iversidad Nacional Mayor de San Marcos

Facultad de Ingeniera Geolgica, Minera,

Metalrgica y Geogrfica
E.A.P. Ingeniera Metalrgica

INFORME DETERMINACIN DE CIANURO LIBRE

Profesor: Pilar Aviles Mera

Alumnos:
Ayala Quispe, Joselin
Cardenas ngeles, Christian
Condori Sarmiento ,Aron
Espinoza Flores, John
Hurtado Huallpa, Edson
Santamaria Urbina, Christian
Tito Quispe, Alex

Curso: Laboratorio Anlisis Mineral Cuantitativo

Horario: Martes 8 12 am

Lima, 2016

NDICE
I.

INTRODUCCIN

II.

RESUMEN

III.

FUNDAMENTO TERICO

IV.

DETALLES EXPERIMENTALES

V.

CLCULOS

VI.

CONCLUSIONES

VII. RECOMENDACIONES

INTRODUCCIN

Trabajar en un laboratorio conlleva a emplear distintos mtodos y conceptos los

cuales antes ya entendidos, deben ser usados con el fin de facilitar los trabajos
a realizarse; adems es muy importante conocer muy bien la funcin que
posee cada instrumento del laboratorio para su adecuado uso, siendo esta la
base para obtener ptimos resultados que nos llevaran al resultado deseado.
En el presente informe se analizar detalladamente con datos precisos,
tomados por cada uno de los integrantes de nuestro grupo acerca de la
prctica del laboratorio, los cuales estn ordenados para su fcil comprensin.
En primer lugar haremos mencin a la masa de los compuestos usados en la
prctica como en este caso lo son el nitrato de plata y el cianuro de potasio.
Luego se mostrar todos los datos tomados en el proceso experimental por
cada uno de los integrantes del grupo
Posteriormente se calcular la normalidad del nitrato de plata, acto seguido
determinaremos el % de cianuro libre en nuestras muestras y finalmente
mostraremos un promedio de todos los datos obtenidos.

RESUMEN

En esta oportunidad toco determinar el porcentaje de cianuro libre en una

solucin cianurada.
El primer paso fue tarar CNK en un pesafiltro o vaso pequeo, en la balanza
analtica. Luego de esto trasvasamos a un vaso precipitado. Y en este, con la
pizeta echamos agua desionizada hasta el volumen requerido que era 60
mililitros. El siguiente paso fue aadir 10 mililitros de Hidrxido de Amonio
(NH4OH). A continuacin vaciamos esta solucin a un matraz de aforo,
previamente pusimos un embudo en la parte superior del matraz para as evitar
derramar y ensuciar con solucin nuestro lugar de trabajo. Luego cogimos la
pizeta y aadimos agua desionizada hasta llegar a los 500 mililitros, que era el
aforo del matraz. El siguiente paso fue homogeneizar la solucin. A
continuacin cogimos una pipeta de 50 mililitros y la cebamos con solucin.
Luego de esto la pipeta nos ayud a calcular el pH de la solucin, ya que
cogimos unas cuantas gotas del matraz de aforo. Observamos que el pH era
mayor a 11, en este caso fue 12. Luego usamos la pipeta para tomar alcuotas
de 50 mililitros de la solucin y trabajar en matraces de manera personal.
Luego de esto, ya trabajando de manera personal. Echamos una pizca de
Ioduro de Potasio, el siguiente paso fue titular con Nitrato de Plata hasta que
aparezca la primera turbidez permanente.

MARCO TERICO

1. Anlisis volumtrico
La valoracin o titulacin es un mtodo de anlisis qumico cuantitativo en el
laboratorio que se utiliza para determinar la concentracin desconocida de un
reactivo conocido. Debido a que las medidas de volumen desempean un
papel fundamental en las titulaciones, se le conoce tambin como anlisis
volumtrico.
Un reactivo llamado valorante o titulador, de volumen y concentracin conocida
(una solucin estndar o solucin patrn) se utiliza para que reaccione con una
solucin del analito, de concentracin desconocida. Utilizando una bureta
calibrada para aadir el valorante es posible determinar la cantidad exacta que
se ha consumido cuando se alcanza el punto final. El punto final es el punto en
el que finaliza la valoracin, y se determina mediante el uso de un indicador.
Idealmente es el mismo volumen que en el punto de equivalencia, el nmero de
moles de valorante aadido es igual al nmero de moles de analito, algn
mltiplo del mismo. En la valoracin clsica cido fuerte-base fuerte, el punto
final de la valoracin es el punto en el que el pH del reactante es exactamente
7, y a menudo la solucin cambia en este momento de color de forma
permanente debido a un indicador. Sin embargo,
existen muchos tipos diferentes de valoraciones.
Pueden usarse muchos mtodos para indicar el
punto final de una reaccin: a menudo se usan
indicadores visuales (cambian de color). En una
titulacin o valoracin cido-base simple, puede
usarse un indicador de pH, como la fenolftalena,
que es normalmente incolora, pero adquiere color
rosa cuando el pH es igual o mayor que 8,2. Otro
ejemplo es el naranja de metilo, de color rojo en
medio cido y amarillo en disoluciones bsicas. No
todas las titulaciones requieren un indicador. En
algunos casos, o bien los reactivos o los productos
son fuertemente coloreados y pueden servir como
"indicador". Por ejemplo, una titulacin o valoracin
redox que utiliza permanganato de potasio como
disolucin estndar (rosa/violeta) no requiere
indicador porque sufre un cambio de color fcil de
detectar pues queda incolora al reducirse el
permanganato. Despus del punto de equivalencia,
hay un exceso de la disolucin titulante
(permanganato) y persiste un color rosado dbil
que no desaparece.
Debido a la naturaleza logartmica de la curva de
pH, las transiciones en el punto final son muy
rpidas; y entonces, una simple gota puede
cambiar el pH de modo muy significativo y provocar
un cambio de color en el indicador. Hay una ligera
diferencia entre el cambio de color del indicador y el

punto de equivalencia de la titulacin o valoracin. Este error se denomina error

del indicador. Por este motivo es aconsejable efectuar determinaciones en
blanco con el indicador y restarle el resultado al volumen gastado en la
valoracin.

Procedimiento
Una titulacin o valoracin comienza con un vaso de precipitados o matraz
conteniendo un volumen preciso del reactivo a analizar y una pequea cantidad
de indicador, colocado debajo de una bureta que contiene la disolucin
estndar. Controlando cuidadosamente la cantidad aadida, es posible detectar
el punto en el que el indicador cambia de color. Si el indicador ha sido elegido
correctamente, este debera ser tambin el punto de neutralizacin de los dos
reactivos. Leyendo en la escala de la bureta sabremos con precisin el
volumen de disolucin aadida. Como la concentracin de la disolucin
estndar y el volumen aadido son conocidos, podemos calcular el nmero de
moles de esa sustancia (ya que Molaridad = moles / volumen). Luego, a partir
de la ecuacin qumica que representa el proceso que tiene lugar, podremos
calcular el nmero de moles de la sustancia a analizar presentes en la muestra.
Finalmente, dividiendo el nmero de moles de reactivo por su volumen,
conoceremos la concentracin buscada.

2. Volumetra de formacin de complejos

Los mtodos complejomtricos son mtodos de valoracin basados en
reacciones de formacin de complejos entre el valorante (ligando) y el analito
(catin metlico). Esta reaccin, al igual que en la volumetra anterior debe
cumplir los siguientes requisitos:
1. NICA: el agente valorante debe reaccionar slo con el analito. No
deben existir reacciones secundarias entre el valorante y otros
componentes presentes en la muestra distintos del analito.
2. COMPLETA: para lo cual se requiere una elevada constante de
equilibrio de la reaccin correspondiente a la formacin del complejo.
3. RPIDA: sto se debe a que reacciones muy lentas provocan un
incremento exagerado del tiempo de anlisis.
4. PUNTO FINAL: se debe disponer de una tcnica que permita determinar
cundo la reaccin entre el analito y el agente valorante se ha
completado.
La mayora de los cationes metlicos reaccionan con sustancias dadoras de
electrones para formar compuestos de coordinacin o iones complejos. Las
especies dadoras (o ligandos) deben tener al menos un par de electrones no
compartidos disponibles para formar el enlace. Por ejemplo, el agua, el
amonaco y los iones haluros son ligandos inorgnicos comunes. El nmero de
enlaces covalentes que un catin tiende a formar con los electrones dadores es
el nmero de coordinacin. Valores tpicos de este nmero de coordinacin son
dos, cuatro y seis. Las especies formadas pueden ser elctricamente positivas,
neutras o negativas. Por ejemplo, el cobre forma un complejo catinico con el

amonaco [Cu(NH3)4]2+, neutro con la glicina Cu(NH2CH2COO)2 y aninico

con el in cloruro [CuCl4]2-. Un ligando que tiene un nico grupo dador de
electrones (como el amonaco o el cloruro, en los ejemplos anteriores) se llama
unidentado o monodentado. Mientras que un complejo como el que forma el
cadmio con la etilendiamina se llama bidentado, porque la etilendiamina
dispone de dos pares de electrones libres para formar los dos enlaces
covalentes.
Se conocen muchos ligandos que pueden formar complejos tridentados,
tetradentados, pentadentados y hexadentados. Cuando un in metlico se
combina con dos o ms grupos dadores de electrones pertenecientes a un
nico ligando para formar un anillo heterocclico de cinco o seis eslabones se
llama quelato. Los ligandos que forman complejos quelatos presentan ventajas
sobre los ligandos que forman complejos monodentados:
1. Los ligandos multidentados, por lo general, reaccionan en forma completa
con los cationes dando puntos finales ms agudos.
2. Los ligandos multidentados reaccionan generalmente con los iones metlicos
en un solo paso, mientras que los unidentados, generalmente implican dos o
ms especies intermedias.
Por ejemplo, la reaccin de formacin del [Cd(CN)4]2+ (complejo
monodentado) ocurre en cuatro pasos:

DETALLES EXPERIMENTALES

REACTIVOS
Cianuro de potasio o sodio
Hidrxido de amonio
Ioduro de potasio
Solucin de nitrato de plata 0.025N(patrn)

PROCEDIMIENTO
1.- primero hacer la tasa del vaso , luego pesar 0.80 +/-0.0100gr de cianuro de
potasio en un vaso pequeo

2.un

En

vaso de 250ml echar 60ml de agua con el objetivo de

lavar para poder obtener mejor la solucin.

3.- Seguidamente
echamos 10ml de hidrxido
de amonio ,pasar a medida aforada de 500ml ,homogenizar ,sujetndole la
parte superior y por medio de crculos moverlo para obtener una mejor
homogenizacin.

4.- Medir 50 ml de la solucin con

pipeta y el subcionador

la ayuda de una
en un matraz de 250ml, para limpiar la pipeta y

poder realizar la muestra de cada integrante del grupo, medimos el ph con la

aalicuota

5.- Adicionar con la esptula una pizca de ioduro de potasio ,titular con la
solucin de nitrato de plata , hasta llegaral punto de obtener un color de una
turbidez constante.

CLCULOS
i) P.E = (Masa molar)/# Hidroxilos >> P.E = 169,8682/2=84,9341
ii) #Equiv-gramos = (Masa)*Pureza/P.E >> #Equiv-gramos =
(4,3208*99,5/100)/84,9341 = 0,0506
iii) N = #Equiv-gramos/Volumen >> N = 0,0506/1 = 0,0506 N
iv) Masa total de concentrado = 0,9212 g
Ahora mostraremos el porcentaje de CN de cada alumno en el concentrado:
1. Volumen = 24,1 mL >> Alumno: Christian Crdenas ngeles
%CN= (24,1/1000 * 0,0506 * 26,0007 * 100%) / (0,9212/10) = 34,42%
2. Volumen = 24,2 mL >> Alumna: Joselyn Ayala Quispe
%CN= (24,2/1000 * 0,0506 * 26,0007 * 100%) / (0,9212/10) = 34,56%
3. Volumen = 24,2 mL >> Alumno: Alex Tito Quispe
%CN= (24,2/1000 * 0,0506 * 26,0007 * 100%) / (0,9212/10) = 34,56%
4. Volumen = 23,8 mL >> Alumno: John Espinoza Flores
%CN= (23,8/1000 * 0,0506 * 26,0007 * 100%) / (0,9212/10) = 33,98%
5. Volumen = 24,5 mL >> Alumno: Christian Santamaria Urbina
%CN= (24,5/1000 * 0,0506 * 26,0007 * 100%) / (0,9212/10) = 34,99%
6. Volumen = 23,8 mL >> Alumno: Edson Hurtado Huallpa
%CN= (23,8/1000 * 0,0506 * 26,0007 * 100%) / (0,9212/10) = 33,98%
7. Volumen = 24 mL >> Alumno: Aaron Condori
%CN= (24/1000 * 0,0506 * 26,0007 * 100%) / (0,9212/10) = 34,27%
Ahora, el promedio de volmenes usados es 24,08 mL y calcularemos el
porcentaje de CN:
%CN= (24,08/1000 * 0,0506 * 26,0007 * 100%) / (0,9212/10) = 34,39%

CONCLUSIONES

Para determinar la concentracin de cianuro libre se utiliz el mtodo de

titulacin con nitrato de plata y yoduro de potasio como indicador.
Este mtodo est basado en la formacin del ion complejo Ag(NO) 2 por
la adicin de nitrato de palta a la solucin a analizarse: 2CN + Ag ->
Ag(CN)2.
En el momento que la reaccin se completa, el exceso de plata es
detectado por el indicador yoduro de potasio, formndose un precipitado
color amarillo opalescente: KI + Ag -> KAgI

Al alcanzar el punto final para la titulacin en el momento en el que debe

cambiar de color es muy dificultoso, ya que si se pasa unas gotas ya no
se tendra el volumen correcto que se utiliz para la titulacin.

Para determinar mi porcentaje de cianuro libre utilice una frmula

matemtica empleando el volumen gastado de la disolucin de nitrato de
plata y la normalidad de esta.

Como cianuro libre se entiende al cianuro disociado de compuestos de

cianuro en soluciones alcalinas, y disponible para la disolucin de
metales, incluye todos los cianuros alcalinos y terreo-alcalinos y ciertos
cianuros alcalinos de zinc.

RECOMENDACIONES

Tener cuidado con la manipulacin de los reactivos ya que algunos de

estos pueden ser muy concentrados y causar lesiones (quemaduras por
parte de cidos o bases muy concentrados)

Durante la titilacin, se debe tener mucho cuidado con el gasto de

volumen de HCl, ya que el ms pequeo exceso de este puede
ocasionar un cambio brusco en el color y el alumno debe estar atento
para cortar la titulacin.

La correcta eleccin del indicador nos da una mejor comprensin de los

cambios que suceden.