NORMA TECNICA COLOMBIANA _ NTC 392 (Segunda actualizacion) 3 IMPORTANCIA Y USO 34 — La solubiflad del vidrio en contacto con los alimentos, bebidas 0 productos farmacéuticos es una consideracién importante para el embalaje y almacenamiento seguro de dichos materiales. Se especifican las condiciones de autoclave ya que la esterifizacion se emplea con frecuencia para el embalaje del producto. También representa una de las condiciones mas extremas, patticularmente de temperatura, que experimentan los envases. Cualquiera de los tres métodos descritos se puede usar para establecer especificaciones sobre conformidad con valores estandar, ya sea que se determinen por un cliente, una agencia o la “Farmacopea de los Estados Unidos 34.4 Método de ensayo B-A: esta previsto especialmente para ensayar envases de vidrio destinados basicamente a contener productos con un pH inferior a 5. 3.1.2. Método de ensayo B-W: esta previsto especialmente para ensayar envases de vidrio que se utiicen en productos con un pH de 5 en adelante. 3.1.3 Método de ensayo P-W: es un ensayo hidroltico de autoclave, destinado en principio para evaluar muestras de envases no tratados. Suele ser util para ensayar la resistencia de los envases cuya capacidad es muy poca para permitir mediciones de solubilidad por el método B- W en envases sin romper. Para vencer la resistencia del vidrio, se puede usar junto con el método de ensayo B-W para distinguir si la superficie interna de un envase ha sido tratada con el fin de mejorar su durabilidad. 3.2 Los tres métodos son adecuados para la aceptacién con base en la especificacion. 4, PUREZA DE LOS REACTIVOS 41 Entodos los ensayos se deben usar quimicos de grado reactivo. A menos que se indique tra cosa, todos los reactivos deben cumplir con las especificaciones del Comité sobre Reactivos Analiticos de la Sociedad Quimica Americana, donde estan disponibles tales especificaciones. Se pueden usar otros grados, si se investiga primero que el reactivo tenga suficiente pureza para poder usarlo, sin reducir la precision de la determinacién. 42 Amenos que se especifique algo diferente, se da por entendido que cuando se hace de agua reactiva cubiertos por la especiticacion D 1193. METODO DE ENSAYO B-A -RESISTENCIA DE LOS ENVASES AL ATAQUE POR ACIDO DILUIDO 5. APARATOS 5.1 AUTOCLAVE O ESTERILIZADOR DE VAPOR Capaz ce soportar una presién de 165 kPa (24 psi) y, preferiblemente, equipado con un regulador de presién constante u otro medio para mantener la temperatura en 121 °C £0,5 °C (250 °F # 0.9 °F). Esta temperatura se debe revisar mediante un instrumento adecuadamente calibrado. La autoclave debe poder acomodar al menos seis, y preferiblemente doce, de los envases mas grandes por ensayar. Debe estar equipada con un anaquel para sostener las muestras, un termémetro, un calibrador de presion y una espita.NORMATECNICA COLOMBIANA _NTC 392 (Segunda actualizacion) 6 REACTIVOS Y MATERIALES: 61 ACETONA grado USP. 6.2 SOLUCION INDICADORA DE ROJO DE METILO Se disuelven 24 mg de sal de sodio de rojo de metilo en 100 ml de agua. Si es necesario, se neutraliza la solucién indicadora con 0,020 N hidréxido de sodio (NaOH) en solucion, de forma que el titulo de cinco gotas de solucién indicadora en 100 mi del agua destilada especial, no sea superior a 0,02 ml de solucisn de 0,020 N NaOH. En titulaciones en las que se emplea la solucién indicadora de rojo de metilo, el punto final se debe tomar a un pH de 5,6. 6.3 SOLUCION INDICADORA DE FENOLFTALEINA Se disueNven 0,5 g de fenotftaleina en 60 ml de alcohol etlico (95 %) y se diluye con agua a 100 ml. 64 — SOLUCION DE HIDROXIDO DE SODIO, ESTANDAR (0,020 N) Se disuelven 100 g de NaOH en 100 ml de agua en un tubo de ensayo de 150 mL. La parte superior del tubo no debe mojarse, Se cubre el tubo, sin apretar, con un tapon cubierto con papel aluminio y se deja en reposo en posicién vertical hasta que el liquido sobrenadante se aclare, Se Tetira parte de la solucion aclarada en una pipeta de medicion y se pasan 1,3 mla un frasco con revestimiento de parafina que contenga 1 L de agua libre de didxido de carbone (CO,). Se cierra el frasco con un tapén de doble orifcio que lleve un tubo de vicrio para evacuacién (para pasar la solucién a una bureta) y un tubo de seguridad de asbesto, resistente a la cal sodada o a la soda Se normaliza la solucién ce NaOH 0,020 N contra la muestra No. 84h del Instituto Nacional de Normas y Tecnologia, de acido ftalatico de potasio. Se transferen 0,200 0 g de ftalato a un Erlenmeyer de 250 ml y se disuelve en aproxmadamente 75 ml de agua libre de dioxido de catbono (CO;). Se agregan cinco gotas de solucién indicadora de fenolftaleina y se titula con la, solucién de NaOH hasta obtener el primer color rosa persistente, Se ajusta la solucién estandar de NaOH a una concentracion de 0,020 N. 6.4.1 Se calcula la normalidad N de la solucién de NaOH como se indica a continuacion: N= 0,9798#nL co NaOH. 65 AGUA DEALTA PUREZA El agua debe estar libre de metales pesados, particularmente cobre, como se indica en el ensayo de ditiozono, y tener una conductividad (consuitese el Método de ensayo ASTM D1125) no superior a 0,15 «Siem 6.5.1 La fuente de agua se debe destilar, luego pasar por un cartucho des-iorizador con un lecho mezelado con resina de grado nuclear, luego por una membrana de éster de celulosa que tenga aberturas de no mas de 0,45«m. Se pasa el agua purificada por una cekla con conductividad en linea para verificar su pureza. Después de vaciar las leas de descarga, se cispensa agua acecuada directamente a las vasijas de ensayo. Notas: 1) Nose debe usar uberis de cabre em les linees de descarga. Los materiales adecuados son TFE fuotocsibomo o estat puro2 66 Sp doe hacer referencia a la mma ASTM D 1198, El agua reactiva de Tipo I curyple con Io invicado en ot umetsl 6.5. Por razones prachcas y de suliciemia demostiacia, esl= numetsl permile las siguentes desvaciones con especto alas espacticacionss sotre ol agus Tipo 1) No hey especifezciones sobre el agua ce fuende, ya quel Tipo | especifica un agua de fuente con une conductividad ridsarna cle 20 esiomn 2 25°C. ‘Se debe hacer referencia a la norma ASTM D 118%. El agus reactive de Tipo I cumple con fo indcado en a umersl 6.5. Por rezones practices y ce suflcensis demostads, este numeral permite las siguenies ddocMacionas con re:pacto a las aspaciicacionas sobre a agus Tipo 1) No hayespecificacionse cobra el aqua ce fusnts, ya que el Tiea Lespacifics un aque de funn con Une coneuctyidad maxima de 20.x54em 8 25°C. 2) Elpaso final es le fracicn a través do una membrana con aberturas no mayores de045«m. EITipo lespecitica unfitraco a travss de una memiarans ce 0,2 em 2) —_Laconductvicad inmedistamente antes de dispensar el agua np debe ser mayor que 0,15wsfern a 25°C, mientras que el Tigo Ise limita 80,06 xsferna 26 °C, Elpaso de la destilacion os esencial pararinmizar 0 evar ol cultivo de microargarismas en al lech dle infercambio de iones y la consecuente obstruccisn da la membrana filfante. Cuando $= ha realzacio Is deatilacien, el echo de infercerisio de ions debe fener une vida tl ka'ga, pero cuanda Ia conductive comierwa 6 cumerter hacia el inile,se dete reempkzar por una nuevo. La destlacién ds 2cido fosfoneo con una conductvidad del ofoducto ents 05 «Sfom y 1,0 «km se fespectico como agua para exlraccién en el Mélogo de ensayo ASTM C 225. El ogua prevarada camo se describe aqui da racultadas gremedia de aprexemacements & %% mas alte qua el agua preparada for destlacién cel acid fosfovica, cuando se alice el Misloda de ensayo BY a los fenwases de were borosilcelo y de cal scdada, en siel=laboralerios. La tendensa = una exlraccion leveinerte mayor Se puctle ssaciar con el alo fromedio de purezs de ests equa. Se esfattecia a Nimo de 0,15 afem on Ie condurtivdad para el aqua preparada for este medio norqus el aaua de menor comiuciidad se oblene fBcimerte y cusna se supera el limite de 0,15 «Sk, confuctvidad aurnenta rapidement a medida que se usa el sistema, ACIDO SULFURICO, ESTANDAR (0,0020 N) Con un contenido aproximado de 0,58 ml de acido suifirico concentrado (H:SO, sp gt 1,84) enun Lde sokicion. Se prepara de H:SO. 0, 1 N que contenga 3.0 ml de Acido sulfurico concentrado (H:S0; sp or 1,84V/L. Se diluyen 200 mide H:S0,0.1 N a 1 Ly se normaliza contra una solucién de N NaOH, utiizando una solucién indicadora de rojo de metilo, Finalmente, se ajusta el H;SO.a tuna concentracion de 0,020 N. 6.7 ACIDO SULFURICO, ESTANDAR (0,000 5 N) ‘Se mezcla 1 volumen de 0,1 N H,SO, con 199 volmenes de agua. Se ajusta la normalidad para que sea de 0,000 5 N + 0,000 025 N. 6.8 ACIDO SULFURICO, ESTANDAR (0,000 2N) ‘Se mezela 1 volumen de H-SO; 0,1N con 499 volimenes de agua. Se ajusta la normalidad a 0,000 2 0,000 01 N. 7. PREPARACION DE LA MUESTRA 7.4 Sila capacidad de los envases es de 168 om’ (6 0z)o mas, se seleccionan tres envases, Si su capacidad es menor, Si la capacidad de los envases es de 168 cm’ (6 oz) 0 mas, Se seleccionan 3 envases. Si su capacidad es menor a 6 02, se selecciona un numero suficierte de tal forma que los contenidos se pueden combinar para formar tres conjuntos o tres grupos para dar 100 ml por grupo Se enjuaga cada envase con dos partes de agua de ata pureza, seguido de dos enjuagues similares con acetona y se seca con un chorro de aire limpio y seco.8 PROCEDIMIENTO 81 _ Se llenan los envases a temperatura ambiente, con el medio atacante, hasta ¢190 % de su capacidad de rebosamiento. Nota 3. Si fos envases por enseyar neutralzan mas dal ecuivalente 42 0,20 ml de 2504 0,020 N, 98 debs user HS 0,000 5 N como medio atacante. Sino, 38 debe usar Hs60. 0,000 2. 8.2 Se cubre cada envase individualmente con un vaso de precipitados(vidrio resistente al ataque quimico) o una tapa previamente sumergida en agua, por lo menos durante 24 h a 90 °C. (194 °F) 0 1h a 121 °C (250 °F), Estas cubiertas deben tener un tamajio tal que su fondo encaje en los bordes superiores de los envases. Se colocan los envases sobre un soporte en el autoclave. El soporte debe sostener las muestras sobre el nivel del agua. Se cierra la cubierta dejando abierto un respiradero. Se calienta hasta que el vapor salga vigorosamente por el respiradero permitiendo que el vapor salga por durante 10 min; luego se cietra el respiradero y se incrementa la temperatura a razén de 1 “Cimin, hasta 121 °C, lo que toma de 19 min a 23 min. ‘Se mantiene la temperatura a 121 °C # 0,5 °C (250 °F + 0,9 °F) por 1h, contando desde el momento en que se alcanca esta temperatura. Al final de la hora, se enfrfa a razén de 0,5 °Cimin a presion atmosférica, dejando un ofifcio para evitar la formacién de vacto. El tiempo para enfiiar a presién atmosférica debe ser entre 38 min y 48 min. Se abre la autoclave y se retiran los envases. 83 Titulacién del extracto del envase: se entfian los envases y su contenido a temperatura ambiente. Con una pipeta se transfieren porciones de 100 ml de la solucion de ensayo, desde los envases hasta matraces de 250 mi, de vidrio resistente a los agentes quimicos. Se afiacen cinco gotas de solucion indicadora de rojo de metilo a cacia matraz y se titula con una solucion de NaOH 0,20N Nola. Cuando ls titiacionies soniinferiores 2 1 mn, se dab uiizer ure microbe 9 CALCULOE INFORME 94 Reportar los resuados como mililitros de 0,020 N de acido consumido en el ensayo, A. Caleulado como sigue: a=¥-0988 Donde: vos NaH 0,020 N solucién equivalente a 100 ml del medio atacante, mi. B = __NaOH 0,020 N solucién utiizada en la titulacién de 100 mi del extracto del envase, ml 0,98 = factor aplicado a la titulacién del extracto del envase para corregirla por pérdida de medio atacante durante el entfiamiento de la autoclave,12. PREPARACION DE LA MUESTRA 12.1 Si los envases tienen una capacidad de 168 cm’ (6 oz) 0 mas, se seleccionan tres envases. Si su capacidad es menor, Si fa capacidad de los erivases es de 168 cm’ (6 0z) 0 mas. Se seleccionan 3 envases. Si su capacidad es menor a 6 onzas, se selecciona un numero suficiente de tal forma que los contenidos se pueden combinar para formar tres conjuntos 0 tres grupos para dar 100 mi por grupo. Se enjuaga cada envase con dos partes de agua de alta pureza, como se indica en el numeral 6.5 13. PROCEDIMIENTO 13.1 Se llenan los envases con el medio atacante, a temperatura ambiente, hasta el 90 % de su capacidad total de rebosamiento con agua de alta pureza. Se continua el procedimiento como se describe en el numeral 8.2. 43.2. Titulacién del extracto del envase: utilzando una probeta cilindro graduado, se transfieren porciones de 100 mia la solucién de ensayo, desde los envases hasta matraces de 250 ml, de Vidrio resistente a los agentes quimicos. Se afiaden cinco gotas de solucién indicadora de rojo de metilo a cada matraz y se fitula con una solucién de H,SO, 0,20 N (véase la Nota 4), El tiempo pasado entre la apertura de la autoclave y la titulacion de la solucién no debe ser mayor que 1 h. 43.3 Blanco: se titulan 100 ml de agua de ata pureza a la misma temperatura y utilizando la misma cantidad de indicador que en la tiulacién del extracto del envase, de acuerdo con lo indicado en el numeral 13.2 44. CALCULO E INFORME 14.1 Elinforme se presenta como mililitros de H2SO, 0,020 N requerido para la titulacion de la muestra, menos los mililitros requeridos para la titulacion del blanco