kitlerle de CO2 lm yaplmaktadr.
Kullanlan Aletler ve zeltiler
CO2 lm kiti
Su numunesi
Deneyin Yapl
23 mL numune lm iesine konur. zerine 1 damla fenoolftalein indikatr eklenir. Sonra
sodyum hikroksit zeltisi damla damla saylarak eklenir. Her damladan sonra lm iesi
yavaa alkalanr. Bu ilem numunenin rengi 30 saniye boyunca ak pembe renkte
kalncaya kadar devam ettirilir.
Hesaplamalar
CO2 mg/L = Damla says x 1,25
20
DENEY 5
ALKALNTE
Alkalinite, suyun asit ntralize etme kapasitesidir. Alkalinite, ncelikle sudaki karbonat,
bikarbonat ve hidroksil ieriinin bir fonksiyonudur. Ayrca; borat, fosfat, silikat ve dier
bazlar alkaliniteye katkda bulunurlar. Yzey sularnda alkalinitenin kaynaklar Karbonat
(CO32-), Bikarbonat (HCO3-), Hidroksit (OH-), Zayf asitler; Borat (BO33-), Fosfatlar (PO43-,
HPO42-) ve silikatlardr (SO44-). evre Mhendisliinde alkalinite verileri; koaglasyon,
tamponlama, endstriyel artma, su yumuama, korozyon kontrol gibi konularda zellikle
nemlidir. rnein, anaerobik rtclerin uygun bir ekilde iletilebilmesi iin nerilen st
sv alkalinite deeri 2000-4000 mg CaCO3/L arasnda olmas tevsiye edilmektedir. Alkalinite
lm iin yaplan titrasyon da pH dnm noktalarna gre iki tr alkaliniteden sz edilebilir.
- Fenolftalein alkalinitesi (FF); pH>10 ise OH- , 10>pH> ise CO32- iyonlar vardr. Titrasyon
srasnda fenolftaleinin dnm noktas olan pH 8,3e gelindiinde rnek iinde aadaki
tepkimeler gereklemitir;
OH- + H+ H2O
CO32- + H+ HCO3- Metil oranj alkalinitesi (MO) : pH = 8,3den, pH = 4,5 yani metil oranjn dnm noktasna
kadar gerekleen titrasyon sonucunda aadaki tepkimeye gre HCO3-lar karbonik asite
dnr
HCO3- + H+ H2CO3
- Toplam Alkalinite (TA) (TA=FF+MO) : Toplam alkalinite fenolftalein ve metil oranj
alkalinitelerinin toplam olarak ifade edilir.
rnek
iindeki
alkalinite
trleri
titrasyonda
dnm
noktalarnda
harcanan
asit
miktarlarndan belirlenebilir;
Titrasyon Sonucu Hidroksit Alkalinitesi
Karbonat Alkalinitesi
Bikarbonat Alkalinitesi
F=0
F<T/2
2F
T-2F
F=T/2
2F
F>T/2
2F-T
2(T-F)
F=T
F: Fenolfitalein Alkalinitesi
T: Toplam Alkalinite
21
pH metre
Kullanlan Kimyasallar:
0,1 N Standart slfrik asit zeltisi: deriik (%98lik, younluk: 1.84 g/cm3) sv asit
zeltisinden 2,8 mL alnp birmiktar suya yavaa eklendilir. Sonra 1 litreye tamamlanr.
0.02 N Standart slfrik asit zeltis: 200 mL 0,1 N H2SO4 zeltisi 1 litreye tamamlanr.
Metil Oranj ndikatr: 100 mg metil oranj kat 200 mL distile suda zlr.
Fenolftalein indikatr: 1 g fenolftalein disodyum tuzu nce 100 ml alkolde zlr ve 100
mL distile su ilave edilir.
Deneyin Yapl: 50 mL rnek alnr. Fenolftalein indikatr (5 damla, daha az da eklenebilir)
rnee eklenir. 0.1 veya 0,02 N H2SO4 standart zeltisi rnee damlatlmaya balanr.
Titrasyon ncesi pembe-krmz renk oluursa, rnek, renksize dnnceye kadar titre edilir ve
yaplan sarfiyat fenolftalein alkalinitesi sarfiyat olarak kaydedilir. Eer fenolftalein
indikatr ilave edildiinde (titrasyon ileminden nce) renk dnm olmuyorsa,
numunede fenolftalein alkalinitesi yoktur demektir. Bu kez ayn karm zerine metil oranj
indikatr (5 damla, daha az da eklenebilir) ilave ederek brette kalan yerden titrasyona
devam edilir. Portakal renginden krmzya dnlen noktadaki sarfiyat toplam alkalinite
sarfiyatdr. Aadaki hesaplamalar yukardaki tablodaki alkalinite deerlerinin tespiti iin
kullanlr.
Hesaplamalar:
(
) 50 1000
(+ ) 50 1000
()
Burada;
Vff ve Vff+mo = Numune iin fenolftalein dnm noktasna kadar ve titrasyonun en bandan
metil oranj dnm noktasna kadar yaplan toplam H2SO4 sarfiyat hacmi
N = H2SO4n normalitesi
22
rnek
Dereden alnan bir sv rneinin alkalinitesi tespit edilmek istenmektedir. Bu dorultuta, 50
mL sv rnei iin 0.02 N H2SO4 zeltisi ile titrasyon ilemi gerekletirilmi ve
Fenolfitalein dnm noktasna kadar yaplan titrant sarfiyat 4 mL, bu noktadan Metil oranj
indikatr dnm noktasna kadar yaplan titrant sarfiyat ise 6 mL olarak saptanmtr.
Dereden alnan rnekdeki alkalinite eitleri ve deerlerini mg CaCO3/L cinsinden saptaynz.
zm:
= 4mL
+ = 4mL + 6mL = 10 mL
F:Fenolfitalein Alkalinitesi (mg CaCO3/L) =
T:Toplam Alkalinite (mg CaCO3/L) =
= 80 mg CaCO3/L
= 200 mg CaCO3/L
23
DENEY 6
SERTLK TAYN
TANIM
Sudaki sertlik, suyun sabunu keltme kapasitesinin bir ls olarak bilinmektedir. Sertlik
genel olarak su iinde znm (2+) deerlikli katyonlar (Ca+2, Mg+2, Sr+2, Fe+2, Mn+2 ) ve
baz anyonlardan (HCO3-, SO4-2, Cl-, NO3-, SiO32-) kaynaklanmaktadr. Sabun, suda bulunan
magnezyum ve kalsiyum iyonlar tarafndan keltilmektedir. Dier ok deerlikli iyonlar da
sabunun kmesine neden olmaktadr ancak bu iyonlar genellikle organik bileenler bata
olmak zere dier bileenlerle kompleks halindedirler. Bunlarn suda neden olduklar sertlik
olduka kk ve miktar olarak belirtilmesi de olduka zordur. Pratikte toplam sertlik
kalsiyum ve magnezyum iyonlar konsantrasyonlarnn toplam olarak ifade edilmekte ve
birimi her bir litredeki miligram kalsiyum karbonat (mg/L CaCO3)olarak belirtilmektedir.
Sertlik saysal olarak karbonat ve bikarbonat alkalinitesi toplamndan byk olduunda;
toplam alkaliniteye edeer olan sertlik miktar karbonat sertlii, sertliin geri kalan ksm
ise karbonat olmayan sertlik olarak tanmlanr. Sertlik, saysal olarak karbonat ve
bikarbonat alkalinitesi toplamna eit veya daha kk ise tm sertlik karbonat sertliidir ve
karbonat olmayan sertlik deeri yoktur. Sertlik deeri sfr ve yzlerce mg/L gibi geni bir
aralkta olabilir. Bu durum analiz edilen su kaynann yapsna gre deimektedir.
Sular sertlik derecelerine gre aadaki ekilde sralanabilir;
mg CaCO3
Sertlik
/L
Derecesi
0-75
Yumuak
75-150
Orta sertlikte
150-300
Sert
300 ve zeri
ok Sert
SERTLK ETLER
- Geici Sertlik (Karbonat Sertlii)
-Ca +2 ve Mg +2 bikarbonatlardan kaynaklanmakta ve kaynatma ile giderilebilmektedir.
Kaynatma ilemi reaksiyonu: Ca+2 + 2HCO3- CaCO3- + CO2 + H2O
24
Snm kire ile yumuatma reaksiyonu: Ca+2 + 2HCO3- + Ca(OH) 2 2CaCO3- + 2H2O
Karbonat sertlii = Toplam
Ar sabun tketimi
Deride tahri
ANALZ YNTEMLER
Hesaplama Yntemi
Bu yntem tm sularda uygulanabilmekte ve kesin zm vermektedir. Ancak maliyetli
olmas ce zaman gerektirmesi nedeni ile ok fazla kullanlmamaktadr. Yntemde su iinde
sertlie neden olan tm iyonlar ayr ayr bulunur, konsantrasyonu llr ve CaCO3 edeeri
olarak yazlmas iin uygun faktr ile arplr ve hepsi toplanr.
25
bulunduu zeltiye ilave edildii zaman znebilir halka kompleksi meydana gelir.
Kalsiyum ve magnezyum iyonlarn ieren sulu zeltiye pH 10 1 civarnda iken kk
miktarlarda Eriochrome Black T gibi boyar madde eklenirse zelti arap krmzs rengine
dner. Bu zelti EDTA ile titre edilirse, kalsiyum ve magnezyum iyonlar EDTA ile
kompleks oluturur ve tm kalsiyum ve magnezyum iyonlar kompleks oluturduunda enk
krmzdan maviye dner. Emniyetli son nokta iin ortamda magnezyum iyonlar
bulunmaldr. Bunu garantilemek iin tampon olarak kompleksletirici EDTAnn doal
magnezyum tuzu az miktarda kullanlr. Bu otomatik olarak yeterli magnezyumu gsterir ve
ahit numune hazrlamay gereksiz klar. Dnm noktasnn kesinlii pH ile artar. Ancak
kalsiyum karbonatn veya magnezyum hidroksitin kmesi veya yksek pH deerlerinde
indikatrn renk deitirmesi gibi tehlikelerden dolay pH snrszca deitirilemez. Bu metot
iin emniyetli pH deeri 10 0,1 civarndadr. Ayrca kalsiyum karbonat kelmesinin
engellenmesi iin titrasyon 5 dakika iinde tamamlanmaldr. Baz metal iyonlar dnm
noktasnn belirlenmesinde engelleyici olabileceklerinden, titrasyona balamadan nce tm bu
engelleyici iyonlarn etkisini giderici reaktifler eklenmelidir. Numune bulunun askda veya
kolloidal maddelerde de dnm noktasnda belirsizliklere neden olduklarndan numune eitli
ilemlerle bu maddeler giderilmelidir. Titrasyon iin en uygun scaklk 20C olup, baz
scaklklar
indikatrn
ayrmas
engellenebilmektedir.
Titrasyonda
kelmelerin
indikatr direk olarak kalsiyumla reaksiyona girer ve EDTA yardmyla su ierisinde bulunan
kalsiyum rahatlkla belirlenebilir. ndikatrlerin ou pH 12-13 civarnda tm kalsiyum
EDTA ile birletiinde renk deiimi oluturur. EDTA titrasyon metodunda gerekleen
reaksiyonlar aadadr;
M2+ + EDTA
[M-EDTA]kompleks
26
Bu karm normalitesi bilinen EDTA ile titre edilirken M-EDTA kompleksi meydana gelir.
Bu srada renk dnmesi olmaz. Ancak serbest katyonlar bittikten sonra damlatlan EDTA ok
zayf olan M-Eriochcrome Black T kompleksini paralayp M2+leri kendine balayacandan
renk Eriochrome Black Tnin sulu zeltilerdeki rengi olan maviye dnr. Bu dnme
noktas, M2+ katyonlarnn EDTA tarafndan baland noktadr. Buraya kadar sarfedilen
EDTAdan sertlik hesab yaplabilir.
Edta Titrasyon Metodu le Deney Dzenei
Kullanlan Kimyasallar
-
Standart EDTA zeltisi (0,01M): 3,723 gr EDTA distile suda zlerek 1000mlye
distile su ile tamamlanr.
Standart Kalsiyum zeltisi: 1gr susuz CaCO3 tozu 500 mllik erlene konur. Bir huni
yardm ile CaCO3 znene kadar 1+1 HCl ilave edilir. 200 ml distile su eklenerek
karbondioksitin buharlamas iin birka dakika kaynatlr. Soutulur ve birka damla
metil krmzs indikatr eklenir ve 3N NH4OH veya 1+1 HCl eklenerek turuncu renk
almas salanr. 1000mlye distile su ile tamamlanr. Bu standart zeltinin 1mlsi
1mg CaCO3 a edeerdir.
Mreksit
Deneyin Yapl
Toplam Sertlik:
-
Spatl ucu ile toz indikatr numuneye eklenir (Kesin bir renk olumam ise
engelleyici ilavesi gereklidir veya indikatr bozulmutur).
0,01 M EDTA ile renk krmzdan maviye dnene kadar titre edilir.
27
Hesaplama:
N1 x V1 = N2 x V2 bu forml aadaki ekilde yazlrsa sonu mg/L CaCO3 cinsinden
hesaplanabilir;
Sertlik mg/L CaCO3 =
2 2 1000
N1 : Numune normalitesi
Renk pembeden leylak moruna dnene kadar EDTA ile titre edilir.
Hesaplama:
Kalsiyum Sertlii mg/L CaCO3 =
2 2 1000
1
NEDTA = 0,01 x 2
NEDTA = 0,02 N
Sertlik mg/L CaCO3 =
2 2 1000
1
0,02 10 50 1000
50
= 200
2 2 1000
1
0,02 6 50 1000
50
= 120
20
+2 = 120 50 = 48 mg/L +2
Magnezyum Sertlii;
200 120 = 80 mg/L CaCO3
Sertlik meq/L = 80mg/L CaCO3 x 1meq CaCO3/50mg = 1,6 meq/L
mg
L
12
+2 = 80 50 = 19,2 mg/L +2
29
DENEY 7
SLFAT TAYN
Kkrt (S-) baz organik maddelerin yapsna da girebilen, onun dnda doal dolanmda en
ok inorganik halde yer alan bir elementtir. Sularda az miktarda kkrt bulunabilir. Slfat
(SO42-) ise olduka yksek konsantrasyonlarda bulunabilir. nk kayalardan zeltiye geen
katyonlar genellikle slfatl bileiklerdir. Tabiatta bulunan ar metal slfrleri atmosferik
olaylarn etkisiyle ksmen oksitlenerek suda znebilen slfatlar oluturular. Maden drenaj
artklar pirit oksidasyonu nedeniyle evreye yksek miktarda slfat verebilmektedir. Ayrca,
kt ve tekstil endstrisinden dearj yoluyla sulara karabilir.
Evsel su kaynaklarndaki slfat miktar yksek konsantrasyonlarda bulunduunda insanlar
stndeki mshil etkisinden dolay ok nemlidir. Bu yzden insan kullanm gz nnde
tutularak sularda st limit deer olarak 250 mg/L tavsiye edilmektedir.Evsel ve endstriyel su
kaynaklarndaki slfat kazan ve stclarda sert kabuklar oluturmasndan dolay nemlidir.
Slfat tayin yntemleri:
1- Gravimetrik Metot: BaCl2 ile SO42- asidik ortamda BaSO4 eklinde ktrlerek
arlndan hesaplanr. 10 mg/L ve zeri deriimlerde lm iin uygun bir metoddur.
2- Trbidimetrik Metot: Slfat iyonlar asidik ortamda BaCl2 ile BaSO4 oluturacak
ekilde kompleksletirilir. Spektrofotometre ile 420 nmde llen absorbans
deerinden yararlanarak slfat miktar tayin edilir. 1 40 mg/L arasndaki deriimleri
lebilen bir yntemdir.
3- Kolorimetrik Metot: Metil timol mavisi yardmyla yaplan bir yntemdir. Ksa sre
iinde daha fazla rnein lmnn yaplabilmesi iin tercih edilen bir yntemdir.
1- yon kromatografisi ve Kapiller yon Elektroforezi: 0,1 mg/L gibi dk deerleri
lebilmesiyle slfat tayininde kullanlan metodlardandrlar.
Bu deneyde slfat tayini trbidimetrik (bulanklk lm) yntem kullanlarak yaplacaktr.
SO42-, slfat iyonlar, BaCl2 ieren asetik asit ortamnda niform boyutlarda BaSO4 kristalleri
oluturmak iin ktrlecektir. Sspanse haldeki BaSO4n k absorbans deerleri llr
ve bir standart eri zerinden SO42- konsantrasyonlar karlatrmal olarak tespit edilir. Bu
yntemle minimum 1 mg SO42-/L deeri tespit edilebilmektedir.
30
Kullanlan Kimyasallar
Tampon zeltisi: 30 g magnezyum klorr (MgCl2.6H2O), 5 g sodyum asetat
(CH3COONa.3H2O), 1 g potasyum nitrat (KNO3) ve 20 mL asetik asit (CH3COOH) (% 99'luk)
500 mL distile suda zlr ve distile su ile 1 litreye tamamlanr.
Baryum Klorr: 20-30 mesh'lik kristal Baryum klorr.
Standart Slfat zeltisi: 0,1479 g Na2SO4 bir miktar distile su ierisinde zlr ve distile
su ile 1 litreye tamamlanr. Bu zeltinin 1 mL'si 0,1 mg SO42- ihtiva eder. (100 ppm)
Kalibrasyon zeltileri : Standard slfat zeltisi kullanlarak 5, 10, 20 ,30 ve 40 mg/L SO42ierecek ekilde zeltiler hazrlanr.
Kullanlan Cihaz ve Gereler
1. Spektrofotometre
2. Kronometre
3. Manyetik kartrc
4. Spatl
5. Balon joje, 100 mL'lik
6. Pipet
Deneyin Yapl
Kalibrasyon Erisinin Hazrlanmas : nceden hazrlanan kalibrasyon zeltilerine
aadaki ilemler uygulanr.
Baryum Slfat Bulanklnn Oluturulmas : 10 mL kalibrasyon zeltisi 100 mLlik
erlene alnr. zerine 2 mL tampon zelti konulur ve manyetik kartrc ile sabit hzda
kartrlr. Karma ilemi devam ederken bir spatl dolusu BaCl2 eklenir ve 60 saniye daha
kartrma ilemi devam ettirilir.
Baryum Slfat Bulanklnn llmesi : Kartrma ilemi sona erdiinde kalibrasyon
zeltileri kvete eklenerek 5 dakika iinde spektrofotometrede 420 nm dalga boyunda lm
yaplr.
Kalibrasyon Erisinin izimi : Kalibrasyon zeltileri ile yaplan lm deerleri x
ekseninde deriim (mg/L) deerleri ve y ekseninde absorbans (abs.) deerleri olacak ekilde
grafie geirilir.
31
Deriim okuma ilemi llen her iki rnek iinde gerekletirilir. Daha sonra aadaki
denklem kullanlarak rnein SO42- deriimi hesaplanr.
4 2 = 4 2 4 2
Burada;
4 2 : rnein SO42- deriimi (mg/L)
4 2 : rnein ikinci lmnde kalibrasyon erisinden okunan SO42- deeri (mg/L)
42 : rnein birinci lmnde kalibrasyon erisinden okunan SO42- deeri (mg/L)
32
DENEY 8
KLORR TAYN
Klorr (Cl-), tm tabii ve kullanlm sularda ok yaygn bir ekilde bulunan bir iyondur.
Yeralt sularna znme yolu ile ya da tuzlu su-tatl su giriimleri sonucu katlabilir. Eer
sudaki klorr ierii NaCl tuzundan ileri geliyorsa, 250 mg/L klorr konsantrasyonu suda
belirgin bir tuzluluk tad oluturmaya yeterlidir. Eer klorr konsantrasyonu CaCl2 ve MgCl2
tuzlarndan kaynaklanyorsa 1000 mg/L gibi byk bir konsantrasyonda bile suda tuzlu bir tad
oluturmaz. Kullanlm sulardaki klorr ierii, ime sularna nazaran ok daha fazladr.
nk insan diyetinin temel maddelerinden olan tuz (NaCl) dk ve idrar vastasyla atlr.
nsan resi ile birlikte gnde kii bana 6 g kadar klorr atlmaktadr. Yksek oranda klorr
ieren sular metalik borulara ve yaplara zararldr.
Dalk alanlardaki su kaynaklar ok dk klorr konsantrasyonlar iermektedir. Buna
karlk nehir ve yeralt su kaynaklar belli miktarlarda klorr konsantrasyonu ierir. Deniz ve
okyanuslarn klorr seviyesi ise olduka yksektir. Doal sularda klorr konsantrasyonu 5
ppm'i gemezken deniz suyunda 19000 ppm klorr bulunabilir.
Klorr evre mhendislii aratrmalarnda birok alanda izleyici olarak kullanlr. Klorrn
tayini iin 4 yntem gelitirilmitir.
1-Arjantometrik Yntem: Nispeten temiz ve klorr ierii 0,15 ile 10 mg/L arasnda olan
numuneler iin uygundur.
2-Civa Nitrat Yntemi: Titrasyon dnm noktas kolayca gzlenen basit bir yntemdir.
3-Potansiyometrik Yntem: Renkli ve bulank atksu numunelerindeki klorr tayin iin
kullanlr.
4-Ferrisiyanid Yntemi: Otomatize edilmi bir klorr tayin yntemidir ve birok laboratuarda
rutin analiz yntemi olarak kullanlmaktadr.
Arjantometrik Yntem
Ntr veya hafif alkali bir zeltide, klorrn gm nitrat (AgNO3) ile titrasyonunun dnm
noktas potasyum kromat (K2CrO4) ile belirlenebilir. Titrasyon srasnda krmz gm
kromat olumadan nce gm klorr kelir.
33
Bir baka ifadeyle; Cl-, Ag+ ve CrO42- iyonlar beraber bulunduunda nce AgCl bileii
ker, beyaz renktedir. Cl- iyonlarnn tkendii noktada, Ag2CrO4 ker, turuncu-krmz
renktedir.
Kullanlan Kimyasallar ve Malzemeler
Distile Su
Potasyum Kromat ndikatr zeltisi (K2CrO4): 50 g potasyum kromat bir miktar distile suda
zlr. Belirli bir krmz kelek oluuncaya kadar gm nitrat (AgNO3) zeltisi ilave
edilir. 12 saat bekletilir. zelti daha sonra filtrelenir ve distile su ile litreye tamamlanr.
Standart Gm Nitrat (AgNO3) Titrant 0,0141 N: 2,395 g gm nitrat (AgNO3) distile suda
zlr ve distile suyla 1 litreye tamamlanr. Kahverengi iede saklanr ( 1 mL = 500 g Cl-).
Erlen, 250 mL
Bret, 50 mL
Deneyin Yapl
100 mL numune erlene alnr. pH deeri 7-10 civarnda olan numuneler dorudan titre edilir.
pH'lar bu aralkta olmayan numunelerin pH'lar NaOH veya H2SO4 ile ayarlanmaldr.
Numuneye 1 mL K2CrO4 indikatr zeltisi ilave edilir. Standart AgNO3 zeltisi ile
pembemsi-sar renkli dnm noktasna kadar titre edilir. ahit numune ile ayn titrasyon
ilemi tekrarlanr. ahit iin olan AgNO3 sarfiyat genellikle 0,2-0,3 mL kadardr.
Hesaplamalar
Klorr (Cl-) mg /L =
(3 ) 35450
()
34
DENEY 9
RENK ve BULANIKLIK TAYN
Renk
Sulardaki renk, suda bulunan doal metalik iyonlarn (demir ve mangan), humus, plankton,
bitkiler ve endstriyel atklardan kaynaklanabilmektedir. Genel veya endstriyel kullanm
amal, sulardaki renk giderilebilmektedir. Renkli endstriyel atksularda dearj ncesinde
mutlaka renk giderilmelidir. Baz sanayilerin atksularnda bulunan kolloidal ve askda
maddeler o suyun rengini byk lde etkilemektedir.
Gerek Renk: Atksuda bulanklk giderildikten sonra hala var olan renktir.
Zahiri Renk: Sadece renge sebep olan deil tm askda maddelerin oluturduu, filtrasyon
veya santrifj yaplmadan grlen renktir. Tm durumlarda gerek ve zahiri renk
hesaplanmaldr.
Renk,
yanstlmas sonucu gze gelen ksmnn alglanmasdr. Doal bileiklerden dolay sularda
oluan renk, suya zararl veya toksik zellikler vermez. Doal renk ieren sular sarkahverengi grnmdedir. Doal sularda renk lm iin potasyum kloroplatinat (K2PtCl6)
stok zeltisinden hazrlanan standart serisi kullanlr.
Dalga boyu (): n (foton parac) ilerlerken yapt hareket olarak aklanr ve
aadaki ekildeki gibidir. nsan gznn grebildii dalga boyu aral ise 380 nm ile 800
nm arasndadr ve bu arala grnr blge denir. Grnr blge mas Renk olarak
tanmlanr. Foton paracnn dalga boyu aral aadaki ekilde verilmitir.
Frekans: Bir foton paracnn 1 saniyede yapt dalga boyu devir saysdr. Bir fotonun
frekans arttka (dalga boyu azaldka) enerjisi artar.
Sudaki Rengin Dezavantajlar:
-
ANALZ YNTEMLER
-
Gzle Mukayese:
Bir suyun renkli olduunu anlamak iin bulanklnn giderilmesi gerekmektedir. Atksularda
renk lm grsel olarak, bilinen bir deriimde renge sahip bir su numunesiyle
karlatrlarak yaplabilir. Karlatrma ilemi ayn zamanda bu ilem iin zel olarak
gelitirilmi renkli cam diskler kullanlarak da yaplabilir.
-
Cihaz kullanlarak yaplan renk lmleri ise spektrofotometre ad verilen belirli bir dalga
boyunda geen n iddetini len aletlerle yaplr. Bu cihazlar belirli kalibrasyon
zeltilerini baz alarak hazrlanan ve hafzasna kaydettii kalibrasyon erisi ile rnek
numuneden geen n miktarn oranlayarak sonu verirler. Spektrofotometre yardmyla
renk lm, absorbans ya da tutulan n fiziksel rengi demektir.
SPEKTROFOTOMETRE LM LE DENEY DZENE
Kullanlan Ara ve Gereler
-
Spektrofotometre
Kvet
Kullanlan Kimyasallar
-
Distile Su
Atk su
36
Giriimler
-
Deien pH, rengin deimesine neden olur. llen rengin yanna pH deeri de
kaydedilmelidir.
Deneyin Yapl
-
Cihaz, yaplan tarama sonucunda elde edilen dalga boyuna (bu deneyde kullanlacak
olan metilen mavisi iin 650 nm bulunmutur) ayarlanr.
Atksu numunesi kvetin iinde hava kabarc kalmayacak ekilde kvete konur
Bulanklk
Bulanklk suda bulunan askda kat maddelerin n geiini engellemesi olarak tanmlanr.
Bulankla kil, silis, organik maddeler, inorganik maddeler ve mikroorganizmalar gibi suda
askda kalabilen maddeler neden olur. Bu maddeler koloidal byklnden, iri taneciklere
kadar deiik tane byklnde olabilir. Nehir sularnda bulanklk ounlukla yksektir.
Bunun asl nedeni ise yamur sonucu nehre tanan topraktr. Gllerde ve dier durgun
sularda bulanklk koloidal haldeki maddelerden dolay olmaktadr. Ayrca gller, evsel veya
endstriyel atksular karmas sonucu organik kirliliin nfuz etmesi ve organik madde
kullanm sonucu hzla artan bakterilerin bulankl artrmas sonucu yksek bulanklk
deerlerine ulaabilirler.
Bulanklk lm temel olarak,
37
olarak tanmlanr.
1 bulanklk birimi = 1 mg SiO2 /L
Bulankln me Sular iin Dezavantajlar
-
Filtre Edilebilirlik: Sudaki bulanklk ne kadar fazla olursa suyun filtre edilebilmesi o
kadar gleir. Buna ek olarak bulankln yksek olmas filtre ilemi maliyetlerini
artrr.
Dezenfeksiyon:
38
Kvet
Kullanlan Kimyasallar
-
Distile Su
Atk su
Kalibrasyon zeltileri
Deneyin Yapl
-
Atksu numunesi kvetin iinde hava kabarc kalmayacak ekilde kvete konur ve
bulanklk lere yerletirilmeden nce kvetin etraf parmak izi kalmayacak ekilde
silinir.
39
DENEY 10
ALEV FOTOMETRES LE SODYUM VE POTASYUM TAYN
Sodyum canl hayatnda yap ta olarak bilinen elementlerden biridir. Sodyumun dnya
zerindeki dalm yer kabuunda % 2,5, toprakta % 0,02 0,62 arasnda, akarsularda
6,3 mg/L ve yer alt sularnda > 5 mg/L eklindedir. Doada silikat ya da sodyum tuzu
eklinde bulunmaktadr. Sodyumlu birleikler kostik soda, tuz, gbre veya su artm kimyasal
eklinde kullanlrlar. Sodyumun zararl etkileri arasnda, yksek oranlarda topran
geirgenliini etkilemesi vardr. nsanlarda kardiyak (kalp) sorunlarna neden olabilir. me
sularndaki deriimi 2 3 mg/L olmas tavsiye edilir.
Sodyum gibi potasyumda (K+) bitki ve insan beslenmesinde ana elementlerden biridir. Yer
alt sularnda mineral znmesi sonucu ve zirai gbreleme sonucu, toprakta ise canllarn
rmesi, tuzlar ve yine zirai gbreleme ile besin dngsne katlr. Fazla sodyum alnmas
kalp ve bbreklere zarar vererek insan salna etki eder.
Gnmzde daha ok alev atomik emisyon spektrofotometresi olarak isimlendirilen alev
fotometresi nispeten eski aletsel analiz yntemlerinden biridir. Analitik yntem olarak, atomik
emisyon, zeltideki eser metal iyonlarnn belirlenmesi iin hzl, basit ve duyarl bir
yntemdir. Alev plasmadaki gaz-faz atomlarndan yaylan emisyon (ma) kendine zg
doasndan dolay, bu yntem dier lm bozacak d etkenlerden (giriim) ok fazla
etkilenmez. Analiz sonucunu etkileyecek byklkte giriim yapan madde yoksa sulu
zeltilerde metalin analizi iin Alev fotometresi ile yaplan lmler % 1-5 hassasiyete
sahiptir.
Yntem birok metalik element iin uygundur. zellikle, Na+, K+, Ca2+, ve Ba2+ gibi alevin
nispeten dk scaklklarnda kolaylkla ma yapabilen yksek enerji seviyelerine sahip
metallik elementler iin uygundur. Metal zellii gstermeyen elementler alev fotometresinde
belirlenemezler.
Alev fotometrisi kesin sonulardan ok o andaki deneysel artlara bal olarak elde edilmi
deerler verir. Yani, elde edilen deerlerin doruluunda aletin kalibrasyonun iyi yaplm
olmas temeldir. ok farkl deneysel deikenler alevden yaylan n younluunu etkiler.
Bu yzden, doru sonular elde edebilmek iin kalibrasyon zeltilerin dikkatli hazrlanmas
ve aletin kalibrasyonun da dikkatlice ve sklkla yaplmas nerilir. Aadaki ekilde bir alev
emisyon fotometresi grlmektedir.
40
41
Sodyumun alev fotometresinde yayd ma sar renktedir ve dalga boyu 589 nmdir.
Potasyumun ise yayd krmz renkte ma yapar ve mann dalga boyu 766,5 nmdir.
Deneyde Kullanlan Malzemeler ve zeltiler
1. Distile su
2. 5, 10, 25, 50, 100 mg/L Na+ ieren standart zeltiler (NaClden)
3. 1, 5, 15, 25, 35 mg/L K+ standart zeltiler (KClden)
4. Alev Emisyon Fotometresi
5. 50 veya 100 mLlik Balon jojeler
6. 50 mLlik beherler
7. 5 veya 10 mLlik pipetler
Deneyin Yapl
Standard zeltilerin Hazrlan
Standart zeltiler hazrlanrken ilk olarak kullanlacak olan en yksek deriimdeki standart
zelti hazrlanr ve daha dk deriimde olan standart zeltiler, ilk zelti seyreltilerek
hazrlanr. Deneyde kullanlacak olan 100 mg/L deriimindeki Na+ standard, kat NaCl
kimyasalndan (MA = 58,44 g/mol) 63,52 mg alnarak 250 mL saf suda zlerek hazrlanr.
Elde edilen bu stok zeltiden seyreltme ilemi ile 5, 10, 25 ve 50 mg/L deriimlerinde
zeltiler hazrlanr. Deneyde kullanlacak olan 35 mg/L deriimindeki K+ standard, kat KCl
kimyasalndan (MA = 74,55 g/mol) 16,68 mg alnarak 250 mL saf suda zlerek hazrlanr.
Elde edilen bu stok zeltiden seyreltme ilemi ile 1, 5, 15 ve 25 mg/L deriimlerinde
zeltiler hazrlanr.
42
Cihaz ile lm
Alev fotometresi altrlr ve filtre ayar Na+ya getirilir. Alev fotometresinin klcal
borusunun ii saf su ile tamamen temizlendikten sonra 50 mLlik behere konulan ilk standart
okutulur ve ekranda grlen emisyon deeri kaydedilir. Tekrar klcal boru saf su ile
temizlendikten sonra ikinci standart okutulur. Bu ileme standartlarn tamam okutuluncaya
kadar devam edilir ve kalibrasyon erisi izilir. En son deriimi bilinmeyen numune alev
fotometresinde llerek emisyon deeri okunur ve kalibrasyon erisine yerletirilerek
deriimi belirlenir.
Ayn ilemler Potasyum (K+) iinde filtre ayar potasyuma deitirilerek tekrarlanr.
Hesaplamalar
ncelikle Emisyon Deerleri (E.D.) y ekseninde, deriim deerleri x ekseninde olacak ekilde
bir (Emisyon Deeri - Deriim) kalibrasyon erisi izilir. rnek iin okunan deer E.D. (y)
ekseninde belirlenerek bu noktadan izilen eriye bir doru izilir. Bu dorunun eriyi kestii
noktadan ise mg/L (x) eksenine dik bir doru izilerek okunan deere karlk gelen mg/L
deeri belirlenir.
43