Informecromatografia Reinstrvisado CM

CROMATOGRAFA GAS-LQUIDO
DETERMINACIN DE LOS COMPONENTES DE UNA MEZCLA DE

ALCOHOLES
Carol Montao
Laboratorio de Anlisis Instrumental, Departamento de Qumica
Facultad Experimental de Ciencias y Tecnologa. Universidad de Carabobo, Valencia - Venezuela
Resumen
Se presentan los resultados obtenidos en la prctica Cromatografa Gas-Liquido,
donde el objetivo fue determinar los componentes de una mezcla de Alcoholes,
muestra problema M-3. Con este fin, se realizaron distintas inyecciones en un
cromatgrafo gas-lquido marca Varian 3800 con un detector de ionizacin a la llama
(FID). Se evaluaron las condiciones iniciales del equipo, presin del sistema,
temperatura de inyeccin, horno, detector, programa de temperatura, entre otros. Se
obtuvieron distintos cromatogramas para la mezcla de patrones, muestra problema, y
los diferentes patrones individuales.
Y por ltimo, se determin que la muestra
problema M-3, estaba compuesta por Etanol, 1-butanol y 1-pentanol.

I.
INTRODUCCIN
y patrones, y empleando un mtodo de
La cromatografa es una tcnica

analtica
usada
como
clculo
mtodo
usado
concentracin
para
de
los
estimar
la
alcoholes,
as
cualitativo y cuantitativo. De manera
como tambin detectar las fuentes de
general,
error
consiste
en
aprovechar
el
grado de afinidad qumica que poseen
una
fase
muestra
mvil
En
emple
[2]
la
la
problema
laboratorio
.
presente
oportunidad
cromatografa
para el anlisis de una mezcla de
(mezcla
de
determinar
la
concentracin de cada uno.
se
gas-liquido
de
alcoholes) la cual fue suministrada en el
arrastra la mezcla hasta un sistema de

deteccin
procedimiento
II.
OBJETIVO
Determinar los componentes de la
una fase estacionaria empacada en una

mientras
el
trabajo.
los componentes de una mezcla con

columna,
durante
III.
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Condiciones del equipo:
alcoholes preparada en el laboratorio
Se Abrieron los cilindros de gases a
reconociendo aquellas condiciones que
utilizar desde el mas inerte hasta el
permitieron
ms reactivo (Orden: Nitrgeno, Aire
resueltos,
obtener
observando
cromatogramas
el
potencial
comprimido,
Hidrogeno),
luego
se
cualitativo a travs de la comparacin
procedi a encender el equipo marca
de tiempos de retencin entre muestra
Varian 3800, se inici el programa en el
ordenador, y se seleccion el programa

de temperaturas a utilizar; una vez
alcanzadas las temperaturas, se verific
que el detector de ionizacin a la llama
estuviera encendido.
[3]
estacionaria
Longitud
Espesor
Tabla
30m
0,22mm
N2.
Registro
de
las
condiciones de trabajo a las que se

someti la muestra:
Anlisis:
Se realiz el anlisis de una mezcla
Condicio
Tempera
Velocid
Tiemp
nes
tura
(C)
45
50
130
ad
C/min
5,0
35,0
o
(min)
0,00
1,00
4,00
Inicial
1
2
de 80L de todos los patrones, de esta

mezcla
se
inyectaron
0,2L
al
Observaciones:
Gas de Arrastre: Nitrgeno.
cromatgrafo.
Se prosigui a analizar la muestra
problema (M-3), y posteriormente se
Gases
de
combustin:
Aire
(300mL/min) e hidrogeno (30mL/min)
inyectaron los patrones por separado
Detector: Ionizacin a la llama (FID)
para determinar los componentes por el
Volumen de inyeccin: 0,2 L (Para
tiempo
de
retencin,
determinados
luego
(obtenidos
de
cada
cromatograma) se prepar una mezcla

de
patrones
parecidas
con
las
concentraciones
reportadas
por
la
todos los casos)

Modo de Inyeccin: Splitless.
Tabla
N3.
Registro
de
condiciones de trabajo del Equipo:
P(psi)
TI (C)
muestra problema, todos los anlisis

fueron realizados con 0,2L de muestra.
la
10
120
TH
TD
(C)
(C)
(C/mi
45
200
n)
5
Antes de realizar cada inyeccin fue

necesario curar la micro-jeringa, para
Leyenda:
ello se limpi la aguja y se extrajo una
P: Presin del gas de arrastre.
pequea cantidad de sustancia la cual
TI: Temperatura del inyector.
fue desalojada fuera del envase de la
TH: Temperatura del horno.
disolucin con el que se cura, esto se
TD: Temperatura del detector.
repiti aproximadamente 20 veces.
R:
IV.
DATOS EXPERIMENTALES
Tabla N1. Datos tcnicos de la
columna capilar empleada:

Modelo
Cdigo
Composicin
de fase
SGE
30QC2/BP1
100%
dimetilpoliloxano
Velocidad
de
aumento
de
la
temperatura en el horno.
V.
TABLAS Y DISCUSIN DE
RESULTADOS
Tabla N4: Datos concernientes a la
preparacin de la mezcla de patrones:
Compon
Purez
Volum
Concentra
ente
a
(%V/V
en
(L)
cin
(%V/V)
Metanol
Etanol
1-Butanol
1-
)
99
99
99,4
99
80
80
80
80
16,67
16,67
16,67
16,67
Pentanol
Isopropan
99
80
16,67
En el grafico grfico 1 se puede

observar una buena resolucin, lo cual
quiere
decir
apreciable
que
huboindica
separacin
de
una
los
componentes:
Grafico 1. Cromatograma de la
ol
Mezcla de Patrones (Mezcla inicial

Observaciones:
de todos los patrones)
La mezcla de patrones fue preparada

utilizando una micropipeta (20-200 L)
para medir las alcuotas de alcohol. Los
componentes se mezclaron en un vial.
Tabla N5. Registro de Porcentajes
En el grafico 2 se logra observar que
de rea y tiempos de retencin para

cada uno de los patrones y la muestra
tres componentes:
Problema:
Solucin
Patrones
Muestra
la muestra problema (M-3) consta de
Compone
T.
%rea
nte
Retenci
Metanol
Etanol
1-Butanol
1-Pentanol
Isopropan
n (min)
2,887
3,047
4,394
5,342
3,486
7,86
11,53
21,65
26,80
32,15
ol
1
2
3
3,039
4,257
5,424
36,11
17,46
46,43
Muestra problema (M-3)
Posteriormente se comenz a evaluar

la
patrn por patrn para as asegurar que
Muestra de Patrones de acuerdo a los
componentes se encontraban presentes
porcentajes de rea de la muestra
en
problema:
metanol:
Grafico
Tabla
Patrn
N6.
Composicin
Volumen
(L)
Etanol
62
1-Butanol
30
1-Pentanol
80
Observaciones:
de
%rea
la
muestra,
3.
el
primero
fue
Cromatograma
el
del
primer Patrn Metanol
17,27
20,08
62,65
El Volumen total de la muestra de

patrones fue de 172 L, y se calcularon
los valores de alcuotas de acuerdo a
los porcentajes de rea de la muestra
problema (M-3).
Con un tiempo de retencin de 2,887

min (ver tabla 5), el segundo patrn fue
el etanol:
Con
un
tiempo
de
retencin
5,342min (ver tabla 5).
de
Se puede
observar un pico antes del compuesto

esto
se
debe
problemas
en
la
inyeccin, ya que no se realiz de

Grafico
4.
Cromatograma
del
segundo Patrn Etanol
manera continua, sino que el embolo de

la jeringa se empujo dos veces.
Y por ltimo el Isopropanol:
Grafico
7.
Cromatograma
del
quinto Patrn Isopropanol
Con un tiempo de retencin de 3,047

min (ver tabla 5), posteriormente el 1Butanol:
Grafico 5. Cromatograma del
tercer Patrn 1-Butanol
Con
un
tiempo
de
retencin
de
3,486min (ver tabla 5). El pico antes

del compuesto se debe de nuevo al
mismo
problema
de
inyeccin
mencionado anteriormente.
De
estos resultados se llega a la
determinacin de los tres componentes

de la muestra problema M-3, los cuales
fueron segn las coincidencias de sus
Con
un
tiempo
de
retencin
de
4,394min (ver tabla 5), luego el 1Pentanol:

Grafico 6. Cromatograma del cuarto
Patrn 1-Pentanol
tiempos de retencin, Etanol, 1-Butanol

y 1-Pentanol.
Tabla
N7.
Comparacin
de
los
tiempos de retencin obtenidos en la

Muestra problema y en cada patrn:
T.
T.Retenc
Compon
Patr
Retenci
in
ente
(min)
(min)Mue
Patrone
stra
problema
3,039
4,257
3,047
4,394
1
2
Etanol
1Butano
l
1-
5,424
5,342
Muestra de Patrones (3 Patrones)
Pentan
ol
En esta tabla se muestran los tiempos

de retencin de los componentes de la
muestra y la solucin de los patrones.
La comparacin de los tiempos de
retencin permite observar que para las
condiciones cromatogrficas con que se
trabaj,
es
decir,
temperatura
del
horno, velocidad entre otros, mostraron

una reproducibilidad apreciable. Debido
a que los picos del los cromatogramas
tuvieron una buena resolucin, estos
hechos no afectaron la identificacin de
los componentes de la muestra. Sin
embargo,
vale
destacar
que
es
necesario contar con un registro

estadsticamente confiable para el
intervalo de tiempos de retencin
de cada alcohol en caso de no
obtener
resoluciones
tan
Por ltimo, con los porcentajes de rea

tabulados para cada componente de la
calcularon
problema
(Tabla
5)
concentraciones
de
muestra de patrones a esas mismas

y
obtener
un
cromatograma muy similar al de la

muestra problema M-3, el volumen fijo
de muestra de patrones fue de 172 L y
los volmenes de cada componente
patrn se muestra en la tabla 6 con su
respectivo % rea. El cromatograma
obtenido para esta muestra de patrones
es el siguiente grfico:
tabla
muestra
una
comparacin entre la M-3 y la muestra

de
patrones
porcentajes
construida
de
de
rea
de
los
cada
componente.
Tabla
N8.
Comparacin
de
los
porcentajes de reas obtenidos en la

muestra problema y en la muestra de
patrones preparada:
Patrn
%rea
%rea
Muestra
muestra de
Etanol
1-Butanol
1-Pentanol
Total
problema
36,11
17,46
46,43
97
patrones
36,05
17,44
46,51
100
VI.
CONCLUSIONES
se
porcentaje (%V/V) para realizar una

concentraciones
la
claras
como en esta oportunidad.
muestra
Para
el
anlisis
cromatograma
se
resuelto
obtuvo
un
donde
se
emple un programa de temperatura

variable
(45-130
C,
razn
de
5C/min).
La tcnica cromatogrfica demostr
tener
un
potencial
cualitativo
apreciable, logrando mayor precisin

reproduciendo los tiempos de retencin
para
la
identificacin
componentes en la muestra.
de
los
A pesar de haber tenido que
investigar
aplicar
un
tratamiento
hacer varias inyecciones se lograron
especial para ser analizadas. Esto con
los objetivos propuestos con xito.
el fin de observar alguna o algunas de
La muestra problema X, contena
las aplicaciones prcticas del mtodo.
tales y cuales componentes a una
Por
proporcin x,y,z respecticvamente.
sangre y orina.
VII.
RECOMENDACIONES
VIII.
Crear un banco de datos para las

condiciones
cromatografas
de
alta
ejemplo,
anlisis
en
gasolinas,
REFERENCIA BIBLIOGRFICAS
[1]
ROSSEUC,
Francis
(2003):
Anlisis Qumico, Mtodos y Tcnicas
resolucin en el que se registren los
Instrumentales
intervalos de tiempo de retencin de los
edicin. Editorial Mc Graw Hill. Pgs. 94,
posibles componentes de las mezclas,
95.
para
cierto
nivel
de
confianza
estadstico.
Realizar
los
UNDERWOOD,
Ray
Tercera
(1989):
Qumica Analtica Cuantitativa. Quinta

la
cromatografa
de
alcoholes en otros tipos de muestra,

donde
[2]
Modernas.
estudiantes
requieran
edicin. Editorial Prentice Hall. Capitulo

17.

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CROMATOGRAFA GAS-LQUIDO

DETERMINACIN DE LOS COMPONENTES DE UNA MEZCLA DE

Y por ltimo, se determin que la muestra

problema M-3, estaba compuesta por Etanol, 1-butanol y 1-pentanol.

y patrones, y empleando un mtodo de

La cromatografa es una tcnica

cualitativo y cuantitativo. De manera

como tambin detectar las fuentes de

grado de afinidad qumica que poseen

para el anlisis de una mezcla de

concentracin de cada uno.

alcoholes) la cual fue suministrada en el

arrastra la mezcla hasta un sistema de

una fase estacionaria empacada en una

los componentes de una mezcla con

alcoholes preparada en el laboratorio

Se Abrieron los cilindros de gases a

reconociendo aquellas condiciones que

utilizar desde el mas inerte hasta el

ms reactivo (Orden: Nitrgeno, Aire

cualitativo a travs de la comparacin

procedi a encender el equipo marca

de tiempos de retencin entre muestra

Varian 3800, se inici el programa en el

ordenador, y se seleccion el programa

condiciones de trabajo a las que se

de 80L de todos los patrones, de esta

(300mL/min) e hidrogeno (30mL/min)

inyectaron los patrones por separado

Detector: Ionizacin a la llama (FID)

para determinar los componentes por el

Volumen de inyeccin: 0,2 L (Para

cromatograma) se prepar una mezcla

todos los casos)

muestra problema, todos los anlisis

Antes de realizar cada inyeccin fue

ello se limpi la aguja y se extrajo una

P: Presin del gas de arrastre.

pequea cantidad de sustancia la cual

TI: Temperatura del inyector.

fue desalojada fuera del envase de la

TH: Temperatura del horno.

disolucin con el que se cura, esto se

TD: Temperatura del detector.

repiti aproximadamente 20 veces.

columna capilar empleada:

En el grafico grfico 1 se puede

Mezcla de Patrones (Mezcla inicial

de todos los patrones)

La mezcla de patrones fue preparada

de rea y tiempos de retencin para

la muestra problema (M-3) consta de

Muestra problema (M-3)

Posteriormente se comenz a evaluar

patrn por patrn para as asegurar que

Muestra de Patrones de acuerdo a los

componentes se encontraban presentes

porcentajes de rea de la muestra

primer Patrn Metanol

El Volumen total de la muestra de

Con un tiempo de retencin de 2,887

5,342min (ver tabla 5).

observar un pico antes del compuesto