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El mtodo experimental estndar de metales en celulosa por spectrophotometry

atmico de absorcin
1. El alcance
1.1 que estas cubiertas de mtodo la determinacin del hierro, el cobre, el
manganeso, y el calcio contentan de celulosa despulpan de madera o algodn.
1.2 que este estndar puede involucrar materiales arriesgados, las operaciones, y
el equipo. Este estndar no se propone ocuparse de todos los problemas de
seguridad asociados con su uso. que es la responsabilidad del usuario de este
estndar para establecer seguridad apropiada y prcticas de salud y determinar la
aplicabilidad de limitaciones reguladoras antes de usar.
2. El resumen de mtodo
2.1 que la prueba es ashed de conformidad con prctica D 3516
2.2 de que este mtodo est bajo la dependencia el hecho que elementos metlicos
en el estado molido absorbern iluminan de la misma longitud de onda que emiten
cundo excitado. cuando la radiacin de un elemento excitado dado, la intensidad
de la cantidad del elemento estatal en la tierra en la llama. Una lmpara vaca del
ctodo cuyo ctodo est hecho del elemento para estar decidido provee la
radiacin. el tomo de metal para estar medida es colocado en la viga de radiacin
aspirando al espcimen en una llama de oxidant-fuel. Un monochromator asla la
radiacin caracterstica de la lmpara vaca del ctodo y un dispositivo fotosensible
mide lo estilizado radiacin transmitida.
3. El Significado y el Uso
3.1 el manganeso de adentro despulpan actos como un catalizador en oxidar
celulosa.
3.2 planchan en pulpa puede causar amarillez en fibras de rayn y puede
influenciar color de plstico de acetato de celulosa. El hierro tambin causa
problemas adentro heliografa fotogrfica y.
3.3 cubren de cobre en pulpa puede actuar como uno retardante en oxidar celulosa
y puede afectar maduracin viscosa. El cobre interfiere con el nivel de tinte de
fibras de rayn e influencia acetato de celulosa que los plsticos colorean.
4.4 que el Calcio en pulpas puede causar problemas en procesar en acetato, rayn,
celofn, etc. El calcio puede crear depsitos indeseables en el control de viscosidad
durante la manufactura de acetato de celulosa.
4. El aparato
4.1 la absorcin Atmica Spectrophotometer, consistente en un atomizador y un
quemador, dispositivos que regulan presin adecuada capaces de oxidant de
constante de manutencin y el combustible ejercen presin sobre que para la
duracin de la prueba, una lmpara vaca del ctodo cada metal sean probados, un
sistema ptico capaz de aislar la lnea deseada de radiacin, una raja regulable, un
tubo del fotomultiplicador u otro dispositivo fotosensible, y un mecanismo de
extraccin de la memoria para indicar la cantidad de radiacin absorbida.
4.2 oxidant-air, cul han sido limpiados y desecados a travs de un filtro adecuado
para quitar aceite, lagrimear, y otras sustancias extranjeras, es el oxidant usual.
4.3 Fuel-Acetylene, comercialmente disponible, son la acetona usual de
combustible., siempre presente en cilindros de acetileno, puede imposibilitarse
entrar y daar el quemador dirige reemplazando un cilindro que tiene una presin
del calibrador de slo 3.5 kPa (50 psi) quedando.
4.4 frascos volumtricos, 25, 100, y 1000 ml.
NOTA: En listar el aparato para este mtodo, los artculos requeridos para el paso
del ashing no se encuentran enumerados. pues estos artculos se refieren a prctica
D 3516.
5. Los reactivos
5.1 la pureza de productos qumicos de grado de reactivo de reactivos sern usados
en toda prueba. salvo indicacin en contrario, es pretendido ese a que todos los

reactivos se conformarn las especificaciones del comit en Reactivos Analticos de


la Sociedad Qumica Americana, cuando tales especificaciones estn disponibles.
5.2 la pureza de agua a menos que de otra manera las referencias indicadas, para
riega deberan ser comprendidas para querer decir reactivo llora conformndose a
los requisitos en la especificacin D1193.
TIPO 1
5.3 el cido clorhdrico (1 +1) - agregue 50 ml de cido clorhdrico concentrado (1
+99) - 10ml diluido de agua concentr cido clorhdrico (HCl, sp gr 1.19) para 1000
ml con agua.
5.4 el cido ntrico (1 +1) - adale el 50ml de cido ntrico concentrado (HNO3, sp
gr 1.42) al 50ml de agua.
5.5 el cido sulfrico (1 +1) - adale el 50ml de cido sulfrico concentrado
(H2SO4, sp gr 1.84) a 50 ml de agua.
5.6 soluciones estndar diluyen que las soluciones que entienden con HCl (1 +99)
preparar los estndares para ser destinadas para calibracin. almacenan todas las
soluciones en botellas de polietileno.
El hierro del 5.6.1 (1ml 1.0mg Fe) - fundido 1.000 g de hierro puro en 100ml H2SO4
(1 +1) con la ayuda de calma principal. y diluido para 1 L.
El cobre del 5.6.2 (1ml 1.0mg Cu) - 1.000g de fundido de cobre electroltico
contenido en un vaso con pico 250 ml en 30 ml de cido ntrico (1 +1). Lentamente
sume 4ml de H2SO4(1 +1) y el calor hasta S03 humea desarrolla. calma y diluido
para 1L.
El manganeso del 5.6.3 (1ml 1.0mg Mn) - disuelva 3.076g de monohidrato
mangansico (MnSO4 .H2O) de sulfato en una mezcla de 10ml de HCl y 100ml de
agua. diluido para 1L.
El calcio del 5.6.4 (1ml 1.0mg Ca) - pese 2.497g de carbonato de calcio (CaCO3) y
trasldese l para un frasco. 500ml erlenmeyer sume 10 ml de derrame de agua.
10 ml de HCl lentamente abajo del lado del frasco. suman un 200ml adicional de
agua y el calor hasta la solucin es calma completa. y diluido para 1L.
Noto 2 soluciones normales aceptables estn disponibles comercialmente de
cualquier casa del suministro del laboratorio.
5.7 la solucin del lantano (50g l) - moje 58.65g de xido del lantano lentamente
(La2O3) con agua. adale el 250ml de HCl a la mezcla. cuando sea disuelto diluido
a 1L con agua.
6. La preparacin de la prueba
6.1 seleccionan una muestra representativa en la cantidad de 30g, 5g para la
determinacin de humedad y 25g para la determinacin de humedad y 25g para la
determinacin de los metales.
7. Produzca
7.1 pesan acerca de 25g de pulpa para el 0.01g. prximo al mismo momento que
ponderan una prueba separada para ceniza seca en horno de determinacin. de
celulosa la prueba por D de mtodo en prcticas recomendable D3516. determina
contenido de humedad de conformidad con el mtodo D1348.
La D de 3 mtodos nota en prcticas recomendable D3516 se ha encontrado
enumeradas como la preferido porque minimiza oportunidad para prdida de
muestra durante ashing, especialmente para la determinacin de hierro. Sin
embargo para calcio, o manganeso mayor que 1mg/kg, los resultados bajos pueden
ocurrir de interferencia de sulfato y la A de mtodo en prcticas recomendable
D3516 puede ser preferida.
7.2 la calibracin y la estandarizacin de spectrophotometer atmico de absorcin;
7.2.1 que el procedimiento vara con modelos diferentes de absorcin atmica
spectrophotometers, por consiguiente, ningn intento se hace aqu relatar
detalladamente los pasos para colocar un instrumento dentro de operacin.
7.2.2 prepara estndar en funciones y calibra el spectrophometer para el elemento
de inters.

7.3 analizan las soluciones de muestra preparadas de 24.13 y 24.14 de D de


mtodo en prcticas recomendable D3516 de conformidad con 8.2. el hierro, el
cobre, y el manganeso normalmente puede ser corrido sin ms all diluciones. Las
diluciones para calcio deberan estar hechas 1 % en lantano.
Nota 4 si el mtodo unas adentro prcticas recomendables D3516 fue usado,
asimile la ceniza de 7.4 con 5ml HCl (1 +1) en un bao de vapor, enfre y diluya en
un 25ml. frasco volumtrico para el volumen con agua. ms all diluciones pues el
calcio debera estar hecho 1 % en lantano.
7.3.1 un espacio vaco regente debera usarse para poner en el cero el
spectrophotometer atmico de absorcin antes de tomar lecturas de muestra.
8. Los clculos
8.1 calculan la concentracin del ion metlico, en los miligramos por el litro, usando
la calibracin determin en 7.2.2.
M=CXV/W
Donde:
El contenido de = metal de la M, mg/kg
= la cantidad de la C de material determin en / L de solucin de muestra, mg.
= el peso de la W de celulosa seca en horno, g.
9. La precisin y el prejuicio
9.1 la precisin un interlaboratorio experimental de este producto fueron pruebas
transmitidas usando ambos ashing seco y los procedimientos hmedos del ashing,
un laboratorio participante adicional el ashing mojado usado que slo. los
resultados de este estudio son presentados en mesa 1 (seque a ashing) y mesa 2
(moje a ashing).
Los datos del 9.1.1 en las mesas incluyen el valor medio global, lmites de dos
sigmas (2s), los lmites de dos sigmas en el por ciento (el % 2s) y los lmites de dos
sigmas diferentes (D2S) tan definidos en la prctica recomendada E177. una
estimacin del intervalo de reproductibilidad. Yo (acto inapropiado) como definido
de adentro practico a E691, es incluido.
Estas estadsticas se aplican slo en experimentacin ejecutada en cierto modo
parecido al estudio que son basadas y debera ser considerado como las lneas
directivas ms bien exigen cantidades matemticas.
9.1.2 lo dentro de laboratorio, el operador solo, la mismo precisin de la mquina
de soltero de da de esto es represente por los lmites de dos sigmas (2S) en la
precisin relativa correspondiente, lmites de dos sigmas en el por ciento (el % 2S),
recibe. tambin no es probable que todas las fuentes de error en este
procedimiento sean en seguida proporcionales para la prueba derribe. por
consiguiente, los ndices en el por ciento no pueden tener aplicacin en niveles
lejos removidos de esos en las mesas.
9.1.3 en la mayora de experiencias menos de 5 % de todos los pares aleatorios de
medidas no diferir en el valor absoluto por ms que la diferencia dos los lmites de
sigma (D2S) mostrado en las tambin mesas. ste equivale al intervalo del
repeatability, yo (acto inapropiado), tan definido en prctica E691.
9.1.4 con base en el error experimental que a solas (incluyendo ambos de dentro y
entre componentes del laboratorio) la diferencia, en el valor absoluto, de dos que el
resultado experimental obtuvo en laboratorios diferentes en el mismo material - se
esperar - excede el tiempo. que este ndice es slo una lnea directiva, como
notado en las prcticas de esos usados en la prueba del interlaboratorio.
9.2 que se influencia adentro la ausencia de un material remisivo adecuado,
ninguna determinacin de exactitud es posible. debera ser notada, sin embargo,
esos mtodos secos del ashing estn sujetos a la prdida de algunos metales
durante ignicin, produciendo ms bajo resultados que los procedimientos.
hmedos del ashing que sta pudo haber sido el caso para el hierro y los resultados
de cobre en el interlaboratorio experimentan.

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