Pre informe #11, Determinacin de calcio y vitamina C en mandarina

Daniela lvarez. Cd.: 25151654

Lina Crdenas. Cd.: 25151705
Noviembre 24 del 2015
Objetivos
Objetivo General:
Realizar el anlisis de la mandarina para determinar su composicin y llevar a
cabo la adecuada caracterizacin.
Objetivos Especficos:

Determinacin de los cidos orgnicos de la mandarina por medio de la

acidez titulable

Hallar el porcentaje de cido ascrbico que posee la muestra por medio de

la titulacin con yodo.

Obtener el porcentaje de calcio que posee la muestra de mandarina

Marco terico
La primera parte de la caracterizacin de la muestra est relacionada con la
determinacin de la acidez titulable.
La acidez libre (acidez titulable) representa a los cidos orgnicos presentes que
se encuentran libres y se mide neutralizando los jugos o extractos de frutas con
una
Base fuerte, el pH aumenta durante la neutralizacin y la acidez titulable se calcula
a partir de la cantidad de base necesaria para alcanzar el pH del punto final de la
prueba; en la prctica se toma como punto final pH = 8.5 usando fenolftalena
como indicador.
Bajo estas condiciones, los cidos orgnicos libres y slo una parte del cido
fosfrico y fenoles estn involucrados en el resultado final. Para reportar la acidez,
se considera el cido orgnico ms abundante del producto vegetal, el cual vara
dependiendo de la especie de que se trate, por lo que el resultado se expresa en
Trminos de la cantidad del cido dominante.

Por otro lado la titulacin volumtrica es un mtodo de anlisis cuantitativo en el

que se mide el volumen de una disolucin de concentracin conocida (disolucin
patrn o titulante patrn) necesario para reaccionar completamente con un
compuesto en disolucin de concentracin desconocida. Para determinar cundo
se ha llegado al final de la titulacin, en la disolucin problema se agrega un
indicador que sufre un cambio fsico apreciable, como por ejemplo cambio de
color, en el punto final de la reaccin
En esta prctica determinaremos el contenido de vitamina C mediante una
volumetra de xido-reduccin, la vitamina C tiene carcter reductor y utilizaremos
una disolucin de yodo como agente oxidante que constituye el titulante patrn.
Para que una sustancia se oxide es necesario que otra se reduzca y al revs
(Reaccin de oxidacin-reduccin; REDOX). Por lo tanto cuando al cido
ascrbico reducido le aadimos yodo, este se reducir a yoduro a consta de que el
cido ascrbico se oxide.
Las titulaciones en las que interviene el yodo como agente oxidante se denominan
yodimetras. Dado que la reaccin entre el yodo y el cido ascrbico presenta una
estequiometra 1:1, en el punto final de la titulacin el nmero de moles de yodo
reducido es equivalente a los moles de cido ascrbico oxidado. Es importante
sealar que con este mtodo se determina la capacidad reductora total de la
disolucin, por ello, si la disolucin a titular contiene otras sustancias reductoras
adems del cido ascrbico el volumen de la disolucin oxidante (yodo)
consumida puede estar aumentada, y por tanto, el contenido de cido ascrbico
sobrestimado. Adems hay que tener en cuenta que la vitamina C es oxidada
fcilmente por el aire, por tanto, las disoluciones que contienen vitamina C deben
ser preparadas inmediatamente antes de ser tituladas, con el fin de obtener
resultados fiables.
El almidn se utiliza como indicador para el yodo, debido a que forma un
complejo de color azul intenso con el mismo. Cuando aadimos yodo sobre
vitamina C reducida desaparecer pues pasar a yoduro (la vitamina C se oxidar
en el proceso). Cuando ya no quede vitamina C reducida el yodo no
desaparecer, se unir al almidn y aparecer el color azul indicando el fin de la
titulacin. El almidn se hidroliza con facilidad y uno de los productos de la
hidrlisis es la glucosa, la cual tiene carcter reductor, por tanto, una disolucin de
almidn parcialmente hidrolizada puede ser una fuente de error en una titulacin
redox.
NOTA: El color amarillo del zumo de naranja puede enmascarar en parte el color
azul por lo que hay que tener cuidado para observar el cambio de color.

La ltima parte de la prctica se basa en la determinacin del calcio a partir de la

Formacin de complejo con EDTA.
Cuando se aade a una muestra conteniendo Calcio (o Magnesio), cido
Etilendiaminotetractico (EDTA) o su sal, los iones se combinan con el EDTA. Se
puede determinar Calcio en forma directa, aadiendo NaOH para elevar el pH de
la muestra entre 12 y 13 unidades, para que el magnesio precipite como hidrxido
y no interfiera, se usa adems, un indicador que se combine solamente con el
calcio (azul de Hidroxinaftol).
En el anlisis de Calcio la muestra es tratada con NaOH 4N para obtener un pH
De entre 12 y 13, lo que produce la precipitacin del magnesio en forma de Mg
(OH)2.
Enseguida se agrega el indicador azul de hidroxinaftol que forma un complejo de
color rosa con el ion calcio y se procede a titular con solucin de EDTA hasta la
aparicin de un complejo color prpura:
Reacciones:
Ca+2 + Mg+2 + NaOH (4N) --------->Mg (OH) 2 + Ca+2
Ca+2 + Indicador (azul hidroxinaftol) ------> [azul hidroxinaftol- Ca++] (color rosa)
[Azul hidroxinaftol - Ca++] + EDTA --------> [EDTA - Ca+2] + azul hidroxinaftol
(Color prpura)

1. Materiales y equipos

Bureta de 50 ml
Erlenmeyer de 100 ml
Embudo
Pipetas
Probeta de 50 ml
Bao Mara
Phmetro

2. Reactivos

Disolucin de yodo 24,1 mM

Disolucin de almidn 1% (w/v) (recin preparada)
Disolver 1 g de almidn soluble en 100 ml de agua hirviendo.
Homogeneizar la suspensin. Una vez fra, filtrarla utilizando algodn.

HCl 15%
Zumo de mandarina

2.1 Reactivos
NaOH 1N
Azul de hidroxinaftol
EDTA 0.01
Zumo de mandarina
3 Procedimientos
3.1 Determinacin de acidez titulable

Tomar una alicuota

de 10 mL de jugo
de mandarina y
traspasarlo a un
vaso de precipitado
de 250 mL

Continuar
agregando
volumenes de 1 mL
y determinar el pH
despues de cada
adicion

Adicionar al vaso 50
Ml de agua libre de
CO2 ( agua
destilada)

Determinar el PH y
agregar 1 mL de
solucion estandar
0.1 N y repetir la
lectura del PH

Cuando el ph se
aproxime a 5
agregar 0.5 mL de
la solucion de NaOH

Continuar tomando
medidas de pH
hasta que estas
sean
aproximadamente
constantes.

3.2 Determinacin de cido ascrbico

poner en un
erlenmeyer de 100
ml, 10 mL de zumo y
15 mL de agua
destilada

mezclar el contenido
del erlenmeyer 0.15
mL de HCL al 15% y
0.25 mL de almidon
como indicador

Titular
lentamentente con
agitacion constante
hasta que la
disolucion vire a
azul

Tomar el volumen de
NaOH gastado y
calcular el
porcentaje de acido
ascorbico

llenar la bureta con

15 mL de solucion de
yodo

3.3 Determinacin de calcio

Tomar 50 mL de
muestra de muestra
y aadirle 2mL de
NaOH

medir el ph, si no se
obtiene un ph de
12-13 adicionar
mas ml de NaOH

adicionar una punta

de espatula del
indicador azul de
hidroxinaftol

Realizar la
valoracin
adicionando
cuantificadamente
el EDTA 0.01M

adicionar ml de
EDTA hasta
observar un viraje
de color rosa a
purpura

Tomar el volumen
de EDTA gastado y
calcular el
porcentaje de
Calcio total.

Bibliografa:

1. Manual de fundamentos y tcnicas de alimentos recuperado de :

http://dspace.universia.net/bitstream/2024/1067/1/ManualdeFundamentosyT
ecnicasdeAnalisisdeAlimentos_6501.pdf
2. (s.a.), Cuantificacin de la vitamina C; Universidad para los mayores (2011).
3. Acidez titulable, recuperado de: http://es.slideshare.net/Lizcyt1/practica10-

acidez-titulable-22876441