Analisis de Plomo Por Volumetria

PROCEDIMIENTO
PROCESOS
Anlisis de Plomo por Volumetra
Cdigo: PLA-P-VO003
Pgina 1 de 6
Versin: 2.0
Fecha de publicacin:
12 Setiembre 2007
ANALISIS DE PLOMO POR VOLUMETRIA
Este documento no ser controlado en formato fsico
Detalle
Nombre y Apellido
Fecha
Elaborado :
Julio Vsquez
12 Setiembre 2007
Revisado:
Isabel Morales V.
12 Setiembre 2007
Control:
Luis Senz C.
12 Setiembre 2007
Aprobado:
Carlos Olivares
12 Setiembre 2007
Firma
PROCEDIMIENTO
PROCESOS
Cdigo: PLA-P-VO003
Pgina 2 de 6
Versin: 2.0
12 Setiembre 2007
INDICE
1.
ALCANCE:.................................................................................................................................................3
2.
PRINCIPIO:.................................................................................................................................................3
3.
REACTIVOS:..............................................................................................................................................3
4.
MATERIALES Y EQUIPOS.......................................................................................................................3
5.
ELEMENTOS DE PROTECCION PERSONAL:.......................................................................................4
6.
PROCEDIMIENTO:....................................................................................................................................4
7.
ESTANDARIZACIN DE LA SOLUCIN DE EDTA.............................................................................5
8.
CONTROL DE CALIDAD.........................................................................................................................5
9.
PELIGROS Y PRECAUCIONES...............................................................................................................5
PROCEDIMIENTO
PROCESOS
1.
Cdigo: PLA-P-VO003
Pgina 3 de 6
Versin: 2.0
12 Setiembre 2007
ALCANCE:
Determinar concentracin de Plomo en muestras con concentraciones de este elemento mayores a 7%
2.
PRINCIPIO:
Este procedimiento describe la digestin multicida de muestras de concentrado de Plomo empleando
una titulacin complexomtrica con solucin de EDTA.
El Sulfuro de Plomo es disuelto con cido Ntrico y luego precipitado como Sulfato de Plomo aadiendo
cido Sulfrico. Se separa por filtracin, se disuelve con Acetato de Amonio y se valora con EDTA
(Etilen Di Amino Tetra Actico) utilizando como indicador de punto final de titulacin Naranja de Xilenol.
3.
REACTIVOS:
cido Ntrico.
cido Sulfrico.
Solucin de Acetato de Amonio: Pesar 333 g de Acetato de Amonio, disolver con 500 ml de
agua destilada. Aadir 33 ml de cido Actico, completar a 1 L con agua destilada.
Solucin de cido Sulfrico al 5 %: En un vaso mezclar 950 ml de agua destilada con 50 ml de

cido Sulfrico.
Acido Ascrbico.
Tiourea.
Indicador Naranja de Xilenol al 0.1 %: Disolver 0.1 g de Indicador Naranja de Xilenol en 100 ml
de agua destilada.
Plomo metlico de 99.9% de pureza.
Solucin de EDTA 0.05 N: Disolver 19.5 g de EDTA en 1 L de agua destilada. Esta solucin
debe ser preparada con dos semanas de anticipacin.
4.
MATERIALES Y EQUIPOS:
Balanza 0,001 g.
Navecilla para pesado.
Matraz Erlenmeyer de 500 ml.
Fiola volumtrica de 1000 ml.
Vaso de 400 ml.
Vaso de 600 ml.
Embudos.
Porta embudos.
Gotero.
Esptula de acero inoxidable.
Papel Whatman N40 o papel filtro Schleicher & Schuell 589/3 (< 2 m)
Bureta digital de 50 ml.
Plancha de calentamiento.
Agitador magntico
PROCEDIMIENTO
PROCESOS
5.
6.
Cdigo: PLA-P-VO003
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Versin: 2.0
12 Setiembre 2007
ELEMENTOS DE PROTECCION PERSONAL:
Lentes
Guantes de goma
Mandil anticido.
Respirador anticido
PROCEDIMIENTO:
6.1
Nivelar balanza analtica.
6.2
Seleccionar el material de vidrio a utilizar (vasos de 400 ml) previamente secos.
6.3
Ordenar el material de vidrio en forma ascendente por numeracin y de izquierda a derecha.

Anotar el nmero de vaso en la hoja de trabajo.
6.4
Colocar la navecilla para pesado en la balanza analtica y presionar el botn TARE con las
puertas de vidrio cerradas para evitar la variacin de peso por el aire. Repetir esta operacin
cada vez que se pese una nueva muestra.
6.5
Pesar 0.30 a 1.00 g de muestra, aproximadamente (10%), anotar el peso en la hoja de trabajo.
Vaciar el contenido en el vaso correspondiente.
6.6
Pesar 0.30 g de estndar interno Plomo por duplicado.
6.7
Aadir 10 ml de cido Ntrico, colocar en plancha caliente, hasta desaparicin de humos

pardos.
6.8
Retirar de la plancha y dejar enfriar.
6.9
Con cuidado aadir 10 ml de cido Sulfrico.
6.10
Colocar en plancha caliente para sulfatacin por 45 minutos.
6.11
Retirar de la plancha y dejar enfriar hasta temperatura ambiente.
6.12
Lavar las paredes del vaso con agua destilada hasta completar 100 ml.
6.13
Colocar en la plancha y hervir por algunos minutos.
6.14
Retirar y dejar enfriar completamente.
6.15
Filtrar las muestras con ayuda de un embudo con papel filtro Whatman N42 o papel filtro
Scheleicher & Schuell 589/3. Lavar el precipitado del filtro con Solucin de cido Sulfrico al 5%
hasta completar aproximadamente 200 ml y 3 veces con agua destilada.
6.16
Retirar, romper el filtro en pedazos y depositarlos en el vaso original.
6.17
Agregar 50 ml de solucin de Acetato de Amonio.
6.18
Hervir por 5 minutos para disolver el precipitado.
6.19
Diluir con agua hasta aproximadamente 400 ml.
6.20
Agregar una cucharadita de cido Ascrbico y otra de Tiourea.
6.21
Aadir 2 o 3 gotas de indicador Naranja de Xilenol.
6.22
Titular con la solucin de EDTA hasta el viraje del color grosella a amarillo.
6.23
Anotar el consumo de solucin de EDTA en la hoja de trabajo.
6.24
Anotar en la Hoja de Trabajo la cantidad en ml de EDTA usado.
6.25
Llene la bureta y contine con las siguientes muestras.
6.26
El porcentaje de Pb ser:
% Plomo de Muestra = Volumen ml de EDTA x Factor x 100
Peso de Muestra
PROCEDIMIENTO
PROCESOS
7.
Cdigo: PLA-P-VO003
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12 Setiembre 2007
ESTANDARIZACIN DE LA SOLUCIN DE EDTA

7.1
Pesar separadamente 3 cantidades de 0.15 a 0.20 g de Plomo Metlico en vasos de 400 ml.
Anotar el peso en la hoja de trabajo.
7.2
Aadir 20 ml de cido Ntrico 1:1 (10 ml de cido Ntrico mezclados con 10 ml de agua
desionizada), colocar en plancha caliente, hasta disolver todo el Plomo.
7.3
Retirar de la plancha y dejar enfriar.
7.4
Con cuidado aadir 10 ml de cido Sulfrico.
7.5
Colocar en plancha hasta para sulfatacin por 45 minutos.
7.6
Retirar de la plancha y dejar enfriar hasta temperatura media.
7.7
Lavar las paredes del vaso con agua destilada hasta completar aproximadamente 100 ml.
7.8
Colocar en la plancha y hervir por algunos minutos.
7.9
Retirar y dejar enfriar completamente.
7.10
Filtrar las muestras con ayuda de un embudo con papel filtro Whatman N42 y/o papel filtro
Scheleicher & Schuell 589/3. Lavar el precipitado del filtro con Solucin de Acido Sulfrico al 5%
hasta completar aproximadamente 200 ml y 3 veces con agua destilada.
7.11
Con ayuda de una pinza, retirar el filtro y colocarlo nuevamente en el vaso original.
7.12
Agregar 45 ml de solucin de Acetato de Amonio.
7.13
Hervir por 5 minutos para disolver el precipitado.
7.14
Diluir con agua hasta aproximadamente 400 ml.
7.15
Agregar una cucharadita de Acido Ascrbico y otra de Tiourea.
7.16
Aadir 2 o 3 gotas de indicador Naranja de Xilenol.
7.17
Titular con la solucin de EDTA hasta el viraje del color grosella a amarillo.
7.18
Anotar el consumo de solucin de EDTA en la hoja de trabajo.
7.19
Repetir la operacin para las 2 muestras restantes.
7.20
El factor de estandarizacin de la solucin de EDTA ser:

Factor = Pureza de Plomo Metlico x Peso de Plomo Metlico
Volumen de EDTA
La Pureza del Plomo Metlico es 0.99999.
7.21
El promedio de los tres factores obtenidos, ser utilizado en el clculo de resultados para las
muestras tituladas con esta solucin.
8.
CONTROL DE CALIDAD
El analista es el responsable por la correcta ejecucin de este procedimiento y la verificacin de sus
resultados de anlisis.
Se llevar a cabo mediante la verificacin de controles (muestras duplicadas y estndares externos
certificados).
9.
PELIGROS Y PRECAUCIONES.
Utilizar el EPP adecuado.
Leer las hojas de seguridad (MSDS) de cada uno de los reactivos involucrados en este
mtodo y revisar el instructivo PLA-VH004 Almacenamiento y manipulacin de
Reactivos.
PROCEDIMIENTO
PROCESOS
Cdigo: PLA-P-VO003
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Versin: 2.0
12 Setiembre 2007
Luego de terminar el anlisis descartar la solucin en el vertedero de solucin cida

para su disposicin final. No permita el contacto con soluciones cianuradas. Para mayor
detalle dirigirse al Instructivo PLA-I-VH005 Disposicin de Efluentes Lquidos del
Laboratorio Analtico.
En caso de vertido accidental de Reactivos, poner en prctica el instructivo PLA-IVH003 " Limpieza de Qumicos.
Tener cuidado con cualquier equipo que haya tenido contacto a altas temperaturas.
El papel toalla utilizado para limpiar, los guantes y todo material generado en esta tarea
deben ser colocados en el recipiente correcto. Ver instructivo PLA-I-VH001. Disposicin
de Material impregnado con Productos qumicos.
Peligro de cortes con material de vidrio. No usar material de vidrio en estado defectuoso,
slo use material en perfecto estado. Revisar instructivo PLA-I-HI001 Disposicin de
Residuos Biolgicos y Biomdicos.
Para verificar el funcionamiento del extractor de gases. Ver instructivo PLA-I-IE 003 Control de Operacin
del Sistema Extractor de Gases.
Para verificar el funcionamiento del lavador de gases. Ver instructivo PLA-I-IE 001 Control de Operacin
del Sistema Lavador de Gases.
Siempre respete los carteles de seguridad existente en cada rea.

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