DETERMINACIN DE CLORUROS

1.- Generalidades
Los cloruros son una de las sales que estn presentes en mayor cantidad en todas las
fuentes de abastecimiento de agua y de drenaje.
El sabor salado del agua, producido por los cloruros, es variable y dependiente de la
composicin qumica del agua, cuando el cloruro est en forma de cloruro de sodio,
el sabor salado es detectable a una concentracin de 250 ppm de NaCl.
Cuando el cloruro est presente como una sal de calcio de magnesio, el tpico
sabor salado de los cloruros puede estar ausente an a concentraciones de 1000 ppm.
El cloruro es esencial en la dieta y pasa a travs del sistema digestivo, inalterado.
Un alto contenido de cloruros en el agua para uso industrial, puede causar corrosin
en las tuberas metlicas y en las estructuras.
La mxima concentracin permisible de cloruros en el agua potable es de 250 ppm,
este valor se estableci ms por razones de sabor, que por razones sanitarias.
1.1.- Almacenaje de la muestra
Las muestras se pueden guardar en botellas de vidrio o de plstico, no se
requieren cuidados especiales en su almacenaje.
1.2.- Campo de aplicacin
Esta determinacin, es aplicable para aguas de uso domstico, industrial y
residuales.
2.- Principios
Para analizar los cloruros, la muestra, a un pH neutro o ligeramente alcalino, se
titula con nitrato de plata (AgNO3), usando como indicador cromato de potasio
(K2CrO4).
El cloruro de plata AgCl, precipita cuantitativamente primero, al terminarse los
cloruros, el AgNO3 reacciona con el K2Cr04 formando un precipitado rojo ladrillo de
Ag2CrO4.
Na+ ]
K+ ]
Ca++ ]
Mg++]

Cl + AgNO3

2AgNO3

K2CrO4
----------------------->

Na+ ]
AgCl +
K+ ] NO3(ppdo blanco) Ca+ ]
Mg+ ]

+ K2CrO4 --------------------> Ag2CrO4 + 2KNO3

(rojo- ladrillo)

El pH ptimo para llevar a cabo el anlisis de cloruros es de 7.0 a 8.3 , ya que

cuando tenemos valores de pH mayores a 8.3, el in Ag+ precipita en forma de Ag
(OH); cuando la muestra tiene un pH menor que 7.0, el cromato de potasio se oxida
a dicromato, afectando el viraje del indicador.
2.1- Interferencias
Las interferencias ms comunes son el: color y el pH.
El color debe ser eliminado por medio de un tratamiento de la muestra con
carbn activado.
El pH se ajusta en el intervalo de 7.0 a 8.3
Si existen bromuros y yoduros, stos son titulados junto con los cloruros
ocasionando resultados falsos.
3.- Aparatos
En este mtodo no se requieren aparatos especiales, slo material comn de
laboratorio.
4.- Material
- 2 Matraces volumtricos de 1000 ml.
- 3 Matraces volumtricos de 100 ml.
- 1 Cpsula de porcelana
- 1 Soporte con pinzas para bureta
- 1 Bureta de 25 ml.
- 1 Pipeta de 5 ml.
- 2 Matraces Erlenmeyer de 125 ml.
- 1 Gotero
4.1.- Reactivos
Solucin de Na2CO3 0.1 N
Disolver 0.53 g de Na2CO3 en agua destilada y aforar a 100 ml.
Solucin de H2SO4 0.1 N
Diluir 0.27 ml de H2SO4 en agua destilada y aforar a 100 ml.
Solucin de Fenolftalena al 0.25 %
Disolver 0.25 g de fenolftalena en 100 ml de etanol al 50 %
Solucin AgNO3 0.01 N
Disolver 1.689 g de AgNO3 en agua destilada y aforar a 1000 ml.
Solucin NaCl 0.01 N
Disolver 0.5846 g de NaCl secado a 110 C. durante 2 hrs., en agua destilada y
aforar a 1000 ml.
Indicador de K2CrO4 al 5 %
Disolver 5 g K2Cr04 en agua destilada y aforar a 100 ml.

5.- Estandarizacin
Colocar 15.0 ml de la solucin de NaCl 0.01N en un matraz Erlenmeyer de 125
ml. y agregar 3 gotas
de cromato de potasio. La muestra adquiere un color amarillo, titular con solucin
de AgNO3 hasta que aparezca el vire color rojo ladrillo.
Calcular la normalidad:
NaCl
V1 x N1

AgNO3
=

V1xN2

V1xN1
N2= --------V2
Donde:
V1 = Volumen de la solucin de NaCl
N1 = Normalidad de la solucin de NaCl
V2 = Volumen de la solucin de AgNO3 gastado en la titulacin
N2 = Normalidad de la solucin de AgNO3
6.- Procedimiento
1.- Colocar 100 ml. de la muestra de agua en un matraz erlenmeyer de 250 ml.

2.- Ajustar el pH entre 7.0 a 8.3 se aaden:

2 gotas de Na2CO3 0.1 N

2 gotas de Fenolftalena (0.25 %), tiene que producirse un color rosa.

Se aaden las gotas de H2SO4 0.1 N necesarias hasta que vire a incoloro.

3.- Agregar 3 gotas K2CrO4 al 5 %

4.- Titular con AgNO3 0.01 N hasta el vire de amarillo a rojo ladrillo.

7.- Clculos
V X N X 1000
meq/l de Cl = ----------------------ml de muestra
Donde:
V = ml de AgNO3
N = Normalidad del AgNO3

DETERMINACIN DEL NITRGENO AMONIACAL

El nitrgeno amoniacal es el resultado de la primera transformacin del nitrgeno
orgnico. Esta forma del nitrgeno es soluble en agua y queda retenido por el poder
absorbente del suelo. Es una forma transitoria, que se transforma en nitrgeno ntrico.
PROCEDIMIENTOS PARA LA DETERMINACION: Se determina por el mtodo
instrumental con el fotmetro que se cuenta en el laboratorio, determinndose de la
siguiente manera:
PREPACION DE LA MUESTRA
1.- para poder determinar correctamente la cantidad del nitrgeno amoniacal e forma de
amonio se verifican que el PH se encuentra entre 4 - 13

2.- si el PH no se encuenntra en este rango se aade acido sulfrico para poder bajar el
PH de la muestra.

3.- llenar 10 ml de la muestra en un tubo de reactivos (tubos de prueba de 10 ml)

4.- por otro lado se toma tambin 10 ml de agua destilada en un tubo de ensayo o de
prueba para preparar en las mismas condiciones que la muestra

5.- se aade 1.3 ml del reactivo NH4 1B a ambos tubos que contienen el blanco y la
muestra

6.- llenar dos cucharas de reactivo NH4 2B a la muestra y al blanco que se tienen en
los tubos de prueba.

8.- Dejar reaccionar a la muestra y al blanco con los reactivos por un espacio de tiempo
de 5 minutos

9.- Luego de pasado los 5 minutos aadir 8 gotas del reactivo NH4 3B a los dos tubos
que contienen a la muestra y al blanco

10.- dejar que los tubos reaccionen por un espacio de tiempo de 5 minutos para luego
hacer las lecturas correspondientes

11.- traspasar la muestra a la cubeta de 50 ml para poder hacer la lectura de la cantidad

de amonio en el fotmetro

12.- leer el mtodo 6, el cual nos da una lectura del nitrgeno amoniacal en forma del
amonio en un rango 0.10 a 3.50 mg/l NH4+.