1.

Objetivos

Sintetizar el complejo compuesto del

tris(oxalato) ferrato (iii) de potasio
trihidratado
utilizando
como
productos de partida sulfato de
amonio ferroso y cido oxlico.
Caracterizar
cualitativamente
el
complejo sintetizado mediante UVVis e IR.
Caracterizar cuantitativamente el
complejo
sintetizado
mediante
colorimetra y permanganometra.
Reconocer la importancia de las
tcnicas de UV-Vis, IR y colorimetra
para el anlisis de compuestos
inorgnicos.

2. Datos, calculos y resultados

Tabla 1. Datos necesitados para la sntesis del

2 3

C2O4
complejo

Fe
2 K 3
COMPUEST
O

MAS
A
(g)

Fe(NH4)
(SO4)2.6H2O

1.54
93

H2C2O4

0.75
25

K2C2O4.H2O

1.00
01

Papel filtro

0.21
31

Complejo +
papel filtro

1.14
65

Complejo
obtenido

0.93
34

NH 4 2 S O4 ( ac )+ H 2 SO 4 (ac)
S O4 2 (ac ) .6 H 2 O+ H 2 C 2 O4 (ac ) Fe C2 O4 +
N H 4 2
Fe
Rxn 1
2 3
C2 O4

Fe
2 Fe C 2 O4 (ac)+ 3 K 2 C 2 O 4 . H 2 O+ H 2 C2 O4 + H 2 O2 (ac) 2 K 3
Rxn 2

Primera reaccin

S O4 2. 6 H 2 O

S O4 2. 6 H 2 O

S O4 2. 6 H 2 O

N H 4 2
1molFe
0.004952 moles
N H 4 2
312.8484 g Fe
N H 4 2
1 mol Fe
S O4 2. 6 H 2 O
N H 4 2
1.5493 g Fe
Fe C2 O4 (reactivo limitante)

0.7525 g H 2 C2 O4
Segunda reaccin

1 mol H 2 C 2 O 4
1mol Fe C 2 O 4

=0.0
90.0349 g H 2 C2 O4 1 mol H 2 C2 O4

0.004952 moles

2 3
C 2 O4

. 3 H2O

2 3
C 2 O4

Fe
2mol K 3
Fe C2 O4

2 3
C 2 O 4

. 3 H2O
Fe
0.9334 g K 3
%rendimiento=
Caracterizacin del compuesto
Caracterizacin cualitativa

2 3
Tabla 2. Datos del espectro Uv-vis del complejo
C 2 O4
2 3

. 3 H 2O
C 2 O 4

2 3
Fe
K3
C 2 O4

Longitud de
Absorbancia
Fe
onda(nm)
(A)
2mol K 3
1 mol K 2 C2 O4 . H 2 O
1.193
1.0001 g K 2 C2 O4 . H 2 O
357.00
184.2309 g K 2 C 2 O4 . H 2 O
(Reactivo limitante)
Calculo del porcentaje de rendimiento

2 3
C 2 O4

2 3
C 2 O4

. 3 H2O

2 3
C 2 O4

. 3 H2O

2 3
C 2 O4

Fe
Fe
491.2427 g K 3
Fe
0.00362 mol K 3

Grafica 1. Uv-vis del complejo

2 3

C 2O 4

Fe
K3

a)parte organica

b) parte inorgnica

2,000

1,500

1,000

0,500

Caracterizacin cuantitativa
-0,003
300,00

Determinacin de oxalatos
350,00

400,00

450,00

500,00

Grafica 2. Espectro IR del acido oxlico

S O4 3 (ac ) +12 MnS O4 ( ac )+21 K 2 S O4 (ac )+ 60C O2( g )+78 H 2 O(L)

Fe .3 H 2 O( ac )+ 12 KMn O4 ( ac )+ 42 H 2 S O 4 (ac ) 5 F e 2

10 K 3
Rxn 3
Tabla 3. Estandarizacin del permanganato de
potasio

Grafica 3. Espectro IR del complejo

2 3

C 2O 4

Fe
K3

Peso del
Na2C2O4

0.1040 g

Volumen del
permanganato

31.5 mL

2 3

C 2O 4

Fe
K3

0.0608

1000 mL 1

=0.009856 M de Mn O 4
31.5 mL 1 L
O2
2 mol Mn O4
4
1 mol C2

1 mol Na2 C 2 O 4
H2SO4 diluido
1 mol Na 2 C 2 O4
0.1040 g Na2 C2 O4

133.99 g Na2 C 2 O 4
KMnO4

5 mol C2 O2
4

Tabla 4. Datos del grupo para la estandarizacin y

promedio obtenido.

Peso del
Na2C2O4 (g)

mL de KMnO4

0.1206 g

29.4

0.1233 g

28.0

0.1400 g

28.5

0.0571 g

17.2

0.1040 g

31.5

0.1001 g

19.7

Promedio

25.7 mL

0.1075 g

30 mL
14.9 mL

Valor experimental
14.9 mL KMnO 4

0.01249 mol KMn O4

=1.86 104 mol KM
1000 mL

Fe 3 H 2 O

10 mol K 3
1.86 104 molKMn O4 x
x
Fe 3 H 2 O

2
1 mol C2 O42 =0.0409 g C 2 O4
O42
88 g C 2
1 mol K 3
O42
3 mol C 2

1000 mL 1

=0.01249 M de Mn O 4 Valor terico

25.7 mL 1 L
O2
2 mol Mn O4
4
1 mol C2

1 mol Na2 C 2 O4
1 mol Na2 C 2 O4
0.1075 g Na2 C2 O4

133.99 g Na 2 C 2 O4
2

5 mol C2 O4

Tabla 5. Datos para la determinacin de oxalatos en

la solucin problema.

COMPUESTO

MASA(g) o
VOL( mL)

2
1 mol C2 O =0.032 g C2 O4
O2
88 g C 2 4
O2
4
3 mol C 2

1 mol K 3 [ Fe (C2 O4 )3 ] .3 H 2 O
1mol K 3 [ Fe ( C 2 O4 )3 ] . 3 H
0.0608 g K 3 [ Fe ( C 2 O4 )3 ] . 3 H 2 O
491.2427 g K 3 [ Fe ( C2 O 4 )3 ]
2
4

Porcentaje de error de la determinacin:

0.032 g C 2 O2
4 100=28.125
O2
20.032 g C2 4

0.041 g C 2 O4
%error=

0.6
f(x) = 4650x + 0
0.5
0.4
0.3

Absorbancia

0.2

Porcentaje de C2O42- en 0.0608g de muestra:

Fe 3 H 2 O

2
0.0608 g K 3
O42
0.0409 g C 2
2=
C 2 O4

0.1
0
00000000000
Concentracin

Teniendo en cuenta la tabla 6, se interpol para

hallar la concentracin de la solucin B
desconocida.

X=
Determinacin de hierro (III)

y a 1.0430.0012
4
=
=2.24 10 M
b
4650

La concentracin de la solucin A, ser:

Masa complejo sln A: 0.0201 g

4

Tabla 6. Datos de curva colorimtrica para Fe(III)

Concentraci absorbanci
n
a
0,00004
0,191
0,00006
0,275
0,00008
0,37
0,0001
0,473
0,00012
0,557
Blanco
0,072
Soln B
1,043
Grfica 4. Curva colorimtrica para Fe(III)

2.24 10 M

25 mL sln
3
=2.24 10 M
2.5 mL alicuota

Peso del hierro:

0.025 L sln

2.24 103 mol Fe 55.85 g Fe

=3.13 103 Fe
L
1 mol Fe

Por lo tanto, el porcentaje de hierro presente en el

complejo es:
3

%Fe=

3.13 10 Fe
100=15.56
0.0201 g complejo

Valor Terico de hierro en 0.0201 g del

complejo.
0.0201 g K 3 [ Fe ( C 2 O4 ) 3 ] .3 H 2 O
%error=

1mol K 3 [ Fe ( C 2 O4 )3 ] . 3 H
491.2427 g K 3 [ Fe ( C2 O4 )3 ]

3.13 103 g Fe2.29 103 g Fe

100=36.68
2.29 103 g Fe

3. Discusion
El color terico del complejo tris(oxalato) ferrato (iii)
de potasio trihidratado es verde.1 En la prctica se

observ un slido cristalino color verde claro

donde es una verificacin de la sntesis
adecuada del compuesto deseado. El espectro UVVis arroj una banda en 357 nm, la cual
tericamente la cual no corresponde a algn color.
Esto muestra una incoherencia ya que el rango del
color terico del compuesto (verde) se encuentra en
380-435 nm y la banda experimental se encuentra
significativamente lejana de este valor, deduciendo
una inadecuada sntesis del complejo de
coordinacin ya que no apareci el color
caracterstico. Sin embargo cabe aclarar que estos
rangos de longitudes de onda referentes a los
colores son determinados experimentalmente y
existe una posibilidad que ese valor experimental
sea referente al color verde.
Finalmente se secan los cristales de color verde con
metanol, se pesa, obteniendo como porcentaje de
rendimiento un 52.48 %. Para caracterizar el
complejo obtenido, Se realiz espectros Uv-vis, IR,
y anlisis de permanganometra y colorimetra.
El anin trisoxalato ferrato(III) es un complejo de
hierro (III) de geometra octadrica. Cada oxalato
est unido al tomo central a travs de dos
oxgenos, por lo tanto es un ligando bidentado.

Figura 5. Estructura del complejo

carcter espectral, pero que siempre haya sido

codificada anteriormente. A esa curva se la conoce
con el nombre de Funcin Colorimtrica.4
Para realizar este mtodo se prepararon cinco
estndares de hierro con fenantrolina al 0.5%
variando el volumen de sulfato ferroso 0.0005M. La
fenantrolina se utiliza como mediador de agarre, ya
que retiene al catin por el par de nitrgenos que
tiene formando un complejo de hierro naranja-rojo.

C
2+

[( 12 H 8 N 2 )Fe]
2+

C 12 H 8 N 2+ Fe
Por medio de esta tcnica se obtienen los datos de
absorbancia que se utilizaran para realizar la curva
de calibracin, y ya por medio de una interpolacin
se halla la concentracin de hierro que haba en el
complejo.5

C
Fe( 2 O4 )3

K3

Figura 6 .Fenantrolina.

Es importante que a la hora de realizar una sntesis

tengamos control de la temperatura, en el caso de
la formacin del precipitado marrn no poda pasar
los 40C porque no permita la formacin del
hidrxido de hierro.
La calorimetra es una tcnica de carcter
instrumental que tiene como objetivo final la
determinacin de la absorcin de la luz visible a
partir de una muestra. Consiste en agregar una
determinada respuesta de ciertos estmulos de
dichos colores junto con la normalizacin en la
llamada curva espectral de la respuesta del foto
receptor, que a su vez es sensible a las
manifestaciones del color. Para tener un marco de
referencia, lo que se emplea es una curva de

En la siguiente tabla se muestran los porcentajes

tericos de los componentes del compuesto
K3[Fe(C2O4)3].3H2O.
Tabla 8. Porcentajes tericos.
%Fe
%C2O4211.39

52.63

La cuantificacin de oxalatos en el complejo se dio

titulando en medio acido con KMnO4, dndose una
reaccin redox. Esta titulacin es conocida como
permanganometra.

2+ +4 H 2 O
Mn
+ 5 e
+ 8 H

Reduccin : Mn O4

2 2CO 2 +2 e

Oxidacin : C 2 O 4

2++8 H 2 O+10 CO 2
2 2 Mn
++5 C2 O4
+ 16 H
Global :2 Mn O4

El KMnO4 siendo un agente oxidante fuerte se

reduce de 4+ a 2+ y reduce al C2O4- de 3+ a 4+. En
esta titulacin no se necesita indicador ya que el ion
MnO4- tiene un color intenso del ion y marca el
viraje. El porcentaje de oxalato en el complejo
result ser de 67.27 %, significativamente mayor al
valor terico de 52.63 %, con un porcentaje de error
de 28.125 %. Lo mismo sucedi con el porcentaje
de hierro
obtenido experimentalmente por
colorimetra, que fue de 15.56 %. Una posible causa
a este valor de concentracin de iones hierro se
debi al poco tiempo de fotoreduccin por la luz
normal al que se estuvo expuesta la muestra, lo
cual deba ser necesariamente un tiempo mnimo
tres horas.

4. Conclusiones
Se sintetiz de manera adecuada el complejo de
tris(oxalato) ferrato (iii) de potasio trihidratado ya

que se caracteriz con espectroscopia IR y algunas

bandas tericas fueron similares con las bandas
experimentales, principalmente las relacionadas con
el enlace metal-ligando y la referente al grupo OH
ya que el compuesto se encuentra hidratado.
Al realizar la espectrscopa UV-Vis no se verific
exactamente la sintesis del complejo, sin embargo
el color de los cristales obtenido es muy similar al
terico, razn por la cual se puede asegurar el
compuesto obtenido.
Segn los clculos en el proceso de colorimetra se
verifica un error en el mtodo ya que el porcentaje
de hierro calculado por medio del complejo obtenido
resulto siendo de 11.37% menor al porcentaje
obtenido por colorimetra que fue de 15.57% sin
embargo se puede concluir que el mtodo es vlido
para realizar la caracterizacin.
5. Referencias
1. https://www.americanelements.com/potassiu
m-trioxalatoferrate-iii-trihydrate-5936-11-8
[Revisado: 16/11/2016]
2. Skoog
D.A.
Principios
de
anlisis
o
instrumental. 5 Ed.
3. NAKAMOTO K. Infrared and Raman spectra
of inorganic and coordination compounds.
4th Ed.)
4. www.basculasbalanzas.com/...de.../colorimet
ria.html [Revisado: 13/11/2016]
5. http://sgpwe.izt.uam.mx/files/users/uami/jpn/f
ile/Quimica_Inorganica/1_Determinacion_Co
lorimetrica_del_Hierro.pdf
[Revisado:
13/11/2016]