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Objetivos:
Realizar la sntesis de dos compuestos de coordinacin [Co(CO3)(NH3)4]NO3 y de
[CoCl(NH3)5]Cl2.
Realizar la medicin de conductancia de ambos complejos
Llevar acabo el anlisis espectroscpico mediante las tcnicas de UltravioletaVisible e Infrarrojo
Introduccin.
La naturaleza tan variada de los ligantes en los compuestos de coordinacin puede variar de
manera considerable la generacin y estabilidad de ciertos complejos con determinadas
especies. Dada la serie espectroqumica de los ligantes, respecto al nivel de desdoblamiento de
sus orbitales d, el cual puede permitirnos predecir el campo que se genera dada la teora de
campo cristalino.
La tendencia es la siguiente; los ligantes de la derecha desplazarn con mayor facilidad a los
ligantes de la izquierda, en una reaccin de complejacin por sustitucin, este efecto ser
analizado en el siguiente esquema de las sntesis que se llevarn a cabo.
Para la reaccin, se lleva a cabo la sustitucin del agua con el ion Carbonato y posteriormente
la adicin del grupo amonio. Para la sustitucin posterior del carbonato por un amoniaco y un
cloro, es necesario otro mecanismo puesto que el cloro se encuentra a campo bajo y no podra
desplazar al Carbonato, por lo que es necesario utilizar HCl concentrado con la finalidad de
posicionar al cloro en la esfera de coordinacin, y no slo como anin.
Espectroscopia Ultravioleta-Visible
La espectrofotometra de absorcin en la regin UV/visible (10-200 nm/400-700 nm) es una de
las tcnicas ms antiguas usadas para el anlisis cuantitativo y la elucidacin estructural. La
regin ultravioleta se puede dividir en dos regiones:
Lo que distingue a esta tcnica de otras es que se llevan a cabo transiciones electrnicas entre
diferentes niveles de energa en la molcula en estudio, obteniendo as espectros electrnicos.
Espectroscopia Infrarroja.
La espectroscopia infrarroja es una de las herramientas ms poderosas para resolver
problemas de estructura molecular e identificacin qumica.
La regin infrarroja se encuentra entre la regin visible y la regin del microondas, su
extensin abarca desde 0.75 m hasta cerca de 1000m. La longitud de onda y el nmero de
onda se usan para caracterizar la radiacin infrarroja
La moderna espectrometra en el IR es una herramienta verstil que se aplica a la
determinacin cualitativa y cuantitativa de especies moleculares de todo tipo. Como se muestra
en la tabla a continuacin las aplicaciones en el infrarrojo se dividen en tres grandes
categoras. La ms utilizada es la regin del Infrarrojo Medio, que se extiende desde 2,5 m a
15 m. La regin del IR cercano comprendida entre 0,75 m 2,5 m tambin posee una gran
utilidad para la determinacin cuantitativa de ciertas especies. Estas determinaciones se
basan, con frecuencia, en medidas de la reflectancia difusa de muestras slidas o lquidas sin
tratamiento previo. Y la principal utilidad del IR lejano consiste en la determinacin de
especies inorgnicas y organometlicas, que se basan en la medida de absorcin.
Material
Vasos de precipitados
Vidrio de reloj
Parrilla elctrica
Varilla de vidrio
Matraz kitazato
Crisol Gooch
Esptula
Reactivos
Observaciones
El primer compuesto era un slido de color Violeta con una consistencia
chiclosa, probablemente porque an no se secaban completamente.
Resultados
Parte A
Se obtuvieron 3.5 gr de los cristales violetas. Obteniendo el rendimiento de la
reaccin.
+
7.5
=
= 0.0258
291.03 /
248.93 g
) = 6.42 g
1 mol
3.5 g
(100) = 54. 51 %
6.42g
Parte B
Se obtuvieron 0.9512 gr del segundo compuesto de coordinacin. Obteniendo
tambin el rendimiento de la reaccin.
[Co(CO3)(NH3)4]NO3 + 3HCl ------ [Co(Cl)(NH3)5]Cl2 + H2O + CO2 + H+ + NO3-
2.3426
=
= 0.0094
248.97/
250.43
) = 2.35
1
% =
0.9512
(100) = 40.47%
2.35
Parte C
En la parte final del experimento procedimos a realizar la correspondiente
caracterizacin.
1. Para el Co(CO3)(NH3)4]NO3 se obtuvo un valor de conductancia de 143 S.
Y sus espectro UV- mostro esta tendencia
1.00
0.8
0.6
A
0.4
0.2
0.00
400.0
500
600
700
800
900.0
nm
2.00
1.8
1.6
1.4
528.04
1.2
1.0
A
0.8
0.6
0.4
0.2
0.00
400.0
450
500
550
600
650
nm
700
750
800
850
Con una max de 528.04 y una Absorbancia de 1.1, con una celda de 1cm
y una concentracin de 0.02 M, se obtiene su coeficiente de extincin
molar.
1.1
=
=
= 55
(1)(0.02)
Y con un espectro IR de
900.0
Discusin de Resultados.
Para el Co(CO3)(NH3)4]NO3 su rendimiento fue del 54.51% esto a pesar de que la
sntesis realizada era bastante sencilla, podramos decir que el rendimiento bajo
se atribuye al paso final; es decir durante el lavado donde pudimos apreciar que se
perdi slido al redisolverlo con un exceso de agua. Para ste primer compuesto
no pudimos obtener el espectro UV-vis y por lo tanto el coeficiente de extincin
molar no se pudo obtener indicando si existe una transicin del tipo campo
ligando.
Respecto al espectro IR se realiz la identificacin de las principales bandas.
Bandas de Absorcin (cm-1)
3307
1610
1384
1280
765
Grupos Funcionales
N-H (Alargamiento)
C=O o puede interpretarse como parte
del ion CO3NO3
+
N-O- (Alargamiento)
NO3
Grupos Funcionales
N-H (Alargamiento)
CO3 (residual) o CO2
No se identifico
No se identific
Cloro (-Cl)
Conclusin
Se logr llevar a cabo de manera satisfactoria la sntesis de dos compuestos de
coordinacin de Cobalto, haciendo nfasis en el efecto de dos diferentes ligantes y
de cmo pueden ser desplazados, as como su respectivo anlisis de
caracterizacin
mediante
el
uso
de
tcnicas
electroanalticas
y
espectrofotomtricas.
Cuestionario
Bibliografa
Fundamentos de la Espectroscopa Aplicada a la Instrumentacin Qumica
Universidad de Guanajuato. Divisin de Ciencias Naturales y Exactas.
Fernando de Jess Amezquita Lpez, 7Edicin.
D. F., Atkins P. W., Langford C.H., Qumica Inorgnica, Vol. 2, Editorial
Revert S.A., Espaa