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Anlise Gravimtrica por precipitao_

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ANLISE GRAVIMTRICA POR PRECIPITAO

No mtodo gravimtrico a quantidade da substncia procurada determinada
mediante o peso da prpria substncia pura , ou de algum composto qumico que a
contm ou eqivale quimicamente a ela.
Dentre os mtodos gravimtricos temos:
Precipitao: o elemento a ser dosado separado da soluo atravs da formao
de um precipitado convenientemente escolhido em cada caso; um mtodo qumico
pois esto implicadas relaes estequiomtricas (em peso) definidas. A precipitao
em geral processada em bquer com adio lenta do reagente (por meio de uma
pipeta) e sob agitao. O precipitado separado por filtrao, lavado, dessecado e
pesado como tal.
Volatilizao: o mtodo pode ser fsico, como a perda de peso por dessecao em
estufa, ou qumico, como a expulso do dixido de carbono dos carbonatos por
calcinao ou pela adio de um cido. A medida pode ser direta, por determinao
do aumento de peso de um absorvente do constituinte voltil, ou indireta, por
determinao da perda de peso.
Eletrodeposio: a eletrlise d lugar separao de um produto slido em um
eletrodo, como por exemplo, na determinao eletroltica do cobre. O eletrodo
pesado antes e depois da eletrlise, obtendo-se assim o peso do constituinte
desejado.
As principais vantagens da anlise gravimtrica so:
operaes unitrias de fcil execuo e de boa reprodutibilidade;
equipamentos simples e de baixo custo, como: bquer e funil de vidro, cadinho de
porcelana, bico de Bunsen, mufla, estufa, balana analtica , etc.
As principais desvantagens da anlise gravimtrica so:
o tempo necessrio para sua execuo, em geral, muito longo.
o grande nmero de operaes necessrias a sua execuo: preparo da soluo,
precipitao, digesto (tempo em que o precipitado, aps ter sido formado,
permanece em contato com o meio de precipitao [gua me]), filtrao, lavagem,
secagem ou calcinao e pesagem; est sujeito a falhas de execuo, ou ainda
erros devidos a elementos interferentes existentes na amostra original.
a impraticabilidade do procedimento
gravimtrico para a determinao de
microconstituintes na amostra ( faixa de ppm e ppb) devido a falta de sensibilidade
do mtodo.
O procedimento utilizado numa anlise gravimtrica pode ser bem entendido
atravs do estudo das vrias etapas sucessivas ou operaes unitrias que compem
este tipo de anlise, ou seja:
Preparo da soluo
Precipitao
Digesto
Filtrao
Lavagem
Secagem ou calcinao
Pesagem.
1. Preparo da Soluo
Para se iniciar uma anlise gravimtrica necessrio que o elemento desejado
esteja em soluo. Existem vrias maneiras de solubilizar uma amostra, a metodologia

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empregada ir depender do tipo de amostra que se quer analisar. Amostras geolgicas

(solo, rocha, sedimento, etc.) necessitam de cidos fortes (HNO 3, H2SO4, HF, etc.),
aquecimento e em alguns casos do aumento de presso (digesto em bombas) para
solubilizao. Amostras orgnicas necessitam de um ataque mais brando, o uso de
HClO4 muito freqente.
O tratamento qumico, que pode ser suave ou enrgico, cido ou bsico, em
soluo ou por fuso, chamado usualmente de "abertura". De um modo geral as
seguintes aberturas so usadas na preparao das solues de amostra:
abertura com gua - utilizada no caso de sais solveis e executada em
equipamento de vidro (geralmente em bquer). Exemplo: solubilizao de sal-gema
(NaCl).
abertura com cido clordrico - utilizada para solubilizao de materiais
carbonatados, de alguns xidos e de alguns metais. Este tipo de ataque
executado em equipamentos de vidro. Alguns exemplos de substncias que so
solubilizadas por cido clordrico so: calcrio (CaCO 3), xido de ferro (Fe203), xido
de mangans (MnO2), alumnio metlico e zinco metlico.
abertura com cido ntrico - utilizada para solubilizao de alguns xidos e metais.
Utiliza-se equipamento de vidro para este tratamento. Exemplo: xido de cobre
(CuO), cobre metlico, chumbo metlico e prata metlica.
abertura com gua-rgia - utilizada para solubilizao de metais. Ataque
executado em equipamento de vidro. Exemplo: solubilizao de metais nobres,
como ouro, prata, platina e paldio..
abertura com cido fluordrico - utilizada para anlise de materiais silicosos. Este
tratamento executado em cpsula ou cadinho de platina. Exemplo: solubilizao
de silicatos, areia, etc. (obviamente quando o elemento a ser determinado no o
silcio, pois esta espcie qumica, ao ser atacada com cido fluordrico, forma o
composto SiF4, voltil).
abertura por fuso com carbonato de sdio anidro - utilizada para anlise de
materiais silicosos. A fuso alcalina executada em cadinho de nquel ou de ferro,
sendo o bolo obtido pela fuso dissolvido posteriormente com cido clordrico.
Exemplo: anlise de argila, feldspato e talco.
abertura por fuso com perxido de sdio e hidrxido de sdio - utilizada para
solubilizao de alguns xidos. Como no caso da fuso com carbonato de sdio,
utiliza-se aqui tambm um cadinho de nquel ou de ferro sendo o bolo de fuso
dissolvido posteriormente com cido clordrico. Exemplo: solubilizao de cromita
(xido de crmio), cassiterita (xido de estanho, (SnO 2)).
abertura por fuso com pirossulfato de potssio - utilizada na solubilizao de
alguns xidos e fosfatos. Esta fuso executada em cadinho de porcelana, sendo o
bolo de fuso resultante solubjlizado, geralmente com cido sulfrico. Exemplo:
solubilizao de rutilo (xido de titnio (TiO 2)) e apatita (fosfato de clcio).
Para obteno de uma soluo conveniente da amostra atravs de qualquer um
destes procedimentos enumerados acima, necessrio que a amostra slida a ser
analisada esteja finamente dividida e bem homognea, de modo que a quantidade
pesada para ataque seja representativa. Normalmente, a amostra, secada, em
seguida britada, atravs de um britador de mandbulas e, finalmente, pulverizada
atravs de um moinho de discos, ou de bolas, ou ento em almofariz de porcelana ou
gata.
Por outro lado, na execuo de qualquer abertura, deve-se tomar muito cuidado
para se evitar eventuais erros causados por perdas de material, durante os

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aquecimentos com cido ou nas fuses, por ataque incompleto do material, devido a
deficincias no aquecimento ou quantidade de reagente, ou por pulverizao
inadequada da amostra.
2. Precipitao
O elemento a ser dosado separado da soluo atravs da formao de um
precipitado conveniente escolhido em cada caso. Deve-se levar em conta vrios fatores
para a escolha do reagente precipitante, tais como a solubilidade, as caractersticas
fsicas e a pureza do precipitado.
a) Solubilidade - deve-se escolher um reagente precipitante que conduza
formao de um precipitado quantitativamente insolvel, ou seja, a quantidade do
elemento a ser dosado que permanecer em soluo deve ser menor que o limite de
erro da balana (0,2 mg). Deve-se usar excesso do reagente, pois o efeito do on
comum diminui a solubilidade do precipitado, a no ser nos casos em que se forme um
complexo solvel pela adio de excesso de reagente, onde um aumento da
solubilidade ser verificado.
b) Caractersticas fsicas - importante o conhecimento prvio do tipo de
precipitado que ser obtido, pois disto depende o tipo de filtrao a ser em pregado na
separao do precipitado do meio de precipitao. O conhecimento prvio do tipo de
precipitado tambm indicar a necessidade ou no de um certo tempo de digesto, pois
sabe-se, por exemplo, que para precipitados gelatinosos inconveniente uma digesto
prolongada, devido sua grande superfcie especfica, que poderia resultar em
aprecivel absoro de impurezas do meio.
c) Pureza - deve-se procurar obter um precipitado o mais puro possvel, e para
isso tomam-se precaues quanto aos reagentes empregados, no s em relao
pureza dos mesmos como tambm na velocidade de sua adio. recomendvel, de
modo geral, as seguintes condies de precipitado:
Solues to diludas quanto possvel devem ser usadas pois reduzem ao erros
devido a coprecipitao, ou seja, para diminuir a contaminao causada por
absoro ou ocluso de substncias interferentes.
A mistura gota a gota dos reagentes com agitao constante promove a
formao de cristais maiores.
Solues aquecidas, (quando as caractersticas do precipitado permitem):
apresentam melhor uniformidade do espalhamento dos reagentes, pois ocorre
aumento da solubilidade, reduzindo o grau de supersaturao.
A coagulao favorecida com a diminuio da formao do soluto.
A velocidade de cristalizao aumentada levando a cristais mais perfeitos.
Em alguns casos, as impurezas contaminantes j se encontram na prpria
amostra, sendo necessrio elimin-las, ou atravs de uma precipitao prvia
ou atravs de uma complexao.
Mtodos de precipitao :
Precipitao em solues homogneas: Ao invs de ser adicionado um reagente,
o agente precipitante gerado lentamente na prpria soluo por meio de uma reao
qumica homognea.
Vantagens :
Elimina os efeitos da elevao da concentrao.
O precipitado resultante denso e prontamente filtrvel.
A coprecipitao reduzida ao mnimo.

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possvel alterar a aparncia do precipitado pela variao da velocidade da

reao.
Contaminao de precipitados:
Co-precipitao- contaminao do precipitado por substncias que so normalmente
solveis na gua me. Pode ser de dois tipos: adsoro na superfcie
das partculas e ocluso de substncias estranhas durante o processo
de formao do cristal.
Ps-precipitao- Ocorre na superfcie do primeiro precipitado aps a sua formao,
ocorre com subst6ancias pouco solveis que formam solues
supersaturadas, tm usualmente um on em comum com o precipitado
inicial.
Diferenas entre a coprecipitao (cp) e a ps-precipitao (pp):
a) Na pp a contaminao aumenta com o tempo de contato do precipitado com a
soluo-me, na cp a contaminao diminui.
b) Na pp a contaminao aumenta com a rapidez da agitao, na cp d-se o oposto.
c) A grandeza da contaminao na pp pode ser muito maior.
Digesto de precipitados cristalinos:
a) Deve ser efetuada no maior tempo possvel (exceto nos casos em que possa
ocorrer ps-precipitao. Banho-maria recomendvel e decresce o efeito da
coprecipitao e induz precipitados mais filtrveis (a digesto tem pequeno efeito
sobre os precipitados amorfos ou gelatinosos).
b) De preferncia o precipitado deve ser lavado com uma soluo diluda apropriada
de um eletrlito. A gua pura pode causar a peptizao (passagem do precipitado ao
estado de soluo coloidal).
c) Se houver contaminao do precipitado, o erro pode ser eliminado pela dissoluo
do precipitado em um solvente adequado para depois ser re-precipitado.
Separaes quantitativas baseadas nos mtodos de precipitao:
a) Precipitao fracionada: Quando os produtos de solubilidade de dois sais pouco
solveis tendo um on comum diferem suficientemente, um sal precipitar quase
completamente antes que o outro comece a precipitar.
Ex: Solues de cloreto e iodeto.
b) Precipitao e separao de hidrxidos em concentrao de on hidrognico : em
pH .
3. Digesto
o tempo em que o precipitado, aps ter sido formado, permanece em contato
com o meio de precipitao (gua-me). A digesto processada com o objetivo de se
obter um precipitado constitudo de partculas grandes, facilmente filtrveis e o mais
puro possvel. Durante o processo de digesto, que efetuado geralmente em
temperatura elevada, acontece um processo de recristalizao, no qual as impurezas
ocludas passam para a gua-me, obtendo-se assim um precipitado mais puro. Este
tempo de digesto nem sempre necessrio, sendo mesmo em alguns casos
indesejveis. Assim sendo, quando da formao de precipitados gelatinosos, como o
hidrxido de ferro, bastam poucos minutos de fervura para se ter um precipitado
quantitativamente formado e de boa filtrabilidade. Este composto, se fosse submetido a
uma digesto mais prolongada sofreria uma contaminao atravs de um processo de
absoro, por causa da sua alta superfcie especfica. A necessidade ou no de um
tempo de digesto pode ser determinada pelo conhecimento das caractersticas fsicas

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e da solubilidade do precipitado a ser formado, sendo que os procedimentos analticos

clssicos j especificam o tempo e a temperatura mais adequadas para cada caso.
4. Filtrao
o processo de separao do precipitado do meio em que se processou a sua
formao. A maneira como feita a filtrao depender do tratamento a que o
precipitado ser submetido na fase seguinte (secagem ou calcinao). Se o precipitado
deve ser seco a 100 - 120C, em estufa, necessrio que a filtrao seja feita em
gooch de vidro ou de porcelana com fundo poroso ou ento em gooch de porcelana
com fundo perfurado, dotado de uma camada de amianto como material filtrante. Os
cadinhos filtrantes mais utilizados so fabricados com vidro resistente, como por
exemplo, vidro pyrex, e possuem como fundo uma camada "porosa", obtida por
sinterizao de vidro modo. Essa placa porosa fica soldada ao cadinho e tem
porosidade varivel, sendo classificadas pelos nmeros 1, 2, 3 e 4. O que apresenta
poros de dimetro maior o nmero 1 e o de dimetro menor, o nmero 4. .
A filtrao atravs de cadinhos de gooch executado com o auxlio de suco,
para forar a passagem do lquido pelo filtro. O sistema utilizado aqui constitudo de
um suporte ou alonga para o gooch, um frasco de suco, geralmente um kitassato e
um aspirador, que pode ser uma trompa d'gua ou uma bomba de vcuo.
Quando o precipitado deve ser calcinado em temperaturas elevadas, procede-se
a filtrao atravs de papel de filtro, desde que o precipitado no seja facilmente
suscetvel a uma reduo pelo carvo proveniente da calcinao do papel (se isto
acontecer, usa-se gooch de porcelana para a filtrao). O papel de filtro utilizado em
anlise quantitativa apresenta um resduo de cinzas constante aps a calcinao,
sendo que uma folha circular utilizada numa filtrao, aps sua calcinao, apresenta
um resduo de cinzas de peso inferior ao erro da balana (0,2 mg).
A filtrao com auxilio do papel de filtro feita por gravidade; sem suco. O
papel de filtro circular dobrado e inserido num funil de vidro, tomando-se o cuidado de
umidec-lo aps sua insero no funil, de modo a se obter uma boa aderncia. O
dimetro do papel de filtro utilizado deve ser tal que sua parte superior deve estar de 1
a 2 cm abaixo da borda do funil de vidro.
Faz-se a filtrao por decantao transferindo-se primeiro o lquido sobrenadante
e em seguida o precipitado. A transferncia feita com o auxlio de um basto de vidro,
recolhendo-se o tltrado em um bquer. A extremidade inferior da haste do funil deve ser
encostada na parede interna do bquer usado no recolhimento do filtrado.
No se deve deixar o precipitado secar no filtro durante a filtrao, pois se isto
acontecer formar-se- canaletas na massa de precipitado, o que, posteriormente,
provocar uma lavagem deficiente do mesmo. Deve-se manter, durante toda a filtrao,
o nvel de soluo a 3/4 da altura do papel de filtro no funil.
5. Lavagem
Aps a filtrao do precipitado, deve-se submet-lo a um processo de lavagem,
atravs do qual remove-se parte da gua-me que ficou nele retida e elimina-se as
impurezas solveis e no volteis na temperatura de secagem ou calcinao a que o
precipitado ser submetido. O lquido de lavagem deve ser usado em pequenas
pores, obtendo-se assim uma eficincia maior do que seria obtido se fosse utilizado
um pequeno nmero de grandes pores de lquido (considerando-se o mesmo volume
total de lquido de lavagem nos dois casos).

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O lquido de lavagem, de modo geral, dever conter um eletrlito para evitar a

peptizao do precipitado. Este eletrlito deve ser voltil na temperatura de secagem ou
calcinao a que ser submetido posteriormente o precipitado, de modo a no deixar
resduo. Para reduzir a solubilidade do precipitado, deve-se ter como eletrlito um on
comum e, se possvel, o lquido de lavagem deve ser usado a quente.
Para uma .lavagem mais eficiente recomenda-se que, de incio, somente a guame seja transferida para o funil de filtrao. O precipitado (ainda retido no .frasco de
precipitao) ento lavado, sob agitao, com uma poro da soluo de lavagem,
decantado e o lquido sobrenadante transferido para o funil. Repete-se este
procedimento algumas vezes e, por fim, transfere-se a totalidade do precipitado para o
funil e continua-se a lavagem diretamente no filtro. A seqncia de operaes utilizada
na transferncia de um precipitado descrita esquematicamente na figura

Seqncia de operaes utilizadas na transferncia de um precipitado

6. Secagem ou Calcinao
Aps a filtrao e a lavagem do precipitado, este deve ser seco ou calcinado
antes de ser pesado. A secagem, feita a uma temperatura abaixo de 250C, utilizada
simplesmente para a remoo da gua de lavagem residual, e o precipitado pesado
sob a forma obtida na precipitao. Esta secagem feita em estufa eltrica, na maioria
dos casos regulada a 110C, como por exemplo, para o cloreto de prata,
dimetilglioximato de nquel, cromato de chumbo, sulfato de brio, etc. Os precipitados
que devem sofrer secagem so filtrados em gooch de vidro com placa porosa.
A calcinao, feita a temperatura acima de 250C, procedida quando for
necessria uma temperatura elevada para a eliminao da soluo residual de
lavagem, ou ainda quando se requer alta temperatura para se proceder a uma
transformao do precipitado para uma forma bem definida, que ser utilizada na
pesagem. Assim sendo, por exemplo, a uma temperatura ao redor de 1000C o
hidrxido de ferro hidratado perde as molculas de gua de hidratao e se converte no
xido de ferro, e o fosfato de amnio e magnsio hexahidrato se converte no pirofosfato
de magnsio.
Para que a operao de calcinao seja bem feita, quando o lquido estiver
totalmente esgotado no papel de filtro, o papel de filtro deve ser convenientemente
dobrado e colocado em um cadinho de porcelana, previamente aferido nas condies
em que ir se proceder a calcinao; ou seja, o cadinho limpo (de porcelana, slica ou
platina) calcinado em mufla ao vermelho, resfriado num dessecador durante 20
minutos e pesado.
Quando se utiliza papel de filtro na filtrao, o que obrigatrio nos casos de
precipitados gelatinosos, deve-se tomar muito cuidado durante o processo de
incinerao, pois o carvo que se forma pela queima do papel de filtro pode, em alguns
casos, causar uma reduo do precipitado, como o caso do xido de ferro ou do xido
de estanho. Para que no haja nenhuma mudana qumica do precipitado, causada
pelo carbono proveniente da queima do papel de filtro, faz-se calcinao (em cadinho

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de porcelana) em atmosfera oxidante e de maneira bem lenta. Em alguns casos,

mesmo tomando-se todas as precaues, observa-se que ao final da calcinao o
precipitado sofreu uma reduo parcial. Esta falha corrigida calcinando-se novamente
o precipitado aps umidec-lo com algumas gotas de cido ntrico concentrado.
Colocao do papel de filtro contendo o precipitado em cadinho de porcelana: o
cadinho ento colocado em uma mufla e deixa-se a temperatura subir at cerca de
300C, onde dever permanecer at a completa queima do papel de filtro (*). Em
seguida ajusta-se a mufla para a temperatura requerida e depois desta ter sido atingida,
deixa-se o cadinho 30 a 60 minutos nesta temperatura, o qual, decorrido este tempo,
retirado da mufla e colocado em um dessecador onde permanecer por mais 30 a 60
minutos, at que volte a temperatura ambiente e possa ser pesado. O procedimento
repetido at que se tenha um peso constante.
(*) Durante a queima do papel de filtro, a porta da mufla dever permanecer entreaberta
para melhorar as condies oxidantes no seu interior e para permitir a exausto dos gases
liberados durante a combusto.

Aparatos para calcinao(simples e muflas):se no houver disponibilidade de muflas

um aparato simples para a calcinao de matrias em cadinhos de porcelana, pode ser
montado na bancada do laboratrio, tampar o cadinho recomendado.
Muflas para calcinao: tm alcance comum de 1200C, havendo modelos que
alcanam 1800C. O revestimento interno em cermica serve como proteo ao corpo
metlico e isolante trmico.
Objetivo da calcinao : a calcinao do precipitado tem como objetivo eliminar:
gua adsorvida (presa a superfcie)
gua ocluda (presa nas cavidades)
gua sorvida (presentes em cavidades nas partculas)
gua essencial (gua de hidratao, ou, de cristalizao, ou, de constituio:
um dos constituintes da rede de molculas que forma o cristal).
7. Pesagem
a etapa final da anlise gravimtrica. A pesagem feita atravs de uma
balana analtica colocada em cima de uma mesa bastante slida (se possvel de
concreto) para evitar vibraes que provocariam erros de medida. Preferivelmente o
ambiente dever ter a temperatura e umidade controladas.
CLCULOS NA ANLISE GRAVIMTRICA
A porcentagem em peso do constituinte calculada pela frmula:
P = porcentagem do componente buscado;
P = 100 m
m = peso do componente
M
M = peso da amostra
Se a amostra lquida o clculo dever ser feito utilizando a frmula :
P = peso do constituinte em gramas por litro
P = 1000 m
m = peso do componente
V
V = volume da amostra
Muito poucas vezes o peso do precipitado ou do resduo resultante do tratamento
a que foi submetido o precipitado, d diretamente o peso do constituinte tal como ele

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deve ser expresso. Nestes casos torna-se necessrio o uso do chamado fator qumico,
fator de converso ou fator gravimtrico. Portanto o peso do constituinte ser igual ao
peso da substncia pesada multiplicada pelo fator gravimtrico. Assim sendo, teremos
m = f m' em que f o fator gravimtrico e m' o peso da substncia pesada.
Para exemplificar, calculemos o fator gravimtrico do enxofre pesado como
sulfato de brio. Como a massa molar de sulfato de brio contm massa molar de um
mol de enxofre, o fator gravimtrico pode ser calculado da seguinte maneira:
f =

32,07

= 0,1374
BaSO4
233,34
Analogamente, o fator gravimtrico para o fsforo pesado como pirofosfato de
magnsio, ser:
f

=
Mg2P207

2P

2 x 31,04 = 0,2787

222,7

O fator gravimtrico , neste caso, dado pela

porque

relao

2P

Mg2P207
cada molcula de pirofosfato contm dois tomos de fsforo, e a expresso para o
clculo do fator deve ser estequiomtrica. A relao que d o fator gravimtrico deve
ser tal que, no numerador e denominador, apaream quantidades quimicamente
equivalentes do constituinte e da forma de pesagem. Assim sendo, o fator pode ser
assim definido:
x

f=
a

Massa
Massa molar da forma de pesagem

molar

do

constituinte

em que a e b so nmeros inteiros necessrios para tornar as quantidades no

numerador e denominador quimicamente equivalentes.
Anlise indireta
Por este tipo de anlise possvel determinar quantidades referentes a duas ou
mais substncias pela variao de peso de uma quantidade conhecida da mistura,
composta unicamente por estas, quando se transformam em outras substncias que
diferem no peso formal no s entre si mesmas, como tambm das substncias
originais. Este mtodo analtico pode ser utilizado para determinar quantidades de
cloreto de sdio e cloreto de potssio, em uma mistura dos dois, desde que se conhea
o peso da mistura e o peso do precipitado que a amostra produz. O clculo pode ser
efetuado da seguinte maneira:
O cloreto de sdio se transforma em cloreto de prata segundo a relao:
a = AgCI = 143,33 = 2,452
NaCI
58,45
e o cloreto de potssio sofre a mesma transformao segundo a relao:
b = AgCI = 143,33 = 1,932
KCl
74,55

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Partindo de uma massa M da mistura dos dois cloretos e encontrando a massa

m de cloreto de prata, as propores de x e y de cloreto de sdio e cloreto de potssio
existentes na mistura, so dadas pelo seguinte sistema de equaes:
x + y = M e ax + by = m
Multiplicando a primeira equao pelo coeficiente de x da segunda, a segunda por -1 e
efetuando-se a soma algbrica teremos:
ax + ay = aM
-ax - by = -m
(a-b)y = aM - m
donde: y = aM - m
a-b
e x =M-y
Exemplo: Partindo de uma massa de 0,2 g da mistura de cloreto de sdio e cloreto de
potssio, obteve-se uma massa de cloreto de prata correspondente a 0,4374g. Calcular
a massa de cloreto de potssio e cloreto de sdio na mistura.
KCl = y
= 0,1

=
ab

NaCl = x = M y

aM - m

0,2 x 2,452 0,4374

2,452 - 1,932
x = 0,2 0,1 = 0,1

Exerccios:
1- Calcular os fatores gravimtricos para os seguintes casos:
a) S no SO4=
b) S no SO3
R a) 0,3333
b)0,40
2- Calcular os fatores gravimtricos para os seguintes casos.
S no H2SO4
b) S no Na2S2O3
c) SO3 no H2SO4
a)
R a) 0,3265;
b) 0,4050 ;
c)0,8163
3- Calcular os fatores gravimtricos para os seguintes casos:
a) Ag no AgCl
b) AgCl no Ag
R a) 0,7526 ;
b) 1,328
4- Calcular o fator gravimtrico para converso do:
a) BaSO4 em Ba
b) Nb2O5 em Nb
R- a) 0,5879 ;
b) 0,6992
5- 50 mL de uma soluo de Fe +2 oxidada a ferro III com gua de bromo e em
seguida precipitada com excesso de hidrxido de amnio. O precipitado obtido
depois de lavado, secado e calcinado pesou 0,640 g. Calcular a massa de ferro em
gramas por litro de soluo.
Equaes qumicas:
2Fe+2 + Br2
2Fe+3
2Br
+3
Fe + 3NH4OH
Fe(OH)3 + 3NH+4
2Fe(OH)3
Fe2O3 + 3H2O
R 8,96 g/L

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6- 0,5 g de um composto que contm ferro, forneceu com excesso de hidrxido de

amnio um precipitado que depois de lavado e calcinado pesou 0,4990 g. Calcular a
porcentagem de xido frrico e ferro no composto analisado.
R 69,86%
7- 1,2 g de uma amostra de sulfato ferroso amoniacal so dissolvidos em gua. O ferro
II da soluo oxidado a ferro III com gua de bromo. A soluo depois de oxidada
tratada com excesso de hidrxido de amnio, obtendo-se um precipitado que
depois de lavado e calcinado pesou 0,234 g. Calcular o teor de ferro no sal
analisado.
R 13,65%
8- 6,35 g de cloreto ferroso anidro so dissolvidos em gua destilada. O ferro II da
soluo resultante totalmente oxidado a ferro III pela passagem de uma corrente
de gs cloro. Na soluo obtida foi precipitado todo o ferro III por excesso e
hidrxido de amnio, sendo este a seguir separado por filtrao calcinado e pesado.
Deseja-se saber qual massa do resduo final obtido
R- 4,0g Fe2O3
9- Foram precipitados sob a forma de hidrxidos o ferro e o alumnio contidos em 0,60
g de uma amostra de cimento. Por calcinao dos precipitados obteve-se um
resduo que pesou 0,120 g. Calcular a porcentagem de xidos combinados no
cimento analisado.
Equaes qumicas:
Fe+3 + 3NH4OH
Fe(OH)3 + 3NH+4
Al+3 + 3NH4OH
Al(OH)3 + 3NH+4
2Fe (OH)3
Fe2O3 + 3H2O
Al (OH)3

Al2O3 + 3 H2O
R- 20
10-2,0 g de um mineral de ferro foram dissolvidos com cido clordrico diludo. A
soluo resultante foi tratada com soluo de bromo para oxidar o ferro II a ferro III,
o qual foi totalmente precipitado por excesso de hidrxido de amnio. O precipitado
depois de secado, lavado e calcinado pesou 1,10 g. Calcular a porcentagem de Fe e
Fe3O4 no mineral analisado.
R- 38,45% Fe, 53,15 % Fe3O4
11- A porcentagem de ferro em uma amostra de hematita com 1,20% de umidade de
52,0%. Calcular a porcentagem de ferro relativa amostra seca.
R- 52,6%
12-Uma amostra de um mineral de ferro pesando0,3345 g, depois de dissolvida em
cido, foi precipitada com excesso de hidrxido de amnio. O precipitado depois de
separado por filtrao, lavado, secado e calcinado pesou 0,35 g. Qual o teor de ferro
na amostra analisada?
R- 73,2%
13-Uma gua de mina contm xido frrico em suspenso. So filtrados exatamente
dois litros desta gua. A parte slida separada por filtrao, depois de lavada e
secada pesou 0,05130 g. Calcular o teor de xido frrico na gua em mg por litro.
R- 2,56 mg/L

CEFET/PA - ANLISE QUANTITATIVA

Anlise Gravimtrica por precipitao_

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14-10,0 g de um sal ferroso impuro foram dissolvidos em gua destilada obtendo-se um

volume de 500 ml de soluo. Uma alquota de 50 ml desta soluo foi totalmente
oxidada e precipitada com excesso de hidrxido de amnio. O precipitado obtido
depois de lavado, secado e calcinado pesou 0,23 g. Calcular o teor de FeSO 4 no sal
analisado.
R- 34,5

CEFET/PA - ANLISE QUANTITATIVA

Anlise Gravimtrica por precipitao_

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