ANLISIS CUANTITATIVO DE LA COMPOSICIN DE LOS VIDRIADOS

DE DELLA ROBBIA DE SEVILLA CON UN ESPECTRMETRO

PORTTIL DE FLUORESCENCIA DE RAYOS X
QUANTITATIVE ANALYSES OF THE COMPOSITION OF DELLA ROBBIA GLAZES
FROM SEVILLE WITH A PORTABLE X-RAY FLUORESCENCE SPECTROMETER
A. GIANONCELLI1, J. CASTAING1, A. BOUQUILLON1, A. POLVORINOS2, P. WALTER1
(1) Centre de Recherche et de Restauration des Muses de France UMR171, CNRS. Palais du Louvre.
Porte des Lions, 14 Quai Franois Mitterand. 75001 Paris.
(2) Dpto. de Cristalografa Mineraloga y Qumica Agrcola. Universidad de Sevilla. Avda. Reina Mercedes s/n 41071
Sevilla, Espaa, polvorin@us.es

RESUMEN
Un espectrmetro porttil de FRX desarrollado en el Centre de Recherche et de Restauration des Muse
de France (C2RMF), se ha utilizado para el anlisis de dos esculturas vidriadas de la catedral de Sevilla
que son atribuidas al taller de Della Robbia. El objetivo de este estudio ha sido la realizacin del anlisis
cuantitativo de la variabilidad de la composicin qumica elemental de los vidriados. Los resultados se
comparan con los obtenidos previamente con PIXE en el C2RMF en otras obras de arte de Della Robbia
pertenecientes al Museo del Louvre. Se interpretan los resultados en base a los conocimientos que se tienen sobre la produccin florentina en el Renacimiento.

ABSTRACT
A portable XRF spectrometer developed at the Centre de Recherche et de Restauration des Muse de
France (C2RMF), has been used for the analysis of two glaze sculptures located in the cathedral of Sevilla
(Spain) attributed to the Della Robbia workshop. The aim of this study is to perform a quantitative analysis
of the elemental composition of the glazes. The results are compared with the ones previously obtained
with the PIXE at the C2RMF on other Della Robbia works of art located at the Louvre Museum. The data
provide information on the two sculptures, which is discussed in relationship with what is known on the
Florentine production at the Renaissance.

Palabras clave: fluorescencia de rayos X porttil, cermica, vidriados, Renacimiento, Della Robbia,
Catedral de Sevilla.

VII CIA S3: CERMICA Y VIDRIO

Key words: portable X-Ray fluorescence, ceramics, glaze, Renaissance, Della Robbia, cathedral of Seville.

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I. INTRODUCCIN
La intensa produccin cermica del taller de la familia Della Robbia en Florencia entre los siglos XV y XVI
se destaca por los colores azul, blanco, amarillo, etc. Un conjunto numeroso de cermicas tpicas de la
produccin de los Della Robbia ha sido objeto de investigaciones en los que ha participado el C2RMF con
motivo de una reciente exposicin realizada en Niza y Sevres, y los resultados de dicha investigacin han
sido publicados en diversos artculos (Zucchiati et al., 2003; Bouquillon et al., 2002; Zink et al., 2004;
Bouquillon et al., 2004; Zucchiati et al., 2006). Los conocimientos adquiridos sobre los materiales utilizados por los Della Robbia para la fabricacin de dichos objetos son tiles para evaluar otras obras as como
para contrastar los conocimientos de que se dispone sobre el taller Della Robbia.
Por otra parte el laboratorio del C2RMF est implicado en varios programas para el desarrollo de instrumentacin dedicada al estudio de objetos del patrimonio, en concreto las tcnicas de fluorescencia de
rayos X (FRX) y de difraccin de rayos X integrados en un sistema porttil. Esta actividad se realiza en el
marco del programa EU-ARTECH financiado por la Unin Europea (vase www.eu-artech.org/).
El estudio de dos obras de Della Robbia de Sevilla ha permitido probar los procedimientos de anlisis por
fluorescencia de rayos X porttil as como explorar los lmites de la tcnica en cuanto al anlisis cuantitativo de los vidriados. A partir de una solicitud dirigida a los responsables de la Catedral de Sevilla se han
realizado dichas medidas en las dos obras de Della Robbia sitas en la misma y una parte de los resultados ha sido ya objeto de publicacin (Gianoncelli et al., 2006).

II. DESCRIPCION DE LAS OBRAS DE ARTE

Esta obra cermica, dadas sus dimensiones, est formada por varias secciones unidas despus de su
realizacin. El examen visual muestra que incluso las partes homogneas de cada escena estn constituidas por fragmentos de orgenes diferentes. Esto tambin se observa para los fondos azules, especialmente en la seccin superior del crucificado. Ms abajo, los cinco ngeles estn cubiertos por dos tipos
de vidriado blanco, uno fino, que no cubre casi los detalles del modelado, el otro es ms espeso y ligeramente azulado. Estos aspectos tienen que ver en parte con la propia fabricacin de la Virgen de la
Granada as como con las restauraciones realizadas, en particular despus de su instalacin en la catedral a principios del siglo XX (Del Valle Gomez, 1996). En algunos casos se observa la utilizacin de fragmentos de cermica vidriada diferente para el relleno de ciertas faltas. Los colores de la Virgen de la
Granada estn dominados por el azul y el blanco, con slo algunos otros colores (amarillo, verde, malva,
negro, gris) en los frisos de la seccin principal (figura 1).
La Virgen del Cojn es una obra de pequeo tamao (80x70cm) situada en la capilla de Santiago
Apstol (figura 2). Hay obras anlogas a sta en el Museo de Bargello en Florencia (Gentilini, 1992: 233
y 280) y en el Museo Nacional de Palermo (Gentilini, 1992: 174). La Virgen del Cojn est realizada en
blanco y azul y presenta numerosas zonas pintadas y determinadas zonas sugieren la presencia de restos de dorados.

VII CIA S3: CERMICA Y VIDRIO

La Virgen de la Granada es un retablo de gran tamao (180x250cm) que est localizado en la Capilla de
Scalas de la Catedral. Este retablo se menciona en el catlogo de Gentilini (1992: 266) y se atribuye a
Andrea della Robbia y podra haber sido fabricado alrededor de 1520. La obra est formada por dos escenas (figura 1); en la escena de la base se representa a la Virgen y el Nio rodeados de santos; en la superior est el Crucificado. Estas dos escenas estn enmarcadas por elementos cermicos y separados por
una fila de cinco ngeles.

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Figura 1. Posiciones de los 36 espectros FRX de la Virgen

de la Granada.

Figura 2. Posiciones de los 9 espectros FRX de la

Virgen del Cojn.

III. MTODOS EXPERIMENTALES

La composicin qumica se ha determinado en diversos puntos de la superficie de las obras por fluorescencia de rayos X (FRX). Los datos cuantitativos son indispensables para hacer comparaciones con los
datos existentes obtenidos por microscopia electrnica de barrido y con la ayuda de un acelerador de partculas en PIXE (Zucchiati et al., 2003; Bouquillon et al., 2002; Bouquillon et al., 2004; Zucchiati et al., 2006).
Las medidas se han realizado con un espectrmetro porttil de FRX, construido en el laboratorio del
C2RMF. La fuente de rayos X est formada por un tubo Bullet de MOXTEK con un nodo de plata: potencia 3 W; 40 kV; 90 A. La medida de los rayos X de fluorescencia se realiza con un detector Silicon Drift
(Rntec GmbH) refrigerado por efecto Peltier a 10C, teniendo una resolucin de 150 eV a 5,9 keV. La
adquisicin de cada espectro se realiz durante 900 segundos. Los puntos de anlisis se determinaron
en la interseccin de dos lser. El aparato se sita sobre un trpode, lo que permite ponerlo frente a los
puntos de medida elegidos, y el sistema estaba soportado por un andamio delante de las obras.

El fundamento del anlisis qumico por FRX se basa en la relacin entre la superficie de las lneas de emisin de cada elemento y sus concentraciones; sin embargo la relacin es compleja y necesita el empleo
de modelos sofisticados para establecerla; para ello se ha empleado el programa PyMCA desarrollado en
el ESRF (European Synchrotron Radiation Facility) por Sol et al. (2007). Este programa permite simular
los espectros a partir del mtodo de parmetros fundamentales o utilizando patrones internos (composicin de la matriz), y entre otros aspectos incluye las correcciones de absorcin de rayos X en el aire y tiene
en cuenta el espectro de excitacin de la fuente de rayos X (nodo de Ag) los cuales se evalan a partir
de los espectros de fluorescencia de muestras patrones.

VII CIA S3: CERMICA Y VIDRIO

Las medidas de la Virgen de la Granada se han realizado utilizando un flujo de helio entre el detector y el
objeto. Su utilizacin se debe a que las lneas del silicio (K 1,74 keV) y del plomo (M 2,34 keV) se absorben en los 2cm de aire recorrido por los rayos X (90% et 50% de absorcin, respectivamente) entre objeto y detector, y no lo son en helio, lo que permite mejorar los espectros para su anlisis cuantitativo.

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Para la determinacin de las concentraciones en los puntos analizados se ha utilizado el mtodo de parmetros fundamentales. En nuestras condiciones de trabajo las lneas de baja energa no pueden ser simuladas, lo que no ha permitido determinar las concentraciones de elementos como Al, Mg o Na, por lo que
los valores no son normalizados al 100%. La calidad de los resultados as pues depende directamente de
la reproducibilidad de los parmetros de medida (dosis de rayos X, distancia de trabajo, mezcla aire-helio).
Los clculos asimismo presuponen que la materia analizada es homognea en profundidad, lo cual es
cierto en el caso de los vidriados de Della Robbia (espesores del orden de 100m) como lo demuestran
nuestros trabajos anteriores. Sin embargo, hay que indicar que un vidrio con un espesor de 100m, y una
composicin de 45% de PbO (Pb0,2Si0,9O2) transmite el 45% de los rayos X correspondientes a la lnea
K del Sn (25,3 keV) y en estas condiciones una cermica vidriada no es homognea. Por ello se han utilizado los valores de concentracin de Sn deducidos de las lneas L (3.4 keV, 3.7 keV).
A pesar del carcter absoluto del mtodo se han utilizado vidrios (Sg8) y muestras de composicin conocida de Della Robbia para estandarizar el anlisis, y se describe el procedimiento utilizado en Gianoncelli
et al. (2006). Durante el clculo se ajustaron los parmetros geomtricos (distancias entre el detector, la
muestra y la fuente de rayos X, as como la composicin del medio gaseoso) a fin de obtener la misma
composicin de Pb-L(10,5 keV) y Pb-M (2,34 keV). El anlisis de los resultados indica que los valores son
satisfactorios salvo para el silicio, incluso utilizando el flujo de helio. Entre otros factores la reproducibilidad de los anlisis dependen de la heterogeneidad (desconocida) en la superficie de los vidriados debido, por ejemplo, a su alteracin superficial (Gianoncelli et al., 2006).

IV. RESULTADOS Y DISCUSIN

Los puntos analizados en cada obra se indican en las figuras 1 y 2, incluyen todos los colores y se han
realizado en las partes de las obras que presentan un buen estado de conservacin. Debido a que ciertas zonas son de difcil acceso para su anlisis, se han elegido las partes ms sobresalientes. Los colores blanco y azul son los dominantes en las dos obras (figuras 1 y 2) as como en la mayora de la produccin de los Della Robbia (Zucchiati et al., 2003; Bouquillon et al., 2002; Bouquillon et al., 2004;
Zucchiati et al., 2006), por lo que a continuacin se detallan los resultados referidos a ambos colores en
cada una de las obras.

Las composiciones qumicas de los vidrios blancos de la Virgen de la Granada y la Virgen del Cojn se
indican en las tablas 1 y 2 respectivamente. En la seccin basal de la Virgen de la Granada se han medido tres puntos (01, 02 y 19; figura 1 y tabla 1); sus composiciones son muy similares entre s (PbO 35%
- SnO2 19%) lo que atestigua la homogeneidad de la escena principal de la obra. Las composiciones de
los frisos laterales y superior se pueden dividir en varios grupos: los puntos 08 y 09 (figura 1) contienen
27% PbO y 18% de SnO2 mientras que los puntos 10 y 14 contienen 28% PbO y 6,5% de SnO2, los cuales visualmente presentan un vidriado espeso de color azulado. En la escena superior, los puntos 33 y 36
(figura 1) tienen bajos contenidos en Pb y Sn (19% PbO - 11% SnO2).
En la cornisa, el punto 15 presenta la concentracin ms elevada de plomo (40% PbO 10% SnO2 ), y
el fragmento cermico incluido para restaurar la mueca de la Virgen (punto 24) tiene las concentraciones ms bajas (15% PbO 3% SnO2) as como un contenido elevado en Ca (tabla 1). Estos vidriados presentan un elevado rango de variacin en Pb y Sn lo que sugiere un posible origen diverso de elementos
estructurales as como la incidencia de restauraciones.

VII CIA S3: CERMICA Y VIDRIO

Blanco

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Tabla 1. Virgen de la Granada. Composiciones de los vidriados blancos (% en peso).

La Virgen del Cojn es una obra menos compleja que la anterior, identificndose slo dos tipos de vidriados blancos. La cara de la Virgen (puntos 03 y 04; figura 2; tabla 2) tiene una composicin PbO 30% SnO2 13%, diferente al blanco del Nio en los puntos 06 y 09 (PbO 34% - SnO2 17%). Esta ltima composicin es muy prxima a la del blanco de la seccin principal de la Virgen de la Granada (puntos 01, 02
y 19; figura 1). El punto 04 (figura 2) se ha medido en la ceja negra de la Virgen lo que explica el contenido en Mn. Finalmente el punto 08 que corresponde a una restauracin del hombro de la Virgen (figura 2)
es de una composicin diferente (43% PbO 4 7% SnO2) del fragmento, tambin de restauracin, de la
mueca de la Virgen de la Granada (punto 24; tabla 1).

Tabla 2. Virgen del Cojn. Composiciones de los vidriados blancos (% en peso).

Se han realizado anlisis elementales (MEB-EDS) de la matriz vidriada y los resultados se indican en la tabla
3, observndose que el fragmento n 2 es anlogo al de la restauracin en el punto 08 de la Virgen del
Cojn. El vidriado n 1 es prximo a la composicin de los puntos 10 y 14 del vidriado espeso y azulado de
la Virgen de la Granada, al pie de la cual se han encontrado ambos fragmentos. La microestructura y la
composicin de estos fragmentos recuerdan las producciones de Buglioni, activo en Florencia en la poca
de los Della Robbia (Bouquillon et al., 2004; Zucchiati et al., 2006). Estos dos fragmentos provenientes de
las obras de la catedral parecen estar relacionados bien con partes secundarias, o con restauraciones.

VII CIA S3: CERMICA Y VIDRIO

Dos pequeos fragmentos de cermica vidriada (de dimensiones 2-5 mm) encontrados en la base a la
izquierda de la Virgen de la Granada (figura 1) fueron recogidos y pulidos perpendicularmente a la superficie para hacer observaciones y anlisis en microcopa electrnica de barrido (MEB). Las figuras 3 y 4 son
imgenes de electrones secundarios correspondientes a cada fragmento. Los espesores de los vidriados
varan entre 150 y 300m, y presentan burbujas e inclusiones mayoritarias de SiO2 (cuarzo) de forma irregular. La superficie del vidriado 2 (figura 4) est cubierta por una capa de 30 m de un material rico en CaO,
y bajo ella el vidriado aparece daado.

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Figura 3. imagen MEB del fragmento n 1

(escala 500 m)

Figura 4. imagen MEB del fragmento n 2

(escala 100 m)

Una de las caractersticas distintivas de los vidriados blancos de los Della Robbia es su alto contenido en
plomo y estao, y en la tabla 3 se indican los valores promedio publicados correspondientes a objetos
realizados desde el fin del siglo XV al comienzo del XVI (Zucchiati et al., 2003; Bouquillon et al., 2002;
Bouquillon et al., 2004). Si se comparan los valores promedios (tabla 3) con los anlisis (tablas 1 y 2), se
observa que los puntos 01,02 y 19, as como los 08 y 09 de la Virgen de la Granada son compatibles con
los resultados de Bouquillon et al. (2004) y de Zucchiati et al. (2003) y Bouquillon et al. (2002) respectivamente. Para la Virgen del Cojn los puntos 06 y 09 son compatibles con los de Zucchiati et al. (2003) y
Bouquillon et al. (2002). Estos resultados indican que la escena central de la Virgen de la Granada y el
nio de la Virgen del Cojn son producciones de Andrea della Robbia como sugieren los documentos histricos. Los pilares decorados de plantas y algunos angelitos (08 y 09) son tambin compatibles con la
produccin de Della Robbia. Las otras partes, tales como la escena superior de la Virgen de la Granada
y la cabeza de la Virgen del Cojn, podran ser cermicas florentinas ms tardas y podran corresponder
a producciones del taller de Buglioni.

Tabla 3. Resumen de las concentraciones de los vidriados blancos.

Los vidriados azules han sido objeto de investigaciones especficas (Zucchiati et al., 2003; Zucchiati et al.,
2006; Pappalardo et al., 2004) y ocupan el fondo de las obras estudiadas (figuras 1 y 2), constituyendo
un mosaico de piezas de tonos diferentes de las cuales todas no han sido analizadas. El colorante utilizado es el cobalto y est asociado a impurezas de Fe, Cu y Ni. Los resultados analticos se indican en las
tablas 4 y 5. En la tabla 5 se indican las composiciones medias de Zucchiati et al. (2003), Bouquillon et
al. (2002) y Bouquillon et al. (2004). El punto 05 de la Virgen del Cojn es muy rico en zinc y corresponde
a una restauracin con pintura.

VII CIA S3: CERMICA Y VIDRIO

Azul

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Tabla 4. Virgen de la Granada. Composiciones del vidriado azul (% en peso). En los puntos 16 y 34, se ha detectado arsnico.

Tabla 5. Virgen del Cojn. Composiciones del vidriado azul (% en peso) y resumen de las concentraciones de los vidriados azules.
Arsnico detectado en el punto 02.

El fondo azul y la cabeza de la Virgen del Cojn (figura 2) forman parte, curiosamente, de los elementos
que podran no ser producidos por los Della Robbia. Esta obra existe en otras dos versiones en el Museo
de Bargello de Florencia (Gentilini, 1992: 233 y 280) y en el Museo Nacional de Palermo (Gentilini, 1992:
174) que son atribuidos a Della Robbia. La composicin qumica de la obra de Palermo (tabla 5) es compatible con las de Della Robbia, lo cual es compatible con que ciertos elementos de la obra de la Catedral
de Sevilla hayan podido ser subcontratados.

VII CIA S3: CERMICA Y VIDRIO

Se han encontrado dos tipos de azules. El primer tipo incluye la mayora de las medidas y las concentraciones en plomo y estao (PbO 24 - 37% - SnO2 13 - 26%) son compatibles con los valores promedio
(Zucchiati et al., 2003; Bouquillon et al., 2002 ; Bouquillon et al., 2004) (tabla 5). Estos corresponden a
puntos del fondo prximos a la Virgen (16 y 20; figura 1; tabla 4), a una parte del friso de los ngeles (11
y 12), a ciertos elementos de la seccin alta (34) as como al jarrn del friso de la izquierda (31). Por el
contrario, las medidas realizadas en los puntos (13 y 35) de la Virgen de la Granada, as como las de la
Virgen del Cojn (1 y 2; figura 2; tabla 5), tienen concentraciones bajas en estao (3% SnO2) y que no se
han encontrado en los estudios realizados en obras de los Della Robbia (Zucchiati et al., 2003; Bouquillon
et al., 2002; Bouquillon et al., 2004), si bien s han sido observados en los azules de las cermicas florentinas del Renacimiento (Zucchiati et al., 2006). En las dos obras, ciertos elementos accesorios probablemente no provienen del taller de los Della Robbia.

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La presencia de arsnico se ha detectado en las producciones renacentistas realizadas a partir de 1520

de los Della Robbia (Zucchiati et al., 2003; Bouquillon et al., 2002; Bouquillon et al., 2004; Zucchiati et al.,
2006), as como en las del Maestro Giorgio en Gubbio (Padeletti et al., 2006). Si bien los anlisis por FRX
porttil realizados no permiten detectar pequeas concentraciones de As2O3 (menos de 1,5%), s se ha
detectado la probable presencia de As en los puntos 16 y 34 (tabla 4) y en el punto 02 (tabla 5), lo que
sugiere por tanto, que estos elementos se fabricaron despus de 1520. La Madonna del Cuscino de
Florencia se habra fabricado hacia 1495-1500 (Gentilini, 1992), y la de Palermo no contiene As (tabla 5).
Las dos obras de Sevilla seran por tanto posteriores a 1520.

Otros colores
Los resultados del anlisis de los otros colores que slo estn presentes en la Virgen de la Granada se
encuentran en la tabla 6. Se ha utilizado el mtodo de composicin de la matriz ya que el mtodo de
los parmetros fundamentales ha producido resultados poco satisfactorios. La variedad de colores
implica la medida de varios elementos.
El color verde es producido por la presencia de cobre en concentraciones prximas al 6% (tabla 6). Este
valor es similar a las encontradas en obras de Della Robbia (Bouquillon et al., 2004), as como para otros
elementos (SnO2 4%; Fe2O3 1,5%; Sb2O5 2%; PbO 50%).
En los puntos amarillos (07, 23 y 25; tabla 6) las concentraciones encontradas (SnO2 1%; Fe2O3 2%;
Sb2O5 3%; PbO 55%) estn de acuerdo con medidas anteriores y se deben a la presencia de antimoniato de plomo segn Bouquillon et al., 2004. El color amarillo claro (punto 22, figura 1) se debe a un elevado contenido en Sn (tabla 6). El color amarillo-verdusco de la granada (punto 25) es coherente con un
contenido en CuO de 1% (tabla 6).

Tabla 6. Virgen de la Granada.Composiciones de los vidriados de color verde, amarillo, violeta y negro ( % en peso).

VII CIA S3: CERMICA Y VIDRIO

El negro es otro de los colores (punto 18 del ojo del Nio, figura 1) as como variantes que van del violeta al marrn y presentan contenidos en hierro y manganeso elevados (tabla 6). Las concentraciones
medias en SnO2 18%; Fe2O3 0,6%; MnO 3%; Sb2O5 0; PbO 30% (tabla 6) son prximas a las determinadas con anterioridad (Bouquillon et al., 2004). El color marrn se distingue del violeta por presentar un
dficit en Sn y Mn as como un exceso en Fe, Sb y Pb (Bouquillon et al., 2004) que no se encuentra en
el asiento de la Virgen (punto 32, tabla 6).

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V. CONCLUSIONES
El anlisis por FRX porttil nos ha permitido determinar la composicin qumica de las dos obras cermicas de la Catedral de Sevilla y aunque presentan ciertas dificultades la conversin de los espectros en
valores de concentraciones, el sistema porttil empleado se ha demostrado idneo para este tipo de
estudios.
Los vidriados corresponden en su composicin qumica con la produccin de los Della Robbia conocida
a travs de la bibliografa. Ha sido posible determinar variaciones en los vidriados blancos y azules en
diversas partes de las obras; stas pueden deberse tanto a la fabricacin de piezas por diferentes talleres florentinos como a operaciones de restauracin. Este es el caso de la operacin de traslado y restauracin de la Virgen de la Granada realizada en 1903 (Del Valle, 1992).
La fecha de fabricacin (respecto a 1520) que se manifiesta por la presencia de arsnico en los vidriados
azules, y que ha sido detectado en este estudio podra reconfirmarse gracias a la realizacin de nuevas
medidas. La singularidad de la presencia de las obras de Della Robbia en Andaluca justifica profundizar
esta investigacin.

AGRADECIMIENTOS
Los autores agradecen a Francisco Navarro Ruiz, Teresa Laguna y lvaro Jimnez por las facilidades prestadas para realizar las medidas en la Catedral de Sevilla. El proyecto fue parcialmente financiado por la
Unin Europea (EU-ARTECH RII3-CT-2004-506171).

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