Manual de Plantas III

.
a
Universidad Nacional de Colombia
Sede Manizales
01
02
PALOMA ANDRADE SANTACOLOMA

OSCAR ANDRS PRADO RUBIO
INGENIERIA QUIMICA
00 AUTORES
MANUAL DE PRCTICAS PARA EL LABORATORIO DE

OPERACIONES UNITARIAS III

UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIA SEDE MANIZALES

FACULTAD DE INGENIERA Y ARQUITECTURA
DEPARTAMENTO DE INGENIERA QUMICA
MANIZALES
2005
MANUAL DE PRCTICAS PARA EL LABORATORIO DE

OPERACIONES UNITARIAS III

Trabajo de grado para optar el ttulo de Ingeniero Qumico
Director
Gonzalo Morante G.
Ingeniero Qumico
UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIA SEDE MANIZALES

FACULTAD DE INGENIERA Y ARQUITECTURA
DEPARTAMENTO DE INGENIERA QUMICA
MANIZALES
2005
RESUMEN
Con el fin de generar un manual de prcticas para el Laboratorio de Operaciones III, se

plasm en el documento una estandarizacin de los procedimientos de las experiencias
manejadas en planta piloto en el laboratorio de procesos productivos de la Universidad
Nacional Sede Manizales.
El actual trabajo se encuentra dividido en 13 prcticas que son: fermentacin para la
obtencin de etanol, destilacin continua, destilacin discontinua, extraccin de grasas y
aceites, fabricacin de jabn y recuperacin de glicerina, secado de slidos, secado por
aspersin, extraccin del material soluble del caf, liofilizacin del extracto de caf,
produccin de una bebida lctea fermentada de tipo yogur, fabricacin de papel,
produccin de acetato de etilo por esterificacin de Fisher y curtido de pieles; cada una de
las prcticas anteriores est compuesta por una seccin terica y una experimental las
cuales se apoyaron en los trabajos de grado en el rea de ingeniera qumica, trabajos de
investigacin de cursos de postgrado, experiencias de las diferentes lneas de
profundizacin, procedimientos reportados en la literatura y corridas experimentales
realizadas por los autores.
Anexo a la documentacin de las prcticas se incluyeron los procedimientos para llevar a
cabo los ensayos de laboratorio y pruebas de calidad requeridas para las materias primas
y productos de cada experiencia. Adems, se plate la evaluacin de los recursos fsicos
que posee el Laboratorio de Procesos Productivos para esta materia, obtenindose
finalmente un diagnstico y algunas sugerencias de los equipos y accesorios que
presentan problemas para desarrollar las prcticas.
ABSTRACT
This work showed an standardization of the practice procedures that it has been managed
in the productive process laboratory of the National University of Colombia in Manizales.
The purpose of this work was to build a practice manual for the subject Unitary Operations
of Laboratory III.
The final document contain thirteen practice which are:
-
Fermentation for the get ethanol

Continuous distillation
Discontinuous distillation
Fatty and oil extraction
Soap production and glycerin recovery
Drying
Spray drying
Coffee extraction
Lyophilization of coffee extract
Yogurt production by lactic fermentation
Paper production
Ethyl acetate production by Fishers esterification
Tanning skin
All practices were divide in two parts, theoretical section and experimental section. The
information was based on works of students of the chemical engineering, investigation
works of superior studies, experiences of different improving lines, procedures published
by the literature and experimental runs made by the authors.
The document has some procedures for the quality proof for the material raw and the final
products. Also, The evaluation of the physical resources was included and it reached
diagnosis and suggestions of the equipment and accessories necessary to development
the practice.
CONTENIDO
Pg.
INTRODUCCIN. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1
Prctica 1.
Prctica 2.
Prctica 3.
FERMENTACIN PARA LA OBTENCIN DE ETANOL. . . . . . . . . . . .

1.1 OBJETIVOS DE LA PRCTICA. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
1.2 MARCO CONCEPTUAL
- Resea histrica. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
- Generalidades. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
- Clasificacin de las fermentaciones. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
- Metabolismo celular. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
- Levaduras. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
- Factores que afectan las fermentaciones. . . . . . . . . . . . . . . . . . .
- Cintica fermentativa para operacin en discontinuo. . . . . . . . . .
- Alternativas de proceso. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
1.3 DESARROLLO DE LA PRCTICA. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
- Materiales y equipos. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
- Procedimiento. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
- Formato para la toma de datos. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
BIBLIOGRAFA. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
3
3
3
4
6
7
9
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13
17
22
22
23
26
28
DESTILACIN CONTINUA. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
- Generalidades. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
- Equilibrio de fases. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
- Regla de fases. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
- Azeotropa. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
- Diagramas de fases. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
- Mtodos simples de destilacin. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
- Destilacin continua con reflujo y mtodo McCABE-THIELE. . . .
- Algoritmo para determinar el nmero de etapas tericas. . . . . . .
- Limitaciones del mtodo McCABE-THIELE. . . . . . . . . . . . . . . . .
- Alternativas del proceso. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
- Procedimiento. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
BIBLIOGRAFA. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
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31
31
32
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58
DESTILACIN DISCONTINUA. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
59

- Destilacin en discontinuo. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
- Destilacin simple sin reflujo. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
- Destilacin con reflujo. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
- Procedimiento. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
BIBLIOGRAFA. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Prctica 4.
Prctica 5.
EXTRACCIN DE GRASAS Y ACEITES. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

- Resea histrica. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
- Generalidades. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
- Caractersticas y clasificacin de los aceites y las grasas. . . . . .
- Componentes no glicridos. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
- Procesos de modificacin de las grasas. . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
- Usos de los aceites y las grasas. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
4.3 OBTENCIN DE GRASAS Y ACEITES DE ORIGEN VEGETAL. .
- Descripcin del proceso. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
4.4 OBTENCIN DE GRASAS Y ACEITES DE ORIGEN ANIMAL. . . .
- Descripcin del proceso. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
4.5 DESARROLLO DE LAS PRCTICAS. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
- Extraccin de aceites y grasas de origen vegetal. . . . . . . . . . . . .
- Procedimiento. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
- Extraccin de aceites y grasas de origen animal. . . . . . . . . . . . .
- Procedimiento. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
BIBLIOGRAFA. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
FABRICACIN DE JABN Y RECUPERACIN DE GLICERINA. . . . .
- Resea histrica. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
- Generalidades. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
- Caractersticas de los jabones. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
- Factores que intervienen en el proceso. . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
- Glicerina. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
- Procesamiento del jabn. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
- Procedimiento. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
- Procesamiento de la glicerina. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
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106
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110
113
Prctica 6.
Prctica 7.
Prctica 8.
- Procedimiento. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
BIBLIOGRAFA. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
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113
115
116
SECADO DE SLIDOS. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
- Generalidades. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
- Definicin del proceso. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
- Interaccin gas-slido en secadores. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
- Temperaturas de saturacin adiabtica y bulbo hmedo. . . . . . .
- Fundamentos del secado. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
- Modelos de temperatura. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
- Transferencia de calor en secadores. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
- Transferencia de materia en secadores. . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
- Curvas de velocidad de secado. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
- Determinacin de los tiempos de secado. . . . . . . . . . . . . . . . . . .
- Procedimiento. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
BIBLIOGRAFA. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
117
117
SECADO POR ASPERSIN. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

- Resea histrica. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
- Generalidades. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
- Configuraciones de la operacin. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
- Ventajas y desventajas del secado por aspersin. . . . . . . . . . . .
- Factores que afectan la operacin de secado. . . . . . . . . . . . . . .
- Aplicaciones del secado por aspersin. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
- Fundamentos del secado. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
- Modelo de temperatura. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
- Transferencia de masa en el secador . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
- Transferencia de calor en el secador. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
- Eficiencia trmica de la operacin. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
- Procedimiento. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
- Formato para toma de datos. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
BIBLIOGRAFA. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
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149
150
150
151
153
155
EXTRACCIN DEL MATERIAL SOLUBLE DEL CAF. . . . . . . . . . . . . 157

8.1 OBJETIVOS DE LA PRCTICA. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 157
- Resea histrica. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 157
- Generalidades. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
- Antecedentes econmicos. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
- Composicin del caf. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
- Mtodos convencionales de extraccin. . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
- Procesos de extraccin. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
- Alternativas de proceso. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
- Rendimiento de la extraccin. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
- Determinacin del coeficiente volumtrico de transferencia de
materia en el proceso discontinuo. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
- Requisitos que deben cumplir los extractos de caf. . . . . . . . . . .
- Procedimiento. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
BIBLIOGRAFA. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Prctica 9.
LIOFILIZACIN DEL EXTRACTO DE CAF. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

- Resea histrica. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
- Generalidades. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
- Ventajas y desventajas del proceso. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
- Campos de aplicacin. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
- Liofilizacin del extracto de caf. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
- Modelo matemtico. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
- Requisitos que debe cumplir el caf soluble. . . . . . . . . . . . . . . . .
- Procedimiento. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
BIBLIOGRAFA. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Prctica 10. PRODUCCIN DE UNA BEBIDA LCTEA FERMENTADA

DE TIPO YOGUR. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
10.1 OBJETIVOS DE LA PRCTICA. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
- Resea histrica. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
- Generalidades. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
- Tipos de yogur. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
- Aspectos microbiolgicos y fermentativos. . . . . . . . . . . . . . . . . .
- Factores que intervienen en el proceso. . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
- Descripcin general del proceso. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
10.3 DESARROLLO DE LA PRCTICA. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
- Procedimiento. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
BIBLIOGRAFA. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
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158
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161
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164
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175
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189
189
190
190
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193
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199
199
199
201
203
Prctica 11. FABRICACIN DE PAPEL. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

- Resea histrica. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
- Generalidades. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
- Caractersticas de las fibras. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
- Procesos para la produccin de pulpa. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
- Reacciones qumicas durante la digestin Kraft. . . . . . . . . . . . . .
- Impacto ambiental de la produccin de papel. . . . . . . . . . . . . . . .
- Aspectos econmicos. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
11.3 DESARROLLO DE LA PRCTICA. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
- Procedimiento. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
BIBLIOGRAFA. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Prctica 12. PRODUCCIN DE ACETATO DE ETILO POR
ESTERIFICACIN DE FISHER. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
- Generalidades. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
- Procesos de obtencin de acetato de etilo. . . . . . . . . . . . . . . . . .
- Esterificacin de Fisher para produccin de acetato de etilo. . . .
12.3 DESARROLLO DE LAS PRCTICAS. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
- Procedimiento. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
BIBLIOGRAFA. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Prctica 13. CURTIDO DE PIELES. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
- Resea histrica. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
- Generalidades. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
- Caractersticas de la piel. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
- Presentacin de las pieles empleadas en el curtido. . . . . . . . . . .
- Caractersticas del cuero. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
- Clases de curtido. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
- Proceso para el curtido de pieles. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
13.3 DESARROLLO DE LA PRCTICA. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
- Procedimiento. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
BIBLIOGRAFA. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
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239
241
245
245
245
247
249
CONCLUSIONES. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 251
RECOMENDACIONES. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 253
ANEXOS. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 255
LISTA DE ANEXOS
Pg.
ANEXO 1.
A.
B.
C.
D.
E.
F.
G.
H.
I.
J.
K.
L.
M.
N.
.
O.
P.
Q.
R.
S.
T.
U.
V.
W.
X.
Y.
Z.
AA.
AB.
AC.
AD.
ANEXO 2.
ENSAYOS DE LABORATORIO Y PRUEBAS DE CALIDAD. . . . . . . . . 255

Determinacin de la masa y la densidad del sustrato (melaza). . . . . . .
Correccin de la densidad del mosto por temperatura. . . . . . . . . . . . . .
Determinacin de la concentracin de azcares reductores
por el mtodo de Lane-Eynon. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Determinacin de la concentracin de biomasa. . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Determinacin de los grados alcohlicos del mosto final. . . . . . . . . . . .
Grfica y regresin de la calibracin del rotmetro
del reflujo en la cima. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Correccin de los grados alcohlicos por temperatura. . . . . . . . . . . . . .
Determinacin del reflujo variable por el mtodo de
McCABE-THIELE. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Prueba de metanol. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Caractersticas fisicoqumicas de los aceites y grasas. . . . . . . . . . . . . .
Determinacin del ndice de saponificacin. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Determinacin del ndice de yodo. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Determinacin del ndice de acidez. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Determinacin del ndice de refraccin. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Determinacin del contenido oleaginoso. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Determinacin de la densidad o peso especfico. . . . . . . . . . . . . . . . . .
Procedimiento para el ajuste de pH del jabn. . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Determinacin de la equivalencia msica entre
el KOH y el NaOH. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Determinacin del contenido de humedad. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Determinacin de los slidos solubles en extractos . . . . . . . . . . . . . . . .
Anlisis del tamao de partcula en el caf tostado y molido
(Segn NTC 2441 y 3534) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Principios bsicos para obtener una taza de caf equilibrada. . . . . . . .
Arranque del sistema de registro y control del liofilizador piloto. . . . . . .
Determinacin de la densidad de la leche. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Determinacin de la materia grasa Mtodo Gerber. . . . . . . . . . . . . . . .
Determinacin del extracto seco total o slidos totales. . . . . . . . . . . . .
Determinacin de la acidez de productos lcteos. . . . . . . . . . . . . . . . .
Formas de expresar la acidez titulable y su equivalencia
en % de cido lctico. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Determinacin el Porcentaje de celulosa. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Preparacin de las soluciones de hidrxido de
sodio 0.1 N y 0.5 N. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Anlisis cromatogrfico. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
EVALUACIN DE LOS RECURSOS FSICOS. . . . . . . . . . . . . . . . . . .
257
257
258
261
261
264
265
268
268
271
271
274
277
278
279
281
281
282
282
283
283
284
284
285
285
286
288
288
290
291
292
295
LISTAS DE TABLAS
Pg.
Tabla 1.1
Tabla 1.2
Tabla 1.3
Tabla 1.4
Tabla 1.5
Algunas bioconversiones realizadas por microorganismos. . . . . . . . . . .

Taxonoma de la Saccharomyces cerevisiae. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Microorganismos utilizados para las fermentaciones alcohlicas. . . . . . .
Alternativas en el proceso de fermentacin. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Cantidades de nutrientes y antispticos requeridos para la
fermentacin. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
5
10
19
20
Tabla 2.1
Tabla 2.2
Tabla 2.3
Tabla 2.4
Tabla 2.5
Tabla 2.6
Tabla 2.7
Tabla 2.8
Mtodos utilizados para la determinar equilibrios de fases. . . . . . . . . . . .

Configuracin de las vlvulas para calibrar la vlvula de alimentacin. .
Configuracin de las vlvulas para humedecer la torre. . . . . . . . . . . . . .
Configuracin de las vlvulas para lavar la torre. . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Configuracin de las vlvulas para dirigir el flujo al rehervidor. . . . . . . . .
Configuracin de las vlvulas para el iniciar calentamiento del caldern.
Configuracin de las vlvulas para dirigir el flujo a la columna. . . . . . . . .
Configuracin de las vlvulas para lavar el caldern. . . . . . . . . . . . . . . . .
33
50
52
52
52
52
53
54
Tabla 3.1
Tabla 3.2
Tabla 3.3
Tabla 3.4
Tabla 3.5
Configuracin de las vlvulas para humedecer la torre. . . . . . . . . . . . . .

Configuracin de las vlvulas para lavar la torre. . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Configuracin de las vlvulas para dirigir el flujo al rehervidor. . . . . . . . .
Configuracin de las vlvulas para iniciar el calentamiento del caldern.
Configuracin de las vlvulas para lavar el caldern. . . . . . . . . . . . . . . . .
70
70
71
71
72
Tabla 4.1
Contenido en aceite o grasa de las fuentes ms comunes en la

industria. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Clasificacin de las grasas y aceites. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Contenido de cidos grasos de diferentes aceites y grasas vegetales. . .
Contenido de cidos grasos de algunos tipos de grasas y aceites de
origen animal. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
79
80
82
86
Tabla 4.2
Tabla 4.3
Tabla 4.4
25
Tabla 7.1
Arreglos utilizados para el secado por aspersin. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 144
Tabla 8.1
Tabla 8.2
Tabla 8.3
Composicin del caf tostado. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 160

Composicin del caf como bebida. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 161
Requisitos fisicoqumicos para los extractos solubles de caf. . . . . . . . . 167
Tabla 9.1
Tabla 9.2
Diferencias entre la deshidratacin convencional y la Liofilizacin. . . . . . 177

Requisitos fisicoqumicos del caf soluble. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 183
Tabla 10.1 Caractersticas de la leche estipuladas por el Ministerio de Salud de

Colombia. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 194
Tabla 10.2 Caractersticas para el yogur, estipuladas por el Ministerio de Salud de

Colombia. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 196
Tabla 10.3 Combinacin de temperatura-tiempo utilizadas para el tratamiento de
la leche para la elaboracin de yogur. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 197
Tabla 11.1 Longitudes de las fibras segn el recurso fibroso. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 209
Tabla 11.2 Efecto de la longitud de las fibras sobre las propiedades del papel. . . . . 209
Tabla 11.3 Produccin mundial de pulpa (2000). . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 214
Tabla 13.1 Tipos de curtidos. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
239
LISTA DE CUADROS
pg.
Cuadro 1.1
Formato para las variables que deben tener un seguimiento. . . . . . . .
27
Cuadro 2.1
Cuadro 2.2
Cuadro 2.3
Cuadro 2.4
Formato para los datos de calibracin de la vlvula de alimentacin. .

Formato para los datos de la etapa de estabilizacin. . . . . . . . . . . . . .
Formato 1 para los datos de la destilacin continua. . . . . . . . . . . . . . .
Formato 2 para los datos de la destilacin continua. . . . . . . . . . . . . . .
55
55
56
57
Cuadro 3.1
Cuadro 3.2
Cuadro 3.3
Formato para los datos de la etapa de estabilizacin. . . . . . . . . . . . . .

Formato 1 para los datos de la destilacin por lotes. . . . . . . . . . . . . . .
Formato 2 para los datos de la destilacin por lotes. . . . . . . . . . . . . . .
73
74
74
Cuadro 4.1
Datos para la extraccin de aceite de origen vegetal por el mtodo

combinado. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Datos del proceso de refinacin de aceites de origen vegetales. . . . . .
Datos para la extraccin de aceite de origen animal por el mtodo de
fusin hmeda y extraccin con solvente. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Datos del proceso de refinacin de aceites de origen animal. . . . . . . .
Formato para el seguimiento de las variables de la etapa de fusin. . .
Cuadro 4.2
Cuadro 4.3
Cuadro 4.4
Cuadro 4.5
Cuadro 5.1
Cuadro 5.2
Cuadro 5.3
Cuadro 5.4
Cuadro 5.5
Cuadro 5.6
Cuadro 5.7
Cuadro 5.8
Datos de la determinacin del ndice de saponificacin. . . . . . . . . . . . .

Datos de la determinacin del ndice de yodo. . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Datos de la determinacin del ndice de acidez. . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Datos para la etapa de separacin. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Datos para la determinacin del ndice de saponificacin. . . . . . . . . . .
Datos para la determinacin del ndice de yodo. . . . . . . . . . . . . . . . . .
Datos para la determinacin del ndice de acidez. . . . . . . . . . . . . . . . .
Formato para el seguimiento de variables durante el procesamiento
del jabn. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
93
93
97
97
97
110
110
110
111
111
111
111
112
Cuadro 6.1
Cuadro 6.2
Formato para la toma de pesos de las bandejas. . . . . . . . . . . . . . . . . . 136

Variables para el seguimiento. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 136
Cuadro 8.1
Cuadro 8.2
Cuadro 8.3
Productores de caf en el mundo. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 159

Anlisis granulomtrico de la molienda de caf. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 171
Formato para seguimiento de variables. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 172
Cuadro 10.1 Formato para el seguimiento de variables durante la fermentacin. . . . 202

Cuadro 11.1 Formato para el seguimiento de variables. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 219
Cuadro 12.1
Cuadro 12.2
Cuadro 12.3
Cuadro 12.4
Cuadro 12.5
Cuadro 12.6
Datos iniciales de los reactivos. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

Datos a reportar durante la etapa de reaccin. . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Datos de titulacin para el seguimiento de la reaccin. . . . . . . . . . . . .
Caudal del agua de servicio. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Datos del producto final. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Datos de cromatografa para el seguimiento de la reaccin. . . . . . . . .
231
231
232
232
233
233
LISTA DE FIGURAS
Pg.
Figura 1.1
Figura 1.2
Figura 1.3
Figura 1.4
Figura 1.5
Figura 1.6
Figura 1.7
Figura 1.8
Figura 1.9
Figura 2.1
Clasificacin del reino protista. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

Mecanismo de reaccin EMBDEN-MEYERHOF-PARNAS (EMP). . . .
Productos finales obtenidos del piruvato. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Proceso de gemacin de una levadura. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Influencia de la temperatura en la velocidad de crecimiento de los
Microorganismos. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Curva tpica de crecimiento para un cultivo por lotes. . . . . . . . . . . . . . .
Evolucin del proceso fermentativo. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Esquema de la marmita para la fermentacin. . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Diagrama de bloques para la fermentacin. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
6
8
9
10
12
15
17
22
23
Figura 2.2
Figura 2.3
Figura 2.4
Figura 2.5
Figura 2.6
Figura 2.7
Figura 2.8
Figura 2.9
Figura 2.10
Figura 2.11
Figura 2.12
Figura 2.13
Curvas de equilibrio lquido-vapor para diferentes volatilidades

relativas. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Casos tpicos de equilibrios binarios. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Columna de fraccionamiento continuo. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Seccin de enriquecimiento de la torre. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Seccin de agotamiento de la torre. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Plato de alimentacin. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Localizacin de la lnea q para diferentes alimentaciones. . . . . . . . . . .
Nmero mnimo de etapas. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Determinacin del reflujo mnimo. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Mtodo grfico McCABE-THIELE. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Esquema de la destilacin azeotrpica (mezcla etanol-agua). . . . . . . .
Esquema de la columna de destilacin piloto. . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Diagrama de bloques para la destilacin continua. . . . . . . . . . . . . . . . .
32
35
37
38
40
41
42
43
44
45
47
48
51
Figura 3.1
Figura 3.2
Figura 3.3
Figura 3.4
Figura 3.5
Figura 3.6
Figura 3.7
Equipo para una destilacin simple. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

Integracin grfica para la ecuacin de RAYLEIGH. . . . . . . . . . . . . . .
Columna de rectificacin por lotes. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Destilacin por lotes con reflujo constante. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Destilacin por lotes con reflujo variable. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Esquema de la columna de destilacin piloto. . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Diagrama de bloques para la rectificacin discontinua. . . . . . . . . . . . .
60
62
64
65
66
68
69
Figura 4.1
Figura 4.2
Figura 4.3
Molcula de un triglicrido. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Prensa hidrulica para la extraccin mecnica de aceite vegetal. . . . .
(A) Equipo para la extraccin de aceites con solvente; (B) Equipo
para la recuperacin del solvente. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Diagrama de bloques para el proceso de extraccin de aceites de
origen vegetal. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
78
89
Figura 4.4
90
91
Figura 4.5
Figura 4.6
Equipo (autoclave) para extraccin de aceites de origen animal. . . . . . 94

Diagrama de bloques para el proceso de extraccin de grasas y
aceites. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 95
Figura 5.1
Figura 5.2
Figura 5.3
Figura 5.4
Etapas de la saponificacin. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Equipo para el proceso de saponificacin. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Diagrama de bloques para la fabricacin de jabn. . . . . . . . . . . . . . . .
Diagrama de bloques para la recuperacin de glicerina. . . . . . . . . . . .
103
106
108
114
Figura 6.1
Figura 6.2
Figura 6.3
Figura 6.4
Figura 6.5
Figura 6.6
Figura 6.7
Curva de humedad en el equilibrio en el secado. . . . . . . . . . . . . . . . . .

Modelos de interaccin gas-slido en secadores. . . . . . . . . . . . . . . . . .
Modelos de temperatura en secaderos. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Carta psicromtrica para aire-vapor de agua a P = 0.78 bar. . . . . . . . .
Curvas tpicas de secado a condiciones constantes. . . . . . . . . . . . . . .
Secador de bandejas piloto. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Diagrama de bloques para el secado de slidos. . . . . . . . . . . . . . . . . .
119
120
122
127
128
132
134
Figura 7.1
Figura 7.3
Figura 7.4
Figura 7.5
Esquema del equipo para secado por aspersin en

circuito abierto y flujo en paralelo. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Caractersticas de las etapas involucradas en el secado por
aspersin. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Comportamiento de las gotas durante el secado por aspersin. . . . . .
Equipo para secado por aspersin. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Diagrama de bloques para el secado por aspersin. . . . . . . . . . . . . . .
Figura 8.1
Figura 8.2
Figura 8.3
Proceso para la extraccin industrial de caf. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 162

Equipo (autoclave) para la extraccin del material soluble del caf. . . . 168
Diagrama de bloques para la extraccin del material soluble del caf. 169
Figura 9.1
Figura 9.2
Curva de velocidad de secado contra tiempo para la liofilizacin. . . . .

Aplicacin del modelo URIF a una geometra de bloque para la
transferencia de masa en liofilizacin. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Equipo de liofilizacin piloto. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Diagrama de bloques para la liofilizacin de extracto de caf. . . . . . . .
Figura 7.2
Figura 9.3
Figura 9.4
Figura 10.1
141
143
147
150
152
179
181
184
186
Figura 10.4
Figura 10.5
Secuencia de las reacciones producidas durante

la fermentacin de la lactosa hasta cido lctico. . . . . . . . . . . . . . . . .
Comportamiento de las cepas puras y mixtas de cultivos de yogur
sembrados e incubados a 40C y con un 2 % de cultivo. . . . . . . . . . . .
Metabolismo de crecimiento simbitico de S. thermophilus y
L. bulgaricus en leche. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Equipo para la fermentacin de la leche en el proceso de yogur. . . . . .
Diagrama de bloques para la produccin de yogur. . . . . . . . . . . . . . . .
Figura 11.1
Figura 11.2
Origen de las fibras utilizadas en la manufactura del papel. . . . . . . . . . 206

Composicin qumica de la madera. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 208
Figura 10.2
Figura 10.3
192
193
193
199
200
Figura 11.3
Figura 11.4
Figura 11.5
Diagrama esquemtico del proceso Kraft. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

Equipo para la digestin (autoclave). . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Diagrama de bloques para la fabricacin de papel. . . . . . . . . . . . . . . .
211
215
217
Figura 12.1
Figura 12.2
Diagrama del reactor multipropsito. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 226

Diagrama de bloques para el proceso de esterificacin. . . . . . . . . . . . . 228
Figura 13.1
Figura 13.2
Figura 13.3
Divisin superficie de la piel. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 237

Estructura de la piel. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 238
Diagrama de bloques para el proceso de curtido de pieles. . . . . . . . . . 246
INTRODUCCIN
Este trabajo presenta un manual de prcticas para el laboratorio de operaciones unitarias

lll elaborado desde el punto de vista de la estructura acadmica, definida para sta rea,
en la Universidad Nacional Sede Manizales. La organizacin de los temas se sustenta de
acuerdo con la continuidad de las prcticas para que se puedan desarrollar de forma
secuencial, ya que se plantean procesos donde los productos obtenidos son, a su vez,
materias primas del proceso siguiente.
Dentro del trabajo se incluye bsicamente una serie de procesos y operaciones unitarias
divididas en una seccin terica y una seccin experimental. Con el marco conceptual se
brinda la posibilidad de estudiar, recordar y analizar los fundamentos tericos para
desarrollar los objetivos de la seccin experimental, logrando una interaccin entre ambas
partes.
La idea de realizar un manual surgi del trabajo prctico que se ha venido ejecutando en
los laboratorios de la sede, lo que impuls a construir y materializar una documentacin
asequible y accesible por la comunidad acadmica, especialmente por el estudiantado de
ingeniera qumica. El proyecto final recopila la informacin esencial y detallada de los
procesos de secado, fabricacin de papel, saponificacin y recuperacin de glicerina,
fermentacin para la obtencin de etanol, destilacin continua, rectificacin y reacciones
de esterificacin. Con el fin de trascender el contenido de las prcticas de pilotaje
industrial se presenta el estudio terico para implementar los procesos de extraccin del
material soluble del caf y liofilizacin de extracto de caf que le da extensin a ste
producto, ampliamente manejado en la regin; el secado por aspersin que es una
operacin muy usada en la industria de los alimentos y productos qumicos de los cuales
es importante conocer y aplicar sus conceptos de forma experimental; la produccin de
una bebida lctea fermentada de tipo yogur que permite conocer un proceso desarrollado
por bacterias donde se obtiene un producto de alto valor agregado y nutricional; la
extraccin de grasas y aceites que explica la operacin de extraccin slido-lquido que
es poco estudiada en el mbito acadmico y el curtido de pieles que genera un producto
con una amplia gama de fabricacin de artculos de confeccin, con un reto adicional que
es la bsqueda de procesos alternativos que reduzcan la contaminacin que incorpora
este proceso al medio ambiente. Por otro lado, no se incluye la prctica de difusin
msica (difusividad), tradicionalmente desarrollada, pues su carcter planteado no
corresponde a un proceso de planta piloto como se lleva a cabo con el resto de las
prcticas documentadas en el manual. Adems, durante la produccin del trabajo se
realizaron algunos cambios de nombre de las prcticas ya que al parecer de los autores
los nuevos nombres dan una idea ms clara de la experiencia que se va a desarrollar.
Paralelamente al estudio de cada una de las prcticas se desarrolla el proceso de
evaluacin de los recursos fsicos que estn a disposicin del laboratorio de procesos
productivos de la sede, sugirindose un plan de adquisicin y mantenimiento de aquellos
elementos que dificultan el correcto desarrollo de las experiencias.
La construccin de una gua concisa, que presente un planteamiento claro de lo que se

quiere lograr en cada una de las prcticas, se convierte en un pilar para alcanzar la
integracin de la ingeniera qumica aplicada con el entorno industrial.
Prctica 1
FERMENTACIN PARA
LA OBTENCIN DE ETANOL
1.1 OBJETIVOS DE LA PRCTICA
Objetivo General
Estudiar el proceso de obtencin de etanol por fermentacin de melaza o miel virgen
utilizando Saccharomyces cerivisiae.
Objetivos Especficos
1.
2.
3.
4.
5.
Realizar los balances de materia del proceso, tanto tericos como reales
Modelar la cintica del proceso biolgico
Monitorear el proceso de fermentacin a travs de sus principales variables
Establecer la cantidad de producto obtenido durante el proceso fermentativo
Calcular el rendimiento o eficiencia del proceso
Resea histrica [1], [18]

Las bebidas alcohlicas fueron preparadas desde la antigedad por civilizaciones como
las egipcia, israelita, griega y germana. Se menciona la probabilidad de que la obtencin
de alcohol se iniciara en pases vincolas del mediterrneo como Italia, aunque tambin
aparecen indicios de equipos para destilar alcohol entre los alquimistas helnicos de
Alejandra hacia el siglo I.
La primera evidencia escrita de la produccin de alcohol no aparece sino hasta el siglo
XII, en donde se denomina a la sustancia como agua ardiente. Posteriormente, entre los
aos 1240-1313 aparecen otros nombres como aqua ardens, aqua permanens y aqua
vitae. A principios del siglo XIV comienzan a aparecer nuevas metodologas para la
obtencin del preciado lquido como la concentracin utilizando sales alcalinas y la
destilacin fraccionada; en esta poca, a pesar de los avances en la produccin de
alcohol, no se tena una idea clara de los fenmenos que se encontraban detrs del
proceso.
Oscar Andrs Prado
Manual de Prcticas para el Laboratorio de Operaciones Unitarias III
En el siglo XV ya exista una produccin generalizada de alcohol, sin conocerse an a

ciencia cierta el proceso. Solo fue hasta 1680 que comenzaron estudios concretos,
liderados por Leeuwenhoek, para desentraar el fenmeno de la fermentacin gracias a la
utilizacin de microscopios. Para estos das la fermentacin era definida como la
descomposicin originada por un cuerpo vivo con la capacidad de modificar los
componentes del hbitat donde se encuentra y formar nuevas combinaciones.
A mediados del siglo XVIII se realizan notables avances en la destilacin y en 1974 Mac
Bride demostr que el gas desprendido en la fermentacin era cido carbnico ( CO2 ).
Poco despus Lavoisier deslumbr la esencia del proceso fermentativo demostrando que
los azcares se desdoblaban en alcohol y cido carbnico. En 1976 Lowitz obtuvo el
primer alcohol anhidro, tratando el alcohol rectificado con carbonato potsico.
Hacia 1810 Gay Lussac seal que la fermentacin alcohlica requera la interaccin de
un material sacarino y un fermento particular de origen animal; en 1836 se encontr que
los microorganismos responsables de la fermentacin eran levaduras. Durante estos das
se desencaden un gran debate en torno a los principios que regan la fermentacin; una
posicin argumentaba que el proceso se daba gracias a la accin de una fuerza cataltica
y por otro lado se sostena que las sustancias nitrogenadas de fcil descomposicin
originaban un movimiento qumico hacia el cuerpo susceptible a la fermentacin y as se
produca el desdoblamiento.
El debate termin cuando Pasteur demostr que la levadura descompone los azcares
como consecuencia de su actividad vital adems de que en el proceso fermentativo se
producen otras sustancias diferentes al alcohol y el cido carbnico como el cido
succnico y la glicerina. Pasteur evidencia tambin la influencia perjudicial de las bacterias
sobre la fermentacin.
En 1896 Buchner aisl por primera vez, a partir de la levadura, la enzima zimasa, la cual
es la principal responsable de producir la fermentacin de una solucin azucarada, es
decir, que el poder de las clulas vivas de producir la fermentacin se debe a esta
enzima.
A partir de este momento se iniciaron investigaciones para estandarizar y cuantificar las
soluciones alcohlicas y los sustratos utilizados para producirlas, motivadas por los
estudios de Gay Lussac. La industria del alcohol se desarroll an ms por las
innovaciones propuestas por Koch (cultivo de bacterias en cido lctico) y Delbrk
(sistema de inseminacin natural).
Desde entonces las mejoras en el proceso de obtencin de alcohol se han dado
optimizando los procesos, variando los microorganismos y sustratos utilizados e
innovando en las tcnicas utilizadas para la separacin del etanol.
Generalidades
Las bioconversiones son procesos en los cuales los microorganismos convierten un grupo
de sustancias en un producto utilizando para esto desde un pequeo nmero hasta una
complicada secuencia de reacciones enzimticas [2]. Durante estos procesos una
Paloma Andrade Santacoloma
Fermentacin para la Obtencin de Etanol
pequea cantidad de microorganismos crece y se multiplica tomando los nutrientes

necesarios del medio donde se encuentren. Se distinguen cuatro actividades en las
transformaciones microbianas [3]:
1. Desarrollo: en esta fase el microorganismo aumenta de tamao y se reproduce
2. Asimilacin: aqu el sustrato es transformado en ciertas sustancias necesarias para el
desarrollo y actividad vital del microorganismo.
3. Biosntesis: es la formacin de compuestos complejos al interior de la clula
necesarios para la vida del microorganismo.
4. Desasimilacin: algunos compuestos encontrados en el sustrato son transformados en
nuevos productos que poseen libertad.
En la actualidad miles de bioconversiones llevadas a cabo por microorganismos son
conocidas, las ms importantes se muestran en la tabla 1.1.
Tabla 1.1. Algunas bioconversiones realizadas por microorganismos
Hidrlisis
Hidroxilacin
Mutilacin
Condensacin
Descarboxilacin
Amidacin
Esterificacin
Desmetilacin
Hidratacin
Aminacin
Fosforilacin
Epoxidacin
Halogenacin
Isomerizacin
Reduccin
Deshidratacin
Oxidacin
Deaminacin
La biotecnologa ha sido definida por la Federacin Europea de Biotecnologa como la

integracin de la Bioqumica, la Microbiologa y la Ingeniera Qumica con el fin de de
alcanzar la aplicacin tecnolgica de los microorganismos y de los cultivos celulares de
tejidos [3].
La palabra fermentacin se deriva etimolgicamente del latn fervere, que significa
ebullicin o burbujeo. An en estos das se presenta en la literatura un poco de
ambigedad en la definicin de fermentacin. Algunos autores sealan a la fermentacin
como el uso de microorganismos para la generacin de productos de alto valor agregado
[3], [4]. No obstante, la Real Academia de Ciencias Exactas restringe la definicin de
fermentacin solo a los procesos anaerobios1, aunque por extensin puede ser utilizado
en todos los casos2.
Las principales razones para utilizar biotransformaciones son la especificidad de producto
de los microorganismos y los rendimientos que se pueden alcanzar [2].
Comercialmente los productos ms importantes de las fermentaciones industriales se
clasifican en cuatro categoras [6]:
Clulas microbianas
1
Se ha reevaluado la utilizacin del trmino aerobio y anaerobio; para ser ms precisos se sugiere mencionar
oxibitico.
2
Diccionario Esencial de las Ciencias. Real Academia de Ciencias Exactas, Fsicas y Naturales. Editorial
EPASA. Madrid, 2001.
Oscar Andrs Prado
Molculas de gran tamao como, enzimas y polisacridos

Productos bsicos asociados al desarrollo celular
Productos secundarios no asociados al crecimiento celular
Algunos ejemplos que caben dentro de estas cuatro categoras son: cidos orgnicos,
aminocidos, antibiticos, vitaminas, pigmentos, vacunas, protenas, anticuerpos,
insecticidas, entre otros [12].
Clasificacin de las fermentaciones [6], [7]
Las fermentaciones se pueden clasificar desde diferentes puntos de vista, que son:
1. Por microorganismos: la clasificacin taxonmica del reino protista abarca las ms
importantes caractersticas de los microorganismos como los son los requerimientos
energticos y nutricionales, velocidad de crecimiento y formacin de producto, forma
de reproduccin y diferencias morfolgicas. En la figura 1.1 se muestra dicha
clasificacin.
REINO PROTISTA
Procarioticas
Bacterias
Eucarioticas
Algas verde-azules
Hongos
Mohos
Algas
Protozoos
Levaduras
Figura 1.1. Clasificacin del reino protista [7]

Para las bacterias, en particular, se pueden clasificar como Gram-positivas o Gramnegativas, en funcin de su respuesta a la coloracin de Gram que afecta a los
peptidoglicanos presentes en la membrana celular.
2. Suministro de oxgeno: segn las necesidades de oxgeno, los microorganismos
pueden ser clasificados tradicionalmente como aerobios, anaerobios y facultativos3.
3. Fase en que se lleva a cabo la fermentacin: el proceso fermentativo se puede
llevar a cabo en tres fases:
-
Fermentacin en estado slido: para este caso el sustrato se encuentra en fase

slida (no seco); una alternativa es usar un soporte slido para el crecimiento del
microorganismo y alimentar el sustrato semifluido.
Fermentacin superficial: el sustrato es lquido y los microorganismos crecen en la
superficie de este. Es efectivo casi exclusivamente para hongos.
Son aquellos microorganismos que pueden crecer en situaciones de aerobiosis y de anaerobiosis; por
ejemplo, las levaduras industriales.
Fermentacin sumergida: para este caso los microorganismos, nutrientes y el

producto se encuentran disueltos en el medio de cultivo. Es aplicable a la gran
mayora de los microorganismos.
4. Rgimen temporal: las fermentaciones se pueden llevar a cabo en forma discontinua,

por lotes alimentados (fed-batch) o en continuo.
Metabolismo celular
Los microorganismos, como sistemas termodinmicos abiertos, se encuentran en estado
estacionario debido a los flujos permanentes de varias sustancias originados por los
gradientes qumicos o electroqumicos; para mantener estos gradientes y los flujos se
requiere energa. En los sistemas biolgicos se emplea bsicamente la energa de la
hidrlisis del ATP4, como una forma de energa ms universal para todos los seres
vivientes, aunque esta no es la nica. Una de las fuentes del ATP es la fosforilacin
oxidativa del sustrato, que realizan diversas enzimas en el medio acuoso. Pero en las
clulas aerbicas, la mayor cantidad del ATP se produce en los sistemas de la
fosforilacin oxidativa y la fotofosforilacin en las biomembranas especializadas: en la
membrana interna de mitocondrias, en la membrana de tilacoides de cloroplastos y la
membrana plasmtica de las bacterias [8].
El metabolismo celular se clasifica, segn el tipo de productos obtenidos, en dos:
Metabolismo primario: el crecimiento, la actividad vital y la reproduccin celular son
dependientes de la capacidad del microorganismo para captar nutrientes del medio
que lo rodea, debido a que las necesidades energticas de las clulas se deben
solventar con rompimiento de compuestos orgnicos.
En los procesos aerobios los microorganismos tienen la capacidad de convertir el
sustrato empleado en CO2 y H 2 O logrndose extraer un mximo de energa que es
utilizado para generar nueva masa celular. Para el caso anaerobio la transformacin
no es completa, obtenindose compuestos intermedios que son secretados por el
microorganismo [6].
Los mecanismos catablicos5 para la asimilacin de los azcares se dan por tres vas:
La Embden-Meyerhof-Parnas (EMP), la de la hexosa monofosfato (HMP) y la de
Entner-Doudoroff (ED).
La ruta EMP es la ms difundida entre clulas animales y vegetales, hongos,
levaduras y bacterias. La secuencia de reaccin EMP convierte la glucosa en dos
molculas de piruvato a travs de reacciones de isomerizacin, rompimiento de anillos
y transferencia de grupos como el fosfato y el hidrgeno; adems se llevan a cabo
El adenosin en una molcula formada a partir de la ribosa y la adenina. El ms importante derivado de este
compuesto es el adenosin monofosfato (AMP); a medida que aumentan los grupos fosfato en la molcula se
forman el adenosin difosfato (ADP) y el adenosin trifosfato (ATP) [7].
5
Desdoblamiento de los nutrientes para la obtencin de energa
Oscar Andrs Prado
diversas interacciones entre los grupos ATP, ADP, NAD6 y NADH. El camino de
reaccin EMP se muestra en la figura 1.2 [7].
6
CH2OH
O
Gliceraldehdo
3-fosfato
Glucosa
OH
HO
3
Gliceraldehdo
3-fosfato
Deshidrogenasa
OH
2
CH2OPO3
ATP
HCOH
ADP
HO
CH2OPO3
O
H
ADP
3-Fosfoglicerato
Quinasa
ATP
OH
1,3-Difosfoglicerato
C OPO3
6-fosfato Glucosa
OH
NADH
OH
Hexoquinasa
NAD
CH2OPO3
3-Fosfoglicerato
HCOH
OH
Fosfohexoisomerasa
COO
CH2OPO3
Fosfogliceramutasa
O
CH2OH
6-fosfato Fructosa
OH
OH
H
OH
CH2OH
HCOPO3 2-Fosfoglicerato
COO
ATP
Fosfofructoquinasa
Enolasa
ADP
H 2O
CH2OPO3
O
CH2
CH2OPO3
1,6-difosfato Fructosa
H
OH
OH
OH
COPO3 Fosfoenolpiruvato
COO
H
ADP
Piruvato
Quinasa
Aldolasa
ATP
Triosa
Isomerasa
CH2OH
Dihidroxiacetona
Fosfato
HCOH
CH3
HC
CH2OPO3
Piruvato
COO
CH2OPO3
Gliceraldehdo
3-fosfato
Figura 1.2. Mecanismo de reaccin Embden-Meyerhof-Parnas (EMP) [7]

A partir del piruvato se obtiene una variedad de productos, estos se ilustran en la
figura 1.3.
6
La nicotinamida-adenina dinucletido (NAD) es un compuesto que cumple funciones similares al ATP. Se

puede presentar en su forma oxidada (NAD+), reducida (NADH) y fosforilada (NADP).
Piruvato
Lactato
Acetil-CoA
Oxalacetato
Succinato
Propionato
Acetaldehdo
Acetato
Unidades de acetato
Etanol
Metano
2-Acetil 2-Formato Acetona
2H2
Acetato
Etanol
2CO2
Acetoacetato
Butirato
2,3-Butanodiol
Butirato
Acetona + CO2
Butanol
Isopropanol
Figura 1.3. Productos finales obtenidos del piruvato [6]

La reaccin global EMP que termina con el piruvato es: (Pi indica la fuente de fsforo)
C6 H12 O6 + 2 PI + 2 ADP + 2 NAD +
2 C3 H 4 O3 + 2 ATP + 2 ( NADH + H+ )
Algunas fermentaciones anaerobias que usan cepas de Saccharomyces, Lactobacillus

y Clostridium emplean la ruta EMP. Particularmente la S. cerevisiae produce etanol
cuando el piruvato producido por la glicosilacin se convierte en acetaldehdo y
despus en etanol, conjuntamente el NADH + H + formado durante la gliclisis es
reoxidado por la enzima alcohol deshidrogenasa. La reaccin global es la siguiente [6]:
C6 H12 O6 + 2 ADP
2 C2 H 5OH + 2CO2 + 2 ATP
Para el caso de fermentacin alcohlica utilizando Saccharomyces cerevisiae YENHAN et al., exponen un mecanismo detallado de las reacciones involucradas en una
fermentacin continua llevada a cabo en un CSTR [11].
Metabolismo secundario: los compuestos generados durante el metabolismo
secundario no desempean un papel claro en las transformaciones energticas ni en
la biosntesis celular. Se menciona que estos compuestos, principalmente antibiticos,
actan como inhibidores de otros microorganismos, efectores para la diferenciacin,
agentes de simbiosis, entre otros papeles.
La produccin de metabolitos secundarios se apoyan en mecanismos similares al
metabolismo primario, debido a que sus precursores son metabolitos primarios
modificados; por ejemplo cidos orgnicos, aminocidos alifticos, derivados de
azcares, unidades de isopreno, etc. [6].
Levaduras [6], [7], [9], [10], [18]
Las levaduras son microhongos generalmente encontrados en el la tierra de regiones con
humedad relativa baja. Estos microorganismos son quimioorgantrofos, es decir, que
obtienen su energa y carbono por la oxidacin de compuestos orgnicos.
Las levaduras pueden ser desde clulas individuales o cadenas cortas hasta formas
celulares que incluyen varios tipos de filamentos. El proceso de reproduccin de estos
Oscar Andrs Prado
hongos se conoce como gemacin, en donde la clula hija comienza siendo una yema,
que crece hasta alcanzar casi el tamao de la clula madre y se separa. El proceso de
reproduccin se indica en la figura 1.4.
La membrana celular de las levaduras se compone principalmente por una membrana
citoplasmtica constituida por lpidos, protenas y mananos, un espacio periplsmico y la
pared celular, que contiene algunas protenas y grandes cantidades de glucano y
manano.
Vacuola
Aparato de
Golgi
Ncleo
Retculo
endoplasmtico
Pared
celular
Cicatriz de
la yema
Huso
Mitocondria
Figura 1.4. Proceso de gemacin de una levadura [6]

El gnero Endomycetes forma micelio, mientras que los gneros Schizosaccharomyces y
Saccharomyces rara vez lo forman. Por lo general, las especies de Saccharomyces
producen pseudomicelio en cultivos muy viejos, el pseudomicelio est constituido por
clulas brotantes (clulas hijas) que no se desprenden de las clulas madres,
presentndose entonces como cadenas de clulas que se entrelazan dando la impresin
de un micelio.
Las levaduras de mayor importancia industrial son la Saccharomyces cerevisiae,
Kluyveromyces lactis, Candida utilis y Endomycopsis fibuliger.
El nombre Saccharomyces cerevisiae proviene del latn Saccharum (azcar), mykes
(hongo), y cerevisia (cerveza). La posicin taxonmica se ensea en la tabla 1.2.
Tabla 1.2. Taxonoma de la Saccharomyces cerevisiae [9]
Posicin taxonmica
Phylum
Ascomycota
Clase
Hemiascomycetes
Orden
Saccharomycetales
Familia
Saccharomycetaceae
Sinnimo
Saccharomyces boulardii
La Saccharomyces cerevisiae es un hongo unicelular eucaritico que presenta clulas
alargadas, globosas o elipsoidales, con gemaciones o blastoconidios multilaterales (de 3-
10
10m x 4,5-1m), ascos con hasta cuatro esporas esfricas o elipsoides y de pared lisa
en su interior. Su temperatura ptima de reproduccin es 30C. Esta levadura se
considera que posee un poder fermentativo medio-alto, es decir, que producen ms de
5% (v/v) de etanol [9].
Factores que afectan las fermentaciones
En los bioprocesos hay que tener en cuenta adems del microorganismo, las condiciones
que permitan alcanzar una conversin efectiva del sustrato en el producto deseado.
Algunos de estos factores son [2], [6]:
Regulacin de la sntesis de enzimas: este factor es muy importante durante la etapa
de crecimiento celular. Cada clula tiene la capacidad de producir una gran cantidad
de enzimas que deben generarse en forma coordinada para que el microorganismo
funcione de una manera eficiente. La regulacin del metabolismo celular se ve
influenciado por factores como la sntesis y degradacin de enzimas, la represin
catablica7, la modulacin de la actividad enzimtica, entre otros.
Mutacin: en ocasiones, el rendimiento de las bioconversiones puede mejorarse por la
mutacin del microorganismo, con el fin de que este produzca en una proporcin ms
adecuada las enzimas necesarias para generar el producto deseado. Los
microorganismos genticamente alterados despus de mucho reproducirse tienden a
volver a la cepa original.
Permeabilidad: para algunos microorganismos se hace necesario la alteracin de la
permeabilidad de su membrana celular hacia determinados sustratos o productos. Por
ejemplo, cuando la Saccharomyces cerevisiae, antes de la adicin del sustrato, es
agitada en presencia de un catin con superficie activa se presenta la conversin de
adenosina a ATP.
Cometabolismo: consiste en la utilizacin de dos sustratos. Uno se emplea para el
crecimiento y manutencin del microorganismo, mientras que el segundo es
convertido en el producto deseado. Esta tcnica se aprovecha cuando los sustratos
requeridos son muy costos, as como tambin cuando un solo sustrato no solventa el
crecimiento del microorganismo.
Inhibicin por producto: un problema en las biotransformaciones es la inhibicin por
producto, debido a que cuando se forma el compuesto de inters la velocidad de
generacin de producto disminuye. Un caso particular se da en la fermentacin
alcohlica utilizando S. cerevisiae, donde se puede producir etanol hasta una
concentracin de 12%-14% (v/v); aunque se han logrado obtener cepas que alcanzan
concentraciones hasta de 18% (v/v), no se ha podido evitar la inhibicin por producto.
Los factores fisiolgicos que influyen en la tolerancia de las levaduras al etanol son el
aporte del sustrato, la acumulacin de etanol intracelular, la presin osmtica y la
temperatura.
Es el fenmeno que ocurre cuando la clula crece en un medio que contiene altas concentraciones de
sustrato o ms de un sustrato utilizable para el crecimiento, por lo que se inhibe un proceso.
Oscar Andrs Prado
11
Bioconversiones mixtas: para cierto tipo de bioprocesos se requiere la interaccin de

dos o ms microorganismos con el fin de elevar el rendimiento. Por ejemplo, en la
produccin de yogur se usan cepas de Lactobacillus bulgaricus y Streptococcus
thermophilus que actan de forma sinrgica.
Temperatura: de forma anloga a las reacciones qumicas y enzimticas, el
crecimiento celular sufre alteraciones por la temperatura. La temperatura a la cual
prolifera un microorganismo depende de su naturaleza psicroflica, mesoflica o
termoflica como se muestra en la figura 1.5. El efecto de la temperatura sobre la
velocidad de crecimiento puede representarse por la ecuacin de Arrhenius.
Velocidad de crecimiento
Para la S. cerevisiae la velocidad de fermentacin aumenta con la temperatura entre

los 18C y los 35C, de igual manera lo hacen las concentraciones de glicerol,
acetona, 2,3-butenodiol, acetaldehdo, piruvato y 2-cetoglutarato en el medio de
cultivo. Por encima de 35C el riesgo de alteracin bacteriana es grande ya que a
estas elevadas temperaturas las membranas celulares de las levaduras dejan de ser
tan selectivas, emitiendo sustratos muy adecuados para la proliferacin de bacterias.
Psicrfilos
10
20
Mesfilos
30
40
Termfilos
moderados
50
60
Termfilos
extremos
70
80
90
100
110
Temperatura (C)
Figura 1.5. Influencia de la temperatura en la velocidad de crecimiento de los

microorganismos [6]
pH: cada microorganismo posee diferente tolerancia a las variaciones de pH, en
general crecen en intervalos de 3 unidades de pH o menos. A medida que disminuye
el pH las levaduras pierden su capacidad fermentativa, aunque otros microorganismos
como las bacterias se ven afectadas en mayor medida. Para pH elevados se
incrementa la produccin de glicerol. En la fermentacin alcohlica se utiliza cido
clorhdrico o sulfrico para ajustar el pH entre 3.5 y 4.5; el cido sulfrico adems de
desdoblar la sacarosa (inversin de la sacarosa) sirve tambin como antisptico,
precipita cationes como el calcio y el magnesio en forma de sulfatos8 [19].
Actividad del agua: este factor es de importancia cuando la fermentacin se da en
estado slido o superficial. La humedad relativa del medio debe ser la suficiente como
para no inhibir el crecimiento del microorganismo; para mohos la humedad debe ser
mayor al 70%, mientras que para las bacterias requiere superar el 95%.
8
La presencia de los iones de calcio y magnesio en los caldos de cultivo inhibe el crecimiento de la levadura
[19].
12
Nutrientes: los microorganismos fermentativos necesitan una fuente que les permita
obtener la energa necesaria para sus procesos vitales, pero adems necesitan otros
sustratos como son nitrgeno, fsforo, azufre, potasio, magnesio, calcio y vitaminas,
especialmente la tiamina (vitamina B1). Por ello es de vital importancia que el medio
disponga de una base nutricional adecuada para poder llevar a cabo la fermentacin
alcohlica.
El nitrgeno es el ms importante, siendo necesario que el mosto contenga
inicialmente nitrgeno amoniacal y en forma de aminocidos por encima de 130ppm150ppm. Una deficiencia de estos nutrientes har que los microorganismos ataquen
protenas de altos pesos moleculares, liberndose H2S. El nitrgeno se adiciona
comnmente en forma de rea.
Agentes inhibidores: se debe evitar su presencia en el medio de cultivo; para las
levaduras agentes que inhiben el metabolismo son productos fitosanitarios y cidos
grasos saturados de cadena corta.
Aireacin: aunque la fermentacin alcohlica es considerada como una bioconversin
anaerobia, la aireacin se emplea para iniciar la fermentacin. Adems, las levaduras
necesitan una pequea cantidad de oxgeno, durante el proceso, para sintetizar
algunos esteroles y cidos grasos insaturados de cadena larga necesarios para que
sus membranas celulares puedan ser funcionales.
CINTICA FERMENTATIVA PARA OPERACIN EN DISCONTINUO [2], [6], [7], [12]
Antes del inicio de la fermentacin, el medio de cultivo contiene una gran cantidad y
variedad de microorganismos como mohos, bacterias, levaduras e incluso protozoos. Sin
embargo, son las levaduras y bacterias las que empiezan a sobrevivir y multiplicarse en
este medio, aun cuando las bacterias permanecen durante gran parte del proceso
fermentativo en un estado de latencia. Inicialmente el mosto es un medio adecuado para
el crecimiento y poco a poco este se va haciendo ms inhspito debido a la disminucin
de azcares y nutrientes y al incremento de la concentracin de alcohol.
Inicialmente, cuando el medio es favorable, las levaduras se multiplican por va vegetativa
asexual durante la mitosis, mientras que al final de la fermentacin alcohlica comienzan
a reproducirse sexualmente por meiosis, seal de que el medio de vida es muy
desfavorable por falta de sustratos. En esta ltima etapa del proceso fermentativo, las
bacterias lcticas empiezan a aumentar su densidad de poblacin.
En el metabolismo celular, no todo el sustrato es consumido para la formacin de nueva
biomasa; de all surge el concepto de rendimiento global estequiomtrico (terico) y
aparente. El rendimiento estequiomtrico se define como la cantidad de biomasa o
producto formado por la cantidad de sustrato consumido con esa finalidad, mientras que
el rendimiento aparente es la cantidad de biomasa o producto presente por la cantidad
total de sustrato total consumido. En particular, el rendimiento de producto puede ser
expresado en funcin de la biomasa.
Debido a la variedad de reacciones que transcurren durante la fermentacin, el
rendimiento terico y aparente pueden ser diferentes.
Oscar Andrs Prado
13
Para el caso de biomasa, la complejidad del metabolismo no permite conocer la cantidad

de sustrato consumido por las actividades vitales del microorganismo, as que el
rendimiento aparente es el nico disponible.
Para determinar el rendimiento terico de producto se realiza el clculo estequiomtrico a
partir de la reaccin total.
El rendimiento aparente global puede determinarse utilizando su definicin:
Yxs =
x x x0
=
s s 0 s
(1.1)
Y ps =
p p p 0
=
s0 s
s
(1.2)
Y px =
p p p0
=
x x x0
(1.3)
Donde
Yxs : rendimiento aparente de biomasa a partir de sustrato
Y ps :
rendimiento aparente de producto a partir de sustrato
Y px :
rendimiento aparente de producto a partir de biomasa
s0 :
x0 :
p0 :
concentracin de sustrato inicial (g/l)

concentracin inicial de biomasa (g/l)
concentracin inicial de producto (g/l)
Para un proceso por lotes los modelos propuestos para la cintica del proceso son:
1. Cintica de crecimiento microbiano: la variacin de la cantidad de clulas en una
fermentacin se ilustra en la figura 1.6. La fase de latencia se caracteriza por ser la
etapa en donde el microorganismo se comienza a adaptar al cambio abrupto de las
condiciones sintetizando nuevas enzimas. Una vez se adeca, comienza a crecer
exponencialmente hasta alcanzar el periodo estacionario, donde la biomasa
permanece aparentemente constante debido a que las clulas que mueren se
compensan con las que nacen. Cuando el sustrato se agota o las condiciones del
medio se vuelven inhspitas los microorganismos comienzan a morir.
Para determinar la velocidad de crecimiento de los microorganismos se han propuesto
diversos modelos. Los ms reconocidos son los siguientes:
Modelo de Malthus: este modelo es aplicable solo al periodo de crecimiento
exponencial, y supone que la velocidad de crecimiento depende solo de la
cantidad de clulas. La ecuacin de Malthus es:
14
dx
= x
dt
(1.4)
Log de la cantidad de clulas

(N cl./l) (g/l)
Donde
x(t ) : cantidad de biomasa (g/l)
velocidad especfica de crecimiento celular constante, esta depende del
:
microorganismo. (h-1)
Fase
estacionaria
Periodo de
crecimiento
exponencial
Fase de
muerte
Fase de latencia
Tiempo
Figura 1.6. Curva tpica de crecimiento para un cultivo por lotes

Modelo de Monod: el modelo emprico de Monod fue formulado en 1942, partiendo
de la ecuacin de Malthus y suponiendo que la velocidad especfica de
crecimiento est relacionada con la concentracin de sustrato, de manera anloga
a las isotermas de adsorcin de Langmuir o las reacciones catalizadas por
enzimas con un nico sustrato de Michaelis-Menten. La ecuacin de Monod es:
max s
Ks + s
(1.5)
Donde:
max : velocidad especfica mxima de crecimiento celular (h-1)
s:
concentracin de sustrato (g/l)
K s : constante de semisaturacin, depende del sustrato y el microorganismo
(g/l).
El modelo de Monod describe slo a los periodos de crecimiento exponencial y
fase estacionaria.
Ecuacin logstica: es un modelo sencillo propuesto por Verlhurst en 1844 y
modificado por Peral y Reid en 1920. Este modelo considera, de manera anloga
Oscar Andrs Prado
15
al de Malthus, que la velocidad de crecimiento depende slo de la concentracin

de clulas, pero incluye un trmino de inhibicin proporcional al cuadrado de la
concentracin de biomasa. La ecuacin logstica es:
dx
= kx x 2
dt
(1.6)
Donde
k:
trmino anlogo a la ecuacin de Malthus
constante del trmino de inhibicin
:
Una alternativa para modelar el crecimiento microbiano es mediante una descripcin
qumica, es decir, plantear una reaccin qumica. Este procedimiento se le llama
estructurado y es explicado en detalle por COONEY [2] y DORAN [12].
2. Cintica para el consumo de sustrato: el sustrato consumido por el microorganismo
tiene como finalidad el crecimiento celular, mantenimiento de las actividades vitales y
la generacin de producto, para el caso donde la formacin de producto no est
asociada en forma directa al metabolismo energtico.
Para modelar la variacin de la concentracin del sustrato con el tiempo se proponen
diversas ecuaciones. La ecuacin 1.7 es la ms utilizada, pero no siempre es
aplicable; por tanto aparecen las otras ecuaciones.
ds
1 dx
=
dt
Yxs dt
(Sin formacin de producto y sin mantenimiento)
ds
1 dx
=
ms x
dt
Yxs dt
(Sin formacin de producto)
ds
= m s x (Sin formacin de biomasa ni producto)
dt
1 dx 1 dp
ds
=
dt
Yxs dt Y ps dt
(Sin mantenimiento)
1 dx 1 dp
ds
=
ms x
dt
Yxs dt Y ps dt
Donde
ms : coeficiente de mantenimiento (g de sustrato/g de biomasa-h)
16
(1.7)
(1.8)
(1.9)
(1.10)
(1.11)
3. Cintica de formacin de producto: de manera anloga al modelo cintico para el

consumo de sustrato, se plantean diferentes ecuaciones para modelar la formacin de
producto.
dp
ds
= Y ps
dt
dt
(1.12)
dx
dp
= Y px
dt
dt
(1.13)
dp
= q p x (No asociado al crecimiento)
dt
(1.14)
dp
dx
=
+ q p x (Luediking-Piret, parcialmente asociado al crecimiento) (1.15)
dt
dt
Donde
qp :
velocidad especfica de formacin de producto

constante
Concentracin de P, X y S
Las curvas superpuestas tpicas de una fermentacin se muestran en la figura 1.7.
Sustrato
Biomasa
Producto
Tiempo
Figura 1.7. Evolucin del proceso fermentativo

Alternativas del proceso
La sustancia conocida como etanol, alcohol, metilcarbinol, alkohol aethylicus, spiritus vini,
espritu del vino, entre otros; se encuentra de forma natural en algunos frutos, aceites
esenciales, suelos ricos en humus, aguas naturales, tejidos naturales, y otros.
En primera instancia el etanol puede ser sintetizado artificialmente utilizando diversos
mecanismos como los son [1], [18]:
Oscar Andrs Prado
17
Partiendo del carburo de calcio

Reaccin del anhdrido carbnico con el dixido de carbono
Reaccin de haluros etlicos en presencia de bases
Descomposicin de nitrito de etilamina
Reduccin del acetaldehdo en presencia de nquel
Reduccin de ter actico, acetamida o anhdrido actico
Electrlisis de propionato amnico
Reaccin de formaldehdo con bromuro de metilmagnesio (Grignard)
Sntesis a partir de etileno o acetileno (no es usada industrialmente)
El etanol puro es una sustancia incolora, de olor agradable, fcilmente inflamable,

higroscpica y soluble en agua, teres, cloroformo y glicerina. Funde a -117,3C y bajo
presin de 1atm su punto de ebullicin es 78,35C. Absorbe gases como el hidrgeno,
nitrgeno, oxido nitroso, cido sulfuroso y cido sulfhdrico en mayor proporcin que el
agua. Su vapor es estable hasta los 300C, a temperaturas superiores se descompone en
hidrgeno, metano, etileno, acetileno, benzol, naftalina, entre otros [6], [18].
El alcohol etlico de alta pureza se conoce como alcohol absoluto y su peso especfico a
15C no debe ser superior a 0.797 que corresponde a una pureza superior del 99%. Las
impurezas ms comunes presentes en el etanol son los alcoholes superiores o aceites de
fsel, steres, compuestos carbonlicos, furfural, cidos orgnicos voltiles, compuestos
azufrados, aminas y fenoles [6].
Los compuestos ms importantes presentes en las bebidas alcohlicas son los alcoholes
superiores como el alcohol amlico, isoamlico, 2-fenoetanol, butanol, pentanol, glicerol y
alcohol polihdrico. Los steres confieren a las bebidas alcohlicas un aroma intenso
afrutado, los ms significativos son el acetato de etilo, el formiato de etilo y el acetato de
isoamilo.
El acetaldehdo, que es un producto intermedio en la fermentacin, otorga unas
propiedades organolpticas indeseables en el alcohol. Otros compuestos indeseables son
el diacetilo y la 2,3-pentanodiona.
El etanol es un producto de gran demanda en todo el mundo, debido principalmente a sus
cualidades como bebida, combustible, disolvente y reactivo en la industria qumica. Sus
principales ventajas son [7]:
Es lquido y de fcil transporte

Su calor de combustin es alto, aprox. 2/3 del de la gasolina
Puede mezclarse con la gasolina en concentraciones hasta de 10% sin
tener que modificar los motores ni incrementar las emisiones.
Refuerza el valor de octanaje de gasolinas sin plomo
La produccin de alcohol va fermentativa ha sido modificada desde muchos puntos de

vista, los ms importantes son:
1. Microorganismos y sustrato: los microorganismos productores de alcohol etlico
utilizan diversos sustratos. En la tabla 1.3 se relacionan los ms importantes con sus
respectivos sustratos [6], [7], [13].
18
Un sustrato muy utilizado para la obtencin de alcohol son los almidones, pero las
levaduras Saccharomyces no tienen la capacidad de asimilar estos compuestos, por
consiguiente, para utilizar el almidn se debe realizar un tratamiento con enzimas
exgenas como la -amilasa y -amilasa de la malta o enzimas microbianas como la
-amilasa, amiloglucodasa (glucoamilasa) y pululanasa.
Tabla 1.3. Microorganismos utilizados para las fermentaciones alcohlicas
Tipo
Microorganismo
Saccharomyces cerevisiae
Saccharomyces ovarum
(S. carlsbergensis)
Levaduras
Saccharomyces rouxii
Saccharomyces bailli
Bacterias
Recombinantes
Kluyveromyces fragilis
Kluyveromyces lactis
Zymomonas mobilis
Zymomonas mobilis
Escherichia coli
Sustrato
Sacarosa, glucosa, fructosa,
maltosa y maltriosa
Sacarosa, glucosa, fructosa,
maltosa,
maltriosa
y
melibiosa
Mostos con altos contenidos
de azucares. En especial la
fructosa
Lactosa
Glucosa
Mezcla
de
azucares
provenientes
de
la
lignocelulosa, en su mayora
pentosas
2. Forma de utilizar el microorganismo: la mayora de las fermentaciones alcohlicas

se llevan a cabo de dos maneras [7], [14]:
-
Fermentacin sumergida: en ella el microorganismo se encuentra libre el medio

de cultivo.
Clulas inmovilizadas: se utilizan soportes para las clulas, aumentado de esta
manera la produccin volumtrica de alcohol. Un material utilizado es la
celulosa deslignificada.
3. Forma de operacin: en la tabla 1.4 se muestra un resumen de las formas de

operacin y los equipos utilizados para las fermentaciones utilizando levaduras [7].
4. Tratamientos especiales: con el fin de incrementar los rendimientos de la
fermentacin alcohlica se ha estudiado la influencia de ciertos cidos sobre el
rendimiento del proceso. Compuestos como el cido lctico y el cido actico, en
algunas concentraciones restringidas, afectan de manera positiva la fermentacin
debido a una acidificacin intracelular, ocasionada por la difusin de los cidos a
travs de la membrana celular [16], [17].
Materias primas [1], [18]
Las materias primas utilizadas para la obtencin de etanol se enumeran a continuacin:
Oscar Andrs Prado
19
Grupo 1: sustancias amilceas que contienen almidones. Para ser tiles en una
fermentacin hay que tratarlas con cidos diluidos o enzimas con el fin de transformar
los almidones en azcares. Las materias primas ms empleadas son: papa, maz,
sorgo, lentejas, entre otros.
Tabla 1.4. Alternativas en el proceso de fermentacin [7]
Proceso
Fermentacin por lotes
Fermentador CSTR simple
Series de CSTR
Productividad
Muy baja
Baja
2 3 veces de la
simple
Fermentador de platos
perforados
CSTR con centrfugas
para recirculacin de
clulas
CSTR con esquemas de
reciclo.
Alta
Fermentadores de torre
Alta
Fermentador de tubo
inclinado
Alta
Alta
Alta
Fermentador de dilisis
Potencialmente alta
Fermentador rotatorio
Alta
Fermentador de pistn
Alta
Fermentacin extractiva
directa
Fermentacin extractiva
con membranas
Fermentacin con
membranas selectivas
Operacin en continuo sencilla

Mecnicamente complejo
Fermentador de torre y
lecho empacado
Fermentador de dilisis a
presin
Comentarios
Altos costos de inversin
operacin
Equipo y operacin simple
Potencialmente alta
Potencialmente alta
Potencialmente alta
Fermentacin a vaco
Muy alta
Fermentacin flash
Muy alta
20
Se Incrementan los costos de

operacin
Se pueden utilizar separadores
de vrtice
Equipo y operacin simple. El
tiempo de arranque es largo
Presentan
problemas
de
taponamiento
y
caminos
preferenciales
La transferencia de masa y las
obturaciones en la membrana
limitan la operacin
Presenta
problemas
de
taponamiento de la membrana
Presenta
problemas
de
taponamiento
y
destruccin
mecnica de la membrana
Requiere bombas de gran
potencia
El punto crtico es la seleccin
del solvente
Presenta
problemas
de
taponamiento de la membrana
Requiere de membranas difciles
de desarrollar
Equipos
complejos.
Requerimientos
energticos
elevados. Presenta problemas de
contaminacin
Grupo 2: sustancias que contienen azcares. El etanol se produce por la fermentacin

de estas sustancias y su posterior destilacin. Los ejemplos clsicos son la remolacha,
la caa de azcar, melazas, algunos frutos y races.
Grupo 3: sustancias que contienen alcohol. A estas sustancias solo se les destila para
obtener el etanol. Por ejemplo el vino y la cerveza.
Grupo 4: materias celulsicas. La celulosa se considera un material no fermentable9;
de manera anloga a los almidones, la celulosa debe hidrolizarse utilizando cidos. Se
usan la madera y algunos residuos agroindustriales como paja y lquidos sulfticos
residuales de la fabricacin de pasta de papel que contienen azcares derivados de la
celulosa y la hemicelulosa.
Grupo 5: en este grupo se encuentran las formas sintticas de obtener el etanol,
anteriormente nombradas.
Aunque se conocen algunos mohos y bacterias que pueden descomponer la celulosa
Oscar Andrs Prado
21
1.3 DESARROLLO DE LA PRCTICA
D
HC=L-d
VC=Volumen de la seccin cilndrica
VE =Volumen de la seccin elipsoidal
d
L
HT
VC
HC
VE
Figura 1.8. Esquema de la marmita para la fermentacin

MATERIALES Y EQUIPOS
Materias primas
Sustrato (melaza)
Levadura seca granulada
rea
Fosfato trisdico o fosfato de amonio
Cloruro frrico
Sulfato de magnesio
cido clorhdrico o sulfrico
Reactivos de Fehling A y B
Equipos
Cronmetro
Balanza
Marmita (figura 1.8)
Aremetro de densidad
Baldes
pH-metro (potencimetro)
Termmetro
Equipo de titulacin
Equipo de destilacin diferencial
Equipo de filtracin al vaco
22
PROCEDIMIENTO
El procedimiento se plantea basndose en los trabajos de SNCHEZ et al [16], CASTRO
et al [17] y BETANCOURT [18]. El diagrama de bloques se muestra en la figura 1.9.
Materia prima
Volumen de la marmita
Esterilizacin
Densidad del mosto

Adicin de nutrientes y antispticos
Ajuste de pH
Ajuste de temperatura
Inoculacin en balde
Incubar la marmita
Seguimiento de variables
Finalizacin de la fermentacin
Determinacin del grado
alcohlico del mosto
Figura 1.9. Diagrama de bloques para la fermentacin

1. Materia prima: el sustrato que generalmente se usa es la miel de purga (melaza).
Para la prctica se deben tener en cuenta la masa que se va a trabajar de sustrato y
su densidad. Estos dos parmetros se determinan segn el ANEXO A.
2. Volumen de la marmita: la marmita que se utiliza para realizar la fermentacin, que
se muestra en la figura 1.8, tiene una forma elipsoidal ( VE ) en el fondo y luego una
forma cilndrica ( VC ). El volumen de la seccin elipsoidal se determina
experimentalmente llenndola de agua con un recipiente de volumen conocido hasta
llegar a la parte cilndrica. El volumen de la siguiente seccin se halla teniendo en
cuenta el dimetro interior ( D ) y la altura de la marmita desde la terminacin de la
zona elipsoidal hasta la parte superior ( L ).
Oscar Andrs Prado
23
3. Esterilizacin de la marmita: la marmita donde se realizar la fermentacin debe ser

lavada y esterilizada para asegurar la viabilidad de los microorganismos. La
esterilizacin se lleva a cabo sometiendo la marmita a calentamiento con vapor de
agua directo durante mnimo 30 minutos, mantenindola cerrada durante la operacin.
4. Densidad del mosto: para llevar a cabo la fermentacin, el mosto debe tener una
densidad entre 1.06 g/ml y 1.1 g/ml. Para calcular la cantidad de agua que se requiere
para obtener una densidad entre este rango, son necesarios los datos determinados
para la materia prima y se recurre a un balance de materia, que supone volmenes
aditivos, por lo que se llega a la ecuacin 1.16, reportada por BETANCOURT [18].
mm 1
Vm ( m f )
m
=
Vw =
( f w )
( f w )
(1.16)
Donde
V : volumen
: densidad
m : masa
Subndices
m : melaza
w : agua
f : final, referida al estado final
Para disolver la materia prima, se llena la cuba aproximadamente con la mitad del
agua calculada y se calienta hasta 40C10. Se agita hasta que toda la melaza se
incorpore al agua y terminada la dilucin se acaba de llenar la marmita con el agua
faltante. Simultneamente, se supervisa la densidad con un aremetro11 adecuado
para el rango de densidad requerido hasta llegar al valor final deseado f.
Cuando la materia prima disponible en una miel ms enriquecida en azcares como la
miel virgen o mieles de tipo B, el grado de dilucin del mosto se establece llevando los
grados Brix hasta un valor entre 10 y 1312.
5. Adicin de nutrientes y antispticos: las cantidades recomendadas de nutrientes y
antispticos que se deben adicionar, son reportadas por BETANCOURT [18]. La tabla
1.5 muestra las cantidades de estas sustancias relacionadas a 60 kg de melaza.
Antes de adicionar las cantidades de sustancias que se indican a la marmita
(biorreactor) se disuelven en un balde con el mosto. Cuando se agregue la mezcla a la
marmita, se agita fuertemente para homogeneizar toda la composicin en el mosto.
10
La temperatura elevada facilita la disolucin de la melaza

Cuando los instrumentos de medida son aremetros debe realizarse la correccin por temperatura. En el
ANEXO B, se presenta la tabla para realizar correccin por temperatura de la densidad del mosto.
12
Valores ptimos utilizados en la Industria Licorera de Caldas
11
24
Tabla 1.5. Cantidades de nutrientes y antispticos requeridos para la fermentacin

Nutrientes
Fosfato de amonio o
Fosfato trisdico
Urea (si se usa fosfato de amonio)
Urea (si se usa fosfato trisdico)
Antispticos
Cloruro frrico
Sulfato de magnesio
Cantidad (g)
85.2055
121.440
240.63
254.64
0.66
0.66
6. Ajuste de pH: la levadura se desarrolla con mayor facilidad en un pH entre 3.9 y 4.1,
como se indic en el marco conceptual. Por lo tanto, hay que acidificar el mosto con
HCl ( H2SO4): se toma una alcuota del mosto para titularla con el cido
seleccionado; paralelamente, se hace el seguimiento del pH con un potencimetro
hasta obtener el valor requerido. Con esta informacin se realiza el escalado a todo el
volumen de mosto. Cuando se adicione el cido debe hacerse con precaucin,
despacio y con agitacin, verificando constantemente el valor del pH. Si el valor final
es menor al recomendado, deber adicionar una base dbil, como una solucin de
carbonato de calcio o hidrxido de sodio, aunque esto no es bueno para el proceso, lo
que sugiere realizar la acidificacin con mucho cuidado [18]. Para manipular el cido
se deben tener en cuenta los equipos de proteccin necesarios.
7. Ajuste de temperatura: para adecuar la temperatura se usa vapor vivo de caldera por
la chaqueta de la marmita. La temperatura debe estar entre 30C y 34C al momento
de incubar la levadura.
8. Inoculacin: se toman 198 g de levadura, esta cantidad est relacionada a 60 kg de
melaza. Se disuelve en un balde que contenga 3 litros aproximados de mosto, la
mezcla se somete a aireacin por medio de burbujeo durante 30 min; luego se
adiciona a la marmita y se airea de 10 min a 20 min este punto se puede considerar
como tiempo cero.
9. Seguimiento de variables: durante todo el proceso se realiza el seguimiento de las
variables13 cada hora. Se determina pH, temperatura, densidad, concentracin de
azcares reductores, concentracin de biomasa y altura del mosto ( d ).
10. Finalizacin de la fermentacin: el proceso se da por terminado cuando se verifica
una disminucin de la densidad de al menos cuatro centsimas con respecto a la
densidad inicial. Si se sobrepasa esta condicin no tiene ninguna repercusin.
11. Grado alcohlico: la determinacin del grado alcohlico se realiza por medio de una
destilacin diferencial14.
13
La densidad debe ser corregida con respecto a la temperatura, este procedimiento se indica en el ANEXO
B. La determinacin de concentracin de azcares reductores y de biomasa se indican en los ANEXOS C y D,
respectivamente.
14
El procedimiento que se realiza en la destilacin diferencial se explica en el ANEXO E.
Oscar Andrs Prado
25
FORMATO PARA LA TOMA DE DATOS

Materia prima
-
Masa total de la melaza:

Densidad de la melaza:
Volumen de la marmita
-
Volumen de la zona cnica:

Dimetro de la zona cilndrica:
Altura de la zona cilndrica:
Volumen total de la marmita:
Densidad del mosto

-
Volumen de agua calculada:

Volumen de agua adicionada:
Volumen final del mosto:
Densidad final del mosto:
Altura entre la parte superior de la marmita y el nivel del mosto:
Adicin de nutrientes y antispticos

-
Masa de rea a usar:

Tipo y masa de fosfato a usar:
Masa de cloruro frrico a usar:
Masa de sulfato de magnesio a usar:
Ajuste de pH
-
Volumen de la alcuota de mosto:

Tipo de cido a usar:
Volumen de cido gastado en la alcuota:
Volumen de cido requerido para todo el mosto:
Tipo y masa de la base dbil (si se requiere):
Valor final de pH en el mosto:
Ajuste de temperatura
-
Temperatura final del mosto para la inoculacin:
Inoculacin
-
Masa de la levadura a usar:

Tiempo de aireacin en el balde:
Tiempo de aireacin en la marmita:
26
Seguimiento de variables: El cuadro 1.1 indica el formato de toma de datos para el

seguimiento de las variables durante el proceso.
Cuadro 1.1. Formato para las variables que deben tener un seguimiento
Tiempo
(h)
pH
Temperatura
(C)
Densidad
(g/ml)
Azcares Red.
(g/100ml)
Biomasa
(g/ml)
Altura
(cm)
Finalizacin de la fermentacin
-
Densidad final del mosto:

Diferencia de densidad entre la inicial y la final:
Grados alcohlicos
-
Volumen de muestra de mosto para la destilacin diferencial:

Volumen de alcohol obtenido en la destilacin diferencial:
ndice de refraccin del alcohol obtenido en la destilacin diferencial:
Grados alcohlicos obtenidos despus de la destilacin diferencial:
Grados alcohlicos del mosto:
Oscar Andrs Prado
27
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28
18. PALACIO, H. Fabricacin de Alcohol. Salvat Editores, S.A. Barcelona. 1956.

19. BETANCOURT, R. Guas para El laboratorio de Operaciones Unitarias III, Difusividad
- fabricacin de alcohol. Centro de publicaciones de la Universidad Nacional de
20. WEST, C.J. y HULL, C. International Critical Tables of Numerical Data, Physics,
Chemistry and Technology. United States of America. Vol. 7. McGraw Hill Books
Company.1933.
Oscar Andrs Prado
29
Prctica 2
DESTILACIN CONTINUA
Objetivo General
Generar un producto translcido, enriquecido en alcohol etlico a partir de vinos turbios
obtenidos del proceso de fermentacin de la melaza por medio de una destilacin
continua.
1. Determinar la composicin azeotrpica y el equilibrio para el sistema etanol-agua para
la presin de Manizales.
2. Utilizar el mtodo McCABE-THIELE para determinar el nmero de etapas tericas de
la columna y la altura equivalente a un plato terico para el empaque.
3. Realizar los balances de materia y energa de la destilacin
4. Determinar la eficiencia trmica y msica de la operacin
Generalidades
La destilacin simple es un proceso que ya se conoca en el primer siglo A.C. Sin
embargo, el reconocimiento del proceso de rectificacin no se dio sino hasta 1830 a
Aeneas Coffey, quien propuso este mtodo para lograr la separacin de la mezcla etanolagua, obtenindose un producto con una composicin muy cercana a la azeotrpica [2].
La destilacin es un mtodo que utiliza el principio de etapas de equilibrio para lograr la
separacin de una solucin1. La facilidad de la separacin puede determinarse mediante
el concepto de volatilidad relativa, que se define como la relacin entre la composicin del
componente A en el vapor ( y A ) y en el lquido ( x A ) dividida en la relacin de la
composicin de otro componente de referencia en la fase vapor y el lquido [1], [2], as:
Es importante recalcar que todos los componentes deben estar presentes en todas las fases que interacten
en la operacin.
Oscar Andrs Prado
AB =
yA / xA
y i / xi
Con i A
(2.1)
Cuando el valor numrico de la volatilidad relativa es mayor a 1, la separacin es factible.

Hay que tener en cuenta que este parmetro es un valor que vara con la concentracin,
aunque para sistemas binarios que puedan ser modelados con la ley de Raoult la
variacin es muy poca a presin constante. En la figura 2.1 se muestran algunas curvas
de equilibrio para diferentes valores de volatilidades relativas.
1.0
y
=5
=3
=1.5
=1
1.0
Figura 2.1. Curvas de equilibrio lquido-vapor para diferentes volatilidades relativas

Equilibrio de fases
Para que fases se encuentren en equilibrio es necesario que no exista ninguna tendencia
de la energa o de la materia a cruzar la interfase que separa las fases. Por tanto, la
transferencia de materia o energa entre fases es un proceso reversible. Las condiciones
para que exista equilibrio son [4]:
1. Que no haya transferencia neta de calor entre las fases
2. Que no exista desplazamiento del lmite entre las fases
3. Que la transferencia neta de materia entre las fases sea considerada nula
Para que se cumplan las dos primeras condiciones se requiere que la presin y la
temperatura para cada fase sean constantes. Para cumplir la tercera situacin Gibbs
propuso en 1875 el concepto de potencial qumico, como la fuerza impulsora para la
transferencia de masa. Entonces, el equilibrio de fases se da cuando el potencial qumico
para cada componente es igual en cada fase.
Debido a que el potencial qumico no tiene significado fsico se utiliza la funcin fugacidad,
propuesta por G. N. Lewis, que se define como la tendencia que tiene un componente a
escapar de una mezcla.
Para relacionar la fugacidad con cantidades fsicamente cuantificables se emplean en la
prctica las siguientes relaciones:
32
Destilacin Continua
Coeficiente de actividad: es un indicativo de que tan activa es una sustancia en

relacin a un estado de referencia.
Coeficiente de fugacidad: es el caso particular en donde el estado estndar se toma
como la presin de la fase considerada.
Los coeficientes de actividad y fugacidad se relacionan con la presin, temperatura y

volumen mediante relaciones termodinmicas exactas y/o por medio de consideraciones
basadas en estructuras e interacciones moleculares. Un resumen de los modelos ms
utilizados se muestra en la tabla 2.1.
Aunque muchos sistemas binarios se comportan de una manera aproximada a la ideal, no
todos cumplen esta condicin. Para determinar el equilibrio lquido-vapor de una mezcla
se tienen diferentes mtodos:
1. Determinacin experimental
2. Aproximar el comportamiento de las fases al ideal
3. Determinar los datos de equilibrio a partir de unos pocos datos experimentales y
ecuaciones empricas.
4. Estimar el equilibrio utilizando las propiedades fsicas de los componentes puros y
relaciones empricas.
Tabla 2.1. Mtodos comunes para la determinar equilibrios de fases
Fase
Vapor
Tipo de modelo
Coeficientes de
fugacidad
Coeficientes de
fugacidad
Lquida
Coeficientes de
actividad
Ecuaciones o mtodos
Peng-Robinson
Redlich-Kwong
Soave- Redlich-Kwong
Benedict-Webb-Rubin
Virial
Virial con la correccin de Hayden-Oconell
Peng-Robinson
Redlich-Kwong
Soave- Redlich-Kwong
Benedict-Webb-Rubin
Virial
Virial con la correccin de Hayden-Oconell
Van Laar
Van Laar modificada
Modelos clsicos
Margules
Scatchard-Hamer
Wilson
Modelos de
NRTL
composicin local
Chien-Null
Modelo de
UNIQUAC
termodinmica
estadstica
Modelos de
UNIFAC
contribucin de
grupos
Oscar Andrs Prado
33
Regla de fases [4]

Para lograr establecer el estado intensivo del sistema en equilibrio se aplica la regla de
fases de Gibbs, para el caso de ausencia de reaccin qumica se tiene:
F = 2 + N
(2.2)
Donde
F:
grados de libertad
:
nmero de fases
N : nmero de especies qumicas
Si se plantea el equilibrio lquido-vapor de una mezcla binaria, los grados de libertad son
2. Por tanto, precisando la composicin de la mezcla y la presin o temperatura del
sistema se define el equilibrio.
Azeotropa
Un azetropo se define como el punto en donde las composiciones de todas las especies
en la fase vapor son idnticas a las de la fase lquida, por tanto los azetropos son lmites
termodinmicos que no permiten la separacin utilizando etapas de equilibrio
convencionales.
Los azetropos se forman frecuentemente en sistemas con puntos de ebullicin muy
cercanos o en los cuales la fase lquida se comporta de una manera no ideal. Cuando las
desviaciones positivas del comportamiento ideal son lo suficientemente grandes y las
presiones de vapor de los componentes no se encuentran muy alejadas, se generan
azetropos de mnimo punto de ebullicin. Anlogamente al caso anterior, cuando se
presentan desviaciones negativas del comportamiento ideal aparecen azetropos de
temperatura mxima de ebullicin [2].
Si el equilibrio lquido-vapor forma una sola fase lquida se generan azetropos
homogneos y si hay ms de una fase lquida se presentan los azetropos heterogneos.
Aplicando la regla de fases de Gibbs para un sistema binario a presin constante se nota
que el vapor no puede coexistir con ms de dos fases lquidas [8].
Diagramas de fases
Los diagramas de fases son utilizados para describir el comportamiento del equilibrio
lquido-vapor, en estos diagramas se grafican dos de las siguientes variables:
-
Composicin
Presin
Temperatura
Entalpa
Para mezclas binarias la tercera variable independiente se deja constante. Las curvas
ms empleadas son las de temperatura-composicin, presin-composicin, entalpa-
34
Destilacin Continua
composicin y composicin en la fase vapor-composicin en la fase lquida. Los

esquemas comunes se muestran en la figura 2.2.
Temperatura constante
P
P
L
P
L 1- L2
L1
V
X
Presin constante
L2
X
T
V
L1
L2
L 1- L2
L
X
Y
Presin constante
X
Y
(A)
(B)
(C)
(D)
Figura 2.2. Casos tpicos de equilibrios binarios [6]

En el caso A no hay azetropo y se consideran sistemas normales; el diagrama B se
presenta cuando hay un azetropo homogneo de temperatura mnima de ebullicin, en
el caso C se representa un azetropo de temperatura mxima de ebullicin y para D se
muestra el diagrama de un azetropo heterogneo de temperatura mnima de ebullicin.
Para el caso de tres a cinco componentes se utilizan figuras para representar la variacin
de la composicin en los equilibrios, pero cuando se tienen ms de seis componentes las
tres dimensiones con las que contamos no son suficientes. Sin embargo, la curva de
presin contra temperatura, conocida como envolvente de fases, nos indica la regin
donde existe el equilibrio para una mezcla determinada de n componentes [8].
Mtodos simples de destilacin [1], [2], [3], [6]
Los procesos de destilacin pueden ser clasificados desde tres puntos de vista:
1. Por componentes: para una mezcla de dos sustancias se denomina binaria, para un
mayor nmero de componentes se denota como multicomponente. Para el caso
Oscar Andrs Prado
35
especial en donde algunos componentes no son identificables se indica como

compleja.
2. Por el tipo de operacin: se traen a acotacin parmetros como la operacin en
continuo o por lotes, si se trabaja a presin atmosfrica o a vaco, entre otros.
3. Por el tipo de separacin: se pueden clasificar como destilacin en equilibrio (flash),
destilacin diferencial o fraccionada y destilacin con arrastre de vapor.
La combinacin de las diferentes clasificaciones da como resultado diversas formas de
llevar a cabo la separacin de una mezcla utilizando la destilacin.
Industrialmente las torres de destilacin comnmente empleadas son las de platos y las
empacadas, un mtodo sencillo que define el nmero de etapas requeridas para una
separacin determinada de una mezcla binaria es el propuesto por McCabe, W. L. y
Thiele, E. W. en 1925 [3].
DESTILACIN CONTINUA CON REFLUJO Y MTODO McCABE-THIELE

La destilacin fraccionada con reflujo se puede definir bsicamente como la combinacin
de una serie de separaciones por vaporizacin instantnea, de forma que los vapores y
lquidos de cada etapa fluyen a contracorriente. A cada etapa entra una corriente de vapor
y una de lquido que al ponerse en contacto entran en equilibrio, por ende, las corrientes
que salen de esta etapa se encuentran en equilibrio a la temperatura de la etapa. Este
esquema de trabajo se utiliza cuando la volatilidad relativa de los componentes es
comparable [1].
En la figura 2.3 se ilustra el esquema bsico de una columna de fraccionamiento continuo
con secciones de enriquecimiento y agotamiento2.
El mtodo McCabe-Thiele es un algoritmo grfico que permite determinar el nmero de
platos o etapas tericas necesarios para la separacin de una mezcla binaria. Este
procedimiento emplea la curva de equilibrio xy y algunos balances de materia para
determinar las lneas de operacin de cada seccin de la torre.
Una etapa terica en un dispositivo de destilacin cumple las siguientes condiciones [9]:
1. Trabaja en estado estable, generando un producto en fase lquida y otro en fase
vapor.
2. Las corrientes de vapor y de lquido que ingresan a cada etapa se encuentran
perfectamente mezcladas.
3. La corriente de vapor y lquido que salen de la etapa se encuentran en equilibrio de
fases.
La principal suposicin que se toma en el mtodo McCabe-Thiele es el derrame equimolar
a travs de la torre, entre el plato superior y el de alimentacin, y el plato de alimentacin
2
La seccin de la columna por encima de la alimentacin se conoce tambin con el nombre de zona de
absorcin o rectificacin, y la parte por debajo de la alimentacin como seccin desorbedora o de
despojamiento.
36
Destilacin Continua
y el inferior. Esta suposicin se fundamenta en que las diferencias de los calores

sensibles de las cuatro corrientes que interactan en una etapa son despreciables cuando
los calores de disolucin son muy pequeos. Por tanto, los calores latentes de las
corrientes de vapor son importantes en el balance de energa, tomando en cuenta que los
calores de vaporizacin para compuestos qumicamente similares son muy parecidos, los
flujos de vapor son constantes a travs de la torre as como tambin los flujos de lquido3
[1], [2].
Condensador
Vapor
Lquido
Acumulador
Seccin de
enriquecimiento
Producto de
cabeza
Alimentacin
Seccin de
agotamiento
Plato de alimentacin
Vapor
Producto de
fondos
Lquido
Rehervidor
Figura 2.3. Columna de fraccionamiento continuo [3]

Los balances de materia requeridos para definir las lneas de operacin son dos:
1. Balance global: planteando un balance molar global de materia y otro por
componente en la columna se tiene:
Donde
F:
D:
W:
F = D +W
(2.3)
z F F = x D D + xW W
(2.4)
flujo de alimentacin
flujo de destilado
flujo de fondos
El flujo constante a travs de la torre est en base molar, hay que tener en cuenta que el peso molecular
promedio de la mezcla vara de etapa en etapa haciendo que el flujo msico vare.
Oscar Andrs Prado
37
zF :
xD :
xW :
fraccin molar en la alimentacin

fraccin molar en el destilado
fraccin molar en los fondos
2. Balance para la seccin de enriquecimiento: en la figura 2.4 se representa el

esquema superior de la torre incluyendo las corrientes en cada etapa. Los balances de
materia global y por componente para la seccin encerrada por la lnea punteada se
definen as:
Vn +1 = Ln + D
(2.5)
y n +1Vn +1 = x n Ln + x D D
(2.6)
Donde
Li : flujo molar de lquido que sale de la etapa i
Vi : flujo molar de vapor que sale de la etapa i

yi : composicin molar de la corriente de vapor que sale de la etapa i
xi : composicin molar de la corriente lquida que sale de la etapa i
V
y1
L
xD
1
2
n
n+1
Alimentacin
L1
x1
L2
x2
Ln
xn
D
xD
V2
y2
Vn
yn
Vn+1
yn+1
F
zF
Figura 2.4. Seccin de enriquecimiento de la torre [1]

La lnea de operacin para la seccin de enriquecimiento est determinada por la
variacin de la composicin de la fase vapor en trminos de la composicin en la fase
lquida, para hacer esto se despeja y n +1 de la ecuacin 2.6.
38
Destilacin Continua
y n +1 =
Ln
x D
xn + D
Vn +1
Vn +1
(2.7)
Un parmetro importante para la seccin de rectificacin es el reflujo R , definido

como la relacin entre la cantidad de lquido que retorna a la columna por la cantidad
de destilado que se recoge; en trminos de las variables que se muestran en la figura
2.4 se puede escribir como:
R=
L
D
(2.8)
Empleando la suposicin de derrame equimolar para los flujos lquidos, L1 = L2 = L n ,

la razn de reflujo se hace constante. Reemplazando la ecuacin 2.5 y 2.8 en la 2.7 se
obtiene la lnea de operacin para la seccin de rectificacin:
y n +1 =
x
R
xn + D
R +1
R +1
(2.9)
Si el intercambiador de calor que se encuentra en la cima de la torre condensa y

subenfra el producto de cabeza a una temperatura menor a la de burbuja, para la
presin de operacin, el retorno de este lquido a la columna disminuir el flujo de
vapor que asciende del plato superior, debido a que determinada cantidad de vapor se
condensa para elevar la temperatura del reflujo hasta su punto de burbuja. Por tanto,
el reflujo interno ser diferente al reflujo externo [2], [9].
Realizando los balances de materia y energa al plato superior se obtiene la ecuacin
que define el reflujo aparente:
C M (T TR )
R' = R 1 + Lo Pr bR
(M )Pr
Donde
R' :
R:
C Lo :
reflujo aparente
reflujo externo
capacidad calorfica molar de la corriente de reflujo
M Pr :
Tb , R :
masa molecular promedio
TR :
temperatura real del reflujo

calor de vaporizacin molar de la mezcla
(2.10)
temperatura de burbuja del reflujo
Sustituyendo el trmino de reflujo interno en la ecuacin 2.9 se obtiene la ecuacin

para la seccin de enriquecimiento para el caso de reflujo subenfriado:
Oscar Andrs Prado
39
y n +1 =
x
R'
xn + D
R'+1
R'+1
(2.11)
3. Balance para la seccin de agotamiento: En la figura 2.5 se muestra el esquema

inferior de la torre. Para la zona encerrada por la lnea punteada los balances de
materia global y por componente vienen dados por las ecuaciones 2.12 y 2.13.
Alimentacin
F
zF
m
m+1
Vm+1
ym+1
Lm
xm
Lm+1
xm+1
VN
yN
Ln
xn
V
yw
LN
xN
w
xw
Figura 2.5. Seccin de agotamiento de la torre [1]
Vm +1 = Lm W
(2.12)
y m +1Vm +1 = x m Lm xW W
(2.13)
Despejando y m +1 para obtener la lnea de operacin para la seccin de agotamiento

se tiene:
y m +1 =
Lm
x W
xm W
Vm +1
Vm +1
(2.14)
4. Balance para la seccin de alimentacin: el mtodo de McCabe-Thiele especifica el

estado termodinmico de la alimentacin en trminos del parmetro q, que se define
como [1]:
q=
Calor necesario para vaporizar una mol de la alimentacin

Calor latente de vaporizacin de la alimentacin
El parmetro q expresado en funcin de entalpas es:
40
Destilacin Continua
q=
Donde
HV :
HF :
HL :
HV H F
HV H L
(2.15)
entalpa de la alimentacin en su punto de roco

entalpa de la alimentacin a sus condiciones de entrada
entalpa de la alimentacin en su punto de burbuja
Se dan cinco condiciones de alimentacin [3], [7]:
q > 1:
q = 1:
0 < q < 1:
q = 0:
q < 0:
lquido subenfriado
lquido saturado
mezcla saturada
vapor saturado
vapor sobrecalentado
Es ms conveniente para plantear los balances de materia utilizar el concepto de q

como la fraccin de la alimentacin que se encuentra en el estado de lquido saturado.
Entonces, para una alimentacin que se encuentra como lquido saturado q = 1 , en el
caso de mezcla saturada 0 < q < 1 y finalmente para vapor saturado q = 0 .
La relacin de flujos para el plato de alimentacin se muestra en la figura 2.6.
Ln
F
zF
Alimentacin
V
(1-q )F
qF
Vm
Figura 2.6. Plato de alimentacin

Los balances de materia globales para el plato de alimentacin son los siguientes:
L Ln = qF
(2.16)
V Vm = (1 q) F
(2.17)
Para los balances por componentes se toman las ecuaciones 2.6 y 2.11, sin tener en
cuenta los subndices, para las secciones de enriquecimiento y agotamiento,
respectivamente:
yV = xLn + x D D
(2.18)
Oscar Andrs Prado
41
yVm = xL xW W
(2.19)
Restando la ecuacin 2.19 de la 2.18 y reemplazando en esta ltima las ecuaciones

2.4, 2.15 y 2.17, se obtiene la lnea q:
y=
z
q
x F
1 q
1 q
(2.20)
Los respectivos valores de q nos indican el valor de la pendiente de la curva

representada por la ecuacin 2.20, en la figura 2.7 se presentan las condiciones
tpicas de alimentacin.
Figura 2.7. Localizacin de la lnea q para diferentes alimentaciones [2]

Luego de definir los balances de materia y las lneas de operacin los parmetros a
definir son el reflujo total y mnimo utilizando el mtodo McCabe-Thiele.
Por lo general, para calcular el nmero de etapas tericas necesarias para lograr una
separacin determinada de una mezcla binaria se especifican las condiciones de
alimentacin y las composiciones del destilado y de los fondos. La informacin anterior
no es suficiente para trazar las lneas de operacin, como se puede ver en la ecuacin
2.9 es necesario establecer la relacin de reflujo; este valor se encuentra entre dos
valores lmite, los cuales son el reflujo total y el mnimo.
Reflujo total: se conoce tambin como reflujo infinito y consiste en retornar a la
torre todo el producto de cima y de fondos obtenido, adems no hay alimentacin
al equipo. Si se observa la pendiente de la ecuacin para la seccin de
enriquecimiento, con un valor infinito del reflujo, se aproxima a 1, dando como
resultado la superposicin de esta lnea con la diagonal de 45; sucede lo mismo
para la seccin de agotamiento. Al usar reflujo infinito se obtienen el nmero
mnimo de etapas tericas necesarias para la separacin como se representa en la
figura 2.8 [1].
42
Destilacin Continua
y
1
xW
xD
Figura 2.8. Nmero mnimo de etapas

Si la volatilidad relativa de la mezcla binaria es casi constante, Fenske propone una
ecuacin para determinar de manera analtica el nmero mnimo de etapas
tericas requeridas [1], [8].
x 1 xW
log D
1 x D xW
Nm =
log prom
prom = ( D W )1 / 2
(2.21)
(2.22)
Donde
N m : nmero mnimo de etapas tericas
prom : volatilidad relativa promedio de la mezcla
D:
W :
volatilidad relativa del vapor superior

volatilidad relativa del lquido residual
Reflujo mnimo ( Rm ): se define como la razn de reflujo que requerira un nmero

infinito de etapas tericas para lograr la separacin deseada. Al disminuir el reflujo,
las lneas de operacin se separan de la diagonal de 45 y se comienzan a acercar
a la curva de equilibrio hasta que la tocan, obtenindose un punto invariante4 en
donde se requiere un nmero infinito de etapas para lograr la separacin como se
ve en la figura 2.9.
Un sntoma de un punto de estrangulamiento se da cuando la diferencia de
temperatura entre etapas consecutivas es muy pequea. Sin embargo, lo anterior
tambin se presenta cuando la torre se inunda, se seca o las etapas son
insuficientes para la separacin [9].
4
Tambin conocido como punto comprimido, de estrangulamiento o pinch.
Oscar Andrs Prado
43
El reflujo de operacin se debe encontrar entre el reflujo mnimo y el total, debido a

que no resulta econmicamente viable utilizar los lmites del reflujo. Para determinar el
valor ptimo de reflujo se requiere realizar un balance econmico sobre la torre de
destilacin. Empero, para muchos casos el valor del reflujo ptimo se encuentra entre
1.2 Rm y 1.5Rm [1], [2].
de mient
ea
i
Ln iquec
r
en
Punto de tangencia
(invariante)
Lnea q
Punto
invariante
xD
nto
e
de imi
ea ec
Ln riqu
en
Lnea q
Rmin+1
xD
Rmin+1
xW
xD
xW
xD
Figura 2.9. Determinacin del reflujo mnimo

El balance de energa total para la columna de destilacin viene dado por la ecuacin [9]:
QB = DH D + WH W + QC + QL FH F
(2.23)
Donde
Q B : calor suministrado en el rehervidor
HD :
HW :
QC :
QL :
entalpa de la corriente de destilado

entalpa de la corriente de fondo
calor removido en el condensador
prdidas de calor
Algoritmo para determinar el nmero de etapas tericas [3], [7]

En una columna de destilacin, el nmero de etapas puede ser determinado comenzado a
marcar grficamente las etapas desde la composicin del destilado o la de los fondos.
Para el caso en donde la composicin del destilado es primordial, como en la separacin
de la mezcla etanol-agua, se recomienda iniciar en la cima. El procedimiento para el
clculo de las etapas tericas necesarias para una separacin dada es:
1. Construir el diagrama de equilibrio x-y
44
Destilacin Continua
2. Escoger o calcular la relacin de reflujo

3. Localizar la composicin de alimentacin z F sobre la diagonal y = x . La lnea q, que
define la condicin de alimentacin, puede ser determinada conociendo las
propiedades termodinmicas de la corriente de alimentacin o suponiendo un estado
de saturacin.
4. Localizar la composicin del destilado x D deseada sobre la diagonal de 45. La curva
de operacin para la seccin de enriquecimiento, bien sea utilizando la ecuacin 2.9 o
la 2.11, parte desde el punto y = x = x D hasta el intercepto y = x D /( R + 1) en x = 0 .
No obstante, la lnea de operacin se detiene cuando se cruza con la lnea de
alimentacin.
5. Se localiza la composicin de los fondos xW sobre la diagonal. La curva de operacin
para la seccin de agotamiento pasa por el punto ( y = x = xW ) y por la interseccin
entre la lnea de operacin para la seccin de enriquecimiento y la lnea q.
6. Se trazan las etapas tericas desde la cima hacia los fondos hasta alcanzar la
composicin deseada o una inferior.
En la figura 2.10 se muestran las lneas de operacin y la forma de marcar las etapas en
el diagrama x-y.
y
de ien
ea cim
Ln rique
en
R+1
3
4
L
ag nea
ota de
mi
en
xD
ne
to
to
xW
zf
xD
xW
zf
xD
Figura 2.10. Mtodo grfico McCabe-Thiele [7]

Limitaciones del mtodo McCABE-THIELE [7]
La principal suposicin que se realiza en el mtodo McCabe-Thiele es su principal
limitante. Para el caso en donde el reflujo de trabajo sea grande, la lnea de operacin
para la seccin de enriquecimiento se aleja de la curva de equilibrio, generando cambios
rpidos de composicin que hacen que el efecto de suponer un flujo molar constante sea
mnimo. Sin embargo, si el reflujo es muy cercano al valor mnimo, el intercepto de la lnea
de operacin para la zona de rectificacin y la lnea q est muy cercano a la curva de
Oscar Andrs Prado
45
equilibrio. Para este caso, la suposicin de flujo molar constante tiene como consecuencia
un diseo insuficiente para lograr la separacin; con el fin de evitar lo anterior se utiliza un
factor de sobrediseo.
Alternativas del proceso [2], [3]
Utilizando una destilacin convencional, para la mezcla etanol-agua, no es posible
obtener un producto de cabeza con una composicin mayor a la del azetropo a la
presin de operacin. Por tal motivo se han propuesto diferentes metodologas con el fin
de obtener etanol de alta pureza y/o anhidro, las cuales son:
1. Destilacin azeotrpica: la adicin de un tercer componente que forme un
azetropo, de preferencia heterogneo, con uno de los componentes clave se conoce
como destilacin azeotrpica; del nuevo azetropo formado se separa el componente
de inters.
Una de las alternativas en la separacin de la mezcla etanol-agua es usando benceno
como disolvente que se adiciona por la cima, se forma un azetropo heterogneo
ternario de temperatura mnima de ebullicin5. El producto de cabeza es el azetropo
ternario y el de fondo es etanol prcticamente puro.
El producto de cima se condensa formndose dos fases lquidas, la fase orgnica se
retorna a la columna mientras que la fase acuosa se enva a una segunda columna
donde se recupera el benceno. El benceno recuperado se alimenta a la primera
columna. El esquema de la destilacin azeotrpica se muestra en la figura 2.11.
Las cualidades que debe cumplir el disolvente agregado a la mezcla son:
-
Barato y de fcil consecucin

Qumicamente estable e inactivo en la solucin que se va a separar
No corrosivo
De preferencia, no txico
Bajo calor latente de vaporizacin
Bajo punto de ebullicin
Baja viscosidad
2. Destilacin extractiva: en la destilacin extractiva se mejora la separacin aadiendo

un tercer componente que modifica la volatilidad relativa de la mezcla binaria.
Generalmente, la sustancia aadida posee una elevada temperatura de ebullicin y es
miscible en ambos componentes, pero tiene ms afinidad por uno de los componentes
de la mezcla.
La separacin se mejora debido a que el componente que es ms semejante al
disolvente adicionado disminuye su coeficiente de actividad en la fase lquida y se
concentra en la corriente rica en el solvente.
Cuando los azetropos que se generan son de temperatura mnima de ebullicin la sustancia adicionada se
conoce como arrastradora.
46
Destilacin Continua
Las caractersticas de un disolvente que quiera ser utilizado en destilacin extractiva

son:
-
Alta selectividad con bajas cantidades de solvente

Elevada capacidad para disolver los componentes de la mezcla a separar
Baja volatilidad
Fcilmente separable de la mezcla a la cual se adiciona
Bajo costo, no corrosivo, no txico, bajo punto de congelamiento y baja viscosidad
Benceno
recuperado
Benceno
fresco
Azetropo
ternario
Azetropo
binario
Etanol
Agua
Agua
Etanol
Etanol de
alta pureza
Agua
Figura 2.11. Esquema de la destilacin azeotrpica (mezcla etanol-agua)

3. Destilacin salina: La destilacin salina aparece como una forma de destilacin
extractiva en donde el solvente que modifica el equilibrio lquido-vapor de la mezcla es
una solucin etanol-sal, entre las sales utilizadas se encuentran el cloruro de sodio y
calcio [13], [16].
Otras alternativas que utilizan procesos hbridos son:
Destilacin con membranas integrado a la fermentacin [12]

Destilacin convencional ms una unidad de preevaporacin [14]
Integracin de preevaporacin, microfiltracin y destilacin osmtica [15]
Destilacin con membranas a vaco [17]
Oscar Andrs Prado
47
Figura 2.12. Esquema de la columna de destilacin piloto
48
Destilacin Continua
Materia prima
Mosto obtenido del proceso de fermentacin
Antiespumante
Equipos
Torre de destilacin (figura 2.12)
3 Probetas de 1000 ml
2 cronmetros
Alcoholmetro de grados Gay-Lussac
Canecas
Baldes
Termmetro
Descripcin de la unidad piloto de destilacin: la unidad piloto de destilacin est
construida en acero inoxidable 304, y consta de las siguientes partes ilustradas en la
figura 2.12:
1. Evaporador reactor (IV): posee una capacidad de 70 l, 4 deflectores, tubo para la
inyeccin de un gas inerte, chaqueta para calefaccin con capacidad para soportar 60
psig recubierta con lana de vidrio y una lmina de calibre 20, termopozo, indicador de
nivel tipo caldera, medidores de presin y temperatura y vlvula de seguridad.
2. Columna (VII, VIII, IX): est constituida por tres tramos de 1 m de largo y 16 cm de
dimetro con toma muestras, entrada de fluido, termopozo, redistribuidor de lquidos
cada uno. La columna en su interior tiene empaque miniring en acero inoxidable 316
de superficie extendida que es soportado por una rejilla ubicada en la parte inferior de
cada seccin. Cada tramo se encuentra forrado con lana de vidrio y una lmina de
acero inoxidable 304 calibre 20.
3. Condensador de cima (X): de tipo coraza y tubos horizontal de paso 1-2, posee 20
tubos de pulgada con una longitud de 97 cm. La coraza tiene un dimetro de 16 cm
y 4 bafles de 75% del dimetro.
4. Cabezal de reflujo (XI): construido de vidrio Pyrex con tapa superior e inferior en acero
inoxidable, posee una vlvula de desfogue a la atmsfera.
5. Reflujo: el control del reflujo se realiza manualmente utilizando una vlvula de control
de flujo (r) y la lectura del rotmetro de cabeza (XII).
6. Colectores: son dos tanques con 20 l de capacidad cada uno.
7. Trampa de vaci: construida en hierro colled-rolled calibre 10.
8. Bomba de alimentacin (II): consta de una motobomba monofsica de HP de
potencia, 60 Hz y 110 V. Est construida de acero inxocidable 304, es autocebante y
tiene una cabeza de 15 m.
Oscar Andrs Prado
49
9. Intercambiadores de calor: son dos intercambiadores de coraza y tubos de paso 1-1,

correspondientes al precalentador de la alimentacin (III) y al enfriador de los fondos
(V). Poseen 16 tubos de 73 cm de largo y de pulgada de dimetro, el dimetro de la
coraza es de 11 cm provista de 4 bafles de 75% del dimetro.
10. Termocuplas: son del tipo J blindadas, conectadas con alambre de compensacin al
tablero de control ( T1 , T2 , T3 y T4 ).
11. Tablero de control: posee 1 interruptor general trifsico, voltmetro y ampermetro, 2
controladores de temperatura (uno para el hervidor y otro para el precalentador), 1
posicionador de temperatura, 1 termmetro digital, un interruptor para arrancar la
bomba de alimentacin y otro para el motor (bomba de vaco).
PROCEDIMIENTO
El procedimiento se plantea basndose en los trabajos de BETANCOURT [9] y
BARBOSA-CNOVAS [10]. El diagrama de bloques se muestra en la figura 2.13.
1. Clculos preliminares: para obtener las condiciones de operacin para la torre de
destilacin, se deben realizar los siguientes clculos antes de iniciar la prctica:
-
Diagrama de equilibrio T-xy para el sistema etanol-agua

Diagrama de equilibrio x-y para el sistema etanol-agua
Algoritmo para calcular el reflujo mnimo de operacin
2. Reconocimiento de la torre de destilacin: antes de iniciar la prctica se debe

realizar un reconocimiento global de las vlvulas y las lneas de flujo que se deben
controlar y manejar durante toda la operacin; adems el tablero que presenta las
temperaturas de las diferentes zonas del equipo. En la figura 2.12 se presenta el
esquema de la columna de destilacin piloto con su respectiva nomenclatura.
Se debe tener presente durante toda la prctica que las vlvulas que manejan el vapor
de caldera no deben superar los 40 psig de presin.
3. Calibracin de la vlvula de alimentacin: este procedimiento se realiza con agua y
ayuda a obtener los datos correspondientes de caudal para mantener constante la
alimentacin del mosto en la destilacin. Se disponen las vlvulas de la manera
mostrada en la tabla 2.2 para que el agua se conduzca a la entrada de alimentacin y
salga por el fondo de la columna.
Tabla 2.2. Configuracin de las vlvulas para calibrar la vlvula de alimentacin
Vlvulas abiertas
a, d, e y k
Vlvulas medio abiertas

b
Vlvulas cerradas
El resto
Cuando el agua salga por la parte inferior de la torre de destilacin, se inicia a regular
la vlvula de alimentacin (d) y se toman los datos correspondientes a la posicin del
50
Destilacin Continua
rotmetro contra caudal, en el caso de no contar con un medidor de caudal se puede

aproximar la calibracin usando el medidor de nivel del tanque de alimentacin (I)
realizando una escala que indique el descenso para un litro. Luego se relaciona la
posicin de la vlvula (d) para que la diferencia entre las lneas marcadas
anteriormente sea un minuto. El objetivo es obtener una posicin que alimente
aproximadamente 1 l/min.
Clculos preliminares
Reconocimiento de la torre de destilacin
Calibracin de la vlvula de alimentacin
Adecuacin de la torre
Carga del rehervidor
Adecuar los materiales para

recibir el condensado de la
chaqueta del rehervidor
Calentamiento del rehervidor

Calentamiento de la torre
Condiciones de estado estable
(Variables constantes)
Iniciacin de la operacin en continuo
Terminacin del mosto de alimentacin
Agotamiento del alcohol en la torre
Finalizacin de la destilacin
Caractersticas
del destilado
Lavado de la torre
Figura 2.13. Diagrama de bloques para la destilacin continua

4. Adecuacin de la torre: antes de iniciar la destilacin se debe alimentar agua a la
torre para humedecer el empaque de las tres secciones y evitar un choque trmico
cuando los vapores calientes asciendan por ella, en algunas ocasiones se debe lavar
la columna; para cualquiera de los casos se desarrollan los siguientes pasos:
Oscar Andrs Prado
51
Humidificacin: el agua se alimenta por la segunda vlvula de alimentacin (f), cae por
la torre y se detiene cuando el agua salga traslucida por la parte inferior de la
columna. La disposicin de las vlvulas son las planteadas en la tabla 2.3. Con este
procedimiento se logra humedecer el tramo inferior (VII) e intermedio de la torre (VIII);
el tramo superior (IX) se humedece adicionando agua por el divisor (XI), de tal forma
que se devuelva a la torre por el conducto del reflujo.
Tabla 2.3. Configuracin de las vlvulas para humedecer la torre
Vlvulas abiertas
a, d, f, r y k

b
Vlvulas cerradas
El resto
Lavado: la configuracin de las vlvulas se presenta en la tabla 2.4. El agua se

alimenta a la torre por la primera vlvula de alimentacin (e). Con el objetivo de
acumular el agua en la torre (inundarla), se deja cerrada la vlvula de salida (k).
Cuando la torre este llena de agua, se vaca por la vlvula (k) y se corrobora que el
agua est saliendo clara.
Tabla 2.4. Configuracin de las vlvulas para lavar la torre
Vlvulas abiertas
a, d y e

b
Vlvulas cerradas
El resto
5. Carga del rehervidor: disponer las vlvulas (tabla 2.5) para que el flujo llegue al
caldern (IV). Antes de iniciar la carga del mosto, se debe enviar el antiespumante
(300 ml) para evitar que se mezcle con el mosto y forme una emulsin. Luego se
carga el mosto con la ayuda de la bomba (II) hasta completar aproximadamente 55
litros6.
Tabla 2.5. Configuracin de las vlvulas para dirigir el flujo al rehervidor
Vlvulas abiertas
a, d y g

b
Vlvulas cerradas
El resto
6. Calentamiento del caldern: disponer las vlvulas para iniciar la operacin (tabla
2.6). No olvidar purgar las lneas de vapor (A y B) antes de conectar a los equipos.
Cuando se inicia el calentamiento se toma como tiempo cero y se realiza el
seguimiento de las variables que presenta el cuadro 2.2. Estos datos corresponden a
la etapa de estabilizacin y no hay alimentacin del mosto. El calentamiento del
rehervidor se realiza a una presin entre 10 psig y 12 psig.
Tabla 2.6. Configuracin de las vlvulas para el iniciar calentamiento del caldern
Vlvulas abiertas
j, l, o y r

-
Los 55 litros corresponden al 80% de la capacidad del caldrn
52
Vlvulas cerradas
El resto
Destilacin Continua
7. Calentamiento de la torre: a medida que se calienta el rehervidor (IV), se producen

vapores que van subiendo por todos los tramos de la torre logrando calentarla.
Cuando la temperatura 4 (T4) empieza a aumentar, se debe abrir la vlvula de agua de
enfriamiento (C) del condensador de la cima (X) y abrir por completo la vlvula que
maneja el reflujo (r) (esta posicin indica un reflujo infinito).
8. Condiciones de estado estable: se considera que la torre ha llegado al estado
estable cuando las variables de operacin se mantengan constantes durante 3 4
datos consecutivos. En este momento se preparan los materiales necesarios para
medir las variables de seguimiento al momento de iniciar la destilacin y durante la
operacin.
Tener presente, las probetas y cronmetros para los caudales de cima y fondos.
9. Iniciacin de la operacin en continuo: la destilacin continua empieza al momento
de alimentar el mosto, obtener productos de cima y de fondos de forma continua. El
inicio de estas actividades debe realizarse de una forma simultnea para minimizar la
desestabilizacin de la torre. Para cumplir correctamente con estas actividades se
debe tener en cuenta que:
-
La configuracin de las vlvulas para el flujo de alimentacin est ajustada al

tramo de la torre que se vaya a manejar.
Tabla 2.7. Configuracin de las vlvulas para dirigir el flujo a la columna
Vlvulas abiertas
a, j, l y e o f

d (posicin de alimentacin), b
Vlvulas cerradas
El resto
La vlvula de vapor del intercambiador de calor (III), que calienta la alimentacin,

se debe abrir segundos antes de iniciar la alimentacin. La presin que se maneja
en este calentamiento depende de la temperatura de alimentacin del mosto
(lquido saturado) determinada en los clculos preliminares.
Al momento de alimentar, se ajusta el caudal de alimentacin poniendo la vlvula
(d) en la posicin que se determin en la calibracin (1 l/min.) y se enciende la
bomba.
Al momento de iniciar la alimentacin, se deben ajustar las vlvulas que controlan
el flujo de fondos (i), reflujo (r) y destilado (p), regulando para cada una de ellas el
caudal calculado por medio del algoritmo desarrollado en los clculos
preliminares7. Verificar constantemente que el balance de materia se cumpla
durante toda la operacin.
Durante la operacin se debe tener mucho cuidado al indicador de nivel de
inundacin (VI) que se encuentra en la parte inferior de la torre. Si la torre empieza
a inundarse se debe bajar la presin de vapor del caldern hasta que desaparezca
el mosto acumulado en esta seccin.
El caudal del reflujo se ajusta con el rotmetro de la cima (XII). El ANEXO F, presenta la curva de
calibracin.
Oscar Andrs Prado
53
10. Seguimiento de variables: durante la destilacin continua se realiza un registro de

las variables necesarias para llevar un control de la operacin y desarrollar los
clculos posteriores. Los formatos para la toma de datos se dividen en el cuadro 2.3
que presenta los datos que se reportan en la base de la torre y en el cuadro 2.4 se
reportan los datos de cima8.
11. Agotamiento de la alimentacin: cuando se acaba el mosto se detiene la bomba de
alimentacin, el vapor del intercambiador y el flujo de fondos; y se contina la
operacin como una destilacin por lotes.
12. Finalizacin de la operacin: la destilacin discontinua finaliza cuando la
concentracin del destilado es menor de 20GL. En este momento se detiene el vapor
del caldern y se recoge las trazas de destilado que sigan saliendo hasta que se agote
todo el producto de cima.
13. Lavado del equipo: este paso se realiza con agua caliente para retirar la mayor
cantidad de mosto que haya quedado adherido al equipo. Los pasos a seguir son:
a. Alimentar agua caliente por la parte superior de la columna (f), disponiendo las
vlvulas en la posicin adoptada para humedecer la torre, y se abre la vlvula de
la parte inferior de la torre (k) para facilitar la salida del agua con los residuos
arrastrados. Se mantiene la alimentacin hasta que el agua salga clara.
b. Iniciar la descarga del caldern y cuando la temperatura del mismo baje a unos
50C, se puede alimentar agua caliente directamente al caldern (tabla 2.8). Este
paso se mantiene hasta que el agua salga clara.
Tabla 2.8. Configuracin de las vlvulas para lavar el caldern
Vlvulas abiertas
a, d y g

iyb
Vlvulas cerradas
El resto
14. Caractersticas del destilado: al finalizar la destilacin se recolecta en un solo

recipiente todo el destilado obtenido y se reportan los datos de volumen, densidad,
temperatura y grado alcohlico.
Calibracin de la vlvula de alimentacin
Para cada dato de caudal se realiza una repeticin como mnimo:
Para reportar los grados alcohlicos corregidos se usa la tabla del ANEXO G
54
Destilacin Continua
Cuadro 2.1. Formato para los datos de calibracin de la vlvula de alimentacin

Posicin de la vlvula
o del rotmetro
Volumen
(ml)
Tiempo
(s)
Caudal
(ml/s)
Estabilizacin de la columna de destilacin

Cuadro 2.2. Formato para los datos de la etapa de estabilizacin
Tiempo
CALDERN
PVapor Tinterior
(psig) (C )
COLUMNA DE DESTILACIN*
T1
T2
T3
T4
T5
(C )
(C )
(C )
(C )
(C )
CONDENSADO
Masa
Temp.
(kg)
(C )
* Corresponde a las temperaturas de la columna mostradas en la figura 2.12
Oscar Andrs Prado
55
Destilacin en continuo
Cuadro 2.3. Formato 1 para los datos de la destilacin continua
Tiempo
Caldern Columna de destilacin Conden. Alimentacin

Fondos
T
T1 T 2 T 3 T 4 T 5
M
T
Q PV T Q T
PV
56
Destilacin Continua
Cuadro 2.4. Formato 2 para los datos de la destilacin continua

Grado
Litro
alcohlico Densidad
o
N
(ledo)
Temperatura
Grado
alcohlico
(corregido)
Caudal
Lectura
de
del
destilado rotmetro
Valor
del
Reflujo
Oscar Andrs Prado
57
BIBLIOGRAFA
1. GEANKOPLIS, C. J. Procesos de Transporte y Operaciones Unitarias. Compaa

Editorial Continental S.A. CECSA. Tercera Edicin. 1999.
2. TREYBAL, R. E. Operaciones de Transferencia de Masa. McGraw Hill. Segunda
Edicin.1991.
3. McCABE, W.; SMITH, J.; HARRIOTT, P. Operaciones Unitarias en Ingeniera
Qumica. McGraw Hill. Cuarta Edicin. 1999.
4. SMITH, J.; VAN NESS, H.; ABBOTT, M. Introduccin a la Termodinmica en
Ingeniera Qumica. Quinta edicin. McGraw-Hill. 1997.
5. BOLAOS, G. Simulacin de Equilibrios entre Fases con Aplicacin en Destilacin
Multicomponente. Centro de Publicaciones de la Universidad Nacional Sede Bogot.
1983.
6. WINKLE, M.; Distillation. McGraw-Hill. 1967.
7. SCHWEITZER, P. Handbook of Separation Techniques for Chemical Enginer.
Segunda edicin. McGraw-Hill, Book Company.
8. HENLEY, E. y SEADER, J. Equilibrum-Stage Separation Operations in Chemical
Engineering. JHON WILEY & SONS. 1981.
9. BETANCOURT, R. Guas para El laboratorio de Operaciones Unitarias III, DifusividadFabricacin de alcohol. Centro de publicaciones de la Universidad Nacional de
10. BARBOSA-CNOVAS, G.; MA, L.; BARLETA, B. Manual de Laboratorio de Ingeniera
de Alimentos. Editorial ACRIBIA, S.A. 1997.
11. IBARZ, A. et al. Mtodos Experimentales en la Ingeniera Alimentaria. Editorial
ACRIBIA, S.A. 2000.
12. MAREK, G. The Fermentation Process Integrated with Membrame Distillation.
Separation and Purification Technology, Vol. 24, pp. 283. 2001.
13. ZHIGANG, L.; et al. Influence of salt added to solvent on extractive distillation.
Chemical Engineering Journal, Vol. 87, pp. 149. 2002.
14. SZITKAI, Z. Optimization of Hybrid Ethanol Dehydration Systems. Chemical
Engineering and Procesing, Vol. 41, pp. 631. 2002.
15. JOHNSON, R.A.; SUN, J.C.; SUN, J. A PervaporationMicrofiltrationOsmotic
Distillation Hybrid Process for the Concentration of EthanolWater extracts of the
Echinacea Plant. Journal of Membrane Science, Vol. 209, pp. 221. 2002.
16. ZHIGANG, L.;. RONGQI, Z.; ZHANTING, D. Application of Scaled Particle Theory in
Extractive Distillation with Salt. Fluid Phase Equilibria, Vol. 200, pp. 187. 2002.
17. IZQUIERDO-GIL, M.A.; JONSON, G. Factors Affecting Flux and Ethanol Separation
Performance in Vacuum Membrane Distillation (VMD). Journal of Membrane Science,
Vol. 214, pp. 113. 2003.
18. INDUSTRIAS QUMICAS FIQ LTDA. Unidad Piloto de Destilacin. Santaf de Bogot.
58
Prctica 3
DESTILACIN DISCONTINUA
Objetivo General
Concentrar y purificar el alcohol obtenido en la destilacin continua
1. Estudiar el proceso de destilacin discontinua tanto sencilla o diferencial como con
reflujo, ya sea este variable o constante.
2. Utilizar el mtodo McCABE-THIELE para determinar el nmero de etapas tericas de
la columna, teniendo en cuenta que solo existe zona de enriquecimiento.
3. Realizar los balances de materia y energa para la operacin
4. Determinar la altura de empaque equivalente a una etapa terica
5. Obtener los rendimientos msicos y energticos de la operacin
Destilacin en discontinuo
La destilacin por lotes es una operacin que no ocurre en estado estable, debido a que
la composicin de la materia prima cargada vara con el tiempo. Las primeras trazas
obtenidas son ricas en el compuesto ms voltil, pero a medida que procede la
vaporizacin el contenido de este compuesto va disminuyendo. Lo anterior se ve reflejado
en el aumento de la temperatura de todo el sistema de destilacin, debido a que en el
recipiente se concentran los componentes menos voltiles [1], [8].
Una operacin en discontinuo es benfica s [8], [9]:
La cantidad de materia prima a destilar es demasiado pequea como para realizar una
operacin en continuo. Las principales limitaciones se dan en los equipos que
requieran una capacidad mnima de operacin como las bombas, intercambiadores de
calor, tuberas e instrumentacin.
Los requerimientos de operacin de la planta oscilan en gran medida debido a las
caractersticas de la alimentacin y el volumen a manejar. Los equipos para destilacin
por lotes ofrecen mayor flexibilidad operacional que los equipos que trabajan en
continuo.
Oscar Andrs Prado
Se desea utilizar el equipo de destilacin para aplicar a diversas recuperaciones de

productos.
El producto principal posee pequeas cantidades de impurezas
Para los sistemas de destilacin por lotes aparecen diversas configuraciones que definen
tanto el fenmeno como la forma de modelar la operacin, las cuales son:
-
Destilacin simple sin reflujo

Destilacin con reflujo constante
Destilacin con reflujo variable
Destilacin simple sin reflujo

En una destilacin discontinua una cantidad de lquido se carga en un recipiente que
tenga algn tipo de calentamiento. Al iniciar la operacin el lquido se calienta hasta la
ebullicin, los vapores generados se condensan y se almacenan en un colector.
En la figura 3.1 se muestra un esquema para destilacin simple para una mezcla binaria a
nivel de laboratorio.
V
y
W x
D
x
Figura 3.1. Equipo para una destilacin simple

Para el caso mostrado, una cantidad que lquido W de composicin xW (referida a la
sustancia ms voltil) se encuentra en ebullicin en un baln, a medida que transcurre el
tiempo los valores de W y xW disminuyen debido a la vaporizacin. El flujo de destilado
D posee una concentracin x D = y D . Planteando el balance de materia global, sin

acumulacin, se tiene1 [8]:
dW
= D
dt
La velocidad de vaciado del baln G sera:
Todos los valores se encuentran en base molar.
60
(3.1)
Destilacin Discontinua
G=
d ( xW W )
dx
dW
= xW
W W
dt
dt
dt
(3.2)
El balance de materia por componente para cualquier instante vendra dado por:
xW
dx
dW
+ W W = yD D
dt
dt
(3.3)
Sustituyendo la ecuacin 3.1 en la 3.3:
xW dW + WdxW = y D dW
(3.4)
dxW
dW
=
W
y D xW
(3.5)
Reorganizando la ecuacin 3.4:
La ecuacin 3.5 se conoce como la ecuacin de Rayleigh y fue propuesta en 1902, es

aplicable a destilacin simple sin reflujo para una mezcla multicomponente. La ecuacin
de Rayleigh se puede simplificar an ms teniendo en cuenta que:
dW
= d (ln W ) = d
W
(3.6)
Reemplazando la ecuacin 3.6 en la 3.5 y eliminando los subndices:
dx
= y * x
d
(3.7)
Donde
:
logaritmo natural de la cantidad de material en el baln
x:
composicin de la sustancia ms voltil en el baln
y * : composicin del destilado, que se encuentra en equilibrio con x
Otra forma de la ecuacin de Rayleigh se da cuando se expresa la composicin del
destilado en trminos del coeficiente de distribucin K = y * / x , as:
dx
= ( K 1) x
d
(3.8)
Para solucionar bien sea la ecuacin 3.5, la 3.7 o la 3.8, se presentan tres posibilidades:
a. Solucin grfica de la integral : integrando la ecuacin 3.5 entre la condicin inicial
0 y la final f , eliminando los subndices de las composiciones, se obtiene:
Oscar Andrs Prado
61
Wf
ln
Wo
x1 dx
=
xo y * x
(3.9)
Conociendo los datos de equilibrio, la solucin de la integral es el rea bajo la curva

1 ( y * x) contra x entre los lmites de integracin establecidos.
1
y-x
En la figura 3.2 se representa un bosquejo de la integracin grfica.
REA
xf
xo
Figura 3.2. Integracin grfica para la ecuacin de Rayleigh [1], [8]

BETANCOURT [9] explica en forma detallada como utilizar el mtodo de los trapecios
o de Simpson para calcular el rea bajo una curva.
b. Solucin analtica de la integral: la ecuacin 3.5 puede ser resuelta analticamente
utilizando una de las siguientes suposiciones [8], [9]:
Si a presin constante la variacin de la temperatura en el baln es relativamente
pequea2 y el coeficiente de distribucin K es independiente de la composicin,
se tiene:
y = Kx
(3.10)
Resolviendo la integral utilizando la ecuacin 3.10, se llega a:
Wf
ln
Wo
xf
1
=
ln
K 1 xo
(3.11)
La variacin de la temperatura en el baln es pequea a travs del tiempo cuando las temperaturas de
ebullicin de las sustancias puras son muy cercanas.
62
Para una mezcla binaria en donde la volatilidad relativa se pueda considerar

constante, la ecuacin de Rayleigh tiene una solucin analtica. Para esto se
recurre a la definicin de volatilidad relativa [8], [9]:
AB =
yA / xA
yB / xB
(3.12)
Donde
AB : volatilidad relativa de la sustancia A referida a B
yi :
xi :
composicin en la fase vapor de la sustancia i

composicin de la fase lquida de la sustancia i
Expresando la composicin de la sustancia B en trminos de A y despejando y A

de la ecuacin 3.12, se obtiene:
yA =
AB x A
1 + ( AB 1)x A
(3.13)
Sustituyendo la ecuacin 3.13 en la 3.5 y resolviendo la integral se llega a [8]:
Wf
ln
Wo
1
=
AB
xo
ln
x f
1 x f
+ AB ln
1 x
(3.14)
c. Solucin numrica de la ecuacin diferencial: la ecuacin de Rayleigh expresada

por la ecuacin 3.7 3.8 puede ser resuelta aproximadamente utilizando un mtodo
numrico y modelos de equilibrio de fases. Este tipo de solucin se utiliza en la
termodinmica topolgica para determinar las posibilidades de separacin de una
mezcla multicomponente estimando las curvas de residuo, lneas de atadura y la
caracterizacin de los puntos fijos.
Destilacin con reflujo (columna de enriquecimiento)
La destilacin en una columna que solo posee zona de enriquecimiento es un caso
especial de separacin en donde la columna solo posee la seccin correspondiente a la
rectificacin. Por lo tanto, la alimentacin no se realiza en un sector cercano a la mitad de
la columna, sino que se hace por el fondo en forma de vapor. El vapor puede ser
inyectado directamente cuando procede de otra columna, de otra manera se utiliza un
rehervidor para generarlo.
El destilado que se produce por la cima de la torre de destilacin, generalmente, es muy
rico en el componente ms voltil y el residuo contiene una pequea fraccin del
componente ms ligero.
Esta configuracin de columna aparece por la necesidad de obtener los productos de
cabeza de la torre con una alta concentracin del compuesto ms voltil a un precio
Oscar Andrs Prado
63
reducido. La figura 3.3 muestra el esquema de una torre que posee solo zona de
enriquecimiento y opera por lotes.
Planteando los balances de materia a la columna se obtiene:
dW = dD
(3.15)
d ( xW W ) = x D dD
(3.16)
Donde
W : cantidad de material en el rehervidor
D:
cantidad de material que se extrae por la cima
xW : fraccin molar en el rehervidor
xD :
fraccin molar del destilado

Condensador
Vapor
Lquido
Acumulador
Seccin de
enriquecimiento
Producto de
cabeza
Vapor
Lquido
Rehervidor
Figura 3.3. Columna de rectificacin por lotes

Diferenciando la ecuacin 3.16 y reemplazando la 3.15 en esta ltima:
xW dW + WdxW = x D dW
(3.17)
Separando variables e integrando la ecuacin 3.17 entre la condicin inicial y la final:

64
Wf
ln
Wo
Do dxW
=
xWo x D xW
x
(3.18)
La ecuacin de balance de materia anterior es muy parecida a la ecuacin de Rayleigh,

con la diferencia que las composiciones del destilado y del rehervidor no estn en
equilibrio. La integral de la ecuacin 3.18 pede ser resuelta grficamente.
Para el caso de tener una columna que posee solo seccin de rectificacin se cumple la
ecuacin para la lnea de operacin que se trabaja en el mtodo de McCabe-Thiele3:
y n +1 =
x
R
xn + D
R +1
R +1
(3.19)
Las columnas de destilacin por lotes con reflujo pueden ser operadas de dos maneras:
1. Rectificacin con reflujo constante: cuando la relacin de reflujo es un parmetro
establecido, el cambio en la composicin del rehervidor har que la composicin del
destilado vare en el tiempo. La rectificacin utilizando reflujo constante funciona de
forma anloga a la destilacin simple; no obstante, usar el reflujo hace que la
disminucin en la composicin del destilado sea ms lenta [9].
La representacin de este caso sobre el diagrama de McCabe-Thiele fue descrito por
Smoker y Rose [8], se presenta en la figura 3.4.
m
Tie
m
Tie
po
po
xW1
xW 0 xD1
x D0
Figura 3.4. Destilacin por lotes con reflujo constante
La deduccin se muestra en la prctica de destilacin continua.
Oscar Andrs Prado
65
La carga inicial del equipo se caracteriza por tener una composicin de xWo y para dos
etapas tericas la composicin del destilado ser x Do , la lnea de operacin vendr
dada por:
yo =
x
R
xWo + Do
R +1
R +1
(3.20)
Despus de un tiempo la composicin en el rehervidor caer a xW 1 y, manteniendo

constante el reflujo, la composicin de cabeza disminuir hasta alcanzar un valor de
x D1 . La lnea de operacin para este instante de tiempo ser:
y1 =
x
R
xW 1 + D1
R +1
R +1
(3.21)
Como se puede observar en la figura 3.4, no es conveniente la operacin a reflujo

constante debido a que la composicin del destilado vara con el tiempo.
2. Rectificacin con reflujo variable: utilizando una relacin de reflujo variable se
puede evitar que la composicin de la cima de la columna disminuya con el tiempo,
pero a un costo energtico extra debido a que se incrementan los requerimientos de
calor y el tiempo de operacin de la torre.
Realizando un paralelo con el ejemplo cualitativo de rectificacin con reflujo constante,
se ve en la figura 3.5 que para el mismo nmero de etapas la composicin de cima se
mantiene constante si el reflujo se incrementa.
m
Tie
po
em
Ti
po
xW1 xW 0
xD
Figura 3.5. Destilacin por lotes con reflujo variable
66
Para el tiempo cero la lnea de operacin es:
yo =
x
R
xWo + D
R +1
R +1
(3.22)
Y para el tiempo posterior, cuando el reflujo pasa de ser R a R1 se tiene:
y1 =
R1
x
xW 1 + D
R1 + 1
R1 + 1
(3.23)
Se pueden utilizar el tanteo y error experimental o el mtodo McCabe-Thiele para

estimar la variacin del reflujo que permita mantener la concentracin de cima
constante, esto se amplia en el procedimiento en la seccin de iniciacin de la
operacin.
Oscar Andrs Prado
67
Figura 3.6. Esquema de la columna de destilacin piloto4

4
La descripcin del equipo se encuentra en la prctica de destilacin continua.
68
Materia prima
Etanol obtenido en la operacin de destilacin continua
Equipos
Torre de destilacin (figura 3.6)
3 Probetas de 1000 ml
2 cronmetros
Alcoholmetro de grados Gay-Lussac
Baldes
Termmetro
PROCEDIMIENTO
El procedimiento se plantea basndose en el trabajo de BETANCOURT [9]. El diagrama
de bloques se ilustra en la figura 3.7.
Clculos preliminares
Reconocimiento de la torre de destilacin
Adecuacin de la materia prima
Adecuacin de la columna
Carga del rehervidor

Calentamiento del caldern
Calentamiento de la torre
Estabilizacin
Iniciacin de la operacin
Estado estable
Recoleccin del producto

Finalizacin de la operacin
Lavado del equipo
Figura 3.7. Diagrama de bloques para la rectificacin discontinua

Oscar Andrs Prado
69
1. Clculos preliminares: de manera anloga a la prctica de destilacin continua, se

sugiere realizar los siguientes clculos antes de iniciar la prctica:
-
Diagrama de equilibrio T-xy para el sistema etanol-agua

Diagrama de equilibrio x-y para el sistema etanol-agua
2. Reconocimiento de la torre de destilacin: de igual forma, como se trabaj en la

destilacin continua, debe realizarse un reconocimiento global de las vlvulas y las
lneas de flujo que se deben controlar y manejar durante esta la operacin.
3. Adecuacin de la columna: antes de iniciar la operacin la torre debe ser
humedecida o lavada con agua, segn el caso.
Humidificacin: el agua se alimenta por la segunda vlvula de alimentacin (f), cae por
la torre y sale por la parte inferior de la torre. La disposicin de las vlvulas son las
planteadas en la tabla 3.1. Con este procedimiento se logra humedecer el tramo
inferior (VII) e intermedio de la torre (VIII); el tramo superior (IX) se humedece
adicionando agua por el divisor (XI), de tal forma que entre a la torre por el conducto
del reflujo.
Tabla 3.1. Configuracin de las vlvulas para humedecer la torre
Vlvulas abiertas
a, d, f, k y r

b
Vlvulas cerradas
El resto
Lavado: La configuracin de las vlvulas se presenta en la tabla 3.2. El agua se

alimenta a la torre por la primera vlvula de alimentacin (e). Con el objetivo de
acumular el agua en la torre (inundarla), se deja cerrada la vlvula de salida (k).
Cuando la torre este llena de agua, se vaca por la vlvula (k) y se corrobora que el
agua est saliendo clara.
Tabla 3.2. Configuracin de las vlvulas para lavar la torre
Vlvulas abiertas
a, d y e

b
Vlvulas cerradas
El resto
4. Adecuacin de la materia prima: el alcohol obtenido en la destilacin continua debe

diluirse con agua o adicionar colas de operaciones anteriores, para completar una
carga de 55 litros en el caldern. A la mezcla final se le toman datos de densidad,
grados alcohlicos, masa y volumen.
5. Carga del rehervidor: disponer las vlvulas (tabla 3.3) para que el flujo llegue al
caldern (IV). Iniciar la carga del alcohol adaptado en el paso anterior con la ayuda de
la bomba (II).
70
Tabla 3.3. Configuracin de las vlvulas para dirigir el flujo al rehervidor

Vlvulas abiertas
a, d y g

b
Vlvulas cerradas
El resto
6. Calentamiento del caldern: disponer las vlvulas para iniciar la operacin (tabla
3.4). No olvidar purgar las lneas de vapor (A y B) antes de conectar a los equipos.
Cuando se inicia el calentamiento se toma como tiempo cero y se realiza el
seguimiento de las variables que presenta el cuadro 3.1. Estos datos corresponden a
la etapa de estabilizacin. El calentamiento de la destilacin por lotes se realiza a una
presin de vapor entre 8 psig y 10 psig.
Tabla 3.4. Configuracin de las vlvulas para iniciar el calentamiento del caldern
Vlvulas abiertas
j, l, o y r

-
Vlvulas cerradas
El resto
7. Calentamiento de la torre: los tramos de la torre de destilacin se calientan a medida

que se producen los vapores en el rehervidor (IV). Cuando la temperatura 4 (T4)
empieza a aumentar, se debe abrir la vlvula del agua de enfriamiento (C) del
condensador de la cima (X) y abrir por completo la vlvula que maneja el reflujo (r),
(esta posicin indica un reflujo infinito).
8. Condiciones de estado estable: se considera que la torre ha llegado al estado
estable cuando las diferentes variables de operacin se mantengan constantes
durante 3 4 datos consecutivos. En este momento se preparan los materiales
necesarios para medir las variables de seguimiento.
9. Iniciacin de la operacin: la destilacin por lotes empieza cuando se estabilice la
torre. El objetivo es obtener el etanol con la concentracin ms elevada posible,
cercana a la composicin azeotrpica. En esta etapa el reflujo se comienza a variar
con el fin de mantener la composicin del destilado constante; se proponen dos
alternativas con las cuales se puede llevar esto a cabo.
a. Por tanteo y error: a medida que disminuya la composicin de cima se abre
paulatinamente la vlvula de reflujo (r) y se cierra la vlvula que controla el flujo de
producto (p), con el fin de mantener el nivel del divisor constante.
b. Determinacin terica: utilizando el mtodo de McCabe-Thiele se puede estimar el
reflujo para mantener la composicin de cima aproximadamente constante5.
10. Seguimiento de variables: durante la destilacin por lotes se realiza un registro de
las variables necesarias para llevar un control de la operacin y desarrollar los
clculos posteriores. Los formatos para la toma de datos se dividen en el cuadro 3.2
que presenta los datos que se reportan en la base de la torre y en el cuadro 3.3 se
reportan los datos de cima6.
5
6
El algoritmo se muestra en el ANEXO H.

Para reportar los grados alcohlicos corregidos se usa la tabla del ANEXO G.
Oscar Andrs Prado
71
11. Recoleccin del producto: durante la operacin se presenta un agotamiento de

alcohol en relacin a la cantidad inicial, por lo tanto el producto de cima se recolecta
segn el grado alcohlico que vaya presentando durante la operacin.
Los dos primeros litros se dejan aparte ya que contienen mayor cantidad de trazas de
metanol. Los litros siguientes se recolectan por cortes (en recipientes diferentes) de la
siguiente manera:
-
Corte 1: es el volumen de destilado recolectado que supere los 90GL (grados

alcohlicos) corregidos por temperatura.
Corte 2: es el volumen de destilado recolectado que se encuentra entre 89GL y
80GL corregidos por temperatura.
Colas: es el volumen de destilado recolectado que presenta una concentracin
menor a 79GL, pero mayor a 20GL.
Todos los cortes deben ir almacenados de forma independiente y cada vez que se de
paso a otro corte, se aumenta la presin de vapor del caldern para realizar un
agotamiento del etanol.
12. Finalizacin de la operacin: la operacin se termina cuando la concentracin de
alcohol en el destilado es inferior a 20GL. Cuando se presenten dichas condiciones
se detiene el calentamiento del caldern y se espera que bajen las temperaturas del
equipo para lavarlo y descargar el residuo que se encuentre en el caldern.
13. Lavado del equipo: este paso se realiza para retirar la mayor cantidad de residuos
que estn adheridos al equipo. Como el lavado se realiza con agua caliente se debe
alimentar vapor al intercambiador de calor (III) y enviar el agua a la torre de
destilacin. Los pasos a seguir son.
a. Alimentar agua caliente por la parte superior de la columna (f), disponiendo las
vlvulas en la posicin adoptada para humedecer la torre, y se abre la vlvula de
la parte inferior de la torre (k) para facilitar la salida del agua con los residuos
arrastrados.
b. Iniciar a descargar el caldern y cuando la temperatura del mismo baje a unos
50C, se puede alimentar agua caliente directamente al caldern (tabla 3.5). Este
paso se mantiene hasta que el agua salga clara.
Tabla 3.5. Configuracin de las vlvulas para lavar el caldern
Vlvulas abiertas
a, d y g

iyb
Vlvulas cerradas
El resto
14. Caractersticas del destilado: al finalizar la destilacin se reportan los datos de

volumen, densidad, temperatura y grado alcohlico de cada uno de los cortes
obtenidos durante la operacin.
72

Materia prima
-
Densidad:
Grados alcohlicos:
Masa:
Volumen:
Estabilizacin de la columna de destilacin

Cuadro 3.1. Formato para los datos de la etapa de estabilizacin
Tiempo
CALDERN
PVapor Tinterior
(psig) (C )
COLUMNA DE DESTILACIN*
T1
T2
T3
T4
T5
(C )
(C )
(C )
(C )
(C )
CONDENSADO
Masa
Temp.
(kg)
(C )
* Corresponde a las temperaturas de la columna mostradas en la figura 3.6.
Oscar Andrs Prado
73
Destilacin por lotes

Cuadro 3.2. Formato 1 para los datos de la destilacin por lotes
Tiempo
Caldern
T
PV
T1
Columna de destilacin
T2
T3
T4
T5
Condensado
M
T
Cuadro 3.3. Formato 2 para los datos de la destilacin por lotes

Litro
GL
Densidad
Corte
No
(ledo)
Temp.
Grado
alcohlico
(corregido)
74
Caudal
Lectura
de
del
destilado rotmetro
Valor
del
Reflujo
BIBLIOGRAFA
1. GEANKOPLIS, C. J. Procesos de Transporte y operaciones Unitarias. Compaa

Edicin.1991.
4. SMITH, J.; VAN NESS, H.; ABBOTT, M. Introduccin a la Termodinmica en
Ingeniera Qumica. Quinta edicin. McGraw-Hill. 1997.
5. BOLAOS, G. Simulacin de Equilibrios entre Fases con Aplicacin en Destilacin
Multicomponente. Centro de Publicaciones de la Universidad Nacional Sede Bogot.
1983.
6. WINKLE, M.; Distillation. McGraw-Hill. 1967.
7. SCHWEITZER, P. Handbook of Separation Techniques for Chemical Enginer.
Segunda edicin. McGraw-Hill, Book Company.
8. HENLEY, E. y SEADER, J. Equilibrum-Stage Separation Operations in Chemical
Engineering. JHON WILEY & SONS. 1981.
9. BETANCOURT, R. Guas para El laboratorio de Operaciones Unitarias III, DifusividadFabricacin de alcohol. Centro de publicaciones de la Universidad Nacional de
ACRIBIA, S.A. 2000.
12. INDUSTRIAS QUMICAS FIQ LTDA. Unidad Piloto de Destilacin. Santaf de Bogot.
Oscar Andrs Prado
75
Prctica 4
EXTRACCIN DE GRASAS
Y ACEITES
Objetivo General
Obtener el material oleaginoso de origen vegetal o de origen animal aplicando las tcnicas
de extraccin para cada caso.
1.
2.
3.
4.
Determinar las prdidas de material en cada etapa

Seleccionar la tcnica de extraccin para el material
Caracterizar el producto final
Realizar los balances de materia
Resea histrica
Desde la antigedad los seres humanos han tenido contacto con los aceites y las grasas,
principalmente con las de origen animal, que hacan parte de la dieta alimenticia y ms
tarde se usaron como combustible para generar luz y calor. Los aceites de origen vegetal
se empezaron a extraer en las zonas tropicales, ya que las nueces nativas eran fuentes
oleaginosas que presentaban altos contenidos de aceites.
Otro de los usos que se le dio a la grasa fue en la produccin de jabn, donde se
incorpora la reaccin qumica que acompaa este producto. La materia prima que se us
inicialmente fue la grasa de origen animal que proporcionaba jabones con buenas
caractersticas.
La industrializacin de este campo comenz con la construccin de los molinos de
semillas, cerca de 1826 [1], la cual ayud a extraer de forma ms fcil el aceite que
contiene las semillas en su interior. Los subproductos de la molienda como la cscara que
recubre algunas semillas, se destin como alimento para el ganado, ya que presentaba un
alto valor de fibra. Despus de 1850, se inician los avances en el campo de la refinacin
del producto, como la utilizacin de sosa custica para eliminar cidos grasos y
Oscar Andrs Prado
el impulso de la industria de las oleomargarinas. En 1893 se descubri que el aceite se

poda desodorizar al pasarle una corriente de vapor a alta temperatura, pero tambin se
not que mejoraba el sabor del producto final. Aos ms adelante se genera el
descubrimiento que la molcula del aceite poda ser modificada qumicamente por
introduccin de hidrgeno en las insaturaciones. Este proceso, llamado hidrogenacin,
logr comercializar muchos aceites menos conocidos, ya que las grasas adquieren un
mayor grado de saturacin, presentndose de forma ms slida que facilitaba la
distribucin del producto en el mercado.
Generalidades
Los aceites, las grasas y las ceras hacen parte de todos los lpidos que contienen los
tejidos vegetales y animales. En el producto existe una mezcla de triglicridos con
cantidades menores de otros lpidos, que cuando se someten al proceso de hidrlisis se
pueden obtener diferentes compuestos, principalmente, cidos grasos y glicerina,
diversos alcoholes, en algunos casos cido fosfrico, aminoalcoholes, carbohidratos y
otros [2].
Los aceites y las grasas son mezclas naturales de steres mixtos de alta complejidad,
cada molcula est constituida por un grupo de cidos grasos en compaa de la
glicerina. Estos steres son llamados comnmente glicridos, pero la glicerina es un
trialcohol, lo que significa que la molcula puede esterificarse con tres cidos grasos,
dando lugar a los triglicridos (figura 4.1). Los cidos grasos presentes en la molcula de
los lpidos constituyen la parte con mayor inters, pues de las combinaciones de stos se
generan las diferentes clases de grasa y aceites que se encuentran en el mercado [3].
CH 2O CO R
R CO OCH
CH 2O CO R
Figura 4.1. Molcula de un triglicrido [14]
Las fuentes naturales para obtener los aceites y las grasas son animales y vegetales,
cada fuente ofrece cantidades diversas de material graso extrable (tabla 4.1) y depende
de las caractersticas finales del producto deseado elegir la materia prima ms
conveniente. La distribucin en las dos fuentes nombradas es [6]:
1. Los aceites de origen vegetal son obtenidos de las plantas, pues en todas ellas hay un
contenido de aceites y grasas en el interior de las clulas. El material graso se
encuentra disperso en toda la planta o acumulados en ciertos rganos, como las
semillas que sirven de depsito y son las ms utilizadas en la extraccin de aceites.
2. Los aceites y las grasas de origen animal son extrados de todos los rganos de los
animales superiores que contengan mayor cantidad de grasa. En general, las fuentes
78
Extraccin de Grasas y Aceites
que presenta mayor proporcin de grasa son los tejidos grasos, los tejidos de la
cavidad abdominal, el corazn, los riones, el hgado y los huesos.
Tabla 4.1. Contenido graso de las fuentes ms comunes en la industria [6]
Fuente vegetal
Cacahuete o man
Carne
Aceitunas
Hueso
Nuez de palma
Semilla de algodn
Semilla de camo
Copra o coco
Aceite o grasa
%
46 50
56
12
48 52
20 25
30 35
64 70
Fuente vegetal
Semilla de ricino
Semilla de ssamo o
ajonjol
Soya
Maz
Semilla de lino
Fuente animal
Mdula
Tejidos grasos
Aceite o grasa
%
45 55
50 54
17 20
34 37
24 26
Fuente animal
87 92
80 90
Huesos
Leche
0.5 20
36
Caractersticas y clasificacin de los aceites y las grasas

Las caractersticas que presentan los aceites y las grasas son dependientes en gran parte
de los cidos grasos que constituyen la molcula del triglicrido. Los cidos grasos ms
abundantes estn en cadenas lineales, con un nmero par de tomos de carbono y
longitudes de cadena que varan entre 4 y 30 tomos de carbono, esto depende de la
fuente del material. La configuracin de los cidos grasos, en cuanto al nmero de
carbonos y el nmero de insaturaciones, se puede escribir de una forma abreviada,
obteniendo de esta manera una mejor visualizacin de la molcula y sus caractersticas;
por ejemplo, el cido linoleico sera 18:2 (18 tomos de carbono: dos dobles enlaces) [14].
Otra variable que confiere caractersticas importantes a las grasas es el grado de
saturacin de los cidos grasos que la componen. Relacionando que, los aceites estn
compuestos principalmente por cidos grasos insaturados y las grasas por cidos grasos
saturados [4]. Por lo tanto, el factor para denominar el nombre entre grasa o aceite
es simplemente el punto de fusin, concluyendo que una grasa es slida a 15C y el
aceite es lquido a la misma temperatura [2].
Un proceso alternativo que se usa en las industrias es la hidrogenacin, la cual hace que
las grasas insaturadas se saturen, valga la redundancia, por la introduccin de hidrogeno
en los enlaces dobles, obteniendo como resultado un cambio en las caractersticas del
producto final; el ms evidente es el endurecimiento de los aceites y por ende el cambio
en su punto de fusin [7].
La clasificacin usual de los aceites y las grasas se presenta en la tabla 4.2. La ltima
divisin tiene como base la propiedad de muchos aceites en endurecerse formando una
pelcula ms o menos slida en la superficie, que va relacionada con el contenido de
cidos secantes de las series linolnico y linoleico y los cidos no secantes de la serie
oleico [6].
Oscar Andrs Prado
79
Tabla 4.2. Clasificacin de las grasas y aceites

Clasificacin
Caracterstica
Slido
Semislido
Lquido
Animal
Vegetal
Secantes
Semisecantes
No secantes
Segn su consistencia
Segn su origen
Segn la serie de
cidos grasos
Componentes no glicridos
En los aceites y las grasas naturales (sin refinar) se encuentran componentes no

glicridos que se presentan en menor cantidad que los triglicridos. Estos componentes,
tambin llamados constituyentes menores, otorgan caractersticas particulares al producto
dependiendo de la fuente que se utilice. Algunos de los ms comunes son:
1. Vitamina E: esta es una mezcla de fenoles liposolubles que contienen una cadena
lateral de 16 tomos de carbono. Algunos aceites vegetales, especialmente el aceite
de palma y el aceite de salvado de arroz, son fuentes ricas en estos compuestos y
aunque presentan una dbil actividad como vitamina E, sta acta como antioxidante
y proporciona estabilidad contra la oxidacin [14].
2. Carotenoides: son hidrocarburos liposolubles altamente insaturados presentes en las
grasas animales y vegetales. Los carotenoides ms frecuentes son los carotenos alfa,
beta y gama, la licopina, la lutena y las xantofilas dentro de un grupo de ms de 75
clases diferentes [14]. Los carotenoides y sus derivados son normalmente los que dan
el color amarillo a rojo intenso a las frutas, hortalizas, cereales y aceite de palma
bruto. Los carotenoides son los precursores de la vitamina A, presentando el caroteno la mayor actividad de provitamina A.
3. Vitaminas A y D: las fuentes tradicionales de vitamina A y D son la grasa de la
mantequilla y los aceites de pescado, respectivamente. Aunque las margarinas del
mercado son enriquecidas con estas vitaminas por exigencias legales en la mayora
de los pases.
4. Esteroles: el colesterol es el principal esterol de los productos de origen animal,
mientras que los principales esteroles de las plantas son el -sitosterol, el campesterol
y el estigmasterol [14].
5. Escualeno: es uno de los hidrocarburos que predomina en las grasas. Es un
intermediario en la sntesis del esterol a partir del acetato, se encuentra en cantidades
particularmente elevadas en algunos aceites de pescado y en el aceite de oliva.
Procesos de modificacin de las grasas
Hidrogenacin: como se ha mencionado, la hidrogenacin es un proceso donde se
realiza la conversin de varios radicales insaturados de glicridos en compuestos ms
saturados por la adicin de hidrgeno. El proceso se maneja mediante un sistema
trifsico, gas-lquido-slido (hidrgeno-aceite-catalizador), a temperaturas entre 120C
80
y 220C, con temperaturas mximas en las etapas finales de reaccin, y presiones de

operacin entre 200 KPa y 700 KPa [14]. El catalizador que se emplea es el nquel
que viene en pequeos cristales soportados por un xido inorgnico (slice o almina).
Terminada la reaccin, el catalizador se filtra y reutiliza, mientras que al aceite se le
debe eliminar todas las trazas de nquel residual, hasta obtener el nivel sugerido por la
ley.
El objetivo de la hidrogenacin no es solo elevar el punto de fusin sino mejorar las
cualidades de almacenamiento, sabor y olor de muchos aceites, como tambin
proporcionar a las industrias unos productos de mejores caractersticas para su
manufactura [6].
Isomerizacin: aparte de la reduccin de la insaturacin durante la hidrogenacin,
tambin se puede dar una isomerizacin de los dobles enlaces. Los ismeros
generados pueden ser geomtricos, que se generan por la conversin de una forma
cis natural en trans y los ismeros de posicin que se forman por la migracin de los
enlaces dobles hacia otra posicin de la cadena. Estos cambios en las grasas y
aceites son de gran inters, ya que proporcionan diferentes propiedades fsicas que
pueden ser modificadas segn los requerimientos del producto [6], [14].
Interesterificacin: este proceso consiste en realizar un reordenamiento de los
cidos grasos en la molcula del triglicrido utilizando un catalizador moderadamente
alcalino (metxido de sodio o aleaciones de Na-K). La neutralizacin del catalizador
detiene la reaccin. El cambio modifica el punto de fusin de la grasa, sin cambiar la
naturaleza de sus cidos grasos [6].
Fraccionamiento: es una operacin donde se realiza una separacin controlada de
las fracciones de aceite/grasa a temperaturas bajas. Por ejemplo, el aceite de palma
se fracciona en palmolena y palmestearina [14].
Usos de los aceites y las grasas
Las grasas y los aceites tienen muchas aplicaciones en la industria, entre las ms
comunes se encuentran [6]:
1. Para alimentacin humana: la manteca de sebo y grasa de cerdo, aceites de oliva,
nueces, girasol, lino, maz, soya, coco y palma.
2. Para la fabricacin de jabones: aceites de lino, algodn, maz, soya, camo, peces y
ballena (jabones blandos), adems del aceite de cacahuete o man, algodn, ssamo,
oliva, coco, palma, ricino, sebo, manteca de cerdo (jabones duros).
3. Para la fabricacin de bujas y cido esterico: sebo y la grasa de huesos, aceite de
palma, sebo vegetal chino.
4. Para la obtencin de barnices, lacas y pinturas: los aceites de lino, de nueces, de
madera chino.
5. Para alumbrado: los aceites de oliva, de cacahuete, aceites de foca y de ballena.
6. Para engrase de maquinaria fina: los aceites de oliva, de colza, de ricino, de
cacahuete, de tocino, de pie de buey.
Oscar Andrs Prado
81
4.3 OBTENCIN DE GRASAS Y ACEITES DE ORIGEN VEGETAL

Los aceites y las grasas vegetales se obtienen, de los frutos y semillas de las plantas,
mediante las tcnicas de prensado y la extraccin con solventes. La primera tcnica es la
ms sencilla para extraer aceites de este tipo, logra rendimientos de extraccin bajos,
pero se obtiene un producto de alta calidad y la torta residual de la extraccin presenta
unas caractersticas adecuadas para su posterior utilizacin [9]. La segunda es una
tcnica que se emplea con frecuencia porque se obtienen altos rendimientos de
extraccin, a cambio de obtener un buen producto pero de menor calidad que los
obtenidos por prensado. Debido a esto, las industrias usan los dos mtodos combinados,
iniciando con el prensado y despus realizando un agotamiento de la torta con solventes,
obtenindose finalmente dos clases de productos y un rendimiento mximo [1].
Los materiales oleaginosos que ms se cultivan en Colombia son el ajonjol, la soya, el
algodn, el girasol, la palma y el coco, como fuentes principales, y tambin se obtiene a
partir del germen de arroz y de maz que son subproductos de su beneficio [7].
Las caractersticas fisicoqumicas (ANEXO J) de los aceites ayudan a establecer un
diagnstico de su estado, pudindose detectar algn tipo de impureza o deterioro del
producto. Las determinaciones a las que se debe someter el aceite dependen de
diferentes intereses. Por ejemplo, los productos destinados como alimento se rigen por las
normas establecidas de cada pas o si el producto es una materia prima de otro proceso,
se pueda garantizar la uniformidad del mismo. Algunas de las pruebas ms importantes
son las organolpticas, humedad, materias voltiles, impurezas insolubles en ter de
petrleo, acidez libre, ndice de perxidos, ndice de saponificacin, ndice de yodo e
ndice de refraccin [7]. Los valores de estas pruebas dan las caractersticas del aceite
que se relaciona directamente con las series de los cidos grasos que lo componen, como
ya se dijo con anterioridad. En la tabla 4.3 se presenta la composicin de cidos grasos
en los aceites vegetales que ms se usan.
Tabla 4.3. Contenido de cidos grasos de diferentes aceites y grasas vegetales [1]
cido
Butrico
Caproico
Caprlico
Cprico
Lurico
Mirstico
Miristoleico
Palmtico
Palmitoleico
Esterico
Oleico
Linoleico
Linolnico
Araqudico
Araquidnico
Otros
Frmula
Abr.
Linaza
Algodn
Soya
Maz
Coco
Palma
C3H7COOH
C5H11COOH
C7H15COOH
C9H19COOH
C11H23COOH
C13H27COOH
C13H25COOH
C15H31COOH
C15H29COOH
C17H35COOH
C17H33COOH
C17H31COOH
C17H29COOH
C19H39COOH
C19H35COOH
-
4:0
6:0
8:0
10:0
12:0
14:0
14:1
16:0
16:1
18:0
18:1
18:2
18:3
20:0
20:2
-
6.5
4.5
20.9
17.4
50.6
0.1
-
0.6
22.9
2.2
24.7
49.6
-
8.3
5.4
24.9
52.6
7.9
0.9
-
7.5
3.5
46.3
42.0
0.5
-
8.0
7.0
48.0
17.5
8.8
2.0
6.0
2.5
0.2
1.8
43
4.2
42
9
-
82
Descripcin del proceso [1]

1. Extraccin por tcnica combinada de prensado y extraccin con solventes
-
Almacenamiento de las semillas: esta actividad se debe manejar con cuidado en

la industria, ya que unas condiciones inapropiadas de almacenamiento pueden
producir deterioro y alteraciones qumicas de las semillas. Para disminuir el riesgo,
las semillas oleaginosas se deben secar hasta una humedad inferior al 10% [14].
Eliminacin de impurezas: las semillas se someten primero a una operacin de

limpieza, para eliminar las impurezas que fueron arrastradas desde la recoleccin
del material oleaginoso. Esta operacin es muy importante porque mejora las
condiciones de la materia prima, las cuales se ven reflejadas en el producto final.
Los equipos utilizados para la limpieza son cribas, ventiladores, mquinas
escogedoras, cepilladoras y separadores magnticos. Si la semilla presenta
recubrimiento duro se requiere el uso de un descascarador de barras, que ayuda a
liberar la porcin carnosa.
Molienda: las semillas son trituradas antes de someterse al proceso de extraccin

para que el aceite tenga una ruta de salida ms sencilla, adems se evita una
sobrepresin del material, previniendo el desprendimiento de compuestos
indeseados en el producto. Para la reduccin de tamao de las semillas
oleaginosas se emplean generalmente los molinos de rodillos, de disco o de
martillo [9].
Calentamiento: esta operacin se realiza para aumentar la temperatura del grano,

la cual ayuda a romper los alvolos aceitosos facilitando la liberacin del aceite
que se encuentra dentro de la semilla, tambin logra coagular las protenas,
precipitar los fosftidos y destruir el gosipol, que son sustancias indeseables
presentes en algunas semillas. Todas las semillas oleaginosas y nueces se
someten a este tratamiento excepto los frutos de la palmera [14].
En esta operacin, a parte de aumentar la temperatura de la semilla, se pretende
elevar un poco la humedad de la misma para facilitar el trabajo de prensado. En la
industria primero se aumenta la humedad entre un 12% y 14% y despus se
reduce entre un 5% y 7%.
Algunos de los equipos usados son: los fluidizadores, que realizan la operacin
con aire en un calentamiento directo; el autoclave, que pueden manejar
calentamiento con vapor directo o indirecto, y las marmitas que manejan un
calentamiento indirecto.
Prensado: es la operacin que separa el lquido del slido mediante la

compresin del material oleaginoso a las condiciones que se requieran para que el
aceite escape y el slido quede retenido entre las superficies de compresin.
Las prensas hidrulicas son los equipos usados en extraccin por lotes y para
procesos en continuo se usan prensas de tornillo mecnica con una o dos barras
sinfn que imprimen al material una presin entre 11.7 MPa a 13.8 MPa [1].
Oscar Andrs Prado
83
Acondicionamiento del aceite: el aceite extrado por prensado no siempre pasa

directamente a la zona de refinacin, por eso se hace necesario, antes de
almacenarlo realizar una filtracin para eliminar algunas de las sustancias que
deterioran la calidad el aceite de una forma ms rpida.
Extraccin con solventes: industrialmente se usa esta etapa para agotar el

aceite que queda retenido en la torta despus del prensado y elevar el rendimiento
de extraccin general del proceso. Es posible emplear este mtodo porque an
despus del prensado, la torta cumple con todos los requerimientos para llevar a
cabo una extraccin con solvente. El fenmeno principal que ocurre en esta
operacin es la difusin del solvente hacia el interior de la partcula para ponerse
en contacto y solubilizar el material oleaginoso, despus difundirse hacia afuera.
Por lo tanto el tamao de la partcula es un parmetro que va en relacin inversa a
la velocidad de extraccin, pues entre ms pequeo el tamao de las partculas,
las porciones solubles quedan ms accesibles a la accin del solvente lo que hace
aumentar la velocidad de extraccin [11].
Los numerosos fenmenos que se presentan en este proceso hacen poco prctico
y casi imposible aplicar una teora definida a la accin de esta extraccin con
solventes, tambin llamada lixiviacin lquido-slido [5], [11], [12].
2. Refinacin del aceite

Se denomina refinacin a una serie de operaciones que tienen como objetivo eliminar
los defectos de los aceites y las grasas (excesiva acidez, sabor y olor desagradable,
coloracin inadecuada, turbidez, etc.). Estos defectos deben ser eliminados debido a
que aceleran la degradacin del producto. Los mtodos y la rigurosidad de los mismos
dependen del uso final del producto, pues cuando se requieren para propsitos
alimenticios se les da un tratamiento especial para que sea apto para el consumo
humano y cuando se requieren para otro fin industrial se hace algn tratamiento para
eliminar las impurezas especficas que generen interferencia con los otros procesos.
Los tipos de impurezas y las principales etapas que suelen realizarse en el refinado de
aceites crudos son los siguientes [10]:
-
Partculas insolubles en las grasas: estas impurezas se deben eliminar para

proteger el producto, ya que todos estos fragmentos hacen aumentar la produccin
de cidos grasos libres que son los responsables del deterioro del aceite. Las
impurezas ms comunes son los residuos de semilla, cutculas, muclago, polvos,
material mineral, humedad, entre otros. Los mecanismos de eliminacin son
medios mecnicos como, sedimentacin, filtracin o centrifugacin.
Impurezas solubles en las grasas: estas sustancias son las encargadas de

otorgarle sabores y olores desagradables al aceite, presentndose en solucin
verdadera o en suspensin coloidal. Las clases de impurezas que se pueden
encontrar son las protenas, gomas, resinas, materiales colorantes, hidrocarburos,
cetonas, aldehdos; pero tambin existen otras sustancias que no afectan la
calidad del aceite como los esteroles, vitaminas y antioxidantes. La mayora del
material extrao que contamina la grasa proviene de las condiciones de la
84
extraccin. Los mtodos de eliminacin son: el desgomado, la neutralizacin, el

blanqueo o decoloracin y la desodorizacin [10].
Las caractersticas y las formas de cada mtodo de eliminacin de impurezas se
resumen en:
Desgomado: en esta etapa se elimina el material coloidal del aceite o la grasa,
generalmente se efecta poniendo en contacto el aceite con agua caliente y
agitando. Las sustancias se hidratan y sedimentan en forma de floculo, facilitando
la separacin. Existen tambin otras vas como en medio cido, por calor, con
adsorbentes, con reactivos especiales, con lcali, entre otros [10].
Neutralizacin: este proceso se efecta para eliminar los cidos grasos libres que
le transfieren acidez a los aceites. La neutralizacin con soluciones de soda
custica es la ms usada, entre otras tcnicas, se efecta saponificando los cidos
grasos [6], [10]. La solucin jabonosa que sale de este proceso es denominada
soapstock o jabonadura que es utilizada como materia prima en el proceso de
produccin de jabn, porque reduce las cantidades de lcali que se requieren para
el proceso [16].
Blanqueo: algunos aceites presentan demasiada coloracin por los pigmentos que
proceden de la semilla, tales como carotenos, clorofila, xantofilas y otros, por lo
cual es necesario eliminarlos. Los principales mtodos de blanqueo son la
decoloracin por adsorcin donde se usan materiales como tierras decolorantes,
carbn activado o algn tipo de arcillas, seguido de una filtracin. En el blanqueo
por accin qumica los colorantes son destruidos por oxidacin logrando que las
grasas queden incoloras, y por hidrogenacin [9], [10].
Desodorizacin: finalmente se elimina cualquier sustancia que le comunique olores
desagradables como aldehdos, cetonas, hidrocarburos entre otros [7]. La
desodorizacin se realiza por destilacin con una corriente de vapor, al vaco y a
temperaturas elevadas. Despus de esta operacin, el aceite debe someterse a un
secado para evitar la hidrlisis de los triglicridos.
4.4 OBTENCIN DE GRASAS Y ACEITES DE ORIGEN ANIMAL

Las materias primas de origen animal que se usan para la extraccin de aceites y grasas
son obtenidas de los peces y de los mamferos. A continuacin la informacin que se
tratar est basada para los mamferos, ya que las diferencias entre ambos, no hace
posible la extensin de los procesos y tratamientos.
Las grasas que contienen los mamferos estn muy difundidas por todo el cuerpo del
animal, concentrndose ms en unos sectores que en otros. En realidad no hay tejido
alguno que no contenga algo de grasa, claro que cada parte tiene sus diferencias. Por
ejemplo la carne muscular contiene aproximadamente el 0.5% de grasa, denominada
funcional y no se ve a simple vista, mientras que el tejido adiposo puede contener hasta
un 95% de grasa y se denomina de depsito.
Oscar Andrs Prado
85
La grasa que se extrae a partir de la materia prima animal se compone bsicamente por
triglicridos, aunque existen pequeas concentraciones de otras sustancias que van
sujetas a la materia prima.
Como ya se mencion, los cidos grasos son fundamentales en las caractersticas de los
productos y las grasas animales no son la excepcin. El grupo de cidos grasos que se
pueden encontrar en este tipo de materia prima son prcticamente 10 (tabla 4.4) y los tres
que se presentan con ms frecuencia son el palmtico y el esterico (saturados) y el oleico
(monoinsaturado) [13]. Las proporciones de cada uno varan de una especie a otra, por
eso se hace difcil encontrar concentraciones especficas de los aceites de origen animal.
Tabla 4.4. Contenido de cidos grasos de algunos tipos de grasas y
aceites de origen animal [13]
Tipo de grasa
Sebo de vacuno
Sebo interno
Sebo externo (sebo
Subcutneo)
Sebo del pecho
Grasa de cerdo
Grasa interna
Grasa externa (tocino)
Grasa de huesos
Serie de cidos grasos

16:1 18:0 18:1 18:2 18:3
14:0
14:1
16:0
20:1
20:3
0.5
33
23
32
0.5
Trazas
5
4
3
2
30
32
12.5
16.5
5
5
39
37
4
3
1
-
0.5
0.5
Trazas
Trazas
2
3
0.5
0.5
30
28
3.5
3.5
17
11
39
45
6.5
7
0.5
1
1
1
23
58
Las consideraciones que se deben tener con estas materias primas son: tener un manejo
cuidadoso, ya que las materias primas se echan a perder con mucha facilidad por el
proceso de descomposicin que sufren; si el producto que se quiere es con destino
comestible, precisa un rpido trabajo, a fin de liberar la humedad y el tejido celular. En el
caso de no proceder al trabajo inmediato, debe conservarse en las mejores condiciones
posibles, y solamente durante corto tiempo.
Descripcin del proceso [6]
Limpieza: la materia prima solo se verifica con el tejido adiposo bruto y los huesos.
Del primero se separan a mano los tendones y pedazos de carne, y mediante lavado,
la sangre. Para la obtencin de los aceites y las grasas animales deben rasgarse las
clulas, a fin que sea posible sacar de ellas completamente la grasa, para lo cual debe
triturarse la materia bruta.
Trituracin: los trozos grandes de materia prima deben cortarse o triturarse hasta
reducirla a partculas de 5mm a 25 mm de tamao [15], esta operacin se debe
realizar en maquinas diseadas para este fin.
Trabajo por fusin: esta operacin se puede realizar por dos mtodos, fusin en
seco y la fusin hmeda, donde cada una tiene sus caractersticas y se explican de la
siguiente manera.
86
Fusin seca: la extraccin de aceites por este mtodo se realiza en marmitas o

equipos abiertos con agitacin continua. El problema que se presenta con la fusin
seca es que las condiciones de la fusin tienden a variar mucho, lo que genera
deficiencias tanto en la calidad del producto, como en los rendimientos de la
extraccin. Los procedimientos que se pueden realizar son:
-
Fusin seca a fuego directo: es de los procedimientos ms antiguos y en la

actualidad se usa en trabajos a pequea escala, porque presenta deficientes
rendimientos de extraccin.
Fusin con vapor indirecto: en este mtodo se utilizan equipos que tienen doble
pared (enchaquetados), que proporciona un mejor producto, evitando el
quemado en menor grado de la materia prima y se minimiza el desarrollo de
olores molestos.
Fusin con agua caliente: se usan los mismos equipos que en el anterior
mtodo, pero en la chaqueta se introduce agua caliente en vez de vapor.
Fusin hmeda: aqu el agua o el vapor de agua son necesarios como ayudantes de
la extraccin, ya que este hace contacto con la materia prima y logra que el material
graso fluya con mayor facilidad. La fusin en hmedo se aplica para el
procesamiento de sebo bruto, huesos y en las fbricas de oleomargarina.
Durante la operacin hay que tener en cuenta que la temperatura no sea inferior a
los 40C, para no disminuir el rendimiento, ni exceda los 50C, a fin de no influir
sobre la calidad del producto, ya que un calentamiento excesivo hace que se
produzcan emulsiones no deseadas y el producto adquiera malos olores y sabores .
Cuando la fusin ha terminado, se para el agitador y se le adiciona sal (solucin
concentrada o slida) para acelerar la separacin. A veces tambin se adiciona algo
de sal al comenzar la operacin, a fin de evitar el empaste.
Cuando la fusin se lleva a cabo en autoclaves (fusin a alta presin) la extraccin
se vuelve ms especfica, reportndose por ULLMANN [6] condiciones de operacin
de aproximadamente 3 atm durante 4 o 5 horas y se deja en reposo de 8 a 10
horas, para lograr la separacin del contenido graso.
Clarificacin de las grasas: la grasa o el aceite obtenido debe someterse a un
proceso de clarificacin para eliminar todo el material slido y el exceso de agua. Para
asegurar una buena separacin y clarificacin se acostumbra agregar soluciones de
sal o esparcimiento de sal slida en la superficie, dejando en reposo de 12 a 24 horas
y luego separando las fases.
Residuos slidos de la extraccin: los slidos que quedan despus de la fusin
pueden contener todava restos de grasa, lo que hace posible realizar otra extraccin
para mejorar los rendimientos. Los siguientes mtodos podran ser un prensado y/o
una extraccin con solventes, donde se aplican los mismos conceptos mencionados
en la extraccin de aceite de origen vegetal. Los residuos slidos agotado son
adecuados para usarlos como abono o forraje para los animales.
Oscar Andrs Prado
87
Refinacin del aceite: la refinacin tambin se aplica a las grasas y aceites de origen
animal, el fin es eliminar los compuestos que generan la degradacin del producto a
travs del tiempo. Los mtodos de eliminacin son similares a los explicados en los
aceites de origen vegetal, a excepcin del desgomado que no se requiere para este
tipo de producto.
-
Partculas insolubles en las grasas: se eliminan por medios mecnicos como,

sedimentacin, filtracin o centrifugacin.
Impurezas solubles en las grasas: en estos aceites tambin se presentan

compuestos solubles caractersticos que se deben eliminar, porque colaboran con
el deterioro del material graso. Entre ellos esta el olor, que pude llegar a ser muy
ofensivo; algunos compuestos, como los carotenos, que le dan un poco de color y
los compuestos que le inducen el sabor. Los mtodos que se aplican son: la
neutralizacin, el blanqueo y la desodorizacin. Procesos ya mencionados en la
extraccin de aceites de origen vegetal. Otros procesos qumicos han ayudado a
mejorar la presentacin y la calidad de grasas y aceite de origen animal son: la
hidrogenacin, la interesterificacin e isomerizacin.
88
4.5 DESARROLLO DE LAS PRCTICAS

EXTRACCIN DE ACEITES Y GRASAS DE ORIGEN VEGETAL
Figura 4.2. Prensa hidrulica para la extraccin mecnica de aceite vegetal

Materias primas
Material oleaginoso
Solventes: Hexano
Solucin de NaOH
Equipos
Bolsas de lona
Molino
Prensa hidrulica (ver figura 4.2)
Equipo de extraccin (ver figura 4.3 (A))
Equipo para la recuperacin del solvente (ver figura 4.3 (B))
Oscar Andrs Prado
89
Condensador
Soxhlet
Columna empacada
Condensador
Baln
Baln
Figura 4.3. (A) Equipo para la extraccin de aceites con solvente; (B) Equipo para la
recuperacin del solvente
PROCEDIMIENTO
El diagrama de bloques de la figura 4.4 presenta las etapas de extraccin de aceites de
origen vegetal que se pueden desarrollar en la prctica.
1. Eleccin del material graso: la materia prima que se elija debe poseer
caractersticas oleaginosas para obtener mejores eficiencia de extraccin. Determinar
al material el porcentaje de aceite, humedad, densidad y masa1.
2. Limpieza de las semillas: se eliminan las impurezas que contenga la materia prima.
Si la semilla presenta recubrimiento duro se debe descascarar primero manualmente
para liberar la porcin carnosa. Para limpiar la materia prima se pueden utilizar, segn
convenga, equipos como tamices, ventiladores y/o cepillos. Determinar porcentaje de
impurezas.
1
Ver ANEXOS , O, R
90
Materia prima
Limpieza
Impureza
Semilla
Molienda
Calentamiento
Prensado
Aceite crudo
Torta
Refinacin
Extraccin con solvente
Separacin de slidos
insolubles
Torta agotada
en aceite
Solvente con
aceite
Desgomado
Aceite crudo
Destilacin
Neutralizacin
Refinacin
Recuperacin
del solvente
Caracterizacin del
aceite
Figura 4.4. Diagrama de bloques para el proceso de extraccin de

aceites de origen vegetal
3. Molienda: cortar la porcin carnosa en hojuelas delgadas (de 0.25 mm a 0.35 mm de
espesor). Para esta operacin se usa el molino ms conveniente.
4. Calentamiento: antes del exprimido, la materia prima es calentada con vapor directo
en el autoclave, a unas condiciones de 110C por un espacio de 20 minutos. Ajustar
la humedad para el prensado aproximadamente entre 5% y 7%.
5. Prensado: la materia prima se introduce en bolsas de lona (tela con poros que no
deje pasar el material slido) pesada previamente. Se somete a compresin
empleando la prensa hidrulica, transmitiendo al material una presin aproximada de
11 MPa2. Determinar la masa de la torta final y el aceite crudo extrado.
La presin que se le imprime al material es particular para cada materia prima. Por lo tanto, se debe
consultar con anterioridad las condiciones de presin requeridas para el material manejado.
Oscar Andrs Prado
91
El aceite crudo extrado se lleva a refinacin y la torta de lleva a la unidad de

extraccin con solventes.
6. Extraccin con solventes: la torta que sale de la operacin de prensado se somete a
extraccin con solventes, para extraer las trazas de aceite que quedan atrapadas en
ella, las condiciones de la operacin dependen del solvente que se vaya a utilizar; la
relacin generalmente manejada de solvente a material es de 3:1 (l/kg).
Determinar antes de la extraccin: el solvente a utilizar y la cantidad. Despus de la
extraccin: la masa de la torta final y el residual de aceite. Las miscelas que salen de
esta operacin se someten a destilacin para recuperar el solvente y obtener el aceite
extrado de la torta.
Determinar antes de la destilacin: la temperatura de ebullicin del solvente. Despus
de la destilacin: el porcentaje de solvente recuperado y el volumen de aceite
extrado.
7. Refinacin del aceite: llevar el aceite obtenido por prensado y el obtenido por
extraccin con solventes a la refinacin sin mezclarlos.
8. Sedimentacin, filtracin y/o centrifugacin: se separa el material slido insoluble
en la grasa o aceite crudo. Determinar la masa, densidad e ndice de refraccin del
aceite despus de este paso como se presenta en los ANEXOS N y O.
9. Desgomado por hidratacin: el aceite a 50C se pone en contacto con agua
hirviendo en una proporcin del 2% al 4% (vol. agua/vol. aceite) agitando
vigorosamente. Los coloides hidratados se sedimentan y se retiran por filtracin3.
Determinar la masa, densidad e ndice de refraccin del aceite despus de este paso.
10. Neutralizacin con NaOH: se realiza una prueba de acidez (ver ANEXO M) para
calcular la cantidad de soda que se requiere para neutralizar los cidos grasos libres.
Se prepara una solucin de NaOH a una concentracin del 9% o 3 N que contenga
1.75 veces la cantidad obtenida en la prueba de acidez [10]. Primero se calienta el
aceite crudo hasta 60C manteniendo agitacin constante, se inicia la adicin de la
solucin de NaOH que debe estar a 80C. Se contina con la agitacin hasta que
aparezca la formacin de jabn y se deja en reposo durante 5 min -10 min. Se le
agrega agua hirviendo en una cantidad del 10% del peso del aceite sin agitar y se deja
en reposo durante 2 horas y luego se separa.
11. Lavado: si el aceite queda con residuos de jabn se puede lavar con agua caliente
para eliminarlo, tambin se puede adicionar sal comn como ayudante de la
separacin. Determinar la masa, ndice de acidez, densidad e ndice de refraccin del
aceite despus de este paso como se indica en los ANEXOS M, N y O.
12. Blanqueo: si el aceite presenta coloracin fuerte se realiza el proceso de blanqueo, si
no se contina con la etapa siguiente. El mtodo propuesto es por adsorcin, donde el
3
Para este proceso tambin se puede usar cualquiera de las otras tcnicas mencionadas en el marco
conceptual.
92
material se pone en contacto con agentes adsorbentes tales como tierras

decolorantes, carbn activado o algn tipo de arcillas, seguido de una filtracin.
Determinar la masa, densidad e ndice de refraccin del aceite despus de este paso.
La refinacin slo se puede desarrollar hasta este paso, ya que las etapas de
desodorizacin e hidrogenacin requieren de equipos ms especializados.
13. Caracterizacin del aceite: al aceite extrado se le realizan las pruebas de
caracterizacin como se indica en los ANEXOS K, L, M, N, O.
Cuadro 4.1. Datos para la extraccin de aceite de origen vegetal por el mtodo
combinado
Materia prima
% de aceite:
Humedad:
Densidad:
Masa, M1:
Limpieza
Masa, M2:
Porcentaje de impurezas:
Molienda
Molino usado:
Tamao medio de las partculas:
Calentamiento
Temperatura (autoclave):
Tiempo (autoclave):
Humedad:
Prensado
Masa de la lona:
Masa de la lona + material, M3:
Prensa usada:
Presin aplicada:
Tiempo del prensado:
rea de contacto:
Masa de la torta, M4:
Masa del aceite crudo, M5:
Densidad del aceite crudo:
ndice de refraccin del aceite crudo:
Extraccin con solventes
Unidad de extraccin:
Cantidad y tipo de solvente:
% de solvente recuperado:
Masa de la torta final:
Volumen de aceite extrado:
Densidad:
ndice de refraccin:
Cuadro 4.2. Datos del proceso de refinacin de aceites de origen vegetales
REFINACIN
Mtodo
DATOS
Masa
Densidad
aceite*
aceite*
ndice de
refraccin aceite*
Material insoluble
Desgomado
Neutralizacin
Blanqueo
* Hace referencia al aceite obtenido despus de aplicar cada etapa de refinacin.
Oscar Andrs Prado
93
EXTRACCIN DE ACEITES Y GRASAS DE ORIGEN ANIMAL
Vlvula de alivio
Vapor
Balanza
Transductor
Condensado
Figura 4.5. Equipo (autoclave) para extraccin de aceites de origen animal

Materias primas
Huesos y patas de res
Solventes
Equipos
Autoclave (figura 4.5)
Prensa (opcional)
Equipo de extraccin (opcional)
PROCEDIMIENTO
El diagrama de bloques de la figura 4.6 presenta las etapas para la extraccin de grasas
se origen animal que se pueden desarrollar en la prctica.
94
Materia prima
Limpieza y trituracin
Impureza
Trabajo de fusin hmeda
Aceite
crudo
Slidos
Clarificacin
Torta
Refinacin
Extraccin con solvente
Filtracin
Torta agotada
en aceite
Solvente con
aceite
Aceite crudo
Destilacin
Refinacin
Recuperacin
del solvente
Neutralizacin
Caracterizacin del
aceite
Figura 4.6. Diagrama de bloques para el proceso de extraccin de grasas y aceites

de origen animal
1. Limpieza y trituracin: las patas se trituran en trozos pequeos con tamaos de
partculas entre 5mm y 25 mm. Se separan los tendones y pedazos de carne. En el
caso que queden partes grandes que no se puedan triturar, se corta la piel con un
cuchillo para mejorar la extraccin. Realizado el paso anterior, se lavan los trozos con
agua, evitando un contacto excesivo. Determinar: masa de materia prima, contenido
graso (ANEXO ) y cantidad de agua a utilizar en el trabajo de fusin.
2. Trabajo por fusin hmeda: se cargan las patas trituradas en la autoclave con una
cantidad de agua correspondiente a de la cantidad de material slido. Las
condiciones de operacin son aproximadamente 35 psi, durante 4 5 horas. Cuando
la fusin ha terminado, se espera hasta que el equipo se encuentre en condiciones
ambiente para abrirlo. Otra alternativa es usar, en vez de agua, vapor directo a las
mismas condiciones.
Realizar el seguimiento de: temperatura, presin del autoclave, presin de vapor vivo
de caldera, temperatura y peso de condensado cada 15 min. aproximadamente.
Oscar Andrs Prado
95
3. Separacin: sacar la fase lquida por el fondo del equipo y antes de sacar el material
slido se le adiciona agua hirviendo para arrastrar la grasa que haya quedado
atrapada. Determinar: volumen de agua adicionada al final, masa de la fase slida y
masa de la fase lquida (agua + aceite).
4. Clarificacin de la fase lquida: la mezcla de agua y grasas obtenida de la operacin
de fusin se somete a un proceso de clarificacin para eliminar parte del material
slido o fibroso y el exceso de agua. En esta operacin se adiciona una solucin
saturada de sal o se esparce de forma slida en la superficie, dejando en reposo
durante 8 horas, para lograr la separacin del contenido graso. Terminado el periodo
de reposo se puede separar el aceite de la fase acuosa y se inician los tratamientos
de refinacin. Determinar: volumen total de aceite extrado y volumen de agua.
5. Residuos slidos de la extraccin: los slidos que quedan despus de la fusin
pueden contener aun restos de grasa, lo que hace posible realizar otra extraccin para
mejorar los rendimientos (esta operacin es opcional). Para este caso se aplica una
extraccin con solventes, donde se aplica el mismo concepto hablado en la extraccin
de aceite de origen vegetal.
Determinar antes de la extraccin: el solvente a utilizar y la cantidad. Despus de la
extraccin masa de la torta final y el residual de aceite. Las miscelas que salen de
esta operacin se someten a destilacin para recuperar el solvente y obtener el aceite
extrado de la torta.
Determinar antes de la destilacin: la temperatura de ebullicin del solvente. Despus
de la destilacin, porcentaje de solvente recuperado, volumen de aceite extrado,
masa del slido sobrante libre de solvente.
6. Refinacin: el aceite o grasa obtenida despus de la separacin se pasan por las
siguiente etapas:
Filtracin o centrifugacin: la grasa o el aceite obtenido se somete a una
filtracin al vaco o centrifugacin para eliminar todo el material slido insoluble que
contenga. Determinar: la masa, densidad e ndice de refraccin del aceite despus
de este paso como se muestra en el los ANEXOS N y O.
Neutralizacin: este proceso se efecta de la misma forma explicada en la
prctica de extraccin de aceites y grasa de origen vegetal. Determinar la masa,
ndice de acidez, densidad e ndice de refraccin del aceite despus de este paso
segn lo indicado en los ANEXOS M, N y O.
Blanqueo: por lo general los aceites de origen animal no presentan coloraciones.
Se puede poner el aceite en contacto de agentes adsorbentes tales como tierras
decolorantes, carbn activado o algn tipo de arcillas, seguido de una filtracin.
Determinar: la masa, densidad e ndice de refraccin del aceite despus de este
paso.
La refinacin slo se puede desarrollar hasta este paso, ya que las etapas de
desodorizacin e hidrogenacin requieren de equipos ms especializados.
96
7. Caracterizacin del aceite: al aceite extrado se le realizan las pruebas de

caracterizacin como se indica en los ANEXOS K, L, M, N, O.
FORMATOS PARA LA TOMA DE DATOS
Cuadro 4.3. Datos para la extraccin de aceite de origen animal por el mtodo de
fusin hmeda y extraccin con solvente
Materia prima
Masa:
% de aceite:
Clarificacin
Volumen total de aceite extrado:
Volumen de agua:
Limpieza
Masa:
Extraccin con solventes

Unidad de extraccin:
Cantidad y tipo de solvente:
Trabajo de fusin
Seguimiento4 de temperatura, presin del % de solvente recuperado:
autoclave, presin de vapor vivo de Masa de la torta final:
caldera,
temperatura
y
peso
de Volumen de aceite extrado:
Densidad:
condensado.
ndice de refraccin:
Volumen de agua adicionada al final:
Masa de la fase slida:
Masa de la fase lquida
(agua + aceite):
Cuadro 4.4. Datos del proceso de refinacin de aceites de origen animal
REFINACIN
Mtodo
DATOS
Masa
Densidad
aceite*
aceite*
ndice de
refraccin aceite*
Material insoluble
Neutralizacin
Blanqueo
* Hace referencia al aceite obtenido despus de aplicar cada etapa de refinacin.
Cuadro 4.5. Formato para el seguimiento de las variables de la etapa de fusin

Tiempo
(min)
Temperatura
autoclave
Presin
autoclave
Presin de
vapor
Temperatura
de
condensado
Masa de
condensado
El cuadro 4.5 indica el formato para el seguimiento de estas variables
Oscar Andrs Prado
97
Tiempo
(min)
Temperatura
autoclave
Presin
autoclave
Presin de
vapor
98
Temperatura
de
condensado
Masa de
condensado
BIBLIOGRAFIA
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McGraw-Hill. 1988.
2. DOMNGUEZ X. A. Qumica Orgnica Fundamental. Editorial LIMUSA S.A. Mxico
1993.
3. GARCIA, G. Realizacin de los Balances de Materia y Energa para los Procesos de
Saponificacin, Secado y Concentracin de Glicerina en HADA S.A. Trabajo de grado
de la Universidad Nacional de Colombia sede Manizales. 2003.
4. BARRERO, M. V. y GONZALEZ, E. P. Extraccin y Caracterizacin Fisicoqumica del
Aceite de Nuez de Macadamia Crudo. Trabajo de grado para Ingeniera Qumica.
Universidad Nacional de Colombia sede Manizales. 1998.
5. OCON, J. y TOJO, G. Problemas de la Ingeniera Qumica. Editorial ACRIBIA. Espaa
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Editorial CONTINENTAL S.A. Mxico 1996.
9. MONTOYA, S y OCAMPO, O. L. Diseo y Montaje de una Planta Piloto para la
Obtencin de Aceites de Origen Vegetal. Trabajo final de la especializacin en ciencia
y tecnologa de alimentos. Universidad Nacional sede Manizales 1996.
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Editorial Continental. Mxico 1965.
13. OLLE DAHL. Industrializacin de la Grasa de Animales de Abasto. Editorial ACRIBIA.
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14. ORGANIZACIN DE LAS NACIONES UNIDAS PARA LA AGRICULTURA Y LA
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15. AGROINFORMACIN. Extraccin de las Grasas de Origen Animal. 2004. Citada en
agosto de 2004 [En lnea].
<http://www.agroinformacion.com/home/index.cfm?fuseaction=webpage.render&ID=2
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16. ESPINOSA, J. C. y ERAZO, M. Produccin de Jabones y Detergentes. Bogot
Colombia. 1999. Citada en agosto de 2004. [En lnea].
<http://www.procesosvirtuales.com/documentos/archivos/DT-PI01-002.pdf >.
17. BRIONE, J. A.; MULLINS, J. C. Solvent Extraction of Fatty Acids from Natural Oils with
Liquid Water at Elevated Temperature and Pressure. Journal of the American Oil
Chemists Society (JAOCS), Vol. 67, N 11. 1990.
18. MEHLENBACHER, V. C. Anlisis de grasas y aceites. Enciclopedia de la qumica
industrial, tomo 6. Ediciones Urmo. 1970.
Oscar Andrs Prado
99
Prctica 5
FABRICACIN DE JABN Y
RECUPERACIN DE GLICERINA
Objetivo General
Obtener jabn por medio del proceso de saponificacin a partir de una grasa o aceite
1.
2.
3.
4.
Recuperar la glicerina como subproducto del proceso

Estudiar las variables del proceso
Realizar los balances de materia y energa del proceso
Determinar el rendimiento del proceso
Resea histrica
Uno de los primero pueblos que desarrollaron la manufactura del jabn fueron las tribus
germanas, que hervan el cebo de cabra con las cenizas de madera para obtener un
producto que se usaba para dar color y brillo al cabello, mas no como agente de limpieza
[1]. Ms adelante, en el siglo II D.C. se mencion por primera vez al jabn como agente
de limpieza y se le consider tambin como medicamento por su potencial curativo de
muchas enfermedades de la piel.
En 1783, el qumico sueco Carl Wilhelm Scheele simul de forma accidental la reaccin
que se da en el proceso de hervido para la fabricacin del jabn. Esto sucedi cuando
hirvi el aceite de oliva con xido de plomo para producir una sustancia que l denomin
lsss, que hoy se conoce como glicerina. El descubrimiento de Scheele permiti al
qumico francs Michel Eugne Chevreul investigar la naturaleza qumica de las grasas y
los aceites que se usaban en el proceso del jabn, descubriendo para 1823 que las
grasas simples no se combinan con el lcali para formar el jabn, sino que se
descomponen antes para formar cidos grasos y glicerina [2]. Por otro lado, en 1791, el
qumico francs Nicolas Leblanc invent un proceso para la obtencin de carbonato de
sodio o sosa, utilizando sal ordinaria, que revolucion la fabricacin del jabn ms
Oscar Andrs Prado
adelante; el desarrollo del qumico belga Solvay con el proceso de amonio, redujo aun
ms el costo de la sosa y al mismo tiempo mejor tanto la calidad como la cantidad de
este material el cual fue vital para el crecimiento de la industria del jabn.
Para los ltimos aos del siglo XIX, se introdujo el calentamiento con vapor y el batido con
transmisin mecnica, lo que logr un trabajo ms rpido y seguro, adems se
implementaron las mquinas de cortar y prensar, que le dio un aspecto uniforme y
agradable a los productos. El desarrollo del jabn fino se debe principalmente a las
nuevas tecnologas [3].
Generalidades
El jabn, qumicamente, es la sal de sodio o potasio de un cido graso no voltil que se
forma por la reaccin de grasas y aceites con una solucin acuosa de un lcali, en un
proceso denominado saponificacin [4].
Los jabones no se encuentran en combinaciones qumicas especficas definidas, sino en
composiciones regularmente complicadas.
Los jabones se pueden clasificar en duros y blandos1 para los que se emplean en su
produccin soda custica (NaOH) y potasa (KOH), respectivamente. Entre los jabones
existen muchas variedades que se diferencian entre s por su mayor o menor contenido
en jabn, rellenos y alcalinidad.
Las reacciones fundamentales en la fabricacin de jabn son las siguientes: [5]
R-COOH + KOH
R-COOK+ H2O
cido graso
Sal potsica
Hidrxido
R-COOH + NaOH
cido graso
R-COONa +H2O
Sal sdica
Hidrxido
Las grasas generalmente no se presentan en forma de cidos grasos puros sino como
steres, que corresponden a las sales orgnicas formadas entre los cidos grasos y la
glicerina. Para transformar estos steres en jabn es preciso, en primer lugar,
desdoblarlos en cidos grasos y glicerina. No obstante, en esta reaccin el cido graso se
combina inmediatamente con el potasio o sodio para formar la sal respectiva, y se libera
la glicerina.
(R-COOH)3C3H5 + 3KOH
ster del cido
3R-COOK+ C3H5(OH)3
Sal potsica
Hidrxido
(R-COOH)3C3H5+ 3NaOH
ster del cido
Glicerina
3R-COONa+ C3H5(OH)3
Hidrxido
Sal sdica
Glicerina
El jabn blando producido con potasa, es lquido en las condiciones corrientes debido a que su punto de
fusin es ms bajo y tiene mayor solubilidad que el producido con sosa custica.
102
Fabricacin de Jabn y Recuperacin de Glicerina
Durante el proceso de la saponificacin se llevan a cabo tres etapas, as como se puede

observar en la figura 5.1 [6]:
1. Etapa inicial: la reaccin en esta etapa es lenta debido a la baja solubilidad entre los
reactantes; las interacciones solo ocurren en la interfase de ellos. Esta etapa puede
mejorarse si se usa una emulsin de grasa con agua, para promover un mejor
mezclado de las materias primas.
2. Etapa de autocatlisis: en este punto existe una mezcla homognea de los reactantes
en la solucin con las primeras partculas de jabn formado, lo que genera la reaccin.
Este fenmeno se puede aplicar en la primera etapa de reaccin, mezclando
inicialmente los reactivos con una solucin de jabn.
3. Etapa final: se presenta una disminucin en la rata de produccin de jabn debido a
las bajas de concentraciones del material graso presente en la solucin homognea.
Es recomendable interrumpir la reaccin al inicio de esta etapa con el fin de no perder
tiempo en el proceso de produccin.
Saponificacin
Tiempo
Figura 5.1. Etapas de la saponificacin
Caractersticas de los jabones
La principal caracterstica de los jabones es reducir la tensin superficial del agua,
permitiendo que sta penetre a travs de la suciedad y la desprenda. Esto es posible
porque puede considerarse que la estructura del jabn est formada por dos partes [4]:
a. Una cadena hidrocarbonada unida por enlaces covalentes, por lo tanto no es soluble
en agua (hidrofbica), pero tiene afinidad con las grasas.
b. Un grupo carboxilo, de carcter inico que tiende a disolverse en agua (hidroflica) [7].
Oscar Andrs Prado
103
Las molculas hidrofbicas empujan las molculas de agua rompiendo los enlaces de
hidrgeno tanto de las molculas de agua como de s mismas. Por lo tanto, la estructura
esfrica de las gotas de agua se deforma generando un desequilibrio que reduce la
tensin superficial.
Al agregar jabn al agua dura, las sales de calcio y magnesio (que forman la dureza) son
precipitadas y se consumen el jabn antes de que ste se incorpore a la solucin, por lo
tanto se requerir adicionar ms jabn para obtener una concentracin adecuada para el
lavado [4].
Factores que intervienen en el proceso
En el proceso de la fabricacin de jabn, se deben tener en cuenta las variables que
contribuyen de manera directa en el proceso de saponificacin, pues estas determinan en
gran medida las caractersticas finales del producto. Entre las variables que tienen mayor
influencia estn las siguientes:
Temperatura: se debe tener control de la temperatura en la mayora de las etapas del
proceso y as evitar el calentamiento excesivo que, a su vez, acelera la degradacin de la
materia prima en presencia del aire [8].
Una vez iniciado el proceso, la temperatura para la saponificacin debe permanecer en el
rango de 85C a 92C con el fin de que la reaccin se lleve a cabo de una forma rpida y
eficiente.
Calidad de las grasas y aceites: la seleccin de las materias primas para la fabricacin de
jabn debe tener en cuenta la composicin de la carga de grasa, ya que debe contener la
proporcin adecuada de cidos grasos saturados e insaturados, al igual que de cidos
grasos de cadena larga y corta que se requieren para lograr la suficiente estabilidad,
formacin de espuma, dureza y accin limpiadora del producto final [4].
lcali: la seleccin del lcali va sujeta a las caractersticas que se quieren presentar en el
producto final; con hidrxido de sodio el jabn es slido y con hidrxido de potasio el
jabn se presenta de forma cremosa2.
Electrolito: el porcentaje de electrolito en la masa jabonosa es de vital importancia durante
cada una de las etapas del proceso, ya que permite insolubilizar el jabn en el agua. Esta
propiedad de los electrolitos se conoce como efecto de graneado [8]. La cantidad de
electrolito presente provoca una separacin entre el jabn formado y la leja. El jabn
queda en la superficie de la leja en forma slida granulada y la leja contiene un exceso
de lcali, electrolito y glicerina [5]. Un electrolito adecuado permite una separacin
efectiva y rpida al momento de dejar la masa en reposo. Dentro de los electrolitos ms
usados estn el NaCl (sal comn) y el Na2O, los cuales presentan buenas eficiencias de
graneado.
Este tipo de jabones no deben confundirse con los actuales jabones lquidos, ya que estos son sistemas
detergentes en colores y presentaciones atractivas.
104
Glicerina
La glicerina es un trialcohol ( C 3 H 5 (OH ) 3 ) incoloro y viscoso que tiene muchas
aplicaciones en la industria, los mtodos de produccin son variados y depende de la
materia prima usada, entre algunos se pueden mencionar los siguientes:
Hidrlisis de las grasas: es un proceso que se lleva a cabo a altas presiones y
temperaturas generando la descomposicin de las grasa en cidos grasos y glicerina.
Saponificacin de las grasas: esta reaccin requiere de materias primas las grasas y
soluciones de lcali para producir jabn y las lejas agotadas contienen la glicerina en
compaa del agua, la sal y otras impurezas.
Transeseterificacin de las grasas: la reaccin se da en presencia de metanol y
metxido de sodio como reactivos para producir steres metlicos y glicerina.
Proceso Dow: la glicerina sinttica se produce por esta va [13].
Recuperacin de glicerina a partir de la leja del jabn
La leja del jabn es una de las primeras materias primas ms usadas en la industria para
la recuperacin de la glicerina, ya que es un coproducto de las reacciones de
saponificacin generadas a partir de las grasas o los aceites.
La fase lquida que sale del jabn es la llamada leja y contiene generalmente entre 10% y
30% de glicerina, su recuperacin preliminar consta de diversas etapas como se nombran
a continuacin:
1. Desnatado: esta operacin se realiza para separar las porciones de grasas de la leja
de jabn provenientes del proceso anterior.
2. Variacin del pH: la leja desnatada se somete a diferentes cambios de pH, primero
acidificando hasta un pH de 4.6 a 6.8 y luego basificado a un pH de 9, estos cambios
producen flculos que decantan y luego son separados por filtracin.
3. Clarificacin: se adiciona un agente coagulante para eliminar los slidos solubles que
no precipitaron en la etapa anterior y se realiza una filtracin. Generalmente se usa el
cloruro frrico y el sulfato de aluminio como coagulantes.
4. Evaporacin: en esta etapa las lejas clarificadas son concentradas entre un 80% y
88% de glicerina, la operacin se lleva a cabo en evaporadores de mltiple efecto
para obtener mejores rendimientos en la concentracin.
5. Manejo de la sal: a medida que ocurre la evaporacin, la solucin se satura de sal y
comienzan a formarse cristales que se depositan el fondo de los evaporadores, estos
cristales se extraen por medio de un eyector.
La purificacin de la glicerina se realiza por medio de destilacin con vapor a condiciones
de alto vaco (0.116 psia) y elevadas temperaturas (165C), obtenindose un producto con
una concentracin mayor del 90%. Luego se pasa a una unidad desodorizadora donde se
eliminan los componentes que causan olores indeseados y residuos de humedad,
finalmente se hace circular a travs de lechos de carbn activado donde se eliminan
trazas de color y olor.
La refinacin de la glicerina es detallada en el proceso Crow Iron Works [3].
Oscar Andrs Prado
105
PROCESAMIENTO DEL JABN
Figura 5.2. Equipo para el proceso de saponificacin

Materias primas
Aceite o grasa
lcalis. (NaOH KOH)
Sal (NaCl)
Equipos
Marmita de 30 gal con calentamiento a vapor
Agitador elctrico
Dosificador de solucin lcali
Termmetro digital
Papel indicador de pH
Baldes
Filtros de tela
Moldes para el producto
106
PROCEDIMIENTO
El procedimiento se plantea segn lo establecido en la experiencia que se ha venido
realizando en el laboratorio de procesos productivos de la Universidad Nacional de
Colombia Sede Manizales.
El diagrama de bloques de la prctica se muestra en la figura 5.3.
1. Eleccin de la materia prima: elegir el aceite o grasa a utilizar como materia prima
para la produccin del jabn, durante esta eleccin evitar materias primas sin refinar
para minimizar reacciones colaterales con las impurezas.
2. Caracterizacin de la materia prima: dentro de la caracterizacin se deben realizar
las siguientes pruebas: ndice de saponificacin, ndice de yodo, ndice de acidez,
ndice de refraccin y medida de la densidad de la grasa o aceite elegido3.
3. Preparacin de la solucin de lcali: con la cantidad de reactivo que indique el
ndice de saponificacin en relacin a la cantidad de grasa o aceite a utilizar, se
prepara una solucin acuosa al 30% peso/volumen. Tener en cuenta que el reactivo a
utilizar no es puro, por tanto se debe realizar la correccin correspondiente. Para
realizar la saponificacin se puede emplear soluciones de KOH NaOH, la
equivalencia msica entre ambas, necesaria para hacer la conversin, se plantea en
el ANEXO Q.
4. Verificacin del equipo para la prctica: comprobar que las conexiones de las
lneas y los equipos adicionales que van en la marmita se encuentren del modo
indicado (ver figura 5.2). Tener en cuenta que:
a. La lnea de vapor de agua debe ser purgada antes de conectarla a la marmita
b. La balanza que mide el vapor de agua condensada, est tarada al iniciar el
calentamiento.
5. Carga de reactivos: cargar el equipo dosificador de lcali con la solucin que se
prepar en el paso 3 y cargar en la marmita la cantidad de grasa o aceite que se va a
usar.
6. Calentamiento del material graso: con el material cargado, iniciar el calentamiento
con vapor, verificando la temperatura con un termmetro digital hasta que alcance una
temperatura cercana a los 80C. Evitar el recalentamiento de la marmita para prevenir
daos de la materia prima. Mantener la temperatura entre de 85 y 92C durante todo
el desarrollo de la reaccin.
7. Adicin de la solucin de lcali: la adicin del reactivo debe ser con un goteo lento y
agitacin constante para que se presente una mezcla emulsionada4. Al mismo tiempo
Los procedimientos de estos parmetros se encuentran descritos en los ANEXOS K, L, M, N y O.

Para mejorar la etapa inicial de la reaccin se puede adicionar una solucin jabonosa o recortes pequeos
de jabn terminado.
Oscar Andrs Prado
107
se inicia el seguimiento del pH con papel indicador durante el tiempo de reaccin,

evitando que este valor exceda un pH > 10.
Elegir la materia prima

Caracterizar el material graso
Preparar la solucin de lcali
Cargar el material graso a la marmita
Calentar la materia prima
(85-92C)
Adicionar gota a gota la
solucin alcalina
Terminada la reaccin
Adicionar la solucin del electrolito
(solucin saturada de NaCl)
Dejar en reposo
Si la fase slida
presenta
residuos grasos
Separar las fases formadas

Lega
Jabn
Procedimiento
glicerina
Lavar
Caracterizar el jabn
Adicionar rellenos
Ajustar el pH
Moldear
Figura 5.3. Diagrama de bloques para la fabricacin de jabn
108
8. Adicin del electrolito: terminada la reaccin5 se adiciona una solucin saturada de

NaCl (sal comn). La adicin de la salmuera tiene como propsito separar el grano de
la leja, esto se lleva a cabo a la misma temperatura del proceso y se debe agregar
lentamente para evitar cambios drsticos en las fases por las que atraviesa el
proceso.
9. Separacin de fases: la mezcla se deja reposar durante 12 horas para dar espacio a
la formacin de las capas. Luego se separan extrayendo la leja por el fondo de la
marmita o sacando el jabn por encima. La leja se guarda para realizar la
recuperacin de la glicerina, que se explica en el procesamiento de la glicerina.
Separadas las fases se debe pesar tanto el jabn como la leja para la realizacin de
los balances de materia.
10. Lavado: con esto se busca eliminar el lcali libre y el glicerol del jabn base. Se le
suministra vapor a la chaqueta de la marmita y se va agitando el jabn, cuando ste
alcanza los 90C, se adiciona agua lentamente para evitar que se baje demasiado la
temperatura, se deja hervir durante 10 minutos y se pone en reposo. Cuando se haya
enfriado se retira de nuevo la leja que se haya separado. Se toma de nuevo la masa
de las dos fases.
11. Caracterizacin del jabn: determinar al jabn el ndice de saponificacin, de yodo y
de acidez, siguiendo los mismos procedimientos realizados para la materia prima.
12. Adicin de rellenos: la adicin de los rellenos se realiza a una temperatura de 35C.
Coloreado: para realizar la coloracin del jabn se adiciona una mezcla de colorante,
carbonato de sodio y agua. El carbonato de sodio es el encargado de difundir
uniformemente el color en la mezcla de jabn.
Perfume: se adiciona la esencia de olor que se desee y se hace lentamente para
facilitar la incorporacin uniforme en todo el jabn.
Silicato de sodio: esta adicin se hace con el fin de rendir la masa y prevenir la
descomposicin de los cidos grasos que queden en el jabn y adems ayuda al
endurecimiento.
13. Ajuste de pH: se toma la medida del pH: si este se torna alcalino se debe realizar el
ajuste necesario para neutralizarlo. La neutralizacin se realiza con cido ctrico. La
cantidad de cido que se requiere se determina mediante el procedimiento del ANEXO
P.
14. Moldeado: el jabn se funde y se van llenando los moldes donde, por enfriamiento
lento (al ambiente), se solidifica formando la pasta de jabn. Por ltimo, el jabn se
empaca y se presenta una muestra del producto obtenido.
La prueba de la esptula da un criterio aproximado para determinar la finalizacin de la reaccin. En ese

momento la masa jabonosa fluye en hilos cuando se deja caer desde la esptula.
Oscar Andrs Prado
109

Caracterizacin de la materia prima
Cuadro 5.1. Datos de la determinacin del ndice de saponificacin
G muestra
(g)
Muestra 1
Rplica de M
Banco 1
Rplica de B
V1, HCl blanco

(ml)
V2, HCl
muestra
(ml)
N, HCl
ndice de
(Normalidad) saponificacin
Cuadro 5.2. Datos de la determinacin del ndice de yodo

G muestra
(g)
Muestra 1
Rplica de M
Banco 1
Rplica de B
V1, S2O3Na2
(ml)
V2, S2O3Na2
(ml)
N, S2O3Na2
(Normalidad)
ndice de
yodo
Cuadro 5.3. Datos de la determinacin del ndice de acidez

G muestra
(g)
V, KOH
(ml)
Muestra 1
Rplica de M
ndice de refraccin
- Temperatura de medida:
- Correccin:
Densidad
- Temperatura de medida:
- Correccin:
Solucin de lcali
- Masa de KOH NaOH:
- Volumen de agua:
- Concentracin:
Materia prima
- Masa de la carga inicial de grasa o aceite:
110
N, KOH
(Normalidad)
ndice de acidez
Solucin de electrolito
- Masa de la sal utilizada:
- Volumen de agua:
Separacin de fases
Cuadro 5.4. Datos para la etapa de separacin
PRIMERA SEPARACIN
(Despus de la saponificacin)
Masa del jabn
Masa de la leja
SEGUNADA SEPARACIN
(Despus del lavado)
Masa del jabn
Masa de la leja
Caracterizacin del Jabn

-
Porcentaje de humedad:
Cuadro 5.5. Datos para la determinacin del ndice de saponificacin
V1, HCl
blanco
(ml)
G muestra
(g)
Muestra 1
Rplica de M
Banco 1
Rplica de B
V2, HCl
muestra
(ml)
N, HCl
(Normalidad)
ndice de
saponificacin
Cuadro 5.6. Datos para la determinacin del ndice de yodo

G muestra
(g)
Muestra 1
Rplica de M
Banco 1
Rplica de B
V1, S2O3Na2
(ml)
V2, S2O3Na2
(ml)
N, S2O3Na2
(Normalidad)
ndice de
yodo
Cuadro 5.7. Datos para la determinacin del ndice de acidez

G muestra
(g)
V, KOH
(ml)
N, KOH
(Normalidad)
ndice de acidez
Muestra 1
Rplica de M
Aditivos
- Aditivos utilizados:
- Peso de cada aditivo:
Oscar Andrs Prado
111
Ajuste de pH
- pH inicial:
- Cantidad de cido ctrico utilizado:
- pH final:
En el siguiente cuadro se muestran las variables a las cuales hay que realizarle
seguimiento cada 10 min.
Cuadro 5.8. Formato para seguimiento de variables durante el procesamiento del
jabn
Tiempo
(min)
pHsistema
Tsistema
(C)
Pvvc
(psig)
T: temperatura
M: masa
P: presin
112
Tcondensado
(C)
Mcondensado
(kg)
PROCESAMIENTO DE LA GLICERINA
Materias primas
Fase lquida obtenida en el procesamiento del jabn
cido clorhdrico o cido sulfrico
Solucin de sulfato de aluminio o cloruro frrico
Equipos
Marmita de 30 gal con calentamiento a vapor
Papel indicador de pH
Floculador
Baldes
Filtros de tela
Moldes para el producto
Estufa
Viandas
PROCEDIMIENTO
El procedimiento se apoya en la experiencia del Laboratorio de Procesos Productivos de
la Universidad Nacional de Colombia Sede Manizales y lo reportado por GARCIA [3].
El diagrama de bloques correspondiente a la recuperacin de glicerina se muestra en la
figura 5.4.
1. Recoleccin de la leja: la recoleccin se realiza cuando en el proceso de
saponificacin se separan las dos fases, se toma la fase lquida que se ubica en la
parte inferior.
2. Reduccin del volumen: con el fin de concentrar la leja de jabn, se realiza una
evaporacin en la marmita hasta reducir la mitad del volumen inicial.
3. Acidificacin: la leja que sale del proceso del jabn tiene un pH entre 9 y 12 el cual
se debe reducir a un pH entre 4.6 y 6.8 con cido sulfrico o clorhdrico. La reaccin
de la leja con el cido en este tratamiento es:
NaOH + HCl a
NaCl + H2O
Se recomienda utilizar el cido clorhdrico aunque es un reactivo de alto costo. El

cido sulfrico interfiere un poco en el tratamiento, ya que los sulfatos pueden
aumentar la recuperacin de la sal.
4. Clarificacin: se adiciona un coagulante para retirar el material orgnico residual y los
slidos suspendidos de la leja de jabn. Usando el mecanismo generado por la
coagulacin y floculacin, se puede obtener una decantacin de los precipitados
insolubles. Los coagulantes que usualmente se usan son el sulfato de aluminio o el
cloruro frrico.
Oscar Andrs Prado
113
Figura 5.4. Diagrama de bloques para la recuperacin de glicerina

5. Filtracin 1: la leja de jabn se filtra para retirar los precipitados insolubles producto
de la clarificacin.
6. Adicin de lcali: en este punto se debe aumentar de nuevo el pH hasta 9
adicionando soda custica en solucin, con el fin de producir una leve alcalinidad en el
producto.
7. Filtracin 2: si en el paso anterior se genera alguna clase de precipitado debe
realizarse la filtracin.
114
8. Evaporacin: realizar un calentamiento en un recipiente adecuado para continuar con

la reduccin del volumen. Al ir disminuyendo el volumen, la sal (NaCl), se va
solidificando y depositando en el fondo.
9. Filtracin 3: al irse acumulando la sal se debe realizar una filtracin para eliminarla,
hasta lograr la mayor extraccin posible. Este procedimiento puede repetirse varias
veces hasta obtener en el producto unas caractersticas similares a la glicerina.
10. Tomar propiedades: densidad, ndice de refraccin, describir olor y color. Comparar
con los encontrados en la bibliografa.
Acidificacin
-
cido utilizado:
Cantidad de cido requerido:
Clarificacin
-
Coagulante utilizado:
Cantidad de coagulante:
pH final:
Adicin de lcali
-
Tipo de lcali utilizado:

Cantidad de lcali:
Caractersticas de la glicerina
-
Cantidad final de glicerina obtenida:

Densidad:
ndice de refraccin:
Olor:
Color:
Oscar Andrs Prado
115
BIBLIOGRAFA
1. UNIVERSIDAD NACIONAL AUTNOMA DE MXICO. Preparacin de un Jabn por

Saponificacin de un Aceite Vegetal. Citada en julio de 2004. [En lnea].
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2. CAGLIANI, M. A. Historia de la Fabricacin del Jabn. Citada en agosto de 2004. [En
lnea]. <http://webs.sinectis.com.ar/mcagliani/hjabon.htm>.
3. GARCIA, G. Realizacin de los Balances de Materia y Energa para los Procesos de
Saponificacin, Secado y Concentracin de Glicerina en HADA S.A. Trabajo de grado
de la Universidad Nacional de Colombia Sede Manizales. 2003.
4. ESPINOSA, J. C.; ERAZO, M. Produccin de Jabones y Detergentes. Bogot
Colombia. 1999. Citada en agosto de 2004. [En lnea].
<http://www.procesosvirtuales.com/documentos/archivos/DT-PI01-002.pdf>.
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6. BEJARANO, J; PEREZ, S. Diseo de un Estndar de Fabricacin de Jabn de ptima
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7. RODRIGUEZ, I. Grasas, Aceites y Jabones. Citada en agosto de 2004. [En lnea].
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Colombia. 1997.
9. MEHLENBACHER, V. C. Anlisis de Grasas y Aceites. Enciclopedia de la Qumica
Industrial, tomo 6. Ediciones Urmo. 1970.
10. HART, F. L.; FISHER, H. J. Anlisis Moderno de los Alimentos. Editorial ACRIBIA,
S.A. 1991.
11. BERNAL, I. Anlisis de Alimentos. Academia Colombiana de Ciencias Exactas,
Fsicas y Naturales. Editorial Guadalupe. Colombia 1993.
12. BARRERO, M. V.; GONZALES, E. P. Extraccin y Caracterizacin Fisicoqumica del
Aceite de Nuez de Macadamia credo. Trabajo de grado de la Universidad Nacional de
13. SPITZ, L. Soap and Detergents a Theoretical and Practical Review. Editorial AOCS
PRESS. 1996.
116
Prctica 6
SECADO DE SLIDOS
Objetivo General
Disminuir el contenido de humedad de un producto utilizando un secador de bandejas
1. Reconocer la instrumentacin, el mtodo de adquisicin de datos y la forma de control
automtico del equipo de secado.
2. Realizar los balances de materia y energa del proceso
3. Construir las curvas tpicas de secado para la operacin
4. Determinar a partir de los datos experimentales el tiempo para cada periodo de la
operacin.
Generalidades [2], [10]

El secado ha sido definido como la transferencia de un lquido contenido en un slido
hacia una fase gaseosa no saturada. El proceso de secado puede ser visto de forma
anloga al de humidificacin, aadiendo la influencia que ejercen los slidos sobre la
transferencia de calor y masa, mecnica de fluidos, qumica de superficies y la estructura
del material.
Los materiales que usualmente se someten al proceso de secado pueden clasificarse en
dos grupos principales:
El primer grupo est constituido por aquellos slidos cristalinos o granulares que
retienen la humedad en los intersticios entre partculas o en poros abiertos
superficiales. En estos materiales el flujo de humedad se puede considerar
ininterrumpido debido a la accin mutua de fuerzas capilares y de tensin superficial
que hacen que la presencia de lquido no afecte de manera significativa la operacin
de secado; por tanto, el contenido de humedad en equilibrio es muy cercano a cero.
En este grupo se encuentran productos generalmente inorgnicos como rocas
trituradas, cromatos de plomo, catalizadores, sulfatos monohidratados, fosfatos de
sodio, polmeros, resinas y cermicas.
Oscar Andrs Prado
Manual de Practicas para el Laboratorio de Operaciones Unitarias III
El segundo grupo lo conforman slidos orgnicos amorfos, fibrosos o coloidales que

retienen la humedad como parte integral de su estructura. Para estos materiales el
flujo de humedad es lento y el contenido de humedad en equilibrio es generalmente
alto, lo que refleja que una cantidad de agua es retenida dentro de la estructura del
slido. Algunos materiales que conforman este grupo son alimentos, detergentes,
pegamentos, maderas, entre otros.
La operacin de secado es ampliamente aplicada en este grupo a materiales
biolgicos con el fin de lograr un mayor grado de preservacin de sus propiedades
organolpticas, nutricionales y biolgicamente activas. El bajo contenido de humedad
alcanzado despus de la operacin genera:
1. Inhibicin del crecimiento de microorganismos
2. Desactivacin de muchas enzimas
3. Inhibicin de reacciones qumicas
Se debe asociar el trmino seco al material que ha sido sometido a una reduccin en su
contenido de humedad y cuando no hay humedad residual se considera que se tiene un
producto totalmente seco. El contenido final de lquido dentro del slido vara de un
material a otro; por ejemplo, la sal de cocina posee 0.5% de humedad, el carbn 4%, y en
general los alimentos no superan un 5%.
Definicin del proceso
Algunos trminos importantes para recordar que se emplean en la descripcin del
contenido de humedad se muestran en la figura 6.1, donde un gas con humedad relativa
A se pone en contacto con un slido de humedad X:
1. Contenido de humedad en base hmeda: a menos que se mencione, el contenido
de humedad de los materiales se expresa en base hmeda. Este se define como
la cantidad de lquido por la masa total de sustancia.
2. Contenido de humedad en base seca: se define como la cantidad de humedad por
la masa de slido seco.
3. Humedad relativa: relacin entre la presin parcial del vapor y la presin parcial del
mismo en condiciones de saturacin.
4. Volumen molar hmedo: es el volumen ocupado por una cantidad de gas seco
ms su vapor asociado.
5. Calor molar hmedo: calor requerido para incrementar un diferencial de
temperatura una cantidad de gas seco y su vapor asociado.
6. Humedad de equilibrio: es el contenido de humedad de un material que se
encuentra en equilibrio con una presin parcial del vapor dada, en otras palabras,
es la porcin de lquido que se encuentra en el slido hmedo que no puede ser
separada por la corriente gaseosa que entra debido la humedad de sta.
7. Humedad ligada: es aquella humedad que ejerce una presin de vapor en
equilibrio menor a la del lquido puro a la misma temperatura, debido a que es la
menor concentracin de lquido que se puede encontrar en equilibrio con el gas
saturado. A las sustancias que albergan agua ligada se les conoce como
higroscpicas.
118
Secado de Slidos
Humedad relativa del gas
8. Humedad no ligada: se define como la humedad que ejerce una presin de vapor
igual a la del lquido puro a la misma temperatura.
9. Humedad libre: es la cantidad de lquido contenido en el material en exceso de la
humedad de equilibrio. Por evaporacin solo puede ser removida la humedad libre;
y su contenido depende de la concentracin del vapor en el gas.
1
Humedad
Ligada
Humedad no
Ligada
A
Humedad en
el equilibrio
Humedad libre
X*
Contenido de humedad
Kg humedad
Kg slido seco
Figura 6.1. Curva de humedad en el equilibrio en el secado [3]

Existen diversos tpicos para clasificar la operacin de secado, que son: [1], [3].
Mtodo de operacin: el secado de slidos puede ser llevado a cabo tanto en
continuo como por lotes.
Naturaleza de la sustancia a secar: es uno de los factores ms influyentes al
momento de seleccionar equipos para el secado, ya que el material puede estar
como un slido granular, una masa de cristales, pasta o lodo ligero, una solucin,
escamas, polvo, lminas continuas, entre otros.
Mtodo de obtencin de calor: se dividen en dos tipos. El primero se da cuando
el calor es transferido por el contacto directo del slido con un gas, se llama
secado directo o adiabtico. El segundo tipo se genera por la transferencia de
calor desde un medio externo a travs del contacto del slido con una superficie
metlica, por lo general, vapor que condensa; se llama secado indirecto o no
adiabtico. En algunas ocasiones se combina en un mismo equipo el secado
adiabtico y no adiabtico, al cual se le denomina secador directo-indirecto.
Interaccin gas-slidos en secadores [1]
En los secadores adiabticos, los slidos entran en contacto con la corriente gaseosa por
alguno de los siguientes mecanismos: (Ver figura 6.2)
1. El gas fluye sobre una o las dos caras de una lmina de slido. Se le llama secado
con circulacin superficial (A).
Oscar Andrs Prado
119
2. El gas atraviesa el lecho formado por las partculas que se encuentran soportadas
por una rejilla. Para este caso la velocidad del gas debe ser muy pequea para
evitar el arrastre de partculas. Se le llama secado con circulacin a travs (B).
3. Las partculas del material descienden en forma de lluvia a travs de la corriente
gaseosa, en ocasiones se presenta arrastre de partculas (C).
4. La corriente gaseosa atraviesa un lecho de partculas a suficiente velocidad como
para mantenerlo fluidizado. De forma inevitable se presenta arrastre de partculas
(D).
5. Los slidos son arrastrados por la corriente gaseosa, que fluye a elevadas
velocidades (E).
Figura 6.2. Modelos de interaccin gas-slido en secadores [1]

Temperaturas de saturacin adiabtica y bulbo hmedo [1], [2], [10]
La temperatura de saturacin adiabtica se alcanza cuando se pone en contacto una gran
cantidad de agua con un gas de entrada y se logra el estado estacionario, es decir, que el
gas adquiere su estado de saturacin bajo condiciones adiabticas. Por otro lado, la
temperatura de bulbo hmedo es la temperatura estado estacionario y no de equilibrio
que se alcanza cuando se pone en contacto una pequea cantidad de agua con una
corriente continua de gas en condiciones adiabticas, debido a que la cantidad de agua
es pequea la temperatura y la humedad del gas no cambian; contrario a lo que sucede
para el caso de saturacin adiabtica, en donde estos dos parmetros si varan.
Para medir la temperatura de bulbo hmedo se cubre un termmetro con un trozo de tela
hmeda, el conjunto se introduce en la corriente gaseosa. Cuando se alcanza el estado
estacionario, el agua se evapora incorporndose al flujo gaseoso, por tanto la tela y el
termmetro se enfran hasta alcanzar una temperatura constante Tbh. El calor latente es
balanceado por el calor convectivo que fluye desde la corriente gaseosa [2].
120
Secado de Slidos
Si se realiza los balances de materia y energa a un proceso de saturacin adiabtica se

obtiene la siguiente ecuacin:
C sa (Tsat Ta ) = sat (Ya Ysat )
(6.1)
Donde
C sa : calor hmedo del gas, calculado para las condiciones de entrada
Tsat :
Ta :
temperatura de saturacin adiabtica
sat :
calor latente de vaporizacin, calculado a la temperatura de saturacin adiabtica
Ya :
Ysat :
contenido de humedad en base hmeda de la corriente de entrada
temperatura del gas a la entrada
contenido de humedad en base hmeda de saturacin
Para el termmetro que mide la temperatura de bulbo hmedo se plantea que el calor
sensible que fluye hacia el termmetro es igual al calor latente necesario para vaporizar el
lquido, obtenindose:
Ta Tbh =
k y bh
hc
(Ybh Ya )
(6.2)
Donde
Tbh : temperatura de bulbo hmedo
ky :
coeficiente convectivo de transferencia de masa en la fase gaseosa
hc :
Ybh :
coeficiente convectivo para la transferencia de calor hacia el bulbo

contenido de humedad en base hmeda en la superficie del termmetro, calculada
a Tbh .
Lewis W. K. encontr que para la mezcla aire-vapor de agua el calor hmedo es

aproximadamente igual a la relacin de coeficientes convectivos de transferencia hc / k y ,
debido a la similitud entre los nmeros adimensionales de Prandtl y Schmidt indicando
que las difusividades en la transferencia de masa y energa son casi iguales.
Teniendo en cuenta la relacin de Lewis, si se comparan las ecuaciones 6.1 y 6.2 se
puede notar que son iguales, por tal motivo la temperatura de bulbo hmedo y de
saturacin adiabtica para la mezcla aire-vapor de agua son iguales.
FUNDAMENTOS DEL SECADO
Las alternativas que existen en cuanto forma y tamaos de los materiales, humedad de
equilibrio, mecanismos de flujo a travs del slido y forma de transmisin de calor hacen
que no se pueda plantear una teora unificada para la descripcin de la operacin de
Oscar Andrs Prado
121
secado. Sin embargo, se han planteado modelos semicualitativos que permiten

representar el secado.
Modelos de temperatura
La manera en que vara la temperatura interior de un equipo de secado se ve influenciada
por la naturaleza y cantidad de humedad del material, la temperatura del medio de
calefaccin, tiempo de la operacin y temperatura final que puede ser tolerada por el
material. Empero, se puede representar de una manera general el perfil de temperatura
por esquemas como los mostrados en la figura 6.3.
Para el caso A se tiene un secador discontinuo con un medio de calefaccin que
permanece a una temperatura constante. Inicialmente el material se calienta desde la
temperatura Tsa hasta la temperatura de vaporizacin Tv 1. La mayor parte del secado se
lleva a cabo a temperatura constante y al final se incrementa su valor hasta Tsb .
Tha
Th
Temperatura
Temperatura
Medio de calefacccin
Tsb
Tv
Tsa
Slidos
Gas
Thb
Tsb
Tv
Tsa
Slidos
100
Tiempo
% longitud del secador
Figura 6.3. Modelos de temperatura en secaderos [1]

En caso B se representa un secador continuo adiabtico en contracorriente que opera en
estado estacionario. El perfil de temperatura de los slidos es el mismo que para el caso
anterior; mientras tanto el gas entra al equipo a Tha y un contenido de humedad bajo, a lo
largo del equipo la corriente gana humedad y su temperatura disminuye hasta Thb .
Transferencia de calor en secadores
Generalmente al momento de disear un equipo para el secado de materiales se tiene en
cuenta solo el fenmeno se transferencia de calor, aunque los fenmenos de
1
Para secado adiabtico corresponde a la temperatura de bulbo hmedo y para secado no adiabtico es la
temperatura de vaporizacin del lquido a la presin del sistema.
122
Secado de Slidos
transferencia de masa se encuentren presentes. Por ejemplo, difusin de la humedad al

interior del slido o a travs de una corriente gaseosa.
En el diseo de secadores, y en especial de secadores adiabticos, la transferencia de
materia es muy compleja. Por tal motivo no se analizan los fenmenos de transporte de
calor y materia simultneamente.
En un secador, en general, se transfiere calor con los siguientes fines:
1.
2.
3.
4.
Calentar el material hmedo hasta la temperatura de vaporizacin

Vaporizar el lquido
Calentar el material seco hasta su temperatura de salida
Calentar el vapor hasta su temperatura final
De las etapas mencionadas la que mayor cantidad de energa requiere es la segunda,

siendo en algunas ocasiones despreciables las dems.
Aplicando un balance de energa a los slidos en un secador adiabtico, se tiene [1]:
QT
= Cp s (Tsb Tsa ) + X a Cp l (Tb Tsa ) + ( X a X b ) +
ms
+ X b Cpl (Tsb Tb ) + ( X a X b )Cp v (Tvb Tb )
(6.3)
Donde
QT : calor total transferido
m s : masa de slidos secos

X a : humedad inicial del slido en base seca
X b : humedad final del slido en base seca
Cp s , Cpl , Cp v : calores especficos del slido, lquido y vapor
Tsa : temperatura de los slidos en la alimentacin
Tsb : temperatura final de los slidos
Tb :
Tvb :
temperatura de bulbo hmedo de la corriente gaseosa

temperatura final del vapor, igual a la del flujo gaseoso de salida
calor latente de vaporizacin del lquido
La ecuacin 6.3 propone una forma rpida pero no muy acertada para determinar el calor
necesario en la operacin de secado, debido a las suposiciones de propiedades
termodinmicas constantes para las tres fases ( C p y ) y operacin a temperatura
constante.
Para el caso de un secador adiabtico, el calor suministrado al material proviene
exclusivamente de la corriente gaseosa. El balance de energa para la corriente gaseosa
sera [1]:
Oscar Andrs Prado
123
QT = m& g (1 + H a )C sa (Tha Thb )t
(6.4)
Donde
t:
tiempo de la operacin
m& g : velocidad msica del gas seco
Ha:
C sa :
Tha :
Thb :
humedad del gas a la entrada

calor especfico hmedo del gas, correspondiente a la humedad de entrada
temperatura del gas a la entrada
temperatura del gas a la salida
El calor especfico de la mezcla aire-vapor de agua para operaciones donde los intervalos
de temperatura son bajos (0C a 90C, aproximadamente), se puede determinar a partir
de las capacidades calorficas medias para el aire y el vapor de agua, as [6]:
C sa = Cp a + YCpv
(6.5)
Donde
Cp a : capacidad calorfica promedio para el aire seco
Y:
humedad absoluta del gas
Cp v : capacidad calorfica promedio del vapor del agua
Transferencia de materia en secadores
En los equipos de secado directo el flujo de materia se da, de una manera rigurosa, por
tres mecanismos diferentes:
-
Difusin al interior de los poros del slido hasta la superficie

Transferencia de materia desde la superficie del material hacia la corriente
gaseosa.
Difusin en el seno del flujo gaseoso
Por ende, la prediccin del las velocidades especficas de transferencia de materia se

complican debido a que se debe conocer el mecanismo de difusin del lquido y el vapor a
travs del slido as como tambin el equilibrio entre el slido y la corriente gaseosa
hmeda. En secadores de circulacin sobre tablas, lminas o lechos de slidos la
resistencia a la transferencia de materia es la etapa controlante [1].
A pesar de lo anterior, se puede plantear un balance de material global para determinar el
flujo total de lquido desde el slido hacia el gas. Desde el punto de vista del material se
tiene:
mv = m s ( X a X b )
Donde
mv : masa de lquido removido
124
(6.6)
Secado de Slidos
Para determinar el balance de materia para la corriente gaseosa se plantean diversas

metodologas:
Aplicando un balance de materia a la corriente gaseosa, suponiendo que toda la masa
perdida por el material pasa al flujo de gas, se puede estimar la humedad de la
corriente gaseosa a la salida del equipo de la siguiente manera:
Hb = Ha +
Donde
Hb :
ms
(X a X b )
m& g t
(6.7)
humedad del gas a la salida
Para utilizar este balance, debe conocerse la humedad del aire que entra a la
operacin.
Otra metodologa para determinar la humedad del aire en el secador es utilizando la
temperatura de bulbo hmedo [6]. La operacin de secado se maneja de forma
anloga a una humidificacin adiabtica en donde son vlidas las siguientes
ecuaciones:
Y1 =
Y2 h fg 2 + Cp a (T2 T1 )
Ys =
Donde
Y1 :
Y2 :
h fg 2 :
Cp a :
(6.8)
h g1 h f 2
18 Ps
29 PT Ps
(6.9)
humedad absoluta del aire

humedad absoluta a T2
cambio entlpico de vaporizacin a la temperatura de saturacin
(bulbo hmedo).
capacidad calorfica del aire seco
T1 :
T2 :
hg1 :
temperatura de bulbo hmedo
hf 2 :
entalpa de lquido a la temperatura de bulbo hmedo
Ys :
Ps :
humedad absoluta a Ps (Ts )

presin parcial del vapor de agua
PT :
presin total del sistema
temperatura de bulbo seco

entalpa del vapor a la temperatura de bulbo seco
Oscar Andrs Prado
125
Para calcular Y1 se requiere conocer la temperatura tanto de bulbo hmedo como de

bulbo seco de la corriente, adems de la presin del sistema. De las tablas de vapor,
se determinan los cambios entlpicos y las presiones de vapor para las temperaturas
de bulbo hmedo y seco. Utilizando los datos anteriores de la ecuacin 6.9 se
determina Y2 y posteriormente de la ecuacin 6.8 la humedad Y1 . En ocasiones los
resultados del balance deben presentarse en forma de humedad relativa, para esto se
utiliza de nuevo la ecuacin 6.9 con la intencin de determinar Ps a las condiciones de
humedad Y1 . La humedad relativa HR se expresa como:
HR =
Ps
* 100
PT
(6.10)
Una ecuacin semiemprica es propuesta por Carrier. Esta permite encontrar

directamente la presin parcial del vapor en la corriente gaseosa, y posteriormente
conocer la humedad relativa [6].
( P Ps )(T1 T2 )
Pv = Ps T
2800 T2
Donde
Pv :
presin de vapor (psi)
Ps :
presin de saturacin a la temperatura de bulbo hmedo
PT :
T1 :
T2 :
presin total del sistema
(6.11)
temperatura de bulbo seco (F)

temperatura de bulbo hmedo
Utilizando la ecuacin de Carrier los resultados son muy parecidos a los arrojados por
el mtodo anterior.
Una manera prctica para estimar el contenido de humedad de una corriente gaseosa
es utilizando una carta de humedad o psicromtrica elaborada para el sistema airevapor de agua y la presin de operacin del equipo. Conociendo las temperaturas de
bulbo seco y hmedo de la corriente gaseosa se puede leer directamente la humedad
absoluta
y
relativa.
La
carta
psicromtrica
para
la
presin
de
Manizales (0.78 bar) elaborada a partir de una ecuacin de estado se muestra en la
figura 6.4 [11].
PAVN-MELENDEZ et al., proponen un anlisis dimensional detallado para las
ecuaciones de transferencia de calor y masa que se dan durante el proceso de secado
controlado por la conveccin de calor en la interfase material-gas y la difusin de agua
dentro del material [4].
126
1%
tica
2 .5 %
80
adiab
5%
de satu
racin
10
%
70
20
%
Curva
30
%
40
%
60
Temperatura de bulbo seco (C)
90
Secado de Slidos
50
%
60
%
70
Hu
med
ad
rela
tiva
0
10
0.02
0.04
0.06
0.08
0.12
0.16
0.14
Kg de H 2O
Kg de aire seco
0.18
0.1
Humedad absoluta
0.2
20
30
40
50
1
0
0%
90
%
80
%
Figura 6.4. Carta psicromtrica para aire-vapor de agua a P = 0.78 bar

Curvas de velocidad de secado
Como se mencion anteriormente, los modelos que describen los mecanismos del secado
de materiales son demasiado complejos y en ocasiones no suministran la informacin
necesaria para la realizacin de un diseo, por tanto, es necesario recurrir a mediciones
experimentales del fenmeno. Generalmente, las pruebas que permiten la determinacin
Oscar Andrs Prado
127
de la velocidad de secado y el tiempo requerido para la operacin se realizan en un

secador adiabtico de bandejas.
En una prueba de secado debe tenerse en cuenta que las condiciones de operacin a
nivel de planta piloto deben ser lo ms parecidas a las condiciones, segn se prev, se
manejarn a nivel industrial con el fin de que ser representativos los resultados; entre los
aspectos que deben tenerse en cuenta estn [3]:
1.
2.
3.
4.
5.
La bandeja o estructura de soporte

La distribucin de la muestra sobre la bandeja
Relacin entre la superficie que se expone al gas y la aislada
Profundidad del lecho.
Condiciones constantes de temperatura, velocidad y humedad del aire2
Los resultados que se obtienen experimentalmente se pueden representar grficamente

como se ilustra en la figura 6.5.
Kg evaporados
Mm 2 s
Rapidez de descenso
A
B
Movimiento
interno de
los controladores
de humedad
Velocidad de secado
(
Kg humedad
Kg slido seco
C
D
X*
E
X*
Tiempo (h)
Secado de la superficie
no saturada
Ajuste
inicial
Rapidez constante
Xc
Contenido de humedad
Kg humedad
Kg slido seco
Figura 6.5. Curvas tpicas de secado a condiciones constantes [2], [3]

En la figura 6.5 se observan las diferentes etapas del secado, las cuales con:
Periodo de ajuste inicial: en el tiempo cero el slido contiene una humedad
representada por el punto A, a medida que se calienta su humedad disminuye y la
velocidad de secado comienza a aumentar. En ocasiones el material est muy
caliente y la operacin puede comenzar en el punto A. La etapa de ajuste, la cual
se da en estado no estacionario, suele durar un periodo de tiempo muy corto que
en general no se tiene en cuenta para el anlisis de tiempos de secado.
Periodo de velocidad constante: una vez el slido hmedo ha alcanzado una
temperatura constante, se supone que la transferencia de masa se da desde la
2
Esta situacin se conoce como condiciones constantes de secado.
128
Secado de Slidos
superficie del material. La velocidad con la que ocurre la transferencia entre fases
se puede describir en funcin del coeficiente de transferencia de masa del gas
K y , humedad entre el gas y la superficie lquida Ys 3 y humedad de la corriente
principal Y , de la siguiente manera:
N c = K y (Ys Y )
(6.12)
Mientras se mantengan las condiciones de velocidad y direccin de flujo gaseoso

el coeficiente de transferencia de masa permanecer constante; adems si la
temperatura permanece invariante la humedad de saturacin tambin lo ser. Los
intersticios del slido permanecen llenos de lquido y pueden proveer a la
superficie del material una pelcula continua de lquido a medida que se va
evaporando, gracias a esto Y permanece constante. Debido a lo anterior, de la
ecuacin 6.12 se deduce que en el periodo representado por la recta BC la
velocidad de secado ser constante. La etapa de velocidad constante se
mantendr mientras la velocidad de flujo de lquido hacia la superficie sea igual a
la velocidad de evaporacin del mismo.
Periodo de velocidad decreciente: cuando la humedad promedio del slido
alcanza un valor correspondiente a su contenido crtico de humedad4 la pelcula de
lquido que se encuentra en la superficie se reduce hasta el punto de desaparecer,
producindose zonas secas sobre la superficie del material. Debido a la reduccin
de rea, la velocidad de secado comienza a disminuir dndose lugar a la primera
fase de velocidad decreciente mostrada por la curva CD, llamada secado
superficial no saturado.
Cuando la capa superficial de lquido haya desaparecido totalmente, la velocidad
de remocin de lquido al interior del slido se convierte en la etapa controlante;
debido al incremento de la resistencia a la transferencia de materia la velocidad de
secado decrece de una manera ms abrupta como se ve en la curva DE.
En el punto E, la humedad ha descendido hasta su valor de equilibrio X * para la
condicin de humedad del aire y la operacin se da por terminada.
Determinacin de los tiempos de secado
Para definir la operacin de secado el factor ms importante es el tiempo requerido para
llevar un material desde una humedad inicial X 1 hasta una final X 2 , ya que este
parmetro determina el tamao del equipo. Para cada periodo de secado se presentan
diferentes alternativas para el clculo del tiempo de operacin.
1. Periodo de velocidad constante: para determinar el tiempo que tarda este periodo
se proponen tres metodologas:
Corresponde a la humedad de saturacin evaluada a la temperatura superficial del lquido

El contenido de humedad crtico depende del espesor del material y de la velocidad del flujo gaseoso, por
tanto, no es una propiedad caracterstica del material [1].
Oscar Andrs Prado
129
Mtodo de la curva de secado [2]: consiste en obtener datos experimentales bajo

condiciones determinadas de alimentacin, rea superficial relativa expuesta, flujo
gaseoso, temperatura y humedad del gas. A partir de los datos reales se construye la
curva de humedad del slido contra tiempo y se lee directamente de la grfica el
tiempo de sta fase. En la curva construida no puede ser muy evidente los momentos
exactos en donde hay cambios de pendiente, por tanto, no se recomienda para los
casos donde la curva de secado no se encuentre bien definida.
Mtodo de la curva de velocidad de secado [1], [2]: de manera anloga al mtodo

anterior se realiza experimentalmente la operacin, pero se construye a partir de los
datos reales la curva de velocidad de secado. Por definicin se tiene que5:
R=
dm s
m dX
= s
Adt
A dt
t=
Donde
R:
ms :
ms
A
(6.13)
X1
dX
R
X2
(6.14)
velocidad especfica de secado

masa de slidos secos
X :humedad en base seca (1 es la condicin del punto crtico)

A : rea de secado
Despreciando el tiempo requerido para el periodo de ajuste inicial y considerando para
esta etapa R constante, integrando la ecuacin 6.14 se obtiene6:
tc =
ms
(X 1 X 2 )
ARc
(6.15)
De la experiencia y la curva de velocidad de secado se pueden conocer todos los

parmetros requeridos en la ecuacin 6.15. Este mtodo es el ms usado al momento
de determinar tiempos de secado.
-
Mtodo de coeficientes de transferencia: para el periodo de velocidad constante, la

capa hmeda que se forma en la superficie del material hace que, bajo ciertas
condiciones del gas, la velocidad de transferencia de materia sea independiente del
tipo del slido, es decir, que la velocidad de evaporacin es casi idntica a la de un
lquido puro bajo iguales condiciones, pudiendose obtener el tiempo de la operacin.
El algoritmo detallado para realizar este clculo es mostrado por GEANKOPLIS [2].
2. Periodo de velocidad decreciente: la determinacin del tiempo del periodo de

velocidad decreciente es ms complicado que el caso anterior, debido a que la etapa
5
6
Vlido para todos los periodos de secado

El subndice c indica que aplica solo para el periodo de velocidad constante de secado
130
Secado de Slidos
controlante viene a ser la difusin al interior del slido. Se presentan dos metodologas
para su clculo basadas en la curva de velocidad de secado:
Mtodo de integracin grfica: se utiliza este mtodo cuando el comportamiento de la
curva para el periodo de velocidad decreciente no es lineal. En la ecuacin 6.14 se
observa que para resolver la integral es necesario conocer la variacin de la velocidad
de secado R en funcin de la humedad X , el mtodo grfico propone construir una
curva de X contra 1 R y determinar de ella el rea bajo la curva que representa la
resolucin de la integral7.
Mtodo de variacin lineal: una simplificacin que permite resolver analticamente la
ecuacin 6.14 es plantear una variacin lineal de la velocidad de secado con respecto
a la humedad, as:
R = aX + b
(6.16)
De lo anterior se deduce que dR = adX ; entonces realizando un cambio de variables

a la ecuacin 6.14 se llega a:
R
t=
m s 1 dR
aA R2 R
(6.17)
La constante a corresponde a la pendiente de la recta que pasa por el punto crtico y

las condiciones finales de humedad y velocidad de secado. Por tanto, se tiene:
a=
R1 R2
X1 X 2
(6.18)
Remplazando la ecuacin 6.18 en la 6.17 y resolviendo la integral se deduce que:
td =
m s ( X 1 X 2 ) R1
ln
A( R1 R2 )
R2
(6.19)
La ecuacin 6.19 se puede reducir an ms si se considera que la recta pasa por el

punto crtico y el origen. Entonces se tiene:
a=
R1
X1
td =
R1 X 1
=
R2 X 2
(6.20)
ms X 1 X 1
ln
AR1
X2
(6.21)
La humedad se representa en las abscisas y el inverso de la velocidad en las ordenadas.
Oscar Andrs Prado
131
Bien se utilice la ecuacin 6.19 o la 6.21, los parmetros requeridos se obtienen de los
datos experimentales del secado.
Cono para control
de flujo
Tablero de
control
Resistencias
T
Galga
Cmara de secado
132
Termmetro
Figura 6.6. Secador de bandejas piloto
Secado de Slidos
MATERIALES Y EQUIPOS8
Materia prima
Producto a secar
Equipos
Secador directo de bandejas: se muestra en la figura 6.6. Est compuesto por una
cmara de secado con seis bandejas uniformemente distribuidas. El caudal de aire
que ingresa al equipo es controlado variando el rea transversal del conducto de
entrada empleando para esto un cono. La direccin de la corriente de aire en el
interior de la cmara de secado puede ser modificada ajustando cada una de las
compuertas ubicadas tanto en la entrada de la cmara como en la chimenea de salida.
Para calentar el aire se utilizan cuatro resistencias; el calor transferido al flujo de aire
es controlado por el sistema automtico del equipo. El sistema de adquisicin de datos
registra el peso de una de las bandejas, la temperatura del aire que entra a la cmara
de secado y la temperatura de salida del aire del equipo9.
Dos termmetros de bulbo de mercurio
Desecador infrarrojo: Equipo Mettler LP11. (Disponible en el laboratorio de suelos)
Balanza
Cronmetro
Flexmetro
Anemmetro
PROCEDIMIENTO
Colombia Sede Manizales.
El diagrama de bloques para la operacin de secado se muestra en la figura 6.7.
1. Seleccin de la materia prima: con el fin de comparar los datos que se obtengan en
el laboratorio con unos realizados en otro lugar para un equipo de secado de
bandejas, la seleccin de la materia prima est ligada al hecho de encontrar una
publicacin en donde se reporte las condiciones de operacin del equipo como la
velocidad de flujo y la temperatura del aire, condiciones del material y la curva de
secado.
2. Adecuacin del material: segn lo reportado en la publicacin se debe disponer el
material. El factor ms importante es el tamao y forma a drsele a la materia prima,
debido a que de esto depende en gran parte la reproducibilidad de la experiencia.
Con anterioridad a la experiencia se debe consultar si los materiales y equipos se encuentran disponibles en
el laboratorio.
9
Las temperaturas que registra el sistema de control corresponden a bulbo seco
Oscar Andrs Prado
133
Seleccin de la materia prima

Adecuacin del material
Pretratamiento
Determinacin de la humedad inicial
Arranque del equipo de secado
Ajustar la configuracin de la entrada de aire
Iniciar el software de adquisicin de datos y control del equipo
Pesar las bandejas
Estabilizacin del equipo
Distribucin del material
Arranque de la operacin
Seguimiento de la operacin
Culminacin de la operacin
Figura 6.7. Diagrama de bloques para el secado de slidos
3. Pretratamiento: en algunas ocasiones para incrementar la eficiencia del secado se
realiza algn tipo de tratamiento, el ms comn es la deshidratacin osmtica. Es
importante realizarlo si se encuentra reportado, de otra forma no. De llevarse a cabo el
pretratamiento hay que reportar la humedad removida en la operacin10.
4. Determinacin de la humedad inicial: a la materia prima despus de realizarle la
adecuacin o pretratamiento, se le establece el contenido de humedad inicial, es
importante que la muestra sea representativa del material (ver ANEXO R).
5. Arranque del equipo: inicialmente se realizan las conexiones elctricas necesarias
para el funcionamiento del equipo y el sistema de adquisicin de datos11.
Seguidamente, se cierra el circuito elctrico del motor para permitir el paso de aire a
travs del secador.
10
El procedimiento es mostrado en el ANEXO R.

Se requiere el manejo del sistema de adquisicin de datos si se encuentra en funcionamiento el control
automtico del equipo.
11
134
Secado de Slidos
6. Configuracin del flujo de entrada de aire: dependiendo de la disposicin de las

bandejas en la cmara principal del equipo, se debe escoger una configuracin para
las compuertas que se encuentran ubicadas tanto a la entrada como a la salida de la
cmara de secado. Reportar la configuracin escogida.
7. Arranque del sistema de control del equipo (opcional): de encontrarse disponible
el sistema de control del equipo, desde el computador se pone en funcionamiento el
software de adquisicin de datos, se debe configurar el archivo donde se almacenar
la informacin. Se fija la temperatura de operacin.
8. Estabilizacin del equipo: se debe esperar a que las condiciones de temperatura y
velocidad de flujo alcancen valores constantes y que sean los establecidos para la
experiencia.
9. Pesar las bandejas: cada una de las bandejas debe ser limpiada y pesada. En esta
instancia corroborar que el peso registrado de la bandeja de control en el sistema de
adquisicin de datos se aproxime al valor real (opcional).
10. Distribucin del material: la materia prima se distribuye lo ms uniformemente en
cada una de las bandejas, procurando que en cada bandeja quede una porcin
equitativa del material. Se pesan de nuevo y se reporta el valor obtenido.
11. Arranque de la operacin: cuando se estabiliza el equipo, las bandejas cargadas son
introducidas en la cmara de secado y el cronmetro es iniciado.
12. Seguimiento de la operacin: cada 15 min se deben tomar la temperatura de bulbo
seco y hmedo tanto a la entrada como a la salida de la cmara de secado, velocidad
del flujo de aire y el peso de una de las bandejas (diferente a la bandeja de control)12.
Continuamente se debe guardar la informacin que registra el sistema de adquisicin
de datos.
13. Culminacin de la operacin: despus de que el peso de la bandeja que se le est
realizando seguimiento permanezca constante en el tiempo, copiar el archivo de datos
desde el computador, abrir el circuito elctrico de las resistencias. Esperar a que la
temperatura del secador disminuya hasta una temperatura cercana a la ambiente y
abrir el circuito elctrico del motor del ventilador. Cerrar el computador. Cada bandeja
debe ser pesada nuevamente.

12
rea de la chimenea:
Largo de las bandejas:
Ancho de las bandejas:
Materia prima:
Pretratamiento (Opcional):
Condiciones del pretratamiento:
Ver el formato para la toma de datos.
Oscar Andrs Prado
135
Adecuacin del material (Tamao):

Temperatura del aire a utilizar (Reportado):
Velocidad de flujo de aire (Reportado):
Humedad inicial del material:
Configuracin de flujo en la cmara de secado:
Cuadro 6.1. Formato para la toma de pesos de las bandejas
Nmero
de
bandeja*
Peso
bandeja
vaca
(kg)
Peso
bandeja
llena t=0
(kg)
Peso del
material
t=0 (kg)
Peso bandeja
despus del
secado (kg)
Peso
material
despus
del secado
(kg)
1
2
3
4
5
6
*Tener en cuenta cual es la bandeja de control.
Cuadro 6.2. Variables para el seguimiento*

Tiempo
(min)
Ttbs-in
(C)
Tcbs-in
(C)
Tbh-in
(C)
Ttbs-out
(C)
136
Tcbs-out
(C)
Tbh-out
(C)
Vaire
(m/s)
W
(kg)
Secado de Slidos
Tiempo
(min)
*Notacin:
Ttbs:
Tcbs:
Tbh:
Vaire:
W:
%Hliberada:
Ttbs-in
(C)
Tcbs-in
(C)
Tbh-in
(C)
Ttbs-out
(C)
Tcbs-out
(C)
Tbh-out
(C)
Vaire
(m/s)
W
(kg)
Temperatura de bulbo seco medido por termmetro anlogo

Temperatura de bulbo seco arrojado por el computador (opcional)
Temperatura de bulbo hmedo medido por termmetro anlogo
Velocidad del aire medida a la salida
Peso de la bandeja de seguimiento
Porcentaje de humedad liberada
Oscar Andrs Prado
137
BIBLIOGRAFA

Edicin.1991.
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Mass Transfer in Food Drying. Jounal of Food Engineering; Vol (51), pp. 347-353.
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S.A. Quinta impresin en espaol. 1972.
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Ecuacin de Estado. Revista de Ingeniera Qumica, Universidad Nacional de
Colombia Sede Manizales; Punto Crtico No.2 [Sin publicar]. 2004.
138
Prctica 7
SECADO POR ASPERSIN
Objetivo General
Disminuir el contenido de humedad de un producto utilizando secado por aspersin
1.
2.
3.
4.
Reconocer el equipo de secado

Realizar los balances de materia y energa del proceso
Calcular la humedad perdida por el producto a secar
Determinar las eficiencias de evaporacin y global de la operacin
Resea histrica [1]

El secado por aspersin tuvo mayor impacto en las industrias lechera y de detergentes en
1920. Sin embargo, el concepto de este secado ya se conoca en algunas patentes donde
solo se presentaba una idea de la operacin. La primera vez que se nombr el secado por
aspersin fue en 1865. No obstante, Samuel Percy se consider como la primera persona
que describi con detalle la metodologa de la operacin; en general, su trabajo no
contena diagramas del proceso, pero presentaba claramente la idea. Su patente fue
publicada en 1872 donde inclua el secado y concentracin de sustancias lquidas por
atomizacin.
En 1888 Bassler propuso atomizar un lquido con una boquilla desde la parte superior de
una cmara sobre una corriente de aire tibio. Este procedimiento lo aplic para la
concentracin de jugos de caa, glucosa, leche, entre otros.
Trufood Ltda. reconoci los avances de la preconcentracin en 1896 y sugiri emplearla
antes del secado por aspersin de la leche para lograr un polvo ms soluble. Luego, en
1901, se inicia la comercializacin de equipos de secado por aspersin en la industria
lechera y Stauff patent un secador por aspersin para sangre.
Oscar Andrs Prado
Despus de la primera guerra mundial se propuso utilizar un aspersor de disco rotatorio

para atomizar la alimentacin. El mtodo fue llamado Kraus y Kestner, por ser los
inventores, y fue sobresaliente ya que lograba una distribucin del flujo ms uniforme.
Durante los primeros aos del siglo XX no hubo cambios significativos y la operacin de
secado se restringi a soluciones de baja viscosidad.
Despus de la segunda guerra mundial se inici el estudio del mecanismo de la
atomizacin gracias a las microfotografas que permitan ver la forma de la gota y su
influencia en la operacin. Tambin se implementaron unidades de un solo paso que
fueron ms econmicas, operaban en continuo y usaban bombas para la alimentacin.
Generalidades
Los productos secados por atomizacin presentan caractersticas propias, en s, los
productos en polvo exhiben ciertas ventajas como la disminucin los costos de embalaje,
almacenamiento y transporte, conservan con mayor fidelidad el sabor y el aroma
comparado con los procesos convencionales de secado y poseen mayor tiempo de
conservacin ya que es menos propenso, debido a la baja actividad del agua, a
desarrollar reacciones qumicas degenerativas y a contaminacin por microorganismos
[4].
Disminuir el contenido de humedad de un material resulta relativamente sencillo, aunque
si no se toman precauciones especiales antes y durante la operacin de deshidratacin
pueden producirse cambios importantes en la calidad del producto. Esto es ms relevante
en los alimentos sometidos a los mtodos tradicionales de secado, que a pesar de ser
aceptados como alimentos, en sentido estricto conservan poco parecido con los productos
frescos de los que fueron preparados. Por otra parte, el objetivo de los sistemas
modernos de deshidratacin consiste en obtener productos que al rehidratarse posean
caractersticas similares a la de los materiales frescos originales.
Definicin del proceso [1], [2], [3], [7], [13]
El secado por aspersin1 es la transformacin de un fluido en estado semilquido a una
llovizna de elementos ms o menos finos, que se colocan en contacto con un medio
secante caliente con el fin de obtener un producto seco particulado. La alimentacin se
puede encontrar en solucin, suspensin o pasta. El resultado es un producto seco
conformado por polvo, grnulos y aglomerados, la forma depende de las propiedades
fisicoqumicas de la alimentacin y del diseo del secador.
El esquema bsico de un equipo para secado por atomizacin se ilustra en la figura 7.1.
El secado por aspersin est dividido en cuatro etapas: atomizacin de la alimentacin en
la cmara de aspersin, contacto del aire con la aspersin, secado de la aspersin y
separacin del producto seco del aire. Cada etapa vara dependiendo del diseo y
operacin del secador, adems de las propiedades de la alimentacin.
1
Tambin conocido como secado por atomizacin, pulverizacin o de bruma [2], [8].
140
Secado por Aspersin
Intercambiador
de calor
Alimento
Entrada
de aire
Salida
de aire
Filtro
Cmara de
secado
Cicln
Colector del
producto
Figura 7.1. Esquema del equipo para secado por aspersin en circuito abierto y flujo
en paralelo
El secado por aspersin est dividido en cuatro etapas de proceso: atomizacin de la
alimentacin en la cmara de aspersin, contacto de aire con la aspersin, secado de la
aspersin y separacin del producto seco del aire. Cada etapa vara dependiendo del
diseo y operacin del secador, adems de las propiedades de la alimentacin.
1. Atomizacin de la alimentacin en la cmara de aspersin: la atomizacin y el
contacto de la aspersin con el aire caliente son las caractersticas bsicas presentes
en el secado por atomizacin. Al seleccionar el atomizador se debe tener en cuenta
que este no solo determina la energa necesaria para la operacin, sino tambin el
tamao, velocidad y direccin de las gotas; adems, la divisin de la alimentacin en
una aspersin genera una gran superficie para la transferencia de materia y energa
influyendo tanto en la consecucin del secado como en la morfologa del producto
final. La seleccin del equipo adecuado depende de la naturaleza de la alimentacin y
de las caractersticas que se desean para el producto seco.
Los atomizadores que se aplican con mayor frecuencia poseen las siguientes
caractersticas:
Atomizadores rotatorios: realizan su funcin utilizando la fuerza centrifuga, la cual
hace deslizar el flujo de alimentacin hacia la periferia del atomizador logrando
desintegrar el lquido en finas gotas dentro de la cmara generando la aspersin.
Estos sistemas rotatorios se encuentran en dos presentaciones: atomizadores de
disco y de rueda, ambos ofrecen beneficios como operar a baja presin, generar
una aspersin homognea y crear tamaos de partcula entre 30m y 120m.
Para estos tipos de atomizadores el tamao de la gota es directamente
proporcional a la velocidad y viscosidad de la alimentacin e inversamente
proporcional a la velocidad y el dimetro de la rueda o el disco.
Atomizadores de boquilla: demandan altas presiones para su funcionamiento,
debido a que se requiere generar una pelcula con alta velocidad que produzca la
Oscar Andrs Prado
141
desintegracin del lquido. Este sistema es bueno para generar polvos finos con
tamaos de partculas entre 120m - 250m y cuando las velocidades de
alimentacin son bajas, pues al incrementarse la aspersin pierde homogeneidad
y las caractersticas del producto final se ven afectadas. Estos atomizadores
utilizan el arreglo de varias boquillas para aumentar la velocidad de alimentacin
sin afectar el producto final, utilizando presiones de 30 a 70 atm.
2. Contacto del aire con la aspersin: la forma como la aspersin hace contacto con el
aire secante es un factor importante para el diseo de estos secadores. Este contacto
es determinado por la posicin del atomizador y la entrada del aire que puede ir en
diferentes arreglos segn las propiedades de la corriente de alimentacin.
Arreglo en paralelo2: tiene la ventaja de realizar una evaporacin rpida, por eso
es usado cuando los productos que se manejan son sensibles a la degradacin
trmica. La temperatura del producto se mantiene aproximadamente a la de bulbo
hmedo.
Arreglo de flujo en contracorriente: este arreglo hace un mejor uso del calor, pero
el producto puede estar sujeto a un sobresecado. Se utiliza para productos que no
sean sensibles al calor y se requieran en forma granulada.
Arreglos mixtos: tambin se pueden encontrar diseos que manejan ambos
arreglos, llamados secadores de flujo mixto. Con estos diseos se pueden obtener
polvos de tamaos pequeos, sujetos a alcanzar altas temperaturas de partcula.
3. Secado de la aspersin: la evaporacin se lleva a cabo en dos periodos. En el primer
periodo de secado llamado tambin periodo de velocidad constante las gotas hacen
contacto con el aire y la evaporacin se da en la superficie como una pelcula de vapor
saturado, la difusin de la humedad hacia la superficie mantiene unas condiciones de
saturacin y velocidad de evaporacin constantes. La temperatura de la superficie de
la gota es de aproximadamente la temperatura de bulbo hmedo del aire caliente.
El segundo periodo de secado o periodo de velocidad descendiente comienza cuando
se alcanza el punto crtico donde el bajo contenido de humedad no permite mantener
las condiciones de saturacin y se forma una capa seca en la superficie de la gota. En
este punto la evaporacin depende de la velocidad de difusin de humedad a travs
de la capa seca que va aumentando su espesor con el tiempo causando un descenso
en la velocidad de evaporacin.
El diseo de la cmara de secado y la velocidad del flujo de aire determinan el tiempo
de residencia de la partcula. Suele ocurrir que la partcula alcance temperaturas
superiores a la del aire de salida antes de abandonar la cmara de secado,
provocndose daos trmicos en el producto.
Durante el secado las partculas secas adoptan diferentes caractersticas
morfolgicas, pudindose expandir, colapsar, fracturar o desintegrar, tomar una forma
irregular, o mantener su forma esfrica y compacta. Todos estos cambios en la forma
2
La aspersin y el aire van en la misma direccin hacia abajo.
142
Secado por Aspersin
de la partcula tienen una conexin directa con la velocidad de secado y el diseo de

la cmara de secado.
4. Separacin de producto del aire: el producto que se encuentra suspendido en la
corriente gaseosa es separado cuando concluyen las etapas del secado. Para la
separacin del producto se emplean dos configuraciones. La primera recolecta la
mayor parte del producto en la base de la cmara de secado y las partculas de menor
tamao que son arrastradas por la corriente gaseosa se recuperan con equipos de
separacin como ciclones, bolsas filtrantes, precipitadotes electrostticos, entre otros.
En la segunda configuracin la totalidad del producto se recoge en el equipo de
separacin, es muy importante tener en cuenta que el equipo utilizado debe presentar
una alta eficiencia de separacin.
En la separacin tambin se debe tener cuidado con el producto terminado pues una
excesiva manipulacin mecnica puede influenciar sobre las propiedades del mismo o
generar un alto porcentaje de partculas finas.
La figura 7.2 presenta un resumen general de las etapas que presenta un proceso de este
tipo, en la actualidad existen diversos arreglos dependiendo de la operacin que se desee
realizar.
Alimentacin
Contacto
aire-aspersin
Atomizacin
Atomizador
de boquilla
Atomizador
rotatorio
Rueda
Disco
Presin
Flujo en
paralelo
Base
cnica
Flujo en
contracorriente
Flujo
mixto
Secador
vertical
Secador
vertical
Secador
horizontal
Secador
vertical
Snico Neumtico
Base
recta
Base
recta
Secado
Base
cnica
Base
recta
Base
cnica
Separacin
del producto
Producto descargado desde la cmara
de secado y la unidad de separacin
Separacin
primaria
Producto descargado desde

la unidad de separacin
Separacin
secundaria
Cada desde la seccin Barrido desde el

fondo de la cmara
cnica de la base
Cicln
Filtro
Precipitador
electrottico
Figura 7.2. Caractersticas de las etapas involucradas en el secado por aspersin
Oscar Andrs Prado
143
Configuraciones de la operacin
Todos los secadores por aspersin pueden tener diferentes arreglos segn los
compuestos que se usen o las caractersticas que se desean del producto. Su
clasificacin se presenta en la tabla 7.1.
Tabla 7.1 Arreglos utilizados para el secado por aspersin
Arreglo
Medio de
secado
Calor
Ciclo abierto
Aire
Directo
Ciclo cerrado
Gas inerte
Indirecto
Aire
Directo
Aire
Indirecto
Semi-cerrado
(recirculacin)
Semi-cerrado
(estandar)
Aire con
concentraciones
de O2 bajas
Doble etapa
Cualquiera de
(mltiples etapas) los mencionados
Semi-cerrado
(inerte)
Directo
Aplicacin
Es el arreglo general usando aire
atmosfrico.
Para operaciones con recuperacin
de solventes.
Prevenir emisiones de vapores
contaminantes o txicos.
Disminuir el riesgo de explosiones o
generaciones de fuego.
Mejorar la eficiencia trmica.
Manejo de materiales olorosos.
Eliminar emisiones a la atmsfera.
Manejo de productos que tengan
caractersticas explosivas.
Eliminar las emisiones de polvo y
olores.
Mejorar las propiedades del polvo,
mejorar la eficiencia trmica
Ventajas y desventajas del secado por aspersin [1], [4], [8], [15]
Las principales ventajas del este tipo de secado son:
-
Operacin en forma contina

El tiempo de secado es corto
Fcil automatizacin
El producto final posee una buena solubilidad y velocidad de rehidratacin
Permite el almacenamiento y transporte econmico de grandes cantidades de extracto
seco.
Permite una mejor y ms prolongada conservacin de productos, evitando su deterioro
por reacciones bioqumicas o microbiolgicas indeseadas.
Granulacin uniforme, adaptable a forma esfrica, helicoidal, fina, aglomerada, etc.
Humedad final y densidad volumtrica constante.
La energa necesaria en la operacin es comparable con otros sistemas de secado
Algunas desventajas que presenta el secado por aspersin son:

-
Altos costos de instalacin
144
Secado por Aspersin
Grandes requerimientos de espacio

Se presenta, en ocasiones, arrastre del material
El producto pierde parte de su contenido voltil
El tejido celular puede ser parcialmente destruido
Difcil control del tamao final de partcula
Factores que afectan la operacin de secado [1], [5], [8]

Los factores que tienen influencia sobre la operacin del secado por atomizacin y las
caractersticas del producto terminado son las siguientes:
1. La energa empleada para la atomizacin: al incrementar la energa a disipar en la
atomizacin de la alimentacin el tamao de las gotas disminuye para condiciones de
operacin constantes, lo que se refleja en un aumento de la eficiencia del secado.
2. La depresin de la temperatura del bulbo hmedo y seco: si la depresin del aire es
cero, el aire est saturado y no puede darse el secado. Empero, si la depresin es
grande el aire est lejos de la saturacin, entonces el potencial de secado es mayor y
la velocidad de secado inicial se encuentra en su mximo valor.
3. La temperatura del aire: cuanto mayor sea la diferencia de temperatura entre el medio
de calentamiento y el material a secar, mayor ser la velocidad de transferencia de
calor, proporcionando la fuerza gua para la eliminacin de la humedad. No obstante,
no se debe tener un incremento de temperatura excesivo, ya que esto provocara
reacciones de pardeamiento, formacin de costras superficiales, gelatinizacin de los
productos que presentan alto contenido de almidones, prdidas de compuestos
voltiles, entre otros. La temperatura a la cual se presenta el deterioro trmico
depende de caractersticas inherentes a cada producto.
4. La velocidad del aire: el aire en movimiento adems de recoger humedad barre la
superficie del alimento, evitando la creacin de una atmsfera saturada esttica en
cercanas a la superficie del material la cual disminuye la velocidad de eliminacin de
humedad. Por otro lado, el flujo de aire controla el tiempo de residencia del producto
en la cmara de secado, para caudales muy grandes comienza a disminuir la
remocin de humedad. Las velocidades ms convenientes de aire varan entre 1.5m/s
y 5m/s, para valores superiores los costos se incrementan.
5. La presin atmosfrica: a medida que disminuye la presin la energa requerida para
la evaporacin es menor. Si se mantiene una temperatura constante a medida que se
reduce la presin, la ebullicin prosigue a una velocidad ms rpida. Esto significa
que si se coloca un alimento en una cmara caliente bajo vaco, se puede eliminar la
humedad del alimento a una temperatura ms baja que a condiciones atmosfricas.
Esta tcnica es recomendada para secar materiales termosensibles.
6. Velocidad de alimentacin: al aumentar el flujo de alimentacin, en condiciones
constantes de operacin, se afecta la uniformidad de las gotas y por ende la del
producto.
7. Contenido de slidos en la alimentacin: cuando se incrementa el contenido de slidos
en el flujo de alimentacin (50% o ms) se obtienen reducciones sustanciales en el
calor requerido para la operacin de secado.
8. El diseo del equipo: deben tenerse en cuenta parmetros como la altura y dimetro
de la cmara de secado, aislamiento, tipo de atomizador, entre otros, debido a que
influyen directamente en la eficiencia de la operacin.
Oscar Andrs Prado
145
Aplicaciones del secado por aspersin [1], [5]

El secado por atomizacin es usado principalmente en la industria de alimentos. Sin
embargo, se aplica tambin en la industria qumica, farmacutica y biotecnolgica. Entre
los productos que se secan utilizando esta metodologa se encuentran: los jugos de
frutas, purs de vegetales, extracto de caf, jarabes, leche y sus derivados, comida para
bebes, cremas, plsticos, resinas, protenas animales y vegetales, microorganismos, etc.
FUNDAMENTOS DEL SECADO
Los conceptos que enmarcan una operacin de secado en general se cumplen de igual
manera para el secado por atomizacin. Las particularidades de este proceso se
mencionan a continuacin3.
Modelo de temperatura
La evolucin de la operacin de secado por atomizacin para el caso de una alimentacin
con 50% de humedad que se pone en contacto con un flujo de aire caliente se muestra en
la figura 7.3 [1]. La variacin de la temperatura y de la presin de vapor de la gota se
muestra contra el contenido de humedad.
Durante el periodo de velocidad constante de secado la temperatura y la presin de vapor
permanecen invariantes, cuando la gota alcanza el contenido de humedad crtico la
velocidad de secado comienza a disminuir, la temperatura aumenta hasta alcanzar un
valor mximo y la presin de vapor decrece hasta llegar a la presin de vapor de salida
del aire.
Transferencia de masa en el secador
La transferencia de materia en un secado por atomizacin esta regido por los mismos
principios de transferencia mencionados para el secado de slidos.
Para un equipo de secado que opera en estado estacionario, el balance de materia se
puede expresar de forma global como la perdida de humedad del material, as:
m s ( X a X b ) = mv
Donde
m s : masa de slidos secos
Xa:
Xb :
mv :
humedad inicial del slido en base seca

humedad final del slido en base seca
masa de lquido removido, ganada por la corriente gaseosa
La ecuacin 7.1 puede ser expresada en trminos de flujo si es necesario.
Ver la prctica de secado de slidos.
146
(7.1)
Secado por Aspersin
Periodo de velocidad
decreciente
Periodo de velocidad constate de secado
Punto crtico
Presin de vapor
Temperatura
Temperatura de
salida
Presin de vapor de la humedad

en aire de salida del equipo
Contenido de humedad del producto

Humedad de
equilibrio
Humedad de la
alimentacin
Humedad residual
a la salida
Figura 7.3. Comportamiento de las gotas durante el secado por aspersin

Transferencia de calor en el secador
Para el caso de secado por atomizacin, la transferencia de calor se origina desde la
corriente gaseosa hacia la aspersin del material al interior de la cmara de secado con el
fin de:
1.
2.
3.
4.
Calentar la aspersin hasta la temperatura de vaporizacin de su humedad

Vaporizar su humedad
Calentar las partculas secas hasta su temperatura de salida
Calentar el vapor removido hasta su temperatura final
Aplicando un balance de energa, para una operacin en estado estacionario, se tiene:
m& s ( hs ) a + m& g ( h g ) a = m& s ( hs ) b + m& g ( h g ) b + Q L
(7.2)
Donde
m& s : flujo msico de slidos secos en la alimentacin
m& g :
flujo msico de la corriente gaseosa
hs :
hg :
entalpa del alimento

entalpa de la corriente gaseosa
Q L : flujo de energa perdido en la cmara de secado

a, b : corresponde a las condiciones de entrada y salida respectivamente
Oscar Andrs Prado
147
La entalpa del material (tanto a la entrada como a la salida) est constituida por la
contribucin del slido seco y de la humedad que lo acompaa. Puede ser determinada
utilizando diversas metodologas, la ms usada y simple es suponiendo capacidades
calorficas constantes para ambos constituyentes [1], [10]:
hs = Cp s (T ) + XCp w (T )
(7.3)
Donde
Cp s : capacidad calorfica promedio del slido seco
Cp w : capacidad calorfica del agua

T : diferencia de temperatura entre el material y un estado de referencia
La entalpa de la corriente gaseosa se puede determinar, de manera anloga al anterior
caso, de la siguiente manera:
h g = C sg ( T ) + H
(7.4)
Donde
C sg : calor especfico hmedo del gas
H:
humedad de la corriente gaseosa

calor latente de vaporizacin del agua
El calor especfico hmedo del gas puede ser calculado suponiendo capacidades
calorficas medias para el aire y el vapor de agua [11]:
C sa = Cp a + HCp v
(7.5)
Donde
Cp a : capacidad calorfica promedio para el aire seco
Cp v : capacidad calorfica promedio del vapor del agua.

Las prdidas de calor en la cmara para cada operacin varan dependiendo de la forma
de operar el equipo, tres casos comunes son:
Operacin adiabtica: si la cmara de secado se puede considerar aislada, las
prdidas energticas son muy cercanas a cero.
Operacin refrigerada: en algunas situaciones la cmara de secado debe ser
refrigerada para evitar que ciertos componentes, por lo general azcares, se adhieran
a la superficie de la cmara. Conociendo, para este caso, las propiedades del
refrigerante y sus condiciones de operacin se puede determinar el calor removido del
equipo.
Operacin sin aislamiento: cuando la cmara de secado no posee ningn aislamiento,
las prdidas de calor pueden llegar a ser representativas dependiendo del tamao del
equipo. Si el tamao es considerable, las prdidas trmicas se pueden determinar
usando la ecuacin general de Fourier para transferencia de calor en estado estable
[12]:
148
Secado por Aspersin
QL = UAT
(7.6)
Donde
U:
coeficiente total de transferencia de calor
A:
rea total de transferencia de calor
T : diferencia de temperatura entre las dos corrientes
Eficiencia trmica de la operacin

La eficiencia trmica en el secado por aspersin se define como el calor requerido para
producir una unidad de peso de producto a las condiciones de humedad deseadas [1]. El
diseo para los equipos de secado va encaminado a obtener un producto seco que posea
las propiedades deseadas logrando las mayores eficiencias.
La eficiencia trmica se incrementa al aumentar la temperatura del gas a la entrada de la
cmara de secado y utilizando unas condiciones de operacin que permitan mantener la
temperatura de salida lo ms baja posible. Los niveles de temperatura que se pueden
emplear estn limitados por las prdidas de calidad en el producto y los costos que
implica un calentamiento extra.
La eficiencia trmica en general depende de las temperaturas de operacin, y viene
definida por la relacin:
Calor usado en la evaporacin
Calor de entrada
Para el caso en donde la corriente gaseosa secante se calienta desde la temperatura
ambiente T0 hasta la temperatura T1 y despus de la operacin sale a una temperatura
T2 , la eficiencia trmica del secado puede ser expresada de dos maneras:

1. Eficiencia trmica global: se define como la fraccin de calor suministrado al equipo
que se utiliza solo para la evaporacin del la humedad presente. Para una operacin
adiabtica se tiene [1], [10].
T T
2
100
global = 1
T1 T0
(7.7)
2. Eficiencia trmica de evaporacin: es definida como la relacin entre la capacidad real

de evaporacin y la capacidad obtenida para el caso en donde la corriente gaseosa
saliera saturada del equipo. Se determina a partir de la siguiente expresin.
T1 T2
T1 T
sat
evap =
Donde
Tsat :
100
(7.8)
temperatura de saturacin adiabtica

Oscar Andrs Prado
149
7
6
8
Figura 7.4. Equipo para secado por aspersin.
Materia prima a secar
Secador por atomizacin BUCHI-B 191 (ver figura 7.4): este usa un atomizador
neumtico de dos fluidos y realiza el secado por conveccin de manera continua. La
configuracin de flujo en la cmara de secado entre el flujo de aire y la aspersin de la
alimentacin es en paralelo. Est constituido por las siguientes partes [8]:
1.
2.
3.
4.
Cmara cilndrica de secado (elaborada de vidrio refractario)

Bomba peristltica para la alimentacin a la cmara
Boquilla con dimetro muy reducido de dos fluidos; debe mantenerse refrigerada
Un dispersor de aire caliente de varios orificios colocados de manera concntrica
alrededor de la boquilla.
5. Dos sensores PT-100 de platino de resistencia variable que detectan la
temperatura de entrada y salida del aire.
6. Un recipiente de vidrio colocado en la parte inferior de la cmara para recoger el
producto seco que no arrastra el aire.
150
Secado por Aspersin
7. Cicln de vidrio refractario para separar el producto de la corriente de aire

8. Un vaso de vidrio que es colocado en la parte inferior del cicln para almacenar el
producto.
9. Otros: deshumidificador, calentador elctrico, turbina y filtro
Balanza
Equipo para extraccin (opcional)
Cronmetro
pHmetro
PROCEDIMIENTO
ROBAYO [8] y BERNAL et al. [14] proponen un esquema bsico para la utilizacin del
equipo de secado por aspersin que se ilustra en la figura 7.5.
1. Eleccin de la materia prima y aditivos: el secado por aspersin se puede utilizar
para un amplio rango de materiales, como se mencion anteriormente. La materia
prima puede ser lquida por ejemplo leche y extracto de caf, o slida como frutas y
vegetales. Dependiendo del material seleccionado variar la adecuacin de la
alimentacin, los aditivos a utilizar y sus concentraciones, las condiciones de
operacin, entre otros. Los aditivos ms utilizados son [8], [14]:
-
Maltodextrina
Sacarosa
Dextrina
Goma Arbiga
Dixido de slice (SYLOID)
Celulosa microcristalna (AVICEL)
Carboximetilcelulosa
2. Seleccin de las condiciones de operacin: de acuerdo a la materia prima

seleccionada, se deben tener antecedentes de parmetros como la temperatura de
entrada del aire, flujo de alimentacin, flujo del aire y presin de aspiracin. El factor
ms importante a tener en cuenta es la degradacin trmica del material que puede
generar un mal funcionamiento del equipo. Cuando el contenido de azcares en el
material elegido es elevado, se recomienda refrigerar las paredes de la cmara de
secado y el cicln o disminuir el flujo de alimentacin.
3. Adecuacin de la materia prima: se tienen dos alternativas:
Para un material lquido: debe asegurarse que el material est libre de partculas
slidas suspendidas, ya que pueden generar obstrucciones en las tuberas del
equipo de secado.
Para materiales slidos: es necesario obtener el extracto fluido para poder
alimentarlo al equipo. En primer lugar, se limpia manualmente las hojas, semillas,
cscaras o cualquier otro agente ajeno al material. Luego se prosigue con un
lavado utilizando agua destilada. Se contina con la extraccin mecnica del
Oscar Andrs Prado
151
material soluble. Para el extracto hay que tener en cuenta la misma

recomendacin mencionada para materiales lquidos4.
Eleccin de la materia prima y aditivos
Seleccin de las condiciones de operacin
Material lquido
Material slido
Limpieza
Extraccin
Eliminacin de los slidos suspendidos

Estandarizacin de la alimentacin
Incorporacin de los aditivos
Arranque del equipo
Secado por atomizacin
Caracterizacin del producto
Figura 7.5. Diagrama de bloques para el secado por aspersin

4. Estandarizacin de la alimentacin: al material fluido se le determina el pH y la
cantidad de slidos solubles5.
5. Incorporacin de los aditivos: de ser necesario la utilizacin de aditivos, se agregan
al material en las concentraciones reportadas en la literatura y se mezclan hasta lograr
una disolucin completa.
Cuando se utiliza extracto de frutas se emplea una filtracin para eliminar slidos suspendidos. De no ser
suficiente, se recomienda diluir el extracto.
5
El procedimiento es mostrado en el ANEXO S.
152
Secado por Aspersin
6. Arranque del equipo: para iniciar la operacin del equipo se realiza el siguiente
procedimiento:
-
Inicialmente se verifica que todas las conexiones estn en orden y las partes del
equipo se encuentren aseguradas.
Se abre la lnea de aire, comprobando que halla flujo
Se enciende el equipo
La primera variable que se fija es el flujo de aire
Seguidamente, se fijan en tablero de control la velocidad de la bomba de
alimentacin, la aspiracin y la temperatura de entrada.
Se enciende cada uno de los parmetros anteriormente fijados utilizando agua
como alimentacin.
Cuando se alcancen las condiciones de operacin se suspende la alimentacin de
agua y se deja secar el equipo.
7. Operacin: cuando el equipo se encuentre en estado estable y seco se cambia la

alimentacin de agua por la del material seleccionado. De ser necesario, se golpea
suavemente las paredes de la cmara de secado y del cicln con un mazo de goma,
con el fin de evitar que las partculas que se fijan en las paredes tengan un mayor
tiempo de residencia.
En el caso de presentarse un taponamiento en cualquier seccin del equipo se
suspende en primera instancia el calentamiento del aire de entrada y la bomba de
alimentacin. Luego se apaga el equipo para ser limpiado.
8. Suspensin de la operacin: en primera instancia, se apaga el calentador del aire.
Cuando la temperatura del aire de entrada sea inferior a los 150C se apaga la bomba
de alimentacin y luego de los 80C el atomizador.
9. Caracterizacin del producto: la variable ms importante que se le determina al
producto es la humedad6.

Materia prima
-
Material seleccionado:
Cantidad (peso):
Aditivos seleccionados:
Concentracin de los aditivos a utilizar:
Condiciones de operacin
6
Temperatura de entrada del aire:

Flujo de alimentacin:
El procedimiento es mostrado en el ANEXO R.
Oscar Andrs Prado
153
Flujo de aspersin:
Presin de aspiracin:
Flujo del refrigerante (opcional):

-
Masa del material despus de la adecuacin:

pH:
Slidos solubles (%):
Pretratamiento
-
Tratamiento utilizado:
pH despus del tratamiento:
Slidos solubles (%):
Producto
-
Humedad:
154
Secado por Aspersin
BIBLIOGRAFA
1. MASTER, K. Spray Drying Handbook. Wiley Interscience, Jhon Wiley & Sons, Inc.
Publication. New York. Thrid Edition 1979.
2. KNEULE, F. El Secado. Ediciones URMO. Edicin traducida del alemn.1966.
Qumica. Cuarta edicin. Mc Graw Hill. 1991.
4. SANCHEZ. Concentracin y Deshidratacin: Secado por Atomizacin. Citada en
agosto de 2004. [En lnea]. <http://www.alimentosnet.com.ar>.
5. BUCKTON, G.; CHIDAVAENZI, O.; KOOSHA, F. The effect of Spray Drying Feed
Temperature and Subsecuent Cristallization Condition on the Physical Form of
Lactose. APPS Pharmscitech. Vol 3, N 2, 2002. Citada en agosto de 2004. [En lnea].
<http://www.aapspharmscitech.org>.
6. SCHUCK, P. Spray Drying of Dairy Products: State of the Art. INRA,EDP Science, Lait
(82). 2002. Citada en septiembre de 2004. [En lnea]. <http://www.edpsciences.org>.
8. ROBAYO, M. O. Extraccin y Secado por Atomizacin del Colorante de la Mora de
Castilla (Rubus Glaucus). Trabajo de grado de Ingeniera Qumica. Universidad
Nacional de Colombia Sede Manizales. 2000.
9. GUZMAN, S. Secado por Atomizacin de Jugos de Caa. Trabajo de grado de
Ingeniera Qumica. Universidad Nacional de Colombia Sede Manizales. 2000.
ACRIBIA, S.A. 2000.
12. KERN, D. Procesos de Transferencia de Calor. Trigsima segunda reimpresin.
Editorial Continental CECSA. 2001.
13. DITTMAN, F. W.; COOK, E. M. Establishing th Parameters for a Spray Dryer.
Chemical Engineering; Vol (17), pp. 108-112. 1977.
14. BERNAL, J.; RAMREZ, A.; CASTAO, J. Obtencin de Solubles de Pia Variedad
Cayena Lisa, por el Mtodo de Atomizacin. CENICAF (Colombia); 47(4), pg. 199204. 1996.
15. SHARMA, S. K.; MULVONEY, S. J.; RIZVI, S. S. Food Process Engineering: Theory
and Laboratory Experiments. Wiley Interscience, Jhon Wiley & Sons, Inc. Publication.
New York. 2000.
Oscar Andrs Prado
155
Prctica 8
EXTRACCIN DEL MATERIAL
SOLUBLE DEL CAF
Objetivo General
Obtener el material soluble del grano de caf utilizando el proceso de extraccin slidolquido.
1.
2.
3.
4.
5.
Identificar los equipos necesarios para realizar el proceso

Evaluar la influencia del tamao de partcula sobre el proceso de extraccin
Establecer el rendimiento de la extraccin
Determinar los coeficientes volumtricos de transferencia de materia
Realizar el balance de energa para el proceso de extraccin
Resea histrica
En realidad, es incierto el momento histrico en donde se comenz a fabricar bebidas a
partir del grano de caf y han surgido numerosas leyendas en torno a sus orgenes.
Se menciona que tal vez los primeros nctares de los granos de caf fueron utilizados por
antiguas tribus en frica en el ao 500 A.C., en donde se combinaban con grasas para su
posterior fermentacin y elaboracin de vino [1]. Empero, existen registros de que en
regiones como Etiopa, Abisinia y Arabia se cultivaba la planta de caf y se le conocan
sus propiedades estimulantes [2], [4].
En la cercana del ao 1000 de la era cristiana, los rabes tomaban bebida caliente del
extracto de caf [2].
El grano de caf se comenz a difundir por Europa en el siglo XVII y rpidamente su
bebida se volvi muy popular en todo el viejo continente. Se hace referencia que el
arbusto de caf llega a Amrica en el siglo XVIII y su siembra comenz en la isla Martinica
debido a la permanencia en este lugar de colonias francesas.
Oscar Andrs Prado
El caf fue introducido a Colombia por los colonos espaoles, quienes comenzaron su
siembra en la regin del Orinoco, unos aos despus de su llegada a Amrica. Gracias a
las condiciones climticas ideales para la produccin del grano de caf se logr su
propagacin por todo el pas.
Generalidades
El caf es un arbusto de la familia de las Rubiceas, del gnero coffea. Esta planta puede
alcanzar unos 12 m de altura y desde su primer ao comienza a producir fruto, pero solo
hasta los 5 aos se encuentra en ptimas condiciones para que su recoleccin sea
rentable.
Entre las especies ms difundidas se encuentran la Coffea arbiga, la Liberica, la
Canephora, llamada tambin Robusta; Blue Mountain (Jamaica), Chanchamayo (Per),
Surinam, Bourbon, Moka, Excelsa, Santa Domingo (R. Dominicana), Hamar (Etiopa),
Mysore (India), entre otras.
Cuando se habla de caf se hace alusin a sus formas o estados, como por ejemplo,
pergamino, verde, tostado, molido, descafeinado, liofilizado, lquido y soluble.
El caf se caracteriza por cuatro propiedades que son: el sabor, el cuerpo, la acidez y el
aroma.
Antecedentes econmicos
El caf es producido en 79 pases y se estima que la produccin mundial de caf para el
ao 2002, segn la Organizacin de las Naciones Unidas para la Agricultura y la
Alimentacin (FAO), fue de 7580.949 toneladas [4]. En el cuadro 8.1 se muestran los
principales productores del grano en el mundo.
El grano de caf verde se comercializa en tres mercados principales: Nueva York,
Alemania y Francia; a su vez Estados Unidos, Alemania, Japn, Italia, Francia y Espaa
son los principales exportadores. Actualmente, Colombia presenta una tasa decreciente
de exportaciones del 4.34% [4].
El 75% del mercado internacional del caf verde se encuentra en manos de
aproximadamente 20 multinacionales. Las mayores comercializadoras de caf son:
NEUMAN KAFEE (Alemania), VOLCAFE (Suiza), CARGILL (USA), ESTEVE (BrasilSuiza), ARON (USA), ED&F MAN (Reino Unido), DREYFUS (Francia) y MITSUBICH
(Japn). En cuanto al caf tostado, son solo cuatro multinacionales dominantes: KRAFT,
PROCTER AND GAMBLE, NESTLE y SARA LEE.
En Colombia el gremio ms grande es la Federacin Nacional de Cafeteros, creada en
1927 y cuyos miembros constituyen cerca del 80% de los productores del pas. La
Federacin cuenta con un centro de investigacin (CENICAF) ubicado en el municipio
de Chinchin (Caldas).
158
Extraccin del Material Soluble del Caf
Cuadro 8.1. Productores de caf en el mundo [4]
Puesto
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
21
Pas1
1990
rea
Produccin (Toneladas)
kg/Ha4
Cultivada
Acumulado
Part.2 Crecim.3
2002
Ha.
1998 - 2002
1.464.8562.390.390
Brasil
92.000 850.000
Vietnam
845.000 660.000
Colombia
412.767 376.800
Indonesia
440.000 319.835
Mxico
118.100 300.600
India
202.400 235.000
Guatemala
0 235.000
Etiopa
Costa de Marfil 286.164 198.000
128.747 197.410
Uganda
119.784 190.000
Honduras
151.100 155.200
Costa Rica
81.142 158.979
Per
134.074 132.078
Filipinas
147.200 112.201
El Salvador
134.980 148.000
Ecuador
100.980 82.800
Camern
103.900 75.000
Kenia
27.996 68.182
Nicaragua
60.000 62.500
Nueva Guinea
76.412 69.000
Venezuela
935.216 563.974
Otros (58)
6.062.8187.580.949
Mundo
9.520.860 27,1%
3.415.500 9,7%
3.265.140 9,3%
2.240.000 6,4%
1.540.860 4,4%
1.386.800 4,0%
1.351.300 3,9%
1.140.410 3,2%
1.062.273 3,0%
995.232 2,8%
919.035 2,6%
836.575 2,4%
743.573 2,1%
629.337 1,8%
616.485 1,8%
608.936 1,7%
462.332 1,3%
374.615 1,1%
374.010 1,1%
371.980 1,1%
350.400 1,0%
2.884.541 8,2%
35.090.194100,0%
4,9%
21,3%
-4,3%
-0,4%
-1,0%
5,9%
3,3%
87,1%
1,9%
3,4%
6,4%
0,5%
7,0%
-0,5%
-3,0%
-1,7%
0,3%
-1,2%
6,0%
3,1%
0,4%
2.367.510
420.000
805.000
891.000
783.619
310.000
273.000
250.000
850.000
264.000
220.000
103.500
228.500
137.037
162.190
375.000
300.000
165.000
107.865
66.000
220.000
1.344.819
2,4% 10.644.040
1.010
2.024
820
423
408
970
861
940
233
748
864
1.500
696
964
692
395
276
455
632
947
314
Fuente: FAO. Clculos Observatorio Agrocadenas

1. Se han seleccionado aquellos pases cuya participacin en el acumulado est por encima del 1%
2. Part (%): Indica la participacin del respectivo pas en el acumulado 1998 - 2002
3. Crec (%): Tasa de crecimiento logartmica durante toda la dcada
4. Produccin msica por hectrea cultivada
Composicin del caf [3], [5], [7]

BOTERO [3] menciona que hasta el momento se han identificado ms de 600
compuestos qumicos que hacen parte del material soluble del caf, y que aun
mezclndolos en las cantidades encontradas no se logra duplicar las caractersticas
organolpticas de una taza de caf. Algunos de los compuestos forman parte de los
solubles que se extraen con agua y otros quedan como residuos formando lo que se
conoce como borra del caf. Las sustancias que forman el caf torrefactado (tostado) son
las siguientes:
a. Protenas: se encuentran en un 9% en el caf. Al calentar los granos de caf en
presencia de carbohidratos las protenas sufren alteraciones, traducidas en cambios
de perfil de aminocidos.
Oscar Andrs Prado
159
b. Carbohidratos: el caf contiene preferencialmente compuestos insolubles como la

celulosa; adems contiene otros compuestos como manosa, galactosa y arabinosa.
c. Lpidos: la fraccin lpida solo experimenta cambios durante la torrefaccin, entre los
cidos grasos predominan el linoleico seguido por el palmtico.
d. cidos: entre los cidos voltiles prevalecen los cidos frmico y actico; entre los no
voltiles se encuentran el lctico, tartrico, pirvico y ctrico.
e. Cafena (1,3,7 trimetilxantina): es la sustancia nitrogenada contenida en el caf ms
conocida debido a sus efectos farmacolgicos. El caf crudo contiene entre 0.8% y 2%
de cafena y en la torrefaccin el nivel de cafena se reduce muy poco. La cafena es
un polvo cristalino blanco y brillante. Este alcaloide tomado con moderacin estimula
el sistema nervioso central, acelera la actividad cardiaca, dilata los vasos sanguneos,
mantiene la vigilia y favorece la actividad secretora de los riones. Tomada en dosis
mayores puede ser un producto nocivo para la salud [1].
f. Trigonelina (cido nicotnico): la trigonelina se encuentra en el caf crudo en
cuanta de un 0.6% y en el tostado se reduce en un 50%.
g. Sustancias voltiles: existen ms de 500 compuestos identificados como voltiles
del caf. Sin embargo, ninguno confiere por s solo el aroma tpico del caf.
h. Minerales: los principales son potasio, calcio y magnesio, adems de fosfatos y
sulfatos.
i. Otros componentes: en la fraccin soluble de caf tostado se encuentran
compuestos pardos, melanoidinas y slidos solubles.
En las tablas 8.1 y 8.2 se muestra un anlisis cuantitativo realizado al grano tostado de
caf y al extracto del mismo, respectivamente.
Tabla 8.1. Composicin del caf tostado [5]
COMPONENTE
Agua
Protena
Polisacridos insolubles en agua
Polisacridos solubles en agua
Glucosa, fructosa y arabinosa
Sacarosa
Lpidos
cido frmico
cido actico
cidos no voltiles
cidos clorognicos
Cafena
Trigonelina
cido nicotnico
Aromticos voltiles
Minerales (cenizas)
Sin identificar
160
CANTIDAD (%)
2.5
9
24
6
0.2
0.1
13
0.1
0.25
0.4
3.7
1.2
0.4
0.02
0.1
4
35
Tabla 8.2. Composicin del caf como bebida [5]

COMPONENTE
Protenas
Polisacridos
Monosacridos
Sacarosa
Lpidos
cidos voltiles
cidos no voltiles
cidos clorognicos
Cafena
Trigonelina
cido nicotnico
Aromticos voltiles
Minerales
Sin identificar
CANTIDAD (%)
6
24
0.4
0.8
0.8
0.4
1.6
14.8
1.2
1.6
0.08
0.4
14
29.4
Mtodos convencionales de extraccin

Antes de comenzar el proceso de extraccin del material soluble del grano de caf hay
que realizar los siguientes procesos [5], [6]:
1. Beneficio del caf: despus de recogerse el fruto se despoja de su envoltura, se lava
y seca para obtener el grano comercial.
2. Trilla: el objetivo de esta operacin es separar la almendra de la cascarilla que la
envuelve, sin llegar a daar el grano.
En la figura 8.1 se muestra el diagrama de flujo para la obtencin del extracto de caf a
partir del grano verde [6].
Para la extraccin del material soluble del grano de caf se realizan los siguientes
procesos:
3. Torrefaccin: consiste en tostar el grano de caf provocando inicialmente la prdida
de humedad seguido por reacciones de oxidacin, reduccin, hidrlisis, polimerizacin
y descarboxilacin. Las condiciones de temperatura y tiempo de operacin de este
proceso son las que determinan las caractersticas de color, sabor y aroma del caf.
4. Molienda: mediante esta operacin se reduce el tamao del grano con el fin de
aumentar la superficie especfica para la extraccin, incrementando la tasa de
transferencia de masa en la interfase. La molienda se ve afectada por el grado de
tostin, humedad del grano y condiciones del equipo.
Oscar Andrs Prado
161
RECIBO E INSPECCIN DEL

CAF VERDE
ALMACENAMIENTO EN SILOS
TORREFACCIN
MOLIENDA
EXTRACCIN
FILTRACIN Y CLARIFICACIN DEL
EXTRACTO
EXTRACTO DILUIDO
Figura 8.1. Proceso para la extraccin industrial de caf [6]
5. Extraccin: una vez se tienen las partculas porosas tostadas se inicia el proceso de
extraccin como tal, constituido por las siguientes etapas:
Humectacin: las partculas de caf se saturan con agua caliente; se ha
determinado que el grano puede adsorber hasta el doble de su peso [6]. Esta
saturacin contribuye a la posterior extraccin del material soluble del caf.
Extraccin de solubles: el agua que ha sido adsorbida, debido al gradiente de
concentraciones, comienza a extraer el material soluble contenido en la partcula
dando como resultado concentraciones ms altas en el agua. Para maximizar la
eficiencia de la extraccin la diferencia de concentraciones entre la partcula y el
agua caliente debe ser lo ms grande posible, por lo que la operacin se lleva a
cabo a contracorriente.
Hidrlisis: el proceso de extraccin no es totalmente fsico ya que durante toda la
extraccin se da el rompimiento de algunas cadenas carbonadas lo que hace que
cambien algunas propiedades del extracto como lo son el pH, acidez, viscosidad,
color, etc.
En condiciones normales de ebullicin del agua los rendimientos de la extraccin
del material soluble del caf tostado oscilan entre 25% y 30% en peso, aun cuando
a temperaturas cercanas a los 180C, altas presiones y dependiendo del grado de
tostacin del grano, tipo de caf utilizado, contenido de hemicelulosas, celulosas,
pectinas, mananos y otros compuestos insolubles, el rendimiento de la extraccin
162
se incrementa hasta un 60% debido a la hidrlisis de muchos de los compuestos

anteriormente nombrados. De la experiencia se sabe que el tipo de caf Robusta
genera mejores resultados en la extraccin [3], [6].
El tamao de la partcula de caf tostado influye mucho sobre el rendimiento de la
extraccin, incrementando este a medida que el tamao es menor, pero la
reduccin del tamao esta limitada por acrecentar la cada de presin en la
columna y generar taponamiento de los conductos.
Como un proceso adicional a la hidrlisis convencional, en algunas ocasiones se
realiza una hidrlisis cida con el fin de elevar el rendimiento de la extraccin.
Este proceso consiste en agregar en un tanque agitado el grano agotado en un
25% aprox. de su contenido soluble y un poco de cido fosfrico hasta obtener un
pH de 1.5 a 2. Despus de estar trabajando en continuo durante una hora el
grano es prensado para obtener el licor, que ser neutralizado luego con xido de
calcio hasta un pH de 5.5 a 7. Este licor es mezclado con el extracto primario en
relaciones de 3 4 a 1.
Comparando los dos mtodos de extraccin mencionados, el resultado salta a la
vista: el segundo mtodo ofrece mucho ms beneficios desde la ptica de
rendimiento que el primero.
Procesos de extraccin
Inicialmente el proceso de extraccin se realizaba en recipientes abiertos y operaban a
condiciones relativamente suaves de presin y temperatura. BALCERO [5] reporta, que
en la dcada de 1940 aparecen equipos que utilizan condiciones diferentes ms agresivas
tanto de la presin como de la temperatura obtenindose mayores rendimientos en las
extracciones. A mediados de los aos 50 aparecen los primeros extractores continuos a
presin atmosfrica y en los 60 estos mismos equipos ya operaban a condiciones de alta
presin.
Actualmente en la industria se emplean dos mecanismos para extraer el material soluble
del grano de caf:
a. Extraccin semicontinua: usualmente se utilizan de 5 a 8 columnas conectadas en
serie mediante tubos; una columna tpica puede tener 5 m de altura y 0.5 m de
dimetro y operar a 15 atm y 180C. El caf es cargado en la primera columna y el
agua se carga por la ltima, es decir, se opera a contracorriente. El rendimiento de la
operacin es controlado por los perfiles de temperatura en las columnas, la
concentracin del extracto de salida y el tiempo de residencia del grano en el equipo.
b. Extraccin continua: el equipo de extraccin es una sola columna, donde el caf es
cargado por la parte inferior y el agua se carga por la cima. Con este mtodo se
obtienen altas eficiencias en la extraccin a condiciones controladas y con buenas
calidades del extracto. En ocasiones se usan dos cmaras diferentes, la primera opera
a temperaturas inferiores a 100C y presin atmosfrica en la que se extraen la mayor
parte de los compuestos aromticos con rendimientos del 20%. El caf agotado se
conduce a la segunda cmara, donde se extraen algunos slidos solubles adicionales,
Oscar Andrs Prado
163
a temperaturas cercanas a 190C, por el efecto de la hidrlisis; se logran rendimientos

cercanos al 20%.
La principal ventaja que presenta la extraccin continua sobre la semicontinua es el
mayor control sobre las variables del proceso, la automatizacin, menor mano de obra y el
alto rendimiento obtenido, aunque presenta la desventaja de una gran inversin inicial
requerida, aproximadamente un 40% ms.
Durante todo el proceso de extraccin las variables que determinan su eficiencia son: la
calidad del caf, el equipo y grado de tostacin, el enfriamiento, la molienda, la carga, el
tiempo de inundacin, la calidad del agua de extraccin, el perfil de temperatura, la cada
de presin, el tiempo de ciclo y la cantidad del extracto retirado por ciclo [6].
Alternativas de proceso
Como una nueva alternativa para incrementar los rendimientos en la extraccin propone
BOTERO et al. [3], la utilizacin de enzimas hidrolticas; a pesar de que este proyecto se
encuentra solo a nivel laboratorio, la intencin es implantarlo industrialmente.
Rendimiento de la extraccin [9]
El rendimiento de la extraccin est definido por el contenido de slidos solubles de la
bebida de caf, y se determina a travs de la siguiente ecuacin:
%R =
SS ( PE )
x100
PC
(8.1)
Donde:
%R : rendimiento de la extraccin (porcentaje)
SS : fraccin de slidos solubles contenidos en el extracto de caf
PE : peso total del extracto obtenido
PC :
peso de la muestra de caf utilizada para la extraccin
MODELO MATEMTICO: Determinacin del coeficiente

transferencia de materia en el proceso discontinuo [8].
volumtrico
de
El siguiente modelo matemtico se aplica para la extraccin slido-lquido donde la etapa

controlante sea la transferencia de materia desde la superficie de las partculas hasta el
seno del solvente. Las partculas de caf forman un lecho de volumen V L con una seccin
transversal constante S y una altura z .
El sistema consta de una masa inicial de caf M con una concentracin inicial de
material soluble C SI (kg/kg) que se pone en contacto con un volumen V de solvente que
posee una concentracin inicial de soluto C DI (kg/m3). Al terminar el proceso de
164
extraccin la concentracin de soluto en las partculas de caf ser C SF (kg/kg), mientras

el solvente adquiere una concentracin C DF (kg/m3).
Realizando un balance global de soluto ( m s es la cantidad de soluto transferido):
(Soluto perdido por el slido) = (Soluto ganado por el solvente)
M (C SI C SF ) = V (C DI C DF ) = m s
(8.2)
En un instante determinado el caudal de soluto transferido puede considerarse como:
ws = N s S = k (C S C D )aSz = K V V (C S C D )
(8.3)
Donde:
wS : caudal de soluto transferido
NS :
k:
CS :
densidad de flujo de materia

coeficiente de transferencia de materia
concentracin de soluto en el slido
C D : concentracin de soluto en el solvente

a:
superficie especfica de la partcula
K V : coeficiente volumtrico de transferencia de materia
El balance de soluto para cualquier instante vendr dado por la ecuacin 8.4:
d (C DV )
dC D
=V
= K V V (C S C D )
dt
dt
(8.4)
La integracin de la ecuacin anterior permite determinar el soluto transferido, pero antes

hay que conocer la relacin entre C S y C D . Para tal fin se plantea el siguiente balance:
(Soluto en el slido) = (Soluto inicial en el slido)-(Soluto en el solvente)
MC S = MC SI VC D
(8.5)
De donde:
C S = C SI
V
CD
M
(8.6)
Si se reemplaza la ecuacin 8.6 en la 8.4, se obtiene la siguiente ecuacin:
dC D
= K V C SI 1 +
C D
dt
M
(8.7)
Oscar Andrs Prado
165
Teniendo las condiciones lmite y resolviendo la ecuacin 8.7:

- Para t = 0 C D = C DI
- Para t = t C D = C DF
C BC DF
ln SI
C SI BC DI
V
= K V t ; B = 1 +
M
(8.8)
La ecuacin anterior puede simplificarse sabiendo que C DI 0 .
C BC DF
ln SI
C SI
= K V t
(8.9)
De la ecuacin 8.9 podemos conocer el valor del coeficiente volumtrico de transferencia

de materia si conocemos la concentracin inicial de material soluble en el grano de caf,
la masa cargada de caf al equipo, el volumen del solvente utilizado, la concentracin
final de slidos solubles en el extracto y el tiempo del proceso. Experimentalmente se
puede determinar todas las variables nombradas a excepcin de la cantidad del material
soluble contenido en el grano de caf, pues este es producto de una gran variedad de
reacciones qumicas como se explic anteriormente. Sin embargo, con fines acadmicos
se puede considerar que todo el material del que est compuesto el grano es apto para
extraerse.
Requisitos que deben cumplir los extractos de caf
Un extracto de caf se define como el producto obtenido de los granos de caf tostado y
molido empleando nicamente agua como solvente. Los requisitos generales que debe
cumplir los extractos de caf segn la Norma Tcnica Colombiana NTC-4675 [13] son:
1. Los extractos solubles de caf se deben elaborar a partir de solo granos de caf.
2. El agua empleada para la extraccin debe ser potable segn lo establecido en la
legislacin vigente.
3. Los extractos de caf no deben presentar olor ni sabor diferente a los caractersticos
del producto. En caso de aromatizacin, los extractos solubles de caf deben cumplir
lo establecido en la legislacin vigente.
4. Los extractos solubles de caf slidos o en pasta no deben contener sustancias
diferentes a las derivadas de su extraccin.
5. El lmite de plaguicidas en los extractos debe cumplir con lo indicado las NTC.
Adems de lo anterior se deben cumplir los requisitos especificados en la tabla 8.3.
Si se desea obtener una bebida equilibrada se ha identificado, por el Coffee Brewing
Center (EE.UU), que factores como el rendimiento, la concentracin de slidos solubles y
la relacin entre fuerza y atraccin influyen sobre el producto1.
1
Los resultados de los estudios realizados se muestran en el ANEXO U.
166
Tabla 8.3. Requisitos fisicoqumicos para los extractos solubles de caf

Requisitos
Contenido de materia seca de caf, % (m/m)
- Pasta de extractos solubles de caf
- Extracto de caf concentrado
- Extracto de caf diluido
Contenido de cafena, % (m/m) en base seca
- Para extractos solubles sin descafeinar, mnimo
- Para extractos solubles descafeinados, mximo
pH
- Extractos crioconcentrados o evaporados
- Extractos neutralizados o semineutralizados2
Slidos solubles
Mnimo
Mximo
55
25
15
85
<55
<25
2.2
-
0.3
4.6
<5.2
-
5.2
7.5
100 mg/kg
Los extractos semineutralizados son aquellos a los que solo se les ha modificado el pH, sin llegar a
neutralizarlo.
Oscar Andrs Prado
167
Vlvula de alivio
Vapor
Balanza
Transductor
Condensado
Figura 8.2. Equipo (autoclave) para la extraccin3 del material soluble del caf
Materia prima
Caf tostado
Equipos
Autoclave: en este equipo se realiza la extraccin ya est diseado para el manejo de
altas condiciones de temperatura y presin. Posee una chaqueta para la transferencia
de calor para lo que se aprovecha el vapor vivo de caldera con tal propsito. Est
construido en acero inoxidable 316, con una capacidad de 30 litros. El aislante de la
chaqueta es de fibra de vidrio.
Bscula
Termopar y transductor
Baldes
Molino
Filtro de tela
Serie de Tamices Tyler
3
Es importante que antes de empezar la prctica se realice el reconocimiento del equipo.

Con anterioridad a la experiencia se debe constatar que los materiales y equipos se encuentren disponibles
en el laboratorio.
168
Maquina tamizadora del tipo Tyler Ro-Tap

Balanza analtica
Equipo de filtracin
Cronmetro
Balanza
pHmetro (potencimetro)
El equipo para realizar la extraccin del material soluble del caf consta de la autoclave
conectado a una caneca para almacenar el condensado de la chaqueta. La figura 8.2
resume el esquema requerido.
PROCEDIMIENTO
El procedimiento se plantea segn los trabajos reportados por BALCERO [5] y LOPES [6],
adaptndolos a los recursos con los que cuenta la Universidad Nacional de Colombia,
Sede Manizales. El diagrama de bloques para el proceso se muestra en la figura 8.3.
Figura 8.3. Diagrama de bloques para la extraccin del material soluble del caf
Oscar Andrs Prado
169
1. Seleccin de la materia prima: para comenzar la prctica se debe partir de 2 kg de

grano de caf tostado. El grado de tostacin es elegido por el grupo de trabajo. Luego
se determina la humedad de la muestra5.
2. Molienda: la materia prima se somete a un proceso de reduccin de tamao con el fin
de mejorar las condiciones para la extraccin. La muestra se divide en dos porciones
siguiendo las indicaciones de la NTC 2441 y 35346.
3. Lavado del equipo: para alimentar la materia prima a la autoclave es necesario en
primera estancia, lavar muy bien el equipo debido a que en l se realizan otros
procesos con sustancias muy agresivas y nocivas para la salud. Se recomienda
inyectar vapor vivo de caldera o agua caliente para terminar el lavado y generar un
grado de esterilidad en el equipo.
4. Carga de la materia prima: cada una de las porciones de materia prima se introduce
en el equipo y se agrega agua como solvente en una cantidad que sea
aproximadamente 2 veces superior a la masa de la materia prima; el volumen de agua
utilizada debe reportarse. Se sella el equipo de tal manera que quede hermticamente
cerrado.
5. Purga del equipo: el contenido de aire encerrado en el equipo debe evacuarse, para
esta tarea se inyecta vapor vivo de caldera a la chaqueta manteniendo la vlvula de
alivio abierta hasta que comience a salir vapor, ocurrido esto se cierra la vlvula de
alivio.
6. Regulacin del proceso: en este momento comienza la toma de datos7. La vlvula
de alimentacin de vapor debe regularse con la finalidad de mantener el proceso a
presiones no superiores a 40 psig y temperaturas entre 120C y 140C.
7. Extraccin del material soluble: el proceso de extraccin debe mantenerse durante
30 min, manteniendo las condiciones de operacin mencionadas en el paso anterior.
8. Suspensin del proceso: transcurrido el tiempo estipulado, se cierra la vlvula que
alimenta el vapor vivo a la chaqueta y se suspende la toma de datos. Con el fin de que
en el extracto permanezcan los compuestos voltiles que hacen parte fundamental del
color, sabor y aroma de la bebida se debe esperar a que las condiciones del equipo
sean aproximadamente la presin atmosfrica y temperaturas inferiores a 70C.
9. Separacin del extracto: el extracto se remueve del equipo utilizando la vlvula que
se encuentra en el fondo.
10. Clarificacin del extracto: el extracto de caf es clarificado utilizando una filtracin.
Ocasionalmente se requiere una filtracin rigurosa, por lo tanto se puede utilizar un
El procedimiento se muestra en el ANEXO R.

El procedimiento se muestra en el ANEXO T.
7
Observar la seccin de formato para la toma de datos para conocer las variables a las que hay que
realizarles seguimiento.
6
170
trozo de tela de poro fino para realizar esta tarea. La masa del extracto debe
determinarse.
11. Caracterizacin del extracto obtenido: finalmente, al extracto se le cuantifica la
cantidad de slidos solubles para evaluar el rendimiento de la extraccin8. Adems se
le determina el pH9.
Para la segunda porcin de materia prima se repite el procedimiento desde la carga del
material al equipo.
-
Masa inicial de caf:

Humedad de la materia prima (%):
Cuadro 8.2. Anlisis granulomtrico de la molienda de caf
Malla (Serie Tyler)
12
16
24
32
42
60
Colector
Dp nominal (mm)*
1.41
1.00
0.707
0.500
0.354
0.250
-
Fraccin retenida
* Dp: dimetro de partcula
Masa de la primera porcin de caf:

Denominacin granulomtrica cualitativa de la primera porcin:
Masa de la segunda porcin de caf:
Denominacin granulomtrica cualitativa de la segunda porcin:
Volumen de agua para la primera extraccin:
Volumen de agua para la segunda extraccin:
Masa del primer extracto de caf:
Masa del segundo extracto de caf:
Concentracin de slidos solubles en el primer extracto:
Concentracin de slidos solubles en el segundo extracto:
pH del primer extracto:
pH del segundo extracto:
Cada 15 min hay que realizarle seguimiento a las variables que se muestran en el
siguiente cuadro.
El procedimiento se muestra en el ANEXO S.

Se prepara en un vaso de precipitado una solucin al 1% de slidos solubles en agua destilada y se realiza
la medicin a una temperatura aproximada de 20C.
Oscar Andrs Prado
171
Cuadro 8.3. Formato para seguimiento de variables

Tiempo
(min)
Psistema (psig)
Tsistema
(C)
Pin vapor
(psig)
Psistema : Presin del sistema

Tsistema : Temperatura del sistema
Pinvapor : Presin de entrada del vapor vivo de caldera a la chaqueta
Tcond . : Temperatura del vapor condensado
M cond . : Masa acumulada de vapor condensado
172
Tcondensado
(C)
Mcondensado
(kg)
BIBLIOGRAFA
1. CIBERJOB. Historia del Caf. Citada en junio de 2004. [En lnea].

<http://www.ciberjob.org/cocina/historia/CAFETE/CAFE3.HTML>.
2. COFFE CONSULTING. Introduccin al Caf. [En lnea].
<http://www.coffeeconsulting.es/cafe.htm#inicio>.
3. BOTERO, A. F.; RIAO, C. E.; OROZCO, G. L. Utilizacin de Enzimas Hidrolticas y
Mtodos Combinados para la Extraccin de Caf. Revista del centro de investigacin
de CENICAF (Chinchin). Vol. 54, N 1, pp. 310. 2001.
4. ROLDAN, D.; GONZALES, F.; SALAZAR, M. La Cadena de Caf en Colombia.
Ministerio de Agricultura y Desarrollo Rural y Observatorio de Agrocadenas Colombia.
Abril de 2003. Bogot, Colombia. Citada en junio de 2004. [En lnea].
<http://www.agrocadenas.gov.co/cafe/documentos/caracterizacion_cafe.pdf>.
5. BALCERO, H. Extraccin Industrial de Caf y el Rendimiento del Proceso. Trabajo de
grado de Ingeniera Qumica. Universidad Nacional de Colombia Sede Bogot.
6. LOPES, P. Mejoramiento del Rendimiento en el Proceso de Extraccin de Caf de la
Empresa DECAFE S.A. Trabajo de Grado de Ingeniera Qumica. Universidad
7. SUAREZ, I. Extraccin y Recuperacin de Voltiles de Caf para Mejorar las
Cualidades Organolpticas del Soluble. Trabajo de grado de Ingeniera Qumica.
Universidad Nacional de Colombia Sede Manizales. 1999.
ACRIBIA, S.A. 2000.
9. CASTAO, J.; QUINTERO, G.; VARGAS, R. Caracterizacin del Rendimiento de
Extraccin y Contenido de Slidos Solubles de la Bebida de Caf. Revista del centro
de investigacin de CENICAF (Chinchin). Vol. 51, N 3, pp. 185. 2000.
10. INSTITUTO COLOMBIANO DE NORMAS TCNICAS (ICONTEC). Caf Tostado y
Molido (Primera Actualizacin). NTC 3534.
11. INSTITUTO COLOMBIANO DE NORMAS TCNICAS (ICONTEC). Caf Tostado y
Molido: Determinacin de la Prdida de Masa por Secado. NTC C15.123/88.
12. INSTITUTO COLOMBIANO DE NORMAS TCNICAS (ICONTEC). Caf Instantneo:
Determinacin de la Prdida de Masa a 70C Bajo Presin Reducida. NTC 2737.
13. INSTITUTO COLOMBIANO DE NORMAS TCNICAS (ICONTEC). Extractos Solubles
de Caf. NTC 4675.
14. INSTITUTO COLOMBIANO DE NORMAS TCNICAS (ICONTEC). Determinacin del
Rendimiento de la Extraccin y de los Slidos Solubles en la Bebida de Caf. NTC
4602-1 y NTC 4602-2.
Oscar Andrs Prado
173
Prctica 9
LIOFILIZACIN DEL
EXTRACTO DE CAF
Objetivo General
Secar el extracto de caf soluble utilizando el proceso de liofilizacin
1.
2.
3.
4.
Identificar los equipos e instrumentos involucrados en el proceso

Identificar las variables del proceso
Obtener los perfiles experimentales de temperatura y peso del material
Simular la variacin de peso del material y velocidad de secado, identificando las
diferentes etapas del proceso.
5. Comparar los resultados experimentales con los simulados
Resea histrica
La necesidad de implementar formas cada vez ms efectivas de preservar
microorganismos motiv numerosas investigaciones en el transcurso del siglo XIX, esto
se origin debido al auge que por esa poca tuvo el estudio del material biolgicamente
activo.
Los primeros intentos de preservar el material vivo se llevaron a cabo utilizando
temperaturas extremadamente bajas lo que gener prdidas en la actividad del organismo
y en ocasiones la destruccin del mismo.
El primer indicio funcional del uso de secado a bajas temperaturas y presiones se le
atribuye a Altman en 1890 [1], quien report el logro de obtener tejido seco a estas
condiciones. Sin embargo, ahora se conoce que el secado por congelamiento nace en la
regin del Altiplano Inca, donde esta cultura sec carne congelada utilizando la radiacin
del sol. Se reporta en 1905 por Benedict y Manning el siguiente avance en la tcnica de
secar tejido a presiones inferiores a 1 atm, aunque el equipo desarrollado no era muy
efectivo.
Oscar Andrs Prado
El gran salto en el mejoramiento del secado por congelacin fue dado gracias a los
experimentos realizados por Shackell a principios del siglo XX [1], quien mejor el equipo
diseado por Benedict y Manning, y present a la comunidad cientfica una nueva tcnica
para estabilizar sustancias biolgicas. El dispositivo propuesto por Shackell est
compuesto por los mismos elementos bsicos que constituyen los secadores por
congelacin actualmente usados para generar productos liofilizados.
Despus de Shackell, muchos investigadores comenzaron a utilizar el mtodo de secado
por congelacin, pero solo fue hacia 1920 que se le llam liofilizacin a la tcnica de
estabilizacin de material biolgico.
Segn JENNINGS [1], la primera patente norteamericana que hace referencia al secado
de materiales congelados bajo condiciones de vaco fue expuesta por Tival (U.S. Patent
No. 1630,485). Empero, no fue hasta 1939 que Greaves [2] publica un documento en
donde se explica el uso de refrigeracin mecnica en un equipo de secado.
La ciencia que se encuentra ligada al proceso de liofilizacin ha logrado grandes avances
desde la dcada de los 50 gracias a los esfuerzos de Rey, Merymann, entre otros [2].
Pero an en nuestros das, la teora detrs del proceso de liofilizacin encierra cierto
misticismo no solo debido a la complejidad de la tcnica sino tambin a los principios
detrs de ella.
Generalidades
En la literatura se presenta una confusin referente a los trminos liofilizacin y secado
por congelacin (Freeze-drying). Aunque en ocasiones son equiparados; se menciona
que el segundo es ms general, ya que se refiere a la remocin de humedad tanto de
sistemas acuosos como no acuosos. El nombre liofilizacin se le atribuye a Flosdorf et al.
[2], quien explica que la raz griega Lyophile que significa como el solvente, indica la
rpida readsorcin del solvente y la recuperacin del estado original del producto.
Definicin del proceso
Liofilizacin se define como el proceso de estabilizacin en donde un material (slido,
lquido, pasta, emulsin, etc.) es congelado y por sublimacin el solvente es removido. En
el mercado la cantidad de productos liofilizados va en crecimiento debido a que se
previene el dao trmico conservando las propiedades nutricionales, organolpticas y
biolgicamente activas del material [3], [4].
Las principales diferencias entre la deshidratacin convencional y la liofilizacin se
muestran en la tabla 9.1.
En el proceso de liofilizacin, la sublimacin de los cristales se logra entregando el calor
de sublimacin utilizando un gradiente presentndose dos alternativas de proceso:
1. Liofilizacin a vaco: El gradiente es generado por la disminucin de la presin total
del sistema. En estos momentos es el mtodo ms utilizado industrialmente, y el
que se maneja en la sede de la Universidad.
176
Liofilizacin del Extracto de Caf
2. Liofilizacin a presin atmosfrica: Esta tcnica maneja un gradiente de presin

parcial de vapor de agua haciendo circular aire seco o empleando un adsorbente.
Segn MATTEO et al. [3], aunque la metodologa se encuentra en desarrollo
promete ser ms asequible econmicamente, y permitir introducir al mercado
mayor nmero de productos liofilizados.
El proceso de liofilizacin consta de las siguientes etapas:
Preparacin del material: esta etapa previa debe realizarse con mucho cuidado
con el fin de mantener las propiedades fundamentales del producto.
Tabla 9.1 Diferencias entre la deshidratacin convencional y la liofilizacin [10]
Deshidratacin convencional
Liofilizacin
Eficaz para alimentos fcilmente deshidratables

como verduras y granos
Inadecuado para carnes
Rango de temperatura: 37C - 93C
Presin atmosfrica
Evaporacin del agua desde la superficie del
alimento
Migracin de solutos
El estrs generado provoca daos estructurales
y retraccin
Rehidratacin lenta e incompleta
El material gana densidad
Frecuentes olores y aromas anormales
Color, generalmente, ms oscuro
Se pierde valor nutritivo
Econmico
Eficaz para la mayor parte de los alimentos

Eficaz para carnes crudas o cocidas
Temperaturas inferiores a las del punto de
congelacin
Presiones de vaco
El agua sublima desde el frente congelado
Migracin de solutos mnima
Cambios estructurales y retraccin mnimos
Rpida y completa rehidratacin
El alimento deshidratado posee menor
densidad que el alimento original
Olores y aromas generalmente normales
Color generalmente normal
Prdidas de nutrientes mnimas
Hasta cuatro veces ms costoso que la
deshidratacin convencional
Periodo de congelado: El material es solidificado utilizando bajas temperaturas.

Durante esta fase los fluidos presentes se llevan a su forma cristalina; para el caso
especfico del agua, se forma una red compleja de cristales de hielo con lmites bien
definidos permitiendo confinar al soluto dentro de las regiones intersticiales formadas
entre los cristales de hielo. Otro fenmeno que se lleva a cabo es la expansin
volumtrica del sistema, el cual induce un estrs mecnico que mejora la
concentracin de los fluidos.
La temperatura necesaria para lograr el congelamiento depende de la naturaleza del
solvente y otros constituyentes del material.
Etapa de sublimacin o secado primario: Una vez se ha congelado el material, bajo
condiciones de vaco, se suministra calor con el fin de entregar la energa suficiente
para lograr la sublimacin de los cristales de hielo (calor de sublimacin). Durante este
Oscar Andrs Prado
177
periodo se llevan en paralelo los fenmenos de transferencia de calor (calentamiento)

y transferencia de masa (sublimacin), los cuales deben ser balanceados con el fin de
evitar reacciones desfavorables como lo son la fusin, dilatacin o colapso del
material. A medida que los cristales se subliman, la interfase gas-slido retrocede al
interior de la torta, la cual opone una resistencia importante a la transferencia tanto de
calor como de masa.
El calor es transferido usualmente por conduccin o por radiacin. El vapor de agua es
removido de la cmara de secado y posteriormente condensado.
La temperatura y la presin del vapor deben mantenerse por debajo del punto triple de
la solucin que penetra el producto, para el caso del agua como solvente las
condiciones del punto triple son una temperatura de 0C y una presin de 4.5 mm Hg
[6]. En especfico, para los alimentos lquidos congelados se debe mantener la
temperatura del producto en fase slida por debajo de la temperatura eutctica de la
solucin, pues si se sobrepasa esta se fundira y se arruinara el producto.
El secado primario termina cuando todos los cristales de hielo han sido removidos del
material y el volumen ocupado por la torta es equivalente al de la matriz congelada.
Etapa de desorcin o secado secundario: Una vez sublimados los cristales de
hielo, dentro de la torta an se encuentra agua adsorbida (o ligada); esta humedad,
dependiendo del material, es aproximadamente del 5% al 10% en peso del producto
seco. La estabilidad del material es lograda mediante la disminucin de la humedad
sin llegar a reducir el volumen de la torta.
El proceso se lleva a cabo por la desorcin del solvente atrapado dentro del slido
otorgando una cantidad de energa (calor de desorcin), seguido por la difusin a
travs los poros creados por la sublimacin del hielo. La desorcin del agua
remanente va acompaada por el aumento de la temperatura del material y la
disminucin de la presin parcial del vapor en el recipiente. Para cada producto debe
definirse la humedad residual con el fin de otorgar las condiciones de presin y
temperatura apropiadas para lograr tal fin.
Etapa de reconstitucin: Aunque el proceso de liofilizacin termina en la etapa
anterior, es importante considerar la forma en que el material recupera su estado
original. La humedad deseada puede ser alcanzada utilizando agua, soluciones
salinas o cualquier otro solvente. Dependiendo del material hay procedimientos
especiales para realizar esta operacin.
Durante todo el proceso la variable ms importante es la presin, ya que su
incremento mejora la transferencia de calor a expensas de una mayor resistencia a la
transferencia de masa [5].
En la figura 9.1 se representa la velocidad de sublimacin contra tiempo, se pueden
distinguir tres fases [6].
178
Figura 9.1 Curva de velocidad de secado contra tiempo para la liofilizacin1

1. Fase 1 o inicial: Corresponde a la etapa cuando comienza el calentamiento, la
velocidad de sublimacin crece rpidamente hasta alcanzar un valor mximo; durante
el corto tiempo que dura esta fase se efecta la mayor remocin de agua (entre un
75% - 90%). La transferencia de calor se da primordialmente por conduccin [6].
2. Fase 2 o difusiva: La velocidad de sublimacin decrece debido a la resistencia a la
transferencia tanto de calor como de masa ofrecida por la capa porosa formada a
medida que la interfase de sublimacin se aleja de la superficie del material.
3. Fase 3 o de desorcin: La velocidad de sublimacin contina disminuyendo hasta
aproximarse a cero, esto se debe a que la energa necesaria para retirar el agua
adsorbida es mucho mayor a la requerida para la sublimacin.
Ventajas y desventajas del proceso:
Las ventajas del proceso son:
-
La gran estabilidad del producto, la cual se ve reflejada en el tiempo de preservacin

Inhibicin de reacciones qumicas, crecimiento microbiano o degradacin enzimtica
en el producto debido a las bajas temperaturas de operacin y contenido residual de
humedad en el material.
La rpida velocidad de reconstitucin del material gracias a la porosidad de la torta
Las propiedades del material, como lo son: conservacin de la actividad biolgica,
conservacin de las propiedades organolpticas y nutricionales, adems de su
excelente presentacin.
En la mayora de los casos, los productos liofilizados no requieren refrigeracin y
pueden ser almacenados a temperatura ambiente.
La principal desventaja de esta tcnica radica en sus elevados costos fijos y de operacin.
Esto se debe a la serie de operaciones involucradas en el proceso: congelado,
calentamiento a bajas temperaturas para inducir la sublimacin, condensacin de los
vapores de agua y la energa requerida para mantener las condiciones de vaco; se le
1
La fase difusiva y de desorcin ocurren de forma simultnea durante el secado secundario.
Oscar Andrs Prado
179
aade a lo anterior los costos requeridos para operar un equipo que trabaja por lotes en
condiciones de vaco.
Campos de aplicacin
1. Industria del cuidado de la salud: esta es la industria que ms utiliza la tcnica de
liofilizacin en estos momentos, se usa para la estabilizacin de frmacos,
componentes qumicos, vacunas, entre otros. Dentro del campo para el cuidado de la
salud se incluye los productos biotecnolgicos principalmente las protenas.
2. Veterinaria: se considera como la segunda industria que ms emplea la liofilizacin,
aplicndola para la preservacin de vacunas de animales. Este mercado es importante
ya que maneja grandes volmenes.
3. Industria de los alimentos: el producto ms ampliamente liofilizado es el extracto de
caf, aunque utilizando esta tcnica se deshidratan frutas, carnes, hierbas, vegetales,
cereales, etc.
4. Otras aplicaciones: la liofilizacin se utiliza para la preservacin de flores, tejidos
animales, recuperacin de manuscritos, y en general en todo el mundo se aplica en
diversos campos de la ciencia.
Liofilizacin del extracto de caf
La industria del caf soluble data de 1906, pero solo fue hacia la dcada de 1960 que
desarroll la tcnica de produccin de caf soluble liofilizado. El caf soluble, no
importando la metodologa de deshidratacin, es un producto que contiene un bajo
contenido de humedad y por tanto hay que mantenerlos hermticamente almacenados
para evitar su rehidratacin debido a que es altamente higroscpico [9].
Previo al proceso de liofilizacin se llevan a cabo las siguientes operaciones, las cuales se
explican con mayor detalle en la experiencia de extraccin del material soluble del caf:
Tueste del grano de caf

Molienda
Extraccin del material soluble del caf
Clarificacin del extracto
El proceso de secado por liofilizacin del extracto de caf le otorga cualidades

organolpticas que lo hacen muy apetecido en el mercado internacional. En el mundo
estn disponibles ms de 200 tipos de caf soluble, y una de las industrias con mayor
cobertura es NESTL, que por cierto, fue una de las primeras que incorpor el caf
liofilizado al mercado.
180
MODELO MATEMTICO
El modelo matemtico se plantea segn el trabajo realizado por BARBOSA G. [13], [14], y
reportado por PAMPLONA et al. [7]. El modelo URIF (Uniformly Retreating Ice Front) se
aplica a una geometra de bloque que se seca por las dos caras.
Frentes de sublimacin
Capa congelada
Capa porosa
Figura 9.2 Aplicacin del modelo URIF a una geometra de bloque para la
transferencia de masa en liofilizacin [14]
Considerando que la presin parcial del vapor de agua en la superficie del condensador
( PC ), es igual a la de la superficie del producto ( PO ) y no hay fugas en la cmara, el flujo
de vapor de agua por unidad de rea se puede expresar como:
GS =
K P ( PF PO ) K P ( PF PC )
=
z
z
(9.1)
Por otra parte:
F
G S = O
1+O
dz
dt
(9.2)
La transferencia de masa y energa estn relacionadas utilizando el calor de sublimacin

as:
Q = GS H S
(9.3)
El calor necesario para la sublimacin corresponde al flujo de calor a travs de la capa

seca:
Q=
K t (TS TF )
z
(9.4)
Oscar Andrs Prado
181
Las ecuaciones que muestran la dependencia reciproca que hay entre la transferencia de
materia y energa se obtienen igualando las ecuaciones 9.1, 9.3 y 9.4 o utilizando la
relacin de Clausius-Clapeyron [7]:
PF PO =
Kt
(TS TF )
KPHS
P
6153.1
Ln
= 30.9526
T
0.13332277
(9.5)
(9.6)
Igualando las ecuaciones 9.2 y 9.3, resolviendo la diferencial y remplazando la relacin

9.5 se obtiene la funcin que nos define el tiempo de liofilizacin:
( O F ) H S a 2
t=
2 K t (1 + O )(TS TF )
(9.7)
La posicin de la interfase, se deduce de la ecuacin que nos define el flujo de vapor

desde la interfase:
1 dM
dz
= ( S )
A dt
dt
(9.8)
M (t ) = M O + z (t ) A( S )
(9.9)
GS =
Donde:
G S : flujo especfico de vapor desde la interfase [kg/m2s]
KP :
PF :
z (t ) :
:
O :
F :
t:
HS :
Kt :
TS :
TF :
P:
T:
S :
A:
constante relacionada con la permeabilidad de la capa seca [kg/smPa]

presin del vapor del agua en el frente de sublimacin [Pa]
espesor de la capa seca [m]
densidad del producto congelado [kg/m3]
fraccin inicial de humedad (en base seca)
fraccin final de humedad (en base seca)
tiempo [s]
calor latente de sublimacin medio [J/kg]
conductividad trmica de la capa seca [W/mK]
temperatura de la superficie de la lmina [K]
temperatura del frente de sublimacin [K].
presin de la interfase [Pa]
temperatura de la interfase [K]
densidad de la capa seca [kg/m3]
rea de sublimacin [m2]
182
M O : masa inicial de la muestra [kg]

M (t ) : masa de la muestra con en el tiempo [kg]
La simulacin del proceso utilizando Matlab se presenta en el trabajo desarrollado por
PAMPLONA [7].
Requisitos que debe cumplir el caf soluble [16]
Segn la Norma Tcnica Colombiana NTC 4159 el caf soluble debe cumplir los
siguientes requisitos generales:
1. El caf soluble se debe elaborar a partir de 100% caf en grano
2. El caf soluble se puede aromatizar con aromas naturales de caf
3. El caf soluble debe estar libre de partculas objetables o sustancias extraas a este,
ya sean de origen vegetal, animal o mineral.
4. El lmite mximo de pesticidas debe estar de acuerdo con lo indicado en el Codex
Alimentarius.
Adems de lo anterior se deben cumplir los siguientes requisitos especficos:
Tabla 9.2 Requisitos fisicoqumicos del caf soluble
Liofilizado
Mnimo
Mximo
3.5
Requisitos
Humedad, % (m/m)
Cafena, % (m/m) en base seca
- Caf soluble
- Caf soluble descafeinado
2.2
-
0.3
Oscar Andrs Prado
183
Sistema de registro
y control
Bao refrigerante
Cmara de secado
Placa calefactora
Bomba de vaco
Figura 9.3 Equipo de liofilizacin piloto.

Materia prima
Extracto de caf
Equipos
Liofilizador piloto: Est constituido por una cmara congelacin y secado, bomba de
vaco y un condensador, adems de la instrumentacin requerida para controlar y
registrar la evolucin del proceso; el equipo se muestra en la figura 9.3.
Porta-muestra
Balanza
Refractmetro
Recipientes plsticos
Esptula
Viandas
184
Caf soluble
Picnmetro
Termmetro
Disquete de 3 pulgadas (nuevo) para almacenar los datos de la experiencia
El equipo para generar productos liofilizados que tiene la Universidad Nacional Sede
Manizales alcanza los siguientes valores de operacin una vez estabilizado el sistema sin
carga [7]:
Alimentacin de corriente:
Vaco ltimo:
Enfriamiento mximo:
Calentamiento mximo:
110 V
0.6 mbar
-80 C
70 C
Variables controladas o fijas para la liofilizacin de caf:
Presin: 1.5 mbar

Temperatura del condensador: -40C
rea de los recipientes porta-muestra: 0.0113 m2
Velocidad o rata de calentamiento de los platos: 2.6C/min
Temperatura de congelacin de las muestras: -40C
Almacenamiento de los datos: 1 min
Conductividad trmica del material: 0.42 W/mK
Conductividad trmica del vapor: 0.0235 W/mK
Calor de sublimacin: 2.8384x106 J/kg
Variables independientes que cambian con el tiempo:

Masa de la muestra
Temperatura de la muestra, condensador y placa calefactora
PROCEDIMIENTO
El procedimiento se plantea basndose en los trabajos de PAMPLONA [7], [11] y
BARBOSA [13], [14]. Cabe recalcar, que en este equipo se pueden liofilizar tanto
alimentos como sus extractos; para la experiencia se escogi el extracto de caf ya que
sus propiedades fisicoqumicas son conocidas, adems de su importancia en la economa
de la regin. El diagrama de bloques se muestra en la figura 9.4.
1. Preparacin de la materia prima: Utilizando el caf soluble se preparan 100 ml de
extracto al 40% en peso. A la solucin se le determina su densidad y contenido de
slidos solubles2.
2. Encender el bao refrigerante: Se pone en funcionamiento el bao refrigerante
primero encendiendo el interruptor main seguido del interruptor refrigeration y se
espera a que este alcance una temperatura de -40C.
El procedimiento se muestra en el ANEXO S.
Oscar Andrs Prado
185
3. Adecuacin de la muestra: Se lava, seca y pesa el porta-muestras del equipo. La

solucin de caf se agrega al porta-muestras hasta alcanzar una altura de 0.5 cm, se
pesa.
4. Iniciar el programa de control: Al llegar el bao a la temperatura deseada se activa
el interruptor del equipo de liofilizacin ubicado en el panel frontal. Una vez realizado
esto se inicia el programa de control y registro de variables3.
5. Introduccin de la muestra: El porta-muestras es introducido en la cmara de
secado del equipo (parte inferior del condensador). Se sujeta una termocupla al portamuestras, los datos de temperatura son registrados por el programa de inicio.
Preparar la materia prima

Encender el bao refrigerante y graduar la temperatura
de control
Acondicionamiento de la muestra
Arrancar el sistema de registro y control,
ajustando tiempo y temperatura.
Introducir la muestra al equipo y ubicarla en la
placa calefactora
Iniciar el vaco de la cmara
Iniciar el calentamiento de la muestra una vez
se alcance la presin de trabajo
Suspensin del proceso
Figura 9.4 Diagrama de bloques para la liofilizacin de extracto de caf
6. Iniciar el vaco: Cuando se alcance la temperatura ms baja (congelamiento de la
muestra), se ubica el porta-muestras sobre la placa calefactora. El control de vaco se
conecta colocando el set point del controlador en 0. Se enciende entonces la bomba
de vaco.
3
El procedimiento detallado para realizar esta operacin es mostrado en el ANEXO V.
186
7. Calentamiento de la muestra: Una vez se alcance el vaco requerido, se enciende el

interruptor para comenzar el calentamiento de las placas ubicado en el panel principal
de la interfase de control del computador. Hay que indicar la ruta para el
almacenamiento de los datos.
8. Suspensin del proceso: Transcurridas 5 horas, se suspende el calentamiento y
despresuriza la cmara apagando la bomba y controlando la vlvula desde el set
point; luego se apagan el equipo de congelamiento utilizando la secuencia inversa al
encendido. La muestra se retira del equipo y se le determina la humedad4.
Determinacin de la humedad inicial.
-
Porcentaje de humedad inicial:

Grados Brix de la muestra:
Determinacin de la humedad final.

-
Porcentaje de humedad en la muestra:
Datos requeridos para la simulacin:

-
Masa del extracto a liofilizar:

Volumen del extracto:
Densidad del extracto:
Altura de la muestra:
Temperatura ambiente:
Presin de trabajo:
Temperatura a la presin de trabajo:
El procedimiento para realizar la prueba se muestra en el ANEXO R.
Oscar Andrs Prado
187
BIBLIOGRAFA
1. JENNINGS, T. Lyophilization: Introduction and Basic Principles. Interpharm/CRC.

1999.
2. REY, L. y MAY, J. Freeze-Drying/Lyophilization of Pharmaceutical and Biological
Products. Drug and the Pharmaceutical Sciences; Vol. 96. Marcel Dekker Inc. 1999.
3. MATEO, P.; DONSI, G.; FERRARI, G. The Role of Heat and Mass Transfer
Phenomena in Atmospheric Freeze-drying of Foods in a Fluidized Bed. Journal of
Food Engineering; 59 (2003), pp. 267-275.
4. RIVERA, S. y CASTAO, J. Determinacin de los Parmetros en la Produccin de
Deshidratado de Guanbana por Liofilizacin. CENICAF (Colombia); 46(1), pp. 3244. 1995.
5. ORREGO, C. y QUINTANA, I. Un Modelo Matemtico de Liofilizacin 1. NOOS No. 4,
marzo 1998, pp. 65-74.
6. QUINTANA, I. Diseo de una Cmara de Secado y un Condensador para un Equipo
Piloto de Liofilizacin. Trabajo de grado de Ingeniera Qumica. Universidad Nacional
de Colombia Sede Manizales. 1998.
7. PAMPLONA, F. Montaje y Puesta en Marcha de un Liofilizador a Nivel de Planta
Piloto. Trabajo de grado de Ingeniera Qumica. Universidad Nacional de Colombia
Sede Manizales. 2001.
8. LABCONCO LABORATORIES. A Guide to Freeze Drying for the Laboratory. Citada
en junio de 2004. [En lnea]. <http://www.labconco.com/pdf/freeze_dry/guide_fd.pdf>.
9. ANDILA M. Fabricacin de Caf Liofilizado. Federacin Espaola de Caf. Citada en
junio de 2004. [En lnea]. <http://www.forum-cafe.com/documents/136.pdf>.
10. FELLOWS, P. Tecnologa del Procesado de los Alimentos: Principios y Prcticas.
Editorial ACRIBIA, S.A. 1994.
11. PAMPLONA, F. Gua de Prcticas de LP III. Lnea de Profundizacin en Alimentos.
Universidad Nacional de Colombia Sede Manizales. 2004. [Sin publicar].
12. TELLO, J. Instrumentacin y Control de una Cmara de Secado y de un Condensador
para un Equipo de Liofilizacin. Trabajo de grado de Ingeniera Electrnica.
Universidad Nacional de Colombia Sede Manizales. 2000.
ACRIBIA, S.A. 2000.
15. LPES, P. Mejoramiento del Rendimiento en el Proceso de Extraccin de Caf de la
Empresa DECAFE S.A. Trabajo de Grado de Ingeniera Qumica. Universidad
16. INSTITUTO COLOMBIANO DE NORMAS TCNICAS (ICONTEC). Caf Soluble. NTC
4159.
188
Prctica 10
PRODUCCIN DE UNA BEBIDA LCTEA
FERMENTADA DE TIPO YOGUR
Objetivo General
Obtener una bebida lctea de tipo yogur a partir de la fermentacin de la lactosa
contenida en la leche.
1. Conocer e identificar el proceso de fermentacin para la produccin de yogur
2. Determinar y analizar las caractersticas de las materias prima y el producto obtenido,
con relacin a las publicadas por las leyes colombianas
3. Evaluar la cintica de aparicin de producto (cido lctico) hasta las condiciones
sugeridas para el yogur.
4. Realizar los balances de materia y de energa

Resea histrica [1], [2], [3]
Yogur es una palabra turca que significa leche espesa y est dentro del grupo de los
alimentos lcteos fermentados. Algunas fuentes histricas sealan que fueron los
blgaros, nmadas de Asia, quienes llevaron el yogur a Europa, en la segunda mitad del
siglo VII. Se cree que el consumo del yogur empez cuando los pueblos nmadas
transportaban la leche fresca en sacos de piel animal; el calor y el contacto de la leche
con la piel del saco generaban unas condiciones propicias para la multiplicacin de las
bacterias que fermentan la leche, convirtindola en una masa semislida y coagulada y
una vez consumido el fermento lcteo, los sacos se volvan a llenar de leche fresca que
se transformaba nuevamente en leche fermentada gracias a los microorganismos
remanentes.
Existen registros histricos sobre la creencia de los beneficios de la leche fermentada en
comparacin con la leche natural. Unos siglos ms tarde, gracias a los estudios que
realiz el
bilogo ruso Ilya Metchnikoff1, se demostr que el yogur contena
1
Premio Nobel de Medicina en 1908 por hallar los efectos del yogur en la flora intestinal.
Oscar Andrs Prado
bacterias capaces de convertir el azcar de la leche (lactosa) en cido lctico, el cual

haca imposible el desarrollo de bacterias dainas en el intestino; adems determin la
enorme cantidad de vitaminas del grupo B que contiene este producto. Posteriormente,
Metchnikoff logr el aislamiento de los bacilos necesario para la produccin de yogur y
desde entonces se dispone de una tcnica apropiada para la produccin industrial de este
alimento.
Actualmente, la fabricacin de productos lcteos fermentados est posesionada en el
mercado global gracias a los diferentes cultivos iniciadores que han contribuido de forma
integral en el desarrollo pleno de esta industria y su relevancia queda reflejada en el valor
econmico de los productos finales.
Generalidades
La fermentacin incorpora dentro de su definicin a muchos productos que se obtienen
mediante este proceso. Distinguiendo a cada uno, tanto por las diferencias que se
presentan desde el sustrato y los microorganismos usados, como las condiciones de
operacin que controlan el proceso. Para ampliar un poco el concepto de la fermentacin
remtase al marco conceptual planteado para la prctica de fermentacin para la
obtencin de etanol.
Los avances de la biotecnologa han permitido mejorar los productos obtenidos por va
fermentativa, adquiriendo cada da un mayor auge de estos procesos en la industria. Para
el caso especfico de los productos lcteos fermentados se han logrado especificar los
microorganismos que confieren mejores caractersticas al producto y que son aceptados
por los consumidores gracias a los beneficios que se adquieren al ingerirlos.
El yogur es uno de estos productos lcteos fermentados que por sus caractersticas
especficas, como el proveer ms nutrientes que otros productos similares, permite que
todos sus nutrientes sean ms aprovechados y asimilados por el organismo humano.
El yogur como producto posee muchas definiciones, pero de forma generalizada se puede
nombrar como el producto lcteo coagulado obtenido mediante fermentacin lctica por la
accin de las bacterias Streptococus thermophilus y Lactobacillus bulgaricus sobre la
leche con adicin de otros ingredientes o sin ella. Los microorganismos que posea el
producto final deben ser viables y abundantes. Sin embargo hay pases donde la
presencia de la flora viable en el yogur no es obligatoria, pero el producto debe llamarse
postre o debe llevar la indicacin en el envase [12].
Tipos de yogur [3], [12]
Entre las producciones de yogur se pueden encontrar diferentes clases de producto, que
se distinguen por la composicin qumica, el mtodo de fabricacin, las caractersticas
organolpticas y el proceso de post-incubacin. Aunque muchos yogures producidos en
cada regin del mundo se vuelven tpicos, los que ms se comercializan son:
Yogur batido o tradicional: es aquel que se acidula hasta las condiciones indicadas
para el proceso y antes del envasado, se bate con el fin de destruir el cogulo que se
produce, generando un producto de consistencia espesa y suave. Este tipo de yogur
190
Produccin de una bebida Lctea Fermentada Tipo yogur
es comercializado en la presentacin natural, con adicin de frutas o de aromatizantes

[3].
Yogur lquido: el proceso de produccin para este tipo de yogur es el mismo que el
nombrado anteriormente, pero al final del proceso, el yogur es mezclado con agua o
procesado inicialmente con leche descremada para obtener un producto de baja
viscosidad.
Yogur diettico: este producto ha tomado fuerza por las tendencias de los
consumidores al contenido bajo de caloras, grasa y lactosa. Por lo general, se
procesa con leches semidescremada o descremada y se usan compuestos
edulcorantes de pocas caloras. Otro proceso utilizado es tomar parte de la lactosa e
hidrolizarla en glucosa y galactosa, que son compuestos que confieren un sabor dulce
sin aumentar su contenido en caloras2.
Yogur como postres: la presentacin de este producto generalmente es el yogur con
frutas, pero sin mezclarlos. La mezcla la hace el consumidor antes de ingerir el
producto.
Aspectos microbiolgicos y fermentativos
Todos los grupos de bacterias cido lcticas se consideran dentro un conjunto de
microorganismos benignos, dotados de propiedades similares y donde el producto final
obtenido por fermentacin es el cido lctico. Todas estas bacterias se encuentran en
grandes cantidades en la naturaleza; el ejemplo ms claro es el grupo de bacterias que se
ubican en el aparato digestivo humano.
La accin de estas bacterias desencadena un proceso microbiano por el cual la lactosa (el
azcar de la leche) se transforma en cido lctico. Los elementos derivados de las
bacterias cido-lcticas producen a menudo otros sabores o aromas caractersticos [13].
Los microorganismos lcticos mantienen sus ciclos vitales con la energa que adquieren
mediante la fermentacin de los hidratos de carbono. Primero la lactosa es transformada
en glucosa y galactosa por hidrlisis. Luego, la glucosa es metabolizada hasta cido
pirvico el cual posteriormente es convertido en cido lctico por la ruta metablica de
Embden-Meyerhof-Parnas3 [12]. La figura 10.1 ilustra la secuencia de reacciones
producida por los microorganismos durante la fermentacin y aunque el proceso global es
complejo se puede simplificarse de la siguiente manera [4]:
C12 H 22 O11 + H 2 O 2C 6 H 12 O6 4CH 3 CHOH COOH

Lactosa
Glucosa
cido lctico
La generacin de cido lctico representa el proceso qumico ms importante durante la

fabricacin de yogur, pues este compuesto ayuda a desestabilizar las micelas de casena
que generan la coagulacin de la protena lctea y la formacin del gel.
TAMINE [3] reporta que el poder edulcorante relativo de la lactosa y de los monosacridos resultantes de su
hidrlisis en comparacin con la sacarosa (=1) es de 0.4 para la lactosa, 0.6 para la galactosa y 0.7 para la
glucosa.
3
Este mecanismo se explica con mayor detalle en la prctica fermentacin para la obtencin de etanol
(prctica 1).
Oscar Andrs Prado
191
La reaccin de las bacterias pueden producir distintos ismeros del cido lctico, L(+),
D(-) y D(+) [3]. En los cultivos iniciadores para el yogur, el S. thermophilus produce
principalmente cido lctico L(+), mientras que el L. bulgaricus produce cido lctico D(-).
Esto permite valorar predominancia de los microorganismos segn la cantidad de cido
lctico L(+) y/o D(-) que muestre el anlisis.
Figura 10.1. Secuencia de las reacciones producidas durante la fermentacin de la

lactosa hasta cido lctico [12]
Durante la fermentacin tambin se desarrollan compuestos aromticos que le confieren
sabor y aroma al producto, entre ellos se encuentran los compuestos carbonlicos,
acetaldehdo, acetona, acetona y diacetilo. El ms importante es el acetaldehdo cuya
presencia es alta en el yogur, debido a la relacin simbitica que existe entre los cultivos
iniciadores durante el proceso fermentativo [12].
La teora de la simbiosis explica por qu la produccin de cido lctico es mayor cuando
se utilizan cultivos mixtos que cuando se usan cultivos nicos de cualquier
microorganismo (figura 10.2). Esto es debido a que los cultivos iniciadores liberan
compuestos estimulantes durante el periodo de incubacin que ayudan al crecimiento los
diversos microorganismos de una forma ms efectiva. Un caso especfico es cuando el L.
bulgaricus aporta nutrientes esenciales como pptidos y aminocidos que estimulan el
crecimiento de la bacteria S. thermophillus, y sta a su vez produce compuestos como el
cido frmico que ayudan al desarrollo del L. bulgaricus (Ver figura 10.3).
La actividad metablica que adquiere un microorganismo indica en cierta medida su
velocidad de crecimiento y para el caso de las bacterias cido lcticas el desarrollo de la
acidez en el medio de cultivo permite realizar el seguimiento de los cultivos iniciadores.
192
Velocidad de desarrollo de la acidez

(% de cido lctico)
Cultivo mixto
1.0
0.8
0.6
S. Thermophilus
0.4
L. Bulgaricus
0.2
4
6
8
Tiempo de incubacin (h)
Figura 10.2. Comportamiento de las cepas puras y mixtas de cultivos de yogur

sembrados e incubados a 40C y con un 2 % de cultivo [3]
Figura 10.3. Metabolismo de crecimiento simbitico de S. thermophilus y L.

bulgaricus en leche [12]
Factores que intervienen en el proceso [2], [3], [4]
1. Calidad de la leche: la leche como materia prima del proceso tiene mucha influencia
sobre las caractersticas finales del producto como el sabor, el aroma, la consistencia
y la produccin de cido. Por lo tanto, la leche usada para este fin debe ser de alta
calidad y estar exenta de sustancias inhibidoras [12].
El concepto de la calidad para la leche abarca varios requisitos, entre ellos: la cantidad
de microorganismos debe ser baja, debe estar exenta de grmenes patgenos, debe
presentar una composicin normal, debe ser pura, libre de remedios residuales como
Oscar Andrs Prado
193
antibiticos, pesticidas y detergentes, debe ser refrigerada en el menor tiempo posible

despus del ordeo, entre otros.
Con los requisitos anteriores, lo ms recomendado es realizar los anlisis respectivos
antes de procesarla, incluyendo como mnimo las pruebas de extracto seco total,
grasa, antibiticos, reduccin de colorantes, contaminantes [3].
Segn el Ministerio de Salud de Colombia, la leche para consumo humano y por ende
como materia prima de otros productos debe presentar las caractersticas indicadas
en la tabla 10.1.
2. Cultivos lcticos iniciadores: los cultivos lcticos son los microorganismos
seleccionados para la elaboracin de productos lcteos fermentados, en el caso del
yogur se usan microorganismos que tienen la particularidad ser homofermentivos, es
decir, que generan un solo producto el cual es el cido lctico.
Tabla 10.1. Caractersticas de la leche estipuladas por el Ministerio de Salud de
Colombia [6]
PROPIEDADES
LECHE CRUDA
LECHE
HIGIENIZADA
LECHE
SEMIDESCREMADA
LECHE
DESCREMADA
Densidad a 15/15'C
Materia Grasa
(m/m)
Extracto seco total
mnimo (m/m)
Extracto seco
desengrasado
mnimo
(m/m)
Acidez expresada
como cido lctico
(%)
ndice crioscpico
ndice de refraccin
mnimo
1.0300 1.0330
1.0300 1.0330
1.0310 1.0335
1.0340 1.0360
Mnimo 3.0%
Mnimo 3.0%
1.5% a 200 m/ m
0.1 0.5%
11.3%
11.3%
9.8%
8.7%
8.3%
8.3%
8.3%
8.6%
0.14 0.19
0.14 0.19
0.14 0.19
0.14 0.19
0.54'C :t 0.01'C
0.54'C :t 0.01'C
0.54'C :t 0.01'C
0.54'C :t 0.01'C
n20 D 1.3420
n20 D 1.3420
N20 D 1.3420
N20 D 1.3420
Las caractersticas morfolgicas, fisiolgicas y bioqumicas de las especies ms

relevantes y comunes se describen a continuacin:
Streptococcus thermophilus: son clulas inmviles, esfricas u ovoides, de 0.7m
a 0.9m de dimetro, aparece en pares o cadenas y son Gram positivas. La
morfologa de este organismo se ve influenciada por el sustrato y la temperatura
de crecimiento.
Se caracteriza por tener un amplio rango en su temperatura de crecimiento con un
ptimo entre 40C y 45C, un mnimo de 20C y un mximo de 50C. Es anaerobio
facultativo y sensible a la presencia de sustancias inhibidoras, particularmente
antibiticos [14].
194
Lactobacillus bulgaricus: son clulas inmviles con forma de delgados bastones

que tienen de 0.8m a 1.0m de ancho por 4m a 6m de largo y son Gram
positivas. Tambin se caracterizan por ser termfilos con un ptimo de 40C a
43C, un mnimo de 22C y un mximo de 52C. Estas cepas tienen gran inters
en la elaboracin del yogur de alta capacidad de conservacin, es ms resistente
a los antibiticos que la bacteria S. Thermophilus y logra producir hasta 1.7% de
cido lctico [14].
Cultivos especiales: existen otras clases de microorganismos que tienen la
capacidad de ser cultivos lcticos iniciadores como el Lactobacillus acidophilus y
el B. bifidum (bfidobacterias) que han logrado una mayor demanda de consumo
en los ltimos aos, gracias a los beneficios que tienen sobre el aparato digestivo
de los humanos [12].
En general, para este gnero de productos fermentados se acepta la denominacin de
probiticos, que se define como un producto con suplementos alimenticios debido al
contenido de microorganismos vivos que mejoran el equilibrio microbiano en el
intestino de las personas o animales. Los cultivos especiales, ya nombrados, se usan
como aditivos para la fabricacin de yogur y se presentan en combinacin con otras
especies lcticas logrando un incremento de la accin probitica del producto [5].
Las presentaciones de comercializacin para los cultivos lcticos iniciadores son
variadas en el mercado y su eleccin depende de la industria lechera, entre las ms
comunes se encuentran las siguientes [14]:
-
Cultivos lquidos frescos: estos cultivos son poco usados como inculos primarios,
ya que la produccin excesiva de cido provoca la inhibicin de los
microorganismos. Se emplean generalmente en la produccin casera de yogur.
Cultivos liofilizados: este mtodo de conservacin es de los ms eficientes y
usados en la actualidad, presenta ventajas como facilidad en le transporte, debido
a que su volumen es pequeo, y el producto mantiene unas caractersticas ms
uniformes y constantes. La desventaja que presenta es que para poderlos utilizar
se debe realizar como mnimo 2 inoculaciones al nivel de laboratorio para poder
regenerar la actividad de los microorganismos. Estas etapas son llamadas cultivo
madre, cultivo intermedio y cultivo industrial.
Cultivos concentrados (cultivos Redi Set D.V.S. direct vat set): la presentacin
de este tipo de cultivos es congelada o liofilizada. El consumo de los cultivos
concentrados se est incrementando en la industria por las ventajas que tiene
frente a otras presentaciones de cultivos iniciadores, debido a la facilidad de
manejo para la incubacin, ya que se puede realizar de forma directa sin
necesidad de activaciones intermedias que generalmente estn sujetas a
contaminaciones.
3. Temperatura de operacin: el crecimiento celular de los cultivos iniciadores se ve

influenciado por la temperatura debido a que sus bacterias tienen caractersticas
termoflicas; por lo tanto, su crecimiento se beneficia con una temperatura entre 37C
y 45C logrando en este rango un desarrollo normal de la acidez. El efecto de la
temperatura sobre la velocidad de crecimiento celular puede ser descrito por la
ecuacin de Arrhenius.
Oscar Andrs Prado
195
4. Acidez: el cido lctico que se genera durante la fermentacin es el que confiere la

acidez al producto final. Una correcta acidificacin en el proceso permite obtener un
producto de alta calidad y de mayor aceptacin por los consumidores. Por lo tanto, se
hace necesario realizar un control constante durante el tiempo de fermentacin.
Para el yogur se especifican concentraciones lmites de acidez, aunque depende
netamente de los consumidores de cada pas, la legislacin colombiana estipula unas
caractersticas para esta clase de producto presentadas en la tabla 10.2. El rango de
acidez manejado en Colombia est entre 0.7% y 1.5% de cido lctico [7].
Existen varias formas de expresar la acidez4, la ms comn es el porcentaje en cido
lctico y la determinacin se explica en el ANEXO Z.
Tabla 10.2. Caractersticas para el yogur, estipuladas por el Ministerio de Salud de
Colombia [7]
CARACTERISTICAS FISICOQUMICAS
Materia grasa % (m/m)
Slidos lcteos no grasas % (m/m)
mnimo
Acidez como cido lctico % (m/m)
ENTERO
SEMIDESCREMADO
DESCREMADO
Mn.2.5
Mn.1.5
Mx.0.8
7.0
7.0
7.0
0.70-1.50
0.70-1.50
070-1.50
MICROBIOLOGICAS
N
m
NMP Coliformes totales/g
3
20
NMP Coliformes fecales/g
3
<3
Hongos y lvaduras/g
3
200
n = Nmero de muestras a examinar
m = ndice mximo permisible para identificar nivel de buena calidad.
M = ndice mximo permisible para identificar nivel aceptable de calidad
c = Nmero mximo de muestras permisibles con resultados entre m y M
< = Lase menor de
M
93
500
c
1
0
1
Descripcin general del proceso [3]

El mtodo que tradicionalmente se usaba para producir leches fermentadas era dejar que
la leche se acidificar espontneamente, pero un mal control generaba efectos colaterales
no deseados y la calidad del producto final variaba ampliamente. No obstante, el mtodo
de elaboracin de yogur ha cambiado poco a lo largo de los aos y aunque se han
introducido algunas mejoras, especialmente en el campo biotecnolgico, los pasos
bsicos son los siguientes:
1. Estandarizacin o normalizacin de la leche: este tratamiento consiste en adecuar
el nivel de grasa de la leche con el fin de est dentro de los parmetros legales
exigidos en cada pas, dependiendo del producto final que se quiere obtener. Por lo
general la leche natural presenta un exceso de grasa la cual se disminuye con un
desnatado utilizando centrfugas que facilitan la separacin.
Ver anexo AA, que presenta diferentes formas de expresar la acidez.
196
2. Aumento del extracto seco total de la leche: el extracto seco total son los slidos
solubles que se encuentran disueltos en la leche. Este parmetro contribuye con las
propiedades fsicas finales del yogur, como mayor consistencia y viscosidad. TAMINE
A. et al. reporta que las concentraciones de extracto seco total idneas para la
fabricacin de yogur se encuentran entre 16% y 20% [3].
El contenido en extracto seco de la leche puede incrementarse aplicando alguno de
los siguientes mtodos:
a. Proceso tradicional: consiste en mantener la leche en ebullicin a presin
atmosfrica hasta evaporar 1 / 3 del volumen inicial de la leche.
b. Adicin de leche en polvo: en la industria es muy frecuente utilizar leche en polvo,
entera o desnatada, para el enriquecimiento de la leche destinada a la elaboracin
de yogur de consistencia espesa y suave. Los equipos que se usan son
mezcladores que garantizan una dispersin completa de los productos
deshidratados en la fase acuosa.
Se reportan otras tcnicas como la adicin de mazada en polvo, de suero de leche en
polvo, de casena en polvo y concentracin con membranas (ultrafiltracin y osmosis
inversa).
3. Homogeneizacin: los homogeneizadores (bomba de presin o vlvula de
homogeneizacin) se utilizan para lograr una emulsin estable entre la grasa y el agua
que contiene la leche con el fin de evitar la separacin de estas fases en el yogur.
Este proceso se lleva a cabo a temperaturas entre 50C y 70C, y a presiones entre
100kgf/m2 y 200 kgf/m2.
4. Tratamiento trmico: este tratamiento ayuda a eliminar los microorganismos
patgenos e indeseables y a generar unas condiciones aptas para los cultivos
iniciadores. En la prctica se usan diferentes tratamientos trmicos indicados en la
tabla 10.3, la seleccin del tratamiento ms adecuado depende de cada planta.
TABLA 10.3. Combinacin de temperatura tiempo utilizadas para el tratamiento de
la leche para la elaboracin de yogur [3]
Tiempo
Temperatura
Tratamiento
Observacin
30 minutos
65C
15 segundos
72C
Baja temperatura tiempo prolongado Permite la destruccin de

aproximadamente el 99% de
(mantenimiento)
las forma vegetativas.
Alta temperatura, tiempo breve
30 minutos
85C
Alta temperatura, tiempo prolongado
5 minutos
90-95C
20 minutos
110-115C
3 segundos
16segundos
1 2 segundos
0.8 segundos
115C
135C
140C
150C
Destruye todas las formas

vegetativas y probablemente
algunas esporas.
Temperatura muy alta, tiempo breve
Igual que el anterior, pero
Esterilizacin convencional en botellas permite la destruccin de casi
todas las esporas.
UHT a baja temperatura
UNT tiempo prolongado
UHT
Tratamiento UHT francs
Destruye los microorganismos,

incluyendo las esporas,
excepto los tratamientos de
UHT de baja temperatura
Oscar Andrs Prado
197
5. Proceso de fermentacin: despus del tratamiento trmico, se enfra la leche hasta

la temperatura de incubacin del cultivo iniciador; la fermentacin se lleva a cabo a
una temperatura entre 40C y 45C. En algunos casos el periodo de incubacin puede
ser de solo 2 horas y media para cultivos iniciadores activos a concentraciones del 3%
con una relacin bacilos/cocos adecuada. No obstante, pueden tenerse tiempos de
incubacin largos a 30C durante aproximadamente 18 horas. Para esta parte del
proceso se utilizan equipos donde se mantenga la temperatura uniforme y posibilite un
seguimiento del pH. La fermentacin normalmente termina cuando se alcanza un valor
de pH entre 4.2 y 4.6 o cuando el producto alcance la acidez deseada.
6. Enfriamiento y ruptura del cogulo: al ser la fabricacin de yogur un proceso
biolgico, la refrigeracin es uno de los mtodos tradicionales ms empleados para
controlar la actividad metablica de los cultivos iniciadores y sus enzimas. El
enfriamiento del cogulo comienza inmediatamente despus de alcanzar la acidez
ptima del producto. El objetivo es disminuir la temperatura a menos de 10C lo ms
rpido posible para evitar que se afecten las propiedades del producto. Esto se puede
obtener con refrigeradores normales o con equipos multiusos que son diseados para
realizar varias de las etapas del proceso.
La ruptura del cogulo se realiza con agitacin vigorosa y durante un corto tiempo,
hasta conseguir una masa homognea, si el producto no ha alcanzado el pH y la
acidez adecuada el cogulo no debe batirse, ya que causara desuerado y una
consistencia dbil.
7. Adicin de aromatizantes y colorantes: el aumento del consumo de yogur es
debido a la diversidad de presentaciones que tiene el producto. Normalmente al yogur
se le adicionan agentes aromatizantes artificiales y naturales como frutas en forma de
confituras, conservas, purs, jarabes y mermeladas que sean aptos para este tipo de
productos.
8. Envasado: el envase es una forma de asegurar la calidad del producto a condiciones
adecuadas. En general, los materiales de envasado que tienen contacto directo con el
producto deben ser atxicos y qumicamente inertes, por estas razones los plsticos
son ampliamente usados en la industria lctea y el material ms adecuado para las
tapas es la lmina de aluminio.
9. Almacenamiento: el producto debe mantenerse bajo refrigeracin para conservar las
caractersticas fisicoqumicas.
198
Figura 10.4. Equipo para la fermentacin de la leche en el proceso de yogur
Materias primas
Leche
Azcar
Cultivo lctico (para la prctica se pueden usar cultivos iniciadores lquidos, que son
de fcil adquisicin, o gestionar la consecucin de cultivos iniciadores directos).
Equipos
Recipiente para la fermentacin con tapa
Marmita o equipo apto para controlar la temperatura del bao de agua (figura 10.4)
Termmetro digital
pHmetro (potencimetro)
Termopar y transductor
Equipo para titulacin
Recipientes para envasar el producto
PROCEDIMIENTO
El procedimiento se plantea basndose en los trabajos de VELEZ [10] y HENAO [11]. El
diagrama de bloques se muestra en la figura 10.5.
Oscar Andrs Prado
199
Figura 10.5. Diagrama de bloques para la produccin de yogur

1. Lavado y esterilizacin del material: antes de iniciar la prctica se lava la marmita y
el recipiente para la fermentacin, evitando que queden residuos jabonosos. Luego, se
esterilizan, para asegurar la supervivencia de los microorganismos, sometindolas a
calentamiento directo con vapor de agua durante mnimo 30 min manteniendo la tapa
cerrada durante la operacin.
2. Tratamiento de la leche: poner a calentar la leche5 en una marmita (la cantidad vara
segn como lo decida el grupo) y mantenerla en ebullicin hasta reducir el volumen a
2/3 del valor inicial6.
3. Homogeneizacin: someter a agitacin fuerte la leche para generar una emulsin
homognea entre el agua y la grasa que contenga.
4. Adicin de azcar: se sugiere que el azcar se agregue en este punto para mejorar
la incorporacin en la leche y eliminar los posibles microorganismos que contenga
aprovechando el tratamiento trmico posterior. La cantidad a agregar depende del
consumidor, pero se puede aproximar a 100 gramos de azcar por cada litro de leche
a fermentar.
5
Si la materia prima es una leche estandarizada y homogeneizada se omiten los dos pasos 1 y 2
del procedimiento.
6
Segn TAMINE, este procedimiento es para aumentar y estandarizar el extracto seco total de la
leche, la cual mejora notablemente la consistencia y viscosidad del cogulo en el producto final.
200
5. Tratamiento trmico de la leche: tomar la materia prima, llevar hasta 85C

manteniendo esta temperatura por un tiempo entre 10 min y 30 min, mientas tanto,
mantener una agitacin suave y constante. Se pueden utilizar los tratamientos
alternativos mostrados en la tabla 10.3.
6. Caracterizacin de la materia prima: a la leche se le realiza el anlisis fisicoqumico,
como se indica en los ANEXOS V, W, X y Y. En el caso que no cumpla con alguno de
los parmetros se debe hacer la adecuacin.
7. Inoculacin e incubacin: la leche ya tratada trmicamente se vierte en el recipiente
para la fermentacin y se lleva hasta 38C. A continuacin usando agitacin, se
adiciona a la leche el cultivo iniciador lquido requerido para alcanzar una
concentracin de 2% (v/v); para el caso de contar con un cultivo concentrado se
agrega en la proporcin indicada por el fabricante. Luego se tapa y se deja en reposo
manteniendo la temperatura con el bao de agua durante toda la incubacin. Cada 15
minutos se realiza el seguimiento de la temperatura, la acidez, masa y temperatura de
condensado (cuadro 10.1). El procedimiento para determinar la acidez se presenta en
el ANEXO Z.
El punto final de la fermentacin se logra cuando el pH alcance un valor de
aproximadamente 4,6 o una concentracin de cido lctico del 0.9%.
8. Enfriamiento-batido: despus de alcanzar las condiciones esperadas, se baja la
temperatura del bao de agua hasta aproximadamente 15C, cuando el sistema
alcance la temperatura deseada se realiza el batido para romper el cogulo y
homogeneizar el yogur. Este batido se ejecuta manualmente para evitar un trabajo
mecnico excesivo que pueda afectar la textura del producto final.
9. Aditivos: se adiciona azcar en el caso que se desee ms dulce o no se haya
adicionado en el paso 3, tambin se puede hacer uso de edulcorantes sustitutos de la
sacarosa; se adicionan saborizantes y colorantes naturales o artificiales, y en general
cualquier otro tipo de acompaante deseado.
10. Envasado: el producto se envasa en recipientes estriles que sean aptos para su
conservacin, teniendo en cuenta que no vaya a tener reaccin con el producto o le
trasmita cualquier tipo de sabor que afecte la calidad final. El producto luego debe ser
refrigerado a 4C. De all se toman las muestras para el anlisis fisicoqumico
(viscosidad, acidez y pH).

Tratamiento de la leche
- Volumen inicial de leche:
- Volumen final de leche tratada:
Adicin de azcar
- Masa del azcar adicionado:
Oscar Andrs Prado
201
Tratamiento trmico de la leche

- Tratamiento usado:
- Temperatura de la operacin:
- Tiempo de la operacin:
Fermentacin
- Tipo de cultivo:
- Cantidad de cultivo requerido:
- Concentracin de la inoculacin:
- Temperatura de inoculacin:
- Acidez final:
- pH final:
Aditivos
- Tipo y cantidades de aditivos usados:
Cuadro 10.1. Formato para el seguimiento de variables durante la fermentacin
Tiempo
(min)
Temperatura
(oC)
pH
Acidez
(% cido
lctico)
202
Masa de
condensado
(kg)
Temperatura
de condensado
(C)
BIBLIOGRAFA
1. COPYRIGHT MONTAGUD EDITORES, S.A. Breve historia del yogur. Citada en agosto de
2004.
[En
lnea].
<http://www.apicius.es/tecnicas/yogour/#Anchor-BREVE-11481>.
Barcelona (Espaa).
2. ROBINSON, R. K. Microbiologa Lactolgica Vol. II, Editorial ACRIBIA, S.A.
3. TAMINE A. Y., ROBINSON R. K. Yogur, Ciencia y Tecnologa. Zaragoza: Editorial.
Acribia, 1991.
4. ALAIS, C. Ciencia de la leche: Principios de la Tcnica Lechera. Editorial Revert, S.A.
1985.
5. MAZZA, G. Alimentos funcionales, aspectos bioqumicos y de procesado. Zaragoza.
Editorial Acribia, 1998.
6. MINISTERIO DE SALUD. Resolucin 2437 de 1983.
7. MINISTERIO DE SALUD. Resolucin 2310 de 1986.
8. MADRID, V. Mtodos Oficiales de Anlisis de los Alimentos. Editorial AMV EDICIONES
MUNDI-PRENSA, 1994.
9. HART, F. L. y FISHER, H. J. Anlisis moderno de los alimentos. Editorial ACRIBIA, S.A.
1991.
10. VELEZ, L. C. Desarrollo de una bebida lctea tipo yogur con edulcorante no calrico.
Trabajo de grado (especializacin) Universidad Nacional de Colombia sede Manizales
2002
11. HENAO, P. Diseo y desarrollo de una bebida lctea, tipo yogurt, con sabor a caf.
Trabajo de grado (especializacin) Universidad Nacional de Colombia sede Manizales
2002.
12. ORGANIZACIN DE LOS ESTADOS AMERICANOS, AGENCIA DE COOPERACIN
INTERNACIONAL, UNIVERSIDAD AUSTRAL DE CHILE. Curso Internacional de
Tecnologa de Leches y Productos Lcteos. 1993.
13. EUROPEAN FOOD INFORMATION COUNCIL (EUFIC). Las bacterias cido lcticas y su
uso en la alimentacin. 2004. Citada en junio de 2004. [En lnea].
<http://www.eufic.org/sp/food/pag/food18/food184.htm#top>.
14. EQUIPO REGIONAL DE FOMENTO Y CAPACITACION EN LECHERIA DE FAO PARA
AMERICA LATINA. Tecnologa y control de calidad de productos lcteos. Chile 1983.
15. SALGADO, M.T. Texto gua sobre anlisis fisicoqumico de leches - microbiolgico de
alimentos. Corporacin Universidad Catlica de Manizales 1992.
Oscar Andrs Prado
203
Prctica 11
FABRICACIN DE PAPEL
Objetivo General
Obtener papel a partir de un recurso fibroso en planta piloto
1.
2.
3.
4.
5.
Conocer el proceso de fabricacin de papel y el manejo del equipo a utilizar

Analizar las variables del proceso de produccin de papel y su efecto sobre el mismo
Obtener pulpa de papel por medio del proceso Kraft
Realizar los balances de materia y energa para el proceso de fabricacin de papel
Determinar el rendimiento del proceso de fabricacin de papel
Resea histrica
A travs del tiempo, el papel ha sido el material ms empleado por los hombres para
dibujar y escribir, dos rasgos diferenciales del grado de civilizacin del ser humano con
respecto al resto de componentes de la naturaleza. La aparicin del papel se vio forzada
por la necesidad de un nuevo soporte para la transmisin de informacin de fcil
obtencin, manejo y almacenamiento; ventajas indudables que el papel presenta sobre
otros materiales como eran anteriormente lajas de piedra, superficies de edificios, tablillas
de madera, entre otros [1].
La fecha y lugar donde se comenz a utilizar el papel no se ha esclarecido totalmente,
existen varios posibles orgenes. El primero se le atribuye a los egipcios en el 3000 A.C.
quienes obtenan hojas a partir de fibra rudimentaria, las cuales podan ser empleadas
para la escritura. Estas hojas estaban confeccionadas a partir de una planta que creca a
la orilla del ro Nilo, el papiro. Otros proponen que el papel fue inventado en China, hacia
el ao 200 A.C., quienes lo fabricaban a partir de fibras de seda y lino, pero la pobre
calidad para la escritura hizo que fueran utilizados principalmente para envolver [1].
Durante los mismos perodos histricos, se descubrieron tcnicas similares de confeccin
de papel (de modo similar al conocido hoy) en otras culturas de Centroamrica, el
Himalaya, Sudeste asitico, entre otras; aunque existen discrepancias sobre si stos
materiales podran denominarse papel tal y como lo entendemos hoy [2].
Oscar Andrs Prado
A pesar de todo, la invencin del papel se atribuye a Ts'ai Lun, en el ao 105 A.C. Ts'ai
Lun fue el primero en organizar la produccin del papel a gran escala, adems posea las
patentes exclusivas para hacerlo [3].
El papel fue introducido a Europa debido a la invasin de los Moros hacia el ao 700 D.C.
Se destacan pases como Espaa e Italia por su vertiginoso crecimiento en la industria
papelera. La produccin de papel fue introducida por primera vez hacia el interior de
Amrica por los espaoles cerca de la ciudad de Mxico alrededor de 1580.
En nuestros das los mtodos de obtencin de papel no han sido modificados
sustancialmente, pero s la eficiencia, costo y el respeto al medio ambiente, gracias a los
avances tanto en materiales como en optimizacin de procesos (recuperacin energtica,
recuperacin de reactivos, cogeneracin, etc.). Los campos de investigacin en estos
momentos se basan en la posibilidad de mejorar los procesos ya existentes y en la
diversificacin de materias primas [2].
Generalidades
El papel se podra definir como un material compuesto por el entrecruzamiento de fibras.
La siguiente figura muestra la clasificacin de las materias primas utilizadas para fabricar
papel:
Maderables
Vegetal
99%
Recurso
Fibroso
Fibra larga (Pino)

Fibra corta (Eucalipto)
No maderables
Fibra larga (Algodn)

Fibra corta (Bagazo)
Reciclables
Animal (Pergamino de pieles, fibras de seda)
0.6%
Sintticos
0.4%
Figura 11.1. Origen de las fibras utilizadas en la manufactura del papel

Los papeles sintticos no son muy conocidos, stos se producen a partir de polmeros
obtenidos de hidrocarburos mezclados con fibras especiales. La mayor desventaja que
presentan los papeles sintticos es su elevado costo de fabricacin [4].
206
Fabricacin de Papel
En el pas se fabrican cartones y papeles a partir de plantas fibrosas como: las conferas,
maderas mixtas latifoliadas, fibras de lino y fique, bagazo de caa y desperdicios de papel
y cartn [8].
Caractersticas de las fibras
Las fibras son estructuras unidimensionales, largas y delgadas. Se doblan con facilidad y
su propsito principal es la creacin de tejidos. Los polmeros tiles como fibras son los
que tienen un alto grado de cristalinidad y fuerte interaccin de cadenas adyacentes, lo
que incrementa su tensin superficial.
Las fibras vegetales requeridas para la produccin de papel estn compuestas por
cadenas de celulosa que a su vez son repeticiones de celobiosa. La unidad fundamental
de la celobiosa es la glucosa, por ende, la celulosa se puede representar como
(C 6 H 12 O5 ) n . La mayora de las fibras poseen entre 600 y 1500 unidades o grado de
polimerizacin (GP).
Las fibras celulsicas se disponen en el interior de la madera unidas entre s,
ordenadamente, formando regiones cristalinas. Dichos aglomerados cristalinos se unen a
su vez entre s por medio de fibras sobresalientes, creando entonces zonas amorfas de
unin y zonas cristalinas [6].
Las propiedades que hacen de la fibra celulsica el material idneo para la confeccin del
papel son las siguientes:
- Gran resistencia mecnica a la tensin
- Buena flexibilidad, natural y adquirida
- Resistencia a la deformacin plstica
- Insolubilidad en agua
- Amplio rango de dimensiones
- Facilidad inherente a enlazarse
- Facilidad para absorber aditivos modificantes
- Estable qumicamente
- Relativamente incolora
La composicin de la madera se muestra en la figura 11.2.
En la estructura de la madera tambin aparece otro tipo de fibras basadas en
polisacridos, denominadas hemicelulosa; las unidades que la conforman son la glucosa,
manosa, galactosa, xylosa y arabinosa, dependiendo de la planta considerada.
Las fibras de celulosa y hemicelulosa estn unidas entre s por una sustancia polimrica
de estructura amorfa denominada lignina, sta otorga consistencia y rigidez a la planta. La
lignina forma una capa externa alrededor de las fibras ligndose por medio de enlaces
covalentes y puentes de hidrgeno. La estructura qumica de la lignina es
extremadamente complicada, pero se basa en la unin tridimensional de unidades de
fenilpropano, cuyos sustituyentes varan en funcin de la planta considerada. Las uniones
Oscar Andrs Prado
207
entre los monmeros deben ser rotas para poder separar las fibras celulsicas necesarias
en la obtencin de la pulpa [9].
Madera
25% Maderas suaves
21% Maderas duras
2-8%
Carbohidratos
Lignina
35% Maderas duras

25% Maderas suaves
45%
Extractivo
Terpenos
cidos resnicos
cidos grasos
Fenoles
Insaponificables
Celulosa
Hemicelulosa
Glucosa
Glucosa
Manosa
Galactosa
Xylosa
Arabinosa
Figura 11.2. Composicin qumica de la madera1

Las materias primas utilizadas para la elaboracin de papel se diferencian, entre otras
propiedades, por el tamao de sus fibras. En la tabla 11.1 se mencionan los tamaos de
algunas de ellas.
Las fibras tienen una longitud muy superior a su dimetro y poseen gran cohesin
molecular, lo cual hace que sean ms fuertes que los plsticos [5]. Los papeles que se
utilizan para escribir e imprimir son producidos a partir de una mezcla de fibras cortas y
largas, la proporcin en la que van mezclados los tamaos de la fibra afecta las
propiedades del producto. Lo anterior se ve reflejado en la tabla 11.2.
PROCESOS PARA LA PRODUCCIN DE PULPA [3], [4], [5], [9]
A nivel industrial se manejan tres mtodos para separar las fibras de todos los
componentes que constituyen la madera:
Proceso mecnico: la separacin se da gracias a la aplicacin de fuerzas mecnicas
de compresin y cizalladura. Utilizando este mtodo se obtienen elevados
rendimientos, empero, las propiedades del papel obtenido no son muy buenas; un
ejemplo es el papel peridico.
Proceso qumico: la lignina y otros componentes resinosos son separados utilizando
la accin de productos qumicos. Est compuesto por dos etapas: la digestin y el
1
La diferencia entre maderas duras y suaves se halla en la estructura interna de la madera, sobre todo por la
densidad y la longitud de fibra.
208
Fabricacin de Papel
blanqueo. Mediante el proceso qumico se producen papeles de muy alta calidad pero
su rendimiento es bajo; los papeles para impresin son producidos por esta va.
Proceso semi-qumico: es la combinacin de las dos tcnicas anteriores,
produciendo una pulpa mecnica a la cual se le realiza un tratamiento qumico. La
calidad obtenida del papel es mayor que utilizando el primer proceso pero inferior al
segundo.
Tabla 11.1. Longitudes de las fibras segn el recurso fibroso [4]
Recurso Fibroso
No maderables
Maderables
Bagazo
Bamb
Algodn
Crotalaria
Esparto
Knaf
Tamo de arroz
Fique (Cabuya)
Tamo de trigo
Pino (Conferas)
Mezcla de maderas tropicales
Eucalipto
Longitud promedio de la
fibra (mm)
1.5-2.2
2.7-4.0
25.0
3.7
1.5
2.6
0.5-1.0
3.0
1.5
2.7-4.6
0.7-3.0
0.7-1.3
Tabla 11.2. Efecto de la longitud de las fibras sobre las propiedades del papel [7]
Cantidad de la fibra larga
Incrementa
Decrece
Incrementa
Decrece
Incrementa
Decrece
Incrementa
Decrece
Incrementa
Decrece
Decrece
Incrementa
Decrece
Incrementa
Peor formacin
Mejor formacin
Peor
Mejor
Peor
Mejor
Propiedad del papel

Resistencia al reventamiento por presin
Resistencia al plegado
Resistencia a la tensin
Resistencia al rasgado
Rigidez
Uniformidad superficial
Formacin
Lisura
Calidad de impresin
Los procesos ms utilizados para la produccin de pulpa virgen2 son los qumicos; stos
pueden ser empleados tanto en continuo como en discontinuo, y son:
1. Proceso al sulfito: fue propuesto por B.C. Tilman, quien trat maderas a condiciones
elevadas de presin y temperatura con cido sulfuroso ( H 2 SO3 ) y bisulfito clcico
( Ca (HSO3 ) 2 ). Gracias a este primer tratamiento qumico se elevaron los rendimientos
del proceso de obtencin de pulpa, adems de disminuir los costos de reactivos y
2
Pulpa virgen corresponde a una pulpa obtenida de materias primas puras, es decir, no recicladas
Oscar Andrs Prado
209
mejorar el blanqueo de la pulpa. Sin embargo, las maderas que pueden ser tratadas
con el proceso qumico al sulfito son muy pocas, por ejemplo las conferas.
El proceso se lleva a cabo mezclando la madera con el licor de digestin3, una vez
terminada la coccin, el licor agotado y la madera son separados. El licor se regenera
para ser utilizado en prximos ciclos y pulpa es cernida para retirarle slidos
residuales.
El licor de coccin se prepara quemando azufre para producir SO2 , luego se enfra y
mezcla con una solucin acuosa que contenga alguna sal bsica como carbonatos,
hidrxidos o sulfitos de metales alcalinos.
2. Proceso a la soda: en este proceso se tratan las fibras vegetales con un licor que
contiene soda custica y carbonato de sodio. Se aplica con xito cuando la materia
prima posee niveles moderados de lignina, por ejemplo el bagazo de la caa de
azcar. El tratamiento qumico con soda genera fibras sin olor y disminuye la
utilizacin de tratamientos especiales.
Para dar inicio al proceso se alimenta la materia prima y la soda a los digestores, el
calentamiento se da inyectando vapor vivo de caldera al sistema. El licor agotado se
separa de la pulpa mediante lavados.
El licor agotado es enviado a una seccin de recuperacin, en donde se queman la
lignina y otros compuestos retirados de la materia prima para retornar el licor al
proceso. La combustin del material extrado genera grandes cantidades de calor que
se utiliza para la generacin de energa elctrica dentro de las plantas.
3. Proceso al sulfato o Kraft: fue propuesto por Dalh en 1879, es llamado Kraft del
alemn que significa fuerte. Rpidamente este proceso desplaz al mtodo del sulfito
y en estos momentos es el ms utilizado en el mundo ya que las fibras producidas son
sumamente resistentes, sobretodo cuando el contenido de lignina se conserva en un
nivel relativamente elevado en la pulpa. Los agentes activos del licor son el hidrxido
de sodio, carbonato de sodio y el sulfuro de sodio. Una gran ventaja que presenta el
proceso al sulfato sobre el anterior es que no es tan corrosivo haciendo que los costos
de instalacin y mantenimiento de los equipos sean menores.
El proceso Kraft ofrece las siguientes ventajas sobre los dos procesos qumicos de
obtencin de pulpa anteriores:
Puede utilizarse en cualquier especie de materia prima, dando gran flexibilidad al
proceso.
En la madera puede tolerarse una cantidad alta de astillas
3
Se mencionan tres tipos de licores en la industria papelera:

- Licor verde: es la mezcla de agua con el licor dbil generado en la recuperacin de productos qumicos
- Licor blanco: corresponde a los licores hechos causificando los licores verdes, estos son lo que se
adicionan al digestor.
- Licor negro: corresponde a los licores agotados que salen del proceso de digestin
210
Fabricacin de Papel
Las velocidades de reaccin son elevadas haciendo que los tiempos de coccin
sean pequeos.
La resistencia de la pulpa en muy buena
El rendimiento del proceso es alto
El diagrama de flujo para la produccin de papel utilizando el mtodo al sulfato se muestra
en la figura 11.3.
Figura 11.3. Diagrama esquemtico del proceso Kraft [3]

El proceso comienza cuando se carga la materia prima al digestor junto con el licor blanco
en forma intermitente o continua, el desempeo del proceso depende de la relacin entre
el licor y la madera. El digestor se calienta a temperaturas cercanas a los 180C durante
el tiempo necesario para alcanzar el grado de coccin deseado; en esta etapa se
remueve hasta un 90% de lignina. Terminada la digestin el licor negro, la pulpa y las
astillas son separadas.
Las astillas retornan al digestor; la pulpa es lavada y almacenada. El licor agotado se lleva
a un evaporador de mltiple efecto en donde se reduce su humedad hasta valores
menores al 40% (peso). Usualmente se agrega sulfato de sodio al licor negro concentrado
y se incinera para as producir adems de una gran cantidad de energa en forma de
calor, una ceniza fundida que contiene carbonato de sodio y sulfuro de sodio. El fundido
se disuelve y clarifica, luego es caustificado con cal apagada; despus se elimina el
carbonato de calcio por precipitacin en un segundo clarificador para ser quemado y
recuperar la cal, la cual retorna al proceso.
Oscar Andrs Prado
211
Reacciones qumicas durante la digestin Kraft

Durante el proceso de digestin se llevan a cado diversas reacciones entre los productos
qumicos, la lignina y carbohidratos del recurso fibroso; estas reacciones son muy
complejas y an no se han identificado claramente.
Se conoce que la presencia de sulfuro en el proceso Kraft acelera la disolucin de lignina
sin que aumente la degradacin de la celulosa, debido a que el azufre reacciona con la
lignina quedando qumicamente ligado y heterogneamente distribuido. El rompimiento de
enlaces en la lignina aumenta la separacin de este compuesto, la combinacin de iones
hidrosulfuro y sulfuro actan como agentes nucleoflicos muy fuertes que generan el
rompimiento de ciertos tipos de enlaces durante la digestin. Las reacciones que se dan a
cabo en la coccin de la madera se ven obstaculizadas por los carbaniones formados en
la degradacin de la lignina que compiten por los aniones nucleoflicos ( S 2 , SH y
OH ). El sulfuro nuevamente desempea un papel importante, ya que inhibe las
reacciones de condensacin promoviendo la degradacin de la lignina [9].
Las reacciones de los carbohidratos de la madera (celulosa y hemicelulosa) con los
licores de coccin son de naturaleza compleja y afectan principalmente el consumo de
lcali, rendimiento del proceso y propiedades de la pulpa; adems estas reacciones son
casi independientes de la presencia de azufre en el licor. Los polisacridos de la madera
durante la digestin pueden disolverse en el licor, degradarse para formar productos
solubles de bajo peso molecular o permanecer en la fibra.
Una vez obtenida la pulpa virgen, independientemente del proceso utilizado, se debe
realizar una serie de procesos y operaciones para convertirla en papel, los cuales son:
Blanqueo de la pulpa: originalmente la pulpa no posee el color deseado para el
papel, por tanto se requiere de este proceso sobre todo cuando el producto es para
escritura e impresin. El color que posee la pulpa es ocasionado por la presencia de
grupos cromforos de la lignina, resinas, cidos grasos, esteres de cidos grasos y
otros extractivos [9]. El blanqueo tradicional de una pulpa Kraft consta de las
siguientes etapas:
-
Etapa de clorinacin: se adiciona cloro elemental en medio cido, seguida de un

lavado.
Etapa de extraccin alcalina: se aade soda para solubilizar la lignina oxidada en
la etapa anterior, se lava el efluente alcalino.
Etapa de dixido de cloro: en medio cido se da una reaccin selectiva con la
lignina, el efluente cido es lavado.
Etapa de extraccin alcalina: en esta segunda fase alcalina se remueve la lignina
de la etapa anterior, se lava el efluente alcalino.
Etapa de dixido de cloro: una segunda adicin de este producto elimina la lignina
residual, se lava el efluente cido.
En la actualidad se han desarrollado nuevas tcnicas para el blanqueo utilizando

productos como el ozono, perxido de hidrgeno o sodio, enzimas y biodispersantes
[12].
212
Fabricacin de Papel
Preparacin de la pasta: la adicin de compuestos qumicos es necesaria para que

el papel adquiera las caractersticas deseadas. Por ejemplo, los compuestos
minerales mejoran las propiedades pticas y de impresin, los colorantes otorgan la
presentacin requerida, los agentes encolantes controlan la penetracin de los
lquidos, los bactericidas inhiben el crecimiento de bacterias y hongos, las resinas
controlan la humedad y los antioxidantes retardan la degeneracin del papel, entre
otros [11].
De la gama de aditivos mencionados tal vez el ms importante es el almidn que es
un encolante natural, pero no es aadido en esta etapa del proceso.
Conformacin de la hoja (laminacin): una vez obtenida la pulpa de papel en
condiciones adecuadas para la confeccin de la hoja, se prepara una suspensin
acuosa con fibras para consolidar las laminas de papel; stas poseen unas
dimensiones estipuladas y una resistencia mecnica predefinida, medida en trminos
de resistencia al rasgado, al doblez y al rozamiento [6].
La maquina que produce la hoja de papel opera en continuo, reduciendo la humedad
de la suspensin acuosa de fibras de un 99% hasta una humedad menor al 4%. En
esta etapa del proceso se aade el almidn, algunos adhesivos y pigmentos que
mejoran la uniformidad y calidad final del papel.
Impacto ambiental de la produccin de papel
El consumo de fibras vegetales, en particular de madera, para fabricar pastas de papel es
uno de los costos ms notables generados por la industria papelera. Cada ao se pierden
en el mundo 11 millones de hectreas de superficie forestal, lo que equivale a la
desaparicin de un campo de ftbol cada 2 segundos.
Las descargas lquidas ms contaminantes son las de los licores de coccin, pero gracias
a los procesos de recuperacin su cantidad es muy pequea y controlable, sin embargo
los efluentes de la seccin de blanqueo son ms peligrosos debido a su cantidad y
contenido contaminante. La fuente de desperdicios orgnicos son principalmente la
cloracin y las primeras etapas de extraccin alcalina. La DBO de los vertimientos no es
el problema principal que se tiene, es imperativa la remocin de algunas de las sustancias
utilizadas en el blanqueo que pueden tener efectos cancerigenos o mutagnicos.
Las descargas gaseosas son de menor escala que los vertimientos lquidos, pero no
menos importantes. Entre los gases que salen del proceso se distinguen el cloro, dixido
de cloro y el dixido de azufre, y todos son muy txicos [9].
Aspectos econmicos
La industria papelera en el ao 2000 produjo alrededor de 207000.000 toneladas de
pulpa; el 74% se hizo por la va qumica, el 22% utilizando el proceso mecnico y el 4%
por medios semi-qumicos. De la produccin mundial 10000.000 de toneladas se
produjeron en Latinoamrica, y solo el 4% de esa cantidad en Colombia [4], [8].
Oscar Andrs Prado
213
En la siguiente tabla se muestra la produccin mundial de pulpa distribuida por zonas

geogrficas:
Tabla 11.3. Produccin mundial de pulpa (2000)
Productor
Estados Unidos
Latinoamrica
China
Europa oriental
Japn
Escandinavia
Canad
Resto del mundo
Porcentaje (%)
35
5
7
6
7
13
14
13
214
Fabricacin de Papel

Vlvula de alivio
Vapor
Balanza
Transductor
Condensado
Figura 11.4. Equipo para la digestin (autoclave4)

Materia prima y reactivos
Recurso fibroso
Licor blanco de coccin: NaOH, Na2CO3, Na2S
Agente de blanqueo: NaClO, Ca(ClO)2
Material de relleno: talco, almidn, pegamento hidrosoluble, colorantes, CaCO3,
CaSO4
Equipos
Autoclave: es el equipo donde se lleva a cabo la digestin y est diseado para el
manejo de altas condiciones de temperatura y presin. Posee una chaqueta para
albergar vapor vivo. Est construido en acero inoxidable 316, con una capacidad de 30
litros. El aislante de la chaqueta es de fibra de vidrio.
Licuadora
Bscula
Cronmetro
Termopar y trasductor
4
5
Es importante que antes de empezar la prctica se realice el reconocimiento del equipo.

No todos los materiales y equipos se encuentran en el laboratorio, revisar cuales deben ser aportados por
los grupos de trabajo.
Oscar Andrs Prado
215
Guantes
Baldes
Marcos de madera con malla fina
Equipo de filtracin al vaco
Estufa
Desecador
Balanza analtica
Agitador
Artesa
Equipo auxiliar (agitadores, esptulas, material de vidrio)
La figura 11.4 resume el esquema requerido del equipo para llevar a cabo la digestin del
recurso fibroso.
PROCEDIMIENTO
Colombia sede Manizales.
El diagrama de bloques para la fabricacin de papel se muestra en la figura 11.5.
1. Acondicionamiento de la materia prima: al recurso fibroso seleccionado se le
determina la humedad y el porcentaje de celulosa6; con la humedad se estima la
cantidad requerida de recurso fibroso seco que posea un tamao pequeo7 y
evitando el contenido de astillas.
2. Preparacin del licor blanco: la relacin msica entre el licor de coccin y la materia
prima es de 3-5:1. Para preparar el licor blanco se requiere de los siguientes reactivos
referidos al peso en base seca de la materia prima: NaOH del 40% al 60%, Na2 S
(sulfuro de sodio) del 8% al 15% y CaCO3 del 12% al 20% (carbonato de calcio),
realizando la dilucin con H 2 O para alcanzar el volumen requerido [10].
Al momento de combinar los reactivos, hay que tener en cuenta la agresividad de los
mismos, pues son altamente exotrmicos en la mezcla.
3. Alimentacin: se lava el equipo, entonces la materia prima y el licor blanco se
introducen, si el licor no cubre todo el material se agrega ms agua; luego se cierra el
equipo de manera que quede hermticamente sellado8.
4. Purga del equipo: el contenido de aire que permanezca en el equipo debe ser
removido, para esto se conecta la lnea de vapor manteniendo la vlvula de alivio
abierta hasta que comience a salir vapor, luego se cierra.
6
7
8
Los procedimientos son mostrados en los ANEXOS Q y AA respectivamente

De ser necesario se debe picar o recortar la materia prima
Para cerrar la tapa del equipo los tornillos opuestos se deben ajustar simultneamente
216
Fabricacin de Papel
Figura 11.5. Diagrama de bloques para la fabricacin de papel

5. Regulacin del proceso: segn el material a trabajar se escogen las condiciones
para digestin teniendo en cuenta que la presin mxima permisible para el vapor vivo
de caldera es 40psig. Se comienzan a tomar datos. El tiempo de coccin varia
dependiendo de la materia prima entre 1h y 4h (en ocasiones puede ser mayor).
6. Suspensin del proceso: una vez transcurrido el tiempo escogido se suspende la
alimentacin de vapor y se debe esperar a que los vapores txicos se condensen, lo
que se da a presiones cercanas a la atmosfrica y temperaturas menores a 70C.
7. Separacin de la pulpa y el licor: utilizando un tamiz o un costal se separa la pulpa
caf del licor agotado. Se mide el peso del licor negro y la pulpa se lava con agua
caliente (40C) para eliminar residuos del licor de coccin, luego se determina el peso,
Oscar Andrs Prado
217
porcentaje de celulosa y humedad de la pulpa. Para la manipulacin de la pulpa se

recomienda utilizar guantes.
8. Primer blanqueo: se prepara una solucin en agua caliente de hipoclorito de sodio al
10% referida al peso de la pulpa, el volumen de la solucin debe ser el suficiente
como para permitir un buen contacto entre las fibras y el blanqueador. Se deja
reaccionar durante aproximadamente 1 hora manteniendo una buena agitacin. En
ocasiones se hace necesario incrementar el contenido de blanqueador.
9. Lavado de la pulpa: la pulpa es lavada con agua caliente para eliminar los residuos
de hipoclorito, esta operacin se puede facilitar con la ayuda de un costal.
10. Segundo blanqueo: este paso no siempre es requerido, de serlo, se prepara una
solucin de hipoclorito de calcio o cido oxlico al 10% (peso) en caliente. Se deja
reaccionar durante un tiempo prudencial con buena agitacin.
11. Lavado de la pulpa: nuevamente se lava la pulpa con agua caliente. Despus de los
blanqueos se le determina a la pulpa la humedad y el porcentaje de celulosa.
12. Homogeneizacin de la pulpa: utilizando la licuadora se reduce el tamao de las
fibras homogenizando la dispersin.
13. Dilucin de la pulpa: utilizando una artesa, se diluye parte de la pulpa hasta una
concentracin aproximada del 1%.
14. Dilucin de los aditivos: los aditivos se escogen de acuerdo a las caractersticas del
papel deseado, como mnimo se deben obtener dos tipos de papel. La cantidad de
aditivo debe ser aproximadamente del 10% (peso) referida a la pulpa.
15. Laminacin: para formar las hojas de papel se utiliza un marco de madera con una
malla fina, para una mejor laminacin la dispersin debe estar lo ms homognea
posible. Hay que esperar que el agua drene a travs de la malla y luego que la hoja se
seque hasta el punto de poder retirarla del marco. Para acelerar el secado de la hoja
de papel puede utilizarse una plancha una vez se haya separado del marco.

Antes de la digestin
- Peso del recuso fibroso a utilizar:
- Porcentaje de humedad de la materia prima:
- Porcentaje de celulosa de la materia prima:
- Peso de cada reactivo de digestin:
Despus de la digestin
- Peso del licor negro:
- Peso de la pulpa caf:
- Humedad de la pulpa caf:
- Porcentaje de celulosa de la pulpa caf:
218
Fabricacin de Papel
Despus del proceso de blanqueo

- Humedad de la pulpa:
- Contenido de celulosa:
Aditivos
- Aditivos utilizados:
- Peso de cada aditivo:
En el siguiente cuadro se muestran las variables a las cuales hay que realizarle
seguimiento cada 15 min.
Cuadro 11.1. Formato para seguimiento de variables
Tiempo
(min)
Psistema (psig)
Tsistema
(C)
Pin vapor
(psig)
Tcondensado
(C)
Mcondensado
(kg)
Oscar Andrs Prado
219
BIBLIOGRAFA
1. TURNER, S. A Short History of Papermakind. Ed. Design Press. New York 1991.
Citada en agosto de 2004. [En lnea].
<http://www.iconio.com/ABCD/B/pdf/papel.pdf>.
2. REGIS, B. M. FOREST PRODUCTS LABORATORY. Wood handbook - Wood as an
engineering material. Gen. Tech. Rep. FPLGTR113. Madison, WI: U.S. Department
of Agriculture, Forest Service, Forest Products Laboratory. 1999. Citada en junio de
2004. [En lnea]. <http://www.todoquimica.net>.
3. GUTIERREZ, M. PROPAL Productora de Papeles S.A. Manufactura del Papel. Enero
1998. Carta Tcnica N 39.
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5. MARTINEZ, P. Fsica y Qumica de las Fibras. Citada en agosto de 2004. [En Lnea].
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6. CANEDA, J. Procesos de Qumica Industrial: Tecnologa de Fabricacin de Papel.
2003. Citada en agosto de 2004. [En Lnea]. < http://www.todoquimica.net>.
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Papel. Carta Tcnica N 13.
8. ARISTIZABAL, A. Nuevas Alternativas Industriales para Colombia. Instituto de
Fomento Industrial. 1982.
9. CASEY, J. et al. Pulpa y Papel: Qumica y Tecnologa Qumica. Volumen 1. Editorial
Limusa. 1991.
10. CASEY, J. et al. (Compilador). Pulpa y Papel: Qumica y Tecnologa Qumica.
Volumen 2. Editorial Limusa. 1991..
11. GUTIERREZ, M. (PROPAL Productora de Papeles S.A.). Manufactura del Papel.
Carta Tcnica N 39.1998.
12. DIKSTRA, G. y STONER, M. Enzimas y Biodispersantes en la Fabricacin de Papel.
Asociacin Tcnica de la Celulosa y el Papel. Chile. Citada en junio de 2004. [En
lnea]. < http://www.atcp.cl/Revistas/rev-ATCP-8-13.pdf>.
13. LIBBY, C. E. Ciencia y Tecnologa sobre Pulpa y Papel. Tomo 2. Editorial Continental
S.A.
220
Prctica 12
PRODUCCIN DE ACETATO DE
ETILO POR ESTERIFICACIN DE FISHER
General
Producir acetato de etilo a partir de la esterificacin de Fisher
Especficos
1. Estudiar los conceptos bsicos del proceso de esterificacin
2. Establecer las caractersticas fisicoqumicas principales que identifican un producto de
buena calidad.
3. Realizar y analizar el avance de la reaccin qumica
4. Utilizar estudios termodinmicos como criterios en la seleccin de condiciones de
operacin.
5. Realizar balances de materia y energa en un reactor-separador en serie
6. Determinar la constante de equilibrio de los resultados obtenidos de las mediciones en
el reactor-separador.
7. Evaluar el funcionamiento del sistema de control automtico
Generalidades
Los steres son compuestos orgnicos conocidos desde hace mucho tiempo. La mayora
de stos constituyen una parte importante en la naturaleza ya que sus agradables olores y
sabores se encuentran muy difundidos en todas las frutas y flores. La presentacin de la
mayora de los steres naturales es lquida debido a que son compuestos de bajo peso
molecular. Los steres derivados de alcoholes monooxhidrlicos son caractersticos de los
naturales, como el acetato de amilo (olor a pltano), el butirato de amilo (olor a durazno) y
el acetato de etilo (olor a pia), entre otros como las grasas, aceites y ceras que son de
cadenas ms largas [4]. Los steres se pueden sintetizar en el laboratorio, combinando un
cido carboxlico y un alcohol por medio de un proceso llamado esterificacin.
Existen muchas razones que justifican la preferencia de usar los steres artificiales a los
naturales, debido a que los saborizantes naturales contienen otras sustancias que
encubren su sabor original cuando se calientan, lo cual los hacen menos apropiados para
Oscar Andrs Prado
productos que deban ser sometidos a temperaturas un poco elevadas. Tambin se tiene
que los saborizantes naturales son ms susceptibles a descomponerse en largos periodos
de tiempo, pero los steres artificiales no siempre tienen el aroma y sabor idntico al
natural, ya que las frutas y flores de donde proceden contiene un conjunto de sustancias
naturales que los hacen irreproducibles.
La esterificacin es una reaccin que se lleva a cabo de forma lenta, necesitando de
amplios rangos de tiempo para alcanzar rendimientos mximos con respecto al ster, esto
es debido a que es una reaccin de equilibrio. El agua como coproducto de la
esterificacin hace que la reaccin llegue a su punto de equilibrio con la reaccin inversa
de hidrlisis [1]. Para lograr mayores rendimientos en el producto deseado se encuentran
diversas formas y modificaciones que hacen mejorar la reaccin. Por ejemplo incrementar
la concentracin de uno de los reactivos, aumentar la temperatura de sistema, retirar el
producto a medida que se produce y/o hacer uso de catalizadores, todo con el fin de
aplicar el principio de LeChatelier donde se hace desplazar el equilibrio hacia una mayor
formacin del ster.
La forma comn de obtener un mayor rendimiento de la reaccin es modificando el
equilibrio por la remocin de uno de los productos formados, dividindose en [3]:
steres de alta volatilidad (acetato de metilo, formiatos de metilo y etilo), donde el
punto de ebullicin del ster es menor que los reactivo, por lo tanto se puede remover
rpidamente del sistema reaccionante.
steres de volatilidad media (formiatos de propilo, butilo y amilo, acetato de etilo,
propilo, butilo y alilo), donde el agua puede ser removida por destilacin, aunque en
algunos casos se forman mezclas ternarias de alcohol, ster y agua.
steres de baja volatilidad (steres de alcohol butlico y amlico), en este caso el agua
es removida con una mezcla binaria con el alcohol.
Mediante estudios se ha encontrado que la velocidad y el rendimiento de las
esterificaciones dependen de la estructura del cido y el alcohol que lo componen,
teniendo que los alcoholes primarios se esterifican ms fcilmente que los secundarios y
stos mejor que los terciarios.
Procesos de obtencin de acetato de etilo
Este tipo de producto presenta una gran variedad de rutas para llevar a cabo el proceso,
entre los ms relevantes se encuentran:
1. Esterificacin directa de etanol con cido actico: con esta clase de proceso se
encuentran tres formas diferentes para la obtencin del mismo producto.
Reaccin en fase lquida con catalizador liquido. Por lo general el catalizador

usado es cido sulfrico, cido fosfrico, cido sulfnico o cido p-toluensulfnico.
La desventaja de usar este tipo de sustancias es el alto grado de corrosin que
genera en los reactores.
222
Produccin de Acetato de Etilo por Esterificacin de Fisher
Reaccin en fase lquida con catalizador slido. Los catalizadores que se usan,
son las resinas de intercambio catinico, ya que las de intercambio inico
presentan debilidad en la transferencia de calor que provoca una disminucin en la
actividad cataltica [9].
Reaccin en fase de vapor con catalizadores heteropolicidos (generalmente

inorgnicos). Los catalizadores de este gnero presentan muy buenas
caractersticas en cuanto la reaccin, pero tienen la desventaja de requerir
reactores relativamente grandes adems de generar en algunos casos reacciones
secundarias debido a las altas temperaturas de operacin. Otra clase de reaccin
que maneja la produccin de acetato de etilo es a partir de la oxidacin del etanol,
tambin en fase de vapor. El estudio reportado por GMEZ y CARBALLO [7],
hace referencia a este tipo de ruta, donde realizan la evaluacin de diferentes
catalizadores y la cintica de la reaccin.
2. Esterificacin directa de etileno y cido actico en fase de vapor: esta reaccin

se puede llevar a cabo con diferentes catalizadores, entre algunos estn las resinas
de intercambio inico, sales de cesio, lcalis o hierro del cido tungstofosfrico.
3. Otros procesos: las siguientes rutas son menos conocidas pero son las tcnicas ms
modernas. Entre ellas estn:
La deshidrogenacin cataltica del etanol, donde se produce acetato de etilo e

hidrgeno. El producto deseado se purifica retirando inicialmente la mayor
cantidad de hidrgeno posible y luego se pasa por una serie de columnas de
destilacin [8].
Los procesos que incorporan columnas de destilacin reactiva cataltica. Estos se
han incrementado ao tras ao, por sus cualidades en cuanto la selectividad que
se obtiene del producto. Adems el sistema manejado representa un reto para la
simulacin de los modelos termodinmicos [10].
Esterificacin de Fisher para la produccin de acetato de etilo

La esterificacin del cido actico con etanol es una reaccin ampliamente estudiada
desde el tiempo de Berthelot y St. Gilles quienes primero determinaron la constante de
equilibrio para la reaccin.
Esta ruta se desarrolla de forma directa usando un cido carboxlico (cido actico) y un
alcohol (alcohol etlico) en presencia de un cido mineral como catalizador. La reaccin
efecta una deshidratacin intermolecular para generar el ster (acetato de etilo),
llevndose a cabo los siguientes esquemas.
Esquema general para la esterificacin:
RCOOH +
R'OH
RCOOR' + H 2O
Esquema para la produccin de acetato de etilo:
Oscar Andrs Prado
223
Expresin de velocidad de reaccin.

Las cinticas reportadas en la bibliografa no son muy numerosas, pero han sido
utilizados por muchos autores quienes las referencian en sus artculos de simulacin y
otros. La expresin de velocidad propuesta por ALEJSKI [6], para la reaccin catalizada
con cido sulfrico esta dada por:
r = k1C A C B
k1CC C D
kC
k1 = (4.105 C + 0.018815)e
(12.3)
6500
T
k C = 7.558 0.12 T
(12.4)
(12.5)
Donde
Ci :
concentracin del componente i (A, B, C O D) [mol / m3]
T :
r:
temperatura del sistema [K]

velocidad de reaccin [mol / m3.s]
Modelos termodinmicos
En la fase lquida se presenta, para el sistema acetato, etanol, cido y agua, una
comparacin de diferentes modelos termodinmicos como; NRTL, UNIQUAC, UNIFAC
(DORTMUND), UNIFAC (LYNGBY) y el modelo de SUZUKI destacado por hacer una
mejor representacin del sistema [11], [12].
Equilibrio qumico
Como todo sistema en equilibrio, la reaccin es regida por la ecuacin de Vant Hoff que
relaciona el efecto de la temperatura sobre la constante de equilibrio.
d (ln K ) H
=
dT
RT 2
(12.6)
De acuerdo a los datos reportados en toda la bibliografa, se sabe que el sistema

manejado es endotrmico, por lo tanto la conversin puede mejorarse con el aumento de
la temperatura, teniendo en cuenta que estar limitada por el punto de ebullicin del
alcohol o del cido si el reactor opera en condiciones atmosfricas.
224
Para la constante de equilibrio de este sistema en fase lquida, se han generado algunas
expresiones empricas reportadas por ALEJSKI [6].
Expresin sin dependencia de la temperatura (ecuacin 12.7).
k1
= 3.9431
k2
(12.7)
Expresin con dependencia de la temperatura (ecuacin 12.5).
Oscar Andrs Prado
225
Figura 12.1. Diagrama del reactor multipropsito

226
Materia prima
cido actico glacial
Etanol 96GL
cido sulfrico concentrado.
Soluciones de NaOH (ANEXO AC)
Equipos
Reactor multipropsito
Equipo de titulacin
PROCEDIMIENTO
Para mejor comprensin de los pasos a seguir, ver el esquema del reactor multipropsito
que se encuentra en la figura 12.1. El diagrama de bloques para el proceso de
esterificacin se muestra en la figura 12.2.
1. Reconocimiento y verificacin del equipo: identificar la ubicacin de las vlvulas
tanto en el equipo como en el tablero de control. Adems, revisar que el equipo se
encuentre limpio, en caso de no estarlo proceder a su limpieza.
2. Encender el panel de control: se realiza directamente del interruptor principal
3. Verificacin de las vlvulas manuales: para iniciar la prctica las vlvulas del fondo
del reactor, el fondo de la columna y del fondo de los vasos separadores deben estar
cerradas.
4. Verificacin de la presin en la lnea de aire: este aire va conectado a los
conversores I/P que manejan una presin entre 3psi y 15 psi.
5. Verificacin de las vlvulas automticas: desde el panel de control verificar que las
vlvulas solenoides VS1, VS3, VS4 y VS5 estn cerradas. Estas vlvulas estn
ubicadas en la lnea de flujo que conecta el tanque de alimentacin con el reactor, el
reactor con la torre de destilacin, el reflujo proveniente de la torre de destilacin con
el reactor y el vapor vivo de caldera directamente con el reactor, respectivamente.
Esto se hace para asegurar que el reactor se asle completamente mientras este se
carga.
6. Carga del etanol al reactor: se abre la vlvula manual de alimentacin al reactor.
Con un embudo y con las normas de seguridad apropiadas, realizar la carga del
etanol. Para esto, se debe disponer previamente del material y reactivos necesarios.
Cerrar la vlvula de alimentacin y encender desde el panel de control la perilla
manual del agitador.
Oscar Andrs Prado
227
Reconocimiento y verificacin del equipo

Encender el panel de control
Verificacin de la
lnea de aire
Verificacin de las
vlvulas manuales
Verificacin de las
vlvulas automticas
Carga del etanol

Calentamiento del reactor
Purga y recoleccin del condensado
Carga del cido actico y sulfrico al reactor
Seguimiento de variables durante la reaccin
Separacin
Configurar el reflujo
al reactor
Configurar el reflujo
a la columna
Seguimiento de variables durante la separacin

Recoleccin del producto
Cerrar las vlvulas
Purga del condensado
Almacenamiento del producto
Disposicin del residuo del reactor
Finalizacin de la prctica
Lavar el equipo
Apagar el panel de control
Figura 12.2. Diagrama de bloques para el proceso de esterificacin

228
7. Calentamiento del reactor: abrir la vlvula solenoide VS2 para permitir el paso del
vapor vivo de caldera a la chaqueta del reactor. Tener en cuenta que las lneas de
vapor deben ser purgadas con anterioridad. Conectar la lnea de vapor al equipo
(acople rpido) e iniciar la apertura de la vlvula manual que alimenta el vapor. Con la
ayuda del juego de vlvulas de la tubera de vapor, el manmetro de presin y el
regulador de presin, suministrar vapor a 4 psig.
8. Purga y recoleccin del condensado: abrir la vlvula manual del by-pass de la
vlvula de control neumtica para permitir la salida de los condensados retenidos en
las lneas de vapor. Purgada la manguera, cerrar el by pass de la vlvula de control.
Luego de la purga de condensados, introducir la manguera de condensado, de la
chaqueta del reactor, en una caneca de recoleccin y llevar el conjunto a una balanza.
En el microcontrolador de temperatura del reactor (tablero principal*) se fija la
temperatura de referencia (en este caso 65C y con los parmetros de sintonizacin
por defecto) y se pasa de control manual a control automtico.
9. Carga del cido actico y el cido sulfrico: cuando se alcance y regule la
temperatura, adicionar el cido actico glacial y el H2SO4 (teniendo las precauciones
de seguridad: guantes, respirador y casco) lo ms rpido posible. Incrementar la
temperatura a 70C (cambio en el set point del microcontrolador), sacar unos 200 o
300 ml de mezcla reaccionante del fondo del reactor y reinyectarlos al mismo. Poner
en marcha el cronmetro y tomar la muestra de tiempo cero.
10. Seguimiento de variables durante la reaccin: realizar la toma de datos de acuerdo
a los cuadros 12.2, 12.3 y 12.4. La toma de las muestras se realiza en tubos de
ensayo previamente lavados, secos y rotulados; cada muestra es de
aproximadamente 2 ml que se extraen por la parte inferior del reactor con la ayuda de
un embudo. Para este paso debe garantizarse la seguridad del estudiante (guantes,
gafas y mascara).
El muestreo se har cada minuto durante los primeros 5 min, luego cada 2 min
durante los siguientes 15 min y finalmente cada 5 min.
El anlisis de las muestras se realiza de dos formas diferentes, por valoracin
volumtrica y por cromatografa de gases. Por lo tanto, la muestra recolectada debe
dividirse en dos alcuotas (0.5 ml para anlisis cromatogrfico y 1.5 ml para anlisis
volumtrico). Para detener el avance de la reaccin, las muestras deben refrigerarse
en el menor tiempo posible, para esto se dispone de una nevera de icopor que
contiene en su interior una gradilla para mantener los tubos de ensayo en posicin
vertical y alrededor hielo con sal.
Una vez alcanzado el equilibrio aumentar la temperatura del reactor de cinco en cinco
grados hasta 90C. Abrir la vlvula manual de la lnea de agua de enfriamiento. Abrir
la vlvula solenoide VS3 para permitir el paso de los vapores formados en el reactor a
la columna de destilacin.
11. Separacin: para el reflujo del reactor, cerrar la vlvula manual del by-pass y abrir la
vlvula solenoide VS4 para permitir el paso del reflujo de la torre de destilacin al
reactor, y poderla operar desde el tablero principal de control. Verificar que la vlvula
Oscar Andrs Prado
229
manual de la lnea de alivio del vaso separador est abierta para purgar el aire que se
encuentra en la columna.
12. Reflujo de la columna: cerrar la vlvula manual de la lnea que purga el reflujo a la
columna, ajustar las vlvulas manuales para que el reflujo pase a travs del rotmetro
y abrir completamente la vlvula de control VC29 para permitir el paso de flujo
proveniente del vaso separador desde el microcontrolador y as permitir reflujo
completo. Vigilar la temperatura de cima de la columna y cuando se presente un
cambio brusco en la temperatura, abrir las vlvulas solenoides VS26 y VS30 para
permitir el paso del agua de enfriamiento y as, evitar un sobrecalentamiento. Cerrar la
vlvula manual de la lnea de alivio del vaso separador.
13. Seguimiento de variable durante la separacin: una vez la torre de separacin est
en funcionamiento, adems de los datos tomados para el reactor, medir las
temperaturas del condensador en el selector de temperaturas as:
Botn 6 - Salida del vapor condensado de la torre (T12)

Botn 4 - Entrada del vapor de la torre (T11)
Botn 3 - Entrada agua de enfriamiento (TI3)
Botn 5 - Salida agua de enfriamiento (TI4)
Botn 1 - Vapores formados dentro del reactor (T08)
Botn 2 - Temperatura de cima de la torre (TI0)
14. Recoleccin del producto: abrir las vlvulas VS27 y VS33 para recoger el producto
en el vaso recolector # 9. Para cada uno de los cortes de destilacin, medir la cantidad
de producto obtenido, retirarlo del tanque de almacenamiento y verificar su pureza
(por medio de refractometra).
Cuando se acabe el proceso:
15. Cerrar las vlvulas: para evitar el paso de vapor vivo de caldera al reactor y permitir
que el equipo se enfre, se cierra la vlvula VS2 y la vlvula manual de alimentacin
de vapor.
16. Purga de condensado: purgar manualmente el condensado retenido en la lnea
colocando las mangueras de vapor vivo de caldera y de condensado en el desage.
17. Almacenamiento del producto: el acetato de etilo se envasa en un recipiente de
vidrio con tapa y se entrega al responsable del laboratorio.
18. Disposicin de residuo del reactor: detener la agitacin con el botn rojo de paro en
el tablero general y con cuidado se almacena el residuo en un recipiente de vidrio con
tapa. Entregar al responsable del laboratorio.
19. Finalizacin de la prctica: esperar a que no haya ms formacin de condensado
para cerrar el flujo de fluido de servicio mediante las vlvulas solenoides VS30 y VS26
y evitar que se desperdicie agua.
230
20. Lavar el equipo: esta tarea debe ser dirigida por la persona responsable de la
prctica, con la ayuda de varios estudiantes.
21. Apagar el panel de control
Cuadro 12.1. Datos iniciales de los reactivos
Reactivos
Etanol
cido actico
H2SO4
Cantidad (ml)
Pureza
Densidad
IR*
* ndice de refraccin
Cuadro 12.2. Datos a reportar durante la etapa de reaccin

Tiempo
(min)
Pv
(psig)
Tcond.
(C)
Treactor
(C)
Preactor
(psi)
T1
(C)
T2
T3
(C) (C)
T4
(C)
T5
(C)
T6
(C)
mcond.
(kg)
0
1
2
3
4
6
8
11
14
17
20
25
30
35
40
45
50
55
60
65
70
75
80
T1 = Temperatura de los gases del reactor
T2 = Temperatura de cima
T3 = Temperatura de salida del agua de enfriamiento
T4 = Temperatura de entrada al condensador
T5 = Temperatura de la alimentacin del agua de enfriamiento
T6 = Temperatura de salida de condensador
Pv = Presin del vapor vivo de caldera
Oscar Andrs Prado
231
Cuadro 12.3. Datos de titulacin para el seguimiento de la reaccin

Tiempo
(min)
1
2
3
4
5
7
9
11
13
15
20
25
30
35
40
45
50
55
60
65
70
75
80
Volumen de NaOH
gastado (ml)
Concentracin del
NaOH (N)
Concentracin de
cido actico (N)
Cuadro 12.4. Caudal del agua de servicio

Tiempo
(min)
1
2
3
4
5
7
9
11
13
15
20
25
30
35
40
Tiempo
(seg)
Volumen
(ml)
232
Caudal
(m3/seg)
Caudal
Promedio
45
50
55
60
65
70
75
80
Cuadro 12.5. Datos del producto final
Productos
Acetato de etilo
Agua
Cantidad (ml)
Densidad
IR
Cuadro 12.6. Datos de cromatografa para el seguimiento de la reaccin

Tiempo
(min)
Etanol
Composicin msica
cido actico Acetato de etilo
Agua
1
2
3
4
5
7
9
11
13
15
20
25
30
35
40
45
50
55
60
65
70
80
Oscar Andrs Prado
233
BIBLIOGRAFIA
1. DOMINGUEZ, X. A. Qumica orgnica fundamental. Editorial LIMUSA. Mxico. 1993.

2. SANCHEZ, F. J. y RODRIGUEZ, G. Esterificacin. Ingeniera e Investigacin, Vol 9,
No 33. 1996. pp 87.
3. Tesis adamo.
4. BONNER, W. A. y CASTRO, A. J. Qumica Orgnica bsica. Editorial ALHAMBRA
S.A. Espaa 1968.
5. GEISSMAN, T.A. Principios de qumica orgnica. Editorial REVERT S.A. Espaa
1974.
6. ALEJSKI. et al. Dynamic simulation of the multicomponent reactive destillation.
Chemical Engineering Science. Vol 51 de 1996, no 18, pp 4237 4252.
7. GMEZ, A. y CARBALLO, L. M. Evaluacin de catalizadores y estudio cintico de
obtencin de acetato de etilo a partir del etanol en fase de vapor. Ingeniera e
Investigacin, Vol 8 No 33 1992. pp 81.
8. DAVY PROCESS TECHNOLOGY. Petrochemical Processes 2003. Ethyl acetate.
Hydrocarbon processing march 2003.
9. MAZZOTTI, M. et al. Kinetics of liquid phase esterification catalyzed by acidic resins.
Industrial & Engineering Chemistry Research. Vol 36 1997. pp 3 10.
10. SANCHEZ, C. A. Modelamiento y simulacin de columnas de destilacin reactivas por
etapas de equilibrio. Trabajo de grado de Ingeniera Qumica. Universidad Nacional de
Colombia sede Manizales 2004.
11. OKUR, H.; MAHMUT, B. The effect of the liquid phase activity model on the
simulation of ethyl acetate production by reactive distillation. Industrial & Engineering
Chemistry Research. Vol 40, No 16, 2001.
12. ARCE, A. et al. Liquid liquid equilibria of the systems ethyl acetate + ethanol + water,
buthyl acetate + ethanol + water, ethyl acetate + buthyl acetate + water. Journal of
Chemical Engineering of japan, Vol 32, No 4, pp 440 444, 1999.
234
Prctica 13
CURTIDO DE PIELES
Objetivo General
Obtener cuero utilizando el curtido de pieles de animales
1.
2.
3.
4.
Evaluar cualitativamente el estado de la piel

Valorar la piel durante cada etapa del proceso
Realizar el balance de materia global sobre la piel
Describir las propiedades del cuero obtenido
Resea histrica
El curtido de las pieles es uno de los oficios ms antiguos de la humanidad y tuvo origen
cuando el hombre primitivo se dio cuenta que los animales ofrecan algo ms que
alimento; desde entonces empezaron a utilizar las pieles de los grandes mamferos como
prendas de abrigo que los protegan de las condiciones climticas. Empero, si no se
aplicaba algn tratamiento, las pieles empezaban a deteriorarse con rapidez, a
descomponerse y a desprender malos olores [1]. As pues, por obra del azar, y de
sencillos mecanismos de tanteo, el hombre primitivo aprendi lentamente algunas
tcnicas para preservar durante cierto tiempo las pieles de los animales.
Algunas de las tcnicas usadas para el curtido de las pieles a travs de la historia son las
siguientes:
1. Curado por salazn: este fue uno de los primeros tratamientos que surgi, gracias a
los asentamientos establecidos cerca del mar, donde las pieles que haban sido
abandonadas sobre la playa, presentaban endurecimiento y no mostraban indicios de
descomposicin despus de varios das.
2. Curado por secado: esta clase de tratamiento se debe a la exposicin directa de las
pieles con el aire, que tras el secado natural mostraron una mayor resistencia.
Oscar Andrs Prado
3. Curado por ahumado: este se dio durante las ceremonias que se realizaba en
presencia del fuego, descubriendo as que el humo ayudaba a preservaba las pieles
[2].
4. Curtido vegetal o natural: este proceso surgi cuando las pieles se dejaban varias
semanas en contacto directo con la corteza de los rboles, o si se sumergan en
aguas pantanosas; este hecho haca que las pieles adquirieran una mayor
consistencia y al mismo tiempo fueran ms maleables. El milagro aparente obedeca
en realidad a la accin de una sustancia natural, el tanino, cuya fermentacin da lugar
a un fenmeno qumico caracterizado por la destruccin de la queratina de la
epidermis y la cada de los pelos de la piel. En sntesis, el tanino origina el curtido de
la piel y su transformacin en cuero [2].
Durante la Edad Media, las curtiembres se organizaron de forma estratgica, ubicndose
en reas especficas, donde las materias primas (pieles y acceso al agua) abundaban.
Durante muchos siglos no se produjeron demasiados cambios en los procesos de
transformacin de la piel, sin embargo, los avances en la qumica del siglo XIX resultaron
vitales para el desarrollo de esta industria, especialmente el curtido con cromo, el uso de
enzimas y muchos otros productos.
En un primer momento, la ciencia del curtido de la piel tuvo un carcter accidental, pero
en la actualidad, la investigacin y el desarrollo constituyen de forma importante en el
crecimiento de esta actividad, al mismo tiempo busca minimizar el impacto sobre el medio
ambiente incorporando tecnologas limpias e innovadoras que aporten soluciones a los
desafos ecolgicos, estticos, de seguridad y rendimiento de gran complejidad [1].
Generalidades
La palabra piel viene del latn pellis, y su definicin ms comn es: "capa de tejido
resistente y flexible que recubre el cuerpo de los animales". Por otra parte la definicin de
la palabra cuero, del latn curium, es: "piel de los animales que es sometida al proceso de
curticin [2].
El curtido es un proceso que pretende estabilizar las propiedades de la piel del animal sin
que sufra cambios naturales de descomposicin y putrefaccin. La tcnica y el proceso
del curtido vara segn el uso o destino de los cueros hacindolos ms o menos
impermeables, rgidos, blandos, etc. [3].
El curtido mantiene las propiedades ms deseadas de la piel: resistencia al desgaste, a la
humedad, flexibilidad y aspecto exterior agradable al tacto y a la vista. La piel tratada por
curticin rara vez produce intolerancias de tipo alrgico. De ocurrir estas alergias suele
ser a causa de los tintes que se usan en las pieles ya curtidas.
El proceso de curtido se inicia limpiando la piel y eliminando la "carnaza". La piel extrada
del animal se lava, se hierve y se pasa por sustancias alcalinas (cal) para eliminar los
pelos, la grasa y las glndulas anexas. Posteriormente, se neutraliza el exceso de lcali y
comienza entonces el curtido propiamente dicho. Con ella se desnaturalizan las protenas
de la piel (albminas) y se dota de mayor consistencia.
236
Curtido de Pieles
En la actualidad las pieles, generalmente de origen vacuno o caprino, se utilizan para la

fabricacin de calzado y otros productos [4].
Caractersticas de la piel [5], [6]
La piel es el revestimiento de los animales superiores que se constituye de una sustancia
heterognea formada por varias capas y generalmente se encuentra cubierta de pelos o
lana.
La piel refleja muchas caractersticas importantes y especficas del animal tales como:
edad, sexo, dieta, medio ambiente y estado de salud. Se debe tener en cuenta que dentro
de una misma especie, todas las pieles no tienen estructuras idnticas y pueden
presentar diferencias por mltiples factores como raza, regin de procedencia,
condiciones de crianza del animal. Sin embargo, a pesar de las diferencias, la estructura
de la piel es fundamentalmente similar para los bovinos, ovinos y equinos.
La piel es la materia prima fundamental en la fabricacin del cuero, puede tener un
espesor entre 5 - 10 mm [10]. Presenta aspectos diferentes en sus caras, la parte externa
o lado flor est cubierta de pelos o lana y es utilizada para la fabricacin de cueros finos,
y la parte interna o lado carne recibe el nombre de carnaza y es utilizada para fabricar
cuero de menor calidad o distribuido como materia prima de otros procesos.
Dentro de la clasificacin de las pieles para curtir existen tres grandes zonas (ver figura
13.1) utilizadas en el proceso, que se caracterizan por el espesor y las propiedades
presentes en cada una de ellas.
Figura 13.1. Divisin superficie de la piel [5]

La piel est constituida por tres capas sucesivas, que van desde la superficie hasta la ms
profunda (figura 13.2):
1. Epidermis (lado del pelo): es la parte ms superficial o externa de la piel y sirve de
revestimiento. Aproximadamente representa el 1% del espesor total de la piel en
bruto. Durante la fabricacin del cuero se elimina en la operacin de pelambre.
Oscar Andrs Prado
237
2. Dermis o corium: es la parte primordial para el curtidor porque es la que se

transforma en cuero. Representa aproximadamente un 85% del espesor de la piel en
bruto. En trminos comerciales la dermis es denominada como piel en tripa y en la
curticin como flor. Se encuentra situada inmediatamente por debajo de la epidermis y
est separada de ella por la membrana hialina.
La dermis presenta 2 regiones, funcional y metablicamente distintas: dermis papilar y
dermis reticular.
Una capa papilar con fibras elsticas, vasos sanguneos, terminaciones nerviosas
y fibras de colgeno final, orientadas preferentemente segn un eje perpendicular.
Una capa reticular con clulas conjuntivas y fibras de colgeno oblicuas y ms
gruesas que las de la capa anterior.
Figura 13.2. Estructura de la piel [10]

3. Tejido subcutneo o endodermis (lado de la carne): constituye aproximadamente
el 15% del espesor total de la piel en bruta y se elimina durante la operacin de
descarnado. Es la parte de la piel que asegura la unin con el cuerpo del animal. Es
un tejido constituido por grandes lbulos de tejido graso limitados por tabiques de
fibras colgenas delgadas y escasas fibras elsticas.
Presentacin de las pieles empleadas en el curtido [10]
Debido a que la piel recin separada del animal entra rpidamente en putrefaccin, se
hace necesario utilizar alguna de las tcnicas de conservacin para poder facilitar el
transporte de las pieles a las curtiembres; es as, que para el curtido se pueden adquirir
las pieles en diversas formas:
238
Curtido de Pieles
a. Pieles verdes o frescas: son las separadas recientemente del animal y solo son
sometidas a un lavado para limpiarlas.
b. Pieles saladas frescas: son pieles saladas por el lado de la carne y permanecen
apiladas por un cierto tiempo.
c. Pieles saladas y desecadas: son pieles que despus de la saladura se extienden al sol
por un periodo adecuado.
d. Pieles secas: son pieles que estuvieron expuestas a la accin combinada del sol y el
viento presentando ciertas deficiencias, por eso es ms recomendable realizar el
secado a temperaturas bajas y con buena circulacin de aire.
Caractersticas del Cuero: un cuero curtido debe cumplir las siguientes condiciones:
a) Resistencia hidrotrmica: es decir, el cuero debe soportar en una temperatura mayor
que el colgeno crudo, utilizando agua en ebullicin.
b) El colgeno curtido en condiciones hmedas, debe resistir el ataque de las enzimas.
c) Debe tener una estabilidad qumica tal, que los cueros no sufran deterioro bajo
condiciones de uso o almacenamiento.
d) Debe retener las propiedades fsicas de la estructura fibrosa de la piel natural
Clases de curtidos
En trminos generales, la curticin se puede dividir segn el tipo de sustancia curtiente.
De acuerdo a ello se hace la siguiente divisin:
Tabla 13.1. Tipos de curtidos [8]
Curticin
con
inorgnicos
productos
Curticin
orgnicos
productos
con
Otros curtientes orgnicos
Sales de Cromo
Sales de Aluminio
Sales de Hierro
Sales de Circonio
Slice
Polifosfatos
Curtientes vegetales
Curtientes sintticos
Derivados lingosulfnicos
Aldehdos
Parafinas sulfocloradas
Resinas
Aceites
Curticin al cromo: este mtodo presenta ms ventajas en cuanto a produccin que

las otras tcnicas de curticin, pues se obtienen productos de alta calidad con
producciones a costos racionales y se pueden lograr mejores acabados. Las sales
ms importantes en la industria del curtido de pieles son el alumbre bsico de cromo y
el sulfato bsico de pieles de cromo, que se combinan con otras sustancias para
formar los lquidos curtientes o licores de cromo.
Oscar Andrs Prado
239
El curtido de pieles con sales de cromo representa el 80% de la produccin total de

cueros en el mundo. Teniendo en cuenta que hay artculos que deben ir libres de
cromo, por lo tanto se deben utilizar otras tcnicas de curticin para lograr el producto
deseado [8].
Curticin al aluminio: las pieles curtidas con estas sales presentan un color blanco
opaco y se obtiene un producto suave al tacto, se emplean en la produccin de pieles
con pelo o pieles de reptiles. Sin embargo, dada su inestabilidad, la aplicacin se
realiza en combinacin con otras sustancias curtientes como extractos vegetales,
sales de cromo, aldehdos, etc.
Curticin al circonio: los curtientes de circonio son incoloros y posibilitan la
fabricacin de cuero blando, con buena resistencia a la luz y al lavado. Por estas
caractersticas los cueros obtenidos con esta tcnica facilitan el teido con colorantes
inicos en tonos especialmente limpios y brillantes, resistentes al envejecimiento.
Curticin con polifosfatos: la utilizacin de polifosfatos se debe a que a pH bajos se
forman cidos polifosfricos que tienen poder curtiente. Se utilizan con el fin de
conseguir pieles de flor fina, compactas, cerradas y algo duras, con la capacidad de
recibir altas cantidades de productos recurtientes vegetales, sintticos, resinas, etc.;
sin que ello afecte su finura.
Curticin al azufre: la utilizacin del azufre no es propiamente una tcnica de
curticin sino que es un producto como otros, que se impregnan en la piel para que se
incorporen en ella y conserven mejor el cuero. Esta prctica se desarrolla en el
proceso de piquelado donde el azufre de forma coloidal se deposita entre las fibras del
cuero, dndole caractersticas diferentes de elasticidad y tenacidad.
Curticin vegetal: esta tcnica de curtido fue la principal en la produccin de cueros
hasta que se inici la industria del curtido al cromo. El componente fundamental de los
extractos curtientes es el tanino que es capaz de transformar las pieles en cuero. Los
taninos son compuestos polifenlicos de gran complejidad que pueden tener
composiciones y estructuras muy diferentes dependiendo de su procedencia.
Curticin sinttica: la tcnica es la misma utilizada en curticin vegetal, la diferencia
radica en que se usan taninos sintticos de molcula ms pequea que penetran ms
y con mayor rapidez, a diferencia de los taninos naturales que estn formados por
coloides de estructura ms grande. Los taninos sintticos son ms utilizados como
precurtientes, porque abren el camino y favorecen la penetracin de los compuestos
curtientes.
Curticin con aldehdos: los cueros tratados con aldehdos son ms resistentes a los
lcalis y tienen una menor afinidad por los colorantes y grasas aninicas que las pieles
curtidas al cromo. Generalmente, los compuestos utilizados son el formaldehdo, el
glutardialdehdo y el almidn dialdehdo.
Curticin con resina: se entiende por curticin con resinas cuando se aplican a la
piel compuestos sintticos de molculas grandes. Algunas veces se incorporan a la
piel los monmeros y luego se polimerizan. El objetivo primordial es aumentar la
240
Curtido de Pieles
plenitud y firmeza del cuero. Los agentes curtientes de resina tienen la ventaja de ser
incoloros y estables a la luz y se pueden aplicar para una gran variedad de cueros. Sin
embargo, su uso no est muy difundido.
Curticin al aceite: la curticin al aceite es el sistema ms antiguo de transformar la
piel en cuero. Aquellas pieles curtidas al aceite son las que reciben el nombre genrico
de gamuzas y son cueros livianos, suaves, permeables al agua y resistentes al lavado
con jabn. El principal uso de estas gamuzas es para limpieza de cristales porque
pueden llegar a absorber hasta 6 veces su peso en agua y despus liberar la mayor
parte por escurrido. Los agentes curtientes utilizados para esta tcnica son los aceites
de pescado (grasas insaturadas).
El curtido se produce por el contacto con el aire que ejerce una accin oxidante sobre
el aceite de pescado y durante el proceso se produce una polimerizacin del aceite
que se caracteriza por la liberacin de calor y disminucin del ndice de yodo. La piel
toma un color amarillo pardusco tpico de la curticin al aceite.
Proceso para el curtido de pieles [4]
1. Recepcin y clasificacin de las pieles: las pieles se clasifican por peso, grosor y
defectos en la flor. Generalmente se agrupan por defectos que existen en los animales
que se produjeron durante su vida y defectos causados en un mal desuello o mala
conservacin de la piel [10].
2. Ribera: es una serie de operaciones que se deben realizar antes del curtido [9].
a) Se efecta un lavado para eliminar la sal, la tierra, la sangre, el estircol, etc., que
estn adheridas al cuero.
b) El remojo o reverdecimiento de las pieles secas es para retornarle la humedad a la
piel y que se tornen de nuevo flcidas. Este paso dura entre 24h y 48h a una
temperatura entre 18C y 22C. Es conveniente que al agua utilizada se le
adicione cido o lcalis como ayudantes de la operacin.
c) El pelambre y encalado son para destruir o ablandar la epidermis y provocar la
cada del pelo, para esta operacin se utiliza una solucin de cal apagada y sulfuro
de sodio. Se reporta tambin el uso de sulfhidrato de sodio y aminas como
productos depilantes e hidrxido de sodio y cloruro clcico como productos
encalantes [11].
d) El pelado consiste en quitarle el pelo a la piel, esta operacin se puede hacer
manualmente o con una mquina especial.
3. Descarnado: la piel generalmente queda con trozos de carne (msculos) y/o tejido
adiposo que deben ser eliminados. Esta operacin se realiza manualmente o con una
mquina descarnadora que elimina todo el tejido subcutneo.
4. Desencalado: las bases adicionadas en la operacin de encalado deben ser
eliminadas inicialmente por medio de lavados y luego se hace qumicamente mediante
el empleo de cidos (clorhdrico, actico o lctico), de sales amoniacales (sulfato de
amonio o cloruro de amonio), o de sales cidas (bisulfito de sodio). La operacin de
Oscar Andrs Prado
241
lleva a cabo a 32C y el tiempo del tratamiento es generalmente de 30 min. pero

depende del espesor de la piel [10]. El objeto de este proceso es:
a)
b)
c)
d)
e)
Eliminar la cal adherida o absorbida por la piel en sus partes exteriores

Eliminar la cal de los espacios interfibriales
Eliminar en algunos casos la cal combinada con el colgeno
Deshinchar la piel dndole morbidez
Ajustar en 8 el pH de la piel para la realizacin del proceso de purga enzimtica
5. Purga enzimtica: es el proceso donde las pieles son tratadas con enzimas
pancreticas en solucin amoniacal, con este tratamiento se promueve el aflojamiento
de las fibras de colgeno, deshinchamiento de las pieles y disocia una gran parte de
las grasas naturales [11].
6. Piquelado: consiste en acidificar la piel, tratndose primero con un bao de agua y sal
(cloruro de sodio o sulfato de sodio) para prevenir la hidratacin de la piel, con una
adicin posterior del cido mineral (cido sulfrico, frmico o clorhdrico).
La razn por la cual se pquela es efectuar un ajuste del pH, pues en la purga se
trabaja con un valor de 8 y para curtir se debe llegar de 2.8 a 3.5, para que el agente
curtiente tenga una mejor reaccin con las fibras de colgeno [9].
7. Precurticin y curtido: una vez piqueladas las pieles se puede vaciar la mitad del
bao y curtir sobre l o realizar la operacin en un bao nuevo. La curticin consiste
en la estabilizacin de la protena de la piel por el tratamiento con un agente curtiente.
La reaccin qumica irreversible con el colgeno produce reticulacin, es decir,
uniones transversales entre cadenas peptdicas vecinas, siempre cuando se den las
condiciones de penetracin que se derivan del tamao molecular y capacidad difusora
en medio acuoso1.
8. Escurrido: al salir de los tambores o recipientes de curtido2, los cueros se pasan por
prensas o mquinas de escurrir, para eliminar parte de la humedad antes de ir al
secado y acabado [10].
9. Rebajado: esta operacin permite igualar el espesor de los cueros, por medio de una
mquina especializada.
10. Recurtido: el recutido puede realizarse en este punto u omitirla del proceso,
generalmente se realiza para obtener unas mejores caractersticas del producto final
como firmeza de la flor, tacto suave y mayor resistencia entre otras cualidades.
La recurticin puede efectuarse con los mismos u otros agentes curtientes, teniendo
en cuenta que si se realiza con sales de cromo, se puede efectuar antes de la
neutralizacin o si se efecta con taninos sintticos o naturales, se realiza luego del
neutralizado y en un bao nuevo.
1
2
En esta operacin se efecta cualquiera de las clases de curticin mencionadas en pginas anteriores.
El cuero en este punto es llamado wet-blue, cuando la curticin se realiza al cromo.
242
Curtido de Pieles
11. Neutralizado: el neutralizado consiste en tratar el cuero con formiato de calcio y

bicarbonato de sodio durante un tiempo determinado, con el objeto de reducir la
acidez del cuero y estabilizar el cambio que se genera sobre el complejo cromocolgeno, modificando del puente isoelctrico del colgeno.
Esta operacin se realiza a unos 30C y durante 30 min. Posteriormente se vuelven a
lavar los cueros en agua tibia.
12. Teido: el teido tiene por objeto conferir al cuero una coloracin determinada en su
superficie y en gran parte de su espesor, por medio de un colorante. Se pueden
clasificar en solubles en agua, solubles en grasa, solubles en disolventes o en sulfuros
alcalinos.
El teido se efecta generalmente en tambores rotatorios a una temperatura de 52C
y con una duracin de 30 minutos. Al finalizar el teido se adiciona cido actico,
sulfrico o frmico para proporcionar una absorcin y fijacin uniforme de la anilina.
13. Engrase: el trabajo de Engrase, consiste en la lubricacin de las fibras del cuero con
licores de engrase, en el cual un aceite insoluble en el agua, se transforma en
emulsionable, sea por modificacin qumica de la molcula, o por incorporacin de un
agente emulsionable. La estabilidad del licor de engrase debe ajustarse al tipo de
cuero y a las condiciones en que va a efectuarse el engrase, y su estabilidad debe ser
tal, que la emulsin pueda penetrar en el cuero en un perodo de tiempo tcnicamente
aceptable. El objeto del engrase es dar flexibilidad al cuero, resistencia a la flor,
mejorar sus propiedades mecnicas y favorecer la absorcin de la terminacin.
14. Secado y humectado: el secado se realiza en mquinas con regulacin de
temperatura o por accin del aire libre que es el mtodo ms sencillo. La operacin se
realiza hasta conseguir que el cuero tenga un 14% de humedad. Luego se
rehumedece uniformemente la superficie hasta alcanzar un 34% de humedad [11].
15. Ablandado: los cueros despus de la operacin anterior quedan tiesos y acartonados,
por esta razn se ablandan colocndolos en una mquina rotativa de cilindros con
aletas que estiran y ablandan el cuero.
16. Recorte: el cuero se ajusta perifricamente, recortando los extremos u orillas intiles,
para dar la presentacin al cuero.
17. Medicin: se realiza con la mquina electrnica que imprime en el dorso del cuero la
medida en pies o metros cuadrados.
18. Raspado: esta operacin da una mejor apariencia al cuero por el lado de la carne,
presentando un espesor uniforme y una terminacin afelpada. Se hace en un tambor
rotativo que sostiene una cinta esmeril intercambiable.
19. Pintura: esta operacin va de acuerdo con requerimientos de producto terminado. Se
utilizan pigmentos, anilinas y emulsiones acrlicas, que adems de dar el color cubre
eventuales defectos de la flor. Para realizar una correcta aplicacin del producto se
utilizan mquina de pintar con cabezal de vaivn, pistolas atomizadoras o cabinas de
Oscar Andrs Prado
243
pintura. La fijacin del color final se efecta con soluciones de nitrocelulosa y otros
productos que continuamente se incorporan al mercado respondiendo a las
permanentes exigencias de la moda.
20. Planchado: se utilizan mquinas distintas segn el tipo de terminacin. Pueden ser
rotativas, de mesa o de prensado. Esta operacin otorga brillo o satina el cuero.
21. Clasificacin: terminada la operacin del planchado, los cueros se clasifican por
tamao y calidad.
244
Curtido de Pieles
Materias primas
Piel fresca
Hidrxido de sodio, o sulfuro de sodio, o cloruro de calcio
cido clorhdrico
Sulfato de amonio o cloruro de amonio
Bisulfito de sodio
Indicador, fenoftalena
Solucin amoniacal
Enzimas pancreticas
Sal, cloruro de sodio o sulfato de sodio
Sal de cromo, sulfato de cromo
cido sulfrico
Indicador, verde de bromocresol
Formiato de calcio
Bicarbonato de sodio
Aceite emulsificado
Equipos y accesorios
Cuchillo
Marmita
Baldes
Balanza
Agitador de palo
Tableros de madera
Puntillas
Lija
PROCEDIMIENTO
El procedimiento se plantea basndose en los datos obtenidos de toda la bibliografa y
algunos antecedentes que se realizaron en el laboratorio de procesos productivos de la
universidad. El diagrama de bloques se muestra en la figura 13.3.
1. Recepcin y clasificacin de las pieles: reportar los defectos que tenga la piel.
2. Lavado: la piel se lava con agua a 30C hasta eliminar toda la tierra, sangre, sal, etc.
En el caso de que se use piel seca se debe poner en remojo hasta que recobre la
elasticidad de la piel fresca.
3. Encalado: preparar una solucin que contenga 5% de hidrxido de sodio y 5% de
sulfuro de sodio. Se remoja la piel en la solucin durante varias horas hasta que el
pelo depile fcilmente.
4. Pelambre: manualmente se retira el pelo de la piel
Oscar Andrs Prado
245
5. Descarnado: si la piel tiene pedazos de carne o grasa adherida, se retiran con el

cuchillo con la mayor precaucin posible para evitar daos de la piel. Luego se lava.
Seleccin de la materia prima
Cuero deseado con pelo
Lavado
Cuero deseado sin pelo
Encalado
Descarnado
Pelambre
Descarnado
Desencalado
Purga enzimtica
Piquelado
Curtido
Escurrir
Neutralizado
Lavado
Engrase
Secado
Ablandado
Figura 13.3. Diagrama de bloques para el proceso de curtido de pieles.

6. Desencalado: se lava la piel con agua hasta retirar la soda. Preparar una solucin,
suficiente para cubrir toda la piel, que contenga 2% de sulfato de amonio y 0.4% de
bisulfuro de sodio. Remojar la piel en la solucin a 30C durante 30 minutos. La
prueba que indica la finalizacin es realizar un corte pequeo y adicionar fenoftalena,
cuando el corte sea incoloro, la piel esta lista para el siguiente paso. En el caso que
tome coloracin rosa se adiciona a la solucin ms sulfato de amonio y la piel se deja
246
Curtido de Pieles
en remojo hasta que el corte sea incoloro. El pH de la piel se debe ajustar a un valor
aproximadamente de 8.
7. Purga enzimtica: en una solucin amoniacal se adicionan 0.2% de enzimas.
Remojar la piel durante 1 hora y lavar con agua despus del tratamiento enzimtico.
8. Piquelado: la piel se trata con un bao de agua con sal comn (NaCl), luego se
acidifica la piel usando una solucin de cido sulfrico o clorhdrico hasta reducir el pH
a un valor entre 2.8 y 3.5.
9. Curtido: se prepara una solucin que contenga 5% de sal de cromo y 1.3% de cido
sulfrico teniendo en cuenta que el pH final sea cercano a 3. Se remoja la piel durante
1 hora, el punto de finalizacin se realiza haciendo un corte en la piel y adicionar
indicador verde de bromocresol que debe dar una coloracin amarilla. Luego la piel se
escurre y se prepara otra solucin de cromo al 5% y se remoja la piel durante otra
hora.
10. Escurrido: la piel se lava y se escurre con el fin de eliminar la mayor cantidad del
bao de cromo y reducir la humedad.
11. Neutralizado: se prepara una solucin que contenga 5% de formiato de calcio y 5%
de bicarbonato de sodio. Se remoja el cuero en la solucin a 30C durante 30 minutos.
Transcurrido el tiempo, el cuero se lava con agua tibia.
12. Engrase: mezclar 50ml de aceite y un emulsificante hasta lograr una emulsin
completa. Adicionar la emulsin sobre la superficie contraria al pelo.
13. Secado: esta operacin se realiza por la accin del aire libre. Se toma el cuero, el
marco de madera y las puntillas, y se estira el cuero para evitar la contraccin durante
el secado.
14. Ablandado: el cuero acartonado se somete a doblado y estirado hasta lograr un cuero
suave.
Materia prima
- Tipo de piel usada:
- Defectos de la piel:
- Peso de la piel:
Encalado
- Cantidad de NaOH usado:
- Cantidad de Na2S:
- Tiempo de remojo:
Desencalado
- Cantidad de sulfato de amonio:
- Cantidad de bisulfuro de sodio:
Oscar Andrs Prado
247
Valor del pH final de esta etapa:
Purga enzimtica
- Tipo de enzima usada:
- Cantidad de enzimas:
- Tiempo de remojo:
Piquelado
- Cantidad de sal usada:
- Tipo y cantidad de cido usado:
- Valor del pH final de esta etapa:
Curtido
- Tipo de sal de cromo usada:
- Cantidad total de sal de cromo usada:
- Cantidad de cido usado:
- Tiempo total de remojo:
Neutralizado
- Cantidad de formiato de calcio usado:
- Cantidad de bicarbonato usado:
- Temperatura del remojo:
- Tiempo de remojo:
Engrase
- Volumen de aceite usado:
- Tipo de emulsificante usado:
Secado
- Tiempo de secado:
Producto final
- Peso del cuero:
- Caractersticas del cuero:
248
Curtido de Pieles
BIBLIOGRAFIA
1. COTANCE. Ciencia y Tecnologa en la Industria del Cuero, Contribucin al desarrollo

sostenible de los curtidores europeos. Citada en agosto de 2004. [En lnea].
<http://www.euroleather.com/spanish_brochure.htm>.
2. ROMERA E. Historia de las pieles. Citada en septiembre de 2004. [En lnea].
<http://www.cueronet.com/menuhis.htm>.
3. ARGEMTO. Curtido de pieles. Citada en septiembre de 2004. [En lnea].
<http://www.argemto.com.ar/curtidos.htm>.
4. PODO-ORTOSIS. Curticin de la piel. Citada en agosto de 2004. [En lnea].
<http://www.podoortosis.com/b_caracteristicas/b04.htm>.
5. CUERONET. La piel. Citada en septiembre de 2004. [En lnea].
<http://www.cueronet.com/tecnica/lapiel.htm>.
6. CAPRA. La comercializacin y clasificacin de los cueros de cabra en argentina.
Citada en agosto de 2004. [En lnea].
<http://capraproyecto.iespana.es/capraproyecto/cueros/comerclas.htm#DEFINICIN>.
7. ADZET J.M. Caractersticas y aplicaciones del cuero. 2002. Citada en septiembre de
2004. [En lnea]. <http://www.euroleather.com/doc/Adzettan.pdf>.
8. CUERONET.
Curtido.
Citada
en
septiembre
de
2004.
[En
lnea].
<http://www.cueronet.com/flujograma/curtido2.htm>.
9. CAPRA. Procesos para el curtido de cueros de cabras. Citada en septiembre de 2004.
[En lnea].
<http://capraproyecto.iespana.es/capraproyecto/cueros/proceso.htm>.
10. EDITORIAL PAIDOTRIBO. Introduccin a la anatoma regional. Citada en septiembre
de 2004. [En lnea]. <http://www.paidotribo.com/pdfs/656/656.0.pdf>.
Oscar Andrs Prado
249
CONCLUSIONES
Como resultado del estudio terico y del desarrollo experimental de las prcticas:
secado de slidos, fabricacin de jabn y recuperacin de glicerina, fabricacin de
papel, fermentacin para la obtencin de etanol, destilacin continua y destilacin
discontinua, tradicionalmente realizadas en la asignatura Laboratorio de Operaciones
Unitarias III de la Universidad Nacional de Colombia Sede Manizales, se logr
reajustar y/o actualizar los procedimientos, condiciones de proceso, ensayos de
laboratorio y pruebas de calidad para cada una de ellas.
El estudio terico de las prcticas: extraccin del material soluble del caf, liofilizacin
de extracto de caf, secado por aspersin, extraccin de grasas y aceites, produccin
de una bebida lctea fermentada de tipo yogur y curtido de pieles; permiti reconocer
la viabilidad tcnica de implementar estas experiencias dentro de la asignatura
mencionada anteriormente.
Con el fin de alcanzar mayor veracidad en el estudio de factibilidad para las prcticas:
extraccin del material soluble del caf, liofilizacin de extracto de caf, secado por
aspersin, extraccin de grasas y aceites de origen vegetal, produccin de una bebida
lctea fermentada de tipo yogur y curtido de pieles; se realiz el desarrollo
experimental de las experiencias, permitiendo materializar el estudio terico planteado
y a su vez ajustar los procesos a los recursos disponibles en el Laboratorio de
Procesos Productivos de la sede de la Universidad.
La evaluacin de los recursos fsicos a disposicin del Laboratorio de Procesos
Productivos de la sede de la Universidad gener un diagnstico de los equipos
necesarios para el desarrollo de las prcticas. Dicho diagnstico sirvi como punto de
partida para realizar un plan de adquisicin y mantenimiento de recursos donde se
muestra las necesidades que requiere solventar el laboratorio.
El estudio total realizado en ste proyecto refleja que en el Laboratorio de Procesos
Productivos de la Universidad Nacional de Colombia Sede Manizales pueden
desarrollarse una gran variedad de procesos a nivel de planta piloto, diferentes a los
estudiados, que permitan diversificar el uso que se les est dando a las instalaciones
fsicas que estn disponibles.
251
RECOMENDACIONES
La filosofa que maneja la asignatura Laboratorios de Operaciones Unitarias III puede
ser ampliada dndose la oportunidad de crear continuamente nuevos proyectos, como
el desarrollado en ste trabajo, que permitan renovar cada vez ms los procesos
elaborados y al mismo tiempo aprovechar los recursos con los que cuenta la sede de
la Universidad.
Para darle continuidad y mayor estructura a las prcticas nuevas a implementar, se
recomienda realizar las experiencias con ms frecuencia y con un grado superior de
rigurosidad.
Para permitir una optimizacin de los procesos a desarrollarse dentro de la asignatura,
se pueden platear en cada semestre lectivo diseos experimentales que generen una
construccin colectiva de las mejores condiciones de operacin para cada prctica y a
su vez se inculque un carcter investigativo dentro del laboratorio.
Se sugiere gestionar los recursos necesarios para seguir las recomendaciones
indicadas el plan de adquisicin de recursos desarrollado en ste trabajo.
Dentro del marco conceptual de algunas prcticas se plantean las alternativas del
proceso que a futuro pueden llegar a ser implementadas.
253
ANEXO 1
Ensayos de laboratorio y pruebas de calidad
255
Anexo 1: Ensayos de Laboratorio y Pruebas de Calidad
ANEXO A. Determinacin de la masa y la densidad del sustrato (melaza)

Determinacin de la masa:
La masa se debe tomar a cada uno de los bultos de melaza cerrados. Despus de
disolver la melaza en el agua, tratar de que el empaque no quede con melaza pegada
para evitar prdidas de materia prima, lavar los empaques y pesarlos; esa masa se le
resta a la masa inicial de los bultos con melaza.
Determinacin de la densidad:
Debido a que la melaza es una materia prima muy viscosa, los elementos para medir la
densidad no son funcionales, entonces se aplica el concepto bsico de densidad, como se
expresa en la ecuacin 1.
m
V
(1)
Se toma un recipiente con marcacin graduada, lo ms precisa posible1; tomar la masa

inicial (vaco), depositar la melaza en el recipiente teniendo la precaucin de que no se
pegue en las paredes, pues esto influye a errores en la medida. Deje reposar por un
tiempo para que la melaza tome la forma del recipiente y pueda dar una lectura ms
aproximada del volumen. Luego tome la masa del recipiente con la melaza y reste la
masa del recipiente.
Reporte de datos:
-
Masa del recipiente vaco:

Masa del recipiente y la melaza:
Volumen ocupado por la melaza:
Masa neta de la melaza:
Densidad de la melaza:
ANEXO B. Correccin de la densidad del mosto por temperatura

La densidad de las diluciones de melaza provenientes de jugos azucarados agotados
vara con la temperatura. Experimentalmente se ha correlacionado la variacin de este
parmetro para jugos derivados de la remolacha, pero se puede realizar la extensin para
jugos de caa de azcar debido a que sus propiedades reolgicas son similares2.
Ejemplo para el manejo de la tabla B1: Supngase que el jugo tiene una temperatura de
30C y tiene una densidad de 1.084.
La correccin se le realiza a las cifras significativas 8.4 con el valor ledo a 30C en la
tabla correspondiente a un valor de 0.4, por lo tanto:
8.4 + 0.4 = 8.8
La densidad real ser 1.088 g/ml
1
2
Se sugiere usar un recipiente con un volumen menor o igual a 1 litro

PALACIO, H. Fabricacin de Alcohol. Salvat Editores, S.A. Barcelona. 1956
Oscar Andrs Prado
257
Tabla B1. Datos para la correccin de la densidad del jugo de remolacha cuando su
determinacin se realiza a temperatura distinta de 15C
Temperatura de la
determinacin
0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
Correlacin sobre
el grado regio
restar
0.2
0.19
0.18
0.17
0.16
0.15
0.14
0.13
0.12
0.11
0.10
0.09
0.07
0.05
0.02
0
Sumar
0.02
0.05
0.07
0.10
Temperatura de la
determinacin
20
21
22
23
24
25
26
27
28
29
30
31
32
33
34
35
36
37
38
39
40
Correlacin sobre
el grado regio
Sumar
0.12
0.15
0.17
0.20
0.22
0.25
0.28
0.31
0.34
0.37
0.40
0.43
0.46
0.49
0.52
0.55
0.60
0.64
0.67
0.70
0.74
ANEXO C. Determinacin de la concentracin de azcares reductores por el mtodo

de Lane-Eynon
La determinacin de los azcares reductores est relacionada con la valoracin del
sustrato que posee el mosto, con el cual se puede realizar el seguimiento durante el
proceso fermentativo. Los mtodos qumicos usados para la determinacin de los
azcares reductores estn basados en la propiedad que posee sta clase de azcares de
reducir, en soluciones alcalinas, el cobre del estado cprico al cuproso. Teniendo en
cuenta que la cantidad de cobre reducido es directamente proporcional a la cantidad de
azcares reductores presentes. En la figura C1 se muestra la diferencia entre azcares
reductores y los que no lo son.
Reactivos
- Solucin azucarada
- Fehling A
- Fehling B
- Indicador, azul de metileno
Equipos
- Placa calefactora con agitacin magntica
- Equipo de titulacin, con bureta de 25 ml
258
2 pipetas de 5 ml
1 pipeta de 10 ml
Erlenmeyer 250 ml
Cronmetro
CH2OH
H
OH
HO
O
CH2OH
H
H
OH
OH
OH
Glucosa
HO
H
OH
H
Azcares
reductores
Reductor
Fructosa
CH2OH
H
OH
Reductor
CH2OH
O
CH2OH
H
O
H
OH
OH
OH
CH2OH
OH
OH
Azcar no
reductor
Sacarosa
Figura C1. Esquema de azucares reductores y no reductores

Preparacin de la solucin de Fehling A: se disuelven 138.6 g de sulfato de cobre
(CuSO4) en 2 litros de agua. En el caso de hacer menor volumen se hace el escalado
respectivo.
Preparacin de la solucin de Fehling B: se disuelven 200 g de NaOH y 692 g de
tartrato de sodio y potasio en 2 litros de agua.
Preparacin de la solucin azucarada: del mosto de fermentacin se toma una
alcuota3 y se afora con agua destilada en un baln de mayor capacidad. sta dilucin
del mosto se realiza para que el volumen de la titulacin en la determinacin de los
azcares reductores quede dentro del rango de valores que se tienen en el cuadro C1,
que son proporcionados por el mtodo. Siempre se debe tener en cuenta el factor de
dilucin que se usa para cada determinacin.
Procedimiento: poner en calentamiento un erlenmeyer que contenga 5 ml de la solucin
de Fehling A, 5 ml de Fehling B, 15 ml de agua destilada y 4 ml de a solucin azucarada
que se adicionan directamente de la bureta que fue cargada con anterioridad. Cuando se
alcance el punto de ebullicin de la mezcla, se adicionan de 3 a 4 gotas del indicador
(azul de metileno) y se mantiene la ebullicin durante 2 minutos. Transcurrido este tiempo,
se inicia la titulacin con la solucin azucarada hasta que la coloracin azul desaparezca
3
En la fermentacin, para los primeros datos que se toman de azcares reductores, se recomienda realizar
una solucin con un factor de dilucin de 10 (10 ml de mosto y se aforan en un baln de 100 ml). Cuando los
volmenes gastados de solucin azucarada en la bureta se acerquen a 20 ml el factor de dilucin se debe
aumentar, debido al rango que maneja el mtodo.
Oscar Andrs Prado
259
completamente. Se debe mantener la agitacin durante toda la determinacin y la

titulacin no debe sobrepasar un minuto.
Con el volumen final de la titulacin (teniendo en cuenta los 4 ml iniciales) y el cuadro de
Lane-Eynon, se determina la concentracin del sustrato dados en gramos de azcares
reductores por cada 100 ml de solucin. Este dato experimental debe ser corregido con la
ecuacin 2, reportada por BETANCOURT4.
Y = 1.0945 X 1.0666
(2)
Donde
Y:
valor real de la concentracin de azcares reductores de la dilucin
X:
valor experimental de la concentracin de azcares reductores de la dilucin
Despus de realizada la correccin el valor de la concentracin de azcares reductores
debe ser multiplicada por el factor de dilucin y as obtener la concentracin del mosto.
Cuadro C1. Determinacin de la concentracin de azcares reductores por el
mtodo de LaneEynon
Volumen de
solucin
azucarada
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
.0
.1
.2
.3
.4
.5
.6
.7
.8
.9
2.37
1.56
1.17
0.93
0.78
0.67
0.59
0.52
0.47
0.42
0.39
0.36
0.33
0.31
0.29
0.28
0.26
0.25
0.23
2.24
1.52
1.14
0.91
0.76
0.66
0.58
0.51
0.46
0.42
0.39
0.36
0.33
0.31
0.29
0.27
0.26
0.25
0.23
2.12
1.47
1.11
0.90
0.75
0.65
0.57
0.51
0.46
0.42
0.38
0.35
0.33
0.31
0.29
0.27
0.26
0.24
0.23
2.03
1.43
1.08
0.88
0.74
0.64
0.56
0.50
0.45
0.41
0.38
0.35
0.33
0.31
0.29
0.27
0.26
0.24
0.23
1.95
1.39
1.05
0.86
0.73
0.63
0.56
0.50
0.45
0.41
0.38
0.35
0.32
0.30
0.29
0.27
0.25
0.24
0.23
1.87
1.35
1.03
0.85
0.72
0.63
0.55
0.49
0.44
0.41
0.37
0.35
0.32
0.30
0.28
0.27
0.25
0.24
0.23
1.80
1.31
1.01
0.84
0.71
0.62
0.54
0.49
0.44
0.40
0.37
0.34
0.32
0.30
0.28
0.27
0.25
0.24
0.23
1.73
1.27
0.99
0.82
0.70
0.61
0.54
0.48
0.43
0.40
0.37
0.34
0.32
0.30
0.28
0.26
0.25
0.24
0.23
1.67
1.24
0.97
0.80
0.69
0.60
0.53
0.48
0.43
0.40
0.37
0.34
0.32
0.30
0.28
0.26
0.25
0.24
0.23
1.61
1.21
0.95
0.79
0.68
0.60
0.53
0.47
0.43
0.39
0.36
0.34
0.31
0.29
0.28
0.26
0.25
0.24
0.22
BETANCOURT, R. Guas para El laboratorio de Operaciones Unitarias III, Difusividad-fabricacin de alcohol.

Centro de publicaciones de la Universidad Nacional de Colombia Sede Manizales. 2001.
260
ANEXO D. Determinacin de la concentracin de biomasa

El mtodo usado para realizar esta determinacin es por gravimetra. Este dato permite
realizar un seguimiento al crecimiento de la levadura durante la fermentacin.
Materiales y equipos
- Estufa (hornilla)
- Tubos de ensayo
- Beakers
- Papel filtro de poro fino
- Equipo de filtracin al vaco
- Estufa a 100C
- Vidrio reloj
Procedimiento: tomar un volumen conocido de mosto y someterlo a calentamiento (hasta
ebullicin) durante unos minutos para detener el crecimiento de la levadura. Luego se
procede a realizar una filtracin al vaco, sin olvidar tomar el peso del papel filtro con
anterioridad. Terminada la filtracin se lleva el papel con la muestra a una estufa a 100C
durante 1 hora, se deja en el desecador mientras baja a temperatura ambiente, se toma el
peso y se lleva de nuevo a la estufa (100C) durante 10 min. Repetir el procedimiento
hasta obtener peso constante.
El dato de biomasa se determina con la masa retenida sobre el papel filtro, sin tenerlo en
cuenta, y el volumen de mosto filtrado.
ANEXO E. Determinacin de los grados alcohlicos del mosto final
- Equipo de destilacin (simple)
- Termmetro de bulbo
- Estufa
- Refractmetro
- Perlas de ebullicin
Figura E1. Montaje para la destilacin diferencial

Oscar Andrs Prado
261
Destilacin diferencial
Se toma entre 500 ml y 1000 ml del mosto final y se someten a destilacin hasta que el
termmetro se estabilice en una temperatura entre 90C y 92C, lo que indica que las
sustancias voltiles se evaporaron.
Anotar el volumen de destilado y determinar el ndice de refraccin y el grado alcohlico
con la ayuda de la tabla E1 E2. Para calcular la concentracin del alcohol en el mosto,
se reemplazan los datos anteriores en las siguientes ecuaciones.
Grados GAY-LUSSAC.
GLMOSTO =
GLD VD
VMUESTRA
(3)
Donde
GL MOSTO :
GL D :
VD :
VMUESTRA :
grados Gay Lussac del mosto final

grados Gay Lussac del alcohol obtenido en la destilacin diferencial
volumen de alcohol obtenido en la destilacin diferencial
volumen de mosto que se toma para la destilacin diferencial
Tabla E1. ndice de refraccin de lquidos alcohlicos con relacin a la raya D del
sodio a una temperatura de 17.5C
( g / ml )
Agua
Destilada
0.0103
0.0203
0.0400
0.0600
0.0800
0.1002
0.1202
0.1402
0.1602
0.1800
0.2000
0.2200
0.2400
0.2600
0.2800
0.3000
ndice de
refraccin
1.33320
1.33381
1.33443
1.33570
1.33705
1.33847
1.33999
1.34151
1.34302
1.34452
1.34601
1.34754
1.34910
1.35058
1.35201
1.35338
1.35465
ndice de
refraccin
( g / ml )
0.3200
0.3404
0.3600
0.3800
0.4004
0.4200
0.4405
0.4600
0.4800
0.5006
0.5200
0.5408
0.6500
0.5811
0.6000
0.6217
0.6400
262
1.35560
1.35689
1.35786
1.35880
1.35970
1.36049
1.36127
1.36195
1.36259
1.36319
1.36369
1.36418
1.36457
1.36496
1.36524
1.36552
1.36570
( g / ml )
0.6650
0.6900
0.7017
0.7200
0.7406
0.7600
0.7802
0.7900
0.7910
0.7914
0.7919
0.7924
0.7929
0.7934
0.7936
ndice de
refraccin
1.36584
1.36584
1.36577
1.36552
1.36507
1.36439
1.36330
1.36255
1.36248
1.36245
1.36241
1.36238
1.36234
1.36231
1.36229
Tabla E2. ndice de refraccin con relacin a la concentracin de etanol5

% en masa de etanol
0
10
20
30
40
46
50
55
60
65
70
75
80
85
90
95
100
ndice de refraccin
1.33345
1.43020
1.34778
1.35470
1.35948
1.36170
1.36290
1.36405
1.36505
1.36586
1.36645
1.36676
1.36690
1.36678
1.36626
1.36518
1.36332
%masa=gramos de etanol por 100 gramos de mezcla
Composicin msica
WETOH
GLMOSTO ETOH
100
=
H O
GLMOSTO ETOH
+ (100 GLMOSTO ) 2
100
100

(4)
Donde
WETOH :
GL MOSTO :
ETOH :
H2 O :
composicin msica del mosto

grados Gay-Lussac del mosto final
densidad del etanol
densidad del agua
Composicin molar.
X ETOH
WETOH
46.069
=
WETOH (1 WETOH )
+
46.069
18.015
(5)
Donde
X ETOH :
WETOH :
composicin molar del mosto

composicin msica del mosto
WEST, C.J. y HULL, C. International Critical Tables of Numerical Data, Physics, Chemistry and Technology.
United States of America. Vol. 7.McGraw Hill Books Company.1933.
Oscar Andrs Prado
263
ANEXO F. Grfica y regresin de la calibracin del rotmetro del reflujo en la cima
264
ANEXO G. Correccin de los grados alcohlicos por temperatura6
PALACIO, H. Fabricacin de Alcohol. Salvat Editores, S.A. Barcelona. 1956.
Oscar Andrs Prado
265
266
Oscar Andrs Prado
267
ANEXO H. Determinacin del reflujo variable por el mtodo de McCABE-THIELE

Estimar el diagrama de equilibrio xy para el
sistema etanol-agua.
Parmetros conocidos:
- Nmero de etapas tericas de la columna N.
- Composicin del destilado xD (deseado).
Determinar experimentalmente en el tiempo t
la composicin en el rehervidor xW .
Se supone un valor de reflujo R finito.
Utilizando los valores de R, xD y x W trazar la lnea
de operacin del mtodo McCABE-THIELE.
Se trazan los escalones que representan las etapas
tericas partiendo desde la composicin del destilado.
Comparo el valor de la composicin del rehervidor obtenida
con la determinada experimentalmente.
Aceptando un grado de tolerancia, Son iguales?.
No
Si
El reflujo asumido es el requerido.
ANEXO I. Prueba de metanol

Mtodo qumico
Reactivos
Los reactivos deben ser de grado analtico y el agua debe entenderse como agua
destilada.
-
Disolucin acuosa de cido fosfrico 1:20

Disolucin acuosa de permanganato de potasio 1:20
268
Disolucin acuosa de bisulfito de sodio (NaHSO3) 1:20

Disolucin de cido cromotrpico
cido sulfrico concentrado
Bisulfito de sodio
Disolucin acuosa al 5% de la sal sdica del cido cromotrpico. Debe filtrarse si
presenta turbiedad y prepararse por lo menos cada semana.
Disolucin de permanganato de potasio en cido fosfrico
Alcohol etlico bidestilado
Preparacin de las soluciones

Disolucin de permanganato de potasio en cido fosfrico: disolver 3 g de
permanganato de potasio con 15 cm3 de cido fosfrico en un matraz aforado de 100
cm3, llevar al aforo con agua. Esta disolucin se debe preparar por lo menos cada
mes.
Disolucin de cido cromotrpico: Disolver 50 mg de cido cromotrpico o de su sal de
sodio en 100 cm3 de cido sulfrico al 75%.
Alcohol etlico bidestilado: por destilacin simple, eliminando el 15% de cabezas en
cada una de las destilaciones y recolectando el 50%. Estas destilaciones deben
efectuarse a una velocidad aproximada de 250 cm3/30 min.
-
Matraz de destilacin de 500 cm3

Refrigerante tipo liebig de 40 cm a 60 cm de longitud con el extremo inferior terminado
en tubo y con la punta cortada en bisel.
Trampa de vapor
Matraces aforados de 50 ml
Pipetas volumtricas de 1 ml y 2 ml
Termmetro graduado de 0C a 100C
Bao mara con regulador de temperatura
Bao de hielo
Espectrofotmetro
Equipo comn de laboratorio
Preparacin de la muestra
Cuando el extracto seco de la muestra exceda de 0,7 g/l o sta presente coloracin,
destilar como se indica en la tcnica de % de alcohol en volumen. Diluir la muestra a una
concentracin de alcohol entre 5% y 6% en volumen y usar para la prueba.
Procedimiento
Mtodo cualitativo (identificacin del alcohol metlico)
En un tubo de ensayo poner dos gotas de la muestra, agregar una gota de disolucin de
cido fosfrico (1:20) y una gota de disolucin de permanganato de potasio (1:20),
Oscar Andrs Prado
269
mezclar cuidadosamente y dejar reposar la mezcla durante un minuto que el color violeta
del permanganato de potasio desaparezca. Si la mezcla toma coloracin caf agregar una
gota de disolucin acuosa de cido fosfrico (1:20), a la disolucin incolora resultante,
agregar 5 cm3 de disolucin de cido cromotrpico recientemente preparado y calentar la
mezcla en bao mara a 60C durante diez minutos.
En presencia de metanol se observa una coloracin violeta, si la reaccin cualitativa es
positiva, procdase a cuantificar el metanol.
Mtodo cuantitativo
Poner 2 cm3 de la disolucin de permanganato de potasio en cido fosfrico en un matraz
aforado de 50 cm3 colocndolo en un bao de hielo, adicionar 1 cm3 de la muestra diluida
fra y dejar reposar 30 min en el bao de hielo.
Decolorar con un poco de bisulfito de sodio slido y agregar 1 cm3 de disolucin de cido
cromotrpico al 5%. Agregar lentamente, gota a gota, 15 cm3 de cido sulfrico
concentrado, dejndolo escurrir por las paredes del matraz, agitando constantemente y
colocar en bao mara entre 60C y 73C durante 15 min. Enfriar y adicionar con agitacin
agua hasta un volumen prximo al aforo, enfriar a temperatura ambiente y llevar al aforo
con agua, homogeneizar y reposar durante 5 min.
Preparar un blanco con alcohol etlico al 5,5% en volumen una solucin patrn
conteniendo 0,025% en volumen de metanol en alcohol etlico al 5,5% en volumen, tratar
de igual manera que la muestra diluida, leer la absorbancia de la solucin patrn y de la
muestra a 575 nm utilizando el blanco para el ajuste del espectrofotmetro.
Expresin de resultados
El contenido de metanol expresado en mg/100 cm3 de alcohol anhidro, se calcula con la
siguiente frmula:
M=
A
A
x 0, 025 x FD X 0,790
x 100
% Alc. Vol.
x 100
(6)
Donde
M : el metanol expresado en mg por 100 cm3 de alcohol anhidro
A:
la absorbancia de la muestra
A' :
la absorbancia de la disolucin patrn de metanol
0.025 : el porcentaje de metanol en la solucin patrn
FD : el volumen total de la disolucin entre el volumen de la muestra empleada en la
dilucin.
%:
el porcentaje de alcohol en volumen de la muestra a 20C, determinado de cuerdo
con la tcnica descrita.
0.790 : la densidad del metanol expresado en g/cm3.
270
Repetibilidad del mtodo

La diferencia entre dos resultados sucesivos, obtenidos en las mismas condiciones, por
un mismo analista, no debe exceder de 5% del promedio de los mismos. En caso
contrario repetir las determinaciones.
Reproducibilidad del mtodo
La diferencia entre dos determinaciones obtenidas por laboratorios diferentes no debe
exceder del 15% del promedio de las mismas.
ANEXO J. Caractersticas fisicoqumicas de los aceites y grasas
Tabla J1. Caractersticas fisicoqumicas de algunos aceites y grasas
ndice de
ndice de
refraccin
saponificacin
o
25 C
Aceite de coco
0.919 0.917 1.450 1.448
250 264
Aceite de soya
0.924 0.917 1.476 1.472
195 198
Aceite de maz
0.920 0.917 1.474 1.470
187 193
Aceite de ajonjol
0.921 0.916 1.474 1.470
188 195
Aceite de algodn
0.918 0.916 1.472 1.468
189 198
Aceite de palma
0.918 0.910 1.456 1.453
195 205
Aceite de man
0.915 0.909 1.470 1.467
188 195
Aceite de oliva
0.915 0.909 1.469 1.471
188 195
Aceite de arroz
0.921 0.916 1.473 1.470
181 194
Aceite de girasol
0.918 0.915 1.475 1.471
188 194
Aceite de palmiste
0.913 0.900 1.452 1.499
245 255
Manteca de cacao
1.450 1.458 1.453 1.458
188 200
Aceite de ricino
200 209
Manteca de vaca
210 233
Grasa de huesos
186 198
Aceite de gallina
194 204
Manteca de cerdo
1.458 1.461
190 202
Aceite de pata
190 199
Aceite de ballena
185 194
* VO: Aceite virgen. NVO: Aceite no virgen.
Aceites y grasas
Densidad
ndice de
acidez*
ndice de
yodo
VO 4; NVO 0.6
0.6
VO 4; NVO 0.6
VO 4; NVO 0.6
0.6
VO 10;NVO 0.6
VO 6.6
VO 4; NVO 0.6
-
7.5 10.5
120 141
103 128
103 116
99 113
44 54
84 100
80 88
92 109
125 136
35 40
81 91
26 42
48 56
64 76
52 77
69 76
110 135
ANEXO K. Determinacin del ndice de saponificacin

El ndice de saponificacin o nmero de Koettstorfer, es una medida de la cantidad de
lcali requerido para saponificar un determinado peso de grasa y viene expresado como
el nmero de miligramos de hidrxido de potasio (KOH) necesarios para saponificar por
completo un gramo de grasa o aceite.
El ndice de saponificacin es un dato muy til en el anlisis de grasas o aceites, ya que
est relacionado con el peso molecular medio del material graso y es una constante que
sirve para la identificacin de muestras desconocidas y la estimacin de la composicin
de mezclas grasas.
Oscar Andrs Prado
271
Indicadores de una saponificacin completa: Puesto que no hay certeza que la reaccin
ha sido total, un indicador parcial de una saponificacin completa es observar que la
solucin mantenga una claridad y homogeneidad total. En caso de duda se deben realizar
otros ensayos de prueba.
Mtodo colorimtrico de valoracin
Materiales
- Equipos de reflujo (baln y condensador esmerilados)
- Estufa elctrica
- Pipeta volumtrica de 25 ml
- Equipo de titulacin (Soporte universal, bureta de 25 ml, pinza par bureta, agitador
magntico).
Reactivos
- Indicador: fenoftalena al 1% en alcohol etlico
- Solucin estandarizada de HCl (cido clorhdrico)
- Solucin alcohlica de KOH
Purificacin del alcohol etlico: poner de 5 a 10 g de KOH en un matraz de 2 l, aadir
de 1.2 a 1.5 l de alcohol etlico al 95% y adicionar grnulos u hojas de Aluminio. Hervir
la mezcla a reflujo durante 30 o 60 minutos. Dejar enfriar un poco y hacer la
adaptacin del equipo para destilar, en la destilacin descarte los primeros 50 ml y
recoja alrededor de 1 l. Las colas de la destilacin deben ser dispuestas en los
recipientes de residuos qumicos.
Preparacin de la solucin de KOH alcohlico: se toma 1 l del alcohol purificado y se
adicionan 40 g de KOH, en la disolucin mantener la temperatura por debajo de 15C.
Esta solucin debe quedar clara, la presencia de oscurecimiento de la solucin es
debido a la presencia de aldehdos en el alcohol, en este caso el alcohol etlico debe
ser purificado como se explic en la parte superior.
Determinacin
El procedimiento se realiza para la grasa o aceites y para el blanco7 por duplicado.
1. Preparacin de la muestra: derretir la muestra si no fuese lquida, pero sin que la
temperatura exceda de 15C el punto de fusin de la muestra. Si el aceite o grasa
presentan impurezas, se filtra a travs de papel filtro para eliminar los slidos y trazas
de humedad.
2. Pesar la muestra: pesar8 entre 2 y 2,5 g de la grasa o aceite en el baln donde se
vaya a realizar el reflujo.
3. Adicin de la solucin alcohlica de KOH: con una pipeta adicionar 25ml de la
solucin alcohlica que se prepar al iniciar la prueba.
4. Reflujo: la muestra y el blanco deben permanecer en reflujo constante durante 40
minutos.
7
Al blanco se le realizan exactamente los mismos pasos seguidos para la muestra

Anotar exactamente la masa de la muestra para realizar los clculos posteriores
272
5. Titulacin del exceso de KOH: utilizando como indicador fenoftalena, titular la

muestra con una solucin estandarizada de HCl9.
6. Clculo del ndice de saponificacin: por medio de la siguiente ecuacin se calcula
el I.S.
IS =
56.1056(V1 V2 ) * N
G
(7)
Donde
IS :
V1 :
V2 :
G:
N:
ndice de saponificacin de la muestra

volumen de HCl gastados en la valoracin del blanco <ml>
volumen de HCl gastados en la valoracin de la muestra <ml>
masa exacta de la muestra <g>
concentracin del HCl empleado en la valoracin <Normalidad>
Mtodo del doble indicador

Con este mtodo el blanco se elimina, pero se sigue el mismo procedimiento como el
mtodo explicado anteriormente y cambia en el punto de la titulacin de la siguiente
manera:
Saponificada la muestra se titula con HCl y fenoftalena como indicador hasta que se
produzca el viraje de rosa a transparente, se anota el volumen gastado de cido. Luego
se adiciona unas gotas de bromofenol 0.010M (indicador) y 10 ml de benceno y continuar
la titulacin con el mismo HCl, hasta la aparicin de un color vede que indica el punto
final10.
El cido requerido en la valoracin desde el primero hasta el segundo punto final, es
equivalente al lcali que reacciona con la muestra y es el que se debe tener en cuenta
para los clculos.
Mtodo potenciomtrico de valoracin
Este mtodo es utilizado cuando la muestra a analizar presenta alta coloracin y no deja
percibir el punto final, tales como resinas, algunas grasas y sebos.
El procedimiento es el mismo que para la valoracin colorimtrica, pero permite suprimir
el blanco, pues trazando una grfica entre el pH y la cantidad de cido gastado se obtiene
dos mximos, de los que uno representa la neutralizacin del exceso de lcali y el otro
seala el punto en el que el jabn est completamente desdoblado. La diferencia entre los
dos mximos representa el equivalente del lcali de la grasa saponificada. La figura
presenta un grfico tpico que muestra los dos mximos citados.
La concentracin indicada para el cido clorhdrico es de 0,5N.

La solucin es claramente azul una o dos gotas antes del punto final y claramente amarilla una o dos gotas
despus.
10
Oscar Andrs Prado
273
Despus de saponificada la muestra, pasar el contenido a un beacker, con un agitador

magntico ajustar una velocidad con agitacin fuerte pero evitando la salpicadura, colocar
el electrodo del potencimetro (previamente calibrado) de forma que est cubierto con la
solucin. Valora con HCl adicionndolo en porciones de 1 ml y anotar el pH indicado,
cuando el cambio del pH sea de 0,3 unidades, las porciones de cido se disminuyen a 0,1
ml hasta que haya pasado el punto final. Este hecho se nota con una disminucin
significativa en el cambio del pH con la adicin de 0,1 ml de cido. Continuar la valoracin
con porciones de 1 ml hasta que se vea claro el punto de inflexin (punto final).
La representacin grfica se realiza llevando los valores de pH contra los ml de cido
gastados.
E / ml a
800
600
400
200
0
30
40
50
60
ml de HCl 0.5N
Figura K1. Curva de valoracin potenciomtrica
ANEXO L. Determinacin del ndice de yodo
La determinacin del ndice de yodo se realiza para hallar el valor de los enlaces dobles
aislados que contiene la grasa o aceite (insaturaciones). Como agentes de halogenacin
se usan comnmente el yodo, el monocloruro o el monobromuro de yodo, aunque los
resultados se expresan en trminos de yodo independiente del halgeno o combinacin
de halgenos empleada.
El ndice de yodo se define como el nmero de gramos de yodo absorbidos por 100
gramos de aceite o grasa, o cantidad de yodo absorbido por gramo de grasa o aceite.
Para su determinacin se han propuesto muchos mtodos, sin embargo los ms
conocidos y usados son los mtodos de Hanus y el de Wijs. El segundo es ms usado
para el anlisis de grasas que solamente contienen enlaces dobles aislados, porque los
resultados obtenidos son muy prximos a los valores tericos.
274
Mtodo de Hanus
Materiales
- Frascos winkler
- Estufa elctrica
- Equipo de titulacin (soporte universal, bureta de 25 ml, pinza para bureta, agitador
magntico).
Reactivos
- Indicador: almidn
- Solucin estandarizada de tiosulfato de sodio (S2O3Na2)
- Reactivo de Hanus
- Cloroformo
- Solucin de yoduro de potasio KI al 15%
Preparacin del reactivo de Hanus: disolver 13,2 g de yodo11 en 1 l de cido actico
glacial (del 99,5%), para facilitar la disolucin puede calentarse a 30C. Pero para
adicionar 3 ml de bromo despus de que se disuelva bien el yodo, la solucin debe
enfriarse. Despus de la preparacin anterior, la solucin se debe valorar con
tiosulfato de sodio (S2O3Na2) estandarizado 0.1 N.
Determinacin
El procedimiento se realiza para la grasa o aceites y para el blanco12 por duplicado.
de humedad.
2. Pesar la muestra: pesar13 directamente en un frasco winkler, la cantidad de muestra
requerida segn la tabla L1.
Tabla L1. Tamao de la muestra segn el I.Y. esperado
Valor de ndice de Yodo
Gramos de muestra
esperado
3
10.58 8.46
10
3.17 2.5
14
1.59 1.27
40
0.79 0.63
80
0.40 0.32
120
0.26 0.21
160
0.20 0.16
200
0.16 0.13
11
Es necesario pulverizar el yodo y adicionarlo por pequeas porciones el cido actico hasta que se
disuelva.
12
Al blanco se le realizan exactamente los mismos pasos seguidos para la muestra
13
Anotar exactamente la masa de la muestra para realizar los clculos posteriores
Oscar Andrs Prado
275
3. Adicin de reactivos 1: en el mismo frasco que contiene la muestra se adicionan:

- 5 ml de cloroformo
- 12.5 ml de reactivo de Hanus
4. Reposo de la mezcla: dejar reposar en un sitio oscuro durante 30 min, agitando a
intervalos de 5 min.
5. Adicin de reactivos 2: cumplido el tiempo. Con la tapa inclinada sin destapar del
todo se adicionan:
- 5 ml de solucin de KI al 15% y se agita intensamente para recoger los
vapores de yodo.
- Adicionar 50 ml de agua destilada, enjuagando el tapn y las paredes del
frasco.
7. Titulacin del yodo: con solucin de tiosulfato de sodio estandarizado se inicia la
titulacin, teniendo en cuenta una agitacin fuerte para evitar la separacin de las
fases. Se adiciona tiosulfato hasta la desaparicin total del color amarillo que tiene
inicialmente la muestra, luego adicionar 1 ml de solucin indicadora de almidn14 y
continuar con la titulacin hasta que haya desaparecido totalmente el color azul.
Cuando este prximo la finalizacin de la titulacin, tapar el frasco y agitar
vigorosamente para extraer las trazas de yodo que pudieran permanecer en la fase
del cloroformo. Anotar la cantidad de tiosulfato de sodio gastado en total.
8. Clculo del ndice de yodo: por medio de la siguiente ecuacin se calcula el I.Y.
IY =
12.6905 * (V1 V2 ) * N
G
Donde
IY :
V1 :
ndice de yodo
volumen de S2O3Na2 gastado para el blanco <ml>
V2 :
N:
G:
volumen de S2O3Na2 gastado para la muestra <ml>

concentracin del S2O3Na2 <Normalidad>
masa exacta de la muestra <g>
(8)
Mtodo de Wijs
Preparacin del reactivo de Wijs: este reactivo es empleando monoclururo de yodo.
Solucin concentrada: adicionar 317.0 g de monocloruro de yodo a 1 l de cido actico
glacial y filtrar sobre un frasco de vidrio oscuro. La filtracin debe ser rpida para evitar
la contaminacin con la humedad. Conservar en sitio fresco. Si se forma un
precipitado despus de reposar, desechar esta solucin.
Solucin de Wijs: adicionar 117.0 ml de la solucin concentrada, a un frasco patrn de
cinco libras de cido actico glacial y agitar a fondo para mezclar bien. Conservar en
sitio oscuro y fro.
14
Si se aade el indicador de almidn cuando hay mucho yodo, se forman grumos y la titulacin no es exacta.
276
Procedimiento: preparar la muestra como ya se ha explicado para los otros

procedimientos, pesar la cantidad de muestra segn se dispone en la tabla L1, poner en
un frasco winkler 20 ml de cloroformo y 25 ml de la solucin de Wijs. Tapar el frasco y
agitar para asegurar la mezcla. Guardar el frasco en un lugar oscuro durante un tiempo de
30 a 60 minutos. Despus de transcurrido el tiempo, retirar los frasco y adicionar a cada
uno 20 ml de solucin de yoduro de potasio al 15% para reducir el halgeno en exceso,
seguido de la adicin de 100 ml de agua destilada. La valoracin se hace siguiendo los
mismos pasos descritos para el mtodo de Hanus e igual su determinacin.
ANEXO M. Determinacin del ndice de acidez
La acidez libre en las grasas (cido grasos no combinados) es el resultado de la hidrlisis
de los triglicridos. Este parmetro en una grasa puede expresarse de varias formas. Para
aceites y grasas comestibles se expresa en por ciento de cidos libres, mientras que el
ndice de acidez o ndice de neutralizacin es ms conveniente para cidos grasos y
jabones comerciales.
Se entiende por ndice de acidez, o valor acidez, los miligramos de KOH necesarios para
saturar los cidos grasos libres contenidos en un gramo de muestra. El resultado de la
titulacin con lcali en presencia de fenoftalena se puede expresar tambin como
porcentaje de cido olico (C18H34O2). Otra expresin de la acidez son los grados
Koettstorfer que representan los ml de KOH 1N, necesarios para neutralizar la acidez libre
de 100 g de sustancia grasa.
Para la tomar un tamao adecuado de muestra, se debe tener en cuenta el valor de
acidez esperado. Por lo tanto la tabla siguiente muestra las relaciones entre cantidad de
muestra y reactivos para la determinacin.
Materiales:
- Erlenmeyer 250 ml o Beaker de similar tamao
- Placa calefactora con agitacin
- Equipo de titulacin (soporte universal, bureta de 25 ml, pinza para bureta, agitador
magntico).
Reactivos:
- Indicador: fenoftalena el 1% en alcohol
- Solucin estandarizada de hidrxido de potasio KOH 0.05 N
- Alcohol etlico neutralizado
Determinacin
El procedimiento se realiza por duplicado para el material.
de humedad.
Oscar Andrs Prado
277
2. Pesar la muestra: Se pesan15 directamente en un erlenmeyer, la cantidad de muestra

como se indica en la tabla M1.
Tabla M1. Cantidad de muestra, alcohol y concentracin requeridos para la
determinacin de cidos grasos libres16
cidos grasos
libres (%)
0.0 0.2
0.2 1.0
1.0 30
30 50
50 100
Cantidad de
muestra (g)
56.4 0.2
28.2 0.2
7.05 0.05
7.05 0.05
3.525 0.001
Cantidad de
alcohol (ml)
50
50
75
100
100
Concentracin de
lcali (N)
0.1
0.1
0.25
0.25 1.0
1.0
3. Adicin de reactivos: en el mismo erlenmeyer que contiene la muestra se adicionan:

- La cantidad determinada de alcohol etlico neutralizado, caliente
- Unas gotas de fenoftalena
4. Calentamiento de la mezcla: calentar con agitacin en la placa calefactora o al bao
de mara, para disolver los cidos grasos.
5. Titulacin: con solucin de hidrxido de potasio KOH estandarizado y con una
concentracin cercana a la indicada en la tabla M1, se titula la muestra hasta la
aparicin del color rosa tenue, que indica el punto final de la titulacin.
6. Clculo del ndice de acidez: por medio de la siguiente ecuacin se calcula el I.A.
I.A =
56.1056 * V * N
G
(9)
Donde
IA : ndice de acidez
V : volumen de solucin de KOH gastado para la titulacin <ml>
N : normalidad del KOH
G : masa exacta de la muestra <g>
ANEXO N. Determinacin del ndice de refraccin
El ndice de refraccin es una constante adimensional que es de gran utilidad para la
identificacin y el anlisis cuantitativo de la sustancia examinada. Esta constante va
definida con una relacin de composicin a una temperatura y una longitud de la onda
determinada. Las temperaturas a que se acostumbra informar son 25C en el caso de los
aceites y 40C para las grasas slidas.
15
Anotar exactamente la masa de la muestra para realizar los clculos posteriores.

MEHLENBACHER, V. C. Anlisis de grasas y aceites. Enciclopedia de la qumica industrial, tomo 6.
Ediciones Urmo. 1970.
16
278
Determinacin
Este parmetro se determina con un refractmetro Abb a 20C o 25C. La muestra debe
filtrarse para disminuir interferencias.
Si la lectura est a una temperatura superior o inferior, debe corregirse en 0.000365 por
cada grado, recordando que el ndice de refraccin aumenta a medida que disminuye la
temperatura.
ANEXO . Determinacin del contenido oleaginoso
Reactivos
-
Solvente (hexano, ter etlico, ter de petrleo, triclorotrifluoroetano)
Equipos
-
Extractor Soxhlet (ver figura 2)

Equipo de destilacin
Estufa
Vidrio reloj
Papeles filtro de 15cm
Preparacin de la muestra
Retirar las impurezas de la materia prima y
representativa de partculas finas teniendo en
trituracin debe hacerse sin calentamiento y sin
caso de tener materias primas que no puedan
hacerse manualmente.
triturarla hasta obtener una cantidad

cuenta la naturaleza del material; la
prdida apreciable de humedad. En el
triturarse sin prdidas de aceite debe
Procedimiento
Se toma una muestra de 6g a 10g del material triturado y se somete a una reduccin de
humedad como se presenta en el ANEXO R, mtodo 2. Luego, se pesan con exactitud de
4g a 5g de material seco y se envuelve en dos papeles filtro como se ensea en la figura
1.
Se introduce la muestra en el equipo de extraccin Soxhlet ilustrado en la figura 2. El
baln se tara y se carga con 30ml del solvente seleccionado o con la capacidad que tenga
el equipo de extraccin, luego se acopla al Soxhlet. Se inicia el calentamiento
manteniendo una velocidad entre 10 y 15 ciclos/hora durante 4 horas.
Se deja enfriar el equipo y se retira el baln. Con sumo cuidado evaporar el solvente
utilizando un bao mara a temperaturas moderadas hasta que no se perciba olor del
disolvente. Enfriar a temperatura ambiente y remover cuidadosamente cualquier suciedad
que tenga el baln y pesarlo, se repite el calentamiento hasta alcanzar un peso constante.
Oscar Andrs Prado
279
Figura 1. Forma de doblar el papel de filtro para extracciones cuantitativas de

aceite
Figura 2. Extractor Soxhlet

280
El contenido oleaginoso de la muestra se determina con la siguiente expresin:
%O =
(mr )
x100
(m )
(10)
Donde
%O : contenido de grasas o aceites de la muestra (porcentaje)
m r : masa remanente en el baln
m:
masa de la muestra seca
ANEXO O. Determinacin de la densidad o peso especfico

Esta en una constante que no vara mucho para un aceite determinado cuando est puro
y fresco, pero es afectada por la edad, rancidez y cualquier tratamiento especial que se le
haga al aceite, por lo tanto cambia con el peso molecular y el grado de insaturacin de los
cidos grasos.
La siguiente ecuacin muestra una relacin entre el peso especfico y otras
caractersticas:
Pe = 0.8475 + 0.003IS + 0.00014 IY
(11)
Donde
Pe : peso especfico
IS : ndice de saponificacin
IY : ndice de yodo
Determinacin: la densidad se determina por medio del picnmetro a 25C; si la muestra
es una grasa se calienta hasta que funda, se determina el pero especfico y se corrige,
aumentando o disminuyendo 0.00064 por cada grado de diferencia entre la temperatura
de la determinacin y 25C, segn la frmula.
G = G '+0.00064(T 25)
(12)
Donde
G:
densidad corregida
G' :
densidad tomada con el picnmetro
T:
temperatura a la que se toma la densidad
ANEXO P. Procedimiento para el ajuste de pH del jabn
Reactivos
- cido ctrico
Equipos
- Equipo de titulacin
- pHmetro
Oscar Andrs Prado
281
Preparacin de la solucin de cido: se hace una solucin con cido ctrico, donde se
tenga en cuenta la cantidad de cido slido utilizado.
Procedimiento: se toma una muestra de jabn de 0.5 g y se diluye en un poco de agua
con el fin de disolver la masa de jabn. Se carga la bureta con la solucin de cido ctrico
y se titula la solucin jabonosa usando el potencimetro para indicar el punto final. Se
registra la cantidad de cido que se requiere para neutralizar el jabn (hasta pH = 7) y con
ese dato se escala a toda la cantidad de jabn que obtuvo en el proceso. Para facilitar la
disolucin del cido ctrico se puede disolver la menor cantidad de agua. Durante la
adicin del cido se hace la toma del pH con papel indicador para verificar la
neutralizacin.
ANEXO Q. Determinacin de la equivalencia msica entre el KOH y el NaOH
Este dato se requiere si se desea realizar el proceso con NaOH, ya que el ndice de
saponificacin est referido a la cantidad de KOH requerido para la reaccin. Con el
ndice de saponificacin y la cantidad del material graso que se va a manejar se
determina la cantidad de KOH que se requiere.
Para realizar el cambio de gramos de KOH por gramos de NaOH, se parte del principio
que:
Los equivalentes gramo de KOH = Los equivalente gramo de NaOH
Por lo tanto se llega a la ecuacin:
M = 0.7129 N
(13)
Donde
M : gramos de lcali que se requieren en NaOH
N:
gramos de lcali que se requieren en KOH
Dependiendo del reactivo que se vaya a utilizar se toma su correspondiente equivalencia.
Se debe tener en cuenta en el momento de preparar la solucin la pureza del reactivo a
utilizar, ya que los clculos anteriores son para un reactivo puro.
ANEXO R: Determinacin del contenido de humedad
Mtodo 1
Equipo
- Desecador infrarrojo
Procedimiento
1. Se toma una muestra de peso conocido del material
2. Se introduce la muestra en el desecador infrarrojo y se inicia la operacin.
3. Esperar a que el peso no vare con tiempo.
4. Se determina la humedad por diferencia de pesos
282
Mtodo 2
Equipos
- Estufa de laboratorio
- Vidrio de reloj
- Desecador
Procedimiento
1. Se toma una muestra de peso conocido del material (aprox. 2.5g)
2. La muestra se introduce en la estufa a 105C durante 1 hora
3. Despus del tiempo requerido se pesa constantemente la muestra hasta que se
alcance peso constante
4. Se deja enfriar en el desecador y se pesa
5. La humedad es determinada por diferencia de pesos
ANEXO S. Determinacin de los slidos solubles en extractos17
Equipos
- Refractmetro
Procedimiento
1. Tomar una alcuota del extracto al cual se le va a realizar la prueba
2. Se limpia el refractmetro con agua destilada
3. Se agrega una gota de la muestra en el prisma
4. Se lee el valor de grados Brix
5. Se limpia el prisma
Los grados Brix o ndice refractomtrico (IR) se ha convenido llamarle al porcentaje de
materias secas solubles contenidas en una solucin.
ANEXO T. Anlisis del tamao de partcula en el caf tostado y molido (Segn NTC
2441 y 3534)18
Equipos
- Balanza analtica
- Cronmetro
- Maquina tamizadora del tipo Tyler Ro-Tap
- Serie de tamices Tyler
Procedimiento
1. Se pesan 2000 g de la muestra de grano tostado de caf
2. Se ensamblan los tamices en orden decreciente de abertura de maya desde arriba
hacia abajo, colocando el plato receptor en el fondo. Los tamices a utilizar son: 12, 16,
24, 32, 42, 60.
17
INSTITUTO COLOMBIANO DE NORMAS TCNICAS (ICONTEC). Determinacin del Rendimiento de la

Extraccin y de los Slidos Solubles en la Bebida de Caf. NTC 4602-1 y NTC 4602-2.
18
INSTITUTO COLOMBIANO DE NORMAS TCNICAS (ICONTEC). Caf Tostado y Molido (Primera
Actualizacin). NTC 3534.
Oscar Andrs Prado
283
3.
4.
5.
6.
7.
Se deposita la muestra en el tamiz superior y se cubre con la tapa

El conjunto se coloca en la mquina tamizadora y se asegura
Se enciende la mquina tamizadora durante 5 min
Se recogen y pesan las fracciones retenidas en cada tamiz y en el fondo
Se reporta la fraccin msica retenida en cada tamiz
La denominacin granulomtrica del caf tostado y molido est determinada por el

tamao efectivo de partcula obtenido, as:
-
Si el tamao efectivo est entre 701 m 900 m la denominacin es gruesa

Si el tamao efectivo est entre 501 m 700 m la denominacin es media
Si el tamao efectivo est entre 350 m 500 m la denominacin es fina
ANEXO U. Principios bsicos para obtener una taza de caf equilibrada

En varios estudios realizados por el Coffee Brewing Center (E.E.U.U) se identificaron tres
principios bsicos para lograr un balance adecuado entre la fuerza y la extraccin de la
bebida, lo cual es fundamental al momento de generar una taza equilibrada. Ellos son:
1. Los valores ptimos de extraccin de los compuestos que aportan mejores
caractersticas en sabor y aroma de caf se encuentran entre 18% y un 22%. Con
extracciones que presenten rendimientos inferiores al 18% se presentan en la bebida
sabores herbales y con gusto a man, y son denominados sabores subextrados. Con
rendimientos superiores al 22% aparecen sabores astringentes y amargos los cuales
son desagradables, se les llama sabores sobreextrados.
2. La bebida de caf con una concentracin de slidos solubles por debajo de 1.15% es
considerada dbil, esto se ve reflejado en que la intensidad del sabor ocasionada por
los compuestos solubles es baja. Para concentraciones por encima de 1.35% se
considera fuerte, debido a que los compuestos responsables del sabor otorgan
caractersticas muy intensas. Para una persona promedio una concentracin entre
1.15% y 1.35% es la que brinda una bebida equilibrada.
3. Para que se alcance un sabor ptimo debe existir una adecuada relacin entre la
fuerza y la extraccin. Para alcanzar ste balance las frmulas de preparacin de la
bebida deben estar entre un rango de 50 g/l a 60 g/l, teniendo en cuenta las variables
que afecten el rendimiento y la concentracin de la bebida.
ANEXO V. Arranque del sistema de registro y control del liofilizador piloto19
El programa principal se llama Liofilizador.vip. Una vez que la ventana de trabajo se
halla desplegado seguir los siguientes pasos:
1. Buscar los canales de entrada y corregir el cero
2. Fijar los valores de temperaturas de trabajo (valores a controlar)
3. Dar las rutas para guardar los archivos con extensin txt que contienen la variacin de
peso y temperaturas con el tiempo. Las temperaturas reportadas son la de la muestra,
el condensador y la placa calefactora.
19
PAMPLONA, F. Montaje y Puesta en Marcha de un Liofilizador a Nivel de Planta Piloto. Trabajo de grado de
Ingeniera Qumica. Universidad Nacional de Colombia Sede Manizales. 2001.
284
4. En el men principal desplegar la opcin Windows y abrir show diagrams

5. Buscar los iconos control array y control temperatura, hacer doble clic en cada uno
de ellos. En las ventanas que aparezcan entrar los datos solicitados.
6. Una vez completado el paso anterior, empezar a correr el software pulsando el botn
run en la ventana principal.
ANEXO W. Determinacin de la densidad de la leche20
- Probetas de 1000 ml y 500 ml
- Lactodensmetro
- Esptula
- Bao trmico
Procedimiento: envase la muestra de leche en un frasco con tapa de 1000 ml de
capacidad. Introducir el frasco con la leche en un bao con agua a 40C, cuando la leche
alcance la temperatura se agita fuerte para homogeneizar. A continuacin se sumerge en
un bao de agua fra hasta que la temperatura de la muestra sea 20C. Se vierte el
contenido del envase en una probeta raspando las paredes del mismo con la esptula,
para que la grasa no quede adherida. Se trasvasa el producto a una probeta de 500 ml,
hasta que rebose y se introduce el lactodensmetro. Efectuar la medida de la densidad a
15C la temperatura sugerida por el equipo.
Observaciones: el lactodensmetro tiene dos escalas, una de temperatura y otra de
densidad graduada en milsimas. Si la temperatura de la muestra sobrepasa los 15C, se
corrige la lectura en una milsima por cada 5C, hasta un mximo de 25C.
ANEXO X. Determinacin de la materia grasa. Mtodo Gerber21
Reactivos
- cido sulfrico (de densidad 1.82 a 20C)
- Alcohol amlico (de densidad 0.815 a 20C)
- Muestra de leche a 20C
- Butirmetro para leche con su respectivo tapn
- Pipetas volumtricas de 11, 10 y 1 ml
- Bao mara a 60C
- Centrfuga Gerber.
Procedimiento: Transferir al butirmetro de leche, 10 ml u 11 ml de cido sulfrico,
cuidando de no humedecer el cuello en su parte interna. Se adicionan 11 ml de leche y
luego 1 ml de alcohol amlico. Sellar el butirmetro con su tapn y agitar vigorosamente
durante 20 segundos hasta lograr la disolucin completa de la muestra. Tener la
20
HART, F. L. y FISHER, H. J. Anlisis moderno de los alimentos. Editorial ACRIBIA, S.A. 1991.
SALGADO, M.T. Texto gua sobre anlisis fisicoqumico de leches - microbiolgico de alimentos. Corporacin
Universidad Catlica de Manizales 1992.
21
Oscar Andrs Prado
285
precaucin de tomar el butirmetro con una toalla pues la reaccin es exotrmica. Llevar
la mezcla a bao de mara (60C) durante 3 minutos con la tapa invertida. Luego se
centrifuga durante 5 min. Llevar de nuevo al bao de agua durante 5 min.
Realizar la lectura de la columna de grasa, tomando las partes inferiores de los meniscos.
Se debe ajustar la tapa para que la columna corresponda al 0 de la escala. La lectura se
debe realizar lo ms rpido posible para evitar contraccin de la grasa por la disminucin
de la temperatura. El resultado se reporta como % de MG. Si la diferencia entre la parte
grasa y el lquido carbonizado no es ntida volver a calentar por 5 minutos al bao de
mara.
ANEXO Y. Determinacin del extracto seco total o slidos totales
Se entiende por contenido en extracto seco de la leche el residuo, expresado en
porcentaje en peso, obtenido despus de efectuada la desecacin de la leche tratada con
el siguiente procedimiento:
1. Mtodo por prdida de peso
- Balanza analtica
- Desecador
- Estufa de desecacin a una temperatura aproximada a 102C
- Cpsula metlica o de porcelana de 2cm de altura y de 6cm a 8cm de dimetro,
aproximadamente.
- Bao de agua
Preparacin de la muestra: antes del anlisis, poner la muestra a 20C y mezclar
cuidadosamente. Si no se obtiene una buena reparticin de la materia grasa,
calentar lentamente a 40C, mezclar y enfriar a 20C.
Procedimiento: secar la cpsula a 102C durante 30 minutos. Colocar la cpsula en
un desecador, dejarla enfriar a la temperatura ambiente y pesarla. Poner
aproximadamente 3 ml de la muestra en la cpsula y pesarla. Poner la cpsula en
bao de agua durante 30 minutos y despus pasarla a la estufa de desecacin a
102C, durante 2 horas. Transcurrido el tiempo ponerla en el desecador hasta que
alcance la temperatura ambiente y pesarla. Repetir la desecacin hasta que la
diferencia entre dos pesadas consecutivas no sea mayor a 0.5 mg.
Clculo: contenido de extracto seco:
%E =
Donde:
%E :
P' :
P :
P'
100
P
contenido de extracto seco

peso en gramos de la muestra despus de la desecacin
peso en gramos de la muestra antes de la desecacin
286
(14)
Observaciones: si a la muestra de la leche se han adicionado como conservantes

sustancias no voltiles, como por ejemplo dicromato de potasio, se debe corregir la
expresin del extracto seco, como lo indica HART F22.
Otra tcnica que se puede utilizar, est reportada por MADRID V.23 y se determina de
forma indirecta mediante el dato de la densidad y la materia grasa.
Clculo
ES = 0.25 L + 1.2 F
Donde
F:
L:
(15)
es el porcentaje en grasa de la leche

es el peso especfico tomado con el lactodensmetro, teniendo en cuenta la
correccin por temperatura.
Otra expresin terica

Frmula de Fleishmann
% S .T = 1.2MG + 2.665
Donde:
% S .T :
MG :
D:
( D 1.0)
D
(16)
porcentaje de slidos totales (% m/m)

porcentaje de materia grasa
densidad
2. Mtodo refractomtrico
Equipos
- Refractmetro
Procedimiento
1. Tomar una alcuota del extracto al cual se le va a realizar la prueba
2. Se limpia el refractmetro con agua destilada
3. Se agrega una gota de la muestra en el prisma
4. Se lee el valor de grados Brix. Este valor corresponde al contenido de slidos
solubles en la muestra ya que el contenido de material insoluble puede
despreciarse.
5. Se limpia el prisma
Se considera que la muestra est constituida solo por el material soluble y la
humedad.
22
23
HART, F. L. y FISHER, H. J. Anlisis moderno de los alimentos. Editorial ACRIBIA, S.A. 1991.
MADRID, V. Mtodos Oficiales de Anlisis de los Alimentos. Editorial AMV EDICIONES MUNDI-PRENSA, 1994.
Oscar Andrs Prado
287
ANEXO Z. Determinacin de la acidez de productos lcteos

La acidez titulable es el resultado de la suma de la acidez natural, debido a la riqueza de
slidos no grasos, y a la acidez desarrollada debida al cido lctico como resultado de la
accin microbiana.
Se entiende por acidez, el contenido aparente de cidos expresados en gramos de cido
lctico por 100 ml de leche, determinado por el siguiente procedimiento:
Reactivos
- Solucin 0.111 N (N/9) o 0.1 N (N/10) de hidrxido de sodio (NaOH)
- Indicador: fenoftalena (solucin alcohlica al 1%)
- Bureta graduada
- Erlenmeyer
Preparacin de la muestra: antes del anlisis, poner la muestra a 20C y mezclar
cuidadosamente. Si no se obtiene una buena reparticin de la materia grasa, calentar
lentamente a 40C, mezclar y enfriar a 20C.
Procedimiento: se determina volumtricamente operando sobre 10 ml de leche con
solucin de sosa custica 0.1N e indicador de fenoftalena. Se termina la valoracin
cuando aparece una coloracin rosa fcilmente perceptible por comparacin con un
testigo tomado de la misma leche. Dicha coloracin desaparece progresivamente, pero se
considera obtenido el viraje cuando el tinte persiste durante unos segundos.
Expresin de los resultados: los resultados se expresan en peso de cido lctico por
100 ml de leche, dividiendo por 10 el nmero de mililitros empleados de solucin de sosa.
Observaciones: si a la muestra de leche se le ha adicionado dicromato de potasio, es
preciso tener en cuenta la acidez debida a dicho conservante. En el caso de leche no
alterada se puede considerar que 1 g de dicromato de potasio aumenta la acidez en las
mismas proporciones que 0.6 g de cido lctico.
ANEXO AA. Formas de expresar la acidez titulable y su equivalencia en % de cido
lctico24
% de cido lctico
Soxhlet Henkel (oSH)
Thorner (oT)
Dornic (oD)
0.0000
0.0225
0.0450
0.0675
0.0900
0.1125
0.1350
0.1575
0
1
2
3
4
5
6
7
0.0
2.5
5.0
7.5
10.0
12.5
15.0
17.5
0.00
2.25
4.50
6.75
9.00
11.25
13.50
15.75
24
TAMINE A. Y., ROBINSON R. K. Yogur, Ciencia y Tecnologa. Zaragoza: Editorial. Acribia, 1991
288
Continuacin
0.1800
0.2025
0.2250
8
9
10
20.0
22.5
25.0
18.00
20.25
22.50
0.2475
0.2700
0.2925
0.3150
0.3375
0.3600
0.3825
0.4050
0.4275
0.4500
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
27.5
30.0
32.5
35.0
37.5
40.0
42.5
45.0
47.5
50.0
24.75
27.00
29.25
31.50
33.75
36.00
38.25
40.50
42.75
45.00
0.4725
0.4950
0.5175
0.5400
0.5625
0.5850
0.6075
0.6300
0.6525
0.6750
21
22
23
24
25
26
27
28
29
30
52.5
55.0
57.5
60.0
62.5
65.0
67.5
70.0
72.5
75.0
47.25
49.50
51.75
54.00
56.25
58.50
60.75
63.00
65.25
67.50
0.6975
0.7200
0.7425
0.7650
0.7875
0.8100
0.8325
0.8550
0.8775
0.9000
31
32
33
34
35
36
37
38
39
40
77.5
80.0
82.5
85.0
87.5
90.0
92.5
95.0
97.5
100.0
69.75
72.00
74.25
76.50
78.75
81.00
83.25
85.50
87.75
90.00
0.9225
0.9450
0.9675
0.9900
1.0125
1.0350
1.0575
1.0800
1.1025
1.1250
41
42
43
44
45
46
47
48
49
50
102.5
105.0
107.5
110.0
112.5
115.0
117.5
120.0
122.5
125.0
92.25
94.50
96.75
99.00
101.25
103.50
105.75
108.00
110.25
112.50
1.1475
1.1700
1.1925
1.2150
1.2375
1.2600
1.2825
1.3050
1.3275
1.3500
51
52
53
54
55
56
57
58
59
60
127.5
130.0
132.5
135.0
137.5
140.0
142.5
145.0
147.5
150.0
114.75
117.00
119.25
121.50
123.75
126.00
128.25
130.50
132.75
135.00
Oscar Andrs Prado
289
Continuacin
1.3725
1.3950
1.4175
1.4400
1.4625
1.4850
1.5070
1.5300
1.5525
1.5750
61
62
63
64
65
66
67
68
69
70
152.5
155.0
157.5
160.0
162.5
165.0
167.5
170.0
172.5
175.0
137.25
139.50
141.75
144.00
146.25
148.50
150.75
153.00
155.25
157.50
1.5975
1.6200
1.6425
1.6650
1.6875
1.7100
1.7325
1.7550
1.7775
1.8000
71
72
73
74
75
76
77
78
79
80
177.5
180.0
182.5
185.0
187.5
190.0
192.5
195.0
197.5
200.0
159.75
162.00
134.25
166.50
168.75
171.00
173.25
175.50
177.75
180.00
1.8225
1.8450
1.8675
1.8900
1.9125
1.9350
1.9575
1.9800
2.0025
2.0250
81
82
83
84
85
86
87
88
89
90
202.5
205.0
207.5
210.0
212.5
215.0
217.5
220.0
222.5
225.0
182.25
184.50
185.75
189.00
191.25
193.50
195.75
198.00
200.25
202.50
2.0475
2.0700
2.0925
2.1150
2.1375
2.1600
2.1825
2.2050
2.2275
2.2500
91
92
93
94
95
96
97
98
99
100
227.5
230.0
232.5
235.0
237.5
240.0
242.5
245.0
247.5
250.0
204.75
207.00
209.25
211.50
213.75
216.00
218.25
220.50
222.75
225.00
ANEXO AB. Determinacin el Porcentaje de celulosa

- Equipo de reflujo
- cido actico
- cido ntrico
- cido tricloroactico
- Etanol
- ter etlico
Procedimiento
1. Se pesa 1 g de muestra de pulpa libre de humedad
290
2. Se introduce en el baln 25 ml de cido actico 12N, 1.7 ml de cido ntrico

concentrado y 0.67 g de cido tricloroactico.
3. La mezcla se somete a ebullicin con reflujo durante 30 min
4. Se deja enfriar y se filtra al vaco lavando 2 veces con agua caliente, 2 veces con
etanol y 2 veces con ter etlico.
5. Llevar a la estufa y dejar secar a 105C hasta peso constante
6. El porcentaje de celulosa viene dado por:
%Cel =
Pf
Pi
(17)
x100
Donde
Pf :
peso final de la muestra.
Pi :
peso inicial de la muestra.
ANEXO AC. Preparacin de las soluciones de hidrxido de sodio 0.1 N y 0.5 N

Reactivos
- NaOH (hidrxido de sodio)
- Agua destilada
- Ftalato cido de potasio
Equipos
- Balones aforados
Procedimiento: se preparan dos soluciones de NaOH a diferentes concentraciones

debido a que la concentracin del cido disminuye a travs del tiempo. Por tanto para
las primeras muestras se usa la solucin de NaOH concentrada, 0.5N y avanzada la
reaccin se utiliza la solucin de NaOH de menor concentracin, 0.1N. El uso de las
dos soluciones da mayor exactitud en la medicin del volumen.
La cantidad de hidrxido de sodio necesario para preparar cada solucin se determina
con la siguiente ecuacin:
g = N *V *
PM
# Eq
(18)
Donde
g:
gramos de NaOH
N:
normalidad de la solucin (equivalentes de soluto/litro de solucin)
V:
volumen de la solucin de NaOH (l)
PM : masa molecular del NaOH (40 g/mol)
# Eq. : nmero de equivalentes por mol
Oscar Andrs Prado
291
Estandarizacin de las soluciones de hidrxido de sodio

La estandarizacin se realiza para determinar la concentracin exacta de cada un de las
soluciones de hidrxido de sodio, para esto se utiliza ftalato cido de potasio (KHC8H4O4,
abreviado como KHP), el cual es un estndar primario muy utilizado para soluciones
bsicas.
Determinacin: se pesa una cantidad determinada (pero muy pequea) de ftalato cido
de potasio y se diluye en una cantidad indeterminada de agua, se adicionan 3 gotas de
fenolftalena y se titula con la solucin de NaOH a estandarizar.
Clculo:
NaOH =
Eq.g NaOH
V NaOH
(19)
Eq.g
= Eq.g KHP
(20)
Teniendo en cuenta que:

NaOH
Donde
N NaOH :
Eq.g NaOH :
V NaOH :
Eq.g KHP :
normalidad de la solucin de NaOH

equivalentes gramo del NaOH
volumen de NaOH gastados en la titulacin
equivalente gramo del KHP
ANEXO AD. Anlisis cromatogrfico

La cromatografa es un mtodo fsico de separacin basado en la distribucin de la
muestra en dos fases. Una fase es lecho estacionario de extensa superficie empacada en
una columna. Esta es la fase estacionaria y puede ser un slido o una delgada pelcula
lquida que recubre al slido. La otra fase consiste en un gas o lquido o percola sobre la
fase estacionaria y alrededor de la misma. Esta fase se denomina fase mvil.
En la cromatografa de gases la fase mvil se denomina gas portador, ya que es un gas
inerte cuya finalidad es transportar las molculas de la muestra a travs de la columna. En
esta cromatografa se emplea el procedimiento de elucin; la muestra se aade a la
columna y el gas puro que acta de portador fluye continuamente.
Un cromatograma es el registro grfico del anlisis, donde se indican los componentes y
el grado de concentracin en que estaban presentes en determinado tiempo. Cuando slo
sale de la columna el gas portador utilizado como eluente, aparecer dibujada una lnea
recta, lnea de base. Cuando se eluyen los picos de la muestra, se dibuja el perfil de su
concentracin y as se obtienen dos importantes parmetros de informacin: el tiempo de
retencin y el rea del pico. El rea del pico permite determinar la concentracin de cada
componente separado en la columna. El tiempo de retencin (tR) es el tiempo transcurrido
desde la inyeccin de la muestra hasta que se obtiene el mximo del pico. Este tiempo es
caracterstico del soluto y de la temperatura de la columna. Los tiempos de retencin
292
pueden usarse para determinar picos, ya que en condiciones controladas son

reproducibles.
Clculos
Normalizacin del rea: por normalizacin se entiende el clculo de la composicin
porcentual mediante la medicin del rea de cada pico y la divisin de cada rea por el
rea total:
%A =
rea de A
*100
rea Tolal
(21)
Factores de correccin: las reas de los compuestos no son directamente

proporcionales a la composicin porcentual, es decir, compuestos diferentes tienen
diferentes respuestas del detector; por lo tanto, es necesario determinar los factores de
correccin. Estos factores una vez determinados, pueden usarse para calcular la
composicin porcentual. Como el funcionamiento de los detectores se basa en principios
diferentes, habr que calcular diferentes factores para los diversos detectores.
rea A
%A =
FA
rea
*100
(22)
Factores
Calibracin absoluta: se inyectan cantidades exactas de la muestra pura, luego se

representan los valores de las reas del pico en funcin del peso conocido inyectado. Se
obtiene as una curva de calibracin; debe ser lineal y pasar por el origen. Se inyecta una
cantidad exacta del material desconocido se mide el rea del pico y a partir de la curva de
calibracin se calcula la cantidad de muestra presente en el material desconocido.
% en peso de A =
rea A * g
rea *100
g inyectados
(23)
Oscar Andrs Prado
293
ANEXO
Evaluacin de los recursos fsicos
295
Anexo 2: Evaluacin de los Recursos Fsicos
1. RECURSOS FSICOS REQUERIDOS PARA CADA PRCTICA

Notacin para la ubicacin del recurso:
L.P.P.: Laboratorio de Procesos Productivos

L.S.: Laboratorio de Suelos
L.Q.: Laboratorio de Qumica
L.M.Q.: Laboratorio de Maestra en Qumica
L.F.: Laboratorio de fisicoqumica
L.A.: Laboratorio de Alimentos
Para todas las prcticas se requieren accesorios de seguridad como los son gafas,
guantes, caretas, etc.
Prctica
Equipos
Accesorios
Ubicacin
- Marmita (80gal)
- Aermetro para densidad
- Baldes
- Termmetro digital
- Agitadores manuales
- Balanza analtica electrnica
- Balanza de inclinacin porttil
L.P.P.
- Instrumentos de
laboratorio
- Pipetas
- Erlenmeyer 250 ml
- Beaker 50 ml
- Equipo para destilacin
diferencial
- Estufa
- Malla de asbesto
- Equipo para filtracin al vaco
- Refractmetro
- pHmetro digital
- Placa calefactora con agitacin
magntica
- Bomba de vaco
- Mufla
- Cronmetro
- Flexmetro
- Desecador
Fermentacin
para la
obtencin de
etanol
Destilacin
continua y
discontinua
- Torre de destilacin
L.Q.
L.P.P.
L.F.
L.P.P.
- Bomba pequea sumergible

- Bascula de piso
Oscar Andrs Prado
297
Continuacin
- Canecas
- Baldes
- Probetas de 1000 ml
- Cronmetros
- Aermetro para densidad
- Alcoholmetro de G.L.
Destilacin
continua y
discontinua
- Marmita (30 gal)

- Agitador de hlice
- Termmetro digital
- Papel indicador de pH
- Dosificador de soluciones
- Baldes
- Estufa
- Malla de asbesto
- Bscula de piso
- Canecas
- Floculador de 6 paletas digital
- Beaker de 150 ml
- Vianda
- Esptula
- Malla de tela
Fabricacin de
jabn y
recuperacin
de glicerina
L.P.P.
L.P.P.
L.Q.
- Caldern autoclave
con camisa
- Zaranda
- Esptula
- Beaker 150 ml
- Baldes
- Bscula
- Costales
- Marcos de madera
- Malla de tela
- Artesa
Fabricacin de
papel
L.P.P.
- Agitador de hlice
- Marmita (30 gal)
- Secador de bandejas
- Termmetros de mercurio
- Algodn
- Termo anemmetro digital
- Flexmetro
Secado de
slidos
298
L.P.P.
L.S.
Continuacin
- Marmita (30 gal)
- Termmetro digital
- Cronmetro
- Agitador manual
- Envases
- Canecas
- pHmetro digital
Produccin de
una bebida
lctea
fermentada de
tipo yogur
- Caldern autoclave
con camisa
- Molino elctrico de disco
- Serie de tamices estndar
(8 in)
- Colector para tamiz (8 in)
- Tapa para tamices (8 in)
- Tamizador Ro-Tap (Tyler)
- Cronmetro
- Bscula
- Bomba de vaco
- Baldes
- Caneca
- Equipo de filtracin al vaco
- Refractmetro
- pHmetro digital.
Extraccin del
material
soluble del
caf
- Cmara de
liofilizacin
- Porta-muestra
- Termmetro digital
- Refractmetro
- Esptula
- Viandas
- Picnmetro
- pHmetro digital
Liofilizacin de
extracto de
caf
- Reactor
multipropsito
Produccin de
acetato de
etilo por
esterificacin
- Instrumentos de
de Fisher
laboratorio
- Baldes
- Canecas
- Cronmetro
- Beakers (vidrio)
- Nevera de icopor
- Montaje para titulacin

- Pipetas
L.P.P.
L.Q.
L.P.P.
L.Q.
L.A.
L.P.P.
L.Q.
L.S.
L.P.P.
L.Q.
L.Q.
Oscar Andrs Prado
299
Continuacin
- Beaker (vidrio)
- Erlenmeyer
- Tubos de ensayo
- Embudo de vidrio
- Gradilla
- Refractmetro
- Beakers 250 ml
- Esptula
- Viandas
- Termmetro digital
L.A.
L.Q.
L.P.P.
- Secador por
atomizacin BUCHI 191
Secado por
aspersin
- Molino elctrico de
disco
Extraccin de
grasas y
aceites de
origen vegetal
L.P.P.
- Serie de tamices estndar (8 in)
- Colector para tamiz (8 in)
- Tapa para tamices (8 in)
- Tamizador Ro-Tap (Tyler)
- Baldes
- Prensa hidrulica
- Recipiente para la recepcin
del material graso
- Extractor Soxhlet
piloto
- Equipo para
recuperacin de
solvente
L.M.Q.
- Centrfuga
- Caldern autoclave
con chaqueta
Extraccin de
grasas y
aceites de
origen animal.
L.S
L.P.P.
L.A.
- Baldes
- Filtros de tela o malla fina
- Beacker de vidrio (2 l)
L.P.P.
- Embudo de separacin
- Estufa de hornilla
- Equipo de filtracin
- Beacker (vidrio)
- placa calefactora con agitacin
L.Q
L.P.P.
- Cuchillo para descarnar

- Balanza
- Agitador de palo
L.P.P.
- Instrumentos de
laboratorio
- Baldes
Curtido de
pieles
300
Continuacin
- Tableros de madera
- Puntillas
- Lija
L.P.P.
- Marmita (30 gal)

- Tubo de Stefan
Difusividad
- Bao mara
- Catetmetro
- Sensores de temperatura
- Termmetro digital
- Flujmetro para laboratorio
- Jeringa con extensin
- Cronmetro
- Compresor
- Marmita (30gal)
L.P.P.
2. PLAN DE ADQUISICIN Y MANTENIMIENTO DE LOS EQUIPOS UTILIZADOS EN

EL LABORATORIO DE OPERACIONES UNITARIAS III
Los equipos y accesorios mencionados a continuacin se priorizaron teniendo en cuenta
el uso por estudiantes de la sede de la universidad y programas de extensin que se
realizan actualmente en el Laboratorio de Procesos Productivos.
EQUIPOS Y/O
ACCESORIOS
OBSERVACIN
SUGERENCIA
- Rotmetro de
alimentacin
El medidor de flujo para la corriente

de alimentacin a la columna de
destilacin se averi en el II
semestre de 2003, fue remplazado
con una vlvula que no permite
determinar con exactitud el caudal
alimentado al equipo, el cual es una
variable imperativa para la operacin
y modelamiento del proceso.
La gestin para la consecucin del
accesorio est en curso pero an no
se ha completado
Conseguir en la menor
brevedad un medidor de
flujo que permita desarrollar
las
prcticas
sin
contratiempos
- Vlvula de
reflujo
La vlvula de aguja que controla el Cambiar la vlvula

reflujo se encuentra desgastada y realiza ste control
por tanto no cierra completamente;
esto no permite trabajar a reflujos
pequeos en la prctica de
destilacin
continua
generando
Torre de
destilacin
que
Oscar Andrs Prado
301
Continuacin
mayor tiempo de
consumo energtico
- Vlvula de
recoleccin de
destilado
operacin
La vlvula que controla el caudal de Cambiar la vlvula

salida de destilado presenta juego, realiza ste control
lo que dificulta el control de esta
variable
que
Caldern
autoclave con
camisa
- Acople para
vapor
El acople entre la lnea de vapor vivo Cambiar el acople hembra y

de
ambas
de caldera y el equipo se encuentra macho
desgastado y permite que el vapor conexiones
se escape. ste problema impide
trabajar con elevadas presiones de
vapor
- Vlvula de
salida de
fondo
La vlvula de globo de salida de

fondos del autoclave no cierra
completamente
permitiendo
el
escape de los fluidos de trabajo
durante la operacin
Secador de
bandejas
Estudiar la posibilidad de adaptar de nuevo el control automtico de

temperatura, pues ste permite operar el equipo en un rango ms
amplio de temperaturas con mayor exactitud. Adems el
seguimiento digital del peso de la bandeja de control permite
manejar la operacin con mayor estabilidad del equipo
- Anemmetro
El medidor de velocidad de aire

(termo anemmetro digital) est
presentando
fallas
en
su
funcionamiento debido a diversas
averas que tiene el equipo
Liofilizador
Se
encuentra
en
etapa
de
mantenimiento
El
Laboratorio
de
Procesos
Productivos no cuenta con pHmetros
aptos para las mediciones que se
realizan en algunas prcticas. Los
equipos utilizados pertenecen al
laboratorio de qumica y en muchas
ocasiones no estn disponibles el
tiempo requerido por la prctica
pHmetro
302
La
vlvula
debe
ser
reemplazada, pues ste tipo
de dao no es susceptible a
reparaciones
Tratar
de
mejorar
el
existente, pero en el caso de
presentase
un
dao
irreparable debe gestionarse
la consecucin de otro
Conseguir al menos un
pHmetro moderno, exclusivo
para el Laboratorio de
Procesos Productivos
ACCESORIOS MENORES
ACCESORIO
Marcos, con tela,
aptos para la
laminacin del
papel
OBSERVACIN
Estos implementos son llevados por
los estudiantes, retrasando en
algunas ocasiones esta etapa del
proceso debido a la diversidad de
materiales, no aptos, usados para
construir ste accesorio necesario
SUGERENCIA
Suministrar ste accesorio,
construido
con
los
materiales indicados.
- Marcos de madera de
diferentes tamaos.
- Tela porosa y ajustada a
los
marcos
con
la
suficiente tensin
Coladores de
tela o maya fina
Tradicionalmente los estudiantes

llevan pedazos de tela para filtrar los
productos que se encuentren en dos
fases (slido-lquido) para retirar la
fase lquida
Suministrar coladores aptos

para
cumplir
con
las
diferentes labores en las
prcticas
Moldes de
plstico o de
aluminio
Los
estudiantes
llevan
estos
accesorios para la prctica de
fabricacin de jabn, pues se
requieren en la etapa final cuando el
producto es slido. Por lo general
los moldes que llevan no suplen la
cantidad de producto
Suministrar varios moldes

para que la prctica se
pueda finalizar con xito, sin
desperdiciar o perder el
producto
Cuchillos
Para algunas prcticas se debe

hacer uso de un cuchillo, donde en
ocasiones el estudiante no sabe que
lo debe traer y la prctica se
retrazada por ste factor
Que el laboratorio cuente

con al menos un cuchillo
para suplir necesidades
imprevistas
Oscar Andrs Prado
303
NDICE
A
Aceites, 77
caractersticas fisicoqumicas,
271
clasificacin, 79
de origen vegetal,82
porcentaje de, 281
procesos de modificacin,
80
refinacin, 84
tcnicas de extraccin, 83
Acetato de etilo, 221, 222
por esterificacin de Fisher,
223
procesos de produccin, 222
cido lctico, 4, 19, 191, 196,
288
Azeotropa, 34
Azcares reductores, 25, 258
B
Bacterias cido lcticas, 13, 191
bfidobacterias, 195
Bioconversiones mixtas, 12
Bioconversiones, 4
Biomasa, 13, 25, 261
C
Caf, 157, 175, 283
antecedentes econmicos,
158
composicin, 159
especies de, 158
liofilizado, 158, 175
lquido, 158
molido, 158
pergamino, 158
soluble, 158, 166
tostado, 158, 283
verde, 158
Cafena, 160
Calor de desorcin, 178
Calor de sublimacin, 177, 178
Carnaza, 236
Carotenoides, 80
Carta psicromtrica, 127
Celulosa, 207
porcentaje de, 216, 290
Cepas, 9, 12, 193
Cintica
consumo de sustrato, 16
crecimiento microbiano, 14
fermentativa, 13
formacin de producto, 17
modelo
ecuacin logstica, 15
Malthus, 14
Monod, 15
Cromatografa de gases, 292
Cuero, 239, 241
Cultivos
lcticos, 194
lcticos, 195
liofilizados, 195
lquidos, 195
mixtos, 192
Curticin, 240
al cromo, 239
Curtido de pieles, 235, 241
clases de, 239
D
Destilacin
azeotrpica, 46
con reflujo, 63
discontinua, 59
beneficios, 59
extractiva, 46
mtodos simples, 35
McCabe-Thiele, 36, 268
regla de fases, 34
salina, 47
simple sin reflujo, 60
unidad piloto U.N., 48, 68
Diagramas de fases, 34
E
Ecuacin
Rayleigh, 61
Envolvente de fases, 35
Epidermis, 237
Equilibrios de fases, 32
mtodo para determinar,33
Esterificacin, 221
Fisher, 223
modelos termodinmicos, 224
velocidad de reaccin, 224
Esteroles, 80
Etanol
caractersticas, 18
ndice de refraccin, 263
produccin
alternativas de, 17
materias primas, 19, 22
Extraccin de caf, 157, 161
alternativas de proceso, 164
Extracto de caf, 157, 161, 166
liofilizacin, 175, 180
Extracto seco total, 194, 197,
286
F
Fermentacin,3
alternativas de proceso, 20
clasificacin de, 6
estado slido, 6
factores que afectan, 11
rendimiento terico, 14
sumergida, 7
superficial, 6
velocidad de, 12
Fermentacin lctica, 190
Fibras, 206, 209
caractersticas, 207
G
Glicerina, 105
Grano de caf (ver caf)
Grados alcohlicos, 261
correccin por temperatura,
265
Grasas (ver aceites)
clasificacin, 79
de origen animal, 85
porcentaje de, 281
usos, 81
Glucosa, 7, 19, 191
H
Hidrogenacin de aceites, 79,
80
Homofermentacin, 194 (ver
fermentacin lctica)
Humedad
curva de, 119
de equilibrio, 118
en base hmeda, 118
ndice
en base seca, 118

libre,118
ligada, 118
relativa, 118
I
Isomerizacin de las grasas y
aceites, 81
ndice de saponificacin, 107,
271
Mtodo colorimtrico, 272
Mtodo del doble indicador,
273
Mtodo potenciomtrico, 273
ndice de yodo, 107, 274
Mtodo de Hanus, 275
Mtodo de Wijs, 276
ndice de acidez, 107, 277
J
Jabones, 92, 102
blandos, 102
caractersticas, 103
duros, 102
L
Lactobacillus acidophilus, 195
Lactobacillus bulgaricus, 192,
195
Lactosa, 19, 191
Leche, 193, 197, 285
caractersticas, 194
tratamientos trmicos, 197
Levaduras, 7
reproduccin, 8
Lignina, 207
Lneas de operacin, 37
seccin de agotamiento, 40
seccin de enriquecimiento,
39
Liofilizacin, 175
definicin del proceso, 176
deshidratacin, 176
etapas del proceso, 177
extracto de caf, 180
modelo matemtico, 181
punto triple, 178
secado primario y secundario,
178
sublimacin, 176, 178
ventajas y desventajas, 179
Liofilizador, 184
M
Madera, 207
Mecanismos catablicos, 5
Metabolismo celular, 5
primario, 5
secundario, 7
Metanol, 268
Mtodo Gerber, 285
Microorganismos
clasificacin, 4
nutrientes, 11
Mosto, 13, 19, 24
Correccin de densidad por
temperatura, 257
P
Papel, 205
aspectos econmicos, 213
blanqueo de la pulpa, 212
fibras, 206, 209
impacto ambiental, 213
laminacin, 213
reacciones para el, 212
Pieles, 238
caractersticas, 239
lado flor, 239
Piruvato, 7
Probitico, 195
Productos lcteos, 288
fermentados, 190, 194
Pulpa de papel, 208, 213
proceso a la soda, 210
proceso al sulfito, 209
proceso kraft, 210
reacciones qumicas, 212
produccin mundial, 214
R
Rectificacin
con reflujo constante, 65
con reflujo variable, 66
Reflujo, 39
interno, externo, aparente,
39
mnimo, 43
total, 42
Reglas de fases de Gibbs, 34
S
taxonoma, 8
Saponificacin, 103
Factores del proceso, 104
Etapas de la, 103
Secado, 117, 139
clasificacin de los materiales,
117
clasificacin del, 119
con circulacin superficial, 119
curvas de velocidad, 127

definicin del proceso, 118
ecuacin de Carrier, 126
etapas del, 128
fundamentos, 121
modelo de temperatura, 122
primer periodo, 143, 147, 178
segundo periodo, 143, 178
tiempos de, 129
Secado por aspersin, 139, 147
aplicaciones, 146
eficiencia trmica, 149
factores de operacin, 145
modelo de temperatura, 146
ventajas, desventajas, 144
Slidos solubles
determinacin, 283
Slidos totales, 286
Solucin de Fehling, 259
Streptococcus thermophilus,
192, 194
Secadores, 119, 123
Adiabticos, 119, 123
Interaccin gas-slido, 119
Modelos de,120
Transferencia de calor en, 122
Transferencia de materia en,
124
T
Temperatura
saturacin adiabtica, 120
bulbo hmedo, 120
V
Vitaminas de los aceites, 80
Y
Yogur, 189
aspectos microbiolgicos, 191
cultivos lcticos, 194
cultivos mixtos, 192
descripcin del proceso, 196
factores del proceso, 193
teora de la simbiosis, 192
tipos, 190
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399004399047.UNCSM
UNIVERSIDAD.NACIONAL
DE COLOMBIA+SEDEMANIZALES
Marzo de 2005
"Si pensamos con suficiente

amplitud se comprender
que no es posible pretender
que todos los trabajos
cientficos puedan adaptarse
a un mismo modelo general,
a un nico molde. Esto
significara otorgar a la
metodologa un papel que
no posee, el de canon o
normativa, y convertirla en un
estrecho sendero que niega
la pluralidad del quehacer
cientfico"
Carlos Sabino
MEMENTO.MORI
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HTTP://1
MEMENTO.MORI
01.02.03.04
NUMBER.UNKNOWN.PROCCESS

Manual de Plantas III

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PALOMA ANDRADE SANTACOLOMA

MANUAL DE PRCTICAS PARA EL LABORATORIO DE

PALOMA ANDRADE SANTACOLOMA

UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIA SEDE MANIZALES

MANUAL DE PRCTICAS PARA EL LABORATORIO DE

PALOMA ANDRADE SANTACOLOMA

Trabajo de grado para optar el ttulo de Ingeniero Qumico

UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIA SEDE MANIZALES

Con el fin de generar un manual de prcticas para el Laboratorio de Operaciones III, se

Fermentation for the get ethanol

FERMENTACIN PARA LA OBTENCIN DE ETANOL. . . . . . . . . . . .

3.1 OBJETIVOS DE LA PRCTICA. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

EXTRACCIN DE GRASAS Y ACEITES. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

SECADO POR ASPERSIN. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

EXTRACCIN DEL MATERIAL SOLUBLE DEL CAF. . . . . . . . . . . . . 157

LIOFILIZACIN DEL EXTRACTO DE CAF. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

Prctica 10. PRODUCCIN DE UNA BEBIDA LCTEA FERMENTADA

Prctica 11. FABRICACIN DE PAPEL. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

ENSAYOS DE LABORATORIO Y PRUEBAS DE CALIDAD. . . . . . . . . 255

Algunas bioconversiones realizadas por microorganismos. . . . . . . . . . .

Mtodos utilizados para la determinar equilibrios de fases. . . . . . . . . . . .

Configuracin de las vlvulas para humedecer la torre. . . . . . . . . . . . . .

Contenido en aceite o grasa de las fuentes ms comunes en la

Arreglos utilizados para el secado por aspersin. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 144

Composicin del caf tostado. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 160

Diferencias entre la deshidratacin convencional y la Liofilizacin. . . . . . 177

Tabla 10.1 Caractersticas de la leche estipuladas por el Ministerio de Salud de

Tabla 10.2 Caractersticas para el yogur, estipuladas por el Ministerio de Salud de

Formato para las variables que deben tener un seguimiento. . . . . . . .

Formato para los datos de calibracin de la vlvula de alimentacin. .

Formato para los datos de la etapa de estabilizacin. . . . . . . . . . . . . .

Datos para la extraccin de aceite de origen vegetal por el mtodo

Datos de la determinacin del ndice de saponificacin. . . . . . . . . . . . .

Formato para la toma de pesos de las bandejas. . . . . . . . . . . . . . . . . . 136

Productores de caf en el mundo. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 159

Cuadro 10.1 Formato para el seguimiento de variables durante la fermentacin. . . . 202

Datos iniciales de los reactivos. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

Clasificacin del reino protista. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

Curvas de equilibrio lquido-vapor para diferentes volatilidades

Equipo para una destilacin simple. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

Equipo (autoclave) para extraccin de aceites de origen animal. . . . . . 94

Curva de humedad en el equilibrio en el secado. . . . . . . . . . . . . . . . . .

Esquema del equipo para secado por aspersin en

Proceso para la extraccin industrial de caf. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 162

Curva de velocidad de secado contra tiempo para la liofilizacin. . . . .

Secuencia de las reacciones producidas durante

Origen de las fibras utilizadas en la manufactura del papel. . . . . . . . . . 206

Diagrama esquemtico del proceso Kraft. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

Diagrama del reactor multipropsito. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 226

Divisin superficie de la piel. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 237

Este trabajo presenta un manual de prcticas para el laboratorio de operaciones unitarias

La construccin de una gua concisa, que presente un planteamiento claro de lo que se

1.2 MARCO CONCEPTUAL

Resea histrica [1], [18]

Oscar Andrs Prado

Manual de Prcticas para el Laboratorio de Operaciones Unitarias III

En el siglo XV ya exista una produccin generalizada de alcohol, sin conocerse an a

Paloma Andrade Santacoloma

Fermentacin para la Obtencin de Etanol

pequea cantidad de microorganismos crece y se multiplica tomando los nutrientes

La biotecnologa ha sido definida por la Federacin Europea de Biotecnologa como la

Oscar Andrs Prado

Manual de Prcticas para el Laboratorio de Operaciones Unitarias III