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MIRA
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Qumica Industrial

CNOLOGICA
TE
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E

UNIVERSIDAD TECNOLGICA DE ALTAMIRA

Q
L
UI
IA
MI
CA INDUSTR

Prctica No. 1

Nombre de la prctica:

DETERMINACIN DE ACIDEZ Y ALCALINIDAD Materia:


POR TITULACIN POTENCIOMETRICA
Alumno:

No. Control:

ANLISIS INSTRUMENTAL II
Grupo:

Fecha:

1. OBJETIVO
Este procedimiento establece el mtodo de anlisis para la determinacin de acidez y
alcalinidad por titulacin potenciometrica.
2. CAMPO DE APLICACIN
Este procedimiento aplica a muestras de aguas naturales, residuales y residuales tratadas.
3. FUNDAMENTO
Este mtodo est basado en la medicin de la acidez y alcalinidad en el agua por medio
de un potencimetro con un electrodo combinado (electrodo de referencia y un electrodo).
4. DEFINICIONES
4.1 Acidez total.- Es la cantidad de iones hidronio (H3O+) en la muestra acuosa y se
determina como la capacidad cuantitativa de una muestra de agua para reaccionar con
una base fuerte hasta un pH de 8.3.
4.2 Aguas naturales.- Agua cruda, subterrnea, de lluvia, de tormenta, de tormenta
residual y superficial.
4.3 Aguas residuales.- Las aguas de composicin variada provenientes de las descargas
de usos municipales, industriales, comerciales, agrcolas, pecuarios, domsticos y
similares, as como la mezcla de ellas.
4.4 Bitcora.- Cuaderno de laboratorio debidamente foliado e identificado, en el cual los
analistas anotan todos los datos de los procedimientos que siguen en el anlisis de una
muestra, as como todas las informaciones pertinentes y relevantes a su trabajo en el
laboratorio. Es a partir de dichas bitcoras que los inspectores pueden reconstruir el
proceso de anlisis de una muestra tiempo despus de que se llev a cabo.
4.5 Blanco analtico o de reactivos.- Agua reactivo o matriz equivalente que no contiene,
por adicin deliberada, la presencia de ningn analito o sustancia por determinar, pero que
contiene los mismos disolventes, reactivos y se somete al mismo procedimiento analtico
que la muestra problema.
4.6 Descarga.- Accin de verter, infiltrar, depositar o inyectar aguas residuales a un cuerpo
receptor en forma continua, intermitente o fortuita, cuando ste es un bien del dominio
pblico de la Nacin.
4.7 Disolucin estndar.- Disolucin de concentracin conocida preparada a partir de un
patrn primario.
4.8 Disolucin madre.- Corresponde a la disolucin de mxima concentracin en un
anlisis. Es a partir de esta disolucin que se preparan las disoluciones de trabajo.
Elaboracin:
Marco Antonio Vzquez Montoya

Edicin/Validacin:
Marco Antonio Vzquez Montoya

Revisin:
Academia correspondiente

Fecha de revisin:
May-Ago, 2015

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4.9 Material de referencia.- Material o substancia en el cual uno o ms valores de sus


propiedades son suficientemente homogneas y bien definidas, para ser utilizadas para la
calibracin de aparatos, la evaluacin de un mtodo de medicin, o para asignar valores a
los materiales.
4.10 Material de referencia certificado.- Material de referencia, acompaado de un
certificado, en el cual uno o ms valores de las propiedades estn certificados por un
procedimiento que establece la trazabilidad a una realizacin exacta de la unidad en la
cual se expresan los valores de la propiedad, y en el que cada valor certificado se
acompaa de una incertidumbre con un nivel declarado de confianza.
4.11 Trazabilidad.- Propiedad del resultado de una medicin o del valor de un patrn por la
cual pueda ser relacionado a referencias determinadas, generalmente patrones nacionales
o internacionales, por medio de una cadena ininterrumpida de comparaciones teniendo
todas las incertidumbres determinadas.
5. INTERFERENCIAS
5.1 No deben eliminarse los slidos suspendidos de la muestra, ya que pueden contribuir
a su acidez o alcalinidad.
5.2 Las muestras que contienen iones oxidables o hidrolizables como: Hierro (ferroso y
frrico), aluminio y manganeso en concentraciones altas, causan desviaciones en los
puntos finales.
6. SEGURIDAD Y ECOLOGIA
6.1 No ha sido determinada la carcinogenicidad de todos los reactivos, por lo que cada
sustancia qumica debe tratarse como peligro potencial a la salud. La exposicin a estas
sustancias debe reducirse al menor nivel posible. Se sugiere que el laboratorio realice
inspecciones de higiene ocupacional de cada reactivo a los que pueda estar expuesto el
analista y que dichos resultados estn a su disposicin.
6.2 Este mtodo puede no mencionar todas las precauciones de seguridad asociadas con
su uso. El laboratorio es responsable de mantener un ambiente de trabajo seguro y un
archivo de las normas de seguridad respecto a la exposicin y manejo seguro de las
sustancias qumicas especificadas en este mtodo. Debe tenerse un archivo de
referencias de las hojas de informacin de seguridad el cual debe estar disponible a todo
el personal involucrado en estos anlisis.
6.3 Cuando se trabaje con cualquiera de los compuestos qumicos descritos en este
mtodo, debe usar todo el tiempo equipo de seguridad, tal como: batas, guantes de ltex y
lentes de seguridad.
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6.4 La preparacin de todos los reactivos usados en este mtodo debe efectuarse bajo
una campana de extraccin. Consulte las hojas de seguridad sobre manipulacin y
disposicin de estos.
6.5 El cido sulfrico es un compuesto qumico debe manejarse con extremo cuidado. El
adicionar cido sulfrico concentrado al agua produce una fuerte reaccin exotrmica por
lo cual esto debe realizarse muy lentamente con agitacin y enfriamiento externo.
6.6 Cuando se diluyen, cidos y bases fuertes, debe evitarse el contacto con la piel y vas
respiratorias.
7. EQUIPOS E INSTRUMENTOS
7.1 Potencimetro con electrodo combinado.
7.2 Balanza analtica con precisin de 0,1 mg
8. MATERIALES
Todo el material volumtrico utilizado en este mtodo debe ser de clase A con certificado o
en su caso debe estar calibrado
8.1 Bureta de 50 ml.
8.2 Matraz de aforacin de 1L.
8.3 Vaso de precipitado de 250 ml.
8.4 Matraz erlen meyer de 250 ml.
8.5 Vidrio reloj.
8.6 Esptula.
8.7 Pizeta.
8.8 Probeta de 100 ml.
8.9 Embudo de filtracin.
8.10 Soporte para bureta.
9. REACTIVOS
Todos los productos qumicos usados en este mtodo deben ser grado reactivo, a menos
que se indique otro grado.
Agua: Debe entenderse agua que cumpla con las siguientes caractersticas:
a) Resistividad: megohm-cm a 25C: 0,2 min;
b) Conductividad: S/cm a 25C: 5,0 Mx.;
c) pH: 5,0 a 8,0
9.1 Agua libre de CO2.- Preparar todas las disoluciones con agua destilada o desionizada
que ha sido hervida recientemente durante 15 min y enfriar a temperatura ambiente. Al
final el pH del agua debe ser 6 y su conductividad < 2 S/cm.
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9.2 cido sulfrico concentrado (H2SO4), o cido clorhdrico concentrado (HCl)


9.3 Naranja de metilo
9.4 Fenolftalena
9.5 Hidrxido de sodio (NaOH)
9.6 Soluciones buffer de 4, 7 y 10.
10. PREPARACION DE SOLUCIONES
10.1 Disolucin de cido sulfrico o cido clorhdrico (0,1 N). Diluir 8,3 mL de cido
clorhdrico concentrado 2,8 mL de cido sulfrico concentrado en 1L con agua libre de
CO2.
10.2 Disolucin de cido sulfrico o clorhdrico (0,02 N). Diluir 200 mL de cido clorhdrico
o cido sulfrico 0,1 N a 1 L de agua.
10.3 Disolucin de hidrxido de sodio (0,1 N). Pesar aproximadamente y con precisin 4,0
g de hidrxido de sodio disolver y diluir a 1 L con agua.
10.4 Disolucin de hidrxido de sodio (0,02 N). Transferir 200 mL de la solucin de NaOH
0,1 N a un matraz volumtrico de 1L. Diluir a 1L con agua.
10.5 Disolucin indicadora de naranja de metilo. Pesar aproximadamente y con precisin
0,5 g del colorante naranja de metilo y aforar a 1L con agua. Filtrar la disolucin fra para
remover cualquier precipitado que se forme. O bien, pesar aproximadamente y con
precisin 0,5 g de la sal de sodio y diluir a 1 L con agua, si es necesario filtrar cuando est
fra la disolucin.
10.6 Disolucin indicadora de fenolftalena. Pesar aproximadamente y con precisin 5,0 g
de fenolftalena y disolver en 500 mL de etanol, (ver inciso 5.10) aadir 500 mL de agua
con agitacin constante. Filtrar si hay formacin de precipitado.
11. PROCEDIMIENTO
11.1 Determinacin de Acidez
11.1.1 Transferir 100 mL de muestra en un matraz Erlenmeyer de 250 mL.
11.1.2 Verificar el pH de la muestra con tira reactiva.
11.1.3 Calibrar el potencimetro de acuerdo al pH encontrado en la muestra. Ejemplo; 4 y
7, o 7 y 10.
11.1.4 Introducir el electrodo en la muestra y adicionar 5 gotas de disolucin indicadora de
fenolftalena e introducir la barra magntica o ayudarse con la mano agitando
manualmente.
11.1.5 Titular con disolucin de hidrxido de sodio valorada 0.02N hasta el vire del
indicador (de incoloro a rosa) y cuando presente el pH de 8.3.
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11.1.6 Registrar el volumen empleado en la titulacin (acidez total), respecto al vire y al pH


indicado.
11.1.7 Transferir 100 mL de muestra en un matraz Erlenmeyer de 250 mL.
11.1.8 Introducir el electrodo en la muestra y adicionar 5 gotas de disolucin indicadora de
naranja de metilo e introducir la barra magntica o ayudarse con la mano agitando
manualmente.
11.1.9 Iniciar la agitacin y titular con disolucin de hidrxido de sodio valorada 0.02N
hasta el vire del indicador (de amarillo a canela) y cuando presente el pH de 4.5
11.1.10 Registrar el volumen empleado en la titulacin (acidez al anaranjado de metilo),
respecto al vire y al pH.
11.2 Determinacin de Alcalinidad
11.2.1 Transferir 100 mL de muestra en un matraz Erlenmeyer de 250 mL.
11.2.2 Verificar el pH de la muestra con tira reactiva.
11.2.3 Calibrar el potencimetro de acuerdo al pH encontrado en la muestra. Ejemplo; 4 y
7, o 7 y 10.
11.2.4 Introducir el electrodo en la muestra y adicionar 5 gotas de disolucin indicadora de
fenolftalena e introducir la barra magntica o ayudarse con la mano agitando
manualmente.
11.2.5 Titular con la disolucin valorada de cido 0.02N hasta el vire del indicador (de
incoloro a rosa) y cuando presente el pH de 8.3.
11.2.6 Registrar el volumen empleado en la titulacin (alcalinidad a la fenolftalena),
respecto al vire y al pH indicado.
11.2.7 Transferir 100 mL de muestra en un matraz Erlenmeyer de 250 mL.
11.2.8 Introducir el electrodo en la muestra y adicionar 5 gotas de disolucin indicadora de
naranja de metilo e introducir la barra magntica o ayudarse con la mano agitando
manualmente.
11.2.9 Iniciar la agitacin y titular con disolucin valorada de cido 0.02N hasta el vire del
indicador (de amarillo a canela) y cuando presente el pH de 4.5
11.2.10 Registrar el volumen empleado en la titulacin (acidez al anaranjado de metilo),
respecto al vire y al pH.

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12. CALCULOS Y RESULTADOS


12.1 Calcular la acidez total como CaCO3 en mg /L, para el vire y pH respectivamente
mediante la siguiente frmula:
Acidez total como CaCO3 en mg /L = (A x N) (50) (1000)
V
Dnde:
V es el volumen de la muestra en mL;
A es el volumen de NaOH utilizado al vire;
N es la normalidad de la disolucin de NaOH;
50 es el factor para convertir eq/L a mg CaCO3/L, y
1000 es el factor para convertir mL a L.
12.2 Calcular la alcalinidad total como CaCO3 en mg /L, para el vire y pH respectivamente
mediante la siguiente frmula:
Alcalinidad total como CaCO3 en mg /L = (A x N) (50) (1000)
V
Dnde:
V es el volumen de la muestra en mL;
A es el volumen del cido utilizado al vire;
N es la normalidad de la disolucin de H2SO4;
50 es el factor para convertir eq/L a mg CaCO3/L, y
1000 es el factor para convertir mL a L.
13. CUESTIONARIO
1.- Reporte los clculos efectuados para los diferentes vire y su respectivo pH.
2.- Que diferencia existe entre las concentraciones determinadas por vire y pH.
3.- De acuerdo a la determinacin de acidez y alcalinidad por vire y por titulacin
potenciomtrica, cual es la tcnica ms exacta y porque.

14. REFERENCIAS
14.1
NMX-AA-036-SCFI-2001.
Anlisis de agua - Determinacin de Acidez y
Alcalinidad en aguas naturales, residuales y residuales tratadas.
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