METODO 200.

Determinacin de metales y elementos traza en agua y RESIDUOS

POR plasma de acoplamiento inductivo-espectrometra de emisin atmica
1. ALCANCE Y APLICACIN
1.1 acoplado inductivamente espectrometra de emisin atmica de plasma (ICP-AES) se utiliza
para determinar metales y algunos elementos no metlicos en solucin. Este mtodo es una
consolidacin de los mtodos existentes para el agua, aguas residuales y residuos slidos 1-4 (Para el
anlisis de los productos petrolferos ver Referencias 5 y 6, Seccin 16.0) Este mtodo es aplicable
a los siguientes analitos.:
Analito nmero de registro (Nmero CAS) Chemical Abstract Services
Aluminio (Al) 7429-90-5
Antimonio (Sb) 7440-36-0
arsnico (As) 7440-38-2
Bario (Ba) 7440-39-3
Berilio (Be) 7440-41-7
boro (B) 7440-42-8
cadmio (Cd) 7440-43-9
calcio (Ca) 7440-70-2
cerio un (Cr) 7440-45-1
cromo (Cr) 7440-47-3
Cobalto (Co) 7440-48-4
cobre (Cu) 7440-50-8
Fierro (Fe) 7439-89-6
plomo (Pb) 7439-92-1
Litio (Li) 7439-93-2
magnesio (Mg) 7439-95-4
manganeso (Mn) 7439-96-5
mercurio (Hg) 7439-97-6
Molibdeno (Mo) 7439-98-7
Nquel (Ni) 7440-02-0
El fsforo (P) 7723-14-0
El potasio (K) 7440-09-7
El selenio (Se) 7782-49-2
slice (SiO) 7631-86-9
Plata (Ag) 7440-22-4
El cerio se ha incluido como analito mtodo para la correccin del potencial interelement
interferencias espectrales.
Este mtodo no es adecuado para la determinacin de la slice en los slidos.
Analito Chemical Abstract Services
Nmero de registro (Nmero CAS)
El sodio (Na) 7440-23-5
Estroncio (Sr) 7440-24-6
Talio (Tl) 7440-28-0
Estao (Sn) 7440-31-5

El titanio (Ti) 7440-32-6

El vanadio (V) 7440-62-2
Zinc (Zn) 7440-66-6
1.2 Para tener una referencia en la que se aprob este mtodo para su uso en
programas de control del cumplimiento [por ejemplo, la Ley de Agua Limpia (NPDES) o
Ley de Agua Potable (LAPS)] consultar tanto las secciones pertinentes del Cdigo de
Reglamentos Federales (40 CFR Parte 136 Tabla 1B para NPDES, y la Parte 141
141.23 para el agua potable), y los ltimos anuncios de Registro Federal.
1.3 ICP-AES se puede utilizar para determinar analitos disueltos en muestras acuosas
despus de la filtracin adecuada y la preservacin de cido. Para reducir las posibles
interferencias, slidos disueltos deben ser <0,2% (w / v) (Seccin 4.2).
1.4 Con la excepcin de plata, en el que se aprob este mtodo para la determinacin de
ciertos contaminantes de metales y metaloides en el agua potable, las muestras pueden
ser analizadas directamente por nebulizacin neumtica sin digestin cida si la muestra
ha sido adecuadamente conservada con cido y tiene turbidez de < 1 NTU en el momento
de anlisis. Este procedimiento total de determinacin recuperable se conoce como
"anlisis directo". Sin embargo, en la determinacin de algunos contaminantes de metal
primario de agua potable, de preconcentracin de la muestra puede ser necesaria antes
de su anlisis a fin de satisfacer los criterios de rendimiento potable aceptacin agua
(Secciones 11.2.2 a travs 11.2.7).
1.5 Para la determinacin de analitos totales recuperables en muestras acuosas y slidas
de una digestin / extraccin se requiere antes de su anlisis cuando los elementos no
estn en solucin (por ejemplo, suelos, lodos, sedimentos y muestras acuosas que
pueden contener partculas y slidos en suspensin). Muestras acuosas que contienen
suspendidos o material en partculas 1% (w / v) debe ser extrado como una muestra de
tipo slido.
1.6 En la determinacin de boro y slice en muestras acuosas, nico plstico, PTFE o
material de laboratorio de cuarzo se deben utilizar desde el momento de la recogida de
muestras para finalizar el anlisis. Para la determinacin precisa de boro en muestras
slidas slo vasos orPTFE de cuarzo se deben utilizar durante la extraccin cida con
transferencia inmediata de una alcuota de extracto a un tubo de centrfuga de plstico
despus de la dilucin del extracto de volumen. Cuando sea posible, vidrio de
borosilicato se debe evitar para evitar la contaminacin de estos analitos.
1.7 La plata es slo ligeramente soluble en presencia de cloruro de menos que haya una
concentracin de cloruro suficiente para formar el complejo de cloruro soluble. Por lo
tanto, las bajas recuperaciones de plata pueden encontrarse en muestras, matrices de
muestra fortificados y los blancos fortificados incluso si se determina que un analito
disuelto o "anlisis directo" en que la muestra no ha sido procesada utilizando la digestin
de cido mixto total recuperable. Por esta razn, se recomienda que las muestras se
digirieron antes de la determinacin de la plata. El procedimiento de digestin de la
muestra total recuperable dado en este mtodo es adecuado para la determinacin de la
plata en muestras acuosas que contienen concentraciones de hasta 0,1 mg / L. Para el
anlisis de muestras de aguas residuales que contienen mayores concentraciones de
plata, sucediendo a menor volumen, as alcuotas mixtos deben estar preparados hasta
que la solucin de anlisis contiene <0,1 mg / L de plata. La extraccin de muestras
slidas que contienen concentraciones de plata> 50 mg / kg se debe tratar de una manera
similar. Adems, la extraccin de estao de muestras slidas se debe preparar de nuevo
usando alcuotas <1 g cuando las concentraciones de muestra determinado superan el
1%.

1.8 El procedimiento de digestin de la muestra total recuperable determinado en este

mtodo va a solubilizar y mantener en solucin slo concentraciones mnimas de bario en
presencia de sulfato libre. Para el anlisis de bario en muestras que tienen
concentraciones desconocidas y que vara de sulfato, el anlisis debe completarse tan
pronto como sea posible despus de la preparacin de la muestra.
1.9 El procedimiento de digestin de la muestra total recuperable dada en este mtodo
no es adecuado para la determinacin de compuestos orgnicos de mercurio voltiles.
Sin embargo, si la digestin no es necesaria (turbidez <1 NTU), las concentraciones
combinadas de inorgnicos y orgnicos de mercurio en solucin pueden ser determinados
por "anlisis directo" nebulizacin neumtica proporciona la solucin de la muestra se
ajusta para contener el mismo cido mixto (HNO 3 + HCl) de matriz como el total
recuperable estndares de calibracin y las soluciones en blanco.
1.10 Los lmites de deteccin y rangos lineales para los elementos variarn con la
longitud de onda seleccionada, el espectrmetro, y las matrices. La Tabla 1 proporciona
los lmites de deteccin del instrumento estimados para las longitudes de onda
mencionadas. 7 Sin embargo, los lmites de deteccin del mtodo reales y los rangos de
trabajo lineal ser dependiente de la matriz de la muestra, la instrumentacin, y las
condiciones de funcionamiento seleccionadas.
1.11 Los usuarios de los datos de los mtodos deben establecer los objetivos de calidad
de los datos antes del anlisis. Los usuarios del mtodo debern documentar y tener en
archivo los datos de rendimiento de demostracin iniciales necesarios descritos en la
Seccin 9.2 antes de utilizar el mtodo de anlisis.
2. RESUMEN DEL MTODO
2.1 Una parte alcuota de una muestra acuosa o slida bien mezclada y homognea se
pesa o mide para procesamiento de la muestra con precisin. Para el anlisis total
recuperable de un slido o una muestra acuosa que contiene el material no disuelto,
analitos se solubilizan primero por calentamiento a reflujo suave con cidos ntrico y
clorhdrico. Despus de enfriar, la muestra se completa hasta el volumen, se mezcla y se
centrifuga o se dej sedimentar durante la noche antes del anlisis. Para el
determinacin de analitos disueltos en una parte alcuota de muestra acuosa filtrada o
para el "anlisis directo" determinacin total recuperable de analitos en agua, donde la
turbidez de la muestra es <1 NTU potable, la muestra se prepara para su anlisis
mediante la adicin apropiada de cido ntrico, y despus se diluy a un volumen
predeterminado y se mezclan antes del anlisis.
2.2 El anlisis descrito en este mtodo implica determinaciones Multielemental por ICP
AES mediante instrumentos secuencial o simultnea. Los instrumentos de medida
caracterstica de lnea de espectros de emisin atmica por espectrometra ptica. Las
muestras se nebulizar y el aerosol resultante se transporta a la antorcha de plasma. Los
espectros de emisin especfico del elemento son producidos por una radio-frecuencia de
plasma de acoplamiento inductivo. Los espectros se dispersa mediante un espectrmetro
de rejilla, y las intensidades de los espectros de lnea se controlan a longitudes de onda
especficas por un dispositivo fotosensible. Fotocorrientes desde el dispositivo
fotosensible se procesan y controlados por un sistema informtico. Se requiere una
tcnica de correccin de fondo para compensar la contribucin de fondo variable para la
determinacin de los analitos. Antecedentes debe medirse adyacente a la longitud de
onda analito durante el anlisis. Varios interferencias deben ser considerados y se
resuelven adecuadamente como se discuti en las secciones 4.0, 7.0, 9.0, 10.0, y 11.0

3. DEFINICIONES
3.1 Calibracin blanco - un volumen de agua de reactivo se acidific con la misma
matriz de cido como en los estndares de calibracin. El blanco de calibracin es un
estndar cero y se utiliza para calibrar el instrumento ICP (Seccin 7.10.1).
3.2 Patrn de calibracin (CAL) - Una solucin preparada a partir de la dilucin de las
soluciones madre estndar. Las soluciones CAL se utilizan para calibrar la respuesta del
instrumento con respecto a la concentracin de analito (Seccin 7.9).
3.3 Analito Disuelto - La concentracin de analito en una muestra acuosa que pasar a
travs de un conjunto de filtro de membrana de 0,45 micras antes de muestrear la
acidificacin (Seccin 11.1).
3.4 Reactivo campo en blanco (FRB) - Una parte alcuota de agua para reactivos u otra
matriz en blanco que se coloca en un recipiente de muestras en el laboratorio y se trata
como una muestra en todos los aspectos, incluyendo el envo al sitio de muestreo, la
exposicin a las condiciones del sitio de muestreo, almacenamiento, conservacin, y
todos los procedimientos analticos. El propsito de la FRB es determinar si analitos
mtodo o otras interferencias estn presentes en el entorno de campo (Seccin 8.5).
Lmite de 3,5 instrumento de deteccin (IDL) - La concentracin equivalente a la seal
de analito que es igual a tres veces la desviacin estndar de una serie de 10 mediciones
repetidas de la seal en blanco de calibracin a la misma longitud de onda (Tabla 1).
3.6 Instrumento Performance Check (IPC) Solucin - Una solucin de analitos mtodo,
utilizado para evaluar el rendimiento del sistema de instrumentos con respecto a un conjunto
definido de criterios del mtodo (Secciones 7.11 y 9.3.4).
3.7 estndar interno - analito (s) puro aadido a una muestra, el extracto, o una solucin patrn en
cantidad (s) conocido y se utiliza para medir las respuestas relativas de otros analitos de mtodos
que son componentes de la misma muestra o solucin. El estndar interno debe ser un analito que
no es un componente de la muestra (Seccin 11.5).
3.8 Laboratorio Duplicados (LD1 y LD2) - Dos partes alcuotas de la misma muestra tomada en
el laboratorio y se analizaron por separado con procedimientos idnticos. Los anlisis de LD1 y
LD2 indica la precisin asociada a los procedimientos de laboratorio, pero no con la recogida,
preservacin, almacenamiento o procedimientos.
3.9 Laboratorio fortificada en blanco (LFB) - Una alcuota de LRB a la que conoce
cantidades de los analitos del mtodo se aaden en el laboratorio. La LFB es analizada
exactamente como una muestra, y su propsito es determinar si la metodologa est en control y si
el laboratorio es capaz de realizar mediciones exactas y precisas (Secciones 7.10.3 y 9.3.2).
3.10 Matrix Laboratory muestra enriquecido (LFM) - Una alcuota de una muestra ambiental al
que se aaden cantidades conocidas de los analitos del mtodo en el laboratorio. El LFM se analiza
exactamente como una muestra, y su propsito es determinar si la matriz de la muestra contribuye
sesgo de los resultados analticos. Las concentraciones de fondo de los analitos en la matriz de la
muestra debe ser determinada en una alcuota separada y los valores medidos en la MML corregidos
para las concentraciones de fondo (Seccin 9.4).
3,11 Laboratory blanco de reactivo (LRB) - Una parte alcuota de agua para reactivos u otras
matrices en blanco que se tratan exactamente como una muestra que incluye la exposicin a todos
los artculos de vidrio, equipo, disolventes, reactivos y estndares internos que se utilizan con otras
muestras. El LRB se utiliza para determinar si analitos mtodo o otras interferencias estn
presentes en el entorno de laboratorio, los reactivos, o aparato (Secciones 7.10.2 y 9.3.1).
3.12 Rango dinmico lineal (LDR) - El intervalo de concentraciones que la respuesta del
instrumento a un analito es lineal (Seccin 9.2.2).
Lmite 3,13 Mtodo de deteccin (MDL) - La concentracin mnima de un analito que se puede
identificar, medir, e inform con 99% de confianza de que la concentracin de analito es mayor que
cero (Seccin 9.2.4 y en la Tabla 4.).

3,14 disolucin de plasma - Una solucin que se utiliza para determinar la altura ptima por
encima de la bobina de trabajo para ver el plasma (Secciones 7.15 y 10.2.3).
3,15 Muestra de Control de Calidad (QCS) - Una solucin de analitos mtodo de
concentraciones conocidas que se utilizan para fortificar una alcuota de LRB o matriz de la
muestra. El QCS se obtiene de una fuente externa al laboratorio y diferente de la fuente de
estndares de calibracin. Se utiliza para comprobar laboratorio o el rendimiento del instrumento
(Secciones 7.12 y 9.2.3).
3.16 muestra slida - Para los fines de este mtodo, una muestra tomada de material clasificado,
ya sea como suelo, sedimento o lodo.
3.17 Prueba de interferencia espectral (SIC) Solucin - Una solucin de analitos mtodo
seleccionado de concentraciones ms altas que se utiliza para evaluar la cadena de procesos para
corregir las interferencias espectrales interelement conocidos con respecto a un conjunto definido de
criterios de mtodo (Secciones 7.13, 7.14 y 9.3.5 ).
3.18 Standard Addition - La adicin de una cantidad conocida de analito a la muestra con el fin
de determinar la respuesta relativa del detector a un analito dentro de la matriz de la muestra. La
respuesta relativa se utiliza para evaluar o bien un efecto de la matriz operativa o de la
concentracin de la muestra de analito (Secciones 9.5.1 y 11.5).
3.19 de la Solucin estndar - Una solucin concentrada que contiene uno o ms analitos mtodo
preparadas en el laboratorio utilizando materiales de referencia ensayadas o adquiridos de una
fuente comercial de buena reputacin (Seccin 7.8).
3.20 total recuperable Analito - La concentracin de analito determinada ya sea por "anlisis
directo" de un cido sin filtrar preservado potable muestra de agua con turbidez de <1 NTU
(Seccin 11.2.1), o mediante anlisis del extracto de solucin de una muestra slida o una muestra
acuosa sin filtrar despus de la digestin mediante reflujo con cido mineral diluido caliente (s)
segn se especifica en el mtodo (Secciones 11.2 y 11.3).
3.21 Muestra de agua - A los efectos de este mtodo, una muestra tomada de una de las siguientes
fuentes: potable, aguas superficiales, subterrneas, aguas de lluvia, industriales o de aguas
residuales domsticas.
4. INTERFERENCIAS
4.1 Las interferencias espectrales son causados por la emisin de fondo de fenmenos continuos o
de la recombinacin, la luz parsita de la lnea de emisin de elementos de alta concentracin, la
superposicin de una lnea espectral de otro elemento, o se superponen sin resolver de los espectros
de banda molecular.
1.

Emisin de fondo y la luz difusa por lo general pueden

ser c ompensated para restando el emissi antecedentes
sobre determinado por medida (s) adyacente a la
longitud de onda de analito guisante k. Exploraciones
espectrales de muestras o soluciones de un solo
elemento en las regiones analyt correos pueden indicar
no slo cuando las longitudes de onda alternativas son
capaces desir debido a la interferencia espectral severa,
pero tambin mostrarn si la estimacin ms adecuada
de la emisin de fondo se pr ovided por una
interpolacin a partir de las mediciones en ambos lados
d e la longitud de onda mxima o por la emisin
registrada en un lado o el otro. La ubicacin (s)
seleccionado para la medicin de la intensidad de
fondo ser determinada por la complejidad de la ent
adjac espectro para el pico de longitud de onda. La

ubicacin (s) que se utiliza para la Re-Ment measu

rutina debe estar libre de interferencias fuera de lnea
espectral (o moles interelement ecular) o
adecuadamente corregidas para reflejar el mismo
cambio en el Fondo del ound intensidad como ocurre en
el pico de longitud de onda.
2.

Solapamientos espectrales pueden ser evitadas por u

cantar una longitud de onda alternativo o puede ser
compensada por la ecuacin s que correcta para
interelement contribuciones, lo que implica meas
urante los elementos interferentes. Algunos potencial
espectral en lnea interferencias observadas para las
longitudes de onda recomendados se indican en la Tabla
2. Cuando operativa y sin corregir, estos
INTERFERENCIAS ces producirn determinaciones
de falsos positivos y de ser informado que las
concentraciones de analito. Interferencia que se
mencionan son slo aquellos que se dan entre los
analitos del mtodo. Slo interferencias de una tempesolapamiento n directa que se observaron con un nico
instrumento que tiene un trabajo olucin resolucin de
0,035 nm estn en la lista. Ms informacin extensa
sobre efectos interferentes en varias longitudes de
onda y resoluciones est disponible en las Tablas
Boumans '. 8 Los usuarios pueden aplicar factores de
iones correctas interelement determinados sobre sus
instrumentos dentro de rangos de concentracin
probada para compensar (fuera de lnea o en lnea) para
los efectos de los elementos que interfieren.

3.

Cuando las correcciones interelement son aplicacin

mentido, hay una necesidad de verificar su exactitud
mediante el anlisis de las soluciones de comprobacin
de la interferencia espectrales como se describe en
Seccin 7.13. Interelemen t correcciones variarn por la
misma lnea de emisin entre los instrumentes debido a
diferencias en la resolucin, segn lo determinado por
la rejilla, ms la entrada y salida anchuras de ranura, y
por el orden de dispersin. Correcciones Interelement
tambin variarn dependin g tras la eleccin de los
puntos de correccin de fondo. seleccin de una
correccin de fondo poin t donde puede aparecer una
lnea de emisin de interferencia se debe evitar cuando
se practica l. Interelement correcciones que
constituyen una de las principales RTion po de una
seal de emisin no pueden dar datos precisos. Los
usuarios no Shou ld hay que olvidar que algunas
muestras pueden contener elementos no comunes que
podran contribuir interferencias espectrales 7,8.

4.

Los efectos de interferencia deben d e evaluados para

cada instrumento individual si configura como un
instrumento secuencial o simultnea. Para cada
instrumento, nsities inte variarn no slo con la
resolucin ptica, sino tambin con la pera
condiciones de corte (como la energa, viendo que
vuelo y flujo de argn Te Ra). Al utilizar las
longitudes de onda recomendadas dadas en Tabl e 1, se
requiere el analista de determinar y documento para
cada longitud de onda de la ct efe de las interferencias
conocidas dadas en la Tabla 2, y para utilizar una rutina
de ordenador para su automtica la correccin en todos
los anlisis. Para determi ne la ubicacin adecuada
para off-line correccin de fondo, la sala de
emergencias nos debe explorar la zona en cualquiera de
los lados adyacentes a la longitud de onda de un lser
de Nd registrar la intensidad de emisin de manifiesto
a partir de todos los otros analitos del mtodo. Esta
informacin espectral debe ser documentado y se
archivar . El lugar elegido para la correccin de fondo
debe ser eithe r Libre de fuera de lnea interelement
interferencia espectral o una rutina de equipo debe ser
utilizado para su correccin automtica en toda disuadir
minations. Si una longitud de onda distinta de la
longitud de onda recomendada nosotros es ed, el
usuario debe determinar y documentar tanto el fuera de
lnea sp efecto de interferencia ectral en lnea y de
todos los analitos del mtodo, y facilitar la correccin
automtica en todos anlisis. Pruebas para determinar
la interferencia espectral se deben hacer el uso de
concentraciones de analitos en th ser describir
adecuadamente la interferencia. Normalmente, 100 mg
/ L de soluciones de elementos individuales son
suficientes, sin embargo, para analitos tales como el
hierro que se pueden encontrar en una concentracin
elevada de una prueba ms apropiado sera utilizar una
concentracin cerca del lmite superior LDR. Ver la
Seccin 10.4 para los criterios de prueba de
interferencias espectrales requeridos.
4.1.5 Cuando no se utilizan correcciones interelement, ya sea en curso soluciones SIC (Seccin
7.14) debe ser analizada para verificar la ausencia de interferencias espectrales interelement o una
rutina de software informtico debe ser empleado para comparar los datos determinantes a archivos
lmites de notificar a la analista cuando se detecta un elemento de interferencia en la muestra a una
concentracin que produzca o bien una concentracin aparente falso positivo, mayor que el IDL
analito, o la concentracin de analito de falsos negativos, menos que el lmite de control de 99%
inferior de la pieza de calibracin. Cuando las cuentas de la interferencia para el 10% o ms de la
concentracin del analito, ya sea una longitud de onda alternativo libre de interferencias u otro
procedimiento de prueba aprobado debe ser utilizado para completar el anlisis. Por ejemplo, el
pico de cobre a 213.853 nm podra confundirse con el pico de zinc a 213.856 nm en soluciones con
alto contenido de cobre y bajas concentraciones de zinc. Para este ejemplo, un anlisis espectral en
la regin de 213,8 nm no revelara la identificacin errnea porque se observ un nico pico cerca

de la ubicacin de zinc. La posibilidad de esta identificacin errnea de cobre para el pico de zinc
en 213.856 nm se puede identificar mediante la medicin del cobre en otra lnea de emisin, por
ejemplo, 324.754 nm. Los usuarios deben ser conscientes de que, dependiendo de la resolucin
instrumental, longitudes de onda alternas con la sensibilidad adecuada y la ausencia de
interferencias no pueden estar disponibles para todas las matrices. En estas circunstancias, el
analito debe ser determinada utilizando otro procedimiento de prueba aprobado.
2.

Interferencias fsicas son efectos asociados w ith los procesos

de nebulizacin de la muestra y de transporte. Los cambios en
viscosit y la tensin superficial y pueden causar inexactitudes
hormigas signific, especialmente en las muestras C ontaining
slidos disueltos alta o altas concentraciones de cido. Si inter
ferencias fsicas estn presentes, deben ser reducidas por
medios tales como un nebulizador alto contenido de slidos,
diluyendo la muestra, utilizando una bomba peristltica, o
utilizando una norma adecuada element.Another problema
interno que puede ocurrir con alto contenido de slidos
disueltos es la acumulacin de sales atthe punta del nebulizador,
que afecta a la tasa de flujo de aerosol y causesinstrumental la
deriva. Este problema puede ser controlado por un nebulizador
alto contenido de slidos, mojando el argn antes de la
nebulizacin, usando un lavador de punta, o la dilucin de la
muestra. Adems, se ha informado de que un mejor control de
las velocidades de flujo de argn, especialmente para el
nebulizador, mejora la estabilidad del instrumento y precisin;
esto es logrado con el uso de controladores de flujo msico.

3.

Interferencias qumicas incluyen la formacin de compuesto

molecular, la ionizacin efectos y efectos soluto-vaporizacin.
Normalmente, estos efectos no son significativa con la tcnica
ICP-AES. Si se observa, que pueden reducirse al mnimo
cuidadosa seleccin de las condiciones de funcionamiento
(como la energa incidente y altura de observacin), por el
almacenamiento en bfer de la muestra, por coincidencia de
matriz, y por procedimientos de adicin estndar.
Interferencias qumicas dependen altamente tipo de matriz y el
elemento de analito especfico.

4.

Interferencias de memoria resultan cuando analitos en una

muestra anterior contribuyen a Las seales medidas en una
nueva muestra. Efectos de memoria pueden ser el resultado de
la muestra deposicin sobre el tubo de captacin para el
nebulizador, y de la acumulacin de material de la muestra en
la cmara de antorcha de plasma y pulverizacin. El sitio
donde stos efectos se producen depende del elemento y se
pueden minimizar mediante el lavado el sistema con un espacio
en blanco de aclarado entre las muestras (Seccin 7.10.4). La
posibilidad de la memoria interferencias deben ser reconocidos
dentro de una serie de anlisis y tiempos de enjuague debe
usarse adecuado para reducirlas. Los tiempos de aclarado
necesarios para un elemento en particular debe ser estimado

antes del anlisis. Esto podra ser logrado mediante la

aspiracin de un estndar que contiene elementos que
corresponden a cualquiera de los dos su LDR o una
concentracin diez veces superiores a las normalmente
encontradas. los tiempo de aspiracin debe ser el mismo que
un perodo de anlisis muestra normal, seguido por el anlisis
de la pieza en bruto de enjuague a intervalos designados. El
largo de tiempo necesario para reducir las seales de analito
dentro de un factor de dos del mtodo lmite de deteccin, debe
tenerse en cuenta. Hasta que se establezca el tiempo de lavado
requerido, este mtodo requiere un perodo de lavado de al
menos 60 segundos entre las muestras y estndares. Si se
sospecha una interferencia de la memoria, la muestra debe ser
reanalyzed despus de un perodo largo de enjuague.
5.

LA SEGURIDAD
1.

La toxicidad o carcinogenicidad de cada reage utilizado nt de

este mtodo no se han establecido completamente. Cada
producto qumico debe ser considerado como un peligro
potencial para la salud y la exposicin a estos compuestos
deben ser tan bajo como sea razonablemente posible. Cada
laboratorio es responsable de mantener un archivo de
conciencia nt curre de las regulaciones de OSHA con respecto a
la parte segura ling de las sustancias qumicas especificadas en
este mtodo. 9-12 Un archivo de referencia de hojas de
manipulacin de materiales d ata tambin debe ponerse a
disposicin de todo el personal en INV olved el anlisis
qumico. En concreto, se concentr ntrico y Hydrochlori c
cidos presentes diversos peligros y son moderadamente txicos
y extrema Ly irritante para la piel y membranas mucosas.
Utilizar estos reactivos en un humo ho od siempre que sea
posible y si el ojo 200,7-11 o contacto con la piel, enjuague con
grandes es volum de agua. Siempre use anteojos de seguridad
o un escudo de proteccin ocular, proteger la ropa ive y
observar la mezcla apropiada w gallina trabajar con estos
reactivos
5.2 La acidificacin de las muestras que contienen materiales reactivos puede dar lugar a la
liberacin de gases txicos, tales como cianuros o sulfuros. La acidificacin de las muestras debe
realizarse en una campana de humos.
5.3 Todo el personal de manejo de muestras ambientales se sabe que contienen o que han estado en
contacto con los desechos humanos deben ser inmunizados contra agentes causantes de la
enfermedad conocidos.
5.4 El plasma acoplado inductivamente slo debe ser visto con la proteccin adecuada de los ojos
de las emisiones ultravioletas.
5.5 Es responsabilidad del usuario de este mtodo para cumplir con las normas de eliminacin de
residuos y pertinentes. Para obtener orientacin vanse las secciones 14.0 y 15.0.
6.

EQUIPO Y SUMINISTROS

1.

Acoplado inductivamente espectrmetro de emisin de plasma:

1.

Emisin de eter Spectrom controlado por ordenador

con capacidad de correccin de fondo. El
espectrmetro debe ser capaz de conocer y cumplir con
la Ribed requisitos de la descripcin y se hace
referencia en la Seccin 2.2.

2.
6.1.2 generador de radiofrecuencia cumple con las regulaciones de la FCC.
6.1.3 suministro de gas Argn - Alto grado de pureza (99,99%). Cuando los anlisis se llevan a
cabo con frecuencia, argn lquido es ms econmico y requiere una sustitucin menos frecuente de
los tanques de argn comprimido en los cilindros convencionales.
6.1.4 Se requiere una bomba peristltica de velocidad variable para ofrecer soluciones estndar y
de muestra para el nebulizador.
6.1.5 controladores de flujo msico (Opcional) para regular las velocidades de flujo de argn,
especialmente el gas de transporte de aerosoles, son muy recomendables. Su uso proporcionar un
control ms riguroso de las condiciones de plasma reproducibles.
6.2 Balanza analtica, con capacidad de medir a 0,1 mg, para su uso en un peso de slidos, para la
preparacin de normas, y para la determinacin de slidos disueltos en compendios o extractos.
2.

Una placa caliente de temperatura ajustable capaz de mantener

una temperatura de 95 C.
6,4 (Opcional) A temperatura del bloque ajustable digestor capaz de mantener una temperatura de
95 C y equipado con 250 ml de tubos de digestin constreido.
6.5 (Opcional) Una centrfuga armario de acero con proteccin del vaso, temporizador elctrico y
freno.
6.6 A gravedad horno de secado por conveccin con control termosttico capaz de
el mantenimiento de 180 C 5 C.
6.7 (Opcional) Una pipeta de desplazamiento de aire capaz de entregar los volmenes que van
0.1-2500 de l con un surtido de alta calidad puntas de pipeta desechable.
6.8 mortero y mano, material cermico o metlico.
6.9 tamiz de polipropileno, 5-malla (mm abertura 4).
6.10 Los aparatos de laboratorio - Para la determinacin de niveles de trazas de elementos, la
contaminacin y la prdida son de consideracin primordial. Fuentes de contaminacin potenciales
se encuentran el mal esterilizados aparatos de laboratorio y la contaminacin general en el entorno
de laboratorio a partir de polvo, etc. Un rea de trabajo limpia del laboratorio designado para la
manipulacin de la muestra oligoelemento debe ser utilizado. Los contenedores de muestras se
pueden introducir errores positivos y negativos en la determinacin de elementos traza por (1) los
contaminantes que contribuyen a travs de desorcin superficial o lixiviacin, (2) las
concentraciones de elementos ozono a travs de procesos de adsorcin. Todo el material de
laboratorio reutilizable (vidrio, cuarzo, polietileno, PTFE, FEP, etc.) debe ser lo suficientemente
limpia para los objetivos de la tarea. Varios procedimientos han encontrado para proporcionar el
material de laboratorio limpia incluyen el lavado con una solucin de detergente, el enjuague con
agua del grifo, la inmersin durante cuatro horas o ms en 20% (v / v) de cido ntrico o una mezcla
de HNO 3 y HCl (1 + 2 + 9) , aclarando con agua para reactivos y almacenamiento limpio.
Soluciones de limpieza cido crmico deben evitarse porque el cromo es un analito.
6.10.1 Vidrio - frascos volumtricos, probetas graduadas, embudos y tubos de centrifugacin
(vidrio y / o plstico libre de metal).
6.10.2 pipetas calibradas surtidos.

6.10.3 vasos cnicos Phillips (Corning 1080-250 o equivalente), 250 ml con un vidrio de reloj 50
mm.
6.10.4 Vasos Griffin, de 250 ml con 75 mm Vidrios de reloj y (opcional) de 75 mm de canal un
vidrio de reloj.
6.10.5 (Opcional) PTFE y / o de cuarzo Vasos Griffin, 250 ml con PTFE cubre.
6.10.6 platos de evaporacin o crisoles de alta de forma, de porcelana, de 100 ml de capacidad.
6.10.7 botellas de boca estrecha de almacenamiento, FEP (etileno propileno fluorado) con cierre de
rosca, de 125 ml a 1 L de capacidad.
6.10.8 Una pieza botella de lavado FEP tallo con cierre de rosca, de 125 ml de capacidad
7.0 REACTIVOS Y NORMAS
7.1 Reactivos pueden contener impurezas elementales que pueden afectar a los datos analticos.
Solamente los reactivos de alta pureza que se ajusten a las especificaciones de la American
Chemical Society 13 deben utilizarse siempre que sea posible. Si la pureza de un reactivo est en
cuestin, analizar de contaminacin. Todos los cidos utilizados para este mtodo deben ser de
calidad de ultra alta pureza o equivalente. Los cidos adecuados estn disponibles de un nmero de
fabricantes. Redestilado cidos preparados por destilacin sub-ebullicin son aceptables.
7,2 cido clorhdrico, se concentr (sp.gr. 1,19) - HCl.
7.2.1 El cido clorhdrico (1 + 1) - Aadir 500 ml de HCl concentrado a 400 ml de agua de reactivo
y diluir a 1 L.
7.2.2 El cido clorhdrico (1 + 4) - Aadir 200 ml de HCl concentrado a 400 ml de agua de reactivo
y diluir a 1 L.
7.2.3 El cido clorhdrico (1 + 20) - Aadir 10 ml de HCl concentrado a 200 ml de agua destilada.
7.3 El cido ntrico, se concentr (sp.gr. 1,41) - HNO 3.
7.3.1 cido ntrico (1 + 1) - Aadir 500 ml de HNO3 concentrado a 400 ml de agua de reactivo y diluir
a 1 L.
7.3.2 El cido ntrico (1 + 2) - Aadir 100 ml concentr HNO 3 a 200 ml de agua destilada.
7.3.3 El cido ntrico (1 + 5) - Aadir 50 ml de HNO3 concentrado a 250 mL de agua reactivo.
7.3.4 El cido ntrico (1 + 9) - Aadir 10 ml concentr HNO 3 al 90 mL de agua destilada.
7.4 Reactivo agua. Todas las referencias al agua en este mtodo se refieren a la norma ASTM Tipo
I agua de grado. 14
7.5 El hidrxido de amonio, se concentr (sp.. Gr 0,902).
7.6 El cido tartrico, ACS grado reactivo. 200,7-14
7.7 El perxido de hidrgeno, 50%, estabilizado grado reactivo certificado.
7.8 Estndar de archivo - Soluciones estndares de archivo pueden ser comprados o preparados a
partir de productos qumicos de grado de ultra alta pureza (99,99 a 99,999% de pureza). Todos los
compuestos se deben secar durante una hora a 105 C, a menos que se especifique lo contrario. Se
recomienda que las soluciones madre se almacenan en botellas de FEP. Reemplazar los patrones
madre cuando diluciones sucesivas para la preparacin de estndares de calibracin no puede ser
verificada.
PRECAUCIN: Muchas de estas sustancias son extremadamente txico si se inhala o se ingiere
(Seccin 5.1). Lvese bien las manos despus de manipular. Procedimientos de preparacin de
solucin madre tpicos siguen para 1 L cantidades, pero a los efectos de prevencin de la
contaminacin, se recomienda al analista para preparar cantidades ms pequeas cuando sea
posible. Las concentraciones se calcularon en base al peso del elemento puro o en el peso del
compuesto multiplicado por la fraccin del analito en el compuesto.
Desde elemento puro
A partir del compuesto puro

donde: factor de gravimtrico = la fraccin en peso del analito en el compuesto

7.8.1 solucin de aluminio, accin, 1 ml = 1000 mg Al: Disolver 1,000 g de metal de aluminio,
pesa con precisin de al menos cuatro cifras significativas, en una mezcla de cido de 4,0 ml de (1 +
1) HCl y 1 ml de concentrado HN0 3 en un vaso de precipitados. Vaso de precipitados caliente
lentamente para efectuar la disolucin. Cuando la disolucin sea completa, la solucin se transfiere
cuantitativamente a un matraz de 1 l, aadir un 10,0 ml adicionales de (1 + 1) HCl y diluir a
volumen con agua destilada.
7.8.2 solucin de antimonio, de valores, 1 ml = 1000 mg Sb: Disolver 1,000 g de polvo de
antimonio, pesaron exactamente a por lo menos cuatro cifras significativas, en 20,0 ml (1 + 1) HNO
3 y 10,0 ml de HCl concentrado. Aadir 100 ml de agua destilada y cido tartrico g 1.50. Caliente
la solucin ligeramente
para efectuar la disolucin completa. Solucin Dejar enfriar y aadir agua destilada a
volumen en un matraz volumtrico de 1 L.
7.8.3 Arsnico solucin, accin, 1 ml = 1000 g Como: Disolver 1,320 g de O 2 3 Como (Como
fraccin = 0,7574), pesados con precisin de al menos cuatro significativa figuras, en 100 ml de
agua reactivo que contiene 10,0 ml concentran NH4OH. Se calienta la solucin suavemente para
efectuar la disolucin. Se acidifica la solucin con 20,0 ml de HNO3 concentrado y diluir a volumen
en un 1 L matraz aforado con agua para reactivos.
7.8.4 solucin de bario, de valores, 1 ml = 1000 g de Ba: Disolver 1,437 g BaCO3 (fraccin Ba =
0.6960), pesado exactamente a por lo menos cuatro cifras significativas, en 150 ml (1 + 2) HNO 3
con calentamiento y agitacin para desgasificar y disolver el compuesto. Deje enfriar la solucin y
se diluye con agua destilada en 1 l
matraz volumtrico.
7.8.5 solucin de berilio, de valores, 1 ml = 1000 g Sea: No lavar en seco. Disolver 19,66 g de
BESO 4 4 H 2 O (BE fraccin = 0,0509), pesado exactamente a por lo menos cuatro cifras
significativas, en agua para reactivos, aadir 10,0 ml HNO3 concentrado y diluir a volumen en un
matraz aforado de 1 litro con agua destilada.
7.8.6 Solucin de calibracin, valores, 1 ml = 1000 g B: No lavar en seco. Disolver 5,716 g
anhidro H 3 BO 3 (B fraccin = 0,1749), se pesa con precisin de al menos cuatro cifras
significativas, en agua para reactivos y diluir en un matraz volumtrico de 1 L con agua para
reactivos. Transferir inmediatamente despus de la mezcla a una botella limpia FEP para
minimizar cualquier lixiviacin del boro del recipiente volumtrico de vidrio. Se recomienda el uso
de un matraz aforado de Sean de Vidrio para evitar la contaminacin del material de vidrio de boro.
7.8.7 solucin de cadmio, de valores, 1 ml = 1000 mg Cd: Disolver 1,000 g Cd metal, cido
limpiarse con (1 + 9) HNO 3, pesa con precisin de al menos cuatro cifras significativas, en 50 ml (1
+ 1) HNO 3 con calentamiento para efectuar la disolucin. Deje enfriar la solucin y se diluye con
agua destilada en una proporcin 1 L
matraz volumtrico.
7.8.8 solucin de calcio, de valores, 1 ml = 1000 g de Ca: Suspender 2.498 g CaCO3 (Ca fraccin =
0,4005), se sec a 180 C durante una hora antes del pesaje, Pesar exactamente a por lo menos
cuatro cifras significativas, en agua para reactivos y disolver con precaucin con una cantidad
mnima de (1 + 1) HNO 3. Aadir 10.0 ml HNO3 concentrado y diluir a volumen en un 1 L
volumtrica matraz con agua destilada.
7.8.9 solucin de cerio, de valores, 1 ml = 1000 g Ce: 1,228 g de lechada CeO2 (Ce fraccin =
0,8141), pesados con precisin de al menos cuatro significativa figuras, en 100 ml de HNO3
concentrado y se evaporan a sequedad. Se suspende el residuo en 20 ml de H2O, se aaden 50 ml de
HNO3 concentrado, con el calor y la agitacin se aaden 60 ml de 50% de H 2 O 2, gota a gota, en
incrementos de 1 mL permitiendo perodos de agitacin entre las adiciones de 1 mL. Hervir el
exceso de H 2 O 2 antes de diluir a volumen en un matraz volumtrico de 1 L con agua para
reactivos.
C

7.8.10 solucin de cromo, de valores, 1 ml = 1000 g Cr: Disolver 1,923 g de CrO3 (Cr fraccin =
0.5200), pesado exactamente a por lo menos cuatro significativa figuras, en 120 ml (1 + 5) HNO 3.
Cuando la solucin se ha completado, se diluye hasta volumen en un matraz volumtrico de 1 L
con agua para reactivos.
08/07/11 solucin de cobalto, de valores, 1 ml = 1000 g de Co: Disolver 1,000 g de metal Co, cido
limpiarse con (1 + 9) HNO 3, pesa con precisin de al menos cuatro cifras significativas, en 50,0 ml
(1 + 1) HNO 3. Deje solucin fresca y diluir a volumen en un matraz volumtrico de 1 L con agua
para reactivos.
8.7.12 Solucin de cobre, accin, 1 ml = 1000 g de Cu: Disolver 1,000 g de Cu metlico, cido
limpiarse con HNO 3, pesa con precisin de al menos cuatro cifras significativas, en 50,0 ml (1 + 1)
HNO (9 + 1) 3 con calentamiento para efectuar la disolucin. Deje solucin fresca y se diluye en un
matraz volumtrico de 1 L con agua para reactivos.
7.8.13 Hierro solucin, accin, 1 ml = 1000 mg Fe: Disolver 1,000 g Fe metlico, cido limpiarse
con (1 + 1) HCl, pesaron exactamente a cuatro cifras significativas, en 100 ml (1 + 1) HCl con
calentamiento hasta efectuar la disolucin. Deje enfriar la solucin y se diluye con agua destilada
en un matraz aforado de 1 l.
7.8.14 Solucin de plomo, de valores, 1 ml = 1000 g Pb: Disolver 1,599 g de Pb (NO3) 2 (Pb fraccin
= 0,6256), pesados con precisin de al menos cuatro significativa figuras, en una cantidad mnima
de (1 + 1) HNO 3. Aadir 20,0 ml (1 + 1) HNO 3 y diluir a volumen en un matraz volumtrico de 1
L con el reactivo agua.
07/08/15 solucin de litio, de valores, 1 ml = 1000 g Li: Disolver 5,324 g de Li 2 CO 3 (Li fraccin
= 0,1878), pesado exactamente a por lo menos cuatro significativa figuras, en una cantidad mnima
de (1 + 1) HCl y diluir a volumen en un 1 Matraz aforado de L con agua para reactivos.
7.8.16 solucin de magnesio, de valores, 1 ml = 1000 g de Mg: Disolver 1,000 g limpiamente
pulido cinta de Mg, exactamente pesada de al menos cuatro cifras significativas, en aadieron
lentamente 5,0 ml (1 + 1) HCl (PRECAUCIN: reaccin es intensa) . Aadir 20,0 ml (1 + 1)
HNO 3 y diluir a volumen en un matraz volumtrico de 1 L con agua para reactivos.
7.8.17 solucin de manganeso, de valores, 1 ml = 1000 g Mn: Disolver 1,000 g de manganeso
metal, pesa con precisin de al menos cuatro cifras significativas, en 50 ml (1 + 1) HNO 3 y diluir a
volumen en un 1 L volumtrica matraz con agua destilada.
08/07/18 solucin de Mercurio, de valores, 1 ml = 1000 g de Hg: no se sequen PRECAUCIN:.
Elemento altamente txico. Disolver 1,354 g HgCl2 (Hg fraccin = 0,7388) en agua para reactivos.
Aadir 50,0 ml de HNO3 concentrado y diluir a volumen en un matraz volumtrico de 1 L con agua
destilada.
7.8.19 solucin de molibdeno, de valores, 1 ml = 1000 mg Mo: Disolver 1,500 g de MoO3 (Mo
fraccin = 0,6666), pesa con precisin de al menos cuatro cifras significativas, en una mezcla de
100 ml de agua y 10,0 ml de reactivo concentrado NH4 OH, calefaccin para efectuar la disolucin.
Deje enfriar la solucin y se diluye con agua destilada en un matraz aforado de 1 l.
08/07/20 nquel solucin, accin, 1 ml = 1000 g de Ni: Disolver 1,000 g de nquel metal, pesa con
precisin de al menos cuatro cifras significativas, en 20,0 ml de HNO concentrado caliente 3, enfriar
y diluir a volumen en un 1 L volumtrica matraz con agua destilada.
08/07/21 El fsforo solucin, accin, 1 ml = 1000 mg P: Disolver 3,745 g de NH 4 H 2 PO 4 (P =
0,2696 fraccin), pesados con precisin de al menos cuatro cifras significativas, en 200 ml de agua
destilada y diluir a volumen de un matraz volumtrico de 1 L con agua para reactivos.
08/07/22 solucin de potasio, de valores, 1 ml = 1000 g K: Disolver 1,907 g de KCl (K = 0,5244
fraccin) se sec a 110 C, pesa con precisin de al menos cuatro cifras significativas, en agua para
reactivos, se aaden 20 ml (1+ 1) HCl y diluir a volumen en un matraz volumtrico de 1 L con agua
para reactivos.
08/07/23 solucin de selenio, de valores, 1 ml = 1000 g Se: Disolver 1,405 g de SEO 2 (Se fraccin
= 0,7116), pesado exactamente a por lo menos cuatro significativa figuras, en 200 ml de agua
destilada y diluir a volumen en un 1 L matraz aforado con agua para reactivos.

08/07/24 solucin de slice, de valores, 1 ml = 1000 g de SiO2: no lavar en seco. Disolver 2,964 g de
SiF 6, exactamente pesada de al menos cuatro cifras significativas, en 200 ml (1 + 20) HCl con
calentamiento a 85 C para efectuar la disolucin. Deje solucin fresca y diluir a volumen en un
matraz volumtrico de 1 L con agua para reactivos.
08/07/25 solucin de plata, accin, 1 ml = 1000 g de Ag: Disolver 1,000 g de Ag metlica, pesaron
exactamente a por lo menos cuatro cifras significativas, en 80 ml (1 + 1) HNO 3 con calentamiento
para efectuar la disolucin. Deje enfriar la solucin y se diluye con agua destilada en un matraz
aforado de 1 l. Conserve la solucin en mbar
botella o frasco envolver por completo con papel de aluminio para proteger solucin de la luz.
08/07/26 solucin de sodio, de valores, 1 ml = 1000 g de Na: Disolver 2,542 g (fraccin Na =
0,3934) de NaCl, se pesa con precisin de al menos cuatro cifras significativas, en agua para
reactivos. Aadir 10,0 ml HNO3 concentrado y diluir a volumen en un matraz volumtrico de 1 L con
agua para reactivos. 200,7-18 08/07/27 solucin de estroncio, de valores, 1 ml = 1000 g Sr:
Disolver 1,685 g SrCO3 (fraccin Sr = 0,5935), pesado exactamente a por lo menos cuatro cifras
significativas, en 200 ml de agua destilada con la adicin gota a gota de 100 ml (1 + 1) HCl. Diluir
a volumen en un matraz volumtrico de 1 L con el reactivo
agua.
08/07/28 solucin de talio, de valores, 1 ml = 1000 g Tl: Disolver 1,303 g TlNO 3 (Tl fraccin =
0,7672), pesados con precisin de al menos cuatro significativa Las figuras, en agua para reactivos.
Aadir 10,0 ml de HNO3 concentrado y diluir a volumen en un matraz volumtrico de 1 L con agua
para reactivos.
08/07/29 solucin de estao, de valores, 1 ml = 1000 g de Sn: Disolver 1,000 g de Sn disparo,
exactamente pesada de al menos cuatro cifras significativas, en una mezcla de cido de 10,0 ml de
HCl concentrado y 2,0 ml (1 + 1) con HNO 3 calentamiento para efectuar la disolucin. Permita
que la solucin enfriar, aadir 200 ml de HCl concentrado, y se diluye hasta volumen en un matraz
volumtrico de 1 L con agua para reactivos.
08/07/30 solucin de titanio, de valores, 1 ml = 1000 g de Ti: no lavar en seco. Disolver 6,138 g de
(NH4) 2 TiO (C 2 O 4) 2 H 2 O (Ti = fraccin 0.1629), pesado exactamente a por lo menos cuatro cifras
significativas, en 100 ml de agua destilada. Diluir a volumen en un matraz volumtrico de 1 L con
agua para reactivos.
08/07/31 solucin de vanadio, de valores, 1 ml = 1000 g V: Disolver 1,000 g de metal V, cido
limpiarse con (1 + 9) HNO 3, pesa con precisin de al menos foursignificant figuras, en 50 ml (1 +
1) HNO3 con calentamiento para efectuar la disolucin. Deje enfriar la solucin y diluir con agua a
volumen de reactivo en un matraz aforado de 1 l.
08/07/32 solucin de itrio, stock 1 ml = 1000 g de Y: Disolver 1,270 g YO 2 3 (fraccin Y = 0,7875),
pesados con precisin de al menos cuatro significativa figuras, en 50 ml (1 + 1) HNO 3, calefaccin
para efectuar la disolucin. Frio y diluir a volumen en un matraz volumtrico de 1 L con agua
para reactivos.
08/07/33 solucin de zinc, de valores, 1 ml = 1000 g de Zn: Disolver 1,000 g de Zn metlico, cido
limpiarse con (1 + 9) HNO 3, pesa con precisin de al menos cuatro cifras significativas, en 50 ml (1
+ 1) HNO 3 con calentamiento para efectuar la disolucin. Deje enfriar la solucin y diluir con
agua a volumen de reactivo
en un matraz volumtrico de 1 L.
7.9 Calibracin Mixta Soluciones estndar - Para el anlisis de las muestras digeridas totales
recuperables preparan soluciones estndar de calibracin en comn (vase la Tabla 3) mediante la
combinacin de volmenes apropiados de las soluciones madre en 500 matraces aforados ml que
contenan 20 ml (1 + 1) HNO 3 y 20 ml (1 + 1) HCl y diluir a volumen con agua destilada. Antes
de preparar los patrones mixtos, cada solucin madre debe ser analizada por separado para
determinar posibles interferencias espectrales o la presencia de impurezas. Se debe tener cuidado al
preparar las normas mixtos para asegurar que los elementos sean compatibles y 200,7-19 estable
juntos. Para reducir al mnimo la posibilidad de contaminacin por los recipientes, se recomienda
(NH4) 2

para transferir las soluciones mixtas de estndar para acidcleaned, utilizado nunca fluorocarbono
FEP (FEP) botellas para el almacenamiento. Normas mixta verduras frescas deben ser preparados,
segn sea necesario, con la comprensin de que las concentraciones pueden cambiar sobre el
envejecimiento. Los estndares de calibracin no preparados a partir de los patrones primarios
deben ser verificados inicialmente utilizando una solucin de referencia certificado.
Para las longitudes de onda recomendados enumerados en la Tabla 1 algunos combinaciones
tpicas estndar de calibracin se dan en la Tabla 3.
Nota: Si la adicin de plata a los resultados estndar de calibracin mixto de cido recomendadas
en una precipitacin inicial, aadir 15 ml de agua destilada y calentar el matraz hasta que la
solucin se aclare. Para esta combinacin de cido, la concentracin de plata debera limitarse a
0,5 mg / L.
7.10 Los espacios en blanco - Cuatro tipos de espacios en blanco son necesarios para el anlisis.
El blanco de calibracin se utiliza para establecer la curva analtica, el blanco de reactivos de
laboratorio se utiliza para evaluar la posible contaminacin por el procedimiento de preparacin de
muestras, el laboratorio fortificado en blanco se utiliza para evaluar el desempeo del laboratorio de
rutina y un espacio en blanco de enjuague se utiliza para lavar el sistema de captacin de
instrumentos y nebulizador entre los estndares, soluciones de verificacin, y las muestras para
reducir las interferencias de memoria.
7.10.1 La calibracin en blanco para muestras acuosas y extractos se prepara acidificando el agua
reactivo a las mismas concentraciones de los cidos tal como se utiliza para los estndares. El
blanco de calibracin debe ser almacenado en una botella de FEP.
7.10.2 El blanco de reactivos de laboratorio (LRB) debe contener todos los reactivos en los mismos
volmenes que se utiliza en el procesamiento de las muestras. El LRB pueden ser realizadas a
travs del mismo esquema de toda la preparacin que las muestras incluyendo la digestin de la
muestra, en su caso.
7.10.3 El laboratorio fortificado en blanco (LFB) se prepara mediante la fortificacin una alcuota
del reactivo de laboratorio en blanco con todos los analitos a una concentracin adecuada utilizando
los siguientes criterios recomendados: Ag 0.1 mg / L, K 5.0 mg / L y todos los dems analitos
0,2 mg / L o una concentracin aproximadamente 100 veces su respectiva MDL, lo que sea mayor.
La LFB debe realizarse a travs del mismo esquema de toda la preparacin que las muestras
incluyendo la digestin de la muestra, en su caso.
7.10.4 La pieza en bruto de enjuague se prepara acidificando el agua reactivo a las mismas
concentraciones de cidos tal como se utiliza en la calibracin en blanco y se almacena de una
manera conveniente.
7.11 Instrumento Rendimiento (IPC) Solucin - La solucin IPC se utiliza para verificar
peridicamente el funcionamiento del instrumento durante el anlisis. Cabe prepar de la misma
mezcla de cidos como los patrones de calibracin mediante la combinacin de los analitos del
mtodo en las concentraciones apropiadas. Plata debe limitarse a 200,7-20 <0,5 mg / L; mientras
que el potasio y el fsforo a causa de las MDL ms altos de slice y debido a la contaminacin
potencial deben estar en concentraciones de 10 mg / L. Para otros analitos se recomienda una
concentracin de 2 mg / L. La solucin IPC debe prepararse a partir de las mismas soluciones de
estndar que se utilizan para preparar los estndares de calibracin y almacenados en una botella de
FEP. Programas de los organismos pueden especificar o solicitar que las soluciones de verificacin
adicional de rendimiento del instrumento pueden preparar a concentraciones especficas con el fin
de satisfacer las necesidades particulares del programa.
Se requiere el anlisis de un SGC para la verificacin inicial y peridica de los estndares de
calibracin o soluciones de archivo estndar con el fin de verificar el rendimiento del instrumento 7.12 Muestra de Control de Calidad (SGC). Los QCS deben obtenerse de una fuente externa
distinta de las soluciones madre estndar y preparado en la misma mezcla de cidos como los
estndares de calibracin. La concentracin de los analitos en la solucin debe ser QCS 1 mg /
L, con la excepcin de plata, que debe ser limitada a una concentracin de 0,5 mg / L de estabilidad

de la solucin. La solucin QCS se debe almacenar en una botella de FEP y se analiz como sea
necesario para satisfacer las necesidades de calidad de datos. Una solucin fresca se debe preparar
trimestral o ms frecuentemente como sea necesario.
7.13 Prueba de interferencia espectral (SIC) Soluciones - Cuando se aplican correcciones
interelement, soluciones SIC se necesitan contienen concentraciones de los elementos que
interfieren en niveles que proporcionen una prueba adecuada de los factores de correccin.
7.13.1 soluciones SIC que contienen (a) 300 mg / l de Fe; (b) 200 mg / l de Al; (c) 50 mg / l de
BA; (d) 50 mg / L BE; (e) 50 mg / l Cd; (f) 50 mg / L Ce; (g) 50 mg / L Co; (h) 50 mg / l de Cr;
(i) 50 mg / L de Cu; (j) 50 mg / L Mn; (k) 50 mg / L de Mo; (l) 50 mg / l de Ni; (m) 50 mg / l
de Sn; (n) 50 mg / L SiO 2; (o) 50 mg / l de Ti; (p) 50 mg / L Tl y (q) 50 mg / LV debe ser
preparado de la misma mezcla de cidos como los estndares de calibracin y se almacena en
botellas de FEP. Estas soluciones se pueden utilizar para verificar peridicamente una lista parcial
de los correctionfactors espectrales interelement en lnea (y posible fuera de lnea) para las
longitudes de onda recomendados que se proporcionan en la Tabla 1. Otras soluciones podran
lograr el mismo objetivo tambin. (Soluciones de varios elementos SIC 3 se pueden preparar y
sustituir a las soluciones de un solo elemento present una analito no est sujeta a interferencias de
ms de un interferente en la solucin.)
Nota: Si se utilizan longitudes de onda distintas de las recomendadas en la Tabla 1, pueden ser
necesarias otras soluciones diferentes a las anteriores (a travs q).
7.13.2 Para interferencias de hierro y aluminio, slo los factores de correccin (positiva o negativa)
cuando se multiplica por 100 para calcular concentraciones de analito aparentes que exceden el IDL
analito determinado o estn por debajo del lmite de control de 3-sigma inferior de la pieza de
calibracin tiene por qu haber probado en una base diaria.
7.13.3 Para los otros elementos interferentes, slo aquellos factores de correccin (positivos o
negativos) cuando se multiplica por 10 para calcular las concentraciones de analitos aparentes que
exceden el IDL analito determinado o estn por debajo del lmite de control de 3-sigma inferior de
la pieza en bruto de calibracin necesitan ser analizados en un
diariamente.
7.13.4 Si la rutina de correccin est funcionando correctamente, se determin la concentracin de
analito aparente (s) a partir del anlisis de cada solucin de interferencias (desde a hasta q) debe
caer dentro de un rango especfico de concentracin entre parntesis el blanco de calibracin. Este
intervalo de concentracin se calcula multiplicando la concentracin del elemento de interferencia
por el valor del factor de correccin que se est probando y dividiendo por 10. Si despus de la
sustraccin de la calibracin en blanco la concentracin de analito aparente est fuera (por encima o
por debajo) de este intervalo, un cambio en el factor de correccin de ms de 10% se debe
sospechar. La causa del cambio debe ser determinada y corregida, y el factor de correccin debe
ser actualizada.
Nota: La solucin SIC debe ser analizado ms de una vez para confirmar un cambio que ha
ocurrido con el tiempo de enjuague adecuado entre soluciones y antes del anlisis subsiguiente de la
pieza de calibracin.
7.13.5 Si se encuentran los factores de correccin probadas en una base diaria para estar dentro de
los criterios 10% durante cinco das consecutivos, la frecuencia de la verificacin requerida de esos
factores en el cumplimiento se puede extender a una vez por semana. Adems, si la naturaleza de
las muestras analizadas es tal (por ejemplo, terminado de agua potable) que no contienen
concentraciones de los elementos interferentes en el nivel de 10 mg / L, no se requiere la
verificacin diaria; sin embargo, todos los factores de correccin espectral interelement deben estar
Se verifica anualmente y actualizada, si es necesario.
7.13.6 Si el instrumento no muestra los valores de concentracin negativos, fortalecer las
soluciones SIC con los elementos de inters a 1 mg / L y de ensayo para la recuperacin de analitos
que se encuentran por debajo del 95%. En ausencia de analito medible, exceso de correccin
podra no detectarse debido a que un valor negativo

podra ser reportado como cero.

7.14 caso de equipos sin capacidad de correccin de interelement o cuando no se utilizan
correcciones interelement, soluciones SIC (que contienen concentraciones similares de los
componentes principales en las muestras, por ejemplo, 10 mg / L) puede servir para verificar la
ausencia de efectos en las longitudes de onda seleccionadas. Estos datos deben ser guardados en
los archivos con los datos de anlisis de muestras. Si la solucin SIC confirma una interferencia
operativa que es 10% de la concentracin del analito, el analito debe ser determinada utilizando
una ubicacin de correccin de longitud de onda y fondo libre de la interferencia o por otro
procedimiento de prueba aprobado. Se aconseja a los usuarios que altas concentraciones de sal
pueden causar supresin de seal analito y confundir a pruebas de interferencia. 200,7-22
7,15 disolucin de plasma - La disolucin de plasma se utiliza para la determinacin de la altura de
visin ptima del plasma por encima de la bobina de trabajo antes de utilizar el mtodo (Seccin
10.2). La solucin se prepara mediante la adicin de un ml alcuota 5 de cada una de las soluciones
madre estndar de arsnico, plomo, selenio y talio a una mezcla de 20 ml (1 + 1) cido ntrico y 20
ml (1 + 1) de cido clorhdrico y diluir a 500 ml con agua destilada. Almacenar en una botella de
FEP.
8.0 MUESTRAS, preservacin y almacenamiento
8.1 Antes de la recogida de una muestra acuosa, deberan tenerse en cuenta el tipo de datos
requeridos, (es decir, disuelto o total recuperable), por lo que las medidas de conservacin y
tratamiento previo adecuadas se pueden tomar. El pH de todas las muestras acuosas debe probarse
inmediatamente antes de alcuotas para su procesamiento o "anlisis directo" para asegurar que la
muestra se ha conservado adecuadamente. Si se conserva adecuadamente cido, la muestra se
puede mantener hasta seis meses antes de su anlisis.
8.2 Para la determinacin de los elementos disueltos, la muestra debe ser filtrada a travs de un
filtro de membrana de 0,45 micras de dimetro de poro en el momento de la recogida o tan pronto
como sea prcticamente posible. (Se recomiendan de cristal o aparato de filtracin de plstico para
evitar una posible contaminacin. Slo aparatos plstico debe ser utilizado cuando las
determinaciones de boro y slice son crticos.) Utilice una porcin de la muestra filtrada para
enjuagar el frasco, deseche esta parte y recoger la necesaria volumen de filtrado. Se acidifica el
filtrado con (1 + 1) cido ntrico inmediatamente despus de la filtracin a pH <2.
8.3 Para la determinacin de elementos recuperables totales en muestras acuosas, las muestras no
son filtradas, pero se acidific con cido ntrico (1 + 1) a pH <2 (normalmente, 3 ml de (1 + 1)
cido por litro de la muestra es suficiente para ms ambiente y las muestras de agua potable).
Preservacin se puede realizar en el momento de la recogida, sin embargo, para evitar los peligros
de cidos fuertes en el campo, las restricciones de transporte, y la posible contaminacin, se
recomienda que las muestras de ser devueltos al laboratorio dentro de las dos semanas de la
recogida y el cido conservados al recibir en el laboratorio. Despus de la acidificacin, la muestra
debe ser mezclado, se mantuvo durante 16 horas y, a continuacin verifica que pH <2 justo antes de
la retirada de una parte alcuota para su procesamiento o "anlisis directo". Si por alguna razn,
como una alta alcalinidad del pH de la muestra se verifica que sea> 2, se debe aadir ms cido y la
muestra se mantuvo durante 16 horas hasta que se ha verificado su pH <2. Vea la Seccin 8.1.
Nota: Cuando la naturaleza de la muestra es desconocido o se sabe que es peligroso, la
acidificacin se debe hacer en una campana de humos. Vea la Seccin 5.2.
8.4 Las muestras slidas no requieren preservacin antes del anlisis distinta del almacenamiento a
4 C. No hay se establece la celebracin de limitacin de tiempo para muestras slidas.
8.5 Para muestras acuosas, un campo en blanco debe estar preparado y analizado como se requiere
por parte del usuario de datos. Utilizar el mismo contenedor y el cido que se utiliza en la recogida
de muestras. 200,7-23
CONTROL DE CALIDAD 9.0

Se requiere 9.1 Cada laboratorio utilizando este mtodo para operar un programa de control de
calidad formal (QC). Los requisitos mnimos de este programa consisten en una demostracin
inicial de la capacidad de laboratorio y el anlisis peridico de los blancos de reactivo de
laboratorio, espacios en blanco fortificados y otras soluciones de laboratorio como una
comprobacin continua en el rendimiento. Se requiere que el laboratorio deber llevar registros de
rendimiento que definen la calidad de los datos as generados.
9.2 Demostracin inicial de Rendimiento (obligatorio).
9.2.1 La manifestacin inicial de rendimiento se utiliza para caracterizar el rendimiento del
instrumento (determinacin de los intervalos lineales dinmicos y anlisis de muestras de control de
calidad) y el desempeo de laboratorio (determinacin de los lmites de deteccin del mtodo) antes
de los anlisis realizados
por este mtodo.
Se debe establecer el lmite superior de la LDR para cada longitud de onda utilizada - 9.2.2 rango
dinmico lineal (LDR). Debe determinarse a partir de una calibracin lineal preparada de la
manera normal usando el procedimiento de funcionamiento analtico establecido para el
instrumento. El LDR se debe determinar mediante el anlisis de succeedingly mayores
concentraciones estndar del analito hasta que la concentracin de analito observada es no ms de
10% por debajo de la concentracin indicada de la norma. LDRs determinados deben ser
documentados y guardados en el archivo. El LDR que puede utilizarse para el anlisis de muestras
debe ser juzgado por el analista de los datos resultantes. Las concentraciones de la muestra de
analito determinado que son ms de un 90% del lmite superior determinado LDR se debe diluir y
volver a analizar. Los LDRs deben ser verificados anualmente o cuando, a juicio del analista, un
cambio en el funcionamiento analtico causado por un cambio en las condiciones de hardware
instrumento o de funcionamiento dictaran que se vuelven a determinar.
9.2.3 muestra de control de calidad (SGC) - Al comenzar el uso de este mtodo, trimestralmente,
despus de la preparacin de las soluciones madre o el estndar de calibracin o de lo requerido
para satisfacer las necesidades de calidad de datos, verificar los patrones de calibracin y el
rendimiento del instrumento aceptable con la preparacin y anlisis de un SGC (Seccin 7.12).
Para verificar los estndares de calibracin de las concentraciones medias determinadas a partir de
tres anlisis de los QCS debe estar dentro de 5% de los valores indicados. Si el
patrn de calibracin no se puede verificar, el rendimiento de la etapa de determinacin del mtodo
es inaceptable. El origen del problema debe ser identificado y corregido antes de proceder ya sea
con la determinacin inicial de los lmites de deteccin del mtodo o continuar con el anlisis en
curso. 200,7-24
9.2.4 Mtodo lmite de deteccin (MDL) -. LDM se deben establecer para todas las longitudes de
onda utilizadas, el uso de agua para reactivos (en blanco) enriquecida a una concentracin de dos a
tres veces el lmite de deteccin estimado instrumento 15 Para determinar los valores de MDL, tomar
alcuotas de siete replicados del agua para reactivos fortificado y el proceso a travs del mtodo
analtico. Realizar todos los clculos definidos en el mtodo y reportar los valores de
concentracin en las unidades apropiadas. Calcular el MDL como sigue:
Dnde:
t = valor t de los estudiantes para un nivel de confianza del 99% y una estimacin de la desviacin
estndar con n-1 grados de libertad
[t = 3,14 para siete repeticiones]
S = desviacin estndar del anlisis repetidos
Nota: Si se desea una confirmacin adicional, reanalizar los siete replicados en dos alcuotas ms
das no consecutivos y otra vez calcular los valores de MDL para cada da. Un promedio de los tres
valores MDL para cada analito puede proporcionar una estimacin ms adecuada MDL. Si la
desviacin estndar relativa (RSD) de los anlisis de los siete alcuotas es <10%, la concentracin

usada para determinar el MDL analito puede haber sido inapprop-riately alta para la determinacin.
Si es as, este
podra resultar en el clculo de un excesivamente bajo MDL. Al mismo tiempo, la determinacin
de MDL en agua para reactivos representa una mejor situacin del caso y no refleja los posibles
efectos de la matriz de muestras del mundo real. Sin embargo, los anlisis exitosos de LFMs
(Seccin 9.4) y el criterio de la adicin de analito se describe en la Seccin 9.5.1 pueden dar
confianza al valor determinado MDL en agua para reactivos. Tpicos valores individuales MDL
laboratorio utilizando este mtodo se dan en la Tabla 4. Las LDM debe ser suficiente para detectar
analitos en los niveles requeridos de acuerdo a la regulacin de la vigilancia del cumplimiento
(seccin 1.2). Las MDL sern establecidas cada ao, cuando un nuevo operador comienza a
trabajar o cuando, a juicio del analista, un cambio en el funcionamiento analtico causado ya sea por
un cambio en el hardware del instrumento o las condiciones de funcionamiento dictara que se
vuelven a determinar.
9.3 Evaluacin del desempeo del laboratorio (obligatorio)
9.3.1 Reactivo de laboratorio en blanco (LRB) - El laboratorio debe analizar al menos un LRB
(Seccin 7.10.2) con cada lote de 20 o menos muestras de la misma matriz. LRB datos se utilizan
para evaluar la contaminacin del entorno de laboratorio. LRB valores que exceden el MDL
indican laboratorio o contaminacin de los reactivos se debe sospechar. Cuando LRB valores
constituyen el 10% o ms del nivel de analito determinado para una muestra o es de 2,2 veces el
MDL analito que sea mayor, alcuotas frescas de las muestras deben ser preparadas y analizadas de
nuevo para los analitos afectadas despus de la fuente de contaminacin se ha corregido y los
valores aceptables LRB se han obtenido.
9.3.2 Laboratorio fortificada en blanco (LFB) - El laboratorio debe analizar al menos un LFB
(Seccin 7.10.3) con cada lote de muestras. Calcular precisin, como porcentaje de recuperacin
utilizando la siguiente ecuacin:
Dnde:
R = porcentaje de recuperacin
LFB = fortificado laboratorio en blanco
LRB = reactivo de laboratorio en blanco
s = concentracin equivalente de analito aadido para fortificar
la solucin LBR
Si la recuperacin de cualquier analito se encuentra fuera de los lmites de control requeridas de
85-115%, que analito se juzga fuera de control, y la fuente del problema debe ser identificado y
resuelto antes de los anlisis continuos.
9.3.3 El laboratorio debe utilizar LFB analiza los datos para evaluar el desempeo del laboratorio
en contra de los lmites de control requeridas de 85-115% (Seccin 9.3.2). Cuando se dispone de
suficientes datos de rendimiento internos (por lo general un mnimo de 20 a 30 anlisis), los lmites
de control opcionales se pueden desarrollar a partir de la recuperacin media por ciento (x) y la
desviacin estndar (S) de la recuperacin media por ciento.
Estos datos pueden ser utilizados para establecer los lmites de control superior e inferior de la
siguiente manera:
Lmite de control superior = x + 3S
Lmite de control inferior = x - 3S
Los lmites de control opcionales deben ser igual o mejor que los lmites de control solicitada de 85
a 115%. Despus de cada cinco a 10 nuevas mediciones de recuperacin, los nuevos lmites de
control se pueden calcular utilizando slo los ms recientes 20-30 puntos de datos. Adems, los
datos de la desviacin estndar (S) deben ser utilizados para establecer una continua declaracin de
precisin para el nivel de las concentraciones incluidas en la LFB. Estos datos deben ser guardados
en los archivos y estar disponibles para su revisin.

9.3.4 Instrumento de control de funcionamiento (IPC) Solucin - Para todas las determinaciones
del laboratorio debe analizar la solucin IPC (Seccin 7.11) y un espacio en blanco de calibracin
inmediatamente despus de la calibracin diaria, despus de cada 10 muestras (o con mayor
frecuencia, si es necesario) y al final del
anlisis de la muestra. Anlisis de la pieza de calibracin debe ser siempre <la IDL analito, pero
mayor que el lmite de control 3-sigma inferior de la pieza de calibracin. Anlisis de la solucin
IPC inmediatamente despus de la calibracin debe verificar que el instrumento est dentro de 5%
de la calibracin con una desviacin estndar relativa <3% a partir de integraciones repetidas 4.
Los anlisis posteriores de la solucin IPC deben estar dentro de 10% de la calibracin. Si la
calibracin no puede ser verificada dentro de los lmites especificados, volver a analizar uno o
ambos la solucin IPC y el blanco de calibracin. Si el segundo anlisis de la solucin IPC o la
calibracin confirmar blanco de calibracin se encuentre fuera de los lmites, el anlisis de la
muestra debe ser descontinuado, la causa determinada, corregir y / o recalibrar el instrumento.
Todas las muestras despus de la ltima solucin aceptable IPC se deben volver a analizar. Los
datos del anlisis de la solucin en blanco e IPC de calibracin deben mantenerse en los archivos de
la muestra de anlisis de datos.
9.3.5 Comprobacin de la interferencia espectral solucin (SIC) - Para todas las determinaciones
del laboratorio debe verificar peridicamente la rutina de correccin de interferencia espectral
interelement mediante el anlisis de las soluciones de la SIC. La preparacin y el anlisis peridico
requerido de soluciones SIC y criterios de prueba para la verificacin de la rutina de correccin de
interferencia interelement se dan en la Seccin 7.13. Los casos especiales en que se requiere la
verificacin continua se describen en la Seccin 7.14.
9.4 La evaluacin de la recuperacin del analito y la Calidad de los Datos
9.4.1 homogeneidad de la muestra y la naturaleza qumica de la matriz de la muestra pueden
afectar a la recuperacin del analito y la calidad de los datos. Tomando alcuotas separadas de la
muestra para la replicacin y fortificada anlisis pueden en algunos casos evaluar el efecto. A
menos que se especifique lo contrario por el usuario de los datos, de laboratorio o programa, la
siguiente matriz de laboratorio fortificado (LFM) procedimiento (Seccin 9.4.2) se requiere.
Adems, otras pruebas como la prueba adems analito (Seccin 9.5.1) y la prueba de dilucin de la
muestra (Seccin
9.5.2) puede indicar si los efectos de matriz son operativos.
9.4.2 El laboratorio debe aadir una cantidad conocida de cada analito a un mnimo del 10% de las
muestras de rutina. En cada caso la alcuota LFM debe ser un duplicado de la alcuota tomada para
el anlisis de muestras y para las determinaciones totales recuperables aadido antes de la
preparacin de la muestra. Para las muestras de agua, la concentracin de analito aadido debe ser
el mismo que el utilizado en el laboratorio fortificada en blanco (Seccin 7.10.3). Para muestras
slidas, sin embargo, la concentracin aadida debe ser expresada como mg / kg y se calcula para
una un gramo alcuota multiplicando el
concentracin aadida analito (mg / L) en solucin por el factor de conversin 100 (mg / L x 0,1
L / 0.001kg = 100, Seccin 12.5). (Para las notas sobre Ag, 200,7-27 Ba y Sn ver Secciones 1.7 y
1.8.) Con el tiempo, las muestras de todas las fuentes de muestras de rutina deben ser fortificados.
Nota: La concentracin de calcio, magnesio, sodio y aguas ambientales strontiumin, junto con el
hierro y el aluminio en los slidos pueden variar mucho y no son necesariamente predecible. La
fortificacin de estos analitos en muestras de rutina a la misma concentracin utilizada para la
LFBmay llegar a ser de poca utilidad en la evaluacin de calidad de los datos para estos analitos.
Para estos analitos se recomienda la dilucin de la muestra y re-anlisis utilizando los criterios
dados en la Seccin 9.5.2. Tambin, si se especifica por el usuario de datos, de laboratorio o
programa, las muestras pueden ser fortificados a concentraciones ms elevadas, pero incluso los
componentes principales deben limitarse a <25 mg / L a fin de no alterar la matriz de la muestra y
afectar el anlisis.

9.4.3 Calcular el porcentaje de recuperacin para cada analito, corregido para las concentraciones
de fondo medidos en la muestra sin enriquecer, y compara estos valores al rango designado LFM
recuperacin de 70 a 130% o un rango de recuperacin de 3-sigma calculada a partir de las
ecuaciones de regresin dadas en Tabla 9. 16 clculo de la recuperacin no son necesarios si la
concentracin aadida es menor que 30% de la concentracin de fondo de la muestra. El
porcentaje de recuperacin se puede calcular en unidades apropiadas
a la matriz, usando la siguiente ecuacin:
Dnde:
R = porcentaje de recuperacin
C s = concentracin de la muestra fortificada
C = concentracin de fondo de la muestra
s = concentracin equivalente de analito aadido para fortalecer la muestra
9.4.4 Si la recuperacin de cualquier analito se encuentra fuera del rango de recuperacin LFM
designado, y el desempeo de los laboratorios para ese analito se muestra a estar en control (seccin
9.3), el problema de la recuperacin encontrados con la muestra fortificada se consideraron
relacionados con la matriz, no relacionados con el sistema. El usuario debe informarse de que el
resultado de ese analito en la muestra sin enriquecer, es sospechoso ya sea debido a la
heterogeneidad de las muestras o los efectos de matriz y el anlisis por el mtodo de adicin
estndar o el uso de una norma (s) interna (Seccin 11.5 ) debera ser considerado.
9.4.5 Cuando los materiales de referencia estn disponibles, que deben analizarse para
proporcionar datos de rendimiento adicionales. El anlisis de las muestras de referencia es una
herramienta valiosa para demostrar la capacidad de realizar los analitos mtodo puede proporcionar
informacin adicional sobre el desempeo de la rutina de correccin de interferencia espectral.
9.5 Evaluar la posible necesidad de que la tcnica de adicin estndar (MSA) o elementos de
patrn interno mediante las siguientes pruebas. Indicaciones de uso del MSA o estndar (s) interno
se incluyen en la Seccin 11.5.
9.5.1 Analito prueba adicin: se aadi a una porcin de una muestra preparada, o su dilucin un
analito (s) estndar, debe ser recuperado dentro de 85% a 115% del valor conocido. El analito (s)
Adems debe producir un nivel mnimo de 20 veces y un mximo de 100 veces el lmite de
deteccin del mtodo. Si la adicin analito es <20% de la concentracin de la muestra de analito, la
siguiente prueba de dilucin debe ser utilizado. Si la recuperacin del analito (s) no est dentro de
los lmites especificados, un efecto de la matriz se debe sospechar, y los datos asociados se
sealarn en consecuencia. El mtodo de adiciones o el uso de un elemento de patrn interno
apropiado pueden proporcionar datos ms precisos.
9.5.2 ensayo de dilucin: Si la concentracin del analito es suficientemente alta (mnimamente, un
factor de 50 por encima del lmite de deteccin del instrumento en la solucin original, pero <90%
del lmite lineal), un anlisis de una dilucin 1 + 4 deben estar de acuerdo ( despus de la correccin
para la dilucin de cinco veces) dentro de 10% de la determinacin inicial. Si no es as, un efecto
de interferencia qumica o fsica se debe sospechar y los datos asociados se sealarn en
consecuencia. La tcnica de adicin estndar o el uso de un elemento interno estndar pueden
proporcionar datos ms precisos para las muestras que fallan esta prueba.
10.0 CALIBRACIN Y NORMALIZACIN
10.1 longitudes de onda especficas se listan en la Tabla 1. Otras longitudes de onda pueden ser
sustituidos si pueden proporcionar la sensibilidad necesaria y estn corregidos para la interferencia
espectral. Sin embargo, debido a la diferencia entre las diversas marcas y modelos de los
espectrmetros, las condiciones de operacin especficos de los instrumentos no pueden darse. Las
condiciones del instrumento y de operacin utilizados para la determinacin debe ser capaz de
proporcionar datos de calidad aceptable para el usuario de programa y de datos. El analista debe
seguir las instrucciones proporcionadas por el fabricante del instrumento a menos que otras
condiciones proporcionan un rendimiento similar o mejor para una tarea. Condiciones de

funcionamiento de las soluciones acuosas por lo general varan de 1100-1200 vatios de potencia
hacia delante, 15-16 mm de altura de observacin, 15-19 l / min. argn refrigerante de flujo, desde
0,6 hasta 1 L / min. argn flujo de aerosol, 1-1,8
mL / min. frecuencia de muestreo de bombeo con un tiempo de un minuto de pre-limpieza y el
tiempo de medicin cerca de 1 s por longitud de onda mxima (para instrumentos secuenciales) y
cerca de 10 s por muestra (para instrumentos simultneos). El uso de la relacin de intensidad Cu /
Mn a 324,754 nm y 257,610 nm (mediante el ajuste del flujo de aerosol de argn) se ha
recomendado como una manera de lograr factores de correccin de interferencia repetibles. 17
10.2 Antes de utilizar este mtodo optimizar las condiciones de operacin de plasma. Se
recomienda el siguiente procedimiento para plasmas configurados verticalmente. El objetivo de la
optimizacin de plasma es proporcionar una mxima relacin seal-tobackground para el elemento
menos sensible en la matriz de anlisis. El uso de un controlador de flujo de masa para regular el
caudal de gas nebulizador facilita en gran medida el procedimiento.
10.2.1 Encender el plasma y seleccione una potencia de RF incidente apropiado con potencia
mnima reflejada. Deje que el instrumento se convierta trmicamente estable antes de comenzar.
Esto por lo general requiere al menos 30 a 60 minutos de operacin. Mientras se aspira la solucin
de 1,000 mg / ml de itrio (Seccin 8.7.32), siga las instrucciones del fabricante del instrumento y
ajustar el caudal del gas portador de aerosol a travs del nebulizador por lo que una regin de
emisin de color azul definitiva del plasma se extiende aproximadamente 5-20 mm por encima la
parte superior de la bobina de trabajo. 18 Grabar el caudal de gas nebulizador o ajuste de presin
para futuras referencias.
10.2.2 Despus de establecer el caudal de gas nebulizador, determinar la velocidad de absorcin de
solucin del nebulizador en ml / min. , aspirando un conocido de calibracin en blanco de volumen
durante un perodo de al menos tres minutos. Divida el volumen gastado por el tiempo de
aspiracin (en minutos) y registrar la velocidad de absorcin. Coloque la bomba peristltica para
entregar la tasa de absorcin en un flujo constante incluso.
10.2.3 Despus de alinear horizontalmente el plasma y / u pticamente perfiles espectrmetro,
utilizar las condiciones instrumento seleccionado a partir de secciones
10.2.1 y 10.2.2, y aspirar la solucin de plasma (Seccin 7.15), que contiene 10 mg / ml de cada
uno de As, Pb, Se y Tl. Recoger datos de intensidad en el pico de longitud de onda para cada
analito a intervalos de 1 mm 14-18 mm por encima de la parte superior de la bobina de trabajo.
(Esta regin del plasma se conoce comnmente como la zona analtica.) 19 repetir el proceso usando
el blanco de calibracin. Determinar la seal neta a la intensidad de blanco para cada analito para
cada ajuste de altura de observacin. Elegir la altura para ver el plasma que proporciona la mayor
proporcin de intensidad para el elemento de menor sensibilidad de los cuatro analitos. Si ms de
una posicin ofrece la misma proporcin, seleccionar la posicin que proporciona los ms altos
recuentos netos de intensidad para el elemento menos sensibles o aceptar una posicin de
compromiso de las relaciones de intensidad de los cuatro analitos.
10.2.4 El instrumento condicin de funcionamiento finalmente seleccionada como ptima debe
proporcionar los lmites de deteccin del instrumento fiable y ms bajos lmites de deteccin del
mtodo. Consulte las Tablas 1 y 4 para la comparacin de las IDL y las MDL, respectivamente.
10.2.5 Si las condiciones de funcionamiento del instrumento, ya sea, como la energa incidente y /
o caudal de gas nebulizador se cambian o se instala un nuevo tubo de la antorcha inyector que tiene
una diferente Identificacin del orificio, la altura de observacin de plasma y el plasma se debera
reoptimice. 200,7-30
10.2.6 Antes de la calibracin diaria y despus del perodo de calentamiento instrumento, el flujo
de gas nebulizador debe volver a establecer el flujo optimizado determinada. Si se utiliza un
controlador de flujo de masa, que debe ser restablecida a la velocidad de flujo optimizado grabado.
A fin de mantener las rutinas de correccin espectral interelement vlidos el caudal de gas
nebulizador debera ser la misma desde el da a da (<2% de cambio). El cambio en la intensidad

de la seal con un cambio en la tasa de flujo de gas nebulizador para ambos "duro" (Pb 220.353 nm)
y lneas de "suave" (Cu 324.754) se ilustra en la Figura 1.
10.3 Antes de utilizar el procedimiento (Seccin 11.0) para analizar las muestras, debe haber datos
disponibles documentar demostracin inicial de rendimiento. Los datos y el procedimiento
requerido se describe en la Seccin 9.2. Estos datos deben ser generados utilizando el mismo
instrumento y condiciones rutina de calibracin (Seccin 11.4) que operan a ser utilizado para el
anlisis de la muestra. Estos datos documentados deben mantenerse en archivo y estar disponibles
para su revisin por parte del usuario de datos.
10.4 Despus de completar la demostracin inicial de rendimiento, pero antes de analizar las
muestras, el laboratorio debe establecer y verificar inicialmente una rutina de correccin de
interferencia espectral interelement para ser usado durante el anlisis de la muestra. Una
descripcin general relativa a las interferencias espectrales y los requisitos analticos para la
correccin de fondo y para la correccin de interferencias espectrales interelement en particular, se
dan en la Seccin 4.1. Para determinar la ubicacin apropiada para la correccin de fondo y
establecer la rutina de correccin de interferencia interelement, puede ser necesario repetir la
exploracin espectral sobre la longitud de onda analito y anlisis repetidos de las soluciones de un
solo elemento. Criterios para la determinacin de una interferencia espectral interelement es una
concentracin positivo o negativo aparente sobre el analito que est fuera de los lmites de control
3-sigma de la pieza de calibracin para el analito. (El lmite es el IDL uppercontrol analito.) Una
vez establecida, la rutina entera debe ser inicial y peridicamente verifica anualmente, o cada vez
que hay un cambio en las condiciones de funcionamiento del instrumento (Seccin 10.2.5). Slo
una parte de la rutina de correccin debe ser verificado con mayor frecuencia o sobre una base
diaria. Criterios de prueba y soluciones requeridas se describen en la Seccin 7.13. Datos de
verificacin iniciales y peridicas de la rutina se deben mantener en archivo. Casos especiales en
los que se requieren en curso de verificacin se describe en la Seccin 7.14.
11.0 PROCEDIMIENTO
11.1 Preparacin de la muestra acuosa - Los analitos disueltos
11.1.1 Para la determinacin de analitos disueltos en las aguas subterrneas y superficiales,
pipetear una parte alcuota 20 ml) de la muestra filtrada, cido conservado en un tubo de 50 ml
de centrfuga de polipropileno. Aadir un volumen apropiado de (1 + 1) cido ntrico para ajustar
la concentracin de cido de la alcuota a la aproximacin de una solucin de cido ntrico 1% (v /
v) (por ejemplo, aadir 0,4 ml (1 + 1) HNO 3 a un ml alcuota de la muestra 20). Se tapa el tubo y
mezclar. La muestra est lista para su anlisis (Seccin 1.3). Previsin por dilucin de la muestra
debe hacerse en los clculos. (Si se va a determinar el mercurio, una alcuota separada debe ser
acidificado adicionalmente para contener 1% (v / v) HCl para que coincida con la respuesta de la
seal de mercurio en el estndar de calibracin y reducir los efectos de interferencia de memoria.
Seccin 1.9).
Nota: Si se forma un precipitado durante la acidificacin, el transporte o el almacenamiento, la
alcuota de la muestra debe ser tratada usando el procedimiento descrito en las Secciones 11.2.2
11.2.7 a travs de antes del anlisis.
11.2 Preparacin de la muestra acuosa - Total Recuperable analitos
11.2.1 Para el "anlisis directo" de analitos recuperables totales en muestras de agua potable que
contienen turbidez <1 NTU, el tratamiento de un cido alcuota de la muestra conservada sin filtrar
utilizando el procedimiento de preparacin de muestras descrito en la Seccin 11.1.1 sin dejar de
prever para la dilucin de la muestra en los datos clculo (Seccin 1.2). Para la determinacin de
analitos recuperables totales en todas las otras muestras acuosas o para la preconcentrating muestras
de agua potable antes del anlisis siga el procedimiento dado en las Secciones 11.2.2 a travs 11.2.7.
11.2.2 Para la determinacin de analitos totales recuperables en muestras acuosas (distintos del
agua potable con <1 NTU de turbidez), la transferencia de un 100 ml ( 1 ml) alcuota de una
muestra bien mezclada, cido conservado a un vaso de precipitados de 250 ml Griffin ( secciones

1.2, 1.3, 1.6, 1.7, 1.8, y 1.9). (Cuando sea necesario, se pueden utilizar volmenes alcuotas de
muestra ms pequeos.)
Nota: Si la muestra contiene slidos no disueltos> 1%, una alcuota bien mezclado, cido
conservado que contiene no ms de 1 g de material particulado debe ser cuidadosamente evapor
hasta casi 10 ml y se extrajo mediante el procedimiento de cido-mezcla descrita en las Secciones
11.3.3 a travs 11.3.6.
11.2.3 Aadir 2 ml (1 + 1) de cido ntrico y 1,0 ml de (1 + 1) de cido clorhdrico al vaso de
precipitados que contiene el volumen medido de la muestra. Colocar el vaso en el plato caliente
para la evaporacin solucin. La placa caliente debe locatedin una campana de humos y
previamente ajustado para proporcionar evaporacin a una
temperatura de aproximadamente pero no ms alta que 85 C. (Vase la siguiente nota.) El vaso
de precipitados se debe cubrir con un vidrio de reloj elevada u otras medidas necesarias se deben
tomar para evitar la contaminacin de la muestra desde el entorno de la campana de ventilacin.
Nota: Para la calefaccin adecuado ajustar el control de temperatura de la placa caliente de manera
que un vaso de precipitados de Griffin destapados con 50 ml de agua colocada en el centro de la
placa caliente se puede mantener a una temperatura de aproximadamente pero no ms alta que 85
C. (Una vez que el vaso de precipitados se cubre con un vidrio de reloj de la temperatura del agua
se elevar a aproximadamente 95 C).
11.2.4 Reducir el volumen de la alcuota de la muestra a aproximadamente 20 ml por
calentamiento suave a 85 C. No hierva. Esta etapa dura aproximadamente dos horas para que
una alcuota de 100 ml con la velocidad de evaporacin aumentando rpidamente a medida que el
volumen de la muestra se aproxima a 20 ml. (Un vaso de precipitados de repuesto que contiene 20
ml
de agua se puede utilizar como un indicador.)
11.2.5 cubrir el labio del vaso con un vidrio de reloj para reducir la evaporacin adicional y el
reflujo suavemente la muestra durante 30 minutos. (Se puede producir ebullicin leve, pero de
ebullicin vigorosa debe evitarse para prevenir la prdida del azetropo HCl-H 2 O).
11.2.6 Permitir que el vaso de precipitados se enfre. Transferir cuantitativamente la solucin de
muestra a un matraz aforado de 50 ml, completar el volumen con agua grado reactivo, tapar y
mezclar.
11.2.7 Permitir que cualquier material no disuelto se asiente durante la noche, o una centrifugadora,
una porcin de la muestra preparada hasta que se aclare. (Si despus de la centrifugacin o de pie
de slidos durante la noche la muestra contiene suspendido que obstruir el nebulizador, una parte de
la muestra se puede filtrar para su eliminacin antes del anlisis. Sin embargo, se debe tener
cuidado para evitar la contaminacin potencial de la filtracin). La muestra es ahora lista para el
anlisis. Debido a que los efectos de las diversas matrices sobre la estabilidad de las muestras
diluidas no se pueden caracterizar, todos los anlisis deben realizarse tan pronto como sea posible
despus de la preparacin completado.
11.3 Preparacin de la muestra slida - Total Recuperable analitos
11.3.1 Para la determinacin de analitos recuperables totales en muestras slidas, mezclar
perfectamente la muestra y transferir una parte (> 20 g) de tarado Recipiente de pesar la muestra y
registrar el peso hmedo (WW). (Para muestras con <35% de humedad una porcin 20 g es
suficiente. Para muestras con humedad> 35% una alcuota mayor, se requiere 50 a 100 g.) Se seca
la muestra a un peso constante a 60 C y registrar el peso seco ( DW) para el clculo del porcentaje
de slidos (Seccin 12.6). (La muestra se seca a 60 C para evitar la prdida de mercurio y otros
compuestos metlicos voltiles posible, para facilitar tamizado, y para preparar la muestra para la
molienda.)
11.3.2 Para lograr la homogeneidad, se tamiza la muestra seca usando un tamiz de malla de
polipropileno 5 y moler en un mortero y mano de mortero. (El tamiz, mortero y mano de mortero
se deben limpiar entre las muestras.) Desde el material seco, planta Pesar con precisin un

representante 1,0 0,01 g alcuota (W) de la muestra y transferir a un vaso de precipitados de 250
ml Phillips para la extraccin de cido (Sections1.6 , 1.7, 1.8 y 1.9).
11.3.3 Para el vaso aaden 4 ml de (1 + 1) HNO 3 y 10 ml de (1 + 4) HCl. Cubrir el borde del vaso
con un vidrio de reloj. Colocar el vaso de precipitados sobre una placa caliente para la extraccin
de reflujo de los analitos. La placa caliente debe estar ubicado en una campana de humos y
previamente ajustado para proporcionar una temperatura de reflujo de aproximadamente 95 C.
(Vase la nota abajo).
Nota: Para la calefaccin adecuado ajustar el control de temperatura de la placa caliente de manera
que un vaso de precipitados de Griffin destapados con 50 ml de agua colocada en el centro de la
placa caliente se puede mantener a una temperatura de aproximadamente pero no ms alta que 85
C. (Una vez que el vaso de precipitados se cubre con un vidrio de reloj de la temperatura del agua
se elevar a aproximadamente 95 C.) Adems, un digestor de bloque capaz de mantener una
temperatura de 95 C y equipado con 250 ml de tubos de digestin volumtricos constriccin
pueden ser sustituidos para los vasos de precipitados caliente de placas y cnicos en la etapa de
extraccin.
11.3.4 Calentar la muestra y suavemente reflujo durante 30 minutos. Muy puede ocurrir una ligera
ebullicin, sin embargo ebullicin vigorosa debe evitarse para prevenir la prdida del azetropo
HCl-H 2 O. Algunos de evaporacin se producir solucin (3-4 ml).
11.3.5 Permitir que la muestra se enfre y transferir la solucin a un matraz aforado de 100 ml
cuantitativamente. Diluir a volumen con agua para reactivos, tapar y mezclar.
11.3.6 Permitir que la solucin de extracto de muestra para reposar toda la noche para separar el
material insoluble o centrifugar una parte de la solucin de la muestra hasta que se aclare. (Si
despus de la centrifugacin o de pie durante la noche el extracto solucin contiene slidos en
suspensin que obstruir el nebulizador, una porcin de la solucin de extracto puede ser filtrada
para su eliminacin antes del anlisis. Sin embargo, se debe tener cuidado para evitar la
contaminacin potencial de la filtracin). La extracto de la muestra ya est lista para el anlisis.
Porque
los efectos de diversas matrices sobre la estabilidad de las muestras diluidas no se pueden
caracterizar, todos los anlisis deben realizarse tan pronto como sea posible despus de la
preparacin completado.
Anlisis 11.4 Muestra
11.4.1 Antes de la calibracin diaria del instrumento inspeccione el sistema sampleintroduction
incluyendo el nebulizador, antorcha, tubo del inyector y la tubera de captacin de depsitos de sal,
la suciedad y los residuos que restringiran el flujo de solucin y afectar el rendimiento del
instrumento. Limpiar el sistema cuando sea necesario o sobre una base diaria.
11.4.2 Configurar el sistema de instrumentos a las condiciones de alimentacin y de
funcionamiento seleccionados segn lo determinado en las secciones 10.1 y 10.2.
11.4.3 El instrumento debe permitir llegar a ser trmicamente estable antes de la calibracin y
anlisis. Esto por lo general requiere al menos 30 a 60 minutos de operacin. Despus de
calentamiento instrumento, completar cualquier otra categorizacin ptica requerida o alineacin
particular al instrumento.
11.4.4 Para el funcionamiento inicial y todos los das calibrar el instrumento de acuerdo con los
procedimientos recomendados por el fabricante del instrumento, utilizando soluciones de
calibracin estndar mixta (Seccin 7.9) y la calibracin en blanco (Seccin 7.10.1). Una bomba
peristltica debe ser utilizado para introducir todas las soluciones de nebulizador. Para permitir el
equilibrio que debe alcanzarse en el plasma, aspirar todas las soluciones durante 30 segundos
despus de alcanzar el plasma antes de comenzar la integracin de la seal de correccin de fondo
para acumular datos. Cuando sea posible, utilice el valor promedio de los periodos de integracin
repetidas de la seal que se correlaciona con la concentracin de analito. Enjuague el sistema con el
enjuague en blanco (Seccin 7.10.4) durante un mnimo de 60 segundos (seccin 4.4) entre cada
estndar. La recta de calibracin debe constar de un mnimo de un espacio en blanco de calibracin

y un alto nivel. Replica de la norma en blanco y la ms alta proporcionan una distribucin ptima
de los estndares de calibracin para reducir al mnimo la banda de confianza para una calibracin
de la lnea recta en una regin de respuesta con una varianza uniforme. 20
11.4.5 Despus de la terminacin de los requisitos iniciales de este mtodo (Secciones 10.3 y 10.4),
las muestras deben analizarse de la misma manera operativa utilizada en la rutina de calibracin con
el espacio en blanco de enjuague tambin se utiliza entre todos soluciones de muestra, LFBs, LFMs,
y revisar soluciones
(Seccin 7.10.4).
11.4.6 Durante el anlisis de muestras, el laboratorio debe cumplir con el control de la calidad
requerida se describe en las Secciones 9.3 y 9.4. Slo para la determinacin de analitos disueltos o
el "anlisis directo" del agua potable con turbidez de <1 NTU es la etapa de digestin de la muestra
de la LRB, LFB, y LFM no es obligatorio.
11.4.7 determinaron las concentraciones de la muestra de analito que son 90% o ms del lmite
superior de la LDR analito debe ser diluido con agua para reactivos que se ha acidificado de la
misma manera como la calibracin en blanco y volverse a analizar (vase la Seccin 11.4.8).
Adems, para las rutinas de correccin de interferencias espectrales interelement seguir siendo
vlida durante el anlisis de muestras, la concentracin de interferentes no debe exceder su LDR. Si
se excede el LDR de interferentes, se requiere dilucin de la muestra con agua acidificada reactivo
y nuevo anlisis. En estas circunstancias, los lmites de deteccin de analitos son criados y
determinacin por otro procedimiento de prueba aprobado es que sea ms sensible y / o libre de
interferencias se recomienda.
11.4.8 Cuando es necesario evaluar la interferencia de la matriz operativa (por ejemplo, reduccin
de la seal debido al alto contenido de slidos disueltos), se recomiendan las pruebas que se
describen en la Seccin 9.5.
11.4.9 datos de informe como se indica en la Seccin 12.0.
11.5 Si se utiliza el mtodo de adicin estndar (MSA), se aaden estndares en uno o ms niveles
de porciones de una muestra preparada. Esta tcnica 21 compensa para la mejora de la depresin o de
una seal de analito por una matriz. No va a corregir las interferencias aditivos tales como la
contaminacin, las interferencias interelement, o los cambios de lnea de base. Esta tcnica es vlida
en el intervalo lineal cuando el efecto de la interferencia es constante en el rango, el analito aadido
responde el mismo que el analito endgeno, y la seal se corrige para interferencias aditivos. La
versin ms simple de esta tcnica es el mtodo singleaddition. Este procedimiento requiere dos
alcuotas idnticas de la solucin de muestra que deben tomarse. Para la primera parte alcuota, se
aade un pequeo volumen de la norma; mientras que a la segunda alcuota, se aade un volumen
de cido en blanco igual a la adicin estndar. La concentracin de la muestra se calcula por la
siguiente:
Dnde:
C = Concentracin de la solucin patrn (mg / L)
S 1 = seal de alcuota fortificado
S 2 = seal para fortificar alcuota
V 1 = Volumen de la adicin estndar (L)
V 2 = volumen de la alcuota de muestra (L) utilizado para MSA
Para ms de una porcin fortificada de la muestra preparada, anlisis de regresin lineal se puede
aplicar utilizando un programa de ordenador o una calculadora para obtener la concentracin de la
solucin de muestra. Una alternativa al uso de la tcnica de adicin estndar es el uso de la tcnica
de estndar interno mediante la adicin de uno o ms elementos (no en las muestras y no ha sido
verificada para causar una interelement sin corregir la interferencia espectral) a la misma
concentracin (que es suficiente para una precisin ptima) a las muestras preparadas (blancos y
patrones) que se ven afectados los mismos que los analitos de la matriz de la muestra. Use la
relacin de seal del analito a la seal estndar interno para la calibracin

y cuantificacin.
12.0 ANLISIS DE DATOS Y CLCULOS
12.1 Los datos de muestra deben ser reportados en unidades de mg / l para las muestras acuosas y el
peso mg / kg de materia seca para las muestras slidas.
12.2 Para los analitos acuosas disueltas (Seccin 11.1) han facilitado los datos generados
directamente desde el instrumento con una previsin de dilucin de la muestra. No informe de
concentraciones de analitos por debajo del IDL.
12.3 Para los analitos totales recuperables acuosas (Seccin 11.2), multiplicar las concentraciones
de solucin de analitos por el factor de dilucin de 0,5, cuando 100 ml alcuota se utiliza para
producir la solucin final ml 50, e informar los datos tal como se indica en la Seccin 12.4. Si se
utiliza un volumen de la alcuota diferente que no sea 100 ml para la preparacin de la muestra,
ajustar el factor de dilucin en consecuencia. Adems, tener en cuenta cualquier dilucin adicional
de la solucin de muestra preparada necesario para completar la determinacin de analitos que
exceden 90% o ms del lmite superior LDR. No informe de datos por debajo de la concentracin
de analito MDL determinada o por debajo de un lmite de deteccin ajustado reflejando alcuotas de
muestra ms pequeos utilizados en el procesamiento o adicionales diluciones requeridas para
completar el anlisis.
12.4 Para los analitos con las MDL <0,01 mg / L, alrededor de los valores de los datos a la posicin
de millar y las concentraciones de analitos informe de hasta tres cifras significativas. Para los
analitos con las MDL 0,01 mg / L alrededor de los valores de los datos en el lugar nmero 100 y
las concentraciones de analitos informe de hasta tres cifras significativas. Concentraciones de
extracto para los datos de los slidos deben ser redondeados de una manera similar antes de realizar
clculos en la Seccin 12.5.
12.5 Para los analitos recuperables totales en muestras slidas (Seccin 11.3), alrededor de las
concentraciones de analitos solucin (mg / L) como se indica en la Seccin 12.4. Reportar los datos
de hasta tres cifras significativas como base de mg / kg-peso seco a menos que se especifique lo
contrario por el programa o usuario de los datos. Calcular la concentracin mediante la siguiente
ecuacin:
Dnde:
C = concentracin en extracto (mg / L)
V = volumen de extracto (L, 100 ml = 0,1 L)
D = factor de dilucin (sin diluir = 1)
W = Peso de la alcuota de la muestra extrada (gx = 0,001 kg)
No informe de datos del analito por debajo del MDL slidos estimado o un MDL ajustado debido a
diluciones adicionales necesarios para completar el anlisis.
12.6 Para notificar un porcentaje de slidos en muestras slidas (Seccin 11.3) calcular de la
siguiente manera:
Dnde:
DW = Peso de la muestra (g) se sec a 60 C
WW = Peso de la muestra (g) antes del secado
Nota: Si el usuario de datos, programa o de laboratorio requiere que el porcentaje de slidos
reportados sern determinadas por desecacin a 105 C, repita el procedimiento indicado en la
Seccin 11.3 utilizando una parte separada (> 20 g) de la muestra y seca hasta peso constante a 103105 C.
12.7 Los datos de control de calidad obtenidos durante los anlisis proporcionan una indicacin de
la calidad
de los datos de la muestra y debe ser proporcionado con los resultados de la muestra.
12.0 ANLISIS DE DATOS Y CLCULOS

12.1 Los datos de muestra deben ser reportados en unidades de mg / l para las muestras acuosas y el
peso mg / kg de materia seca para las muestras slidas.
12.2 Para los analitos acuosas disueltas (Seccin 11.1) han facilitado los datos generados
directamente desde el instrumento con una previsin de dilucin de la muestra. No informe de
concentraciones de analitos por debajo del IDL.
12.3 Para los analitos totales recuperables acuosas (Seccin 11.2), multiplicar las concentraciones
de solucin de analitos por el factor de dilucin de 0,5, cuando 100 ml alcuota se utiliza para
producir la solucin final ml 50, e informar los datos tal como se indica en la Seccin 12.4. Si se
utiliza un volumen de la alcuota diferente que no sea 100 ml para la preparacin de la muestra,
ajustar el factor de dilucin en consecuencia. Adems, tener en cuenta cualquier dilucin adicional
de la solucin de muestra preparada necesario para completar la determinacin de analitos que
exceden 90% o ms del lmite superior LDR. No informe de datos por debajo de la concentracin
de analito MDL determinada o por debajo de un lmite de deteccin ajustado reflejando alcuotas de
muestra ms pequeos utilizados en el procesamiento o adicionales diluciones requeridas para
completar el anlisis.
12.4 Para los analitos con las MDL <0,01 mg / L, alrededor de los valores de los datos a la posicin
de millar y las concentraciones de analitos informe de hasta tres cifras significativas. Para los
analitos con las MDL 0,01 mg / L alrededor de los valores de los datos en el lugar nmero 100 y
las concentraciones de analitos informe de hasta tres cifras significativas. Concentraciones de
extracto para los datos de los slidos deben ser redondeados de una manera similar antes de realizar
clculos en la Seccin 12.5.
12.5 Para los analitos recuperables totales en muestras slidas (Seccin 11.3), alrededor de las
concentraciones de analitos solucin (mg / L) como se indica en la Seccin 12.4. Reportar los datos
de hasta tres cifras significativas como base de mg / kg-peso seco a menos que se especifique lo
contrario por el programa o usuario de los datos. Calcular la concentracin mediante la siguiente
ecuacin:
Dnde:
C = concentracin en extracto (mg / L)
V = volumen de extracto (L, 100 ml = 0,1 L)
D = factor de dilucin (sin diluir = 1)
W = Peso de la alcuota de la muestra extrada (gx = 0,001 kg)
No informe de datos del analito por debajo del MDL slidos estimado o un MDL ajustado debido a
diluciones adicionales necesarios para completar el anlisis.
12.6 Para notificar un porcentaje de slidos en muestras slidas (Seccin 11.3) calcular de la
siguiente manera:
Dnde:
DW = Peso de la muestra (g) se sec a 60 C
WW = Peso de la muestra (g) antes del secado
Nota: Si el usuario de datos, programa o de laboratorio requiere que el porcentaje de slidos
reportados sern determinadas por desecacin a 105 C, repita el procedimiento indicado en la
Seccin 11.3 utilizando una parte separada (> 20 g) de la muestra y seca hasta peso constante a 103105 C.
12.7 Los datos de control de calidad obtenidos durante los anlisis proporcionan una indicacin de
la calidad
de los datos de la muestra y debe ser proporcionado con los resultados de la muestra.
RENDIMIENTO 13.0 MTODO
13.1 listados en la Tabla 4 son las MDL totales recuperables en un solo laboratorio tpicos
determinados para las longitudes de onda recomendadas utilizando simultnea ICP-AES y las

condiciones de funcionamiento dadas en la Tabla 5. Las LDM se determinaron en la matriz del

blanco de reactivo (mejor situacin del caso). vasos de precipitados de PTFE se utilizan para evitar
la contaminacin de boro y slice de cristalera con la dilucin final a 50 ml completados en
polipropileno centrifugado tubos. Las LDM recibido la clasificacin de los slidos son estimaciones
y se calculan a partir de las determinaciones acuosas MDL.
13.2 Los datos obtenidos de las pruebas de laboratorio nico mtodo se resumen en la Tabla 6 para
los cinco tipos de muestras de agua que consta de agua potable, aguas superficiales, aguas
subterrneas, y dos efluentes de aguas residuales. Los datos presentados cubren todos los analitos
excepto cerio y titanio. Las muestras se prepararon usando el procedimiento descrito en la Seccin
11.2. Para cada matriz, se prepararon cinco alcuotas replicadas, analizados y la media de los cinco
determinaciones se utilizan para definir la concentracin de fondo de la muestra de cada analito.
Adems, dos pares de duplicados fueron fortalecidos en diferentes niveles de concentracin. Para
cada analito mtodo, la concentracin de fondo de la muestra, significa el porcentaje de
recuperacin, la desviacin estndar de la recuperacin por ciento, y relativa diferencia de
porcentaje entre las muestras duplicadas fortificada se enumeran en la Tabla 6. La varianza de las
cinco determinaciones repetidas de fondo de la muestra se incluye en el calculado desviacin
estndar de la recuperacin por ciento cuando la concentracin de analito en la muestra fue mayor
que el MDL. Las aguas del grifo y as se procesaron en tefln y cuarzo vasos de precipitados y se
diluyeron en polipropileno centrifugan los tubos. La no utilizacin de artculos de vidrio de
borosilicato se refleja en los datos de precisin y recuperacin de boro y slice en esos dos tipos de
muestras.
13.3 Los datos obtenidos de las pruebas de laboratorio nico mtodo se resumen en la Tabla 7 para
tres muestras slidas que consisten en EPA 884 Suelo Peligrosos, SRM 1645 sedimentos fluviales, y
EPA 286 de galvanoplastia de lodos. Las muestras se prepararon usando el procedimiento descrito
en la Seccin 11.3. Para cada analito mtodo, la concentracin de fondo de la muestra, significa el
porcentaje de recuperacin de las adiciones fortificados, la desviacin estndar de la recuperacin
por ciento, y relativa diferencia de porcentaje entre las adiciones duplicados se determinaron como
se describe en la Seccin 13.2. Los datos presentados son para todos los analitos excepto cerio,
slice y titanio. datos comparativos limitados con otros mtodos y materiales SRM se presentan en
la referencia 23 de la Seccin 16.0.
13.4 Datos de rendimiento para soluciones acuosas independientes de preparacin de la muestra a
partir de un estudio de varios laboratorios se proporcionan en la Tabla 8.
13.5 enumeran en la Tabla 9 son ecuaciones de regresin para la precisin y el sesgo de 25 analitos
abstradas de Mtodo EPA Estudio 27, un estudio de validacin varios laboratorios del Mtodo
200.7. 1 Estas ecuaciones fueron desarrolladas a partir de los datos recibidos de los 12 laboratorios
mediante el procedimiento de preparacin de la muestra total recuperable de reactivo agua, agua,
agua de superficie y tres efluentes industriales potable. Para una revisin completa y una
descripcin del estudio. Vase la referencia 16 de la seccin 16.0.
PREVENCIN DE LA CONTAMINACIN 14.0
14.1 Prevencin de la contaminacin abarca cualquier tcnica que reduce o elimina la cantidad o la
toxicidad de los residuos en el punto de generacin. Existen numerosas oportunidades para la
prevencin de la contaminacin en la operacin del laboratorio. La EPA ha establecido una
jerarqua preferido de las tcnicas de gestin ambiental que coloca a la prevencin de la
contaminacin como la opcin de gestin de primera eleccin.
Siempre que sea factible, personal de laboratorio deben utilizar tcnicas de prevencin para hacer
frente a su generacin de residuos (por ejemplo, la seccin 7.8). Cuando los residuos no pueden
reducirse factible en la fuente, la Agencia recomienda el reciclaje como la mejor opcin.
14.2 Para obtener informacin sobre la prevencin de la contaminacin que pueda ser aplicable a
los laboratorios e instituciones de investigacin, consulte "Menos es mejor: Laboratorio de Gestin
de Productos Qumicos para la Prevencin de Residuos", disponible en el Departamento de la

Sociedad Qumica Americana de Relaciones Gubernamentales y Poltica Cientfica, 1155 16th

Street NW, Washington DC 20036, (202) 872-4477.
GESTIN DE RESIDUOS 15.0
15.1 La Agencia de Proteccin Ambiental requiere que las prcticas de gestin de residuos de
laboratorio se llevaron a cabo de conformidad con todas las reglas y regulaciones aplicables. La
Agencia insta a los laboratorios para proteger el aire, el agua y la tierra, reduciendo al mnimo y
controlar todas las emisiones de capuchas y las operaciones de banco, que cumpla con la letra y el
espritu de todos los permisos y regulaciones de descarga de alcantarillado, y mediante el
cumplimiento de todas las regulaciones de desechos slidos y peligrosos, en particular las normas
de identificacin de residuos peligrosos y restricciones de eliminacin de la tierra. Para ms
informacin sobre la gestin de residuos consultar "El Manual de gestin de residuos para el
personal de laboratorio", disponible de la American Chemical Society en la direccin indicada en el
punto 14.2.
16.0 Referencias
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de espectrometra de emisin Mtodo de Anlisis de trazas Elemento Agua y Residuos-Mtodo
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residuos slidos, 3 edicin, 1986. 200,7-39
3. Agencia de Proteccin Ambiental de Estados Unidos. Mtodo 200.7: Determinacin de metales y
elementos traza en el agua y los desechos por plasma de acoplamiento inductivo-espectrometra de
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acoplado inductivamente espectrometra de emisin. Anal. Chem. 51: 1965- 1968, 1979.
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Atlas de informacin espectral, Ciencia de datos 20. Elsevier Science Publishing Fsica, Nueva
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espectroscopa de emisin atmica Mtodo 6010 y 3050. Mtodo de digestin EPA-600 / 4-87-032,
Agencia de Proteccin Ambiental de Estados Unidos, Las Vegas, Nevada, 1987.
23. Martin, TD, ER Martn y el SE largo. Mtodo 200.2: Ejemplo de Preparacin Procedimiento de
Anlisis de espectroqumicos total recuperable Elementos, EMSL ORD, USEPA, 1989.
Tablas, diagramas, diagramas de flujo, y validacin de datos
TABLA 1: longitudes de onda, INSTRUMENTO DE ESTIMACIN DE DETECCIN
Lmites y de calibracin recomendado
Analito (nm) (mg / L) (mg / L)
Longitud de onda de un lmite de
Estimado
Calibrar la deteccin
segundo
do

Aluminio 308.215 45 10
El antimonio 206.833 32 5
El arsnico 193.759 53 10
El bario 493,409 2.3 1
El berilio 313.042 0,27 1
El boro 249.678 5,7 1
El cadmio 226.502 3.4 2
El calcio 315.887 30 10
El cerio 413.765 48 2
El cromo 205,552 6.1 5
Cobalt 228.616 7,0 2
Cobre 324.754 5,4 2
Hierro 259.940 6,2 10
El plomo 220.353 42 10
670.784 litio 3,7 5
El magnesio 279.079 30 10
Manganeso 257.610 1.4 2
Mercurio 194.227 2,5 2
Molibdeno 203.844 12 10
Nquel 231.604 15 2
El fsforo 214.914 76 10
El potasio 766.491 700 20
El selenio 196.090 75 5

Slice (SiO 2 ) 251,611 26 (SIO) 10

Plata 328.068 7,0 0,5
Sodio 588.995 29 10
El estroncio 421.552 0,77 1
Talio 190.864 40 5
Estao 189.980 25 4
Titanio 334.941 3,8 10
El vanadio 292.402 7,5 2
El zinc 213.856 1,8 5
Las longitudes de onda enumeradas son recomendables debido a su sensibilidad y en general
aceptabilidad. Otras longitudes de onda pueden ser sustituidos si pueden proporcionar la necesaria
sensibilidad y son tratados con las mismas tcnicas correctoras de interferencias espectrales
(Vase la seccin 4.1).
b Estos lmites de deteccin instrumentales 3-sigma estimado de 16 solamente se proporcionan como
una gua
a lmites instrumentales. Los lmites de deteccin del mtodo se muestra, y es posible
variar como la matriz de la muestra vara. Los lmites de deteccin para los slidos pueden
estimarse
dividiendo estos valores por los gramos por litro extrados, que depende de la
procedimiento de extraccin. los lmites de deteccin de soluciones de dividir por 10 para 1 g
extrajeron 100
ml para los lmites de deteccin slidas.
c sugerido de concentracin para la calibracin de instrumentos 2 . Otros lmites de calibracin en el
rangos lineales pueden ser utilizados.
d Calculado a partir de datos de 2 sigma. 5
e Depende mucho de las condiciones de funcionamiento y posicin de plasma.
TABLA 2: EN LNEA DE MTODO INTERELEMENT ESPECTRAL INTERFERANCES
DERIVADOS DE LA interferentes AT 100 mg / L NIVEL
Analito (nm) interferentes *
Longitud de onda
Ag 328.068 Ce, Ti, Mn
Al 308,215 V, Mo, Ce, Mn
Como 193.759 V, Al, Co, Fe, Ni
B 249.678 Ninguno
Ba 493.409 Ninguno
S 313.042 V, Ce
Ca 315.887 Co, Mo, Ce
Cd 226.502 Ni, Ti, Fe, Ce
Ce 413.765 Ninguno
Co 228.616 Ti, Ba, Cd, Ni, Cr, Mo, Ce
Cr 205.552 Be, Mo, Ni
Cu 324,754 Mo, Ti
Fe 259.940 Ninguno
Hg 194.227 V, Mo
K 766.491 Ninguno
Li 670.784 Ninguno
279.079 mg Ce
Mn 257.610 Ce
Mo 203.844 Ce
Na 588.995 Ninguno
Ni 231.604 Co, Tl

P 214.914 Cu, Mo
Pb 220.353 Co, Al, Ce, Cu, Ni, Ti, Fe
Sb 206.833 Cr, Mo, Sn, Ti, Ce, Fe
Se 196,099 Fe
SiO 2 251.611 Ninguno
Sn 189,980 Mo, Ti, Fe, Mn, Si
Sr 421.552 Ninguno
Tl 190.864 Ti, Mo, Co, C
e, Al, V, Mn
Ti 334.941 Ninguno
V 292,402 Mo, Ti, Cr, Fe, Ce
Zn 213.856 Ni, Cu, Fe
* Estas interferencias en lnea de analitos del mtodo y de titanio slo se observaron
utilizando un instrumento con 0.035 nm de resolucin (vase la Seccin 4.1.2). interferente
clasificado
por la magnitud de la intensidad con la ms severa de interferentes aparecen en primer lugar en la
fila.
200,7-44
TABLA 3: Mixto SOLUCIONES ESTNDAR
Los analitos de soluciones
I Ag, As, B, Ba, Ca, Cd, Cu, Mn, Sb, y Se
II K, Li, Mo, Na, Sr, y Ti
III Co, P, V y Ce
IV Al, Cr, Hg, SiO, Sn, y Zn
Sea V, Fe, Mg, Ni, Pb y Tl
2

TABLA 4: TOTAL DE LMITES mtodo de deteccin recuperable (MDL)

Analito acuosas, mg / L (1 ) Slidos, mg / kg
LDM
(2)

Ag 0.002 0,3
Al 0,02 3
Como 0,008 2
B 0,003 Ba 0.001 0,2
S 0,0003 0,1
Ca 0,01 2
Cd 0,001 0.2
Ce 0,02 3
0.002 co 0,4
Cr 0,004 0.8
Cu 0,003 0.5
Fe 0,03 * 6
Hg 0,007 2
K 0.3 60
Li 0,001 0.2
0,02 mg 3
Mn 0.001 0,2
Mo 0,004 1

Na 0,03 6
Ni 0,005 1
P 0,06 12
Pb 0.01 2
Sb 0,008 2
Se 0,02 5
SiO 2 0,02 Sn 0,007 2
Sr 0,0003 0,1
Tl 0.001 0,2
Ti 0,02 3
V 0,003 1
Zn 0.002 0,3
(1) Las concentraciones se calculan para MDL matriz original con una previsin de 2x
preconcentracin de la muestra durante la preparacin. Las muestras se procesaron en PTFE y se
diluyeron en 50 ml tubos de centrfuga de plstico.
(2) estimado, calculado a partir de determinaciones acuosas MDL.
El boro no se informa debido a la contaminacin cristalera. La slice no determinado en muestras
slidas. * Contaminacin debida a humo del cap elevado valor.
TABLA 5: acoplado inductivamente INSTRUMENTO DE PLASMA
CONDICIONES DE OPERACIN
de potencia RF reflejada <5 vatios
Visualizacin de altura por encima de la bobina de trabajo de 15 mm
Inyector de tubo de orificio de 1 mm id
Argn argn lquido de suministro
presin de argn 40 psi
Refrigerante caudal de argn 19 L / min.
Aerosol caudal de argn portador 620 ml / min.
Velocidad de flujo auxiliar (plasma) de argn 300 mL / min.
tasa de absorcin de muestras controlado a 1,2 mL / min.
TABLA 6: Precisin y recuperacin de datos en medios acuosos MATRICES
AGUA DEL GRIFO
Analito mg / l mg / LR (%) S (R) RPD mg / LR (%) S (R) RPD
Ejemplo de Baja Media Alta Media
Conc. Recuperacin de las concentraciones pico de recuperacin
Ag <0,002 0,05 95 0,7 2,1 0,2 96 0,0 0,0
Al 98 0,185 0,05 8,8 1,7 0,2 3,0 3,1 105
Como <0,008 0,05 108 1,4 3,7 0,2 101 0,7 2,0
B 0,023 0,1 98 0,2 0,0 0,4 98 0,2 0,5
Ba 0,042 0,05 102 1,6 2,2 0,2 0,4 0,8 98
Sea <0,0003 0,01 100 0,0 0,0 0,1 99 0,0 0,0
Ca 35.2 5.0 101 8.8 1.7 20.0 2.0 0.9 103
Cd <0,001 0,01 105 3,5 9,5 0,1 98 0,0 0,0
Co <0,002 0,02 100 0,0 0,0 0,2 99 0,5 1,5
Cr <0,004 0,01 110 0,0 0,0 0,1 102 0,0 0,0
Cu <0,003 0,02 103 1,8 4,9 0,2 1,2 3,5 101
Fe 0,008 0,1 1,0 1,8 106 0,4 105 0,3 0,5
Hg <0,007 0,05 103 0,7 1,9 0,2 0,4 1,0 100
K 1,98 5,0 109 1,4 2,3 0,7 1,7 20. 107
Li 0,006 0,02 103 6,9 3,8 0,2 1,9 4,4 110
Mg 8,08 5,0 104 2,2 1,5 20,0 100 0,7 1,1

Mn <0,001 0,01 100 0,0 0,0 0,1 99 0,0 0,0

Mo <0,004 0,02 95 3,5 10,5 0,2 0,5 1,4 108
Na 5.0 10.3 99 3.0 2.0 20.0 1.0 1.6 106
Ni <0,005 0,02 108 1,8 4,7 0,2 104 1,1 2,9
P 0,045 0,1 102 13,1 9,4 0,4 104 3,2 1,3
Pb <0,01 0,05 95 0,7 2,1 0,2 100 0,2 0,5
Sb <0,008 0,05 0,7 2,0 99 0,2 102 0,7 2,0
Se <0,02 0,1 87 1,1 3,5 0,4 99 0,8 2,3
SiO 2 6,5 5,0 104 3,3 3,4 20,0 96 1,1 2,3
Sn <0,007 0,05 103 2,1 5,8 0,2 101 1,8 5,0
Sr 0,181 0,1 3,3 2,1 102 0,4 105 0,8 1,0
Tl <0,02 0,1 101 3,9 10,9 0,4 101 0,1 0,3
V <0,003 0,05 101 0,7 2,0 0,2 99 0,2 0,5
Zn 0,05 0,005 101 3,7 9,0 0,2 0,9 2,5 98
S (R) Desviacin estndar del porcentaje de recuperacin. RPD diferencia porcentual relativa entre
determinaciones pico duplicados. <Concentracin de la muestra por debajo del lmite de deteccin
del mtodo establecido. * Pico de concentracin <10% de la concentracin de fondo de la muestra.
TABLA 6: Precisin y recuperacin de datos en medios acuosos MATRICES
(Continuacin)
ESTANQUE DE AGUA
Analito mg / l mg / LR (%) S (R) RPD mg / LR (%) S (R) RPD
Ejemplo de Baja Media Alta Media
Conc. Recuperacin de las concentraciones pico de recuperacin
Ag <0,002 0,05 92 0,0 0,0 0,2 94 0,0 0,0
Al 0,819 0,2 88 10,0 5,0 0,8 100 2,9 3,7
Como <0,008 0,05 102 0,0 0,0 0,2 98 1,4 4,1
B 0,034 0,1 8,9 6,9 111 0,4 103 2,0 0,0
Ba 0,029 0,05 96 0,9 0,0 0,2 97 0,3 0,5
Sea <0,0003 0,01 95 0,4 1,1 0,2 95 0,0 0,0
Ca 53,9 5,0 * * 0,7 20,0 100 2,0 1,5
Cd <0,001 0,01 107 0,0 0,0 0,1 97 0,0 0,0
Co <0,002 0,02 100 2,7 7,5 0,2 97 0,7 2,1
Cr <0,004 0,01 105 3,5 9,5 0,1 1,1 2,9 103
Cu <0,003 0,02 98 2,1 4,4 0,2 100 0,5 1,5
Fe 0,2 95 8,9 0.875 2,8 0,8 97 3,2 3,6
Hg <0,007 0,05 97 3,5 10,3 0,2 98 0,0 0,0
K 2,48 5,0 106 0,3 0,1 20,0 103 0,2 0,4
Li <0,001 0,02 110 0,0 0,0 0,2 106 0,2 0,5
Mg 10,8 5,0 102 0,5 0,0 20,0 96 0,7 1,3
Mn 0,632 0,01 * * 0,2 0,1 97 2,3 0,3
Mo <0,004 0,02 105 3,5 9,5 0,2 0,4 1,0 103
Na 17,8 5,0 103 1,3 0,4 20,0 94 0,3 0,0
Ni <0,005 0,02 96 5,6 9,1 0,2 100 0,7 1,5
P 0,196 0,1 91 14,7 0,3 0,4 108 3,9 1,3
Pb <0,01 0,05 96 2,6 7,8 0,2 100 0,7 2,0
Sb <0,008 0,05 102 2,8 7,8 0,2 0,4 1,0 104
Se <0,02 0,1 104 2,1 5,8 0,4 103 1,6 4,4
SiO 2 7,83 5,0 151 1,6 1,3 20,0 117 0,4 0,6
Sn <0,007 0,05 98 0,0 0,0 0,2 99 1,1 3,0
Sr 0.129 0,1 105 0,4 0,0 0,4 99 0,1 0,2
Tl <0,02 0,1 103 1,1 2,9 0,4 97 1,3 3,9

V 0,003 0,05 94 0,4 0,0 0,2 98 0,1 0,0

Zn 0,006 0,05 97 1,6 1,8 0,2 94 0,4 0,0
S (R) Desviacin estndar del porcentaje de recuperacin. RPD diferencia porcentual relativa entre
determinaciones pico duplicados. <Concentracin de la muestra por debajo del lmite de deteccin
del mtodo establecido. * La concentracin de Spike <10% de la concentracin de fondo de la
muestra.