UNIVERSIDAD DE LAS FUERZAS ARMADAS

ESPE EXTENSIN LATACUNGA

DEPARTAMENTO DE ENERGA Y MECNICA
GUA DE PRCTICA DE LABORATORIO
CARRERA

CDIGO
DE
ASIGNATURA

ING. PETROQUIMICA

EMEC-17003

PRCTICA
N
1

LA

NOMBRE
ASIGNATURA

DE

LA

PROYECTO INTEGRADOR PQ 1

LABORATORIO DE:

TEMA:

Corrosin

Determinacin de la acidez
aceite de maz

DURACI
N
del

2 hora

1
OBJETIVO
Esta norma tiene por objeto establecer el mtodo para determinar la acidez o el ndice
de acidez en las grasas y aceites animales o vegetales.

INSTRUCCIONES

Introduccin:

Acidez. Es, en una grasa o aceite, el contenido de cidos grasos libres, expresado
convencionalmente como gramos de cido oleico, larico o ercico por cada 100 g
de sustancia.
ndice de acidez. Es el nmero de miligramos de hidrxido de potasio requeridos
para neutralizar los cidos grasos libres contenidos en 1 gramo de grasa o aceite.
Resumen
Se disuelve una cantidad determinada de grasa o aceite en una mezcla de alcohol
etlico y ter dietlico, y se titulan los cidos grasos libres con una solucin de
hidrxido de sodio o de potasio.

Equipos, materiales y reactivos necesarios

Matraces Erlenmeyer de 250 cm3 y 500 cm3
Buretas, graduadas con divisiones de 0,1 cm3
Balanza analtica, sensible a 0,1 mg.
Mezcla (1:1) de alcohol - ter. Mezclar un volumen de ter dietlico con un
volumen igual de alcohol etlico al 95 % (V/V)
Solucin 0,1 N de hidrxido de sodio o de potasio, debidamente
estandarizada.
Solucin indicadora de fenolftalena. Disolver 1 g de fenolftalena en 100 cm3
de alcohol etlico al 95 % (V/V).
3

ACTIVIDADES A DESARROLLAR

PROCEDIMIENTO
3.1 La determinacin debe efectuarse por duplicado sobre la misma muestra
preparada.
3.2 Utilizando oftalato de potasio como patrn primario para estandarizar el NaOH
para esto :
a) Secar el oftalato de potasio por 30minutos a 110C en un desecador.
3.3 Preparar una solucin 0.1M de NaOH con 4gr de NaOH en un litro de agua
destilada.
3.4 Pesar de 0.4 a 0.5 gramos de oftalato de potasio en 25 ml de agua, anotar el
peso exacto medido por la balanza.
3.5 Colocar la fenolftalena como indicador.
3.6 Colocar en la bureta
3.7 Se pesa 1 gr de fenolftalena den 100ml de etanol (el etanol est al 99.6% de
pureza y se lleva al 95% mediante una dilucin) al95%.
3.8 En el Erlenmeyer colocar 25ml de oftalato de potasio, aadir de 3 a 4 gotas del
indicador la cantidad de volumen exacto que se debe utilizar del NaOH se
determinar con la frmula:

C 1 V 1 del oftalato=C 2V 2 NOH

Para determinar la acidez del aceite:
3.9 Realizar este procedimiento 3 veces y hacer un promedio para obtener el valor
dela concentracin real.
3.10 La determinacin debe efectuarse por duplicado sobre la misma muestra
preparada.
3.11 Transferir 300 cm3 de la mezcla (1:1) de alcohol - ter a un matraz Erlenmeyer;
aadir 1 cm3 de solucin indicadora de fenolftalena
y agregar, agitando
enrgicamente, solucin 0,1 N de hidrxido de sodio o de potasio hasta que
aparezca un color rosado que persista durante aproximadamente 30 segundo. Esta
cantidad de muestra neutralizada es suficiente para realizar los dos ensayos de la
determinacin.
3.12 Sobre un matraz Erlenmeyer de 250 cm3 pesar, con aproximacin a 0,01 g, una
cantidad de muestra preparada comprendida entre 5 g y 10 g s el producto es
crudo, o entre 50 g y 60 g si el producto es refinado.
3.13 Agregar 100 cm3 (o ms si la solucin no queda perfectamente clara) de la
mezcla (1:1) de alcohol - ter neutralizada de acuerdo con 7.2, y titular los cidos
grasos libres con la solucin 0,1 N de hidrxido de sodio o de potasio hasta alcanzar
el punto final correspondiente al indicador (coloracin rosada persistente durante
aproximadamente 30 segundos si es fenolftalena). La solucin debe agitarse
enrgicamente durante la titulacin. El volumen de solucin 0,1 N empleado en la
titulacin debe ser menor de 20 cm3;
CLCULOS
La acidez se calcula mediante la ecuacin siguiente:

siendo:
A = acidez del producto, en porcentaje de masa.
M = masa molecular del cido usado para expresar el resultado
V = volumen de la solucin de hidrxido de sodio o de potasio empleado en la
titulacin, en cm3.
N = normalidad de la solucin de hidrxido de sodio o de potasio.

m = masa de la muestra analizada, en g.

Las masas moleculares de los cidos empleados para expresar los resultados son las
siguientes:
Acido lurico 200
Acido palmtico 256
cido oleico 282
cido ercico 338
De ser necesario, el ndice de acidez puede calcularse mediante la ecuacin siguiente:
siendo:

i = ndice de acidez del producto, en mg/g.

V = volumen de la solucin de hidrxido de sodio o de potasio empleado en la
titulacin, en cm3.
N = normalidad de la solucin de hidrxido de sodio o de potasio.
m = masa de la muestra analizada, en g.
ERRORES DE MTODO
3.11 La diferencia entre los resultados de una determinacin efectuada por duplicado
no debe exceder del 2 % de la media aritmtica de los dos resultados; en caso
contrario debe repetirse la determinacin.
4
RESULTADOS EXPERIMENTALES
4.1 De acuerdo con la naturaleza de la grasa o aceite analizado, la acidez debe
expresarse como porcentaje de:
a) cido lurico, en las grasas de coco, palma real, palmiste y similares;
b) cido palmtico, en la grasa de palma africana;
c) cido ercico, en los aceites de colza y ciertas crucferas; o
d) cido oleico, en los dems casos.
4.2 Como resultado final debe reportarse la media aritmtica de los dos resultados de
la determinacin, aproximada a unidades enteras.
4.3 En el informe de resultados debe indicarse el mtodo usado y el resultado
obtenido, debe mencionarse adems cualquier condicin no especificada en esta
norma, o considerada como opcional, as como cualquier circunstancia que pueda
haber influido sobre el resultado.
4.4 Deben incluirse todos los detalles necesarios para la completa identificacin de la
muestra
5

CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES

Las conclusiones y recomendaciones deben ser registradas por el estudiante.

6
REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS Y DE LA WEB
http://apps.inen.gob.ec/descarga/

NORMA INEN 38
http://apps.normalizacion.gob.ec/fileserver/2016/nte_inen_iso_660.pdf
Elaborado por:

Aprobado por:

Docente de la asignatura

Jefe de Laboratorio

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ESPE EXTENSIN LATACUNGA
DEPARTAMENTO DE ENERGA Y MECNICA
GUA DE PRCTICA DE LABORATORIO
CARRERA

CDIGO
DE
ASIGNATURA

ING. PETROQUIMICA

EMEC-17003

PRCTICA
N
2

LABORATORIO DE:

LA

NOMBRE
ASIGNATURA

DE

LA

PROYECTO INTEGRADOR PQ 1
DURACI
N

TEMA:
Determinacin
del
ndice
refraccin del aceite de maz

de

2 hora

1
OBJETIVO
Esta norma tiene por objeto establecer el mtodo para determinar el ndice de
refraccin en las grasas y aceites vegetales y animales.

INSTRUCCIONES

Introduccin:
ndice de refraccin. Es la relacin entre la velocidad de una luz monocromtica en
el aire y su velocidad en la sustancia considerada, y es la relacin entre los senos de
los ngulos de incidencia y de refraccin, cuando la luz pasa del aire a la sustancia.
Resumen
Usando un refractmetro se mide el ndice de refraccin de la muestra.
Equipos, materiales y reactivos necesarios
Refractmetro de Abbe, o butiro-refractmetro de Zeiss. Provisto con sistema
regulador de temperatura (bao de agua) y debidamente calibrado.

3
ACTIVIDADES A DESARROLLAR
PROCEDIMIENTO
3.1 La determinacin debe efectuarse por triplicado sobre la misma muestra
preparada.
3.2 Ajustar la temperatura del refractmetro a 25C 40C, segn el caso, y verificar
la completa limpieza y sequedad de los prismas.
3.3 Colocar unas 2 3 gotas de muestra preparada (llevada aproximadamente a 25C
40C) sobre el prisma inferior. Cerrar los prismas y ajustarlos firmemente mediante el
tornillo correspondiente. Dejar el sistema en reposo durante unos pocos minutos para
que la muestra adquiera la temperatura del instrumento; ajustar el instrumento y la luz
para obtener la lectura ms clara posible, y determinar el ndice de refraccin.

CLCULOS
3.4 La equivalencia entre el ndice de refraccin (escala Abbe) y la medida indicada
por la escala del butiro-refractmetro de Zeiss (escala Zeiss)
3.5 Si la determinacin ha sido realizada a una temperatura diferente de 25C 40C,
el resultado
debe corregirse mediante la ecuacin siguiente:
R = R+ K (t- t)
Siendo:
R = ndice de refraccin a tC
R= ndice de refraccin a tC
t = temperatura de referencia (25C 40C)
t= temperatura a la cual se realiz la determinacin, en C
K = 0,000 365 para grasas, y 0,000 385 para aceites.

4
RESULTADOS EXPERIMENTALES
4.1 Como resultado final debe reportarse la media aritmtica, aproximada a 0,0001,
de los tres resultados de la determinacin.

4.2 En el informe de resultados debe indicarse el mtodo usado y el resultado

obtenido. Debe mencionarse, adems, cualquier condicin no especificada en esta
norma, o considerada como opcional, as como cualquier circunstancia que pueda
haber influido sobre el resultado.
4.3 Deben incluirse todos los detalles necesarios para la completa identificacin de la
muestra.
5

CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES

Las conclusiones y recomendaciones deben ser registradas por el estudiante.

6
REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS Y DE LA WEB
http://apps.inen.gob.ec/descarga/
NORMA INEN 42
http://apps.normalizacion.gob.ec/fileserver/2016/nte_inen_iso_6320.pdf
Elaborado por:

Aprobado por:

Docente de la asignatura

Jefe de Laboratorio

UNIVERSIDAD DE LAS FUERZAS ARMADAS

ESPE EXTENSIN LATACUNGA
DEPARTAMENTO DE ENERGA Y MECNICA
GUA DE PRCTICA DE LABORATORIO
CARRERA

CDIGO
DE
ASIGNATURA

LA

NOMBRE
ASIGNATURA

DE

LA

ING. PETROQUIMICA
PRCTICA
N

EMEC-17003

LABORATORIO DE:

PROYECTO INTEGRADOR PQ 1
TEMA:

DURACI
N

Determinacin de la densidad
relativa del aceite de maz

2 hora

1
OBJETIVO
Describe el mtodo del picnmetro para determinar la densidad relativa a 25/25 C de
aceites y grasas de origen animal y vegetal.
2

INSTRUCCIONES

Introduccin:
Densidad relativa a 25/25 C. Es la relacin entre la masa de un volumen dado
de sustancia a 25 C y la masa de un volumen idntico de agua a 25 C

Equipos, materiales y reactivos necesarios

Picnmetro.- De vidrio, con capacidad de 5, 10, 25 o 50 ml, de preferencia

equipado con termmetro incorporado, calibrado y graduado con divisiones
de 0.2 C o menores. Si no se dispone de picnmetro con termmetro
incorporado, el picnmetro debe tener su respectivo tapn.
Termmetro.- Calibrado, con divisiones de 0.2 C o menores (para cuando no
se dispone de picnmetro con termmetro incorporado).
Bao de agua.- Con regulador de temperatura, ajustado a 25 C 0.2 C.
Balanza analtica.- Calibrada, con sensibilidad mnima de 0.000 1 g.

3
ACTIVIDADES A DESARROLLAR
PROCEDIMIENTO
3.1 Pesada del picnmetro. Pesar en la balanza analtica, con precisin de 0.000
1 g, el picnmetro vaco, limpio y seco, conjuntamente con sus partes (termmetro
incorporado o tapn, segn sea el caso). Registrar el resultado como m0.
3.2 Pesada del agua destilada. Llenar completamente el picnmetro limpio y
seco con agua destilada recin hervida y enfriada a 20 C, y sumergirlo en un bao
de agua a 25 0,2C durante 30 min. Colocar el termmetro incorporado o el
tapn, segn sea el caso, evitando la inclusin de burbujas de aire, y secar el
exterior del picnmetro con papel absorbente adecuado. Pesarlo en la balanza
analtica, con precisin de 0.000 1 g y registrar el resultado como m1.
3.3 Pesada de la muestra. Se procede como se indica en el apartado a,
reemplazando el agua por la muestra de ensayo preparada segn se indica en el
apartado 5. Registrar el resultado como m2.
CLCULOS
La densidad relativa a 25/25 C se calcula por medio de la siguiente ecuacin:

En donde:
25 es la densidad relativa
m0 es la masa, en gramos,
m1 es la masa, en gramos,
m2 es la masa, en gramos,

a 25/25 C
del picnmetro vaco
del picnmetro lleno de agua
del picnmetro lleno de muestra

La densidad relativa es adimensional y se debe expresar con tres cifras decimales. Si

se requiere expresar el resultado como densidad absoluta, se deber multiplicar el
valor de la densidad relativa a 25 C por el valor de la densidad absoluta del agua a 25
C, que es 0.997 048 g/cm3 o 0.997 075 g/mL.

4
RESULTADOS EXPERIMENTALES
4.1 Como resultado final debe reportarse la media aritmtica de los dos resultados de
la determinacin.
4.2 En el informe de resultados debe indicarse el mtodo utilizado y el resultado
obtenido. Debe mencionarse adems cualquier condicin no especificada en esta
norma, o considerada como opcional, as como cualquier circunstancia que pueda
haber influido sobre el resultado.
4.3 Deben incluirse todos los detalles necesarios para la completa identificacin de la
muestra.
5

CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES

Las conclusiones y recomendaciones deben ser registradas por el estudiante.

6
REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS Y DE LA WEB
http://apps.inen.gob.ec/descarga/
NORMA INEN 35
http://apps.normalizacion.gob.ec/fileserver/2016/nte_inen_35-1.pdf
Elaborado por:

Aprobado por:

Docente de la asignatura

Jefe de Laboratorio