Guia Rpido

Titulao Volumtrica KF
V20 / V30

1Preparao
O titulador KF montado, conectado e instalado (consulte as Informaes de instalao).
a) Prepare a bureta intercambivel para encher de titulante.
b) Posicione a bureta no drive (consulte as Instrues de instalao).
c) Siga as instrues do display sensvel ao toque at que a bureta PnP que contm o titulante seja exibida
em Setup.
d) Insira o tubo de dispensa do titulante na abertura do bquer de titulao.
e) Use o agitador magntico interno. Ao usar o agitador, certifique-se de que o suporte de titulao possa ser
girado e que o bquer de titulao esteja posicionado acima do agitador magntico. Insira um basto agi
tador adequado no bquer de titulao.
f) No dilogo Setup > Hardware > Suporte de titulao deve estar selecionado "Suporte
KF". Ao usar o agitador magntico interno, no dilogo Parmetro suporte de titulao, o valor de "Agita
dor interno" deve estar selecionado para o parmetro "Saida do agitador".
g) Opcionalmente conecte uma impressora ao titulador (USB1 ou USB2) (consulte as Instrues de instala
o).
h) Para transferir automaticamente resultados de pesagem, voc tambm pode conectar uma balana com
patvel ao titulador (consulte as Instrues de instalao).
A seo a seguir fornece um Guia de referncia rpida para o conceito operacional do Display sensvel ao to
que e mostra como executar uma titulao coulomtrica Karl Fischer simples.

1.1Descrio funcional
Antes de iniciar uma titulao, familiarize-se com a funo dos elementos operacionais.
Painel de controle sensvel ao toque do titulador
O painel de controle consiste em um display integrado sensvel ao toque e quatro teclas adicionais, localiza
das ao lado da superfcie sensvel ao toque do display.
Reset, a tarefa atual finalizada.
Info, ativa a ajuda online referente ao contedo do dilogo correspondente.
Home, sempre retorna tela Home (as chaves Home azuis esto localizadas na parte inferior direita e es

querda do teclado sensvel ao toque).

1.2Lave e encha a bureta

Navegao: Home > Operaes manuais > Bureta
Para encher a bureta e os tubos com o titulante e remover quaisquer bolhas de ar do sistema, voc deve lavar
a bureta trs vezes com o titulante. Para isso, use a operao manual Rinse burette.
Pulse Home, se o titulador ainda no apresentar a tela Home.
a) Com o boto Manual, abra o dilogo Operaes manuais. A, toque no boto Bureta.
b) No dilogo Buretas, use o boto Lavagem para acessar os parmetros do processo de lavagem.
c) Selecione o titulante relevante.
d) Para o parmetro "Cycles", insira "3" para os ciclos de lavagem.
e) Toque em Iniciar para iniciar o processo de lavagem (uma animao mostra o progresso do respectivo
processo de lavagem).
Quando todos os processos de lavagem estiverem concludos, use o boto OK para retornar ao dilogo
Lavagem. Agora a bureta deve ser enchida e as mangueiras devem estar sem bolhas de ar.

1.3Enchimento do bquer de titulao

O bequer de titulao enchido com solvente. Para isso, o Solvent Manager tem de estar aplicado no frasco
de solvente (ver as informaes de instalao).

Preparao

No dilogo Bombas (Home > Manual > Bomba), selecione o valor "Preencher" para o parmetro
"Ao".
O parmetro "Reset counter" est ativado.
Toque em Iniciar.
O bquer de titulao enchido com solvente.

Preparao

2Realizao de uma titulao volumtrica KF

Veja a seguir uma breve descrio da seqncia envolvida em uma titulao volumtrica KF. O processo de
anlise descrito como um exemplo para as seguintes etapas da seqncia:
Pr-titulao
Standby
anlise de amostra.

Antes da anlise, verifique se as seguintes condies so atendidas (para obter mais detalhes, consulte as
Instrues de instalao):
O bequer de titulao est abastecido com solvente KF e possui um agitador magntico.
A fonte de energia est conectada
O Solvent Manager, o frasco de solvente e o frasco de descarte esto instalados.
O eletrodo de medio est conectado.
A bureta de 5 mL est instalada, lavada e preenchida com soluo titulante KF
a) Na tela Home, use o boto Mtodos para selecionar o tipo de mtodo "KF-Vol" e, no dilogo subseqente,
a funo do mtodo "Amostra".
aberto do dilogo Amostra (KF). Nesse dilogo, toque no boto Amostra. Na caixa de di logo a seguir,
escolha o valor "Weight" para o parmetro "Entry Type" (os outros parmetros predefinidos no devem ser
alterados).
b) Inicie o mtodo Karl-Fischer "KF-Vol" atravs do boto Iniciar.
Primeiro, exibido o dilogo Iniciar anlise. Aqui, com Adicionar em Home, pode criar um atalho na
tela Home; atravs do boto Amostras, pode atribuir novas amostras ou, p. ex., inserir um comentrio
para a amostra existente.
c) Atravs de Iniciar no dilogo Iniciar anlise, primeiro efetuada uma pr-titulao, como base para um
solvente sem gua.
Assim que o valor do drift continuamente determinado fica abaixo de um valor obrigatrio regulamenta
do, o sistema muda automaticamente para o modo Standby.
No modo Standby, o boto Iniciar Amostra est em funcionamento.
d) Toque no boto Iniciar Amostra. Em seguida, solicitado que voc adicione a amostra.
e) Mea 500 mg de uma soluo padro KF 1 % em uma seringa.
f) Injete a amostra medida no bquer de titulao.
g) Confirme com OK. A anlise iniciada automaticamente.
Aps a concluso da titulao, exibido o dilogo Resultados. Ela relaciona o consumo de titulante e o
teor da gua com e sem valor de desvio.

Realizao de uma titulao volumtrica KF

3Carto de memria para tituladores V20 / V30

3.1Frmula do clculo
Lista de sugestes de resultados para KF-Vol
Resultado
Unid.
substituir "m", Frmula R=
dependendo
do tipo de en
trada
Consumo
mL
-R=VEQ
Consumo m L/min
-R=VEQ*1000/TIME
ximo
Durao da ti min
-R=TIME
tulao
Teor de gua g
-R=CW
total
Teor
mg
-R=(VEQ*CONCTIME*DRIFT/1000)*C
g
-%
g
R=(VEQ*CONCmL: m*d
TIME*DRIFT/1000)*C/m
ppm
pc:
m*wp
g/kg
mg/g
mg/mL
mL
g: m/d
g/mL
mg/pc
pc
g/L
mL
g: m/d
g/mL
mL
g: m/d

Constante C=

C=1
C=1
C=1
C=1
C=1
C=1000
C=0.1
C=1000
C=1
C=1
C=1
C=0.001
C=1
C=106
C=1000

Para o tipo de mtodo "Stromboli KF-Vol" existem, para alm dos tipos de resultados "Consumo", "Consumo
mximo", "Durao da titulao" e "Teor de gua (total)", os seguintes resultados:
Lista de sugestes de resultados para Stromboli KFVol
Resultado
Unid.
substituir "m", Frmula R=
dependendo
do tipo de en
trada
Branco Stromboli
g
-R=(VEQ*CONCTIME*DRIFT/1000)*C
Teor compensado com mg
-R=(VEQ*CONCvalor de branco (B em g
B[Branco Stromboli]/1000-g)
TIME*DRIFT/1000)*C/m
%
g
R=(VEQ*CONCmL: m*d
B[Branco Stromboli]/1000ppm
pc:
m*wp
TIME*DRIFT/1000)*C/m
g/kg
mg/g
mg/ml
mL
g: m/d
g/ml
mg/pc
pc
g/L
mL
g: m/d
g/mL
mL
g: m/d

Carto de memria para tituladores V20 / V30

Constante C=

C=1000
C=1
C=1000
C=0.1
C=1000
C=1
C=1
C=1
C=0.001
C=1
C=106
C=1000

Lista de sugestes de resultados para Extrao / Soluo externa KFVol

Resultado
Unid.
substituir "m", Frmula R=
dependendo
do tipo de en
trada
Soluo exter %
g
R=C*[(msol+mext)/mext]na (B em %)
mL: m*d
B*msol/mext
pc: m*wp
Soluo exter ppm
g
R=C*[(msol+mext)/mext]na (B em
mL: m*d
B*msol/mext
ppm)
pc: m*wp
Extrao exter %
g
R=100/(100-C)*(C*msol/mext
na (B em %)
mL: m*d
pc: m*wp
B*msol/mext
Extrao exter ppm
g
R=pw(6)/[pw(6)-C]*
na (B em
mL: m*d
(C*msol/mext-B*msol/mext)
ppm)
pc: m*wp

Constante C=

C=(VEQ*CONCTIME*DRIFT/1000)*0.1/m
C=(VEQ*CONCTIME*DRIFT/1000)*1000/m
C=(VEQ*CONCTIME*DRIFT/1000)*0.1/m
C=(VEQ*CONCTIME*DRIFT/1000)*1000/m

3.2Smbolos
Smbolo bsi Unid.
co

[mL]

possveis
extenses
de smbo
los
EQ

VPOST

[mL]

--

TIME

[min:s]

--

[min:s]

--

[mV]

EQ

EST

[mV]

--

DRIFT

[g(H2O)/min]

--

DRIFTV

[L/min]

--

CW

[g]

--

CWPOST

[g]

--

CWPOSTMean [g/min]

CONC
B

--

[mg/mL ]
-qualquer para su -porte KF, p. ex.
[%] e [ppm];
[g] para
Stromboli

Icone

Significado

VEQ (=V)

Consumo do titulante at ao ponto final da

funo de mtodo Titulao.
VPOST
Volume de titulante para a medio do
consumo posterior.
TIME
Perodo de tempo de uma anlise de
amostra desde o fim do mtodo Standby
at ao fim da funo de mtodo Titulao
(incl. Aguardar a adio de amostras)
t
Perodo de tempo da anlise de amostras
(sem Aguardar a adio de amostras)
EEQ
Potencial no ponto final da funo de m
todo Titulao.
EST
Potencial medido ao iniciar a funo de
mtodo Titulao.
DRIFT
Consumo (massa) por minuto para a fun
o de mtodo Titulao (corresponde
quantidade de gua por unidade de tem
po, que entra no suporte de titulao).
DRIFTV
Volume do consumo de titulante por minu
to para a determinao do drift.
CW
Quantidade de gua titulada at EP (sem
correo de drift ou branco).
CWPOST
Quantidade de gua titulada durante uma
medio do consumo posterior (sem cor
reo de drift ou branco).
CWPOSTMean Mdia calculada da gua titulada por uni
dade de tempo durante a medio do con
sumo posterior (sem correo de drift ou
branco).
CONC
Concentrao efetiva de titulante.
B[Nome]
Branco

Carto de memria para tituladores V20 / V30

Smbolo bsi Unid.

co

possveis
extenses
de smbo
los
---

Icone

Significado

H[Nome]
m

Valor auxiliar
Tamanho da amostra

sol

msol

[g]

ext

mext

[g/mL]

--

wp

[g/pcs]

--

wp

--

--

CONT

[mg/g]

--

CONT

Quantidade de solvente para titulaes do

tipo KF Extr. Ext. (Extrao Externa)
Quantidade de amostras extradas para ti
tulaes do tipo KF Extr. Ext.
Densidade de uma amostra ou de um pa
dro
Massa por pea (altervel atravs de
"Amostra")
Fator de correo (como definido na fun
o de mtodo "Amostra")
Concentrao de um padro KF lquido

H
m

Pelo usurio
[mL]
[g]
[pcs]
[g]

[mg/mL ]
[mg/pc]
[%]
[ppm]
Rx
C

Pelo usurio
--

---

Rx
C

Mean
s
srel
n

Pelo usurio
Pelo usurio
[%]
--

Rx
Rx
Rx
--

Mean[Rx]
s[Rx]
srel[Rx]
n

Resultado x
Constante que pertence claramente ao re
sultado Rx. Ela no pode ser usada dessa
forma nos clculos de outros resultados.
Valor mdio de um resultado Rx
Desvio padro de um resultado Rx
Desvio tpico relativo do resultado Rx
Nmero da amostra

3.3Solues METTLER TOLEDO

Torne o seu titulador cada vez mais eficiente com solues adicionais inteligentes da METTLER TOLEDO:
Aplicaes

Automao

Software

Carto de memria para tituladores V20 / V30

Com as aplicaes da METTLER TOLEDO para solu

es personalizadas para as suas necessidades.
www.mt.com/Titration_Applications
Aumento consistente da produtividade e da capacida
de de reproduo para as suas titulaes com siste
mas automatizados de titulao
www.mt.com/Titration_Automation
Viso geral completa e controle total - com o software
LabX titration.
www.mt.com/LabX Titration

www.mt.com/titration
Informaes prossecutivas

Mettler-Toledo AG, Analytical

CH-8603 Schwerzenbach, Switzerland
Tel. +41 (0)44 806 77 11
Fax +41 (0)44 806 73 50
Internet: www.mt.com
Reservado o direito a alteraes tcnicas.
Mettler-Toledo AG 03/2011
51710923

*51710923*