Experimentos de Química Inorgánica

EXPERIMENTOS DE QUIMICA INORGANICA
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MIGUEL MOLINA SABIO, MANUEL MARTINEZ ESCANDELL

JAVIER GARCIA MARTINEZ, DOLORES LOZANO CASTELLO
CONCEPCION SALINAS MARTINEZ DE LECEA
EXPERIMENTOS
DE QUIMICA INORGANICA
PUBLICACIONES DE LA UNIVERSIDAD DE ALICANTE
Publicaciones de la Universidad de Alicante

Campus de San Vicente s/n
03690 San Vicente del Raspeig
Publicaciones@ua.es
http://publicaciones.ua.es
Telefono: 965903480
Fax: 965909445
Autores
de la presente edition: Universidad de Alicante
ISBN: 8479088176
Deposito legal: SE-134-2005 en Espana
Disefio de portada: candela ink.

Composition:
2fEspagra/ic
Espagra/ic
Impresion:
Publidisa
Reservados todos los derechos. No se perrnite reproducir, almacenar en sistemas de recuperacion

de la informacion, ni transmitir alguna parte de esta publicacion, cualquiera que sea el medio
empleado -electronico, mecanico, fotocopia, grabacion, etcetera-, sin el permiso previo de los
titulares de la propiedad intelectual.
INDICE
PROLOGO
1. LIBRETA DE LABORATORIO. SEGURIDAD

EN EL LABORATORIO
11
2. PREDICCION DE REACCIONES
15
3. PAGINAS WEB
17
4. MATERIAL DE LABORATORIO. ESQUEMA DE UN MONTAJE.. 19

5. SINTESIS DE ELEMENTOS Y COMPUESTOS GASEOSOS: O 2 ....21
6. PREPARACION DE METALES: Cu, Pb, Mn
23
7. PREPARACION DE NaHCO3 Y Na2CO,
27
8. PREPARACION DE COLOIDES: SOL Y GEL DE SiO2
31
9. PREPARACION DE K2MnO4
35
10. PREPARACION DE Na2S2O3-5H2O
39
11. PREPARACION DE COMPUESTOS DE COORDINACION:

[Co(NH3)6]Cl3, [Cu(NH3)4]S04
43
12. MEDIDAS DE CONDUCTIVIDAD EN DISOLUCION:

DETERMINACION DEL NUMERO DE IONES DE LOS
COMPUESTOS [CoCl(NH3)5]Cl2 Y [Co(NH3)6]Cl3
47
13. ANALISIS TERMOGRAVIMETRICO: DETERMINACION

DEL GRADO DE HUMEDAD Y DE LA TEMPERATURA
DE DESCOMPOSICION DEL NaHCO3
51
14. MEDIDAS DE SUSCEPTIBILIDAD MAGNETIC A:

DETERMINACION DEL ESTADO DE OXIDACION
DEL MANGANESO EN ALGUNOS COMPUESTOS
55
15. SINTESIS ELECTROLITICA: K2S2O8
59
16. SINTESIS DE COMPUESTOS SENSIBLES AL AIRE:

CuCl, Cr(OAc)2
63
17. PREPARATION DE MATERIALES DE INTERES

TECNOLOGICO: ORO COLOIDAL Y FERROFLUIDO
ACUOSO
67
PROLOGO
Hemos percibido la necesidad de un libro que actue como Guia de
Experimentos de Quimica Inorgdnica para su uso en las asignaturas de experimentacion, habitualmente ubicadas en los primeros cursos de titulaciones
como Licenciado en Quimica o Ingeniero Quimico, asignaturas donde se
presta especial atencion a la sintesis de elementos y de compuestos inorganicos. La seleccion de los experimentos que se recogen aqui se ha llevado
a cabo de forma que combinen tecnicas y metodos de sintesis, a la vez que
permitan la manipulacion de un material de laboratorio variado.
Este libro no se ha concebido como un libro de texto, donde normalmente se trata con bastante amplitud algunos aspectos particulares de formas
de trabajo en el laboratorio y los fundamentos teoricos de las tecnicas de
caracterizacion. Tampoco constituye una coleccion de recetas de sintesis o
de reacciones de demostracion. Mas bien pretende trazar el programa de una
asignatura esencialmente practica. For eso, el numero de temas que se recogen es reducido e incorporan, ademas de procedimientos experimentales,
unos contenidos especificos de tecnicas de trabajo en el laboratorio y unas
actividades que complementan al experimento. No obstante, se ha optado por
hacer una mencion muy breve de estas, solo para reflejar las ideas principales y sugerir una metodologia didactica (exposition por el profesor, trabajo
individual, trabajo en grupo y/o demostracion), lo que deja una presentation
mas flexible para que el profesor pueda utilizar fuentes de information actualizadas.
En relation con los contenidos, predominan los experimentos de sintesis,
cuya complejidad aumenta a lo largo del programa, si bien se incluyen unos
10
Miguel Molina, Manuel Martinez, Javier Garcia, Dolores Lozano, Conception Salinas
temas (1 a 5) que ayudan a consolidar formas de trabajo en el laboratorio, y

otros (12 a 14) dedicados especialmente a la caracterizacion de compuestos
inorganicos. Hemos comprobado que cada uno de estos temas puede llevarse
a cabo en una sesion de 2-3 horas, mientras los restantes (6 a 11 y 14 a 17)
requieren dos sesiones para su desarrollo. For consiguiente, el programa puede cubrirse en alrededor de 80 horas. For otra parte, se ha tenido en cuenta la
limitacion en el numero de vitrinas de gases que eventualmente pueda darse
en el laboratorio. For ello, en los temas 6, 11 y 16 se abren dos posibilidades,
para elegir la que convenga y seguir manteniendo las actividades complementarias propuestas.
Se ha hecho un esfuerzo en presentar los experimentos con una estructura
comun. Tras una breve introduccion, se incorpora el apartado conocimientos
previos donde se dibujan los contenidos basicos que ayudan a comprender el
experimento, y que el alumno debe repasar antes de comenzar la sesion de
laboratorio. En el siguiente apartado, sugerencias para el seminario/taller,
se recogen unas actividades para que el profesor trabaje conjuntamente con
el grupo de alumnos en el laboratorio. A continuacion se detalla el procedimiento experimental que incluye, cuando se ha creido conveniente, unas
notas especiales de seguridad y algunos ensayos que ayuden a comprender
el fundamento del metodo de sintesis del producto. Finalmente se plantean
unas cuestiones para que se afiancen los contenidos y una bibliografia especificapara saber mas de algunos aspectos del tema.
For ultimo, hay que destacar que la experiencia alcanzada tras el desarrollo de este programa ha sido muy satisfactoria. En opinion tanto del alumnado como del profesorado se ha conseguido conjugar el esfuerzo continuado
del alumno con la satisfaccion que produce el trabajo en el laboratorio, posiblemente por la incorporation de algunos experimentos que, ademas de su
contenido cientifico, despiertan el entusiasmo que sentimos por la Quimica.
Alicante, Julio de 2004
Los Autores
1. LIBRETA DE LABORATORIO. SEGURIDAD

EN EL LABORATORIO
LIBRETA DE LABORATORIO
La libreta de laboratorio tiene como finalidad dejar por escrito los procedimientos y resultados experimentales de forma que se pueda repetir el experimento en otra ocasion. Por tanto, todo lo que se haga en el laboratorio (esquemas, reacciones etc.), debe quedar reflejado en esta libreta. Para facilitar
la busqueda, conviene que tenga un indice.
Cada practica debe tener, al menos, los siguientes apartados:
Fecha. Todo debe escribirse en orden cronologico.
Titulo del experimento.
Aspectos teoricos. Los que se consideren mas relacionados con el experimento. A veces pueden ser datos de propiedades de reactivos.
Reacciones que intervienen en la sintesis.
Esquema del procedimiento a seguir. Se trata de anotar las etapas del
mismo, su justificacion, el papel de los reactivos, las condiciones en las que
se desarrolla el experimento, los fenomenos que se ban observado (cambio
de color, aparicion de un precipitado, aumento de la temperatura...) A veces
conviene dibujar un aparato, o el material utilizado.
Calculos y mediciones. La libreta debe contener todas las anotaciones
de pesos, taras, rendimientos y calculos que se hayan realizado durante el
experimento.
Ensayos. Se anotara lo que se observe y su interpretacion.
Cuestiones para responder por escrito.
12
Miguel Molina, Manuel Martnez, Javier Garca, Dolores Lozano, Concepcin Salinas
SEGURIDAD EN EL LABORATORIO
Para que el trabajo en el laboratorio se lleve a cabo de forma segura es necesario conocer los peligros asociados con los reactivos, aprender unos principios bsicos sobre manipulacin de materiales y de productos qumicos
y unas normas generales sobre seguridad personal y comportamiento en el
laboratorio.
SUGERENCIAS PARA SEMINARIO/TALLER
Exposicin: Normas generales de trabajo en un laboratorio y actuacin en
caso de accidente o emergencia.
Exposicin: Fuentes de informacin relativas a datos de seguridad de un
producto qumico.
Algunos elementos de seguridad y recipiente para residuos.
Experiments de Quimica Inorgdnica
13
ACTIVIDAD
Dibuje un piano del laboratorio donde se ubiquen los elementos de seguridad y los recipientes para residues.
Identifique la informacion incluida en la etiqueta de un producto quimico.
Enumere los apartados de la ficha de datos de seguridad de un producto
quimico.
Compare la informacion bibliografica relativa a seguridad acerca de un
producto quimico. For ejemplo: Acido sulfurico.
Compare la toxicologia de tres productos quimicos de acuerdo a la dosis
letal. For ejemplo: Acido sulfurico, propanona y cloruro sodico.
PARA SABER MAS DE:
Normas de seguridad en laboratories
http://www.unav.es/seglab/
http://www.ua.es/centros/ciencias/seguridad/pra_lab_seg.htm
ALGUNOS SIMBOLOS DE PELIGROSIDAD
14
ETIQUETA DE UN PRODUCTO QUIMICO
2. PREDICCION DE REACCIONES
La prediccion de las reacciones constituye una guia valiosa para llevar a cabo
un experimento con exito, ya que ayuda a diferenciar los reactivos que intervienen directamente en la sintesis de aquellos que proporcionan las condiciones para que el rendimiento y pureza del producto scan aceptables.
CONOCIMIENTOS PREVIOS
Formulacion y nomenclatura de compuestos inorganicos.

Tipos principales de reacciones quimicas en disolucion acuosa: Precipitacion, acido-base y oxidacion-reduccion.
Calculos basados en ecuaciones quimicas: Ajuste de reacciones y preparacion de disoluciones.
CUESTIONES
1. Complete, ajuste y clasifique las reacciones, detallando los estados fisicos

de reactivos y productos.
Ejemplo:
Pb(NO3)2 (ac) + K2CrO4(ac) -> PbCrO4^; + 2KNO^(ac)
Reaccion de precipitacion
1.
2.
3.
4.
5.
CaCl2
+
Pb(OH)2 +
HC104
+
CuO
+
SO2
+
Na2CO3
H2S
NH4OH
HC1
NaOH
->
->
-
->
-
16
Miguel Molina, Manuel Martinez, Javier Garcia, Dolores Lozano, Concepcion Salinas
6.
7.
8.
9.
10.
11.
12.
13.
14.
15.
16.
17.
18.
19.
SiO2
KHCO3
NH4C1
4
4
4
NaCl
HC1
Fe
C
WO3
Fe
Mn3O4
Zn
K
C12
Cl,
+
^
4
+^
-f
^
^
+
CaO
H2O
->
->
02
02
H2
C12
Al
-,
->
-*
->
-
NaOH
CaCO,
H2S04
->
->
->
CuSO4
->
NaBr
NaOH
->
->
H2O
->
2. Utilizando el esquema, escriba las reacciones que intervienen en la sintesis

de Na2CO3, NaH y Na2S2O3 a partir de NaCl.
3. Partiendo de disoluciones de NaOH, K2SO4, Mg(NO3)2, BaCl2 y NaCl, seleccione las que considere necesarias para la sintesis de BaSO4 y Mg(OH)2.
Explique como llevaria a cabo la sintesis.
4. La reaccion KO2 + CO2> K2CO3 + O2 se utiliza en sistemas de supervivencia para reemplazar el CO2 en el aire espirado por O2. ^Cuantos moles
de O2 se producen cuando reaccionan 156g de CO2 con un exceso de KO2?
^Cuantos gramos de KO2 se consumen por cada lOOg de CO2 eliminados
de un aire espirado?.
5. ^Cuantos ml de una disolucion de AgNO3 0,650M utilizaria para preparar
por dilucion 250ml de AgNO3 0,423M?.
6. Para preparar CuCl, se adiciona Ig de Na2SO3 a una disolucion que contiene l,3g de CuCl2. ^Cual de los dos reactivos esta en exceso?.
3. PAGINAS WEB
Internet ofrece el acceso a un gran numero de experimentos de Quimica en
formato texto, imagen 6 video, como por ejemplo los recogidos en http://
www.chem.leeds.ac.uk7. Para la busqueda de las paginas Web donde se encuentran estos experimentos se requiere el uso de programas informaticos.
CONOCIMIENTOS PREV1OS
Navegadores de INTERNET (Netscape, Internet Explorer)

Buscadores generates de paginas Web (Yahoo, Google)
SUGERENCIAS SEMINARIO/TALLER
Busquedas avanzadas (busqueda logica, por tipo de archive, por idioma)

http://www.google.es/advanced_search?hl=es
Buscadores generates con la categoria de busqueda en Quimica
http://dir.yahoo.com/Science/Chemistry/
Buscadores especificos en temas relacionados con la Quimica
http://chemfinder.cambridgesoft.com/
ACTIVIDAD
Utilizando los distintos procedimientos indicados por el profesor busque una
pagina Web donde se muestre un experimento de Quimica Inorganica. Anote
los distintos pasos que se ha realizado asi como las paginas visitadas hasta
llegar al experimento seleccionado.
18
Bsqueda de pginas Web en Internet.
Posteriormente, haga una puesta en comn en la que describa a sus compaeros como ha hecho la bsqueda, las dificultades encontradas y por qu ha
seleccionado ese experimento en cuestin.
Tras la redaccin de un prrafo de cuatro o cinco lneas que resuma y valore
los aspectos ms relevantes de la pgina seleccionada, enve dicho prrafo a
la direccin electrnica del profesor.
4. MATERIAL DE LABORATORIO.
ESQUEMA DE UN MONTAJE
La preparation de un experimento requiere, entre otras actividades, la selection del material del laboratorio. Dicha selection cobra especial importancia cuando se manipulan reactivos o productos gaseosos, o el procedimiento
requiere unas condiciones especiales (vacio, presion, atmosferas oxidantes,
etc.)
Exposition: Caracteristicas del vidrio, uniones y Haves mas comunes en el

laboratorio.
ACTIVIDAD
Seleccione de un catalogo el material necesario para el montaje requerido

para una sintesis. For ejemplo: Sintesis del N2O4 (RJ. Angelici, Tecnica y
sintesis en Quimica Inorgdnica, Reverte. 1979).
CUESTIONES
Despues de leer el procedimiento experimental.

1. Dibuje el montaje con el material que ha seleccionado del catalogo.
2. Nombre el material.
3. Justifique el papel de los materiales y de los reactivos que intervienen en
la sintesis.
20
/Miguel Molina, Manuel Martnez, Javier Garca, Dolores Lozano, Concepcin Salinas
Soplado de vidrio (taller de la Universidad Alicante)
PARA SABER MS DI:

Material de laboratorio
http://www.sigmaaldrich.com/Area_of_Interest/Equip
Supplies_
Home/Glassware_Catalog.html
http://www.labdepotinc.com/category_details~id~93.aspx
J. Tanaka, S. Suib, Experimental methods in Inorganic Chemistry,
Prcnticc-Hall Int., 1999
5. SNTESIS DE ELEMENTOS
Y COMPUESTOS GASEOSOS: O2
(adaptada de: G. Brauer, Qumica Inorgnica preparativa, Reverte, 1958)
Los elementos y compuestos gaseosos ms comunes se comercializan envasados en botellas a presin. No obstante, cuando los gases son muy inestables, o la cantidad que se requiere es muy pequea, conviene prepararlos in
situ.
Trabajo en grupo: Diferentes estrategias de sntesis de elementos y compuestos gaseosos. Por ejemplo: Electrlisis, disociacin trmica, reacciones entre gases, etc.
Demostracin del paramagnetismo del oxgeno lquido
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Precauciones especiales de seguridad
El perxido de hidrgeno es irritante y corrosivo. Se debe manipular con
guantes.
Se vierte gota a gota lOml de perxido de hidrgeno al 33% sobre Ig de
dixido de manganeso, utilizando un generador de gases unido a un frasco de
seguridad y luego a un frasco lavador de gases que contiene agua. La salida
se conecta a un codo de vidrio que permita recoger el gas en una probeta, la
22
Migue/ Molina, Manuel Martnez, Javier Garca, Dolores Lozano, Concepcin Salinas
cual se ha llenado con agua y se ha colocado invertida en un recipiente con

agua. Adicionalmente, se llena un tubo de ensayo grande con oxgeno y se
cierra con un tapn. Dicho tubo se sumerge en nitrgeno lquido y se aplica
un imn potente a la gota de oxgeno lquido obtenida.
PARA SABER MS DE:
Obtencin de gases
H. GRUBITSCH, Qumica Inorgnica Experimental, Aguilar, 1959.
Demostracin del paramagnetismo del oxgeno liquido.
6. PREPARACION DE METALES: Cu, Pb, Mn

(adaptada de: G.G. Schlessinger, Preparation de Compuestos Inorgdnicos
en el Laboratorio, Compania Editorial Continental S.A. 1965 y E. Calvet,
Quimica General Aplicada a la Industria, con Prdcticas de Laboratorio,
Salvat. 1959)
La mayoria de los metales se encuentran en la naturaleza formando compuestos: oxidos, sulfuros, carbonates, sulfatos y cloruros. For tanto, para obtener el elemento metalico es necesario un proceso de reduccion, el cual se
puede llevar a cabo con hidrogeno, carbon, monoxido de carbono, metales
mas activos o por electricidad. En esta practica, se obtiene cobre por reduccion con hierro, plomo por reduccion con carbon y manganeso por reduccion
con aluminio.
Prediccion de la espontaneidad de una reaccion redox.

Utilizacion del Diagrama de Ellingham.
Exposicion: Metodos de calentamiento utilizados en el laboratorio.

a) Obtencion de cobre por cementation
Se sumergen aproximadamente l,5g de clavos de hierro, previamente desengrasados, en acido clorhidrico diluido (~1M) durante unos segundos, y
24
Homo de mufla de laboratorio
se enjuagan seguidamente con agua destilada. A continuacion, se sumergen

en 100ml de una disolucion de sulfato de cobre que contenga la cantidad
de producto correspondiente a Ig de Cu. Una vez completa la reaccion, se
separa el cobre formado del posible resto de hierro, se seca entre papel de
filtro y se pesa.
b) Obtencion de plomo mediante reduction con carbon
La receta que se describe a continuacion debera adaptarse para obtener lOg
de plomo.
Se mezclan muy bien 25g de oxido de plomo(II) con 6g de carbon finamente dividido. Se calienta todo en un crisol tapado durante una hora con
un mechero Bunsen a la maxima potencia. Una vez finalizada la reaccion,
se vuelca la mezcla sobre agua fria y se separan las particulas de carbon sin
reaccionar de las de plomo por flotacion en agua.
Experiments de Quimica Inorganica
25
c) Obtencion de manganeso mediante reduction con aluminio

El aluminio en polvo es nocivo por inhalacion o ingestion. Se debe utilizar mascarilla.
Si aparentemente la reaccion no se inicia en el crisol, debe esperarse por
lo menos cinco minutes antes de examinar la mezcla de reaccion.
de manganeso.
Se tratan lOg de oxido de manganeso(IV) natural durante una hora a una
temperatura entre 800 y 900 C para transformarlo en Mn3O4. Se toman 6,5g
del oxido tratado, se molturan y se mezclan en un erlenmeyer tapado con
2,2g de aluminio en polvo. Se coloca la mezcla en un crisol de barro y se
compacta bien. En el centre de la mezcla se hace un orificio y se rellena con
magnesio en polvo. Se inserta en el centro una cinta de magnesio metalico
que se habra limpiado hasta observar el brillo metalico. El crisol se introduce
hasta la mitad dentro de un recipiente que contenga arena situado dentro de
la vitrina de gases. Se enciende la cinta de magnesio y el operador se retira.
Cuando ha terminado la reaccion, se deja enfriar el crisol, se rompe y se separa de forma mecanica el regulo de metal formado.
CUESTIONES
1. Justifique mediante los potenciales de reduccion las reacciones que tienen

lugar en la obtencion del cobre.
2. Justifique desde un punto de vista termodinamico el metodo de preparacion del plomo y de manganeso.
3. Enumere distintos metodos/sistemas de calentamiento en el laboratorio.
PARA SABER MAS DE:
Obtencion de metales
D. F. Shriver, P.W. Atkins, C. H. Langford, Quimica Inorganica, Reverte,
S.A. 1998.
Metodos de calentamiento
G.S. Coyne, The laboratory companion. A practical guide to materials,
equipment and technique. Wiley-Interscience, 1997.
H. Grubitsch, Quimica inorgdnica Experimental, Aguilar 1959.
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7. PREPARACION DE NaHCO3 Y Na2CO3

(adaptada de: G.G.Schlessinger, Preparation de compuestos inorgdnicos en
el laboratorio. Compania Editorial Continental S.A. 1965)
El cloruro sodico es la materia prima mas utilizada en la fabrication de productos quimicos. Grandes sectores de la industria quimica, como la industria
cloro-alcali, o el proceso Solvay, de obtencion de bicarbonate y carbonate
sodico, estan basados en esta sal.
Hidrolisis de sales.
Conceptos de solubilidad, disolucion saturada, precipitation.
Calculos graficos de concentration en disolucion en funcion del pH.
Exposition: Almacenamiento y manipulation de gases comprimidos en el

laboratorio.
Trabajo individual: Construction del diagrama de equilibrio de concentration de especies carbonato-bicarbonato en funcion del pH.
Trabajo en grupo: Analisis de las etapas comunes entre la sintesis industrial y en el laboratorio de bicarbonato sodico.
28
Botellas de gases y reguladores de presin
29
a) Bicarbonate sodico
El amoniaco es toxico y corrosive. Las disoluciones concentradas se deben manipular en vitrina de gases.
Las botellas de gases estan a presion. Se deben manipular con cuidado.
del producto.
Se disuelven en un vaso de precipitado x g de cloruro sodico pulverizado en
5x g de una disolucion de NH3 en agua al 10%. Se cubre el vaso con un papel
haciendo un orificio por el que se introduce un tubo de entrada para el CO2.
Se permite el paso de una corriente uniforme de CO2 hacia el vaso, que de
vez en cuando se agita con movimientos de rotacion. Despues de cierto tiempo precipita repentinamente el producto. Se continua el paso de gas durante
media hora mas y se mide el pH. Se filtra el producto y a continuacion se
seca por prensado en papel de filtro.
b) Carbonato sodico
La mitad del bicarbonate sodico obtenido se calienta lentamente en un crisol
de porcelana dentro de un horno de mufla hasta 300 C. Se considera que
la reaccion ha finalizado cuando el peso del crisol despues del tratamiento
termico es constante.
ENSAYOS
1. Mida el pH de las disoluciones de bicarbonato sodico y carbonato sodico.
Justifique los valores obtenidos.
2. Guarde una pequena porcion de bicarbonato sodico para la practica 13.
CUESTIONES
1. Haga un esquema del sistema de reduccion de presion que se necesita para

obtener un flujo controlado de N2.
2. Indique las diferencias entre un gas comprimido y un gas licuado.
3. Indique las medidas de seguridad que deben guardarse para trabajar con
gases comprimidos en el laboratorio.
4. Compare el pH teorico y experimental al que precipita el bicarbonato sodico.
30
5. Justifique la precipitacion del bicarbonate sodico con los datos de solubilidad de todas las especies presentes en el medio de reaccion.
PARA SABER MAs DE:
Gases comprimidos en el laboratorio
www.pp.okstate.edu/ehs/MODULES/cylinder/intro.htm
Sistemas acido-base. Calculo de concentraciones en equilibrio
F. Burriel Marti, F. Lucena Conde, S. Arribas Jimeno, J. Hernandez
Mendez, Quimica Analitica Cualitativa. 18a edicion. Thomson,
1985.
8. PREPARACION DE COLOIDES:
SOLYGELDESiO 2
(adaptada de: G. Brauer, Quimica Inorgdnica Preparativa, Reverte. 1958 y
de H.W. Roesky, K. Mockel, Chemical Curiosities, VHC, 1996)
El tamano de las particulas en una dispersion coloidal es intermedio entre

el existente en una suspension y en una disolucion. For tanto, las particulas
no se depositan con facilidad, pero tienen un tamano suficiente para que
dispersen la luz. Las dispersiones coloidales de solidos en liquidos reciben el
nombre de soles y de geles.
Dispersion coloidal: Efecto Tyndall, dialisis y estabilidad de los coloides.

Composicion y metodo de preparacion de las disoluciones de silicate sodico o vidrio soluble.
Trabajo individual: Interpretacion del diagrama de fases Na2O-SiO2-H2O.

Exposicion: Metodos de sintesis sol-gel.
Demostracion de la dialisis a traves de la formacion de un compuesto coloreado. For ejemplo: Observar el paso de cationes Fe(III) a traves de la
membrana mediante la formacion de complejos con sulfocianuro o con
cianuro.
32
Transferencia de Fe(III) a traves de una membrana semipermeable detectada por la

formacion de un complejo con SCN
El silicate sodico es corrosive (puede causar quemaduras en contacto
con los ojos o la piel). Se deben utilizar guantes.
El acido clorhidrico es toxico y corrosivo. Las disoluciones concentradas
se deben manipular en vitrina de gases.
a) Sol de silice
Las cantidades indicadas en la receta que se describe a continuacion deberan
reducirse una cuarta parte.
En un vaso de plastico (las disoluciones de alcalis concentradas reaccionan
con el vidrio) se disuelven 60g de disolucion de silicato sodico en 200ml
de agua. La solucion clara y fria se vierte, con agitacion, sobre 100ml de
una disolucion de HCl(35%):agua, 1:1. La solucion resultante debe tener
reaccion acida. A continuacion, se precede a dializar el sol. Para ello se sumerge la membrana de dialisis que contiene el sol en un recipiente con agua.
Previamente se ha acondicionado la membrana hirviendola durante 10 minutos en una disolucion acuosa de EDTA (3g en 250ml). La membrana no
debe tocarse con las manos. Conviene cambiar el agua del recipiente varias
veces, hasta ausencia de reaccion acida al papel tornasol. Para comprobar el
Experimentos de Quimica Inorgdnica
33
proceso de dialisis, se toman unas gotas del sol y se ensaya con AgNO3 hasta
que solo de un ligero enturbiamiento. El producto final es una disolucion
clara que, a simple vista, no acusa turbidez alguna.
ENSAYOS
1. Evapore una muestra del sol de silice sobre un vidrio de reloj.
2. Compruebe el efecto Tyndall, haciendo pasar un haz de un laser a traves
del sol.
3. Compare la estabilidad de la disolucion dializada y sin dializar, una vez
transcurridas varias horas.
b) Gel de silice
La receta que se describe a continuacion debera adaptarse para obtener 5g de
producto seco (SiO2). La disolucion de silicato sodico utilizada, de densidad
1,36 g/cm3, contiene 491,4g del soluto (SiO2/Na2O molar = 3,36) por litro de
disolucion.
En un vaso de plastico, con agitacion mecanica, se diluyen 3,4 litres de disolucion de silicato sodico de densidad 1,36 g/cm3 con un litro de agua. La
disolucion resultante se trata poco a poco con HC1 10M hasta pH= 8 (preparar 100ml de disolucion de HC1 10M). Se mantiene la agitacion durante una
hora a temperatura ambiente. Se controla el pH de vez en cuando para que
se mantenga cercano a 8. Finalizado este periodo, se filtra a vacio y el solido
se lava hasta que las aguas de lavado no acusen reaccion acida. Se pesa el
producto humedo. La mitad del precipitado se seca a 250 C durante doce
horas. Al dia siguiente se pesa para calcular el rendimiento.
c) Jardin de silicatos
Se vierten en un vaso de plastico 100ml de la disolucion comercial de silicato sodico y 200ml de agua. Se pasa la disolucion a un recipiente de plastico transparente. Se agregan unos cristalitos de algunas de las siguientes
sales (cada grupo de alumnos utilizara tres de ellas, segun indicacion del
profesor): A1C136H2O, FeCl36H2O, CuCl2-2H2O, CrCl3-6H2O, CoCl26H2O,
BaCl2, MnSO4, Ni(NO3)26H2O, dejandolos caer en el fondo del recipiente
de manera que esten repartidas homogeneamente. Se cubre el recipiente con
una tapa. En unos segundos se forman silicatos metalicos con formas curiosas: agujas blancas Al(III), Mn(II) y Ca(II), violetas Co(II), arbustos verdes
Ni(II), Cr(III) y ocres Fe(III).
34
CUESTIONES
1. ^Que se entiende por silicate sodico soluble o vidrio soluble?. Situe la

composicion del silicato utilizado en el diagrama Na2O-SiO2-H2O.
2. Haga un analisis comparativo de los procedimientos experimentales utilizados en la preparacion del sol y el gel de silice.
3. ^Por que se realiza la dialisis? ^Que ocurriria si no se realizara?.
4. ^Que diferencias existen entre un xerogel y un aerogel?.
5. Escriba las reacciones que tienen lugar en la formacion del jardin de silicatos.
PARA SABER MAS DE:
Proceso sol-gel
U. Schubert, N. Hiising, Synthesis of Inorganic Materials, Wiley-VCH,
2000.
http://www.sol-gel.com/chemi.htm
Dialisis
H. Grubitsch, Quimica inorgdnica Experimental, Aguilar 1959.
9. PREPARACION DE K2MnO4
(adaptada de: G. Pass y H. Sutcliffe, Practical Inorganic Chemistry:
Preparations, Reactions & Instrumental methods, Chapman and Hall, 1974)
El manganeso exhibe una amplia gama de estados de oxidacion, de 0 a VII,
con estabilidades diferentes y, ademas, dependientes del pH. Algunos estados de oxidacion solo se estabilizan en condiciones muy especificas. Este es
el caso del Mn(VI), que solo es estable en un medio fuertemente alcalino.
Estados de oxidacion mas comunes de los metales de la primera serie de

transicion: Acuocationes, oxocationes y oxoaniones.
Utilizacion del Diagrama de Pourbaix.
Trabajo individual: Construccion de la parte del diagrama de Pourbaix del

manganeso relacionada con la sintesis del manganato.
Exposicion: Tecnicas de enfriamiento utilizadas en el laboratorio.
Demostracion de las propiedades refrigerantes del nitrogeno liquido.
El manganato potasico es irritante. Se debe manipular con guantes.
El hidroxido potasico es nocivo y corrosive. Se debe manipular con
guantes.
36
Trasvase de nitrogeno liquido a un vaso Dewar
Se disuelven 6g de hidroxido potasico en 5ml de agua previamente hervida y se le anaden 2g de permanganate potasico. Se calienta la disolucion a
ebullicion (alrededor de 120-140 C) en un erlenmeyer. Con el fin de evitar
salpicaduras de la disolucion (fuertemente alcalina) se coloca en la boca del
matraz un embudo. Alcanzada la ebullicion, se sigue calentando, con agitacion, hasta que el color piirpura del permanganate cambia al verde del manganato. Cuando la reaccion se completa, se enfria el matraz y se anade una
disolucion de hidroxido potasico (lOg de KOH en 10ml de agua previamente
hervida). A continuacion se enfria en hielo, apareciendo un polvo cristalino
de manganato potasico. Se filtra con un embudo de placa filtrante, se recoge
el solido y se realiza con rapidez el ensayo.
Nota: Enjuague inmediatamente el embudo de placa filtrante con abimdante agua, haciendo que circule en sentido contrario a la filtracion.
37
ENSAYOS
1. Disuelva una pequena cantidad del producto en una disolucion concentrada de hidroxido potasico. Acidifique lentamente la disolucion con acido
clorhidrico, registrando el pH y anotando los cambios producidos. Justifique
los hechos observados y escriba las reacciones que tienen lugar.
CUESTIONES
1. Discuta la estabilidad de los diferentes estados de oxidacion del manganeso en medio acido y en medio basico con ayuda del diagrama de Pourbaix.
Justifique la necesidad de trabajar en medio basico en la sintesis del manganato.
2. Describa la forma de preparar un bano de lodo a -35 C.
3. Dibuje la seccion de un vaso Dewar, destacando los elementos que permiten que mantenga la temperatura de la sustancia que contiene.
4. Justifique el empleo del embudo de placa filtrante en la separacion del
manganato potasico.
PARA SABER MAs DE:
Diagramas de Pourbaix
D.F. Shriver, P.W. Atkins, C.H. Langford. Inorganic Chemistry, Oxford
University Press. 1999.
Tecnicas de enfriamiento
Experimentos con nitrogeno liquido
http://www.ilpi.com/genchem/demo/liquidnitrogen/index.html
10. PREPARACION DE Na2S2O3-5H2O

(adaptada de: G. Pass, H. Sutcliffe, Practical Inorganic Chemistry: preparations, reactions and instrumental methods, Chapman and Hall, 1968)
La variedad de estados de oxidacion del azufre permite la existencia de numerosas especies anionicas, algunas simples como el sulfuro, y otras mas
complejas como los polisulfuros, oxoacidos y oxosales. Las reacciones de
oxidacion-reduccion van a jugar un papel relevante en la sintesis de estas
especies.
Utilizacion del Diagrama de Frost.

Formacion de hidratos en la cristalizacion de compuestos quimicos.
Exposicion: Metodos de separacion de fases solido-liquido.

Trabajo individual: Analisis del proceso de purificacion del cloruro sodico
en el laboratorio.
Demostracion de la "fusion" del tiosulfato sodico pentahidratado y la cristalizacion a partir de una disolucion sobresaturada.
de producto final.
40
Se disuelve sulfito sdico en agua caliente en proporcin de Ig por 5ml y

se aade una papilla formada por azufre en flor y etanol. Se calienta a reflujo hasta que casi todo el azufre haya reaccionado. Se filtra en caliente y
se evapora el filtrado hasta que comience la cristalizacin. Se deja enfriar
lentamente obtenindose cristales en forma de aguja. Se seca el producto a
temperatura inferior a 50 C.
Tcnica de calentamiento a reflujo
41
ENSAYOS
1. A una disolucion de tiosulfato sodico al 1% en agua, anada acido clorhidrico 2M en partes iguales y caliente a ebullicion. Justifique los hechos
observados.
CUESTIONES
1. Dibuje el Diagrama de Frost del azufre en medio acido y basico y justifique la estabilidad del tiosulfato.
2. En el caso de que la disolucion del producto este impurificada con un
exceso de sulfito sodico, compare las solubilidades de ambos productos y
proponga un metodo para separarlos.
3. Enumere los sistemas de filtracion de acuerdo a los materiales empleados
y al tamano de particula de la sustancia a separar.
4. Indique el fundamento de la separacion por centrifugacion.
5. Indique las diferencias en el modo de operar en el laboratorio para llevar a
cabo la precipitacion y la cristalizacion de un compuesto inorganico.
6. Esquematice el metodo de purificacion del cloruro sodico.
7. Describa el comportamiento del tiosulfato sodico pentahidratado cuando
se calienta por encima de 50 C.
PARA SABER MAs DE:
Diagrama de Frost
http://www.chem.ox.ac.uk/icl/dermot/nonmetals/lecture4/redox.html
Metodos de separacion solido-liquido
H. Grubitsch, Quimica Inorgdnica Experimental, Aguilar. 1959.
R.E. Dodd, P.L. Robinson, Quimica Inorgdnica Experimental, Reverte.
1965.
Purificacion del NaCl
H. Grubitsch, Quimica Inorgdnica Experimental, Aguilar. 1959.
11. PREPARACION DE COMPUESTOS

DE COORDINACION: [Co(NH3)6]Cl3, [Cu(NH3)4]SO4
(adaptada de: G.G. Schlessinger, Preparation de compuestos inorgdnicos en
el labomtorio, Compania Editorial Continental S.A. 1965 y G. Marr, B.W.
Rockett, Practical Inorganic Chemistry, Van Nostrand Reinhold Company,
1972)
La mayoria de los iones de metales de transicion forman compuestos de coordinacion. La estabilidad de estos compuestos depende tanto del ion metalico como de los ligandos. La sintesis de estos compuestos involucra habitualmente reacciones de sustitucion y de oxidacion-reduccion y, en ocasiones,
disociacion termica en estado solido.
Estructura de compuestos de coordinacion: Numeros de coordination y

tipos de ligando.
Enlace en compuestos de coordinacion: Teoria del campo cristalino
(TCC).
Trabajo en grupo: Metodos mas comunes de preparation de compuestos

de coordinacion de Co(III) y Cr(III) en el laboratorio.
Trabajo individual: Justification del color de los complejos y su relation
con la serie espectroquimica.
44
Complejos de Ni (II):
[Ni(H 2 O) 6 ] 2t , [Ni(NH 3 ) 6 ] 2 ', [Ni(en)3]2+(dc izquierda a derecha).
a) Preparacin de
fCofNH^JCl^
Precauciones especiales de segundad

El amoniaco es txico y corrosivo. Las disoluciones concentradas se deben manipular en vitrina de gases.
La receta que se describe a continuacin deber adaptarse para obtener lOg
de producto final.
Se aaden 240g de cloruro de cobalto(II) hexahidratado y 160g de cloruro de
amonio a 200ml de agua. La mezcla se agita hasta la disolucin de las sales.
A continuacin se agregan 4g de carbn activo en polvo y 500ml de una disolucin concentrada de amoniaco. Se pasa una corriente de aire (aproximadamente 5 burbujas/segundo) a travs de la mezcla durante tres horas. Durante
el proceso, la disolucin cambia de color rojo a un color caf amarillento. El
producto cristaliza a medida que la reaccin va sucediendo.
Experimentos de Qumica Inorgnica
45
La mezcla de carbn y de producto se filtra, se deja escurrir bien y, a continuacin, se agrega a una disolucin de 25ml de cido clorhdrico concentrado en 1500ml de agua caliente. Cuando toda la sal se ha disuelto (calentando
si es necesario), el residuo de carbn se filtra de la disolucin caliente. El
filtrado se coloca en hielo y se aaden 400ml de cido clorhdrico concentrado, previamente enfriado en un bao de hielo, y despus se agita. Se enfra
la mezcla en un bao de hielo hasta que cristalice todo el producto. A continuacin, se filtra y el producto se lava, primero con lOOml de alcohol al 60%
enfriado en un bao de hielo y despus con la misma cantidad de alcohol al
95%. En procedimientos que se lleven a menor escala, se deber utilizar por
lo menos Ig de carbn activo.
ENSAYOS
1. Prepare una disolucin del producto y aada cido clorhdrico 2M.
Divdala en dos partes. Deje una parte a temperatura ambiente y caliente
la otra hasta ebullicin. Justifique los hechos observados.
2. (iuarde una porcin del producto para la prctica 12
b) Preparacin de [Cu(NH^)JSO4
La realizacin de la prctica y el lavado del material deben realizarse en
la vitrina de gases.
La receta que se describe a continuacin deber adaptarse para obtener lOg
de producto final.
Se molturan 5g de sulfato de cobre(II) pentahidratado y, por calentamiento gradual en una cpsula de porcelana, se deshidratan. Cuando el slido
est totalmente blanco, se deja enfriar en un desecador. Posteriormente se
introduce en un tubo de reaccin procurando que el slido ocupe la mxima
superficie posible y se tapan los extremos del tubo hasta que se conecte el
resto del montaje.
Se prepara una corriente de amoniaco con un generador de gases, un frasco
de seguridad y un frasco lavador que contiene xido de calcio. En el matraz
del generador de gases se colocan 30g de cloruro de amonio y en el embudo
de adicin una disolucin de 25g de NaOH en 30ml de agua. Se conecta la
salida de este dispositivo a la entrada del tubo de reaccin.
La salida del tubo de reaccin se conecta a un embudo invertido que va a
parar a una disolucin de HC1 diluido. El embudo no debe sumergirse totalmente en la disolucin.
46
Una vez finalizado el montaje se inicia la produccin de amoniaco. La reaccin termina cuando el color del nuevo producto formado en el tubo de
reaccin es uniforme.
ENSAYOS
1. Disuelva 1,2g de sulfato de cobre pentahidratado y 0,6g de sulfato amnico en 2ml de agua caliente. Posteriormente deje que la disolucin se enfre
lentamente. Justifique los hechos observados.
CUESTIONAS
1. Indique cuales son los reactivos ms habituales para preparar compuestos
de Co(III) y las etapas generales que intervienen.
2. Indique cuales son los reactivos ms habituales para preparar compuestos
de Cr(III) y las etapas generales que intervienen.
3. Compare las recetas utilizadas para la sntesis de [Co(NH3)6]Cl3 y la de
[CoCl(NII 3 ) 5 ]Cl 2 y analice qu factores determinan la obtencin de uno u
otro compuesto.
4. Compare el mtodo de preparacin en la receta y en el ensayo del
[Cu(NH3)4)]SO4 y analice los factores que determinan el complejo formado.
5. Seleccione tres compuestos de coordinacin con el mismo catin central y
diferentes ligandos. Relacione su color con la serie espectroqumica.
PARA SABHR MS DE:
Preparacin de compuestos de coordinacin
F. Baslo, R.C. Johnson, Qumica de los compuestos de coordinacin,
Reverte, 1980.
G. Brauer, Qumica Inorgnica Preparativa, Reverte, 1958.
G.G. Schlessinger, Preparacin de compuestos inorgnicos en el laboratorio. Compaa Editorial Continental, S.A. 1965.
Color de los compuestos de coordinacin
P. Atkins, L. Jones, Qumica: Molculas, materia y cambio, Ediciones
Omega, 1998.
Sntesis del [CoCl(NH3)5]Cl2
W.L. Jolly, The synthesis and characterization ofinorganic compounds,
Prentice Hall, 1970.
12. MEDIDAS DE CONDUCTIVIDAD EN

DISOLUCION: DETERMINACION DEL NUMERO
DE IONES DE LOS COMPUESTOS
[CoCl(NH3)5]Cl2Y [Co(NH3)6]Cl3
(adaptada de: G.S. Girolami, T.B. Rauchfuss, R.J. Angelici, Synthesis and
technique in inorganic chemistry: a laboratory manual, University Science
Books, 1999)
Las disoluciones de las sustancias ionicas conducen la corriente electrica,

propiedad que se utiliza para caracterizar solidos ionicos. La medida de la
conductividad de una disolucion permite determinar el mimero de iones del
compuesto y por tanto obtener informacion acerca de su estructura.
Variables que influyen en la conductividad de las disoluciones acuosas.

Medicion de la conductividad electrica de una disolucion e instrumento
utilizado.
a) Determination de la constante conductimetrica de la celula
Para realizar esta determinacion se precede como sigue:
a) En un vaso de precipitados muy limpio se introduce la cantidad de
agua ultrapura suficiente para que el electrodo del conductimetro quede su-
48
Conductimetro para medir la conductividad electrica de una disolucion
mergido. El vaso se coloca en un bano termostatizado a 25 C y se determina

la conductancia del agua (CH20).
b) Se prepara una disolucion patron de KC1 0,01M y se determina la
conductancia de la disolucion patron de la misma manera que en el caso del
agua ultrapura (CKCI). La conductividad de esta disolucion a 25 C, (Xpatr6n),
es de 0,001409 Scnr1.
c) Usando la ecuacion kcelda = Xpatr6n / CKC1-CH20 se determina la constante
de la celula.
b) Determination de la conductividad molar de disoluciones ionicas
De la misma manera que se ha procedido con la disolucion patron se determina la conductancia de: i) una disolucion acuosa 0,001M de [CoCl(NH3)5]Cl2
y ii) una disolucion acuosa 0,001M de [Co(NH3)6]Cl3. Hay que tener precaucion de limpiar cuidadosamente la celula despues de cada medida.
Con los datos de conductancia se calcula la conductividad de la disolucion,
(Xdisoiucl6n), a partir de la ecuacion Xdisoluci6n = kceldaCdlsoluci6n. La conductividad
Experiments de Quimica Inorganica
49
molar (Am) se obtiene del cociente entre la conductividad y la concentracion

de la disolucion.
Comparando los valores de Am obtenidos con los de sustancias ionicas conocidas se puede determinar el numero de iones presentes en la sal. Los
intervales usuales de conductividad molar (Am) a 25 C son de 118-131, 235273, 408-435, y -560 Smol^cnr1, para conductores de 2, 3, 4 y 5 iones,
respectivamente.
CUESTIONES
1. Confeccione una Tabla que incluya la formula del compuesto, la conductancia electrica de la disolucion, la conductividad de la disolucion y la
conductividad molar. Relacione la conductividad molar de la disolucion
con la formula del compuesto.
2. La conductancia de una disolucion acuosa de [CoCl(NH3)5]Cl2 cambia de
un dia para otro. Explique los motivos.
3. Se han preparado disoluciones acuosas de tres compuestos de coordinacion distintos que responden a la formula Co2(en)3Cl (en: etilendiamina). Las medidas de conductividad indican que estos compuestos aportan
a la disolucion 4, 3 y 2 iones, respectivamente. Escriba el nombre de los
compuestos.
PARA SABER MAs DE:
Medidas de conductividad de disoluciones acuosas
Z. Szafran, R.M. Pike, M.M. Singh, Microscale Inorganic Chemistry.
Comprehensive laboratory Experience, John Wiley and Sons, 1991.
G.S. Girolami, T.B. Rauchfuss, RJ. Angelici, Synthesis and technique
in inorganic chemistry: a laboratory manual, University Science
Books, 1999.
Sintesis del [CoCl(NH3)5]Cl2
W.L. Jolly, The synthesis and characterization of inorganic compounds,
13. ANALISIS TERMOGRAVIMETRICO:

DETERMINACION DEL GRADO DE HUMEDAD
Y DE LA TEMPERATURA DE DESCOMPOSICION
DEL NaHCO,
El analisis termogravimetrico consiste en la determinacion de la variacion
del peso de una sustancia en funcion de la temperatura. Cualquier proceso
que implique cambios de peso, descomposicion, reaccion, perdida de humedad, etc., puede seguirse mediante esta tecnica.
Efecto de la temperatura sobre la velocidad de una reaction.

Formas de union del agua en compuestos quimicos: Agua de hidratacion,
agua de coordination, agua adsorbida, humedad.
Interpretation de curvas de TG, DTA, DSC de compuestos inorganicos.

For ejemplo: Sulfato de cobre pentahidratado, oxalatos alcalinoterreos,
etc.
El equipo instrumental consta de una balanza de precision con atmosfera controlada, un horno con controlador de temperatura, un termopar para
medida de la temperatura de la muestra y un ordenador para recogida de
52
Termobalanza
Experimentos de Quimica Inorganica
53
datos.
Antes de realizar el experimento se calibra la balanza. A continuacion, se
pesa aproximadamente 20mg de la muestra problema (bicarbonate sodico
obtenido en la practica 7) en una balanza externa, utilizando el cubilete del
equipo. El cubilete con la muestra se coloca en el brazo de la balanza, se cierra el sistema y se coloca el termopar al lado del tubo. Se conecta la recirculacion de agua comprobando el caudal y se sube el horno. Cuando el peso se
mantiene aproximadamente constante, se abre la botella y el manorreductor
de aire sintetico y se regula el flujo de gas. Se comprueba la salida de gases
por el tubo de silicona de la purga que se dirigira al exterior del laboratorio.
Finalmente, se programa en el controlador un calentamiento a 10 C/min
hasta 900 C y se inicia el experimento.
CUESTIONES
1. Identifique sobre el termograma las transformaciones que ha experimentado el bicarbonate sodico.

2. Calcule los porcentajes de perdida de peso en las distintas etapas y asigne
a numero de moles del compuesto volatilizado.
3. Calcule el rendimiento real en la obtencion de bicarbonate sodico en la
practica 7.
PARA SABER MAS DE:
Analisis Termico
M.E. Brown. Introduction to Thermal Analysis. Techniques and
Applications. Chapman and Hall 1988.
W.W.M. Wendlandt. Thermal Analysis. 3a Edicion. John Wiley & Sons
1986.
14. MEDIDAS DE SUSCEPTIBILIDAD MAGNETICA:

DETERMINACION DEL ESTADO DE OXIDACION
DEL MANGANESO EN ALGUNOS COMPUESTOS
(adaptada de: Z.S. Teweldemedhin, R.L. Fuller, M. Greenblat, Journal of
Chemical Education, 1996, 73, 906-909)
El magnetismo de los compuestos de los metales de transicion esta relacionado con el numero de electrones desapareados del ion metalico. For ello, es
comun medir la susceptibilidad magnetica de una sustancia para determinar
el estado de oxidacion del centre metalico.
CONOCIMIENTOS PREV1OS
Comportamiento de una sustancia paramagnetica o diamagnetica en un

campo magnetico. Balanza magnetica.
Relacion entre el momento magnetico de espin solamente (sin considerar
la contribucion orbital) y el numero de electrones desapareados.
a) Determination de la susceptibilidad magnetica de una sustancia
El tetratiocianatocobaltato (II) de mercuric es toxico. Se debe manipular
con guantes.
56
Esquema de una balanza magnetica
El portamuestras es un tubo con una marca de referenda, donde se va a colocar la sustancia muy molturada y lo mas empaquetada que se pueda.
Para realizar el experimento se procede como sigue:
a) Se pesa el portamuestras vacio en ausencia de campo magnetico (PI) y
en presencia de campo magnetico (P2). Estas dos etapas se repiten hasta que
se obtenga un valor de P1-P2 constante ( 0,05mg).
b) Se llena el portamuestras hasta la marca de referenda con la sustancia
finamente dividida. Para que el solido quede empaquetado conviene anadir
pequefias porciones y golpear suavemente el portamuestras despues de cada
porcion.
c) Se pesa el portamuestras con la muestra en ausencia de campo magnetico (P3) y en presencia de campo magnetico (P4). Estas dos etapas se repiten
hasta que se obtenga un valor de P4-P3 constante ( 0,05mg).
La atraccion debida solamente al solido, Ap, se obtiene de la ecuacion Ap =
(P4-P3)+(P1-P2), ya que el factor (P1-P2) tiene en cuenta el diamagnetismo
del portamuestras de vidrio.
La susceptibilidad magnetica por unidad de masa, %g, se obtiene de la ecuacion xgP = BAp+K0v donde P es el peso de la muestra P = P3-P1, B es la
constante de calibracion del portamuestras, v es el volumen de la muestra
expresado en ml y K0 es la susceptibilidad en volumen del aire desplazado
por la muestra (K0=0,0291Q-6).
Para determinar la constante B de la formula anterior, se utiliza como referenda el tetratiocianatocobaltato(II) de mercurio cuyo valor de %g es 16,4410'6
a 20 C.
57
Una vez calibrado el portamuestras, se pasa a determinar la susceptibilidad

magnetica de los siguientes compuestos: MnO, a-Mn2O3, MnO2 y KMnO4.
b) Cdlculo del momenta magnetico a partir de la susceptibilidad
magnetica
A partir de la susceptibilidad por unidad de masa, %g, se calcula la susceptibilidad molar, %M= %g'M, donde Mes el peso molecular. La susceptibilidad
molar incluye las contribuciones diamagneticas de los otros atomos presentes en la molecula. Por ello, el valor de la susceptibilidad del atomo paramagnetico, %^, se obtiene considerando que %A = %M + suma de las correcciones
diamagneticas. El momento magnetico efectivo |J^(en magnetones de Bohr)
se calcula a partir de %A: \ief=2,828[%/)(r-0)]1/2. El valor obtenido se compara
con el calculado de la formula de espin solamente [is= [N(N+2)]l/2.
Nota: Los compuestos MnO, oc-Mn2O3, MnO2 obedecen la ley de CurieWeiss con 0 = -600 K, -121 K y -430 K, mientras que el KMnO4 obedece la
ley de Curie (0 = 0 K).
CUESTIONES
1. Dibuje una Tabla que incluya la formula del compuesto, el numero de

electrones d, el momento magnetico de espin solamente y el momento
magnetico efectivo obtenido experimentalmente. A la vista de los resultados corrobore el estado de oxidacion del manganese en cada compuesto.
2. Sugiera otras aplicaciones de esta tecnica para la caracterizacion de compuestos inorganicos.
PARA SABER MAs DE:
Susceptibilidad magnetica
D.M. Adams, J.B. Raynor, Quimica Inorgdnica Prdctica Avanzada,
Reverte, 1966.
Z. Szafran, R.M. Pike, M.M. Singh, Microscale Inorganic Chemistry.
Comprehensive Laboratory Experience, John Wiley & Sons, 1991.
15. SINTESIS ELECTROLITICA: K2S2O8

(adaptada de: RJ. Angelici, Tecnica y Sintesis en Quimica Inorganics,
Reverie, 1979)
La oxidacion por metodos electroliticos permite preparar compuestos donde
el estado de oxidacion del atomo central es muy elevado; compuestos que, en
muchos casos, resultan dificiles de preparar por metodos quimicos.
Componentes de una celula electrolitica.

Trabajo en grupo: Diferentes disenos de celulas electroliticas para la preparacion de compuestos inorganicos en el laboratorio.
El peroxidisulfato potasico es irritante.
El acido suifurico es toxico y corrosive. Las disoluciones concentradas
se deben manipular en vitrina de gases,
La densidad de corriente es elevada. Se debe trabajar con precaution.
La celula consiste en un vaso de precipitados de 100ml, sobre el cual se colocan dos electrodes de platino, de un diametro conocido, soportados por una
plancha de silicona o corcho. Los electrodes se conectan a una fuente que
60
Dispositivo experimental utilizado en la sintesis del K2S2O8
proporcione una densidad de corriente en el anodo de alrededor de 1 A cm"2.

Este nivel de corriente es peligroso y todas las conexiones del electrode deben
efectuarse con sumo cuidado.
Se prepara una disolucion saturada de KHSO4, saturando con K2SO4 una
disolucion de 150ml de agua y 60ml de H2SO4 concentrado. La mejor manera de hacer esto es anadir K2SO4 a la disolucion caliente de H2SO4 hasta
que ya no se disuelva mas K2SO4. Entonces se enfria la disolucion a 0 C en
un bano de hielo para asegurar que la precipitacion del exceso de K2SO4 es
completa. Se vierte la disolucion sobrenadante en la celula de electrolisis, de
manera que los electrodes queden sumergidos en la disolucion al menos 4cm
(debe medirse), y se introduce la celula en un bano de hielo. Se conecta a la
fuente de energia y se ajusta la intensidad de corriente para que la densidad
de corriente anodica sea de 1 A cm"2 (anotese la hora). La corriente requerida
viene determinada por el area del anodo.
Densidad de corriente = Intensidad de corriente / Area del anodo
61
Se deja que pase la corriente durante 30 a 45 minutos, en cuyo tiempo se

depositaran en el fondo del tubo cristales blancos de K2S2O8. La reaccion
transcurre mas despacio al final de ese periodo, debido al agotamiento del
HSO4". Despues del periodo de reaccion, se desconecta la fuente de energia y
se anota la hora. Los cristales de K2S2O8 se filtran a vacio y se lavan sobre la
placa filtrante primero con etanol al 95 % y despues con eter etilico.
ENSAYOS
Prepare una disolucion saturada de peroxidisulfato potasico (0,75g de K2S2O8
en la minima cantidad de agua). Anada los siguientes reactivos:
1. Disolucion acidulada de ioduro potasico; si no ocurre nada, caliente
suavemente (E(I2/T)=0,53V).
2. Sulfato de manganeso en acido sulfurico diluido; si no ocurre nada,
caliente suavemente. Repetir el ensayo anadiendo una gota de nitrato de plata
(E(MnO4-/Mn2+H,51V).
Justifique los hechos observados.
Dato: E(S2O82/SO42>2,01V
CUESTIONES
1. Con la densidad de corriente utilizada, determine la cantidad teorica de

producto y la eficiencia de la corriente en el proceso.
2. Indique las razones para el bajo rendimiento de corriente en la preparacion
de K2S2O8.
3. Enumere y Justifique las condiciones experimentales que minimizan la
oxidacion del agua favoreciendo la formacion del K2S2O8.
4. Dibuje diferentes disenos de celulas electroliticas de acuerdo a las caracteristicas del producto a obtener.
PARA SABER MAS DE:
Sintesis electroliticas
Celulas electroliticas para sintesis de compuestos inorganicos
R. J. Angelici, Tecnica y Sintesis en Quimica Inorgdnica, Reverte, 1979.
D.M. Adams, J.B. Raynor, Quimica Inorgdnica prdctica avanzada,
Reverte, 1966.
J.D. Wollins, Inorganic Experiments, VHC, 1999.
G. Pass, H. Sutchcliffe, Practical inorganic chemistry, Chapman and
Hall, 1979.
16. SINTESIS DE COMPUESTOS SENSIBLES

AL AIRE: CuCl, Cr(OAc)2
(adaptada de: G. Pass, H. Sutcliffe, Practical Inorganic Chemistry: preparations,
reactions and instrumental methods, Chapman and Hall, 1968 y W.L. Jolly, The
synthesis and characterization of inorganic compounds, Prentice Hall, 1970)
La existencia de especies inestables en contacto con el aire, como el cloruro
de cobre(I) o el acetato de cromo(II), o a la hidrolisis en presencia de humedad, como el cloruro de hierro(III), hace que en todas o algunas de las etapas
de sintesis deban tomarse algunas precauciones.
Estabilidad de los estados de oxidacion de los metales de la primera serie

de transicion en disolucion acuosa.
Exposicion: Instmmentacion necesaria para llevar a cabo reacciones fuera

del contacto con el aire.
a) Obtencion de cloruro de cobre(I)
El acido clorhidrico y el acido nitrico son toxicos y corrosivos. Las disoluciones concentradas se deben manipular en vitrina de gases.
64
Dispositivo experimental para trabajar en atmsfera inerte (Schlenk)
A un erlenmeyer de 250ml que contiene 2g de cobre se aaden 7ml de cido clorhdrico al 25% y se calienta. A continuacin se adicionan lentamente
3,5ml de cido ntrico al 25%. Una vez que la mayor parte del cobre ha reaccionado se filtra y el lquido, que tendr un color verdoso, se evapora a sequedad en una cpsula de porcelana, obtenindose cloruro de cobre(II), slido de
color pardo.
Se pesa l,3g de este slido y se disuelven en 5ml de agua. A esta disolucin
se le aade lentamente y con agitacin constante una disolucin de Ig de
sulfilo sdico en 5ml de agua. La suspensin de cloruro de cobre(I) formada
se diluye con la mitad de una disolucin de SO2 obtenida disolviendo 0,lg de
sulfilo sdico en lOOml de agua y l,2ml de HC1 2M.
El precipitado obtenido se deja que sedimente y se decanta la mayor parte
de la disolucin sobrenadante. El slido se fillra a vaco en un embudo de
placa filtrante y se lava con el resto de la disolucin de SO2, procurando que
el cloruro de cobre(I) est siempre recubierto con una capa de esta disolucin. Finalmente, se lava el producto con porciones de cido actico glacial,
alcohol y ter y se seca con papel de filtro. Puesto que el producto se oxida
lenlamente al contacto con el aire, se debe guardar en tubo cerrado que contenga nitrgeno.
65
ENSAYOS
1. Deje una disolucion de CuCl al aire durante unos minutos.
2. Caliente una pequena porcion del producto solido en un tubo de ensayo.
3. Disuelva una pequena porcion de CuCl2 en agua, adicione unas gotas de
una disolucion de KI y a continuacion unas gotas de eter.
b) Preparation del acetato de cromo(II) dihidratado
de producto final.
La sintesis se lleva a cabo en un quitasato, en cuya boca se acopla un tapon
bihoradado. For un agujero del tapon se inserta un tubo de vidrio en forma de
U. Un extreme del tubo toca el fondo del quitasato y el otro extremo se introduce en un erlenmeyer. En el otro agujero, se acopla un embudo de adicion. El
montaje se completa con un tubo de goma conectado a la salida del quitasato,
cuyo extremo final se introduce en un vaso de precipitados con agua. Al tubo
de goma se le coloca una pinza de Mohr que se encuentra abierta.
Todas las disoluciones se preparan con agua destilada previamente hervida y
enfriada a temperatura ambiente. Se disuelven 15g de CrCl36H20 en 50ml de
agua que se introducen en el quitasato junto con 12g de granalla de cine. Se
colocan en el embudo de adicion 25ml de HC1 concentrado y en el erlenmeyer
una disolucion preparada con 90g de acetato sodico en 80ml de agua.
Para comenzar el experimento, se adiciona el acido gota a gota, lo que provoca la emision de gas que se detecta por un burbujeo en el vaso de precipitados. Se considera que la reaccion se ha completado cuando la disolucion
adquiere un color azul cielo. En este momento se agrega el resto del HC1 y se
cierra el tubo de goma con la pinza, lo cual provoca que el gas generado en
el quitasato empuje a la disolucion hasta el erlenmeyer. Nada mas finalizar
el trasvase se tapa la disolucion y se enfria con hielo. A continuacion se filtra
la disolucion a vacio y se aplica una atmosfera de nitrogeno utilizando un
embudo recto invertido. Los cristales filtrados se lavan con agua hervida fria,
etanol frio y eter frio. Una vez seco, el producto se pasa a un tubo de ensayo,
se llena con nitrogeno y se tapa.
ENSAYOS
1. Caliente una pequena porcion del producto en un tubo de ensayo.
2. Deje la disolucion del producto al aire durante unos minutos.
3. Deje una pequena cantidad de producto al aire.
66
CUESTIONES
1. Indique por que es necesario obtener el CuCl 6 Cr(OAc)2 en atmosfera

inerte y como se consigue en este caso.
2. Proponga un metodo alternative de sintesis de CuCl 6 Cr(OAc)2 que utilice
alguna de las tecnicas de trabajo en atmosfera inerte estudiadas.
3. Indique las precauciones a seguir en el caso de compuestos sensibles a la
humedad.
4. Puesto que el cloruro de cobre(I) y el acetato de cromo(II) son inestables,
se guardan en un sitio cerrado y evitando el contacto con la luz. Indique si
seria adecuado guardarlo en un recipiente de aluminio.
PARA SABER MAs DE:
Reacciones en atmosfera inerte
G. Pass, H. Sutcliffe, Practical Inorganic Chemistry, Chapman & Hall,
1968.
17. PREPARACION DE MATERIALES

DE INTERES TECNOLOGICO: ORO COLOIDAL
Y FERROFLUIDO ACUOSO
(adaptada de: J. Breitzer, G. Lisensky, Journal of Chemical Education, 1999,
76, 943-948, y Laboratory Manual for Nanoscale Science and Technology,
National Science Foundation, 2001)
Mediante reacciones quimicas en disolucion se pueden preparar facilmente
nanoparticulas coloidales, las cuales muestran propiedades dependientes del
tamano y forma de las particulas. For ejemplo, las suspensiones coloidales
de oro varian de color con el tamano de particula, y las suspensiones de nanoparticulas magneticas presentan propiedades fluidodinamicas atractivas.
Tamano de particula de las suspensiones, dispersiones coloidales y nanoparticulas.

Lineas de campo magnetico y ferromagnetismo.
Trabajo en grupo: Estrategias para la obtencion de nanoparticulas. For

ejemplo: Condensacion quimica de vapor, electrospray, proceso sol-gel,
etc.
Exposicion: Variacion de las propiedades de los solidos con el tamano de
particula.
68
a) Sintesis de una disolucion coloidal de oro
El compuesto de oro debe manejarse con una espatula recubierta de teflon para evitar el eontacto con el metal.
Se disuelven lOmg de HAuCL, en 95ml de agua en un erlenmeyer con agitacion magnetica. Cuando la disolucion esta caliente (aprox. 70 C) se anaden
0,5g de citrato de sodio disueltos en 5ml de agua. La disolucion resultante se
sigue calentando sin llegar a ebullicion. Transcurrido un tiempo se observa la
aparicion de un cambio de coloracion debido a la formacion de la suspension
de oro coloidal.
Efecto Tyndall en una suspension de oro coloidal.
69
El tamano de las particulas coloidales de oro determina el color de la disolucion. Se ha comprobado que las disoluciones presentan un color azulado
cuando el tamano de particula es superior a 12nm y un color rojizo si es
inferior a 12nm. Se puede mostrar la influencia de las condiciones de sintesis
en el color de la disolucion y en el tamano de particula si en el experimento
descrito se modifica la concentracion de la disolucion de reductor, utilizando
0,15g y l,5g de citrato de sodio y el tipo de reductor, utilizando acido oxalico
en lugar de citrato de sodio. Ademas, se puede cambiar la distribucion de
tamano de las particulas variando la velocidad de reduccion del compuesto
de oro. Si el reductor se adiciona a temperaturas proximas a 50 C el tamano
de las particulas es mas homogeneo.
ENSAYOS
1. Ilumine lateralmente la disolucion coloidal de oro con un puntero laser.
2. Determine el espectro de absorcion UV-Vis de las disoluciones coloidales
preparadas.
b) Ferrofluido acuoso
El amoniaco es toxico y corrosive. Las disoluciones concentradas se deben manejar en vitrina de gases.
El hidroxido de tetrametilamonio es nocivo y corrosive. Se debe manipular con guantes y en vitrina de gases.
Los imanes utilizados son muy potentes y deben manejarse con cuidado,
Pueden ser perjudiciales para bandas magneticas, discos duros y otros
componentes electronicos.
Se anaden 20ml de una disolucion 1M de FeCl3 a 5ml de una disolucion
2M de FeCl2. Mientras se agita magneticamente, se anade muy lentamente
250ml de una disolucion 1M de amoniaco. Este proceso debe durar unos
cinco minutos, por lo que es necesario el uso de un embudo de adicion. Un
tiempo despues de la adicion de la disolucion amoniacal se observa que la
disolucion, inicialmente marron, oscurece hasta negro (Fe3O4). Con ayuda
de un iman potente situado debajo del vaso de precipitados se elimina el exceso de disolucion por decantacion. A continuation se lava el solido con una
pequena portion de agua destilada y el exceso de agua de lavado se elimina
por decantacion utilizando el iman.
70
El solido se trata con 5ml de una disolucion de hidroxido de tetrametilamonio al 25% y la suspension se agita con la ayuda de una varilla de vidrio. A
continuacion se elimina el exceso de la disolucion de la misma forma que se
hizo con el agua de lavado.
ENSAYOS
1. Acerque uno de los polos de un iman de agitacion a la superficie del liquido sin tocarlo.
2. Mueva un iman bajo la superficie del vaso donde esta el ferrofluido para
visualizar las lineas del campo magnetico.
CUESTIONES
1. Enumere distintos metodos de preparacion de nanoparticulas y describa

brevemente en que se fundamentan.
2. Incluya un grafico con los espectros de absorcion de oro obtenidos y justifique la variacion del maximo de la banda de absorcion y del ensanchamiento de la banda de acuerdo a las condiciones experimentales utilizadas.
PARA SABER MAS DE:
Introduction a la nanotecnologia
M.A. Ratner, D. Ratner, Nanotechnology: A Gentle Introduction to the
Next Big Idea, Prentice Hall PTR, 1st edition, 2002.
Sintesis de nanoparticulas
http://www.wtec.org/loyola/nano/02_04.htm
Ferrofluidos
http://www.nsf.gov/od/lpa/nstw/99/poster/engpost/htm/ferro.htm
http://www.physicscentral.com/action/action-03-07.html
Preparacion de nanoparticulas metalicas y su color
http://www.materialstoday.com/pdfs_7_2/marzan.pdf

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