DETERMINACIN DE CIDO CTRICO Y CIDO ASCRBICO EN MUESTRAS DE POLVO PARA

HACER JUGOS

LABORATORIO QUMICA ANALTICA

NRC: 31072- Lunes 10:00 am -1:20 pm

CAMILO RUZ JARAMILLO

REBECA MAYA NICHOLLS

Docente: Yesid H. Vlez Salazar

Universidad Pontificia Bolivariana

Medelln-Antioquia
10-03-2014

1. OBJETIVOS

1.1. OBJETIVO GENERAL

Realizar por medio de volumetra de neutralizacin y oxidacin-reduccin la determinacin de cido
ctrico y cido ascrbico en muestras de polvo para hacer jugos.
1.2 OBJETIVOS ESPECFICOS
-Determinar el contenido total de cidos en la muestra por medio de una titulacin por neutralizacin
con NaOH como reactivo titulante.
-Realizar una titulacin redox utilizando KIO3 como reactivo titulante y almidn como indicador, para
determinar la cantidad de cido ascrbico en una muestra de polvo para hacer jugos.
-Determinar la cantidad de cido ctirco en la muestra partiendo de los resultados de concentracin de
cidos totales y cido ascrbico.

2. MARCO TERICO
Los mtodos volumtricos de anlisis se basan en la medicin exacta del volumen de una solucin de
composicin conocida (reactivo titulante o solucin estndar) necesario para reaccionar
cuantitativamente y de modo selectivo con la especie problema o analito. Suelen dividirse segn el
tipo de reaccin qumica en que se basan y el tipo de objeto que analizan, en volumetras de
neutralizacin, de formacin de complejos, de oxidacin-reduccin y de precipitacin [1], donde para
cada una de ellas existen requerimientos diferentes relacionados con el indicador y el proceso en
general. Algunos de estos mtodos, por ejemplo, una combinacin de un anlisis volumtrico por
neutralizacin con otro por oxidacin-reduccin sirven para cuantificar el cido ctrico y cido
ascrbico contenido en muestras de polvo para hacer jugos.
El cido ctrico es un cido orgnico, de frmula C6H8O7 muy comn y frecuente en la naturaleza, el
cual se puede encontrar como producto del metabolismo de la mayora de los organismos, en el ciclo
de Krebs y formando parte de frutas, especialmente de los ctricos, a las que confiere su
caracterstica acidez. Este cido utilizado como saborizante o creador de aroma, regulador del pH y
antioxidante se obtiene, para aplicaciones comerciales, de subproductos ctricos o por fermentacin
de hidratos de carbono [2].
Por otro lado, el cido ascrbico C6H8O6, ms conocido como vitamina C que se presenta en forma de
cristales incoloros o dbilmente amarillentos de olor peculiar y sabor cido. Es muy soluble en agua y
se requiere de forma directa o para conservar un cofactor en el estado reducido en la hidroxilacin de
la prolina en la sntesis de colgeno, en la degradacin de tirosina, en la sntesis de adrenalina, en la
formacin de cido biliar, como antioxidante hidrosoluble general, para incrementar de manera
notable la absorcin de hierro y como inhibidor de la formacin de nitrosaminas durante la digestin.
Se encuentra generalmente en ctricos, patatas, vegetales y los tomates y aunque la mayor parte de
los animales pueden sintetizarlo el ser humano no [3].
2

En el caso de la titulacin por neutralizacin, el contenido total de cidos de la muestra se puede

determinar por medio de las ecuaciones (1) y (2) al hacer reaccionar ambos cidos (ctrico y
ascrbico) con el NaOH como reactivo titulante y fenolftalena como indicador.

HOOC (OH ) C(C H 2 COOH )2 +3 NaOH Na3 C 3 H 5 O(COO)3+ 3 H 2 O

(1)

C6 H 8 O6+ NaOH C6 H 7 O 6 Na+ H 2 O

(2)

En cambio, para la determinacin del cido ascrbico nicamente, se efecta una titulacin redox con
KIO3 como reactivo titulante y almidn como indicador como lo ilustra las ecuacines (3), (4) y (5)
donde hay que tener cuidado con el punto final, pues esta titulacin es muy sensible an a bajas
concentraciones de cido ascrbico [4].

+ 3 I 2+ 3 H 2 O
+ 6 H
+5 I
IO3

++C 6 H 8 O 6 +2 I

C6 H 8 O6+ I 2 2 H

I 2 + almidn complejo ( I 2almidn ) v ioletaazul

(3)

(4)

(5)

3. PROCEDIMIENTO Y DATOS EXPERIMENTALES

Para determinar la cantidad de cido ctrico y cido ascrbico de una muestra de polvo de jugo
Frutio Fuente de Vitaminas sabor a limonada, se prepararon 250ml de solucin NaOH con una
normalidad aproximada de 0.0502N en un matraz aforado y luego se puso la solucin en la bureta
donde la lectura inicial en ella fue 0 ml. Se pesaron 0.1260g de phtalato cido de potasio, se
disolvieron en un Erlenmeyer con 25ml de agua y se le adicionaron 3 gotas de fenolftalena.
Seguidamente, se procedi a titular el ftalato con NaOH obtenindose una lectura final de 12.5ml
luego de observar un color ligeramente rosa plido.
Luego de culminado el proceso anterior, se pes en una balanza analtica 5.0028g de la muestra y se
afor en un matraz a 250ml. Para determinar primero la cantidad total de cidos presentes en la
muestra, se coloc una alcuota de 10ml de la solucin anterior en un Erlenmeyer y se le adicionaron
15 ml de agua y 10 gotas de azul de thymol, se llen la bureta con NaOH estandarizado para una

lectura inicial de 0ml y se titul hasta una lectura final de 23.1ml cuando se obtuvo un color azul
plido permanente.
Para el ltimo proceso, es decir, la cuantificacin de cido ascrbico, se deposit una alcuota de 50
ml de solucin de la muestra en un Erlenmeyer y se le adicionaron 5ml de HCl 6M, 1.0045g de KI y 3
ml de solucin de almidn al 1%. Cuando todo lo anterior fue homogenizado por medio de agitacin
con varilla de vidrio se llen la bureta con KIO3 0.002M con una lectura inicial de 0ml y se comenz a
titular hasta pasar del punto final de la titulacin, de manera que se prepar de nuevo la alcuota de la
muestra igual que en la primera titulacin y se hizo una lectura inicial de KIO 3 de 8.3ml y se titul
hasta un observar un color violeta que permaneciera. Los datos de los procesos anteriormente
descritos se muestran en la tabla 1.
Tabla 1. Determinacin de cido ctrico y cido ascrbico en muestras de polvo para hacer
jugos
Fecha
Muestra #
Peso de la muestra

Marzo 3 del 2014

5.0028
ESTANDARIZACIN DEL NaOH
Peso del phtalato cido de potasio
0.1260g
Lectura inicial de la bureta
0ml
Lectura final de la bureta
12.5ml
TITULACIN DE JUGO CON NaOH
Volumen de la alcuota de la solucin de jugo
10ml
Lectura inicial de la bureta
0ml
Lectura fnial de la bureta
23.1ml
TITULACIN DE JUGO CON KIO3 0.002M
Volumen de la alcuota de la solucin de jugo
50ml
Lectura inicial de la bureta
8.3ml
Lectura final de la bureta
16.5ml
4. CLCULOS Y RESULTADOS
Segn los datos tomados en el procedimiento experimental, inicialmente se procede a calcular la
normalidad real de la solucin de NaOH estandarizada, Dichos datos se presentan a continuacin en
la tabla 2.
Tabla 2. Estandarizacin de solucin de NaOH
Volumen gastado de NaOH
Normalidad del NaOH

12.5 ml
0,04936 N

Para calcular la normalidad real del NaOH se hallaron los meq de phtalato cido de potasio usados
en la titulacin, de la siguiente manera:

0.1260 g FHK
1000 mmol 1meq FHK

=6.617 meq FHK

g FHK
1 mol
1 mmol
204,23
mol FHK
4

Como se asume que el punto de equivalencia de la titulacin estuvo cerca del punto de equilibrio,
decimos que:

meq FHK =meq NaOH

As la normalidad del NaOH es:

6.617 meq FHK

=0.04936 N
12.5 ml
Para la titulacin de la muestra de jugo con NaOH y para hallar la cantidad de cidos totales en la
muestra, se presentan los resultados a continuacin en la tabla 3:
Tabla 3. Titulacin del Jugo con NaOH para determinar cidos totales
Volumen gastado de NaOH
NaOH que reacciona

23.1 ml
1.14 meq
1.14 mmol

Para calcular el contenido total de cidos en el jugo se parti de suponer que el punto final de la
titulacin es cuando todos los cidos de la muestra se han neutralizado con el NaOH, as se asume
que:

NaOH
NaOH
NaOH
meq totales =meq acido citrico + meq acido ascrbico

(1)

Entonces, partiendo de la concentracin del NaOH utilizado y del volumen gastado, se calculan los
meq de NaOH que reaccinan con ambos cidos, donde el factor E del NaOH es 1, entonces se
tiene que:

NaOH
0.04936 meqNaOH
23.1ml NaOH =1.14 meq NaOH =1.14 mmol totales
1 ml
Luego, se calcul la cantidad de cido ascrbico en la muestra de jugo partiendo de los datos
obtenidos por la titulacin con KIO3, los resultados obtenidos se muestran a continuacin en la tabla
4:
Tabla 4. Titulacin del Jugo con KIO3 para determinar cido ascrbico
Volumen gastado de KIO3
Contenido de cido ascrbico en la alicuota

8.2 ml
0.0492 mmol
5

El contenido de cido ascrbico en la alcuota se calcul hallando la cantidad de yodo que reacciona
con el cido ascrbico segn la ecuacin (3):

8.2 ml KIO3

0.002 mmol KIO 3 3 mmol I 2

=0.0492 mmolI 2
ml KIO3
1 mmol KIO 3

Se hallaron las cantidades totales de cada cido para la alcuota de 10ml y se reportaron los datos en
la tabla 5 que se presenta a continuacin:

Tabla 5. Contenido de cidos en las alcuotas de muestra

Alcuota de 10ml
Contenido de cido ascrbico
Contendo de cido ctrico

9.84 103 mmol

0.3767 mmol

Segn la ecuacin (4), el yodo es el reactivo lmite en la reaccin con el cido ascrbico con una
relacin molar 1 a 1 se puede decir que:

mmol I 2 =mmol cidoascrbico =0.0492 mmol cidoascrbico

A partir de los datos reportados en las tablas 1, 3 y 4 se calcula la concentracin de cada uno de los
cidos en la muestra de jugo. Para ello, teniendo las milimoles de cido ascrbico en 50ml de
solucin, se hallan las milimoles del cido para la alcuota de 10ml:

0.0492 mmol cidoascrbico

10 ml
3
=9.84 10 mmol cidoascrbico
50 ml

Dichas milimoles de cido ascrbico son las mismas que reaccionaron con el NaOH en la titulacin
de cidos totales, de esta manera segn la ecuacin (2), como la reaccin es 1 a 1 se muestra que:

NaOH
9.84 10 mmol cido ascrbico=9.84 103 mmol cido ascrbico
3

As segn la ecuacin (1) planteada anteriormente se pueden hallar las milimoles de NaOH que
reaccionaron con el cido ctrico y con la relacin molar, hallar las milimoles del cido presentes en la
alcuota:

NaOH
NaOH
NaOH
3
1.14 mmol totales 9.84 10 mmol cido ascrbico =1.1301 mmol acido citrico
haciendo la relacin molar de la ecuacin (1) :

NaOH
NaOH
1 mmol acidocitrico
1.1301mmol acidocitrico
=0.3767 mmol acidocitrico
3 mmol acido citrico
Con los datos obtenidos y reportados en la tabla 6, se presentan continuacin los resultados finales
del anlisis en la tabla 7:
Tabla 7. Concentracin de cido ascrbico y cido ctrico en muestra de jugo en polvo
Peso de la muestra en la alcuota
Peso del cido ascrbico
Concentracin de cido ascrbico (%p/p)
Peso del acido ctrico
Concentracn de cido citrico (%p/p)

0.20011g
1.7330 mg
0.8660%
72.373 mg
36.1667%

Para hallar la concentracin de cada uno de los cidos se encontr, convirtiendo las milimoles
reportadas en la tabla 6 a gramos y hallando el peso de muestra en la alcuota de 10ml; a
continuacin se ilustra el clculo para el cido ascrbico:
3

9.84 10 mmol cido ascrbico

176.12 103 gr cidoascrbico

3
=1.7330 10 gr cido ascrbico
1 mmol cido ascrbico

los gramos de muestra de jugo en la alcuota de 10 ml se calculan a partir de la concentracin, de la

siguiente manera:

5.0028 gr muestra
10 mlsln =0.20011 gr muestra
250 mlsln
Finalmente se calcula la concentracin:

1.7330 103 gr cido ascrbico

100=0.8660
0.20011 gr muestra
El clculo de la concentracin del cido ntrico se hace de manera anloga.

5. ANLISIS DE RESULTADOS
Para hacer una comparacin de los resultados obtenidos en el anlisis con los obtenidos por otros
autores, se muestra a continuacin en la tabla 8 los resultados consolidados del anlisis hecho a tres
muestras de jugo en polvo marca Kool-Aid con sabor a limn [5] y los realizados por otro autor a 6
muestras de jugo de sabor a limn marca Tang y Frisco [6]:
Tabla 8. Concentracin de cido ascrbico y cido ctrico en muestras de jugo en polvo (otros
autores) y su discrepancia con este anlisis.
Marca
Peso de muestra
Peso de cido
ascrbico
Concentracin
cido ascrbico
(%p/p)
Discrepancia
concentracin

Kool-aid
7.1075 g

Tang
25.7406 g
cido ascrbico

Frisco
14.9177 g

0.0564 g

0.0685 g

0g

0.781%

0.2700%

0%

10.88%

220.74%

6.31 g

2.3399 g

2.1747 g

88.9%

9.09%

14.58%

59.317%

297%

148.05%

cido ctrico
Peso de cido ctrico
Concentracin
cido ctrico (%p/p)
Discrepancia
concentracin

El clculo de las discrepancias con este anlisis se hizo con el siguiente modelo de clculo:
Para el cido ctrico

|88.936.1667|

Er =

88.9

100=59.31

Para el cido ascrbico

|0.7810.8660|

Er =

0.781

100=10.88

Los dems clculos se hicieron de forma anloga.

Al observar las discrepancias y los datos reportados en la tabla 8, es necesario destacar que las
concentraciones de ambos cidos varan significativamente segn la marca, y de acuerdo con los
datos de otros autores, la concentracin tambin vara significativamente segn el sabor de la mezcla
(vase [5] y [6]). No fue posible encontrar otros anlisis que hallan sido realizados a muestras de jugo
marca Frutio, de esta manera no es vlido evaluar el error en el anlisis teniendo en cuenta las
discrepancias obtenidas en la tabla 8.
8

En este caso se deben destacar entonces las posibles causas de error que llevan resultados poco
aproximados a los reales. Primeramente la titulacin es un proceso en el cual la precisin y exactitud
de los resultados dependen en gran medida del criterio del analista, de esta manera, la definicin del
punto final de una titulacin puede llegar a ser arbitraria; as, en el caso de la titulacin con KIO 3 con
almidn como indicador, la reaccin con el analto era lenta y por tanto haba un cambio de color en el
indicador que luego se devolva; en se orden de ideas era tedioso definir cuando se haba agregado
suficiente reactivo titulante.
6. CONCLUSIONES

Se determin la cantidad de cidos totales presentes en una alcuota de muestra de polvo para
jugo con sabor a limn marca Frutio de 0.20011 g, encontrando 1.14 mmol de cidos.
Se encontr en la muestra de jugo un 0.866% de cido ascrbico y un 36.1667% de cido ctrico,
y se compararon dichos valores con los reportados por otros autores, encontrando discrepancias
entre 10.88% y 220.74% para el cido ascrbico y entre 59.317% y 297% para el cido ctrico,
encontrando tambin que la concentracin de dichos cidos vara de acuerdo a la marca de la
mezcla y al sabor.
7. RESPUESTA A LAS PREGUNTAS

1: Qu diferencia hay entre el punto final y el punto de equivalencia de una titulacin?

La principal diferencia que existe entre el punto final y el punto de equivalencia de una titulacin es
que el primero es un punto experimental que se determina mediante un cambio fsico visible asociado
a la condicin de equivalencia y que el segundo es un punto terico que no puede determinarse
experimentalmente [7].
El punto de equivalencia se alcanza cuando ha reaccionado todo el analito y es el momento en el cual
se cumple que los mili equivalentes del reactivo titulante adicionado son exactamente iguales a los
mili equivalentes del analito presente en la alcuota de la muestra. En cambio, si el indicador es el
adecuado, al finalizar la titulacin se cumplir que: el volumen del reactivo titulante necesario para
alcanzar el punto final es aproximadamente igual al volumen del reactivo titulante necesario para
alcanzar el punto de equivalencia de la titulacin [8]

2: Cules son los criterios para elegir el indicador ms adecuado para la titulacin?
El indicador ms adecuado para la titulacin es aquel cuyo pKa sea casi igual al pH en el punto de
equivalencia, es decir aquel que vire o cambie de color cuando hay cambio de pH en el punto de
equivalencia.[9] Dependiendo del tipo de titulacin que se va a realizar, el indicador puede ser un
indicador de pH, un pH-metro o un medidor de conductancia para valoraciones cido-base, un
potencimetro o un indicador redox en valoraciones de oxidacin reduccin y un agente quelante
EDTA o indicadores especializados en formar complejos ms dbiles con el analito en valoraciones
de complexometra [10].
3: Qu es una titulacin por retroceso? Cundo es conveniente realizarla?

Una retrovaloracin o tituacin por retroceso, es una tcnica de anlisis volumtrico que consiste en
aadir un reactivo conocido en exceso a la disolucin problema. La cantidad de este reactivo que
permanece sin reaccionar se determina por valoracin, pudindose as calcular la cantidad de
sustancia problema presente en la disolucin inicial [11] Se utiliza cuando al realizar una titulacin
normal se gasta una gran cantidad o toda la solucin que estaba en la bureta y no se obtuvo un
punto final ya que la cercana del punto equivalente es demasiado pequea para obtener buena
respuesta del indicador o la velocidad a la que ocurre la reaccin no es lo suficientemente grande y
podra conducir a un agregado en exceso del titulante [12]
4: Qu es un estndar primario y uno secundario?
Un patrn primario es un compuesto de pureza elevada que sirve como material de referencia en
todos los mtodos volumtricos y gravimtricos [13], en cambio, es estndar secundario se refiere a
una sustancia de baja pureza (100 0.05%) cuya cantidad de concentracin ha sido determinada
mediante el empleo de un estndar primario o por un mtodo analtico de confiabilidad conocida [14].
5: Cmo funciona un indicador cido-base?
Los indicadores cido-base son pigmentos muy coloreados cuyo color es sensible al pH de la
disolucin. Hay muchos indicadores cido-base diferentes, cada uno de los cuales vira de color a
diferente pH [15].

8. BIBLIOGRAFA
[1] W.F. PICKERING, Qumica Analtica Moderna, Editorial Revert, pp 376.
[2] N. CUBERO, A. MONFERRER Y J. VILLALTA, Aditivos Alimentarios, Grupo Mundi-Prensa,
2002, pp 104-105
[3] VIRGINIA MELO, SCAR CUAMATZI, Bioqumica de los Procesos Metablicos, Editorial
Revert, 2006, pp335-336
[4] JOURNAL OF CHEMICAL EDUCATION. Vol.81. #10. October 2004.
[5] SIGMANN, SAMUELLA B., AND DALE E. WHEELER. "Quantitative Determination Of Citric And
Ascorbic Acid In Powdered Drink Mixes: A High School Or General Chemistry Experiment."
Journal of Chemical Education 81.10 (2004): 1479. Wake forest universtity. Consultado. 8 Mar. 2014.
[6] RODRIGUEZ ARZAVE J: A. Contenido De cido Ctrico Y cido Ascrbico En Polvos Para
Bebidas Refrescantes, XIV Congreso Nacional de Ciencia y Tecnologa de Alimentos, 24-25 Mayo
(2012)Biblioteca Magna Ral Rangel Fras, UANL. Monterrey, N.L.
[7] RIAO CABRERA,NESTOR, Fundamentos de la Qumica Analtica Bsica. Anlisis
Cuantitativo, Editorial Universidad de Caldas, 2007, pp165
[8] Documento Mtodos Volumtricos de Anlisis proporcionado mediante el correo por la docente
Olga Isabel Uribe el 17/02/2014
[9] J.G.MORRIS, Fisicoqumica para la Biologa, Editorial Revert, pp133
[10] P. SNCHEZ BATANERO, A.SANZ MEDEL, Qumica Analtica Bsica, universidad de Oviedo y
Universidad de Valladolid, pp 91
[11] Diccionarios Oxford-Complutense, Qumica, pp 531
[12] Cyclopaedia.net. Retrovaloracin o titulacin por retroceso. Disponible en:
http://es.cyclopaedia.net/wiki/Retrovaloraci%C3%B3n_o_Titulaci%C3%B3n_por_retroceso
Consultado 8. Mar. 2014
10

[13] RIAO CABRERA, N., Fundamentos de la Qumica Analtica Bsica. Anlisis Cuantitativo,
Editorial Universidad de Caldas, 2007, pp 169
[14] LVAREZ CALVO,J. L., Bioqumica nutricional y metablica del bovino en el trpico,
Editorial Universidad de Antioquia, 2008, pp 27
[15] MARTNEZ LVAREZ, R.; RODRGUEZ YUNTA, M. J. ; SNCHEZ MARTN, LUIS. Qumica: un
proyecto de la American Chemical Society, Editorial Revert, 2007, pp 422

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