Determinaciones cuantitativas REDOX

DETERMINACIONES CUANTITATIVAS
REDOX
Propuesta por Norma Ruth Lpez Santiago, Mara de la Paz Orta Prez y Carolina Flores vila

1. INTRODUCCIN
El anlisis volumtrico cuantitativo se basa en la medida del volumen de una
disolucin estandarizada (

valorante

) con un

patrn primario

, de concentracin

exactamente conocida, el cual reacciona con una determinada cantidad de

muestra, mediante una valoracin. En una valoracin directa se aaden a la
disolucin de analito pequeos incrementos de la disolucin del reactivo valorante,
hasta que la reaccin se completa. El

puntode equivalencia

es un punto terico, que

no puede determinarse experimentalmente y que se alcanza cuando se ha aadido

la cantidad de valorante que, de acuerdo con la estequiometria de la reaccin,
corresponde a la cantidad de analito de la muestra valorada. Mientras que el punto
final es donde se detiene la valoracin, ya que se observa el cambio fsico
esperado en el sistema con el indicador (generalmente un cambio de color). Una
titulacin redox est basada en una reaccin de oxidacin-reduccin entre el
analito y el valorante.

2. REFLEXIONES PREVIAS
Revisa los siguientes conceptos acerca de:
a. Titulaciones:
Concepto de titulacin o valoracin
Titulacin redox
Qu es un indicador visual? Cmo funciona?
Mencione ejemplos de indicadores redox (autoindicadores e indicadores que se
agregan)
Indique cmo se realiza la estandarizacin o normalizacin de disoluciones
Caractersticas de un patrn primario
b. Buenas prcticas de laboratorio para titulaciones volumtricas (uso de la bureta y la
pipeta volumtrica, preparacin del patrn primario, uso del indicador, etc...)
c. Estandarizacin de KMnO4
Patrn primario (masa molar, pureza, preparacin, etc...)
Reaccin que se efecta
Clculos de la cantidad de patrn primario a pesar para gastar 20 mL de KMnO4
0.02 M

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Indicador utilizado (color inicial y color al punto final de la titulacin)

Por qu es necesario calentar ligeramente?Por qu el medio debe ser cido?
d. Muestra problema (perxido de hidrgeno en agua oxigenada, fierro en tabletas u otra
propuesta)
Reaccin que se efecta
Clculos del volumen de valorante a gastar
Indicador utilizado (color inicial y color al punto final de la titulacin)
Por qu es necesario calentar ligeramente?Por qu el medio debe ser cido?
e. Estadstica
Definir: precisin, exactitud, desviacin estndar relativa y lmites de confianza, as
como la forma de clculo.
Qu informacin proporcionan cada una de ellas?
f. Realizar el diagrama simplificado de los experimentos (1 por cada parte experimental)
incluir las reacciones que llevaran a cabo.

3. PARTE EXPERIMENTAL
Material
3 Matraces Erlenmeyer de 250 mL
1 Matraz aforado de 100 mL
1 Bureta de 25 mL
1 Pinzas para bureta
1 Propipeta
1 Esptula
1 Probeta de 100 mL
2 Vasos de precipitados de 50 mL
1 Pipeta volumtrica de 10 mL
1 Parrilla de calentamiento con agitacin
1 Barra de agitacin
1 Vaso de pp de 1 L
1 Matraz aforado de 1 L

Disoluciones y reactivos
Disolucin de KMnO4 0.02 M
Oxalato de sodio
Disolucin de H2SO4 4:1 (v/v)

Preparacin de KMnO4
Pesar del orden de 3.25 g de KMnO 4 y se introducen en un vaso de precipitados de 1L, se
aaden 750 mL de agua desionizada para disolverlo y se cubre el vaso con vidrio de reloj y
se calienta a ebullicin suave, durante 30 minutos. Dejar reposar 24 hrs, se filtra la
disolucin a travs de un embudo de vidrio sinterizado (con un matraz de kitasato y la
ayuda del vaco), se transfiere a un matraz aforado de 1 L y se completa el aforo,
almacenar en un frasco mbar.
Estandarizacin de la disolucin de KMnO4
1. Colocar en un vaso de 50 mL, limpio y seco, un volumen de disolucin de
permanganato. Llenar la bureta con la disolucin siguiendo los principios de buenas
prcticas de laboratorio.

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2. Pesar la cantidad de oxalato de sodio necesaria para gastar 20 mL de disolucin de

KMnO4 disolver en un poco de agua destilada y adicionar 10 mL de H 2SO4 (4:1).
3. Calentar la disolucin a una temperatura entre 60 y 70 C (esto se hace evidente
cuando aparecen ligeros vapores).
4. Titular con la disolucin de KMnO4 hasta que prevalezca una ligera tonalidad rosa.
5. Repetir la titulacin por triplicado.
Registro de datos y clculos
Reaccin
5 H2C2O4 + 2 MnO4

Determinacin
Masa de patrn primario (g)

+ 6 H+

10 CO2

+ 2
Mn2+

8 H 2O

134 mg

Mol de Na2C2O4
mL de KMnO4 gastado al punto
final
Mol de KMnO4 que reaccionaron
Molaridad

Estadstica
Molaridad media
Desviacin estndar
Desviacin estndar relativa
Intervalo de confianza

Determinacin permanganimtrica: aplicacin a muestras

Perxido de hidrgeno en agua oxigenada
1. Con una pipeta volumtrica tomar 10 mL de la muestra de agua oxigenada y colocarlos
en un matraz aforado de 100 mL y completar el aforo con agua destilada.
2. De la disolucin anterior tomar con una pipeta volumtrica de 10 mL una alcuota y
colocarla en un matraz Erlenmer de 250 mL.
3. Cuidadosamente adicionar 10 mL de H2SO4 4:1 v/v,
6. Calentar la disolucin entre 60 y 70 C, antes de realizar la titulacin.
7. Titulara con KMnO4 hasta que prevalezca una ligera tonalidad rosa.

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8. Repetir la titulacin por triplicado

Fierro en tabletas
1. Pesar 3 tabletas de la muestra y calcular el peso promedio
2. Triturar las tabletas en un mortero
3. Pesar x mg de la tabletas molidas, transferir a un matraz volumtrico de 50 mL y aforar
con agua destilada, homogenizar y filtrar.
4. Del filtrado transferir una alcuota de 10.0 mL a un matraz Erlenmeyer de 125mL
5. Adicionar 20.0mL de H2SO4 2N
6. Valorar con KMnO4 0.02N, hasta la aparicin de un rosado tenue.
7. Valorar por triplicado y hacer un blanco de referencia

4. REGISTRO DE DATOS Y CLCULOS

Datos de la muestra:
Reaccin
5 H2O2

+ 2 MnO4- + 6 H+

Determinacin
mL de KMnO4 gastado
mol de KMnO4
mol de H2O2 o hierro que reaccionaron
con el KMnO4
mol de H2O2 o hierropor cada 100 mL
g de H2O2 por cada100 mL o
mg Fe/tableta

5 O2

+ 2 Mn2+

+ 8 H2O

5. ESTADSTICA
g de H2O2 por cada100 mL
media
Desviacin estndar
Desviacin estndar relativa

6. INFORME

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El informe debe constar de las secciones acordadas, discutir y concluir acerca de la

precisin de los resultados en la estandarizacin del KMnO 4 y en la determinacin de H 2O2
o hierro en la muestra comercial; es conveniente se haga referencia a las especificaciones
del producto comercial (lote, contenido de activo, etc..), y se realice una comparacin de
estas y el resultado obtenido experimentalmente.
Mencionar cules son los puntos crticos de este procedimiento experimental.

7. BIBLIOGRAFA
1. Guiteras J., R. Rubio y G. Fonrodona (s/ao). Curso experimental en Qumica Analtica.
Sntesis. Espaa: 50-52, 84-85 y 105.
2. Harris D.C. (2001). Anlisis Qumico Cuantitativo. 2da edicin. Revert. Barcelona: pp.
29-46, 51-63 y 146-150.
3. Jeffery G. H et al (1989). Vogel`s Texbook of quantitative chemical analysis. 5ta edicin.
Longman Scientific & Technical. Inglaterra: pp. 370-373.
4. Miller J. N. y J. C Miller (2002). Estadstica y quimiometra para Qumica analtica. 4ta

edicin. Prentice Hall. Madrid: pp. 21-35.