Manual Por Competencias de Quimica Analitica

Unidad:
Instituto Tecnolgico Superior de

Coatzacoalcos.
Edicin
No. 1
Departamento:
Ingeniera Bioqumica.
Materia:
Qumica Analtica
Fecha de Edicin:
FEBRERO / 2015
MANUAL DE PRCTICAS BASADO

EN COMPETENCIAS
MATERIA: QUIMICA ANALITICA
CARRERA: INGENIERA BIOQUMICA
CLAVE DE LA ASIGNATURA: BQG-1021

SATCA: 3 3 - 6
SEMESTRE: 2
ELABORADO POR: I.Q. MA. ISABEL GONZALEZ

MORALES
Revisin
Autorizacin
H. Academia de
Ingeniera Bioqumica
Jefe de Divisin de
Ingeniera Bioqumica
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NDICE DE PRCTICAS
No. de
Nombre de la prctica
Pgina
Prctica
No.1
Reglamento de laboratorio
05
No. 2
Reduccin de una muestra
08
No. 3
Preparacin y valoracin de HCl 0.1 N
12
No. 4
Preparacin y valoracin de NaOH 0.1 N
15
No. 5
Determinacin de la acidez de un vinagre
20
No. 6
Determinacin de alcalinidad en aguas
23
No.7
Determinacin de la acidez total en vino
28
No. 8
Argentometra mtodo de Mohr
30
No. 9
Determinacin del cloruro de plata segn Volhard

(mtodo directo)
36
No. 10
Determinacin de halogenuros segn Volhard (mtodo

indirecto)
40
No. 11
Determinacin de la dureza del agua. Mtodo

complejomtrico.
43
No. 12
Permanganimetra
48
No. 13
Gravimetra: determinacin de Nquel con

dimetilglioxima.
54
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PRESENTACIN
El presente manual tiene como finalidad que los estudiantes cuenten con un
material didctico de gran utilidad en su preparacin como profesionista de la qumica, en
el cul pueda apoyarse para la optimizacin de su aprendizaje sobre la realizacin de
determinaciones analticas de diversas sustancias y mediante las metodologas de mayor
importancia en el mbito industrial.
Durante el desarrollo de la materia se realizaran una serie de ejercicios que le

permitan al estudiante estar a la vanguardia cumpliendo con las necesidades y
exigencias de nuestra sociedad y que van de acuerdo a los programas actuales y al
nuevo modelo educativo para la materia de qumica analtica, correspondientes a la
carrera de Ingeniera Bioqumica que se imparten en este instituto tecnolgico superior de
Coatzacoalcos.
Como parte del manual de prcticas se desarrollaran cada una de estas de la

siguiente forma. : inicia con una actividad correspondientes a la investigacin,
interpretacin y aplicacin de la norma oficial mexicana correspondientes al muestreo de
agua para uso y consumo humano en sistemas de abastecimiento de agua pblicos y
privado con el fin de que el alumno se percate de las nuevas metodologas oficiales para
la realizacin de las acciones encaminadas a obtener la mxima calidad en el trabajo
analtico.
Posteriormente se abarcan los temas ms importantes referidos a las principales
habilidades que el analista debe desarrollar en el aprendizaje de su trabajo en el
laboratorio de anlisis qumicos cuantitativos, tales como el transporte, la reduccin, la
identificacin y el control de las muestras ya que es el primer paso en el proceso analtico
y de su correcta realizacin depende muchsimo el resultado obtenido.
Ms adelante se proporcionan los procedimientos correspondientes a los temas de
volumetra como son las determinaciones por neutralizacin acido base la aplicacin de
los principales mtodos complejomtricos por ejemplo en la determinacin de la dureza
del agua, parmetro que es muy importante de controlar en las industrias de todo tipo.
Las determinaciones de Argentometria son otro tema que se incluye en este manual, dada
su importancia en las determinaciones de cloruros que es una de las pruebas que se
realizan en un gran nmero de controles sobre todo en la calidad del agua.
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As tambin se proporciona la metodologa para algunas determinaciones de xido

reduccin en donde se hace hincapi de todas las consideraciones que deben tenerse en
el manejo de estas reacciones tan delicadas.
Se concluye con una determinacin de tipo gravimtrica para proporcionar a los alumnos
las habilidades en esta metodologa que tiene gran aplicacin en muchas industrias
COMPETENCIAS A DESARROLLAR.
Competencias especficas
Competencias genricas
Identificar, comprender, aplicar y Competencias instrumentales

relacionar los fundamentos de Capacidad de anlisis y sntesis
qumica analtica.
Capacidad de organizar y planificar
Conocimientos generales bsicos
Identificar, comprender, aplicar y Conocimientos bsicos de la carrera
relacionar
los
mtodos Comunicacin oral y escrita en su
volumtricos.
propia lengua
Conocimiento de una segunda lengua
Identificar, comprender, aplicar y Habilidades bsicas de manejo de la
relacionar
los
mtodos computadora
electroanaliticos.
Habilidades de gestin de informacin
(habilidad para buscar y analizar
Identificar, comprender, aplicar y informacin proveniente de fuentes
relacionar
los
mtodos diversas)
gravimtricos.
Solucin de problemas
Toma de decisiones.
Competencias interpersonales
Manifestacin del compromiso tico,
traducido entre otras acciones en el
ejercicio diario, respetuoso de la
autora intelectual, evitando el plagio y
privilegiando siempre la honestidad
acadmica Capacidad crtica y autocrtica
Trabajo en equipo
Habilidades interpersonales
Capacidad de trabajar en equipo
interdisciplinario
Capacidad de comunicarse con
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profesionales de otras reas

Apreciacin de la diversidad y
multiculturalidad
Habilidad para trabajar en un ambiente
laboral
Competencias sistmicas
Capacidad de aplicar los
conocimientos en la prctica
Habilidades de investigacin
Capacidad de aprender
Capacidad de adaptarse a nuevas
situaciones
Capacidad de generar nuevas ideas
(creatividad)
Liderazgo
Conocimiento de culturas y
costumbres de otros pases
Habilidad para trabajar en forma
autnoma
Capacidad para disear y gestionar
proyectos
Iniciativa y espritu emprendedor
Preocupacin por la calidad
Bsqueda del logro
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Prctica No. 1
Nombre de la prctica: Reglamento de laboratorio
1. Competencias a desarrollar
El estudiante recordar las normas que rigen la entrada y estancia
dentro del laboratorio de Ingeniera Qumica- Bioqumica, para la
realizacin de prcticas en el mismo, por parte de cualquiera de las
asignaturas.
2. INTRODUCCIN.
El reglamento de laboratorio es la normativa vigente, dentro de sta rea de

trabajo, para poder realizar de manera eficiente y sin riesgos, la totalidad de las
prcticas asignadas por el docente o academia correspondiente para el mejor
aprovechamiento de la asignatura por parte del alumno.
En l, se consideran los puntos de asistencia a clases, vestimenta, equipo
de seguridad y proteccin personal, reactivos, equipos de laboratorio y requisitos
generales de acceso y permanencia en l.
De igual manera importante es la estancia dentro de las instalaciones. Por
lo que tambin, se hacen algunas prohibiciones que deben tomarse en cuenta con
mucha atencin.
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3. Material, Equipos y Reactivos

Materiales
1
Copia del reglamento oficial

vigente del laboratorio de
Ing. Bioqumica. y Qumica
del ITESCO
Norma Mexicana
005-STPS-1998.
Equipos
Reactivos
N/A
N/A
NOM-
4. Procedimiento
a) De forma grupal, leer el reglamento oficial vigente del laboratorio de Ing.
Qumica y Bioqumica del ITESCO.
b) Al trmino de la lectura (o segn lo indique el docente), comentar los
aspectos que no se consideren claros.
c) Realizar una breve visita (acompaados por el docente) a todas las
reas del laboratorio de Ing. Qumica y Bioqumica del ITESCO e
identificar claramente el rea destinada para la elaboracin de las
prcticas de la asignatura de Laboratorio Integral 1.
d) El alumno, de acuerdo a su experiencia y trabajo dentro del laboratorio,
redactar algunas sugerencias a las jefaturas correspondientes para
poder modificar, para una mayor eficiencia en el laboratorio, el
reglamento vigente.
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5. Cuestionario.
a) Cul es la importancia de contar con un reglamento en el Laboratorio
escolar?
b) Sabes quin es el encargado del mismo? De ser afirmativa la respuesta,
escribe su nombre, o en su defecto investiga al respecto.
c) Sabes a quien acudir si existe algn problema o accidente? De ser
afirmativa la respuesta, escribe su nombre, o en su defecto investiga al
respecto.
6. Referencias bibliogrficas.
Reglamento de laboratorio de Ingenieras Bioqumica y Qumica del
Instituto Tecnolgico Superior de Coatzacoalcos. .
Norma Mexicana NOM-005-STPS-1998.
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Prctica No. 2
Nombre de la prctica: Reduccin de una muestra
1. Competencia especfica a desarrollar.

Reducir el tamao de las partculas de una muestra bruta de un producto comercial
utilizando el molino de bolas y el tamizador, con el fin de facilitar el mezclado de los
componentes y asegurar la homogenizacin adecuada para que mediante el mtodo del
cuarteo sea posible seleccionar una pequea porcin de muestra para el trabajo analtico
y el uso del reporte.
2. Introduccin.
El molino de bolas es un cilindro metlico, cuyas paredes estn reforzadas con material
fabricado en aleaciones de acero al magnesio, estas molduras van apernadas al casco
del molino y se sustituyen cuando se gastan. El molino gira y la molienda se realiza por
efecto de las bolas de acero de cromo o manganeso que, al girar con el molino, son
retenidas por las ondulaciones de las molduras a una altura determinada, desde donde
caen pulverizando por efecto del impacto el material.
El tamizador es un instrumento que esta diseado para determinar la granulacin de las
muestras de diversos materiales y permite determinar granulaciones de diversos tamaos
en un solo ensayo debido a que posee varios tamices con mallas que van disminuyendo
las dimensiones de sus tramas.
El tamizador estndar incorpora una varilla de sujecin roscada de funcionamiento
manual para fijar las bandejas del tamiz durante la operacin.
Algunos tamizadores estn diseados para una reproduccin exacta del movimiento
circular y de elevacin en el tamizado manual, incorporado as mismo una accin
mecnica con el objeto se asegurar resultados de ensayo confiable y comparable.
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El mtodo del cuarteo tiene por objeto de una muestra porciones representativas de
tamao adecuado para efectuar las pruebas de laboratorio que se requieran.
Materiales
Cuadros de Papel
Aluminio de 30 x 30
cm ( sin dobleces)
Esptulas
Frasco
1 Regla de 20 o 30 cm
Equipos
Molino de Bolas
Tamizador
tamices
Balanza Granataria
Digital.
con
Reactivos
.
Paquete de
galletas de
soda.
4. Procedimiento.
1. Colocar en el depsito cilndrico del molino de bolas aproximadamente 200 gr de
galletas de sodas crujientes.
2. Tapar el cilindro y colocar en el equipo sujetndolo perfectamente bien.
3. Bajar la cubierta protectora del equipo.
4. Accionar el botn de encendido y programar el giro del cilindro a su mxima
velocidad durante 10 minutos aproximadamente.
5. Mientras el molino esta girando, preparar el tamizador colocando en este los
tamices uno sobre otro formando una columna hacia arriba en forma ascendente
(de menor a mayor) con respecto al tamao de la malla.
6. Detener el molino de bolas, retirar el cilindro, abrirlo y depositar el contenido de
galletas trituradas en el tamiz superior del tamizador.
7. Colocar cuidadosamente la tapa del tamiz y asegurarla con el sujetador metlico.
8. Accionar el botn de arranque del tamizador para que funcione durante un minuto.
9. Despus de ese tiempo y una vez que el tamizador se detuvo, retirar el sujetador.
10. Retirar los tamices uno a uno, vaciando su contenido en diferentes cuadrados de
papel aluminio, anotando el tamao de cada partcula obtenida.
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11. Pesar en un vidrio de reloj o en un vaso de precipitado las porciones obtenidas

segn cada tamao y expresarlo en porcentajes considerando el 100 % el peso
inicial.
12. Con las porciones de mayor volumen realizar el mtodo de cuarteo hasta obtener
aproximadamente un gramo del material.
Mtodo de Cuarteo
13. Se revuelve primero todo el material hasta que presente un aspecto homogneo,
traspaleando de un lugar a otro el material con una esptula, girando y vaciando
el material sobre un punto, con la finalidad de que las partculas queden bien
distribuidos en todo el volumen del material; se recomienda sea trasladado de un
lugar a otro unas 5 veces sobre una superficie horizontal, lisa y limpia.
14. Formar un cono con el material, el cual se transformara en un cono trucado,
encajando la esptula en el vrtice hacia abajo y hacindola girar alrededor del
eje del cono, con el fin de ir desalojando el material hacia la periferia hasta
dejarlo con una altura de 1 a 2 cm.
15. Dividir y separar el cono trucado en cuadrantes por medio de una regla de
dimensiones adecuadas.
16. Mezclar el material de dos cuadrantes opuestos y repetir el procedimiento
anterior sucesivamente, hasta obtener la muestra del tamao requerido. Se
deber tener cuidado de no perder el material fino en cada operacin del cuarteo.
5. Cuestionario.
1. Investigar como se realiza el mtodo del cuarteo con un instrumento conocido
como partidor de muestras.
2. Cul es la utilidad del mtodo de cuarteo en la reduccin de las muestras?
AYRES Gilbert H. ANALISIS QUIMICOS CUANTITATIVO. Ed. Harla. Mxico. 1991.

HARRIS Daniel C. ANALISIS QUIMICOS CUANTITATIVO. Grupo Ed. Iberoamericano
1992.
SKOOG D., West D.M. HOLLER F.J QUIMICA ANALITICA Ed. McGraw-Hill 6a.Ed. 1995.
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Prctica No. 3
Nombre de la prctica: Preparacin y valoracin de HCl 0.1 N

Preparar y titular una solucin decinormal de HCL que tiene gran importancia en las
valoraciones acido-base.
2. Introduccin.
El HCl del comercio es una solucin del gas HCl en agua, por lo que no es posible
basarse nicamente en la informacin de su peso equivalente para preparar una solucin
decinormal. Tericamente una solucin decinormal contiene 3.646 gr/L, pero para calcular
la cantidad de HCl que se necesita para la preparacin del volumen que se desea hay
que recurrir a los datos de peso especfico y tanto porciento de HCl que figuran en la
etiqueta del frasco del reactivo utilizado.
El proceso de combinacin de un volumen de concentracin conocida para qu reaccione
con un constituyente de concentracin desconocida se denomina valoracin. El punto
final de una valoracin se aprecia por un cambio brusco de alguna propiedad del sistema
reaccionante, estimado mediante un indicador; este cambio se presenta en el momento
en que se mezclan cantidades equivalentes de las sustancias reaccionantes, en el punto
estequiomtrico.
Son pocas las sustancias alcalinas aptas para la valoracin, ya que muchas de ellas se
descomponen durante el proceso de desecacin y pesada, por lo que se necesita una
elevada pureza. La sustancia mas frecuentemente usada es el carbono de sodio.
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Materiales
1 Pipeta graduada de 10 ml
Estufa
1 Espatula
Desecador
1 Vidrio de reloj
Balanza analtica
1 Perilla
1 Vaso de precipitado de 250
ml
1 Matraz volumtrico de 1 Lt
1 Piseta
3 Matraces Erlenmeyer 250
ml
Equipos
.
Reactivos
cido
Clorhdrico
concentrado
Carbonato de
sodio anhidro
Indicador
Naranja
de
metilo al 0.1%
Agua
destilada
hervida y fra
Agua
destilada
1 Bureta de 25 o 50 ml
1 Soporte universal
1 Pinzas para bureta
1 Frasco para guardar la
solucin
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4. Procedimiento.
Preparacin de la solucin
NOTA: Se dan las tcnicas para la preparacin de 1 L de las soluciones, pero de acuerdo
a las necesidades de cada laboratorio el docente indicara el volumen que se preparara,
por lo tanto los alumnos dividirn todos los valores para obtener el volumen deseado. As
por ejemplo: Si se requiere preparar Medio Litro de solucin en este caso, todos los
valores se dividirn entre 2; si se requieren 250 ml, todos los valores se dividirn entre 4.
1. Medir con una pipeta graduada 9 ml de HCl concentrado.

2. Transfirase a un matraz volumtrico de 1 L que contenga agua hasta la mitad del
volumen.
3. Agtese la solucin para mezclar y completar el volumen del matraz con agua
destilada hasta el aforo.
4. As se ha obtenido una solucin aproximadamente 0.1 N que requiere ser valorada
para conocer su normalidad exacta.
Valoracin de la solucin
1. En un Pesafiltros se coloca aproximadamente 1 g de carbonato de sodio anhidro
(qumicamente puro) y se pone a secar en estufa durante 30 min a 240-250 C.
2. Se enfra, a que adquieras la temperatura ambiente dentro de un desecador.
3. Se pesan 3 muestras de entre 0.15 a 0.25 g con toda exactitud y se coloca cada
una en matraces Erlenmeyer de 250 ml.
4. A cada muestra se agregan 75 ml de agua destilada (de preferencia hervida y fra
para que este libre de CO2) y se disuelve el carbonato de sodio.
5. Se agregan 2 gotas del indicador naranja de metilo al 0.1%.
6. Con la solucin preparada de HCl cuya normalidad se desea conocer, se titulan
las muestras, dejando caer el acido poco a poco de una bureta, hasta que el color
de la solucin cambie de amarillo a rosa-anaranjado (color canela).
7. Se anota el volumen del acido empleado, haciendo la lectura de la bureta.
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8. Se determina la normalidad de las 3 valoraciones y se promedian.
NOTA: Cada gota de cido al caer produce una mancha rosada que al agitar el matraz
desaparece. Cuando esa coloracin rosada tarda ms en desaparecer, la adicin de cido
se debe de hacer ms lenta y cuidadosa, pues se significa que se acerca el punto final de
la valoracin.
5. Cuestionario.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.
Qu es normalidad?
Como se calcula el equivalente qumico?
Realiza los clculos tericos para preparar una solucin 1 N de HCl y H2SO4.
Por qu no puede prepararse las soluciones de HCl, basndose en los clculos
tericos?
Investiga el peso especifico y el porcentaje de HCl contenido en el reactivo
concentrado que utilizaras para preparar tu solucin y calcula cuantos ml
exactamente del acido tendras que medir para tu solucin 0.1 N.
Por qu es recomendable utilizar carbonato de sodio en lugar de otra sustancia
alcalina al titular las soluciones de HCl?
Escribe la reaccin qumica que se efecta en esta valoracin.
Investiga la toxicidad de los reactivos que intervienen en esta prctica.

1992.
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Qumica Analtica
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Prctica No. 4
Nombre de la prctica: Preparacin y valoracin de Hidrxido de Sodio 0.1 N

Preparar y valorar una solucin 0.1 N de NaOH que tiene gran aplicacin en las
determinaciones de acidimetra y alcalimetra, por lo que, al igual que la solucin 0.1 N de
HCl, convienen tener preparadas en los laboratorios de anlisis qumico.
2. Introduccin.
Los hidrxidos de los metales alcalinos tal como el NaOH, contienen generalmente
carbonato y humedad merced al anhdrido carbnico y vapor de agua que absorben del
aire; por lo tanto no puede prepararse una solucin de NaOH pesando exactamente una
cantidad de l, debido a tales impurezas.
Por lo tanto, para su preparacin se prepara sin mucha exactitud, una cantidad un poco
superior a la correspondiente al volumen y normalidad de la solucin que se desea
obtener. Para valorar la solucin de NaOH se utiliza la solucin de HCl previamente
valorada como reactivo de concentracin conocida, y el punto estequiomtrico se detecta
mediante el cambio de color del indicador de naranja de metilo

Materiales
1 Vidrio de reloj
ml
Equipos
Balanza Granataria
Reactivos
NaOH
Lentejas
en
BaCl2
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1 Tripie, mechero bunsen y

tela de asbesto
ml
1 Vaso de precipitado de 1 L
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Indicador
de
naranja de metilo
al 0.1%
Solucin
valorada de HCl
0.1 N
1 Embudo de filtracin
1 Papel filtro
1 Frasco para guardar la
solucin
1 Pipeta volumtrica de 10 ml
3 matraces Erlenmeyer de
250 ml
1 Bureta
1 Soporte
bureta
pinzas
para
1 Piseta
4. Procedimiento.
Preparacin de la solucin.
1. Se necesitan 4 gr de NaOH para preparar 1 L de solucin 0.1 N, pero debido a

las impurezas se pesan 5 gr de NaOH en una balanza Granataria.
2. Se disuelve el NaOH pesado en un vaso de precipitado de 500 ml con 300 ml de
agua aproximadamente, y se calienta esta solucin.
3. Por separado, se prepara una solucin de 2 o 3 gr de BaCl2 en un vaso de
precipitado de 100 ml con 25 o 30 ml de agua y se calienta.
4. Se agrega la solucin de BaCl2 a la de NaOH, ambas en caliente.
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Edicin
No. 1
Departamento:
Materia:
Qumica Analtica
Fecha de Edicin:
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5. Se tapa el vaso con un vidrio de reloj y se deja enfriar, para que precipite en
BaCO3, hasta que este sedimente en el fondo.
6. Se filtra, decantando la solucin. El filtrado se debe recibir en un matraz aforado
de 1 L y si se observa transparente est libre de carbonato. En caso contrario,
deber filtrarse de nuevo.
7. Se diluye el filtrado con agua hervida y fra hasta completar un litro de solucin en
un vaso de precipitado.
8. La solucin as obtenida debe guardarse en un vaso de polipropileno (plstico). Si
la solucin se enturbia deber filtrarse nuevamente y se puede proceder a
valorarla.
Valoracin.
1. Medir con una pipeta volumtrica, volmenes de 10 ml de solucin de NaOH y

colocarlo en matraces Erlenmeyer de 250 ml (medir 3 porciones, las cuales deben
taparse con vidrio de reloj para evitar que el CO2 del ambiente las enturbie por la
formacin carbonato de sodio).
2. Diluir cada porcin con 20 ml de agua destilada hervida y fra.
3. Agregar 2 go6tas de indicador de naranja de metilo.
4. Titular con solucin de HCl 0.1 N valorado previamente, y puesto en una bureta,
hasta hervir en el indicador.
5. Anotar los ml gastados de cido y proceder y calcular la normalidad de NaOH
como sigue.
5. Cuestionario.
1. Por qu no puede prepararse la solucin de NaOH 0.1 N, pesando la
cantidad exacta terica de NaOH?
2. Para que y por que se agrega solucin de BaCl2 caliente a la solucin de
NaOH?
3. Cul es el fundamento de la formula matemtica utilizada para calcular la
normalidad del hidrxido de sodio 0.1 N?
4. Por qu se afora la solucin de NaOH con agua destilada hervida y fra?
5. Cul es la razn por la que no debe guardarse la solucin de NaOH en
frascos con tapa de vidrio esmerilado? Que sustancia se forma? Escribe la
reaccin.
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Materia:
Qumica Analtica
Fecha de Edicin:
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1992.
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Edicin
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Materia:
Qumica Analtica
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Prctica No. 5
Nombre de la prctica: Determinacin de la acidez de un vinagre.

Aplicar los conocimientos de volumetra por neutralizacin, en una determinacin
acidimetrca como lo es la determinacin de la acidez de un vinagre. Se sugiere analizar
por grupos diferentes tipos de vinagre (blanco, de vino, de sidra, etc.) y comparar
resultados.
2. Introduccin.
El vinagre es un condimento que se prepara por fermentacin de materiales ricos en
almidn o en azucares y equivale a una solucin diluida de acido actico con pequeas
cantidades de otras substancias orgnicas e inorgnicas.
El acido actico (CH3-COOH), es un acido monoprotico dbil que puede titularse con una
base fuerte, como lo es le NaOH, usando fenolftalena como indicador.
Los vinagres pueden ser coloridos, pero despus de una dilucin adecuada, el color no
impide la observacin del punto final. Las pequeas cantidades de otros cidos presentes,
se cotitulan con el actico y la acidez total se expresa en trminos de este acido.

Materiales
1 Matraz volumtrico de 100
ml
Equipos
N/A
Reactivos
Algn
vinagre
comercial (Traer
por equipo).
Indicador
de
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Unidad:
Edicin
No. 1
Departamento:
Materia:
Qumica Analtica
Fecha de Edicin:
FEBRERO / 2015
1 Matraz Erlenmeyer de 150

ml
fenolftalena
0.5%.
1 Probeta graduada 25 ml
Solucin
valorada
de
NaOH 0.1 N.
1 Bureta de 25 a 50 ml
al
1 Soporte universal
1 Pinza para bureta
4. Procedimiento.
1. Tomar con una pipeta volumtrica 10 ml de la muestra de vinagre y transferirlos a
un matraz volumtrico de 100 ml.
2. Aforar el matraz hasta la marca con agua destilada y mezclar bien. A esta
solucin se le considera como una solucin problema.
3. Tmese una alcuota de 10 ml de la solucin anterior y transfirala a un matraz
Erlenmeyer de 150 ml.
4. Aadir unos 10 ml de agua destilada y 2 gotas de solucin de fenolftalena.
5. Titular con solucin valorada de NaOH 0.1 N hasta obtener un ligero color rosa
que persista (por lo menos 20 segundos) Tape el matraz para que el color no vari
demasiado y poder utilizarlo como referencia para las otras muestras.
6. Valore 2 alcuotas ms de vinagre y promedie el volumen de NaOH utilizado.
V x N x meq x 100 x (Factor de dilucin)

gr % de vinagre =
Alcuota
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Materia:
Qumica Analtica
Fecha de Edicin:
FEBRERO / 2015
meq = de la sustancia que se valora (en este caso el acido actico)
V= Volumen empleado en la titulacin (en este caso, del NaOH)

Donde:
N= Normalidad de la solucin titulante (en este caso NaOH).
Alcuota= Cantidad utilizada de la muestra (en este caso, ml de vinagre que

se titularon).
NOTA: Recuerde que la muestra de vinagre fue diluida (10 ml en 100 ml = 1:10), por lo
tanto para determinar el % de acido actico en el vinagre sin diluir, habr que multiplicar el
resultado obtenido por el factor de dilucin, en este caso X 10.
5. Cuestionario.
1. Escribe la reaccin que ocurre en esta titulacin.
2. Cul es la razn de efectuar la dilucin de la muestra de vinagre?
3. Investiga la frmula de la fenolftalena cuando se encuentra en forma coloreada y
cuando esta incolora.
4. Escribe el fundamento de la frmula empleada en esta determinacin.

1992.
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No. 1
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Materia:
Qumica Analtica
Fecha de Edicin:
FEBRERO / 2015
Prctica No. 6
Nombre de la prctica: Determinacin de alcalinidad en aguas.

Realizar el mtodo Warder en la valoracin de una base fuerte y una base dbil cuando
se encuentran combinadas en una muestra, determinar su alcalinidad total y utilizar los
indicadores correspondientes para cada caso. Conocer el concepto del sistema
Carbonato.
2. Introduccin.
La alcalinidad total de una solucin se define, en forma operacional, como su capacidad
para neutralizar acido; o la cantidad de cido que se requiere por litro para disminuir el pH
a un valor aproximado de 4.3.
La alcalinidad de la mayora de las aguas naturales superficiales est determinada
principalmente por el sistema carbonato. Para esta agua, la alcalinidad se define en forma
matemtica mediante un balance de carga en que intervienen las concentraciones de:
bicarbonatos, carbonatos e hidrxidos cuya suma da la alcalinidad total.
El mtodo para determinar la alcalinidad en las aguas est basado en el METODO
WARDER que utiliza dos indicadores: Fenolftalena y Naranja de metilo.
Titulando con cido valorado en presencia de Fenolftalena, el cambio de color del
indicador se manifiesta cuando se ha neutralizado todo el hidrxido y solo la mitad del
carbonato, que pasa a bicarbonato, segn las reacciones:
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Edicin
No. 1
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Materia:
Qumica Analtica
NaOH + H+
Fecha de Edicin:
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Na+ + H2O
Na2CO3 + H+
NaHCO3 + Na+
El bicarbonato formado imparte a la solucin un pH de 8.2 por lo que se decolora la

fenolftalena, cuyo punto de viraje est entre 8.0 y 9.8 de pH. Si en este punto se adiciona
naranja de metilo frente al cual, la solucin es todava alcalina, ya que este indicador vira
a un pH entre 3.1 y 4.4, se puede titular como acido valorado el bicarbonato formado,
hasta que el color amarillo cambie a naranja ligeramente rosado. Aqu se neutraliza el
bicarbonato formado en la primera valoracin, segn la reaccin:
NaHCO3 + H+
CO2
Na+ + H2O +
Materiales
1 Bureta de 25 a 50 ml.
1 Soporte
bureta.
pinzas
Equipos
N/A
para
1 Pipeta volumtrica de 10 ml.
Reactivos
Solucin de HCl 0.05
N.
Indicador Naranja de
metilo al 0.5 %.
Indicador
de
fenolftalena al 0.5 %.
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Qumica Analtica
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4. Procedimiento.
I. Alcalinidad a la fenolftalena
1. Tomar una alcuota de 50 ml de la muestra con una pipeta volumtrica y colocarla
en un matraz Erlenmeyer de 250 ml.
2. Agregar 2 gotas de indicador de Fenolftalena.
3. Titular con acido clorhdrico 0.05 N hasta decoloracin del indicador.
4. Anotar como (F) el volumen consumido del titulante (acido).
II. Alcalinidad total o alcalinidad al naranja de metilo (M).

1. Agregar 2 gotas del indicador naranja de metileno, a la muestra dnde se
determin la alcalinidad a la fenolftalena.
2. Sin aforar a cero el cido de la bureta, continuar la titulacin hasta que el indicador
vire de amarillo a canela (naranja-rosado).
3. Registrar el volumen total al que se produjo el cambio de color (sin descontar el
volumen usado para el vire de la fenolftalena).
Nota: Si no se desarrolla ningn color al agregar fenolftalena, agregar 2 gotas de naranja
de metilo y titular como ya se dijo. Clculos.
Alcalinidad a la fenolftalena:
V de F (acido) x meq (CaCO3) x 1.0 x 106

ppm de CaCO3 =
Alcuota
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Alcalinidad total:
V de M (acido) x N (acido) x meg (CaCO3) x 1.0 x 106

Ppm de CaCO3 =
Alcuota
Consideremos que la alcalinidad se debe a los iones bicarbonatos, carbonatos e

hidrxidos, despreciando oreos lcalis dbiles. Como los clculos se hacen sobre una
base estequiometrica, los resultados representan la concentracin de los iones.
En el siguiente cuadro se presentan las relaciones que permiten calcular los iones de
cada una de las alcalinidades:
RESULTADO DE LA
TITULACIN (ml)
IONES OH-
IONES CO3-2
IONES HCO3-
F= 0
F= M
2F= M
2F<M
2F
M-2F
2F>M
2F-M
2(M-F)
Reportar.
1. La alcalinidad total expresada como ppm de CaCO3 (se usa la lectura M y el meq
de CaCo3).
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2. La alcalinidad a la fenolftalena expresada como ppm de CaCO3 (se usa la lectura

F y el meq de CaCO3).
3. Los iones responsables de la alcalinidad de la muestra analizada, expresando su
concentracin en ppm de OH-, ppm de CO3-2 y ppm de HCO3, usando la lectura
segn como indique la tabla y el meg correspondiente a cada ion, por ejemplo:
Si el volumen de F = 2 ml y el volumen de M = 3, la situacin corresponde a que
2F >M, ya que 2(2)>3, por lo tanto, el agua contiene iones OH-, iones Co3-2 y iones
HCO3-, por lo tanto se debern reportar los 3 como iones responsables de la
alcalinidad realizando los clculos de manera similar al ejemplo siguiente:
V de (2F-M)(acido) x N (acido) x meq (OH- = 0.017) x 1.0 x 106

Ppm de OH- =
Alcuota
Lo mismo debe hacerse para los iones CO3-2 y los iones HCO3- pero con su frmula y sus
meq. Respectivos.
5. cuestionario
1. Cul es el fundamento del mtodo de Warder para la determinacin de la
alcalinidad en las aguas?
2. Cules son los clculos que se tienen que realizar para obtener una solucin 0.05
N de HCl a partir de una solucin de HCl 0.1 N?
3. Calcula los meg del CaCO3, del NaHCO3 y de los iones OH-, CO3-2 y HCO3-.
6. Referencias Bibliogrficas
1992.
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Prctica No. 7
Nombre de la prctica: Determinacin de la acidez total en vino.

Aplicar los conocimientos de volumetra por neutralizacin, en una determinacin
acidimtrica como lo es la determinacin de la acidez total en vino. Se sugiere analizar
por grupos diferentes tipos de vinos (blanco, tinto, jerez, rosado, etc.) y comparar los
resultados.
2. Introduccin.
El contenido total de cido de un vino se determina fcilmente por titulacin con una base
estandarizada (de normalidad conocida) y se expresa como porcentaje de cido tartrico,
aun cuando en la muestra haya otros cidos.
Si el vino valorado tiene un color muy intenso, deber hacerse la dilucin adecuada que
permita ver el vire del indicador en el punto de neutralizacin.
El indicador utilizado perfectamente en estas determinaciones es la fenolftalena; la
cantidad de empleada de este debe incrementarse en lo necesario para hacer visible el
cambio de color y las muestras coloridas.

Materiales
Equipos
N/A

ml.
Reactivos
Algn vino
comercial
(traer por
equipo).
Matraces Erlenmeyer de 150
Indicador
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ml.
1 Probeta graduada o pipeta
de 25 ml.
1 Soporte universal.
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de
fenolftalen
a 0.5%.
Solucin
valorada
de NaOH
0.1 N
1 Pinza para bureta.
4. Procedimiento.
1. Tomar con una pipeta volumtrica 10 ml de la muestra de vino y transferirlos a un
matraz volumtrico de 100 ml.
2. Aforar el matraz hasta la marca como agua destilada y mezclar bien. A esta
solucin se le considera como solucin problema.
3. Tmese una alcuota de 10 ml de la solucin anterior y transfirala a un matraz
Erlenmeyer de 150 ml.
4. Aadir unos 10 ml de agua des5tilada y 2 gotas de solucin de fenolftalena.
5. Titular con solucin valorada NaOH 0.1 N hasta obtener un ligero color rosa que
persista (por lo menos 20 segundos) tape el matraz para que el color no vari
demasiado y poder utilizarlo como referencia para las otras muestras.
6. Valore 2 alcuotas ms de vino y promedie el volumen de NaOH utilizado.
5. Cuestionario.
Clculos.
gr % de vino = meq x V x N x 100 x (factor de dilucin)/alcuota
Donde:
meq= de la sustancia que se valora (en este caso el acido tartrico).

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V= Volumen empleado en la titulacin (en este caso de la NaOH)
N= Normalidad de la solucin titulante (en este caso NaOH)
Alcuota= Cantidad utilizada de la muestra (en este caso ml de vinagre que

se titularon).

1992.
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Prctica No. 8
Nombre de la prctica: Argentometra mtodo de Mohr
Preparar y valorar soluciones ms utilizadas en los mtodos de volumetra por

precipitacin.
2. Introduccin.
La titulacin argentometrica sirve para la determinacin del ion cloruro de otros iones que
forman sales de plata poco solubles y de la propia plata.
Muchas sales de plata incluyendo el cloruro son sensibles a la luz y se descompone en
presencia de esta por lo tanto en estas titulaciones se debe evitar la exposicin directa a
la luz. La luz diurna difusa y la iluminacin artificial no afectan mucho, pero a la luz
fluorescente directa puede perjudicar a la observacin del punto final.
Las soluciones valoradas de nitrato de plata pueden prepararse directamente disolviendo
en agua la sal de alta pureza. Es conveniente usar agua libre de cloruro en su
preparacin, si no es as, se observara cierta opalescencia en la solucin de nitrato de
plata. Si esta opalescencia es ligera, el error es despreciable. Si es alta, la solucin tendr
que filtrarse y valorarse.
La soluciones valoradas de nitrato de plata, deben protegerse del polvo ya que este
favorece las reacciones fotoqumicas.
Los materiales orgnicos reducen el nitrato de plata por lo que, el contacto de sus
cristales o de su solucin causar manchas obscuras sobre mesas, piel, telas, etc. Por lo
tanto, se recomienda manejar estas sales con mucho cuidado. Las manchas obscuras
sobre la piel son en realidad quemaduras, que pueden tener complicaciones tales como
infecciones, cicatrices antiestticas, etc.
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El cloruro de sodio en solucin preparada a partir de la sal qumicamente pura (q.p.), se

puede conservar indefinidamente sin que su ttulo vare, y es til para comprobar de vez
en cuando el ttulo de las soluciones de nitrato de plata que si pueden sufrir variaciones.
Por esta razn a la solucin de cloruro de sodio se le denomina sal de tipo primaria.
La titulacin del ion cloruro con ion plata puede llevarse a cabo con un punto final
sealado por las presencia de un precipitado colorido en los alrededores del punto de
equivalencia. Mohr en 1865, utilizo por primera vez el in cromato para este propsito,
basndose en las diferentes solubilidades de cloruro de plata y del cromato de plata (el
cromato es mas soluble que en cloruro formado en la titulacin).
Al aadir la solucin de nitrato de plata, se produce la precipitacin de cloruro de plata.
Cl- + Ag+
AgCl
Cualquier cantidad de cromato de plata que aparezca como coloracin caf rojiza
desaparece rpidamente cuando todo el ion cloruro a precipitado como cloruro de plata, la
siguiente gota de solucin de nitrato de plata provoca la precipitacin del cromato de
plata; el color caf rojizo que aparece seala el punto final.
CrO4-2 + 2Ag+
Ag2CrO4
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Materiales
1 Pesa filtros
Equipos
Estufa
1 Vaso de precipitado de 50 a
100 ml
Desecador
Balanza analtica

ml
Reactivos
Nitrato de plata
q.p.
Cloruro de sodio
q.p.
Solucin
cromato
potasio al 5%
de
de
3 Matraces Erlenmeyer de
250 ml
Agua destilada
libre de cloruro
1 Bureta mbar de 25 ml
Soporte y pinzas para bureta
4. Procedimiento.
Preparacin de 250 ml de la solucin de Nitrato de Plata 0.1 N
1. Colocar en un Pesafiltros aproximadamente 5 gr de nitrato de plata q.p. y colocarlo

en una estufa durante 1 hora a 150C.
2. Enfriar en un desecador.
3. Pesar de ese Pesafiltros, 4.25 gr de nitrato de plata con la mxima exactitud
posible utilizando para esto un vaso de precipitado pequeo.
4. Transfirase cuantitativamente a un matraz volumtrico de 250 ml (utilice para ello
como, un embudo y enjuague perfectamente con agua destilada el vaso que
contena la sal procurando no derramar ninguna gota, y enjuagar el embudo para
arrastrar cualquier grano de sal, antes de quitarlo del matraz).
5. Disulvase la sal en unos 100 ml de agua destilada, y luego afore a 250 ml y
mzclese bien procurando proteger el matraz de la luz mientras lleva a cabo sus
maniobras (cbralo con una franela o con papel).
6. Trasfiera la solucin a un FRASCO AMBAR y gurdelo en el interior de su gaveta.
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7. Calcule la normalidad de la solucin a partir del peso exacto de nitrato de plata

utilizado.
Peso de la Sal
N=
meq de la sal x 250 ml
Preparacin de 500 ml de la solucin de cloruro de sodio 0.1 N

1. Se desecan en la estufa a 105-110 C durante 2 horas, 3 gr de NaCl q.p. se deja
en un desecador durante una hora para que adquiera la temperatura ambiente.
2. Se pesa con toda exactitud, 2.923 ge de NaCl desecado, en vaso de precipitado
pequeo o en un vidrio de reloj.
3. Disuelva el slido en agua y transfiralo cuantitativamente a un matraz aforado de
500 ml (no olvide enjuagar el vaso y el embudo que se utilice).
4. Afore la solucin hasta la marca con agua destilada, mezclando aproximadamente.
5. Calcule la normalidad de la solucin utilizando la misma frmula que utilizo para
calcular la normalidad de la solucin de nitrato de plata.
Comprobacin de la normalidad del nitrato de plata, valorando frente al cloruro de

sodio segn el mtodo de Mohr.
1. Se toma con pipeta volumtrica, 2 muestras de 10 ml de la solucin de cloruro

de sodio 0.1 N y se colocan en matraces Erlenmeyer de 250 ml cada muestra.
2. Diluir con 15 ml de agua destilada.
3. A cada muestra se le agregan de 3 a 5 gotas de cromato de potasio al 5% hasta
que la solucin tenga un ligero tinta amarillo.
4. Se deja caer de una bureta mbar la solucin de nitrato de plata, agitando
constantemente la solucin de cloruro procurando que la iluminacin sea difusa
protegiendo el matraz con papel o franela.
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Qumica Analtica
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5. Cuando la coloracin caf-rojizo, tenga una duracin ms prolongada, agregar el

nitrato con lentitud, gota a gata hasta que la coloracin caf rojiza sea
permanente.
6. Se toma la lectura de nitrato de plata consumido para calcular su normalidad.
7. Se realiza la misma operacin con la segunda alcuota.
8. Se calcula la normalidad con la formula.
V1N1 = V2N2
Nota: este mtodo sirve tambin para calcular los gr % de cloruros en una muestra,
utilizando la formula correspondiente.
5. Cuestionario.
1. Qu precauciones debe tomar el trabajador con sales de plata y por qu?
2. Por qu puede producirse opalescencia en la solucin de nitrato de plata?
Cmo puede eliminarse esta?
3. Qu propiedad de cloruro de plata aprovecho Mohr para poder ver el punto de
equivalencia al titular al ion cloruro con ion plata, utilizando como indicador el
K2CrO4?
4. Qu se observa en el punto de equivalencia en esta titulacin?

1992.
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Prctica No. 9
Nombre de la prctica: Determinacin del cloruro de plata segn Volhard
(mtodo directo)

Aplicar mtodo argentomtrico para la determinacin de iones plata cuando se
encuentran en mayor cantidad en una muestra.
2. Introduccin.
Hierro (III); el mtodo de volhard
En el mtodo de volhard los iones plata se titulan con una solucin patrn de ion
tiocianato.
Ag+
SCN
AgSCN (s)
El indicador utilizado es el hierro (III), la solucin se vuelve roja con un ligero exceso de
ion tiocianato.
Fe+3
SCN
FeSCN+2
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No. 1
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Qumica Analtica
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La titulacin debe llevarse a cabo en medio acido para evitar la precipitacin del hierro (III)
como oxido hidratado.
La concentracin del indicador no es crtica en el mtodo de volhard, de hecho, se ha
demostrado que es posible tener un error de titulacin de una parte de mil o menor si la
concentracin de hierro (III) se mantiene entre 0.002 y 1.6 M.
En la prctica se ha demostrado que cuando el indicador sta a una concentracin mayor
de 0.2 M predomina el color amarillo del Fe+3 en la solucin, con la cual se hace difcil
detectar el complejo de tiocianato, por lo que es preferible emplear concentraciones bajas
de hierro (III) (generalmente del orden de 0.01 M).La aplicacin ms importante del
mtodo de volhard tiene lugar en la determinacin indirecta de halogenuros.

Materiales
1 matraz volumtrico de 500
ml
1 pipeta volumtrica de 25 ml
3 matraces Erlenmeyer
Pipetas graduadas
1 bureta de 25 o 50 ml
ml
Equipos
Estufa
Desecador
Balanza analtica
Reactivos
Sulfocianuro de
potasio (tiocianato)
q.p
ulfato frrico
amnico en
solucin saturada
solucin valorada
de AgNO3 0.1 N
solucin de HNO3 al
30%
Soporte y pinzas para bureta
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Materia:
Qumica Analtica
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4. Procedimiento.
Preparacin de 250 ml de solucin de tiocianato de potasio.
1. Se desecan alrededor de 2.5 g de KSCN durante una hora a 120 - 150C y se

deja enfriar e3n un desecador.
2. Se pesan 2.4296 gr de la sal y se diluyen con 100 ml de agua destilada.
3. Se trasvasa la solucin a un matraz aforado de 250 ml y se afora con agua
destilada.
4. Si se parte de la sal sin secar, se pesan 2.75 gr de KSCN, para preparar la
solucin.
5. Valorar con solucin 0.1 N de AgNO3.
Valoracin de la solucin de tiocianato.
1. Introducir 10 ml de la solucin valorada de AgNO3, medidos con una pipeta

volumtrica, en un matraz Erlenmeyer de 150 ml.
2. Diluir con 20 ml de agua destilada.
3. Aadir 1 ml de solucin saturada de sulfato frrico amnico y a continuacin
agregar solucin de HNO3 al 30% hasta decoloracin.
4. Con una vigorosa agitacin con movimiento circular, valrese con la solucin de
Tiocianato colocada en una bureta, dejndola caer lentamente sobre el AgNO3.
5. Cuando la reaccin no se ha completado, el Sulfocianuro produce una coloracin
rojiza que luego desaparece; pero el final de la reaccin se tomara cuando esa
coloracin, sea permanente o persista por un minuto o ms (caf rojiza).
Valoracin de plata en una muestra problema.
1.
2.
3.
4.
Pesar la muestra (de aproximadamente 1.0 gr) en balanza analtica.

Disolverla en HNO3 diluido (1:2) en una capsula de porcelana.
Calentar suavemente si es necesario (evite inhalar los vapores nitrosos).
Trasvase su muestra cuantitativamente en un matraz volumtrico de 100 ml,
enjuague la capsula con 10-15 ml de agua destilada y vacelo al mismo matraz.
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5. Realice la valoracin, tomando una alcuota de 25 ml y siguiendo los mismos

pasos utilizados para la valoracin de tiocianato.
6. Calcule los gramos por ciento de plata utilizando las formulas ya conocidas.
V x N x meq x 100 x aforo

g % de plata=
Alcuota x peso de la muestra.
5. Cuestionario.
1. Investiga la toxicidad del KSCN y sus propiedades fsicas y qumicas.
2. Escribe la reaccin entre el indicador sulfato frrico amnico y el KSCN.
3. Menciona el fundamento de la titulacin de KSCN con AgNO3.
7. AYRES Gilbert H. ANALISIS QUIMICO CUANTITATIVO. Ed. Harla Mxico 1991.
8. HARRIS Daniel C.
Iberoamericano 1992
ANALISIS
QUIMICO
CUANTITATIVO.
Grupo
Ed.
9. SKOOG D. WEST D.M. HOLLER F.J. QUIMICA ANALITICA. Ed. McGraw-Hill.

6a.Ed 1995
10. DAY, Jr., R.A. UNDERWOOD, A.L. QUIMICA ANALITICA CUANTITATIVA. Ed.
Prentice-Hall Hispanoamericana, S.A. Mxico 1990
11. OROZCO D. Fernando. ANALISIS QUIMICO CUANTITATIVO. Ed. Porra, S.A.
Mxico.
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Prctica No. 10
Nombre de la prctica: Determinacin de halogenuros segn Volhard (mtodo
indirecto)

Determinar la concentracin de cloruros de una solucin problema, aadiendo un exceso
de solucin de plata para efectuar una retro titulacin.
2. Introduccin.
El mtodo de volhard para halogenuros se denomina indirecto, porque realmente es para
la plata, y est basado en el hecho de que es un mtodo de valorar, se puede utilizar para
la determinacin de haluros, si se aade un exceso de la solucin tipo ion plata para
precipitar la sal y se valora despus del exceso.
Este mtodo se basa en la reaccin del ion tiocianato con el ion de plata, que forma una
sal poco soluble de color blanco.
Ag+
SCN-
AgSCN
El hierro III y el ion tiocianato forman un complejo soluble rojo-caf de FeSCN (III), por
consiguiente, el hierro (III) puede actuar como indicador de la titulacin.
As, se hace reaccionar el halgeno con una solucin valorada de nitrato de plata en
exceso, y se titula ese exceso con solucin valorada de Sulfocianuro de potasio (o de
amonio) en presencia de alambre ferrico-amonico como indicador. Para prevenir la
redisolucin del cloruro de plata se adiciona un poco de nitrobenceno ya que acta
cubriendo las partculas de AgCl evitando as que se disuelva.
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Qumica Analtica
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Materiales
150 ml.
1 Bureta mbar
ml.
1 Soporte universal
1 pinzas para bureta.
Equipos
N/A
Reactivos
Acido ntrico al
30%
Solucin 0.1 N de
nitrato de plata.
Nitrobenceno.
Sulfato frrico
amnico.
Solucin de
KSCN0.1 N.
1 bureta incolora.
1 Vasos de precipitado 250 ml
Piseta con agua destilada.
4. Procedimiento.
1. Reciba la muestra problema en un matraz volumtrico de 100 ml, diluya hasta la
marca con agua destilada y mzclese bien.
2. Tome una alcuota de su muestra por analizar e introdzcala en un matraz
Erlenmeyer.
3. Aadir 5 ml de HNO3 al 30%.
4. Por medio de una bureta mbar, aadir solucin valorada 0.1 N de nitrato de plata,
agitando para que el precipitado se conglomere.
5. Deje reposar y ensaye si la precipitacin ha sido completa, agregando en nitrato
de plata gota a gota y observando si todava se produce algn precipitado. Esto
se hace para asegurar que en ion plata este en exceso.
6. A continuacin se agregan 2 ml de nitrobenceno y agtese vigorosamente para
recubrir el precipitado.
7. Aadir 1 ml de solucin de sulfato frrico amnico como indicador.
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8. Valorar el ion plata en exceso con la solucin patrn de tiocianato, colocado en

una bureta incolora, hasta obtener un color caf-rojizo que permanece algunos
minutos.
9. Colocar el porcentaje de cloruro presente en la muestra.
Clculos.
% de Cl = ( V x N (del AgNO3) ) ( V x N (del KSCN) ) x meq Cl- x 100

Alcuota
5. Cuestionario.
1.
2.
3.
4.
Por que se le llama indirecto a este mtodo?

Qu indicador se utiliza en esta titulacin?
Cual es la razn de agregar nitrobenceno a la solucin que se va a titular?
Por que se agrega HNO3 al 30% a la muestra antes de proceder a su
valoracin?
AYRES Gilbert H. ANALISIS QUIMICO CUANTITATIVO. Ed. Harla Mxico 1991.
HARRIS Daniel C. ANALISIS QUIMICO CUANTITATIVO. Grupo Ed. Iberoamericano 1992
SKOOG D. WEST D.M. HOLLER F.J. QUIMICA ANALITICA. Ed. McGraw-Hill. 6a.Ed
1995
DAY, Jr., R.A. UNDERWOOD, A.L. QUIMICA ANALITICA CUANTITATIVA. Ed. PrenticeHall Hispanoamericana, S.A. Mxico 1990
OROZCO D. Fernando. ANALISIS QUIMICO CUANTITATIVO. Ed. Porra, S.A. Mxico.
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Prctica No. 11
Nombre de la prctica: Determinacin de la dureza del agua. Mtodo
complejomtrico.

Aplicar analticamente el concepto de formacin y estabilidad de complejos en la
determinacin de la dureza del agua.
2. Introduccin.
En la mayor parte del mundo, el agua para beber (agua de la llave, agua de pozo, agua
de rio o de arroyo) contienen una cantidad significativa de iones metlicos siendo los ms
notables el Ca+2 y el Mg+2.
La dureza total del agua se considera normalmente como la suma de las concentraciones
de calcio y magnesio y se reporta normalmente en ppm (partes por milln, en peso) de
carbonato de calcio, como si el calcio (el metal predominante) fuese el responsable de
toda la dureza.
La dureza se manifiesta por reacciones entre los cationes de dureza y los jabones que
forman precipitados (espuma).
El ion magnesio puede titularse con EDTA a un pH de 10 empleando Ericromo negro T
como indicador.
El calcio que pueda estar presente, ser cotitulado.
El calcio forma con el EDTA, un complejo ms estable que el de magnesio, pero produce
un color muy tenue con el eriocromo negro T. por lo tanto, cuando una solucin contiene
tanto magnesio como calcio, sucede lo siguiente:
1 El calcio libre se combina con el EDTA.
2 Se combina el magnesio libre con el EDTA.
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Qumica Analtica
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3 La minscula cantidad de magnesio que estaba combinada con el indicador, es

extrada por el EDTA y se llega al punto final.
La cantidad de titulante consumido corresponde a la suma de calcio y magnesio
presentes en la titulacin.
Un pH de 10 es el ptimo para la valoracin de calcio y magnesio y se consigue por
adicin de una mezcla reguladora de amoniaco (Solucin Buffer amoniacal).
La clasificacin del agua en grado de dureza es la siguiente:
0-75 ppm de CaCO3 ------------Suave.
76-150 ppm de CaCO3 --------- Poca dura.
151-300 ppm de CaCO3 --------Dura.
Ms de 301 ppm de CaCO3----Muy dura.

Materiales
ml
1 Bureta de 25 o 50 ml
y
pinzas
Reactivos
Solucin Buffer
amoniacal (pH =
10)
Mezcla de
Eriocromo T/
NaCl (1:100)
1 Capsula de porcelana
1 Soporte
bureta
Equipos
Balanza Digital
Analtica
para
Sal disodica del

EDTA
1 Embudo
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4. Procedimiento.
Preparacin de 1 L de solucin 0.01 M de EDTA:
1. Pesar exactamente 3.72 gr de la sal disodica del EDTA dihidratada, secada

previamente a 50-60C y enfriada en el secador.
2. Disolverla en 200 ml de agua destilada (si es necesario puede calentar agitando
continuamente hasta total disolucin y despus dejar enfriar).
3. Pasar totalmente esta solucin a un matraz volumtrico de 1 litro (No se olvide de
enjuagar bien el vaso que utilizo para disolver la sal, as como el embudo y el
agitador empleado), y afore hasta la marca.
NOTA: Esta solucin, empleada en trabajos comunes, puede considerarse como 0.01 M y
no es necesaria titularla.
Determinacin de la dureza total del agua.
1. Introdzcase una alcuota de 25 ml de su muestra de agua por analizar, en una

capsula de porcelana de 250 ml.
2. Agregue 1 ml de la solucin Buffer amoniacal para dureza total (pH=10) y agitar
bien.
3. Con una esptula agregue aproximadamente 0.2 a 0.3 gr del indicador Eriocromo
negro T en polvo y agite bien hasta disolucin.
4. Titular la muestra con solucin 0.01 M de EDTA proveniente de una bureta. La
solucin cambiara de rojo a azul al llegar a su vire total.
5. Repetir la valoracin con 2 alcuotas ms y expresar el resultado de la dureza total

en ppm de CaCO3.
Clculos.
Dureza total:
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Vol. EDTA x Molaridad EDTA x meq. CaCO3 x 106

Ppm de CaCO3 =
Alcuota
Dnde:
Molaridad del EDTA=0.01 M

Meq. CaCO3 (molar)= 0.1 gr
Alcuota= 25 ml
Reacciones.
Designado el Eriocromo negro T como H In-2 de color azul:
H In-2 (azul) + Mg+2
EDTA + Ca+2
EDTA + Mg+2
H+ + MgIn- (rojo)
EDTA- Ca+2
EDTA-Mg+2
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Qumica Analtica
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Despus que el EDTA reacciono con todo el magnesio libre, elimina el Mg+2 del complejo
rojo y el indicador pasara a su forma azul.
EDTA + H+ + MgIn- (rojo)
EDTA-Mg+2 + H In-2 (azul)
5. Cuestionario.
1. Que es el EDTA?, escribe tambin su formula qumica desarrollada.
2. A que se le llaman titulaciones complejometricas?
3. Exprese en forma sencilla, la reaccin que ocurre entre el EDTA y los iones
metlicos divalentes positivos al formar un complejo.
OROZCO D. Fernando ANALISIS QUIMICO CUANTITATIVA. Editorial Porra, S.A.
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Prctica No. 12
Nombre de la prctica: Permanganimetra

Preparar y valorar una solucin tipo, utilizada en los mtodos permanganimetricos de
xido-reduccin.
2. Introduccin.
El permanganato de potasio es un agente oxidante fuerte que reacciona rpida y
cuantitativamente con muchos sustratos. Aunque el permanganato potsico puede
obtenerse en alto estado de pureza, nunca se usa para la preparacin directa de una
solucin titulante.
Al disolverse en agua, reacciona con las trazas de impurezas presentes en el propio
compuesto, en el agua, o en las paredes de los recipientes, adems la luz puede catalizar
estas reacciones. Por lo tanto, en la prctica, se prepara una solucin de permanganato
de concentracin aproximada y despus se valora. Adems, para que sea estable, debe
estar protegida completamente del polvo, de los gases reductores y de la luz intensa.
Casi todas las reacciones redox en las que interviene el permanganato, se llevan a cabo
en medio acido, de preferencia sulfrico, pues el clorhdrico tiene cierta accin reductora
sobre el permanganato.
El medio fuertemente acido, el permanganato produce una reaccin de 5 electrones a ion
manganeso (II):
MnO4- + 8H+ + 5e-
Mn+2 + 4H2O
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En soluciones dbiles acidas, neutras o dbilmente alcalinas, la reduccin del

permanganato es de 3 electrones, formndose oxido de manganeso (IV) hidratado, por lo
tanto, para medio alcalino, neutro o dbilmente acido, la reduccin es:
MnO4- + 2 H2O + 3 e-
MnO2 + 4 OH-
Para la valoracin de estas soluciones de permanganato, se conocen diversos patrones

primarios.
El sulfato ferroso amoniacal (sal de Mohr) tiene un peso equivalente muy favorable, pero
es de muy fcil oxidacin. Otros dos patrones altamente recomendables son el xido de
arsnico (III) y el oxalato de sodio, que es el que usaremos aqu, ya que tiene la ventaja
de poderse obtener en alto grado de pureza y de secarse sin descomposicin.

Materiales
1 Vidrio de reloj.
Equipos
Estufa
1 Vaso de pp de 2 L.
Balanza analtica
1 Parilla elctrica o mechero

bunsen.
1 Tripie y tela de alambre con
asbesto.
Reactivos
Permanganato de
potasio
Mezcla crmica
Oxalato de sodio
cido sulfrico.
1 Filtro de vidrio con fondo

poroso.
1 Matraz kitasato.
1 Bomba de vacio.
1 Frasco mbar con tapa.
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Qumica Analtica
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250 ml.
1 Termmetro.
1 Piseta.
1 Soporte metlico.
Pinzas para bureta.
4. Procedimiento.
Preparacin de 500 ml de la solucin 0.1 N de Permanganato de potasio.
1. Psense 1.6 a 1.7 g de KMnO4 utilizando un vidrio de reloj y sin preocuparse de la

exactitud de la pesada.
2. Disulvase en 500 ml de agua destilada contenida en un vaso de precipitado de
600 ml de capacidad.
3. Calintese la solucin hasta que hierva y mantngase as durante 15 a 20 minutos
evitando que la ebullicin sea tumultuosa (se recomienda utilizar despus bao
mara o regular la llama baja). Si lo prefiere no deje que llegue a la ebullicin, pero
prolnguese el calentamiento por una hora.
4. Djese enfriar la solucin.
5. Fltrese la solucin a travs de un crisol de fondo de vidrio poroso aplicando
succin (o a travs de lana de vidrio colocado en un embudo de filtracin) y
recbase el filtrado en un matraz previamente lavado con mezcla crmica y
despus con agua destilada. (Todos lo recipientes que se utilicen deben estar
perfectamente limpios y hay que cuidar de no introducir materia orgnica como
polvo, partculas de hule, etc. Bajo ninguna circunstancia se debe usar papel filtro
para la filtracin.
6. Transfirase el filtrado a un frasco de vidrio mbar igualmente limpio y lavado con
mezcla crmica.
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Qumica Analtica
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7. Conservada al abrigo de la luz, esta solucin puede tener una fuerza constante
durante 3 semanas. Despus de dicho periodo se recomienda una nueva
valoracin.
Nota: Cuando la solucin KMnO4 se va a preparar y usar el mismo da, es posible omitir
el calentamiento y la filtracin; simplemente se prepara la solucin, se valora y se procede
a usarla.
Valoracin de la solucin de Permanganato de potasio.
1. Se deseca en la estufa durante una hora a 110C, el oxalato de sodio
qumicamente puro.
2. Se pesan con exactitud 3 muestras de 0.2 a 0.3 g cada una y se colocan en
matraces Erlenmeyer de 250 ml.
3. Disolver el oxalato con 50 ml aproximadamente de agua destilada. Una vez que se
disolvi la sal, agregar de 15 a 20 ml de acido sulfrico diluido (1:8).
4. Calentar la solucin de cada muestra a 70 C, inmediatamente antes de titular. Se
debe enjuagar el termmetro dentro del matraz antes de sacarlo.
5. Se valora la solucin, dejando caer lentamente la solucin de KMnO4. Detener la
adicin de vez en cuando y esperar a que la solucin se decolore completamente
antes de proseguir. Es importante que el matraz este en constante movimiento
para prevenir la deficiencia de iones hidrogeno.
6. Observase la temperatura de vez en cuando, y si disminuye por debajo de 60C,
vulvase a calentar. Titlese hasta obtener un rosa plido que persista por unos
20 segundos. Hay que tener un especial cuidado de dejar que cada gota sea
completamente decolorada antes de aadir la gota siguiente.
7. Si durante la titulacin, el liquido del matraz toma un ligero tinte caf, es indicio de
que es necesario elevar la temperatura (esta no debe bajar de 60C), o bien de
que falta acido.
8. Debido al color obscuro del permanganato, la bureta se lee usando como
referencia el borde superior del menisco, en vez del inferior. La solucin no debe
dejarse en la bureta por periodos largos, debido a que podra atacarse la grasa de
la llave de paso.
9. Con los resultados obtenidos de las 3 valoraciones, calcule la normalidad de la
solucin de permanganato, teniendo en cuanta el miliequivalente del oxalato, la
cantidad que se pes de esta sal y el volumen (en ml) requerido de permanganato
para oxidar el oxalato.
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Reacciones.
2 MnO4- + 5 C2O4= + 16 H+
2 Mn+2 + 10 CO2 + 8 H2O
Clculos.
El equivalente del oxalato de sodio es la mitad de su peso molecular: 134.01/2=67.

1 ml de la solucin normal contiene 1 miliequivalente o sea 0.067 g.
Si se divide el peso de la muestra de oxalato sdico entre el nmero de mililitros de
solucin de permanganato empleados, se encuentra el peso de oxalato equivalente a 1 ml
de permanganato. Si este ltimo valor se divide despus por el miliequivalente del
oxalato sdico, se obtiene la normalidad de la solucin del permanganato.
W (oxalato)
N=
Meq (oxalato) x V (KMnO4)
Se toma el valor medio de los resultados de las valoraciones.
5. Cuestionario.
1. Investiga las propiedades fsicas y qumicas del KMnO4.
2. Por que debe lavarse el material a utilizar con mezcla crmica?
3. Qu es la mezcla crmica y como se prepara?
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4. Investiga la reaccin que ocurre al mezclar KMnO4 con oxalato de sodio en medio
acido.
5. Por qu tiene que filtrarse la solucin de KMnO4 en crisol de fondo de vidrio
poroso?
6. Por qu se agrega H2SO4 (1:8) en titulacin del KMnO4?
7. Por qu debe calentarse la solucin de KMnO4 al prepararse y titularse?
8. Por qu debe agitarse continuamente la solucin del permanganato al estar
titulando?
OROZCO D. Fernando ANALISIS QUIMICO CUANTITATIVO Editorial Porra S.A.
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Prctica No. 13
Nombre de la prctica: Gravimetra: determinacin de Nquel con dimetilglioxima.

Ejemplificar un mtodo gravimtrico por precipitacin utilizando un reactivo orgnico que
de un precipitado muy colorido.
2. Introduccin.
Una determinacin gravimtrica depende de la medicin de pesos o de variaciones de
estos como base para el clculo de la cantidad de la sustancia (o sustancias) buscadas.
En el anlisis gravimtrico, el elemento a determinar se asla a partir de una muestra
pesada de la sustancia y se pesa como tal o en forma de un compuesto estable del
mismo.
La mayor parte de los procesos gravimtricos se basan en la separacin del elemento
deseado por precipitacin seguida del adecuado lavado, secado y calcinacin. Si el
elemento se separa por precipitacin, la forma en que se precipite debe ser tan insoluble
que no tenga lugar prdida alguna de la misma cuando el precipitado se recoge por
filtracin, se lava o se convierte en una forma ms conveniente para la pesada.
La dimetilglioxima (DMG) tambin llamada diacetildioximina, es probablemente el
precipitante orgnico, mas ampliamente utilizado y uno de los reactivos ms especficos.
Se utiliza extensamente en la determinacin tanto cualitativa como cuantitativa de nquel,
pero tambin puede precipitar al paladio en forma especifica, de las soluciones acidas.
El nquel forma con la DMG un precipitado de color rojo fresa a pH superior a 5. La
precipitacin se lleva a cabo frecuentemente en una solucin amoniacal conteniendo
tartrato o cianuro, con objeto de hacer especfico el agente precipitante.
El precipitado formado es muy insoluble en agua y en soluciones diluidas de amoniaco,
pero soluble en cidos minerales. Es soluble en soluciones de alcohol al 50% o mas
concentrados, por lo que debe evitarse agregar un fuerte exceso del reactivo (basta con
25 ml de esta para cada 0.05 gr de nquel en 200 ml de solucin).
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Qumica Analtica
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Este mtodo permite separa nquel del fierro, aluminio y del cromo, agregando
previamente acido tartrico. Tambin se puede separar nquel de cobalto, zinc y
manganeso, adicionando acetato de sodio o de amonio a la solucin neutra, en lugar del
amoniaco.
El bajo porcentaje de nquel en el complejo (20.32%), su insolubilidad en el agua y su fcil
filtracin hacen que este mtodo sea muy exacto. Tambin es muy til en la separacin
de fierro y nquel para anlisis de aceros.

Materiales
1 Crisol Gooch.
1
Matraz
alargadera.
kitazato
Equipos
Bomba de vacio.
con
1 Varilla de vidrio.
ml.
1 Bao mara
Estufa de secado.
Balanza analtica
Desecador
Reactivos
Suspensin de
asbesto.
Agua destilada.
Acido clorhdrico al
50%.
Sol. Alcohlica de
Dimetilglioxima al
1%.
Solucin al 25 % de
amoniaco.
Nitrato de plata 0.1
N.
4. Procedimiento.
Preparacin del crisol Gooch.
1. Se prepara una suspensin con 20 o 30 gr de asbesto en un litro de agua.

2. Mediante una alargadera se coloca el crisol Gooch en la boca de un matraz
kitasato para filtracin al vacio.
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3. Sin aplicar todava el vacio, se lleva el crisol hasta sus dos terceras partes con la
suspensin de asbesto; se esperan 2 o 3 minutos para que las fibras se vayan al
fondo y se aplica el vacio para eliminar el agua.
4. Sin suspender la succin, se va haciendo un aligara presin sobre la superficie de
la capa de asbesto, procurando bajar las fibras que quedan en las paredes
mediante una varilla de vidrio.
5. Se coloca nuevamente el crisol en el matraz de filtracin, se aplica el vacio y se
lava abundantemente con agua.
Tarado del crisol
1. Mrquese el crisol Gooch para evitar confusiones (no emplee etiquetas de papel).
2. Colquese y squese en la estufa a 120C durante una hora.
3. Retrese de la estufa e introdzcase en un desecador para enfriarlo durante 45
minutos.
4. Psese en una balanza analtica con exactitud de 0.1 mg.
5. Reptase el paso 2 al 4 hasta lograr pesos constantes.
Determinacin del nquel.
1. Psese con exactitud 0.2 g aproximadamente de la muestra y disulvase con 150

a 200 ml de agua destilada en un vaso de precipitado.
2. Se acidula con 3 a 5 ml de HCl al 50 % y se calienta hasta cerca de la ebullicin.
3. La solucin caliente se trata con 25 ml de una solucin alcohlica de
dimetilglioxima (DMG) al 1%.
4. Agregar solucin diluida de amoniaco gota a gota y agitando constantemente
hasta que se produzca un precipitado color fresa de nquel-dimetilglioxima.
5. Se adiciona entonces ms amoniaco hasta que su color persista.
6. Se agregan algunos mililitros ms de (DMG) y se observa si ya no se produce
precipitado para asegurar que la reaccin haya sido completa.
7. A continuacin se calienta durante una hora en bao mara ( no se debe agitar).
8. Se filtra al vacio en un crisol Gooch preparado con asbesto y tarado, y se lava con
agua caliente hasta que el lquido filtrado no acuse reaccin de cloruros.
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9. Se seca el precipitado a 110 - 120 C en una estufa, durante una hora.

Posteriormente se deja enfriar en un desecador y se pesa, la diferencia entre el
peso del crisol con precipitado y el crisol vacio, dar el peso del precipitado.
Clculos.
Peso atmico del nquel: 58.71 gr
Peso molecular del Ni ( C4H7O2N2)2 (Ni-DMG)= 288.92 gr
Ni
= 0.2032
Factor gravimtrico=
Ni - DMG
% en peso de Ni = Peso del Precipitado x Factor gravimtrico x 100

Peso de la Muestra
En caso de muestra liquida:
% Ni = Peso del Precipitado x Factor gravimtrico x 100

Alcuota
5. Cuestionario.
1. Que es el factor gravimtrico?

2. Explique en que consiste el tarado de un crisol.
3. Investigue la reaccin entre el nquel y la dimetilglioxima.
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Fecha de Edicin:
FEBRERO / 2015

1992.
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Manual Por Competencias de Quimica Analitica

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Instituto Tecnolgico Superior de

MANUAL DE PRCTICAS BASADO

CLAVE DE LA ASIGNATURA: BQG-1021

ELABORADO POR: I.Q. MA. ISABEL GONZALEZ

Instituto Tecnolgico Superior de

Reduccin de una muestra

Preparacin y valoracin de HCl 0.1 N

Preparacin y valoracin de NaOH 0.1 N

Determinacin de la acidez de un vinagre

Determinacin de alcalinidad en aguas

Determinacin de la acidez total en vino

Argentometra mtodo de Mohr

Determinacin del cloruro de plata segn Volhard

Determinacin de halogenuros segn Volhard (mtodo

Determinacin de la dureza del agua. Mtodo

Gravimetra: determinacin de Nquel con

Instituto Tecnolgico Superior de

Durante el desarrollo de la materia se realizaran una serie de ejercicios que le

Como parte del manual de prcticas se desarrollaran cada una de estas de la

Instituto Tecnolgico Superior de

As tambin se proporciona la metodologa para algunas determinaciones de xido

Identificar, comprender, aplicar y Competencias instrumentales

Instituto Tecnolgico Superior de

profesionales de otras reas

Instituto Tecnolgico Superior de

El reglamento de laboratorio es la normativa vigente, dentro de sta rea de

Instituto Tecnolgico Superior de

3. Material, Equipos y Reactivos

Copia del reglamento oficial

Instituto Tecnolgico Superior de

Instituto Tecnolgico Superior de

1. Competencia especfica a desarrollar.

Instituto Tecnolgico Superior de

3. Material, Equipos y Reactivos

Instituto Tecnolgico Superior de

11. Pesar en un vidrio de reloj o en un vaso de precipitado las porciones obtenidas

AYRES Gilbert H. ANALISIS QUIMICOS CUANTITATIVO. Ed. Harla. Mxico. 1991.

Instituto Tecnolgico Superior de

1. Competencia especfica a desarrollar.

Instituto Tecnolgico Superior de

3. Material, Equipos y Reactivos

Instituto Tecnolgico Superior de

1. Medir con una pipeta graduada 9 ml de HCl concentrado.

Instituto Tecnolgico Superior de

8. Se determina la normalidad de las 3 valoraciones y se promedian.

AYRES Gilbert H. ANALISIS QUIMICOS CUANTITATIVO. Ed. Harla. Mxico. 1991.

Instituto Tecnolgico Superior de

1. Competencia especfica a desarrollar.

3. Material, Equipos y Reactivos

Instituto Tecnolgico Superior de

1 Tripie, mechero bunsen y

1. Se necesitan 4 gr de NaOH para preparar 1 L de solucin 0.1 N, pero debido a

Instituto Tecnolgico Superior de

1. Medir con una pipeta volumtrica, volmenes de 10 ml de solucin de NaOH y

Instituto Tecnolgico Superior de

AYRES Gilbert H. ANALISIS QUIMICOS CUANTITATIVO. Ed. Harla. Mxico. 1991.

Instituto Tecnolgico Superior de

1. Competencia especfica a desarrollar.

3. Material, Equipos y Reactivos

Instituto Tecnolgico Superior de

1 Matraz Erlenmeyer de 150

V x N x meq x 100 x (Factor de dilucin)

Instituto Tecnolgico Superior de