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Ciencias Qumicas
Escuela:
Qumica y Farmacia
Carrera:
Qumica y Farmacia
rea:
Qumica
Asignatura:
Qumica Analtica II
Fecha de inicio:
Fecha de culminacin:
Prerrequisito:
Qumica Analtica I
Crditos:
10
Horas presenciales:
168
Horas autnomas:
168
Profesional
2015
UNIDAD # 1: INTRODUCCIN A LA QUMICA ANALTICA CUANTITATIVA
EXPERIENCIA # 1
1.1. SEGURIDAD EN EL LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA II
1.2. REGLAMENTO DE PRACTICAS DE LOS LABORATORIOS DE
LA
CARRERA DE QUIMICA Y FARMACIA.
1.3. REGLAMENTO DE ASISTENCIA, EVALUACIN, CALIFICACIN Y
PROMOCIN DE ALUMNOS DE LA FACULTAD DE CIENCIAS
QUMICAS DE LA UNIVERSIDAD DE GUAYAQUIL
SEGURIDAD EN EL LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA II
OJETIVO: Conocer las recomendaciones necesarias para el buen
funcionamiento de los experimentos aplicables en el laboratorio de qumica
analtica II.
ASPECTO TERICO.- Los laboratorios son espacios diseados para la
realizacin segura y controlada de un tipo especfico de pruebas, en donde la
estructura y en general, los implementos, materiales, equipos y reactivos
que se encuentran dentro de l, varan ampliamente dependiendo de la
especificidad de cada laboratorio.
El desempeo eficiente y seguro dentro de un laboratorio, implica adoptar
una serie de normas de conducta que deben seguirse rigurosamente a
manera de protocolo. Es obligatorio que cada operador comprenda su
responsabilidad al efectuar el trabajo en los laboratorios maximizando la
seguridad personal, la de sus compaeros y la de los equipos.
No es suficiente leer estas indicaciones; cada uno es responsable de
desarrollar las actividades respetando las normas y procedimientos
establecidos, de forma tal de no poner en peligro a su persona ni a las
dems. Por ello es importante la capacitacin continua en Seguridad en
general y Seguridad Qumica en particular.
Los principales peligros de accidentes de los laboratorios son:
Quemaduras qumicas y trmicas.
Lesiones de la piel y los ojos por contacto con reactivos qumicamente
agresivos.
Cortaduras con vidrios u otros objetos con bordes afilados.
Intoxicacin por inhalacin, ingestin o absorcin de sustancias txicas.
Incendios, explosiones y reacciones violentas.
RECOMENDACIONES GENERALES
Durante la jornada de trabajo las puertas de acceso a los edificios deben
permanecer abiertas y libres de obstculos.
Antes de iniciar un experimento, los que participen en l deben hacer una
evaluacin de todos los riesgos y tomar las medidas necesarias para la
prevencin de accidentes. As mismo, deben conocer las instrucciones de
operacin de los equipos y las propiedades de los materiales que vayan a
usarse.
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Q.F. Vicente Noblecilla Lauguier Dpl. S.
LA
DE
CIENCIAS
QMICAS
DE
LA
4
Q.F. Vicente Noblecilla Lauguier Dpl. S.
CAPTULO IV: Del control y desarrollo de las prcticas.Art 13.- Cada laboratorio deber contar con un manual de laboratorio,
registro diario del manejo de equipos, donde deber consignarse:
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Q.F. Vicente Noblecilla Lauguier Dpl. S.
Nombre de la asignatura
Nombre de la (s) persona(s) responsable que utilizaron.
Fecha.
Horario
Condiciones en las que encontr el equipo.
Condiciones en las que dej el equipo.
9:00 a 12 Horas
14:30 a 17:30 Horas
7
Estudiantes de:
15:00 a
17 00Horas
Art 21.- Las prcticas de laboratorio deben iniciarse como mximo con una
demora de 10 minutos a la hora sealada.
Art 22.- En caso de suspenderse una prctica de laboratorio por causa
justificada, esta debe ser repuesta sin alterar al calendario acadmico
programado, no pudiendo quedar sin ser realizada velando siempre
por la sistematizacin de los conocimientos y el cumplimiento de los
objetivos.
CAPTULO VI:
CAPTULO VIII: De la evaluacin.Art.37.- En las materias prcticas la evaluacin formativa se realizar con la
siguiente ponderacin:
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Q.F. Vicente Noblecilla Lauguier Dpl. S.
PROCESO DE APRENDIZAJE
INVESTIGACIN (Proyecto Formativa o
de Laboratorio)
Trabajo
individual,
en
equipo,
colaborativo y cooperativo
Participacin en clase
Informe de laboratorio
EXAMEN PRCTICO
TOTAL
60 % (6 Puntos)
20 % (2 Puntos)
10 % (1 Punto)
10 % (1 Punto)
20 % (2 puntos)
40 % (4 Puntos)
100 % (10 Puntos)
CAPTULO I
OBJETIVOS
ARTCULO 1: Son objetivos de este Normativo:
a) Regular las distintas formas y procedimientos de evaluacin y
promocin acadmica en la Facultad de Ciencias Qumicas de la
Universidad de Guayaquil.
b) Establecer directrices generales que regulen los procesos de
evaluacin, promocin, repitencia y graduacin del proceso de
enseanza y aprendizaje.
c) Contribuir a elevar la calidad del proceso de enseanza y aprendizaje y
aumentar el rendimiento acadmico de los estudiantes.
CAPTULO II
DEFINICIONES
ARTCULO 2: Para efecto del presente Normativo se definen los
siguientes
conceptos:
a) ASIGNATURA o CURSO. Trmino que se refiere a la organizacin
temtica de contenidos acadmicos en unidades que integran el
pensum de cada una de las carreras de la facultad.
b) EVALUACIN. Proceso tcnico integral, gradual, sistemtico, continuo,
flexible, participativo, permanente y perfectible que permite, a travs
de diversos procedimientos e instrumentos, establecer el grado de
eficiencia con que el sistema educativo universitario logra los objetivos
de aprendizaje con relacin a conocimientos, habilidades, destrezas,
competencias, actitudes y valores, permitiendo la interpretacin y
valoracin de los resultados obtenidos para la emisin de juicios de
valor.
c) EXMENES. Instrumentos de evaluacin escrita, oral, de ejecucin
prctica u otros que la tecnologa permita, cuyo fin primordial es
evaluar de forma concreta y objetiva el logro de los objetivos del
aprendizaje. En la Facultad de Ciencias Qumicas Escuela de Qumica
y Farmacia.
d) EXMENES PARCIALES. Son aquellos que se evalan parte del
contenido programtico de una asignatura y que se efectan durante
el periodo lectivo con el propsito de evaluar en forma sistemtica y
continua el proceso de formacin acadmica del estudiante.
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Q.F. Vicente Noblecilla Lauguier Dpl. S.
H. Consejo
Art. 2.
En el rgimen de prerrequisitos de materias de la Facultad, se
aplica el criterio de que el alumno requiere de conocimientos bsicos y
destrezas objetivamente demostrados de ciertas asignaturas para poder
cursar otras materias de contenidos avanzados y de aplicacin prctica.
Los prerrequisitos de materias sern aprobados por el H. Consejo Directivo o
el Decano previo informe de la Comisin Acadmica de la Facultad,
conjuntamente con la programacin acadmica del periodo lectivo, de
acuerdo al plan de estudio en vigencia y al programa analtico de la materia.
Art. 3.
Para que un alumno sea promocionado en las materias tericas
y prcticas, ser necesario haber acreditado un mnimo de asistencia
equivalente al 70% de las horas de clases programadas y desarrolladas
durante el perodo lectivo, para cada asignatura. Cuando el alumno tenga de
50% al 69% de asistencia, quedar suspendido para un examen de
mejoramiento de calificacin ordinario; con un porcentaje de asistencia
inferior al 50%, pierde ao.
El docente entregar a Secretara mensualmente las listas de asistencia de
los estudiantes, e informar al finalizar el perodo de clases, sobre el
porcentaje de asistencia total de alumnos, en las actas de porcentajes
proporcionadas oportunamente por Secretaria.
Las actas de porcentajes, suscritas por el profesor, sern entregadas a
Secretaria y publicadas para conocimiento de los estudiantes, hasta cinco
das previos al perodo de recepcin del examen del segundo parcial.
El porcentaje indicado es sin perjuicio de las calificaciones de promocin.
En el curso lectivo y durante el perodo de clases de cada parcial, el alumno
tendr derecho a justificar y recuperar mximo de cuatro clases tericas y/o
prcticas, dando un total de ocho, por una sola vez en cada asignatura
terica o prctica, que le permitir encuadrarse en el porcentaje sealado en
el primer inciso de este artculo, si fuere el caso.
Para que el alumno tenga derecho a justificar clases tericas o prcticas,
tendr que presentar la solicitud y justificacin correspondiente, hasta
quince das antes de la recepcin del examen parcial.
Los porcentajes de asistencia obtenidos por los estudiantes se registrarn en
el libro de calificaciones de la Facultad, bajo tal denominacin.
CAPTULO IV
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Q.F. Vicente Noblecilla Lauguier Dpl. S.
Bibliografa.
Metodologa aprendizaje-enseanza. (Inicio, Cuerpo y Cierre)
Evaluacin del aprendizaje.
Utilizacin de recursos didcticos.
Trabajos investigativos. (Proyecto de aulas o formativos)
Actitud frente a la materia.
Conocimiento de la materia.
Habilidades del profesor.
Relacin profesor-estudiante.
Asistencia.
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Q.F. Vicente Noblecilla Lauguier Dpl. S.
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Q.F. Vicente Noblecilla Lauguier Dpl. S.
CAPTULO V
DEL SISTEMA DE MEJORAMIENTO DE CALIFICACIN ORDINARIO
Art. 17. Se instituye el Sistema de Mejoramiento de Calificacin como
alternativa vlida para los estudiantes que al culminar los dos parciales
aspiren lograr un mayor promedio en su calificacin final; o, para aquellos
que no completaren el puntaje de 14 puntos requeridos para aprobar la
materia, teniendo que recuperar la nota del parcial ms bajo; o, para los
alumnos que han faltado a rendir un examen parcial. Esto se lo receptar en
la Vigsima Tercera semana del Semestre. La prueba versar sobre el 100%
del contenido desarrollado en todo el curso, valorndoselo en la escala de 1
a 10.
Art. 18. Para que el alumno sea admitido al examen ordinario de
Mejoramiento de Calificacin, es necesario que en uno de los parciales tenga
como mnimo la calificacin de cuatro puntos y conste en la nmina
elaborada previamente por la Secretara.
Adems, el estudiante debe cumplir con la presentacin del recibo de pago
de los derechos de Mejoramiento de Calificacin o Recuperacin. Aquellos
estudiantes que habiendo aprobado la materia se presentaren al examen de
Mejoramiento de Calificacin, estn exentos del pago de derecho.
Art. 19. Si la calificacin obtenida en el examen de Mejoramiento de
Calificacin, fuese menor al puntaje alcanzado por el estudiante en las
calificaciones de uno de los parciales, no habr cambio de nota final y se
mantendrn las notas anteriores. En cambio, si el puntaje es mayor,
sustituir a la nota menor de uno de los parciales.
La nota obtenida por el estudiante se registrar en el libro de calificaciones
de la Facultad, bajo la denominacin de Mejoramiento de Calificacin
Ordinario.
CAPTULO VI
DE LA RECALIFICACIN DE PROCESOS Y EXMENES
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Q.F. Vicente Noblecilla Lauguier Dpl. S.
DISPOSICIONES GENERALES
Art. 45. Para el efecto de otras formas de recepcin de exmenes,
evaluacin, calificacin y promocin del sistema de aprendizaje-enseanza
de asignaturas de la Facultad, se estar a lo dispuesto a las resoluciones
adoptadas por el H. Consejo Universitario y dems Organismos y Autoridades
de la Universidad de Guayaquil.
Art. 46. Todo lo que no estuviere previsto en este Reglamento se sujetar a
lo dispuesto en la Ley de Educacin Superior, Estatuto Orgnico de la
Universidad de Guayaquil, Reglamentos Universitarios y Resoluciones del H.
Consejo Universitario y del H. Consejo Directivo de la Facultad.
Art. 47. Este Reglamento podr ser modificado, previa evaluacin de su
practicidad en cualquier poca en que lo estimare necesario el H. Consejo
Directivo o Decano, en caso de que hubiere un Consejo Directivo se requiere
de dos sesiones de Consejo Directivo y que las modificaciones sean
planteadas y aprobadas por los dos tercios de los miembros del H. Consejo
Universitario.
En lo dems, se estar a lo establecido en los reglamentos universitarios.
DISPOSICIONES FINALES
PRIMERA: El presente Reglamento entrar en vigencia, a partir de la fecha
y notificacin del H. Consejo Universitario, para el primer semestre de la
Facultad de Ciencias Qumicas que se inicia en el perodo lectivo 2013 y
seguir aplicndose sucesivamente a los otros niveles en los subsiguientes
perodos lectivos. Hasta tanto para el rgimen Acadmico Anual, seguir
vigente el Reglamento de Asistencia, Evaluacin, Calificacin y Promocin de
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Q.F. Vicente Noblecilla Lauguier Dpl. S.
EXPERIENCIA # 2
INTRODUCCIN A LA QUMICA ANALTICA CUANTITATIVA
ASPECTO TERICO
Qumica Analtica.- Puede definirse como la ciencia que desarrolla y
mejora mtodos e instrumentos para obtener informacin sobre la
composicin y naturaleza qumica de la materia.
Anlisis Qumico.- Que es la parte prctica que aplica los mtodos de
anlisis para resolver problemas relativos a la composicin y naturaleza
qumica de la materia. Los mbitos de aplicacin del Anlisis Qumicos son
muy variados, en la industria destaca el control de calidad de materias
5 http://www.geocities.com/ResearchTriangle/System/8440/cualitativo/metodos.html
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Q.F. Vicente Noblecilla Lauguier Dpl. S.
EXPERIENCIA # 3
PREPARACIN DE REACTIVOS
6 SKOOG, WEST. Qumica Analtica Mc Graw-Hill. 4 Ed. 1989.
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Q.F. Vicente Noblecilla Lauguier Dpl. S.
OBJETIVOS:
Aprender las formas de expresar la concentracin de las soluciones y su
preparacin.
Preparar una solucin de hidrxido de sodio 0,1 N para ser utilizada en
determinaciones de alcalimetra.
ASPECTO TERICO:
Una SOLUCIN (o disolucin) es una mezcla de dos o ms
componentes, perfectamente homognea ya que cada componente se
mezcla ntimamente con el otro, de modo tal que pierden sus caractersticas
individuales. Esto ltimo significa que los constituyentes son indistinguibles y
el conjunto se presenta en una sola fase (slida, lquida o gas) bien
definida.
Una solucin que contiene agua como solvente se llama solucin acuosa.
M=
7 http://www.profesorenlinea.cl/Quimica/Disoluciones_quimicas.html
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Q.F. Vicente Noblecilla Lauguier Dpl. S.
de solucin)
V (L de solucin)
V (L
# equivalentes soluto
N = -----------------------------------------------, eq/l
V, litros solucin
PARTE EXPERIMENTAL
MTODOS DE PREPARAR SOLUCIONES:
La preparacin de las soluciones es un procedimiento muy comn en el
trabajo de laboratorio. Se puede diferenciar varios mtodos:
(a) Preparacin de una solucin de concentracin aproximada y volumen
(o peso) dados mediante la pesada directa del soluto (o medicin del
volumen de soluto, si es lquido) y su disolucin en el solvente elegido.
(b) Preparacin de soluciones por dilucin de las soluciones concentradas,
llamadas soluciones-madre.
PREPARAR 500 mL DE LA SOLUCIN DE NaOH 0.1 N
MATERIALES
Balanza analtica
Vidrio de reloj
Esptula
Piseta
Varilla de vidrio
Embudo
Vaso de precipitado 250 mL
Matraz aforado 500 mL
Clculo # 1
Na = 23
H=1
O = 16
PM NaOH
40 g/mol
Clculo # 4
(N) (Eq) (V)
SUSTANCIAS
Hidrxido de sodio Q.P
Fenolftalena 0.1 % en
solucin alcohlica
Agua destilada libre de CO2
Clculo # 2
40
Eq = ------------1
40 Eqg
NaOH
Clculo # 3
(Pa) (1000 mL)
N = ----------------------(Eq) (V)
Clculo # 5
0.1 x 40 g x 500 mL
8 www.frro.utn.edu.ar/repositorio/catedras/quimica/1_anio/quimigeral/Soluciones.pdf
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Q.F. Vicente Noblecilla Lauguier Dpl. S.
Pa = ----------------------1000
mL
Pa = -------------------------------------1000 mL
Pa = 2 g
NaOH
Otra forma de calcular el analito:
Clculo # 1
Clculo # 2
mL x N x Meq = g
Meq
0.040 g
40 g
= ------------- =
2 g NaOH
1000
PROCEDIMIENTO:
1. Calcule el peso de NaOH, en lentejas y pese sobre un vidrio de reloj la
cantidad calculada, teniendo en cuenta que el NaOH es muy
higroscpico y se humedece rpidamente, no toque las lentejas de
NaOH con las manos.
2. Pase el NaOH pesado a un vaso de precipitado de 250 mL, aada unos
150 ml de agua destilada libre de CO 2 y disuelva el soluto
completamente.
3. Transfiera cuantitativamente a un matraz volumtrico de 500 mL y
agregue agua destilada libre de CO2 hasta la marca de aforo. Tape el
matraz y homogenice la solucin invirtiendo varias veces el matraz.
(inversin)
4. Guarde la solucin de NaOH preparada en un frasco plstico limpio y
seco, identifique el frasco con una etiqueta que diga: Solucin de NaOH
0.1 N y agregar la fecha de preparacin.
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Q.F. Vicente Noblecilla Lauguier Dpl. S.
PREPARACIN DE
FENOLFTALENA
SOLUCIN
MATERIALES
Balanza analtica
Vidrio de reloj
Esptula
Probeta de 100 mL
Varilla de vidrio
Vaso de precipitado 100 mL
Matraz aforado 100 mL
ALCOHLICA
AL
0.1
DE
SUSTANCIAS
Fenolftalena (C20H14O4)
Etanol
Agua destilada
PROCEDIMIENTO:
1) Pese alrededor de 0.1 g de fenolftalena.
2) En un vaso de precipitado de 100 mL agregue 25 mL de etanol y disuelva
perfectamente el soluto.
3) Pase la solucin cuantitativamente a un matraz volumtrico de 100 mL y
agregue agua destilada libre de CO2 hasta la marca de aforo.
4) Tape el matraz y homogenice la solucin por inversin.
5) Guarde la solucin indicadora preparada en un frasco plstico limpio y
seco, identifique el frasco con una etiqueta que diga: Solucin de
Fenolftalena 0.1 % en medio alcohlico y agregar la fecha de
preparacin.
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Q.F. Vicente Noblecilla Lauguier Dpl. S.
MATERIALES
Balanza analtica
Vidrio de reloj
Esptula
Probeta de 100 mL
Varilla de vidrio.
Vaso de precipitado 250 mL
SUSTANCIAS
Cloruro de sodio
Agua destilada
Clculo # 1
% P/P esta unidad denota a la
masa de soluto, expresada en
10 g NaCl
gramos, que est disuelta en 100 g 10%
P/P
=
de solucin.
---------------------------90 g Solucin
Si tenemos una solucin acuosa al
10% P/P de NaCl, esto quiere decir
Clculo # 2
Esto implica que se disolvieron 10 Soluto
+
Solvente
=
g NaCl en agua suficiente como Solucin
para obtener 100 g de solucin
10 g
+
X
= 100
g
Soluto + Solvente = SOLUCIN
X = 100g 10 g
X = 90 g Solvente
(Agua)
Clculos y Resultados:
Los clculos realizados al procesar los datos y los resultados obtenidos se
presentan en forma ordenada (posiblemente tabulados). Si los clculos son
repetidos, se puede presentar un modelo de clculo y luego una tabla con
todos los resultados. Segn el fenmeno estudiado, las grficas pueden ser
tiles para realizar los clculos y obtener resultados.
Algunas veces y para mayor claridad, los datos se vuelven a presentar en la
tabla de Clculos y Resultados.
Algunas personas prefieren presentar en forma conjunta los datos, los
clculos y los resultados. En este caso debe sealarse en una forma
apropiada cules de las variables corresponden a valores tomados en el
laboratorio y cules de ellas se obtienen en el proceso de clculo.
Anlisis:
Cualquier relacin que pueda existir entre las variables medidas, debe
mostrarse en una grfica. Los valores medidos deben ubicarse en la grfica y
debe trazarse sobre ella una curva de ajuste encontrada con un anlisis
matemtico, el cual debe incluirse. Si el propsito del experimento es
evaluar ciertas constantes o coeficientes, debe hacerse una comparacin
entre los datos experimentales hallados en el laboratorio y los consignados
en libros o catlogos. Si el experimento consiste en probar una relacin
terica, debe hacerse una comparacin entre los resultados tericos y los
experimentales.
Conclusiones:
Debe presentarse un anlisis completo de las relaciones entre las variables,
las comparaciones entre los resultados experimentales y los conceptos
tericos, y el desarrollo del experimento. Los resultados que presenten
discrepancias deben ser discutidos, as como las posibles causas de error,
proponiendo ideas que contribuyan a mejorar los resultados y el
procedimiento de trabajo. En cierta forma, se trata de hacer inferencias a
partir del anlisis de resultados.
Bibliografa:
Deben indicarse todos los textos, notas de profesores, trabajos de
compaeros, manuales, catlogos, etc. que hayan sido usados en la
realizacin del informe.9
9 http://fluidos.eia.edu.co/lhidraulica/presentacioninformelh.html
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Q.F. Vicente Noblecilla Lauguier Dpl. S.
LABORATORIO
DE
QUMICA ANALTICA II
INFORME #
TTULO:
Fecha Inicial:
OBJETIVO:
ASPECTO TERICO:
MATERIALES
SUSTANCIAS
PROCEDIMIENTO:
CLCULOS:
OBSERVACIONES:
ANLISIS:
CONCLUSIONES:
BIBLIOGRAFA:
Estudiante:
Curso:
REVISADO
Fecha de entrega:
Docente:
Calificaci
n
EXPERIENCIA # 4
VALORACIN DE LA SOLUCIN DE NaOH 0.1 N
OBJETIVO:
Determinar la normalidad correcta de la solucin de hidrxido de sodio
(NaOH 0.1 N) preparada.
ASPECTO TERICO:
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Q.F. Vicente Noblecilla Lauguier Dpl. S.
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Q.F. Vicente Noblecilla Lauguier Dpl. S.
12
FUNDAMENTO:
Hacer reaccionar una solucin 0,1 N de hidrxido de sodio preparada, frente
a una sustancia patrn tipo primario (SPTP), como lo es el Ftalato cido de
Potasio usando fenolftalena como indicador acido base al 0,1 % en solucin
hidroalcohlica.
MATERIALES
Balanza analtica
Vidrio de reloj
Esptula
Piceta
SUSTANCIAS
Solucin NaOH 0,1 N
Ftalato cido de potasio Q.P.
Fenolftalena 0.1 % en
solucin alcohlica
12 http://mazinger.sisib.uchile.cl/repositorio/ap/ciencias_quimicas_y_farmaceuticas/apquim-an-instr6/c7c.html
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Q.F. Vicente Noblecilla Lauguier Dpl. S.
Agitador magntico
Embudo
Vaso de precipitado 250 mL
Bureta de 50 mL
Clculos:
Qu cantidad de KHC8H4O4 necesitamos para tener un consumo aproximado
de NaOH 0,1 N?
PM KHC8H4O4 = 204,22 g/mol
Eq KHC8H4O4 = 204,22/ 1 = 204,22 g
mEq KHC8H4O4 = 204,22g /1000= 0,20422 g
cc NaOH x N x mEq = g KHC8H4O4
10 cc NaOH x 0,1 N x 0,20422 = 0,20422 g KHC8H4O4
15 cc NaOH x 0,1 N x 0,20422= 0,3063 g KHC8H4O4
20 cc NaOH x 0,1 N x 0,20422= 0,4084 g KHC8H4O4
25 cc NaOH x 0,1N x 0,20422= 0,5106 g KHC8H4O4
Usted puede escoger cualquiera de estos clculos, dependiendo la
cantidad de la solucin de NaOH 0,1 N que desea consumir.
PROCEDIMIENTO:
1. Cargamos la bureta con 50 ml de la solucin NaOH a titular.
Eliminamos de ser necesario aire de la punta de la bureta.
2. Luego realizamos 3 pesadas, en un rango de 0.450-0.500 g KHC 8H4O4
(ftalato cido de potasio, SPTP) previamente desecado 105 a 110 C
por 2 horas, en la balanza analtica. Usamos como soporte para pesar
un vaso pequeo de 50 o 100 ml.
3. Con la piceta agregamos un chorro de H 2O destilada libre de CO2 para
diluir los cristales de KHC8H4O4, debemos tener en cuenta que se
disuelvan todos los cristales. Trasegamos esta dilucin a una fiola,
limpia y seca de 250 o 300 ml.
4. Luego se agrega al contenido de la fiola entre 75-80 ml de H 2O
destilada libre de CO2.
5. Se agrega a la dilucin de la fiola II a III gotas de fenolftalena al 0,1 %
en solucin hidroalcohlica.
6. Desde la bureta agregamos lentamente la solucin de NaOH a titular y
con agitacin constante, al contenido de la fiola.
7. El punto final ser la aparicin de un color rosado dbil que persiste.
8. Hacemos lectura del consumo de la solucin y anotamos.
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Q.F. Vicente Noblecilla Lauguier Dpl. S.
Clculos:
g SPTP pesada
N= -------------------------------------cc NaOH x mEq SPTP
Valoracin # 1
Valoracin # 2
Valoracin # 3
Peso de
SPTP
cc de NaOH
Normalidad
N promedio
Nota # 1: La desviacin media de los resultados no debe exceder el
2,0 %. Si los resultados no concuerdan deben realizarse otras
valoraciones.
EXPERIENCIA # 5
PREPARACIN DE UNA SOLUCIN HCl 0.1 N
OBJETIVO:
ASPECTO TERICO:
El cido Clorhdrico es una solucin acuosa de cloruro de hidrgeno en
una concentracin al 37 %.
Se presenta como un lquido claro ligeramente amarillo con olor fuerte e
irritante.
Tambin conocido como cido Muritico, es producido por la quema de los
gases hidrgeno y cloro seguido por la absorcin en agua.
Aplicaciones:
El cido Clorhdrico es utilizado principalmente en la limpieza y
tratamiento de metales ferrosos, flotacin y procesamiento de
minerales, regeneracin de resinas de intercambio inico, construccin
civil, neutralizacin de efluentes, fabricacin de productos qumicos
para la industria farmacutica y de alimentos.13
Fabricacin:
El cido clorhdrico se produce en los Estados Unidos
principalmente por cuatro mtodos bsicos: La cloracin de
sustancias qumicas orgnicas, la combinacin de hidrgeno y
cloro, el proceso de produccin de sal-cido sulfrico, y como
producto conjunto en la fabricacin de slice. La mayora del cido
clorhdrico se produce a partir de la cloracin de sustancias
qumicas orgnicas con cantidades mucho ms pequeas de los
otros procesos.14
Preparacin de 500 ml de HCl 0,1 N a partir de HCl comercial
(37 % en peso y d =1,2 g/ml)
MATERIALES
Sorbona
Pipeta graduada
Pipeteadora de seguridad
Vaso de precipitado 50 mL
Matraz aforado 500 mL
Clculo # 1
H=1
Cl = 35.45
SUSTANCIAS
cido clorhdrico concentrado
Agua destilada libre de CO2
Clculo # 2
1 N
----------36.45 g
0,1 N ----------- X=
Clculo # 3
1000 mL ---------- 3.645 g
HCl
500 mL ---------- X =
13 http://www.efice.com.uy/index.php?option=com_content&task=view&id=33&Itemid=53
14 http://www.ercoworldwide.com/index.php/products/hydrochloric-acid/?lang=es
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Q.F. Vicente Noblecilla Lauguier Dpl. S.
PM HCl
6.45 g/mol
3.645 g HCl
Clculo # 4
g/mL = (d) (c) / 100%
1.822 g HCl
Clculo # 5
0.444 g --------------- 1 mL HCl
1.822 g --------------- X =
4.10 mL HCl
0.444 g/mL
PROCEDIMIENTO:
1. Calcular el volumen necesario de la solucin comercial de HCl para
preparar 500 ml de solucin de HCl 0,1 N
2. Sacar un poco del HCl en un vaso de precipitado
3. Pipeteamos (4,10 mL) de HCL concentrado utilizando para ello pipeta
graduada de 5 ml y una pipeteadora de seguridad. El trabajo lo hacemos
dentro de la Sorbona.
4. Transferir ese volumen a un matraz aforado de 500 mL con tapa
esmerilada. Recuerde llenar parcialmente el matraz con agua destilada
antes de agregar el HCl concentrado.
5. Enrasar con agua destilada libre de CO2 hasta el aforo.
6. Tapar el matraz y homogenizar agitando por inversin.
7. Trasvasar a un frasco limpio y rotular.
EXPERIENCIA # 6
TITULACIN SOLUCIN HCl 0.1N
OBJETIVO:
Determinar la normalidad correcta de la solucin de cido clorhdrico (HCl
0.1 N) preparada.
ASPECTO TERICO:
Definicin de indicador acido-base: cido o base orgnicos dbiles cuya
forma sin disociar difiere del correspondiente cido o base conjugados. El
cambio de color se debe a un cambio estructural inducido por la protonacin
o desprotonacin de la especie. Los indicadores cido base tienen un
intervalo de viraje de unas dos unidades de pH, en la que cambian la
disolucin en la que se encuentran de un color a otro, o de una disolucin
incolora.15
INDICADOR
COLOR
CIDO
RANGO DE pH
DEL CAMBIO DE
COLOR
ALCALINO
15 http://depa.fquim.unam.mx/amyd/archivero/12.IndicadoresdepH_9152.pdf
39
Q.F. Vicente Noblecilla Lauguier Dpl. S.
COLOR
Azul de timol
Anaranjado de
metilo
Verde de
bromocresol
Rojo de metilo
Papel de tornasol
Azul de
bromotimol
Azul de timol
Fenolftalena
Amarillo de
alizarina
Rojo
1.2 2.8
Amarillo
Rojo
3.1 4.5
Amarillo
Amarillo
3.8 5.5
Azul
Rojo
Rojo
4.2 6.3
5.0 8.0
Amarillo
Azul
Amarillo
6.0 7.6
Azul
Amarillo
Incoloro
8.0 9.6
8.3 10.0
Azul
Rojo
Amarillo
10.0 12.1
Alhucema
REACCION ESTEQUIOMTRICA16
MATERIALES
Balanza analtica
Esptula
Piceta
Agitador magntico
Embudo
Erlenmeyer de 250 mL
Vaso de precipitado 50 mL
Bureta de 50 mL
SUSTANCIAS
Na2CO3 Q.P.
Solucin de HCl 0,1 N
Anaranjado de metilo 0,1 %
Agua destilada libre de CO2
16 http://ciencia-basica-experimental.net/titulacion.htm
40
Q.F. Vicente Noblecilla Lauguier Dpl. S.
Clculos:
Qu cantidad de Na2CO3 hay que pesar para obtener un consumo
aproximado de 25 mL de HCl 0,1 N?
Clculo # 1
Clculo # 2
C = 12 x 1 = 12
O = 16 x 3 = 48
Na = 23 x 2 = 46
106
Eq Na2CO3 = -----2
PM Na2CO3
106 g / mol
Eq Na2CO3
53 g
Clculo # 3
1 mEq ----------- 1000 Eq g
X
----------53 Eq
g
mEq Na2CO3
0,053 g
Clculo # 4
0.1325 g Na2CO3
PROCEDIMIENTO:
1. En un vaso de precipitacin pequeo pesamos la SPTP (Na2CO3) en un
rango de 0.130 a 0.150 g previamente desecado a 180 a 210 C por 2
horas.
2. Procedemos a diluir con H2O destilada libre de CO2 hasta un lmite de 80
mL
3. Luego agregamos de II a III gotas de Anaranjado de metilo al 0,1 %
sirviendo esta sustancia como indicador.
4. Lavar y cargar una bureta de 50 ml con solucin HCl preparado en la
prctica anterior y agregamos gota a gota en constante movimiento con
la ayuda del agitador magntico, hasta que est de una coloracin
amarilla naranja plido.
5. Por ltimo hacemos lectura de la bureta observando cuantos mL de HCl
se consumi y procedemos a realizar los ltimos clculos con la cual
queda corregido el error de la normalidad de la Solucin.
Clculos:
g SPTP pesada
N= -------------------------------------41
Q.F. Vicente Noblecilla Lauguier Dpl. S.
Valoracin # 3
Peso de
SPTP
cc de HCl
Normalidad
N promedio
Nota # 1: La desviacin media de los resultados no debe exceder el
2,0 %. Si los resultados no concuerdan deben realizarse otras
valoraciones.
17 http://dequimica.com/glosario/35/Alcalimetria
42
Q.F. Vicente Noblecilla Lauguier Dpl. S.
Reaccin Estequiomtrica:
CH3-COO---H
CH3C00Na + H2O
Na--- OH
MATERIALES
Pipeta volumtrica 5 y 10 mL
Matraz aforado de 100 mL
Fiola de 250 mL
Bureta de 50 mL
SUSTANCIAS
Solucin de NaOH 0,1 N
Sol. fenolftalena 0,1 %
Agua destilada libre de CO2
Muestra: Vinagre
Clculos:
mL NaOH 0.1 N x N x mEq. HC2H3O2 x 100
% HC2H3O2 = --------------------------------------------------------------------F.D
PM HC2H3O2 = 60 g
mEq. HC2H3O2 = 0,060 g
F.D. = 10 x 10 / 100 = 1
PROCEDIMIENTO:
1) Medir con exactitud 10 mL de muestra y transferirla a matraz aforado de
100 mL lleve a volumen con agua destilada libre de CO2 y homogenizar.
2) Medir una alcuota de 10 mL y transferirla a fiola de 250 o 300 mL.
3) Agregar aproximadamente 75 mL de agua destilada libre de CO2.
4) Adicione III gotas de solucin de fenolftalena 0,1 %.
5) Titulamos agregando la solucin de NaOH 0,1 N desde la bureta hasta el
primer tono de color rosado que persista.
43
Q.F. Vicente Noblecilla Lauguier Dpl. S.
Determinacin # 2
Determinacin # 3
Peso de la
muestra
Dilucin
Factor de
dilucin
mL NaOH
Clculos
EXPERIENCIA # 8
DETERMINACIN DE ALCALINIDAD DEL Na2CO3
(ACIDIMETRA)
OBJETIVO:
Establecer el punto final en la reaccin con una cantidad conocida de sosa
y una disolucin patrn cida, usando el indicador anaranjado de metilo
para establecer el punto de equivalencia de la titulacin.
ASPECTO TERICO:
FUNDAMENTO.- Se fundamenta en volumetra de neutralizacin en la que
reacciona una cantidad conocida de muestra frente a solucin valorada de
cido clorhdrico 0,1 N, usando anaranjado de metilo 0,1 %.
Acidimetra: Mtodo de anlisis volumtrico que permite la valoracin
cuantitativa de una base mediante la neutralizacin con un cido de
concentracin conocida. Se usan disoluciones de cidos fuertes, como el
cido clorhdrico, cido ntrico.18
Producto: SODA CAUSTICA
Frmula Qumica: NaOH (al 48%)
Apariencia: Solucin viscosa e incolora de NaOH con agua
18 http://dequimica.com/glosario/35/Alcalimetria
44
Q.F. Vicente Noblecilla Lauguier Dpl. S.
Especificaciones de Venta:
Concentracin (NaOH) 48.0 % (mn).
Carbonatos (Na2CO3) 0.6 % (mx).
Cloruros (NaCl) 1000 mg/kg (mx).
Cloratos (NaClO3) 100 mg/kg (mx).
Calcio y Magnesio (Ca + Mg) 60 mg/kg (mx).
Sulfatos (SO4.) 500 mg/kg (mx).
Hierro (Fe2O3) 50 mg/kg (mx).
Slice (SiO2) 100 mg/kg (mx).
Fluorescencia: Negativa.
Nota: Todas las variables de especificacin mxima estn referidas al 100%
de concentracin de NaOH.
Aplicaciones: Usado en la industria qumica, lavado industrial.
Riesgos de manejo: Lquido corrosivo e irritante, evitar el contacto con la
piel. Usar gafas de seguridad o careta y guantes de neopreno para su
manejo. 19
MATERIALES
Balanza analtica
Vidrio de reloj
Esptula
Agitador magntico
Pipeta volumtrica 10 mL
Matraz aforado de 100 mL
Fiola de 250 mL
Bureta de 50 mL
SUSTANCIAS
Solucin de HCl 0,1 N
Sol. anaranjado de metilo 0,1
%
Agua destilada libre de CO2
Muestra: Sosa comercial
Clculos:
PM Na2CO3 = 106 g
Eq. 106/2 = 53 g
mEq. = 53/1000= 0,053 g
mL HCl 0,1 N x N x mEq. Na2CO3 x 100
% Na2CO3 = --------------------------------------------------------------------F.D
PROCEDIMIENTO:
19 http://www.monomeros.com/descargas/FT_SODA%20CAUSTICA.pdf
45
Q.F. Vicente Noblecilla Lauguier Dpl. S.
Este
mismo
procedimiento
podemos
aplicar
para
la
EXPERIENCIA # 9
DETERMINACIN DE ALCALINIDAD DE MEZCLAS DE Na2CO3
Y NaHCO3 (CO3= Y HCO3-)
MTODO DE WARDER
OBJETIVO:
ASPECTO TERICO:
Se har la valoracin por volumetra utilizndose el mtodo de Warder,
siendo su fundamento el siguiente.
Los CO32- y los HCO3- reaccionan con cido segn la ecuacin:
46
Q.F. Vicente Noblecilla Lauguier Dpl. S.
(ac)
(ac)
-----------> CO2
(g)
+ H2O
(l)
(l)
FUNDAMENTO:
Hacer reaccionar una solucin de concentracin conocida con una cantidad
de muestra previamente pesada, y usando sucesivamente fenolftalena y
anaranjado de metilo hasta el punto de neutralizacin.
1. En la primera neutralizacin se cuantificar la de Na2CO3
CO3-2 + HClH2SO4
CO3H- + Cl-
CO3H- + HCl-H2SO4
Anaranjado
MATERIALES
Balanza analtica
Vidrio de reloj
Esptula
Piceta
Agitador magntico
Pipeta volumtrica 10 mL
Matraz aforado de 100 mL
Fiola de 250 mL
Bureta de 50 mL
SUSTANCIAS
Solucin de HCl 0,1 N
Solucin de H2SO4 0,1 N
Sol. anaranjado de metilo 0,1
%
Sol. fenolftalena 0,1 %
Agua destilada libre de CO2
Muestra:
(Na2CO3
y
NaHCO3)
PROCEDIMIENTO:
1. Se pesa 1,0 g de la muestra y se la transfiere cuantitativamente a un
matraz aforado de 100 mL, se enraza con agua destilada libre de CO 2
hasta su volumen completo se tapa y se homogeniza la solucin.
2. Con una pipeta volumtrica de 10 mL se toma una alcuota del matraz
y la transferimos a una fiola de 250 300 mL, lavamos la pipeta
volumtrica con cantidades iguales y las aguas de lavado se
introducen a la fiola.
3. Finalmente completamos el volumen entre 75 80 mL homogenizamos
bien y agregamos II - III gotas de fenolftalena al 0,1 %; desde una
bureta cargada con HCl 0.1 N, agregamos gota a gota al contenido de
la fiola con agitacin permanente hasta decoloracin. Se anota como
C1 ( CO3-2)
Calcule los
porcentajes
FRMULAS
Na2 CO 3=
2C 1NmEq
100
F. D
48
Q.F. Vicente Noblecilla Lauguier Dpl. S.
CO 3 H
(C 2C1 )NmE q
NaHCO3 =
Clculos:
Na2 CO 3=
2(3,7)0.10120.053
100=39,0271
0.1017
NaHCO 3=
(103,7)0.10120.084
100=52,6598
0.1017
Determinacin # 1
Determinacin # 2
Determinacin # 3
Peso de la
muestra
Dilucin
Factor de
dilucin
mL HCl
Clculos
EXPERIENCIA # 10
DETERMINACION DE ALCALINIDAD DE UNA MUESTRA QUE
CONTIENE MEZCLAS DE Na2CO3 e NaOH (METODO DE
WINKLER)
OBJETIVO:
ASPECTO TERICO:
49
Q.F. Vicente Noblecilla Lauguier Dpl. S.
CO2 + 2NaCl +
NaOH + HCl
H2O + NaCl
Pf:
solucin
Incolora
C2
=OH-1
MATERIALES
Balanza analtica
Vidrio de reloj
Esptula
Piceta
Agitador magntico
Pipeta volumtrica 10 mL
Matraz aforado de 100 mL
Fiola de 250 mL
Bureta de 50 mL
SUSTANCIAS
Solucin de HCl 0,1 N
Sol. anaranjado de metilo 0,1
%
Sol. fenolftalena 0,1 %
Agua destilada libre de CO2
Cloruro de bario al 10 %
Muestra: (Na2CO3 y NaOH)
FORMULAS:
2
Na 2 CO 3=
(C 1C 2)NmEq (CO 3 )
100
F. D
50
Q.F. Vicente Noblecilla Lauguier Dpl. S.
NaOH =
C 2NmEq ( NaOH )
100
F. D
Clculo:
Na 2 CO 3=
NaOH =
(6,31,4)0.10120.053
100=21,91
0.1199
1,40.10120.040
100=4,72
0.1199
PROCEDIMIENTO:
1. Se pesa 1 g de la muestra (0.5 mL de la muestra) y se la transfiere
cuantitativamente a un matraz de 100 mL, se enraza hasta su volumen
completo con agua destilada libre de CO2, se tapa y se homogeniza la
solucin.
2. Con una pipeta volumtrica de 10 mL se toma una alcuota del matraz y
la transferimos a una fiola de 250-300 mL, lavamos la pipeta volumtrica
con cantidades iguales y las aguas de lavado se introducen a la fiola.
3. Finalmente completamos el volumen entre 75-80 mL homogenizamos
bien y agregamos II - III gotas de anaranjado de metilo al 0.1%; y, desde
una bureta cargada con HCl 0,1 N, agregamos gota a gota al contenido de
la fiola con agitacin permanente hasta una tonalidad amarilloanaranjado. Se anota como C1 ( Na2CO3)
4. A otra alcuota de 10 mL medida con pipeta volumtrica se coloca en la
fiola de 250-300 mL y adicionamos alrededor de 75-80 mL de agua
destilada libre de CO2, se homogeniza y con la pipeta de 10 mL
adicionamos 10 mL de BaCl 2 al 10%, agitamos bien la disolucin para que
precipiten todos los CO3-2 como BaCO3 dejando libre el NaOH.
5. Llevamos a calentar en el reverbero hasta ebullicin controlando que no
se pierda muestra, luego enfriamos al chorro de la llave y se agrega II - III
gotas de fenolftalena; y, desde la bureta se agrega la solucin de HCl 0,1
N, gota a gota hasta decoloracin y anotamos como C2
Determinacin # 1
Determinacin # 2
Determinacin # 3
Peso de la
muestra
51
Q.F. Vicente Noblecilla Lauguier Dpl. S.
Dilucin
Factor de
dilucin
mL HCl
Clculos
EXPERIENCIA # 11
DETERMINACIN DE ALCALINIDAD DE MEZCLAS DE Na2CO3
Y NaHCO3, MTODO DE WINKLER
OBJETIVO:
Determinar en un medio acuosa la neutralizacin de una muestra que
contiene carbonatos y bicarbonatos, mediante la utilizacin de alcuotas
iguales de muestra, empleando indicadores cido base con pH
determinados para obtener el PF.
ASPECTO TERICO:
FUNDAMENTO: Es una volumetra de neutralizacin en la que se hace
reaccionar dos alcuotas iguales de muestra con una solucin valorada de
HCl 0,1 N.
En la primera alcuota se determina la alcalinidad total usando anaranjado
de metilo como indicador, este consumo ( V1), corresponde a la alcalinidad
de carbonatos y bicarbonatos contenidos en la muestra.
Na2CO3 y NaHCO3
Na2CO3 + 2 HCl = CO2 + H2O + 2 NaCl
NaHCO3 + HCl = CO2 + H2O + NaCl
En la segunda alcuota se neutralizan los bicarbonatos presentes, con exceso
conocido de la solucin valorada de NaOH 0,1 N. Los HCO3- a CO3-2 y queda
un exceso de NaOH sin reaccionar. Luego se trata la solucin obtenida como
mezcla de Na2CO3 e NaOH, se separan los CO3-2 por precipitacin con BaCl2 y
52
Q.F. Vicente Noblecilla Lauguier Dpl. S.
(v2),
Na2CO3
NaHCO3
[V1-(v1 v2)]
= (v1 v2)
MATERIALES
Balanza analtica
Vidrio de reloj
Esptula
Piceta
Agitador magntico
Pipeta volumtrica 10 mL
Matraz aforado de 100 mL
Fiola de 250 mL
Bureta de 50 mL
SUSTANCIAS
Solucin de HCl 0,1 N
Solucin de NaOH 0,1 N
Sol. anaranjado de metilo 0,1
%
Sol. fenolftalena 0,1 %
Agua destilada libre de CO2
Cloruro de bario al 10 %
Muestra:
(Na2CO3
y
NaHCO3)
PROCEDIMIENTO:
1) Pese alrededor de 1 g de muestra y transfirala cuantitativamente a un
matraz de 100 mL, agite hasta diluir y lleve a volumen con agua destilada
libre de CO2, homogenice la solucin agitando por inversin.
2) Mida 10 mL de la disolucin y transfiralos a una fiola de 250 ml y
agregue alrededor de 75 ml de Agua estilada libre de CO 2 y III gotas de
anaranjado de metilo al 0,1 %.
3) Titule agregando el HCl 0,1 N desde la bureta hasta el cambio de color
amarillo inicial al primer tono amarillo anaranjado que persista y anote el
volumen como V1.
4) Mida otra alcuota de 10 mL de la disolucin y transfiralos a una fiola.
Agregamos 25 mL de solucin NaOH 0,1 N (con exactitud. Pipeta
volumtrica), agregue 10 mL de solucin de BaCl 2 al 10 % y 75 mL de
agua destilada libre de CO2.
53
Q.F. Vicente Noblecilla Lauguier Dpl. S.
Determinacin # 1
Determinacin # 2
Determinacin # 3
Peso de la
muestra
Dilucin
Factor de
dilucin
mL HCl
Clculos
ASPECTO TERICO:
VOLUMETRA DE PRECIPITACIN: Es similar a la Valoracin cido base,
los clculos de equilibrio se basan en el kps, como producto de la reaccin se
forma una sal poco soluble que precipita cuando se llega al punto de
equivalencia, donde la concentracin de la sustancia buscada en la solucin
es mnima; en ese momento el indicador reacciona con el analito,
detectndose de esta manera el punto final de la valoracin.21
XAnalito
Ag+
agente ppte
XAg
precipitado
Formacin de un precipitado22
MATERIALES
Balanza analtica
Esptula
Piceta
Matraz aforado de 250 mL
Fiola de 250 mL
Beaker
SUSTANCIAS
Nitrato de plata Q.P.
(AgNO3)
Agua destilada libre de Cl-
http://www.unac.edu.pe/documentos/organizacion/vri/cdcitra/Informes_Finales_Investigacio
n/Julio_2011/IF_BARRETO_PIO_FIARN/CAP.%20VIII.PDF
22 Fuente: R.A. DAY, A.L. UNDERWOOD. Qumica analtica cuantitativa 5ta edicin4
55
Q.F. Vicente Noblecilla Lauguier Dpl. S.
Clculo # 1
Ag = 107,88 x 1 =
107,88
N = 14 x 1 = 14
O = 16 x 3 = 48
Clculo # 2
Eq AgNO3 = PM / 1
mEq AgNO3
Eq
PM AgNO3
169,88
g/mol
Clculo # 3
mEq = Eq / 1000
AgNO3=
0,16988 g
169,88 g
Clculo # 4
mL x N x mEq = g
EXPERIENCIA # 13
TITULACION DE UNA SOLUCION DE NO3Ag 0,05N FRENTE
ClNa
OBJETIVO:
ASPECTO TERICO:
La titulacin o valoracin qumica es un proceso por el que se mide la
cantidad o la concentracin de una sustancia en una muestra, tambin se
llama anlisis volumtrico.
Generalmente la disolucin con el reactivo conocido se coloca en una bureta
y la disolucin de la muestra que contiene el analito en un Erlenmeyer. La
56
Q.F. Vicente Noblecilla Lauguier Dpl. S.
AgCl + NaNO3
(Blanco)
AgNO3 + K2CrO4
Ag2CrO4
MATERIALES
SUSTANCIAS
(Rojo Naranja)
Balanza analtica
Solucin de AgNO3 0,05 N
Esptula
NaCl (SPTP)
Piceta
K2CrO4 al 0,5 % (indicador)
Matraz aforado de 250 mL
Agua destilada libre de Cl Fiola de 250 mL
Beaker 100 mL
Bureta de 50 mL
Agitador magntico
Clculos: Qu cantidad de cloruro de sodio hay que pesar para obtener un
consumo aproximado de 25 mL de nitrato de plata 0,05 N?
Clculo # 1
Na = 23
Cl = 35,45
Clculo # 2
Eq NaCl = PM / 1
PM NaCl
58,45 g/mol
Eq NaCl=
58,45
Clculo # 3
mEq NaCl = Eq /
1000
mEq NaCl
0,05845 g
Clculo # 4
mL x N x mEq = g
Valoracin # 2
Valoracin # 3
Peso de
SPTP
cc de AgNO3
Normalidad
N promedio
Nota # 1: La desviacin media de los resultados no debe exceder el
2,0 %. Si los resultados no concuerdan deben realizarse otras
valoraciones.
EXPERIENCIA # 14
PREPARACIN DE 500 mL DE SOLUCIN DE SCNK 0,05 N
OBJETIVO:
ASPECTO TERICO:
El sulfocianuro de potasio, llamado tambin TIOCIANATO DE POTASIO
Propiedades fsicas y qumicas:
Formula Molecular
KSCN
Sinnimo:
Potasio
rodanuro,
potasio
sulfocianuro
Masa molar
97.18 g/ mol
Densidad
Forma
Solida
Color
Blanco
Olor
Inoloro
PH
Punto de fusin
175C
Descomposicin
termal
>500C
Solubilidad en agua
Solubilidad en etanol
Soluble (20C)
Categora de peligro:
Nocivo
3 veneno fuerte
Smbolo de peligro
Xn
Dosis letal:
59
Q.F. Vicente Noblecilla Lauguier Dpl. S.
Sobre ojos:
Por ingestin:
Primeros Auxilios
Inhalacin:
aire
fresco.
Llamar
al
mdico
en
caso
de
molestias.
Contacto con la piel: aclarar
con
abundante
agua.
Eliminar
ropa
contaminada
Ingestin:
Contacto
ojos:
los aclarar
con
abundante
agua,
manteniendo
Incendio
Medios de extincin adecuados: Adaptar a los materiales en el contorno.
Incombustible. En caso de incendio posible formacin de gases de
combustin o vapores peligrosos.
Equipo de proteccin especial para el personal de lucha contra incendios:
Permanencia en el rea de riesgo slo con ropa protectora adecuada y
con sistemas de respiracin artificiales e independientes del ambiente. 23
MATERIALES
Balanza analtica
Esptula
Piceta
Matraz aforado de 500 mL
Beaker 100 mL
SUSTANCIAS
23 http://www.doschivos.com/trabajos/quimica/485.htm
60
Q.F. Vicente Noblecilla Lauguier Dpl. S.
Clculo # 1
K = 39
S = 32
C = 12
N = 14
PM KSCN
97 g / mol
Clculo # 2
Eq KSCN = PM / 1
Eq KSCN = 97 g
Clculo # 3
mEq KSCN = Eq /
1000
mEq KSCN
0,097 g
Clculo # 4
mL x N x mEq = g
EXPERIENCIA # 15
TITULACIN DE UNA SOLUCIN DE KSCN 0,05 N FRENTE AL
AgNO3
OBJETIVO:
ASPECTO TERICO:
Determinacin de plata por el mtodo de Volhard
61
Q.F. Vicente Noblecilla Lauguier Dpl. S.
La reaccin de la titulacin es
Ag+ + SCN- AgSCN (s) Kps = [Ag+][SCN-] = 1,00 x 10-12
En el pe ser
[Ag+]pe = [SCN-]pe = (Kps ) 1/2 = 1,00 x 10-6
y la concentracin de Fe+3 deber ajustarse para que en este punto la
concentracin del complejo Fe(SCN)+2 alcance el valor mnimo que permite
percibir la aparicin del color rojo, o sea:
[Fe+3] = [Fe(SCN)+2]* / K1 [SCN-]pe = 6,4 x10-6/138 x 10-6 = 0,046 M
Una solucin de Fe+3 0,046 M es excesivamente coloreada, por lo que se
prescribe adicionar indicador en cantidad tal que en las cercanas del pe sea
[Fe+3] 0,015 M. Con esta concentracin de indicador la concentracin de
complejo rojo en el pe ser
[Fe(SCN)+2] = K1 [SCN-]pe[Fe+3] = 138 x 10-6 x 0,015 = 2,07 x 10-6 <
[Fe(SCN)+2]*
y en consecuencia el pf se producir luego del pe, cuando se haya
adicionado SCN- suficiente para generar una concentracin perceptible de
complejo.
Cuando esto ocurra ser:
[SCN-]pf = [Fe(SCN)+2]*/ K1[Fe+3] = 6,4 x 10-6/138 x 0,015 = 3,09 x 10-6
[Ag+]pf = Kps(AgSCN)/ [SCN-]pf = 10-12/3,09 x 10-6 = 3,23 x 10-7 24
OTRAS
REACCIONES:
25
REACCIONES DE LA TITULACIN:
AgSCN + FeNH4(SO4)2
24 http://catedras.quimica.unlp.edu.ar/qa/Capitulo%2010%20-%20Volumetra%20de
%20precipitacion.pdf
25 http://www.doschivos.com/display.asp?ID=537&f=13547
62
Q.F. Vicente Noblecilla Lauguier Dpl. S.
AgNO3 + KSCN
AgSCN
+ KNO3
(Blanco)
KSCN + FeNH4(SO4)2
Fe(SCN)6
-3
(Rojizo Pardo)
Reaccin:
Fe3+ + SCN-
MATERIALES
Pipeta volumtrica
Fiola de 250 mL
Pipeta graduada
Beaker 100 mL
Bureta de 50 mL
Agitador magntico
SUSTANCIAS
Solucin KSCN 0,05 N
Solucin AgNO3 (valorado)
Alumbre frrico FeNH4(SO4)2 8%
(indicador)
Agua destilada libre de Cl-
25 g HNO3
D= 1,4 g/mL
1,4 x 65 /100 =
C= 65 %
0,91 g/mL
HNO3
25 g HNO3 --------------- X =
27,47 mL HNO3
100 mL Sol. ------------------ 8 g FeNH4(SO4)2
500 mL sol. ------------------ X =
40 g FeNH4(SO4)2
63 g
mEq HNO3 =
0,063 g
207,69 mL HNO3
mL x N x mEq = g
500 x 6 x o,063 = 189 g HNO3
PROCEDIMIENTO:
1) Medimos con exactitud de 25 mL AgNO3 previamente valorado.
2) Los trasegamos a una fiola de 250 mL, le incorporamos de agua destilada
libre de Cloruros
3) Luego agregamos 6 mL HNO3 6 N, agregamos 2 mL FeNH 4(SO4)2 al 8%
(Alumbre Frrico) en HNO3 al 5% homogenizamos esta solucin.
4) Cargamos la bureta con 50 mL de KSCN 0,05 N, agregamos gota a gota
con agitacin constante, frente al AgNO3 lo primero que vamos a
observar es un precipitado de AgSCN, este precipitado durara hasta
agotarse por completo el NO3Ag existente en la disolucin
5) Cuando esto ocurre el indicador FeNH 4(SO4)2 entrara en contacto con el
KSCN formndose el Fe(SCN)6-3 de color rojizo pardo, siendo este el punto
final, hacemos la lectura del consumo y aplicamos la siguiente ecuacin.
64
Q.F. Vicente Noblecilla Lauguier Dpl. S.
FRMULA
V1 x N1 = V2 x N2
V1 x N1 = AgNO3
V2 x N2 = KSCN
Valoracin # 1
Valoracin # 2
Valoracin # 3
mL solucion
HNO3
Valorada
mL de KSCN
Normalidad
N promedio
EXPERIENCIA # 16
DETERMINACIN
DE
NaCl
EN
UNA
MUESTRA
MDICA
(SUERO).
DETERMINACIN DE NaCl MTODO DE MOHR
OBJETIVO:
ASPECTO TERICO:
Se fundamenta en volumetra de precipitacin en la que se hace medir una
cantidad determinada a una sustancia frente a una solucin de AgNO3 de
concentracin conocida y utilizando un indicador como K2CrO4 al 5%.
65
Q.F. Vicente Noblecilla Lauguier Dpl. S.
AgCl + NaNO3
(Blanco)
AgNO3 + K2CrO4
Ag2CrO4
(Rojo Naranja)
MATERIALES
Balanza analtica
Esptula
Piceta
Pipeta volumtrica
Fiola de 250 mL
Pipeta graduada
Beaker 100 mL
Bureta de 50 mL
Agitador magntico
PROCEDIMIENTO:
SUSTANCIAS
Solucin AgNO3 0,05 N
K2CrO4 al 0,5 % (indicador)
Agua destilada libre de ClSuero fisiolgico al 0,9
NaCl (SPTP)
100
% NaCl
=-------------------------------------------------P/V
EXPERIENCIA # 17
MTODO DE VOLHARD DETERMINACIN DE NaCl EN
MUESTRA DE SUERO FISIOLGICO
OBJETIVO:
ASPECTO TERICO:
La prctica se fundamenta en una Volumetra de Precipitacin Por retrocesos
mediante la cual se hace reaccionar una cantidad conocida de muestra que
pesamos o medimos, con un exceso conocido de una solucin valorada de
AgNO3 0,05 N. Los Cl- presentes se van a precipitar como AgCl. Luego
valoramos el excesos de AgNO3 como solucin valorada de KSCN 0,05 N,
usando como indicador Sulfato Frrico Amnico al 8% en una solucin de
HNO3 al 5%.
Valoracin por el mtodo de Volhard
En 1874 el qumico alemn Jacob Volhard describi por primera vez el
mtodo que lleva su nombre. Se distinguen dos variantes de este mtodo: el
mtodo directo y el indirecto.
Mtodo directo: Los iones plata se valoran con una disolucin patrn de
in tiocianato segn la reaccin qumica:
67
Q.F. Vicente Noblecilla Lauguier Dpl. S.
AgCl(s) + SCN- AgSCN(s) + ClEl AgCl se va disolviendo lentamente. Para evitar esta reaccin secundaria,
se recomienda filtrar el AgCl y valorar la Ag+ en exceso en el filtrado. Los
iones Br- y I-, cuyas sales de plata son menos solubles que el AgSCN, pueden
valorarse por el mtodo indirecto de Volhard sin aislar el precipitado de
haluro de plata.
En la valoracin de I-, no se aade el indicador frrico hasta encontrarnos en
las cercanas del punto de equivalencia, pues el I - puede ser oxidado a I2 por
el Fe3+. 27
MATERIALES
Balanza analtica
Esptula
Piceta
Pipeta volumtrica
Fiola de 250 mL
Pipeta graduada
SUSTANCIAS
Solucin AgNO3 0,05 N (SPTP)
Solucin KSCN 0,05 N
Alumbre
frrico
al
8
%
(indicador)
Agua destilada libre de ClSuero fisiolgico
27 http://ocw.um.es/ciencias/analisis-quimico/material-de-clase-1/tema-7.pdf
68
Q.F. Vicente Noblecilla Lauguier Dpl. S.
Beaker 100 mL
Bureta de 50 mL
Agitador magntico
HNO3 6 N
Benceno (C6H6)
Nitro benceno (C6H5-NO2)
PROCEDIMIENTO:
1. Pesar 0,15 a 0,17 g de muestra o 5-10 mL de la misma.
2. Transferir a fiola de 250 - 300 mL con ayuda de agua destilada.
3. Homogenizamos y agregamos 50 ml de H2O destilada libre de Cl-.
4. Acidificamos la muestra con 2 mL de HNO3 6 N.
5. Homogenizamos y agregamos 25 mL de AgNO3 0,05 N.
6. Agitamos energticamente y dejar precipitar el AgCl
7. Agregar 2 mL de Nitro Benceno o simplemente Benceno.
8. Agitamos energticamente.
9. Adicionar 5 mL de alumbre frrico
10.
Valoramos con KSCN 0,05 N hasta aparicin
de color rojo pardo.
11.
Volumetra.
FORMULAS
Determinacin #
2
Determinacin #
3
g de muestra
mL de muestra
mL AgNO3
mL KSCN
% NaCl
Promedio
5 % Rango aceptado de la muestra.
ASPECTO TERICO:
IDENTIFICACION Na2.EDTA
Nombre
Sinnimos
Frmula
Composicin
Usos
Solubilidad
Masa molar
70
Q.F. Vicente Noblecilla Lauguier Dpl. S.
29
MATERIALES
Balanza analtica
Esptula
Piceta
Matraz aforado de 250 mL
Pipeta graduada
Beaker 100 mL
SUSTANCIAS
Na2EDTA.2H2O
MgCl2.6H2O
NaOH (si es necesario)
Agua destilada libre de Cl-
Clculo # 2
mMol = PM / 1000
PM Na2.EDTA
372,24 g/mol
mL x N x mMol = g
PROCEDIMIENTO:
1. Pesamos alrededor de 0, 9306 g de EDTA.Na2
2. En un pequeo beaker lo diluimos con una cantidad de agua destilada
(libre de Cl-) y
3. Trasegamos esta dilucin de forma cuantitativa en un matraz aforado
de 250 ml.
4. Si esta turbio agregamos 0,1 g de NaOH y si no est seguimos,
5. Agregamos III gotas de MgCl2. 6H2O.
29 http://www.google.com.ec/search?
hl=es&q=edta+disodico+formula&revid=495052475&bav=on.2,or.r
71
Q.F. Vicente Noblecilla Lauguier Dpl. S.
6.
EXPERIENCIA # 19
TITULACIN DE SOLUCIN DE Na2EDTA 0,01 M
OBJETIVO:
Establecer la cantidad de calcio y magnesio (ttulo) con la que
reacciona 1 mL de solucin de Na 2EDTA 0,01 M mediante la
reaccin frente a una cantidad conocida de iones calcio e iones
magnesio, usando como indicador el negro de eriocromo T.
ASPECTO TERICO:
La determinacin volumtrica de formacin de complejos se fundamenta en
reacciones molares 1:1 entre la muestra y una solucin de la sal disdica del
cido etiln diamino tetraactico.
Identificacin de la sustancia o del preparado
Denominacin:
Buffer pH 10
Uso de la sustancia o preparado:
Para usos de laboratorio, anlisis, investigacin y qumica fina.
Composicin/informacin sobre los ingredientes:
Agua, desionizada Balance no disponible
Bicarbonato de Sodio 0.95 - 1.05 no disponibles
Carbonato de Sodio <1.0 No disponible
Preservativos (Sin Compuestos de Mercurio o Formaldehdos) <0.1 No
disponible
Descripcin de la emergencia:
No txico, anticorrosivo. No presenta ninguna peligrosidad para la salud
significativa.
reas de la colada del contacto con agua.
rganos de blanco: ojos, piel
Contacto visual: Puede Causar Irritacin leve.
Inhalacin: No es peligroso por inhalacin.
Contacto de la piel: Puede Causar Irritacin leve.
Ingestin: Nusea, Vomito, diarrea y Puede Causar calambres.
Efectos crnicos/Cancerigenos: Ninguno
IARC - No. NTP - No. OSHA - No.
Informacin reproductiva: No Aplica
Informacin de la teratologa (defecto de nacimiento): No Aplica
Contacto de la piel: Limpie con agua lo menos 15 minutos. Llame al
mdico si presenta
72
Q.F. Vicente Noblecilla Lauguier Dpl. S.
irritacin.
Ingestin: Tomar agua o leche. Llame al mdico en caso de ser necesario 30
MATERIALES
SUSTANCIAS
Balanza analtica
Solucin de Na2EDTA 0,01 M
Esptula
CaCO3 Q.P.
Piceta
MgCO3.n hidratado Q.P.
Matraz aforado de 250 mL Negro de Eriocromo T
Pipeta graduada
HCl 6 N
Bureta de 50 mL
Solucin Buffer pH 10
Agua destilada
Que cantidad de la
Clculo # 2
mMol = PM / 1000
PM CaCO3
100 g/mol
mL x N x mMol = g
10 mL x 0,01 x 0,100 = 0,010 g CaCO3
15 mL x 0,01 x 0,100 = 0,015 g CaCO3
20 mL x 0,01 x 0,100 = 0,020 g CaCO3
25 mL x 0,01 x 0,100 = 0,025 g CaCO3
Nota: No es aconsejable pesar cantidades pequeas, por esta razn
se pesan 10 veces ms de la cantidad calculada. Luego se diluye 10
veces la cantidad pesada.
PREPARACIN DE SOLUCIN BUFFER pH 10
1. Disolver 6.8 g de Cloruro de Amonio en 20 mL de agua destilada
30 http://www.ctr.com.mx/pdfcert/Buffer%20pH%2010%20Azul.pdf
73
Q.F. Vicente Noblecilla Lauguier Dpl. S.
Ca
++
= EDTACa
IndCa
(rojo
(rojo
vinoso)
CaInd + EDTA
vinoso)
CaInd + EDTA = EDTACa + Ind
(azul)
PROCEDIMIENTO:
1) En un vidrio de reloj pesar con exactitud en la balanza analtica, 0,250 g
de carbonato de calcio CaCO3, previamente desecado a 110 grados
centgrados durante 2 horas.
2) Transvasar cuantitativamente la cantidad pesada a un matraz aforado de
250 mL con ayuda de agua destilada.
3) Agregar gota a gota y con agitacin constante, no ms de 3 mL de HCl 6
N agitar y llevar a volumen con agua destilada. Tapar y homogenizar la
solucin.
4) Medir con exactitud 10 mL de la solucin y transferirla a una fiola de 250
a 300 mL
5) Agregar aproximadamente 50 mL agua destilada y 10 mL de Buffer pH
10 y VI a VIII gotas del indicador negro de Eriocromo T. La disolucin se
torna rojo vino.
6) Cargar la bureta de 50 mL con solucin EDTA 0,01 M.
7) Titular con EDTA 0,01 M la disolucin color rojo vino, hasta color azul puro.
8) Anotar la lectura final en la bureta. La concentracin (titulo) exacta de la
solucin se expresa en mg Ca++ / mL de solucin EDTA 0.01 M.
Clculo # 2
246.7 mg 100 mg CaCO3
40 mg Ca+
74
CaCO3
10 mL
CaCO3
X= 3.9472
X= 9.87 mL EDTA
(consumo terico)
3.9472 mg Ca ++
X= 0.3869 mg Ca ++
Valoracin # 1
Valoracin # 2
Valoracin # 3
Peso de SPTP
Diluciones
FD
75
Q.F. Vicente Noblecilla Lauguier Dpl. S.
Consumo
Ttulo
Promedio
EXPERIENCIA # 20
DETERMINACIN DE Ca++/Mg++ EN UNA MUESTRA
DETERMINACIN DE Ca EN UNA MUESTRA
OBJETIVO:
ASPECTO TERICO:
Es una volumetra donde se forma iones complejo, mediante la cual la
hacemos reaccionar con una cantidad conocida de muestra pesada frente a
una solucin valorada de EDTA 0,01 M ajustando el pH a 10 con una
solucin buffer, usando como indicador Negro Eriocromo T (NET).
REACCIONES:
Ca
++
= EDTACa
IndCa
(rojo
(rojo
vinoso)
CaInd + EDTA
vinoso)
CaInd + EDTA = EDTACa + Ind
MATERIALES
(azul)
SUSTANCIAS
76
Balanza analtica
Esptula
Piceta
Fiola de 250 mL
Agitador magntico
Beaker 100 mL
Matraz aforado de 250 mL
Pipeta volumtrica
Bureta de 50 mL
PROCEDIMIENTO:
1. Pesamos con exactitud 100 mg de la muestra que contiene Ca ++ y 100 mg
de la muestra que contiene Mg++, en dos beaker indistintamente.
2. Agregamos una cantidad de agua destilada libre de Cl- para diluir la
muestra agregamos gota a gota el HCl 6 N hasta una mximos de 1.5 mL.
3. Trasvasamos en 2 matraces diferentes las muestras de Ca ++ y Mg++
diluida y lo llevamos a un volumen de 100 mL, tapamos y
homogenizamos la solucin.
4. Luego medimos con una pipeta volumtrica una alcuota de 10 mL y la
depositamos en una fiola de 250 mL.
5. Agregamos 50 mL de agua libre de Cl6. Agregamos 10 mL de la solucin buffer pH 10, homogenizamos bien e
incorporamos una pequea cantidad de cristales de NET.
7. Desde una bureta cargada de EDTA 0,01 M agregamos el contenido de la
fiola hasta que cambie su coloracin de Rojo Vino a Azul Puro, siendo
su punto final.
FRMULA:
Determinacin
#2
Determinacin
#3
Peso de muestra
Diluciones
FD
Consumo
77
Q.F. Vicente Noblecilla Lauguier Dpl. S.
Clculo
Promedio
C1 = Ca++
(morado)
(azul puro)
Mg++
(rojo vino)
78
C2
MATERIALES
Balanza analtica
Esptula
Piceta
Fiola de 250 mL
Agitador magntico
Beaker 100 mL
Matraz aforado de 100 mL
Pipeta volumtrica 10 mL
Bureta de 50 mL
Mg++
SUSTANCIAS
Solucin de Na2EDTA 0,01 M
Solucin HCl 6 N
Negro de Eriocromo T
Oxalato de amonio
Solucin Buffer pH 10
Agua destilada libre de cloruros
Muestra que contiene
CaCO3 - MgCO3
PROCEDIMIENTO:
1. Pesar con exactitud 100 mg de muestra (0,10 g). Transferirlo
cuantitativamente a matraz aforado de 100 mL con ayuda de agua
destilada.
2. Aadir gota a gota con agitacin constante, no ms de 3 mL de HCl 6 N.
Llevar a volumen completo con agua destilada, tapar y homogenizar la
solucin.
3. Medir con exactitud, pipeta volumtrica, 10 mL del contenido en el
matraz y llevarlo a una fiola de 250 mL.
4. Agregarle 10 mL de solucin buffer pH 10 y 50 mL de agua destilada.
5. Luego agregar VI a VIII gotas de Negro de eriocromo T (NET).
6. Titular con solucin EDTA 0,01 M contenido en una bureta de 50 mL,
agregando gota a gota y con agitacin constante hasta cambio de color
de rojo vino a azul puro. Anotar consumo del contenido de la bureta e
identificarlo como C1.
7. Medir con pipeta volumtrica otra alcuota de 10 mL, del contenido en el
matraz de 100 mL. Transferirlo a una fiola de 250 mL.
8. Agregarle 10 mL de solucin de oxalato de amonio, C 2O4(NH4)2, se
precipita el Ca como oxalato de Ca (C 2O4Ca). Se deja en reposo por 30
minutos.
9. Se filtra en papel filtro de poros finos, se recoge el lquido filtrado en fiola
limpia y seca.
10. Le agregamos al lquido filtrado 10 mL de buffer pH 10.
11. Agregamos de VI a VIII gotas de negro de Eriocromo T (NET).
79
Q.F. Vicente Noblecilla Lauguier Dpl. S.
12. Titulamos con solucin EDTA 0,01 M desde una bureta agregndole
gota a gota con agitacin constante, hasta el cambio de color rojo vino a
azul puro. Anotar el consumo como C2.
Calcular los % de Ca y Mg, mediante frmula de % volumtrico :
OBJETIVO:
ASPECTO TERICO:
Las soluciones de permanganato de potasio, corresponden a soluciones
altamente
oxidantes. La semireaccin de oxidacin es:
E = 1.51v
80
Q.F. Vicente Noblecilla Lauguier Dpl. S.
MATERIALES
Balanza analtica
Esptula
Piceta
Beaker 100 mL
Matraz aforado de 250 mL
SUSTANCIAS
Permanganato de potasio KMnO4
Agua destilada libre de cloruros
Clculos:
PM KMnO4 = 158 g/mol
Eq KMnO4 = 158 / 5
Eq KMnO4 = 31,6 g
mEq = 0,0316 g
KMnO4
PROCEDIMIENTO:
1. Pesamos 0,79 g de KMnO4 en un beaker pequeo y agregamos agua
destilada caliente, una cantidad suficiente para diluirla la muestra.
2. Lo trasvasamos cuantitativamente a un matraz de 250 mL, lavamos el
beaker una vez ms y finalmente enrasamos hasta un volumen de 250
mL del matraz.
3. Trasvasamos a la fiola, y calentamos el contenido de la fiola durante 15
minutos, se recomienda reponer la cantidad de lquido por ebullicin por
agua destilada, finalmente lo envasamos en un recipiente mbar y lo
dejamos en reposo por 48 horas.
81
Q.F. Vicente Noblecilla Lauguier Dpl. S.
EXPERIENCIA # 23
0,1 N FRENTE
ASPECTO TERICO:
Las volumetras redox utilizan reaccin de xido reduccin entre reactivo y
analito. Los analito reductores se titulan con una solucin de un reactivo
oxidante de concentracin perfectamente conocida; los roles se invierten en
el caso de analitos oxidantes. Como en toda determinacin volumtrica es
necesario que la estequiometra de la reaccin est perfectamente
establecida, que la reaccin sea rpida, y que se cuente con los medios para
generar un punto final tan cercano al punto equivalente como sea posible.
REACCIONES:
C2O4
-2
= 2 CO2
+ 2e-
MATERIALES
Balanza analtica
Esptula
Piceta
Fiola 250 mL
Bureta de 50 mL
Agitador magntico
Beaker 100 mL
Pipeta volumtrica
82
Q.F. Vicente Noblecilla Lauguier Dpl. S.
Clculos:
Qu cantidad de SPTP hay que pesar para obtener un consumo aproximado
de 25 mL de solucin de permanganato de potasio 0,1 N?
PM Na2C2O4 = 134 g/mol
Eq Na2C2O4 = 134 / 2
Eq Na2C2O4 = 67 g
PROCEDIMIENTO:
1) En un vaso pequeo se pesa 0,1676 g Na2C2O4 desecado 105 110 C por
2 horas, y lo diluimos en una cantidad de 20 a 25 mL de agua destilada.
2) Trasvasamos a una fiola de 250-300 mL de forma cuantitativa, con ayuda
de agua destilada libre de cloruros.
3) Agregamos H2SO4 cido sulfrico, dando la caracterstica cida
4) Calentamos a ebullicin por 30 segundos (80 C)
5) Cargamos la bureta con permanganato de potasio siempre observando
que est en 60 C
6) La solucin se vuelve rosa dbil hacemos lectura.
FRMULA:
0,1538
=0,1034 N corregida
22,20,067
EXPERIENCIA # 24
DETERMINACIN DE H2O2 EN UNA MUESTRA COMERCIAL
OBJETIVO:
ASPECTO TERICO:
El perxido de hidrogeno (H2O2) es un oxidante, pero cuando reacciona frente
a la solucin de permanganato de potasio (KMnO 4), acta como reductor
debido al alto poder de oxidacin que tiene la solucin de KMnO 4. La prueba
se fundamenta en una volumetra de xido reduccin en la que se hace
reaccionar
una
cantidad
conocida
de
muestra
con
la
solucin
de
2H2O2
= O2 + 2H2O + 2e-
Mn+2 + 4H2O
SUSTANCIAS
MATERIALES
Balanza analtica
Esptula
Piceta
Fiola 250 mL
Bureta de 50 mL
Beaker 100 mL
Pipeta volumtrica 2 mL
Clculos:
PM H2O2 = 34 g
Eq H2O2 = 34 / 2 = 17 g
mEq H2O2 = 17 / 1000 = 0,017 g
PROCEDIMIENTO:
1. Se pesa o se mide 1 2 mL de la muestra.
2. Se la transfiere cuantitativamente a una fiola de 250 mL.
3. Se agrega aproximadamente 80 mL de Sol. H2SO4 al 5 %.
4. Desde una bureta cargada con solucin KMnO4 0,1 N, agregamos gota a
gota y con agitacin constante, a la disolucin contenida en la fiola hasta
84
Q.F. Vicente Noblecilla Lauguier Dpl. S.
que cambie a color rosado dbil que persista por lo menos por 30
segundos.
5. Anote el consumo y calcule el % de perxido de hidrogeno con la formula
general de % volumtrico.
SUSTANCIAS
MATERIALES
Vaso de precipitado de 250 Na2S2O3.5H2O
mL
Solucin de almidn al 1 %
Pipeta graduadas
Matraz aforado de 1000 mL Agua destilada libre de cloruros
1000 mL
Eq = 248,19 / 1= 248,19 g
mEq = 248,19 / 1000 = 0,24819
g
31 Willard, H. H., Furman, N. H., & Bricker, C. E. (1956). Anlisis Qumico Cuantitativo. Espaa: Marin.
85
Q.F. Vicente Noblecilla Lauguier Dpl. S.
mL x N x mEq Na2S2O3 = g
1000 x 0,1 x 0,24819 = 24,819 g Na2S2O3
PROCEDIMIENTO:
1. En vaso de precipitacin pequeo pesamos exactamente 25 g de
Thiosulfato de sodio pentahidratado y 1 g de Na2CO3.
2. Disolver ambos slidos en un volumen aproximado de 250 mL de agua
destilada recin hervida y enfriada.
3. El dixido de carbono puede ser suficiente para originar una
descomposicin incipiente en H2SO3 y S.
4. Adems el thiosulfato sirve como medio de cultivo para ciertas bacterias
originando la alteracin de la concentracin de la solucin y turbidez de la
misma.
5. Estos efectos se retardan mediante la adicin de pequeas cantidades de
sustancias alcalinas, como Na2CO3 o Borax.
6. Transferir la solucin a un matraz aforado de 1000 mL y llevar a volumen
con agua destilada recin hervida y fra.
7. Guardar la solucin preparada en frasco limpio y seco.
EXPERIENCIA # 26
TITULACIN DE SOLUCIN THIOSULFATO DE SODIO 0,1 N
OBJETIVO:
Establecer el volumen de thiosulfato necesario para reducir el yodo
generado por la sustancia patrn.
ASPECTO TERICO:
La valoracin de thiosulfato se fundamenta en una yodimetra en la que se
hace reaccionar la sustancia patrn con un exceso de yoduro de potasio, el
yodo generado se valora, en un medio dbilmente cido, con la solucin de
thiosulfato.
Esptula
KIO3 Q.P.
86
Q.F. Vicente Noblecilla Lauguier Dpl. S.
Piceta
KI
Q.P.
Fiola 250 mL
HCl (1:15)
Bureta de 50 mL
Agua destilada
Beaker 100 mL
Pipeta volumtrica 2 mL
PM KIO3 = 214 g
Eq = 214 / 6 = 35,67 g
mEq. = 0,03567 g
mL x N x mEq = g
25 x 0,1 x 0,03567 =
0,0891 g
PROCEDIMIENTO:
1. Pesar con exactitud alrededor de 0,100 a 0,120 g de Iodato de potasio
(KIO3), previamente desecado de 105 a 110 grados centgrados por dos
horas.
2. Transferir a una fiola de 250 mL. Con ayuda de agua destilada hervida y
fra.
3. Agitar hasta disolucin completa.
4. Aadir 2 g de ioduro de potasio (KI) y agitar hasta disolucin completa.
5. Luego agregar de 10 a 15 mL de cido clorhdrico 1 en 15.
6. Cargar la bureta con 50 mL con solucin de Thiosulfato de sodio 0,1 N.
7. Calcular el consumo terico a partir de la SPTP pesada.
8. Valorar agregando la solucin de thiosulfato de sodio 0,1 N desde la
bureta hasta color amarillo pajizo dbil.
9. Agregar 2 mL de solucin indicadora de almidn y continuar titulando
gota a gota hasta decoloracin total.
10. Calcular la normalidad exacta de la solucin en base a la cantidad
SPTP.
Valoracin # 1
Valoracin # 2
Valoracin # 3
Peso de SPTP
87
Q.F. Vicente Noblecilla Lauguier Dpl. S.
Consumo
Ttulo
Promedio
EVALUACIN:
Criterios de evaluacin
Criterios de desempeos
Indicadores frecuentes
Proc.
Exam
.
30%
Investigacin
Pautas o parmetros
1. Dan
cuenta
de
competencias
2. Posibilitan la valoracin
3. Determinan
cuando
actuacin
Evidencias:
las
la
40%
Trabajo
individual,
equipo,
cooperativo,
10%
colaborativo
Exposiciones orales,
dominio
10%
10%
pertinencia
Participacin
en
88
Q.F. Vicente Noblecilla Lauguier Dpl. S.
clase
TOTAL
70%
30
%
CUANTITATIVA
(Competencias)
(Estandares)
BIBLIOGRAFA:
BSICA
Libros.
Revistas.
Internet.
Skoog, D. A., West, D. M., Holler, J., & Crouch, S. R. (2008). Fundamentos
de Qumica Analtica. Nueva York: Thomson.
COMPLEMENTARIA
Ayres, G. H. (1991). Anlisis Qumico Cuantitativo.
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