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UNIVERSIDAD DE GUAYAQUIL

FACULTAD DE CIENCIAS QUMICAS


MANUAL DE PROCEDIMIENTOS
PRCTICOS
QUMICA ANALTICA
CUANTITATIVA
Facultad:

Ciencias Qumicas

Escuela:

Qumica y Farmacia

Carrera:

Qumica y Farmacia

rea:

Qumica

Asignatura:

Qumica Analtica II

Fecha de inicio:

Junio del 2013

Fecha de culminacin:

Febrero del 2014

Prerrequisito:

Qumica Analtica I

Crditos:

10

Horas presenciales:

168

Horas autnomas:

168

Horas Servicio Comunitario/Pasantas/Prcticas Pre


profesionales:
No
Ejes de Formacin:

Profesional

Docentes: Q.F. Vicente Noblecilla Lauguier Dpl. S.


vicente_emilion@hotmail.com
099-9428428
Q.F. Magaly Defz Orosco M.Sc.

2015
UNIDAD # 1: INTRODUCCIN A LA QUMICA ANALTICA CUANTITATIVA

EXPERIENCIA # 1
1.1. SEGURIDAD EN EL LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA II
1.2. REGLAMENTO DE PRACTICAS DE LOS LABORATORIOS DE
LA
CARRERA DE QUIMICA Y FARMACIA.
1.3. REGLAMENTO DE ASISTENCIA, EVALUACIN, CALIFICACIN Y
PROMOCIN DE ALUMNOS DE LA FACULTAD DE CIENCIAS
QUMICAS DE LA UNIVERSIDAD DE GUAYAQUIL
SEGURIDAD EN EL LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA II
OJETIVO: Conocer las recomendaciones necesarias para el buen
funcionamiento de los experimentos aplicables en el laboratorio de qumica
analtica II.
ASPECTO TERICO.- Los laboratorios son espacios diseados para la
realizacin segura y controlada de un tipo especfico de pruebas, en donde la
estructura y en general, los implementos, materiales, equipos y reactivos
que se encuentran dentro de l, varan ampliamente dependiendo de la
especificidad de cada laboratorio.
El desempeo eficiente y seguro dentro de un laboratorio, implica adoptar
una serie de normas de conducta que deben seguirse rigurosamente a
manera de protocolo. Es obligatorio que cada operador comprenda su
responsabilidad al efectuar el trabajo en los laboratorios maximizando la
seguridad personal, la de sus compaeros y la de los equipos.
No es suficiente leer estas indicaciones; cada uno es responsable de
desarrollar las actividades respetando las normas y procedimientos
establecidos, de forma tal de no poner en peligro a su persona ni a las
dems. Por ello es importante la capacitacin continua en Seguridad en
general y Seguridad Qumica en particular.
Los principales peligros de accidentes de los laboratorios son:
Quemaduras qumicas y trmicas.
Lesiones de la piel y los ojos por contacto con reactivos qumicamente
agresivos.
Cortaduras con vidrios u otros objetos con bordes afilados.
Intoxicacin por inhalacin, ingestin o absorcin de sustancias txicas.
Incendios, explosiones y reacciones violentas.
RECOMENDACIONES GENERALES
Durante la jornada de trabajo las puertas de acceso a los edificios deben
permanecer abiertas y libres de obstculos.
Antes de iniciar un experimento, los que participen en l deben hacer una
evaluacin de todos los riesgos y tomar las medidas necesarias para la
prevencin de accidentes. As mismo, deben conocer las instrucciones de
operacin de los equipos y las propiedades de los materiales que vayan a
usarse.
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Q.F. Vicente Noblecilla Lauguier Dpl. S.

Antes de usar cualquier producto qumico se debe recabar informacin


necesaria la cual se encuentra en las Hojas de Datos de Seguridad.
Durante la ejecucin de un experimento es obligatorio usar el equipo
personal de proteccin que sea necesario: mandil, gafas de seguridad,
guantes, etc.
Los materiales residuales y los desechos deben depositarse en recipientes
clasificados, para que sean retirados de los laboratorios y eliminados en
instalaciones adecuadas.
Queda estrictamente prohibido verter al sistema de drenaje disolventes
orgnicos, sustancias corrosivas o venenosas.
Mantenga los mesones limpios y libres de materiales ajenos al trabajo.
Mantenga despejada las zonas de circulacin del laboratorio.
Queda estrictamente prohibido probar cualquier sustancia qumica.
Antes de almacenar en las vitrinas cualquier sustancia asegrese de
conocer sus incompatibilidades.
Todo accidente debe ser comunicado al docente. En todos los casos se
debe solicitar asistencia mdica por ms leves que parezcan las lesiones.
Mientras se trabaje o se permanezca en el laboratorio, queda prohibido:
maquillarse, fumar, ingerir bebidas o alimentos y usar material de
laboratorio para comer o beber.
En caso de que los envases no posean etiquetas, elabrelas incluyendo
en ellas nombre de la sustancia, composicin y smbolos de peligro y
seguridad.
Almacene las sustancias qumicas en sitios alejados de conexiones y
fuentes elctricas.
Para transferir lquidos, especialmente los corrosivos o txicos, con ayuda
de pipeta, sta debe llenarse con una pera de goma. Est prohibido
pipetear con la boca.
Limpie cualquier derrame de las sustancias qumicas existentes.
Nunca deje sustancias abandonadas despus de trabajar en el
laboratorio; gurdelas o dispngalas para su eliminacin.
Los productos qumicos que se hayan vertido sobre la piel, deben
limpiarse inmediatamente. Algunas veces el agua es suficiente, pero en
otras ocasiones, como en el caso de quemaduras con fenoles, se debe
limpiar primero con alcohol etlico.
Cuando se produzcan contactos irritantes de cidos con la piel, seque la
zona afectada y luego lave rpidamente con solucin de bicarbonato
sdico al 5-10% y posteriormente con abundante agua. Si la irritacin
fue causada por un lcali, lave rpidamente las zonas afectadas con una
solucin saturada de cido brico o una solucin al 1% de cido actico
y posteriormente con abundante agua.
Est prohibido el uso de material de vidrio con fisuras, astillado o
marcado.
Agentes oxidantes fuertes y sustancias fcilmente oxidables (agentes
reductores) han de mezclarse con extremo cuidado y en pequeas
cantidades. Nunca agregue cido ntrico en un frasco que contenga
alcohol, la reaccin es tan violenta que puede producirse una explosin
peligrosa.
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Q.F. Vicente Noblecilla Lauguier Dpl. S.

Todas las operaciones con sustancias voltiles deben hacerse en la


campana de extraccin.
Despus de terminar un trabajo con sustancias qumicas es necesario
lavarse
cuidadosamente
las
manos.
(G. Avila, 2009)1

REGLAMENTO DE PRACTICAS DE LOS LABORATORIOS DE


CARRERA DE QUIMICA Y FARMACIA

LA

ALCANCE DEL REGLAMENTO


El presente reglamento norma el desarrollo de las prcticas de laboratorio
de las asignaturas de la carrera de Qumica y Farmacia
ESTABLECE
Que la Facultad de Ciencias Qumicas, con el propsito de precautelar la
integridad fsica de sus instalaciones; de sus docentes; de los estudiantes y
su personal administrativo, y, fomentar el bienestar en las dependencias de
esta Unidad Acadmica. Que las normas de seguridad y salud orientan a la
prevencin y mejor desarrollo de sus actividades; identificar, evaluar,
disminuir y controlar los riesgos ocupacionales a los cuales estamos
sometidos y
que pudieran generar
accidentes y enfermedades
profesionales de su recurso humano. As como tambin al mejoramiento del
medio ambiente de trabajo, a travs del siguiente Reglamento Interno de
Seguridad y Salud Ocupacional.
POLTICA
DE
LA FACULTAD
UNIVERSIDAD DE GUAYAQUIL

DE

CIENCIAS

QMICAS

DE

LA

La Facultad de Ciencias Qumicas, debe respaldar toda actividad en


seguridad y salud de sus colaboradores a travs de un sistema de gestin de
1 G. vila, P. Naranjo, L. Lorenzo. Manual de Seguridad - FACULTAD DE CIENCIAS EXACTASUNIVERSIDAD
NACIONAL DE SALTA Versin # 1 Marzo 2009

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Q.F. Vicente Noblecilla Lauguier Dpl. S.

seguridad y salud integrado por el Comit Paritario de Seguridad y Salud


Ocupacional y de sus Autoridades, por lo que declara la siguiente poltica:
En la Facultad de Ciencias Qumicas de la Universidad de Guayaquil,
estamos comprometidos con la Sociedad Ecuatoriana en formar
profesionales Qumicos y Farmacuticos de primer Nivel que cumplan su rol
cumpliendo con la expectativa de nuestra Nacin. Que generen seguridad en
la actuacin profesional en provecho de nuestros compatriotas, sabiendo
identificar, evaluar, eliminar y controlar los riesgos laborales, propios de
nuestra profesin, que puedan generar incidentes, accidentes o
enfermedades profesionales que afecten nuestro desempeo de trabajo.
Cuidando el medio Ambiente durante la trayectoria de formacin profesional
en nuestras aulas y laboratorios Universitarios, previniendo la
contaminacin, trabajando bajo condiciones seguras en nuestras
instalaciones. Respetando el marco legal aplicable a nuestra gestin de
enseanza aprendizaje; mejorando de forma continua la eficacia de nuestro
sistema educativo; estableciendo y revisando objetivos.

Captulo I: De los fines y Objetivos


Art 1.- Se define como prcticas de laboratorio al conjunto de actividades
que permiten la coordinacin del conocimiento terico y el desarrollo
de habilidades y destrezas necesarias para la formacin integral del
personal.
Art 2.- Son objetivos de las prcticas de laboratorio:

Aplicar los conocimientos tericos en la solucin de problemas,


que permitan desarrollar habilidades en el manejo de materiales,
mtodos, tcnicas, procedimientos e instrumentos propios de
cada asignatura.
Interpretar los resultados obtenidos en las prcticas de
laboratorio correspondientes a cada unidad temtica.
Aplicar los conocimientos habilidades y destrezas en la
investigacin formativa y cientfica.

CAPITULO II: De los recursos humanos y materiales.


Art 3.Los recursos humanos para las prcticas de laboratorio son: los
docentes, ayudantes de ctedra, estudiantes y el personal auxiliar de
servicio, como personal de apoyo.
Art 4.- Para el adecuado desarrollo de las prcticas de laboratorio, la
Facultad tiene la obligacin de proporcionar los ambientes, equipos,
materiales, reactivos y animales de experimentacin necesarios para
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Q.F. Vicente Noblecilla Lauguier Dpl. S.

la ejecucin de las prcticas, previa planificacin de las mismas al


inicio de cada gestin.
Art 5.- Los laboratorios de la Facultad de Ciencias Qumicas son ambientes
destinados a la prctica de formacin de los estudiantes, ejecucin de
proyectos de investigacin formativa y elaboracin de tesis de grado.
Art 6.- El uso de laboratorios deber planificarse al inicio de la gestin,
tomando en cuenta la disponibilidad de infraestructura, equipos,
materiales, reactivos y animales de experimentacin, promoviendo el
uso compartido para el mejor y mayor aprovechamiento de la
capacidad instalada.
CAPITULO III:

Del desenvolvimiento general en el laboratorio.-

Art 7.Para trabajar en el laboratorio es imprescindible y obligatorio el


uso de la indumentaria de bioseguridad requerida (mandil, guantes,
etc.), tanto para docentes como para ayudantes de ctedra y
.estudiantes.
Art 8.- Los docentes y ayudantes de ctedra debern tener el mximo
cuidado en la conservacin de las instalaciones, equipos, materiales, y
reactivos propios de cada laboratorio.
Art 9.- Los docentes y ayudantes de ctedra sern los directos responsables
del manejo correcto, e la supervisin y vigilancia de los equipos, que
tendrn a su cargo, para evita deterioro y/o prdida.
Art 10.- Si durante la realizacin de una prctica se daa, rompe o extrava
algn material o equipo, desconocindose al responsable directo, la
responsabilidad recaer en el grupo de personas que estuvo realizando
la prctica.
Art 11.- Previa notificacin de parte del Jefe de Laboratorios y de acuerdo al
costo del material, se fijar el tiempo de reposicin, que en ningn
caso deber exceder a los 30 das .La trasgresin a este artculo, se
sancionar de acuerdo al reglamento de faltas de la Universidad.
Art 12.- Queda terminantemente prohibido sentarse en los mesones, fumar
y consumir alimentos dentro de los laboratorios.

CAPTULO IV: Del control y desarrollo de las prcticas.Art 13.- Cada laboratorio deber contar con un manual de laboratorio,
registro diario del manejo de equipos, donde deber consignarse:
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Q.F. Vicente Noblecilla Lauguier Dpl. S.

Nombre de la asignatura
Nombre de la (s) persona(s) responsable que utilizaron.
Fecha.
Horario
Condiciones en las que encontr el equipo.
Condiciones en las que dej el equipo.

Art 14.- Cada laboratorio deber contar con un inventario de equipos


materiales y reactivos al inicio y al finalizar cada gestin acadmica, el
que deber ser elaborado por los docentes responsables de las
asignaturas que trabajan en cada laboratorio.
Art 15.- Al inicio de cada gestin el responsable de prctica de cada
asignatura, deber tomar las previsiones necesarias en cuanto al
requerimiento de materiales, reactivos y animales de experimentacin,
presentando su pedido al jefe de los laboratorios, en caso de no existir
disponibilidad, el jefe de laboratorios har llegar su pedido al
Administrador de la Facultad para su adquisicin evitndose de esta
manera el retraso injustificado de las prcticas, por carencia de
insumos.
Art 16.- En caso de requerirse reactivos o insumos de uso controlado los
responsables de asignatura debern hacer conocer ste hecho al Jefe
de Laboratorios para que tome las medidas oportunas y necesarias.
Art

17.- Todos los pedidos, de material, reactivos y animales de


experimentacin debern
realizarse con anticipacin al Jefe de
laboratorios, en aplicacin a las normas vigentes en la Universidad,
referidas a la adquisicin es que se realizan.

Art18.-Toda persona (decente, ayudante de laboratorio, estudiante,


administrativo) que sea sorprendida, realizando actos reidos con la
moral; daando, o sustrayendo equipos, materiales, insumos u otros
enseres, ser sancionada con la aplicacin de normas disciplinarias
vigentes en la universidad, pudiendo en su caso la Universidad seguir
la accin legal correspondiente.
Art 19.- El docente responsable de prcticas al inicio de cada gestin debe
hacer conocer a los estudiantes, el programa, manual de prctica,
proyectos, indicadores y la forma de evaluacin.
Art 20.- Las prcticas de laboratorio se realizaran en los siguientes horarios
Docentes y ayudantes de Ctedra de

9:00 a 12 Horas
14:30 a 17:30 Horas
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Q.F. Vicente Noblecilla Lauguier Dpl. S.

Estudiantes de:

15:00 a

17 00Horas

Art 21.- Las prcticas de laboratorio deben iniciarse como mximo con una
demora de 10 minutos a la hora sealada.
Art 22.- En caso de suspenderse una prctica de laboratorio por causa
justificada, esta debe ser repuesta sin alterar al calendario acadmico
programado, no pudiendo quedar sin ser realizada velando siempre
por la sistematizacin de los conocimientos y el cumplimiento de los
objetivos.

CAPTULO V: DE LOS DOCENTES


Art

23.- Al inicio de cada gestin acadmica todos los docentes


responsables de laboratorio deben presentar a Comisin Acadmica, el
programa de prcticas a cumplirse, considerando las caractersticas de
las asignaturas.

Art 24. - El docente debe obligatoriamente permanecer en el laboratorio


desde el inicio hasta la finalizacin de la prctica para orientar, guiar
y evaluar a los estudiantes durante el desarrollo
de la prctica,
velando por su correcta ejecucin
Art 25.- El docente de prcticas de laboratorio debe instruir a los Ayudantes
de Prctica que trabajan con l, sobre la prctica a desarrollarse,
haciendo conocer las tcnicas y los procedimientos que debern ser
aplicados, los cuales son de dominio del Ayudante de Ctedra.
Art 26- El docente debe evaluar los informes de prctica, procedindose a la
devolucin de los mismos en un plazo mximo de 15 das, con las
observaciones que corresponda.
Art 27.- En caso de producirse el deterioro de algn equipo de algn equipo
o material por accidente durante el desarrollo de las prcticas, el
docente ser responsable de elevar un informe a las autoridades
correspondientes Para que se proceda (a la reparacin o reposicin de
los mismos con el propsito de no interrumpir el normal desarrollo de
las prcticas.
Art 28.- El aseo de la superficie de los mesones y elementos que se
encuentren sobre el mismo, debe ser realizado por el personal de
laboratorio bajo la direccin del docente.
Art 29.- El docente es responsable de que el laboratorio este ordenado y
completamente pulcro, en caso de no estar limpio informar
inmediatamente al Jefe de Laboratorios o al Administrador.
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Q.F. Vicente Noblecilla Lauguier Dpl. S.

CAPTULO VI:

DE LOS AYUDANTES DE CTEDRA

Art 30.- Son ayudantes de ctedra aquellos estudiantes que habiendo


ganado el concurso de mritos y oposicin, asumen la responsabilidad,
sobre la base de la designacin de las autoridades de la facultad
Art 31.-Los Ayudantes de Ctedra deben cumplir estrictamente el horario
asignado
Art 32.- Los Ayudantes de Ctedra tienen las siguientes obligaciones:

Colaborar con el docente de prcticas en el buen desarrollo de


las actividades docentes
Orientar a los estudiantes sobre las tcnicas y procedimientos
que deben utilizar en el desarrollo de las prcticas
Cuidar de los equipos, materiales, reactivos e instalaciones
propios del laboratorio donde cumplen sus funciones.

Art 33.- Los Ayudantes de Ctedra no estn autorizados a desarrollar y


evaluar ninguna prctica de laboratorio.
CAPTULO VII DE LOS ESTUDIANTES
Art 34- Los estudiantes que cursan asignaturas que cuentan con prcticas
de laboratorio, estn en la obligacin de realizar todas las prcticas
programadas en el laboratorio correspondiente, por representar una
complementacin de, los conocimientos tericos adquiridos en la
asignatura.
Art 35.- Los estudiantes que por cualquier causa (negligencia, mal uso,
descuido, etc.) rompan, deterioren o extraven material o equipo del
laboratorio, estn obligados a responder dicho material o equipo en el
plazo estipulado en el artculo 12 del presente reglamento. El
incumplimiento ser sancionado con la inmediata suspensin de la
asignatura u otras medidas que el caso aconseje.
Art 36.- Los informes de las prcticas deben ser entregados guardando las
normas y en el tiempo estipulado por el docente, pasado el mismo no
tendrn ninguna validez.

CAPTULO VIII: De la evaluacin.Art.37.- En las materias prcticas la evaluacin formativa se realizar con la
siguiente ponderacin:
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Q.F. Vicente Noblecilla Lauguier Dpl. S.

PROCESO DE APRENDIZAJE
INVESTIGACIN (Proyecto Formativa o
de Laboratorio)
Trabajo
individual,
en
equipo,
colaborativo y cooperativo
Participacin en clase
Informe de laboratorio
EXAMEN PRCTICO
TOTAL

60 % (6 Puntos)
20 % (2 Puntos)
10 % (1 Punto)
10 % (1 Punto)
20 % (2 puntos)
40 % (4 Puntos)
100 % (10 Puntos)

La suma de los dos puntajes constituir la calificacin de cada parcial.


CAPTULO IX: Del encargado de Limpieza
Art 38.- El encargado de limpieza es responsable junto al docente y
Ayudante de Ctedra, del cuidado de los equipos, materiales, reactivos
y todo lo que pertenece al laboratorio donde desempean sus
funciones.
Art 39.- El material de limpieza requerido ser provisto por la administracin
de la Facultad.
Art 40.- Las obligaciones del encargado de limpieza son:

Mantener los mesones y dems accesorios del laboratorio


permanentemente limpios, desechando oportunamente los materiales
que pudiesen ser motivo de riesgo para la salud de las personas,
previa instruccin del responsable del laboratorio.
Guardar debidamente limpio y seco todo el material fungible utilizado
en el laboratorio.2

REGLAMENTO DE ASISTENCIA, EVALUACIN, CALIFICACIN Y


PROMOCIN DE ALUMNOS DE LA FACULTAD DE CIENCIAS QUMICAS
DE LA UNIVERSIDAD DE GUAYAQUIL
La evaluacin debe ser concebida como un momento de trabajo intensivo,
revelando las potencialidades de los educandos y sus avances en el camino
del no conocimiento al conocimiento, del conocimiento de la accin al
dominio de la accin, de la reproduccin a la creacin. Es necesario evaluar
conjuntamente con los conocimientos, los hbitos, valores, las habilidades y
el nivel de desarrollo de la personalidad alcanzado por el estudiante.
El acto evaluativo debe tener el carcter de imparcial, justo, humano y
cientfico; con interrelacin dialctica entre el docente y el estudiante.
2 COMISIN ACADMICA FACULTAD DE CC. QQ. U. de Gquil. 28/01/2013
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Q.F. Vicente Noblecilla Lauguier Dpl. S.

CAPTULO I
OBJETIVOS
ARTCULO 1: Son objetivos de este Normativo:
a) Regular las distintas formas y procedimientos de evaluacin y
promocin acadmica en la Facultad de Ciencias Qumicas de la
Universidad de Guayaquil.
b) Establecer directrices generales que regulen los procesos de
evaluacin, promocin, repitencia y graduacin del proceso de
enseanza y aprendizaje.
c) Contribuir a elevar la calidad del proceso de enseanza y aprendizaje y
aumentar el rendimiento acadmico de los estudiantes.
CAPTULO II
DEFINICIONES
ARTCULO 2: Para efecto del presente Normativo se definen los
siguientes
conceptos:
a) ASIGNATURA o CURSO. Trmino que se refiere a la organizacin
temtica de contenidos acadmicos en unidades que integran el
pensum de cada una de las carreras de la facultad.
b) EVALUACIN. Proceso tcnico integral, gradual, sistemtico, continuo,
flexible, participativo, permanente y perfectible que permite, a travs
de diversos procedimientos e instrumentos, establecer el grado de
eficiencia con que el sistema educativo universitario logra los objetivos
de aprendizaje con relacin a conocimientos, habilidades, destrezas,
competencias, actitudes y valores, permitiendo la interpretacin y
valoracin de los resultados obtenidos para la emisin de juicios de
valor.
c) EXMENES. Instrumentos de evaluacin escrita, oral, de ejecucin
prctica u otros que la tecnologa permita, cuyo fin primordial es
evaluar de forma concreta y objetiva el logro de los objetivos del
aprendizaje. En la Facultad de Ciencias Qumicas Escuela de Qumica
y Farmacia.
d) EXMENES PARCIALES. Son aquellos que se evalan parte del
contenido programtico de una asignatura y que se efectan durante
el periodo lectivo con el propsito de evaluar en forma sistemtica y
continua el proceso de formacin acadmica del estudiante.
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Q.F. Vicente Noblecilla Lauguier Dpl. S.

e) EXMENES DE RECUPERACIN O MEJORAMIENTO. Son aquellos


que en su contenido equivalen a un examen final y que se practican
posteriormente al mismo.
f) EXMENES DE SUFICIENCIA. Son aquello que se realizan a solicitud
del estudiante cuando considere que por razones de experiencia
laboral o de estudios previos, ha logrado la formacin en ese campo y
est en condiciones de demostrar los conocimientos necesarios para
aprobar una asignatura, sin haber participado antes en la misma. El
examen por suficiencia abarcar la totalidad del programa de estudio
de la asignatura.
g) EXAMANES EXTRAORDINARIOS. Son aquellos que se practican fuera
de las fechas calendarizadas para el efecto, establecidas en el calendario
autorizado por el Comisin Acadmica o el Subdecano. Con base en las
justificaciones presentadas y documentadas por parte del estudiante.
h) PENSUM. Es el contenido de asignaturas y actividades de enseanza
aprendizaje correspondientes a cada carrera, que todo estudiante debe
aprobar previo a hacerse acreedor a un grado acadmico universitario
i) UN CREDITO. Medida del tiempo de trabajo presencial e independiente
que un estudiante realiza para cumplir la programacin de las actividades
acadmicas asignadas; que equivale a 32 horas de las cuales 16 horas
son presenciales y 16 horas autnomas.
CAPTULO III
DE LAS ASISTENCIAS A CLASES
Art. 1. El sistema de aprendizaje-enseanza en la Facultad es por
semestres, que comprende teora y prctica, interdependientes entre s. El
alumno puede matricularse en las materias que a bien tenga, respetando los
prerrequisitos establecidos por la Facultad y la compatibilidad horaria, que
deben ser informados por Secretaria y discutidos con el Presidente de la
Comisin Acadmica.
El perodo lectivo es semestral, con dos evaluaciones parciales tericas y dos
evaluaciones parciales prcticas obligatorias.
La asistencia a clases tericas y prcticas es de carcter obligatorio. El
profesor debe llevar el control de asistencia a clases de los alumnos e
informar mensualmente a la Secretara sobre ella. En caso de faltas por
paros, huelgas o cualquier otra circunstancia, se deber recuperar
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Q.F. Vicente Noblecilla Lauguier Dpl. S.

obligatoriamente las clases perdidas previa disposicin del


Directivo o del Decano.

H. Consejo

Art. 2.
En el rgimen de prerrequisitos de materias de la Facultad, se
aplica el criterio de que el alumno requiere de conocimientos bsicos y
destrezas objetivamente demostrados de ciertas asignaturas para poder
cursar otras materias de contenidos avanzados y de aplicacin prctica.
Los prerrequisitos de materias sern aprobados por el H. Consejo Directivo o
el Decano previo informe de la Comisin Acadmica de la Facultad,
conjuntamente con la programacin acadmica del periodo lectivo, de
acuerdo al plan de estudio en vigencia y al programa analtico de la materia.
Art. 3.
Para que un alumno sea promocionado en las materias tericas
y prcticas, ser necesario haber acreditado un mnimo de asistencia
equivalente al 70% de las horas de clases programadas y desarrolladas
durante el perodo lectivo, para cada asignatura. Cuando el alumno tenga de
50% al 69% de asistencia, quedar suspendido para un examen de
mejoramiento de calificacin ordinario; con un porcentaje de asistencia
inferior al 50%, pierde ao.
El docente entregar a Secretara mensualmente las listas de asistencia de
los estudiantes, e informar al finalizar el perodo de clases, sobre el
porcentaje de asistencia total de alumnos, en las actas de porcentajes
proporcionadas oportunamente por Secretaria.
Las actas de porcentajes, suscritas por el profesor, sern entregadas a
Secretaria y publicadas para conocimiento de los estudiantes, hasta cinco
das previos al perodo de recepcin del examen del segundo parcial.
El porcentaje indicado es sin perjuicio de las calificaciones de promocin.
En el curso lectivo y durante el perodo de clases de cada parcial, el alumno
tendr derecho a justificar y recuperar mximo de cuatro clases tericas y/o
prcticas, dando un total de ocho, por una sola vez en cada asignatura
terica o prctica, que le permitir encuadrarse en el porcentaje sealado en
el primer inciso de este artculo, si fuere el caso.
Para que el alumno tenga derecho a justificar clases tericas o prcticas,
tendr que presentar la solicitud y justificacin correspondiente, hasta
quince das antes de la recepcin del examen parcial.
Los porcentajes de asistencia obtenidos por los estudiantes se registrarn en
el libro de calificaciones de la Facultad, bajo tal denominacin.
CAPTULO IV
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Q.F. Vicente Noblecilla Lauguier Dpl. S.

DEL SISTEMA DE EVALUACIN


Art. 4.
El sistema de evaluacin de la Facultad, por su concepcin
terica, prctica y metodolgica, establece normas generales que regulan
esta actividad, en funcin del diseo curricular acordes con los
requerimientos especficos de la carrera de Qumica y Farmacia y de las
asignaturas que se imparten.
La accin evaluativa incluye a los estudiantes, la gestin de los docentes y el
proceso de formacin profesional.
Los profesores debern evaluar tanto los aprendizajes logrados por los
estudiantes, como los procesos de enseanza y su propia prctica docente
en funcin del diseo curricular, acordes con el proceso educativo
institucional en vigencia.
Los docentes sern evaluados durante el periodo lectivo en base a un
programa tcnico, metodolgico y cientficamente vlido, conocido
previamente y contestado por los alumnos, a partir de los siguientes
indicadores:

Bibliografa.
Metodologa aprendizaje-enseanza. (Inicio, Cuerpo y Cierre)
Evaluacin del aprendizaje.
Utilizacin de recursos didcticos.
Trabajos investigativos. (Proyecto de aulas o formativos)
Actitud frente a la materia.
Conocimiento de la materia.
Habilidades del profesor.
Relacin profesor-estudiante.
Asistencia.

El proceso de evaluacin docente ser responsabilidad del Presidente de la


Comisin Acadmica de la Universidad, de cuyos resultados y conclusiones
informar al H. Consejo Directivo o Decano al trmino de cada perodo
lectivo.
Art. 5.
El proceso de aprendizaje-enseanza debe estar orientado y
asesorado permanentemente por los organismos de direccin y
coordinacin, en los diferentes niveles, que permitan realizar los ajustes en
funcin de resolver los problemas detectados y elevar la calidad en trminos
de eficacia y eficiencia.
Art. 6.
La evaluacin de los estudiantes en el marco del diseo
curricular de la Facultad ser:

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Q.F. Vicente Noblecilla Lauguier Dpl. S.

a) Sistemtica y Continua, articulada con los procesos de aprendizaje y


enseanza, no slo para calificar y clasificar, sino para reorientar el
trabajo con el estudiante.
b) Integral, porque en cada asignatura se evaluarn contenidos de
aprendizaje conceptuales, procedimentales y actitudinales logrados
por los estudiantes.
c) Propiciadora de la participacin del estudiante, a travs de la
autoevaluacin y coevaluacin, para fortalecer el proceso instructivoformativo. Se emplear el dilogo permanente, el comentario, el
anlisis, la crtica, las conclusiones, las recomendaciones, etc.
d) Inicial, procesual, final y cientfico-tcnica.
Evaluacin inicial o diagnstica. Verifica la naturaleza y el nivel de
conocimientos que los estudiantes traen al iniciar un nuevo
aprendizaje; determina el punto de partida o iniciacin del aprendizaje
con relacin al conocimiento y destrezas que son prerrequisitos para
iniciar y concluir satisfactoriamente el aprendizaje-enseanza. Esta
evaluacin inicial no es calificada, simplemente es un punto de partida
a fin de que el profesor pueda hacer seguimiento de la formacin de
los alumnos.
Evaluacin procesual. Se evala los desempeos particulares y debe
realizarse al final del desarrollo de las unidades o reas de la materia,
de acuerdo a la complejidad cientfica-tcnica de la materia.
Evaluacin final. En que se evalan los desempeos generales al
trmino de cada parcial.
Evaluacin cientfico-tcnica. Porque utilizar tcnica de anlisis,
materiales y equipos de laboratorio y situaciones de observacin
sistemtica, seguimiento y anlisis de ensayos y experimentos en
diversidad de pruebas especficas, acordes con la naturaleza de la
asignatura; tales como: de ensayos, pruebas objetivas, demostrativas
y prcticas.
Art. 7.
La evaluacin en el marco del funcionamiento institucional,
involucra el nivel de coordinacin del equipo docente departamental,
consolidacin o cuestionamiento de objetivos, criterios de evaluacin y
promocin, nivel de satisfaccin docente con relacin a los resultados
acadmicos logrados, mediante sesiones de trabajo en diferentes niveles
curriculares que se determinar en el cronograma semestral de actividades.
Art. 8. La evaluacin del aprendizaje es obligatoria y se debe realizar en el
primer y segundo parciales del curso de estudio correspondiente, debiendo
constar su operatividad e instrumentacin en el plan curricular propuesto por
el docente.
Art. 9. El sistema de calificacin que se explicita es para las materias de
orden terico, del aprendizaje de los estudiantes, para los propsitos de
aprobacin y promocin respectivas de las asignaturas del syllabus vigente,
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Q.F. Vicente Noblecilla Lauguier Dpl. S.

responder a los parmetros del sistema evaluativo considerando los


siguientes criterios:
a) Se determina como calificacin la escala de 0 a 10, sin fracciones
decimales, con las siguientes equivalencias:
10 puntos equivalen a Superior.
08 a 09 puntos equivalen a Medio.
07 puntos equivalen a Mnimo.
04 a 06 puntos equivalen a Recuperacin.
01 a 03 puntos equivalen a Prdida de asignatura
b) Sobre la base de la escala que antecede, se destinar en cada parcial
el 70% (7 puntos) al proceso de aprendizaje demostrado por el
estudiante en diversas acciones o aspectos establecidos en la
Evaluacin Permanente, otorgndose el 30% (3 puntos) para un
proyecto formativo u aula; el 10% (1 punto) para una prueba
intermedia escrita o aporte; 20% (2puntos) para un estudio de casos o
resolucin de problemas y otras, el 10% (1 punto) para un taller, segn
la naturaleza de cada asignatura; y el 30% (3 puntos) se destinar
para valorar la prueba reglamentaria del parcial (examen parcial)
preparada por el docente. La suma de los dos puntajes constituir la
calificacin de cada parcial.
c) Para la prueba reglamentaria del parcial, los docentes elaborarn
instrumentos tcnicos y cientficos, los mismos que se sujetarn en su
aplicacin al cronograma establecido por el H. Consejo Directivo o el
Decano. Los exmenes parciales no son de carcter acumulativo.
d) Cada examen parcial tendr una llamada, que equivale a 8 das
hbiles y ser realizada en la novena semana de cada parcial con un
horario elaborado por Comisin Acadmica. Tendr una duracin no
menor de 60 minutos.
e) El segundo parcial empezara en la undcima semana
f) Los docentes receptarn la prueba del examen parcial en la hora
prevista en los horarios de exmenes establecidos por la Comisin
Acadmica o el Subdecano. Si por motivos o causas justificadas o
imprevistas el Profesor no pudiere tomar un examen en la fecha y hora
establecidas, notificar por escrito al Decano y por su intermedio al H.
Consejo Directivo, quien sealar nueva fecha para la recepcin del
mismo.
El H. Consejo Directivo de la Facultad podr delegar al Decano para
que fije la nueva fecha y hora de recepcin del examen, lo cual pondr
en conocimiento del profesor, estudiantes de la asignatura respectiva y
de Secretara.
g) Bajo ningn supuesto debe tomarse examen en oficina o domicilio
ajenos a la Institucin.
h) El profesor de la materia est autorizado para exigir al momento de la
recepcin del examen, la identificacin del alumno a travs del carnet
estudiantil o cdula de identidad.
16
Q.F. Vicente Noblecilla Lauguier Dpl. S.

i) Los exmenes y dems pruebas reglamentarias sern escritos con


tinta de cualquier color de impresin permanente, con letra
completamente legible, de tal manera que no exista imposibilidad en
su lectura.
j) Los docentes tienen la obligacin de informar, hasta tres das previos
al examen de cada parcial, el puntaje logrado por los estudiantes en
las diferentes tareas educativas, evaluadas durante el desarrollo del
proceso de aprendizaje; as como entregar a los estudiantes todos los
trabajos debidamente rubricados, que motivaron la calificacin en el
proceso.
k) El estudiante que por motivos de salud u otro impedimento
debidamente comprobado, no se presentare a rendir el examen, en
una o ms materias en cualquiera de los parciales, en las fechas
previstas, podr solicitar por escrito, en el trmino de tres das
despus de haber sido receptado el examen programado del parcial, al
H. Consejo Directivo o el Decano, el trmite de la autorizacin
correspondiente.
El Decano o el Subdecano, previo informe de Secretara, podrn
autorizar la rendicin del examen del parcial atrasado.
l) En las materias prcticas la evaluacin formativa se realizar con la
siguiente ponderacin: del 70% (7 puntos) del proceso de aprendizaje
otorgndose el 30% (3 puntos) para un proyecto formativo o de
laboratorio; el 10% (1 punto) para conocimiento previo a la prctica;
20% (2puntos) para el desempeo de habilidades o destrezas en el
mbito del laboratorio que el docente previamente entregar a los
alumnos los indicadores a ser evaluados y 10% (1 punto) realizacin
de un informe de la prctica realizada y por ltimo el 30% (3 puntos)
se destinar para valorar la prueba prctica reglamentaria del parcial
(examen parcial) preparada por el docente. La suma de los dos
puntajes constituir la calificacin de cada parcial.
Art. 10. En el acta de calificacin debe anularse todos los espacios en
blanco para que ni el profesor ni otra persona puedan agregar o modificar
posteriormente alguna nota.
La Secretara deber colocar encima de las actas de calificaciones una banda
adhesiva transparente de seguridad sobre la columna de las notas, las
cuales sern escritas en nmeros y en letras.
Las calificaciones obtenidas por los estudiantes se registrarn en el libro de
calificaciones de la Facultad, bajo las denominaciones establecidas.
CAPTULO IV
DE LA APROBACIN Y PROMOCIN

17
Q.F. Vicente Noblecilla Lauguier Dpl. S.

Art. 11. La aprobacin y promocin de los estudiantes ser de conformidad


con las
siguientes normas:
a) Para aprobar la asignatura el alumno deber acumular 14 puntos,
sumando los dos parciales o la mayor nota de un parcial ms el
examen de Mejoramiento de Calificacin.
b) La calificacin de promocin se calcular dividiendo el cmputo final
para dos, segn tabla y equivalencia indicada en el literal a) del
artculo 9.
c) Los estudiantes que obtengan un cmputo final inferior a 14
reprobarn la asignatura.
d) Para efecto de promocin de la asignatura de Teora y Prctica, se
considerar una sola nota que saldr del promedio final de ambas;
esto se llegar hacer cuando el estudiante haya aprobado la Teora y la
Prctica. Considerando que los syllabus aparece una sola materia y no
dos.
Art. 12. Las pruebas calificadas, debidamente firmadas por el profesor y
eliminando los espacios en blanco, sern entregadas a los estudiantes, en un
plazo no mayor de 48 horas contados a partir de su recepcin, en la que
constarn el record de evaluacin procesual y de examen, para la respectiva
revisin. En caso de que el alumno (s) no concurriere en esa fecha, se tendr
por cumplida la obligacin del profesor.
Luego de la revisin, los exmenes sern devueltos al profesor, quien slo
entonces, asentar las notas en las actas respectivas de calificaciones y las
entregar en un plazo no mayor a 72 horas a Secretara.
Si el docente no cumpliere injustificadamente con los preceptos y plazos
estipulados, el H. Consejo Directivo o el Decano determinar la sancin
reglamentaria.
Art. 13. El profesor utilizar las actas de calificaciones proporcionadas por
Secretara para asentar las notas, las cuales contienen la nmina de alumnos
del paralelo o grupo del curso en que se encuentran legalmente
matriculados, el nombre del docente y la asignatura respectiva.
Art. 14. La Secretara llevar control de los exmenes receptados y de las
calificaciones, las mismas que las publicarn inmediatamente.
Art. 15. Las notas asentadas en las actas no podrn ser cambiadas sin
previa solicitud escrita y justificacin del profesor al H. Consejo Directivo o el
Decano, para su respectivo trmite de autorizacin del Rector o Vicerrector
General de la Universidad.
Art. 16. Los estudiantes que hayan aprobado todas las asignaturas y
dems requisitos de salida (pasantas, vinculacin con la comunidad, las
18
Q.F. Vicente Noblecilla Lauguier Dpl. S.

materias optativas, que sean mnimo dos y sustentacin de Tesis de


pregrado) previstos en el Reglamento Interno de la Facultad, se los
considerar en condiciones de obtener el ttulo de Qumico y Farmacutico
que otorga la misma.

CAPTULO V
DEL SISTEMA DE MEJORAMIENTO DE CALIFICACIN ORDINARIO
Art. 17. Se instituye el Sistema de Mejoramiento de Calificacin como
alternativa vlida para los estudiantes que al culminar los dos parciales
aspiren lograr un mayor promedio en su calificacin final; o, para aquellos
que no completaren el puntaje de 14 puntos requeridos para aprobar la
materia, teniendo que recuperar la nota del parcial ms bajo; o, para los
alumnos que han faltado a rendir un examen parcial. Esto se lo receptar en
la Vigsima Tercera semana del Semestre. La prueba versar sobre el 100%
del contenido desarrollado en todo el curso, valorndoselo en la escala de 1
a 10.
Art. 18. Para que el alumno sea admitido al examen ordinario de
Mejoramiento de Calificacin, es necesario que en uno de los parciales tenga
como mnimo la calificacin de cuatro puntos y conste en la nmina
elaborada previamente por la Secretara.
Adems, el estudiante debe cumplir con la presentacin del recibo de pago
de los derechos de Mejoramiento de Calificacin o Recuperacin. Aquellos
estudiantes que habiendo aprobado la materia se presentaren al examen de
Mejoramiento de Calificacin, estn exentos del pago de derecho.
Art. 19. Si la calificacin obtenida en el examen de Mejoramiento de
Calificacin, fuese menor al puntaje alcanzado por el estudiante en las
calificaciones de uno de los parciales, no habr cambio de nota final y se
mantendrn las notas anteriores. En cambio, si el puntaje es mayor,
sustituir a la nota menor de uno de los parciales.
La nota obtenida por el estudiante se registrar en el libro de calificaciones
de la Facultad, bajo la denominacin de Mejoramiento de Calificacin
Ordinario.
CAPTULO VI
DE LA RECALIFICACIN DE PROCESOS Y EXMENES

19
Q.F. Vicente Noblecilla Lauguier Dpl. S.

Art. 26. Los estudiantes de la Facultad tienen derecho a la recalificacin de


sus procesos, pruebas parciales (exmenes parciales) y de Mejoramiento de
Calificaciones, cuando estimaren que no es justa la calificacin obtenida.
Art. 27. La recalificacin la har un tribunal especial, integrado por la
Autoridad de la Facultad, decano o Subdecano, y tres profesores de la
materia o de asignaturas afines sobre la que verse el proceso y/o examen
cuya calificacin se impugnare. El tribunal recalificador ser designado por el
H. Consejo Directivo o Decano.
Art. 28. La peticin de recalificacin deber presentarse en la Secretara de
la Facultad, dentro de cincos das hbiles a contarse desde la fecha de
entrega en Secretara del acta de calificacin del proceso o examen
impugnado, para la aprobacin del H. Consejo Directivo o Decano.
En la solicitud de recalificacin, el estudiante deber precisar qu tema o
temas motivan el pedido de recalificacin y adjuntar la bibliografa que
sustenta su reclamo.
Art. 29. El tribunal recalificador, una vez notificado con su designacin, se
instalar en el local de la Facultad, en la fecha y hora que fije el Presidente.
La convocatoria la har la Secretara.
Al acto de recalificacin asistirn el alumno solicitante y el profesor cuya
calificacin se impugna, con derecho a ser escuchados por el tribunal
recalificador, para cuyo efecto sern debidamente citados.
Art. 30. Los originales de los exmenes y trabajos del proceso, materia de la
recalificacin, debern estar reubicados por el docente, los cuales debern
ser entregados al tribunal recalificador y reconocidos por el profesor de la
asignatura; siendo requisito ste ltimo, sin el cual no habr lugar a la
recalificacin.
Art. 31. La accin de recalificacin deber ser ejecutada por el tribunal en
pleno, y no por los miembros individualmente. Del acto de recalificacin
debe quedar un acta suscrita por los miembros del tribunal y en caso de
modificacin de la nota, deber quedar constancia fundamentada y
detallada de las razones por las cuales se modific la nota otorgada por el
profesor del alumno solicitante de la recalificacin.
El acta de recalificacin con el original del examen recalificado deber
enviarse al Rectorado o Vicerrectorado Acadmico para la autorizacin del
asentamiento de la nota obtenida en el proceso de recalificacin.
Art. 32. Los tribunales recalificarn los exmenes y trabajos del proceso
sometidos a su consideracin, pero en ningn caso podrn rebajar la
calificacin impugnada.
20
Q.F. Vicente Noblecilla Lauguier Dpl. S.

Art. 33. No se aceptar reclamacin alguna sobre la calificacin impuesta


por el tribunal recalificador.
CAPTULO VII
DE LA RECUSACIN
Art. 44. Para que un alumno se acoja al derecho estudiantil establecido en
el literal c) del Art. 98 del Estatuto Orgnico de la Universidad, deber
cumplir con lo establecido en el Instructivo para Tramitar las Solicitudes de
Recusacin aprobado por el H. Consejo Universitario y dems disposiciones y
reglamentos universitarios.

DISPOSICIONES GENERALES
Art. 45. Para el efecto de otras formas de recepcin de exmenes,
evaluacin, calificacin y promocin del sistema de aprendizaje-enseanza
de asignaturas de la Facultad, se estar a lo dispuesto a las resoluciones
adoptadas por el H. Consejo Universitario y dems Organismos y Autoridades
de la Universidad de Guayaquil.
Art. 46. Todo lo que no estuviere previsto en este Reglamento se sujetar a
lo dispuesto en la Ley de Educacin Superior, Estatuto Orgnico de la
Universidad de Guayaquil, Reglamentos Universitarios y Resoluciones del H.
Consejo Universitario y del H. Consejo Directivo de la Facultad.
Art. 47. Este Reglamento podr ser modificado, previa evaluacin de su
practicidad en cualquier poca en que lo estimare necesario el H. Consejo
Directivo o Decano, en caso de que hubiere un Consejo Directivo se requiere
de dos sesiones de Consejo Directivo y que las modificaciones sean
planteadas y aprobadas por los dos tercios de los miembros del H. Consejo
Universitario.
En lo dems, se estar a lo establecido en los reglamentos universitarios.

DISPOSICIONES FINALES
PRIMERA: El presente Reglamento entrar en vigencia, a partir de la fecha
y notificacin del H. Consejo Universitario, para el primer semestre de la
Facultad de Ciencias Qumicas que se inicia en el perodo lectivo 2013 y
seguir aplicndose sucesivamente a los otros niveles en los subsiguientes
perodos lectivos. Hasta tanto para el rgimen Acadmico Anual, seguir
vigente el Reglamento de Asistencia, Evaluacin, Calificacin y Promocin de
21
Q.F. Vicente Noblecilla Lauguier Dpl. S.

Alumnos de la Facultad de Ciencias Qumicas de la Universidad de Guayaquil


aprobado por el H. Consejo Directivo en sesiones celebradas el 04 de agosto,
el 03 de diciembre del 2003 y en la sesin del 24 de marzo del 2004, que fue
convocada y presidia por el Dr. Salomn Quintero Estrada, Vicerrector
Acadmico de la Universidad, y por el H. Consejo Universitario en sesin
celebrada el 06 de abril del 2004.
SEGUNDA:El H. Consejo Directivo resolver cualquier caso especfico que no
est contemplando en el Reglamento y que se presentare en el transcurso
del proceso en reforma.
La infrascrita Secretaria de la Facultad de Ciencias Qumicas, CERTIFICA: Que
el presente Reglamento de Asistencia, Evaluacin, Calificacin y Promocin
de Alumnos de la Facultad de Ciencias Qumicas de la Universidad de
Guayaquil, fue aprobado por las Autoridades, Decano y Subdecano y
Coordinador Acadmico de la Facultad de Ciencias Qumicas Consejo
Directivo en sesiones celebradas el 04 de agosto, el 03 de diciembre del
2003 y en la sesin del 24 de marzo del 2004, que fue convocada y presidia
por el Dr. Salomn Quintero Estrada, Vicerrector Acadmico de la
Universidad, y por el H. Consejo Universitario en sesin celebrada el 06 de
abril del 2004.3

EXPERIENCIA # 2
INTRODUCCIN A LA QUMICA ANALTICA CUANTITATIVA
ASPECTO TERICO
Qumica Analtica.- Puede definirse como la ciencia que desarrolla y
mejora mtodos e instrumentos para obtener informacin sobre la
composicin y naturaleza qumica de la materia.
Anlisis Qumico.- Que es la parte prctica que aplica los mtodos de
anlisis para resolver problemas relativos a la composicin y naturaleza
qumica de la materia. Los mbitos de aplicacin del Anlisis Qumicos son
muy variados, en la industria destaca el control de calidad de materias

3 Secretaria de la Facultad de Ciencias Qumicas Facultad CC. QQ. U. de Gquil. Feb/2013


22
Q.F. Vicente Noblecilla Lauguier Dpl. S.

primas y productos acabados; en el comercio los laboratorios certificados de


anlisis aseguran las especificaciones de calidad de las mercancas.
Trminos ligados al anlisis:
Muestra.- Parte representativa de la materia objeto del anlisis.
Analito.- Especie qumica que se analiza.
Tcnica.- Medio de obtener informacin sobre el analito.
Mtodo.- Conjunto de operaciones y tcnicas aplicadas al anlisis de una
muestra.
Anlisis.- Estudio de una muestra para determinar su composicin o su
naturaleza qumica.
El anlisis qumico puede ser cualitativo o cuantitativo. En el ANLISIS
CUALITATIVO se desea conocer cules son las especies o elementos
presentes en una muestra. En el ANLISIS CUANTITATIVO se est ms
interesado en determinar las cantidades relativas de una o ms de las
especies presentes en la muestra.4
MTODOS DE ANLISIS
Mtodos clsicos.- Que se basaban en propiedades qumicas del analito. Se
incluyen las gravimetras, las volumetras y los mtodos de anlisis
cualitativo clsico.
Mtodos instrumentales.- Basados en propiedades qumico-fsicas. La
clasificacin de los mtodos instrumentales se realiza en base a la propiedad
que se mide (espectroscpicos, electro analticos, trmicos...).
Mtodos de separacin.- Se incluyen en este grupo los mtodos cuya
finalidad es la separacin de compuestos para eliminar las interferencias y
facilitar las medidas 5
CLASIFICACIN DE LOS MTODOS CUANTITATIVOS
Los mtodos de anlisis cuantitativo se pueden dividir en varios grupos,
basados en la medida final del anlisis, cuya magnitud depende de la
magnitud de la muestra tomada.
De acuerdo a la Cantidad de Muestra usada en el Anlisis :
Macro mtodos: Cuando se usan ms de 100 mg de muestra en el
anlisis
4 http://webdelprofesor.ula.ve/ciencias/rmhr/Index_archivos/AnalisisQcoCualitaNota.pdf

5 http://www.geocities.com/ResearchTriangle/System/8440/cualitativo/metodos.html

23
Q.F. Vicente Noblecilla Lauguier Dpl. S.

Semi Macro mtodos: Cuando se usan cantidades entre 10 y 100 mg.


Micro mtodos: Son muestras de menos de 10 mg.
Ultra micro-mtodos: Comprendidas en el orden de los microgramos
(g)

De acuerdo a la medida final en que se den los resultados:


MTODOS GRAVIMTRICOS: El anlisis gravimtrico se basa en el peso de
una sustancia de composicin conocida y qumicamente relacionada con el
analito.

Precipitacin: El constituyente buscado se determina como producto


insoluble de una reaccin qumica, este producto es de composicin
qumica conocida. Este mtodo implica relaciones estequiomtricas fijas.

Volatilizacin: El analito o sus productos de descomposicin se


volatilizan a una temperatura adecuada, las medidas pueden ser directas
por aumento de peso de un absorbente o indirecta, por pedida de peso de
la muestra.

Electro deposicin: La electrolisis da como resultado la separacin de


un producto slido de un electrodo.

MTODOS VOLUMTRICOS: Se basan en la cuantificacin del volumen de


una solucin patrn que reacciona totalmente con el analito de inters y est
relacionada estequiometricamente con este. Estos mtodos implican la
utilizacin de indicadores para determinar el punto final de la reaccin.
1) Volumetra
de
Neutralizacin:
EL
anlisis
volumtrico
de
neutralizacin se basa en la medicin del volumen gastado de una
solucin patrn (de alta pureza) que reacciona o neutraliza
estequiometricamente al analito buscado.
2) Volumetra de precipitacin: Aqu se aprovechan las reacciones que
producen sustancias de solubilidad limitada. Esta sustancia es el analito o
una sustancia relacionada estequiometricamente con este.
3) Oxido reduccin: Se basan en las reacciones qumicas en las cuales los
electrones se transfieren de un reactivo a otro. Estos mtodos son los ms
numerosos, que los basado en otro tipo de reacciones.
4) Volumetra de Formacin de Complejos: Aqu la reaccin de
formacin de complejos es usada para determinar la composicin del
analito.
MTODOS INSTRUMENTALES O FISICOQUMICOS: Los mtodos
fisicoqumicos se basan en propiedades de interaccin (absorcin o emisin)
de la materia con energa radiante o electromagntica. Estos mtodos estn
muy difundidos gracias a las caractersticas de estas interacciones y al
amplio espectro de las radiaciones.
24
Q.F. Vicente Noblecilla Lauguier Dpl. S.

Mtodos Potenciomtricos: Estos miden una diferencia de potencial


causada por el analito. Aqu la variable en estudio es la variacin del
potencial de un electrodo en presencia de una especia qumica cuya
concentracin va variando.

Mtodos Calorimtricos: Aqu se mide la intensidad de color que tiene


una sustancia qumica relacionada con el analito, tambin se mide la
absorcin de luz en ciertas longitudes de onda del campo visible, esta
absorcin est relacionada con la concentracin de inters.

Mtodos Espectroscpicos: Basados en la interaccin de una muestra


con diferentes longitudes de onda de energa radiante; a este grupo
pertenecen la espectroscopia de Absorcin Atmica, Espectroscopia Ultra
violeta Visible, Espectroscopia Infrarroja y la Espectroscopia de
Resonancia Magntica Nuclear (RMN).

Mtodos Cromatogrficos: Estrictamente es un mtodo de separacin


de mezclas complejas, por arrastre de una fase mvil a travs de una fase
fija. Por medio de patrones preestablecidos se puede cuantificar la
presencia de un analito.6

ETAPAS DEL ANLISIS QUMICO


En la qumica analtica, la realizacin de la experiencia est precedida por
una serie de pasos, que deben ser realizados concienzudamente, ya que son
muy elaborados, tanto o ms que la medicin en s. Aunque no se puede
tomar como una camisa de fuerza, la realizacin de un anlisis qumico
conlleva los siguientes pasos:
1. Eleccin del mtodo de anlisis.
2. Toma de la muestra
3. Preparacin de la muestra.
4. Medicin de la muestra.
5. Disolucin de la muestra.
6. Eliminacin de Interferencias
7. Medicin del Analito (Anlisis en s)
8. Clculos.
9. Anlisis e Interpretacin de los Resultados.

EXPERIENCIA # 3
PREPARACIN DE REACTIVOS
6 SKOOG, WEST. Qumica Analtica Mc Graw-Hill. 4 Ed. 1989.

25
Q.F. Vicente Noblecilla Lauguier Dpl. S.

OBJETIVOS:
Aprender las formas de expresar la concentracin de las soluciones y su
preparacin.
Preparar una solucin de hidrxido de sodio 0,1 N para ser utilizada en
determinaciones de alcalimetra.
ASPECTO TERICO:
Una SOLUCIN (o disolucin) es una mezcla de dos o ms
componentes, perfectamente homognea ya que cada componente se
mezcla ntimamente con el otro, de modo tal que pierden sus caractersticas
individuales. Esto ltimo significa que los constituyentes son indistinguibles y
el conjunto se presenta en una sola fase (slida, lquida o gas) bien
definida.
Una solucin que contiene agua como solvente se llama solucin acuosa.

Para expresar la concentracin de una solucin debe indicarse la cantidad de


soluto que contiene la solucin en una determinada cantidad de solvente o
de solucin.
Concentracin C = cantidad de soluto / cantidad de solvente o de
solucin
Expresiones de la concentracin en unidades fsicas:
% m / m gramos de soluto en 100 gramos de solucin
% m / V gramos de soluto en 100 cm3 de solucin
% V / V cm3 de soluto en 100 cm3 de solucin
Expresiones de la concentracin en unidades qumicas:
MOLARIDAD: se simboliza con la letra M y expresa el nmero de moles de
soluto
por litro de solucin, unidades de la molaridad es mol / L
Concentracin molar: C (M) = n (moles de soluto) / V (L de solucin)
n/V

M=

NORMALIDAD: se simboliza con la letra N y expresa el nmero de masas


equivalentes-gramo de soluto por litro de solucin, unidades de la N= Eq-g /
L
Conc normal: C (N) = No de masa equivalente-g de soluto = masa soluto
/masa Eq-g
---------------------------------------------------------------------------------

7 http://www.profesorenlinea.cl/Quimica/Disoluciones_quimicas.html
26
Q.F. Vicente Noblecilla Lauguier Dpl. S.

de solucin)

V (L de solucin)

V (L

# equivalentes soluto
N = -----------------------------------------------, eq/l
V, litros solucin
PARTE EXPERIMENTAL
MTODOS DE PREPARAR SOLUCIONES:
La preparacin de las soluciones es un procedimiento muy comn en el
trabajo de laboratorio. Se puede diferenciar varios mtodos:
(a) Preparacin de una solucin de concentracin aproximada y volumen
(o peso) dados mediante la pesada directa del soluto (o medicin del
volumen de soluto, si es lquido) y su disolucin en el solvente elegido.
(b) Preparacin de soluciones por dilucin de las soluciones concentradas,
llamadas soluciones-madre.
PREPARAR 500 mL DE LA SOLUCIN DE NaOH 0.1 N

MATERIALES
Balanza analtica
Vidrio de reloj
Esptula
Piseta
Varilla de vidrio
Embudo
Vaso de precipitado 250 mL
Matraz aforado 500 mL

Clculo # 1
Na = 23
H=1
O = 16
PM NaOH

40 g/mol
Clculo # 4
(N) (Eq) (V)

SUSTANCIAS
Hidrxido de sodio Q.P
Fenolftalena 0.1 % en
solucin alcohlica
Agua destilada libre de CO2

Clculo # 2
40
Eq = ------------1

40 Eqg
NaOH

Clculo # 3
(Pa) (1000 mL)
N = ----------------------(Eq) (V)

Pa = Peso del soluto

Clculo # 5
0.1 x 40 g x 500 mL

8 www.frro.utn.edu.ar/repositorio/catedras/quimica/1_anio/quimigeral/Soluciones.pdf

27
Q.F. Vicente Noblecilla Lauguier Dpl. S.

Pa = ----------------------1000
mL

Pa = -------------------------------------1000 mL

Pa = 2 g
NaOH
Otra forma de calcular el analito:
Clculo # 1

Clculo # 2

mL x N x Meq = g
Meq
0.040 g

40 g
= ------------- =

500 mL x 0.1 x 0.040 =

2 g NaOH

1000

PROCEDIMIENTO:
1. Calcule el peso de NaOH, en lentejas y pese sobre un vidrio de reloj la
cantidad calculada, teniendo en cuenta que el NaOH es muy
higroscpico y se humedece rpidamente, no toque las lentejas de
NaOH con las manos.
2. Pase el NaOH pesado a un vaso de precipitado de 250 mL, aada unos
150 ml de agua destilada libre de CO 2 y disuelva el soluto
completamente.
3. Transfiera cuantitativamente a un matraz volumtrico de 500 mL y
agregue agua destilada libre de CO2 hasta la marca de aforo. Tape el
matraz y homogenice la solucin invirtiendo varias veces el matraz.
(inversin)
4. Guarde la solucin de NaOH preparada en un frasco plstico limpio y
seco, identifique el frasco con una etiqueta que diga: Solucin de NaOH
0.1 N y agregar la fecha de preparacin.

28
Q.F. Vicente Noblecilla Lauguier Dpl. S.

PREPARACIN DE
FENOLFTALENA

SOLUCIN

MATERIALES
Balanza analtica
Vidrio de reloj
Esptula
Probeta de 100 mL
Varilla de vidrio
Vaso de precipitado 100 mL
Matraz aforado 100 mL

ALCOHLICA

AL

0.1

DE

SUSTANCIAS
Fenolftalena (C20H14O4)
Etanol
Agua destilada

PROCEDIMIENTO:
1) Pese alrededor de 0.1 g de fenolftalena.
2) En un vaso de precipitado de 100 mL agregue 25 mL de etanol y disuelva
perfectamente el soluto.
3) Pase la solucin cuantitativamente a un matraz volumtrico de 100 mL y
agregue agua destilada libre de CO2 hasta la marca de aforo.
4) Tape el matraz y homogenice la solucin por inversin.
5) Guarde la solucin indicadora preparada en un frasco plstico limpio y
seco, identifique el frasco con una etiqueta que diga: Solucin de
Fenolftalena 0.1 % en medio alcohlico y agregar la fecha de
preparacin.
29
Q.F. Vicente Noblecilla Lauguier Dpl. S.

Preparacin de la solucin de concentracin conocida


PREPARAR 100 g DE SOLUCIN AL 10 % P/P DE NaCl

MATERIALES
Balanza analtica
Vidrio de reloj
Esptula
Probeta de 100 mL
Varilla de vidrio.
Vaso de precipitado 250 mL

SUSTANCIAS
Cloruro de sodio
Agua destilada

1. Calcule el peso de NaCl necesario para los 100 g de solucin, utilizando la


ecuacin del tanto por ciento en peso. Pese la cantidad calculada de NaCl
(10 g)
2. Colquela en un vaso de precipitado.
3. Calcule el peso de agua que debe aadir para completar los 100 gramos
de solucin. Considerando que la densidad del agua es 1 g/ml, el peso
calculado de agua es igual a su volumen.
4. Mida el volumen calculado de agua, aada a la sal, agite con una varilla y
guarde en un frasco etiquetado.

Clculo # 1
% P/P esta unidad denota a la
masa de soluto, expresada en
10 g NaCl
gramos, que est disuelta en 100 g 10%
P/P
=
de solucin.
---------------------------90 g Solucin
Si tenemos una solucin acuosa al
10% P/P de NaCl, esto quiere decir
Clculo # 2
Esto implica que se disolvieron 10 Soluto
+
Solvente
=
g NaCl en agua suficiente como Solucin
para obtener 100 g de solucin
10 g
+
X
= 100
g
Soluto + Solvente = SOLUCIN
X = 100g 10 g

X = 90 g Solvente
(Agua)

PRESENTACIN DEL INFORME


30
Q.F. Vicente Noblecilla Lauguier Dpl. S.

El informe de laboratorio debe cubrir los siguientes apartados:

Ttulo y objetivos del experimento


Teora, Aspecto terico
Aparatos, instrumentos y sustancias utilizadas
Procedimiento de la experiencia o experimento
Datos y Observaciones
Clculos y Resultados
Anlisis de Resultados
Conclusiones
Bibliografa

El contenido de cada apartado es el siguiente:


Ttulo y objetivos del experimento:
El ttulo en s expone el objetivo del experimento. Debe ser lo ms corto
posible, pero describiendo adecuadamente el trabajo realizado. Los objetivos
deben especificar de manera clara lo que se pretende estudiar y los
conocimientos que se pretenden adquirir. No deben confundirse con una lista
de las actividades realizadas.
Teora, Aspecto terico:
Se hace referencia a los principios fsicos relacionados directamente con el
experimento y que soportan el trabajo realizado. Se describen las frmulas
empleadas, definiendo la simbologa utilizada. Debe hacerse con apoyo en
material bibliogrfico, pero no debe ser una copia textual de ste ni una
secuencia de prrafos copiados y sin relacin entre ellos.
Aparatos, instrumentos y sustancias utilizadas:
Se presenta una descripcin del equipo con el cual se trabaj y de los
instrumentos utilizados. Se deben incluir esquemas y se debe describir la
funcin de cada instrumento. En lo posible, debe indicarse la precisin del
equipo. No debe limitarse a una simple lista de instrumentos.
Procedimiento del experimento:
Se enuncia cada paso llevado a cabo en el experimento, en el mismo orden
de ejecucin y de una forma clara, de tal manera que el lector pudiera
reproducir en la forma ms cercana posible el experimento.
Datos y Observaciones:
Los valores medidos en el laboratorio deben organizarse en una tabla. Esta
tabla debe ser completada en el laboratorio durante o inmediatamente
despus del experimento. Los datos tomados deben ser analizados y
comparados en el momento, con el fin de verificar su coherencia y
correspondencia.
La nomenclatura usada debe ser explicada y ser coherente con la usada en
la teora.
Adems de los datos, deben hacerse anotaciones sobre los fenmenos
observados en la prctica y que no necesariamente son medidos.
31
Q.F. Vicente Noblecilla Lauguier Dpl. S.

Clculos y Resultados:
Los clculos realizados al procesar los datos y los resultados obtenidos se
presentan en forma ordenada (posiblemente tabulados). Si los clculos son
repetidos, se puede presentar un modelo de clculo y luego una tabla con
todos los resultados. Segn el fenmeno estudiado, las grficas pueden ser
tiles para realizar los clculos y obtener resultados.
Algunas veces y para mayor claridad, los datos se vuelven a presentar en la
tabla de Clculos y Resultados.
Algunas personas prefieren presentar en forma conjunta los datos, los
clculos y los resultados. En este caso debe sealarse en una forma
apropiada cules de las variables corresponden a valores tomados en el
laboratorio y cules de ellas se obtienen en el proceso de clculo.
Anlisis:
Cualquier relacin que pueda existir entre las variables medidas, debe
mostrarse en una grfica. Los valores medidos deben ubicarse en la grfica y
debe trazarse sobre ella una curva de ajuste encontrada con un anlisis
matemtico, el cual debe incluirse. Si el propsito del experimento es
evaluar ciertas constantes o coeficientes, debe hacerse una comparacin
entre los datos experimentales hallados en el laboratorio y los consignados
en libros o catlogos. Si el experimento consiste en probar una relacin
terica, debe hacerse una comparacin entre los resultados tericos y los
experimentales.

Conclusiones:
Debe presentarse un anlisis completo de las relaciones entre las variables,
las comparaciones entre los resultados experimentales y los conceptos
tericos, y el desarrollo del experimento. Los resultados que presenten
discrepancias deben ser discutidos, as como las posibles causas de error,
proponiendo ideas que contribuyan a mejorar los resultados y el
procedimiento de trabajo. En cierta forma, se trata de hacer inferencias a
partir del anlisis de resultados.
Bibliografa:
Deben indicarse todos los textos, notas de profesores, trabajos de
compaeros, manuales, catlogos, etc. que hayan sido usados en la
realizacin del informe.9

9 http://fluidos.eia.edu.co/lhidraulica/presentacioninformelh.html
32
Q.F. Vicente Noblecilla Lauguier Dpl. S.

LABORATORIO
DE
QUMICA ANALTICA II

INFORME #
TTULO:

Fecha Inicial:

OBJETIVO:
ASPECTO TERICO:

MATERIALES

SUSTANCIAS

PROCEDIMIENTO:
CLCULOS:

OBSERVACIONES:

ANLISIS:
CONCLUSIONES:
BIBLIOGRAFA:
Estudiante:
Curso:

REVISADO

Fecha de entrega:

Docente:

Calificaci
n

EXPERIENCIA # 4
VALORACIN DE LA SOLUCIN DE NaOH 0.1 N
OBJETIVO:
Determinar la normalidad correcta de la solucin de hidrxido de sodio
(NaOH 0.1 N) preparada.
ASPECTO TERICO:

33
Q.F. Vicente Noblecilla Lauguier Dpl. S.

La titulacin o Valoracin es la operacin bsica de la volumetra,


mediante la cual se agrega solucin patrn o un peso exacto de reactivo
puro disuelto a la muestra que se analiza, hasta que se completa la reaccin.
El punto de equivalencia de la titulacin es un concepto terico; la
estimacin prctica de su valor se conoce como punto final.
Para las titulaciones cido base, los dos mtodos ms comunes para la
determinacin de los puntos finales son el empleo de indicadores coloreados
o el uso de un peachmetro para controlar el pH de la solucin en funcin del
volumen del titulante agregado.10
Sustancias patrones para estandarizacin de cidos y bases
En qumica analtica un estndar es una preparacin que contiene una
concentracin conocida de un elemento o sustancia especfica.
PATRN PRIMARIO
Un patrn primario tambin llamado estndar primario es una sustancia
utilizada en qumica como referencia al momento de hacer una valoracin o
estandarizacin.
Usualmente son slidos que cumplen con las siguientes caractersticas:

Tienen composicin conocida. Es decir, se ha de conocer la estructura


y elementos que lo componen, lo cual servir para hacer los clculos
estequiomtricos respectivos.

Deben tener elevada pureza. Para una correcta estandarizacin se


debe utilizar un patrn que tenga la mnima cantidad de impurezas que
puedan interferir con la titulacin.

Debe ser estable a temperatura ambiente. No se pueden utilizar


sustancias que cambien su composicin o estructura por efectos de
temperaturas que difieran ligeramente con la temperatura ambiente ya
que ese hecho aumentara el error en las mediciones.

Debe ser posible su secado en estufa. Adems de los cambios a


temperatura ambiente, tambin debe soportar temperaturas mayores
para que sea posible su secado. Normalmente debe ser estable a
temperaturas mayores que la del punto de ebullicin del agua.

No debe absorber gases. Ya que este hecho generara posibles errores


por interferentes as como tambin degeneracin del patrn.

10 KLTHOFF, I. M. Y otros. Anlisis Qumico Cuantitativo. 6 Ed. Editorial Nigar, S. R. L.


Buenos Aires, 1985

34
Q.F. Vicente Noblecilla Lauguier Dpl. S.

Debe reaccionar rpida y estequiomtricamente con el titulante.


De esta manera se puede visualizar con mayor exactitud el punto final de
las titulaciones por volumetra y entonces se puede realizar los clculos
respectivos tambin de manera ms exacta y con menor incertidumbre.

Debe tener un peso equivalente grande. Ya que este hecho reduce


considerablemente el error de la pesada del patrn.11

Ejemplos de Patrones primarios:


Para estandarizar bases:
Ftalato cido de potasio, KHC8H4O4 o KHP (PM=204.221g/mol)
El producto comercial se seca primero a 105oC.
Ecuacin estequiomtrica:

Na+OH + KHC8H4O4 = KNaC8H4O4 + H2O

12

FUNDAMENTO:
Hacer reaccionar una solucin 0,1 N de hidrxido de sodio preparada, frente
a una sustancia patrn tipo primario (SPTP), como lo es el Ftalato cido de
Potasio usando fenolftalena como indicador acido base al 0,1 % en solucin
hidroalcohlica.

MATERIALES
Balanza analtica
Vidrio de reloj
Esptula
Piceta

SUSTANCIAS
Solucin NaOH 0,1 N
Ftalato cido de potasio Q.P.
Fenolftalena 0.1 % en
solucin alcohlica

11 http://agalano.com/Cursos/QuimAnal1/Patrones.pdfQumica Analtica 1 : Annia Galano Jimnez y


Alberto Rojas Hernndez

12 http://mazinger.sisib.uchile.cl/repositorio/ap/ciencias_quimicas_y_farmaceuticas/apquim-an-instr6/c7c.html

35
Q.F. Vicente Noblecilla Lauguier Dpl. S.

Agitador magntico
Embudo
Vaso de precipitado 250 mL
Bureta de 50 mL

Agua destilada libre de CO2

Clculos:
Qu cantidad de KHC8H4O4 necesitamos para tener un consumo aproximado
de NaOH 0,1 N?
PM KHC8H4O4 = 204,22 g/mol
Eq KHC8H4O4 = 204,22/ 1 = 204,22 g
mEq KHC8H4O4 = 204,22g /1000= 0,20422 g
cc NaOH x N x mEq = g KHC8H4O4
10 cc NaOH x 0,1 N x 0,20422 = 0,20422 g KHC8H4O4
15 cc NaOH x 0,1 N x 0,20422= 0,3063 g KHC8H4O4
20 cc NaOH x 0,1 N x 0,20422= 0,4084 g KHC8H4O4
25 cc NaOH x 0,1N x 0,20422= 0,5106 g KHC8H4O4
Usted puede escoger cualquiera de estos clculos, dependiendo la
cantidad de la solucin de NaOH 0,1 N que desea consumir.
PROCEDIMIENTO:
1. Cargamos la bureta con 50 ml de la solucin NaOH a titular.
Eliminamos de ser necesario aire de la punta de la bureta.
2. Luego realizamos 3 pesadas, en un rango de 0.450-0.500 g KHC 8H4O4
(ftalato cido de potasio, SPTP) previamente desecado 105 a 110 C
por 2 horas, en la balanza analtica. Usamos como soporte para pesar
un vaso pequeo de 50 o 100 ml.
3. Con la piceta agregamos un chorro de H 2O destilada libre de CO2 para
diluir los cristales de KHC8H4O4, debemos tener en cuenta que se
disuelvan todos los cristales. Trasegamos esta dilucin a una fiola,
limpia y seca de 250 o 300 ml.
4. Luego se agrega al contenido de la fiola entre 75-80 ml de H 2O
destilada libre de CO2.
5. Se agrega a la dilucin de la fiola II a III gotas de fenolftalena al 0,1 %
en solucin hidroalcohlica.
6. Desde la bureta agregamos lentamente la solucin de NaOH a titular y
con agitacin constante, al contenido de la fiola.
7. El punto final ser la aparicin de un color rosado dbil que persiste.
8. Hacemos lectura del consumo de la solucin y anotamos.
36
Q.F. Vicente Noblecilla Lauguier Dpl. S.

Clculos:
g SPTP pesada
N= -------------------------------------cc NaOH x mEq SPTP

Valoracin # 1

Valoracin # 2

Valoracin # 3

Peso de
SPTP
cc de NaOH
Normalidad

N promedio
Nota # 1: La desviacin media de los resultados no debe exceder el
2,0 %. Si los resultados no concuerdan deben realizarse otras
valoraciones.

EXPERIENCIA # 5
PREPARACIN DE UNA SOLUCIN HCl 0.1 N
OBJETIVO:

Preparar una solucin de cido clorhdrico 0,1 N para ser utilizada en


determinaciones de acidimetra.
37
Q.F. Vicente Noblecilla Lauguier Dpl. S.

ASPECTO TERICO:
El cido Clorhdrico es una solucin acuosa de cloruro de hidrgeno en
una concentracin al 37 %.
Se presenta como un lquido claro ligeramente amarillo con olor fuerte e
irritante.
Tambin conocido como cido Muritico, es producido por la quema de los
gases hidrgeno y cloro seguido por la absorcin en agua.
Aplicaciones:
El cido Clorhdrico es utilizado principalmente en la limpieza y
tratamiento de metales ferrosos, flotacin y procesamiento de
minerales, regeneracin de resinas de intercambio inico, construccin
civil, neutralizacin de efluentes, fabricacin de productos qumicos
para la industria farmacutica y de alimentos.13
Fabricacin:
El cido clorhdrico se produce en los Estados Unidos
principalmente por cuatro mtodos bsicos: La cloracin de
sustancias qumicas orgnicas, la combinacin de hidrgeno y
cloro, el proceso de produccin de sal-cido sulfrico, y como
producto conjunto en la fabricacin de slice. La mayora del cido
clorhdrico se produce a partir de la cloracin de sustancias
qumicas orgnicas con cantidades mucho ms pequeas de los
otros procesos.14
Preparacin de 500 ml de HCl 0,1 N a partir de HCl comercial
(37 % en peso y d =1,2 g/ml)

MATERIALES
Sorbona
Pipeta graduada
Pipeteadora de seguridad
Vaso de precipitado 50 mL
Matraz aforado 500 mL

Clculo # 1
H=1
Cl = 35.45

SUSTANCIAS
cido clorhdrico concentrado
Agua destilada libre de CO2

Clculo # 2
1 N
----------36.45 g
0,1 N ----------- X=

Clculo # 3
1000 mL ---------- 3.645 g
HCl
500 mL ---------- X =

13 http://www.efice.com.uy/index.php?option=com_content&task=view&id=33&Itemid=53
14 http://www.ercoworldwide.com/index.php/products/hydrochloric-acid/?lang=es

38
Q.F. Vicente Noblecilla Lauguier Dpl. S.

PM HCl

6.45 g/mol

3.645 g HCl

Clculo # 4
g/mL = (d) (c) / 100%

1.822 g HCl

Clculo # 5
0.444 g --------------- 1 mL HCl
1.822 g --------------- X =

(1.2 g/mL) (37 %)


100 %

4.10 mL HCl

0.444 g/mL
PROCEDIMIENTO:
1. Calcular el volumen necesario de la solucin comercial de HCl para
preparar 500 ml de solucin de HCl 0,1 N
2. Sacar un poco del HCl en un vaso de precipitado
3. Pipeteamos (4,10 mL) de HCL concentrado utilizando para ello pipeta
graduada de 5 ml y una pipeteadora de seguridad. El trabajo lo hacemos
dentro de la Sorbona.
4. Transferir ese volumen a un matraz aforado de 500 mL con tapa
esmerilada. Recuerde llenar parcialmente el matraz con agua destilada
antes de agregar el HCl concentrado.
5. Enrasar con agua destilada libre de CO2 hasta el aforo.
6. Tapar el matraz y homogenizar agitando por inversin.
7. Trasvasar a un frasco limpio y rotular.

EXPERIENCIA # 6
TITULACIN SOLUCIN HCl 0.1N
OBJETIVO:
Determinar la normalidad correcta de la solucin de cido clorhdrico (HCl
0.1 N) preparada.
ASPECTO TERICO:
Definicin de indicador acido-base: cido o base orgnicos dbiles cuya
forma sin disociar difiere del correspondiente cido o base conjugados. El
cambio de color se debe a un cambio estructural inducido por la protonacin
o desprotonacin de la especie. Los indicadores cido base tienen un
intervalo de viraje de unas dos unidades de pH, en la que cambian la
disolucin en la que se encuentran de un color a otro, o de una disolucin
incolora.15

INDICADOR

COLOR
CIDO

RANGO DE pH
DEL CAMBIO DE

COLOR
ALCALINO

15 http://depa.fquim.unam.mx/amyd/archivero/12.IndicadoresdepH_9152.pdf

39
Q.F. Vicente Noblecilla Lauguier Dpl. S.

COLOR
Azul de timol
Anaranjado de
metilo
Verde de
bromocresol
Rojo de metilo
Papel de tornasol
Azul de
bromotimol
Azul de timol
Fenolftalena
Amarillo de
alizarina

Rojo

1.2 2.8

Amarillo

Rojo

3.1 4.5

Amarillo

Amarillo

3.8 5.5

Azul

Rojo
Rojo

4.2 6.3
5.0 8.0

Amarillo
Azul

Amarillo

6.0 7.6

Azul

Amarillo
Incoloro

8.0 9.6
8.3 10.0

Azul
Rojo

Amarillo

10.0 12.1

Alhucema

REACCION ESTEQUIOMTRICA16

HCl(ac) +Na2CO3(ac) NaCl(ac) +CO2(g)


+H2O(l)

MATERIALES
Balanza analtica
Esptula
Piceta
Agitador magntico
Embudo
Erlenmeyer de 250 mL
Vaso de precipitado 50 mL
Bureta de 50 mL

SUSTANCIAS
Na2CO3 Q.P.
Solucin de HCl 0,1 N
Anaranjado de metilo 0,1 %
Agua destilada libre de CO2

16 http://ciencia-basica-experimental.net/titulacion.htm

40
Q.F. Vicente Noblecilla Lauguier Dpl. S.

Clculos:
Qu cantidad de Na2CO3 hay que pesar para obtener un consumo
aproximado de 25 mL de HCl 0,1 N?
Clculo # 1

Clculo # 2

C = 12 x 1 = 12
O = 16 x 3 = 48
Na = 23 x 2 = 46

106
Eq Na2CO3 = -----2

PM Na2CO3
106 g / mol

Eq Na2CO3
53 g

Clculo # 3
1 mEq ----------- 1000 Eq g
X
----------53 Eq
g

mEq Na2CO3
0,053 g

Clculo # 4

mL HCl x N x mEq = g de Na2CO3


25 mL x 0.1 x 0.053 g =

0.1325 g Na2CO3

PROCEDIMIENTO:
1. En un vaso de precipitacin pequeo pesamos la SPTP (Na2CO3) en un
rango de 0.130 a 0.150 g previamente desecado a 180 a 210 C por 2
horas.
2. Procedemos a diluir con H2O destilada libre de CO2 hasta un lmite de 80
mL
3. Luego agregamos de II a III gotas de Anaranjado de metilo al 0,1 %
sirviendo esta sustancia como indicador.
4. Lavar y cargar una bureta de 50 ml con solucin HCl preparado en la
prctica anterior y agregamos gota a gota en constante movimiento con
la ayuda del agitador magntico, hasta que est de una coloracin
amarilla naranja plido.
5. Por ltimo hacemos lectura de la bureta observando cuantos mL de HCl
se consumi y procedemos a realizar los ltimos clculos con la cual
queda corregido el error de la normalidad de la Solucin.

Clculos:
g SPTP pesada
N= -------------------------------------41
Q.F. Vicente Noblecilla Lauguier Dpl. S.

cc HCl x mEq SPTP


Valoracin # 1
Valoracin # 2

Valoracin # 3

Peso de
SPTP
cc de HCl
Normalidad

N promedio
Nota # 1: La desviacin media de los resultados no debe exceder el
2,0 %. Si los resultados no concuerdan deben realizarse otras
valoraciones.

UNIDAD # 2: VOLUMETRA DE NEUTRALIZACIN


EXPERIENCIA # 7
DETERMINACIN DE ACIDEZ EN UNA MUESTRA COMERCIAL
ALCALIMETRA
OBJETIVO:
Establecer una volumetra de neutralizacin mediante la cual hacemos
reaccionar una cantidad conocida de muestra con una solucin valorada
de NaOH 0,1 N.
ASPECTO TERICO:
Alcalimetra: Mtodo de anlisis volumtrico que permite la valoracin
cuantitativa de un cido mediante la neutralizacin con una base de
concentracin conocida. Se usan disoluciones de bases fuertes, como
hidrxidos alcalinos. 17

17 http://dequimica.com/glosario/35/Alcalimetria

42
Q.F. Vicente Noblecilla Lauguier Dpl. S.

Reaccin Estequiomtrica:

CH3-COO---H
CH3C00Na + H2O
Na--- OH

MATERIALES
Pipeta volumtrica 5 y 10 mL
Matraz aforado de 100 mL
Fiola de 250 mL
Bureta de 50 mL

SUSTANCIAS
Solucin de NaOH 0,1 N
Sol. fenolftalena 0,1 %
Agua destilada libre de CO2
Muestra: Vinagre

Clculos:
mL NaOH 0.1 N x N x mEq. HC2H3O2 x 100
% HC2H3O2 = --------------------------------------------------------------------F.D
PM HC2H3O2 = 60 g
mEq. HC2H3O2 = 0,060 g
F.D. = 10 x 10 / 100 = 1
PROCEDIMIENTO:
1) Medir con exactitud 10 mL de muestra y transferirla a matraz aforado de
100 mL lleve a volumen con agua destilada libre de CO2 y homogenizar.
2) Medir una alcuota de 10 mL y transferirla a fiola de 250 o 300 mL.
3) Agregar aproximadamente 75 mL de agua destilada libre de CO2.
4) Adicione III gotas de solucin de fenolftalena 0,1 %.
5) Titulamos agregando la solucin de NaOH 0,1 N desde la bureta hasta el
primer tono de color rosado que persista.
43
Q.F. Vicente Noblecilla Lauguier Dpl. S.

6) Anotar el consumo y calcular el porcentaje de cido Actico usando la


formula general de porcentaje volumtrico.
Determinacin # 1

Determinacin # 2

Determinacin # 3

Peso de la
muestra
Dilucin

Factor de
dilucin
mL NaOH

Clculos

EXPERIENCIA # 8
DETERMINACIN DE ALCALINIDAD DEL Na2CO3
(ACIDIMETRA)
OBJETIVO:
Establecer el punto final en la reaccin con una cantidad conocida de sosa
y una disolucin patrn cida, usando el indicador anaranjado de metilo
para establecer el punto de equivalencia de la titulacin.
ASPECTO TERICO:
FUNDAMENTO.- Se fundamenta en volumetra de neutralizacin en la que
reacciona una cantidad conocida de muestra frente a solucin valorada de
cido clorhdrico 0,1 N, usando anaranjado de metilo 0,1 %.
Acidimetra: Mtodo de anlisis volumtrico que permite la valoracin
cuantitativa de una base mediante la neutralizacin con un cido de
concentracin conocida. Se usan disoluciones de cidos fuertes, como el
cido clorhdrico, cido ntrico.18
Producto: SODA CAUSTICA
Frmula Qumica: NaOH (al 48%)
Apariencia: Solucin viscosa e incolora de NaOH con agua
18 http://dequimica.com/glosario/35/Alcalimetria
44
Q.F. Vicente Noblecilla Lauguier Dpl. S.

Especificaciones de Venta:
Concentracin (NaOH) 48.0 % (mn).
Carbonatos (Na2CO3) 0.6 % (mx).
Cloruros (NaCl) 1000 mg/kg (mx).
Cloratos (NaClO3) 100 mg/kg (mx).
Calcio y Magnesio (Ca + Mg) 60 mg/kg (mx).
Sulfatos (SO4.) 500 mg/kg (mx).
Hierro (Fe2O3) 50 mg/kg (mx).
Slice (SiO2) 100 mg/kg (mx).
Fluorescencia: Negativa.
Nota: Todas las variables de especificacin mxima estn referidas al 100%
de concentracin de NaOH.
Aplicaciones: Usado en la industria qumica, lavado industrial.
Riesgos de manejo: Lquido corrosivo e irritante, evitar el contacto con la
piel. Usar gafas de seguridad o careta y guantes de neopreno para su
manejo. 19

MATERIALES
Balanza analtica
Vidrio de reloj
Esptula
Agitador magntico
Pipeta volumtrica 10 mL
Matraz aforado de 100 mL
Fiola de 250 mL
Bureta de 50 mL

SUSTANCIAS
Solucin de HCl 0,1 N
Sol. anaranjado de metilo 0,1
%
Agua destilada libre de CO2
Muestra: Sosa comercial

Clculos:
PM Na2CO3 = 106 g
Eq. 106/2 = 53 g
mEq. = 53/1000= 0,053 g
mL HCl 0,1 N x N x mEq. Na2CO3 x 100
% Na2CO3 = --------------------------------------------------------------------F.D
PROCEDIMIENTO:

19 http://www.monomeros.com/descargas/FT_SODA%20CAUSTICA.pdf
45
Q.F. Vicente Noblecilla Lauguier Dpl. S.

1) Pese con exactitud alrededor de 1,0 g de muestra y transfirala


cuantitativamente con ayuda de agua destilada libre de CO 2 a matraz
aforado de 100 mL.
2) Agite hasta dilucin y lleve a volumen con agua destilada libre de CO2.
3) Homogenice la dilucin mediante agitacin.
4) Mida 10 mL de la solucin y llvela a un fiola de 250 ml. Agregue 75 mL
de agua destilada libre de CO2 y III gotas de anaranjado de metilo 0,1 %.
5) Titule agregando el HCl

0,1 N desde la bureta hasta cambio de color

amarillo inicial al primer tono amarillo anaranjado que persista.


6) Anote el consumo y calcule el % de Na 2CO3, usando formula general de %
volumtrico.
NOTA:

Este

mismo

procedimiento

podemos

aplicar

para

la

determinacin de una muestra de Bicarbonato de sodio (NaHCO3)


PM NaHCO3 = 84 g
Eq. = 84 g
mEq. = 84/1000= 0,084 g

EXPERIENCIA # 9
DETERMINACIN DE ALCALINIDAD DE MEZCLAS DE Na2CO3
Y NaHCO3 (CO3= Y HCO3-)

MTODO DE WARDER

OBJETIVO:

Establecer en medio acuoso, el punto de semi neutralizacin del


carbonato y de neutralizacin del bicarbonato, contenidos en una
cantidad conocida de muestra alcalina, mediante el uso consecutivo de
dos indicadores.

Determinar el porcentaje de alcalinidad como Na 2CO3 y NaHCO3 que


contiene una muestra.

ASPECTO TERICO:
Se har la valoracin por volumetra utilizndose el mtodo de Warder,
siendo su fundamento el siguiente.
Los CO32- y los HCO3- reaccionan con cido segn la ecuacin:
46
Q.F. Vicente Noblecilla Lauguier Dpl. S.

CO3-2 (ac) + H3O

(ac)

HCO3-1 (ac) + H3O

-----------> HCO3-1 (ac) + H2 O

(ac)

-----------> CO2

(g)

+ H2O

(l)

(l)

Con agregado de ms cido los carbonatos dan:

CO3-2 (ac) + 2 H3O (ac) -----------> CO2 (g) + 3 H2O (l)


Es decir si agregamos cido a una solucin de CO 32- (ac) y HCO3- (ac)
tendremos en el PF de la reaccin una solucin de CO 2 (g) que tiene reaccin
cida dbil, con un pH aproximado de 4. Regulando la cantidad de cido
agregado se convierten los CO32- (ac) en HCO3- (ac) , estos tienen reaccin
alcalina dbil (pH aproximado de 8) Es decir, que si se agrega solucin
acuosa valorada de un cido a una solucin de CO 32-, utilizando un indicador
que vire en la zona de pH indicado, pueden valorarse los CO 32- existentes en
la muestra; si se sigue agregando luego mayor volumen de cido, hasta que
vire un indicador con intervalo de viraje a pH prximo a 4, se valorarn los
HCO3- (los presentes en la muestra y los que se formaron en el 1 paso de la
titulacin a partir de los CO32- . 20
DETERMINACIN:
Es una valoracin en la cual hacemos reaccionar una alcuota de la muestra
con solucin de HCl 0,1 N.

En una alcuota determinamos la mitad de alcalinidad de Na 2CO3 y


utilizamos un indicador de fenolftalena (color rosado) MTODO DE
WARDER seguidamente agregamos anaranjado de metilo de II a III gotas
hasta el cabio de coloracin anaranjado amarillo, cuantificamos la otra
mitad de Na2CO3 ms la totalidad de los NaHCO3.

FUNDAMENTO:
Hacer reaccionar una solucin de concentracin conocida con una cantidad
de muestra previamente pesada, y usando sucesivamente fenolftalena y
anaranjado de metilo hasta el punto de neutralizacin.
1. En la primera neutralizacin se cuantificar la de Na2CO3
CO3-2 + HClH2SO4

CO3H- + Cl-

Pf: solucin incolora

2. En la segunda valoracin corresponder a la segunda mitad de CO 3Na2


y la totalidad de CO3HNa
20 http://www.agro.unlpam.edu.ar/catedras-pdf/quimica/trabajopractico5.pdf
47
Q.F. Vicente Noblecilla Lauguier Dpl. S.

CO3H- + HCl-H2SO4
Anaranjado

CO2 + H2O + Cl- Pf: sol. Amarillo -

Generalmente la disolucin con el reactivo conocido se coloca en una bureta


y la disolucin de la muestra que contiene el analito en un Erlenmeyer. La
disolucin valorante se aade gota a gota hasta que ha reaccionado con
todo el analito.

MATERIALES
Balanza analtica
Vidrio de reloj
Esptula
Piceta
Agitador magntico
Pipeta volumtrica 10 mL
Matraz aforado de 100 mL
Fiola de 250 mL
Bureta de 50 mL

SUSTANCIAS
Solucin de HCl 0,1 N
Solucin de H2SO4 0,1 N
Sol. anaranjado de metilo 0,1
%
Sol. fenolftalena 0,1 %
Agua destilada libre de CO2
Muestra:
(Na2CO3
y
NaHCO3)

PROCEDIMIENTO:
1. Se pesa 1,0 g de la muestra y se la transfiere cuantitativamente a un
matraz aforado de 100 mL, se enraza con agua destilada libre de CO 2
hasta su volumen completo se tapa y se homogeniza la solucin.
2. Con una pipeta volumtrica de 10 mL se toma una alcuota del matraz
y la transferimos a una fiola de 250 300 mL, lavamos la pipeta
volumtrica con cantidades iguales y las aguas de lavado se
introducen a la fiola.
3. Finalmente completamos el volumen entre 75 80 mL homogenizamos
bien y agregamos II - III gotas de fenolftalena al 0,1 %; desde una
bureta cargada con HCl 0.1 N, agregamos gota a gota al contenido de
la fiola con agitacin permanente hasta decoloracin. Se anota como

C1 ( CO3-2)

4. A la misma muestra agregamos II III gotas de anaranjado de metilo


0,1 %, quedando amarillo, desde la misma bureta agregamos gota a
gota HCl 0,1 N al contenido de la fiola con agitacin constante hasta
coloracin amarillo-anaranjado y hacemos la lectura como

C2 (totalidad de CO3H- y CO3-2)

Calcule los

porcentajes
FRMULAS
Na2 CO 3=

2C 1NmEq
100
F. D

48
Q.F. Vicente Noblecilla Lauguier Dpl. S.


CO 3 H

(C 2C1 )NmE q
NaHCO3 =
Clculos:
Na2 CO 3=

2(3,7)0.10120.053
100=39,0271
0.1017

NaHCO 3=

(103,7)0.10120.084
100=52,6598
0.1017
Determinacin # 1

Determinacin # 2

Determinacin # 3

Peso de la
muestra
Dilucin

Factor de
dilucin
mL HCl

Clculos

EXPERIENCIA # 10
DETERMINACION DE ALCALINIDAD DE UNA MUESTRA QUE
CONTIENE MEZCLAS DE Na2CO3 e NaOH (METODO DE
WINKLER)
OBJETIVO:

Determinar el porcentaje de alcalinidad como Na2CO3 e NaOH que


contiene una muestra

ASPECTO TERICO:
49
Q.F. Vicente Noblecilla Lauguier Dpl. S.

Hacer reaccionar una solucin de concentracin conocida con una cantidad


de muestra previamente pesada, con 2 alcuotas; en la primera alcuota se
utiliza como indicador anaranjado de metilo tornndose la solucin de color
amarillo y titulamos con HCl, en la segunda alcuota se agrega 10mL de
cloruro de bario (BaCl2) y este precipita a los carbonatos (CO 3-2) dejando libre
al NaOH al que se agrega gotas de fenolftalena tornndose de color rosado
dbil y titulamos con HCl hasta el punto de neutralizacin.
1. La primera alcuota determinamos la alcalinidad total de la mezcla de
Na2CO3 usando anaranjado de metilo como indicador, este consumo lo
vamos utilizar como C1.

Na2CO3 + NaOH + 2HCl


2H2O
CO3-2 + OH-1 (C1)

CO2 + 2NaCl +

Pf: solucin Amarillo-anaranjado

2. La segunda alcuota se separara los carbonatos CO 3= de OH- mediante


precipitacin, agregando una solucin de BaCl2 10% y se titula los
hidrxidos libres usando fenolftalena como indicador. Este ser el
consumo C2 que corresponde a los OH- presente en la muestra
Na2CO3 + NaOH + BaCl2

NaOH + HCl

BaCO3 (blanco) + NaOH + 2NaCl

H2O + NaCl

Pf:

solucin

Incolora

C2

=OH-1

MATERIALES
Balanza analtica
Vidrio de reloj
Esptula
Piceta
Agitador magntico
Pipeta volumtrica 10 mL
Matraz aforado de 100 mL
Fiola de 250 mL
Bureta de 50 mL

SUSTANCIAS
Solucin de HCl 0,1 N
Sol. anaranjado de metilo 0,1
%
Sol. fenolftalena 0,1 %
Agua destilada libre de CO2
Cloruro de bario al 10 %
Muestra: (Na2CO3 y NaOH)

FORMULAS:
2

Na 2 CO 3=

(C 1C 2)NmEq (CO 3 )
100
F. D
50
Q.F. Vicente Noblecilla Lauguier Dpl. S.

NaOH =

C 2NmEq ( NaOH )
100
F. D

Clculo:
Na 2 CO 3=
NaOH =

(6,31,4)0.10120.053
100=21,91
0.1199

1,40.10120.040
100=4,72
0.1199

PROCEDIMIENTO:
1. Se pesa 1 g de la muestra (0.5 mL de la muestra) y se la transfiere
cuantitativamente a un matraz de 100 mL, se enraza hasta su volumen
completo con agua destilada libre de CO2, se tapa y se homogeniza la
solucin.
2. Con una pipeta volumtrica de 10 mL se toma una alcuota del matraz y
la transferimos a una fiola de 250-300 mL, lavamos la pipeta volumtrica
con cantidades iguales y las aguas de lavado se introducen a la fiola.
3. Finalmente completamos el volumen entre 75-80 mL homogenizamos
bien y agregamos II - III gotas de anaranjado de metilo al 0.1%; y, desde
una bureta cargada con HCl 0,1 N, agregamos gota a gota al contenido de
la fiola con agitacin permanente hasta una tonalidad amarilloanaranjado. Se anota como C1 ( Na2CO3)
4. A otra alcuota de 10 mL medida con pipeta volumtrica se coloca en la
fiola de 250-300 mL y adicionamos alrededor de 75-80 mL de agua
destilada libre de CO2, se homogeniza y con la pipeta de 10 mL
adicionamos 10 mL de BaCl 2 al 10%, agitamos bien la disolucin para que
precipiten todos los CO3-2 como BaCO3 dejando libre el NaOH.
5. Llevamos a calentar en el reverbero hasta ebullicin controlando que no
se pierda muestra, luego enfriamos al chorro de la llave y se agrega II - III
gotas de fenolftalena; y, desde la bureta se agrega la solucin de HCl 0,1
N, gota a gota hasta decoloracin y anotamos como C2

Determinacin # 1

Determinacin # 2

Determinacin # 3

Peso de la
muestra
51
Q.F. Vicente Noblecilla Lauguier Dpl. S.

Dilucin

Factor de
dilucin
mL HCl

Clculos

EXPERIENCIA # 11
DETERMINACIN DE ALCALINIDAD DE MEZCLAS DE Na2CO3
Y NaHCO3, MTODO DE WINKLER
OBJETIVO:
Determinar en un medio acuosa la neutralizacin de una muestra que
contiene carbonatos y bicarbonatos, mediante la utilizacin de alcuotas
iguales de muestra, empleando indicadores cido base con pH
determinados para obtener el PF.
ASPECTO TERICO:
FUNDAMENTO: Es una volumetra de neutralizacin en la que se hace
reaccionar dos alcuotas iguales de muestra con una solucin valorada de
HCl 0,1 N.
En la primera alcuota se determina la alcalinidad total usando anaranjado
de metilo como indicador, este consumo ( V1), corresponde a la alcalinidad
de carbonatos y bicarbonatos contenidos en la muestra.

Na2CO3 y NaHCO3
Na2CO3 + 2 HCl = CO2 + H2O + 2 NaCl
NaHCO3 + HCl = CO2 + H2O + NaCl
En la segunda alcuota se neutralizan los bicarbonatos presentes, con exceso
conocido de la solucin valorada de NaOH 0,1 N. Los HCO3- a CO3-2 y queda
un exceso de NaOH sin reaccionar. Luego se trata la solucin obtenida como
mezcla de Na2CO3 e NaOH, se separan los CO3-2 por precipitacin con BaCl2 y
52
Q.F. Vicente Noblecilla Lauguier Dpl. S.

se titula el exceso de NaOH frente a la solucin de HCl 0,1 N usando


fenolftalena 0,1

en solucin Alcohlica, como indicador. La diferencia

entre volumen de NaOH agregado (v1) y el consumo de HCl

(v2),

corresponde a los HCO3- presente en la muestra.

NaHCO3 + 2 NaOH = Na2CO3 + NaOH + Na + H2O


Na2CO3 + NaOH + BaCl2 = BaCO3 + NaOH + NaCl
NaOH + HCl = H2O + NaCl

Na2CO3
NaHCO3

[V1-(v1 v2)]
= (v1 v2)

Los resultados se los expresa como % de Na2CO3 y % de NaHCO

MATERIALES
Balanza analtica
Vidrio de reloj
Esptula
Piceta
Agitador magntico
Pipeta volumtrica 10 mL
Matraz aforado de 100 mL
Fiola de 250 mL
Bureta de 50 mL

SUSTANCIAS
Solucin de HCl 0,1 N
Solucin de NaOH 0,1 N
Sol. anaranjado de metilo 0,1
%
Sol. fenolftalena 0,1 %
Agua destilada libre de CO2
Cloruro de bario al 10 %
Muestra:
(Na2CO3
y
NaHCO3)

PROCEDIMIENTO:
1) Pese alrededor de 1 g de muestra y transfirala cuantitativamente a un
matraz de 100 mL, agite hasta diluir y lleve a volumen con agua destilada
libre de CO2, homogenice la solucin agitando por inversin.
2) Mida 10 mL de la disolucin y transfiralos a una fiola de 250 ml y
agregue alrededor de 75 ml de Agua estilada libre de CO 2 y III gotas de
anaranjado de metilo al 0,1 %.
3) Titule agregando el HCl 0,1 N desde la bureta hasta el cambio de color
amarillo inicial al primer tono amarillo anaranjado que persista y anote el
volumen como V1.
4) Mida otra alcuota de 10 mL de la disolucin y transfiralos a una fiola.
Agregamos 25 mL de solucin NaOH 0,1 N (con exactitud. Pipeta
volumtrica), agregue 10 mL de solucin de BaCl 2 al 10 % y 75 mL de
agua destilada libre de CO2.
53
Q.F. Vicente Noblecilla Lauguier Dpl. S.

5) Caliente hasta ebullicin y enfri. Agregue III gotas de fenolftalena al 0,1


% en solucin alcohlica.
6) Titule adicionando el HCl 0,1 N desde la bureta hasta decoloracin total y
anote el consumo v2 y calcule los porcentaje de carbonatos e hidrxidos
contenidos en la muestra usando la formula general de % volumtrico.
FRMULAS:
% Na2CO3 = {(V1 x N) [(v1 x N) (v2 x N)]} x mEq. Na2CO3 x 100 /
FD
%NaHCO3 = [(v1 x N) - (v2 x N)] x mEq. NaHCO3 x 100 / FD

Determinacin # 1

Determinacin # 2

Determinacin # 3

Peso de la
muestra
Dilucin

Factor de
dilucin
mL HCl

Clculos

UNIDAD # 3: VOLUMETRA DE PRECIPITACIN


EXPERIENCIA # 12

PREPARACION DE UNA SOLUCION DE AgNO3 0,05 N


OBJETIVO:
54
Q.F. Vicente Noblecilla Lauguier Dpl. S.

Preparar una solucin de AgNO3 0,05 N, con una correcta normalidad.

ASPECTO TERICO:
VOLUMETRA DE PRECIPITACIN: Es similar a la Valoracin cido base,
los clculos de equilibrio se basan en el kps, como producto de la reaccin se
forma una sal poco soluble que precipita cuando se llega al punto de
equivalencia, donde la concentracin de la sustancia buscada en la solucin
es mnima; en ese momento el indicador reacciona con el analito,
detectndose de esta manera el punto final de la valoracin.21

XAnalito

Ag+
agente ppte

XAg
precipitado

Formacin de un precipitado22

MATERIALES
Balanza analtica
Esptula
Piceta
Matraz aforado de 250 mL
Fiola de 250 mL
Beaker

SUSTANCIAS
Nitrato de plata Q.P.
(AgNO3)
Agua destilada libre de Cl-

Clculos para la preparacin: 250 mL de nitrato de plata 0,05 N


21

http://www.unac.edu.pe/documentos/organizacion/vri/cdcitra/Informes_Finales_Investigacio
n/Julio_2011/IF_BARRETO_PIO_FIARN/CAP.%20VIII.PDF

22 Fuente: R.A. DAY, A.L. UNDERWOOD. Qumica analtica cuantitativa 5ta edicin4
55
Q.F. Vicente Noblecilla Lauguier Dpl. S.

Clculo # 1
Ag = 107,88 x 1 =
107,88
N = 14 x 1 = 14
O = 16 x 3 = 48

Clculo # 2

Eq AgNO3 = PM / 1

mEq AgNO3
Eq

PM AgNO3

169,88
g/mol

Clculo # 3
mEq = Eq / 1000

AgNO3=

0,16988 g

169,88 g

Clculo # 4

mL x N x mEq = g

250 mL x 0,05 x 0,16988 = 2,1235 g


AgNO3
PROCEDIMIENTO:
1) Pesamos alrededor de 2,12 g de AgNO3 En un pequeo beaker.
2) Lo diluimos con una cantidad de agua destilada (libre de Cl-)
3) Trasegamos esta dilucin de forma cuantitativa en un matraz aforado de
250 ml.
4) Enrazamos al matraz hasta su volumen completo lo tapamos y
homogenizamos hasta su dilucin completa.
5) Luego lo trasvasamos en el debido recipiente de AgNO3 (vidrio ambar)

EXPERIENCIA # 13
TITULACION DE UNA SOLUCION DE NO3Ag 0,05N FRENTE
ClNa
OBJETIVO:

Determinar la normalidad correcta de la solucin de AgNO3 0,05 N


preparada.

ASPECTO TERICO:
La titulacin o valoracin qumica es un proceso por el que se mide la
cantidad o la concentracin de una sustancia en una muestra, tambin se
llama anlisis volumtrico.
Generalmente la disolucin con el reactivo conocido se coloca en una bureta
y la disolucin de la muestra que contiene el analito en un Erlenmeyer. La
56
Q.F. Vicente Noblecilla Lauguier Dpl. S.

disolucin valorante se aade gota a gota hasta que ha reaccionado con


todo el analito.
Se llama punto final al final de la valoracin, que se aprecia por un cambio
brusco de alguna propiedad de la disolucin en el Erlenmeyer, generalmente
un cambio de color que se ve a simple vista.
REACCIONES:

AgNO3 + NaCl + K2CrO4

AgCl + NaNO3
(Blanco)

AgNO3 + K2CrO4

Ag2CrO4

MATERIALES
SUSTANCIAS
(Rojo Naranja)
Balanza analtica
Solucin de AgNO3 0,05 N
Esptula
NaCl (SPTP)
Piceta
K2CrO4 al 0,5 % (indicador)
Matraz aforado de 250 mL
Agua destilada libre de Cl Fiola de 250 mL
Beaker 100 mL
Bureta de 50 mL
Agitador magntico
Clculos: Qu cantidad de cloruro de sodio hay que pesar para obtener un
consumo aproximado de 25 mL de nitrato de plata 0,05 N?
Clculo # 1

Na = 23
Cl = 35,45

Clculo # 2

Eq NaCl = PM / 1

PM NaCl

58,45 g/mol

Eq NaCl=

58,45

Clculo # 3

mEq NaCl = Eq /
1000
mEq NaCl

0,05845 g

Clculo # 4

mL x N x mEq = g

25 mL x 0,05 x 0,05845 = 0,07306 g NaCl


Pesar 0,0731 g
PROCEDIMIENTO:
1) Pesamos aproximadamente 0.0731 g de NaCl desecado de 105 a 110 C
por 2 horas, lo diluimos con una pequea cantidad de agua libre de Cl2) Lo trasegamos a una fiola de 300 mL, agregamos 80 ml de agua
destilada.
57
Q.F. Vicente Noblecilla Lauguier Dpl. S.

3) Con la pipeta volumtrica medimos 2 mL del indicador K2CrO4 al 0.5%


4) Luego agregamos desde una bureta cargada de la solucin de AgNO 3 0,05
N, agregamos gota a gota la solucin de AgNO 3 al valorarse lo primero
que observamos es el precipitado blanco de AgCl.
5) Al agotarse por completo la existencia de NaCl dejara en libertad el
K2CrO4 para que reaccione con el AgNO3 formando un precipitado Rojo
Naranja de Ag2CrO4, siendo este el punto final de la valoracin, hacemos
la lectura del consumo y aplicamos la frmula de la Normalidad.
Valoracin # 1

Valoracin # 2

Valoracin # 3

Peso de
SPTP
cc de AgNO3
Normalidad
N promedio
Nota # 1: La desviacin media de los resultados no debe exceder el
2,0 %. Si los resultados no concuerdan deben realizarse otras
valoraciones.

EXPERIENCIA # 14
PREPARACIN DE 500 mL DE SOLUCIN DE SCNK 0,05 N
OBJETIVO:

Preparar una solucin de KSCN 0,05 N, con una correcta normalidad

ASPECTO TERICO:
El sulfocianuro de potasio, llamado tambin TIOCIANATO DE POTASIO
Propiedades fsicas y qumicas:
Formula Molecular

KSCN

Sinnimo:

Potasio

rodanuro,

potasio

sulfocianuro
Masa molar

97.18 g/ mol

Densidad

1.89 g/cc (20C)


58

Q.F. Vicente Noblecilla Lauguier Dpl. S.

Forma

Solida

Color

Blanco

Olor

Inoloro

PH

~5-7 (50 g/l en agua 20C)

Punto de fusin

175C

Descomposicin
termal

>500C

Solubilidad en agua

2170 g/l (20C)

Solubilidad en etanol

Soluble (20C)

Categora de peligro:

Nocivo

Veneno Clase CH:

3 veneno fuerte

Smbolo de peligro
Xn
Dosis letal:

50 oral ratas 854 mg/Kg

Por contacto con piel:

No hay constancia de descripcin de sntomas


txicos.

59
Q.F. Vicente Noblecilla Lauguier Dpl. S.

Sobre ojos:

No hay constancia de descripcin de sntomas


txicos.

Por ingestin:

ansiedad, espasmos, ataxia (alteraciones de la


coordinacin motriz).

Por exposiciones largas:

alteraciones del cuadro sanguneo.

Primeros Auxilios
Inhalacin:

aire

fresco.

Llamar

al

mdico

en

caso

de

molestias.
Contacto con la piel: aclarar

con

abundante

agua.

Eliminar

ropa

contaminada
Ingestin:
Contacto
ojos:

Lavado de estmago. Carbn activo.


con

los aclarar

con

abundante

agua,

manteniendo

abiertos los prpados.

Incendio
Medios de extincin adecuados: Adaptar a los materiales en el contorno.
Incombustible. En caso de incendio posible formacin de gases de
combustin o vapores peligrosos.
Equipo de proteccin especial para el personal de lucha contra incendios:
Permanencia en el rea de riesgo slo con ropa protectora adecuada y
con sistemas de respiracin artificiales e independientes del ambiente. 23

MATERIALES
Balanza analtica
Esptula
Piceta
Matraz aforado de 500 mL
Beaker 100 mL

SUSTANCIAS

Sulfocianuro de potasio KSCN


Agua destilada libre de Cl-

23 http://www.doschivos.com/trabajos/quimica/485.htm
60
Q.F. Vicente Noblecilla Lauguier Dpl. S.

Clculo # 1
K = 39
S = 32
C = 12
N = 14

PM KSCN
97 g / mol

Clculo # 2

Eq KSCN = PM / 1

Eq KSCN = 97 g

Clculo # 3

mEq KSCN = Eq /
1000

mEq KSCN
0,097 g

Clculo # 4

mL x N x mEq = g

500 mL x 0,05 x 0,097 = 2,425 g KSCN


Pesar 2,43 g
PROCEDIMIENTO:
1) Pesamos alrededor de 2,43 g de KSCN En un pequeo beaker lo diluimos
con una cantidad de agua destilada (libre de Cl-)
2) Trasegamos esta dilucin de forma cuantitativa en un matraz aforado de
500 ml.
3) Enrazamos al matraz hasta su volumen completo lo tapamos y
homogenizamos hasta su dilucin completa.
4) Luego lo trasvasamos en el debido recipiente de KSCN.

EXPERIENCIA # 15
TITULACIN DE UNA SOLUCIN DE KSCN 0,05 N FRENTE AL
AgNO3
OBJETIVO:

Establecer el volumen exacto de una solucin de sulfocianuro de potasio


0,05 N necesario para precipitar un volumen conocido de solucin patrn
de nitrato de potasio 0,05 N, empleando alumbre frrico como indicador.

ASPECTO TERICO:
Determinacin de plata por el mtodo de Volhard
61
Q.F. Vicente Noblecilla Lauguier Dpl. S.

La reaccin de la titulacin es
Ag+ + SCN- AgSCN (s) Kps = [Ag+][SCN-] = 1,00 x 10-12
En el pe ser
[Ag+]pe = [SCN-]pe = (Kps ) 1/2 = 1,00 x 10-6
y la concentracin de Fe+3 deber ajustarse para que en este punto la
concentracin del complejo Fe(SCN)+2 alcance el valor mnimo que permite
percibir la aparicin del color rojo, o sea:
[Fe+3] = [Fe(SCN)+2]* / K1 [SCN-]pe = 6,4 x10-6/138 x 10-6 = 0,046 M
Una solucin de Fe+3 0,046 M es excesivamente coloreada, por lo que se
prescribe adicionar indicador en cantidad tal que en las cercanas del pe sea
[Fe+3] 0,015 M. Con esta concentracin de indicador la concentracin de
complejo rojo en el pe ser
[Fe(SCN)+2] = K1 [SCN-]pe[Fe+3] = 138 x 10-6 x 0,015 = 2,07 x 10-6 <
[Fe(SCN)+2]*
y en consecuencia el pf se producir luego del pe, cuando se haya
adicionado SCN- suficiente para generar una concentracin perceptible de
complejo.
Cuando esto ocurra ser:
[SCN-]pf = [Fe(SCN)+2]*/ K1[Fe+3] = 6,4 x 10-6/138 x 0,015 = 3,09 x 10-6
[Ag+]pf = Kps(AgSCN)/ [SCN-]pf = 10-12/3,09 x 10-6 = 3,23 x 10-7 24
OTRAS

REACCIONES:

25

REACCIONES DE LA TITULACIN:

AgNO3 + KSCN + FeNH4(SO4)2

AgSCN + FeNH4(SO4)2

24 http://catedras.quimica.unlp.edu.ar/qa/Capitulo%2010%20-%20Volumetra%20de
%20precipitacion.pdf

25 http://www.doschivos.com/display.asp?ID=537&f=13547

62
Q.F. Vicente Noblecilla Lauguier Dpl. S.

AgNO3 + KSCN

AgSCN

+ KNO3

(Blanco)

KSCN + FeNH4(SO4)2

Fe(SCN)6

-3

(Rojizo Pardo)

REACTIVIDAD DEL HIERRO CON EL SULFOCIANURO


Fundamento: El hierro, en estado de oxidacin (+3), cuando est en
disolucin es
incoloro. Este catin tiene la capacidad de combinarse con numerosos
aniones, formando compuestos (denominados complejos) coloreados.
Cuando se encuentra en medio cido, y en presencia del anin sulfocianuro
(SCN-), se forman complejos desde Fe(SCN)2+ hasta Fe(SCN)63-, que
presentan un intenso color rojo (rojo sangre). Una vez formados se pueden
extraer en ter.

Reaccin:
Fe3+ + SCN-

= Fe(SCN)2 + + Fe(SCN)2+ +..+ Fe(SCN)63(rojo sangre)26


Complejo hexasulfociano frrico

MATERIALES
Pipeta volumtrica
Fiola de 250 mL
Pipeta graduada
Beaker 100 mL
Bureta de 50 mL
Agitador magntico

SUSTANCIAS
Solucin KSCN 0,05 N
Solucin AgNO3 (valorado)
Alumbre frrico FeNH4(SO4)2 8%
(indicador)
Agua destilada libre de Cl-

Prepare FeNH4(SO4)2 al 8% en una solucin de HNO3 al 5% a


un volumen final 500 mL
100 mL Sol. ----------------5 g
HNO3
500 mL Sol. ---------------X
X=

25 g HNO3

D= 1,4 g/mL
1,4 x 65 /100 =

C= 65 %

0,91 g/mL

HNO3

0,91 g HNO3 ---------------- 1 mL


26 http://pendientedemigracion.ucm.es/info/analitic/Asociencia/ReactividadCationes.pdf
63
Q.F. Vicente Noblecilla Lauguier Dpl. S.

25 g HNO3 --------------- X =
27,47 mL HNO3
100 mL Sol. ------------------ 8 g FeNH4(SO4)2
500 mL sol. ------------------ X =

40 g FeNH4(SO4)2

40 g FeNH4(SO4)2 ------------vol final----------> 500 mL


HNO3 5%
Prepare 500 mL de solucin de HNO3 6 N
PM HNO3 =

63 g

mEq HNO3 =

0,063 g

0,91 g HNO3 ---------------- 1 mL


189 g HNO3 --------------- X =

207,69 mL HNO3
mL x N x mEq = g
500 x 6 x o,063 = 189 g HNO3

PROCEDIMIENTO:
1) Medimos con exactitud de 25 mL AgNO3 previamente valorado.
2) Los trasegamos a una fiola de 250 mL, le incorporamos de agua destilada
libre de Cloruros
3) Luego agregamos 6 mL HNO3 6 N, agregamos 2 mL FeNH 4(SO4)2 al 8%
(Alumbre Frrico) en HNO3 al 5% homogenizamos esta solucin.
4) Cargamos la bureta con 50 mL de KSCN 0,05 N, agregamos gota a gota
con agitacin constante, frente al AgNO3 lo primero que vamos a
observar es un precipitado de AgSCN, este precipitado durara hasta
agotarse por completo el NO3Ag existente en la disolucin
5) Cuando esto ocurre el indicador FeNH 4(SO4)2 entrara en contacto con el
KSCN formndose el Fe(SCN)6-3 de color rojizo pardo, siendo este el punto
final, hacemos la lectura del consumo y aplicamos la siguiente ecuacin.
64
Q.F. Vicente Noblecilla Lauguier Dpl. S.

FRMULA

V1 x N1 = V2 x N2
V1 x N1 = AgNO3
V2 x N2 = KSCN
Valoracin # 1

Valoracin # 2

Valoracin # 3

mL solucion
HNO3
Valorada
mL de KSCN
Normalidad

N promedio

Nota # 1: La desviacin media de los resultados no debe exceder el


2,0 %. Si los resultados no concuerdan deben realizarse otras
valoraciones.

EXPERIENCIA # 16
DETERMINACIN

DE

NaCl

EN

UNA

MUESTRA

MDICA

(SUERO).
DETERMINACIN DE NaCl MTODO DE MOHR
OBJETIVO:

Establecer el punto final de una reaccin de precipitacin entre una


cantidad conocida de muestra que contenga cloruros y una disolucin
patrn de nitrato de plata y usando cromato de potasio como indicador.

ASPECTO TERICO:
Se fundamenta en volumetra de precipitacin en la que se hace medir una
cantidad determinada a una sustancia frente a una solucin de AgNO3 de
concentracin conocida y utilizando un indicador como K2CrO4 al 5%.
65
Q.F. Vicente Noblecilla Lauguier Dpl. S.

Este mtodo de Mohr es aplicable solo en solucin que se encuentra en un


pH de 7 hasta 10. Si la solucin es muy acida el in H 3O+ va a reaccionar y
va a dar la formacin de CrO4H- y no va a permitir la precipitacin de Ag 2CrO4
(rojo naranja). Si la disolucin es alcalina entonces debe de producirse el
precipitado de AgCl, se va a producir el AgOH.
Si la disolucin es cida debemos agregarle cantidad suficiente de CaCO 3
hasta que este no se disuelva, entonces decimos que hemos neutralizado la
disolucin; si la solucin es alcalina debemos acidificarla con unas gotas de
HNO3 concentrado y, luego neutralizarla con CaCO3.
REACIONES:

AgNO3 + NaCl + K2CrO4

AgCl + NaNO3
(Blanco)

AgNO3 + K2CrO4

Ag2CrO4
(Rojo Naranja)

MATERIALES
Balanza analtica
Esptula
Piceta
Pipeta volumtrica
Fiola de 250 mL
Pipeta graduada
Beaker 100 mL
Bureta de 50 mL
Agitador magntico
PROCEDIMIENTO:

SUSTANCIAS
Solucin AgNO3 0,05 N
K2CrO4 al 0,5 % (indicador)
Agua destilada libre de ClSuero fisiolgico al 0,9
NaCl (SPTP)

1) Pesamos alrededor de 0.5 a 0.7g de la sustancia o 5 a 10ml de la


muestra, la introducimos en una fiola de 250 300 mL, le agregamos
alrededor de 80 mL de agua destilada libre de Cl - homogenizamos bien
esto.
2) A continuacin agregamos 1 a 2 mL de K 2CrO4 al 5% homogenizamos
bien esta disolucin y tomamos su pH. Si este es neutro continuamos con
la operacin, si es muy acida o alcalina procedemos como queda
indicado.
3) Cargamos una bureta con AgNO 3 0,05 N agregamos gota a gota y con
agitacin constante al contenido de la fiola, lo primero que vamos a
observar un precipitado blanco de AgCl y cuando la disolucin se vuelva
roja naranja paramos la titulacin.
4) Hacemos lectura de la bureta y procedemos al clculo volumtrico ya
conocido con la frmula del porcentaje volumtrico.
66
Q.F. Vicente Noblecilla Lauguier Dpl. S.

mL AgNO3 x N x mEq NaCl x

100

% NaCl
=-------------------------------------------------P/V
EXPERIENCIA # 17
MTODO DE VOLHARD DETERMINACIN DE NaCl EN
MUESTRA DE SUERO FISIOLGICO
OBJETIVO:

Determinar el punto estequiomtrico de una reaccin de precipitacin en


medio acuoso, con una titulacin por retroceso para precipitar los cloruros
del suero fisiolgico mediante el uso de indicador de precipitacin.

ASPECTO TERICO:
La prctica se fundamenta en una Volumetra de Precipitacin Por retrocesos
mediante la cual se hace reaccionar una cantidad conocida de muestra que
pesamos o medimos, con un exceso conocido de una solucin valorada de
AgNO3 0,05 N. Los Cl- presentes se van a precipitar como AgCl. Luego
valoramos el excesos de AgNO3 como solucin valorada de KSCN 0,05 N,
usando como indicador Sulfato Frrico Amnico al 8% en una solucin de
HNO3 al 5%.
Valoracin por el mtodo de Volhard
En 1874 el qumico alemn Jacob Volhard describi por primera vez el
mtodo que lleva su nombre. Se distinguen dos variantes de este mtodo: el
mtodo directo y el indirecto.
Mtodo directo: Los iones plata se valoran con una disolucin patrn de
in tiocianato segn la reaccin qumica:

Ag+ + SCN- AgSCN(s)

67
Q.F. Vicente Noblecilla Lauguier Dpl. S.

Como indicador se usa una disolucin cida de sulfato ferroso amnico


(alumbre frrico), que al reaccionar con el valorante torna roja la disolucin
de valoracin segn la reaccin:

Fe3+ + SCN- FeSCN2+ (complejo rojo fuerte)


Es importante que la valoracin se efecte en medio cido para evitar la
formacin de las especies FeOH2+ y Fe(OH)2+ de color anaranjado y pardo,
respectivamente, y que enmascaran la primera aparicin del color rojo
esperado. Por otro lado, la concentracin del indicador no es crtica en la
valoracin de Volhard.
La determinacin indirecta de halogenuros es la aplicacin ms importante
del mtodo de Volhard. Para valorar Cl- es preciso hacer una valoracin por
retroceso. Primero se precipita el Cl- con una cantidad perfectamente
conocida en exceso de AgNO3 estndar.
El AgCl(s) se aisla y el exceso de Ag + se valora con KSCN en presencia de
Fe3+. Sabiendo cuanto SCN- se ha gastado en la valoracin por retroceso, se
sabe la cantidad de catin Ag+ que se us en exceso, respecto a la necesaria
para reaccionar con el Cl- presente en la muestra. Como la cantidad de Ag +
total es conocida, la cantidad consumida por el Cl- se calcula por diferencia.
Si comparamos los productos de solubilidad de AgCl y AgSCN, vemos que
AgCl es ms soluble que AgSCN. Por tanto podra ocurrir la reaccin de
desplazamiento:

AgCl(s) + SCN- AgSCN(s) + ClEl AgCl se va disolviendo lentamente. Para evitar esta reaccin secundaria,
se recomienda filtrar el AgCl y valorar la Ag+ en exceso en el filtrado. Los
iones Br- y I-, cuyas sales de plata son menos solubles que el AgSCN, pueden
valorarse por el mtodo indirecto de Volhard sin aislar el precipitado de
haluro de plata.
En la valoracin de I-, no se aade el indicador frrico hasta encontrarnos en
las cercanas del punto de equivalencia, pues el I - puede ser oxidado a I2 por
el Fe3+. 27

MATERIALES
Balanza analtica
Esptula
Piceta
Pipeta volumtrica
Fiola de 250 mL
Pipeta graduada

SUSTANCIAS
Solucin AgNO3 0,05 N (SPTP)
Solucin KSCN 0,05 N
Alumbre
frrico
al
8
%
(indicador)
Agua destilada libre de ClSuero fisiolgico

27 http://ocw.um.es/ciencias/analisis-quimico/material-de-clase-1/tema-7.pdf
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Q.F. Vicente Noblecilla Lauguier Dpl. S.

Beaker 100 mL
Bureta de 50 mL
Agitador magntico

HNO3 6 N
Benceno (C6H6)
Nitro benceno (C6H5-NO2)

PROCEDIMIENTO:
1. Pesar 0,15 a 0,17 g de muestra o 5-10 mL de la misma.
2. Transferir a fiola de 250 - 300 mL con ayuda de agua destilada.
3. Homogenizamos y agregamos 50 ml de H2O destilada libre de Cl-.
4. Acidificamos la muestra con 2 mL de HNO3 6 N.
5. Homogenizamos y agregamos 25 mL de AgNO3 0,05 N.
6. Agitamos energticamente y dejar precipitar el AgCl
7. Agregar 2 mL de Nitro Benceno o simplemente Benceno.
8. Agitamos energticamente.
9. Adicionar 5 mL de alumbre frrico
10.
Valoramos con KSCN 0,05 N hasta aparicin
de color rojo pardo.
11.

Anotamos el consumo y aplicamos el % de

Volumetra.
FORMULAS

[(mL AgNO3 x N) - (mL KSCN x N)] x mEq


NaCl x 100
% NaCl =
-------------------------------------------------------------------------------P/V
Determinacin #
1

Determinacin #
2

Determinacin #
3

g de muestra
mL de muestra
mL AgNO3
mL KSCN
% NaCl
Promedio
5 % Rango aceptado de la muestra.

UNIDAD # 4: VOLUMETRA DE FORMACIN DE COMPLEJOS


EXPERIENCIA # 18
COMPLEXOMETRA
69
Q.F. Vicente Noblecilla Lauguier Dpl. S.

PREPARACIN DE UNA SOLUCIN DE EDTA 0,01M


OBJETIVO:

Preparar una solucin de E.D.T.A. 0,01M, con una correcta molaridad.

ASPECTO TERICO:
IDENTIFICACION Na2.EDTA
Nombre
Sinnimos
Frmula
Composicin
Usos
Solubilidad
Masa molar

cido etilendiaminotetraactico di sdico


cido Disodio (Etilen Dinitrilo) tetracetico, Disodio Edetato,
C10H14N2Na2O82H2O
90 - 100% de pureza
Agente quelante de uso general, reactivo de laboratorio
Soluble en agua
372,24 g/mol

Volumetra de formacin de complejos (tambin conocida como


complexometra) se basa en la formacin de un complejo soluble mediante la
reaccin de la especie que se valora (generalmente un ion metlico) y la
solucin valorante que constituye el agente acomplejante. As, la aplicacin
fundamental de esta tcnica est dirigida a la cuantificacin de elementos
metlicos por medicin volumtrica del complejo soluble formado.
Para que un formador de complejo pueda usarse en complexometra
ha se satisfacer los siguientes requisitos:
1) Formar solo un compuesto definido.
2) Reaccionar cuantitativamente sin reacciones secundarias.
3) El valorante y el complejo formado han de ser estables.
4) La reaccin debe ser rpida.
5) Se ha de disponer un medio definitivamente visible para determinar el
28
punto
estequiomtrico.

28 Anlisis qumico de los alimentos: mtodos clsicos. -- Ciudad de La Habana: Editorial


Universitaria, 2004. -- ISBN 978-959-16-0253-4. -- 433 pg.

70
Q.F. Vicente Noblecilla Lauguier Dpl. S.

29

MATERIALES
Balanza analtica
Esptula
Piceta
Matraz aforado de 250 mL
Pipeta graduada
Beaker 100 mL

SUSTANCIAS
Na2EDTA.2H2O
MgCl2.6H2O
NaOH (si es necesario)
Agua destilada libre de Cl-

Clculos: Preparar 250 mL de solucin de Na2.EDTA 0,01 M


Clculo # 1

Clculo # 2
mMol = PM / 1000

PM Na2.EDTA

372,24 g/mol

0,37224 mMol Na2.EDTA


Clculo # 3

mL x N x mMol = g

250 mL x 0,01 x 0,37224 = 0,9306 g


Na2.EDTA

PROCEDIMIENTO:
1. Pesamos alrededor de 0, 9306 g de EDTA.Na2
2. En un pequeo beaker lo diluimos con una cantidad de agua destilada
(libre de Cl-) y
3. Trasegamos esta dilucin de forma cuantitativa en un matraz aforado
de 250 ml.
4. Si esta turbio agregamos 0,1 g de NaOH y si no est seguimos,
5. Agregamos III gotas de MgCl2. 6H2O.

29 http://www.google.com.ec/search?
hl=es&q=edta+disodico+formula&revid=495052475&bav=on.2,or.r

71
Q.F. Vicente Noblecilla Lauguier Dpl. S.

6.

Enrazamos al matraz hasta su volumen completo lo tapamos y


homogenizamos hasta su dilucin completa.
7. Luego lo trasvasamos en el debido recipiente de EDTA.

EXPERIENCIA # 19
TITULACIN DE SOLUCIN DE Na2EDTA 0,01 M
OBJETIVO:
Establecer la cantidad de calcio y magnesio (ttulo) con la que
reacciona 1 mL de solucin de Na 2EDTA 0,01 M mediante la
reaccin frente a una cantidad conocida de iones calcio e iones
magnesio, usando como indicador el negro de eriocromo T.
ASPECTO TERICO:
La determinacin volumtrica de formacin de complejos se fundamenta en
reacciones molares 1:1 entre la muestra y una solucin de la sal disdica del
cido etiln diamino tetraactico.
Identificacin de la sustancia o del preparado
Denominacin:
Buffer pH 10
Uso de la sustancia o preparado:
Para usos de laboratorio, anlisis, investigacin y qumica fina.
Composicin/informacin sobre los ingredientes:
Agua, desionizada Balance no disponible
Bicarbonato de Sodio 0.95 - 1.05 no disponibles
Carbonato de Sodio <1.0 No disponible
Preservativos (Sin Compuestos de Mercurio o Formaldehdos) <0.1 No
disponible
Descripcin de la emergencia:
No txico, anticorrosivo. No presenta ninguna peligrosidad para la salud
significativa.
reas de la colada del contacto con agua.
rganos de blanco: ojos, piel
Contacto visual: Puede Causar Irritacin leve.
Inhalacin: No es peligroso por inhalacin.
Contacto de la piel: Puede Causar Irritacin leve.
Ingestin: Nusea, Vomito, diarrea y Puede Causar calambres.
Efectos crnicos/Cancerigenos: Ninguno
IARC - No. NTP - No. OSHA - No.
Informacin reproductiva: No Aplica
Informacin de la teratologa (defecto de nacimiento): No Aplica
Contacto de la piel: Limpie con agua lo menos 15 minutos. Llame al
mdico si presenta
72
Q.F. Vicente Noblecilla Lauguier Dpl. S.

irritacin.
Ingestin: Tomar agua o leche. Llame al mdico en caso de ser necesario 30
MATERIALES
SUSTANCIAS
Balanza analtica
Solucin de Na2EDTA 0,01 M
Esptula
CaCO3 Q.P.
Piceta
MgCO3.n hidratado Q.P.
Matraz aforado de 250 mL Negro de Eriocromo T
Pipeta graduada
HCl 6 N
Bureta de 50 mL
Solucin Buffer pH 10
Agua destilada

Que cantidad de la

SPTP, CaCO3 / MgCO3,

debemos pesar para

consumir 10 mL, 15 mL, 20 mL o 25 mL de EDTA 0,01 M?


Clculo # 1

Clculo # 2
mMol = PM / 1000

PM CaCO3

100 g/mol

0,100 mMol CaCO3


Clculo # 3

mL x N x mMol = g
10 mL x 0,01 x 0,100 = 0,010 g CaCO3
15 mL x 0,01 x 0,100 = 0,015 g CaCO3
20 mL x 0,01 x 0,100 = 0,020 g CaCO3
25 mL x 0,01 x 0,100 = 0,025 g CaCO3
Nota: No es aconsejable pesar cantidades pequeas, por esta razn
se pesan 10 veces ms de la cantidad calculada. Luego se diluye 10
veces la cantidad pesada.
PREPARACIN DE SOLUCIN BUFFER pH 10
1. Disolver 6.8 g de Cloruro de Amonio en 20 mL de agua destilada
30 http://www.ctr.com.mx/pdfcert/Buffer%20pH%2010%20Azul.pdf
73
Q.F. Vicente Noblecilla Lauguier Dpl. S.

2. Aadir 57 mL de hidrxido de amonio (amoniaco) concentrado


3. Diluir hasta 100 mL.
4. Conserve esta solucin en frasco plstico en la Sorbona.
REACCIONES:

Ca

++

+ Ind- = CaInd + Ca++ (rojo vinoso)

CaInd + Ca++ + EDTA

= EDTACa

IndCa

(rojo

= EDTACa + CaInd + Ind-

(rojo

vinoso)
CaInd + EDTA
vinoso)
CaInd + EDTA = EDTACa + Ind

(azul)

PROCEDIMIENTO:
1) En un vidrio de reloj pesar con exactitud en la balanza analtica, 0,250 g
de carbonato de calcio CaCO3, previamente desecado a 110 grados
centgrados durante 2 horas.
2) Transvasar cuantitativamente la cantidad pesada a un matraz aforado de
250 mL con ayuda de agua destilada.
3) Agregar gota a gota y con agitacin constante, no ms de 3 mL de HCl 6
N agitar y llevar a volumen con agua destilada. Tapar y homogenizar la
solucin.
4) Medir con exactitud 10 mL de la solucin y transferirla a una fiola de 250
a 300 mL
5) Agregar aproximadamente 50 mL agua destilada y 10 mL de Buffer pH
10 y VI a VIII gotas del indicador negro de Eriocromo T. La disolucin se
torna rojo vino.
6) Cargar la bureta de 50 mL con solucin EDTA 0,01 M.
7) Titular con EDTA 0,01 M la disolucin color rojo vino, hasta color azul puro.
8) Anotar la lectura final en la bureta. La concentracin (titulo) exacta de la
solucin se expresa en mg Ca++ / mL de solucin EDTA 0.01 M.

CLCULOS DEL TTULO


Clculo # 1
250 mL

Clculo # 2
246.7 mg 100 mg CaCO3
40 mg Ca+
74

Q.F. Vicente Noblecilla Lauguier Dpl. S.

CaCO3
10 mL
CaCO3

X= 9.868 mg 9.868 mg CaCO3


mg Ca++
0.4 mg Ca++
1 mL EDTA
3.9472 mg Ca ++

X= 3.9472

X= 9.87 mL EDTA

(consumo terico)

TTULO EXPRESADO EN CALCIO


Clculo # 1
Clculo # 2
Peso SPTP = 246.7 mg 250 mL
246.7 mg CaCO3
10 mL
X= 9.868 mg CaCO3 =
++
3.9472 mg Ca
CONSUMO REAL = 10.2 mL EDTA
10.2 ml EDTA
1 mL EDTA

3.9472 mg Ca ++
X= 0.3869 mg Ca ++

Ttulo = 1mL EDTA 0.01 M = 0.3869 mg Ca++

Nota: Para la titulacin de sol. EDTA frente al estndar de


magnesio, se procede exactamente igual que la titulacin de calcio,
al momento de realizar los clculos, no olvidar la diferencia lgica
de los pesos moleculares de la SPTP de magnesio.

Valoracin # 1

Valoracin # 2

Valoracin # 3

Peso de SPTP

Diluciones

FD

75
Q.F. Vicente Noblecilla Lauguier Dpl. S.

Consumo

Ttulo

Promedio

EXPERIENCIA # 20
DETERMINACIN DE Ca++/Mg++ EN UNA MUESTRA
DETERMINACIN DE Ca EN UNA MUESTRA
OBJETIVO:

Cuantificar el Ca++ y Mg++ en una muestra ya conocida.

ASPECTO TERICO:
Es una volumetra donde se forma iones complejo, mediante la cual la
hacemos reaccionar con una cantidad conocida de muestra pesada frente a
una solucin valorada de EDTA 0,01 M ajustando el pH a 10 con una
solucin buffer, usando como indicador Negro Eriocromo T (NET).
REACCIONES:

Ca

++

+ Ind- = CaInd + Ca++ (rojo vinoso)

CaInd + Ca++ + EDTA

= EDTACa

IndCa

(rojo

= EDTACa + CaInd + Ind-

(rojo

vinoso)
CaInd + EDTA
vinoso)
CaInd + EDTA = EDTACa + Ind

MATERIALES

(azul)

SUSTANCIAS
76

Q.F. Vicente Noblecilla Lauguier Dpl. S.

Balanza analtica
Esptula
Piceta
Fiola de 250 mL
Agitador magntico
Beaker 100 mL
Matraz aforado de 250 mL
Pipeta volumtrica
Bureta de 50 mL

Solucin de Na2EDTA 0,01 M


Solucin HCl 6 N
Negro de Eriocromo T
Solucin Buffer pH 10
Agua destilada libre de cloruros
Muestra que contiene CaCO3
Muestra que contiene MgCO3

PROCEDIMIENTO:
1. Pesamos con exactitud 100 mg de la muestra que contiene Ca ++ y 100 mg
de la muestra que contiene Mg++, en dos beaker indistintamente.
2. Agregamos una cantidad de agua destilada libre de Cl- para diluir la
muestra agregamos gota a gota el HCl 6 N hasta una mximos de 1.5 mL.
3. Trasvasamos en 2 matraces diferentes las muestras de Ca ++ y Mg++
diluida y lo llevamos a un volumen de 100 mL, tapamos y
homogenizamos la solucin.
4. Luego medimos con una pipeta volumtrica una alcuota de 10 mL y la
depositamos en una fiola de 250 mL.
5. Agregamos 50 mL de agua libre de Cl6. Agregamos 10 mL de la solucin buffer pH 10, homogenizamos bien e
incorporamos una pequea cantidad de cristales de NET.
7. Desde una bureta cargada de EDTA 0,01 M agregamos el contenido de la
fiola hasta que cambie su coloracin de Rojo Vino a Azul Puro, siendo
su punto final.
FRMULA:

% Ca++ = mL EDTA x ttulo Ca++ x 100 / F.D.


Determinacin
#1

Determinacin
#2

Determinacin
#3

Peso de muestra
Diluciones
FD
Consumo
77
Q.F. Vicente Noblecilla Lauguier Dpl. S.

Clculo
Promedio

Nota: Para la determinacin del % Mg ++ se sigue el mismo


procedimiento, en los clculos se cambie el ttulo del
calcio por magnesio

% Mg++ = mL EDTA x ttulo Mg++ x 100 / F.D.


EXPERIENCIA # 21
DETERMINACIN DE Ca Y Mg EN UNA MEZCLA
OBJETIVO:
Determinar el volumen exacto de solucin de EDTA que reacciona con el
calcio y magnesio contenidos en una cantidad conocida de muestra,
empleando NET como indicador a un pH 10.
ASPECTO TERICO:
Se fundamenta en una volumetra de formacin de complejos. Para ello
hacemos reaccionar dos alcuotas iguales de la muestra con una solucin
valorada de EDTA 0,01 M, para formar complejos de versenato de Ca y Mg
respectivamente.
El consumo de EDTA 0,01 M en la primera alcuota corresponde a Ca ++ y
Mg++, las reacciones son las siguientes:

Ca++ + Mg++ + Ind. (NET) = IndCa + Ca++ + Mg++ (rojo vino)


Ind.Ca + Ca++ + Mg++ + EDTA = EDTACa + Mg ++ + Ind.Ca
Mg++ + Ind.Ca + EDTA = EDTA.Mg + Ind.Ca
Ind. Ca + EDTA = EDTACa + Ind.

C1 = Ca++

(morado)
(azul puro)

Mg++

En la segunda alcuota se precipita el Ca++ como oxalato de Ca y se


determina el consumo C2 que correspondera al Mg. Reacciones:

Ca++ + Mg++ + C2O4-2 = CaC2O4 + Mg


Mg++ + Ind.(NET) = Ind.Mg++ + Mg++

(rojo vino)
78

Q.F. Vicente Noblecilla Lauguier Dpl. S.

Ind.Mg + Mg++ + EDTA = EDTAMg + Ind.Mg


Ind. Mg + EDTA = EDTAMg + Ind.Mg + Ind (morado)
Ind. Mg + EDTA = EDTAMg + Ind.
(azul puro)

C2

MATERIALES
Balanza analtica
Esptula
Piceta
Fiola de 250 mL
Agitador magntico
Beaker 100 mL
Matraz aforado de 100 mL
Pipeta volumtrica 10 mL
Bureta de 50 mL

Mg++

SUSTANCIAS
Solucin de Na2EDTA 0,01 M
Solucin HCl 6 N
Negro de Eriocromo T
Oxalato de amonio
Solucin Buffer pH 10
Agua destilada libre de cloruros
Muestra que contiene
CaCO3 - MgCO3

PROCEDIMIENTO:
1. Pesar con exactitud 100 mg de muestra (0,10 g). Transferirlo
cuantitativamente a matraz aforado de 100 mL con ayuda de agua
destilada.
2. Aadir gota a gota con agitacin constante, no ms de 3 mL de HCl 6 N.
Llevar a volumen completo con agua destilada, tapar y homogenizar la
solucin.
3. Medir con exactitud, pipeta volumtrica, 10 mL del contenido en el
matraz y llevarlo a una fiola de 250 mL.
4. Agregarle 10 mL de solucin buffer pH 10 y 50 mL de agua destilada.
5. Luego agregar VI a VIII gotas de Negro de eriocromo T (NET).
6. Titular con solucin EDTA 0,01 M contenido en una bureta de 50 mL,
agregando gota a gota y con agitacin constante hasta cambio de color
de rojo vino a azul puro. Anotar consumo del contenido de la bureta e
identificarlo como C1.
7. Medir con pipeta volumtrica otra alcuota de 10 mL, del contenido en el
matraz de 100 mL. Transferirlo a una fiola de 250 mL.
8. Agregarle 10 mL de solucin de oxalato de amonio, C 2O4(NH4)2, se
precipita el Ca como oxalato de Ca (C 2O4Ca). Se deja en reposo por 30
minutos.
9. Se filtra en papel filtro de poros finos, se recoge el lquido filtrado en fiola
limpia y seca.
10. Le agregamos al lquido filtrado 10 mL de buffer pH 10.
11. Agregamos de VI a VIII gotas de negro de Eriocromo T (NET).
79
Q.F. Vicente Noblecilla Lauguier Dpl. S.

12. Titulamos con solucin EDTA 0,01 M desde una bureta agregndole
gota a gota con agitacin constante, hasta el cambio de color rojo vino a
azul puro. Anotar el consumo como C2.
Calcular los % de Ca y Mg, mediante frmula de % volumtrico :

% Ca++ = C1 - C2 x ttulo expresado en Ca++ x 100 /


F.D.
% Mg++ = C2 x ttulo expresado en Mg++ x 100 /
F.D.
PREPARACIN DE LA SOLUCIN PRECIPITANTE DE CALCIO
1. Pese 4 g de oxalato de amonio C 2O4(NH4)2 y diluirlo en 80 mL de agua
destilada.
2. Agregarle 1,3 mL de Hidrxido de amonio NH4OH concentrado y lleve
luego a 100 mL con agua destilada.

Unidad # 5: VOLUMETRA DE XIDO REDUCCIN


EXPERIENCIA # 22
PREPARACIN Y VALORACIN DE KMnO4
PREPARACIN DE UNA SOLUCIN DE KMnO4 0,1 N

OBJETIVO:

Preparar una solucin de KMnO4 0,1 N a un volumen de 250 mL con una


correcta normalidad.

ASPECTO TERICO:
Las soluciones de permanganato de potasio, corresponden a soluciones
altamente
oxidantes. La semireaccin de oxidacin es:

MnO4- + 8H+ + 5e- Mn2+ + 4H2O

E = 1.51v

Esta semireaccin tiene lugar nicamente en soluciones de cidos fuertes


0.1M. En medio menos cido, los productos pueden ser Mn (III), Mn (IV) o Mn(
VI), dependiendo de las condiciones de la reaccin.

80
Q.F. Vicente Noblecilla Lauguier Dpl. S.

Las soluciones de permanganato se descomponen lentamente y en


ocasiones es necesario volver a estandarizarlas.
Las soluciones de permanganato de potasio se utilizan ms comnmente
que otras, debido al color que poseen estas, el cual es tan intenso que puede
servir como indicador en las titulaciones. Adems otra razn de su
popularidad es su bajo costo.

MATERIALES
Balanza analtica
Esptula
Piceta
Beaker 100 mL
Matraz aforado de 250 mL

SUSTANCIAS
Permanganato de potasio KMnO4
Agua destilada libre de cloruros

Clculos:
PM KMnO4 = 158 g/mol

Eq KMnO4 = 158 / 5
Eq KMnO4 = 31,6 g

mEq = 0,0316 g

250 x o,1 x 0,0316 = 0,79 g

KMnO4
PROCEDIMIENTO:
1. Pesamos 0,79 g de KMnO4 en un beaker pequeo y agregamos agua
destilada caliente, una cantidad suficiente para diluirla la muestra.
2. Lo trasvasamos cuantitativamente a un matraz de 250 mL, lavamos el
beaker una vez ms y finalmente enrasamos hasta un volumen de 250
mL del matraz.
3. Trasvasamos a la fiola, y calentamos el contenido de la fiola durante 15
minutos, se recomienda reponer la cantidad de lquido por ebullicin por
agua destilada, finalmente lo envasamos en un recipiente mbar y lo
dejamos en reposo por 48 horas.
81
Q.F. Vicente Noblecilla Lauguier Dpl. S.

4. Luego de ese tiempo filtramos la solucin a travs del filtro de bousch; o a


travs de una lana de vidrio; o a la vez de una pera de decantacin.

EXPERIENCIA # 23

TITULACIN DE UNA SOLUCIN DE KMnO4

0,1 N FRENTE

EL Na2C2O4 (oxalato de sodio)


OBJETIVO:

Determinar la normalidad correcta de la solucin de kMnO4 0.1 N


preparada.

ASPECTO TERICO:
Las volumetras redox utilizan reaccin de xido reduccin entre reactivo y
analito. Los analito reductores se titulan con una solucin de un reactivo
oxidante de concentracin perfectamente conocida; los roles se invierten en
el caso de analitos oxidantes. Como en toda determinacin volumtrica es
necesario que la estequiometra de la reaccin est perfectamente
establecida, que la reaccin sea rpida, y que se cuente con los medios para
generar un punto final tan cercano al punto equivalente como sea posible.

REACCIONES:

C2O4

-2

= 2 CO2

+ 2e-

MnO4- + 8H+ + 5e- Mn2+ + 4H2O


SUSTANCIAS

MATERIALES
Balanza analtica
Esptula
Piceta
Fiola 250 mL
Bureta de 50 mL
Agitador magntico
Beaker 100 mL
Pipeta volumtrica

Solucin KMnO4 0,1 N


Na2C2O4 (SPTP)
H2SO4 al 5 %
Agua destilada libre de cloruros

82
Q.F. Vicente Noblecilla Lauguier Dpl. S.

Clculos:
Qu cantidad de SPTP hay que pesar para obtener un consumo aproximado
de 25 mL de solucin de permanganato de potasio 0,1 N?
PM Na2C2O4 = 134 g/mol

Eq Na2C2O4 = 134 / 2
Eq Na2C2O4 = 67 g

mEq Na2C2O4 = 0,067 g


mL x N x mEq = g
25 ml x 0,1 x 0,067 = 0,1676 g

PROCEDIMIENTO:
1) En un vaso pequeo se pesa 0,1676 g Na2C2O4 desecado 105 110 C por
2 horas, y lo diluimos en una cantidad de 20 a 25 mL de agua destilada.
2) Trasvasamos a una fiola de 250-300 mL de forma cuantitativa, con ayuda
de agua destilada libre de cloruros.
3) Agregamos H2SO4 cido sulfrico, dando la caracterstica cida
4) Calentamos a ebullicin por 30 segundos (80 C)
5) Cargamos la bureta con permanganato de potasio siempre observando
que est en 60 C
6) La solucin se vuelve rosa dbil hacemos lectura.
FRMULA:

N = g SPTP / consumo real x mEq Na2C2O4


CLCULOS:
N=

0,1538
=0,1034 N corregida
22,20,067

EXPERIENCIA # 24
DETERMINACIN DE H2O2 EN UNA MUESTRA COMERCIAL
OBJETIVO:

Establecer en medio acuoso, el volumen de permanganato de potasio 0,1


N necesario para producir la oxidacin de un volumen determinado de
perxido de hidrgeno.
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Q.F. Vicente Noblecilla Lauguier Dpl. S.

ASPECTO TERICO:
El perxido de hidrogeno (H2O2) es un oxidante, pero cuando reacciona frente
a la solucin de permanganato de potasio (KMnO 4), acta como reductor
debido al alto poder de oxidacin que tiene la solucin de KMnO 4. La prueba
se fundamenta en una volumetra de xido reduccin en la que se hace
reaccionar

una

cantidad

conocida

de

muestra

con

la

solucin

de

permanganato de potasio (KMnO4) 0,1 N. El perxido de hidrogeno (H 2O2), se


oxida generando agua. El permanganato de Potasio se reduce a manganoso.
REACCIONES:

2H2O2

= O2 + 2H2O + 2e-

KMnO4 + 8H+ + 5e-

Mn+2 + 4H2O
SUSTANCIAS

MATERIALES
Balanza analtica
Esptula
Piceta
Fiola 250 mL
Bureta de 50 mL
Beaker 100 mL
Pipeta volumtrica 2 mL

Solucin KMnO4 0,1 N


H2SO4 al 5 %
Agua destilada libre de cloruros

Clculos:
PM H2O2 = 34 g

Eq H2O2 = 34 / 2 = 17 g
mEq H2O2 = 17 / 1000 = 0,017 g

PROCEDIMIENTO:
1. Se pesa o se mide 1 2 mL de la muestra.
2. Se la transfiere cuantitativamente a una fiola de 250 mL.
3. Se agrega aproximadamente 80 mL de Sol. H2SO4 al 5 %.
4. Desde una bureta cargada con solucin KMnO4 0,1 N, agregamos gota a
gota y con agitacin constante, a la disolucin contenida en la fiola hasta
84
Q.F. Vicente Noblecilla Lauguier Dpl. S.

que cambie a color rosado dbil que persista por lo menos por 30
segundos.
5. Anote el consumo y calcule el % de perxido de hidrogeno con la formula
general de % volumtrico.

% H2O2 = cc KMnO4 x N x 100 / P o V


EXPERIENCIA # 25
PREPARACIN DE THIOSULFATO DE SODIO 0,1 N
OBJETIVO:
Preparar una solucin de thiosulfato sdico con una normalidad de 0,1
ASPECTO TERICO:
La reaccin del thiosulfato de sodio, Na 2S2O3, para producir el tetra thionato
de sodio, 2Na2S2O3 = Na2S4O6 + 2e
muestra que 2 iones de
thiosulfato ceden 2 electrones en consecuencia el peso equivalente del
thiosulfato debe ser su peso molecular. La forma ms corriente que se
presenta el thiosulfato de sodio es pentahidratado. Su peso molecular es de
248,19 g 31

SUSTANCIAS
MATERIALES
Vaso de precipitado de 250 Na2S2O3.5H2O
mL
Solucin de almidn al 1 %
Pipeta graduadas
Matraz aforado de 1000 mL Agua destilada libre de cloruros

Clculos: Volumen a preparar


PM Na2S2O3 = 248,19 g

1000 mL
Eq = 248,19 / 1= 248,19 g
mEq = 248,19 / 1000 = 0,24819
g

31 Willard, H. H., Furman, N. H., & Bricker, C. E. (1956). Anlisis Qumico Cuantitativo. Espaa: Marin.
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Q.F. Vicente Noblecilla Lauguier Dpl. S.

mL x N x mEq Na2S2O3 = g
1000 x 0,1 x 0,24819 = 24,819 g Na2S2O3

PROCEDIMIENTO:
1. En vaso de precipitacin pequeo pesamos exactamente 25 g de
Thiosulfato de sodio pentahidratado y 1 g de Na2CO3.
2. Disolver ambos slidos en un volumen aproximado de 250 mL de agua
destilada recin hervida y enfriada.
3. El dixido de carbono puede ser suficiente para originar una
descomposicin incipiente en H2SO3 y S.
4. Adems el thiosulfato sirve como medio de cultivo para ciertas bacterias
originando la alteracin de la concentracin de la solucin y turbidez de la
misma.
5. Estos efectos se retardan mediante la adicin de pequeas cantidades de
sustancias alcalinas, como Na2CO3 o Borax.
6. Transferir la solucin a un matraz aforado de 1000 mL y llevar a volumen
con agua destilada recin hervida y fra.
7. Guardar la solucin preparada en frasco limpio y seco.

EXPERIENCIA # 26
TITULACIN DE SOLUCIN THIOSULFATO DE SODIO 0,1 N
OBJETIVO:
Establecer el volumen de thiosulfato necesario para reducir el yodo
generado por la sustancia patrn.
ASPECTO TERICO:
La valoracin de thiosulfato se fundamenta en una yodimetra en la que se
hace reaccionar la sustancia patrn con un exceso de yoduro de potasio, el
yodo generado se valora, en un medio dbilmente cido, con la solucin de
thiosulfato.

IO3-1 + 5I- + 6H+ + 6e- = 3I2 - + 3H2O


SUSTANCIAS
MATERIALES
Balanza analtica

Solucin de Na2S2O3 0,1 N

Esptula

KIO3 Q.P.

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Q.F. Vicente Noblecilla Lauguier Dpl. S.

Piceta

KI

Q.P.

Fiola 250 mL

HCl (1:15)

Bureta de 50 mL

Agua destilada

Beaker 100 mL
Pipeta volumtrica 2 mL

PM KIO3 = 214 g

Eq = 214 / 6 = 35,67 g
mEq. = 0,03567 g

mL x N x mEq = g
25 x 0,1 x 0,03567 =

0,0891 g

PROCEDIMIENTO:
1. Pesar con exactitud alrededor de 0,100 a 0,120 g de Iodato de potasio
(KIO3), previamente desecado de 105 a 110 grados centgrados por dos
horas.
2. Transferir a una fiola de 250 mL. Con ayuda de agua destilada hervida y
fra.
3. Agitar hasta disolucin completa.
4. Aadir 2 g de ioduro de potasio (KI) y agitar hasta disolucin completa.
5. Luego agregar de 10 a 15 mL de cido clorhdrico 1 en 15.
6. Cargar la bureta con 50 mL con solucin de Thiosulfato de sodio 0,1 N.
7. Calcular el consumo terico a partir de la SPTP pesada.
8. Valorar agregando la solucin de thiosulfato de sodio 0,1 N desde la
bureta hasta color amarillo pajizo dbil.
9. Agregar 2 mL de solucin indicadora de almidn y continuar titulando
gota a gota hasta decoloracin total.
10. Calcular la normalidad exacta de la solucin en base a la cantidad
SPTP.

N = g SPTP / mL Na2S2O3 0,1 N x mEq. SPTP

Valoracin # 1

Valoracin # 2

Valoracin # 3

Peso de SPTP
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Q.F. Vicente Noblecilla Lauguier Dpl. S.

Consumo

Ttulo

Promedio

EVALUACIN:
Criterios de evaluacin

Indicadores de proceso de aprendizaje

Criterios de desempeos

Indicadores frecuentes

Proc.

Exam
.
30%

Investigacin
Pautas o parmetros
1. Dan
cuenta
de
competencias
2. Posibilitan la valoracin
3. Determinan
cuando
actuacin
Evidencias:

las
la

Son pruebas concretas, tangibles,


son registros con base con los
criterios.

40%

Trabajo

individual,

equipo,

cooperativo,

10%

colaborativo
Exposiciones orales,
dominio

10%

10%

pertinencia

Participacin

en

88
Q.F. Vicente Noblecilla Lauguier Dpl. S.

clase
TOTAL

Pueden ser varios, se someten al


anlisis
como
parte
de
la
evaluacin,
coevaluacin,
heteroevaluacin.
Existen
evidencias de conocimientos y de
productos.

70%

30
%

Son los posibles desempeos en


cada nivel, dependen de la
signatura. Es una actuacin para las
competencias y obligacin para
docentes.
CUALITATIVA

CUANTITATIVA

(Competencias)

(Estandares)

BIBLIOGRAFA:

BSICA

Libros.
Revistas.
Internet.
Skoog, D. A., West, D. M., Holler, J., & Crouch, S. R. (2008). Fundamentos
de Qumica Analtica. Nueva York: Thomson.

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Mxico: Harla.
Brumblay, R. (1973). Anlisis Cuantitativos.
Mxico: Continental S.A.
Cotton, A., & Wilkinson, G. (1974). Qumica Inorgnica Avanzada.
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Flashka, H., Barnard, A., & Sturrotk, P. (1981).
Qumica Analtica Cuantitativa. Mxico: Continental S.A.
Fritz, J., & Schenk, G. (1979). Qumica Analtica Cuantitativa.
Mxico: Limusa.
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Impreso en Espaa: Reverte.
Jodakov, Y., Epshtein, D., & Gloriozov, P. (1987). Qumica Inorgnica
Primera Parte. Mosc: Mir Mosc.
Jodakov, Y., Epshtein, D., & Gloriozov, P. (1988). Qumica Inorgnica
Segunda Parte. Mosc: Mir - Mosc.
Moeller, T. (2000). Qumica Inorgnica. Nueva York: Reverte.
R. A. Day, J. (2000). Qumica Analtica Cuantitativa.
Mexico: Pearson Education.
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