LABORATORIO - ANALISIS DE LECHES

1. CARACTERISTICAS ORGANOLEPTICAS: Observar si la leche presenta su sabor y olor

especiales, agradables, si no es amarga, cida, salada (alteraciones);si su color es blanco opaco

normal, o ligeramente amarillenta, rojizo, azulado (alteraciones). Observar la reaccin al papel
tornasol: ha de ser anftera.
2. pH: La determinacin del pH se realiza por lectura directa introduciendo el electrodo de un
pHmetro, previamente ajustado con tampones de pH conocido 4,00 y 7,00, en la leche, la cual
debe ser calentada y homogeneizada a 40C para dispersar la materia grasa y posteriormente
enfriada a 20C.
3. DETERMINACION DEL PESO ESPECIFICO: Se realiza por el mtodo del picnmetro o con

un aremetro (lactodensimetro).
4. DETERMINACION DE ACIDEZ: La acidez titulable de la leche es el resultado de una

valoracin cido-base en la que un volumen de leche es llevado al punto de viraje de un

indicador de pH que suele ser la fenolftalena (punto de viraje pH = 8,3) utilizando para ello una
disolucin alcalina (hidrxido sdico). En la acidez de valoracin estamos determinando la suma
de la acidez natural de la leche (casenas, sustancias minerales - cidos orgnicos y fosfatos) y la
acidez desarrollada (cidos orgnicos generados a partir de la lactosa por crecimiento
microbiano).
Se toman 9 mL de leche homogeneizada y se valoran con la disolucin de hidrxido sdico en presencia
de 5 gotas de la disolucin de fenolftalena hasta la aparicin de una coloracin rosa persistente durante
unos segundos. Los resultados se expresan como gramos de cido lctico por 100 mL de leche dividiendo
por 10 los mililitros de sosa empleados, o como grados Dornic multiplicando por 10 los mililitros de sosa.

5. DETERMINACION DEL EXTRACTO SECO: Pesar 10 gr de leche en una cpsula de

porcelana y aadir unas gotas de cido actico (hasta que se separe un coagulo en copos). Luego
evaporarse en bao mara y se termina la desecacin en un estufa por cuatro horas a 93 C. El
peso obtenido multiplicado por 10, da el tanto por ciento de la sustancia seca en la leche.
6. DETERMINACION DE MATERIA GRASA : La determinacin de la grasa en la leche se realiza
mediante la tcnica volumtrica de Gerber empleando el butirmetro de Gerber segn el mtodo oficial
de anlisis de leche y productos lcteos.
Se colocan en un butirmetro de Gerber graduado y siguiendo este orden:
- 10 mL de la disolucin de H2SO4,
- 11 mL de leche de forma cuidadosamente para que no se mezclen y
- 1 mL de alcohol isoamlico
Se coloca el tapn en el butirmetro con la ayuda del vstago y se agita enrgicamente hasta la disolucin
total de la fase proteica de la leche.
Se centrifuga en la centrfuga Gerber termostatizndola a 65C.
Se sacan los butirmetros con cuidado de la centrfuga para no mezclar la capa de grasa separada y se
procede a leer rpidamente el porcentaje de grasa sobre la escala del butirmetro.
7. DETERMINACION DE CENIZAS: El anlisis del contenido de cenizas o de material

inorgnico, se lleva a cabo para valorar la calidad y adulteracin de un alimento.

Procedimiento:
a. Se pesa un crisol vacio y seco.
b. Se agregan 2 gr de muestra al crisol y se pesa.
c. Se coloca el crisol en una mufla a 600 C
d. Transferir el crisola un desecador hasta temperatura ambiente.
e. Pesar el crisol con la muestra fro.
f. Calcular el porcentaje de ceniza por medio de la diferencia de pesos
Donde: P1 = peso del crisol
P2 = peso crisol + muestra
P3 = peso crisol + incineracin
% cenizas = ( P3 P1) / ( P2 P1) * 100
8. DETERMINACION DE LACTOSA: Se pesan 20 gr de leche en un matraz graduado de 100 ml, se
diluyen con 60 ml de agua, se calienta en bao mara, se agregan tres o cuatro gotas de cido actico
concentrado, se agita, se calienta hasta separacin de las sustancias albuminoideas y de la grasa, que son
arrastradas en la coagulacin, dejse enfriar a 15 C, se aade agua hasta enrase, se agita y se filtra. En el
liquido filtrado (caliente) se determina la lactosa volumtricamente, la cual se valora con solucion de
Fehling A y B (1:1).

= 6,76 * 5 / n = 33,8/ n ( tanto por ciento de lactosa hidratada)

donde n = ml de solucin azucarada empleados.
9. DETERMINACIONDE PROTEINAS: Se pueden emplear el mtodo de Kjeldahl (N x factor 6.38) o el
mtodo de Bradford sobre las protenas precipitadas con cido tricloroactico (TCA 12%) y
neutralizadas y diludas en solucin alcalina. Otra alternativa es emplear el mtodo de Nitrgeno lcali
lbil descrito a continuacin:
Determinacin de protenas en leche por destilacin directa. Mtodo de Kofranyi o del Nitrgeno lcali
lbil. (1950. Milchwissenschafts, 51-54 Vol. 2).
Fundamento. Es un mtodo rpido basado en la liberacin de amonaco cuando la leche es calentada a ebullicin
en solucin alcalina. La mayor parte del amonaco liberado proviene de la rpida hidrlisis de glutamina y
asparagina.
Procedimiento. Colocar en un baln Kjeldahl 10 ml de leche, 20 ml de BaCl 2 10 % (usar propipeta) y 70 ml de
NaOH 32 %. Destilar durante 6 min (exactamente medidos a partir del inicio de la ebullicin), recogiendo sobre
100 ml de BO3H3 2 %. Titular el destilado con SO4H2 0.1N, usando como indicador 6 a 8 gotas de una solucin
0.016 % de rojo de metilo y 0.083 % de verde de bromocresol en alcohol. Calcular el porcentaje de protena (p/p)
utilizando una curva de calibracin que relaciona el % protenas con los ml de SO 4H2 0.1N gastados.
Curva de calibracin: se obtiene siguiendo el procedimiento anterior pero con muestras de leche con contenidos
de protena conocidos. Para obtener las distintas muestras de leche se parte de una leche entera a la que se le
midi el % de protenas por el mtodo de Kjeldhal; con esta leche se hacen diluciones o se agrega casena para
obtener las concentraciones proteicas deseadas. El contenido de protenas que cubra el rango de la curva de
calibracin, debe ser de 1 a 4 % (p/v).
NOTA: Actualmente los anlisis en leche se realizan siguiendo la metodologa especificada en las normas IDF, de
la Federacin Internacional de Lechera (FIL). Para la determinacin del contenido de protenas se utiliza el
mtodo de Kjeldhal, utilizando cido brico para recoger el destilado.

Cuestionario:

1.
2.
3.
4.

Qu parmetros se tienen en cuenta para saber si las leches estn aduteradas?

Qu anlisis microbiolgicos se le hacen a la leche?
En que pH se debe encontrar la leche para hacer el yogurt?
Qu es un equipo Kjeldhal, realizar un diagrama.

LABORATORIO ANALISIS DE CERVEZA

OBJETIVO: Realizar los parmetros para determinar las caractersticas de calidad de la cerveza.
1. PREPARACION DE LA MUESTRA: Pasar 500 ml de la muestra a un erlenmeyer y dejar en un

bao de agua a 20C. Descarbonatar por agitacin suave al principio y vigorosamente despus
hasta .
2. que no se observe desprendimiento de gas. Si es necesario filtrar para retirar las materias en
suspensin y la espuma, cubrir el embudo con un vidrio de reloj para reducir las perdidas por
evaporacin.
3. DETERMINACION DEL PESO ESPECIFICO RELATIVO: Efectuar la determinacin con la

cerveza descarbonatada y ambientada a 20 C utilizando el mtodo del picnmetro.

4. pH: Determinar esta variable utilizando un potencimetro. El aparato debe normalizarse

utilizando una solucin tampn de pH 4.

5. DETERMINACION DE LA ACIDEZ TOTAL: Las cervezas son casi siempre ligeramnetr

cidas, presentando un valor de pH alrededor de cuatro. Los valores de pH y acidez total deben
controlarse para poder garantizar uniformidad de la produccin y como control de la misma. El
valor de pH se determina potenciomtricamente y la acidez por titulacin con hidrxido de sodio
0.1N, sobre cerveza descarbonatada por agitacin y filtracin. Para cervezas claras se utiliza la
fenolftalena como indicador, para cervezas oscuras se prefiere el mtodo potencimetrico.
Procedimiento: Tomar una alcuota de 50 ml de la cerveza descarbonatada en un vaso de
precipitado de 250 ml. Colocar el vaso sobre un agitador magntico. Poner en movimiento el
agitador. Introducir el electrodo, previamente ajustado contra solucin buffer, lavado y limpio
con agua destilada, dentor de la cerveza. Titular con la solucin de NaOH hasta un pH 8.2.
Calcular la acidez expresndola en cido lctico.
1 ml NaOH 0.1N = 0.0090 gr cido lctico
6. GRADO ALCOHOLICO: Destilar 100 gr de cerveza mezclada con 50ml de agua destilada,

recogiendo cerca de 100 gr de destilado en un matraz tarado previamente, Completar el peso

exacto con agua y determinar el peso especfico del destilado a 20 C/20 C y buscar en las tablas
el alcohol correspondiente a dicho peso especfico.
Punto de ebullicin del etanol: 78.4 C (No pasar de 80 C)
7. EXTRACTO APARENTE: El trmino extracto se emplea para indicar slidos totales. En anlisis

de cervezas, los slidos rara vez se determinan llevando el lquido a sequedad,como es

costumbre en otros tipos de anlisis. Comnmente se calcula a partir del peso especfico de la
solucin y luego mediante tablas se determina el porcentaje del extracto. Usualmente se expresa
como sacarosa o en porcentaje de extracto por peso, unidad definida por unidades plato. Se llama

extracto aprente, porque no es una medida real de los slidos totales. Esto se debe a la presencia
de alcohol, el cual es ms ligero que el agua.
8. EXTRACTO REAL: Para obtener un indice real de los slidos, e necesario determinar el

extracto real, esto puede efectuarse averiguando el peso especfico, luego de eliminar el alcohol
por destilacin. El extracto real representa las materias no fermentadas que quedan en la cerveza.
Si se resta el extracto real del extracto original, la diferencia es el extracto fermentado. Si este
ltimo se expresa en porcentaje del extracto original, se obtiene el Grado Real de fermentacin.
De manera anloga puede calcularse el Grado Aparente de fermentacin, utilizando el extracto
aparente en lugar del extracto real. El grado aparente de fermentacin es siempre mayor que el
grado real de fermentacin, en virtud del error producido en la determinacin del peso especfico,
originado por presencia del alcohol.
Procedimiento: Trasvasar cuantitativamente el residuo que permanece en el matraz de
destilacin del procedimiento anterior, a un matraz volumtrico, lavando el matraz original con
varias porciones pequeas de agua caliente. Enfriar a 20 C y completar a volumen. Determinar
el peso especfico de la solucin por medio del picnmetro.
Determinar los gramos de extracto correspondientes al peso especfico en las tablas
correspondientes.
Clculo extracto real: ER = gA / e
ER= g /100 gr de extracto real
g = gramos de extracto por 100 gr de cerveza desalcoholoizada (tablas)
A = peso especfico de la cerveza desalcoholizada, a 20 C
e = peso especfico de la cerveza a 20 C
9. EXTRACTO ORIGINAL: La cantidad de extracto original es el contenido total de slidos en el

mosto. Puede obtenerse a partir del peso especfico del mosto, mediante tablas o puede calcularse
utilizando una formula en la que interviene el contenido de alcohol y de extracto real de la
cerveza.
O = (A * 2,0665) + E +100 / 100 + (A+1,0665)
O = extracto original ( grado sacaromtrico en peso)
A= porcentaje de alcohol en peso ( g/100 gr cerveza)
E= extracto real
10. AZUCARES REDUCTORES: Los azcares reductores expresan la cantidad de maltosa que

lleg hasta la cerveza.

Procedimiento:
A. Se toman 50 ml de vino, previamente decolorado con carbn activado, en una bureta.
B. En tubo de probeta se mezclan 5 ml de licor de Fealing A y 5 ml de Fealing B, se le adicionan 1 g de
sulfato de bario. Se hierve el lquido de este tubo y se aaden unas gotas del lquido de la bureta
hirviendo constantemente.

C. Se deja en reposo la solucin, de modo que el sulfato de bario arrastre al fondo el precipitado rojo de
xido de cobre, lo que permite ver la coloracin azul del lquido sobrenadante.
D. Se repite la operacin, hasta que desaparezca la coloracin azul, aadiendo pocas gotas de la bureta cada
vez.
Si el tubo adquiere una coloracin amarillenta, significa que se pas del punto final de la titulacin y que por
consiguiente ser necesario empezar de nuevo.
Clculo: Azcar reductor = ml gastados x 0.02
11. CENIZAS: Pipetear 50 ml de cerveza en una cpsula previamente tarada y evaporar a sequedad en un
bao de agua o vapor. Calcinar a temperatura moderada no pasando del rojo sombra (550 C) hasta
obtencin de cenizas blancas. Enfriar en un desecador y pesar con una precisin de 0,0001 g.
Clculos:
El contenido de cenizas expresado en % de peso vendr dado por la siguiente frmula:
Cenizas (% en peso) = (100 x p)/(50 x d) = (2 x p)/d
Siendo:
p = Peso, en g, de cenizas
d = Densidad, en g/ml, de la cerveza, medida a 20 C/20 C

Cuestionario:
1. Qu es el lpulo?
2. Consultar los valores de los parmetros de calidad anteriormente realizados y compararlos con
los resultados obtenidos .

LABORATORIO ANALISIS DE GRASAS Y ACEITES

INTRODUCCIN: El anlisis de algunas de las caractersticas fsicas y qumicas de las grasas y aceites es
necesario ya que de ellas derivan sus propiedades. En los productos normales permite establecer adulteraciones e
identificar productos nuevos. En anlisis de rutina las determinaciones de los ndices de yodo, saponificacin,
acidez, perxido y la materia no saponificable, junto con las pruebas cualitativas para adulteraciones son
suficientes para confirmar la identidad y comestibilidad de la mayora de las grasas y aceites. Tanto el ndice de
yodo como el de refraccin indican el contenido de cidos grasos no saturados; en estos, el punto de fusin es ms
bajo que en los cidos grasos saturados. El ndice de saponificacin de una indicacin del peso molecular de
dichos cidos; mientras que el ndice de peroxido es indicador del grado de rancidez oxidativa de las grasas.
Algunos de estos ndices presenta grandes fluctuaciones en las diferentes pocas del ao. Por Ej. la grasa de la
leche tiene un 35% de cido oleico (ndice de yodo 35, aproximadamente); sin embargo, este ndice es ms
elevado en verano y ms bajo en invierno, segn ha sido determinado en pases que poseen estaciones.
1.PREPARACIN DE LA MUESTRA: Fundir las grasas y filtrar a travs de un equipo que permita mantenerla
fundida. Realizar las determinaciones en muestras de esa masa homognea fundida. Filtrar los aceites si
estn turbios (a menos que la determinacin especfica imponga otra cosa). Para retardar la rancidez, guarde
las grasas o los aceites en sitios frescos y protegidos de la luz y el aire.
2. INDICE DE REFRACCION:
Fundamento: Se define como n = sen i / sen r
Donde:
i = ngulo de incidencia
r = ngulo de refraccin.
Es un dato til para la identificacin. Su determinacin debe llevarse a cabo a una temperatura la cual el producto
est fundido. Para ello se usan refractmetro tipo Abb con aproximacin hasta la cuarta cifra decimal, o un
butirorefractmetro con temperatura controlada en 0,1 C. Los AOCS cita el ndice de refraccin de los aceites a
40 C y el de las grasas a 60 C.
La AOAC recomienda expresar esta constante a 20 o 25 C para los aceites y 40 C para las grasas.
Procedimiento:
a. Determinar el ndice de refraccin (n) con cualquier instrumento adecuado y previamente estandarizado :leer
los aceites a 20 C o 25 C y las grasas a 40 C. Para limpiar los prismas, usar algodn u otro material que
nos lo dae, mojando en tolueno u otro solvente de grasas. Para correcciones aproximadas de temperatura
diferentes a las indicadas, consultar en el AOAC, el capitulo de grasas y aceites.
b. Si se utiliza un butirorefractomentro transforma la lectura a ndice de refraccin consultando la tablas
correspondiente.
3.INDICE DE SAPONIFICACION: (ndice de Koettstorfer)
Fundamento: Es una medida aproximada del peso molecular promedio de los cidos grasos. Se define como el
nmero de mh de KOH necesarios para saponificar 1 g de grasa. No es exacto para apreciar dicho peso
molecular, ya que se incluyen los cidos grasos libres junto con los glicridos.
Reactivos:
a. Solucin alcohlica de hidrxido de potasio (KOH) 0,5 N
b. cido clorhdrico (HCl) 0,5 N
c. Fenolftalena al 1% en alcohol de 95%
Procedimiento:
1. Pesar alrededor de 2,5 ml de muestra(filtrada si el aceite no es transparente) en un erlenmeyer de 250-300ml

2. Pipetear 25 ml de la solucin de KOH

3. Conectar el condensador y hervir hasta que la grasa este completamente saponificada ( aproximadamente 30
minutos)
4. Enfriar y titular con HCl 0,5 N usando fenolftalena (1 ml) como indicador
5. Correr un blanco junto con las muestras usando la misma pipeta para medir la solucin de KOH
Clculos: reportar el ndice de saponificacin como los mg de KOH requeridos para saponificar un g de grasa.
Indice de saponificacin = (Vb Vm) * N * 56,1 / peso de la muestra
Donde:
Vb = volumen de HCl 0,5 N gastado para titular el blanco
Vm = volumen de HCl 0,5 N gastado para titular la muestra
4. INDICE DE YODO (mtodo de Hanus)
Fundamento: El ndice de yodo es una medida del grado de insaturacin (nmeros de dobles enlaces) de las
grasas . Define como los gramos de yodo absorbidos por 10 g de grasa. Para su determinacin la AOCS
recomienda el mtodo de Wijs.
Reactivos:
a. Solucin de yodo de Hanus ( Wijs) Se pesan 13.5 gramos de yodo y se disuelven en 1 litro de cido actico.
Para facilitar la disolucin del yodo, se tritura en un mortero y se va agregando al mortero cido actico por
porciones, mientras se contina triturando con el pistilo y se va decantando el cido actico con el yodo disuelto.
Una vez disuelto todo el yodo se completa el volumen con cido actico.
b. Cloroformo (CHCl3)
c. Yoduro de potasio (KI) al 15 %
d. Tiosulfato de sodio (Na2S2O3) al 0,1 N
e. Solucin de almidn al 1%
Procedimiento:
1. Pesar alrededor de 4 gotas de aceite (0,1 g de grasa) en un frasco con tapn de vidrio (se acostumbra a pesar 0,5
g de grasa; 0,25 g de aceite y de 0,1-0,2 g de aceite con un alto poder absorbente).
2. Disolver en 10 ml de cloroformo. Aadir con pipeta volumtrica de 10 ml de la solucin Hanus (o Wijs) y dejar
reposar exactamente 30 minutos en la oscuridad agitando ocasionalmente ( el exceso de yodo debe ser mayor o
igual al 60% de la cantidad aadida).
3. Aadir 5 ml de solucin de KI al 15%, agitar vigorosamente y aadir 100 ml de agua recin hervida y enfriada,
lavando cualquier cantidad de yodo libre de la tapa.
4. Titular el yodo con tiosulfato 0,1 N aadindolo gradualmente, con agitacin constante, hasta que el color
amarillo de la solucin casi desaparezca.
5. Aadir 1 ml del indicador. Continuar la titulacin hasta que el color azul desaparezca completamente.
6. Hacia el fin de la titulacin, tapar el erlenmeyer y agitar vigorosamente de manera que todo el yodo remanente
en la capa de cloroformo pase a la capa de yoduro de potasio. Correr un blanco con la muestra.
Clculos: El numero de mililitros de tiosulfato 0,1 N requeridos por el blanco ( V B) menos los usados en la
determinacin de la muestra (V M) dan la cantidad de tiosulfato equivalente al yodo absorbido por la grasa o el
aceite. Calcular el porcentaje en peso de yodo absorbido

Indice de Yodo = (Vb Vm) * N * 12,67 / peso de la muestra

5. NDICE DE PEROXIDO:
Fundamento: Indica en que extensin a experimentado el aceite la rancidez oxidativa. Se define como
miliequivalente de peroxido por Kg de grasa.
Reactivos:
a.Solucin de cido actico-cloroformo (60:40)
b. Solucin sat urada de yoduro de potasio (KI) (20 C)
c. Tiosulfato de sodio (0,1 y 0,01 N)
d. Almidn al 1%
Procedimiento:
1. Pesar 5,00 0,05 g de la grasa (o aceite ) en un erlenmeyer de 250 ml de tapa de vidrio.
2. Aadir 30 ml de la solucin HOAC-CHCl3 y agitar para disolver.
3. Aadir 0,5 ml de la solucin saturada de KI, agitar vigorosamente y dejar reposar en la oscuridad durante 2
minutos aadir unos 30 ml de agua.
4. Titular inmediatamente el yodo liberado con tiosulafato 0,1 N; agitando vigorosamente hasta que el color
amarillo casi desaparezca.
5. Aadir alrededor 0,5 ml de solucin de almidn al 1% y continuar titulando (al final de la titulacin agitar
vigorosamente para extraer todo el yodo de la capa de cloroformo) hasta que el color azul desaparezca. Si se gasta
una cantidad menor de 0,5 ml de tiosulfato, repetir la determinacin con tiosulfato 0,01 N.
6. Correr un blanco conjuntamente con la muestra ( debe ser igual o menor a 0,5 ml de tiosulfato 0,01 N). Restar
al resultado obtenido al de la muestra.
Clculos:
Restar al volumen de Na2S2O3 gastado en la muestra el obtenido para el blanco. Expresar el ndice de peroxido
como meq de peroxido/ Kg de grasa.
Indice de peroxido = V * N * 1000 / peso muestra
REPORTE DE LOS RESULTADOS:
En base a los ndices determinados (refraccin de yodo y saponificacin) consulte en la tabla de constantes fsicas
y qumicas de grasa y aceites seale una lista de aceite cuyas constantes coincidan con los valores determinados
por usted.
6. PREPARACION DE UN JABON:
A. Tomar 10 ml de aceite de cocina o 10 gr de manteca de cerdo en un vaso de precipitado de 250 ml
y agregar 15 ml de solucin de hidrxido de sodio al 20% y 10 ml de alcohol etlico. Caliente la
mezcla suavemente y con agitacin constante hasta lograr que el contenido del vaso precipitado

se transforme en una masa gelatinosa, lo cual puede tardar de 15 a 30 minutos. Utilizar una
agitador largo para evitar salpicaduras en las manos, pues el NaOH en caliente es muy acstico.
B. Retirar el vaso de precipitado del calor y dejarlo enfriar por unos minutos. Agregar 20 ml de
solucin saturada de NaCl y agitar la mezcla fuertemente. Decante el liquido sobrenadante y
repetir esta operacin de lavado otras dos veces.

LABORATORIO ANALISIS DE JABONES

Los jabones estn constituidos esencialmente por sales potsicas o sdicas de los cidos grasos
(oleico, palmtico, esterico, etc). Los jabones a base de potasa son blandos, los de a base se sosa son
muy duros: estos ltimos son las comunes. Adems de las sales mencionadas, en todos los jabones se
encuentra agua y segn el modo de saponificacin y el uso, e pueden hallar tambin en ellos: alclis
libres (hidratos o carbonatos), grasa neutra o diversas sustancias orgnicas como carbonatos, cloruros,
sulfatos, silicatos, boratos alcalinos, caoln, talco, almidn, azcares, glicerina, alcohol y aceites
esenciales (jabones perfumados) o sustancias antispticas o medicamentosas ( jabones medicinales).
El anlisis de jabones se realiza con objeto de reconocer su composicin y verificar si son
convenientes para determinados usos, comprende principalmente las determinaciones del agua, de la
grasa total, lcalis, sustancias insolubles.
1. DETERMINACION DE ACIDOS GRASOS Y RESINOSOS TOTALES: Cuando el jabn tiene
alto contenido de silicato

LABORATORIO ANALISIS QUIMICO DE CEMENTOS

1. HUMEDAD: Se deseca en la estufa a 105 a 110 C durante media hora, un frasco con tapn esmerilado
se enfra en un desecador y se pesa. Luego se pesa con 10 gr de cemento, la diferencia entre las dos
pesadas dar la cantidad de cemento empleado. Se coloca el frasco abierto en la estufa y se mantiene a
105 - 110 C, durante 8 horas por lo menos, transcurrido el tiempo se pasa al desecador, se tapa y se pesa.
Se asegura la constancia d peso por nuevo calentamiento a 105 a 110 C durante media hora, seguido de
una nueva pesada, la prdida de peso corresponde a la cantidad de agua contenida en el cemento, se
reporta como tanto por ciento de humedad.
2. RESIDUO INSOLUBLE: Se Coloca 1 gr de cemento en un capsula de porcelana con 25 c.c. de agua
destilada fra y 5 c.c. de cido clorhdrico de densidad de 1,19 , poco a poco y removiendo con una varilla
de vidrio, se calienta a bao mara y se tapa con un vidrio de reloj y removiendo el contenido con una
varilla hasta completa disolucin del cemento. Se diluye a 50 c.c. de agua destilada y se deja en digestin
en el bao mara durante 15 minutos. Filtrese en caliente y lave el residuo con agua caliente. Los filtrados
obtenidos se guardan para determinacin de anhdrido sulfrico. El filtro con el residuo se pasa a un vaso
de precipitado de 150 c.c. y se aaden 30 c.c. de solucin de carbonato de sodio al 5% y se mantiene a
temperatura proxima a la ebullicin durante 15 minutos. Se filtra y se lava el residuo cuatro veces con
agua caliente, se vierten luego sobre el filtro cido clorhdrico (1: 9) y finalmente se sigue lavando con
agua caliente hasta que el agua de lavado no acuse reaccin sensible de cloruros. El filtro con el residuo
que contiene se pasa a un crisol de porcelana pesado, se calienta a calor suave, primero se calcina,
despus se pesa. La diferencia de peso corresponde al residuo insoluble.
3. OXIDO FERRICO: Se pesa un gramos de cemento, se coloca en un vaso de 250 c.c., se aaden 40 c.c. de
agua fra y poco a poco, 15 c.c. de cido clorhdrico concentrado ( d= 1,19), en tanto se agita con una
varilla de vidrio para favorecer el ataque. Se calienta al bao maria hasta completar dicho ataque,
tapandolo con un vidrio de reloj. Se calienta entonces a ebullicin y separado del mechero, se aade gota
a gota y agitando solucin de cloruro estaoso hasta completa decoloracin de la solucin, se aade una
gota de exceso y se enfra a temp ratura ambiente. Se aaden de una sola vez 10 c.c de disolucin saturada
y fra de cloruro de mercurio, se agita la disolucin con viveza y se aaden 15 c.c de mezcla
fosforicosulfrica. Se agregan luego tres gotas de solucin difenilamina y depus de diluir hasta 150 c.c.
con agua destilada fra, se valora con solucin de dicromato de potasio 0.05N. Se toma como punto final
de la valoracin aquel en que una gota produce una coloracin azul violeta intensa, que permanece
invariable con posterior adicin de dicromato.
SOLUCIONES NECESARIAS:
SOLUCION DE CLORURO ESTAOSO: Se prepara disolviendo 20 gramos de Cl 2Sn.2H2O en 200 c.c.
de una solucin de cido clorhdrico diluido (1:3). Agregar unos trozos de estao granulado exento de
hierro y hervir la solucin hasta que quede clara. La solucin preparada debe guardarse en una botella ,
tapada, conteniendo estao metlico.
SOLUCION FOSFORICO-SULFURICA:Verter lentamente y agitando sobre 400 c.c. de agua destilada,
280 c.c. de cido fosfrico de densidad 1,40 y 150 c.c de cido sulfrico concentrado (d= 1,84) y diluir
luego con agua hasta 1 litro.
SOLUCION SULFURICA DE DIFENILAMINA (INDICADOR): Se disuelve 1 gramos de difenilamina
en 100 c.c. de cido sulfrico concentrado.

4. ANHIDRIDO SILICO Y MATERIA INSOLUBLE: Mezclar cuidadosamente con ayuda una varilla de
vidrio 0,5 gr de la muestra y 0,5 de cloruro de amonio, en un vaso de 50 c.c. , cubrir con un vidrio de reloj
y aadir poco a poco, 5 c.c. de cido clorhdrico concentrado, dejndolo resbalar por el pico del vaso.
Acabado el ataque se separa el vidrio de reloj se aaden unas gotas de cido ntrico concentrado (d=
1,41), se remueve la mezcla un a una vrilla, se tapa nuevamente el vaso y se deja en bao mara durante
30 minutos. Durante este tiempo se desmenuzan los terrones que pueden haber quedado y se remueve la
mezcla, al objeto de facilitar el atauqe completo del cemento. Pasar el contenido del vaso sobre un filtro,
sin diluirlo y dejar escurir la solucin completamente.
Con ayuda del extremo de la varilla, protegido con un trozo de goma, limpiar el vaso y lavarlo con la
varilla. Lavar el filtro con dos o tres porciones pequeas de cido clorhdrico caliente (1:99) y despus
con 10 de agua caliente, dejando escurrir siempre una porcin antes de aadir la siguiente. Guardar el
filtrado para la determinacin conjunta de los xidos de hierro y aluminio.
Pasar el papel filtro y el residuo a un crisol de platino pesado, secar, calcinar gradualmente hasta llegar a
los 105 110 C y mantener a esta temperatura durante una hora. Asegurar la constancia del peso y
restarse del peso obtenido el peso de residuo insoluble obtenido en el residuo insoluble y considerar la
diferencia como SiO2.
5. OXIDOS ALUMINICO Y FERRICO: Al filtrado procedente de la determinacin de slice, llevado a 250
c.c se le aaden 5 c.c de cido clorhdrico concentrado (d= 1,19), unas gotas de rojo de metilo y se
calienta a ebullicin. Se aade amoniaco concentrado (d= 0,91), gota a gota hasta que el color de la
disolucin pase a amarillo marcado. Se calienta nuevamente a ebullicin, se mantiene sta un par de
minutos y se deja reposar sobre bao mara. Se filtra se lava el precipitado cuatro veces con solucin
caliente de nitrato de amonio al 2 %. Se guarda el filtrado y se pasa el filtro con el precipitado al vaso
donde se hizo la precipitacin. Se disuelve e l 15 c.c de cido clorhhdrico diluido y caliente (1 : 3), se
desmenuza el filtro con la varilla de vidrio, se diluye a 100 c.c. con agua destilada caliente y se precipitan
los hidrxidos. Filtrar y lavar el precipitado sobre el filtro cuatro veces con solucin caliente de nitrato de
amonio al 2%. El filtrado obtenidose mezcla con el anterior., guardndolos para la determinacin de la
cal.
El filtrado se pasa en un crisol previamente pesado, se calienta primero a baja temperatura hasta
combustin completa del filtro y se calienta despus a 1100C hasta constancia de peso y en crisol
abierto. El aumento de peso da la suma de xidos de aluminio y de hierro. Para obtener el contenido
almina en el cemento, se resta del tanto por ciento total obtenido en 5.
6. OXIDO CALCICO: Los filtrados procedentes de la determinacin de los xidos de hierro y aluminio se
llevan a ebullicin, despus de haberles aadido unas gotas de amoniaco concentrado. Entonces se aade
25 c.c. de solucin hirviente de oxalato amnico al 5% y se contina la ebullicin unos minutos. Se dej en
reposo en bao maria 15 20 minutos, se filtra en caliente y se lava el precipitado sobre el filtro 10 veces
con agua caliente. El filtrado se reversa para la determinacin de xido magnsico. Se separa el filtro del
embudo y se adhiere, desplegado, a la pared interior del vaso donde se hizo la precipitacin, de forma que
pueda arrastrarse fcilmente el precipitado con el choro del frasco lavador conteniendo agua caliente. Sin
separar el filtro de la pared del vaso, se completa con agua hirviente hasta 200 c.c, se agregan 10 c.c. de
cido sulfrico diluido (1 : 1) y se calienta hasta iniciarse la ebullicin. Se valora aadiendo solucin de
permanganato de potasio 0,18N hasta color rosado persistente durante ms de diez segundos. Conocido el
equivalente de cal de 1 c.c. de la solucin de permanganato empleada, se calcula el tanto por ciento de cal
en el cemento.
7. OXIDO DE MAGNESIO: Despus de acidificar con unas gotas de cido clorhhdrico concentrado el
filtrado procedente del xido clcico, se concentra a 250 c.c. y se enfra a la temperatura ambiente, se
agrega 10 c.c. de solucin de fosfato diamnico al 10% y a continuacin en pequeas porciones 30 c.c. de
hidrxido de amonio. La solucin se agita enrgicamente con varilla de vidrio durante la adicin del
amonio y se continua despus agitando durante 10 minutos. Djese la solucin en reposo hasta el da
siguiente; filtrar y lavar el residuo unas 10 veces con amoniaco diluido (1 : 20), pasar el filtro y el

precipitado a un crisol pesado, calentar gradualmente hasta carbonizacin y combustin del filtro, calcinar
a 1100C y pesar el crisol con el pirofosfato magnsico formado, multiplicando el peso por 0.3621,
obtiendo el peso del xido de magnesio contenido en el cemento analizado.