Tema: Titulacin cido-base potenciomtrica del cido ctrico

ANTECEDENTES
La titulacin es un mtodo para determinar la cantidad de una sustancia presente en
solucin. Una solucin de concentracin conocida, llamada solucin valorada, se agrega
con una bureta a la solucin que se analiza.
En trminos generales la reaccin entre cantidades equivalentes de cidos y bases se le
conoce como reaccin de neutralizacin, la caracterstica de una reaccin de
neutralizacin es siempre la combinacin de los iones hidronio que proceden del cido,
con los iones hidroxilo procedentes de la base para dar molculas de agua sin disociar,
con liberacin de energa calorfica como calor de neutralizacin y la formacin de una
sal.
La titulacin es un proceso en el cual la solucin estndar (patrn primario) se combina
con una solucin de concentracin desconocida para determinar dicha concentracin, la
curva de titulacin es la grfica que indica cmo el pH de la solucin cambia durante el
transcurso de la misma.
La potenciometra es una de las tantas tcnicas abarcadas por la electroanaltica para la
determinacin de la cantidad de una sustancia presente en una solucin, para la
realizacin de esto se emplean dos elementos fundamentales. Por un lado, un electrodo
de referencia, este es el electrodo que posee de manera inherente un potencial constante
y conocido y tambin se cuenta con un electrodo de trabajo, este se caracteriza por contar
con una gran sensibilidad en relacin con la especie electroactiva otorgando as, datos
referentes a esta.
Es de importancia tener en cuenta que hay diferentes tipos de electrodos, cada uno
diseado para dar datos distintos de la disolucin a tratar, algunos de ellos son: los
electrodos selectivos o de membrana, los electrodos de pH, los electrodos de membrana
de cristal, los electrodos confeccionados en vidrio, los que cuentan con una membrana en
estado lquido, los que tienen una membrana polimrica y aquellos que son metlicos.

OBJETIVO
Determinar el % de pureza del cido ctrico por una valoracin cido-base
potenciomtrica.
HIPTESIS
Segn la Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos unidcima edicin pgina 636,
contiene no menos del 99.5 % y no ms de 100.5% de cido ctrico, con referencia a la
sustancia anhidra.

CLCULO DE LA SOLUCIN VOLUMTRICA

Nombre: Hidrxido de sodio

Normalidad: 0.1172N
Volumen: 500mL
Reaccin de equilibrio:

Peso equivalente: 40 g/eq

Propiedades de lquidos:
Clculo para preparar la solucin volumtrica de HaOH 0.01 N en 500mL
40 g -- 1N---1L
4g--0.1N---1L
1g --0.1N---0.250L =1.2g de NaOH para 250 mL
1.2 g de NaOH -------- 250 mL
X --------------- 500 mL
Para 500 mL = 2.4 g de NaOH

Transcripcin de la metodologa para la preparacin de la solucin volumtrica con

referencia bibliogrfica. Explicacin de lo que ocurre ,ver cuestionario:
SV de NaOH 1.0 N. En un vaso de precipitados disolver 42 g de hidrxido de sodio con
150 mL de agua libre de dixido de carbono, dejar enfriar la solucin a temperatura
ambiente, pasar a un matraz volumtrico de 1 000 mL y llevar a volumen con agua libre
de dixido de carbono. Pesar 5 g de biftalato de potasio (previamente molido y secado a
120C durante 2 h) y pasarlos a un matraz Erlenmeyer, disolver en 75 mL de agua libre de
dixido de carbono, agregar 2 gotas de SI de fenolftalena. Titular con la solucin de
hidrxido de sodio 1.0 N, hasta un vire color rosa claro permanente. Calcular la
normalidad o molaridad, considerando que cada mililitro de solucin de hidrxido de sodio
1.0 N o 1.0 M, es equivalente a 204.2 mg de C8H5KO4.

CLCULO DEL PATRN PRIMARIO

Nombre: Biftalato de potasio

Reaccin de equilibrio:

Peso equivalente: 204.23 g/eq

Clculo para dos miliequivalentes:
1 meq----121.14 mg
2 meq---- X
X= 242.28 mg

Clculo del gasto de volumen de la solucion volumetrica para 2 meq de patrn

primario:
1 meq----204.23 mg
2 meq---- X
X= 408.46 mg

Clculo del gasto de volumen de la solucin volumtrica para 2 meq de patrn primario:
mL= meqmL
mL= 2meq 0.1 meq/mL= 20 mL

Transcripcin de la metodologa para la estandarizacin de la solucion volumetrica

con referencia bibliogrfica.

DETERMINACIN DE LA SUSTANCIA PROBLEMA

Nombre: cido ctrico

Reaccin de equilibrio:

Peso equivalente: 64.04 g/eq

Clculo de dos miliequivalentes:
1 meq --- 64.04 mg
2 meq --- X
x=128.08 mg

Clculo del gasto de volumen de la solucin volumtrica con referencia

bibliogrfica.
N=meqmL
mL=meqmeq/mL=2 meq 0.1 meq/mL=20 mL de gasto de NaOH

Transcripcin de la metodologa para la estandarizacin de la solucin volumtrica

con referencia bibliogrfica.
cido ctrico: Titulacin directa con el uso del potencimetro. Colocar en un matraz
Erlenmeyer 3,0 g de la muestra, disolver con 40 mL de agua y titular con SV de hidr6xido
de sodio 1.0 N.

????

TABLA DE MATERIAL, EQUIPO Y REACTIVOS USADOS

MATERIAL

EQUIPO

3 Vasos de precipitados de 50 mL
3 Agitadores magnticos
1 Parrilla de agitacin
1 Bureta 50 mL
1 Soporte universal
1 Pinzas dobles
1 Piseta

Balanza Analtica
Potencimetro con electrodo de
vidrio.

REACTIVOS
RA cido ctrico monohidratado
Agua destilada libre de CO2
SV Hidrxido de sodio

Papel glassine
Esptulas
Lentes de proteccin
Brocha
Bitcora

PROPIEDADES FSICAS Y QUMICAS DE LOS REACTIVOS

REACTIVO
cido ctrico monohidratado
Formula: C6H8O7H2O
Peso molecular: 210.14
g/mol
No. CAS: 5949-29-1

Hidrxido de sodio
Formula: NaOH
Peso molecular: 40.00
g/mol
No. CAS: 1310-73-2

PROPIEDADES FSICAS Y
QUMICAS
Aspecto Forma: cristalino
Color: blanco
pH 1.8 a 50 g/l a 20 C (68
F)
Punto de inflamacin 173.9
C (345.0 F) - copa cerrada
Densidad de vapor 7.26 (Aire = 1.0)
Densidad aparente 900
kg/m3 a 20 C (68 F)
Aspecto Forma: grnulos
Color: blanco
Olor inodoro
pH 14 a 50 g/l a 20 C (68 F)
Punto/intervalo de fusin:
318 C (604 F)
Punto inicial de ebullicin e
intervalo de ebullicin 1,390
C (2,534 F)
Presin de vapor < 24.00
hPa (< 18.00 mmHg) a 20 C
(68 F) 4.00 hPa (3.00
mmHg) a 37 C (99 F) l)
Densidad de vapor 1.38 (Aire = 1.0)
Densidad relativa 2.1300
g/cm3
Solubilidad en agua
aprox.1,260 g/l a 20 C (68
F)
Densidad aparente
aprox.1,150 kg/m3

Biftalato de Potasio RA.

Formula: C8H5KO4

Aspecto Forma: slido Color:

Blanco.

CONSIDERACIONES PARA SU
MANEJO
Provoca irritacin ocular
grave.
Lavarse la piel
concienzudamente tras la
manipulacin.
Llevar guantes de
proteccin/ gafas de
proteccin/ mscara de
proteccin.

Puede ser corrosivo para

los metales.
Provoca quemaduras
graves en la piel y lesione
oculares graves.
Nocivo para los
organismos acuticos.
Conservar nicamente en
el recipiente original.
No respirar el polvo o la
niebla.
Lavarse la piel
concienzudamente tras la
manipulacin.
Evitar su liberacin al
medio ambiente.
Llevar guantes/ prendas/
gafas/ mscara de
proteccin.
Eliminar el contenido/ el
recipiente en una planta d
eliminacin de residuos
autorizada.
No es una sustancia o
mezcla peligrosa.

pH: 4
Punto de fusin/ puntode
congelacin: Punto/intervalo
de fusin: 295 - 300 C (563 572 F) - dec.
Densidad relativa: 1.640
g/cm3
Solubilidad en agua: soluble.

Peso molecular: 204.22

g/mol
No. CAS: 877-24-7

Fenolftalena
Formula: C20H14O4
Peso molecular: 318.32
g/mol
No. CAS : 77-09-8

Aspecto Forma:
cristalinoColor: blanco
Punto de fusin/ puntode
congelacin: Punto/intervalo
de fusin: 261 - 263 C (502 505 F) - lit.

Se sospecha que provoca

defectos genticos.
Puede provocar cncer.
Se sospecha que perjudic
la fertilidad o daa al feto.

RESULTADOS

EXPLICACIN DE LO QUE OCURRE EN LA TCNICA

Para valorar el porcentaje de pureza del cido ctrico en materia prima, se realiz una
titulacin cido-base con NaOH utilizando la tcnica potenciomtrica y no la colorimtrica.
ste es un mtodo fisicoqumico para establecer el punto final de una titulacin, que se
puede aplicar en casos para los que no hay indicadores coloreados apropiados o cuando
los mtodos usuales fallan o son poco exactos. Sin embargo, la valoracin de cido ctrico
puede llevarse a cabo de manera convencional como lo sugiere la FEUM unidcima
edicin pgina 637. Con esto se aclara que la intencin de sta prctica es relacionar las
variaciones de pH con la concentracin de cido ctrico en una titulacin de cido dbil
(cido ctrico) con una base fuerte (NaOH). La concentracin de cido ctrico se
determin a partir del punto de equivalencia donde la concentracin del cido dbil y de la
base fuerte son equivales. A travs de clculos matemticos de la primera y segunda
derivada se determin el punto de equivalencia con mayor exactitud y precisin.
El cido ctrico posee propiedades fsicas y qumicas que permitieron realizar su pesaje
en la balanza analtica. Adems del pesaje, tampoco existieron cuidados adicionales.
El cido ctrico es un cido dbil con un Ka valuado en 8.2*10-4 para remover el primer
protn, 1.75*10-5 para remover el segundo y 3.2*10-6 para remover el tercero. La
neutralizacin completa de cido ctrico requiere 3 moles de base por mol de cido:

Otra consideracin ms en la tcnica de valoracin, fue el volumen agregado en

intervalos definidos de NaOH, excediendo el volumen necesario para llegar al punto de
equivalencia con la finalidad de hacer un mejor anlisis grfico al observar cmo el pH se
vuelve constante en un punto an agregando NaOH

ANLISIS DE LA TCNICA USADA

La titulacin potenciomtrica cido-base del cido ctrico con SV NaOH es un proceso
analtico adecuado para conocer el punto de equivalencia, es confiable y en esta prctica
se llev a cabo de manera adecuada y rpida.

ANLISIS DE RESULTADOS

CONCLUSIN

GRUPOS FUNCIONALES Y TIPO DE SUSTANCIAS QUE SE CUANTIFICAN POR EL

MTODO VOLUMTRICO
cido carboxlico
Base mineral

REFERENCIAS bibliogrficas

Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos. Unidcima Ed. Secretara de

Salud: Mxico; 2014.