UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR

DE SAN MARCOS
Facultad de Ingeniera Geolgica,
Minera, Metalrgica y Geogrfica
ESCUELA ACADMICO PROFESIONAL DE
INGENIERA METALRGICA
INFORME:
DETERMINACIN DE CARBONATOS
N DE MUESTRA (Ca 4056)
CURSO

: Laboratorio de Anlisis Mineral

Cuantitativo

DOCENTE

: Ing. Pilar Anglica Avils Mera

GRUPO

:3

ALUMNOS

- Basilio Quispe Richard

-Llana Ponce Gonzalo Piero
-Lucero vila Antonio
-Velsquez Pinchi ngel
- Suzuki Gonzlez Stfano

INTRODUCCIN
El calcio es un elemento muy importante en la industria metalurgia
desde hace mucho tiempo, es utilizado como un agente reductor
con el fin de extraer metales como el uranio, zirconio y torio,
adems es muy usado en otros campos de la vida cotidiana siendo
muchas veces indispensable, por ello su anlisis cuantitativo en
muestras minerales es necesario, para lograr esto, en el presente
laboratorio determinaremos el porcentaje de calcio presente en una
muestra , mediante una titulacin indirecta redox empleando una
solucin titulante de permanganato de potasio.

FUNDAMENTO
TERICO
El principio terico del cual versa la siguiente experiencia realizada
es tambin la ya conocida volumetra redox. Con la ayuda del
mtodo mencionado se pudo llegar a determinar la cantidad de
calcio presente en dicha muestra analizada.
La definicin de una volumetra redox ya se explic en el informe
anterior, ya que para determinar el porcentaje de manganeso
tambin se us dicho mtodo. Volviendo a recalcar su concepto
bsico diramos que este mtodo permite conocer la disolucin de
una sustancia que puede actuar como reductor u oxidante.
En esta experiencia se volvi a utilizar la solucin titulante
compuesta por KMnO4, el cual al reaccionar con la disolucin
estudiada pudimos medir el volumen gastado, llegando a estar
seguro de esta cuando la solucin vire a un color incoloro o rosa
tenue.

Como parte del clculo para llegar a determinar el porcentaje de

calcio en la muestra es necesario llegar a calcular la normalidad del
KMnO4; el cual se determinara como menciona en la gua en la
parte de la normalizacin de la solucin de permanganato de
potasio, usando una masa y un volumen gastado. Los detalles de
este clculo sern mencionados con ms detalle en las pginas
siguientes.

OBJETIVOS
Determinar una determinacin de Calcio en minerales de Ca de alta
ley con una aplicacin de volumetras redox.

RESUMEN
La determinacin del Calcio se llevara a cabo por medio del mtodo
de titulacin indirecta redox que consiste en hallar la cantidad de
calcio presente en una muestra de mineral mediante titulacin con
KMnO4 pero este no reaccionar directamente con el calcio, sino
con el cido oxlico presente pero que est es proporcin
estequiomtrica con el calcio, y su cantidad la expresaremos en
forma de porcentaje , para la prctica se emple una cantidad de
0.10 gr aproximadamente, siguiendo los diferentes pasos como la
acidificacin, luego la decantacin, filtracin, lavado y titulado con
KMnO4 explicados ms adelante para luego obtener el volumen
consumido en la titulacin cuyo clculo de porcentaje se basa en la
siguiente frmula:

%Ca=

Vol. KMnO 4N . KMnO 4P ..Ca100

Peso Muestra

REACTIVOS

cido Clorhdrico
cido ntrico
cido sulfrico diluido
Hidrxido de amonio
Agua oxigenada al 3%
Solucin de oxalato de amonio al 4%
Solucin lavadora
Solucin de permanganato de potasio

PROCEDIEMIENTO
Pesamos la muestra y le adicionamos 10 gotas de cloruro
frrico.
Aadimos unos mL de agua y 10 mL de HCl, llevamos a
plancha.
Calcinamos por 5 minutos.

 Agregamos 10 mL de HCl y llevamos a plancha hasta

disgregacin de sales.
Enfriar en el lavabo y agregar 5 mL de agua oxigenada.
Agregar, en plancha, hidrxido de amonio hasta que precipite
completamente. Comprobar con un exceso de 4 mL.

Digestar.
Filtrar usando papel de filtracin rpida. Lavar el matraz y el
papel con solucin lavadora caliente (6 veces). Luego lavar
con agua caliente (2 veces).

Agregar dos gotas de indicador naranja de metilo. Luego HCl

hasta viraje del indicador. Adicionar 5 mL de exceso.

 Llevar a plancha hasta ebullicin.

Retirar de la plancha y adicionar 40 mL de solucin de oxalato

de amonio.
Aadir solucin diluida de hidrxido de amonio hasta viraje.
Aadir 5 mL de exceso.
Llevar a plancha y digestar en caliente durante 15 minutos.
Retirar de la plancha y enfriar en bao mara.
Filtrar la solucin usando papel filtro de porosidad media.
Medir el volumen de licor madre.

Trasvasar el precipitado y lavar con agua caliente. Anotar el

volumen de lavado.
Llevar a plancha a ebullicin hasta completa dilucin del
precipitado. Retirar de la plancha y titular en caliente con
solucin de permanganato de potasio hasta viraje de incoloro
a rosado tenue.
Anotar el volumen y calcular el % de calcio.

NORMALIZACION DE LA SOLUCION DE PERMANGANATO DE

POTASIO

Pesar entre 0.19 y 0.21gr de oxalato de sodio en matraz de 300mL.

Disolver con aproximadamente 80mL de agua.
Adicionar 20mL de solucin diluida de cido sulfrico.
Colocar en plancha hasta punto de ebullicin.

N KMnO 4=

Peso oxalato de sodioPureza

Vol KMnO 4Peso. Oxalato de sodio

Dnde:
La pureza del oxalato de sodio es 99.7%.
El peso equivalente es 67.

GRUPO N. 1

Masa del oxalato = 0.1902gr.

Vol. Gastado = 34.50mL.

N KMnO 4=

0.19020.997
3
34.510 67

N KMnO 4=0.082037

GRUPO N. 2

Masa del oxalato = 0.1808gr.

Vol. Gastado = 32.9 mL.

N KMnO 4=

0.18080.997
32.910367

N KMnO 4=0.081775

GRUPO N. 3

Masa del oxalato = 0.1708gr.

Vol. Gastado = 30.8mL.

N KMnO 4=

0.17030.997
3
30.8010 67

N KMnO 4=0.082278

* El promedio de las normalidades viene a ser:

N KMnO 4=0.08203 N

CLCULOS EXPERIMENTALES
%Ca=

Vol. KMnO 4N KMnO 4Pequiv Ca100

Peso muestra

LLANA PONCE GONZALO PIERO

Peso de muestra: 0.1048 g.
Volumen gastado: 25.5 mL.
%Ca=

Vol. KMnO 4N KMnO 4Pequiv Ca100

Peso muestra

%Ca=

25.50.0820320100
0.1048

%Ca=39.92

BASILIO QUISPE RICHARD

Peso de muestra: 0.1011 g.
Volumen gastado: 24 mL.
%Ca=

Vol. KMnO 4N KMnO 4Pequiv Ca100

Peso muestra

%Ca=

240.089020100
0.1011

%Ca=38.94

SUZUKI GONZLEZ STFANO HIROICHI

Peso de muestra: 0.1056 g.
Volumen gastado: 24.9 mL.
%Ca=

Vol. KMnO 4N KMnO 4Pequiv Ca100

Peso muestra

%Ca=

24.90.089020100
0.1 056

%Ca=38.58 %

VELASQUEZ PINCHI ANGEL

Peso de muestra: 0.1034 g.
Volumen gastado: 24.5 mL
%Ca=

Vol. KMnO 4N KMnO 4Pequiv Ca100

Peso muestra

%Ca=

24.50.08920100
0.1034

%Ca=3 8.91

LUCERO AVILA ANTONIO

Peso de muestra: 0.1089 g.
Volumen gastado: 25.3 mL
%Ca=

Vol. KMnO 4N KMnO 4Pequiv Ca100

Peso muestra

%Ca=

24.50.08920100
0.1089

%Ca=3 8.15

CUADRO DE COMPARACIN DE % DE Ca

ALUMNO
LLANA
BASILIO
SUZUKI
VELASQUEZ
LUCERO
PROMEDIO

%
39.92
38.94
38.58
38.91
38.15
38.9

CONCLUSIONES
Como una de las principales conclusiones a las que se llega
despus del estudio de dicho tema podemos mencionar que es
esencial poder llegar a saber a base del conocimiento emprico el
porcentaje de calcio presente en una muestra o mineral a tratar.
En esta presente clase de laboratorio nuestro grupo determino el
porcentaje de calcio en la muestra Ca-4055.
En el proceso de la experiencia se adiciono 10 gotas de cloruro
frrico y no 5 como se mencionaba en la gua.
Una vez se haya agregado los 10mL de HCl colocarlo a ligero
hervor, para luego diluirlo con aguas hasta alcanzar los 60mL y
ponerlo a hervir hasta que la completa eliminacin de puntos rojos
en la solucin.

RECOMENDACIONES
Cuando lavemos el filtro con cido sulfrico, tener mucho cuidado al
momento de manipular la pizeta, si por accidente se vertiera sobre
la piel cido, no olvidar, que lo primero que debemos hacer es secar
con una toalla seca, luego lavarse con mucha agua.
Cuando adicionemos el lquido sobre el filtro debemos de utilizar
una varilla de vidrio para cortar el chorro y as evitamos perdida del
filtrado.
Para evitar algn tipo de accidente, no debemos de sacar de la
campana de extraccin un vaso o matraz que contenga reactivos
calientes.
Antes de empezar con la determinacin .Debemos de fijarnos que
no haya ningn tipo de rajadura en los materiales de vidrio que se
nos entregue para el experimento.

Antes de empezar a titular, debemos de fijarnos que la bureta est

en condiciones ptimas, debe girar fcil, suave y las paredes
internas de la bureta deben de estar limpias.
Cuando se digeste en la plancha la solucin contenida en el
matraz, debemos de controlar el tiempo, para evitar un consumo
excesivo de solucin.

CUESTIONARIO
1. Cul es la funcin de la adicin de cloruro frrico?
-La adicin de cloruro frrico tiene por finalidad eliminar
interferentes como lo son el arsnico, antimonio y adems de lo
mencionado tambin regula el pH de la solucin.
2. Qu funcin tiene la adicin de oxalato de amonio?
-La funcin que cumple el adicionar oxalato de amonio es precipitar
el calcio como oxalato, CaC2O4, y tambin para tamponar la
solucin.
3. Por qu la adicin de hidrxido de amonio debe ser en
forma lenta y cul es la funcin de la adicin de este reactivo?
- La adicin lenta de cloruro frrico se debe a que gracias a esa
accin podemos tener el dominio de la solucin a agregar, dado que
la funcin que va a cumplir el reactivo mencionado es la
precipitacin de parte de la solucin.
4. Cul es la funcin de la digestin en caliente?
- Aqu podramos decir que esa accin se lleva a cabo para la
oxidacin de la materia orgnica.
5. Por qu la titulacin debe realizarse en caliente?
- Toda titulacin que se realiza en caliente es llevado a cabo con la
finalidad de acelerar el proceso de reaccin y principalmente para
este proceso es para que el consumo de permanganato de potasio
no sea menor al terico, ya que una porcin del cido oxlico se
puede oxidar con el aire.