Determinacin gravimtrica de Nquel por precipitacin con dimetilglioxima

Castillo Vianney, Di Luigi Mara, Orozco Kenyer

Laboratorio de Qumica Analtica. Facultad Experimental de Ciencias y Tecnologa.

Universidad de Carabobo. Naguanagua, Venezuela.
Revisado por: Prof. Jos V. Bustamante

Resumen
El objetivo es determinar el contenido de Nquel(II) expresado en porcentaje peso-peso en una muestra problema
de sal desconocida empleando dimetilglioxima como agente precipitante. Para lo cual se alcanz una
temperatura de 80C logrando solubilidad mxima, y se adicion el reactivo precipitante. El medio bsico fue
aportado por el amoniaco, aadindose gota a gota hidrxido de amonio con agitacin constante, observndose
la lenta formacin del precipitado. Este precipitado fue filtrado por succin empleando crisol de Gooch y papel
de filtro cuantitativo llevado a peso constante, para luego determinar la masa de nquel presente en el
dimetilglioximato de nquel mediante diferencia. El porcentaje de Nquel en muestra obtenido fue de 21,82
(0,09)%.

Abstract
The aim of the practice was to determine the content of Nickel(II) expressed in weight-weight percent on a
problem sample of unknown salt using dimethylglyoxime as precipitating agent. For which a temperature of
80C was reached achieving maximum solubility, and the precipitating reagent was added. The basic medium
was provided by ammonia, by adding ammonium hydroxide drop-by-drop with constant agitation, watching the
slow formation of the precipitate. This precipitate was filtered for suction using Gooch crucible and quantitative
filter paper led to constant weight, to determine the mass of nickel in the nickel dimethylglyoximate by
difference. The Nickel percentage obtained for the sample was 21,82 (0,09)%.

I. INTRODUCCIN
El anlisis gravimtrico es una de las principales
divisiones de la qumica analtica. La cantidad de
componente en un mtodo gravimtrico se
determina por medio de una pesada. Para esto, el
analito se separa fsicamente de todos los dems
componentes de la mezcla, as como del solvente.
La precipitacin es una tcnica muy utilizada para
separar al analito de las interferencias. [4]

De
esta
forma,
se
puede
determinar
cuantitativamente el contenido de Ni(II) empleando
dimetilglioxima como agente precipitante orgnico
de especificidad sin par, que posee una alta
selectividad, ya que a partir de una solucin
ligeramente alcalina slo se precipita el nquel (II)
[3]. En donde el precipitado formado es muy
voluminoso por lo cual es importante manejar
pequeas cantidades de nquel (1).

El producto ideal de un anlisis gravimtrico debe

ser insoluble, fcilmente filtrable, muy puro, y debe
tener una composicin conocida. Para que se forme
este precipitado es importante tener en cuenta el tipo
de agente precipitante, el cual es el encargado de
hacer reaccionar al analito.

Laboratorio de Qumica Analtica

(1)

Determinacin gravimtrica de Nquel. Facyt-UC

precipitado formado, es posible calcular la
composicin porcentual en masa de un componente
determinado en la muestra original. Por ello, en la
presente prctica se determin el contenido de
Ni(II) expresado en porcentaje peso-peso en una
muestra de sal de composicin desconocida
mediante la precipitacin con dimetilglioxima, para
lo cual se llev a peso constante el crisol de Gooch
antes y despus de dicha precipitacin y la posterior
filtracin al vaco.

II. METODOLOGA
Reactivos y materiales: Se utilizaron agua
destilada y cido clorhdrico (HCl) 1M para la
disolucin de la muestra problema de nquel;
mientras que para la precipitacin del
dimetilglioximato de nquel se emplearon hidrxido
de amonio (NHOH) 6M y dimetilglioxima (DMG)
al 1% en etanol. Todos estos reactivos fueron
suministrados por el laboratorio. De igual forma, se
utiliz balanza analtica, crisol de Gooch, plancha
calefactora, estufa, desecador y trompa de vaco
para la realizacin de la prctica.
Procedimiento: Se llev a peso constante el crisol
de Gooch junto al papel de filtro mediante su
calentamiento en estufa a la misma temperatura de
anlisis (110 C), dejndose enfriar en el desecador
para luego proceder con la pesada, repitiendo este
procedimiento hasta obtener su peso constante.
Estos valores se encuentran reflejados en la tabla 1.

III. DISCUSIN DE RESULTADOS

Tabla 1: Masas recolectadas de la muestra inicial, el

crisol de Gooch, y el precipitado final de la muestra para
la
Masa inicial
Masa del
Masa del ppt.
de la muestra
crisol de
final de
(m0,0001)g
Gooch
nquel
(m0,0001)g (m0,0001)g
24,9963
25,1162
24,9436
25,1140
0,1602
24,9416
25,1141
24,9422
24,9420
determinacin de nquel en la muestra problema.
Laboratorio de Qumica Analtica

Se pesaron 0,1602g de muestra problema en balanza

analtica, para luego diluirlos en agua y HCl
(llevando a 200ml de solucin). Se calent dicha
solucin a 80C y se aadieron 22,0mL de
dimetilglioxima, adicionando a su vez NHOH
lentamente (gota a gota) y con agitacin constante.
Se dej coagular el precipitado en un bao mara
durante 30 minutos y reposar en fro durante 1 hora
sin agitar. Pasado este tiempo, se verific la
precipitacin completa de nquel aadiendo unas
gotas de dimetilglioxima y, seguidamente, de
NHOH. Se filtr el precipitado utilizando el crisol
de Gooch, matraz kitasato y trompa de vaco con
succin suave. Al finalizar la filtracin, se
realizaron lavados de agua fra al material empleado
y al residuo obtenido. Por ltimo, se retir el crisol
de Gooch junto al precipitado y se coloc en la
estufa a 110C durante 1 hora, se dej enfriar en el
desecador y se pes, repitiendo este procedimiento
hasta obtener el peso constante. Los valores
medidos se reportan en la tabla 1.

La dimetilglioxima es uno de los principales

reactivos orgnicos conocidos. Este reactivo forma
junto al nquel un precipitado rosa fuerte que se
obtiene al reemplazar el Ni(II) a uno de los
hidrgenos de un grupo oxima del reactivo,
mientras que, el otro par de electrones libres del
nitrgeno del otro grupo oxima es cedido al Ni (II),
formndose
un
complejo
quelato
de
dimetilglioximato de nquel de estequiometra 1:2
segn indica la reaccin (2) [1].

Determinacin gravimtrica de Nquel. Facyt-UC

(2)

Masa( DMG)2=Masa crisol+ ppdoMasa crisol

(3)

La especificidad de este reactivo se debe, no a que

la constante de formacin del dimetilglioximato de
nquel es anormalmente alta, sino a su baja
solubilidad que es consecuencia, a su vez, de su
estructura cristalina [2], cumpliendo as con las
caractersticas de un agente precipitante para
determinar Ni(II).
Es necesario realizar la precipitacin en caliente,
adicionando el reactivo lentamente, ya que en a esta
temperatura, los cristales formados son de mayor
tamao, lo que facilita la filtracin debido a que los
cristales no son arrastrados a travs de los poros del
crisol, de forma que se minimiza el error en el
porcentaje de nquel de la muestra.

A partir de la masa de precipitado, se determin

mediante (4) el porcentaje en peso de Ni(II)
presente en la muestra problema, cuyo valor fue de
21,82(0,09)% que representa el contenido de
nquel en la sal dada.

%Ni=

Masa ( DMG )2 x factor gravimtrico

x 100
Masa de la muestra
(4)

En donde el factor gravimtrico viene dado por (5).

Factor gravimtrico=

58,69 gNi
288,91 gNi (DMG)
(5)

La formacin del dimetilglioximato de nquel slo

tiene lugar en el intervalo de pH de 4 a 10; sin
embargo, debido a la utilizacin de cido para
disolver la muestra, el pH inicial es fuertemente
cido por lo que se debe adicionar NHOH de
manera que la presencia de amoniaco sirve para
alcalinizar el medio y permitir la reaccin (2). Esta
adicin debe ser gota a gota debido a que un exceso
de base producira la redisolucin del precipitado.
Se utiliza NHOH para alcalinizar, debido a que si
se emplea NaOH como base, esta reaccionaria con
el nquel dando lugar al precipitado Ni(OH),
disminuyendo as el rendimiento de la reaccin
principal y provocando un error en el anlisis.
De esta forma, se obtuvo que la masa de
dimetilglioximato de nquel Ni (DMG)2

fue de

0,1721(0,0001), calculada mediante la diferencia

de la masa final del crisol de Gooch con el
precipitado y la masa constante del crisol vaco (3).
Laboratorio de Qumica Analtica

Los errores fueron calculados por propagaciones de

error.

IV.CONCLUSIONES
Por medio de la precipitacin gravimtrica de Ni(II)
como dimetilglioximato de Nquel, se determin
experimentalmente la concentracin en %peso-peso
de Ni en la muestra problema, obtenindose un
valor de 21,82 (0,09) que representa el contenido
presente en sal desconocida.

V. REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS
1. Bailey L., Gallego A., Picn D., Troitio M.
2012. Introduccin a la Experimentacin en
Qumica Fsica y Qumica Analtica. Edicin
digital. Universidad Nacional de Educacin a
Distancia.
2. Sharpe A. 1993. Qumica Inorgnica. Editorial
Revert. Pg. 683.

Determinacin gravimtrica de Nquel. Facyt-UC

3. Skoog D., West D., Holler F., Crouch S. 2006.

Qumica Analtica. 7ma Edicin. Mc Graw-Hill
Interamericana Editores S.A. Pg.
205.

Laboratorio de Qumica Analtica

4. Underwood A., Day R. 1989.Qumica Analtica

Cuantitativa. 5ta Edicin. Prentice Hall
Hispanoamericana, S.A. Pg. 117,118.