UNAM

Facultad de Estudios Superiores ZARAGOZA

Anlisis de Frmaco y Materias Primas II

DETERMINACIN DEL % DE
CONTENIDO DEL CLORHIDRATO DE
FENAZOPIRIDINA
Semestre: 5to
Grupo: 1552
No. De Equipo: 2
Fecha: 24 de Agosto del 2016

Elabor informe Revis informe Aprob

informe

Nombre del alumno

Gmez Barrera
Antonio
Rosas Torres Sandra
F.

Evaluaci
n

Experiment Inform
al
e

Bitcor
a

Sandoval vila
Adriana
Juan

I.-Antecedentes
Espectroscopia UV-VIS
Para que la radiacin electromagntica incidente, interaccione con la
materia tiene que tener una del mismo tamao o menor que las
dimensiones del cuerpo irradiado.
La espectroscopia UV-VIS es una tcnica que permite determinar la
concentracin de un compuesto en solucin, se basa en el anlisis de la
cantidad de radiacin electromagntica (en el rango de longitudes de
onda del ultravioleta y visible) que puede absorber o transmitir una
muestra en funcin de la concentracin de sustancia presente.
Todas las tcnicas de absorcin suponen que cuando una radiacin
incide sobre una muestra se produce una absorcin parcial de esta
radiacin, lo que hace que se produzca una transicin entre los niveles
energticos de la sustancia: tomo, molcula o in, X, pasando esta al
estado excitado, X*, el resto de radiacin es transmitida. As analizando
una u otra se puede relacionar la cantidad de especie activa presente en
la muestra.
Ley de Lambert-Beer
Lambert y Beer demostraron que la absorbancia (A), tambin llamada
densidad ptica (D.O.) de una sustancia es directamente proporcional a
la concentracin (c) de la sustancia absorbente, la longitud del paso de
luz (l) (espesor de la solucin) y una constante denominada coeficiente
de extincin o coeficiente de absorcin (a), que es caracterstico para
cada sustancia a una longitud de onda () determinada.
A = al c
El instrumento utilizado en la espectrometra UV-VIS se llama
espectrofotmetro UV-VIS. Mide la intensidad de luz que pasa a travs
de una muestra, y la compara con la intensidad de luz antes de pasar a
travs de la muestra

Las partes bsicas de un espectrofotmetro son: una fuente de luz (a

menudo una bombilla incandescente para las longitudes de onda
visibles, o una lmpara de arco de deuterio en el ultravioleta), un
soporte para la muestra, una rejilla de difraccin o monocromador para
separar las diferentes longitudes de onda de la luz, y un detector. El
detector suele ser un fotodiodo. Los fotodiodos se usan con
monocromadores, que filtran la luz de modo que una sola longitud de
onda alcanza el detector.
Un espectrofotmetro puede ser de uno o doble haz. En el de un haz la
radiacin procedente del monocromador pasa por la celda de referencia
o por la celda de muestra antes de incidir en el foto detector. En el de
doble haz la radiacin procedente del monocromador se divide en dos
rayos que pasan simultneamente por la celda de referencia y la
muestra.
Sus principales cuidados son:
1. Limpieza en la superficie del instrumento.
2. Asegurarse que las cubetas se encuentren limpias y sin cada vez
que se utilicen.
3. Verificar las instalaciones elctricas.
4. Limpieza de los filtros y fuente de luz
5. Colocarlo en una superficie firme y plana.
Todo mtodo espectrofotomtrico se basa en la comparacin de la
absorbancia de una sustancia de concentracin desconocida con la de
una solucin de la misma sustancia cuya concentracin se conoce y a la
cual se denomina solucin patrn o estndar.
La absorbancia de una solucin es la resultante de la absorbancia del
soluto cuya concentracin se desea conocer y la de otros componentes

del sistema (solventes, reactivos) que absorben tambin a esa longitud

de onda. Estos compuestos se denominan interferencias. Se debe
descartar la absorbancia de las interferencias, para ello es necesario
hacer siempre una muestra que contenga todas los componentes del
sistema menos aquel que se desea medir. Esta muestra se llama blanco
y la absorbancia de ste debe restarse a las muestras problema y a los
patrones, o bien, con el blanco se calibra el instrumento a absorbancia
igual a 0, o sea 100% de transmisin.
La tcnica analtica utilizada en este proyecto es la comparacin con un
estndar, la cual se basa en preparar una muestra (por triplicado) a una
absorbancia aproximada de 0.5 y se compara con una estndar de
concentracin conocida.

II. Objetivo
Determinar el % de contenido del clorhidrato de fenazopiridina en
tabletas por espectrofotometra visible.
III. Hiptesis
Contiene no menos del 95.0% y no ms del 105.0% de la cantidad de
clorhidrato de fenazopiridina, indicada en el membrete. De acuerdo a la
FEUM, undcima edicin, pgina 1862.
IV. Procedimiento experimental
1. Se coloc un trozo pequeo de papel glasin sobre la balanza analtica se
taro la masa del papel, se pesaron 20 tabletas de clorhidrato de
fenazopiridina, dando una masa total de 4.0641g y se trituraron con
ayuda de un mortero y pistilo.
2. Gmez Barrera Antonio coloc un trozo pequeo de papel glasin,
etiquetado como 1, sobre la balanza analtica nmero 4, modelo
Adventurer Chaus, tar la masa del papel y pes 109.2 mg de la muestra
del paso 1, posteriormente en otro papel etiquetado como 2 pes 103.1
mg y por ltimo en otro papel etiquetado como 3 pes 109 mg de la
muestra triturada en el paso anterior.
3. En tres matraces aforados de 100 mL, etiquetados como 1,2 y 3 se
coloc cada una de las muestras pesadas en el paso anterior en su
respectivo matraz y se afor con agua inyectable.
4. Se tom una alcuota de 4 mL de la disolucin del matraz etiquetado
como 1 y se trasvas a un matraz aforado de 100 mL etiquetado como

1.1. Se realiz el mismo procedimiento con las muestras 2 y 3, se

etiqueto sus respectivos matraces como 2.1 y 3.1.
5. Nuevamente, se tom una alcuota de 1 mL de la disolucin del paso 4 y
se trasvas a un matraz aforado de 10 mL , etiquetado como 1.2 Se
Clorhidrato de fenazopiridina
Propiedades fsicas
Propiedades qumicas
Peso molecular: 249.7 g/mol
Punto de fusin: 240C
Forma: Polvo cristalino.
Punto de ebullicin: ----Color: Rojo claro u oscuro a
Solubilidad: Poco soluble en agua, alcohol
violeta oscuro.
y cloroformo.
realiz el mismo procedimiento con las disoluciones 2.1 y 3.1, se
etiqueto sus respectivos matraces como 2.2 y 3.2.
Preparacin estndar
1. Ramirez Aparicio Susana coloc un trozo pequeo de papel glasin sobre
la balanza analtica nmero dos, modelo XB220A , tar la masa del papel
y pes 16.1mg de muestra estndar.
2. En un matraz aforado de 100 mL se coloc la cantidad pesada en el paso
anterior y se aforo con agua inyectable.
3. Se tom una alcuota de 4 mL de la disolucin anterior y se trasvas a
un matraz aforado de 10 mL y se aforo con agua inyectable.
4. Se tom una alcuota de 1 mL de la disolucin anterior y se trasvas a
un matraz aforado de 10 mL y se aforo con agua inyectable.

Lectura de absorbancia
1. Se prendi el espectrofotmetro y se calibr utilizando agua como
blanco, verificando que la absorbancia medida fuera de cero.
2. Se coloc la muestra estndar en la celda, su absorbancia fue 6.9402.
3. Se coloc la muestra etiquetada como 1.2 en la celda, su absorbancia
fue de 0.134.
4. Se coloc la muestra etiquetada como 2.2 en la celda, su absorbancia
fue de 0.149.
5. Se coloc la muestra etiquetada como 3.2 en la celda, su absorbancia
fue de 0.164.

V. Propiedades e insumos
VI. Insumos
Lista de material

Equipo

Reactivos usados

(2) Matraz aforado 100

mL
(2) Matraz aforado 10 mL
(4) Pipeta volumtrica 4
mL
(2) Pipetas volumtricas 1
mL
(1) Gotero
(1) Vaso de precipitado 50
mL
Papel glasin

Espectrofotmetro
Balanza analtica

Clorhidrato de
fenazopiridina
Agua inyectable

VII. Resultados
VIII. Crtica a la tcnica usada
IX. Anlisis de resultados
Con los resultados obtenidos se puede observar que el coeficiente de
variacin es mayor al 3%, especficamente 10.4904%, lo que indica que
la determinacin no es reproducible para un anlisis qumico. Dicha
variacin puede ser justificada debido a un mal manejo de material
volumtrico al preparar las soluciones problema y por lo tanto sus
valores de absorbancia (0.134, 0.149 y 0.164, respectivamente) en
relacin con el estndar (0.458) resultaron bajos. Otra razn/causa por la
que se pudieron dar valores tan bajos es porque la fenazopiridina no se
disolvi por completo en el agua, lo que pudo haber afectado la
concentracin (hacindola menor de lo que se propuso tericamente) y
por lo tanto dieron valores ms bajos. Por ltimo no se puede descartar
la posibilidad de que el medicamento tena menor contenido del
compuesto de lo que se estipula en el empaque.
Los valores de porcentaje de contenido obtenidos en la muestras de
clorhidrato de fenazopiridina fueron de 1) 58.3110%, 2) 68.6737% y 3)
71.49% para un promedio de 66.1582%. El cual resulta bajo respecto al
valor terico.
Se cometieron errores de tipo aleatorio, es decir errores humanos en una
mal medicin, dilucin del frmaco, etc.
X. Conclusin
De acuerdo a los resultados obtenidos y analizados anteriormente se
puede llegar a la conclusin de que la hiptesis no se cumpli ya que el

procentaje de contenido de clorhidrato de fenazopiridina fue 66.1582%,

menor a lo estipulado por la FEUM (95-105%).
XI. Grupo funcional cuantificado
Se cuantific el grupo funcional amina. La estructura de la fenazopiridina
contiene aminas primarias y secundarias que fueron cuantificadas a la
longitud de onda de 430 nm

Amina primaria

Amina secundaria

XII. Referencias bibliogrficas

Amina terciaria