LABORATORIO N05

LIQUIDO

EXTRACCION SOLIDO -

Contenido
1.-OBJETIVOS............................................................................................... 2
2.-MARCO TERICO.................................................................................... 2
3. REACTIVOS, MATERIALES Y EQUIPO....................................................9
REACTIVOS Y MATERIALES.....................................................................9
EQUIPO DE EXTRACCION SOLIDO - LIQUIDO......................................10
4- METODOLOGIA Y DESARROLLO EXPERIMENTAL..............................11
4.1 ESQUEMA DEL MDULO EXPERIMENTAL...................................11
4.2 PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL................................................12
4.3. DIAGRAMA DE FLUJO DEL DESARROLLO EXPERIMENTAL.........18
5. RESULTADOS........................................................................................ 19
6. CONCLUSIONES................................................................................... 19
7. RECOMENDACIONES...........................................................................19
8. BIBLIOGRAFIA...................................................................................... 20

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EXTRACCION SOLIDO -

Practica N5

EXTRACCION SOLIDO LQUIDO

1.-OBJETIVOS.
1.
2.
3.
4.

Determinar el rendimiento de la extraccin del soluto.

Determinar la lnea de operacin inferior (residuo o refinado).
Determinar el porcentaje de operacin del disolvente.
Ubicar los extractos 1, 2, 3 y 4 en la lnea de operacin superior en el
diagrama.
5. Determinar la composicin y refinado para cada etapa.

2.-MARCO TERICO.
El desplazamiento de uno o varios de los componentes de una mezcla fluida
respecto a la masa global de la misma debido a la accin de una fuerza
impulsora (diferencia de concentraciones del componente que se desplaza) se
conoce como transferencia de materia. Si sta se produce entre fases, puede
aprovecharse el fenmeno para obtener la separacin de los componentes de
una mezcla.
Las operaciones de separacin por transferencia de materia tienen como
objetivo la separacin de los componentes de una mezcla originalmente
homognea, haciendo posible el paso de algunos de ellos a una segunda fase,
con lo que aqulla se pone en contacto. Esta segunda fase a veces es
necesario aadirla al sistema, sin proceder de la mezcla original: es el caso de
la extraccin.
La extraccin es una operacin de separacin por transferencia de materia en
la que se ponen en contacto dos fases inmiscibles con objeto de transferir uno
o varios componentes de una fase a otra. Si la mezcla original est en fase
slida y se pretende separar de ella un componente (soluto) de otro (inerte)
mediante su contacto con una fase lquida (disolvente) que lo disuelve
selectivamente, se habla de una extraccin slido-lquido o lixiviacin.
Para llevar a cabo la extraccin ser necesario, en primer lugar, poner en
contacto ntimo las dos fases hasta conseguir la transferencia de soluto de la
mezcla original al disolvente. Una vez finalizada esta etapa de transporte de
materia, se procede a la separacin de las fases, obtenindose una mezcla de
disolvente y soluto llamada extracto y una mezcla de la que se ha extrado el
soluto, denominada refinado, que estar formada por la fase slida inerte con
una parte de la disolucin retenida.

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El anlisis del proceso de extraccin slido-lquido generalmente se lleva a

cabo sobre un diagrama triangular, al tratarse de un sistema ternario, que a una
presin y a una temperatura determinada se representa mediante un tringulo
rectngulo issceles, tal como se indica en la figura.

En los vrtices del tringulo se representan los componentes puros,

reservndose el ngulo recto para el slido inerte (I) y, en el sentido de las
agujas del reloj, el disolvente lquido (C) y el soluto slido (B). Los lados
representan mezclas binarias de los componentes de los vrtices
correspondientes y los puntos interiores al tringulo representan mezclas
ternarias. Cualquier punto del tringulo corresponde a una composicin
expresada en fracciones msicas (o molares): si se trata de una composicin
de la fase extracto se suele representar como (yB, yC), mientras que si es una
composicin de la fase refinado se representa como (xB, xC). Obsrvese que
al operar en concentraciones fraccionales, cualquier punto de la fase refinado
ha de cumplir que:

Mientras que para la fase extracto, al no haber inerte, se cumplir que:

Si el soluto no es totalmente soluble en el disolvente, existir una concentracin

de saturacin a la temperatura del sistema, representada por un punto tal como
el S sobre el diagrama triangular. Cualquier mezcla de inerte y disolucin
saturada se hallar situada sobre el segmento IS, que divide al diagrama
ternario en dos zonas:

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La situada a la derecha del segmento IS, que representa a todas las

mezclas en las cules las disoluciones representadas estn saturadas,
ya que todos los puntos de esta zona representan fracciones de los
solutos mayores a los correspondientes valores de saturacin.

La situada a la izquierda del segmento IS, que representa a todas las

mezclas en las cules las disoluciones representadas no estn
saturadas, ya que todos los puntos de esta zona representan fracciones
del soluto menores a los correspondientes valores de saturacin.

Obsrvese que en casi todas las extracciones slido-lquido se obtiene una

sola disolucin no saturada, ya que se trata siempre de conseguir una elevada
recuperacin del soluto o de producir un slido inerte lo ms libre posible de
soluto, es decir, siempre se operar con la suficiente cantidad de disolvente
como para que se pueda obtener disoluciones no saturadas. Por tanto, en el
diagrama triangular se trabajar en la zona de disoluciones no saturadas que
ser, pues, la zona operativa.

El mtodo ms sencillo de operar en extraccin slido-lquido es el citado de

poner en contacto el slido con el disolvente y separar luego la disolucin
formada del slido residual insoluble. Esta operacin se denomina contacto
simple. Si la cantidad total de disolvente que se va a utilizar se subdivide en
varias fracciones y el slido es extrado sucesivamente con cada una de ellas
se habla de un contacto mltiple en corriente directa, lo que mejora la
recuperacin del soluto, pero en disoluciones relativamente diluidas. Se
obtienen una elevada recuperacin del soluto y una disolucin de elevada
concentracin cuando se lleva a cabo un contacto mltiple en
contracorriente, en el que la disolucin formada se pone en contacto con el
slido original, mientras que el slido ya casi agotado es el que se pone en
contacto con el disolvente puro.
Como puede observarse, a medida que aumenta la complejidad de la
operacin aumenta su rendimiento y, por tanto, su importancia como aplicacin
industrial; no obstante, el contacto simple es el mtodo preferido para trabajar
en el laboratorio, sobre todo cuando es necesario obtener parmetros del
sistema necesarios para el clculo de las complejas unidades industriales.

Para llevar a cabo este proceso, se da:

El contacto del disolvente con el slido para disolver el componente

soluble.
Separacin de la disolucin y el resto del slido.
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La disolucin se separada se denomina flujo superior o extracto y recibe

el nombre de refinado de flujo inferior o lado de solidos inertes
acompaado de la disolucin retenida por el mismo.

Definicin de trminos
El anlisis de esta etapa ideal sobre el diagrama triangular permite establecer
que cualquier mezcla ternaria situada en la zona operativa representada por un
punto tal como el M, permitir obtener un extracto representado por el punto V
(fase lquida de dos componentes) y un refinado representado por el punto L
(fase slida con disolucin de la misma concentracin que el extracto), situado
sobre una curva denominada curva de retencin, que expresa la relacin
entre la cantidad de disolucin retenida y la cantidad de inerte. Esta relacin no
es un factor de equilibrio, puesto que slo depende de la naturaleza del slido y
del disolvente, sino de otros varios factores, por lo que habr de ser
determinada experimentalmente en unas condiciones lo ms parecidas
posibles a las que vayan a existir en el dispositivo experimental.

Soluto.- Son los componentes que se transfieren desde el slido hasta

en lquido extractor.
Slido Inerte.- Parte del sistema que es insoluble en el solvente.
Solvente.- Es la parte lquida que entra en contacto con la parte slida
con el fin de retirar todo compuestos solubles en ella.

El material de extraccin puede estar presente tambin como lecho fijo, que es
atravesado por el disolvente. En otra forma de aplicacin, el material de
extraccin percola a travs del disolvente

Seleccin del Solvente a utilizar: El solvente empleado debe

solubilizar al soluto (agua, azcar, alcohol, pectina y gomas) solventes
orgnicos (grasas y aceites). El solvente ideal es el agua (bajo costo, no
txica, no inflamable, no corrosiva), sin embargo no siempre tiene una
capacidad de extraccin adecuada. El solvente empleado debe tener el
mayor coeficiente de transferencia de masa posible. Aumenta el
coeficiente de difusin del solvente en las partculas de slido lo que
provoca una mayor velocidad de extraccin. Sin embargo, temperaturas
muy elevadas pueden deteriorar el producto o provocar la evaporacin
del solvente. Se debe encontrar la temperatura ms adecuada para cada
caso en particular.
Tamao de partcula del slido: Cualquiera que sea el mtodo de
extraccin empleado, generalmente la materia prima (slido) que
contiene al soluto debe acondicionarse (corte, trituracin, molienda) para
propiciar el contacto con el solvente y facilitar su extraccin.
Tamao de partcula del slido: Las partculas pequeas crean una
mayor rea interracial entre el slido y el lquido y una distancia ms
corta para que el soluto se difunda a travs de la partcula y alcance la
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superficie. Pero si el tamao de partcula es demasiado pequeo, se

forman conglomerados que impiden la circulacin de solvente entre las
partculas y dificultan su separacin del solvente provocando que las
partculas de slido puedan ser arrastradas con el solvente

FACTORES QUE AFECTAN LA EXTRACCIN SLIDO LQUIDO

a) Tipo de solvente.
El disolvente seleccionado ofrecer el mejor balance de varias caractersticas
deseables: alto lmite de saturacin y selectividad respecto al soluto para
extraer, capacidad para producir el material extrado con una calidad no
alterada por el disolvente, estabilidad qumica en las condiciones del proceso,
baja viscosidad, baja presin del vapor, baja toxicidad e inflamabilidad, baja
densidad, baja tensin superficial, facilidad y economa de recuperacin de la
corriente de extracto y costo.
Los factores se listan en orden aproximado decreciente de importancia, pero no
son los aspectos especficos de cada aplicacin los que determinan su
interaccin y significancia relativa, pudindose combinar las condiciones de una
manera adecuada.
El solvente debe ser susceptible para recibir el soluto. Entre las propiedades
que influyen ms son la densidad y viscosidad del solvente.

b) Temperatura.
Se debe seleccionar de tal manera que se obtenga el mejor balance de
solubilidad, presin del vapor del disolvente, difusividad del soluto, selectividad
del disolvente y sensibilidad del producto (con respecto a materiales de
construccin, por el ataque por corrosin o erosin). A temperaturas altas existe
mayor solubilidad.

c) Composicin y cantidad de corrientes terminales.

Cantidades en forma arbitraria; ya que las concentraciones de las disoluciones
en la alimentacin y descarga varan continuamente durante el proceso de
extraccin.

d) Tamao de la partcula.
Si el tamao es grande no puede entrar con facilidad el solvente, pero si es
pequeo hasta formacin e polvos finos, impedir una buena separacin,
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impidiendo a su vez una buena solubilidad (ya que si no existen los poros, o
estn muy comprimidos no puede entrar con facilidad el solvente.

e) Agitacin.
La agitacin es importante ya que esta sirve para establecer el contacto ntimo
entre el slido y el lquido y disolver a las materias solubles contenidas.

MTODO DE CLCULO
Contacto Sencillo de una Sola Etapa:

Diagrama Triangular:

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3. REACTIVOS, MATERIALES Y EQUIPO

REACTIVOS Y MATERIALES

Kg de soya
1L de alcohol isoproplico
1 bolsa de tocuyo
Frascos de 3 mL de vidrio

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EQUIPO DE EXTRACCION SOLIDO - LIQUIDO

TANQUE 1
DESCARGA DEL
SOLVENTE
(ALCOHOL

TANQUE 2
ALMACENAMIENTO
DEL INERTE CON
SOLUTO (GRANOS
DE SOYA)

VAVULAS DE
CIERRE Y
APERTURA DEL
PASO DEL FLUIDO

TANQUE 3
RECEPCION Y
ALMACENAMIENTO
DEL SOLVENTE CON
SOLUTO

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4- METODOLOGIA Y DESARROLLO
EXPERIMENTAL
4.1 ESQUEMA DEL MDULO EXPERIMENTAL

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4.2 PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

SECCIN DE SEGURIDAD
1. Preparar el modulo experimental de extraccin verificando que las vlvulas de
paso (VLVULA 1 Y VLVULA 2) se encuentren debidamente cerrados.

VALVULA
2

VALVULA
1

INICIO

EXPERIMENTAL

2. Pesar 500 gr de soya

3. Primera seleccin : Seleccionar la soya , quitar piedras y cascaras

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4. Triturar las semillas de soya a una granulometra adecuada de tal forma que la
superficie del grano permita la extraccin del aceite.

EQUIPO
PARA
TRITURAR
GRANOS
DE SOYA U

5. Segunda seleccin :
Limpiar las impurezas de soya y colocar la muestra en una
bolsa de tocuyo. (En caso que se haya molido la soya pelada
se puede obviar este paso )

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6. Colocar 1 litro de disolvente ( Alcohol Isopropilico) en el TANQUE 1 ( Tanque en

la parte superior) . (Tapar dicho recipiente para evitar la volatilizacin del
disolvente)

7. Cargar el tanque extractor con

aproximadamente
kg de semillas de soya, previamente trituradas y homogeneizadas.

7.1.

Las semillas deben estar contenidas en la bolsa de tocuyo y dispuesto

en el interior del tanque extractor

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7.2.

(Tapar
el
volatilizacin).

EXTRACCION SOLIDO -

Tanque

para

evitar

la

8. Abrir el paso del disolvente al tanque extractor (VALVULA 1). ( Controlar el

Flujo de salida )

VALVULA
1
9. Abrir el paso del
( Controlar el Flujo
permita una extraccin exitosa)

extracto
de salida

(VALVULA
2).
de tal forma que

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VALVULA
2

10. Extraer
el
aceite contando el tiempo
a partir del momento en que se establece el flujo de salida del alcohol
isopropilico al extractor.

11. Recoger una muestra

hora, rotulando cada

de 3 ml de extracto por cada

muestra.

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12. Recoger el aceite en un recipiente previamente tarado, secar en estufa ( o

secar al sol sin tapar el recipiente) para eliminar las trazas de disolvente y
pesar.

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4.3. DIAGRAMA DE FLUJO DEL DESARROLLO

EXPERIMENTAL
kg de Soya
Entera

Triturado
Granulometra
Adecuada

Seleccin, Limpieza
y Homogenizacin
1 Lt de Alcohol
Isopropilico

TK 1
Disolvente

Cascaras e
Impurezas

Muestra Pura
(Contenida en bolsa
de Tocuyo)
Flujo
Controla
do

TK 2
Extractor
Gota a Gota

Extracto
3 ml de Extracto

Toma de la
Muestra
1 Muestra por Cada
Hora (Tiempo: 3
Horas)
Trazas de
Disolvente

Secado De
Muestra

Pesado De La
Muestra
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5.RESULTADOS
6.CONCLUSIONES
Al realizar la operacin de extraccin solido-liquido existe una
transferencia de materia en la que se ponen en contacto dos fases
inmiscibles, la fase solida compuesta por la soya molida con la fase
liquida que es el alcohol isopropilico con el propsito de transferir uno o
varios componentes de una fase a otra.
La solucin homognea obtenida en el recipiente inferior (botella) es el
extracto, el cual est formado por el soluto que es el aceite de soya
y el disolvente que es alcohol isopropilico.
Se determin el rendimiento de la extraccin del soluto, el cual fue de

En el tanque inferior despus de realizar el proceso se encuentra el

refinado, el cual est formado por la fase slida inerte con una parte
de la disolucin retenida.
Se determin la lnea de operacin inferior (residuo o refinado), el cual
fue de ..
Se determin el porcentaje de operacin del disolvente, el cual fue de
...
Se determin la composicin de extracto y refinado para cada etapa.
La composicin para el refinado fue de .. y la composicin del
extracto fue de

7.RECOMENDACIONES
Revisar el equipo de extraccin antes de realzar la experiencia para
evitar las fugas de la solucin.
Lavar los tanques de operacin antes de realizar la experiencia.
Ambos tanques deben de contar con tapas para evitar la volatilizacin
del alcohol isopropilico.
Verificar que el volumen del recipiente donde se extraer el extracto
sea igual al volumen aadido de alcohol isopropilico en el tanque
superior para evitar derrames.
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Antes de colocar la soya al tanque deber estar previamente molida y

limpia de impurezas para evitar errores en la prctica.

8.BIBLIOGRAFIA
https://fjarabo.webs.ull.es/Practics/Oba/ObaFiles/AMater.pdf
http://www.gunt.de/download/extraction_spanish.pdf

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