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Universidad

Autnoma
de Piedras Negras

Fundamento para
un anlisis
Anlisis

qumico

cuantitativo I

cuantitativo

2016

Alumno: Hctor Lpez Trevio


3er semestre de Ciencias qumicas
Catedrtico: LCQ. Ana Mara Glz.

201

Fundamento para un anlisis cuantitativo


Contenido
Definicin............................................................................................3
Mtodos de anlisis..........................................................................3
Metodologa del proceso analtico.................................................3
YCaractersticas

de calidad de los mtodos analticos.......................5

Trazabilidad de los resultados analticos.........................................6


FUNDAMENTO DEL ANLISIS CUANTITATIVO GRAVIMTRICO.......................7
MEDIOS Y MANIPULACIONES PARA EL ANLISIS GRAVIMTRICO..7

MTODO VOLUMTRICO.........................................................................8

EL MTODO COLORIMTRICO.....................................................................9

Conclusin........................................................................................11
Referencias....................................................................................12

Definicin

PIEDRAS NEGRAS COAH., A 18 DE AGOSTO DEL 2016

Fundamento para un anlisis cuantitativo


La Qumica Analtica puede definirse como la ciencia que desarrolla y mejora
mtodos e instrumentos para obtener informacin sobre la composicin y naturaleza
qumica de la materia. Dentro de la Qumica Analtica se incluye el Anlisis
Qumico que es la parte prctica que aplica los mtodos de anlisis para resolver
problemas relativos a la composicin y naturaleza qumica de la materia. Los
mbitos de aplicacin del Anlisis Qumicos son muy variados, en la industria
destaca el control de calidad de materias primas y productos acabados; en el
comercio los laboratorios certificados de anlisis aseguran las especificaciones de
calidad de las mercancas; en el campo mdico los anlisis clnicos facilitan el
diagnstico de enfermedades.
Es interesante realizar una definicin de trminos ligados al anlisis:
Muestra: Parte representativa de la materia objeto del anlisis.
Analito: Especie qumica que se analiza.
Tcnica: Medio de obtener informacin sobre el analito.
Mtodo: Conjunto de operaciones y tcnicas aplicadas al anlisis de una
muestra.
Anlisis: Estudio de una muestra para determinar sus composicin o
naturaleza qumica.

Dentro de la Qumica Analtica tambin pueden diferenciarse diversas reas segn


la informacin que se desea obtener. As, la Qumica Analtica Cualitativa se centra
en identificar la presencia o ausencia de un analito, mientras que la Qumica
Analtica Cuantitativa desarrolla mtodos para determinar su concentracin.

Mtodos de anlisis

Mtodos clsicos, que se basaban en propiedades qumicas del analito. Se incluyen


las gravimetras, las volumetras y los mtodos de anlisis cualitativo clsico.

Mtodos instrumentales, basados en propiedades qumico-fsicas. La clasificacin


de los mtodos instrumentales se realiza en base a la propiedad que se mide
(espectroscpicos, electroanalticos, trmicos...).

Mtodos de separacin. Se incluyen en este grupo los mtodos cuya finalidad es la


separacin de compuestos para eliminar las interferencias y facilitar las medidas

Metodologa del proceso analtico


La Qumica Analtica alcanza sus objetivos mediante una metodologa que se
fundamenta en la aplicacin del mtodo cientfico. Desde un punto de vista formal,
esta metodologa es comn a todas las ciencias experimentales y sigue el proceso
mostrado en la figura:

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Fundamento para un anlisis cuantitativo

Particular de la Qumica Analtica es la metodologa del Anlisis Qumico, que puede


resumirse en un proceso analtico general consistente en un conjunto de
procedimientos realizados para solucionar un determinado problema analtico. En la
figura se esquematiza este proceso:

La definicin del problema es la primera etapa, en ella se plantea el tipo de anlisis


que se necesita y la escala de trabajo. Tras ello, debe realizarse la eleccin del
mtodo analtico, aspecto clave para una resolucin adecuada del problema. Una
vez elegido el mtodo, se procede a su ejecucin. Posteriormente, se pasa a valorar

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los resultados obtenidos para establecer si el problema ha sido resuelto de forma
satisfactoria. Si no es as, se debera reiniciar el proceso analtico y replantear el
problema. El desarrollo prctico del mtodo analtico consta de tres etapas:
1. Las operaciones previas o preliminares, pueden descomponerse en dos subetapas.
En la primera, se realiza una toma de muestra representativa del material a analizar.
En la segunda, se lleva a cabo una transformacin de la muestra o parte de la
misma, de forma que la especie o especies qumicas de inters pasen a una forma
medible inequvocamente. Esta transformacin, de ser necesaria, podra requerir
etapas de separacin de sustancias interferentes y etapas de reaccin qumica que
hagan ms sensible y especfica la medicin de la seal debida al analito.
2. En la etapa de adquisicin de datos tiene cada vez ms importancia la
instrumentacin analtica. El proceso de medida instrumental bsico puede
separarse en tres etapas: la generacin de un flujo de energa, la interaccin de este
flujo con la muestra y la medicin y procesado de la seal procedente de la muestra.
3. Por ltimo, la etapa de tratamiento de datos consiste en el procesado matemtico de
los datos para obtener unos resultados que den el valor ms probable de la
informacin buscada, as como la incertidumbre que la acompaa.

Caractersticas de calidad de los mtodos analticos

o Exactitud: Grado de concordancia entre el resultado y un valor de referencia


certificado. En ausencia de exactitud se tiene error sistemtico.
o Precisin: Grado de concordancia entre los datos obtenidos de una serie.
Refleja el efecto de los errores aleatorios producidos durante el proceso
analtico.
o Sensibilidad: Capacidad para discriminar entre pequeas diferencias de
concentracin del analito. Se evala mediante la sensibilidad de calibracin,
que es la pendiente de la curva de calibracin a la concentracin de inters.
o Lmite de deteccin: Concentracin correspondiente a una seal de magnitud
igual al blanco ms tres veces la desviacin estndar del blanco.
o Intervalo dinmico: Intervalo de concentraciones entre el lmite de
cuantificacin (LOQ) y el lmite de linealidad (LOL).

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o

Selectividad: Cuantifica el grado de ausencia de interferencias debidas a


otras especies contenidas en la matriz.

o Seguridad: Amplitud de condiciones experimentales en las que puede


realizarse un anlisis.

Adems, habr que considerar otro tipo de parmetros asociados y de gran


importancia prctica como son la rapidez, costo, seguridad del proceso, peligrosidad
de los residuos, etc.
Un mecanismo muy indicado para conocer la calidad del mtodo analtico es
participar en programas de intercomparacin con otros laboratorios. En ellos, un
organismo independiente evala los resultados, tanto en exactitud como en
precisin, sobre muestras enviadas a los laboratorios participantes. Los resultados
de la intercomparacin permiten corregir los errores de funcionamiento del mtodo
analtico y, una vez comprobada la calidad del mismo, obtener la homologacin del
laboratorio para realizar los anlisis. La homologacin requiere la puesta en marcha
de un programa de garanta de calidad, que permita controlar el funcionamiento
global del laboratorio.

Trazabilidad de los resultados analticos

La calidad de los resultados analticos exige que estos sean trazables, esto es que
puedan relacionarse directamente con las unidades patrones del sistema
internacional de medida (amperio, kilogramo, mol, metro y segundo). La trazabilidad
exige una cadena ininterrumpida de comparaciones que une el resultado obtenido
con los estndares del sistema internacional y que, en anlisis qumico, pasa por las
sustancias de referencia, los patrones qumicos tipo primario y secundario, los
estndares fsicos, los pesos atmicos, etc. El concepto de trazabilidad se aplica
tanto al resultado de un anlisis, como a una medida cualquiera, al instrumento con
el que se obtiene, el mtodo que se aplica y el laboratorio mismo. Cuando un
resultado es trazable implica que ha sido obtenido en un laboratorio trazable,
aplicando instrumentos trazables y un mtodo trazable. En un mtodo absoluto
como la gravimetra la cadena de trazabilidad es corta:
Muestra---precipitado---masas

atmicas----mol,

Kg

En un mtodo relativo como una volumetra la cadena es ms larga:


Muestra---patrn secundario---patrn primario---masas atmicas----mol, Kg

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FUNDAMENTO DEL ANLISIS CUANTITATIVO GRAVIMTRICO
La tarea del anlisis cuantitativo es de determinar la cantidad de cada elemento que se
encuentra en una determinada cantidad, o de una substancia, o de una mezcla de
substancias. Es por esto que, para poder efectuar el anlisis cuantitativo, es antes
necesario conocer la composicin cualitativa de las substancias.
Esta composicin es adems necesario conocerse para saber bajo cul forma de
agrupacin atmica funcional se encuentran los elementos que se deben cuantitativamente
determinar.
Cuando las substancias estn constituidas por mezclas de elementos o de compuestos
inorgnicos, para efectuar el anlisis cuantitativo la primera operacin que se debe hacer
es la de disolverlas en agua o en soluciones de cidos, como se hace para efectuar el
anlisis cualitativo por va hmeda. De este modo las substancias que pasan en solucin,
disocindose, se van a encontrar bajo forma de cationes y aniones, que se pueden separar
entre s por medio de la accin de reactivos apropiados que con ellos dan lugar a la
formacin de precipitados de composicin qumica bien definida. Estos deben tener la
propiedad de ser bien insolubles, o sea, es necesario que tengan un producto de
solubilidad de valor el ms pequeo posible.
Los precipitados que as se obtienen se recogen por filtracin con el mayor cuidado; se
lavan con agua para eliminar totalmente las substancias solubles presentes en las
soluciones que mojan todava sus partculas; se secan a la temperatura de 105 - 110
para eliminar completamente el agua de lavado que retienen; y por fin se pesan en
balanzas de laboratorio, cuya caracterstica es de ser sensibilsima (normalmente hasta el
dcimo del miligramo: gr. 0,0001).
Cada precipitado constituye un compuesto de composicin bien definida, representada
exactamente por una frmula qumica. Conocindose su cantidad en peso, y adems su
frmula, se puede con simple clculo deducir la cantidad en peso del elemento que
interesa. Este se expresa despus en la forma de combinacin en la que se encuentra
presente en la cantidad pesada de precipitado. El valor as obtenido se refiere por ltimo a
la cantidad de substancia que se ha empleado para la determinacin efectuada,
considerndola igual a 100.
El procedimiento hasta aqu indicado para efectuar el anlisis cuantitativo, basado sobre el
principio de separar de una solucin, por medio de un reactivo, el elemento que interesa
bajo forma de un precipitado, que se recoge y se lava, se seca y se pesa, constituye el
mtodo de anlisis cuantitativo gravimtrico.

MEDIOS Y MANIPULACIONES PARA EL ANLISIS GRAVIMTRICO


Adems de los reactivos y del material de laboratorio que se necesita para el anlisis
cualitativo, la ejecucin del anlisis cuantitativo gravimtrico requiere, ante todo, una
balanza de precisin provista de un respectivo juego de pesos: crisoles de porcelana y de

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nquel; pinzas para crisoles; una estufa para desecacin; un pequeo horno elctrico para
las calcinaciones; secadores a cloruro de calcio; vidrios de reloj; pesafiltros; filtros de papel
con su tara; cilindros de vidrio graduados; picnmetros; sostenes de fierro provistos de
anillos de varios dimetros con mordazas; redecillas metlicas amiantadas; un Bao Mara;
una bomba de aspiracin.

MTODO VOLUMTRICO
En el anlisis qumico cuantitativo por va volumtrica, la proporcin de un determinado
constituyente de una substancia que se halla en una solucin no se determina por
preparacin bajo forma de precipitado y pesada, sino que, por adicin de reactivo en
solucin, de concentracin conocida, capaz de producir una bien determinada reaccin con
dicho constituyente.
Del volumen de solucin reactiva empleada, se calcula despus la cantidad constituyente
que a tal volumen corresponde.
Lo que es indispensable conocer para poder efectuar las determinaciones por va
volumtrica es que se pueda observar exactamente el punto final de la reaccin, o sea,
que este sea bien visible. Y para conseguir esto, en el mayor nmero de los casos es
suficiente aadir a la solucin en examen algunas gotas de una solucin de un indicador
oportunamente escogido. Con su empleo, el final de la reaccin va a corresponder
exactamente al instante visible en que se obtiene un cambio de coloracin de la reaccin.
Los principios sobre los cuales se basa este mtodo de anlisis cuantitativo, se pueden
resumir en los dos siguientes puntos:
1. En iguales volmenes de solucin de una misma substancia, se hallan siempre
disueltas cantidades en peso de la substancia,
Se desprende que la razn que hay entreds diferentes volmenes v y V de
solucin de una misma substancia, es igual a la que hay entre los correspondientes
pesos p y P de substancia disuelta en cada uno:
1)

v :V = p : P

2. Entre volumen v de solucin de un reactivo que se emplea para producir una


determinada reaccin, y el peso p de ste disuelto en dicho volumen, existe la
misma relacin que hay entre el volumen V de solucin de una substancia que
produce esa reaccin con el reactivo, y el peso P 2 de la substancia disuelta en tal
volumen.
O sea, resulta la proporcin:
2)

v :V = p : P2

Si en esta uno de los pesos, por ejemplo, P 2 representa la nica incgnita, su valor en
funcin de los otros tres es:

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P 2=

V
p
v

V
se obtiene relacionando entre si el peso molecular de las
v
molculas de la substancia por dosificar, con el de las molculas del reactivo.
El valor de la razn

El clculo de los resultados en el anlisis volumtrico se efecta conocindose: el peso p


del reactivo presente en el volumen de la solucin reactiva empleada para producir la
reaccin con el peso P2 incgnito de la substancia en solucin por dosificar; y los pesos
moleculares del reactivo y de la substancia.

EL MTODO COLORIMTRICO
Cuando las dosificaciones cuantitativas se deben de hacer sobre substancias que en
solucin resultan con una notable coloracin bien visible, la dosificacin se puede efectuar
con el mtodo cuantitativo colorimtrico. Este consiste en comparar la coloracin de la
solucin de las substancias, con la coloracin de comparar la coloracin de la solucin de
las substancias, con la coloracin de una solucin de la misma substancia, pero de
concentracin exactamente conocida.
Una de las condiciones necesarias para obtener los mejores resultados con este mtodo,
es que las soluciones que se comparen tengan en solucin, preferentemente la misma
substancia que produce coloracin.
Este mtodo est basado sobre el principio siguiente:
Que la intensidad de coloracin de las soluciones de una misma substancia es
proporcional a las concentraciones.
De este principio se desprende como corolario, que, a igual intensidad de coloracin de las
soluciones de una misma substancia, corresponde la misma concentracin, Por
consiguiente, si se tiene dos volmenes diferentes de solucin de una misma substancia
que tiene la misma intensidad de coloracin, las cantidades de substancias presentes en
los dos volmenes, estn entre s en la misma relacin de los dos volmenes.
Sea a la cantidad de substancias disueltas en el volumen v de la solucin-patrn: su
concentracin es:
1)

c=

a
v

Sea x la cantidad incgnita de la misma substancia de arriba en un cierto volumen de


solucin; y supongamos que esta solucin sea ms intensamente coloreada. Diluyndola

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con agua, se puede entonces llegar a obtener que esta solucin resulte de la misma
intensidad de coloracin de la solucin-patrn.
Sea V el volumen de la solucin as obtenida.
Debido que las dos soluciones tienen la misma intensidad de coloracin quiere decir que
tienen la misma concentracin. Esta concentracin para la solucin obtenida con la
dilucin, tendr el mismo valor de c de la otra, y ser expresado por:
C=

2)

x
V

De las expresiones 1) y 2) se obtiene:

a x
=
v V
Que permite calcular el valor de x:

3)

x=

aV
v

En efecto los tres valores de: a, V, v, son conocidos y por medio de ellos se obtiene el valor
de x incgnito.

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Conclusin
En conclusin se llega a la importancia de conocer estos mtodos de anlisis analticos
comnmente empleados, y que el que quizs puede ser el ms utilizado pudiese ser el mtodo
volumtrico, siendo uno de los ms rpidos y precisos.

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Referencias
http://www.uv.es/baeza/metodo.html

Nombre del libro: Introduccin a la qumica industrial: fundamentos qumicos y


tecnolgicos

Autor: Doct. Prof. Argeo Angiolani


Editorial: Andrs Bello
(https://books.google.com.mx/books?
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