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Resumen
Este laboratorio se hizo con el objetivo de utilizar la tcnica de agentes quelantes para la extraccin
de un metal y aplicar la colorimetra en la determinacin del cobre, para ello preparamos a partir de
una muestra patrn de CuSO4 de 50ppm diluciones de (5,10,25) ppm, y por separado a cada muestra
se extrajo el cobre aadiendo 5ml de cido ctrico y NH 4OH regulando su pH de 8.5 agregamos 15ml
de EDTA lo transferimos a un embudo de separacin y adicionamos 10 ml de DTC, agitamos la
solucin y separamos las fases, removimos la capa acuosa y adicionamos a la capa orgnica 20 ml
de H2SO4 y agitamos separamos, analizamos mediante el espectrofotmetro la capacidad de
absorbancia para cada muestra, obteniendo finalmente un tipo de grafico lineal caracterstico de este
tipo de anlisis, de esta manera concluimos con que la espectrofotometra es un tipo de anlisis
esencial para determinar la absorbancia en muestras en distintas y que la utilizacin de agentes
quelantes proporcionan facilidad para analizar el analito de una muestra y ms aun con la ayuda de
un agente enmascarante que permite la relacin directa con el analito.
PALABRAS CLAVES
Elucin
Polaridad
Matriz
Adsorbente
Intercambio
Selectividad
OBJETIVOS
Determinar la concentracin de cafena en
bebidas energizantes.
Utilizar correctamente la tcnica de
extraccin en fase slida.
MARCO TERICO
La Extraccin en Fase Slida sigue siendo el
procedimiento de preparacin de muestras de
crecimiento ms rpido. Es la tcnica ms
usual en el tratamiento y concentracin de
muestras antes de su anlisis por HPLC,
HPLC/MS, GC o GCMS. Harris (2001).
Las
tcnicas
espectroscpicas
o
espectrofotomtricas se basan en la utilizacin
de energa luminosa de cierta longitud de onda
para identificar y cuantificar analitos de una
muestra. Es comn clasificar estas tcnicas
atendiendo a la regin del espectro
electromagntico que utilizan, y as por ejemplo
se tiene la espectroscopa de rayos X (usa
longitudes de onda que van de 100 pm a 10
nm), la espectroscopa en el ultravioleta (de
180 a 380 nm), espectroscopa en el visible (de
380 a 780 nm) y espectroscopa de infrarrojo
(de 0.78 a 50 m) Harris (2001). Skoog D. A.,
West D.M., Holler F.J., Crouch, S.R. (2008).
Las celdas o depsitos transparentes que
contienen la muestra (analito en disolucin) o el
blanco pueden ser de cuarzo, vidrio ptico o
plstico y generalmente tienen 1 cm de longitud
de paso ptico. Las de cuarzo se usan para
medidas espectrofotomtricas en el UV Visible,
las de vidrio ptico, como absorben radiacin
ultravioleta, slo son apropiadas para
mediciones en la regin del visible, y las de
plstico slo se utilizan para disoluciones
acuosas y las hay para mediciones en el
visible, y recientemente, en el ultravioleta.
Molina M. (2013).
MATERIALES Y REACTIVOS
FASE EXPERIMENTAL
Cuadro 1:
MATERIALES
Descripcin
Cantidad
Espectrofotmetr
1
o UV-vis
columna
de
1
extraccin de fase
slida
Vasos qumicos
2
Probeta
1
Adaptadores de
2
neopreno
erlenmeyer
de
1
para filtracin al
vaco
Sistema de vacio
1
Cuadro2 :
REACTIVOS
Descripcin
Capacidad
----------
C18
100 ml
25 ml
----------
10 ml
---------
2. Acondicionamiento.
se adiciona 5Ml mETANOL + 5 Ml
AGUA DESIONIZADA en la parte
superior de la columna.
Toxicidad
ACETATO DE ETILO
Formula:
C4H8O2
Peso molecular:
88.1 g/mol
Punto de fusin(C):
83 C
METANOL
Frmula:
CH3OH
Punto de ebullicin:
148,5F (64,7 C)
Masa molar:
32,04 g/mol
SULFATO DE COBRE
Formula:
CuSO4.5H2O
Masa molecular:
249.68 g/mol
Punto de fusin:
110 C
3. Retencin.
Adicionar 20 ml de BEBIDA
ENERGETICA . Durante la etapas 1-3 el
adsorbente SPE ha de mantenerse
hmedo siempre, puesto que el secado
del mismo puede acarrear una prdida
de muestra.
4. Eliminar interferencias.
Usando un solvente o una serie de
solventes de fuerza creciente los
contaminantes pueden eliminarse del
adsorbente de SPE hasta que solo los
analitos de inters quedenatrapados.
Lavada sucesivamente con 5 mL de
agua desionizada
5. Elucin.
5mL de acetato de etilo para eluir la
muestra y posterior analisis
espectrofotometrico.
DISCUSION DE RESULTADOS
RESULTADOS
Tabla 1: Datos de absorbancia de la cafena
Muestra 1
Longitud
nM
Absorbancia
(nm)
296
3,792
295
3,833
296
3,922
296
3,920
296
4,013
CONCLUSIN
logramos verificar la absorbancia
mediante el espectrofotmetro
observamos como la absorbancia
aumenta con respecto al aumento de
concentracin de la muestra
Pudimos obtener una grfica de
carcter lineal con respecto a los datos
muestreados
Apreciamos la formacin del complejo
de color amarillenta caracterstica por
la presencia del acomplejante
dietilditiocarbamato en la muestra
Aprendimos que el EDTA es un agente
que ayuda en la selectividad del
reactivo por su caracterstica
Enmascarante.
BIBLIOGRAFA