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5.1. FUNDAMENTOS
El fundamento de la mayora de las tcnicas cromatogrficas es un equilibrio de fases. El
soluto se distribuye entre una fase mvil y una fase estacionaria.
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El tiempo de retencin tambin puede ser corregido por la temperatura y la presin. Esto no es
necesario en cromatografa de gases es primordial. El volumen de retencin especfico VG,
incorpora estas correcciones y constituye el volumen neto de eluyente a 0C necesario para
transferir la mitad del soluto en un sistema normalizado a 1 gramo de fase estacionaria y sin
presin en la gota.
Tc
Wm
j
Pi
Po
=
=
=
=
=
presin interna;
presin externa.
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mientras que el nmero de platos tericos efectivos N, est en base del tiempo de retencin
corregido:
obviamente el nmero de platos tericos efectivos aumenta con la longitud de la columna, por
lo tanto para comparar diferentes fases estacionarias es ms conveniente considerar la altura
del plato equivalente (HEPT) h, o la altura del plato equivalente efectivo H, los cuales estn
definidos por:
L = altura de la columna.
5.3. RESOLUCIN
Los solutos se separan en una columna cromatogrfica cuando sus velocidades de migracin
son diferentes. La eficiencia de una columna se mide en trminos del nmero del platos
tericos (n) o mejor an del nmero de platos tericos equivalentes (N), mientras que la
eficiencia del solvente se cuantifica en trminos de retencin relativa () dos solutos A y B.
tRA
tRB
tRA
tRB
=
=
Si WA = WB
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factor de
selectividad
factor de
capacidad
= eficiencia
La resolucin puede modificarse alterando las propiedades termodinmicas del sistema (el
cual cambia y K') o las condiciones de la columna (velocidad de flujo, tamao de partculas,
etc) para cambiar N.
Efecto de la temperatura: ecuacin de Van't Hoff:
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df
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= Espesor del film de fase estacionaria (principalmente para LLC, para LSC se reemplaza por dp).
A
dp
B
Dg
= factor de correccin que tiene que ver con el camino del gas por los canales tortuosos;
Cliq = es una funcin del factor de capacidad, del grosor de la pelcula y de la difusin del soluto en la
fase estacionaria lquida;
Cgas = est relacionado con el dimetro de las partculas (dp2/Dg) en columnas empaquetadas y del
radio (r2/Dg) en las columnas tubulares abiertas.
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5.5.4 Columnas
Las columnas ms utilizadas consisten en un tubo con partculas de tamao uniforme las
cuales son impregnadas con el lquido que constituye la fase estacionaria.
El soporte slido debe cumplir ciertos requisitos que son:
i.
ii.
iii.
iv.
v.
Color
Rosado
Blanco nacarado
Rosado
Blanco
Tipo
Flujo calcinado
Flujo calcinado
Calcinado
Flujo calcinado
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Densidad g/cm3
0.40
0.47
0.38
0.18
Empaquetado
0.48
0.58
0.47
0.24
Area (m /g)
2.7
0.5
4.0
1.0
Area (m2/cm3)
25%
5%
30%
15%
7.1
8.5
6.5
8.5
Manipulacin
Buena
Buena
Buena
Se triza
Una comparacin de los valores de IA de las dos fases es una indicacin de las polaridades
relativas con respecto al soluto A en que el valor de I mximo es la fase estacionaria ms
polar.
benceno
alquenos, aromticos
Y.
1-butanol
Z.
2-pentanona
U.
1-nitropropano
S.
piridina
H.
J.
1-yodobutano
compuestos halogenados
K.
1-octino
alquinos
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L.
1,4 dioxano
teres, bases
M.
cis-hidrindano
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x
V nu
V nx
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