You are on page 1of 65

Manual de Prcticas de Qumica analtica 1

PREPARACION Y VALORACION DE HCL 0.1N Y NaOH 0.1N


OBJETIVOS

Aplicar los principios de neutralizacin que rigen las reacciones cido - base.

Preparar una solucin patrn de HCL aproximadamente 0.1N y titularla para hallar
su concentracin exacta.

Preparar una solucin patrn de NaOH aproximadamente 0.1N y titularla para hallar
su concentracin exacta.

ASPECTOS TEORICOS.
Volumetras de neutralizacin. En numerosos anlisis qumicos es necesaria la
utilizacin de soluciones cidos y bases fuertes de concentraciones conocidas.
La concentracin de dichas soluciones puede determinarse por medio de titulaciones o
valoraciones de neutralizacin.
La titulacin o valoracin es la operacin bsica de la volumetra, mediante la cual se
agrega solucin patrn o un peso exacto de reactivo puro disuelto a la muestra que se
analiza, hasta que se completa la reaccin.
Se considera que una titulacin de neutralizacin o valoracin cido - base termina cuando
el nmero de equivalentes del cido es igual al nmero de equivalentes de la base,
momento en el cual se alcanza el punto de equivalencia de la reaccin.
El punto de equivalencia de la titulacin es un concepto terico; la estimacin prctica de
su valor se conoce como punto final.
Para las titulaciones cido - base, los dos mtodos ms comunes para la determinacin de
los puntos finales son el empleo de indicadores coloreados o el uso de un peachmetro para
controlar el pH de la solucin en funcin del volumen del titulante agregado.
Preparacin de soluciones de HCl. El cido clorhdrico se usa frecuentemente en los
anlisis volumtricos de neutralizacin porque sus soluciones diluidas son estables y
porque se puede utilizar en presencia de la mayora de los cationes sin que ocurran
reacciones de precipitacin.
Las soluciones patrn de HCl se preparan diluyendo cido clorhdrico concentrado calidad
reactivo.
5.2.3 Valoracin de las soluciones de HCl. Como el HCl no es un patrn primario se hace
necesario valorarlo para conocer su concentracin exacta. El Na2CO3 anhidro se emplea

DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS

Manual de Prcticas de Qumica analtica 1

comnmente para estandarizar soluciones de HCl. La reaccin de neutralizacin del HCl


con el Na2CO3 es:
2HCl + Na2CO3 2NaCl + H2CO3
5.2.4 Preparacin de soluciones de NaOH. El hidrxido de sodio tanto en solucin como
en estado slido reacciona con el CO2 atmosfrico produciendo Na2CO3 segn la reaccin:
CO2 + 2NaOH Na2CO3 + H2O
Existen diversos mtodos para la preparacin de soluciones de NaOH exentas de carbonato.
El mtodo ms utilizado aprovecha la poca solubilidad del carbonato de sodio en
concentraciones altas de hidrxido de sodio. El carbonato de sodio formado se elimina por
filtracin o centrifugacin.
Las soluciones de hidrxido de sodio se deben preparar en agua a la que previamente se le
ha eliminado el CO2; para ello se debe hervir durante algunos minutos el agua destilada;
una vez fra se le aade el hidrxido de sodio.
Para impedir el acceso de CO2 del aire se guarda la solucin en un recipiente provisto de
cal sdica. En caso de no utilizar cal sdica, un frasco de polietileno cerrado
hermticamente producir la suficiente proteccin durante una o dos semanas.
5.2.5 Valoracin de soluciones de NaOH. La solucin bsica se valora con un tipo
primario como son los cidos dbiles, ftalato cido de potasio (FAP), cido benzico o
yodato cido de potasio.
La reaccin de neutralizacin que ocurre entre el NaOH y el FAP es:
OO
C OH C ONa
NaOH + O O + HOH
C OK C OK
ASPECTOS TEORICOS POR CONSULTAR

Defina los siguientes trminos: patrn primario o estndar primario, solucin patrn
estndar, normalidad de un cido, peso equivalente de un cido, normalidad de una
base, peso equivalente de una base, equivalente de un cido, equivalente de una
base, miliequivalentes de un cido, miliequivalentes de una base.

Numere los requisitos que deben cumplir las soluciones patrn ideales.

DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS

Manual de Prcticas de Qumica analtica 1

Defina qu es formula molecular y formula estructural.

Escriba las frmulas estructurales de los compuestos: cido benzico, cido ftlico,
cido tereftlico.

Halle el nmero de equivalentes y el peso equivalente en funcin del peso formula


gramo, de los compuestos HCL, Na2CO3 y FAP. Para cada una de las sustancias
adjunte la reaccin de neutralizacin.

MATERIALES, REACTIVOS Y EQUIPOS.


Materiales. 1 Vaso de precipitados de 600mL, 1 vaso de precipitados de 100 mL, 1
baln aforado de 500mL, 1 baln aforado de 100mL, 1 frasco lavador, 1 agitador de vidrio,
1 embudo pequeo, 1 vidrio de reloj pequeo, 1 vidrio de reloj de dimetro apropiado para
tapar el vaso de precipitados de 600mL, 1 pipeta de 1mL, 1 pipeta de 25mL, 1 erlenmeyer
de 500mL, 2 erlenmeyer de 250mL, 1 bureta de 25 mL, 1 probeta de 100mL, 2 frascos de
polietileno de 500mL, 1 pipeteador, 1 cpsula de porcelana, 1 tubo de centrifuga.
Reactivos. Carbonato de sodio (secado durante 2 horas a 100C y centrifugado en un
desecador), cido clorhdrico concentrado, metil naranja al 0.5% (p/v), fenolftalena al
0.1% en etanol (p/v), hidrxido de sodio, ftalato cido de potasio FAP (secado durante 2
horas a 110C y enfriado en un desecador).
Equipos. Balanza analtica, centrfuga, balanza semianaltica.
PROCEDIMIENTO.
Preparacin de HCl aproximadamente 0.1N. Coloque en un baln aforado de
500mL, aproximadamente 200mL de agua destilada; adicione 4.2mL de HCl concentrado,
agite y complete el volumen con agua destilada; homogenice la solucin.
5.5.2 Valoracin de la solucin de HCl. Pese en un vidrio de reloj, con aproximacin a la
dcima de mg, 0.11g de Na2CO3 y transldelos a un erlenmeyer de 250mL; disulvalos en
50mL de agua destilada y aada 2 gotas de metil naranja; lave una bureta con agua
destilada; para el enjuague final utilice aproximadamente 5mL de la solucin preparada de
HCL; posteriormente llene la bureta con la solucin de HCl y adicione el cido al
erlenmeyer que contiene el carbonato de sodio, hasta que vire el color de la solucin de
amarillo a rojo.
Informe la normalidad de la solucin de HCl a partir del promedio de dos valoraciones.
Almacene la solucin en un recipiente plstico, anote su concentracin y fecha de
valoracin y resrvela para la prctica siguiente.
Preparacin de NaOH aproximadamente 0.1N. Hierva durante tres minutos en un
vaso de precipitados de 600mL, 500mL de agua destilada; retire el recipiente del fuego,
tpelo con un vidrio reloj y enfre a temperatura ambiente.

DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS

Manual de Prcticas de Qumica analtica 1

Pese 5g de NaOH en un vaso de precipitados de 100mL; adicione 5mL de agua destilada y


disuelva completamente el NaOH; coloque la solucin en u tubo de centrfuga por 10
minutos a 5000rpm.
Pese en una cpsula de porcelana 4g de la solucin de NaOH centrifugada y transfrmelos
con la ayuda de un embudo y de un frasco lavador a un baln volumtrico de 500mL que
contenga aproximadamente 200mL de agua destilada hervida y fra. Disuelva la solucin;
complete el volumen con el agua destilada hervida y fra y homogenice.
5.5.4 Valoracin de la solucin de NaoH. Pese 2.0422g de FAP en un vidrio de reloj o
introdzcalo con la ayuda de un embudo y de un frasco lavador, en u baln aforado de
100mL que contenga aproximadamente 30mL de agua destilada; disuelva el soluto y
complete a volumen; homogenice la solucin.
Deposite en un erlenmeyer de 250mL, 25mL de la solucin preparada de FAP; agregue tres
gotas de fenolftalena; lave una bureta con agua destilada; para el enjuague final, utilice
aproximadamente 5mL de la solucin preparada de NaOH y adicione la base al erlenmeyer
que contiene el FAP hasta que una gota de la base coloree la solucin de rosa plido que
persista por lo menos 30 segundos.
Informe la normalidad a partir del promedio de dos valoraciones con FAP que no difieran
en ms de 0.2mL de volumen gastado. Almacene la solucin de NaOH en un frasco de
polietileno; anote su concentracin y fecha de valoracin y resrvela para la siguiente
prctica.
PREGUNTAS Y CALCULOS

Demuestre que para preparar 500ml de HCL aproximadamente 0.1N debe medir
4.2ml de HCL concentrado disponible en el laboratorio. Qu datos necesita
conocer del HCL concentrado disponible?.

Calcule el nmero de equivalentes de cada una de las muestras de carbonato de


sodio.

Demuestre que el volumen de agua que se le adiciona al Na2CO3 para disolverla no


incide en la cantidad de miliequivalentes.

Llene la siguiente tabla y calcule la normalidad de la solucin preparada de HCl;


adjunte los clculos respectivos.
TABLA DE DATOS

Informacin requerida

Ensayo 1

Ensayo 2

DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS

Manual de Prcticas de Qumica analtica 1

Peso de Na2CO3 gr.

Volumen de HCL consumido (ml)

Normalidad de la solucin de HCL (promedio)

Halle la normalidad de la solucin de FAP preparada.

Llene la siguiente tabla y calcule la normalidad de la solucin de NaOH preparada.

adjunte los clculos respectivos.


TABLA DE DATOS

Informacin requerida

Ensayo 1

Ensayo 2

Volumen de FAP (ml)

Volumen de NaOH consumido (ml)

Normalidad de la solucin de FAP

Normalidad de la solucin de NaOH


(promedio)

Al efectuar una titulacin de cido fuerte con base fuerte, es una buena prctica
colocar el NaOH en la bureta, sea que se trate de la solucin patrn o de la muestra
problema; explique la razn.

Qu son indicadores cido - base?

DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS

Manual de Prcticas de Qumica analtica 1

Haga una tabla en la que se observe el rango de pH de cambio de color y los colores
que toman en los cambios, los siguiente indicadores: naranja de metilo, rojo de
metilo, verde de bromocresol, fenolftalena y timofenolftaleina.

Describa un procedimiento diferente al realizado en la practica para valorar una


solucin de NaOH y una solucin de HCL, explique los clculos para hallar la
concentracin.

OBJETIVO
Identificar y separar los cationes del primer grupo

INTRODUCCIN

Hablando a grandes rasgos podemos decir que los cationes de plata, plomo y
mercurio se pueden separar atendiendo a las propiedades caractersticas de
solubilidad de sus cloruros.
El cloruro de plomo es separado de una mezcla de los tres cloruros mediante
su solubilidad total en agua caliente. El de plata y mercurios son separados
por sus reacciones caractersticas con el hidrxido de amonio, formando el
complejo soluble de in plata y la mezcla de mercurio y cloruro amido
mercrico respectivamente.

MATERIAL Y

EQUIPO

Mechero, tripie, tela de asbesto,


tubos de centrfuga de 13
x 100,
gradilla, pipetas de 1 de 5 y 10 ml., vaso de precipitado
y centrfuga

REACTIVOS
H20 destilada, HCl 1M y 6M, CH 3COONH4 3M, NH4OH
HNO3 6M, K2Cr2O4 0.5% C20 H14 04 AL 0.5%

Concentrado y 6M,

PROCEDIMIENTO
1.-Colocar 1 ml. de muestra problema en un tubo de centrfuga y ver si la
solucin es neutra y aadir 2 gotas de HCl 6M. Agitar y dejar reposar durante

DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS

Manual de Prcticas de Qumica analtica 1

medio minuto para asegurarse de que la precipitacin es completa y de que la


solucin no se ha sobresaturado con PbCl 2. Si no hay precipitado, la muestra
no contiene Ag + ni Hg +2, aunque puede contener pequeas cantidades de
Pb+2. ( si esto sucede en
una muestra que contiene solamente elementos del grupo I, se prueba una
porcin
neutra de 1 ml. Aadiendo 1 gota de CH 3COONH4 y 2 gotas de
K2Cr2O4. Una turbidez amarilla o un precipitado fino es
cromato de plomo. Para confirmar se separa el precipitado por centrifugacin y
calentndolo con unas gotas de HCL diluido que disuelve el cromato de plomo.
Si la muestra era un problema general, con iones de todos los grupos, la
solucin que no precipit con HCl, se usa para el resto del anlisis y en caso
de haber plomo precipitar como sulfuro en el segundo grupo.

2.-Si en 1 hubo un precipitado blanco, el tubo se balancea con otro y


se centrfuga por 20-60 segundos. El lquido se separa y se guarda en
un tubo con tapn para el resto del anlisis o en caso de que se sepa
solamente hay iones del grupo I, se neutraliza con NH 4OH, se aade
acetato de amonio y cromato de potasio para identificar trazas de
plomo tal como se hizo en 1.
3.- El precipitado blanco de 2 puede contener cloruros de Ag + , Pb +2
o Hg2 +2. Lavar el slido con 4 gotas de HCL 1M, centrifugar y
descartar el centrifugado. Aadir 1.5 ml. de agua al residuo, colocar
el tubo en un bao de agua y mantenerlo caliente durante 3-4 minutos,
agitando ocasionalmente con una varilla. Si todo el residuo se
disuelve, la muestra solo contiene Pb +2 . Si queda algn residuo,
centrifugar mientras todava est caliente y poner el centrifugado en
otro tubo. Lavar el residuo con 1 ml. de agua caliente. Centrifugar y
aadir el agua de lavado al otro centrifugado. Usar esta solucin en 4
y el residuo en 5.
4.- Al centrifugado de 3, aadir 2 gotas de acetato de amonio y 4
gotas de cromato de potasio y confirma la presencia de plomo.
5.- El residuo de 3 se mezcla con 6 gotas de hidrxido de amonio
diluido, se agita y se aaden 4 gotas de agua. Si todo el slido se
disuelve y no se observan partculas obscuras, el slido era solo
AgCl, proceder a 6. Si el slido cambia de gris a negro, contena
Hg2Cl2, pero tambin podra contener AgCl y hay que comprobar esto
DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS

Manual de Prcticas de Qumica analtica 1

en la solucin. Centrifugar, separar el centrifugado y aadirle 10


gotas de hidrxido de amonio 1M con el que se lav el Hg 2Cl2 y
usarlo como se indica en 6. Guardar el residuo para 7.
6.-El centrifugado y lavados de 5 puede contener Ag en forma de Ag
(NH3)2CL. Aadir una gota de fenolftalena y despus cido ntrico
6M por gotas hasta que el indicador se decolore y entonces 2 gotas
mas. En caso de haber Ag, se forma un precipitado blanco que se
vuelve violeta oscuro cuando queda expuesto a la luz solar y esto
confirma la presencia de plata.
7.-El residuo negro de 5 es una mezcla de HgNH 2Cl con Hg y es
suficiente indicacin de la presencia de mercurio. Si se desea una
confirmacin. Hgase la prueba 1-1. Si el residuo negro es grande y
no se encontr plata
en 6, se disuelve dicho residuo en agua
regia( Como se indica en la prueba 1-1 la cual produce los cloro
complejos, H2AgCl3, H3AgCl4, H2HgCl4, etc. Si se diluye esta solucin
precipita AgCl. Puede entonces separarse por centrifugacin, lavarse,
disolverse en hidrxido de amonio y probarse como se indica en 6.
La solucin diluda aguaa regia mercurio, se puede usar para la
prueba 1-1
CUESTIONARIO
1.- Qu metal (es) del grupo I forma(n)?
a) Un cloruro soluble en agua caliente
b) Un cloruro que no se obscurece ni se disuelve con NH 4OH
2.- Una empresa industrial necesita una prueba para saber el
momento en el cual toda la salmuera (NaCl) ha sido eliminada por
lavados en u desminerilizador de aguas Qu pruebas recomendara
usted?
3.- Una solucin incolora forma un precipitado blanco con HCl. Parte
del slido se disuelve agitando con un gran volumen de agua y el
residuo se disuelve con hidrxido de amonio Qu deduce?
4.- Se tiene une muestra slida que contiene partes iguales de polvo
de plata, AgCl y PbCl2. Proponga un diagrama de flujo para sacar los
componentes de la mezcla
DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS

Manual de Prcticas de Qumica analtica 1

PRACTICA # 2
ANALISIS DE CATIONES DEL SEGUNDO GRUPO

OBJETIVO
Identificar y separar los cationes del segundo grupo

INTRODUCCIN

As como el primer grupo de cationes se caracteriz por la insolubilidad de sus


cloruros, el II grupo tiene como reactivo precipitante el H 2S en un medio
moderadamente cido (Ph = 3). En este grupo vuelve a aparecer el Pb ++,
debido a que en el primer grupo precipita solamente una cantidad menos a un
miligramo por mililitro de solucin y en el caso del in mercurioso del primer
grupo se oxida a mercrico y no precipita como cloruro sino que los hace hasta
el segundo como sulfuro.

Para verificar la precipitacin del grupo II es necesario tener en cuenta algunos


factores como son:
a) La acidez ( concentracin de iones hidrgeno)
b) La ionizacin de H2S
c) Las constantes del producto de solubilidad de los sulfuros del II y III
grupos.
d) El efecto del in comn en el equilibrio del H 2S y
e) La formacin de sales bsicas.
MATERIAL Y EQUIPO

DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS

Manual de Prcticas de Qumica analtica 1

10

Mechero, tripie, tela de asbesto, vasos de precipitado de 20 y 400 ml.., Tubos


de centrfuga de 13 x 100 Mm., pipetas de 1 , 5 y 2 ml., centrfuga, vidrio
de reloj y goteros.

REACTIVOS
H20 destilada, tioacetamida,HCl 0.5 M , 6M y conc. , HNO 3 6M y conc., H2SO4
Conc.. CH3COONH4 3M, K2Cr2O4 0.5% NH4OH 6M,
SnCl2.2H20 0.2M, Anaranjado de metilo, C 20 H14 04 AL 0.5%, limadura de fierro,
HgCl2, (NH4))2C2O4.2H2O al 0.25M, mezcla magnesiana,
papel violeta de metilo y ZnCl4

PROCEDIMIENTO
1.- Si la solucin contiene solamente metales del grupo II, comenzar con 1 ml.
de muestra y aadir 5 gotas de agua. Si se trata de un problema general,
ajustar el volumen del centrifugado del primer grupo de 2 ml., ya sea
aadiendo agua o concentrado por ebullicin.

Ambas soluciones probablemente estn ya cidas, pero hay que


ajustar su pH a 0.7-0.5 (0.2-0.3 M H +) que es el ptimo para lograr la
precipitacin de los sulfuros del grupo II, sin que precipiten los del
grupo III Si la solucin es cida, conviene neutralizarlo primero con
NH4OH 6M y luego aadir HCl, gota a gota, verificando el pH cada
vez con papel de violeta de metilo. Esto se hace poniendo una tira de
papel en una placa de porcelana con excavaciones y humedecindolo
con la solucin por medio de una varilla de vidrio y comparando el
color con el producido por una solucin preparada con 1 ml. de agua y
una gota de HCl 6M. El papel no debe meterse directamente en la
solucin. Despus del ajuste del ph, el volumen de de la solucin
debe de ser aproximadamente 2.5 ml.
2.- Aadir 1 ml. de tioacetamida al 8% ( o saturar la solucin con
H2S a temperatura ambiente) y calentar el tubo en bao de agua
durante 7 Minutos aproximadamente. Aadir entonces 1 ml. de agua y
12 gotas de tioacetamida y seguir calentando durante otros 2-3
minutos. Los sulfuros del grupo II deben de haber precipitado
completamente y encontrarse coagulados en una forma de masa
esponjosa.

DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS

Manual de Prcticas de Qumica analtica 1

11

3.- Centrifugar la mezcla y guardar el centrifugado si contiene iones


de los grupos III y IV para analizarlo despus de centrifugar, aadir
los lavados al primer centrifugado ( si se sabe que la muestra solo
contiene iones de los grupos II, ambos lquidos se descartan).
Alcalinizar con NH4OH usando FF como indicador y guardar en un
tubo tapado para continuar con el anlisis del grupo III.
4.- El residuo de 3 se agita con una mezcla de 2 ml. de agua,1 gota de
tioacetamida y 12c gotas de KOH 6M y se calienta durante 3 minutos
en bao de agua, agitando de vez en cuando. Centrifugar y guardar
tanto el residuo como el centrifugado. Lavar el residuo con 10 gotas
de agua 2 veces y aadir los lavados al centrifugado. Este puede
contener cualquiera de o todos los siguientes iones IIB : HgS 2-2
,
-2
AsS3-3, SnS2-2, SnS3-2, SbS2, SnO2-2, Sb(OH)4, Sn(OH)6, AsO , etc.
Asi como OH-.S-2, HS-. Ac-, S2 2 y NH4OH. Ponga esta solucin en
un tubo con una etiqueta IIB y consrvelo para el procedimiento II.
5.- El residuo ed 4 puede contener cualquiera de todos los iones IIA en
forma de sulfuros : HgS, PbS, Bi 2S3, CuS y CdS. Aadir a este residuo
1 ml. de agua y 1 ml. de HNO3 6M y calentar la mezcla agitando en
un bao de agua durante 3 minutos. Centrifugar si el residuo es
esponjoso y flora, es S y puede tirarse. Si el residuo es negro, se trata
de HgS y si es blanco es probablemente 2HgS.Hg(NO 3)2. Estos
residuos se mezclan con el HgS que se obtenga del centrifugado IIB
y se analiza segn se indica en 13. Tambin puede haber aqu S
finamente dividido de color blanco.
6.- El centrifugado de la solucin ntrica puede contener Pb +2, BiIII,
Cu+2 y Cd+2. Pasarlo a un vaso de 20 ml., aadir 6 gotas de cido
sulfrico concentrado ye vaporar cuidadosamente en la campana
agitando sobre una flama pequea hasta que se desprendan vapores
blancos de SO3 y solamente queden unas gotas de de lquido y
algunos cristales. Dejar enfriar hasta la temperatura ambiente y
entonces aadir lentamente y con mucho cuidado 1.5 ml. de agua
agitando para evitar salpicaduras. Si queda un precipitado blanco y
cristalino, es probablemente sulfato de Plomo y se confirma en el paso
siguiente.
7.- Pasar toda la mezcla a un tibo de ensaye lavando el vaso con 10
gotas de agua. Centrifugar y sacar con una pipeta el lquido
DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS

Manual de Prcticas de Qumica analtica 1

12

sobrenadante para analizar en el los dems iones IIA, como se indica


en el paso 8. Lavar el residuo con 5-6 gotas de agua y tirar los
lavados. Aadir 15 gotas de acetato de amonio, calentar la mezcla en
un bao e agua y agitar. Despus de algunos minutos el residuo
debe de haberse disuelto, Centrifugar si queda algn residuo y
probar en centrifugado con unas gotas de cromato de potasio. Un
precipitado amarillo es cromato de plomo y confirma la presencia de
plomo.
8.- El lquido sobrenadante de la primera parte de 7 puede contener
BiIII, Cu+2, Cd+2 y H2SO4. Agitando, aadir lentamente NH 4OH 15M
hasta qu la solucin est alcalina, lo cual se nota por el olor a
amonaco y por medio de papel tornasol. Aadir una gota ms . Si la
solucin adquiere un color azul intenso, se debe al Cu(NH 3)4 y si hay
un precipitado blanco es Bi(OH) 3: Centrifugar. Use el residuo en 9 y
el lquido en 10.
9.- En otro tubo mezclar 2 gotas de SnCl 4-2 con 4 gotas de NaOH 6M
agitar. El precipitado inicial de Sn(OH) 2 se disuelve formando estanito,
Sn(OH)4-2. Aadir esta solucin sobre el residuo obtenido en 8, un
precipitado negro es Bi metlico y es suficiente prueba de la
presencia de este metal en la solucin original.
10.-El centrifugado de 8 contiene cobre si la solucin es azul. Si no,
se puede proceder directamente a la prueba del cadmio aadiendo 68 gotas de tioacetamida, 6-8 gotas de agua calentando durante 5-10
minutos en
bao de agua. Si se forma un precipitado amarillo es
suficiente evidencia para identificar al cadmio porque el CdS es el
nico sulfuro amarillo de grupo II que es insoluble en KOH 6 M. Si hay
cobre, es necesario eliminarlo o transformarlo en complejo de manera
que no interfiera con las pruebas para cadmio (usar el procedimiento
que sigue para eliminar el cobre):
Colocar un ml de la solucin en un crisol, acidificar con HNO3 diluido
y aadir dos gotas ms. Evaporar lentamente en la campana de
extraccin y calcinar por varios minutos hasta eliminar las sales de
amonio. Dejar enfriar, aadir una gota de HNO3, 1 ml de agua y 8
gotas de NH4OH6 M, 1ml de tartrato de sodio y potasio. Pasar la
mezcla a un tubo y centrifugar. El precipitado blanco es Cd (OH)2, la
solucin azul es un complejo cobre-tartrato y este color confirma la
DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS

Manual de Prcticas de Qumica analtica 1

13

presencia de Cu. Lavar dos veces el residuo con agua, descartar los
lavados, suspender el residuo en 1 ml de agua, aadir i gota de NaOH,
6-1 gotas de tioacetamida y calentar en bao de agua. Un precipitado
negro (CdS) es prueba positiva del cadmio.
AQU TERMINA EL PROCEDIMIENTO IIA
11.-A la solucin alcalina y lavados de 4 , aadir una gota de
anaranjado de metilo y suficiente HCL 6M para obtener un color
anaranjado, (pH = 4), entonces agregar 3 gotas de tioacetamida y
calentar en bao de agua durante 5-8 minutos agitando
ocasionalmente . Centrifugar, descartar el centrifugado y conservar
el residuo para 12. Si no se forma residuo definido sino que la
solucin solamente se vuelve lechosa, se debe q que hay
muy
pequeas cantidades de iones IIB. En este caso, se aaden 10
gotas de HNO3 diluido, se evapora y el residuo se disuelve en HCl
diluido, se reparte en varios tubos y se analizan segn los
experimentos preliminares para As, Sb y Sn haciendo las pruebas II4,,II-5,,,II-6 y II-7 que son suficientemente sensibles para detectar
pequeas cantidades.
12.-El residuo de II puede contener HgS, As 2S3, Sb2S3, SnS2 y S. El
color debe de dar al estudiante indicaciones de los metales presentes.
Tratar el slido con 1 ml. de HCl 6M, agitar y calentar durante 3-5
minutos y centrifugar. El residuo puede contener sulfuro mercrico
negro, sulfuro arsenioso amarillo y azufre. El centrifugado puede
contener SbCl4- y SnCl6-2, pasarlo a otro tubo y probarlo de acuerdo al
paso 15.
La mezcla HgS-As2S3-S se lava con 1 ml. de agua, se descarta el
lavado y el residuo se mezcla con 10 gotas de NH4OH 6M, 5 gotas
de agua oxigenada al 3% y se calienta en bao de agua durante 4-5
minutos agitando. Aadir 1 ml. de agua, agitar y centrifugar. Si el
residuo es negro es HgS, el centrifugado puede contener AsO 4-3.
Conservar el residuo para 13 y el centrifugado para 14.
13.-Mezclar el HgS de 12 con el residuo de 5. Aadir 8 gotas de HCl
Concentrado, 3 gotas de HNO3 y calentar en bao de agua agitando.
Despus de 3-4 minutos pasar la solucin a un vaso de 10 ml. y
evaporarlo lentamente en la campana hasta obtener un residuo
DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS

Manual de Prcticas de Qumica analtica 1

14

hmedo, no evapore hasta sequedad. Aadir 8 gotas de solucin de


SnCl4-2. Un precipitado gris (Hg 2Cl2+ Hg) indica que la solucin original
contena Hg-2 .
14.-Al centrifugado de 12 puede contener AsO 4-3 se le aaden 6 gotas
de mezcla magnesiana.
Un precipitado blanco y cristalino
(NH4MgAsO4) indica arsnico
15.-El centrifugado de 12 puede contener los cloro-complejos solubles
de Sb y Sn, se hierve cuidadosamente durante v arios minutos para
hidrolizar restos
de tioacetamida y eliminar H 2S. La solucin se
diluye a un volumen total de unos 2 ml. se reparte en 2 tubos y se
investiga como sigue:
Tubo 1.- Aadir limaduras de fierro, 2 gotas de HCl concentrado y
calentar. El Fe reduce Sn IV a SnII y SbV a SbIII, este ltimo precipita
en forma de partculas de color negro.
Tubo 2.-Si no se encontr estao, diluir la solucin a 3 ml. de agua,
aadir 4-5 gotas de tioacetamida y calentar en bao de agua. Un
precipitado anaranjado (Sb2S3) indica antimonio. Si se encontr
estao, hacer las dos pruebas siguientes:
Prueba. Identificacin de Sn a la flama.
Coloque 10 gotas de solucin de Sn IV
en un tubo y aadir
aproximadamente 100 mg de Fe en polvo y 4-6 gotas de HCl dil. Dejar
que la reaccin proceda por 5 minutos para que el Sn IV se reduzca a
Sn II. Poner unas gotas de la solucin en la tapa de un crisol de
manera que humedezca toda la superficie y luego invertir la tapa sobre
la flama de un mechero. Observe el color azul brillante que adquiere la
flama. Esta prueba es positiva para el Sn.
CUESTIONARIO
1.- Demuestre por medio de clculos , cuantas gotas (20 gotas = 1
ml.) de solucin al 8% de tiocetamida se necesitan para precipitar
10 mg. De Cu en forma de CuS.
2.- Qu in(es) del grupo II :
DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS

Manual de Prcticas de Qumica analtica 1

15

a) Forma sulfuros negros


b) Forma sulfuros amarillos
c) Se encuentra en el grupo IIA y IIB

PRACTICA # 3
ANALISIS DE CATIONES DEL TERCER GRUPO

OBJETIVO
Identificar y separar los cationes del tercer grupo

INTRODUCCIN

Este puede llamarse el grupo del acero. Todos los elementos excepto
el Zn son importantes en la fabricacin del acero. El vanadio que
procede inmediatamente al cromo en el arreglo peridico de los
elementos, es igualmente, es igualmente importante en la fabricacin
del acero. Cr, Mn, Co y Ni son los elementos de transicin del cuarto
perodo (K al Kr) en los grupos VI, VII y VIII. Estos elementos de
transicin son caracterizados por sus cambios de valencias y por los
colores intensos en muchos de sus iones.Todos los miembros de este
tercer grupo analtico tienen sulfuros ( o hidrosulfuros) demasiado
solubles para poder ser precipitados por el H 2S en medio cido, por lo
cual ellos no precipitan en el II grupo
MATERIAL Y EQUIPO
DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS

Manual de Prcticas de Qumica analtica 1

16

Mechero, tripie, tela de asbesto, vasos de precipitado de 20 y 400 ml.., Tubos


de centrfuga de 13 x 100 mm, pipetas de 1 , 5 y 2 ml., centrfuga, gradilla,
vidrio de reloj y goteros.

REACTIVOS
H20 destilada, aluminon, CH3COOH 6M, HCl 6M, HNO3 6M y conc., NH4OH 6 y
15M, NH4Cl 2M, (NH4)2S al 7% H2O2 al 3%, K4Fe(Cn)6.3H2O al 0.3%, BaCl2.2H2O
1M, NaOH 6M , KCnS 0.5M, H3PO4 6M, NaBiO3 slido, dimetilglioxima al 1%,
Acetona y FF al 0.5%

PROCEDIMIENTO
1.- Si se sabe que la solucin contiene solo metales del grupo III, diluir 1 ml. de
la muestra con 2 ml. de agua. Aadir 8 gotas de cloruro de amonio y calentar
en bao de agua. Despus de varios minutos aadir gradualmente NH 4OH 15M
agitando y continuar hasta que la solucin se vuelva alcalina (hasta que que
produzca color rojo con FF en un vidrio de reloj). Adir 8-10 gotas de (NH 4)2S
al 7% continuando la agitacin y el calentamiento durante 2-3 minutos,
entonces centrifugar. El lquido se descarta y el residuo se analiza como se
describe en 3.

2.- Si la muestra es un problema general, el centrifugado de la parte


3 es la solucin que debe usarse. Como ya contiene acetato de amonio y
tioacetamida sin hidrolizar, el procedimiento difiere un poco de 1 . Calentar la
solucin en bao ed agua, aadir 4 gotas de NH 4Cl y despus NH4OH 15M
agitando hasta que la solucin est alcalina. Despus de unos minutos, aadir
2 gotas de sulfuro de amonio hasta completar la precipitacin. Lavar el
agitador de vidrio y las paredes del tubo con unas gotas de agua, centrifugar y
conservar el centrifugado para analizar los grupos IV y V. Lavar el residuo con
una mezcla de 1 ml. de agua y 4 gotas de cloruro de amonio, centrifugar y
tirar el lquido de lavado. El residuo se analiza como se indica en 3.

DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS

Manual de Prcticas de Qumica analtica 1

17

3.- El residuo de 1 y 2 puede ser una mezcla de Fe(OH) 3, Cr(OH)3, Al(OH)3, CoS,
NiS, FeS, ZnS y MnS. Aadirle 1 ml. de cido ntrico 6M y agitar mientras se
calienta en bao de agua. Si el precipitado no se disuelve(puede quedar sin
disolver un poco de azufre que generalmente forma una masa esponjosa que
flota), aadir otras 10 gotas de cido y seguir calentando. Eliminar el S y
pasar la solucin a un vaspo de 20 ml. enjuagando el tubo con un poco de
agua. Evaporar lentamente en la campana hasta que el volumen de la solucin
sea de 6-8 gotas (caliente con cuidado para evitar salpicaduras y la
evaporacin total del lquido). Pasar la solucin a un tubo y enjuagar el vaso
con porciones de medio ml. de agua. Calentar en
bao de agua y aadir
NaOH 6M hasta alcalinizar y
despus 8 gotas mas. Aadir 10-12 gotas de H 2O2 al 3%, mezclar y mantener
caliente el tubo durante 4-5 minutos ms. Centrifugar.
Poner el lquido en un vaso de 20 ml. y guardarlo para 5. Lavar el residuo 2-3
veces con 1 ml. de agua caliente cada vez, combinando el primer lquido de
lavado con el centrifugado y descartando los dems. Analizar los residuos
como se describe en 4.
4. El residuo es del grupo 3 A y puede contener cualquiera combinacin de
Fe(OH)3, Ni(OH)2, Co(OH)3 y MnO2. Pasar la mezcla a un vaso de 20 ml.
usando 30-40 gotas de HNO3 6M. Calentar cuidadosamente con una flama
pequea, aadir 4-6 gotas de perxido de hidrgeno al 3% Y hervir la solucin.
Si el residuo no se ha disuelto completamente en unos minutos, aadir un poco
mas de H2O2 y HNO3. Dejar enfriar, aadir 2 ml. de agua y dividir la solucin
en 4 tubos:

Tubo 1.-Aadir 3 gotas de solucin de SCn -. Un color rojo intenso (prueba III-1)
indica que hay fierro. Un color rojo claro se reporta como trazas de fierro.
Tubo 2.-Si ha fierro precipitarlo completamente con NH3 15M, centrifugar y
neutralizar el centrifugado con
cido actico 6M. Aadir 6 gotas de
dimetilglioxima y una de NH4OH. Un precipitado rojo brillante indica que hay
niquel. Revise la prueba III-2. Si en el tubo 1 no fue positiva la prueba de
fierro, neutralizar con cido actico e NH 4OH y proceder como antes con el
reactivo orgnico seguido por una gota de NH 4OH.

Tubo 3.-Si hay fierro aadir 3 gotas de SCn - y luego decolorar con H 3PO4 6M:
Aadir otra gota de SCny 5 gotas de acetona. Si esta se colorea de azul
hay cobalto. Si en el tubo 1 fue negativa la prueba para fierro, se omite el
cido fosfrico.

DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS

Manual de Prcticas de Qumica analtica 1

18

Tubo 4.- Aadir 3 gotas de cido fosfrico concentrado, 3 gotas de HNO 3


conc., calentar y aadir un poco de bismutato de sodio slido. Un color rojo a
prpura indica manganeso (prueba IIIA).

AQU TERMINA EL PROCEDIMIENTO IIIA

5.-El centrifugado de 3 puede contener cualquier combinacin de Al(OH) 4-,


Zn(OH)4-2 y CrO4-2. Hervir durante 1 min. Entonces aadir HNO 3 concentrado
hasta acidificar, transferir a un tubo y aadir NH 4OH concentrado para
alcalinizar fuertemente. Un color amarillo indica CrO 4-2 y un precipitado
floculento es Al(OH)3. Centrifugar y guardar el lquido para 7 y el residuo para
6.

6.-Lavar el residuo con 2 ml. de agua caliente y tirar los lavados. Redisolver el
residuo en unas gotas de cido actico 6 M, aadir 1 ml. de agua, 4 gotas de
aluminn y calentar en bao de agua. Cuando ya la solucin este caliente,
aadirle unas gotas de NH 4OH 3M hasta hacerla neutra o ligeramente alcalina.
Un precipitado rojo confirma aluminio como en la prueba III4.

7.-El centrifugado de 5 contiene CrO 4-2 solamente si es amarillo. Pero tambin


puede contener Zn(NH3)4+2 que es incolora.
Si la solucin no tiene
color,neutralizarla con CH 3COOH 6M y aadir 2 gotas adicionales, entonces 6
gotas de K4Fe(Cn)6 Un precipitado blanco indica Zn (prueba III4).

Si el centrifugado de 5 es amarillo, neutralizarlo con CH 3COOH aadir unas


gotas de BaCl2 hasta que la precipitacin de BaCrO 4 sea completa y al
centrifugar, el lquido sea incolora. Este lquido se usa en 8. El residuo
amarillo demuestra la presencia de cromo en la muestra. Este elemento
puede confirmarse empleando la prueba III-5.

8.-Trate el centrifugado con 2 gotas de CH 3COOH


blanco indica Zinc.

y 6 de K4Fe(Cn)6 . Residuo

CUESTIONARIO

DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS

Manual de Prcticas de Qumica analtica 1

19

1.-Cmo se podra analizar una lmina metlica para saber si es de aluminio o


es de estao?

2.-El HNO3 se puede transportar en tanques de aluminio. Diga porque no se


puede hacer lo mismo con el HCL

PRACTICA # 4

PREPARACIN Y ESTANDARIZACION DE HIDROXIDO DE SODIO

OBJETIVO
Adquirir prctica en preparar soluciones, as como estandarizacin frente
a una sustancia estndar primaria.

DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS

Manual de Prcticas de Qumica analtica 1

20

INTRODUCCION
El mtodo volumtrico es una de las divisiones principales de la Qumica
Analtica y que los clculos que aqu se realizan se basan en la simples
relaciones estequiomtricas de las reacciones qumicas. En este mtodo se
utilizan procesos, uno llamado estandarizacin que es la adicin, por medio de
una bureta, en forma creciente con una solucin de concentracin conocida. Y
otro que es la titulacin que se refiere al proceso en el cual se mide la cantidad
de volumen requerido para alcanzar el punto de equivalencia.

MATERIAL
1 envase de polietileno de 1 litro
Balanza analtica
Soporte Universal
Pinza para bureta
Bureta 25ml
Pipeta volumtrica de 10 ml
3 Matraz E.M. 125 ml.

REACTIVOS

1 parilla elctrica
1 matraz de aforacin de 1 litro
1 pesa filtro
1 estufa elctrica
1 termmetro
1 desecador

Ftalato cido de potasio


Fenoftaleina

Hidrxido de sodio

Agua destilada

DEPARTAMENTO DE QUIMICO BIOLOGICO Y AGROPECUARIAS

Preparacin de disoluciones
Objetivos

Preparacin de disoluciones a partir de solutos slidos.

Preparacin de disoluciones a partir de otras disoluciones.

Introduccin
Las disoluciones son mezclas homogneas. Las disoluciones binarias tienen dos
componentes: disolvente (el mayoritario o el que da aspecto a la disolucin) y soluto (el
minoritario). Las disoluciones ms frecuentes son aquellas cuyo disolvente es el agua,
llamadas disoluciones acuosas.
La concentracin de una disolucin puede expresarse de diferentes formas:

Gramos por litro: g/L =

Porcentaje en masa: % en masa de soluto =

Fraccin molar: xsoluto =

Molaridad: M =

Normalidad: N =

Molalidad: m =

Materiales y reactivos
Materiales:

Pipetas de 1, 5 y 10 cm3.

Matraces aforados de 100 y 250 cm3.

Tapones de plstico.

Balanza.

Vidrio de reloj.

x 100

Cucharilla.

Varilla de vidrio maciza.

Frasco lavador.

Reactivos:

Agua destilada

Cloruro de sodio.

Sulfato de sodio.

Carbonato de sodio.

cido sulfrico comercial.

cido clorhdrico comercial.

cido ntrico comercial.

Hidrxido de sodio.

Descripcin de la tcnica
Preparacin de una disolucin a partir de un soluto slido
El primer paso ser pesar la cantidad necesaria de soluto. Pero antes de pesar debemos
asegurarnos que el fiel de la balanza marque cero. En caso contrario, se ajustar. Las
sustancias a pesar nunca se echan directamente sobre los platillos, sino sobre papel de
filtro o un vidrio de reloj, que deben encontrarse escrupulosamente limpios y secos.
Para sacar el slido del recipiente que lo contiene utilizaremos una esptula
perfectamente limpia y seca.
Una vez pesado se pone en un vaso de precipitados con la menor cantidad posible de
agua destilada (enjuagar con agua destilada el vidrio de reloj echando este agua en el
vaso). Se disuelve agitando con una varilla de vidrio y se vierte en el matraz aforado.
Enjuagamos con agua destilada el vaso y echamos este agua al matraz aforado. Se
aadir agua con el frasco lavador hasta que el nivel haya subido casi hasta el cuello del
matraz, pero no dentro del mismo. A continuacin se agita de modo que el lquido se
mezcle bien. Se sigue aadiendo agua hasta que falte como un centmetro, para la marca
de enrase. Por ltimo, con un gotero y gota a gota, el matraz se llena de agua destilada
hasta el enrase. El enrase se considera bien realizado cuando el menisco que forma el
lquido queda tangente, por encima, a la marca de enrase.
Preparacin de una disolucin a partir de una disolucin de cido concentrado
comercial

Con un frasco lavador llenamos de agua destilada la mitad del matraz aforado.
Utilizando una pipeta graduada con un mbolo o una bureta se toma la cantidad
necesaria del cido concentrado comercial, que se vierte en el matraz aforado. A
continuacin, se agita para que el lquido se mezcle bien y se vuelve a aadir agua hasta
que el nivel suba casi al cuello del matraz, pero no dentro del mismo. Se agita
nuevamente para mezclar bien. Se sigue aadiendo agua hasta que falte como un
centmetro, para la marca de enrase. Por ltimo, con un gotero y gota a gota, el matraz
se llena de agua destilada hasta el enrase. El enrase se considera bien realizado cuando
el menisco que forma el lquido queda tangente, por encima, a la marca de enrase.

Desarrollo
1.

Preparar 250 cm3 de disolucin 0.6 M de cloruro de sodio en agua.


2.
Preparar 100 cm3 de disolucin de hidrxido de sodio en agua al 6%,
suponiendo que la densidad de la disolucin es prcticamente la del
agua pura.
3.
Preparar 250 cm3 de disolucin de sulfato de sodio en agua de
concentracin 15 g/L.
4.
Preparar 100 cm3de disolucin 0.3 N de carbonato de sodio en agua.
5.
Preparar 100 cm3 de disolucin 2 N de cido sulfrico a partir de cido
sulfrico comercial.
6.
A partir de la disolucin n 5, preparar 100 cm 3de otra disolucin 0.2
M de cido sulfrico.
7.
Preparar 100 cm3 de disolucin 0.5 M de cido clorhdrico a partir de
cido clorhdrico comercial.
8.
A partir de la disolucin n 7, preparar 250 cm 3de otra disolucin 0.05
N de cido clorhdrico.
9.

Preparar 250 cm3 de disolucin 0.1 N de cido ntrico a partir de cido


ntrico comercial.

Clculos
Disolucin n 1:
Calcula los gramos de cloruro de sodio necesarios para preparar la
disolucin nmero 1.
Disolucin n 2:
Calcula los gramos de hidrxido de sodio necesarios para preparar la
disolucin nmero 2.
Disolucin n 3:
Calcula los gramos de sulfato de sodio necesarios para preparar la
disolucin nmero 3.
Disolucin n 4:
Calcula los gramos de carbonato de sodio necesarios para preparar la
disolucin nmero 4.
Disolucin n 5:
Calcula el volumen de cido sulfrico comercial necesario para
preparar la disolucin nmero 5, partiendo de la densidad y la riqueza
del mismo.
Disolucin n 6:
Calcula el volumen de la disolucin nmero 5 necesario para preparar
la disolucin nmero 6.
Disolucin n 7:
Calcula el volumen de cido clorhdrico comercial necesario para
preparar la disolucin nmero 7, partiendo de la densidad y la riqueza
del mismo.
Disolucin n 8:
Calcula el volumen de la disolucin nmero 7 necesario para preparar
la disolucin nmero 8.
Disolucin n 9:
Calcula el volumen de cido ntrico comercial necesario para preparar
la disol

TITULACIN CIDO BASE


cido + Base Sal + agua
Resumen
En los programas institucionales una de las temticas sealan el estudio de las
sales y sus mtodos de
obtencin siendo uno de ellos la neutralizacin de una cido con una base.
Cundo un cido reacciona con una base para formar una sal y H 2O, el
proceso se llama reaccin de
neutralizacin.
Sin embargo el uso de reactivos y solventes en un laboratorio escolar o
industrial provoca que el grado
de contaminacin a la ecologa cada vez sea ms alarmante y es tiempo de
que tribuyamos a mejorarlo
con un pequeo esfuerzo de nuestra parte, utilizando pequeas cantidades de
sustancias qumicas en
la experimentacin.
Para resolver ese problema se propone hacer investigaciones utilizando la
qumica en microescala pero
con materiales que se tengan en la casa o de fcil adquisicin contribuyendo
tambin con esto a que
las escuelas que no cuenten con un laboratorio qumico puedan realizar sus
practicas curriculares.
En este trabajo se presenta la construccin de un prototipo a microescala que
rene estos propsitos.
Los objetivos de la investigacin fueron los siguientes:
r Fomentar el uso de la qumica en microescala
r Contribuir al cuidado de la ecologa
r Preparar indicadores de col morada y jamaica, comprobar los cambios que
experimentan los

indicadores frente a las sustancias cidas y bsicas.


r Titular una solucin 0.1 N de NaOH con HCl 0.1 N.
r Propiciar que las escuelas de provincia que no cuentan con un laboratorio de
qumica
logren realizar sus prcticas con estas ideas.
La neutralizacin se logro mediante la reaccin entre un cido fuerte y una
base fuerte, donde adems
de la sal se obtuvo como producto de la reaccin agua y una pequea cantidad
de calor (no se
cuantifico).
El dispositivo para llevar a cabo la titulacin es muy sencillo puede construirse
en el saln, en el
laboratorio o en la casa. Los materiales los tenemos a la mano y muchos de
ellos son de reuso, las
cantidades de reactivo que se usan en este prototipo son tan pequeas que
prcticamente no
contaminan.
Desde el punto de vista econmico, no se puede comparar el precio del
prototipo a microescala con el
dispositivo de laboratorio para titular, debido a que el primero prcticamente no
cuesta nada debido al
tipo de materiales que se utilizan.
Por tal motivo las escuelas tanto publicas como privadas pueden contribuir a la
reutilizacin de
materiales de desecho para ser empleados a nivel microescala y con esto al
cuidado del medio
ambiente.
Planteamiento del problema
2
Las sales son muy abundantes en la naturaleza. La mayor parte de las rocas y
minerales del manto
terrestre son sales de uno u otro tipo. Tambin se encuentran gigantescas
cantidades de sales
disueltas en ocanos. Se puede considerar que las sales son compuestos que
se han preparado con
cidos y bases. Consisten en iones metlicos de amonio positivos (sin el H + )
combinados con iones no
metlicos negativos ( excluyendo al OH- y al O2- ). El ion positivo es la parte de
la base, y el ion no
metlico es la parte del cido.
Teora de Brnsted-Lowry
Una teora muy satisfactoria sobre cidos y bases es la que formularon en 1923
el qumico dans
Johannes Brnsted y, paralelamente, el qumico britnico Thomas Lowry. Esta
teora establece que los
cidos son sustancias capaces de ceder protones (iones hidrgeno H+) y las
bases sustancias capaces
de aceptarlos.
Los mtodos de obtencin de sales en el laboratorio son:
r metal + no metal sal

r metal + cido sal + hidrgeno


r sal 1 + sal 2 sal 3 + sal 4
r cido + base sal + agua
Las contribuciones del estudio de la qumica a la cultura bsica del estudiante
se basa en su
caracterstica de ciencia experimental, y prepara a los estudiantes en el
conocimiento y las formas de
trabajo propias de la investigacin en esta disciplina como el anlisis y la
sntesis, en el desarrollo de
los procesos intelectuales y de maduracin cognitiva.
En los actuales mtodos de la enseanza de qumica se hace nfasis en el
trabajo de laboratorio pero
en base a los tiempos, el presupuesto para las instituciones es cada vez menor.
Es por eso que debemos poner a prueba nuevas ideas y una de ellas es la de
usar en el trabajo
experimental una qumica a nivel de microescala y con materiales de desecho y
que sean de fcil
adquisicin.
Algunas ventajas de utilizar la qumica en microescala son:
r Se emplea material de fcil adquisicin.
r Los costos de fabricacin son muy bajos.
r Son de fcil mantenimiento y de reposicin de material.
r Los experimentos pueden realizarse en el aula, el laboratorio o en la casa.
r El gasto de reactivos se minimiza.
r La exposicin de materiales potencialmente txicos es drsticamente
reducida.
r La calidad del aire en el laboratorio es mejorada notablemente.
r La produccin de desechos qumicos es casi eliminada.
r Los experimentos se pueden disear con sustancias que pueden encontrarse
fcilmente.
r El trabajo en el laboratorio en microescala no slo resulta una alternativa ms
para desarrollar
un curso prctico sino que tambin aumenta la calidad y el manejo de
desechos qumicos queda
con muy bajo ndice de prdidas.
r Tambin permite la introduccin de nuevos experimentos, muchos de ellos
que tradicionalmente
son costosos se pueden realizar empleando esta tcnica.
r Las actividades que se realizan reflejan la intencin acerca de la enseanza
de la nueva qumica
para elevar la calidad de la educacin cientfica.
r Las actividades son tan interesantes cuando fabrican su equipo para sus
experimentos que se
convierte en una estrategia motivante.
Objetivos
Por los motivos expuestos, el trabajo desarrollado tuvo como propsitos:
r Construir un prototipo a nivel microescala para la obtencin de sales a partir
de la reaccin de un
3
cido fuerte con una base fuerte y un indicador casero.

r Establecer las ventajas que tiene el uso de la qumica en microescala con


materiales de
desecho y de fcil adquisicin.
Marco terico
La titulacin es el proceso de medir el volumen de un reactivo que se necesita
para reaccionar con una
masa o volumen medidos de otro reactivo. De los mtodos de obtencin de
sales ya mencionados se
ha elegido el de titulacin cido - base para su experimentacin. El presente
trabajo se ha dividido en
dos partes. La primera se refiere a la parte terica y la segunda a los materiales
, procedimientos y
reacciones que se llevan a cabo en la obtencin de sales.
Primera parte
PH : El concepto de PH se basa en la relacin entre los iones hidrgeno y los
iones hidrxido en el agua.
El trmino PH significa potencia de ion hidrgeno, donde potencia se refiere
a una potencia
matemtica (exponente) de base 10. PH = - log [ H3O+]

Escala de Concentraciones pH
Concentraciones
de iones de
hidrgeno (H3O+)
comparadas con
agua destilada
pH Soluciones que tpicamente
tienen este pH H3O+ OH10,000,000 pH = 0 cido de batera 1 x 10 0 1 x 10-14
1,000,000 pH = 1 cido estomacal 1 x 10-1 1 x 10-13
100,000 pH = 2 jugo de limn, vinagre 1 x 10 -2 1 x 10-12
10,000 pH = 3 toronja, jugo de naranja,
gaseosas 1 x 10-3 1 x 10-11
1,000 pH = 4 jugo de tomate, lluvia cida 1 x 10 -4 1 x 10-10
100 pH = 5 caf negro, agua de lluvia 1 x 10 -5 1 x 10-9
10 pH = 6 orina, saliva 1 x 10-6 1 x 10-8
1 pH = 7 agua "pura" 1 x 10-7 1 x 10-7
1/10 pH = 8 agua de mar 1 x 10-8 1 x 10-6
1/100 pH = 9 bicarbonato 1 x 10-9 1 x 10-5
1/1,000 pH = 10 leche magnesia 1 x 10-10 1 x 10-4
1/10,000 pH = 11 amonaco 1 x 10-11 1 x 10-3
1/100,000 pH =12 agua jabonosa, cloro 1 x 10 -12 1 x 10-2
1/1,000,000 pH = 13 limpiador de hornos 1 x 10 -13 1 x 10-1
1/10,000,000 pH = 14 limpiador lquido de
drenajes 1 x 10-14
Los indicadores son sustancias generalmente orgnicas que tienen la
propiedad de dar un color
determinado al variar la concentracin de iones hidronio, y se utilizan para
determinar aproximadamente
, el pH de una solucin a continuacin se listan algunos de los indicadores
cido base; si el qumico

hace una cuidadosa seleccin, podr determinar un valor de pH con gran


exactitud.
Tabla de indicadores
Indicadores Intervalo de pH Cambio de color
Violeta de metilo 0.2 - 2.0 Amarillo a violeta
4
Naranja de metilo 3.1 - 4.0 Rojo a Amarillo
Azul de Bromofenol 3.0 - 4.6 Amarillo a Azul
Rojo de metilo 4.2 6.0 Rojo a Amarillo
Tornasol 4.5 - 8.3 Azul a Rojo
Prpura de Bromocresol 5.2 6.8 Amarillo a prpura
Azul de Bromotimol 6.0 7.6 Amarillo a Azul
Rojo Fenol 6.8 8.4 Amarillo a Rojo
Prpura de Micresol 7.6 9.2 Amarillo a prpura
Fenolftaleina 8.3 10.0 Incoloro a rojo intenso
Amarillo de Alizarina 10.1 12.0 Amarillo a Violeta
Carmn de ndigo 12.0- 14.0 Azul a Amarillo
Comnmente para observar todos los intervalos de pH se utiliza el indicador
universal, que es una
mezcla de varios indicadores.
La col roja se llama indicador debido a que indica la presencia de iones de
hidroxilo al cambiar de su
color prpura plido a azul- verde. El jugo de col roja indica la presencia de
iones hidrgeno al cambiar
de prpura plido a rosa. La configuracin de las molculas del jugo hace que
la luz prpura sea
reflejada, haciendo que el lquido parezca de color prpura. La presencia de
iones de hidrgeno o
hidroxilos cambia la forma de las molculas del jugo; la luz reflejada por las
molculas se cambia ; el
color del jugo cambia. La flor de jamaica tambin se puede utilizar para estos
fines.
Solucin Preparacin Valor de PH (aproximado)
1 5mL. de cido clorhdrico en 5mLde extracto de
repollo rojo.
1
2 5 mL.. de agua destilada + 5 gotas de vinagre
blanco + 5 mL. de extracto de repollo rojo.
3
3 5 mL. de alcohol + 5 mL. de extracto de repollo
5
4 5 mL. de agua destilada + 5 mL. de extracto de
repollo rojo.
6
5 5 mL. de agua destilada + 1 gota de detergente
con amoniaco + 5 mL. de extracto de repollo
rojo
9
6 5 mL. de agua destilada + 5 gotas de
detergente + 5 gotas de extracto de repollo rojo

11
7 5 mL. de solucin diluida de hidrxido de sodio
+ 5 mL. de extracto de repollo.
12
Segunda parte
Titulacin o valoracin .
Este mtodo sirve para determinar volumtricamente la concentracin de una
sustancia especfica en
una solucin , aadiendo una solucin de concentracin conocida hasta que la
reaccin sea completa;
esto se indica usualmente por un cambio de color en un indicador o por
mediciones elctricas.
En las titulaciones cido- base se mide una solucin de un cido y se agrega
gota a gota una solucin
de una base hasta que se neutraliza exactamente.
5
La concentracin del cido o de la base se calcula utilizando la relacin entre el
producto del volumen
por la normalidad , que es igual para todas las soluciones que reaccionan
completamente.
V cido x N cido = V base x N base
Esta ecuacin es una expresin del principio de equivalencia .
Recordemos que.
Normalidad = Nm. equivalente
Volumen
Puesto que un equivalente de cualquier cido neutralizar el equivalente de
cualquier base, se
comprende que cualquier nmero de equivalentes de cido neutralizar
exactamente el nmero de
equivalentes de una base.
Nm. Equivalente cido = Nm. Equivalente base
El nmero de equivalentes de una sustancia en solucin es igual a la
normalidad por el volumen .
Nm. Equivalente = N x V
La ecuacin del Principio de equivalencia nos permite el calculo de la
normalidad o del volumen de un
cido o una base
Ejemplo.
Cul es el volumen de cido clorhdrico HCl 0.5 N que se requiere para
neutralizar 20 ml de una
solucin 0.3 N de hidrxido de sodio NaOH?
Datos.
NHCl = 0.5 eq. / l
Frmula: Sustitucin
VHCl = ?
V ax N a= V bx N b
V HCl =20 ml x 0.3 eq. / l
0.5 eq. / l
V NaOH = 20 ml
Despeje: V HCl = 12 ml

N NaOH = 0.3 eq. / l


V a= V bx N b
Na
Hiptesis
La reaccin de neutralizacin se encuentra reportada en la bibliografa.
Prcticamente en todos los
libros de qumica inorgnica, sealando tambin el tipo de indicador que se
debe utilizar as como el
cambio de color que se presenta en el proceso.
Respecto al uso de pequeas cantidades de reactivos y el tipo de materiales
que se utilizan resulta
demasiado econmico y su uso en microescala contribuir al cuidado de la
ecologa.
Desarrollo
La investigacin realizada fue documental y experimental. En la documental se
recabaron datos sobre
las reacciones de neutralizacin, as como el uso de indicadores para este tipo
de titulaciones.
El anlisis de la informacin recabada permiti el desarrollo de la actividad
experimental y lograr los
objetivos del uso de la qumica en microescala.
De acuerdo con nuestros objetivos, pretendimos llevar a cabo la reaccin de
neutralizacin a partir
6
de cido clorhdrico de concentracin 0.1N , hidrxido de sodio 0.1N y con
indicadores orgnicos como
col morada , hojas de flor de jamaica y con indicador de Fenolftaleina.
Procedimiento
Material
Sustancias
1 caja de chocolates Ferrero Rocher
(vaca) de dimensiones 20x 5 x 5 cm
Solucin 0.1 N de NaOH
1 jeringa de 10 ml y 3 ml Solucin 0.1 N de HCl
1 Tazo o tarjeta telefnica Alcohol
2 imanes redondos del # 2 4 hojas de col morada
1 cassete 10 gramos de jamaica
1 tramo de vstago de 20 cm de largo
de 3/16 cuerda corrida
Indicador de fenolftaleina
4 rondanas 3/16
4 tuercas 3/16
2 tuercas mariposas 3/16
1 pinza caimn de 8 cm de longitud
1 interruptor ( push)
1 porta pila de 2
2 tramos de cable calibre 22 de 20 cm.
4 tapones de bial
1 vaso dosificador
1 pedazo de imn

1 pila de 1.5 volts


3 vasos para gelatina # 0
1 pistola de silicn
Construccin de dispositivo ( titulador )
1.- Con la ayuda de un desarmador quitar las puntas de uno de los orificios del
cassete, para que pueda
entrar libremente un tramo de vstago
2.- la jeringa de 3 ml se corta a una distancia de 3 cm. a partir de la base de
sta
3.- Colocar el tramo de jeringa por el lado de la aguja (la cual previamente se le
quito) en el orificio
opuesto al que se le quitaron las puntas y sllelo con silicn .
4.- Conectar al motorcito los tramos de cable en sus conexiones (+) y (-) y
encintar.
5.- En la parte superior del tramo de jeringa de 3 ml se coloca el motor y se
sella con silicn deje secar.
6.- Marcar un punto en la parte central del tazo y hacerle una perforacin con el
punzn e insertarlo en
el vstago del motor
7.- Pegar 2 imanes redondos a uno y otro lado del dimetro del tazo.
8.- Pegar el cassete dentro de recipiente ( caja de chocolates) con silicn
,orientando el orificio del
cassete opuesto a donde se pego el tramo de jeringa de 3 ml hacia una de las
paredes de dicha caja.
9.- Realizar una perforacin por la parte inferior del recipiente que coincida con
el orificio del cassete
que se encuentra mas cercano a la pared de la caja.
10.- Tambin efectu una perforacin en la tapa del recipiente ,procurando que
coincida con la
perforacin inferior del mismo
7
11.- Colocar 4 tapones de bial en cada esquina de la parte inferior del
recipiente las cuales tendrn la
funcin de soporte
12.- Introducir el vstago de 20 cm de cuerda corrida que atraviese todo el
recipiente y sujetar con
rondanas y tuercas
13.- Hacer dos perforaciones pequeas con el punzn caliente a la pared
cercana a donde se
encuentra el vstago de 20 cm. sacar por stos los cables del motor.
14.- Unir los cables a la pila y al interruptor ,los cuales se pegan con silicn en
el recipiente.
15.- Sujetar la jeringa de 10 ml con un caimn de 8 cm de longitud y a su vez
sujetarlo al tornillo de 20
cm. con rondanas y tuercas mariposa de 3/16.
16. Utilizar el vaso dosificador.
figura 1. Titulador cido - base
Actividad experimental.
Extraccin de indicador de col morada

Se utilizan 5 hojas de una col morada , se cortan en pedazos pequeos y se


colocan en un recipiente
de plstico ( envase de refresco) y se procede a incorporarle 200 ml de alcohol
etlico se cierra el
recipiente , procediendo a efectuar una agitacin vigorosa con la intencin de
extraer la mayor cantidad
de color de la col ( antocianinas).Decantar el lquido colorido y guardar en
recientes apropiados para su
posterior uso.
Extraccin de indicador de hojas de jamaica
Para ello calienta un 200 mililitros de agua ; cuando empiece a hervir agrgale
10 gramos de
jamaica(un puo) tapa el recipiente y djala hervir 3 minutos . Despus de
enfra llena tu recipiente con
el liquido.
8
figura 2
preparacin de soluciones de NaOH y HCl 0.1 N
Titulacin ( indicador col morada)
a)-Colocar 5 ml de solucin 0.1 N de NaOH en uno de los vasos para gelatina y
agregarle 2 gotas del
indicador de col morada incorpore un pedacito de imn
b).- Colocar el vaso sobre la parte superior del titulador
c).- En la jeringa de 10 ml colocar 10 ml de HCl 0.1 N
d) Proceder a titular con el cido la base
figura 3. titulacin cido base con col morada
Titulacin ( indicador Fenolftaleina)
Preparar soluciones 0.1 N de NaOH y HCl
a)-Colocar 5 ml de solucin 0.1 N de HCl en uno de los vasos para gelatina del
N 0 y agregarle 2
gotas del indicador de fenolftaleina, incorpore un pedacito de imn (magneto).
b).- Colocar el vaso sobre la parte superior del titulador
c).- En la jeringa de 10 ml colocar 5 ml de NaOH 0.1 N.
d) Proceder a titular con la base el cido hasta el vire.
9
figura 4. titulacin cido base
con fenolftaleina
Titulacin ( indicador de jamaica)
a)-Colocar 5 ml de solucin 0.1 N de NaOH en uno de los vasos para gelatina y
agregarle 2 gotas del
indicador de col morada incorpore un pedacito de imn
b).- Colocar el vaso sobre la parte superior del titulador
c).- En la jeringa de 10 ml colocar 10 ml de HCl 0.1 N
d) Proceder a titular con el cido la base
figura 5. titulacin cido base con hojas de jamaica
6.-Tomar nota del volumen que se gasto de cido clorhdrico 0.1 N para titular 5
mL. de hidrxido de
sodio 0.1 N al momento de notar el cambio de color de la col morada, como de
las hojas de jamaica y
de la fenolftaleina.

7.- Se notar que en el caso del extracto de col morada en la titulacin cido
base: 5mL. de cido
clorhdrico 0.1 N titularon 5 mL. hidrxido de sodio 0.1 N. En el primer vire de
color se gastaron 3.5 mL.
en el segundo cambio de color fue con 4.5 mL. para el tercer vire fue de 5 mL.
para el cuarto de5.2 mL.
y para el quinto de 5.5 mL.
10
Precauciones
Los vasos de precipitados que se utilizan en esta tcnica son tan pequeos
que si no se tiene
experiencia en material a microescala es fcil que se puede caer alguno de
ellos.
El cido clorhdrico y el hidrxido de sodio aunque no se encuentran muy
concentrados no dejan de
ser riesgosos, por lo tanto, su manipulacin debe ser cuidadosa y con
proteccin adecuada.
Los cidos, las bases, y los indicadores que aqu se utilizan se manejan con
jeringas por tanto se debe
de quitar la a aguja para evitar accidentes. En su lugar poner un plstico de
cotonete.
El alcohol que se utiliza es el etanol o alcohol etlico para la extraccin del
extracto de la col morada,
debido a esto se debe tener cuidado de no tener fuego cerca del frasco.
Posibles errores que se presentaron al experimentar:
El cido que se utilizo ya tenia mucho tiempo de almacenamiento, por tanto
las especificaciones que
se leen en su etiqueta no pueden ser muy confiables para preparar la
concentracin deseada.
Los indicadores que se utilizaron ( col morada, hojas de jamaica) deben ser
de reciente preparacin.
La fenolftaleina tambin ya tenia mucho tiempo de haber sido preparada.
La balanza que se utilizo para pesar el NaOH tambin fue construida en
microescala con material de
desecho, por tanto es posible que la concentracin 0.1 N este aproximada
Otro posible error es el vire de los colores, ya que cada persona que hace la
titulacin tiene su propia
apreciacin de ellos.
Resultados
Titulacin de 10 mL. de HCl 0.1 N vs. 5 mL. de NaOH 0.1 N con extracto de col
morada como
indicador.
10 mL. de HCl
col
Amarillo Verde Azul Morado Lila Rosa
PH=12 PH =10 PH =9 PH =7 PH =5 PH = 3
3mL. de
HCl 4.5 mL. de
HCl 5 mL. de
HCl 5.2 mL. de

HCl 5.5mL.de
5mL. de HCl
NaOH
11
Titulacin de 5 mL. de NaOH 0.1 N vs. 5 mL. de HCl 0.1 N. Utilizando indicador
de fenolftaleina.
NaOH
HCl
Incoloro Rosa intenso
PH = 3 PH = 12
Titulacin de 5 mL. de HCl 0.1 N vs. 5 mL. de NaOH 0.1 N. Usando como
indicador extracto de hojas
de jamaica..
HCl
NaOH
Morado Rosa
5 mL. de HCl
gastados
5 mL. de HCl
gastados
12
Anlisis e interpretacin de resultados
Supngase que una solucin de HCl 0.1 N se hace tambin 0.1 N en NaOH.
Cmo se vera afectada la
concentracin de H3O+ en esta solucin? Si no hubiera ningn efecto, [H3O+] y
[OH-] seria cada una
igual a 0.1 y su producto sera (0.1)(0.1) = 0.01 = 10 -2. Sin embargo, el
producto de estas
concentraciones inicas debe ser igual a Kw = 1.0 X 10-14 en cualquier solucin
acuosa, por lo que ella
no puede ser simultneamente 0.1 N en HCl y 0.1 N en NaOH. Debe haber una
reaccin qumica en la
cual se combinan H3O+ y OH- para formar agua como lo sugieren las siguientes
ecuaciones:
H3O+ + Cl- + Na+ + OH- = 2H2O + Na+ + ClH3O+ + OH- = 2H2O
Son ejemplos de reacciones de neutralizacin
En otra interpretacin, consideremos la reaccin que se efecta cuando se
mezclan soluciones de
hidrxido de sodio y cido clorhdrico, los iones que inicialmente estn
presentes son Na+ y OH- de la
base, y H+ y Cl- del cido. Los productos, cloruro de sodio y agua, existen como
iones Na+ y Cl-, y
molculas de H2O. La ecuacin qumica que represente esta reaccin es:
HCl(aq) + NaOH(aq) NaCl(aq) + H2O
Sin embargo, esta ecuacin no indica que el HCl, la NaOH y el NaCl existen
como iones en solucin. La
siguiente ecuacin inica da una mejor representacin de la reaccin:
( H+ + Cl- ) + ( Na+ + OH- ) Na+ + Cl- + H2O

Esta ecuacin muestra que no reaccionaron los iones Na + y Cl-. A estos iones
se les llama iones
espectadores, porque estuvieron presentes, pero no tomaron parte en la
reaccin. La nica reaccin
que se llev a cabo fue entre los iones H + y OH-. Por lo tanto, la ecuacin para
la neutralizacin se
puede escribir como la siguiente ecuacin inica neta:
H+ + OH- H2O
cido Base Agua
Esta ecuacin representa la reaccin entre el cido clorhdrico y el hidrxido de
sodio en solucin
acuosa. La fuerza impulsora de una reaccin de neutralizacin es la capacidad
que tiene un in H+ y un
OH- de reaccionar y formar una molcula no ionizada de agua.
No se utilizo equipo de laboratorio para contrastar nuestros resultados
obtenidos sin embargo, creemos
que son muy aceptables y que para introducirse a las ciencias naturales es de
gran utilidad esta tcnica
de qumica en microescala. Si se pretende hacer trabajos de tipo cientfico
entonces recomendamos
microescala pero con material de laboratorio en pequeo.
Se tienen limitaciones en la experimentacin como las siguientes:
Los materiales utilizados solamente pueden ser utilizados a nivel escolar.
Se presentan problemas en su manipulacin cuando no se tiene destreza en
su manejo.
Las cantidades que se utilizan son tan pequeas que en ocasiones no se
distingue el vire de los
indicadores.
Conclusiones

Preparacin del acido actico


El mtodo ms comn y clsico de preparacin del cido actico es la fermentacin de
sustratos alcohlicos (como el vinagre que se utiliza en cocina), y la fermentacin de la
madera. Actualmente, la gran parte del acido actico se prepara a travs de sntesis
qumica, usando como productos de inicio alguno de estos tres importantes compuestos
bsicos: etileno, butano, o metano, segn el mtodo a utilizar, de acuerdo con las
siguientes reacciones:
1-

CH2 = CH2 CH3 CHO CH3COOH

2-

C4H10 CH3- COOH

3-

CH4 CH3 OH CH3-COOH

El primero de los mtodos mantiene de manera invariable la estructura del esqueleto de


dos tomos de carbono, C2, el segundo necesita fragmentar el esqueleto carbonado C4

del butano, mientras que el tercer mtodo necesita un acoplamiento entre unidades C1.
Al iniciar esta dcada, el 70% del cido actico se preparaba a travs de carbonilacin
de metanol, el 15 % por oxidacin del butano, y el 10% a travs de oxidacin del
acetaldehdo.

El primero de los mtodos de obtencin se basa en la oxidacin de acetaldehdo


( etanal), a la vez que se obtiene por oxidacin cataltica de tipo homognea de
etileno encontrndose en presencia de cloruros de cobre y paladio:

CH2=CH2 + O2 CH3- CHO

2CH3- CHO + O2 2 CH3- COOH

Este mtodo era el ms dominante en los aos sesenta, cuando la mayor parte
del acetaldehdo se usaba para la preparacin de cido actico usando como
catalizadores de la oxidacin, en condiciones ms bien suaves, acetatos de
cobalto o manganeso.

El segundo de los mtodos de obtencin parte del butano, que procede de la


destilacin fraccionada de petrleo, al puesto del etileno. Es una reaccin de
oxidacin en fase lquida bastante compleja con la formacin de diversos
productos, pero en buenas condiciones, y con la presencia de un catalizador de
acetato de cobalto, es factible obtener altos rendimientos. Dicho procedimiento
se usa an hoy en algunas compaas.

El tercer de los mtodos es el ms usado actualmente, y se encuentra basado en


la reaccin de carbonilacin de metanol:
CH3-OH + CO CH3- COOH

Ya sea el metanol como el monxido de carbono se consiguen partiendo del metano del
gas natural:
CH4 + H2O CO + 3 H2
CO + 2 H2 CH3 OH
La ltima reaccin exige tener altas presiones y la presencia de un catalizador de tipo
heterogneo.
La reaccin de carbonilacin de metanol usaba en un principio, un catalizador
homogneo constituido por compuestos de cobalto y yodo, pero hoy en da, se usa un
catalizador homogneo tambin, pero que tiene contenido de compuestos de rodio y
yodo, lo que lo hace mucho ms activo. La reaccin tiene lugar en fase lquida a una
temperatura de unos 150-200C y con una ligera sobrepresin, llegando a una
selectividad del 99%. Este es un mtodo que en la actualidad domina el mercado al
conseguirse un reciclado, prcticamente total, del catalizador eficaz de rodio, con un
alto precio, as como tambin un excelente control del proceso, el cual en la actualidad
es totalmente automatizado.

CIDOS CARBOXILICOS
INTRODUCCIN.
El grupo carboxilo, es uno de los grupos funcionales ms abundantes en qumica y
bioqumica. No slo los cidos carboxlicos son importantes en s mismos, sino el grupo
carboxilo es el grupo del cual se deriva una gran familia de compuestos.
ESTRUCTURAS
ACIDOS CARBOXILICOS.
Ar- R - COOH
FORMULA CONDENSADA
ACIDO DICARBOXILICO ALIFATICO:
HOOC - C - COOH
FORMULA CONDENSADA
ACIDO DICARBOXILICO AROMATICO:
Ar ( COOH )2
FORMULA CONDENSADA
NOMENCLATURA.
El hidrogeno, unido a un grupo arili o alquino puede unirse al grupo carboxili para
producir la famili completa de acidos carboxilicos, las pruebas fisicas indican que los
cidos carboxilicos contienen tanto un enlace sencillo carbono oxgeno como un enlace
doble carbono oxgeno
Los cidos carboxlicos alifticos se conocen desde hace mucho tiempo, por lo que
tienen nombres triviales que se refieren a su origen que a sus estructuras qumicas.
Muchos cidos carboxlicos tienen nombres comunes derivados de palabras griegas o
latinas que indican una de sus fuentes naturales. El cido metanoico se llama cido
frmico (del latn , formica u hormiga). El cido etanoico se llama cido actico (del
latn , acetum o vinagre). El cido butanoico es uno de los compuestos responsables del
olor de la mantequilla rancia, as pues, su nombre comn es cido butrico (del latn,
caper o cabra).
Generalmente se considera como cido matriz el de cadena carbonada ms larga aunque
algunos compuestos se nombran como derivados del cido actico.

Los cidos aromticos, ArCOOH, generalmente se consideran como derivados del cido
benzoico, C6H5COOH. Los cidos metilbenzoicos reciben los nombres especiales de
cidos toluicos.
SISTEMA UIQPA.
El sitema UIQPA requiere que se use la cadena continua mas larga de tomos de
carbono que contiene el grupo carboxilo, como estructura original y se nombra
reemplazando la o final del alcano correspondiente por la terminacin oico y
anteponiendo la palabra cido;
por ejemplo:
CH3 CH2 CH2 CH2 COOH CH3 CH2 CH COOH CH3 CH = CH COOH
CH3
Acido pentanoico Acido 2-Metilbutanoico Acido 2-Butenoico
La posicin de un substituyente se indica en forma usual, por medio de un nmero.
Debemos observar que el carbono carbonlico siempre es considerado C-1, por lo que
C-2 corresponde al de los nombres comunes, C-3 a y sucesivamente.
Nota: No mezcle letras griegas con nombres UIPAC o numerales rabes con nombres
comunes.
El nombre de una sal de un cido carboxlico consta del nombre del cido, cambindole
la terminacin ico por ato de, seguido por el del catin (sodio, potasio, amonio, etc.).
(CH3 COO)2 Ca HCOONH4 CH2 - CH - COOK
Br Br
Acetato de calcio. Formiato de amonio. , - Dibromopropionato de potasio
(2,3-Dibromopropanoato de potacio)

ESTRUCTURA.
De los compuestos orgnicos que presentan acidez apreciable, los cidos carboxlicos
son, los ms importantes. Estas substancias con tienen el grupo carboxilo.
Si esta unido a un grupo alquilo (RCOOH), o a un grupo arilo (ArCOOH), o que se trate
de un grupo aliftico o aromtico, saturado o no saturado, substituido o no, las
propiedades del grupo carboxiloson esencialmente las mismas.
PROPIEDADES FISICAS DE LOS ACIDOS CARBOXILICOS
Sus estructuras hacen suponer que los cidos carboxlicos sean molculas polares y , tal
como los alcoholes, pueden formar puentes de hidrgeno entre s y con otros tipos de
molculas. Los cidos carboxlicos se comportan en forma similar a los alcoholes en
cuanto a sus solubilidades : los primeros cuatro son miscibles con agua, el cido de
cinco carbonos es parcialmente soluble y los superiores son virtualmente insolubles. La
solubilidad en agua se debe a los puentes de hidrgeno entre el cido carboxlico y el
agua. El cido aromtico ms simple, el benzoico, contiene demasiados tomos de
carbono como para tener una solubilidad apreciable en agua.
Los cidos carboxlicos son solubles en solventes menos polares, tales como ter,
alcohol, benceno, etc. Los cidos carboxlicos hierven a temperaturas an ms altas que
los alcoholes. Estos puntos de ebullicin tan elevados se deben a que un par de
molculas del cido carboxlico se mantinen unidas no por un puente de hidrgeno sino
por dos.
Los olores de los cidos alifticos inferiores progresan desde los fuertes e irritantes del
frmico y del actico hasta los abiertamente desagradables del butrico, valerinico y
caproico; los cidos superiores tienen muy poco olor debido a sus bajas volatilidades.
Las sales de los cidos carboxlicos son slidos cristalinos no voltiles constituidos por
iones positivos y negativos y su propiedades son las que corresponden a tales
estructuras. Las fuerzas electrostticas considerables que mantienen los iones en el
retculo cristalino slo pueden superarse por un calentamiento a temperatura elevada o
por medio de un solvente muy polar. La temperatura requerida es tan alta que, antes de
lograrla, se rompen enlaces carbono-carbono y se descompone la molcula, lo que
sucede generalmente entre los 300-400C. Raras veces es til un punto de
descomposicin para la identificacin de una substancia , puesto que, generalmente ,
refleja la rapidez del calentamiento que la identidad del compuesto.
Las sales de sodio y potasio de la moyora de los cidos carboxlicos son fcilmente
solubles en agua. Es el caso de cidos carboxilicos de cadena larga. Estas sales son los
principales ingredientes del jabn.

Debido a la fcil interconversin de cidos y sus sales, este comportamiento puede


emplearse de dos modos importantes: para identificacin y para separacin.
PROPIEDADES QUIMICAS DE LOS ACIDOS CARBOXILICOS
Desde el punto de vista qumico los cidos carboxlicos reaccionan rpidamente con
soluciones acuosas de hidrxido de sodio y bicarbonato de sodio formando sales de
sodio solubles, y por lo tanto, para distinguir los cidos carboxlicos insolubles en agua
de los fenoles y alcoholes insolubles en agua pueden utilizarse pruebas de solubilidad y
la insolubilidad de los ltimos en base acuosa. Los cidos carboxlicos insolubles en
agua se disolvern en hidrxido de sodio acuoso o en bicarbonato de sodio acuoso. Una
vez lograda la separacin, podemos regenerar el cido por acidulacin de la solucin
acuosa. Si estamos trabajando con slidos, simplemente agitamos la mezcla con base
acuosa y luego filtramos la solucin para separar el insoluble que son las substancias no
cidas; la adicin del cido al filtrado precipita el cido carboxlico, el cual puede
recogerse con un filtro. Si estamos trabajando con lquidos, agitamos la mezcla con base
acuosa en un embudo de decantacin y separamos luego la capa acuosa de la orgnica
insoluble; la acidificacin de la capa acuosa, nuevamente libera al cido carboxlico el
cual puede separarse del agua. Para que la separacin sea completa y de fcil manejo ,
por lo general agregamos un solvente insoluble en agua, tal como el ter, a la mezcla
acidificada: el cido carboxlico es extrado del agua por el ter, en el cual es ms
soluble; el ter voltil se separa fcilmente por destilacin ya que el cido hierve a
temperatura relativamente muy alta.
RCOOH + NaOH RCOONa + H2O
Acido mas fuerte Acido mas debil
insoluble en agua soluble en agua
Cuando la substancia desconocida es soluble en agua, queda comprobada su acidez por
el burbuje de CO2
RCOOH + NaHCO3 RCOONa + H2O + CO2
insoluble en agua soluble en agua
Los fenoles insolubles en agua se disuelven en hidrxido de sodio acuoso pero, a
excepcin de los nitrofenoles, no se disuelven en bicarbonato de sodio acuoso. El grupo
nitro es un aceptor de electrones, que desactiva al anillo aromtico hacia la reaccin con
los electrfilos y es un meta director. Por lo tanto, el grupo nitro en el cido pnitrobenzoico debe aumentar la acidez del compuesto arriba de la del benzoico. Los
valores Ka del cido benzoico y del p-nitrobenzoico son, 6.4 x 10-5 y 3.8 x 10-4.
ESTERIFICACION.

Los cidos carboxlicos, y tambin los oxicidos inorgnicos, reaccionan con los
alcoholes con eliminacin de una molcula de agua y formacin de steres. Esta
reaccin se llama esterificacin. Se ha formulado la reaccin del cido con el alcohol
con el signo de reversibilidad, porque efectivamente el agua formada acta sobre el
ster hidrolizndolo y recuperando el cido y el alcohol.
SAPONIFICACION.
La reaccin inversa de la esterificacin se llama hidrlisis o saponificacin:
Esterificacin
cido + alcohol ster + agua
saponificacin
Despus de cierto tiempo de iniciada la reaccin se alcanza el equilibrio, debido a que
se iguala la velocidad en ambos sentidos. Se puede aplicar entonces la ley de las masas.
K = [cido ] [alcohol]
[ ster ] [ agua ]
De esta ecuacin se deduce que, siendo K constante, se favorece la esterificacin
aumentando la concentracin de cido y de alcohol o eliminando el agua mediante un
deshidratante (cido sulfrico concentrado).
METODOS DE PREPARACION DE LOS ACIDOS CARBOXILICOS
La mayor parte de los cidos de cadena lineal y algunos cidos aromticos se obtienen
de fuentes naturales. Los cidos con un nmero par de tomos de carbono son mucho
ms abundantes. Pueden prepararse otros cidos caraboxlicos por los mtodos que se
exponen a continuacin.
OXIDACION DE LOS ALCOHOLES PRIMARIOS.
La oxidacin es el mtodo ms directo; algunos de los cidos alifticos inferiores se
hacen con alcoholes disponibles y los cidos aromticos substituidos, a partir de
toluenos substituidos. Sin embargo, los alcoholes de cadena normal carbonada con un
nmero impar de tomos de carbono son tan escasos como los cidos en las fuentes
naturales.
Los alcoholes primarios pueden oxidarse a cidos carboxlicos, RCOOH, generalmente
calentando con KMnO4 acuoso. Una vez completada la reaccin, se filtra la sal potsica

soluble del cido carboxlico para separar MnO2 , siendo liberado, a continuacin el
cido con otro mineral ms fuerte.
KMnO4 o K2Cr2O7
RCH2OH ---------------------------> Ar - COOH
KMnO4
CH3 CH CH2 OH --------------------> CH3 CH COOH
CH3 CH3
Alcohol isobutlico Acido isobutrico
OXIDACION DE LOS ALQILBENCENOS.
KMnO4 o K2Cr2O7
Ar - R --------------------------> Ar - COOH
K2Cr2O7 , H2SO4
O2N CH3 ------------------------------> O2N COOH
calor
Aunque los alcanos y el benceno son bastantes inertes frente a los agentes oxdantes
usuales (KMnO4, K2Cr2O7, etc.), el anillo bencnico sensibiliza bastante las cadenas
laterales alfaticas para la oxidacin. La cadena lateral se oxida completamente,
quedando slo un grupo carboxilo (- COOH) para indicar la posicin de la cadena
original. Generalmente, se emplea permanganato de potasio para este fin, aunque
tambin puede usarse dicromato de potasio o bien cido ntrico diluido. Sin embargo, la
oxidacin de una cadena lateral es ms difcil que la de un alqueno y requiere
tratamiento prolongado con KMnO4 caliente.
KMnO4 caliente
CH2 CH2 CH2 CH3 ---------------------------> COOH y CO2
n- Butilbenceno Acido benzoico
Uno de los mtodos ms tiles para preparar un cido carboxlico aromtico comprende
la oxidacin del alquilbenceno adecuado.

METODOS COMUNES DE PREPARACION DE LOS ACIDOS


CARBOXILICOS
METODO DE GRIGNARD.
Uno de los mtodos ms tiles para preparar cidos carboxilicos alifaticos y aromaticos
empieza con el aluro de alquilo correspondiente, el cual se convierte primero en el
reactivo de Grignnard correspondiente y luego se deja reaccionar.
Mg CO2 H+
RX -----> RMg X -------> RCOOMgX -------> RCOOH (o Ar COOH)
La sntesis de Grignard de un cido carboxlico se realiza burbujeando CO2 gaseoso por
una solucin etrea del reactivo, o bien virtiendo el reactivo de Grignard sobre hielo
seco molido (CO2 slido); en este ltimo caso, el hielo seco no slo sirve de reactivo,
sino tambin de agente refrigerante.
El reactivo de Grignard se adiciona al doble enlace carbono-oxgeno, en la misma forma
que en los aldehdos y las cetonas. El producto es la sal magnsica del cido
carboxlico, de la cual se libera por tratamiento con cido mineral.
Para preparar el reactivo de Grignard se puede emplear halogenuros primarios,
secundarios, terciarios o aromticos; slo queda limitado el mtodo por la presencia de
otros grupos reactivos, en la molcula.
CH3 CH3 CH3
Mg CO2 H+
C2H5-C-Cl ----> C2H5-C-MgCl -----> ----> C2 H5-C-COOH
CH3 CH3 CH3
Cloruro de t - pentilo Acido. Etildimetil-actico. (Acido 2,2-dimetilbutanoico)
HIDRLISIS DE NITRILOS.
Los nitrilos alifticos se preparan por tratamiento de los halogenuros de alquilo con
cianuro de sodio, en un solvente que disuelva ambos reaccionantes; en dimetilsulfxido
la reaccin se realiza a temperatura ambiente con rapidez y exotrmicamente. Luego se
hidroliza el nitrilo resultante, hirviendo con cido o lcali acuosos para generar el cido.
DERIVADOS FUNCIONALES DE LOS ACIDOS CARBOXILICOS
HALOGENUROS DE ACILO.

INTRODUCCIN.
Los compuestos derivados de los cidos carboxilicos presentan un sustituyente que
contiene oxgeno, nitrgeno o un tomo de halgeno unido al doble enlace carbonooxgeno. Estos derivados son compuestos en los que el -OH de un grupo carboxilico ha
sido reemplazado.
NOMENCLATURA.
Los halogenuros de acilo, que tambin se llaman halogenuros de cido, se nombran de
acuerdo con el sistema UIPAC y tambin en el sistema comn, substituyendo la palabra
cido por la palabra halogenuro, segn el halgeno correspondiente, y cambiando la
terminacin ico del cido por ilo. La posicin de los substituyentes se indica en igual
forma que en el caso de los cido; en el sistema de la IUPAC se emplean nmeros y en
el sistema comn, letras griegas.
ESTRUCTURA.
Todos los derivados de los cidos carboxilicos contienen el grupo acilo:
CLORURO DE ACILO.
Los cloruros de acilo forman su nombre al eliminar la terminacin del cido ico tanto en
nombre comn del cido carboxilico correspondiente y agreagando la del cloruro ilo.
( Ar -) RCOCL
FORMULA CONDENSADA
ESTER:
Los esteres se sintetizan a partir de dos entidades orgnicas un cido y un alcohol.
(Ar) RCOOR O (Ar) ROCOR
FORMULA CONDENSADA
AMIDA:
Las amidas toman su nombre al cambiar la terminacin ico del nombre comn del cido
carboxilico a - amida.
(Ar) RCOONR2
FORMULA CONDENSADA

ANHIDRIDO:
Los anidridos se forman a partir de dos moles de un cido carboxilicos por eliminacin
de una molcula de agua.
(Ar) RCOOOCOR (Ar)
FORMULA CONDENSADA
PROPIEDADES FISICAS Y QUIMICAS
Los halogenuros de acilo no tienen hidrgenos cidos, no se asocian por puentes de
hidrgeno y tienen puntos de ebullicin menores que los cidos de los que provienen.
Son solubles en la mayora de los disolventes orgnicos y tienen olores irritantes que
posiblemente se deban a que reaccionan fcilmente con la humedad del aire y
experimentan la hidrlisis a fin de producir el cido clorhdrico. Los halogenuros de
acilo se hidrolizan con agua produciendo el cido correspondiente. Frecuentemente esta
reaccin es exotrmica y muy rpida. Los halogenuros de cidos aromticos no
reaccionan muy rpidamente con agua, a temperatura ambiente. Esto se debe,
probablemente, a que la carga positiva sobre el carbono del acilo se puede dispersar, en
parte, en el anillo aromtico. Por lo que, el tomo de carbono del acilo de un halogenuro
aromtico es menos electroflico que el de un halogenuro aliftico.
Los alcoholes primarios y secundarios reaccionan fcilmente con los halogenuros de
cido formando steres. Este mtodo es excelente para la preparacin de steres.
Los alcoholes terciarios reaccionan con los halogenuros de acilo, en presencia de una
base o un metal activo, tal como magnesio, produciendo steres. En ausencia de la base
o del metal, los halogenuros de cido transforman los alcoholes terciarios en alquenos o
halogenuros de alquilo terciarios. Los halogenuros de acilo tambin reaccionan con los
fenoles produciendo steres; los fenoles tienen un grupo oxhidrilo directamente unido a
un anillo aromtico.
Los halogenuros de cido reaccionan con el amonaco y tambin con aminas primarias y
secundarias produciendo amidas.
Los cidos reaccionan con halogenuros de cido, en presencia de piridina, produciendo
anhdridos. Los halogenuros de cidos reaccionan con perxido de sidio formando
perxidos orgnicos. Los perxidos de acilo son inestables y se descomponen
fcilmente produciendo radicales libres. Por esta razn los perxidos de acilo se
emplean como iniciadores de reacciones por radicales libres. Los reactivos
organometlicos son fuertemente neucloflicos y es de esperarse que reaccionen con los
halogenuros de cido. Aunque se han empleado reactivos organometlicos de muchos
metales distintos para hacerlos reaccionar con los halogenuros de cido, los ms usados

son los organocdmicos, los cuales reaccionan con halogenuros de cido produciendo
cetonas.
El fosgeno puede considerarse un cloruro de cido derivado del cido carbnico,
H2CO3. El fosgeno se prepara mediante la reaccin entre monxido de carbono y cloro.
carbn
activado
Cl2 + CO ------------> Cl - C -Cl
200-295
Fosgeno
PREPARACION.
Los halogenuros de cido se obtienen mediante la reaccin del cido respectivo con un
agente halogenante de tipo cido.
RCOH + SOCl2 , PCl3 , PCl5 PBr3 -------> RCX
Estos mimos halogenuros de cidos inorgnicos se emplean para substituir un grupo de
oxhidrilo de un alcohol mediante un halgeno. Los halogenos de hidrgeno, que pueden
emplearse para obtener halogenuros de alquilo a partir de los alcoholes, no puede usarse
para transformar los cidos en halogenuros de cilo.
ANHDRIDOS
INTRODUCCION.
Los anhdridos se forman a partir de dos moles de un cido carboxlico por eliminacin
de una molcula de agua. Los anhdridos cclicos se forman a partir de ciertos cidos
dicarboxlicos a travs del cierre interno del anillo y la prdida de agua.
NOMENCLATURA.
Los anhdridos forman su nombre al tomar ya sea el nombre comn o el del sistema
UIQPA del cido o dicido y al cambiar la denominacin cido a anhdrido. Casi
siempre se emplea el nombre comn.
ESTRUCTURA.
(Ar- ) R - C - O - C - R (-Ar) (Ar) R COOCOR (Ar)

Frmula estructural Frmula condensada


AMIDAS
INTRODUCCION.
Las amidas resultan al sustituir los tomos de hidrgeno del amoniaco por radicales
cidos (orgnicos o inorgnicos), pudiendo ser primarios, secundarias y terciarias, segn
el nmero de tomos reemplazados.
NOMENCLATURA.
La nomenclatura de las amidas se hace derivar de los nombres de los correspondientes
hidrocarburos, o bien se forman con la raz del nombre del cido y la palabra amida.
Los nombres de las amidas que no tienen sustituyentes en el nitrgeno se forman
eliminando la terminacin -ico del nombre comn de cido oico del nombre UIQPA y
agregando la terminacin amida.
OO
CH3 -C - NH2 CH3CH2C- NH2
Acetamida o etanamida Propananida
Cuando hay sustituyentes en el tomo de nitrgeno de las amidas estos reciben los
nombres de los grupos alquilo y el nombre del sustituyente va precedido de N-, o N, N-.
ESTRUCTURA.
(Ar-) R- C - NR'2 o (Ar) R C ONR'2
Frmula estructural Formula condensada
PREPARACION.
Cuando un cloruro de acilo reacciona con un exceso de amoniaco acuoso concentrado,
fro, el cual se obtiene como hidrxido de amonio concentrado en el laboratorio, se
produce una amida:
O H2O O
R - C - Cl + 2NH3 -------> R - C- NH2 + NH4+ + Cl Fro

concentrado
La molcula de amoniaco nucleoflica se adiciona al grupo acilo y forma el
intermediario tetradico, el cual se descompone para producir una amida protonada.
Otra malcula de amoniaco acta como base y abstrae un protn a partir de la amida
protonada para dar lugar a una amida libre y a un ion amonio.
La reaccin entre un cloruro de acilo y una amina es bastante general ya que la amina
puede ser amoniaco o una amina primaria o secundaria (RNH2 o R2NH,
respectivamente). No puede usarse las aminas terciarias.
O NH3 O
CH3 - C - Cl -------> CH3 - C- NH2
fro
Cloruro de etanoilo Etanamida
(Cloruro de acetilo) (acetamida)
ESTERES
INTRODUCCION.
Los steres se sintetizan a partir de dos entidades orgnicas: un cido y un alcohol o un
fenol. Estos derivados funcionales de los cidos carboxlicos, guardan estrecha relacin
con ests y entre ellas mismas. De manera similar a los otros derivados. Son
compuestos en los que el -OH de un grupo carboxilo ha sido reemplazado por -OR'.
NOMENCLATURA.
Tanto en el sistema de la UIQPA como en el sistema comn, se enuncia primero el
nombre del anin del cido y a continuacin el nombre del grupo alquilo del alcohol. El
nombre de la parte cida del ster se obtiene substituyendo la terminacin ico por la
terminacin ato; las dos palabras se unen mediante la preposicin de. La posicin de los
substituyentes en la parte cida se designa en la misma forma que en los cidos,
considerando el carbono del carbonilo como el nmero uno. Los nmeros de los
substituyentes en la parte alcohlica son independientes de la numeracin en la parte
cida; el tomo de carbono directamente unido al oxgeno alqulico lleva el nmero uno.
CH3 O OH O
CH3 - CH - C - O - CH2 - Cl CH3 - CH - CH2 -C - O CH3
321124321

2- Metilpropanoato de 2-cloroetilo 3-Hidrixibutanoato de metilo


(Isobutirato de - cloroetilo) ( - Hidroxibutirato de metilo)
ESTRUCTURA.
La frmula general de los steres tiene el mismo rasgo estructural comn: el doble
enlace carbono-oxgeno, ya que el cido carboxlico es el compuesto original.
O
(Ar-) R -C - OR' o (Ar) RCOOR' o (Ar) ROCOR'
Frmula estructural Frmula condensada
PREPARACION.
Los steres pueden prepararse mediante varios mtodos uno de los cuales es la reaccin
entre un cloruro de acilo y un alcohol o fenol.
El mtodo ms importante para preparar un ster es la reaccin catalizada por cido
entre un cido y un alcohol, el cual recibe el nombre de estereficacin de Fischer.
O H+ calor O
(Ar-) R - C -OH + R'OH -----------> (Ar-) R - C - OR' + H2O
<------------Acido Alcohol Ester
Este mtodo es particularmente verstil debido a que la mayora de los alcoholes pueden
conseguirse en el marcado y son poco costosos. En trminos experimentales, la reaccin
se lleva a cabo usando un gran exceso de alcohol con una pequea cantidad de cido
sulfrico como catalizador. El alcohol a menudo sirve como disolvente para la
reaccin .
HIDROXIACIDOS
INTRODUCCION.
El estudio de compuestos que tienen ms de un grupo funcional afecta el
comportamiento de otro. Estas interacciones de los distintos grupos funcionales se
explican mediante los distintos grupos funcionales, mediante los conceptos de
resonancia, efectos inductivos, efectos estricos o una combinacin de stos. El estudio
de los cidos con substituyentes oxhidrilo, halgeno o carbonilo, tiene inters, debido a

que puede ocurrir interacciones de tipo qumico entre dichos grupos funcionales;
adems estos compuestos tienen utilidad en procesos de sntesis.
NOMENCLATURA.
Debido a que en la nomenclatura el grupo carboxilo tiene preferencia sobre el grupo
oxhidrilo, la presencia de la funcin alcohol en un hidroxicido o hidroxester se indica
mediante el prefijo hidroxi, olvidando el sufijo ol. En el sistema de la UIQPA la
posicin del grupo oxhidrilo se indica mediante nmeros; en el sistema comn,
mediante letras griegas.
CH3 CH OO CH3 - CH3 CH2 CH COOH
OH OH
2 - Hidroxipropionato de metilo Acido 2 - Hidroxi- 4 - fenilbutanoico
- Hidroxipropianato de metilo Acido - hidroxi - - fenilbutrico.
PREPARACION.
Los hidroxicidos se encuentran frecuentemente como productos naturales. Existen
algunos mtodos de preparacin como:
1.- Condensacin aldlica seguida de oxidacin selectiva (para obtener - hiroxiacidos).
H R OH
OH- [ O ]
2RCH2 -C- O ------> R - CH2 - CH - CH - CHO -----> R CH2 CH CH COOH
reactivo
OH de Tollens OH
La condensacin aldlica origina un - Hidroxialdehido. Si el aldehido original tiene dos
tomos de hidrgeno podr ser fcilmente sustraido por la base y podr ocurrir una
segunda condensacin aldlica. Sin embargo, existe una reaccin que puede competir
con sta ltima, la eliminacin del protn en , seguida de la perdida del grupo oxhidrilo
en formndose un aldehido insaturado. Se puede pensar que el par de electrones que
retena el tomo de hidrogeno , se desplaza, formando un enlace con el tomo de
carbono y forzando la salida del grupo oxhidrilo.
Si se elimina agua se obtendr un aldehido , no saturado, en el que existe un doble
enlace conjugado con el grupo carbonilo, encontrndose estabilizados por resonancia.

Por lo tanto los aldoles perdern agua en forma espontanea, produciendo un aldehido
insaturado como producto de la reaccin, en vez del aldol esperado.
2.- Mediante la sntesis de cianohidrinas, seguida de hidrlisis para - hidroxicidos.
O OH R'
NaCN H2O
R - C - R' + HCN --------> R - C - R' -------> R - C - COOH + NH4+
H+
CN OH
El cianuro de hidrgeno adiciona a la mayora de los aldehidos y a muchas cetonas,
produciendo cianhidrinas. En una tcnica de sntesis comn se trata el compuesto
carbonilico con cianuro de sodio o potasio. Algunas veces, para evitar el manejo del
cianuro de hidrgeno lquido (excesivamente txico) se emplea cianuro de sodio y un
cido para producir el HCN.
AMINOCIDOS
INTRODUCCION.
En particular, se presenta la qumica de los - aminocidos, aqullos en los cuales el
grupo amino (-NH2) y el grupo carboxilo (-COOH) se enlazan al mismo tomo de
carbono.
ESTRUCTURA.
El trmino aminocido, en su sentido ms general se refiere a cualquier molcula que
contenga tanto un grupo amino (-NH2) como un grupo carboxilo (-COOH). Sin
embargo, por convencin el trmino generalmente denota un miembro de la familia de
los - aminocidos, molculas en las que el grupo amino se encuentra en el tomo de
carbono al carbono del carboxilo. La estructura general de la mayora de los
-aminocidos es:
HO
R - C - C - OH
NH2
NOMENCLATURA.

Los aminocidos que se obtienen en la hidrlisis de protenas son - aminocidos. Estos


compuestos pueden nombrarse de acuerdo con las reglas de la UIPAC, pero ms
frecuentemente se emplean los nombres comunes. Aun cuando estos aminocidos
existen como iones dipolares, RCH(NH3+)COO- , por razones histricas se nombran en
el sistema de la UIPAC como si tuvieran la frmula RCH(NH2)COOH.

Una valoracin cido-base (tambin llamada volumetra cido-base, titulacin


cido-base o valoracin de neutralizacin) es una tcnica o mtodo de anlisis
cuantitativo muy usada, que permite conocer la concentracin desconocida de una
disolucin de una sustancia que pueda actuar como cido o base, neutralizndolo con
una base o cido de concentracin conocida.[1] Es un tipo de valoracin basada en una
reaccin cido-base o reaccin de neutralizacin entre el analito (la sustancia cuya
concentracin queremos conocer) y la sustancia valorante. El nombre volumetra hace
referencia a la medida del volumen de las disoluciones empleadas, que nos permite
calcular la concentracin buscada.
Aparte del clculo de concentraciones, una valoracin cido-base permite conocer el
grado de pureza de ciertas sustancias.

Valoracin de disolucin de cido clorhdrico, empleando hidrxido de sodio


como sustancia valorante, y un pH-metro para detectar el punto final.

Contenido
[ocultar]

1 Mtodo y material empleado

2 Clases de valoracin cido-base

3 Curvas de valoracin

4 Punto de equivalencia: valor del pH

5 Determinacin del punto de equivalencia


o

5.1 Medida del punto de equivalencia con el pH-metro

6 Valoracin de cidos dbiles

7 Clculos

8 Indicadores cido-base

9 Eleccin del indicador

10 Estandarizacin de disoluciones para valoracin

11 Ejemplo de acidimetra: Determinacin de la acidez de un aceite


de oliva.

12 Aplicaciones de las valoraciones cido-base

13 Referencias

14 Vase tambin

15 Enlaces externos

[editar] Mtodo y material empleado


El material bsico empleado para una valoracin cido-base es:

Bureta

Mesa o soporte de fondo blanco - se emplea para apreciar el cambio


de color de la disolucin.

Pipeta

Indicador de pH o Indicador cido-base (se emplean muchos


diferentes, segn la reaccin))

Matraz Erlenmeyer (matraz cnico)

Disolucin estndar (una disolucin de concentracin conocida, como


la de Na2CO3 en agua)

Disolucin o muestra cuya concentracin queremos conocer..

En una valoracin cido-base a veces es necesario el uso de un indicador cido-base que


sufra un cambio de color y/o de un pH-metro para conocer el punto final.[2] En otros
casos las propias sustancias que intervienen experimentan un cambio de color que
permite saber cuando se ha alcanzado ese punto de equivalencia entre el nmero de
equivalentes de cido y de base.
En otras valoraciones o volumetras, (redox, complexometra, de precipitacin) se
registra la concentracin de una sustancia en funcin del volumen de sustancia valorante
aadida, para determinar el punto final.
En una valoracin cido-base se prefiere medir el pH como una medida de cmo
transcurre la transferencia de hidrones, H+, entre el cido y la base. Para ello se emplean
electrodos especficos conectados a un potencimetro. Cerca del punto de equivalencia
o punto final de la valoracin se observa un cambio muy brusco de dicho potencial.

[editar] Clases de valoracin cido-base


Se pueden clasificar en dos grandes grupos:

Alcalimetras: Determinacin de la concentracin de una base


empleando un cido fuerte de concentracin conocida como
sustancia valorante. Se emplea casi siempre cido clorhdrico, HCl; a
veces cido sulfrico, H2SO4; y casi nunca los cidos ntrico (HNO3) y
perclrico, (HClO4).

Acidimetras. Determinacin de la concentracin de un cido


empleando una base fuerte de concentracin conocida como
sustancia valorante, como el NaOH.

Curvas de valoracin cido-base, para el cido clorhdrico y el cido actico,


obtenidas midiendo el pH de dichas disoluciones , tras aadirle volmenes
crecientes de base fuerte. Se muestra el punto de equivalencia en ambos
casos y la zona de viraje de la fenolftalena, que servira como indicador.

[editar] Curvas de valoracin


Si representamos el pH medido por un electrodo en funcin del volumen aadido de
sustancia valorante se obtienen curvas de valoracin o curvas de titulacin, similares
a la de la figura. Se observa el rpido cambio del pH para un volumen determinado. El
punto de inflexin de esta curva se llama punto de equivalencia y su volumen nos indica
el volumen de sustancia valorante consumido para reaccionar con el analito.[3]
En ausencia de sistema medidor del pH, se pueden usar indicadores cido-base,
sustancias que mediante un cambio de color nos indican que se ha llegado al punto de
equivalencia.

[editar] Punto de equivalencia: valor del pH


Antes de iniciar la valoracin se debe elegir un indicador de pH adecuado segn el
punto de equivalencia previsto de la reaccin. El punto de equivalencia se corresponde
con el valor terico de la valoracin, pero en la prctica no es posible saberlo con
exactitud. En dicho punto habrn reaccionado cantidades estequiomtricas de ambos
reactivos, y el pH de dicho punto depende de la fuerza relativa del cido y la base
empleados. Para conocer dicho valor se pueden emplear las siguientes reglas:

Un cido fuerte reacciona con una base fuerte para formar una
disolucin neutra (pH = 7).

Un cido fuerte reacciona con una base dbil para formar una
disolucin cida (pH <7).

Un cido dbil reacciona con una base fuerte para formar una
disolucin bsica (pH> 7).

Acidimetra obteniendo aadiendo una disolucin valorante de NaOH desde


una bureta.

Cuando un cido dbil reacciona con una base dbil, la disolucin en el punto de
equivalencia ser bsica, si la base es ms fuerte que el cido, y ser cida, si el cido es
ms fuerte que la base. Si ambos son de igual fuerza, entonces el pH de equivalencia
ser neutro. Sin embargo, los cidos dbiles no se valoran normalmente frente a bases
dbiles, porque el cambio de color mostrado por el indicador suele ser rpido, y por lo
tanto muy difcil de ver con claridad por el observador.
El punto final es el punto en que se detiene la valoracin, por ejemplo, tras el viraje de
color del indicador. Este cambio producido en la disolucin permite establecer
experimentalmente el punto final de la valoracin.[4]
El punto final debe coincidir lo ms exactamente posible con el punto de equivalencia.
La diferencia entre ambos puntos constituye el error de valoracin, que es propio del
mtodo (indicador empleado, uso de reactivos impuros, etc), y no debemos confundirlo
con los errores accidentales debidos a manipulaciones o medidas de volumen
defectuosas.

[editar] Determinacin del punto de equivalencia


Son muy numerosos los mtodos para detectar el punto de equivalencia. Aparte de los
mtodos ms frecuentes (uso de indicadores y medida directa del pH con
potencimetro) se pueden usar otros mtodos:[5]

0- Representacin del potencial del electrodo medidor de pH, frente a un


electrodo de referencia, en funcin del volumen de cido aadido. 1Primera derivada. 2-Segunda derivada.

Valoracin potenciomtrica: Es una medida basada en la diferencia de


potencial entre un electrodo adecuado frente a un electrodo de
referencia (electrodo de calomelanos de potencial fijo) en funcin del
volumen de sustancia valorante. No confundir con la medida directa
de potencial que efecta el pH-metro. Proporcionan resultados ms
fiables que las valoraciones con indicadores qumicos o cido-base.
Se emplean dos electrodos, en lugar de uno slo. En el punto final
hay una rpida modificacin del potencial. Representando la derivada
en funcin del volumen, se observa un pico que corresponde al punto
final. Tambin se observa en la segunda derivada. Estas medidas de
potencial tambin permiten calcular la constante de disociacin del
cido o la base que se est valorando. [6]

Valoracin fotomtrica. Se emplean espectrmetros o fotmetros de


filtro. Se trata de comprobar cmo vara la absorbancia de la muestra
en funcin del volumen de disolucin valorante aadido. Aunque los
cidos y bases noabsorben, basta aadir un indicador cido-base
para controlar el avance de la neutralizacin.

Valoracin conductimtrica. Se mide la conductividad de la disolucin


en funcin del volumen aadido. Sirve para valorar cidos o bases
muy dbiles, o disoluciones muy diluidas. No puede aplicarse a
muchos procesos.[7]

Valoracin amperomtrica. Se aplican ms a valoraciones redox que a


valoraciones cido-base.

Valoracin termomtrica o calorimetra. Se trata de detectar los


aumentos de temperatura durante la valoracin.

Valoracin culombimtrica: Consta de un electrodo donde se obtiene


un reactivo y otro contraelectrodo con la muestra. Se le hace pasar
una corriente constante (amperioestato) durante un tiempo. Dicha
corriente, por ejemplo, libera una cantidad de iones OH - (en un
electrodo de Hg) proporcional a la carga que lo atraviesa. Segn las
leyes de Faraday, conociendo la intensidad de corriente que circula
por la clula y el tiempo, se puede calcular los moles de OH- formados
y, a partir de ah, los moles de cido en la muestra. Este mtodo no
presenta las interferencias del ion carbonato en la valoracin de
cidos y no requiere preparar o estandarizar disoluciones. [6]

Modelo de pH-metro, con electrodo de vidrio, que puede usarse en


valoraciones cido-base.

[EDITAR] MEDIDA DEL PUNTO DE EQUIVALENCIA CON EL PHMETRO


Artculo principal: pH-metro

Un pH-metro es un instrumento que mide el pH de una disolucin, y sirve para detectar


el punto final de una valoracin cido-base. Consta de un electrodo de plata-cloruro de
plata, de potencial constante, en una disolucin 0,1 M de HCl dentro de una membrana
de vidrio que mide la actividad de los iones H+ capaces de atravesarla, y de una unidad

lectora que hace una medida directa del potencial elctrico del electrodo y seala en una
pantalla el valor del pH.[8]

Ecuacin de Henderson-Hasselbach que indica el pH en funcin de las concentraciones


de las formas cida (HA) y bsica (A-) de una sustancia.

[editar] Valoracin de cidos dbiles


Cuando se titula o valora un cido dbil con una base fuerte, el pH antes del punto de
equivalencia se puede calcular mediante la siguiente frmula, llamada Ecuacin de
Henderson-Hasselbach:[9]

donde:

pKa es la constante de acidez del cido dbil.

[OH-]aadido es la concentracin de base fuerte aadida a la disolucin


final (no a la disolucin estndar original)

[HA]total es la suma de las concentraciones de cido, HA, y de su base


conjugada, A-, en la disolucin final.

As, si aadimos una base fuerte de forma que su concentracin sea la mitad de la
cantidad de cido dbil presente en la solucin, es decir ([OH-]aadido = 0,5 [HA]total, el
pH es igual al pKa.
La frmula ms general[10] que describe la valoracin de un cido dbil con una base
fuerte es la siguiente

= fraccin de la finalizacin de la valoracin ( <1 es antes del


punto de equivalencia, = 1 en el punto de equivalencia, y > 1
despus del punto de equivalencia)

Ca,Cb = las concentraciones del cido y la base, respectivamente,

Va,Vb = los volmenes del cido y la base, respectivamente,

= La fraccin del cido dbil que se ioniza (grado de disociacin)

[editar] Clculos
Se debe cumplir en cualquier valoracin cido-base la siguiente expresin:

o bien

Esto se puede escribir tambin como:

donde:

Ejemplo: Queremos valorar 25 ml de disolucin de NaOH (concentracin desconocida),


empleando disolucin de H2SO4 0,35 mol/L, segn la ecuacin:
2 NaOH + H2SO4 Na2SO4 + 2 H2O
El volumen de esta ltima disolucin en el punto de equivalencia (ver grfico) ha sido
de 20 mL. Luego:
Vaci Maci n H+ cedidos = Vbas Mbas n H+ ganados ( o de OH- cedidos)
20 mL 0,35 mol/L 2 = 25 mL Mred 1 ;

Mred=0,56 mol/L

[editar] Indicadores cido-base


Indicador[11]

Zona de viraje

Color 1

Color 2

Azul de timol (1)

1,2-2,8

Rojo

Amarillo

Rojo congo

3,0-5,2

Azul-violeta

Rojo

Naranja de metilo

3,1-4,4

Rojo

Amarillo-anaranjado

Azul de bromocresol

3,8-5,4

Amarillo

Azul

Rojo de metilo

4,2-6,2

Rojo

Amarillo

Tornasol

5,0-8,0

Rojo

Azul

Azul de bromotimol

6,0-7,6

Amarillo

Azul

Rojo neutro

6,8-8,4

Rojo

Amarillo

Azul de timol (2)

8,0-9,6

Amarillo

Azul

Fenolftalena

8,2-10,0

Incoloro

Magenta

Carmn ndigo

11,6-14,0

Azul

Amarillo

Un indicador es un pigmento que sufre un cambio de color cuando se modifica el pH.


Se deben elegir de modo que coincida dicho cambio o viraje al mismo tiempo que se
llega al punto de equivalencia de la valoracin cido-base por lo que sirven para indicar
dicho punto. Suelen ser cidos o bases orgnicos dbiles y la zona de viraje de cada
indicador se sita aproximadamente entre una unidad de pH por debajo y una unidad
por encima del valor de su pKa.
Zona de viraje= (pKa-1, pKa+1)
Una clasificacin de los indicadores los subdivide en:

Autoindicadores. La propia sustancia valorante o el analito actan


de indicador, pues cambian de color a lo largo de la reaccin. Un
ejemplo tpico es el permanganato de potasio.

Indicadores coloreados. Son los ms usados; suelen aadirse al


sistema a valorar, introduciendo directamente unas gotas en la
disolucin del analito, pero otras veces se extraen pequeas
fracciones de sta y se ensaya externamente con el indicador. Sus
coloraciones deben ser intensas para percibir claramente el cambio
de color.

Indicadores fluorescentes. Funcionan de modo parecido a los


indicadores coloreados, aunque son menos numerosos. El final de la
valoracin se pone de manifiesto por la aparicin, desaparicin o
cambio de la fluorescencia de la disolucin problema sometido a la
luz ultravioleta.

Indicadores de adsorcin. Son sustancias que cambian de color al


ser adsorbidas o desorbidas por los coloides que se forman en el seno
de la disolucin problema como resultado de la reaccin entre el
analito y la sustancia valorante.

Frente a los indicadores fisicoqumicos, que registran cambios en algunas propiedades


(pH...), los indicadores qumicos son sustancias que exhiben estos cambios de color.

Los indicadores cidos presentan equilibrios del tipo: [12]

Al grupo de los indicadores cidos pertenecen el azul de timol (sufre un primer viraje a
un pH aproximado de 2, y un segundo cambio, prximo a 9), verde de bromocresol,
prpura de bromocresol, azul de bromotimol, rojo de fenol, prpura de cresol,
fenolftalena y timolftalena.

Los indicadores bsicos presentan equilibrios del tipo:

Rollo de papel indicador universal, con algunos trozos ya coloreados tras


humedecerlos con unas gotas de diferentes disoluciones.

Al grupo de los indicadores bsicos pertenecen el amarillo de metilo, naranja de metilo,


rojo de metilo y amarillo de alizarina GG.
Uno de los indicadores ms empleados es el papel indicador, un papel absorbente
impregnado en una mezcla de indicadores y que muestra un color diferente para cada
unidad de pH.[13]

Tabla de indicadores cido-base, mostrando su color para cada valor de pH.

[editar] Eleccin del indicador


El punto en el que el indicador cambia de color se llama punto final. Se debe elegir un
indicador adecuado, preferiblemente uno que experimente un cambio de color
(punto final) cerca del punto de equivalencia de la reaccin.
En primer lugar, la bureta debe lavarse con la disolucin estndar, la pipeta con la
solucin desconocida, y el erlenmeyer con agua destilada.
En segundo lugar, un volumen conocido de la solucin de concentracin desconocida se
debe tomar con la pipeta y se coloca en el matraz Erlenmeyer o en un vaso de
precipitados, junto con unas gotas del indicador elegido (o el electrodo del pH-metro).
La bureta debe llenarse siempre hasta la parte superior de su escala con la solucin
conocida, para facilitar la lectura.
Se vierte sobre el matraz la disolucin conocida, abriendo la llave de la bureta. En esta
etapa queremos hacer una estimacin aproximada de la cantidad de esta solucin que
necesitaremos para neutralizar la solucin desconocida. Se debe dejar salir la disolucin
de la bureta hasta que el indicador cambia de color y, entonces, anotamos el valor que
marca la bureta para saber el volumen gastado. Esta primera valoracin es aproximada y
debe ser desestimada para los clculos.
cido

Base

Indicador

Fuerte

Fuerte

Azul de bromotimol

Fuerte

Dbil

Naranja de metilo

Dbil

Fuerte

Fenolftalena

Dbil

Dbil

No se valora

Dbil (pH> 5,5)

Muy Fuerte (pH>


13,5)

Amarillo de
alizarina

Muy fuerte (pH


<0,5)

Dbil (pH <8,5)

Azul de timol

Zona de
viraje

Se deben realizar tres valoraciones ms, ahora ms lentamente y con mayor precisin,
sobre todo cuando se est cerca del punto final previsto. Las tres lecturas de la bureta en
el punto final deben ser registradas, y se promedian para dar el resultado final. El punto
final se alcanza justo cuando el indicador cambia de color de forma permanente.
Obsrvese en la tabla de la derecha el indicador que podemos elegir en funcin de la
fuerza relativa del cido y la base. Por ejemplo, para valorar cido actico (un cido
dbil) con hidrxido de sodio (una base fuerte), debemos usar fenolftalena como
indicador o introducir un electrodo conectado a un pH-metro, que registre un cambio
brusco del pH, que indica el punto final.

[editar] Estandarizacin de disoluciones para valoracin


Las disoluciones de las sustancias valorantes deben ser estandarizadas antes de su
empleo como sustancias valorantes, es decir, su concentracin debe ser medida
experimentalmente frente a una sustancia que acta como patrn primario, y no slo
calculada a partir de la masa empleada para la disolucin.[14]

Bureta para aadir la disolucin valorante, gota a gota.

Esto es necesario porque dichas sustancias no son completamente puras, pueden sufrir
alteraciones en el proceso de disolucin, o posteriormente durante con el tiempo
transcurrido.

En las valoraciones cido-base se emplean cidos fuertes (como HCl) y bases fuertes
(como NaOH) como sustancias valorantes, pero no son patrones primarios y sus
disoluciones deben ser estandarizadas.

Estandarizacin de una disolucin de NaOH.

El hidrxido sdico slido comercial no es de gran pureza y puede tener restos de


carbonato de sodio. Se disuelve un peso conocido en agua destilada y se le aade agua
hasta alcanzar un volumen conocido en un matraz aforado. Por ejemplo, una masa de 4
gramos de NaOH disueltos en agua hasta un volumen total de 1 litro, forman una
disolucin de concentracin aproximada 0,1 M (molar). Al no ser un patrn primario, es
necesario estandarizarla para conocer exactamente su concentracin. Puede realizarse
valorndola con ftalato cido de potasio, que s es un patrn primario, usando
fenolftalena como indicador.

Estandarizacin de una disolucin de HCl.

El cido clorhdrico comercial no es patrn primario. Una disolucin preparada


mezclando 8,3 mL de HCL comercial (37% de pureza y densidad 1,18 g/mL), con
suficiente cantidad de agua hasta completar un matraz aforado con un volumen total de
1 litro, tendr una concentracin aproximada de 0,1 M (molar). Al no ser un patrn
primario, esta disolucin se debe estandarizar. Para ello, se valora con carbonato de
sodio, Na2CO3, que s es un patrn primario, empleando fenolftalena y anaranjado de
metilo como indicadores. El viraje de la fenolftalena se produce cuando el CO32- se ha
transformado en HCO3-.
Otros patrones primarios son cido oxlico, H2C2O4, tetraborato de sodio, Na2B4O7, y
xido de mercurio (II), HgO.
Na2CO3 + HCl NaCO3H + NaCl
En ese momento se aaden unas gotas de anaranjado de metilo, que vira cuando todo el
HCO3- se convierte en H2CO3, que se descompone en CO2 y H2O.
NaCO3H + HCl H2CO3 + NaCl H2O + CO2

You might also like