Calorimetra diferencial de barrido (DSC) y

termogravimetria (TG)
Objetivos.

Marco terico.
Calorimetra diferencial de barrido (DSC)
La calorimetra diferencial de barrido, o DSC, es una tcnica experimental
dinmica que nos permite determinar la cantidad de calor que absorbe o
libera una sustancia, cuando es mantenida a temperatura constante,
durante un tiempo determinado, o cuando es calentada o enfriada a
velocidad constante, en un determinado intervalo de temperaturas
La calorimetra diferencial de barrido se ha revelado como una tcnica
importante en el campo de la Ciencia de Materiales debido a su elevado
grado de sensibilidad y a su rpida velocidad de anlisis.
El objetivo planteado es estudiar la influencia del tratamiento trmico sobre
la microestructura y en consecuencia, las propiedades de un material para
determinar de esta forma el tratamiento ms adecuado.
Principio y utilidades de la calorimetra diferencial de barrido (DSC)
En la tcnica experimental de Calorimetra Diferencial de Barrido se dispone
de dos cpsulas. Una de ellas contiene la muestra a analizar y la otra est
generalmente vaca y es la llamada cpsula de referencia. Se usan
calefactores individuales para cada cpsula y un sistema de control
comprueba si se producen diferencias de temperatura entre la muestra y la
referencia. Si se detecta cualquier diferencia, los calefactores individuales
se corregirn de tal manera que la temperatura se mantendr igual en
ambas cpsulas. Es decir, cuando tiene lugar un proceso exotrmico o
endotrmico, el instrumento compensa la energa necesaria para mantener
la misma temperatura en ambas cpsulas. Como regla general, puede
decirse que todas las transformaciones o reacciones donde se produce un
cambio de energa, pueden medirse por DSC. Entre las diversas utilidades
de la tcnica de DSC podemos destacar las siguientes:
Medidas de capacidad calorfica aparente (fenmenos de relajacin
estructural).
Determinacin de temperaturas caractersticas de transformacin o
de transicin tales como: transicin vitrea, transicin ferroparamagntica, cristalizacin, transformaciones polimrficas, fusin,
ebullicin, sublimacin, descomposicin, isomerizacin, etc.
Estabilidad trmica de los materiales.

 Cintica de cristalizacin de los materiales.

Curvas DSC
El resultado de un experimento DSC es una curva de flujo
calorfico versus temperatura o versus tiempo. Existen dos convenciones
diferentes al representar los efectos trmicos: las reacciones exotrmicas
que exhibe la muestra pueden ser mostradas como picos positivos o
negativos dependiendo del tipo de tecnologa o de instrumentacin
utilizadas en la realizacin del experimento. Los efectos sobre o bajo una
curva DSC pueden ser utilizados para calcular entalpas de transiciones.
Este clculo se realiza integrando el pico correspondiente a una transicin
dada. As, la entalpa de la transicin puede ser expresada por la siguiente
ecuacin:
H = KA
Donde H es la entalpa de la transicin, K es la constante calorimtrica y A
es el rea bajo la curva.
Se tiene una curva DSC:

Analisis Termogravimetrico (TGA).

La tcnica de Anlisis Termogravimtrico, (del acrnimo ingls TGA, Thermal
Gravimetric Analysis) mide la cantidad y rapidez del cambio en masa de una
muestra en funcin de la temperatura y/o del tiempo en una atmsfera
controlada. De manera general, permite realizar medidas para determinar la
composicin de los materiales y predecir su estabilidad a temperaturas de
hasta 1500C. Esta tcnica puede, por tanto, caracterizar materiales que
presentan prdida o ganancia de peso debido a la descomposicin,
oxidacin o deshidratacin.
El programa de temperatura puede ser:
- Isotermo: mantiene la temperatura constante durante un tiempo determinado.
- Dinmico: calentamiento a una velocidad constante.
La atmsfera en la que se realizan las medidas puede ser inerte (N2, He),
oxidante (aire, oxigeno) o reductora (H2)

Aplicaciones

Estabilidad trmica de materiales.

Composicin de un sistema multicomponente.

Estudio de vida media de diversos productos.

Estudio de descomposicin cintica.

Efecto de atmsferas reactivas y/o corrosivas en distintos materiales

(estabilidad frente a oxidacin, etc).

Contenido de humedad y/o voltiles.

Estudios de adsorcin/desorcin.

Curvas TGA

Se obtiene una grafica de cantidad y rapidez del cambio en masa de una

muestra en funcin de la temperatura y/o del tiempo en una atmsfera
controlada.

Tipo(i). La muestra no sufre descomposicin con prdida de productos

voltiles en el rango de temperatura mostrado. Pudiera ocurrir
reacciones tipo: transicin de fase, fundido, polimerizacin.
Tipo(ii). Una rpida prdida de masa inicial es caracterstica de
procesos de desorcin o secado.

Tipo(iii). Esta curva representa la descomposicin de la muestra en un

proceso simple. La curva se puede utilizar para definir los lmites de
estabilidad del reactante, determinar la estequiometra e investigar la
cintica de las reacciones.
Tipo(iv). Se indica una descomposicin multietapa con intermedios
relativamente estables. Se puede definir los lmites de estabilidad del
reactante e intermedios, y de forma ms compleja la estequiometra
la reaccin.
Tipo(v). Tambin indica una descomposicin multietapa, pero los
productos intermedios no son estables, y poca informacin se obtiene
de la estequiometra de la reaccin.
Tipo(vi). Se observa una ganancia de masa como consecuencia de la
reaccin de la muestra con la atmsfera que la rodea.
vii). El producto de una reaccin de oxidacin se descompone a
Tipo(
temperaturas ms elevadas: 2 Ag + O Ag O 2 Ag + O
2
2
2

Procedimiento experimental.
Montaje experimental
Calorimetra diferencial de barrido (DSC)

Porta
muestras

Analisis Termogravimetrico (TGA)

Termobalanza Mettler TA3000

DATOS
CALCULOS
RESULTADOS
CONCLUSIONES