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GRANULOMETRA

Q.F. Alfredo Bernard Claudio Delgado

Por qu estudiar la granulometra?

Los slidos pulverulentos son sistemas


discontinuos, formados por partculas
individuales.

Comportamiento no depende de las


caractersticas intrnsecas del material,
sino tambin de caractersticas
individuales: Forma y Tamao
principalmente.

ANALISIS GRANULOMTRICO

Evaluar el Tamao.

Determinar la DISTRIBUCIN de tamaos

Aerosoles, rango limitado que permita absorcin


Lubricantes deben tener tamaos ms pequeos
Previo a una mezcla

Superficie especfica vs. tiempo de disolucin

Determinar la forma.

Condiciona la Densidad Aparente, crtico en dosificacin


slida de comprimidos y cpsulas donde se dan procesos de
llenado volumtrico.

1. MEDIDA DEL TAMAO DE PARTICULAS

Slidos en industria farmacutica son


generalmente de forma irregular.

Asimilar propiedades de partcula irregular


(volumen, superficie) a la de una partcula
esfrica.

As obtenemos esferas equivalentes y su


dimetro, dimetro equivalente

Denominacin y definicin de dimetros equivalentes de


uso ms frecuente

DIMETRO EQUIVALENTE

DEFINICIN

Dimetro de volumen

Dimetro de una esfera que presenta el mismo


volumen que la partcula

Dimetro de superficie

Dimetro de una esfera que presenta la misma


superficie que la partcula

Dimetro de rea
proyectada

Dimetro de permetro
Dimetro de
tamizacin
Dimetro de
Sedimentacin o
de Stokes

Dimetro de una esfera que presenta el mismo


valor de rea proyectada que la proyeccin de
la partcula
Dimetro de una esfera cuya proyeccin presenta el
mismo valor de permetro que la proyeccin de
la partcula
Dimetro de la mayor esfera que atraviesa el
mismo tamiz que la partcula
Dimetro de una esfera, de la misma densidad
que la partcula, que sedimenta en un
fluido a la misma velocidad que la
partcula.

3
v = .d
6

2
s = .d

Cubo

Prisma

Volumen

106 u3

3x106 u3

Superficie

6x104 u2

1.4x105 u2

Dimetro
Equivalente
Volumen

124.08 u

89.47 u

Dimetro
Equivalente
Superficie

138.20 u
11.38%)

(dif

105.55 u
17.97%)

(dif

GRANULOMETRA

Distribucin de Tamaos

Q.F. Alfredo Bernard Claudio Delgado

Distribucin de tamaos

En una muestra hay muchas formas y


tamaos de partculas.
Junto al tamao de partcula
promedio se debe cuantificar la
magnitud de las diferencias de
tamao = Distribucin
El anlisis resulta una lista grande de
datos tratamiento estadstico.

Histogramas de Frecuencia

Histograma de Frecuencias

Aproximacin ms sencilla a utilizar


Se requiere un nmero considerable
de datos
Importante definir los intervalos de
clase
La amplitud del intervalo
frecuentemente resulta de multiplicar
intervalo anterior por factor 1.4142

Distribucin de tamaos en NMERO:


Tcnica de conteo de partculas
Microscopia ptica o Electrnica

Distribucin de tamaos por PESO,


SUPERFICIE O VOLUMEN:
Tcnica de Tamizado
IMPORTANTE ES VER A QUE TIPO DE
DISTRIBUCIN PERTENECE

Anlisis de tamao de
partculas

A) Distribucin Normal

Si los datos del anlisis se ajustan a una


curva de Gauss y es simtrica. La curva de
frecuencias acumuladas es sigmoidea

Unidades Probits

Es suficiente conocer la media y la desviacin


estndar
Una mejor aproximacin es el transformar datos en
unidades PROBITS:

Tcnicas De Anlisis Granulomtrico

TAMIZACION (50-75 )
Movimiento horizontal y
vertical
Separacin en funcin al
tamao
Tamao medio resulta de la
media de calibre de cada tamiz.
Manual, Vibracin, Ultrasonido
En corriente de aire.

Tamizacin
Nmero de tamiz
(pasado/retenido)

Media
aritmtica del
tamao de las
aberturas

Peso retenido
sobre el tamiz
ms pequeo

% retenido sobre
el tamiz ms
pequeo

Tamao - peso

(1)

(2)

(3)

(4)

(2) x (4)

30/45

470 m

57.3 g

13.0

6100

45/60

300

181.0

41.2

12,380

60/80

213

110.0

25.0

5320

80/100

163

49.7

11.3

1840

100/140

127

20.0

4.5

572

140/200

90

22.0

5.0

450

440

100.0

26,662

d promedio

2 6.6 6 2
=2 6 7
m
100

(dimetro promedio)

Sedimentacin
La velocidad de sedimentacin depende del
tamao de partcula slida (en torno a 2
micras)
Se calcula por la ecuacin de Stokes:

D= dimetro; g=gravedad; =viscosidad de fluido;


=densidad de partcula y fluido

Sedimentacin por gravedad

Pipeta de Andreasen.

500 a 600 ml
Se retiran mtras. en tiempos
establecidos
Se secan o centrifugan Peso
No se extrae capa horizontal sino
una capa esfrica lo que desvirta
ligeramente los resultados.
Con cada toma de muestra va
disminuyendo la altura (h)

Toma de muestra 10 ml

20 cm Altura
Cap. 500 ml

3) Sedimentacin por Centrfuga

Para partculas menores a 2 u


Equipos totalmente automatizados

Suministra informacin de
tamaos en nmero

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