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ESTUDIO DE LA DINMICA LUMINISCENTE EN SISTEMAS YF3:EU3+:

EFECTO DE LA CONCENTRACIN DE DOPANTE, TEMPERATURA DE


CALCINACIN Y TIPO DE FUENTE DE EXCITACIN.
RESUMEN
En este trabajo se estudiara la emisin del sistema YF 3:Eu3+ teniendo en cuenta
las siguientes variables: concentracin de dopante Eu 3+ y temperatura de
calcinacin. Con el fin de encontrar las condiciones ptimas para obtener la
mxima emisin. La temperatura ptima de calcinacin y la concentracin
mxima de impurezas antes de la atenuacin de la luminiscencia como
parmetros fenomenolgicos importantes en el desarrollo de un modelo por
ecuaciones de razn [1] sern encontrados. Por anlisis cristalogrficos y
morfolgicos se mostrara el aspecto, la dispersin de tamao y la composicin
qumica. Por otro lado los anlisis pticos como son la reflectancia difusa del
UV-Vis, fluorescencia esttica y dinmica (tiempos de vida) nos evidenciaran
los efectos de la temperatura de calcinacin y la concentracin de impurezas
sobre el valor de energa de ancho de brecha E g, integral del espectro de
emisin Imx y la razn de asimetra I5D07F1/ I5D07F2=Ra.
PROCEDIMIENTO
Sntesis de los nanosistemas de YF3:Eu3+.
La sntesis de los nanosistemas YF3:Eu3+ se realiz mediante una modificacin
del mtodo reportado por Guo Xian Zhu [Guo Xian Zhu, 2010]. 0.0069(1-X)
moles de Y(NO3)36H2O (99.8%, Sigma aldrich) junto a 0.0069(X) moles de
Eu(NO3)36H2O (99.99% alfa-aesar) fueron disueltas en 30mL de H 2O
destilada-desionizada (Qualiti-pure 18M de resistividad) por medio de
agitacin magntica. Del proceso anterior fue obtenida una solucin
totalmente transparente, a la anterior solucin, bajo vigorosa agitacin
magntica, se le adicionaron 10mL de una solucin que tenan 0.027 moles de
NH4F (98% grado ACS, Sigma-Aldrich). La solucin de lantnidos
inmediatamente despus de entrar en contacto con la solucin de fluoruro de
amonio pasa de ser transparente a poseer una consistencia gelosa
semitransparente, finalmente despus de un tiempo de agitacin cambio el
aspecto a lechoso as como que ejerce menos resistencia a ser agitado
perdiendo viscosidad.
La suspensin obtenida fue transferida a una autoclave de recubrimiento
interno de tefln y coraza de acero inoxidable, este sistema fue calentado a
una temperatura de 200C por 24 horas. Una vez es finalizado el tratamiento
hidrotermal, el sistema se dej enfriar de manera natural hasta alcanzar la
temperatura ambiente. El slido obtenido por el proceso anterior es lavado
repetidas veces con agua y luego con etanol para retirar impurezas. Posterior
al lavado el material se dej secar a temperatura ambiente. El slido obtenido

es triturado con un mortero de agata para reducir el tamao de los


aglomerados, dicho material se lleva al primer tratamiento trmico que es
75C por 3h, el material aqu obtenido se divide (solo una muestra) en cuatro
partes, para llevar a cabo diferentes temperaturas de calcinacin en
atmosferas inertes (Argn de preferencia). Las temperaturas propuestas para
dicha corrida son 700, 900 y 1100C, con una rampa de 2C/min y 2h de
tiempo de calcinacin cada una de las muestras. Una vez encontrada la
temperatura ptima (monitoreada con el espectro de emisin) la cuarta parte
de material adems de las dems muestras (igual cantidad de masa) sern
sometidas a dicha temperatura. El material obtenido posterior a la calcinacin
es triturado y llevado a anlisis.

CARACTERIZACIN
Los slidos obtenidos sern caracterizados por las siguientes tcnicas:
ESTRUCTURAL
La tcnica aplicada para este fin es Difraccin de rayos X, con esta tcnica se
espera observar el patrn de difraccin relacionado a la estructura
ortorrombica (JCPDS N74-0911) [2], la razn por la cual se espera esta fase es
por el mtodo de sntesis y el tipo de impurificacin (el Eu 3+ es de radio inico
similar al Y3+).
MORFOLOGA
La morfologa de los materiales antes y despus del tratamiento trmico se
monitorio por medio de microscopa electrnica de barrido (MEB). Dicha tcnica
nos podr mostrar el aspecto superficial del material junto a la distribucin de
tamaos del material obtenido antes-despus del tratamiento trmico. La
composicin del material se podra obtener tambin por la anterior tcnica
aplicando el anlisis elemental EDS en diferentes puntos del material (modo de
mapeo elemental).
PTICA
La parte ptica se dividir en dos partes: La relacionada a los espectros de
absorcin y la ligada a los espectros de emisin.
ESPECTROS DE ABSORCIN
Los espectros de absorcin se realizaran a las muestras antes y despus del
tratamiento trmico, a su vez a cada una de las composiciones estudiadas. Lo
anterior nos permitir observar el comportamiento de la energa del ancho de

brecha (Eg) en la ptima temperatura de calcinacin y a diferentes


concentraciones de impurezas.
ESPECTROS DE LUMINISCENCIA
Los espectros de luminiscencia se deben realizar en el modo excitacin y
emisin, lo anterior se tomara como rgimen estacionario de bombeo de
radiacin, por otro lado el rgimen dinmico se estudiara con el
comportamiento de la mxima intensidad de emisin como una funcin del
tiempo -Lifetime-. El primer modo experimental nos mostrara el
comportamiento de la emisin como una funcin de la composicin y de la
temperatura de calcinacin adems de los detalles de los espectros de emisin
tales como la relacin de asimetra (I5D07F1/ I5D07F2=Ra) y la evolucin del
color de la emisin [3,4]. El segundo conocido como Lifetime ser til para
encontrar eficiencia cuntica de los sistemas (=exp/rad), as como el total
de las probabilidades radiativas (

[ A ( J J ' )]

rad =

) [5].

REFERENCIAS
[1] Octavio Meza, E. G. Villabona-Leal, L. A Diaz-Torres, H. Desirena, J. L.
Rodrguez-Lpez, Elas Prez. Luminescence Concentration Quenching
Mechanism in Gd2O3:Eu3+. The Journal of Physical Chemistry A. 118 (2014) 13901396.

[2] Guo Xian Zhu, Yong Da Li, Hong Zhou Lian, Yi Zhao Chen, Sheng Gui Liu.
Hydrothermal synthesis and fluorescence of YF 3:Eu3+. Chinese Chemical Letters
21 (2010) 624627.
[3] Yue Tian, Baojiu Chen, Xiangping Li, Jinsu Zhang, Bining Tian, Jiashi Sun,
Lihong Cheng, Haiyang Zhong, Hua Zhong, Ruinian Hua. Solvothermal
synthesis and tunable luminescence of Tb 3+, Eu3+ codoped YF3 nano- and
micro-crystals with uniform morphologies. Journal of Solid State Chemistry 196
(2012) 187196.
[4] E.G. Villabona-Leal, L.A. Diaz-Torres, H. Desirena, J.L. Rodrguez-Lpez, Elas
Prez, Octavio Meza. Luminescence and energy transfer properties of Eu 3+ and
Gd3+ in ZrO2. Journal of Luminescence 146 (2014) 398403.
[5] B. Di Bartolo and O. Forte (eds.), Advances in Spectroscopy for Lasers and
Sensing, 403433. 2006 Springer. Printed in the Netherlands.

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