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Universidad Andrs Bello

Facultad de Medicina
Escuela de Qumica y Farmacia

TRABAJO PRCTICO N 1

Titulacin Iodomtrica de Ampicilina

Alumnos:
Anglica Ureta Seguel
Karina Vergara Bascur
Seccin:
6
Profesor/a:
Hilda Leiva

- 2016

Objetivos

Desarrollar una titulacin iodomtrica de Ampicilina


Cuantificar Ampicilina en cpsulas a partir de la titulacin

Metodologa elegida y fundamento:


Se eligi la yodometra que consiste en los mtodos de oxidacin-reduccin, que se refiere
a las valoraciones de substancias reductoras mediante soluciones de yodo, y a las
determinaciones de yodo por medio de soluciones de tiosulfato de sodio. Todos estos
mtodos estn basados en la accin oxidante del yodo y reductora de los yoduros. En
yodometra se emplean dos soluciones valoradas que sirven de base a todas las
determinaciones: la solucin de yodo y la de tiosulfato de sodio, en la mayora de los casos.
Se emplea una solucin de almidn para detectar el punto final, al efectuarse un cambio de
color de verde a azul.(1)
La valoracin yodomtrica de antibiticos beta-lactmicos se basa en la inactivacin de las
penicilinas por rompimiento del anillo beta-lactmico por hidrolisis, producto de un ataque
nucleoflico en el carbono carbonlico del anillo betalactamico por el OH que acta como
un nuclefilo (NaOH) adems de NaOH se puede utilizar la enzima penicilinasa en la que
ocurre el mismo ataque nucleoflico, despus de agregar el lcalis se acidifica con HCl para
obtener completamente la ruptura de la molcula en donde el cido peniciloico va
interactuar con el yodo, el yodo es reducido y consume al cido peniciloico.
El exceso de yodo se titula con tiosulfato de sodio donde el tiosulfato es un agente reductor
y el yodo el agente oxidante. Esto ocurre mediante la reaccin redox.
Finalmente se aaden gotas de almidn para visualizar el agotamiento del complejo
formado y la desaparicin del color (azul incoloro) por lo tanto el punto final de la
reaccin.

Reacciones involucradas

Reaccin Oxido-Reduccin

Yodo Tiosulfato de Sodio

Datos experimentales
Peso de la preparacin del estndar

0,1263 g

Peso de la preparacin de la muestra problema

0,1270 g

10 capsulas + p.a

6,9380 g

10 capsulas vacas

0,970 g

Capsulas +p.a capsulas vacias

5,968 g

Inactivacin y titulacin
Volumen utilizado:

A1= 1,9 mL (V estndar)


A2= 3,5 mL (V muestra )

Determinacin del blanco


Volumen utilizado:

A1= 6,1 mL (V blanco estndar)


A2= 6,7mL ( V blanco muestra)

Clculo y resultados
Mg activo =

Mg activo =

( Vblanco muestraVmuestra ) mg estandar


(Vblanco estandarVestandar )
( 6,73,5 ) mL 126,3mg
=96,23mg
( 6,11,9 ) mL

96,23mg

126,3mg

596,8 mg

500mg

100 %

454.71151

por lo tanto X= 454.71151

Entonces X1 = 90.94 %

X1

* Rango valor aceptable 90% -110 %

Discusin
A partir de los datos obtenidos podemos decir que nuestra valoracin de ampicilina se
encuentra dentro del rango aceptable cuantificando un 90,94% de ampicilina en las
cpsulas de 500 mg, sin embargo podemos discutir este resultado debido a que dentro de
los excipientes de nuestras cpsulas se encuentra almidn el cual coincide con el indicador
utilizado en la valoracin, el almidn y el yodo reaccionan produciendo un color azul, si
bien el indicador almidn se debe agregar cuando se ha consumido la mayor pare del yodo,
si se le aade demasiado pronto el I_ se absorbe sobre el indicador y se llega muy
lentamente al punto final y as es ms dificultosa la cuantificacin ya que podra dar como
resultado un valor mucho mayor al valor real lo cual nos hace dudar del resultado ya que
desde el principio de la reaccin se encontraba almidn en la solucin, por otro lado si lo
comparamos con el blanco estndar el cual gasto un volumen de 6,1 mL y nuestra muestra
6,7 mL por lo que nuestro resultado no esta tan alejado del valor real.
Conclusin

Se realiz correctamente una titulacin yodomtrica


Se cuantific ampicilina en cpsulas obteniendo un resultado aceptable

Bibliografa
(1) Anlisis fisicoqumico de productos farmacuticos en las diferentes etapas del
proceso de la industria farmacutica, publicado Febrero 2011. Disponible en:
http://portal.facyt.uc.edu.ve/pasantias/informes/P75515319.pdf

Anexo
1. Qu excipientes contiene su forma farmacutica?
Cada cpsula contiene:
Ampicilina (como Trihidrato) 500 mg
Excipientes: Almidn Sodio Glicolato, Estearato de Magnesio, Talco, Colorante
FD&C Azul N1, Colorante FD&C Rojo N40, Dixido de Titanio
2. Interfieren los excipientes contenidos en su forma farmacutica con la dosificacin
del principio activo segn esta metodologa?
Si bien en ciertas farmacopeas, se prohbe el uso de excipientes que puedan
interferir con las pruebas y valoraciones farmacopicas descritas en ellas, tal como
sucede con la farmacopea Britnica, por otra parte el indicador almidn se debe
agregar cuando se ha consumido la mayor pare del yodo, si se le aade demasiado
pronto el I_ se absorbe sobre el indicador y se llega muy lentamente al punto final y
asi es ms dificultosa la cuantificacin.
Las cpsulas utilizadas en la titulacin contienen entre sus excipientes almidn por
lo que este pudo afectar la valoracin ya que este se pudo absorber as se lleg muy
lento al punto final obteniendo un resultado mayor al valor real.
3. Qu test de identificacin se realizan para ampicilina?
Se puede realizar por un test microbiolgico, por cromatografa (c.f) y HPLC
En el caso de la cromatografa en capa fina se realiza una siembra de solucin que
quiero identificar (ampicilina) con un estndar esto se deja en una cmara
cromatogrfica que contiene una fase mvil, despus del desarrollo, las placas
pueden secarse rpidamente con una corriente de aire caliente luego se miden los Rf
de ambas siembras donde si el Rf de la muestra identificar (ampicilina) es igual al
Rf estndar estaramos en presencia de ampicilina.
4. Cmo prepara una solucin de yodo valorada?
Dependiendo de la concentracin requerida se pesan los gramos de yodo reactivo se
agrega yoduro de potasio libre de yodato y agua destilada, se agita bien todo el yodo
y se transfiere la solucin a un matraz aforado, se afora con agua destilada, se
mezcla bien y se coloca en un frasco limpio y seco.

5. Cmo prepara una solucin de tiosulfato valorada?


Dependiendo de la concentracin requerida se pesan los gramos de cristales de
tiosulfato de sodio pentahidratado, luego se disuelve en agua recientemente hervida
y fra y se depositan en un matraz aforado, se le adiciona carbonato de sodio como
conservador, se afora con agua hervida y fria, se mezcla bien y se almacena en un
frasco mbar limpio y seco (las soluciones de tiosulfato se acelera una
descomposicin iniciada cuando son expuestas a la luz y por esto se recomienda
conservarlas en frascos oscuros)
6. Qu otros mtodos podra utilizar para cuantificar ampicilina?
Se podra realizar una valoracin mediante espectrofotometra el cual se refiere a los
mtodos cuantitativos de anlisis qumico que utilizan la luz para medir la
concentracin de las sustancias qumicas El color de las sustancias se debe a que
stas absorben ciertas longitudes de onda de la luz blanca que incide sobre ellas y
solo dejan pasar a nuestros ojos aquellas longitudes de onda no absorbidas en el
caso de la ampicilina se mide a 320 nm se puede utilizar como blanco agua y luego
se compara con los valores obtenidos en el estndar.

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